| Europaius

Trumpai

Ši higienos norma nustato kosmetikos gaminių ingredientų atpažinimo ir jų kiekių nustatymo tvarką, siekiant užtikrinti žmonių sveikatos apsaugą.
Ką ji reguliuoja

Kosmetikos gaminių ingredientų atpažinimą.
Kosmetikos gaminių ingredientų kiekių nustatymą.
Kosmetikos gaminių bandinių ėmimo tvarką.
Mėginių laboratorinio paruošimo procedūras.
Kam ji skirta

Visiems juridiniams ir fiziniams asmenims, gaminantiems, importuojantiems ar prekiaujantiems kosmetikos gaminiais.
Rinką kontroliuojančioms institucijoms.
Pagrindiniai punktai

Kosmetikos gaminys neturi kelti pavojaus žmonių sveikatai, naudojant jį pagal paskirtį ir nurodytą naudojimo būdą.
Ribojamų ingredientų kiekiai kosmetikos gaminiuose nustatomi analizės metodais, pateiktais šios higienos normos prieduose.
Ribojamų ingredientų kiekiai neturi būti didesni, kaip nurodyta higienos normoje HN 62.
Kosmetikos gaminių bandiniai imami supakuoti į pirminę pakuotę ir į laboratoriją siunčiami neišpakuoti.
📄 Įstatymo tekstas
LIETUVOS RESPUBLIKOS SVEIKATOS APSAUGOS MINISTRO
 Į S A K Y M A S
 DĖL LIETUVOS HIGIENOS NORMOS HN 115:2002 „KOSMETIKOS GAMINIAI. INGREDIENTŲ IR JŲ KIEKIŲ NUSTATYMAS“ PATVIRTINIMO
m. balandžio 10 d. Nr. 167
 Vilnius
 Vykdydamas Lietuvos Respublikos Vyriausybės 2002 m. vasario 27 d. nutarimu Nr. 300 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė ACQUIS priėmimo programa) teisės derinimo priemonių ir ACQUIS įgyvendinimo priemonių 2002 metų planų patvirtinimo“ patvirtinto teisės derinimo priemonių 2002 metų plano 3.1.9-T4 priemonę:
Tvirtinu Lietuvos higienos normą HN 115:2002 „Kosmetikos gaminiai. Ingredieintų ir jų kiekių nustatymas“ (pridedama).
Pavedu sveikatos apsaugos viceministrui Eduardui Bartkevičiui kontroliuoti šio įsakymo vykdymą.
 Sveikatos
 apsaugos MINISTRAS                                KONSTANTINAS ROMUALDAS DOBROVOLSKIS
 ______________
 PATVIRTINTA
 Lietuvos Respublikos
 sveikatos apsaugos ministro
m. balandžio 10 d. įsakymu Nr. 167
 LIETUVOS HIGIENOS NORMA HN 115:2002 „KOSMETIKOS GAMINIAI. INGREDIENTŲ IR JŲ KIEKIŲ NUSTATYMAS“
 I. TAIKYMO SRITIS
Ši higienos norma privaloma visiems juridiniams ir fiziniams asmenims, gaminantiems kosmetikos gaminius, importuojantiems juos, prekiaujantiems jais bei kontroliuojančioms rinką institucijoms, ir taikoma ingredientams atpažinti ir jų kiekiams nustatyti kosmetikos gaminiuose.
Į šią higienos normą perkeltos Europos Sąjungos teisės aktų, išvardytų 37 priede, nuostatos.
 II. NUORODOS
Šioje higienos normoje pateiktos nuorodos į tokius teisės aktus:
1. Produktų saugos įstatymas (Žin., 1999, Nr. 52-1673; 2001, Nr. 64-2324).
2. Pakuočių ir pakuočių atliekų tvarkymo įstatymas (Žin., 2001, Nr. 85-2968).
3. Lietuvos Respublikos Vyriausybės 2001m. rugsėjo 13 d. nutarimas Nr. 1103 „Dėl gaminių bandinių paėmimo ir apmokėjimo tvarkos patvirtinimo“ (Žin., 2001, Nr. 80-2792).
4. Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2001 m. liepos 12 d. įsakymas Nr. 384 „Dėl Lietuvos higienos normos HN 62:2001 „Kosmetikos gaminiai. Bendrieji reikalavimai. Draudžiamos ir ribojamos medžiagos“ patvirtinimo“ (Žin., 2001, Nr. 64-2372).
5. Lietuvos Respublikos ūkio ministro 1999 m. gruodžio 27 d. įsakymas Nr. 433 „Dėl aerozolių balionėlių saugos techninio reglamento tvirtinimo“ (Žin., 2000, Nr. 7-199).
6. Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2001 m. gegužės 2 d. įsakymas Nr. 279 „Dėl techninio reglamento patvirtinimo“ (Žin., 2001, Nr. 39-1376).
 III. Sąvokos IR JŲ APIBRĖŽIMAI
Šioje higienos normoje vartojamos sąvokos ir jų apibrėžimai:
1. kosmetikos gaminys – medžiaga ar preparatas, skirtas išorinėms kūno dalims (epidermiui, plaukams, nagams, lūpoms ir išoriniams lyties organams) arba dantims, burnos ertmės gleivinei tik/ar daugiausia valyti, kvėpinti, pakeisti išvaizdą ar kvapą, apsaugoti ir/ar palaikyti jų gerą būklę [3.4];
2. kosmetikos gaminio ingredientas – natūrali ar sintetinė cheminė medžiaga, esanti kosmetikos gaminio sudėtyje. Kosmetikos ingredientu nelaikoma:
2.1. naudojamų žaliavų priemaišos;
2.2. pagalbinės technologinio proceso medžiagos, kurių neturi būti galutiniame gaminyje;
2.3. medžiagos, naudojamos griežtai nustatytu kiekiu, tokios kaip kvapiųjų medžiagų, jų kompozicijų tirpikliai ar nešikliai [3.4];
3. gamintojas – teisės aktų nustatyta tvarka savo veiklą įregistravęs fizinis ar juridinis asmuo, kuris:
3.1. pagamino gaminį arba apie tai viešai pareiškė pažymėdamas jį savo pavadinimu, prekės ženklu arba kitu skiriamuoju ženklu, arba gaminį perdirbo;
3.2. veikia kaip gamintojo atstovas arba, jei gamintojo atstovo nėra, – gaminį importuoja;
3.3. kaip gaminio tiekimo ar paslaugos teikimo proceso dalyvis gali daryti poveikį tiekiamo į rinką gaminio saugai [3.1];
4. gaminių partija – tai to paties pavadinimo, vienodo tipo gaminiai, pagaminti nenutrūkstamo technologinio proceso metu, kuriems taikomi tokie patys produktų saugos ir atitikties reikalavimai [3.3];
5. prekinė, arba pirminė, pakuotė – pakuotė, kuri kartu su gaminiu sudaro prekinį vienetą ir pateikiama vartotojams ar gaminio naudotojams [3.2];
6. bandinys – analizuojamo gaminio dalis, paimta iš vienos gaminių partijos [3.3];
7. mėginys – bandinio dalis, analizuojama laboratorijoje;
8. aerozolių balionėlis yra bet koks pakartotiniam naudojimui netinkamas, iš metalo, stiklo ar plastiko pagamintas balionėlis, kuriame laikomos suslėgtos, suskystintos ar ištirpintos slegiant dujos, turinčios ar neturinčios skysčio, pastos ar miltelių, ir kuriame yra purškimo įtaisas, galintis išpurkšti balionėlio turinį (kosmetikos gaminį) putų, pastos, miltelių ar skysčio pavidalu [3.5].
 IV. BENDROSIOS NUOSTATOS
Gaminamas ir tiekiamas rinkai kosmetikos gaminys neturi kelti pavojaus žmonių sveikatai, naudojant jį pagal paskirtį ir nurodytą ar tradiciškai žinomą naudojimo būdą, laikantis gaminio etiketėje pažymėtų naudojimo bei laikymo instrukcijų, taip pat kitų gamintojo, jo įgalioto atstovo ar asmens, atsakingo už gaminio tiekimą rinkai, nurodymų ar informacijos.
Ribojamų ingredientų kiekiai kosmetikos gaminiuose nustatomi analizės metodais, pateiktais šios higienos normos prieduose.
Ribojamų ingredientų kiekiai neturi būti didesni, kaip nurodyta higienos normoje HN 62 [3.4].
Jeigu kosmetikos gaminio negalima ištirti pagal šioje higienos normoje pateiktus metodus, gali būti parenkamas kitas įteisintas metodas, kuris turi būti aprašomas analizės ataskaitoje.
Kosmetikos gaminių draudžiamų ir ribojamų ingredientų atpažinimo ir jų kiekių nustatymo metodai pateikti šios higienos normos prieduose:
1. Amoniako kiekio nustatymas (1 priedas). 
2. 8-chinolinolio ir bi(8-hidroksichinolino)sulfato atpažinimas ir jų kiekių nustaty-mas (2 priedas). 
3. Bario ir stroncio, esančių pigmentuose ir dažuose tirpių junginių pavidalu, kiekių nustatymas (3 priedas).
4. Bendrojo fluoro kiekio dantų pastoje nustatymas (4 priedas). 
5. Benzenkarboksirūgšties, 4-hidroksibenzenkarboksirūgšties, sorbo rūgšties, salici-lo rūgšties, propiono rūgšties atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (5 priedas). 
6. Benzilo alkoholio atpažinimas ir kiekio nustatymas (6 priedas).
7. Chlorbutanolio kiekio nustatymas (7 priedas).
8. Chloroformo, esančio dantų pastoje, kiekio nustatymas (8 priedas).
9. Chinino atpažinimas ir kiekio nustatymas (9 priedas).
10. Cinko kiekio nustatymas (10 priedas).
11. Cirkonio atpažinimas ir cirkonio, aliuminio ir chloro kiekių nustatymas neaerozoliniuose gaminiuose nuo prakaitavimo (11 priedas).
12. Dichlormetano ir 1,1,1-trichloretano kiekių nustatymas (12 priedas).
13. 2-fenoksietanolio, 1-fenoksipropan-2-olio, metil-, etil-, propil-, butil- ir benzil-4-hidroksibenzoato atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (13 priedas). 
14. Glicerolio 1-(4-aminobenzoato) atpažinimas ir kiekio nustatymas (14 priedas). 
15. Heksachlorofeno atpažinimas ir kiekio nustatymas (15 priedas). 
16. Heksamidino, dibromheksamidino, dibrompropamidino ir chlorheksidino atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (16 priedas).
17. Hidrochinono, hidrochinono monometileterio, hidrochinono monoetileterio ir hidrochinono monobenzileterio atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (17 priedas).
18. 4-hidroksibenzensulfonrūgšties atpažinimas ir kiekio nustatymas (18 priedas).
19. Laisvojo formaldehido atpažinimas ir kiekio nustatymas (19 priedas). 
20. Laisvųjų natrio ir kalio hidroksidų atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (20 prie-das).
21. Merkaptoacto rūgšties atpažinimas ir kiekio nustatymas plaukų garbanojimo, plaukų ištiesinimo ir depiliacijos gaminiuose (21 priedas).
22. Metanolio kiekio nustatymas etanolio ir 2-propanolio atžvilgiu (22 priedas). 
23. Natrio jodato atpažinimas ir kiekio nustatymas (23 priedas).
24. Natrio N-chlor-4-metilbenzensulfonamido (INN) (chloramino T) kiekio nustatymas (24 priedas).
25. Neorganinių ir rūgščiųjų sulfitų atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (25 prie-das). 
26. Nitritų atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (26 priedas). 
27. Nitrometano atpažinimas ir kiekio nustatymas (27 priedas). 
28. Oksalo rūgšties ir jos šarminių metalų druskų, esančių plaukų priežiūros priemonėse, atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (28 priedas).
29. Oksidacinių dažiklių, esančių plaukų dažuose, atpažinimas ir pusiau kiekybinis nustatymas (29 priedas).
30. Oksidatorių atpažinimas ir vandenilio peroksido kiekio nustatymas plaukų priežiūros gaminiuose (30 priedas). 
31. Organinių gyvsidabrio junginių atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (31 prie-das). 
32. Rezorcinolio kiekio nustatymas šampūnuose ir plaukų losjonuose (32 priedas). 
33. Seleno disulfido atpažinimas ir kiekio nustatymas šampūnuose nuo pleiskanų (33 priedas).
34. Sidabro nitrato atpažinimas ir kiekio nustatymas (34 priedas).
35. Šarminių metalų chloratų atpažinimas ir jų kiekių nustatymas (35 priedas). 
36. Šarminių ir šarminių žemių metalų sulfidų kiekių nustatymas (36 priedas). 
 V. KOSMETIKOS GAMINIŲ BANDINIŲ ĖMIMAS
Kosmetikos gaminių bandiniai imami supakuoti į pirminę pakuotę ir į laboratoriją siunčiami neišpakuoti.
Tų kosmetikos gaminių, kurie į rinką tiekiami dideliais kiekiais (nefasuoti) arba yra ne pirminėje gamintojo pakuotėje, bandiniai turi būti paimami taip, kad nenukentėtų jų sauga ir kokybė [3.3].
Bandinių, reikalingų mėginiui paruošti, skaičius priklauso nuo analizės metodo ir atliekamų analizių skaičiaus.
Bandiniai turi būti sandariai uždaromi ten, kur jie paimami. 
Kiekvienas paimtas bandinys turi būti ženklinamas pateikiant tokią informaciją:
1. kosmetikos gaminio pavadinimas;
2. bandinio paėmimo data, laikas ir vieta;
3. asmens, atsakingo už bandinio paėmimą, vardas, pavardė, darbovietė ir pareigos.
Bandiniai turi būti laikomi pagal gamintojo instrukcijas.
Jeigu nėra nurodytų kitokių sąlygų, laboratorijoje bandiniai yra laikomi tamsoje, 10–25oC temperatūroje.
Bandiniai neturi būti atidaromi iki analizės pradžios.
 VI. MĖGINIŲ LABORATORINIS PARUOŠIMAS
Jeigu įmanoma, yra atliekama kiekvieno bandinio analizė. Jeigu bandinys yra per mažas, turėtų būti naudojamas mažiausias jų skaičius. Iš pradžių jie gerai sumaišomi, po to imamas mėginys.
Atidaroma pakuotė (inertinėse dujose, jei taip nurodyta analizės metode) ir kaip galima greičiau paimamas reikalingas mėginių skaičius. Analizė turėtų būti atliekama neatidėliojant. Jeigu bandinį reikia išsaugoti, pakuotė turi būti vėl sandariai uždaroma inertinėse dujose.
Jeigu homogeniškas gaminys išsisluoksniuoja, prieš imant mėginį jį reikėtų pakartotinai homogenizuoti.
Imant skystų kosmetikos gaminių mėginį, pakuotė prieš ją atidarant yra smarkiai pakratoma, atidaroma, į mėgintuvėlį įpilami keli mililitrai skysčio vizualiam jo savybių tikrinimui, pakuotė vėl sandariai uždaroma.
Imant pusiau kietų kosmetikos gaminių mėginį, iš pakuotės siauru kakleliu pašalinama ne mažiau kaip vienas centimetras gaminio sluoksnio, išspaudžiamas mėginys ir pakuotė tuoj pat vėl sandariai uždaroma. 
Imant pusiau kietų kosmetikos gaminių mėginį, iš pakuotės plačiu kakleliu tolygiai nuimamas viršutinis sluoksnis, paimamas mėginys ir pakuotė tuoj pat vėl sandariai uždaroma.
Imant birios pudros mėginį, pakuotė, prieš ją atidarant, stipriai pakratoma, atidaroma, paimamas mėginys, pakuotė uždaroma.
Imant kompaktinės pudros arba strypelio mėginį, atidaroma pakuotė, nugrandomas paviršinis sluoksnis, paimamas mėginys iš gilesnio sluoksnio, pakuotė uždaroma.
Kosmetikos gaminio, esančio aerozolių balionėlyje, mėginio ėmimas:
1. Smarkiai pakračius balionėlį, tam tikras aerozolio balionėlyje esančios medžiagos kiekis, naudojant atitinkamą jungtį (1–3 pav.), parenkamą pagal taikomą analizės metodą, yra perpilamas į plastiku dengtą stiklinį butelį (4 pav.), sujungtą su aerozolio purškikliu, bet be įmerkto vamzdelio. Perpylimo metu butelis yra palenkiamas vožtuvu žemyn. Dėl tokio perpylimo būdo kosmetikos gaminio mėginys yra aiškiai matomas kiekvienu iš šių atvejų:
1.1. aerozolinis homogeniško tirpalo pavidalo gaminys, skirtas tiesioginei analizei;
1.2. aerozolinis gaminys, sudarytas iš dviejų skystųjų fazių. Šiuo atveju apatinė fazė dažnai yra vandeninė, joje nėra stumiančiųjų dujų (pvz., butano ir vandens mišinio). Kiekviena fazė gali būti analizuojama atskyrus apatinę fazę į antrąjį perpylimui skirtą butelį; 
1.3. aerozolinis gaminys, savo sudėtyje turintis miltelių suspensijos. Skystoji fazė gali būti analizuojama, pašalinus miltelius;
1.4. putų arba kremo pavidalo gaminiai. Iš pradžių perpylimui skirtame butelyje tiksliai pasveriama 5–10 g 2-metoksietanolio. Ši medžiaga stabdo putojimą degazavimo metu ir tuomet įmanoma išstumti stumiančiąsias dujas neprarandant skysčio.
2. Mėginiui paimti reikalingos šios priemonės:
2.1. jungtis (1 pav.). Ji pagaminta iš duraliuminio arba žalvario ir skirta naudoti skirtingose vožtuvų sistemose naudojant polietileninį jungiklį. Gali būti naudojamos ir kitos jungtys (2 ir 3 pav.);
2.2. perpylimui skirtas butelis (4 pav.). Jis pagamintas iš skaidraus stiklo, išorėje padengtas apsauginiu skaidrios plastikinės medžiagos sluoksniu. Jo talpa – 50–100 ml. Jame įtaisytas aerozolio vožtuvas be įmerkto vamzdelio.
3. Norint perpilti reikiamą kiekį, iš perpylimui skirto butelio turi būti pašalinamas oras. Šiam tikslui per jungtį įleidžiama apie 10 ml dichlordifluormetano arba butano (priklauso nuo tiriamo aerozolinio gaminio) ir tada degazuojama, kol išnyksta skystoji fazė, laikant perpylimui skirtą butelį vožtuvu į viršų.
4. Jungtis nuimama. Perpylimui skirtas butelis pasveriamas (a gramų). Aerozolio balionėlis, iš kurio turi būti paimtas mėginys, smarkiai pakratomas. Jungtis sujungiama su aerozolio purškikliu (purškiklis nukreipiamas aukštyn), perpylimui skirtas butelis (kakliuku žemyn) sujungiamas su jungtimi ir paspaudžiamas purškiklis. Perpylimui skirtas butelis pripildomas iki dviejų trečdalių tūrio. Jeigu dėl slėgio išsilyginimo perpylimas nutrūksta per anksti, jį galima atnaujinti šaldant perpylimui skirtą butelį.
5. Nuėmus jungtį pripildytas butelis pasveriamas (b gramų) ir nustatomas perpilto mėginio svoris m1 (m1 = b – a) gramų.
6. Taip gautas mėginys gali būti naudojamas paprastai cheminei analizei ir lakiųjų sudedamųjų dalių analizei dujų chromatografu.
7. Cheminė analizė
7.1. Laikant perpylimui skirtą butelį vožtuvu aukštyn, atliekami šie veiksmai:
7.1.1. degazuojama. Jeigu dėl degazavimo atsiranda putų, naudojamas perpylimui skirtas butelis, į kurį iš anksto švirkštu per jungtį įšvirkščiamas tiksliai pasvertas 2-metoksietanolio kiekis (nuo 5 iki 10 g);
7.1.2. lakiųjų sudedamųjų dalių pašalinimas be nuostolių užbaigiamas kratant 
0C temperatūros vandens vonioje. Jungtis atjungiama;
7.1.3. perpylimui skirtas butelis vėl pasveriamas (c gramų), kad būtų nustatyta likučio masė m2 (m2 = c – a) gramų (apskaičiuojant likučių masę, atimamas visas sunaudoto 
 2-metoksietanolio kiekis);
7.1.4. perpylimui skirtas butelis atidaromas nuimant vožtuvą;
7.1.5. likutis visiškai ištirpinamas žinomame tinkamo tirpiklio kiekyje;
7.1.6. reikiamu būdu analizuojama alikvotinė mėginio tirpalo dalis.
7.2. Apskaičiuojama pagal formulę:
 R =  ir Q = ,
 čia: m1 – aerozolio, įpilto į perpylimo butelį, masė; m2 – likučių, pašildytų 40 oC temperatūroje, masė; r – tam tikros medžiagos likučių masės (m2), kiekis procentais (nustatytas tinkamu metodu); R – tam tikros medžiagos, esančios aerozolio balionėlyje, nustatyta masė procentais; Q – bendroji tam tikros medžiagos, esančios aerozolio balionėlyje, masė; P – pradinė aerozolio balionėlio neto masė.
8. Lakiųjų sudedamųjų dalių analizė dujų chromatografijos metodu
8.1. Dujų chromatografijos švirkštu iš perpylimo butelio ištraukiamas reikalingas kiekis mėginio, tada švirkšte esantis mėginys įšvirkščiamas į dujų chromatografą.
8.2. Naudojamas dujų chromatografijos A2 serijos tikslaus mėginio ėmimo 25 ml ar 50 ml švirkštas (5 pav.) arba jo atitikmuo. Šio švirkšto adatos gale yra vožtuvėlis. Švirkštas su perpylimui skirtu buteliu yra sujungtas, šio butelio jungtį sujungiant su švirkšto polietileniniu vamzdeliu (ilgis – 88 mm, vidinis skersmuo – 2,5 mm).
8.3. Įpylus reikiamą kiekį aerozolinio gaminio į perpylimo butelį, švirkšto kūginis galas prijungiamas prie perpylimo butelio, kaip nurodyta 26.8.2 p. Vožtuvas atidaromas ir ištraukiamas reikiamas kiekis skysčio. Dujų burbuliukai pašalinami keletą kartų paspaudžiant plunžerinį stūmoklį (jeigu reikia, švirkštas atšaldomas). Į švirkštą įtraukus reikiamą kiekį skysčio be burbuliukų, vožtuvas uždaromas ir švirkštas nuimamas nuo perpylimui skirto butelio. Uždedama adata, švirkštas įkišamas į dujinio chromatografo čiurkšlinį siurblį, vožtuvas atidaromas ir įšvirkščiama.
8.4. Jeigu reikalingas vidinis etalonas, jis įpilamas į perpylimui skirtą butelį (naudojant paprastą stiklinį švirkštą ir jungtį).
pav. Jungtis P1
pav. Jungtis M2 (perpilti iš indo su apgaubiamuoju vožtuvu į indą su apkabinančiuoju vožtuvu)
pav. Jungtis M1 (perpilti iš vieno indo su apgaubiamuoju vožtuvu į kitą indą taip pat su apgaubiamuoju vožtuvu)
pav. Perpylimui skirtas butelis (tūris 50–100 ml)
pav. Suslėgtų dujų švirkštas
 ______________
priedas
 AMONIAKO KIEKIO NUSTATYMAS
Šis metodas taikomas laisvojo amoniako kiekiui kosmetikos gaminiuose nustatyti.
Amoniako kiekis bandinyje, nustatytas šiuo metodu, yra išreiškiamas amoniako masės procentais.
Į kosmetikos gaminio mėginį, ištirpintą vandeninėje metanolio terpėje, įpilama bario chlorido tirpalo. Susidariusios nuosėdos filtruojamos arba centrifuguojamos. Ši procedūra mažina amoniako nuostolius, distiliuojant vandens garais iš kai kurių amonio druskų – karbonatų ar hidrokarbonatų, riebalų rūgščių druskų, išskyrus amonio acetatą. Amoniakas yra distiliuojamas garais iš filtrato arba paviršinio sluoksnio ir nustatomas potenciometrinio arba kitokio titravimo būdu.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
1. Metanolis.
2. Bario chlorido dihidratas, 25% (m/t) tirpalas.
3. Ortoborato rūgštis, 4% (m/t) tirpalas.
4. Sieros rūgštis, 0,25 M standartinis tirpalas.
5. Skystas priešputis.
6. Natrio hidroksidas, 0,5 M standartinis tirpalas.
7. Indikatorius, jeigu reikalingas: 5 ml 0,1% (m/t) metilraudonojo tirpalo etanolyje sumaišoma su 2 ml 0,1% (m/t) metileno mėlynojo vandeninio tirpalo.
Priemonės
1. Įprastos laboratorinės priemonės.
2. Centrifuga su užkemšamais 100 ml mėgintuvėliais.
3. Distiliavimo vandens garais aparatas.
4. Potenciometras.
5. Indikacinis stiklo elektrodas ir gyvsidabrio chlorido (kalomelio) lyginamasis elektrodas.
Darbo eiga
1. 100 ml matavimo kolboje pasveriama mėginio masė (m), atitinkanti 150 mg maksimalaus amoniako kiekio.
2. Įpilama 10 ml vandens, 10 ml metanolio (4.1) ir 10 ml bario chlorido tirpalo (4.2). Pripilama iki 100 ml metanolio (4.1).
3. Išmaišoma ir paliekama per naktį šaldytuve (5oC temperatūroje).
4. Po to dar šaltas tirpalas filtruojamas arba 10 minučių centrifuguojamas užkimštuose mėgintuvėliuose, kad būtų gautas skaidrus filtratas arba virš nuosėdų esantis sluoksnis.
5. 40 ml šio skaidraus tirpalo pipete įpilama į distiliavimo vandens garais aparatą (5.3) ir, jeigu reikia, – 0,5 ml priešpučio (4.5).
6. Distiliuojama, kol 200 ml distiliato surenkama į 250 ml laboratorinę stiklinę, kurioje įpilta 10 ml standartinės sieros rūgšties (4.4) ir 0,1 ml indikatoriaus (4.7).
7. Rūgšties perteklius tirtruojamas atvirkštinio titravimo būdu etaloniniu natrio hidroksido tirpalu (4.6).
8. Atliekant potenciometrinį nustatymą, 200 ml distiliato surenkama į 250 ml laboratorinę stiklinę su 25 ml ortoborato rūgšties tirpalu (4.3) ir titruojama etalonine sieros rūgštimi (4.4), užrašant neutralizavimo kreivę.
Apskaičiavimas
1. Apskaičiavimas, atlikus atvirkštinį titravimą
 Amoniako % (m/m) =  = ,
 čia: V1 – sunaudoto natrio hidroksido tirpalo (4.6) tūris mililitrais; M1 – faktiška molinė koncentracija (4.6); M2 – faktiškas sieros rūgšties tirpalo (4.4) molinės koncentracijos koeficientas; m – paimto mėginio (6.1) masė miligramais.
2. Apskaičiavimas atlikus tiesioginį potenciometrinį titravimą
 Amoniako % (m/m) =  = ,
 čia: V2 – sunaudoto sieros rūgšties tirpalo (4.4) tūris mililitrais; M2 – faktiška molinė koncentracija (4.4); m – paimto mėginio (6.1) masė miligramais;
Pakartojamumas. Jeigu amoniako kiekis sudaro apie 6%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turėtų neviršyti absoliučios 0,6% vertės.
 ______________
priedas
 8-CHINOLINOLIO IR BI(8-HIDROKSICHINOLINOLINO) SULFATO ATPAŽINIMAS IR JŲ kiekiŲ NUSTATYMAS
 I. BENDROSIOS NUOSTATOS
Šis metodas taikomas 8-chinolinolio ir bi(8-hidroksichinolino) sulfatui atpažinti ir jų kiekiui nustatyti.
8-chinolinolio ir bi(8-hidroksichinolino) sulfato kiekis mėginyje, nustatomas šiuo metodu, yra išreiškiamas 8-chinolinolio masės procentais.
Atpažįstama plonasluoksnės chromatografijos būdu. Kompleksinis junginys, susidaręs reaguojant su Felingo tirpalu, nustatomas spektrofotometriniu metodu esant 410 nm bangos ilgiui.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
1. 8-chinolinolis.
2. Benzenas (dėl benzeno toksiškumo su juo reikia dirbti atsargiai).
3. Chloroformas.
4. Vandeninis natrio hidroksido tirpalas, 50% (m/m).
5. Vario sulfato pentahidratas.
6. Kalio natrio tartratas.
7. M vandenilio chloridas.
8. 0,5 M sieros rūgštis.
9. M natrio hidroksido tirpalas.
10. Etanolis.
11. Butan-1-olis.
12. Ledinė acto rūgštis.
13. 0,1 M vandenilio chloridas.
14. Celite 545 arba jo atitikmuo.
15. Etaloniniai tirpalai
15.1. 100 ml matavimo kolboje pasveriama 100 mg 8-chinolinolio (4.1). Ištirpinama nedideliame kiekyje sieros rūgšties (4.8) ir ja skiedžiama iki žymės.
15.2. 100 ml matavimo kolboje pasveriama 100 mg 8-chinolinolio (4.1). Ištirpinama etanolyje (4.10), juo skiedžiama iki žymės ir išmaišoma.
16. Felingo tirpalai
16.1. A tirpalas: 100 ml matavimo kolboje pasveriama 7 g vario sulfato pentahidrato (4.5). Ištirpinama nedideliame vandens kiekyje. Praskiedžiama iki žymės vandeniu ir išmaišoma.
16.2. B tirpalas: 100 ml matavimo kolboje pasveriama 35 g kalio natrio tartrato (4.6). Ištirpinama 50 ml vandens. Įpilama 20 ml natrio hidroksido (4.4). Iki žymės pripilama vandens ir išmaišoma. Prieš pat naudojimą į 100 ml matavimo kolbą pipete įpilama 10 ml 
 A tirpalo ir 10 ml B tirpalo. Pripilama iki žymės ir išmaišoma.
17. Eliuentai plonasluoksnei chromatografijai atlikti
17.1. Butan-1-olis (4.11), acto rūgštis (4.12) ir vanduo (80: 20: 20; t/t/t).
17.2. Chloroformas (4.13), acto rūgštis (4.12) (95: 5; t/t).
18. 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cikloheksa-2,5-dienonas, 1 % (m/t) tirpalas etanolyje (4.10).
19. Natrio karbonatas, 1 % (m/t) vandeninis tirpalas.
20. Etanolis (4.10), 30 % (t/t) vandeninis tirpalas.
21. Dinatriodihidroetilendiamintetraacetatas, 5 % (m/t) vandeninis tirpalas.
22. Buferinis tirpalas, pH 7: vieno litro matavimo kolboje pasveriama 27 g bevandenio kalio dihidrofosfato ir 70 g dikalio hidrofosfato trihidrato. Pripilama iki žymės vandens.
23. Visiškai paruoštos naudoti plonasluoksnės plokštelės: 0,25 mm storio (pvz., Merck Kieselgel 60 arba ekvivalentiškos) prieš naudojant apipurškiamos 10 ml reagento (4.21) ir džiovinamos 800C temperatūroje.
Priemonės
1. 100 ml apvaliadugnė kolba šlifo kakleliu.
2. Matavimo kolbos.
3. Graduotos pipetės, 10 ir 5 ml.
4. Moro pipetės, 20, 15, 10 ir 5 ml.
5. Dalijamieji piltuvai, 100, 50 ir 25 ml.
6. Lankstytasis filtro popierius, 90 mm skersmens.
7. Sukamasis garintuvas.
8. Grįžtamasis kondensatorius su šlifo kakleliu.
9. Spektrofotometras.
10. Optinės kiuvetės, kurių optinio kelio ilgis 10 mm.
11. Maišyklės kaitinamoji plokštė.
12. Chromatografo stiklo kolonėlės matmenys: 160 mm ilgio, 8 mm skersmens, apatinis galas susiaurėjęs, užkemšamas stiklo vatos kamščiu, viršutiniame gale yra antvožas slėgiui palaikyti.
 II. ATPAŽINIMAS
Darbo eiga
1. Skystų gaminių mėginiai
1.1. Mėginio pH yra nustatomas ties 7,5 ir ant iš anksto paruoštos silikagelio plonasluoksnės plokštelės (4.23) pradinės linijos užlašinama 10 ml.
1.2. 10 ml ir 30 ml etaloninio tirpalo (4.15.2) užlašinama ant dar dviejų pradinės linijos taškų, po to plokštelė veikiama vienu iš dviejų eliuentų (4.17).
1.3. Kai tirpiklio frontas pasislenka 150 mm, plokštelė džiovinama 110 oC temperatūroje (15 minučių). UV lempos šviesoje (366 nm) 8-chinolinolio dėmės fluorescuoja geltonai.
1.4. Plokštelė apipurškiama natrio karbonato tirpalu (4.19). Išdžiovinama ir apipurškiama 2,6-dichloro-4-(chloroimino)cikloheksa-2,5-dienono tirpalu (4.18). 8-chinolinolis matomas kaip mėlynas taškas.
2. Kietų gaminių arba kremų mėginiai
2.1. 1 g mėginio ištirpinama 5-iuose ml buferinio tirpalo (4.22). Po to 10 ml chloroformo (4.3) nuplaunama į dalijamąjį piltuvą ir suplakama. Atsiskyrus chloroformo sluoksniui, vandeninis sluoksnis dar du kartus ekstrahuojamas 10 ml chloroformo (4.3). Sumaišytas ir filtruotas chloroformo ekstraktas garinamas beveik iki sausumo 100 ml apvaliadugnėje kolboje (5.1) sukamuoju garintuvu (5.7). Likutis ištirpinamas 2 ml chloroformo (4.3), 10 ml ir 30 ml gauto tirpalo užlašinama ant plonasluoksnės plokštelės (4.23) silikagelio 6.1.1 punkte aprašytu būdu.
2.2. Ant plokštelės užlašinama 10 ml ir 30 ml etaloninio tirpalo (4.15.2) ir toliau tiriama 6.1.2 – 6.1.4 punktuose aprašytu būdu.
 III. KIEKIO NUSTATYMAS
Darbo eiga
1. Skystų gaminių mėginiai
1.1. 100 ml apvaliadugnėje kolboje pasveriama 5 g mėginio. Įpilama 1 ml sieros rūgšties (4.8) ir mišinys garinamas beveik iki sausumo esant sumažintam slėgiui ir 500C temperatūrai.
1.2. Likutis ištirpinamas 20 ml šilto vandens. Perpilama į 100 ml matavimo kolbą. Tris kartus skalaujama 20 ml vandens. Pripilama vandens iki 100 ml ir išmaišoma.
1.3. Į 50 ml dalijamąjį piltuvą (5.5) pipete įpilama 5 ml šio tirpalo. Įpilama 10 ml Felingo tirpalo (4.16). Susidaręs 8-chinolinolio vario junginys (vario oksinas) ekstrahuojamas tris kartus, įpilant po 8 ml chloroformo (4.3).
1.4. Filtruojama ir chloroformo sluoksniai surenkami į 25 ml matavimo kolbą (5.2). Iki žymės pripilama chloroformo (4.3) ir išmaišoma. Geltono tirpalo optinis tankis matuojamas chloroformo atžvilgiu esant 410 nm bangos ilgiui.
2. Kietų gaminių arba kremų mėginiai
2.1. 100 ml apvaliadugnėje kolboje (4.1) pasveriama 0,500 g mėginio. Įpilama 
ml benzeno (4.2) ir 20 ml vandenilio chlorido (4.7). Kolbos turinys maišant 30 minučių virinamas grįžtamuoju kondensatoriumi.
2.2. Kolbos turinys perpilamas į 100 ml dalijamąjį piltuvą (5.5). Nuskalaujama 5 ml 1N HCl (4.7). Vandens fazė perpilama į apvaliadugnę kolbą (5.1), benzeno fazė plaunama 5 ml vandenilio chlorido (4.7).
2.3. Jeigu atsiranda emulsijų, trukdančių tolesniam tyrimui, 0,500 g mėginio sumaišoma su 2 g Celite 545 (4.14), kad susidarytų lengvai slenkantys milteliai. Mišinys nedideliais kiekiais perpilamas į chromatografo stiklo kolonėlę (5.12).
2.4. Po kiekvieno papildymo kolonėlės įkrova suslegiama. Visą mišinį supylus į kolonėlę, tuoj pat eliuavuojama vandenilio chloridu (4.13) taip, kad 10 ml eliuato būtų gaunama per apytikriai 10 minučių (jeigu reikia, šis eliuavimas gali būti atliekamas esant nedideliam azoto slėgiui). Eliuavimo metu virš kolonėlės įkrovos visą laiką turi būti šiek tiek vandenilio chlorido. Pirmieji 10 ml eliuato toliau apdorojami pagal 7.2.5 punkto aprašymą.
2.5. Surinktos vandeninės fazės (7.2.2) arba eliuatas (7.2.3) yra garinami beveik iki sausumo sukamajame garintuve esant sumažintam slėgiui.
2.6. Likutis ištirpinamas 6 ml natrio hidroksido tirpalo (4.9). Įpilama 20 ml Felingo tirpalo (4.16) ir kolbos turinys perpilamas į 50 ml dalijamąjį piltuvą (5.5). Kolba skalaujama 8 ml chloroformo (4.3). Sumaišius chloroformo fazė filtruojama į 50 ml matavimo kolbą (5.2).
2.7. Ekstrahavimas kartojamas tris kartus su 8 ml chloroformo (4.3). Chloroformo fazės filtruojamos ir supilamos į 50 ml matavimo kolbą. Iki žymės pripilama chloroformo (4.3) ir išmaišoma. Geltono skysčio optinis tankis matuojamas chloroformo (4.3) atžvilgiu, esant 410 nm bangos ilgiui.
Standartinė kreivė: į keturias 100 ml apvaliadugnes kolbas (5.1), kuriose yra po 
ml 30% vandeninio etanolio tirpalo (4.20), pipete įpilama 5, 10, 15 ir 20 ml porcijos etaloninio tirpalo (4.15.1), atitinkančios 5, 10, 15 ir 20 mg 8-chinolinolio. Toliau laikomasi 7.1 punkte aprašytos darbo eigos.
Apskaičiavimas
1. Skystų gaminių mėginiai: 8-chinolinolio kiekis (% (m/m) lygus x 100,
 čia: a – 8-chinolinolio masė iš standartinės kreivės (8) miligramais; m – mėginio (7.2.1) masė miligramais.
2. Kietų gaminių arba kremų mėginiai: 8-chinolinolio kiekis (%m/m) lygus x 100,
 čia: a – 8-chinolinolis iš standartinės kreivės (8) miligramais; m – mėginio (7.2.1) masė miligramais.
 IV. PAKARTOJAMUMAS
Jeigu 8-chinolinolio kiekis sudaro apie 0,3%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turėtų neviršyti absoliučios 0,02% vertės.
 ______________
priedas
 BARIO IR STRONCIO, ESANČIŲ PIGMENTUOSE IR DAŽUOSE TIRPIŲ JUNGINIŲ PAVIDALU, KIEKIŲ NUSTATYMAS
 I. Tirpaus bario KIEKIO nustatymas
Šis metodas taikomas bariui, esančiam pigmentuose tirpių druskų arba dažalų pavidalu, ekstrahuoti ir kiekiui nustatyti.
Pigmentas tam tikromis sąlygomis ekstrahuojamas 0,07 M vandenilio chloridu, o bario kiekis ekstrakte nustatomas atominės absorbcinės spektrometrijos būdu.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
1. Etanolis, absoliutusis.
2. Vandenilio chlorido tirpalas, 0,07 M.
3. Vandenilio chlorido tirpalas, 0,5 M.
4. Kalio chlorido tirpalas, 8% (m/t): 16 g kalio chlorido ištirpinama 200-uose ml 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (3.2).
5. Etaloniniai bario tirpalai
5.1. Pradinis etaloninis bario tirpalas – 1000 mg/ml 0,5 M azoto rūgšties tirpale („SpectrosoL“ arba jo atitikmuo).
5.2. Etaloninis bario tirpalas, 200 mg/ml: 20,0 ml pradinio etaloninio bario tirpalo (3.5.1) pipete įpilama į 100 ml matavimo kolbą. Pripilama iki žymės 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (3.2) ir išmaišoma.
Priemonės
1. Įprasta laboratorinė įranga.
2. pH-metras, tikslumas 0,02 vienetai.
3. Ašinė kolbos purtyklė.
4. Membraninis filtras, porų dydis – 0,45 mm.
5. Atominės absorbcijos spektrofotometras su bario tuščiavidurio katodo lempa.
Darbo eiga
1. Mėginio paruošimas
1.1. Kūginėje kolboje tiksliai pasveriama apie 0,5 g (m gramų) pigmento. Kad būtų galima gerai išmaišyti, nenaudojamos kolbos, kurių tūris mažesnis negu 150 ml.
1.2. Pipete įlašinama 1,0 ml etanolio (3.1), kolba sukama, kad pigmentas gerai sudrėktų. Iš biuretės įpilamas tikslus 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (3.2) kiekis, reikalingas gauti rūgšties tūrio ir pigmento masės santykiui, kuris lygus 50 mililitrų vienam gramui. Bendrasis ekstrahento tūris kartu su etanoliu yra lygus (V ml). Kolba su joje esančiu turiniu sukama penkias sekundes, kad turinys gerai išsimaišytų.
1.3. pH-metru (4.2) matuojamas gautos suspensijos pH ir, jeigu jis yra didesnis kaip 1,5, lašinamas 0,5 M vandenilio chlorido tirpalas (3.3), kol pH pasieks 1,4–1,5.
1.4. Kolba užkemšama ir nedelsiant pradedama purtyti ašine kolbos purtykle (4.3). Purtoma 60 minučių ir gana greitai, kad susidarytų putos. Filtruojama per 0,45 mm membraninį filtrą (4.4), surenkamas filtratas. Ekstraktas prieš filtravimą necentrifuguojamas. Į 50 ml matavimo kolbą pipete įpilama 5,0 ml filtrato; pripilama iki žymės 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (3.2) ir išmaišoma. Šis tirpalas taip pat naudojamas stroncio kiekiui nustatyti (II skyrius).
1.5. Į 100 ml matavimo kolbą pipete įpilama 5,0 ml kalio chlorido tirpalo (3.4) ir alikvotinė praskiesto filtrato (5.1.4) mėginio dalis (WBa ml) numatytai koncentracijai tarp 3 ir 
mg bario viename mililitre gauti. (Iš pradžių turėtų pakakti 10 ml mėginio). Iki žymės pripilama 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (3.2) ir išmaišoma.
1.6. Tirpale (5.1.5) esančio bario koncentracija nustatoma tą pačią dieną atominės absorbcinės spektrometrijos metodu.
2. Atominės absorbcinės spektrometrijos sąlygos
2.1. Liepsna – azoto suboksidas (N2O) ir acetilenas; bangos ilgis – 553,5 nm; fonas nekoreguojamas; kuras – liesas; maksimaliai absorbcijai gauti optimizuojami degiklio aukštis ir kuro sąlygos.
2.2. Tam tikromis sąlygomis bario absorbciją gali padidinti kalcis. Ją galima sumažinti magnio jonais, kurių koncentracija turi būti 5 g viename litre.
2.3. Indukuotosios plazmos naudojimas: optinės emisijos spektrometriją leidžiama naudoti kaip alternatyvą liepsnos atominės absorbcijos spektrometrijai.
3. Kalibravimas
3.1. Į 100 ml matavimo kolbas pipete įpilama 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 ir 5,0 ml etaloninio bario tirpalo (3.5.2). Į kiekvieną kolbą pipete įpilama 5,0 ml kalio chlorido tirpalo (3.4); pripilama iki žymės 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (3.2) ir išmaišoma. Šiuose tirpaluose atitinkamai yra 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 ir 10,0 mg bario viename mililitre.
3.2. Analogiškai paruošiamas tuščiasis tirpalas be etaloninio bario tirpalo.
3.3. Matuojama tuščiojo tirpalo (5.3.1) absorbcija; gautoji vertė kalibracinėje kreivėje atitinka nulinę bario koncentraciją. Matuojama kiekvieno bario kalibracinio etaloninio tirpalo (5.3.1) absorbcija. Brėžiama nustatytų absorbcijos verčių priklausomybės nuo bario koncentracijos kalibracinė kreivė.
4. Matuojama mėginio tirpalo (5.1.5) absorbcija. Iš kalibracinės kreivės nustatoma bario koncentracija, atitinkanti mėginio tirpalo gautąją absorbcijos vertę.
Apskaičiavimas. Pigmente esantis tirpaus bario kiekis (% m/m) apskaičiuojamas pagal formulę:
 % (m/m) tirpaus bario = ,
 čia: m – analizei paimto mėginio (5.1.1) masė gramais; c – mėginio tirpale (5.1.5) esančio bario koncentracija, nustatyta iš kalibracinės kreivės, mikrogramais mililitre; V – bendras ekstrahento tūris mililitrais (5.1.2); WBa – paimto ekstrakto, gauto pagal 5.1.5, tūris mililitrais.
Pakartojamumas. Geriausias šiuo metodu gaunamas pakartojamumas yra lygus 0,3 %, kai tirpaus bario kiekis sudaro 2 % (m/m).
 II. Tirpaus stroncio kiekio nustatymas
Šis metodas taikomas stronciui, esančiam pigmentuose tirpių druskų arba dažalų pavidalu, ekstrahuoti ir kiekiui nustatyti. 
Pigmentas tam tikromis sąlygomis ekstrahuojamas 0,07 M vandenilio chlorido tirpalu, o stroncio kiekis ekstrahente nustatomas atominės absorbcinės spektrometrijos metodu.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
1. Etanolis, absoliutusis.
2. Vandenilio chlorido tirpalas, 0,07 M.
3. Kalio chlorido tirpalas, 8% (m/t): 16 g kalio chlorido ištirpinama 200-uose ml 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (10.2).
4. Etaloniniai stroncio tirpalai
4.1. Pradinis etaloninis stroncio tirpalas – 1000 mg/ml 0,5 M azoto rūgšties tirpale („SpectrosoL“ arba jo atitikmuo).
4.2. Stroncio etaloninis tirpalas, 100 mg/ml: į 100 ml matavimo kolbą pipete įpilama 10,0 ml pradinio etaloninio stroncio tirpalo (10.4.1). Iki žymės įpilama 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (10.2) ir išmaišoma.
Priemonės
1. Įprasta laboratorinė įranga.
2. Membraninis filtras, porų dydis – 0,45 mm.
3. Atominės absorbcijos spektrofotometras su stroncio tuščiavidurio katodo lempa.
Darbo eiga
1. Mėginio paruošimas
1.1. Tirpaus stroncio kiekiui nustatyti naudojamas tirpalas, paruoštas pagal 
1.4 punktą.
1.2. Į 100 ml matavimo kolbą pipete įpilama 5,0 ml kalio chlorido tirpalo (10.3) ir alikvotinė praskiesto filtrato (5.1.4) mėginio dalis (WSr ml) numatytai koncentracijai 2–5 mg stroncio viename mililitre gauti. (Reikėtų pradėti nuo 25 ml alikvotinės mėginio dalies). Iki žymės pripilama 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (10.2) ir išmaišoma.
1.3. Stroncio koncentracija tirpale (12.1.2) nustatoma tą pačią dieną atominės absorbcinės spektrometrijos būdu.
2. Atominės absorbcinės spektrometrijos sąlygos
2.1. Liepsna – azoto suboksidas (N2O) ir acetilenas; bangos ilgis – 460,7 nm; fonas nekoreguojamas; kuras liesas; maksimaliai absorbcijai gauti optimizuojami degiklio aukštis ir kuro sąlygos.
2.2. Indukuotosios plazmos naudojimas: optinės emisijos spektrometriją leidžiama naudoti kaip alternatyvą liepsnos atominės absorbcijos spektrometrijai.
3. Kalibravimas
3.1. Į 100 ml matavimo kolbas pipete įpilama 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 ir 5,0 ml etaloninio stroncio tirpalo (10.4.2). Į kiekvieną kolbą pipete įpilama 5,0 ml kalio chlorido tirpalo (10.3); pripilama iki žymės 0,07 M vandenilio chlorido tirpalo (10.2) ir išmaišoma. Šiuose tirpaluose atitinkamai yra 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, ir 5,0 mg stroncio viename mililitre.
3.2. Analogiškai paruošiamas tuščiasis tirpalas be etaloninio stroncio tirpalo.
3.3. Matuojama tuščiojo tirpalo (12.3.2) absorbcija; gautoji vertė kalibracinėje kreivėje atitinka nulinę stroncio koncentraciją. Matuojama kiekvieno stroncio kalibravimo etaloninio tirpalo (12.3.1) absorbcija. Brėžiama absorbcijos verčių priklausomybės nuo stroncio koncentracijų kalibracinė kreivė.
3.4. Matuojama mėginio tirpalo (12.1.2) absorbcija. Iš kalibracinės kreivės nustatoma stroncio koncentracija, atitinkanti mėginio tirpalo gautąją absorbcijos vertę.
Apskaičiavimas. Pigmente esantis tirpaus stroncio kiekis (% m/m) apskaičiuo-jamas pagal formulę:
 % (m/m) tirpaus stroncio = ,
 čia: m – analizei paimto mėginio (5.1.1 punktas) masė gramais; c – mėginio tirpale (5.1.1) esančio stroncio koncentracija, nustatyta iš kalibracinės kreivės, mikrogramais viename mililitre; V – ekstrahento tūris mililitrais (5.1.2 punktas); WSr – ekstrakto, paimto pagal 12.1.2 p., tūris mililitrais.
Pakartojamumas. Geriausias šiuo metodu gaunamas pakartojamumas yra lygus 0,09%, kai tirpaus stroncio kiekis sudaro 0,6% (m/m).
 ______________
priedas
 BENDROJO FLUORO KIEKIO DANTŲ PASTOJE NUSTATYMAS
Šis metodas taikomas bendrajam fluoro kiekiui dantų pastoje, kai fluoro kiekis neviršija 0,25%, nustatyti.
Šiuo metodu nustatytas fluoro kiekis mėginyje yra išreiškiamas masės procentais.
Nustatymas atliekamas dujų chromatografijos būdu. Fluoras iš fluoro turinčių junginių yra paverčiamas trietilfluorosilanu (TEFS) tiesiogine reakcija su chlorotrietilsilanu (TECS) rūgščioje terpėje ir tuo pat metu ekstrahuojamas ksilenu, kuriame yra cikloheksano, kaip vidinės etaloninės medžiagos.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni.
1. Natrio fluoridas, išdžiovintas 120oC temperatūroje iki pastovios masės.
2. Vanduo, du kartus distiliuotas arba lygiavertės kokybės.
3. Vandenilio chloridas, d = 1,19 g/ml.
4. Cikloheksanas (CH).
5. Ksilenas be smailių chromatogramoje, priešingai tirpiklio smailei, chromatografuojant tomis pačiomis sąlygomis kaip ir bandinio (6.1). Jeigu reikia, gryninama distiliuojant (5.8).
6. Chlortrietilsilanas (TECS Merck arba lygiavertis).
7. Etaloniniai fluoro tirpalai
7.1. Pradinis tirpalas, 0,25 mg F-/ml: tiksliai pasveriama 138,1 mg natrio fluorido (4.1) ir ištirpinama vandenyje (4.2). Visas tirpalo kiekis perpilamas į 250 ml matavimo kolbą (5.5). Skiedžiama iki žymės vandeniu (4.2) ir išmaišoma.
7.2. Praskiestas pradinis tirpalas, 0,05 mg F-/ml: pipete į 100 ml matavimo kolbą (5.5) įpilama 20 ml pradinio tirpalo (4.7.1). Praskiedžiama vandeniu iki žymės ir išmaišoma.
8. Vidinis etaloninis tirpalas: sumaišoma 1 ml cikloheksano (4.4) ir 5 ml ksileno (4.5).
9. Chlortrietilsilanas/vidinis etaloninis tirpalas: pipete (5.7) į 10 ml matavimo kolbą įpilama 0,6 ml TECS (4.6) ir 0,12 ml vidinio etaloninio tirpalo. Praskiedžiama ksilenu (4.5) iki žymės ir išmaišoma. Kiekvieną dieną ruošiamas šviežias tirpalas.
10. Perchlorato rūgštis, 70% (m/t).
11. Perchlorato rūgštis, 20% (m/t) tirpalas vandenyje (4.2).
Priemonės
1. Įprasta laboratorinė įranga.
2. Dujų chromatografas su liepsnos jonizacijos detektoriumi.
3. Sūkurinis maišytuvas arba jo atitikmuo.
4. Bühler purtyklė, SMB1 tipo ar lygiavertė.
5. Matavimo kolbos, 100 ir 250 ml, pagamintos iš polipropileno.
6. Centrifugos mėgintuvėliai (stikliniai): 20 ml, su teflonu dengtais užsukamais dangteliais, Sovirel 611-56 tipo arba lygiaverčiai. Mėgintuvėliai ir užsukami dangteliai kelias valandas mirkomi perchlorato rūgštyje (4.11), po to penkis kartus iš eilės plaunami vandeniu (4.2) ir paskiausiai džiovinami 100oC temperatūroje.
7. Pipetės, pritaikytos 50-200 ml tūriui paimti, su vienkartiniais plastikiniais antgaliais.
8. Distiliavimo aparatas su Schneider kolonėle arba lygiaverte Vigreux kolonėle.
Darbo eiga
1. Mėginio analizė
1.1. Parenkama anksčiau neatidaryta dantų pastos tūbelė, perpjaunama, išimamas visas jos turinys, kuris įdedamas į plastikinį indą, gerai išmaišomas ir laikomas tokiomis sąlygomis, kad nesugestų.
1.2. Centrifugos mėgintuvėlyje (5.6) pasveriama 150 mg (m) mėginio, įpilama 5 ml vandens (4.2) ir homogenizuojama (5.3).
1.3. Įpilama 1 ml ksileno (4.5).
1.4. Įlašinama 5 ml vandenilio chlorido (4.3) ir homogenizuojama (5.3).
1.5. Pipete į centrifugos mėgintuvėlį (5.6) įlašinama 0,5 ml chlortrietilsilano/vidinio etaloninio tirpalo (4.9).
1.6. Mėgintuvėlio dangtelis užsukamas (5.6) ir gerai maišoma 45 minutes purtykle (5.4), nustatyta 150 smūgių per minutę.
1.7. Centrifuguojama 10 minučių tokiu greičiu, kad aiškiai atsiskirtų fazės, mėgintuvėlio dangtelis atsukamas, nupilamas organinis sluoksnis ir į dujų chromatografo (5.2) kolonėlę įšvirkščiama 3 ml organinės fazės. Visų sudedamųjų dalių eliuavimas trunka apie 20 minučių.
1.8. Įšvirkščiama dar kartą, apskaičiuojamas vidutinis smailės ploto koeficientas (ATEFS/Ach) ir iš kalibracinės kreivės (6.3) užrašomas atitinkamas fluoro kiekis (miligramais (m1).
1.9. Apskaičiuojamas bendrasis fluoro kiekis bandinyje (fluoro masės procentais), kaip nurodyta 7 punkte.
2. Chromatografijos sąlygos
2.1. Kolonėlė – nerūdijančio plieno, ilgis – 1,8 m, skersmuo – 3 mm. Įkrova – Gaschrom Q, 80 – 100 mešų. Nuostovioji fazė – silikoninė alyva DC 200 arba jos atitikmuo, 20%. 
2.2. Kolonėlė per naktį kondicionuojama 100oC temperatūroje (stumiančiųjų dujų srautas – 25 ml azoto per minutę); taip kartojama kiekvieną naktį. Po kiekvienos ketvirtos arba penktos įšvirkštos porcijos kolonėlė pakartotinai kondicionuojama 30 minučių šildant 100oC temperatūroje.
2.3. Temperatūra: kolonėlės – 70oC, inžektoriaus – 150oC, detektoriaus – 250oC.
2.4. Stumiančiųjų dujų srautas – 35 ml azoto per minutę.
3. Kalibracinė kreivė
3.1. Į šešis centrifugos mėgintuvėlius (5.6) pipete įpilama 0, 1, 2, 3, 4 ir 5 ml atskiesto etaloninio fluoro tirpalo (4.7.2). Į kiekvieną mėgintuvėlį iki 5 ml įpilama vandens (4.2).
3.2. Darbo eiga tokia, kaip aprašyta 6.1.3–6.1.6 punktuose.
3.3. Į dujų chromatografo kolonėlę įšvirkščiama 3 ml organinės fazės.
3.4. Įšvirkščiama dar kartą ir apskaičiuojamas vidutinis smailės koeficientas (ATEFS/ACH).
3.5. Brėžiamas fluoro masės (miligramais) etaloniniame tirpale (6.3.1) ir smailės ploto koeficiento (ATEFS/ACH), išmatuoto pagal 6.3.4, kalibracinė kreivė. Sujungiami kreivės taškai, labiausiai tinkantys, kad būtų gauta tiesė, nustatyta regresinės analizės būdu.
Apskaičiavimas. Bendras fluoro kiekis mėginyje (fluoro masės procentais) 
 (% (m/m) F) apskaičiuojamas pagal formulę:
 % F = %,
 čia: – mėginio masė miligramais (6.1.2); m1 – F kiekis, gautas iš kalibracinės kreivės (6.1.8), miligramais.
Pakartojamumas. Jeigu fluoro kiekis sudaro apytikriai apie 0,15% (m/m), to paties mėginio dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,012% (m/m) vertės.
 ______________
priedas
 BENZENKARBOKSIRŪGŠTIES, 4-HIDROKSIBENZENKARBOKSIRŪGŠTIES, SORBO RŪGŠTIES, SALICILO RŪGŠTIES IR PROPIONO RŪGŠTIES ATPAŽINIMAS IR JŲ KIEKIŲ NUSTATYMAS
 I. BENDROSIOS NUOSTATOS
Šis metodas taikomas benzenkarboksirūgšties, 4-hidroksibenzenkarboksirūgšties, sorbo rūgšties, salicilo rūgšties ir propiono rūgšties atpažinimui ir jų kiekių nustatymui kosmetikos gaminiuose. Šių konservantų atpažinimo, taip pat propiono rūgšties, 4-hidroksibenzenkarboksi-rūgšties, salicilo rūgšties, sorbo rūgšties ir benzenkarboksirūgšties kiekio nustatymo procedūros aprašomos atskirai.
Benzenkarboksirūgšties, 4-hidroksibenzenkarboksirūgšties, sorbo rūgšties, salicilo rūgšties ir propiono rūgšties kiekiai nustatyti šiuo metodu, išreiškiami laisvųjų rūgščių masės procentais.
 II. ATPAŽINIMAS
Atlikus konservantų rūgštinį ar šarminį ekstrahavimą, ekstraktas analizuojamas plonasluoksnės chromatografijos (TLC) metodu, naudojant pažangiausią medžiagų nustatymo techniką. Priklausomai nuo gautų rezultatų atpažinimas patvirtinamas didelio slėgio skysčių chromatografijos (HPLC) metodu arba, propiono rūgšties atveju, dujų chromatografijos (GC) metodu.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni. 
1. Distiliuotas arba lygiavertės kokybės vanduo. 
2. Acetonas.
3. Dietileteris.
4. Acetonitrilas.
5. Toluenas.
6. N-heksanas.
7. Parafinas, skystas.
8. Vandenilio chloridas, 4 M.
9. Kalio hidroksidas, vandeninis 4 M tirpalas.
10. Kalcio chloridas, CaCl2 ·2H2O.
11. Ličio karbonatas, Li2CO3.
12. 2-brom-2’-acetonaftonas.
13. 4-hidroksibenzenkarboksirūgštis.
14. Salicilo rūgštis.
15. Benzenkarboksirūgštis.
16. Sorbo rūgštis.
17. Propiono rūgštis.
18. Etaloniniai tirpalai: paruošiami visų penkių konservantų (4.13–4.17) 0,1 % (m/t) tirpalai (100 mg/100 ml) dietileteryje.
19. Derivatizacijos reagentas – 2-brom-2’-acetonaftono (4.12) 0,5 % (m/t) tirpalas acetonitrile (4.4) (50 mg/10 ml). Šis tirpalas turi būti ruošiamas kas savaitę ir laikomas šaldytuve.
20. Katalizatoriaus tirpalas – ličio karbonato (4.11) 0,3 % (m/t) tirpalas vandenyje (300 mg/100 ml). Šis tirpalas turi būti paruoštas prieš pat naudojimą.
21. Judančiosios fazės tirpalas – toluenas (4.5) ir acetonas (4.2) (20: 0,5, t/t).
22. Skystas parafinas (2.7) ir n-heksanas (2.6) (1: 2, t/t).
Priemonės
1. Vandens vonia, kurioje palaikoma 60oC temperatūra.
2. Ryškinimo kamera.
3. Ultravioletinės šviesos šaltinis, 254 ir 366 nm.
4. Plonasluoksnės plokštelės, Kieselgel 60 be fluorescencijos indikatoriaus, 20 x 20 cm dydžio, 0,25 mm sluoksnio storio su koncentracijos zona 2,5 x 20 cm (Merck 11845 arba jo atitikmuo).
5. Mikrošvirkštas, 10 ml.
6. Mikrošvirkštas, 25 ml.
7. Džiovinimo spinta, palaikanti iki 105oC temperatūrą.
8. 50 ml stikliniai mėgintuvėliai su užsukamu dangteliu.
9. Filtravimo popierius, 90 mm skersmens, Schleicher & Schull, Weissband No 5892 arba jo atitikmuo.
10. Universalus pH indikatorinis popierius, pH 1-11.
11. 5 ml stikliniai laboratoriniai buteliukai.
12. Sukamasis plėvelės garintuvas (Rotavapor arba jo atitikmuo).
13. Kaitinamoji plokštė.
Darbo eiga
1. Mėginio paruošimas
1.1. 50 ml stikliniame mėgintuvėlyje su užsukamu dangteliu (5.8) pasveriama apie 1 g bandinio. Įlašinami keturi lašai 4 M vandenilio chlorido (4.8) ir 40 ml acetono (4.2). Didelio šarmingumo gaminiams, pavyzdžiui, tualetiniam muilui, reikėtų pridėti 20 lašų 4 M vandenilio chlorido (4.8). Indikatoriniu popieriumi (5.10) tikrinama, kad pH būtų apie 2. Mėgintuvėlis užsukamas ir smarkiai kratomas vieną minutę.
1.2. Palengvinti konservantų ekstrahavimui į acetono fazę mišinys atsargiai šildomas iki 60 0C temperatūros, kol ištirpsta skystoji fazė.
1.3. Tirpalas atvėsinamas iki kambario temperatūros ir filtruojamas per filtravimo popierių (5.9) į kūginę kolbą.
1.4. Į 200 ml kūginę kolbą įpilama 20 ml filtrato, 20 ml vandens ir išmaišoma. Lašinant 4 M kalio hidroksidą (4.9), mišinio pH nustatomas apie 10, pH tikrinant indikatoriniu popieriumi (5.10).
1.5. Pridedama 1 g kalcio chlorido (4.10) ir smarkiai kratoma. Filtruojama per filtravimo popierių (5.9) į 250 ml dalijamąjį piltuvą, kuriame yra 75 ml dietileterio (4.3) ir smarkiai kratoma vieną minutę. Leidžiama atsiskirti sluoksniams ir vandeninis sluoksnis supilamas į 250 ml kūginę kolbą. Eterinis sluoksnis išpilamas. Tikrinant indikatoriniu popieriumi (5.10), lašinant 4 M vandenilio chloridą (4.8), vandeninio tirpalo pH nustatomas apie 2. Įpilama 10 ml dietileterio (4.3), kolba užkemšama ir vieną minutę smarkiai kratoma, leidžiant atsiskirti sluoksniams ir eterinis sluoksnis perpilamas į sukamąjį plėvelės garintuvą (5.12). Vandeninis sluoksnis išpilamas.
1.6. Eterinis sluoksnis garinamas beveik iki sausumo, likutis ištirpinamas 1 ml dietileterio (4.3) Tirpalas supilamas į stiklinį buteliuką (5.11).
2. Plonasluoksnė chromatografija
2.1. Kiekvienam chromatografuojamam etaloniniam ir mėginiui naudojama apytikriai 3 ml ličio karbonato tirpalo (4.20), kuris švirkštu (5.5) vienodais atstumais užlašinamas ant plonasluoksnės chromatografijos (TLC) plokštelės (5.4) pradinės linijos koncentracijos zonoje ir džiovinamas šalto oro srovėje.
2.2. TLC plokštelė dedama ant įkaitintos iki 40 oC kaitinamosios plokštės (5.13), kad dėmės būtų kaip galima mažesnės. Mikrošvirkštu (5.5) ant plokštelės pradinės linijos tiksliai tuose taškuose, kur buvo užlašinta ličio karbonato tirpalo, užlašinama po 10 ml visų etaloninių tirpalų (4.18) ir mėginio tirpalo (6.1).
2.3. Tiksliai tuose taškuose, kur buvo užlašinti etaloniniai ir mėginio tirpalai bei ličio karbonato tirpalas, užlašinama apie 15 ml derivatizacijos reagento (4.19) (2-brom-2’-acetonaftono tirpalo).
2.4. TLC plokštelė 45 minutes kaitinama 80oC temperatūros džiovinimo spintoje (5.7). Atvėsinus plokštelė ryškinama kameroje (5.2), kuri buvo balansuojama 15 minučių (nenaudojant filtravimo popieriaus įdėklo), naudojant judančiosios fazės tirpiklį 4.21 (toluenas ir acetonas), kol tirpiklio frontas pasislinks 15 cm (tai gali užtrukti apie 80 minučių).
2.5. Plokštelė džiovinama šalto oro srovėje, gautos dėmės tikrinamos UV šviesoje (5.3). Kad padidėtų silpnų dėmių fluorescencija, TLC plokštelė gali būti panardinama į skystą parafiną ir n-heksaną (4.22).
Atpažinimo eiga
1. Apskaičiuojama kiekvienos dėmės Rf.
2. Gautosios mėginio Rf reikšmės ir charakteristikos UV spinduliuotėje palygina-mos su gautosiomis etaloninių tirpalų reikšmėmis.
3. Daromos preliminarios išvados apie esančių konservantų buvimą ir jų tapatumą. Atliekama didelio slėgio skysčių chromatografija, aprašyta III skyriuje, o jeigu išaiškėja esant propiono rūgšties, – dujų chromatografija, aprašyta IV skyriuje. Gautos sulaikymo trukmės lyginamos su etaloninių tirpalų sulaikymo trukmėmis.
4. Remiantis TLC, HPLC ar GC analizės metodų rezultatais, sprendžiama apie galutinį mėginyje esančių konservantų atpažinimą.
 III. BENZENKARBOKSIRŪGŠTIES, 4-HIDROKSIBENZENKARBOKSI-RŪGŠTIES, SORBO RŪGŠTIES IR SALICILO RŪGŠTIES KIEKIO NUSTATYMAS
Parūgštintas mėginys ekstrahuojamas etanolio ir vandens mišiniu. Konservantų kiekis po filtravimo nustatomas didelio slėgio skysčių chromatografijos (HPLC) būdu.
Reagentai. Jie turi būti naudojami analiziškai gryni ir tiktų HPLC atlikti.
1. Distiliuotas arba lygiavertės kokybės vanduo.
2. Etanolis, absoliutusis.
3. 4-hidroksibenzenkarboksirūgštis.
4. Salicilo rūgštis.
5. Benzenkarboksirūgštis.
6. Sorbo rūgštis.
7. Natrio acetatas, (CH3COONa×3H2O).
8. Acto rūgštis, (a) = 1,05 g/ml.
9. Acetonitrilas.
10. Sieros rūgštis, 2 M.
11. Kalio hidroksidas, vandeninis 0,2 M tirpalas.
12. 2-metoksibenzenkarboksirūgštis.
13. Etanolio ir vandens mišinys – devynios tūrio dalys etanolio (9.2) sumaišomos su viena tūrio dalimi vandens (2.1).
14. Vidinis etaloninis tirpalas: paruošiamas tirpalas, kuriame yra apytikriai 1 g 2-metoksibenzenkarboksirūgšties (9.12) ir 500 ml etanolio ir vandens mišinio (9.13).
15. Judančiosios fazės tirpiklis HPLC atlikti
15.1. Acetatinis buferis: į 1 l vandens suberiama 6,35 g natrio acetato (9.7), įpilama 20,0 ml acto rūgšties (9.8) ir išmaišoma.
15.2. Judančiosios fazės tirpiklis paruošiamas sumaišant devynias tūrio dalis acetatinio buferio (9.15.1) ir vieną tūrio dalį acetonitrilo (9.9).
16. Konservanto pradinis tirpalas: tiksliai pasveriama apie 0,05 g 4-hidroksiben-zenkarboksirūgšties (9.3), 0,2 g salicilo rūgšties (9.4), 0,2 g benzenkarboksirūgšties (9.5) ir 0,05 g sorbo rūgšties (9.6), ištirpinama 50 ml matavimo kolboje ir pripilama iki žymės etanolio ir vandens mišinio (9.13). Šis tirpalas, laikomas šaldytuve, yra stabilus vieną savaitę.
17. Etaloniniai konservanto tirpalai: į 20 ml matavimo kolbas įpilama 8,00, 4,00, 2,00, 1,00 ir 0,50 ml pradinio tirpalo (9.16). Į kiekvieną kolbą pilama po 10,00 ml vidinio etaloninio tirpalo (9.14) ir 0,5 ml 2 M sieros rūgšties (9.10). Iki žymės pripilama etanolio ir vandens mišinio (9.13). Šie tirpalai turi būti paruošti prieš pat naudojimą.
Priemonės
1. Vandens vonia, kurioje palaikoma 60 0C temperatūra.
2. Didelio slėgio skysčių chromatografas su keičiamo bangos ilgio UV detektoriumi ir 10 ml inžektoriaus kilpa.
3. Analizinė kolonėlė: nerūdijančio plieno kolonėlė, 12,5–25 cm ilgio, 4,6 mm vidinio skersmens, įkrauta Nucleosil 5C18 arba jo atitikmeniu. Jeigu reikia, gali būti naudojama tinkama apsauginė kolonėlė.
4. Filtravimo popierius, 90 mm skersmens, Schleicher and Schull, Weissband No 5892 arba jo atitikmuo.
5. 50 ml stikliniai mėgintuvėliai su užsukamais dangteliais.
6. 5 ml stikliniai laboratoriniai buteliukai.
7. Netolygų kunkuliavimą slopinančos granulės: karborundas, 2-4 mm dydžio, arba jų atitikmuo.
8. Įprasta laboratorinė įranga.
Darbo eiga
1. Mėginių paruošimas
1.1. Mėginio paruošimas, nepridedant vidinio etaloninio tirpalo
1.1.1. 50 ml stikliniame mėgintuvėlyje su užsukamu dangteliu (10.5) pasveriama 1 g bandinio. Į mėgintuvėlį pipete įpilama 1,00 ml 2 M sieros rūgšties (9.10) ir 40,0 ml etanolio ir vandens mišinio (9.13). Pridedama apie 1 g netolygų kunkuliavimą slopinančių granulių (10.7), mėgintuvėlis užsukamas ir ne mažiau kaip vieną minutę smarkiai kratomas, kol bus gauta vienalytė suspensija. Kad konservantai būtų lengviau ekstrahuojami į etanolio fazę, mėgintuvėlis lygiai penkioms minutėms dedamas į 600C temperatūros vandens vonią (10.1).
1.1.2. Mėgintuvėlis nedelsiant atvėsinamas šalto vandens srove, ekstraktas vieną valandą laikomas 50C temperatūroje.
1.1.3. Ekstraktas filtruojamas per filtravimo popierių (10.4). Apie 2 ml ekstrakto įpilama į stiklinį buteliuką (10.6). Ekstraktas laikomas 50C temperatūroje, analizuojama HPLC metodu per 24 valandas po paruošimo.
1.2. Mėginio paruošimas, pridedant vidinio etaloninio tirpalo
1.2.1. 50 ml stikliniame mėgintuvėlyje su užsukamu dangteliu (10.5) vienos tūkstantosios gramo dalies tikslumu pasveriama 10,1 g (a gramų) bandinio. Pipete įpilama 
 1,00 ml 2 M sieros rūgšties (9.10) ir 30,0 ml etanolio ir vandens mišinio (9.13). Pridedama apie 1 g netolygų kunkuliavimą slopinančių granulių (10.7) ir 10,00 ml vidinio etaloninio tirpalo (9.14). Mėgintuvėlis užsukamas dangteliu ir smarkiai kratomas ne trumpiau kaip vieną minutę, kol bus gauta vienalytė suspensija. Konservantų ekstrahavimui į etanolio fazę palengvinti mėgintuvėlis lygiai penkioms minutėms dedamas į 600C temperatūros vandens vonią (10.1).
1.2.2. Mėgintuvėlis nedelsiant atvėsinamas šalto vandens srove, ekstraktas vieną valandą laikomas 5 0C temperatūroje.
1.2.3. Ekstraktas filtruojamas per filtravimo popierių (10.4). Apie 2 ml filtrato perpilama į stiklinį buteliuką (10.6). Ekstraktas laikomas 50C temperatūroje, analizuojama HPLC metodu per 24 valandas po paruošimo.
2. Didelio slėgio skysčių chromatografija (HPLC)
2.1. Judančiosios fazės tirpalas – acetonitrilo ir acetato buferis (9.15).
2.2. Nustatoma, kad judančiosios fazės tirpalo srauto, tekančio per kolonėlę, greitis būtų 2,00,5 ml/minutę, o detektoriaus bangos ilgis – 240 nm.
2.3. Į skysčių chromatografą (10.2) įšvirkščiama po 10 ml visų etaloninių konservanto tirpalų (9.17). Iš gautų chromatogramų kiekvienam tirpalui nustatomas tirtų konservantų smailių aukščio ir vidinio etaloninio tirpalo smailės aukščio santykis. Brėžiama kiekvieno konservanto smailių aukščio ir kiekvieno etaloninio tirpalo koncentracijos santykio kreivė. Įsitikinama, kad kalibravimo metu nustatyta etaloninių tirpalų priklausomybė yra tiesinė.
3. Kiekio nustatymas
3.1. Į skysčių chromatografą (10.2) įšvirkščiama 10 ml mėginio ekstrakto (11.1.1) ir užrašoma chromatograma. Įšvirkščiama 10 ml etaloninio konservanto tirpalo (2.17) ir užrašoma chromatograma. Gautos chromatogramos palyginamos. Jeigu mėginio ekstrakto (11.1.1) chromatogramoje nėra smailės, kurios sulaikymo trukmė būtų apytikriai tokia pat kaip 2-metoksibenzenkarboksirūgšties (rekomenduojamas vidinis etaloninis tirpalas), į skysčių chromatografą įšvirkščiama 10 ml mėginio ekstrakto, kuriame yra vidinio etaloninio tirpalo (11.1.2), ir užrašoma chromatograma.
3.2. Jeigu mėginio ekstrakto (11.1.1), kurio sulaikymo trukmė tokia pat kaip 2-metoksibenzenkarboksirūgšties, chromatogramoje yra matoma trukdžių smailė, turi būti parenkamas kitas tinkamas vidinis etaloninis tirpalas. (Jeigu chromatogramoje nėra nors vieno iš tiriamųjų konservantų, šis konservantas gali būti naudojamas kaip vidinis etaloninis tirpalas.)
3.3. Įsitikinama, ar etaloninio tirpalo ir mėginio tirpalo chromatogramos atitinka šiuos reikalavimus:
3.3.1. mažiausiai atskirtos poros smailių atskyrimas yra ne mažesnis kaip 0,90. Smailių atskyrimas nustatomas taip, kaip pavaizduota 1 pav. Jeigu neįvyksta reikalingas smailių atskyrimas, turi būti naudojama labiau tinkanti kolonėlė, arba judančiosios fazės tirpalo sudėtis turėtų būti derinama, kol atitiks reikalavimus;
pav. Smailių atskyrimas
3.3.2. visų gautų smailių asimetrijos koeficientas As svyruoja nuo 0,9 iki 1,5. Smailių asimetrijos koeficientas nustatomas taip, kaip pavaizduota 2 pav. (Rekomenduojamas savirašio greitis, užrašant chromatrogramą asimetrijos koeficientui nustatyti, – ne mažesnis kaip 2 cm per minutę.);
pav. Smailių asimetrijos koeficientas
3.3.3. turi būti gaunama nekintama pagrindinė linija.
Apskaičiavimas. Tiriamųjų konservantų smailių santykis su 2-metoksibenzenkar-boksirūgšties (vidinė etaloninė medžiaga) smaile ir kalibracinė keivė naudojami rūgštinių konservantų koncentracijai bandinio tirpale apskaičiuoti. Benzenkarboksirūgšties, 4-hidrobenzen-karboksirūgšties, sorbo rūgšties arba salicilo rūgšties kiekis mėginyje apskaičiuojamas masės procentais (xi) pagal formulę:
 xi % (m/m) = = ,
 čia: a – mėginio (11.1.2) masė gramais; b – konservanto koncentracija mėginio ekstrakte (11.1.2), nustatyta iš kalibracinės kreivės (mg/ml).
Pakartojamumas
1. Jeigu 4-hidroksibenzenkarboksirūgšties kiekis sudaro 0,40%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,035% vertės.
2. Jeigu benzenkarboksirūgšties kiekis sudaro 0,50%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,050% vertės.
3. Jeigu salicilo rūgšties kiekis sudaro 0,50%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,045% vertės.
4. Jeigu sorbo rūgšties kiekis sudaro 0,60%, dviejų lygiagrečių to paties mėginio nustatymų rezultatų skirtumas turi neviršyti absoliučios 0,035% vertės.
5. Metodo rezultatų pastovumo tyrimo rezultatai parodė, kad sieros rūgšties, pridėtos rūgštims iš mėginio ekstrahuoti, kiekis yra labai svarbus, o tiriamo mėginio kiekis turi atitikti nustatytas ribas.
 IV. PROPIONO RŪGŠTIES KIEKIO NUSTATYMAS
Šis metodas taikomas propiono rūgšties kiekiui nustatyti, kai jos maksimali koncentracija kosmetikos gaminiuose yra 2% (m/m).
Propiono rūgšties koncentracija, nustatyta šiuo metodu, išreiškiama gaminio masės procentais (% m/m).
Ekstrahavus propiono rūgštį iš gamin …
🔗 Į oficialų šaltinį
DI paaiškinimas pagal oficialų įstatymo tekstą. Orientacinis, nepakeičia teisinės konsultacijos.