Zaudējis spēku - Dzīvnieku barības paraugu analīžu metodika

Zaudējis spēku - Dzīvnieku barības paraugu analīžu metodika Uzmanību! Jūs lietojat neatbilstošu interneta pārlūkprogrammu. Lai varētu lietot visas Likumi.lv piedāvātās iespējas, piedāvājam BEZ MAKSAS ielādēt jaunāku pārlūkprogrammas versiju. Iesakām izmēģināt arī vietnes MOBILO VERSIJU - m.likumi.lv (piemērota arī mazāk jaudīgiem datoriem). nerādīt turpmāk šo paziņojumu Apstiprināt Paldies par viedokli!   Rādīt vēlāk LATVIJAS REPUBLIKAS TIESĪBU AKTI veidi tēmas visvairāk skatītie jaunākie LV  EN uz sākumu meklēt Izvērstā meklēšana Noklusējuma vērtības Izvērstā meklēšana Kā meklēt? Meklēt nosaukumā meklēt locījumos meklēt frāzi Meklēt tekstā meklēt locījumos meklēt frāzi Izdevējs Veids nemeklēt grozījumos Pieņemts Stājas spēkā Dokumenta Nr. līdz līdz Publicēts LV Zaudējis spēku Redakcija uz līdz līdz Statuss: spēkā esošs vēl nav spēkā zaudējis spēku meklēt notīrīt Tiesību akts ir zaudējis spēku. Zemkopības ministrijas instrukcija Nr.9 Rīgā 2005.gada 22.martā Dzīvnieku barības paraugu analīžu metodika Izdota saskaņā ar Dzīvnieku barības aprites likuma 30. panta pirmo daļu 1. Instrukcija nosaka dzīvnieku barības (turpmāk - barība) paraugu analīžu metodiku. 2. Mitrumu barības paraugam nosaka pirms tā sagatavošanas analīzēm un pēc tam. 3. Barības paraugu sadala divās daļās. Paraugu rūpīgi sajauc uz tīras, sausas virsmas un sadala ar mehānisku ierīci vai ar rokām. Vienu daļu parauga pēc sadalīšanas atstāj neizmainītā veidā un nekavējoties ievieto sausā konteinerā ar cieši piegulošu vāku, bet otru (vismaz 100g) sagatavo ķīmiskajām analīzēm. 4. Barības paraugu analīzēm sagatavo tā, lai gatavā parauga apjoms ir viendabīgs, pilnībā atbilst kopējam paraugam un bez piesārņojuma. 5. Barības paraugus nedrīkst malt iekārtās, kuras malšanas procesā sasilst. Tādā gadījumā tie jāmaļ ar rokām. 6. Ļoti mitru paraugu žāvē piemērotā temperatūrā, līdz tā mitrums ir 8 - 12%. 7. Ķīmiskajām analīzēm paraugu sagatavo: 7.1. barību, kas sasmalcināma bez žāvēšanas, sasmalcina un izsijā caur 1mm sietu (saskaņā ar ISO 565 standarta prasībām). Izsijāto paraugu samaisa un ievieto piemērotā, tīrā un sausā konteinerā ar gaisu necaurlaidīgu vāku. Paraugu pirms svēršanas samaisa; 7.2. barībai, kas sasmalcināma pēc žāvēšanas, nosaka mitruma procentu un izžāvē tā, lai mitrums ir 8 - 12%. Pēc tam rīkojas, kā aprakstīts 8.1. apakšpunktā; 7.3. šķidrai vai vidēji šķidrai barībai paraugu ievieto piemērotā, tīrā, sausā konteinerā ar gaisu necaurlaidīgu vāku. Pirms iesvara nosvēršanas paraugu kārtīgi samaisa; 7.4. barības paraugu, kuru nevar sagatavot saskaņā ar kādu no 7.1., 7.2. vai 7.3. apakšpunktā aprakstītajām metodēm, sagatavo ar citas metodes palīdzību, kas nodrošina parauga viendabīgumu un raksturo kopējo paraugu. 8. Barības paraugus uzglabā temperatūrā, kas neietekmē to sastāvu. Paraugus, kuros paredzēts noteikt vitamīnus vai pret gaismu jutīgas vielas, uzglabā brūnos stikla konteineros. 9. Reaģenti, kurus izmanto analīžu veikšanai, atbilst tīrības pakāpei " analītiski tīrs" (a.t.), ja analīžu veikšanas metodikā nav noteikts citādi. Nosakot mikroelementus, reaģenta tīrību pārbauda ar "tukšo" analīzi. Ja nepieciešams, veic reaģenta attīrīšanu. 10. Ja nepieciešams šķīdināt, atšķaidīt, skalot vai mazgāt, bet nav norādīts šķīdinātājs vai atšķaidītājs, tādā gadījumā izmanto ūdeni. Ūdens ir demineralizēts. Atbilstoši analīžu metodikai atsevišķos gadījumos nepieciešams veikt speciālu ūdens attīrīšanu. 11. Analīžu metodikās norāda tikai specifiskās iekārtas, kuras ir nepieciešamas analīzes veikšanai. Izmanto tīras laboratorijas iekārtas. Tas ir ļoti būtiski tajos gadījumos, kad veic mērījumus paraugiem ar ļoti zemu nosakāmās vielas koncentrāciju. 12. Katras barības ķīmiskās sastāvdaļas noteikšanai ir izstrādāta viena vai vairākas metodes. Laboratorija testēšanas pārskatā norāda izmantoto metodi. 13. Testēšanas pārskatā norāda vidējo rezultātu, kuru aprēķina no vismaz divu mērījumu rezultātiem, kas iegūti no dažādiem parauga iesvariem un kuriem ir pieņemama atkārtojamība. Rezultātu pārskatā norāda ar tik daudz cipariem, kā noteikts analīzes metodikā un, ja nepieciešams, to koriģē, ņemot vērā izmeklējamā parauga sākotnējo mitruma procentu. Ja nav speciālas norādes, tad rezultātu izsaka procentos no sākotnējā parauga masas. 14. Dzīvnieku barības paraugus izmeklē saskaņā ar šīs instrukcijas 1. līdz 48. pielikumu. 15. Ar šīs instrukcijas spēkā stāšanos spēku zaudē Zemkopības ministrijas 2004.gada 2.jūnija instrukcija Nr.13. Informatīvā atsauce uz Eiropas Savienības direktīvām Instrukcijā iekļautas tiesību normas, kas izriet no: Komisijas 1971. gada 15. jūnija pirmās Direktīvas 71/250/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 1971. gada 18. novembra otrās Direktīvas 71/393/EEK, kas nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 1972. gada 27. aprīļa trešās Direktīvas 72/199/EEK, kas nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 1972. gada 5. decembra ceturtās Direktīvas 73/46/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 1976. gada 1. marta septītās Direktīvas 76/372/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 1978. gada 15. jūnija astotās Direktīvas 78/633/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei, Komisijas 1981. gada 31. jūlija devītās Direktīvas 81/715/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīžu metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 1984. gada 25. jūlija desmitās Direktīvas 84/425/EEK, ar ko nosaka Kopienas analīzes metodes barības oficiālajai kontrolei; vienpadsmitās Komisijas 1993. gada 28. jūlija Direktīvas 93/70/EEK, ar ko Kopienā ievieš analīzes metodes oficiālai lopbarības kontrolei; divpadsmitās Komisijas 1993. gada 17. decembra Direktīvas 93/117/EK, ar ko ievieš Kopienas analīzes metodes oficiālai barības kontrolei; Komisijas 1999. gada 20. aprīļa Direktīvas 1999/27/EK par Kopienas metožu ieviešanu amprolija, diklazurila un karbadoksa noteikšanai barībā, ar ko groza Direktīvu 71/250/EEK, 73/46/EEK, un atceļ direktīvu 74/203/EEK; Komisijas 1999. gada 23. jūlija Direktīvas 1999/76/EK par Kopienas analīzes metodes ieviešanu nātrija lasalocīda noteikšanai lopbarībā; Komisijas 1999.gada 27.jūlija Direktīvas 1999/79/EK, ar kuru groza Komisijas 1972.gada 27.aprīļa trešo Direktīvu 72/199/EEK, kas nosaka Kopienas analīzes metodes barības oficiālajai kontrolei; Komisijas 2000. gada 6. jūlija Direktīvas 2000/45/EK, kas nosaka Kopienas analīžu metodes A vitamīna, E vitamīna un triptofāna noteikšanai barībā; Komisijas 2002. gada 26. jūlija Direktīvas 2002/70/EK, ar ko nosaka prasības dioksīnu un dioksīniem līdzīgu PCB koncentrācijas noteikšanai barībā; Komisijas 2003.gada 23.decembra Direktīvas 2003/126/EK par dzīvnieku izcelsmes sastāvdaļu noteikšanas analīzes metodi oficiālai lopbarības kontrolei. Saskaņots ar Tieslietu ministriju 2005.gada 16.martā Zemkopības ministrs M.Roze 1.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Zilskābes noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka brīvo zilskābi un glikozīdu sastāvā saistīto zilskābi barībā, jo īpaši produktos, ko iegūst no linsēklām, maniokas miltiem un dažām pākšaugu sugām. 2. Princips Paraugu suspendē ūdenī. Zilskābi izdala fermentatīvā reakcijā, atdestilē ar tvaiku un uztver noteiktā tilpumā paskābināta sudraba nitrāta šķīduma. Sudraba cianīdu atdala filtrējot, un sudraba nitrāta pārākumu titrē ar amonija tiocianāta šķīdumu. 3. Reaģenti 3.1. Saldo mandeļu suspensija: divdesmit izlobītas saldās mandeles 37 līdz 40°C temperatūrā saberž 100 ml ūdens. Ņem 10 ml suspensijas un pārbauda, vai tajā nav zilskābes, izmantojot nātrija pikrāta papīru vai veicot tukšā parauga analīzi saskaņā ar 5. punkta pēdējā daļā doto aprakstu. 3.2. nātrija acetāta 10 % (m/V) šķīdums, pārbaudot ar fenolftaleīnu, neitrāls 3.3. Pret putu emulsija (piemēram, silikona emulsija) 3.4. Slāpekļskābe - d: 1,40 3.5. 0,02n sudraba nitrāta šķīdums 3.6. 0,02n amonija tiocianāta šķīdums 3.7. Amonija dzelzs sulfāta piesātināts šķīdums 3.8. Amonjaka šķīdums - d: 0,958 4. Aparatūra 4.1. Žāvēšanas skapis ar termostatu, kas ieregulēts 38°C temperatūrā 4.2. Aparāts destilēšanai ar ūdens tvaiku, kas aprīkots ar dzesinātāju un liektu alonžu 4.3. 1000 ml tilpuma stāvkolbas ar pieslīpēta stikla aizbāžņiem 4.4. Eļļas vanna 4.5. Birete ar 1/20 ml tilpuma iedaļām 5. Darba gaita 5.1. Ņem 20g parauga iesvara ar precizitāti līdz 5mg un pārnes uz 1 litra tilpuma stāvkolbu, pievieno 50 ml ūdens un 10 ml saldo mandeļu suspensijas (3.1.). Kolbu noslēdz ar aizbāzni un uz sešpadsmit stundām ievieto žāvēšanas skapī 38°C temperatūrā. Tālāk atdzesē līdz istabas temperatūrai, pievieno 80 ml ūdens, 10 ml nātrija acetāta šķīduma (3.2.) un pilienu pretputu emulsijas (3.3.). 5.2. Kolbu pievieno destilēšanas aparātam ar ūdens tvaiku un ievieto eļļas vannā, ko iepriekš uzkarsē līdz temperatūrai, kas nedaudz pārsniedz 100°C. Ar spēcīgu ūdens tvaika plūsmu, ko laiž cauri kolbai, kuru uzmanīgi silda eļļas vannā, atdestilē 200 līdz 300 ml šķidruma. Destilātu uztver Erlenmeijera kolbā, kas aizsargāta no gaismas iedarbības un kurā ir precīzi 50 ml 0,02 n sudraba nitrāta šķīduma (3.5.) un 1 ml slāpekļskābes (3.4.). Pārbauda, vai dzesinātāja alonža gals ir iemērkts sudraba nitrāta šķīdumā. 5.3. Erlenmeijera kolbas saturu pārnes 500 ml tilpuma mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni, samaisa un filtrē. Ņem 250 ml filtrāta, kam pievieno apmēram 1 ml amonija dzelzs sulfāta šķīduma (3.7.), un, lietojot bireti ar 1/20 ml tilpuma iedaļām, sudraba nitrāta pārākumu attitrē ar 0,02n amonija tiocianāta šķīdumu (3.6.). 5.4. Ja vajadzīgs, piemērojot šo pašu procedūru, veic tukšā parauga analīzi, tai ņemot tikai 10 ml saldo mandeļu suspensijas (3.1.). 6. Rezultātu aprēķināšana Ja tukšā parauga titrēšanai patērēts 0,02n sudraba nitrāta šķīdums, tā tilpumu atņem no parauga destilāta titrēšanai patērētā šķīduma tilpuma. 1 ml 0,02n AgNO3 atbilst 0,54mg HCN. Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīmes 7.1. Ja paraugā lielā daudzumā ir sulfīdi (piemēram, pupās), veidojas melnas sudraba sulfīda nogulsnes, kuras nofiltrē kopā ar sudraba cianīda nogulsnēm. Šo nogulšņu veidošanās dēļ rodas 0,02n sudraba nitrāta šķīduma zudumi, un šis tilpums ir jāatņem no HCN satura aprēķināšanai izmantojamā tilpuma. To izdara šādi. 7.2. Sudraba cianīdu izšķīdina, nogulsnes uz filtra apstrādājot ar 50 ml amonjakūdens (3.8.). Atlikumu mazgā ar atšķaidītu amonjakūdeni un tad nosaka tā sudraba saturu. Iegūto lielumu pārvērš ml 0,02n sudraba nitrāta šķīduma. 7.3. Parauga HCN saturu var noteikt arī, amonjakālo filtrātu pēc paskābināšanas titrējot ar slāpekļskābi. Zemkopības ministrs M.Roze 2.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Kalcija noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka kopējo kalcija saturu barībā. 2. Princips Paraugu pārpelno, pelnus izšķīdina sālsskābē un kalciju izgulsnē kalcija oksalāta veidā. Nogulsnes izšķīdina sērskābē un radušos skābeņskābi titrē ar kālija permanganāta šķīdumu. 3. Reagenti 3.1. Sālsskābe - analītiski tīra (a.t.), d: 1,14; 3.2. Slāpekļskābe - a.t., d: 1,40; 3.3. Sērskābe - a.t., d: 1,13; 3.4. Amonija hidroksīds - a.t., d: 0,98; 3.5. Aukstumā piesātināts amonija oksalāta šķīdums - a.t.; 3.6. Citronskābes šķīdums - a.t., 30 % (m/V); 3.7. Amonija hlorīda šķīdums - a.t., 5 % (m/V); 3.8. Bromkrezola zaļā 0,04 % (m/V) šķīdums; 3.9. Kālija permanganāta 0,1n šķīdums. 4. Aparatūra 4.1. ventilējama elektriskā mufeļkrāsns ar termostatu; 4.2. Platīna, kvarca vai porcelāna tīģeļi pārpelnošanai; 4.3. Stikla filtrtīģeļi ar G4 porainību. 5. Darba gaita 5.1. Ņem apmēram 5g parauga iesvara (vai lielāku, ja vajadzīgs) ar precizitāti līdz mg, pārpelno 550 °C temperatūrā un pelnus pārnes uz 250 ml tilpuma vārglāzi. 5.2. Pievieno 40 ml sālsskābes (3.1.), 60 ml ūdens un dažus pilienus slāpekļskābes (3.2.). Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai un vāra 30 minūtes. Šķīdumu atdzesē un pārnes uz 250 ml tilpuma mērkolbu. Noskalo, ar ūdeni uzpilda līdz atzīmei, homogenizē un filtrē. 5.3. Ar pipeti 250 ml tilpuma vārglāzē pārnes šķīduma alikvoto daļu, kurā atkarībā no gaidāmā kalcija satura ir 10 līdz 40 mg kalcija. Pievieno 1 ml citronskābes šķīduma (3.6.) un 5 ml amonija hlorīda šķīduma (3.7.). Šķīdumu papildina ar ūdeni līdz apmēram 100 ml tilpumam. Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, pievieno astoņus līdz desmit pilienus bromkrezola zaļā šķīduma (3.8.) un 30 ml silta amonija oksalāta šķīduma (3.5.). Ja veidojas nogulsnes, tās izšķīdina, pievienojot dažus pilienus sālsskābes (3.1.). 5.4. Ļoti lēnām, pastāvīgi maisot, nei­tralizē ar amonija hidroksīdu (3.4.) līdz pH 4,4 - 4,6 (tas ir, līdz indikatora krāsas maiņai). Vārglāzi uz 30 minūtēm ievieto verdoša ūdens vannā, līdz nogulsnējas radušās nogulsnes. Vārglāzi izņem no ūdens vannas. Stundu nostādina un filtrē caur G4 filtrtīģeli. 5.5. Vārglāzi un filtrtīģeli mazgā ar ūdeni, līdz pilnībā atdalīts amonija oksalāta pārākums (ja mazgāšanas ūdenī nav hlorīdu, tas liecina, ka mazgāts pietiekami). 5.6. Uz filtra esošās nogulsnes izšķīdina ar 50 ml silta sērskābes šķīduma (3.3.). Filtrtīģeli izskalo ar siltu ūdeni un filtrāta tilpumu papildina līdz apmēram 100 ml. Uzsilda līdz 70 - 80°C un pa pilienam titrē ar kālija permanganāta šķīdumu (3.9.), līdz parādās sārts krāsojums, kas saglabājas vienu minūti. 6. Rezultātu aprēķināšana 1 ml 0,1n kālija permanganāta šķīduma atbilst 2,004mg kalcija. Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīmes 7.1. Ja kalcija saturs ir ļoti zems, rīkojas šādi: kalcija oksalāta nogulsnes filtrē caur bezpelnu filtrpapīru. Pēc mazgāšanas filtru izžāvē un pārpelno platīna tīģelī 550°C temperatūrā. Atlikumu izšķīdina dažos pilienos sērskābes (3.3.), iztvaicē sausu, atkārtoti pārpelno 550°C temperatūrā un nosver. Ja W ir iegūtā kalcija sulfāta masa, kalcija saturs alikvotajā daudzumā ir = W × 0,2944, kur: X- kalcija saturs un m - iegūtā kalcija sulfāta masa 7.2. Ja parauga sastāvā ir tikai minerālvielas, to izšķīdina sālsskābē, iepriekš nepārpelnojot. Analizējot skābē grūti šķīdināmus produktus, piemēram, kalcija alumīnija fosfātu, tos pirms šķīdināšanas sakausē ar sārmu: analizējamo paraugu platīna tīģelī rūpīgi sajauc ar pieckārtīgu maisījuma pārākumu, kurā līdzīgās daļās ir kālija karbonāts un nātrija karbonāts. Uzmanīgi karsē, līdz maisījums pilnīgi izkūst. Atdzesē un izšķīdina sālsskābē 7.3. Ja paraugos ir augsts magnija saturs, kalcija oksalātu izgulsnē otrreiz. Zemkopības ministrs M.Roze 3.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Karbonātu noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra 1.1. Ar šo metodi nosaka karbonātu daudzumu lielākajā daļā barības veidu. Rezultātu parasti izsaka kā kalcija karbonātu. 1.2. Tomēr dažos gadījumos (piemēram, dzelzs karbonāta noteikšanai) izmanto speciālu metodi. 2. Princips Karbonātus sadala ar sālsskābi, izdalījušos oglekļa dioksīdu uztver gāzu biretē un tā tilpumu salīdzina ar oglekļa dioksīda tilpumu, kas izdalās tādos pašos apstākļos, sadaloties zināmam daudzumam analītiski tīra kalcija karbonāta. 3. Reaģenti 3.1. Sālsskābe - d: 1,10; 3.2. Kalcija karbonāts - a.k.; 3.3. Sērskābes aptuveni 0,1n šķīdums, kas iekrāsots ar metilsarkano. 4. Aparatūra Šaiblera-Dītriha aparāts vai tam līdzvērtīga iekārta 5. Procedūra 5.1. Analīzei ņemtā iesvara lielums ir atkarīgs no karbonātu satura paraugā: 5.1.1. 0,5g produktiem, kas satur 50 līdz 100% karbonātus, pārrēķinot kalcija karbonātā; 5.1.2. 1g produktiem, kas satur 40 līdz 50% karbonātus, pārrēķinot kalcija karbonātā; 5.1.3. 2 līdz 3g pārējiem produktiem. 5.2. Paraugu pārnes uz aparāta speciālo kolbu, kas aprīkota ar nelielu neplīstoša materiāla mēģeni, kurā ir 10 ml sālsskābes (3.1.), un kolbu pievieno aparātam. Pagriež trīsceļu krānu tā, lai gāzu birete būtu savienota ar atmosfēru. Izmantojot pārvietojamu cauruli, kas piepildīta ar iekrāsotu sērskābes šķīdumu (3.3.) un pievienota gāzu biretei, šķidruma līmeni iestāda līdz nulles atzīmei. Pagriež krānu, savienojot gāzu bireti ar cauruli, un pārbauda, vai līmenis ir pret nulles atzīmi. 5.3. Kolbu pagāžot uz sāna, paraugam lēni pārlej sālsskābi (3.1.). Nolaižot zemāk cauruli, izlīdzina spiedienu. Kolbu krata, līdz pilnīgi izbeidzas oglekļa dioksīda izdalīšanās. Atjauno spiedienu, izlīdzinot šķidruma līmeni biretē un caurulē. Pēc dažām minūtēm, kad gāzes tilpums kļuvis nemainīgs, izdara nolasījumu. 5.4. Tādos pašos apstākļos analizē 0,5g kalcija karbonāta (3.2.) kontrolparaugu. 6. Rezultātu aprēķināšana Kalcija karbonātā pārrēķinātu parauga karbonātu saturu gramos aprēķina pēc šādas formulas: V x 100 -------, T x 2W kur V = no parauga iesvara izdalītais CO2 tilpums ml T = no 0,5 g a.t. CaCO3 izdalītais CO2 tilpums ml W = analizējamā parauga iesvara masa g 7. Piezīmes 7.1. Ja parauga iesvars ir lielāks par 2 g, kolbā (4) vispirms iepilda 15 ml ūdens un pirms analīzes samaisa. Kontrolparauga analīzei ņem tādu pašu ūdens daudzumu 7.2. Ja izmantotajam aparātam ir no Šaiblera-Dītriha aparāta atšķirīgs tilpums, attiecīgi jāmaina parauga un kontrolei izmantotās vielas iesvars, kā arī jākoriģē rezultātu aprēķini. Zemkopības ministrs M.Roze 4.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Koppelnu noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka koppelnu saturu barībā. 2. Princips Paraugu pārpelno 550°C temperatūrā, atlikumu nosver. 3. Reaģenti Amonija nitrāta 20 % (m/V) šķīdums 4. Aparatūra 4.1. Elektriskā plītiņa; 4.2. Termostatējama elektriskā mufeļkrāsns; 4.3. Taisnstūraini (60 × 40 × 25 mm) vai apaļi (60 līdz 70 mm diametrā, augstums no 20 līdz 25 mm) tīģeļi no platīna vai platīna un zelta sakausējuma (10 % Pt, 90 % Au) pārpelnošanai. 5. Darba gaita Ņem apmēram 5g lielu parauga iesvaru (2,5g - produktiem, kuriem ir tendence uzbriest) ar precizitāti līdz 1mg, ievieto iepriekš izkarsētā un nosvērtā tīģelī pārpelnošanai. Tīģeli novieto uz elektriskās plītiņas un pakāpeniski karsē, līdz materiāls pārogļojas. Tīģeli ievieto mufeļkrāsnī, kas noregulēta uz 550 ± 5°C temperatūru. Iztur šajā temperatūrā, līdz iegūst baltus, gaišpelēkus vai sarkanīgas nokrāsas pelnus, kuros nav acīmredzamu ogles daļiņu. Tīģeli ievieto eksikatorā, atdzesē un nekavējoties nosver. 6. Rezultātu aprēķināšana Atlikuma masu aprēķina, atņemot tīģeļa masu. Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīmes 7.1. Grūti pārpelnojamiem materiāliem vispirms veic vismaz trīs stundas ilgu sākotnējo pārpelnošanu, pēc kuras paraugu atdzesē, tam uzmanīgi pievieno dažus pilienus 20% amonija nitrāta šķīduma (raugoties, lai pelni neizkaisītos vai nesaķeptu gabalos). Pēc izžāvēšanas žāvēšanas skapī turpina dedzināšanu. Ja vajadzīgs, šo darbību atkārto, līdz paraugs ir pilnībā pārpelnots; 7.2. Materiālus, kurus nevar apstrādāt tā, kā norādīts 7.1. apakšpunktā, pārpelno šādi: pēc trīs stundas ilgas pārpelnošanas pelnus pārnes siltā ūdenī un filtrē caur nelielu bezpelnu filtru. Tajā pašā tīģelī pārpelno filtru kopā ar atlikumu uz tā. Filtrātu pārnes atdzesētā tīģelī, iztvaicē sausu, pārpelno un nosver; 7.3. Analizējot eļļas un taukus, piemērota izmēra tīģelī precīzi iesver apmēram 25g parauga. Pārogļo, materiālu aizdedzinot ar bezpelnu filtrpapīra strēmeli. Pēc sadedzināšanas samitrina ar iespējami mazu ūdens daudzumu. Izžāvē un pārpelno tā, kā aprakstīts 5. punktā. Zemkopības ministrs M.Roze 5.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Sālsskābē nešķīstošo koppelnu noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra 1.1. Ar šo metodi nosaka sālsskābē nešķīstošu minerālvielu saturu barībā. Atkarībā no parauga īpašībām izmanto A vai B metodi. 1.2. A metode: izmanto vienkāršās organiskās barības un lielākās daļas kombinētās barības veidu analīzēm; 1.3. B metode: izmanto tādas kombinētās minerālbarības, minerālvielu maisījumu un kombinētās barības analīzēm, kuru sālsskābē nešķīstošo pelnu saturs, kas noteikts pēc A metodes, ir lielāks par 1 %. 2. Princips 2.1. A metode: paraugu pārpelno, pelnus vāra sālsskābē, nešķīstošo atlikumu filtrē un sver; 2.2. B metode: paraugu apstrādā ar sālsskābi. Šķīdumu filtrē, atlikumu pārpelno un šādi iegūtos pelnus apstrādā pēc A metodes. 3. Reaģenti 3.1. Sālsskābes 3 n šķīdums; 3.2. Trihloretiķskābes 20 % (m/V) šķīdums; 3.3. Trihloretiķskābes 1 % (m/V) šķīdums. 4. Aparatūra 4.1. Elektriskā plītiņa; 4.2. Termostatējama elektriskā mufeļkrāsns; 4.3. Taisnstūraini (60 × 40 × 25 mm) vai apaļi (60 līdz 70 mm diametrā, augstums no 20 līdz 25 mm) tīģeļi pārpelnošanai no platīna vai platīna un zelta sakausējuma (10 % Pt, 90 % Au). 5. Darba gaita 5.1. A metode 5.1.1. Paraugu pārpelno pēc koppelnu noteikšanai aprakstītās metodes. Var izmantot arī pelnus, kas iegūti, nosakot koppelnu saturu. 5.1.2. Pelnus ar 75 ml 3n sālsskābes šķīduma (3.1.) pārnes uz 250 līdz 400 ml tilpuma vārglāzi. Lēnām uzkarsē līdz viršanas temperatūrai un lēni vāra 15 minūtes. Siltu šķīdumu filtrē caur bezpelnu filtrpapīru un atlikumu mazgā ar siltu ūdeni līdz neitrālai reakcijai. Filtru ar atlikumu izžāvē un nosvērtā tīģelī pārpelno 550 līdz 700°C temperatūrā. Atdzesē eksikatorā un nosver. 5.2. B metode 5.2.1. Ņem 5g lielu parauga iesvaru ar precizitāti līdz 1mg, to pārnes uz 250 līdz 400 ml tilpuma vārglāzi. Pievieno vispirms 25 ml ūdens, tad 25 ml 3 n sālsskābes šķīdumu (3.1.), samaisa un gaida, līdz beidz izdalīties burbuļi. Pievieno vēl 50 ml 3n sālsskābes (3.1.). Nogaida, līdz beidzas gāzu izdalīšanās, tad vārglāzi ievieto verdoša ūdens vannā uz 30 minūtēm, vai ilgāk, lai iespējami pilnīgi hidrolizētu visu cietes daudzumu, kas var būt paraugā. 5.2.2. Siltu šķīdumu filtrē caur bezpelnu filtru un mazgā filtru ar 50 ml silta ūdens (skatīt 7. punktu). Filtru ar atlikumu ieliek nosvērtā tīģelī, izžāvē un pārpelno 550 līdz 700°C temperatūrā. Pelnus ar 75 ml 3n sālsskābes šķīduma (3.1.) pārnes uz 250 līdz 400 ml tilpuma vārglāzi un analīzi turpina tā, kā aprakstīts 5.1.2. apakšpunktā. 6. Rezultātu aprēķināšana Aprēķina atlikuma masu, atņemot tīģeļa masu. Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīme Ja atlikums filtrējas slikti, analīzi atkārto, 50 ml 3 n sālsskābes šķīduma (3.1.) vietā ņemot 50 ml 20% trihloretiķskābes (3.2.), bet filtru mazgājot ar siltu 1% trihloretiķskābes šķīdumu (3.3.). Zemkopības ministrs M.Roze 6.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Hlora satura noteikšana hlorīdos 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka hlora saturu ūdenī šķīstošiem hlorīdiem, ko izsaka nātrija hlorīda veidā. To izmanto visu veidu barības analīzēm. 2. Princips Hlorīdus šķīdina ūdenī. Ja produkts satur organiskās vielas, šķīdumu dzidrina. Šķīdumu nedaudz paskābina ar slāpekļskābi un hlorīdus ar sudraba nitrāta šķīdumu izgulsnē sudraba hlorīda veidā. Sudraba nitrāta pārākumu attitrē ar amonija tiocianāta šķīdumu pēc Volharda metodes. 3. Reaģenti 3.1. Amonija tiocianāta 0,1n šķīdums; 3.2. Sudraba nitrāta 0,1n šķīdums; 3.3. Amonija dzelzs sulfāta piesātināts šķīdums; 3.4. Slāpekļskābe - d: 1.38; 3.5. Dietilēteris - a.t.; 3.6. Acetons - a.t.; 3.7. Kareca I šķīdums: ūdenī izšķīdina 21,9g cinka acetāta Zn (CH3COO)2·2H2O un 3g ledus etiķskābes. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml; 3.8. Kareca II šķīdums: ūdenī izšķīdina 10,6g kālija heksacianoferāta K4[Fe (CN)6]·3H2O. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml; 3.9. Aktīvā ogle - a.t., kas nesatur un neabsorbē hlorīdus. 4. Iekārtas Rotācijas tipa maisītājs: aptuveni 35 līdz 40 apgr./min. 5. Darba gaita 5.1. Šķīduma sagatavošana - atbilstoši parauga īpašībām sagatavo šķīdumu tā, kā aprakstīts 5.1.1., 5.1.2. vai 5.1.3. apakšpunktā. Vienlaikus veic "tukšā" parauga analīzi. 5.1.1. paraugi, kas nesatur organiskās vielas - ar precizitāti līdz miligramam ņem ne vairāk kā 10g iesvara, kurā ir ne vairāk par 3g hlorīdu hlora veidā un iepilda 500 ml mērkolbā, pievieno 400 ml apmēram 20°C siltu ūdeni. Maisa trīsdesmit minūtes maisītājā, uzpilda līdz atzīmei, samaisa un filtrē. 5.1.2. Paraugi, kas satur organiskās vielas, izņemot 5.1.3. punktā uzskaitītos produktus - nosver 5g parauga ar precizitāti līdz 1 mg un kopā ar 1g aktīvās ogles pārnes uz 500 ml mērkolbu. Pievieno 400 ml ūdens ar temperatūru apmēram 20°C un 5 ml Karreza I šķīduma (3.7.), maisa, un tad pievieno 5 ml Karreza II šķīduma (3.8.). Trīsdesmit minūtes maisa maisītājā, uzpilda līdz atzīmei, samaisa un filtrē. 5.1.3. Termiski apstrādāti barības līdzekļi, linu rauši un linu milti, produkti, kuros ir daudz linu miltu, un citi produkti, kuros ir daudz gļotvielu vai koloīdu vielu (piemēram, dekstrinēta ciete). Sagatavo šķīdumu saskaņā ar 5.1.2. punktā doto aprakstu, tikai to nefiltrē. Dekantē (ja vajadzīgs, centrifugē), ņem 100 ml šķidruma no virsējā slāņa, ko pārnes 200 ml mērkolbā. Samaisa ar acetonu (3.6.), kolbu uzpilda līdz atzīmei ar šo šķīdinātāju, samaisa un filtrē. 5.2. Titrēšana 5.2.1. Ar pipeti uz Erlenmeijera kolbu pārnes 25 ml līdz 100 ml filtrāta (atkarībā no gaidāmā hlora satura), ko iegūst saskaņā ar aprakstu 5.1.1., 5.1.2. vai 5.1.3.apakš­punktā. Analīzei ņemtajā šķīduma tilpumā hlora (Cl) daudzumam jābūt ne vairāk par 150 mg. Ja nepieciešams, atšķaida ar vismaz 50 ml ūdens, pievieno 5 ml slāpekļskābes (3.4.), 20 ml piesātināta amonija dzelzs sulfāta šķīduma (3.3.) un divus pilienus amonija tiocianāta šķīduma (3.1.), ko ņem ar bireti, kas uzpildīta līdz nulles atzīmei. Lietojot citu bireti, šķīdumu titrē ar sudraba nitrāta šķīdumu (3.2.), līdz izzūd sarkani brūnā nokrāsa, un tad vēl papildus pievieno 5 ml šī šķīduma (3.2.). Pievieno 5 ml dietilētera (3.5.) un stipri sakrata, lai koagulētu nogulsnes. 5.2.2. Sudraba nitrāta pārākumu titrē ar amonija tiocianāta šķīdumu (3.1.), līdz veidojas sarkanbrūns krāsojums, kas saglabājas vienu minūti. 6. Rezultātu aprēķināšana Hlora daudzumu (m), ko izsaka kā nātrija hlorīdu, kas ir titrēšanai ņemtajā filtrāta tilpumā, aprēķina pēc šādas formulas: m = 5,845 (V1 - V2) mg, kur V1 = pievienotā 0,1 n sudraba nitrāta šķīduma tilpums, ml; V2 = titrēšanai izlietotais 0,1 n amonija tiocianāta šķīduma tilpums, ml. Ja "tukšā" parauga titrēšanai ir izlietots 0,1 n sudraba nitrāta šķīdums, atņemiet šo vērtību no tilpuma (V1 - V2). 7. Piezīmes 7.1. var veikt arī potenciometrisku titrēšanu; 7.2. analizējot produktus ar ļoti lielu eļļu un tauku saturu, tos vispirms attauko ar dietilēteri vai petrolēteri; 7.3. analizējot zivju miltus, titrēšanu var izdarīt arī pēc Mora metodes. Zemkopības ministrs M.Roze 7.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Laktozes noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka laktozes saturu barībā, kurā ir vairāk nekā 0,5 % laktozes. 2. Princips Cukurus šķīdina ūdenī. Šķīdumu fermentē ar raugu Saccharomyces cerevisiae, kas nešķeļ laktozi. Pēc dzidrināšanas un filtrēšanas laktozes saturu filtrātā nosaka pēc Lufa-Šorla metodes. 3. Reaģenti 3.1. Saccharomyces cerevisiae suspensija: 25g svaiga rauga suspendē 100 ml ūdens. Suspensiju var glabāt ledusskapī ne ilgāk par vienu nedēļu; 3.2. Kareca I šķīdums: ūdenī izšķīdina 21,9g cinka acetāta Zn(CH3COO)2·2H2O un 3g ledus etiķskābes. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml tilpumam; 3.3. Kareca II šķīdums: ūdenī izšķīdina 10,6g kālija heksacianoferāta K4[Fe(CN)6]·3H2O. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml; 3.4. Lufa-Šorla reaģents: uzmanīgi maisot, citronskābes šķīdumu (3.4.2.) pievieno nātrija karbonāta šķīdumam (3.4.3.). Pievieno vara sulfāta šķīdumu (3.4.1.) un papildina ar ūdeni līdz 1 litram. Nostādina līdz nākamajai dienai un filtrē. Pārbauda iegūtā šķīduma normalitāti (Cu 0,1 n; Na2CO3 2n). Šķīduma pH vajadzētu būt apmēram 9,4: 3.4.1. vara sulfāta šķīdums: izšķīdina 25g no dzelzs attīrīta a.t. vara sulfāta CuSO4·5H2O 100 ml ūdens; 3.4.2. citronskābes šķīdums: izšķīdina 50g a.t. citronskābes (C6H8O7·H2O) 50 ml ūdens; 3.4.3. nātrija karbonāta šķīdums: izšķīdina 143,8g bezūdens a.t. nātrija karbonāta apmēram 300 ml silta ūdens, atdzesē; 3.5. Pumeka gabaliņi, kas izvārīti sālsskābē, mazgāti ūdenī un izžāvēti; 3.6. Nātrija jodīda 30 % (m/V) šķīdums; 3.7. Sērskābes 6n šķīdums; 3.8. Nātrija tiosulfāta 0,1n šķīdums; 3.9. Cietes šķīdums: 1 litram vāroša ūdens pievieno 5g šķīstošās cietes maisījuma 30 ml ūdens. Vāra trīs minūtes, atdzesē un, ja vajadzīgs, kā konservantu pievieno 10mg dzīvsudraba jodīda. 4. Aparatūra Termostatējama ūdens vanna, kas ieregulēta 38-40°C temperatūrā. 5. Darba gaita 5.1. Nosver 1g paraugu ar precizitāti līdz 1 mg un iesvaru pārnes uz 100 ml tilpuma mērkolbu. Pievieno 25 līdz 30 ml ūdens. Kolbu 30 minūtes silda verdoša ūdens vannā un pēc tam atdzesē līdz apmēram 35°C temperatūrai. Pievieno 5 ml rauga suspensijas (3.1.) un homogenizē. Kolbu uz divām stundām ievieto ūdens vannā 38 - 40°C temperatūrā. Atdzesē līdz apmēram 20°C. 5.2. Pievieno 2,5 ml Kareca I šķīduma (3.2.) un maisa 30 sekundes, pēc tam pievieno 2,5 ml Kareca II šķīduma (3.3.) un atkal maisa 30 sekundes. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml, samaisa un filtrē. Ar pipeti ņem ne vairāk par 25 ml filtrāta, kurā vēlams, lai būtu 40 līdz 80 mg laktozes, un to pārnes uz 300 ml tilpuma Erlenmeijera kolbu. Ja vajadzīgs, papildina ar ūdeni līdz 25 ml tilpumam. 5.3. Tādā pašā veidā veic tukšā parauga analīzi ar 5 ml rauga suspensijas (3.1.). 5.4. Pēc Lufa-Šorla metodes nosaka laktozes saturu: pievieno precīzi 25 ml Lufa-Šorla reaģenta (3.4.) un divus pumeka (3.5.) gabaliņus. Uz vidēja augstuma vaļējas liesmas šķīdumu apmēram divās minūtēs uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai, maisa ar roku. Erlenmeijera kolbu nekavējoties novieto uz metāla sieta, kas pārklāts ar azbestu un kam ir apmēram 6 cm liels caurums, zem kura iedegta liesma. Liesmu noregulē tā, lai Erlenmeijera kolba tiktu sildīta tikai no apakšas. Erlenmeijera kolbai pievieno atteces dzesinātāju. Vāra precīzi desmit minūtes. Nekavējoties atdzesē aukstā ūdenī un pēc apmēram piecām minūtēm titrē šādi - pievieno 10 ml kālija jodīda šķīduma (3.6.) un tūlīt pievieno 25 ml sērskābes 6 n šķīduma (3.7.) (uzmanīgi, iespējama ievērojama putu veidošanās). Titrē ar 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdumu (3.8.), līdz parādās blāvi dzeltens krāsojums, pievieno cietes indikatoru (3.9.) un pabeidz titrēšanu. 5.5. Tādā pašā veidā (bez vārīšanas) titrē 25 ml precīzi iemērīta Lufa-Šorla reaģenta (3.4.) un 25 ml ūdens maisījumu, kam pievienoti 10 ml kālija jodīda šķīduma (3.6.) un 25 ml sērskābes 6 n šķīduma (3.7.). 6. Rezultātu aprēķināšana 6.1. Pēc tabulas nosaka laktozes daudzumu mg, kas atbilst divu titrēšanas rezultātu starpībai, ko izsaka 0,1 n nātrija tiosulfāta mililitros. 6.2. Rezultātu izsaka kā bezūdens laktozes masas daļu procentos no parauga masas. 7. Piezīmes 7.1. Tādu produktu analīzēm, kuros ir vairāk par 40 % rūgstošu cukuru, ņem vairāk par 5 ml rauga suspensijas (3.1.). 7.2. 0,1 n Na2S2O3 šķīduma (ml) lielumu tabula 25 ml Lufa-Šorla reaģentam (sildīšana - divas minūtes, vārīšana - desmit minūtes) 0,1 n Na2S2O3 Glikoze, fruktoze, invertcukuri C6H12O6 Laktoze C12H22O11 Maltoze C12H22O11 0,1 n Na2S2O3 ml mg starpība mg starpība mg starpība ml 1 2,4 2,4 3,6 3,7 3,9 3,9 1 2 4,8 2,4 7,3 3,7 7,8 3,9 2 3 7,2 2,5 11,0 3,7 11,7 3,9 3 4 9,7 2,5 14,7 3,7 15,6 4,0 4 5 12,2 2,5 18,4 3,7 19,6 3,9 5 6 14,7 2,5 22,1 3,7 23,5 4,0 6 7 17,2 2,6 25,8 3,7 27,5 4,0 7 8 19,8 2,6 29,5 3,7 31,5 4,0 8 9 22,4 2,6 33,2 3,8 35,5 4,0 9 10 25,0 2,6 37,0 3,8 39,5 4,0 10 11 27,6 2,7 40,8 3,8 43,5 4,0 11 12 30,3 2,7 44,6 3,8 47,5 4,1 12 13 33,0 2,7 48,4 3,8 51,6 4,1 13 14 35,7 2,8 52,2 3,8 55,7 4,1 14 15 38,5 2,8 56,0 3,9 59,8 4,1 15 16 41,3 2,9 59,9 3,9 63,9 4,1 16 17 44,2 2,9 63,8 3,9 68,0 4,2 17 18 47,1 2,9 67,7 4,0 72,2 4,3 18 19 50,0 3,0 71,7 4,0 76,5 4,4 19 20 53,0 3,0 75,7 4,1 80,9 4,5 20 21 56,0 3,1 79,8 4,1 85,4 4,6 21 22 59,1 3,1 83,9 4,1 90,0 4,6 22 23 62,2 88,0 94,6 23 Zemkopības ministrs M.Roze 8.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Kālija noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka kālija saturu barībā. 2. Princips Paraugu pārpelno un izšķīdina sālsskābē. Kālija saturu šķīdumā nosaka ar liesmas fotometru cēzija hlorīda un alumīnija nitrāta klātbūtnē. Pievienojot šīs vielas, tiek ievērojami novērsta traucējošo elementu ietekme. 3. Reaģenti 3.1. Sālsskābe - a.t., d: 1,12; 3.2. Cēzija hlorīds - a.t.; 3.3. Alumīnija nitrāts Al (NO3)3·9H2O - reaģents vispārējai lietošanai; 3.4. Kālija hlorīds - a.t., bezūdens; 3.5. buferšķīdums: ūdenī izšķīdina 50g cēzija hlorīda (3.2.) un 250g alumīnija nitrāta (3.3.), papildina līdz 1 litram ar ūdeni un homogenizē. Uzglabā plastmasas pudelēs; 3.6. Kālija standartšķīdums: ūdenī izšķīdina 1,907g kālija hlorīda (3.4.) un pievieno 5 ml sālsskābes šķīduma (3.1.), uzpilda līdz 1 litram ar ūdeni un homogenizē. Uzglabā plastmasas pudelēs. Šā šķīduma 1 ml satur 1,00mg kālija. 4. Iekārtas 4.1. Platīna, kvarca vai porcelāna tīģeļi pārpelnošanai, kam vajadzības gadījumos uzliek vāciņu; 4.2. Elektriskā mufeļkrāsns ar termo­statu; 4.3. Liesmas fotometrs. 5. Darba gaita 5.1. paraugu analīze 5.1.1. Parasti ņem 10g iesvara ar precizitāti līdz 10mg, ko pārnes uz tīģeli, un trīs stundas pārpelno 450°C temperatūrā. Pēc atdzesēšanas pelnus ar 250 līdz 300 ml ūdens kvantitatīvi pārnes uz 500 ml tilpuma mērkolbu un pievieno 50 ml sālsskābes (3.1.). Kad beigusies oglekļa dioksīda izdalīšanās, šķīdumu uzkarsē un, laiku pa laikam samaisot, divas stundas silda apmēram 90°C temperatūrā. Atdzesē, papildina ar ūdeni līdz atzīmei, sakrata un filtrē. Filtrāta alikvoto daļu, kas satur apmēram 1,0 mg kālija, pārnes uz 100 ml tilpuma mērkolbu, pievieno 10,0 ml buferšķīduma (3.5.), uzpilda līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Ja kālija koncentrācija ir augsta, analizējamo šķīdumu atšķaida pirms buferšķīduma pievienošanas. 5.1.2. Apmēram 10g lielam parauga iesvaram orientējošais atšķaidījums norādīts tabulā. Paredzamais nātrija saturs paraugā (% Na) Atšķaidījuma koeficients Analīzei izmantotais šķīduma tilpums (ml) līdz 0,1 - 50 0,1 līdz 0,5 - 10 0,5 līdz 1,0 - 5 1,0 līdz 5,0 1 : 10 10 5,0 līdz 10,0 1 : 10 5 10,0 līdz 20,0 1 : 20 5 5.1.3. Mērījumus izdara ar liesmas fotometru pie 768 nm. Rezultātus aprēķina pēc kalibrēšanas līknes. 5.2. Kalibrēšanas līkne - precīzi 10 ml standartšķīduma (3.6.) pārnes 250 ml tilpuma mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. Precīzi 5, 10, 15, 20 un 25 ml šā šķīduma, kam atbilstošais kālija daudzums ir attiecīgi 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 un 1,0 mg, pārnes uz 100 ml tilpuma mērkolbām. Šo šķīdumu sēriju papildina ar tukšo paraugu, kam standartšķīdumu nepievieno. Visās kolbās pievieno pa 10 ml buferšķīduma (3.5.), ar ūdeni papildina līdz atzīmei un samaisa. Mērījumus veic tā, kā aprakstīts 5.1. apakšpunktā. Kalibrēšanas līknes lineārā daļa parasti ir līdz kālija koncentrācijai 1mg /100 ml šķīduma. 6. Rezultātu aprēķināšana Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīmes Traucējošo elementu ietekmes novēršanai ne vienmēr ir jāpievieno šķīdums (3.5.). Zemkopības ministrs M.Roze 9.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Nātrija noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka nātrija saturu barības līdzekļos. 2. Princips Paraugu pārpelno un pelnus izšķīdina sālsskābē. Nātrija saturu šķīdumā nosaka ar liesmas fotometru cēzija hlorīda un alumīnija nitrāta klātbūtnē. Pievienojot šīs vielas, tiek ievērojami novērsta traucējošo elementu ietekme. 3. Reaģenti 3.1. Sālsskābe - a.t., d: 1,12; 3.2. Cēzija hlorīds - a.t.; 3.3. Alumīnija nitrāts Al (NO3)3·9H2O - reaģents vispārējai lietošanai; 3.4. Nātrija hlorīds - a.t., bezūdens; 3.5. Buferšķīdums: ūdenī izšķīdina 50g cēzija hlorīda (3.2.) un 250g alumīnija nitrāta (3.3.), papildina līdz 1 litram ar ūdeni un samaisa. Uzglabā plastmasas pudelēs; 3.6. Nātrija standartšķīdums: ūdenī izšķīdina 2,542g nātrija hlorīda (3.4.) un pievieno 5 ml sālsskābes (3.1.), uzpilda līdz 1 litram ar ūdeni un samaisa. Uzglabā plastmasas pudelēs, šā šķīduma 1 ml satur 1,00mg nātrija. 4. Iekārtas 4.1. Platīna, kvarca vai porcelāna tīģeļi pārpelnošanai, kam vajadzības gadījumos uzliek vāciņu; 4.2. elektriskā mufeļkrāsns ar termostatu; 4.3. Liesmas fotometrs. 5. Darba gaita 5.1. Paraugu analīzes 5.1.1. Parasti ņem 10 g iesvara ar precizitāti līdz 10 mg, ko pārnes tīģelī un trīs stundas pārpelno 450°C temperatūrā. Jānovērš pārkarsēšana (degšana). Pēc atdzesēšanas pelnus kvantitatīvi ar 250 līdz 300 ml ūdens pārnes uz 500 ml tilpuma mērkolbu un pievieno 50 ml sālsskābes (3.1.). Kad beigusies oglekļa dioksīda izdalīšanās, šķīdumu uzkarsē un, laiku pa laikam samaisot, divas stundas silda apmēram 90°C temperatūrā. Atdzesē, papildina ar ūdeni līdz atzīmei, samaisa un filtrē. Filtrāta alikvoto daļu, kas satur ne vairāk par 1,0 mg nātrija, pārnes uz 100 ml tilpuma mērkolbu, pievieno 10,0 ml buferšķīduma (3.5.), papildina līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Ja nātrija koncentrācija ir augsta, analizējamo šķīdumu atšķaida pirms buferšķīduma pievienošanas. 5.1.2. Apmēram 10g lielam parauga iesvaram orientējošais atšķaidījums norādīts tabulā. Paredzamais nātrija saturs paraugā (% Na) Atšķaidījuma koeficients Analīzei izmantotais šķīduma tilpums (ml) līdz 0,1 - 50 0,1 līdz 0,5 - 10 0,5 līdz 1,0 - 5 1,0 līdz 5,0 1 : 10 10 5,0 līdz 10,0 1 : 10 5 10,0 līdz 20,0 1 : 20 5 5.1.3. Mērījumus izdara ar liesmas fotometru pie 589nm. Rezultātus aprēķina pēc kalibrēšanas līknes. 5.2. Kalibrēšanas līkne - precīzi 10 ml standartšķīduma (3.6.) pārnes uz 250 ml tilpuma mērkolbu, papildina līdz atzīmei ar ūdeni un samaisa. Precīzi 5, 10, 15, 20 un 25 ml šā šķīduma, kam atbilstošais nātrija daudzums ir attiecīgi 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 un 1,0 mg, pārnes uz 100 ml tilpuma mērkolbām. Šo šķīdumu sēriju papildina ar tukšo paraugu, kam standartšķīdumu nepievieno. Visās kolbās pievieno pa 10 ml buferšķīduma (3.5.), ar ūdeni papildina līdz atzīmei un samaisa. Mērījumus veic tā, kā aprakstīts 5.1. apakšpunktā. Kalibrēšanas līknes lineārā daļa parasti ir līdz nātrija koncentrācijai 1mg /100 ml šķīduma. 6. Rezultātu aprēķināšana Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīmes 7.1. Produktiem, kuros ir vairāk par 4 % nātrija, ieteicams veikt pārpelnošanu divas stundas tīģelī ar vāciņu. Pēc atdzesēšanas pievieno ūdeni, pelnus ar platīna stiepli suspendē, izžāvē un pārpelno vēl divas stundas tīģelī ar vāciņu 7.2. Ja parauga sastāvā ir tikai minerālvielas, to izšķīdina, iepriekš nepārpelnojot Zemkopības ministrs M.Roze 10.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Cukura noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka reducējošo cukuru saturu, un, izdarot inversiju, kopējo cukuru saturu, ko izsaka glikozē vai atbilstošos gadījumos saharozē, reizinot ar koeficientu 0,95. Metode izmantojama kombinētās barības analīzēm. Pārējo barības veidu analīzēm ir īpašas metodes. Vajadzības gadījumos laktozi nosaka atsevišķi un ņem vērā rezultātu aprēķinos. 2. Princips Cukurus ekstrahē ar atšķaidītu etanolu, šķīdumu dzidrina ar Kareca I un Kareca II šķīdumu. Pēc etanola atdalīšanas ar Lufa-Šorla metodi nosaka cukuru daudzumu pirms un pēc inversijas. 3. Reaģenti 3.1. Etilspirts - 40 % V/V, d: 0,948 20°C temperatūrā, neitralizēts pēc fenolftaleīna; 3.2. Kareca I šķīdums: ūdenī izšķīdina 21,9g cinka acetāta (Zn (CH3COO)2·2H2O) un 3g ledus etiķskābes. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml; 3.3. Kareca II šķīdums: ūdenī izšķīdina 10,6g kālija heksacianoferāta (K4[Fe(CN)6]·3H2O). Papildina ar ūdeni līdz 100 ml; 3.4. Metiloranžā 0,1 % (m/V) šķīdums; 3.5. Sālsskābes 4n šķīdums; 3.6. Sālsskābes 0,1n šķīdums; 3.7. Nātrija hidroksīda 0,1n šķīdums; 3.8. Lufa-Šorla reaģents: Citronskābes šķīdumu (3.8.2.), uzmanīgi maisot, pievieno nātrija karbonāta šķīdumam (3.8.3.). Pievieno vara sulfāta šķīdumu (3.8.1.) un papildina ar ūdeni līdz 1 litram. Nostādina līdz nākamajai dienai un filtrē. Pārbauda iegūtā šķīduma normalitāti (Cu 0,1n, Na2CO3 2n). Šķīduma pH vajadzētu būt apmēram 9,4. 3.8.1. Vara sulfāta šķīdums: 25g no dzelzs attīrīta a.t. vara sulfāta (CuSO4·5H2O) izšķīdina 100 ml ūdens; 3.8.2. Citronskābes šķīdums: 50g a.t. citronskābes (C6H8O7·H2O) izšķīdina 50 ml ūdens; 3.8.3. Nātrija karbonāta šķīdums: 143,8g bezūdens a.t. nātrija karbonāta izšķīdina apmēram 300 ml silta ūdens un atdzesē; 3.9. Nātrija tiosulfāta 0,1n šķīdums; 3.10. Cietes šķīdums: 1 litram vāroša ūdens pievieno 5g šķīstošās cietes maisījuma 30 ml ūdens. Vāra trīs minūtes, atdzesē un, ja vajadzīgs, kā konservantu pievieno 10mg dzīvsudraba jodīda; 3.11. Sērskābes 6n šķīdums; 3.12. Kālija jodīda 30 % (m/V) šķīdums; 3.13. Pumeka gabaliņi, kas izvārīti sālsskābē, mazgāti ūdenī un izžāvēti; 3.14. 3-metil-butān-1-ols. 4. Aparatūra Rotācijas tipa maisītājs: aptuveni 35 līdz 40 apgr./min. 5. Darba gaita 5.1. Parauga ekstrakcija - 2,5g lielu parauga iesvaru ar precizitāti līdz 1 mg pārnes 250 ml tilpuma mērkolbā. Pievieno 200 ml etanola šķīduma (3.1.) un vienu stundu maisa maisītājā. Pievieno 5 ml Kareca I šķīduma (3.2.) un maisa vienu minūti. Pievieno 5 ml Kareca II šķīduma (3.3.) un maisa vēl vienu minūti. Uzpilda ar etilspirta šķīdumu (3.1.) līdz atzīmei, samaisa un filtrē. Ņem 200 ml filtrāta un, lai atdalītu lielāko daļu etanola, ietvaicē apmēram uz pusi. Ietvaicēto šķīdumu ar siltu ūdeni kvantitatīvi pārnes 200 ml tilpuma mērkolbā, atdzesē, papildina ar ūdeni līdz atzīmei, samaisa un filtrē, ja nepieciešams. Šo šķīdumu izmantos reducējošo cukuru un (pēc inversijas) arī kopējo cukuru daudzuma noteikšanai. 5.2. Reducējošo cukuru noteikšana - ar pipeti ņem ne vairāk par 25 ml šķīduma, kurā, izsakot glikozē, ir ne vairāk kā 60mg reducējošo cukuru. Ja vajadzīgs, tilpumu papildina ar ūdeni līdz 25 ml un nosaka reducējošos cukurus pēc Lufa-Šorla metodes. Rezultātu izsaka kā glikozes masas daļu procentos no parauga masas. 5.3. Kopējā cukuru satura noteikšana pēc inversijas - ar pipeti ņem 50 ml šķīduma, ko pārnes 100 ml tilpuma mērkolbā. Pievieno dažus pilienus metiloranžā šķīduma (3.4.) un pēc tam, nepārtraukti maisot, uzmanīgi pievieno 4n sālsskābes šķīdumu (3.5.), līdz šķidrums kļūst izteikti sarkans. Pievieno 15 ml 0,1n sālsskābes šķīdumu (3.6.) un kolbu uz trīsdesmit minūtēm strauji ievieto verdošā ūdens vannā. Ātri atdzesē līdz aptuveni 20°C temperatūrai un pievieno 15 ml 0,1n nātrija hidroksīda šķīduma (3.7.). Papildina ar ūdeni līdz 100 ml un samaisa. Ar pipeti ņem ne vairāk par 25 ml šķīduma, kurā, izsakot glikozē, ir ne vairāk par 60mg reducējošo cukuru. Ja vajadzīgs, tilpumu papildina ar ūdeni līdz 25 ml un nosaka reducējošos cukurus pēc Lufa-Šorla metodes. Rezultātu izsaka glikozes vai, ja vajadzīgs, saharozes procentos, reizinot ar koeficientu 0,95. 5.4. Titrēšana pēc Lufa-Šorla metodes 5.4.1. Ar pipeti ņem 25 ml Lufa-Šorla reaģenta (3.8.), ko pārnes 300 ml tilpuma Erlenmeijera kolbā, pievieno precīzi 25 ml dzidrināta cukura šķīduma. Pievieno divus gabaliņus pumeka (3.13.) un, ar roku maisot, uz vidēja augstuma vaļējas liesmas šķīdumu apmēram divās minūtēs uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai. Erlemneijera kolbu nekavējoties novieto uz metāla sieta, kas pārklāts ar azbestu un kuram ir caurums apmēram 6 cm diametrā, zem kura iedegta liesma. Liesmu noregulē tā, lai Erlenmeijera kolba tiktu sildīta tikai no apakšas. Erlenmeijera kolbai pievieno atteces dzesinātāju. Vāra precīzi desmit minūtes. Nekavējoties atdzesē aukstā ūdenī un apmēram pēc piecām minūtēm titrē šādi. 5.4.2. Pievieno 10 ml kālija jodīda šķīdumu (3.12.) un tūlīt pēc tam pievieno 25 ml 6n sērskābes šķīdumu (3.11.) (uzmanīgi, iespējama ievērojama putu veidošanās). Titrē ar 0,1n nātrija tiosulfāta šķīdumu (3.9.), līdz parādās blāvi dzeltens krāsojums, pievieno cietes indikatoru (3.10.) un pabeidz titrēšanu. 5.4.3. Bez vārīšanas tādā pašā veidā titrē 25 ml precīzi mērīta Lufa-Šorla reaģenta (3.8.) un 25 ml ūdens maisījuma, kam pievienoti 10 ml kālija jodīda šķīduma (3.12.) un 25 ml 6n sērskābes šķīduma (3.11.). 6. Rezultātu aprēķināšana Pēc tabulas nosaka glikozes daudzumu mg, kas atbilst divu titrēšanas rezultātu starpībai, ko izsaka 0,1n nātrija tiosulfāta mililitros. Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Īpašas procedūras 7.1. Ja analizē barību, kurā ir daudz melases, kā arī citu veidu barību, kas nav īpaši viendabīga, ņem 20g lielu iesvaru, ko ar 500 ml ūdens pārnes 1 l tilpuma mērkolbā. Vienu stundu maisa maisītājā. Dzidrina, izmantojot Kareca I (3.2.) un Kareca II (3.3.) šķīdumus pēc 5.1. apakšpunktā sniegtā apraksta, abus reaģentus ņemot četrreiz lielākā daudzumā. Uzpilda līdz atzīmei ar 80 % V/V etanolu. Samaisa un filtrē. Atdala etanolu pēc 5.1. apakšpunktā sniegtā apraksta. Ja paraugā nav dekstrīnā pārvērstas cietes, uzpilda līdz atzīmei ar ūdeni. 7.2. Analizējot melasi un vienkāršo barību, kurā ir daudz cukuru un kas tikpat kā nesatur cieti (ceratonijas, žāvēti biešu graizījumi u.c.), ņem 5g iesvara un pārnes 250 ml tilpuma mērkolbā, pievieno 200 ml ūdens un vienu stundu, bet, ja vajadzīgs, arī ilgāk, maisa maisītājā. Dzidrina ar Kareca I (3.2.) un Kareca II (3.3.) šķīdumiem pēc 5.1. apakšpunktā sniegtā apraksta. Uzpilda ar aukstu ūdeni līdz atzīmei, samaisa un filtrē. Lai noteiktu kopējo cukuru saturu, analīzi turpina pēc 5.3. apakšpunktā sniegtā apraksta. 8. Piezīmes 8.1. Pirms vārīšanas ar Lufa-Šorla reaģentu putošanās novēršanai ieteicams pievienot (neatkarīgi no tilpuma) apmēram 1 ml 3-metil-butān-1-ola (3.14.); 8.2. Pēc glikozē izteiktā kopējo cukuru daudzuma, ko nosaka pēc inversijas, un glikozē izteiktā reducējošo cukuru daudzuma starpības, ko reizina ar koeficientu 0,95, nosaka saharozes saturu; 8.3. Reducējošos cukurus, izņemot laktozi, var noteikt pēc divām metodēm: 8.3.1. aptuvenu aprēķinu - laktozes saturu reizina ar koeficientu 0,675, kas noteikts pēc citas metodes, un iegūto rezultātu atņem no reducējošo cukuru satura; 8.3.2. precīzu aprēķinu - nosakot reducējošo cukuru, izņemot laktozi, vienam paraugam veic divas analīzes. Vienai analīzei ņem daļu šķīduma, kas iegūts saskaņā ar 5.1. apakšpunktā sniegto aprakstu, bet otrai analīzei - daļu šķīduma, ko iegūst pēc laktozes noteikšanas metodes (pēc citu cukuru fermentācijas un dzidrināšanas). Abos gadījumos cukuru saturu nosaka pēc Lufa-Šorla metodes un aprēķina mg glikozes. No viena lieluma atņem otru un starpību izsaka procentos no parauga masas. Piemērs Divi abām analīzēm ņemto šķīdumu tilpumi atbilst 250mg paraugam. Pirmajā gadījumā patērēti 17 ml 0,1n nātrija tiosulfāta šķīduma, kas atbilst 44,2mg glikozes; otrajā - 11 ml, kas atbilst 27,6mg glikozes. Starpība ir 16,6mg glikozes. Tāpēc reducējošo cukuru (izņemot laktozi) saturs, pārrēķinot glikozē, ir: 4 x 16,6 = 6,64% ___________ 10 0,1n Na2S2O3 šķīduma (ml) lielumu tabula 25 ml Lufa-Šorla reaģentam (sildīšana - divas minūtes, vārīšana - desmit minūtes) 0,1n Na2S2O3 Glikoze, fruktoze, invertcukuri C6H12O6 Laktoze C12H22O11 Maltoze C12H22O11 0,1n Na2S2O3 ml mg starpība mg starpība mg starpība ml 1 2,4 2,4 3,6 3,7 3,9 3,9 1 2 4,8 2,4 7,3 3,7 7,8 3,9 2 3 7,2 2,5 11,0 3,7 11,7 3,9 3 4 9,7 2,5 14,7 3,7 15,6 4,0 4 5 12,2 2,5 18,4 3,7 19,6 3,9 5 6 14,7 2,5 22,1 3,7 23,5 4,0 6 7 17,2 2,6 25,8 3,7 27,5 4,0 7 8 19,8 2,6 29,5 3,7 31,5 4,0 8 9 22,4 2,6 33,2 3,8 35,5 4,0 9 10 25,0 2,6 37,0 3,8 39,5 4,0 10 11 27,6 2,7 40,8 3,8 43,5 4,0 11 12 30,3 2,7 44,6 3,8 47,5 4,1 12 13 33,0 2,7 48,4 3,8 51,6 4,1 13 14 35,7 2,8 52,2 3,8 55,7 4,1 14 15 38,5 2,8 56,0 3,9 59,8 4,1 15 16 41,3 2,9 59,9 3,9 63,9 4,1 16 17 44,2 2,9 63,8 3,9 68,0 4,2 17 18 47,1 2,9 67,7 4,0 72,2 4,3 18 19 50,0 3,0 71,7 4,0 76,5 4,4 19 20 53,0 3,0 75,7 4,1 80,9 4,5 20 21 56,0 3,1 79,8 4,1 85,4 4,6 21 22 59,1 3,1 83,9 4,1 90,0 4,6 22 23 62,2 88,0 94,6 23 Zemkopības ministrs M.Roze 11.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Urīnvielas noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka urīnvielas saturu barībā. 2. Princips Paraugu kopā ar dzidrināšanas reaģentu iejauc ūdenī. Suspensiju filtrē. Urīnvielas saturu filtrātā nosaka pēc 4-dimetilaminobenzaldehīda (4-DMAB) pievienošanas, ar spektrofotometru mērot optisko blīvumu pie 420 nm. 3. Reaģenti 3.1. 4-dimetilaminobenzaldehīda šķīdums: izšķīdina 1,6 g 4-DAMB 100 ml 96% etanola un pievieno 10 ml tīra analīzei (a.t.). sālsskābes (d: 1,19). Šo reaģentu var glabāt ne ilgāk par divām nedēļām; 3.2. Karreza I šķīdums: ūdenī izšķīdina 21,9 g cinka acetāta Zn(CH3COO)2·2H2O un 3 g ledus etiķskābes. Papildina ar ūdeni līdz 100 m;l 3.3. Karreza II šķīdums: ūdenī izšķīdina 10,6 g kālija dzelzs cianīda K4[Fe(CN)6]·3H2O. Papildina ar ūdeni līdz 100 ml; 3.4. aktīvā ogle - a.t., kas neabsorbē urīnvielu (jāpārbauda); 3.5. urīnvielas šķīdums a.t., 0,1 % masa/tilpums (m/v). 4. Iekārtas 4.1. rotācijas tipa maisītājs: aptuveni 35 līdz 40 apgr./min.; 4.2. mēģenes: 160 × 16 mm ar pieslīpēta stikla aizbāžņiem; 4.3. spektrofotometrs. 5. Darba gaita 5.1. Parauga analīze 5.1.1. Nosver 2 g parauga ar precizitāti līdz vienam miligramam un kopā ar 1 g aktīvās ogles (3.4.) pārnes uz 500 ml mērkolbu. Pievieno 400 ml ūdens un pa 5 ml Karreza I šķīduma (3.2.) un Karreza II šķīduma (3.3.). 30 minūtes maisa maisītājā. Uzpilda ar ūdeni līdz atzīmei, samaisa un filtrē. 5.1.2. Ņem 5 ml caurspīdīgā bezkrāsas filtrāta, pārnes uz mēģeni ar pieslīpēta stikla aizbāzni, pievieno 5 ml 4-DMAB šķīduma (3.1.) un samaisa. Mēģeni ievieto ūdens vannā 20°C temperatūrā. Pēc piecpadsmit minūtēm ar spektrofotometru pie 420 nm mēra parauga šķīduma optisko blīvumu. Salīdzina ar "tukšā" parauga šķīdumu. 5.2. Kalibrēšanas līkne: 5.2.1. Ņem pa 1, 2, 4, 5 un 10 ml urīnvielas šķīduma (3.5.), pārnes uz 100 ml tilpuma mērkolbām un papildina ar ūdeni līdz atzīmei; 5.2.2. Ņem 5 ml no katra šķīduma, pievieno pa 5 ml 4-DMAB šķīduma (3.1.), samaisa un iepriekš aprakstītajā veidā mēra optisko blīvumu pret kontrolšķīdumu, kas sastāv no 5 ml 4-DMAB un 5 ml ūdens, kurš nesatur urīnvielu. Konstruē kalibrēšanas līkni. 6. Rezultātu aprēķināšana Pēc kalibrēšanas līknes nosaka urīnvielas daudzumu paraugā. Rezultātu izsaka procentos no parauga masas. 7. Piezīmes 7.1. Ja urīnvielas saturs ir lielāks par 3 %, iesvaru samazina līdz 1 g vai sākotnēji pagatavoto šķīdumu atšķaida tā, lai 500 ml nebūtu vairāk par 50mg urīnvielas; 7.2. Ja urīnvielas saturs ir zems, parauga iesvara masu palielina, ievērojot nosacījumu, ka no tā iegūtais filtrāts ir caurspīdīgs un bezkrāsains; 7.3. Ja paraugs satur tādus vienkāršus slāpekļa savienojumus kā aminoskābes, optisko blīvumu mēra pie 435nm. Zemkopības ministrs M.Roze 12.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Ureāzes aktivitātes noteikšana sojas produktos 1. Mērķis un darbības sfēra Ar šo metodi nosaka ureāzes aktivitāti sojas produktos un to, vai šie produkti ir pietiekami ilgi termiski apstrādāti. 2. Princips Ureāzes aktivitāti nosaka pēc amonjaka slāpekļa daudzuma, kas uz 1g produkta 30°C temperatūrā vienas minūtes laikā izdalās no urīnvielas šķīduma. 3. Reaģenti 3.1. 0,1n sālsskābes šķīdums; 3.2. 0,1n nātrija hidroksīda šķīdums; 3.3. Fosfātu 0,05 M buferšķīdums, kurā uz 1000 ml ir 4,45 g nātrija hidrogēnfosfāta (Na2HPO4·2H2O) un 3,40 g kālija dihidrogēnfosfāta (KH2PO4); 3.4. Svaigi pagatavots urīnvielas buferšķīdums, kurā uz 1000 ml buferšķīduma (3.3.) ir 30,0 g urīnvielas; pH 6,9-7,0 4. Aparatūra 4.1. Potenciometriskās titrēšanas iekārta vai augstas jutības pH-metrs (0,02 pH) ar magnētisko maisītāju; 4.2. Termostatējama ūdens vanna, kas ieregulēta 30°C temperatūrā; 4.3. Mēģenes (150 × 18 mm) ar pieslīpēta stikla aizbāžņiem. 5. Darba gaita 5.1. Sasmalcina apmēram 20 g parauga (piemēram, kafijas dzirnaviņās) tā, lai to var izsijāt caur 0,2 mm lielu acu sietu. Ņem 0,2 g sasmalcinātā parauga iesvara ar precizitāti līdz 1 mg, to pārnes uz mēģeni ar pieslīpēta stikla aizbāzni un pievieno 10 ml urīnvielas buferšķīduma (3.4.). Mēģeni nekavējoties noslēdz ar aizbāzni un enerģiski krata. Mēģeni precīzi uz 30 minūtēm ievieto ūdens vannā, kas noregulēta uz 30°C temperatūru. Nekavējoties pievieno 10 ml sālsskābes 0,1 n šķīduma (3.1.), strauji atdzesē līdz 20°C un mēģenes saturu, divreiz skalojot ar 5 ml ūdens, kvantitatīvi pārnes titrēšanas traukā. Ar stikla elektrodu (4.1.) elektrometriski ar 0,1 n nātrija hidroksīda šķīdumu (3.2.) nekavējoties un ātri titrē līdz pH 4,7. 5.2. Tukšo paraugu analizē šādi - ņem 0,2 g sasmalcinātā parauga iesvara ar precizitāti līdz mg, ko ātri pārnes uz mēģeni ar pieslīpēta stikla aizbāzni, pievieno 10 ml 0,1 n sālsskābes šķīduma (3.1.) un 10 ml urīnvielas buferšķīduma (3.4.). Mēģeni nekavējoties atdzesē ledus ūdenī, kur to tur 30 minūtes. Iepriekš norādītajos apstākļos mēģenes saturu pārnes traukā titrēšanai, lietojot 0,1 n nātrija hidroksīda šķīdumu (3.2.) līdz pH 4,7. 6. Aprēķins Ureāzes aktivitāti aprēķina pēc formulas:    mgN 1 · 4(b - a) ----- pie 30°C = --------, g min 30 · E kur a = parauga titrēšanai patērētais 0,1 n nātrija hidroksīda šķīduma tilpums mililitros b = tukšajam paraugam patērētais 0,1 n nātrija hidroksīda šķīduma tilpums mililitros E = parauga masa gramos 7. Piezīmes 7.1. Šī metode piemērota ureāzes aktivitātes noteikšanai līdz 1 mgN/g*min. 30°C temperatūrā. Produktiem ar augstāku ureāzes aktivitāti parauga iesvaru var samazināt līdz 50 mg 7.2. Produkti, kas satur vairāk par 10% tauku, vispirms aukstumā jāattauko Zemkopības ministrs M.Roze 13.pielikums Zemkopības ministrijas 2005.gada 22.marta instrukcijai Nr.9 Mitruma noteikšana 1. Mērķis un darbības sfēra 1.1. Ar šo metodi nosaka mitruma saturu barībā. 1.2. Eiropas Padomes Regulā Nr. 136/66/EEK definēto eļļas sēklu un eļļas augļu analīzes neveic ar šo metodi. Ar šo metodi neizmeklē arī piena produktus, minerālvielas un minerālbarību. 1.3. Eļļas sēklu un eļļas augu mitruma satura noteikšana ir aprakstīta Eiropas Komisijas Regulas Nr. 1470/682 III pielikumā. 2. Princips Paraugu žāvē atkarībā no barības sastāva. Masas zudumus nosaka sverot. Ja analizē cietu barību, kurai ir augsts mitruma saturs, tad veic sākotnējo žāvēšanu. 3. Iekārtas 3.1. Malšanai izmanto dzirnavas no materiāla, kas neabsorbē mitrumu un ir viegli tīrāms, veic ātru, vienmērīgu sasmalcināšanu, neradot būtisku parauga sakaršanu. Dzirnavām ,kas novērš saskari ar apkārtējo gaisu un atbilst 4.1.1., 4.1.2. apakšpunktā minētajām prasībām (piemēram, āmurveida dzirnavas vai dzirnavas ar ūdens dzesēšanu, konusveida dzirnavas, dzirnavas ar palēninātu zobratu apgriezienu skaitu); 3.2. Analītiskie svari ar precizitāti līdz 0,5 mg; 3.3. Sausi nerūsējoša metāla vai stikla trauki (konteineri) ar vākiem, kas nodrošina to hermētisku noslēgšanu. Trauku žāvēšanas virsmai jānodrošina analizējamā parauga biezums aptuveni 0,3 g/cm² slānī; 3.4. Žāvēšanas skapis (± 1°C) ar pienācīgu ventilāciju un ātru temperatūras regulēšanu (3); 3.5. Regulējama elektriskā vakuumkrāsns, kas aprīkota ar eļļas sūkni un mehānismu karsta, sausa gaisa vai žāvējoša aģenta (piemēram, kalcija oksīds) ievadīšanai; 3.6. Eksikators, kas nodrošina efektīvu mitruma uzsūkšanu. 4. Darba gaita Piezīme. Šajā sadaļā aprakstītās darbības ir jāveic tūlīt pēc paraugu iepakojuma atvēršanas. Analīzes jāatkārto vismaz divas reizes. 4.1. Parauga sagatavošana: 4.1.1. neattiecas uz to barību, kas minēta 4.1.2. un 4.1.3.apakšpunktā. Ņem vismaz 50 g parauga. Pēc vajadzības sasmalcina vai sadala tā, lai izvairītos no mitruma satura izmaiņām (skatīt 6. punktu); 4.1.2. graudi un putraimi; 4.1.2.1. Ņem vismaz 50 g parauga. To samaļ tā, ka vismaz 50% no maluma izsijājas caur 0,5 mm sietu un atlikums 1 mm sietā nepārsniedz 10%. 4.1.2.2. Graudu, miltu, putraimu un rupja maluma miltus žāvē krāsnī, kuras siltumspēja ir tāda, lai pēc tam, kad to noregulē uz 131°C un vienlaicīgai žāvēšanai ievieto maksimālo analizējamo paraugu skaitu, norādītā temperatūra tiek sasniegta 45 minūtēs. Žāvēšanas krāsns ventilācijai jābūt tādai, lai atšķirība starp rezultātiem, kas iegūti, žāvējot kviešu paraugus pie pilna krāsns noslogojuma divas stundas, un rezultātiem, kas iegūti pēc četru stundu žāvēšanas, būtu mazāka par 0,15 %. 4.1.3. šķidra vai pastveida formas barība un barība, kas galvenokārt sastāv no eļļām un taukiem. Ņem aptuveni 25 g parauga, nosver ar precizitāti līdz 10 mg, pievieno atbilstošu daudzumu sausas smilts, kas nosvērta ar precizitāti līdz 10 mg un samaisa, kamēr iegūst viendabīgu produktu. 4.2. Žāvēšana 4.2.1. barības līdzekļi, izņemot 4.2.2. un 4.2.3.apakšpunktā minētos; Nosver trauku (3.3.) ar vāku ar precizitāti līdz 0,5 mg. Nosvērtajā traukā ar precizitāti līdz 1 mg iesver aptuveni 5 g parauga un izlīdzina. Trauku ar atvērtu vāku ieliek krāsnī, kas iepriekš sakarsēta līdz 103°C. Lai novērstu krāsns temperatūras pārmērīgu samazināšanos, trauku tajā ievieto pēc iespējas ātrāk. Paraugu žāvē četras stundas, skaitot no brīža, kad krāsns temperatūra atkal sasniedz 103°C. Traukam uzliek vāku, izņem to no krāsns, 30 līdz 45 minūtes atdzesē eksikatorā (3.6.) un nosver ar precizitāti līdz 1 mg. Barību, kuras sastāvā galvenokārt ir eļļas un tauki, žāvē krāsnī vēl papildu 30 minūtes 130°C temperatūrā. Mitruma saturs paraugā starp diviem mērījumiem nedrīkst pārsniegt 0,1%. 4.2.2. graudaugi, milti, putraimi un rupja maluma milti; Nosver trauku (3.3.) ar vāku ar precizitāti līdz 0,5 mg. Nosvērtajā traukā ar precizitāti līdz 1 mg iesver aptuveni 5 g samalta parauga un izlīdzina. Trauku ar atvērtu vāku ieliek krāsnī, kas iepriekš sakarsēta līdz 130°C. Lai novērstu krāsns temperatūras pārmērīgu samazināšanos, trauku tajā ievieto pēc iespējas ātrāk. Paraugu žāvē divas stundas, skaitot no brīža, kad krāsns temperatūra sasniedz 130°C. Traukam uzliek vāku, izņem to no krāsns, 30 līdz 45 minūtes atdzesē eksikatorā (3.6. punkts) un nosver ar precizitāti līdz 1 mg. 4.2.3. barības līdzekļi, kas satur vairāk kā 4% saharozes vai laktozes (piemēram, augļi, hidrolizēti graudaugu produkti, iesala asni, kaltēti biešu graizījumi, zivju buljons un cukuru sīrupi), barība, kas satur vairāk kā 25% minerālsāļu, ieskaitot kristalizācijas ūdeni. 4.2.3.1. Nosver trauku (3.3.) ar vāku ar precizitāti līdz 0,5 mg. Nosvērtajā traukā ar precizitāti līdz 1 mg iesver aptuveni 5 g parauga un izlīdzina. Trauku ar atvērtu vāku ieliek vakuuma krāsnī (3.5.), kas iepriekš sakarsēta līdz 80°C - 85°C. Lai novērstu krāsns temperatūras pārmērīgu samazināšanos, trauku tajā ievieto pēc iespējas ātrāk. 4.2.3.2. Žāvējamā krāsnī palielina spiedienu līdz 0,13 atmosfērām (100 tor) un pie šāda spiediena paraugu žāvē četras stundas - vai nu karsta, sausa gaisa plūsmā vai, izmantojot vielu, kas uzsūc mitrumu (aptuveni 300 …