Приложение № 5 към чл. 10 Списък на материалите, получени чрез бактериална ферментация, разрешени за контакт с храни РМ/REF Химическо наименование Граници на миграция (норми) № CAS № и/или спецификации 18888 080181-31-3 Съполимер на 3-хидроксибутанолова В съответствие със спецификациите, киселина и 3-хидроксипентанолова определени в приложение № 3 киселина Приложение № 6 към чл. 20 Правила за органолептични изследвания на материали и предмети 1. Органолептичното изследване на материалите и предметите е първият и задължителен етап при оценка на съответствието им с установените норми за миграция.
\nТаблица Балове Интензитет на Описателно определение възприятието 0 Мирис или привкус Различия не се установяват от нито един дегустатор отсъстват 1 Слаб мирис или Различията между изследваната проба или образец и контролната проба привкус са незначителни. Различията са забележими и се установяват от повече от един дегустатор 2 Забележим мирис Различията лесно се установяват от всички дегустатори или привкус 3 Силен мирис и Измененията привличат вниманието и дават основание за неодобряване привкус на изследваната проба или образец Приложение № 7 към чл. 21, ал. 2 Условия за определяне на обща и специфична миграция (анализи за миграция)
\nОбщи положения 1. При сравняване на резултатите от анализите за миграция специфичната маса на използваните моделни разтвори условно се приема за единица. По този начин милиграмите вещество(-а), преминало на литър моделен разтвор (mg/l), цифрово отговаря на милиграмите вещество(-а), преминало в килограм от този разтвор (mg/kg), т. е. на милиграмите вещество, преминало в килограм храна.
\nЗабележка на редакцията: виж формулата в PDF -а на броя , където:
\nМ е миграцията, mg/kg; m - масата на веществото, отделено от пробата и определено при анализа за миграция, mg; а 1 - повърхността на пробата или образеца, била в контакт с храната или моделния разтвор по време на анализа за миграция, dm 2 ; а 2 - повърхността на материала или предмета, която влиза в контакт с храната при реални условия на употреба на материала или предмета, dm 2 ; q - количеството на храната, която е в контакт с материала или предмета при реални условия на употреба, g.
\n3.1. Фактор за редуциране на мазнини (ФРМ) е фактор от 1 до 5, с който се дели получената граница на специфична миграция на липофилни съставки в храни, богати на мазнини, или в моделен разтвор D и негови заместители, преди да се извърши сравняването с нормативно установените граници на специфична миграция.
\n3.2. Липофилните вещества, към които се прилага ФРМ, са посочени в приложение № 11.
\n3.3. Специфичната миграция 3.4. Границата на специфична миграция на липофилните вещества в mg/kg (M) се коригира с вариращия от 1 до 5 ФРМ (М ФРМ ). Преди да се извърши сравняването с нормативно установените допустими граници, се прилагат следните уравнения:
\nM ФРМ = M/ФРМ и ФРМ = (г мазнини в храна/кг храна)/200 = (% мазнина х 5) / 100.
\n3.5. Корекция чрез ФРМ не се прилага в следните случаи: а) когато материалът или предметът е във или е предназначен да бъде в контакт с храна, съдържаща мазнини, по-малко от 20 %; б) когато материалът или предметът е във или е предназначен да бъде в контакт с храна за кърмачета и малки деца, определена в Наредбата за изискванията към състава, характеристиките и наименованията на храните за кърмачета, приета с ПМС № 149 от 2001 г. (обн., ДВ, бр. 57 от 2001 г.; изм. и доп., бр. 34 от 2004 г.), и Наредбата за изискванията към храните на зърнена основа и към детските храни, предназначени за кърмачета и малки деца, приета с ПМС № 66 от 2003 г. (ДВ, бр. 27 от 2003 г.); в) за вещества, посочени в списъците по приложения № 1 и 2, за които в колона 5 на таблиците има ограничение ГСМ = да не се установява или за вещества, които не са посочени по приложения № 1 и 2, използвани в материала или предмета зад функционална бариера от пластмаса с граница на миграция 0,01 mg/kg; г) за материали и предмети, при които практически е невъзможно да се изчисли съотношението между размера на повърхността и количеството храна, които са в контакт, например поради тяхната форма или употреба, за които границите на специфична миграция се изчисляват, като се използва условният превръщащ фактор контактна повърхност/обем, равен на 6 dm 2 /kg.
\n3.6. Корекцията чрез прилагане на ФРМ е приложима при определени условия в случаите на контейнери и други предмети, които могат да бъдат напълнени с вместимост, по-малка от 500 милилитра или по-голяма от 10 литра, и на листове и фолио, които са в контакт с храни, съдържащи мазнини повече от 20 %. В тези случаи миграцията се изчислява или като концентрация в храната или моделния разтвор (mg/kg) или се коригира чрез ФРМ; или се преизчислява в mg/dm 2, без да се прилага ФРМ. Ако една от двете стойности е под ГСМ, се приема, че материалът или предметът е в съответствие с нормативно установените допустими граници.
\n3.7. Прилагането на ФРМ не трябва да води до специфична миграция, която надвишава границата на обща миграция.
\nПолучената специфична миграция на липофилни вещества в моделен разтвор D и негови заместители се коригира чрез следните фактори: а) фактор на редукция, посочен в точка 5.1, част IV на приложение № 9, наричан по-долу фактор на редукция за моделен разтвор D (ФРД); ФРД може да бъде неприложим, когато специфичната миграция в моделен разтвор D е по-висока от 80 % от съдържанието на веществото в готовия материал или предмет (например фолио); необходими са научни и експериментални доказателства (например изпитвания с най-критичните храни), за да се установи дали ФРД е приложим; ФРД е неприложим и за веществата, посочени в приложения № 1 и 2, за които в колона 5 на таблиците има ограничение ГСМ = да не се установява, или за веществата, които не са посочени по приложения № 1 и 2, използвани в материали или предмети зад функционална бариера от пластмаса с граница на миграция 0,01 mg/kg; б) ФРД се прилага към границите на миграция в моделни разтвори, при условие че съдържанието на мазнини в храната, която се опакова, е известно и изискванията, посочени в точка 3, са изпълнени; в) общият фактор на редукция (ОФР) е фактор с максимална стойност 5, на който се дели измерената граница на специфична миграция в моделен разтвор D или в негов заместител, преди да се извърши сравнение с нормативно установените допустими граници; той се получава, като се умножи ФРД по ФРМ, когато и двата коефициента са приложими.
\n5.1. Анализът за миграция се провежда с материала или предмета. Когато това е практически невъзможно, се взема проба от материала или предмета или ако се налага - образец, представителен за материала или предмета.
\n5.2. Пробата или образецът от материала или предмета се поставя в контакт с храната или моделния разтвор по начин, който възпроизвежда реалните условия на употреба на материала или предмета. За целта трябва да се осигури контакт между храната или моделния разтвор и само тези страни на пробата/образеца, които са предназначени за контакт с храната, изключително важно условие при провеждане на изпитване на многослойни материали и предмети, приспособления за затваряне и др.
\n5.3. Анализът за миграция на капачки, тапи, вентили, уплътнения и други приспособления за затваряне трябва да се извършва с тях самите, чрез поставянето им към съдовете, за които са предназначени, по начин, който отговаря на условията на затваряне при реални и предвидими условия на употреба.
\n5.4. Допуска се да се докаже съответствие с границите на миграция чрез по-стриктен анализ.
\n6.1. Пробата от материала или предмета се поставя в контакт с храната или подходящ моделен разтвор за период от време и при температура, подбрани съобразно условията на реална употреба и в съответствие с правилата на тази наредба.
\n6.2. Общата и/или специфичната миграция се определят в храната или моделния разтвор след края на определеното за извършване на анализа време.
\n7.1. Когато материалът или предметът е предназначен за повторен контакт с храни, анализът за миграция се провежда трикратно върху една и съща проба от материала или предмета, като при всяко изпитване се взема нова проба от моделния разтвор или храната. Съответствието с границите на миграция се определя по резултата от третото изпитване.
\n7.2. Когато има убедителни доказателства, че нивото на миграция не се повишава при второто и третото изпитване и че границите за миграция не са превишени при първото изпитване, не се извършват по-нататъшни изпитвания.
\nСпецифичини условия за определяне на обща миграция 9.1. Определянето на общата миграция при използване на водни моделни разтвори може да се извърши чрез изпаряване на моделния разтвор и претегляне на сухия остатък.
\n9.2. При използване на ректифицирано маслиново масло или негов заместител се прилага следната процедура: а) пробата от материала или предмета се претегля преди и след контакта й с моделния разтвор; б) абсорбираният от пробата моделен разтвор се екстрахира и определя количествено; в) определеното по буква “б” количество моделен разтвор се изважда от масата на пробата, измерена след контакта й с моделния разтвор; г) разликата между първоначалната и коригираната крайна маса на пробата представлява общата миграция от изпитваната проба.
\n10.1. Изпитват се три идентични проби от материала или предмета.
\n10.2. Провежда се анализ за миграция на една от пробите и се определя общата миграция - М 1 .
\n10.3. Втората и третата проба се анализират при същата температура, но за период от време на контакт съответно два и три пъти по-дълъг, след което се определя общата миграция за всяка от пробите - съответно М 2 и М 3 .
\n10.4. Материалът или предметът се счита, че е в съответствие с изискванията на наредбата, когато стойностите за М 1 или М 3 минус М 2 не превишават допустимата граница на обща миграция.
\n11.1. Когато полученият резултат от анализа за обща миграция надвишава допустимата граница на обща миграция с число не по-голямо от допустимата грешка на използвания метод, материалът или предметът се счита, че е в съответствие с изискванията на наредбата.
\n11.2. Прилагат се следните допустими грешки на метода: а) 20 mg/kg или 3 mg/dm 2 при използване на моделен разтвор ректифицирано маслиново масло или негов заместител; б) 12 mg/kg или 2 mg/dm 2 при използване на моделни разтвори А, В и С.
\n12.1 За веществата по приложение № 1, за които не са посочени в колона 5 на таблицата граници за специфична миграция или други ограничения, допустимата граница на специфична миграция е 10 mg/dm 2 или 60 mg/kg.
\n12.2. Сумата от лабораторно определените резултати за всички специфични миграции на веществата по т. 12.1 не трябва да надвишава допустимата граница за обща миграция на материала или предмета.
\n12.3. Анализи на материали или предмети за съответствие с нормата за обща миграция, при които се използват ректифицирано маслиново масло или заместители, когато има достоверни доказателства, че тези методи са неподходящи от техническа гледна точка.
\nПриложение № 8 към чл. 21, ал. 2 Липофилни вещества, към които се прилага фактор за редуциране на мазнини (ФРМ) Реф. № CAS № Наименование 1 2 3 31520 061167-58-6 2-терт-бутил-6-(3-терт-бутил-2-хидрокси-5-метилбензил)-4-метилфенил естер на акриловата киселина 31530 123968-25-2 2,4-ди-терт-пентил-6-[1-(3,5-ди-терт-пентил-2-хидроксифенил) етил] фенил естер на акриловата киселина 31920 000103-23-1 бис (2-етилхексил) естер на адипоновата киселина 38240 000119-61-9 Бензофенон 38515 001533-45-5 4,4 ’ -Бис (2-бензоксазолил)стилбен 38560 007128-64-5 2,5-Бис (5-терт-бутил-2-бензоксазолил)тиофен 38700 063397-60-4 Бис (2-карбобутоксиетил) калаен-бис (изооктил меркаптоацетат) 38800 032687-78-8 N,N ’ - Бис (3-(3,5-ди-терт-бутил-4-хидроксифенил)пропионил)хидразид 38810 080693-00-1 Бис (2,6-ди-терт-бутил-4-метилфенил) пентаеритритол дифосфит 38820 026741-53-7 Бис (2,4-ди-терт-бутилфенил) пентаеритритол дифосфит 38840 154862-43-8 Бис (2,4-дикумилфенил) пентаеритритол-дифосфит 39060 035958-30-6 1,1-Бис (2-хидрокси-3,5-ди-терт-бутилфенил)етан 39925 129228-21-3 3,3-Бис (метоксиметил)-2,5-диметилхексан 40000 000991-84-4 2,4-Бис(октилмеркапто)-6-(4-хидрокси-3,5-ди-терт-бутиланилино)-1,3,5-триазин 40020 110553-27-0 2,4-Бис(октилтиометил)-6-метилфенол 40800 013003-12-8 4,4 ’ -Бутилиден-бис (6-терт-бутил-3-метилфенил-дитридецил фосфит) 42000 063438-80-2 (2-Карбобутоксиетил)калаен-трис(изооктил меркаптоацет) 45450 068610-51-5 p-Крезол-дициклопентадиен-изобутилен, съполимер 45705 166412-78-8 Диизононилов естер на 1,2-циклохександикарбоксилова киселина 46720 004130-42-1 2,6-Ди-терт-бутил-4-етилфенол 47540 027458-90-8 Ди-терт-додецил дисулфид 47600 084030-61-5 Ди-n-додецилкалаен бис (изооктил меркаптоацет) 48800 000097-23-4 2,2 ’ -Дихидрокси-5,5 ’ -дихлородифенилметан 48880 000131-53-3 2,2 ’ -Дихидрокси-4-метоксибензофенон 49485 134701-20-5 2,4-Диметил-6-(1-метилпентадецил)-фенол 49840 002500-88-1 Диоктадецил дисулфид 51680 000102-08-9 N,N ’ -Дифенилкарбамид 52320 052047-59-3 2-(4-Додецилфенил) индол 53200 023949-66-8 2-Етокси-2 ’ -етилоксанилид 54300 118337-09-0 2,2 ’ -Етилиденбис (4,6-ди-терт-бутилфенил) флуорофосфонит 59120 023128-74-7 1,6-Хексаметилен-бис (3-(3,5-ди-терт-бутил-4-хидроксифенил)пропионамид) 59200 035074-77-2 1,6-Хексаметилен-бис (3-(3,5-ди-терт-бутил-4-хидроксифенил)пропионат) 60320 070321-86-7 2-[2-Хидрокси-3,5-бис (1,1-диметилбензил)фенил]бензотриазол 60400 003896-11-5 2-(2 ’ -Хидрокси-3 ’ -терт-бутил-5 ’ -метилфенил)-5-хлоробензотриазол 60480 003864-99-1 2-(2 ’ -Хидрокси-3,5 ’ -ди-терт-бутилфенил)-5-хлоробензотриазол
\n61280 003293-97-8 2-Хидрокси-4-n-хексилоксибензофенон 61360 000131-57-7 2-Хидрокси-4-метоксибензофенон 61600 001843-05-6 2-Хидрокси-4-n-октилоксибензофенон 66360 085209-91-2 2,2 ’ -Mетиленбис (4,6-ди-терт-бутилфенил) натриев фосфат 66400 000088-24-4 2,2 ’ -Mетиленбис (4-eтил-6-терт-бутилфенол) 66480 000119-47-1 2,2 ’ -Mетиленбис (4-метил-6-терт-бутилфенол) 66560 004066-02-8 2,2 ’ -Mетиленбис (4-метил-6-циклохексилфенол) 66580 000077-62-3 2,2 ’ -Mетиленбис (4-метил-6-(1-метил-циклохексил) фенол) 68145 080410-33-9 2,2 ’ ,2 ’ -Нитрило [триетилтрис(3,3 ’ ,5,5 ’ -тетра-терт-бутил-1,1 ’ -би-фенил-2,2 ’ -диил)фосфит] 68320 002082-79-3 Октадецил 3-(3,5-ди-терт-бутил-4-хидроксифенил)пропионат 68400 010094-45-8 Октадецилерукамид 69840 016260-09-6 Олеилпалмитамид 71670 178671-58-4 Пентаеритритол тeтракис (2-циано-3,3-дифенилакрилат) 72081/10 - Петролни въглеводородни смоли (хидрирани) 72160 000948-65-2 2-Фенилиндол 72800 001241-94-7 Дифенил 2-eтилексил естер на фосфорната киселина 73160 - Моно-и ди-n-алкил (C 16 и C 18 ) естери на фосфорната киселина 74010 145650-60-8 Бис (2,4-ди-терт-бутил-6-метилфенил) eтил естер на фосфорната киселина 74400 - Трис(нонил-и/или динонилфенил) естер на фосфорната киселина 76866 - Полиестери на 1,2-пропандиол и/или 1,3- и/или 1,4-бутандиол и/или полипропилен гликол с aдипинова киселина, които също завършват с оцетна киселина или мастни киселини C 12 - C 18 или n-октанол и/или n-деканол 77440 - Полиетиленгликол дирицинолеат 78320 009004-97-1 Полиетиленгликол монорицинолеат 81200 071878-19-8 Поли [6-[(1,1,3,3-тетраметилбутил)амино]-1,3,5-триазин-2,4-диил]-[(2,2,6,6-тетраме- тил-4-пиперидил)-имино] хексаметилен [(2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидил)имино] 83599 068442-12-6 Продукти от реакцията на 2-меркаптоетил естер на олеиновата киселина с дихлоро- диметилкалай, натриев сулфид и трихлорметилкалай 83700 000141-22-0 Рицинолова киселина 84800 000087-18-3 4-терт-бутилфенил естер на салициловата киселина 92320 - Тетрадецил-полиетиленгликол (EO = 3 - 8) етер на гликоловата киселина 92560 038613-77-3 Teтракис (2,4-ди-терт-бутил-фенил)-4,4 ’ -бифенилен дифосфонит 92700 078301-43-6 2,2,4,4-Тетраметил-20-(2,3-епоксипропил)-7-oкса-3,20-диазадиспиро[5.1.11.2]-хенеи- козан-21-он, полимер 92800 000096-69-5 4,4 ’ -Тиобис (6-терт-бутил-3-метилфенол) 92880 041484-35-9 Тиодиетанол бис (3-(3,5-ди-терт-бутил-4-хидрокси фенил) пропионат) 93120 000123-28-4 Дидодецилов естер на тиодипропионовата киселина 93280 000693-36-7 Диоктадецилов естер на тиодипропионовата киселина 95270 161717-32-4 2,4,6-Tрис (терт-бутил) фенил-2-бутил-2-eтил-1,3-пропандиол фосфит
\n95280 040601-76-1 1,3,5-Tрис (4-терт-бутил-3-хидрокси-2,6-диметилбензил) -1,3,5-триазин- 2,4,6(1H,3H,5H)-трион 95360 027676-62-6 1,3,5-Tрис (3,5-ди-терт-бутил-4-хидроксибензил)-1,3,5-триазин-2,4,6(1H,3H,5H)-трион 95600 001843-03-4 1,1,3-Tрис (2-метил-4-хидрокси-5-терт-бутилфенил) бутан Приложение № 9 към чл. 21, ал. 2 Правила за определяне на обща и специфична миграция
\nОсновни правила 1. Анализите за определяне на обща и специфична миграция, наречени “анализи за миграция”, се извършват с моделните разтвори, посочени в част II, и при условията на изпитване, посочени в част V на това приложение.
\nМоделни разтвори, използвани при определяне на обща и специфична миграция 1. Когато определянето на общата и специфичната миграция не може да се извърши в храната, се използват моделни разтвори.
\nТаблица 1 Моделен разтвор А Дестилирана вода или вода с еквивалентно качество Моделен разтвор В Воден разтвор на 3% оцетна киселина (w/v) Моделен разтвор C Воден разтвор на 10 об. % етанол (v/v) Моделен разтвор D Ректифицирано маслиново масло; ако по технически причини, свързани с метода на анализ, е необходимо да се използва друг моделен разтвор, маслиновото масло се замества със слънчогледово масло или смес от синтетични триглицериди 4. Ректифицирано маслиново масло със следните характеристики: а) йодно число (Wijs) = 80 до 88; б) коефициент на пречупване при 25°С =1,4665 до 1,4679; в) киселинност (изразено като олеинова киселина), в %, не повече от 0,5 %; г) пероксидно число (изразено като кислород), в милиеквиваленти на килограм масло, не повече от 10.
\nЗабележка на редакцията: виж таблицата в PDF -а на броя
\nИзбор на моделен разтвор 1. Анализите за миграция по т. 4 и 6 се провеждат при условия на изпитване, посочени в част V, като за всеки моделен разтвор се взема нова проба от материала или предмета.
\nТаблица 2 Тип храна Моделен разтвор 1 2 Водни храни с рН > 4,5 Храни, за които само моделен разтвор А е посочен в табл. 4 на част IV на това приложение Водни храни с рН < 4,5 Храни, за които само моделен разтвор В е посочен в табл. 4 на част IV на това приложение Алкохолни напитки Напитки, за които само моделен разтвор С е посочен в табл. 4 на част IV на това приложение Храни, съдържащи мазнини Храни, за които само моделен разтвор D е посочен в табл. 4 на част IV на това приложение Сухи храни Храни, за които няма определен моделен разтвор в табл. 4 на част IV на това приложение 3. Смеси от различни типове храни и съответстващите им моделни разтвори, които трябва да се използват за провеждане на анализи за миграция, са посочени в табл. 3.
\n6.1. Анализи за миграция на материали и предмети, предназначени за контакт със специфичен тип храни, се провеждат само когато: а) материалът или предметът е вече в контакт с известна храна; б) материалът или предметът е придружен с изрично указание относно типа на храната съгласно табл. 2, с която може или не може да се употребява; в) материалът или предметът е придружен с изрично указание относно вида храна(и) или група(и) храни съгласно табл. 4, с която може или не може да се употребява.
\n6.2. Указанията по т. 6.1, буква “в” при търговия на едро чрез посочване на “идентификационния номер” или наименованието на вида храна съгласно таблица 4 и при търговия на дребно чрез посочване на имената на ограничен брой храни или групи храни.
\n6.3. Анализите за миграция се извършват, както следва: а) за случаите по т. 6, буква “б” - с моделните разтвори, посочени в табл. 3; б) за случаите по т. 6, букви “а” и “в” - с моделните разтвори, посочени в табл. 4; когато храната или групата храни не са посочени в табл. 4, се избират моделни разтвори от табл. 3, които най-точно съответстват на храната или храните, подложени на изпитване.
\n7.1. Когато един или повече от резултатите след прилагането на фактора за редукция превишава установените граници за миграция, материалът или предметът не се допуска за контакт със съответната храна или група храни.
\nТаблица 3 Храна в контакт Моделен разтвор Само водни храни А Само кисели храни В Само алкохолни напитки С Само мастни храни D Всички водни и кисели храни В Всички алкохолни напитки и водни храни C Всички алкохолни напитки и кисели храни C и В Всички мастни и водни храни D и А Всички мастни и кисели храни D и В Всички мастни и водни храни и алкохолни напитки D и С Всички мастни и кисели храни и алкохолни напитки D, С и В
\nМоделни разтвори, използвани за определена храна или група храни 1. Моделните разтвори и техните концентрации, които трябва да се използват при анализ за миграция с дадена храна или група храни, са посочени в табл. 4 със следните букви: а) моделен разтвор А - дестилирана вода или вода с еквивалентно качество; б) моделен разтвор В - воден разтвор на 3% оцетна киселина (w/v); в) моделен разтвор C - воден разтвор на 15 об. % етанол; г) моделен разтвор D - ректифицирано маслиново масло; ако по технически причини, свързани с метода на анализ, е необходимо да се използва друг моделен разтвор, маслиновото масло трябва да се замести със слънчогледово масло или смес от синтетични триглицериди.
\n3.1. Факторът на редукция е строго определен за всеки вид храна или група храни. Той се използва обикновено при определени видове мастни храни с цел при интерпретиране на крайните резултати да се отчете по-голямата екстрактивна способност на използвания моделен разтвор в сравнение с тези храни.
\nТаблица 4 Иденти- Видове храни Използвани моделни разтвори фикаци- онен № А В С D 1 2 3 4 5 6 01 Напитки 01.01. Безалкохолни напитки или алкохолни напитки със съдържание на алкохол под 5 об.%:
\nВоди, сайдер, плодови или зеленчукови сокове с нормална концентрация или концентрирани, шира, плодови нектари, лимонада и минерални води, сиропи, горчивки, настойки, кафе, чай, течен шоколад, пиво и др. Х(а) Х(а) 01.02. Алкохолни напитки с алкохолно съдържание, по-голямо или равно на 5% об.:
\nНапитки по т. 01.01 с алкохолно съдържание, по-голямо или равно на 5% об.:
\nВина, спиртни напитки и ликьори Х(*) Х(**) 01.03. Други: неденатуриран етилов алкохол Х(*) Х(**) 02 Зърнени продукти, зърнени храни, сладкиши, бисквити, кексове и други подобни изделия 02.01. Нишесте 02.02. Зърнени храни, непреработени, бухнати, на люспи (вкл. пуканки, корнфлейкс и подобни) 02.03. Зърнено брашно и царевично брашно 02.04. Макарони, спагети и други подобни 02.05. Сладкиши, бисквити, кексове и други подобни изделия, сухи:
\nА. С маслено покритие X/5 Б. Други 02.06. Сладкиши, бисквити, кексове и други подобни изделия, свежи:
\nА. С маслено покритие Х/5 Б. Други Х 03 Шоколад, захар и захарни изделия, сладкарски изделия Сладкарски изделия 03.01. Шоколади, покрити с шоколад продукти, заместители на шоколада и покрити с тях продукти Х/5 03.02. Сладкарски изделия А. Твърди:
\nA. Твърди Б. Мед и подобни на него Х В. Меласа и захарен сироп Х 04 Плодове, зеленчуци и храни от тях 04.01. Цели плодове, пресни или замразени 04.02. Преработени плодове:
\nА. Изсушени плодове, цели или под формата на брашно или прах Б. Плодове под формата на парчета или пюре или паста X(a) X(a) В. Плодови консерви (конфитюри, мармалади, сладка и други подобни - с цели плодове или на парчета, под фор- мата на брашно или прах, или консервирани в течна среда - компоти) 1. Във водна среда X(a) X(a) 2. В маслена среда X(a) X(a) Х 3. В алкохолна среда (і 5% об.) Х(*) Х 04.03. Ядки (фъстъци, кестени, бадеми, лешници, орехи, борови ядки и др.) А. Белени, изсушени Б. Белени и печени Х/5(***) В. Под формата на паста или крем Х Х/3(***) 04.04. Цели зеленчуци, пресни или замразени 04.05. Преработени зеленчуци:
\nА. Изсушени зеленчуци, цели или под формата на брашно или прах Б. Зеленчуци, нарязани или под формата на пюре Х(а) X(a) В. Зеленчукови консерви 1. Във водна среда Х(а) Х(а) 2. В маслена среда Х(а) Х(а) Х 3. В алкохолна среда (і 5% об.) Х(*) Х 05 Мазнини и масла 05.01. Животински мазнини и растителни масла, натурални или преработени (вкл. какаово масло, свинска мас, втвърдено масло) Х 05.02. Маргарин, масло и други мазнини, направени от водни емулсии в масло Х/2 06 Продукти от животински произход и яйца 06.01. Риба:
\nА. Прясна, замразена, осолена, пушена Х Х/3(***) Б. Под формата на паста Х Х/3(***) 06.02. Ракообразни и мекотели (вкл. миди, стриди, охлюви), които не са естествено защитени с черупките си Х 06.03. Месо от всички видове (вкл. птиче и дивеч) А. Прясно, замразено, солено и пушено Х Х/4 Б. Под пастообразна или кремообразна форма Х Х/4 06.04. Преработени месни продукти (шунка,салам, бекон и др.) Х Х/4 06.05. Консервирани и частично консервирани меса и риби:
\nА. Във водна среда Х(а) Х(а) Б. В маслена среда Х(а) Х(а) Х 06.06. Яйца без черупка А. На прах или сухи Б. Други Х 06.07. Яйчни жълтъци:
\nА. Течни Х Б. На прах или замразени 06.08. Изсушен яйчен белтък 07 Млечни продукти 07.01. Мляко:
\nА. Пълномаслено Х(б) Б. Частично изсушено Х(б) 1 2 3 4 5 6 В. Обезмаслено или частично обезмаслено Х(б) Г. Сухо 07.02. Ферментирало мляко, като кисело мляко, суроватка и подобни продукти Х Х(б) 07.03. Сметана и подквасена сметана Х(а) Х(б) 07.04. Сирена:
\nА. Пълномаслени с неядивна обвивка В. Всякакви други Х(а) Х(а) Х/3(***) 07.05. Сирище А. В течна или полутечна форма Х(а) Х(а) Б. На прах или сухо 08 Други продукти 08.01. Оцет Х 08.02. Пържени или печени храни:
\nА. Пържени картофи, чипс и подобни Х/5 Б. От животински произход Х/4 08.03. Полуфабрикати за супи, бульони в течна, твърда или прахообразна форма (екстракти, концентрати); хомоге- низирани съставни хранителни заготовки, готови ястия:
\nА. На прах или сушени:
\nА. В пастообразна форма Х(а) Х(а) Б. Сушени 08.05. Сол 08.06. Подправъчни сосове А. Без мазнини X(a) X(a) Б. Майонези, майонезни сосове и кремове за салати и други маслени емулсии във вода X(a) X(a) X/3 В. Сосове, съдържащи вода и масло, които са разслоени на два отделни слоя X(a) X(a) Х 08.07. Горчица (без горчица на прах под № 08.17) Х(а) Х(а) Х/3(***) 08.08. Сандвичи, препечен хляб и подобни, съдържащи всяка- къв вид хранителни продукти А. С маслено покритие Х/5 Б. Други 08.09. Сладоледи Х 08.10. Сушени храни:
\nА. С маслено покритие Х/5 Б. Други 08.11. Замразени или дълбоко замразени храни 08.12. Концентрирани екстракти с алкохолно съдържание і 5% об. Х(*) Х 08.13. Какао:
\nА. Какао на прах Х/5(***) Б. Какаова паста Х/3(***) 08.14. Кафе, печено или непечено, без кофеин или разтворимо, заместители на кафето, гранулирани или на прах 08.15. Течни екстракти от кафе Х 08.16. Ароматни билки или други билки: лайка, слез, мента, чай, цвят липа и др.
\n08.17. Подправки и овкусители в естествено състояние: канела, карамфил, горчица на прах, пипер, ванилия, шафран и други Забележка на редакцията: виж таблицата в PDF -а на броя (*) Този тест следва да се извършва само в случаи, когато рН е равно или по-малко от 4,5. (**) Този тест може да се прави при течности или напитки с алкохолно съдържание над 15 % об. с водни разтвори на етанол с еквивалентно алкохолно съдържание. (***) Ако може да се покаже чрез подходящ тест, че няма “маслен контакт” с пластмасата, тестът с моделен разтвор D може да се пропусне.
\nУсловия за провеждане на анализи за миграция (време и температура) 1. Анализите за миграция се провеждат при условията за време и температура, посочени в колона 2 на табл. 5, които съответстват на най-тежките предвидими условия на контакт за изпитвания материал или предмет, които са посочени в колона 1 на същата таблица, както и на указанието върху етикета за максимална температура при употреба.
\nТаблица 5 Най-тежки условия на контакт при нормална употреба Условия за провеждане на тест за миграция Време на контакт (t) Времетраене на теста t І 5 мин. съгласно условията на т. 10 5 мин. < t І 0,5 часа 0,5 часа 0,5 часа < t І 1 час 1 час 1 час < t І 2 часа 2 часа 2 часа < t І 4 часа 4 часа 4 часа < t І 24 часа 24 часа t > 24 часа 10 дни Температура на контакт (Т) Температура на теста Т І 5°С 5°С 5 °С < Т І 20°С 20°С 20°С < Т І 40°С 40 °С 40°С < Т І 70°С 70°С 70°С < Т І 100°С 100°С или понижаваща се температура 100 °С < Т І 121°С 121°С (*) 121 ° С < Т І 130°С 130°С (*) 130°С < Т І 150 ° С 150°С (*) Т > 150°С 175°С (*) Забележка. (*) Тази температура се прилага при използване на моделен разтвор D. При използване на моделни разтвори А, В и С се избира температура 100°С или понижаваща се температура при четирикратно удължаване на времето на анализа, което е избрано съгласно изискванията, посочени в т. 1.
\nЗаместващи маслени тестове за определяне на обща и специфична миграция 1. Когато по технически причини, свързани с метода за анализ, използването на моделните разтвори, посочени в т. 4, 5 и 6 на част II на това приложение, е невъзможно, те се заместват с моделните среди, посочени в табл. 6, и анализът за миграция се провежда при условия на изпитване, съответстващи на тези за моделен разтвор D.
\n1.1. В табл. 6 са посочени някои от най-важните стандартни условия за провеждане на анализи за миграция и съответстващите им условия за провеждане на заместващите тестове. Когато заместващият анализ трябва да се проведе при условия, които не са включени в таблицата, при избора им се вземат предвид дадените примери, както и придобитият практически опит за вида на изпитвания полимер.
\n1.2. Всеки анализ се провежда с нова проба от изпитвания материал или предмет. По отношение на заместващите моделни среди се прилагат всички правила за моделен разтвор D, посочени в части II - V на това приложение. Факторите на редукция, посочени в табл. 4 на част III, се използват, когато това се налага. Общата и специфичната миграция се определят на основание получения най-висок резултат от всички проведени анализи със заместващите моделни среди.
\n1.3. Ако се установи, че при провеждането на заместващите анализи в пробата от изпитвания материал или предмет настъпят физически и други промени, които не се случват и при най-тежките предвидими условия на употребата му, полученият резултат от анализа не се приема и се избира следващият най-висок резултат.
\nТаблица 6 Условия за провеждане на заместващи анализи Условия за провеждане на Условия за провеждане на Условия за провеждане Условия за провеждане тест с мод. разтвор D тест с изооктан на тест с етанол 95% на тест с МРРО (*) 10 дена при 5°С 0,5 ден при 5 ° С 10 дена при 5 °С - 10 дена при 20 °С 1 ден при 20°С 10 дена при 20 °С - 10 дена при 40 °С 2 дена при 20°С 10 дена при 40 °С - 2 часа при 70 ° С 0,5 часа при 40°С 2 часа при 60 °С - 0,5 часа при 100 ° С 0,5 часа при 60 °С (**) 2,5 часа при 60 °С 0,5 часа при 100 °С 1 час при 100 ° С 1 час при 60 °С (**) 3 часа при 60 °С (**) 1 час при 100 °С 2 часа при 100 °С 1,5 часа при 60 °С (**) 3,5 часа при 60 °С (**) 2 часа при 100 °С 0,5 часа при 121 °С 1,5 часа при 60 °С (**) 3,5 часа при 60 °С (**) 0,5 часа при 121 °С 1 час при 121°С 2 часа при 60°С (**) 4 часа при 60 °С (**) 1 час при 121 °С 2 часа при 121 °С 2,5 часа при 60°С (**) 4,5 часа при 60 °С (**) 2 часа при 121 °С 0,5 часа при 130 °С 2 часа при 60°С (**) 4 часа при 60 °С (**) 0,5 часа при 130 °С 1 час при 130 °С 2,5 часа при 60 ° С (**) 4,5 часа при 60 °С (**) 1 час при 130 °С 2 часа при 150 °С 3 часа при 60 °С (**) 5 часа при 60 °С (**) 2 часа при 150 °С 2 часа при 175 ° С 4 часа при 60 ° С (**) 6 часа при 60 °С (**) 2 часа при 175 °С (*) МРРО е модифициран полифениленов оксид. (**) Летливи моделни среди се използват при максимална температура 60 °С. Заместващи анализи се извършват, когато се счита, че материалът или предметът ще издържи условията на провеждане на този анализ. В противен случай се провежда анализ за миграция с използване на моделен разтвор D. Изпитваната проба материал се потапя в маслиново масло при подходящи условия на изпитване. Ако настъпи промяна във физическите качества на пробата, като деформиране, стапяне, се приема, че материалът или предметът е неподходящ за употреба при тази температура. Когато физическите качества не се променят, се извършват заместващите анализи, като за всеки анализ се взема нова проба от изпитвания материал или предмет.
\nАлтернативни маслени анализи за определяне на обща и специфична миграция 1. Резултатите от алтернативните анализи се използват за определяне на общата и специфичната миграция само при условие, че са изпълнени следните две условия: а) при съпоставяне стойностите на резултатите от извършен алтернативен анализ са равни или по-големи от тези на резултатите от проведен анализ с моделен разтвор D; б) след прилагане на съответните фактори на редукция съгласно табл. 4 крайните резултати от алтернативните анализи за миграция да не превишават установените граници за миграция.
\n4.1. Алтернативни анализи с използване на летливи моделни среди. При тези анализи се използват летливи моделни среди, като изооктан или етанол 95 % или други летливи разтворители или смеси от разтворители. Те трябва да се извършват при условия на контакт, така че условието по т. 1, буква “а” да е изпълнено.
\n4.2. Екстракционни анализи. Тези анализи се провеждат с моделни среди с висока екстракционна способност и много тежки условия на изпитване. Те се провеждат само когато има убедителни научноекспериментални данни, че стойностите на резултати, получени от извършването им, са еднакви или по-високи от тези, получени при анализ с моделен разтвор D.
\nПриложение № 10 към чл. 23, ал. 1
\nМетод за определяне на винилхлорид в материали и предмети от поливинилхлорид, предназначени за контакт с храни 1. Област на приложение - методът е предназначен за определяне количеството на винилхлорида в материали и предмети от поливинилхлорид, предназначени за контакт с храни.
\n3.1. Винилхлорид (VC) с чистота над 99,5 % об.
\n3.2. ДМА без онечиствания, с време на задържане, близко до това на винилхлорида или на веществата, използвани за вътрешен стандарт.
\n3.3. Диетилов етер или цис-2-бутен в ДМА като вътрешен стандартен разтвор. Тези вътрешни стандарти не трябва да съдържат никакви онечиствания, с време на задържане, като това на винилхлорида, при същите условия на изпитване.
\n4.1. Газов хроматограф с автоматичен хед спейс или с възможност за използване на ръчен хед спейс.
\n4.2. Пламъчно-йонизационен детектор или други детектори по т. 7.
\n4.3. Газова хроматографска колона, подходяща за разделяне на пиковете на въздуха, винилхлорида и вътрешните стандарти, ако са използвани. Комбинираната система от техниката по т. 4.2 и 4.3 трябва да позволява сигналът, получен с разтвор, съдържащ 0,02 mg винилхлорид на литър ДМА или 0,02 mg винилхлорид на килограм ДМА, да бъде равен на поне 5 пъти околния шум.
\n4.4. Стъкленици и флакони с прегради от силиконов или бутилов каучук.
\nЗабележка. За да не възниква вакуум в стъклениците и флаконите при работа с ръчен хед спейс, когато не са херметизирани, се препоръчва те да са с голям обем.
\n4.5. Микроспринцовки.
\n4.6. Газови спринцовки за ръчен хед спейс.
\n4.7. Аналитична везна с чувствителност до 0,1 mg.
\n4.8. Обикновенна лабораторна техника.
\nВнимание! Винилхлоридът е извънредно опасно вещество. С него трябва да се работи само в помещения с добре вентилирана камина. Вземат се всички предпазни мерки, за да няма загуби на VC и ДМА. Когато за вземане на проби се ползва ръчен хед спейс, трябва да се работи с вътрешен стандарт (по т. 3.3). Когато се употребява вътрешен стандарт, същият разтвор трябва да се използва за цялата процедура.
\n5.1. Приготвяне на концентриран стандарт на винилхлорид с концентрация около 2000 mg/kg Претегля се мерителна колба с точност до 0,1 mg. След това се запълва с ДМА с обем 50 ml и отново се претегля. Бавно се добавя около 0,1 g VC в течна или газообразна форма (може да се извърши и чрез барботиране, при условие че използваното оборудване може да предотврати загуба на ДМА). Претегля се отново с точност до 0,1 mg. Изчаква се около 2 часа за достигане на изравняване на концентрацията. Полученият стандарт се съхранява в хладилник.
\n5.2. Приготвяне на разреден стандарт на винилхлорид Взема се претеглено количество от концентрирания стандарт на VC по т. 5.1 и се разрежда с ДМА или с вътрешен стандарт по т. 3.3 до известен обем или тегло. Концентрацията на получения разреден стандарт се изразява в mg/l или в mg/kg.
\n5.3. Подготвяне на калибрационна крива: а) кривата се състои най-малко от 7 чифта точки; б) повторимостта на отговорите трябва да бъде по-ниска от 0,02 mg винилхлорид на kg или l ДМА; в) кривата трябва да бъде изчислена по метода на най-малките квадрати, т. е. регресионната линия трябва да се изчисли чрез използване на следното уравнение:
\nЗабележка на редакцията: виж формулата в PDF -а на броя , където: y е височината или площта на пика при всяко отделно определяне; x - съответната концентрация от регресионна- та линия; n - броят на направените определения, n і 14; г) зависимостта трябва да бъде линейна, т. е. стандартното отклонение (s) на разликите между измерените отговори (y i ) и съответната стойност на отговорите, изчислено от регресионната линия (z i ), разделена на средната стойност (ў) на всички измерени отговори, не трябва да бъде по-голяма от 0,07.
\nТова трябва да бъде изчислено от:
\nЗабележка на редакцията: виж формулата в PDF -а на броя където: y i е всеки индивидуално измерен отговор; z i - съответната стойност на отговора (yi) от изчислената регресионна линия n і 14.
\nПриготвят се две серии от поне 7 флакона. Във всеки флакон се добавя определено количество от разредения стандарт на VC и ДМА или вътрешен стандарт на ДМА, така че да се получи концентрация на VC в двойния (крайния) разтвор около 0; 0,05; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150 и 0,200 и т. н. mg/l или mg/kg ДМА и всички флакони да съдържат еднакво количество ДМА, което да бъде използвано в процедурата по т. 5.5. Флаконите се затварят и работата продължава съгласно т. 5.6. Построява се координатна система, в която по ординатата се нанася площта или височината на пиковете на VC в двойните (крайните) разтвори или отклонението на тези площи или височини към тези от съответните вътрешни стандарти. По абсцисата се нанасят стойностите на концентрациите на VC в двойните (крайните) разтвори.
\n5.4. Валидиране на подготовката на стандартните разтвори, получени по т. 5.1 и 5.2.
\nПроцедурата по т. 5.1 и 5.2 се повтаря, за да се получи нов разреден стандарт с концентрация на VC 0,1 mg/l или 0,1 mg/kg ДМА или вътрешен стандартен разтвор. Средната стойност на две хроматографски определения на този разтвор не трябва да се различава с повече от 5% от съответната точка на калибрационната крива. Когато тази разлика е по-голяма от 5%, се изхвърлят всички разтвори, получени по т. 5.1, 5.2, 5.3 и 5.4, и процедурата се повтаря отначало.
\n5.5. Подготовка на пробите Приготвят се два флакона. Претеглете във всеки флакон не по-малко от 200 mg с точност до 0,1 mg от пробата, получена от един изследван материал или предмет. Материалът трябва да е нарязан на малки късове. В двата флакона трябва да има еднакво количество материал. Флаконите се затварят веднага. Към всеки флакон за всеки грам от материала се добавят 10 ml или 10 g ДМА или 10 ml или 10 g вътрешен стандарт по т. 3.3. Флаконите се затварят и работата продължава съгласно т. 5.6.
\n5.6. Газ-хроматографско определяне 5.6.1. Флаконите се разклащат така, че течността да не влиза в контакт с преградата до получаване на възможно най-хомогенен разтвор или суспензия.
\n5.6.2. Затворените плътно флакони се темперират на водна баня в продължение на два часа при 60 ° ± 1 ° С, за да се изравни концентрацията. Ако е необходимо, флаконите отново се разклащат.
\n5.6.3. Взема се проба от хед спейса на флакона. При работа с ръчен хед спейс е необходимо да се осигури предварително подгряване на газовата спринцовка до същата температура за гарантиране на повторимост на резултатите. Измерват се площите или височините на пиковете на VC и на вътрешния стандарт, ако е използван.
\n5.6.4. От колоната по т. 4.3 по подходящ начин се премахва излишъкът от ДМА, колкото е възможно по-скоро след появата на пика му.
\nЗабележка на редакцията: виж формулата в PDF -а на броя , където:
\nX е концентрацията на VC в пробата, изразена в mg/kg;
\nС - концентрацията на VC във флакона, съдър- жащ пробата от материала или предмета, изразена в mg/kg или mg/l;
\nV - обемът или масата на ДМА във флакона, съдържащ пробата от материала или предмета, изразена в kg или l;
\nМ - количеството на изследвания материал в грамове.
\n6.2. Крайната стойност за VC, изразена в mg/kg, е средната стойност от две концентрации на VC (mg/kg), определени по т. 6.1, когато критерият за повторимост на резултатите по т. 8 е изпълним.
\nМетод за определяне на количеството мигрирал винилхлорид от материали или предмети в храни 1. Област на приложение - методът е предназначен за определяне количеството мигрирал винилхлорид в храни.
\nЗа определяне на количеството мигрирал винилхлорид в храни чувствителността на метода трябва да бъде 0,01 mg/kg. Определянето трябва да се извършва в храните. В случаи, че това е невъзможно от техническа гледна точка, се използват моделни разтвори.
\n3.1. Винилхлорид (VC) с чистота над 99,5 % об.
\n3.2. N, N-диметилацетамид (ДМА) без онечиствания, с време на задържане, като това на винилхлорида или на вътрешните стандарти по т. 3.3, при условията на теста.
\n3.3. Диетилов етер или цис-2-бутен в ДМА като вътрешен стандарт; тези вътрешни стандарти трябва да бъдат без онечиствания, с време на задържане, като това на VC при условията на теста.
\n3.4. Дестилирана вода или деминерализирана вода с еквивалентна чистота.
\nЗабележка. Апаратура или части от апаратура се описват само ако са специални или са произведени за специално приложение. Използват се и обикновени лабораторни апарати.
\n4.1. Газов хроматограф с автоматичен хед спейс или с възможност за използване на ръчен хед спейс.
\n4.2. Пламъчно-йонизационен детектор или други детектори по т. 7.
\n4.3. Газова хроматографска колона, подходяща за разделяне на пиковете на въздуха, винилхлорида и вътрешните стандарти, ако са използвани. Комбинираната система от техниката по т. 4.2 и 4.3 трябва да позволява сигналът, получен с раз-твор, съдържащ 0,005 mg винилхлорид на литър ДМА или 0,005 mg винилхлорид на килограм ДМА, да бъде равен на поне 5 пъти околния шум.
\n4.4. Стъкленици и флакони с прегради от силиконов или бутилов каучук.
\nЗабележка. За да не възниква вакуум в стъклениците и флаконите при работа с ръчен хед спейс, когато не са херметизирани, се препоръчва те да са с голям обем.
\n4.5. Микроспринцовки.
\n4.6. Газови спринцовки за ръчен хед спейс.
\n4.7. Аналитична везна с чувствителност до 0,1 mg.
\n5.1. Приготвяне на стандартен разтвор на винилхлорид (разтвор А):
\n5.1.1. Приготвяне на концентриран стандартен разтвор на винилхлорид при конценнтрация около 2000 mg/kg Претегля се мерителна колба с точност до 0,1 mg. След това се запълва с ДМА с обем 50 ml и отново се претегля. Бавно се добавя около 0,1 g VC в течна или газообразна форма (може да се извърши и чрез барботиране, при условие че използваното оборудване може да предотврати загуба на ДМА). Претегля се отново с точност до 0,1 mg. Изчаква се около 2 часа за достигане на изравняване на концентрацията. Ако се използва вътрешен стандарт, той се добавя в такова количество, че концентрацията му в концентрирания стандарт на VC да бъде същата както в т. 3.3. Полученият стандарт се съхранява в хладилник.
\n5.1.2. Приготвяне на разреден (работен) стандарт на винилхлорид Взема се претеглено количество от концентрирания стандарт на VC по т. 5.1.1 и се разрежда с ДМА или с вътрешен стандарт по т. 3.3 до известен обем или тегло. Концентрацията на получения разреден (работен) стандарт се изразява в mg/l или в mg/kg.
\n5.1.3. Подготвяне на калибрационна крива с разтвор А Забележка: а) кривата се състои най-малко от 7 чифта точки; б) повторимостта на отговорите трябва да бъде по-ниска от 0,002 mg VC /kg или l ДМА; в) кривата трябва да бъде изчислена по метода на най-малките квадрати, т. е. регресионната линия трябва да се изчисли чрез използване на следното уравнение:
\nЗабележка на редакцията: виж формулата в PDF -а на броя където: y е височината или площта на пика при всяко отделно определяне; x - съответната концентрация от регресионна- та линия; n - броят на направените определения (n і 14); г) зависимостта трябва да бъде линейна, т. е. стандартното отклонение s на разликите между измерените отговори y i и съответната стойност на отговорите, изчислено от регресионната линия z i , разделена на средната стойност ў на всички измерени отговори, не трябва да бъде по-голяма от 0,07.
\nТова трябва да бъде изчислено от:
\nЗабележка на редакцията: виж формулата в PDF -а на броя където: y i е всеки индивидуално измерен отговор; z i - съответната стойност на отговора (y i ) от изчислената регресионна линия; n > 14.
\nПриготвят се две серии с поне 7 флакона. При изпитване на хомогенни храни не се налага добавянето на дестилирана или деминерализирана вода. Във всеки флакон се добавя такова количество разреден стандартен разтвор на VC (5.1.2) и ДМА (3.2) или вътрешен стандартен разтвор на ДМА (3.3), че да се получи концентрация на VC на крайните разтвори около 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и т. н. mg/l или mg/kg ДМА и всеки флакон да съдържа еднакво общо количество разтвор. Количеството на разредения разтвор на VC (5.1.2) трябва да бъде такова, че съотношението между общия обем ( µ l) на добавения разтвор на VC и количеството ДМА (g или ml) или вътрешен стандартен разтвор (3.3) не превишава 5. Флаконите се затварят и работата продължава съгласно т. 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5. Построява се координатна система, в която по ординатата се нанася площта или височината на пиковете на VC в двойните (крайните) разтвори или отклонението на тези площи или височини към тези от съответните вътрешни стандарти. По абсцисата се нанасят стойностите на концентрациите на VC в двойните (крайните) разтвори.
\n5.2. Валидиране на подготовката на стандартния разтвор по т. 5.1 5.2.1. Приготвяне на втори стандартен разтвор на VС (разтвор В) Процедурата по т. 5.1.1 и 5.1.2 се повтаря за получаване на втори разреден стандартен разтвор с концентрация приблизително равна на 0,02 mg VC/l или 0,02 mg VС/kg ДМА или вътрешен стандартен разтвор. Този разтвор се поставя в два флакона (4.4). Флаконите се затварят плътно, след което се процедира съгласно т. 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5.
\n5.2.2. Валидиране на разтвор А Ако средната стойност от две газ-хромато-графски определяния с разтвор В (т. 5.2.1) не се различава с повече от 5 % от съответната точка на отговор от калибрационната крива, получена по т. 5.1.3, разтвор А е валидизиран. В случай че разликата е по-голяма от 5 %, се изхвърлят всички разтвори, получени по т. 5.1 и 5.2, и процедурата се повтаря отначало.
\n5.3. Построяване на допълнителна крива Забележка: а) кривата трябва да съдържа най-малко 7 чифта точки; б) кривата трябва да бъде изчислена по тези точки по метода на най-малките квадрати (5.1.3); в) кривата трябва да бъде линейна, т. е. стандартното отклонение/отклонения на разликите между измерените отговори y i и съответните стойности, изчислени от регресионната линия (z i ), разделени на ў за всички измерени отговори, не трябва да надвишава 0,07 (5.1.3).
\n5.3.1. Изпитваната проба трябва да бъде представителна за изследваната храна. Предварително храната трябва да бъде смляна или надробена на малки късчета, които да са добре хомогенизирани, преди вземане на пробата.
\n5.3.2. Процедура Приготвят се две серии от поне 7 флакона (4.4). Във всеки флакон се поставят по най-малко 5 g от пробата храна по т. 5.3.1. Проверява се дали във всички флакони е поставено еднакво количество. Флаконите се затварят веднага. Към всеки флакон се прибавя за всеки грам от пробата храна по 1 ml дестилирана вода или деминерализирана вода с еднаква чистота или, ако е необходимо, подходящ разтворител. Във всеки флакон се добавя такова количество разреден стандартен разтвор на VC по т. 5.1.2, съдържащ вътрешния стандарт по т. 3.3, ако се сметне за нужно, че да се получи концентрация на VC, добавен във флаконите, 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040, 0,050 и т. н. mg/kg храна. Проверява се дали общото съдържание на ДМА или ДМА, съдържащ вътрешен стандарт по т. 3.3, е еднакво във всеки флакон. Качеството на разредения стандартен разтвор на VC по т. 5.1.2 и добавеният ДМА, когато е използван, трябва да бъде такова, че съотношението между общия обем ( µ l) на тези разтвори и количеството (g) на храната във флакона да бъде възможно най-малко, но не повече от 5, и да бъде еднакво във всички флакони. Флаконите се затварят плътно и се продължава процедурата по т. 5.4.
\n5.4. Газ-хроматографски определяния 5.4.1. Флаконите се разклащат така, че течността да не влиза в контакт с преградата до получаване на възможно най-хомогенен разтвор или суспензия.
\n5.4.2. Затворените флакони се темперират на водна баня в продължение на два часа при 60 ° ± 1 ° С, за да се изравнят концентрациите. Ако е необходимо, флаконите се разклащат отново.
\n5.4.3. Взема се проба от хед спейса на флакона. При работа с ръчен хед спейс е необходимо да се осигури предварително подгряване на газовата спринцовка до същата температура за гарантиране на повторимост на резултатите. Измерват се площите или височините на пиковете на VC и на вътрешния стандарт, ако е използван.
\n5.4.4. Построява се графика, като на ординатата се нанасят площите или височините на VC пикове или отношението между площта (височината) на VC пикове и площта (височината) на пиковете на вътрешния стандарт. По абсцисата се нанасят количествата прибавен VC (mg), отнесени към количествата на пробата от храната за всеки флакон (kg). Измерва се отсечката от абсцисата до точката на пресичане с графиката. Получената стойност представлява концентрацията на VC в пробата храна.
\n5.4.5. От колоната по т. 4.3 по подходящ начин се премахва излишъкът от ДМА, колкото е възможно по-скоро след появата на пика му.
\nПриложение № 11 към чл. 25 Информация, която трябва да съдържа декларацията за съответствие Писмената декларация по чл. 25, ал. 2 съдържа следната информация:
\nПисмената декларация осигурява лесно идентифициране на материалите, предметите или веществата, за които се издава и се актуализира, когато съществени промени при производството доведат до изменения в миграцията или когато има налични нови научни данни.
\nПриложение № 12 към чл. 28, ал. 2 Изисквания за представяне на материали и предмети за изпитване 1. Материалите и предметите се представят за изпитване, както следва: а) големи съдове с вместимост над 5 l - под формата на репрезентативна проба; б) съдове с вместимост под 5 l - в действителни размери; в) изходна суровина под формата на гранулат.
\n5020 Забележка на редакцията: виж този материал в PDF-а на броя