📄 Likuma teksts
Kosmētikas līdzekļu būtisko prasību nodrošināšanas kārtība
Uzmanību! Jūs lietojat neatbilstošu interneta pārlūkprogrammu.
Lai varētu lietot visas Likumi.lv piedāvātās iespējas, piedāvājam BEZ MAKSAS ielādēt jaunāku pārlūkprogrammas versiju. Iesakām izmēģināt arī vietnes MOBILO VERSIJU - m.likumi.lv (piemērota arī mazāk jaudīgiem datoriem).
nerādīt turpmāk šo paziņojumu
Apstiprināt
Paldies par viedokli!
Rādīt vēlāk
LATVIJAS REPUBLIKAS TIESĪBU AKTI
veidi
tēmas
visvairāk skatītie
jaunākie
LV
EN
uz sākumu
meklēt
Izvērstā meklēšana
Noklusējuma vērtības
Izvērstā meklēšana
Kā meklēt?
Meklēt nosaukumā
meklēt locījumos
meklēt frāzi
Meklēt tekstā
meklēt locījumos
meklēt frāzi
Izdevējs
Veids
nemeklēt grozījumos
Pieņemts
Stājas spēkā
Dokumenta Nr.
līdz
līdz
Publicēts LV
Zaudējis spēku
Redakcija uz
līdz
līdz
Statuss:
spēkā esošs
vēl nav spēkā
zaudējis spēku
meklēt
notīrīt
Attēlotā redakcija
Ministru kabineta noteikumi Nr.354
Rīgā 2013.gada 2.jūlijā (prot. Nr.37 16.§)
Kosmētikas līdzekļu būtisko prasību nodrošināšanas kārtība
Izdoti saskaņā ar likuma "Par atbilstības novērtēšanu" 7.panta pirmo daļu
un Patērētāju tiesību aizsardzības likuma 21.panta pirmo daļu
1. Noteikumi nosaka kosmētikas līdzekļu būtiskās prasības un to ievērošanas uzraudzības mehānismu, kā arī to kosmētikas līdzekļu marķēšanas kārtību, kuriem nepieciešams sevišķs marķējums.
2
2. Juridiskā vai fiziskā persona, kas laiž tirgū vai dara pieejamus tirgū kosmētikas līdzekļus, ievēro Eiropas Parlamenta un Padomes 2009.gada 30.novembra Regulā (EK) Nr. 1223/2009 par kosmētikas līdzekļiem (turpmāk – regula Nr. 1223/2009) noteiktās prasības.
3
3. Veselības inspekcija ir kompetentā iestāde saskaņā ar regulas Nr. 1223/2009 34.panta pirmo punktu (turpmāk – kompetentā iestāde), un tā nodrošina tirgus iekšējo kontroli.
4
4. Sabiedrības ar ierobežotu atbildību "Rīgas Austrumu klīniskā universitātes slimnīca" Toksikoloģijas un sepses klīnikas Saindēšanās informācijas centrs elektroniskā veidā saņem no Eiropas Komisijas regulas Nr. 1223/2009 13.panta 6.punktā minēto informāciju par kosmētikas līdzekli.
5
5. Regulā Nr. 1223/2009 noteiktās atbildīgās personas un izplatītāji izmanto šo noteikumu 1.pielikumā norādīto veidlapu, lai atbilstoši regulas Nr. 1223/2009 23.pantam paziņotu kompetentajai iestādei par būtisku nevēlamu kosmētikas līdzekļa ietekmi.
6
6. Ja ārstniecības persona vai gala patērētājs ziņo kompetentajai iestādei par būtisku nevēlamu kosmētikas līdzekļa ietekmi, ziņojumā sniedz šo noteikumu 1.pielikumā minēto informāciju.
7
7. Lai nodrošinātu kosmētikas līdzekļa būtisko prasību ievērošanu un noteiktu tā sastāvā šo noteikumu 2.pielikumā minētās vielas, ņemot un sagatavojot paraugus, izmanto šo noteikumu 2.pielikumā minētās metodes.
8
8. Šo noteikumu 7. punktā un regulas Nr. 1223/2009 1. pielikumā minētos testus veic laboratorijas, kas atbilst normatīvo aktu prasībām par laboratoriju darba kvalitāti un laboratoriju inspicēšanu, vai laboratorijas, kas akreditētas nacionālajā akreditācijas institūcijā saskaņā ar normatīvajiem aktiem par atbilstības novērtēšanas institūciju novērtēšanu, akreditāciju un uzraudzību.
9
(MK 07.08.2018. noteikumu Nr. 463 redakcijā)
9. Kosmētikas līdzekļa atbilstību mikrobioloģiskās tīrības kritērijiem, kas minēti šo noteikumu 3.pielikumā, nodrošina atbildīgā persona. Kosmētikas līdzekļa mikrobioloģisko testēšanu veic saskaņā ar regulas Nr. 1223/2009 12.pantā noteiktajām prasībām.
10
10. Latvijā ražotiem, importētiem vai izplatītiem kosmētikas līdzekļiem valsts valodā norāda regulas Nr. 1223/2009 19.panta 1.punkta "b", "c", "d" un "f" apakšpunktā un 2., 3. un 4.punktā minēto informāciju.
11
11. Kosmētikas līdzekļiem, kas nav fasēti vai tiek fasēti pārdošanas vietā pēc pircēja pieprasījuma, vai tiek fasēti tūlītējai pārdošanai, regulas Nr. 1223/2009 19.panta 1.punktā minēto informāciju norāda kosmētikas līdzeklim pievienotajā anotācijā vai etiķetē.
12
12. Atbilstoši regulas Nr. 1223/2009 19.panta 4.punktā minētajiem nosacījumiem ražotāji, importētāji un izplatītāji nodrošina un pēc pieprasījuma spēj sniegt visu ar attiecīgo kosmētikas līdzekli saistīto informāciju (ieskaitot partijas numuru) par tiem kosmētikas līdzekļiem, kas nav fasēti vai tiek fasēti pārdošanas vietā pēc pircēja pieprasījuma, vai tiek fasēti tūlītējai pārdošanai.
13
13. Veselības inspekcija kosmētikas līdzekļu ražotājam, kura komercdarbības vieta ir reģistrēta Latvijas Republikā, izsniedz brīvās tirdzniecības sertifikātu (norādot tajā komersanta nosaukumu, adresi un reģistrācijas numuru), ja:
13.1. komersants ir paziņojis par sertifikāta pielikumā norādītā tāda kosmētikas līdzekļa laišanu tirgū, kas ražots Latvijā vai kura ražošanu komersants ir pasūtījis citā Eiropas Savienības dalībvalstī reģistrētajam ražotājam;
13.2. kosmētikas līdzeklis tiek brīvi pārdots Eiropas Savienībā;
13.3. kosmētikas līdzekļa ražotājs brīvās tirdzniecības sertifikāta saņemšanai iesniedzis Veselības inspekcijā iesniegumu (4. pielikums) un elektroniski nosūtījis Veselības inspekcijai iesnieguma pielikumu ar sertifikāta pielikumā norādāmo kosmētikas līdzekļu sarakstu.
14
(MK 27.02.2024. noteikumu Nr. 131 redakcijā)
13.1 Veselības inspekcija kosmētikas līdzekļu ražotājam, kura komercdarbības vieta ir reģistrēta Latvijas Republikā, izsniedz sertifikātu par tā Latvijā ražoto kosmētikas līdzekļu atbilstību labai ražošanas praksei saskaņā ar regulas 1223/2009 8. pantu, ja tas nepieciešams kosmētikas līdzekļu eksportam uz valstīm ārpus Eiropas Savienības. Kosmētikas līdzekļu ražotājs:
13.1 1. iesniedz Veselības inspekcijā iesniegumu (5. pielikums) un kompetentas atbilstības novērtēšanas institūcijas izsniegtu labas ražošanas prakses sertifikātu un audita ziņojumu, pierādot kosmētikas līdzekļu ražošanas atbilstību labai ražošanas praksei saskaņā ar regulas 1223/2009 8. pantu;
13.1 2. 10 darbdienu laikā informē Veselības inspekciju par visām izmaiņām attiecībā uz iesniegumā norādīto informāciju, tostarp informē par kompetentas atbilstības novērtēšanas institūcijas veikto auditu rezultātiem, kā arī par visām izmaiņām kompetentas atbilstības novērtēšanas institūcijas izsniegtajā labas ražošanas prakses sertifikātā.
15
(MK 07.09.2021. noteikumu Nr. 608 redakcijā)
13.2 Veselības inspekcija šo noteikumu 13.1 punktā minēto sertifikātu izsniedz uz kompetentas atbilstības novērtēšanas institūcijas izsniegtā labas ražošanas prakses sertifikāta derīguma laiku.
16
(MK 07.09.2021. noteikumu Nr. 608 redakcijā)
14. (Zaudējis spēku ar 12.07.2020.; sk. 16.punktu)
17
15. Atzīt par spēku zaudējušiem Ministru kabineta 2004.gada 20.aprīļa noteikumus Nr.354 "Noteikumi par būtiskajām prasībām kosmētikas līdzekļiem un to uzraudzības kārtību" (Latvijas Vēstnesis, 2004, 68., 185.nr.; 2005, 8., 63., 157., 201.nr.; 2006, 90., 149.nr.; 2007, 33., 108., 160.nr.; 2008, 29., 122.nr.; 2009, 29., 85., 154.nr.; 2010, 16., 68.nr.; 2011, 78., 203.nr.; 2012, 169.nr.; 2013, 44.nr.).
18
16. Noteikumi stājas spēkā 2013.gada 11.jūlijā.
19
17. Šo noteikumu 14.punkts ir spēkā līdz 2020.gada 11.jūlijam.
20
Informatīva atsauce uz Eiropas Savienības direktīvām
Noteikumos iekļautas tiesību normas, kas izriet no:
1) Komisijas 1980.gada 22.decembra Pirmās direktīvas 80/1335/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
2) Komisijas 1982.gada 14.maija Otrās direktīvas 82/434/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
3) Komisijas 1983.gada 27.septembra Trešās direktīvas 83/514/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kuras vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
4) Komisijas 1985.gada 11.oktobra Ceturtās direktīvas 85/490/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kuras vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
5) Komisijas 1993.gada 9.septembra Piektās direktīvas 93/73/EEK par analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
6) Komisijas 1995.gada 7.jūlija Sestās direktīvas 95/32/EK attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
7) Komisijas 1996.gada 2.jūlija Septītās direktīvas 96/45/EK attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu;
8) Komisijas 1990.gada 4.aprīļa Direktīvas 90/207/EEK, ar kuru groza Otro direktīvu 82/434/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz analīzes metodēm, kas vajadzīgas, lai pārbaudītu kosmētikas līdzekļu sastāvu.
21
Ministru prezidents Valdis Dombrovskis
Veselības ministre Ingrīda Circene
1.pielikums
Ministru kabineta
2013.gada 2.jūlija noteikumiem Nr.354
Ziņojums kompetentajai iestādei par būtisku nevēlamu kosmētikas līdzekļa ietekmi
1. Ziņojums2. KomersantsKomersanta ziņojuma Nr. Ziņojuma veids: sākotnējais papildu galaDatums, kad komersantssaņēmis informāciju (dd/mm/gggg)Datums, kad nosūtījiskompetentajai iestādei (dd/mm/gggg) Izplatītājs Atbildīgā personaUzņēmuma nosaukums Adrese un kontaktinformācija 3. Būtiskās nevēlamās ietekmes kritērijiPārejoši vai paliekoši funkcionāli traucējumi Invaliditāte HospitalizēšanaIedzimta anomālija Tiešs dzīvības apdraudējums Letāls iznākums4. Sākotnējais ziņotājs5. Gala patērētājs Patērētājs Veselības aprūpes speciālists Cita persona (norādīt)Sniegto informāciju ir apliecinājis ārsts: jā nē Patērētāja šifrēts apzīmējums Vecums (nevēlamas iedarbības laikā) Dzimšanas gads (gggg)Dzimums: sieviete vīrietis nav zināmsMītnes valsts 6. Aizdomīgais kosmētikas līdzeklis7. Būtiskās nevēlamās ietekmes aprakstsa) pilns aizdomīgā līdzekļa nosaukums Uzņēmums Izstrādājuma kategorija Partijas Nr. ZiņojumaEiropas Komisijai Nr. b) kosmētikas līdzekļa lietošanaPirmās lietošanasreizes datums (dd/mm/gggg)Lietošanas biežums (reizes (dienā/nedēļā/mēnesī/gadā))Izmantots profesionālos nolūkos: jā nēLietošanas vieta(-as) Lietošana pārtraukta: jā nē nav piemērojams nav zināmsLīdzekļa lietošanaspārtraukšanas datums (dd/mm/gggg)c) reakcija pēc atkārtotas aizdomīgā līdzekļa ekspozīcijas: pozitīva negatīva nav veikta nav zināmsd) citi aizdomīgi kosmētikas līdzekļi, kas lietoti paralēli Precīzāku informāciju var pievienot atsevišķā dokumentā a) iedarbības veidsValsts, kurā konstatētsatgadījums Simptomu konstatēšanas vaisaslimšanas datums (dd/mm/gggg)Laiks kopš lietošanassākuma līdz pirmosimptomu konstatēšanai (minūtes/stundas/dienas/mēneši)Laiks kopš pēdējāslietošanas reizes līdzsimptomu konstatēšanai (minūtes/stundas/dienas/mēneši)Konstatētās pazīmes/simptomi Uzstādītā diagnoze (ja ir) b) nevēlamajai iedarbībai pakļautās ķermeņa daļas: āda, skartais apvidus: galvas matainā daļa mati acis zobi nagi lūpas gļotāda (precizēt): citas daļas (precizēt): nevēlama reakcija līdzekļa lietošanas vietā nevēlama reakcija ārpus līdzekļa lietošanas vietas8. Būtiskās nevēlamās ietekmes iznākums atveseļošanās Ja atveseļojas, norādiet precīzu atveseļošanās laiku vērojami uzlabojumi atkārtota reakcija (recidīvs) vēl stabilizējas nav zināms citas sekas 9. Svarīgi blakusapstākļi jā nē Ja atbilde ir apstiprinoša, norādiet: ārstēšanas metodi(-es) citu līdzekļu (piemēram, zāļu, pārtikas piedevu) paralēla lietošana 10. Svarīgākā medicīniskā informācija, slimības vēsture alerģiskas slimības (precizēt) Ja agrāk veiktas pārbaudes, norādiet to laiku un rezultātus ādas slimības (precizēt): citas saistītas slimības: ādas īpatnības, tai skaitā fototips: citi faktori (piemēram, īpaši klimatiskieapstākļi vai cita veida iedarbība): 11. Rīcībaa) nevēlamās reakcijas ārstēšanaParakstītās zāles (nosaukums (INN))DevaLietošanas ilgums b) citas darbībasIlgums, papildu informācija c) nevēlamās iedarbības smaguma pakāpec1) funkcionālie traucējumi (ja konstatēti)Apraksts: ja pārejoši, norādīt ilgumu ekspertīzes slēdziens medicīniskā izziņa funkcionālo traucējumu ārstēšanas metode c2) invaliditāte (ja konstatēta), precizējiet pakāpi (%):Apraksts ekspertīzes slēdziens medicīniskā izziņac3) hospitalizēšana (ja nepieciešama)Stacionārās ārstēšanas ilgums Ārstniecības iestādes adrese Stacionārās ārstēšanas gaitā izmantotās ārstēšanas metodes Parakstītās zāles (nosaukums (INN))DevaLietošanas ilgums Ambulatorā ārstēšana, darbības pēc stacionārās ārstēšanas:c4) iedzimtas anomālijas (ja konstatētas): konstatētas grūtniecības laikā ekspertīzes slēdziens konstatētas pēc dzemdībām c5) tiešs dzīvības apdraudējums (ja konstatēts):Ārstēšana un citas specifiskas darbības: c6) letāls iznākums (ja konstatēts):Datums (dd/mm/gggg) Diagnoze medicīniskā izziņa12. Papildu izmeklējumi jā nēJa atbilde ir apstiprinoša, precizējiet: alerģiju diagnostika alerģijas tests, izmantojot aizdomīgo kosmētikas līdzekli Pārbaudītais kosmētikas līdzeklisLietotā metodeNolasījumiRezultāti alerģijas testi, veikti ar vielām (ja iespējams, pievienojiet pilnu izmeklējuma slēdzienu) citu veidu alerģiju diagnostika citi papildu izmeklējumi (precizējiet, kādi, pievienojiet slēdzienu) 13. Atbildīgās personas vai izplatītāja kopsavilkumsa) izklāsts b) papildu pasākumi Norādiet kompetentās iestādes lietas Nr. (ja piešķirts) c) cēlonības novērtējums ļoti iespējama iespējama apšaubāma maz ticama izslēgta nenosakāmad) rīcībaZiņojums par nevēlamu iedarbību ir nosūtīts kompetentajai iestādei: jā nē nav zināms Ja atbilde ir apstiprinoša, precizējiet iestādi: e) korektīvās darbības jā nē Ja atbilde ir apstiprinoša, precizējiet: f) komentāri (norādiet arī pielikumu skaitu, ja tādi ir):
Veselības ministre Ingrīda Circene
Veselības ministrijas iesniegtajā redakcijā
2. pielikums
Ministru kabineta
2013.gada 2.jūlija
noteikumiem Nr. 354(Pielikums MK 27.02.2024. noteikumu Nr. 131 redakcijā; pielikuma jaunā redakcija stājas spēkā 01.01.2025., sk. grozījumu 2. punktu)
Kosmētikas līdzekļu paraugu ņemšana, paraugu sagatavošana un kosmētikas līdzekļu sastāvā esošo ķīmisko vielu noteikšanas metodes
1. Kosmētikas līdzekļu paraugu ņemšana 1. Kosmētikas līdzekļu kopējo paraugu (tādu atsevišķu paraugu kopums, kuriem ir viens un tas pats partijas numurs) ņem to oriģinālajos iepakojumos un neatvērtā veidā nosūta laboratorijai. 2. Kosmētikas līdzekļu, kas tirgū piedāvāti neiepakotā veidā vai mazumtirdzniecībā pārdoti tādā iepakojumā, kas atšķiras no ražotāja oriģinālā iepakojuma paraugus laboratorijas traukos (priekšmetos, kuros ievietots produkts un kuri ar to nepārtraukti saskaras) ņem tādā daudzumā, kāds nepieciešams analīžu veikšanai. 3. Laboratorijai nepieciešamo paraugu skaitu nosaka ar analītiskās metodes palīdzību. 4. Paraugus aizzīmogo (aizplombē) un etiķetes pievieno saskaņā ar normatīvajiem aktiem par kārtību, kādā tirgus uzraudzības iestādes pieprasa un saņem preču paraugus, kā arī rīkojas ar tiem pēc laboratoriskās vai cita veida ekspertīzes. 5. Paraugu ņemšanas un nodošanas aktu aizpilda saskaņā ar normatīvajiem aktiem par kārtību, kādā tirgus uzraudzības iestādes pieprasa un saņem preču paraugus, kā arī rīkojas ar tiem pēc laboratoriskās vai cita veida ekspertīzes. 6. Atsevišķie paraugi (vienības, kas ņemtas no pārdošanai piedāvātas partijas) jāglabā saskaņā ar ražotāja instrukcijām, kas norādītas uz marķējuma. 7. Laboratorijas paraugus (kopējā parauga reprezentatīva frakcija, kas jāanalizē atsevišķās laboratorijās) glabā tumšā vietā, 10–25 °C temperatūrā, ja vien nav precizēti citi nosacījumi. 8. Atsevišķos paraugus atver tieši pirms analīzes veikšanas. 2. Analizējamo daudzumu sagatavošana laboratorijā 9. Ja iespējams, katru atsevišķo paraugu analizē atsevišķi. Ja atsevišķais paraugs ir pārāk mazs, izmanto minimālo atsevišķo paraugu skaitu. 10. Pirms analizējamo daudzumu (reprezentatīvs laboratorijas parauga daudzums, kas nepieciešams vienai analīzei) ņemšanas atsevišķos paraugus labi sajauc. 11. Atbilstoši attiecīgajai analīzes metodei trauku, kurā glabā analizējamo paraugu, atver inertā gāzē un iespējami ātri vajadzīgā skaitā paņem analizējamos daudzumus. Analīzi izdara iespējami ātrāk. Ja paraugs jāsaglabā, inertā gāzē noslēdz trauku. 12. Ja sākotnēji homogēns kosmētikas līdzeklis sadalās pa fāzēm, pirms analizējamo daudzumu ņemšanas to vēlreiz homogenizē. 13. Ja kosmētikas līdzekli piedāvā tirgū veidā, kurā to nevar apstrādāt saskaņā ar šajā pielikumā noteiktajām metodēm, un ja attiecīgās analīžu metodes nav paredzētas šajā pielikumā, var pieņemt oriģinālu procedūru ar nosacījumu, ka to apraksta analīzes ziņojumā. 14. Šķidro kosmētikas līdzekļu (šķīdumi eļļā, spirtā vai ūdenī, tualetes ūdeņi, losjoni vai pieniņi, kuri var būt iepakoti flakonos, pudelēs, ampulās vai tūbiņās) analizējamo daudzumu ņem šādā kārtībā: 14.1. Trauku pirms atvēršanas spēcīgi sakrata. 14.2. Atver trauku. 14.3. Dažus mililitrus šķidruma ielej mēģenē, lai vizuāli novērtētu tā īpašības nolūkā paņemt analizējamo daudzumu. 14.4. Ja nepieciešams, paņem analizējamo daudzumu. 14.5. Rūpīgi noslēdz trauku. 15. Pusšķidru kosmētikas līdzekļu (pastas, krēmi, emulsijas un želejas, kuri var būt iepakoti tūbiņās, plastikas pudelēs vai burciņās) analizējamo daudzumu ņem šādā kārtībā: 15.1. No traukiem ar šauru kaklu noņem vismaz pirmo centimetru kosmētikas līdzekļa. Izspiež analizējamo daudzumu un tūlīt noslēdz trauku. 15.2. No traukiem ar platu kaklu vienmērīgi nokasa virsmu, atdalot virsējo slāni. Izņem analizējamo daudzumu un tūlīt noslēdz trauku. 16. Cietu kosmētikas līdzekļu (birstoši pūderi, presēti pūderi, zīmuļi, kuri var būt iepakoti dažādos traukos) analizējamo daudzumu ņem šādā kārtībā: 16.1. Birstošu pūderi pirms izpakošanas vai atvēršanas spēcīgi sakrata, atver un atdala analizējamo daudzumu. 16.2. No presēta pūdera vai zīmuļa vienmērīgi nokasa virsējo slāni. Analizējamo daudzumu ņem no atsegtā slāņa. 17. Aerosola (jebkura atkārtoti neizmantojama tvertne, kas izgatavota no metāla, stikla vai plastmasas un satur gāzi saspiestā, sašķidrinātā vai zem spiediena sašķidrinātā veidā ar vai bez šķidruma, pastas vai pulvera un ir apgādāta ar ierīci, kas ļauj saturam izplūst kā cietām vai šķidrām daļiņām kopā ar gāzi putu, pastas, pulvera vai šķidrā veidā) analizējamo daudzumu ņem šādi: aerosola trauku spēcīgi sakrata, reprezentatīvu tā satura daudzumu ar piemērotu savienotāju (piemēram, 1.attēls; izņemot gadījumus, kad analīzes metodē var paredzēt citus savienotājus) pārnes uz stikla pudeli, kas pārklāta ar plastiku (4.attēls) un kurai pielikts aerosola ventilis, bet kurai nav sifona caurules. Pārnesot daudzumu, pudeli tur ar ventili uz leju. Tā pārnesot, saturs kļūst skaidri redzams vienā no šādiem četriem veidiem: 17.1. Aerosols homogēna šķīduma veidā tiešai analīzei. 17.2. Aerosols, kas sastāv no divām šķidrām fāzēm. Katru fāzi var analizēt pēc tam, kad apakšējā fāze ir pārnesta uz citu pudeli, pirmo pudeli turot ar ventili uz leju. Apakšējā fāze bieži ir ūdeņaina, un tajā nav propelenta (piemēram, butāna un ūdens maisījuma). 17.3. Aerosols, kas satur suspendētu pulveri. Šķidro fāzi var analizēt pēc pulvera atdalīšanas. 17.4. Kosmētikas līdzeklis putu vai krēma veidā. Vispirms pudelē precīzi iesver 5–10 g 2-metoksietanola, tādējādi novēršot putu veidošanos degazācijas laikā un dodot iespēju izvadīt propelentās gāzes, nezaudējot šķidrumu. 18. Aerosola analizējamā daudzuma ņemšanā izmanto šādus piederumus: 18.1. Savienotāju (1.attēls), kas izgatavots no dūralumīnija vai misiņa. Tas konstruēts tā, ka ar polietilēna adapteru to var pielāgot dažādām ventiļu sistēmām. Var lietot citus savienotājus (2. un 3.attēls). 18.2. Pudeli, kura aprakstīta šī pielikuma 17.punktā. Tās tilpums ir 50–100 ml. 19. Lai varētu pārnest pietiekamu daudzumu parauga, no pudeles izpūš gaisu. Šajā nolūkā pa savienotāju ievada aptuveni 10 ml dihlordifluormetāna vai butāna (atkarībā no analizējamā kosmētikas līdzekļa) un, turot pudeli ar ventili augstākajā stāvoklī, pilnīgi degazē, līdz izzūd šķidrā fāze. Noņem savienotāju. Nosver pudeli (a grami). Spēcīgi sakrata aerosolu, no kura ņemams paraugs. Pievieno savienotāju pie paraugam ņemamā aerosola trauka ventiļa (trauku turot ar ventili uz augšu), pieliek pudeli (ar kaklu uz leju) pie savienotāja. Piepilda apmēram divas trešdaļas pudeles. Ja pārnešana beidzas priekšlaicīgi tāpēc, ka izlīdzinājies spiediens, to var atjaunot, atdzesējot pudeli. Šādi iegūto paraugu var izmantot: 19.1. Standarta ķīmiskā analīze: 19.1.1. Degazē, turot pudeli ar ventili uz augšu. Ja degazējot rodas putas, izmanto pudeli, kurā pa savienotāju ar šļirci iepriekš ievadīts precīzi nosvērts daudzums (5–10 g) 2-metoksietanola. 19.1.2. Pabeidz gaistošo komponentu atdalīšanu bez zudumiem, kratot ūdens vannā, kurā uztur 40 °C temperatūru. Noņem savienotāju. 19.1.3. Vēlreiz nosver pudeli (c grami), lai noteiktu atlikuma masu m2 (m2 = c – a) (aprēķinot atlikuma masu, atņem izmantotā 2-metoksietanola masu). 19.1.4. Noņemot ventili, atver pudeli. 19.1.5. Pilnīgi izšķīdina atlikumu zināmā daudzumā attiecīga šķīdinātāja. 19.1.6. Veic alikvotās daļas kvantitatīvu analīzi. Aprēķinos izmanto šādas formulas: un , kur m1 – pudelē ievadītā aerosola masa; m2 – atlikuma masa pēc karsēšanas 40 °C temperatūrā; r – attiecīgās vielas procentuālais daudzums m2 (ko nosaka pēc attiecīgās metodes); R – attiecīgās vielas procentuālais daudzums analīzei saņemtajā aerosolā; Q – attiecīgās vielas kopējā masa aerosola traukā; P – aerosola (atsevišķā parauga) tīrā sākuma masa. 19.2. Gaistošo komponentu analīze gāzu hromatogrāfijā: 19.2.1. Ar gāzu hromatogrāfijas šļirci no pudeles paņem attiecīgu daudzumu. Šļirces saturu ievada gāzu hromatogrāfā. 19.2.2. Izmanto A2 sērijas 25 µl vai 50 µ (5.attēls), vai līdzvērtīgu gāzu hromatogrāfijas šļirci precīzai parauga tilpuma nomērīšanai. Šai šļircei adatas galā ir pielikts ventilis. Ar pie pudeles piestiprinātu savienotāju un pie šļirces piestiprinātu polietilēna cauruli (garums 8 mm, iekšējais diametrs 2,5 mm) šļirce savienota ar pudeli. 19.2.3. Kad pudelē iepildīts attiecīgs daudzums aerosola, šļirces konisko galu pievieno pie pudeles atbilstoši šā pielikuma 19.2.2.apakšpunktam. Atver ventili un iesūknē atbilstīgu daudzumu šķidruma. Izvada gāzes burbuļus, vairākas reizes apgriežot virzuli (ja nepieciešams, atdzesē šļirci). Kad šļircē ir attiecīgais daudzums šķidruma bez burbuļiem, aizver ventili un atvieno šļirci no pudeles. Pieliek adatu, ievada šļirci gāzu hromatogrāfa inžektorā, atver ventili un ievada šļirces saturu. 19.2.4. Ja nepieciešams iekšējais standarts, to ievada pudelē (ar parastu stikla šļirci, izmantojot savienotāju). 1.attēlsSavienotājs P1 2.attēlsSavienotājs M2 pārejai starp aptveramajiem un aptverošajiem ventiļiem 3.attēlsSavienotājs M1 pārejai starp diviem aptveramajiem ventiļiem 4.attēlsPudele. Ietilpība 50–100 ml 5.attēlsŠļirce gāzes paraugam 3. Brīvo nātrija un kālija hidroksīdu kvantitatīva un kvalitatīva noteikšana 20. Brīvo nātrija un kālija hidroksīdu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metode nosaka procedūru kvalitatīvai lielu daudzumu brīvo nātrija vai kālija hidroksīdu noteikšanai kosmētikas līdzekļos un kvantitatīvai brīvo nātrija vai kālija hidroksīdu noteikšanai matu ieveidošanas līdzekļos un šķīdinātājos, kas paredzēti nagu valnīša atbīdīšanai. 21. Brīvo nātrija un kālija hidroksīdu nosaka pēc skābes standartšķīduma tilpuma, kas nepieciešams, lai neitralizētu kosmētikas līdzekli, iegūto daudzumu izsakot brīvā nātrija hidroksīda masas %. 22. Laboratorijas paraugu izšķīdina vai disperģē ūdenī un titrē ar skābes standartšķīdumu. Pievienojot skābi, reģistrē pH vērtību: vienkārša nātrija vai kālija hidroksīda šķīduma beigu punkts ir straujš kāpums pH vērtībā. Vienkāršās titrēšanas līkni var izmainīt: 22.1. Amonjaks un citas vājas organiskās bāzes, kurām pašām titrēšanas līkne ir bez krasa lēciena. Pēc šīs metodes amonjaku atdala, destilējot vakuumā istabas temperatūrā. 22.2. Vāju skābju sāļi, kas titrēšanas līknē var radīt vairākus lēcienus. Tādā gadījumā tikai līknes sākumdaļa līdz pirmajam lēcienam atbilst brīvā nātrija vai kālija hidroksīda hidroksiljona neitralizācijai. Ja vāju neorganisko skābju sāļi rada būtiski traucējošu ietekmi, veic alternatīvu titrēšanu spirtā. Teorētiski ir iespējams, ka augsto pH līmeni nosaka citas stipras šķīstošas bāzes (piemēram, litija hidroksīds, četraizvietotais amonija hidroksīds), tomēr to klātbūtnes varbūtība šī veida kosmētikas līdzekļos ir ļoti maza. 3.1. Kvalitatīva noteikšana 23. Reaģentam izmanto sārma standarta buferšķīdumu ar pH 9,18 25 °C temperatūrā: 0,05 M nātrija tetraborāta dekahidrāta. 24. Kvalitatīvai noteikšanai nepieciešama šāda iekārta: 24.1. Parastie laboratorijas stikla trauki. 24.2. pH metrs. 24.3. Stikla membrānas elektrods. 24.4. Kalomela standartelektrods. 25. pH metru kalibrē ar elektrodiem, izmantojot standarta buferšķīdumu. Sagatavo analizējamā kosmētikas līdzekļa 10 % šķīdumu vai dispersiju ūdenī un izfiltrē. Izmēra pH. Ja pH ir 12 vai vairāk, izdara kvantitatīvo noteikšanu. 3.2. Kvantitatīva noteikšana 26. Titrēšanu ūdens vidē veic šādā kārtībā: 26.1. Reaģentam izmanto standarta 0,1 n sālsskābi. 26.2. Titrēšanai ūdens vidē izmanto iekārtu: 26.2.1. Parastie laboratorijas stikla trauki. 26.2.2. pH metrs, vēlams ar pašrakstītāju. 26.2.3. Stikla membrānas elektrods. 26.2.4. Kalomela standartelektrods. 26.3. Vārglāzē ar 150 ml tilpumu precīzi iesver analizējamo daudzumu 0,5–1,0 g. Ja analizējamā daudzumā klāt ir amonjaks, pievieno dažus vārķermeņus, liek vārglāzi vakuumeksikatorā, pievieno ūdensstrūklas sūkni, līdz amonjaka smarža vairs nav konstatējama (apmēram trīs stundas). 26.4. Pievieno 100 ml ūdens, izšķīdina vai iemaisa atlikumu un, titrējot ar 0,1 n sālsskābes šķīdumu, reģistrē pH izmaiņas. 26.5. Nosaka kāpuma punktus titrēšanas līknēs. Ja pirmais kāpuma punkts ir zem pH 7 līmeņa, paraugā nav nātrija vai kālija hidroksīda. 26.6. Ja līknē ir divi vai vairāki kāpuma punkti, nozīmīgs ir tikai pirmais punkts. 26.7. Atzīmē titranta tilpumu pirmajā kāpuma punktā. 26.8. Titranta tilpumu apzīmē ar V, izsaka mililitros, analizējamā daudzuma masu gramos apzīmē ar M. 26.9. Nātrija vai kālija hidroksīdu saturu paraugā izsaka % un aprēķina pēc formulas: . 26.10. Ja pretēji norādēm par nātrija vai kālija hidroksīdu klātbūtni lielā daudzumā titrēšanas līknē neparādās skaidrs kāpuma punkts, kvantitatīvo noteikšanu atkārto izopropanolā. 27. Titrēšanu izopropanolā veic šādā kārtībā: 27.1. Titrēšanai izopropanolā izmantotie reaģenti ir šādi: 27.1.1. Izopropanols. 27.1.2. 1,0 n sālsskābes standartšķīdums. 27.1.3. Atšķaidot 1,0 n sālsskābi ar izopropanolu, tieši pirms lietošanas sagatavo 0,1 n sālsskābi izopropanolā. 27.2. Titrēšanai izopropanolā izmantotā iekārta: 27.2.1. Parastie laboratorijas stikla trauki. 27.2.2. pH metrs, vēlams ar pašrakstītāju. 27.2.3. Stikla membrānas elektrods. 27.2.4. Kalomela standartelektrods. 27.3. Vārglāzē ar 150 ml tilpumu precīzi iesver analizējamo daudzumu 0,5–1,0 g. Ja klāt ir amonjaks, pievieno dažus vārķermeņus, liek vārglāzi vakuumeksikatorā, pievieno ūdensstrūklas sūkni, līdz amonjaka smarža vairs nav konstatējama (apmēram trīs stundas). Pievieno 100 ml izopropanola, izšķīdina vai iemaisa atlikumu un, titrējot ar 0,1 n sālsskābes šķīdumu, reģistrē pH izmaiņas. 27.4. Aprēķinu veic saskaņā ar šī pielikuma 26.punktu, pieņemot, ka pirmais lēciena punkts ir apmēram pH 9 līmenī. 28. Ja nātrija vai kālija hidroksīda saturs nātrija hidroksīda izteiksmē ir 5 masas %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,25 % vērtību.4 4. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīva un kvalitatīva noteikšana matu kopšanas līdzekļos 29. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas matu kopšanas līdzekļos metode nosaka procedūru skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvai un kvalitatīvai noteikšanai matu kopšanas līdzekļos. To var izmantot bezkrāsainiem ūdens un spirta šķīdumiem un losjoniem, kas satur aptuveni 5 % skābeņskābes vai līdzvērtīgu daudzumu sārmu metālu oksalāta. 30. Ar šī pielikuma 29.punktā minēto metodi kvantitatīvi noteikto skābeņskābes vai tās sārmu metālu sāļu saturu izsaka parauga brīvās skābeņskābes masas procentos. 31. Pēc visu attiecīgo virsmas aktīvo anjonu aģentu atdalīšanas, kuri ir kopā ar p-toluidīna hidrohlorīdu, skābeņskābe vai oksalāti nogulsnējas kā kalcija oksalāts. Pēc tam šķīdumu izfiltrē, nogulsnes izšķīdina sērskābē un titrē ar kālija permanganātu. 32. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas matu kopšanas līdzekļos metodē izmantojamie reaģenti1: 32.1. Amonija acetāta šķīdums, 5 masas %. 32.2. Kalcija hlorīda šķīdums, 10 masas %. 32.3. Etanols, 95 % (pēc tilpuma). 32.4. Tetrahlorogleklis. 32.5. Dietilēteris. 32.6. p-toluidīna dihidrohlorīda šķīdums, 6,8 masas %. 32.7. 0,1 N kālija permanganāta šķīdums. 32.8. Sērskābe, 20 masas %. 32.9. Sālsskābe, 10 masas %. 32.10. Nātrija acetāta trihidrāts. 32.11. Ledus etiķskābe. 32.12. Sērskābe (1:1). 32.13. Piesātināts bārija hidroksīda šķīdums. 33. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas matu kopšanas līdzekļos metodē izmantojamās iekārtas: 33.1. Dalāmās piltuves, 500 ml. 33.2. Vārglāzes, 50 un 600 ml. 33.3. Stikla filtrtīģelis, G-4. 33.4. Mērcilindri, 25 un 100 ml. 33.5. Pipetes, 10 ml. 33.6. Bunzena kolbas, 500 ml. 33.7. Ūdensstrūklas sūknis. 33.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C. 33.9. Magnētiskais maisītājs ar sildelementu. 33.10. Magnētiskie stienīši ar teflona pārklājumu. 33.11. Birete, 25 ml. 33.12. Koniskās kolbas, 250 ml. 4.1. Kvantitatīva noteikšana 34. Iesver 6–7 g parauga 50 ml vārglāzē, ar atšķaidītu sālsskābi (atbilstoši šā pielikuma 32.9.apakšpunktam) noregulē pH uz 3 un ar 100 ml destilēta ūdens ieskalo dalāmajā piltuvē. Pēc kārtas pievieno 25 ml etanola, 25 ml p-toluidīna dihidrohlorīda šķīduma un 25–30 ml oglekļa tetrahlorīda un maisījumu spēcīgi sakrata. 35. Kad fāzes ir atdalītas, atdala apakšējo (organisko) fāzi, atkārto ekstrakciju ar šī pielikuma 34.punktā minētajiem reaģentiem un vēlreiz atdala organisko fāzi. 35. Ūdens šķīdumu ieskalo 600 ml vārglāzē un, vārot šķīdumu, atdala visu oglekļa tetrahlorīdu, kas nav atdalīts. 36. Pievieno 50 ml amonija acetāta šķīduma, karsē šķīdumu līdz viršanai un verdošajā šķīdumā iemaisa 10 ml karsta kalcija hlorīda šķīduma, ļauj nogulsnēties nogulsnēm. 37. Pievienojot dažus pilienus kalcija hlorīda šķīduma, pārbauda, vai nogulsnēšanās ir pilnīga, ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai, tad iemaisa 200 ml etanola un atstāj uz 30 minūtēm. 38. Izfiltrē šķidrumu caur stikla filtrtīģeli, ar nelielu daudzumu karsta ūdens (50–60 °C) nogulsnes pārnes uz filtrtīģeli un mazgā ar aukstu ūdeni. 39. Nogulsnes piecas reizes mazgā ar mazu daudzumu etanola un pēc tam piecas reizes ar mazu daudzumu dietilētera, un izšķīdina nogulsnes 50 mililitros karstas sērskābes, sērskābi pazeminātā spiedienā izfiltrējot caur filtrtīģeli. 40. Šķīdumu bez zudumiem pārnes uz konisko kolbu un titrē ar kālija permanganāta šķīdumu, līdz šķīdums kļūst gaiši rozā. 41. Masas procentos izteiktu skābeņskābes saturu paraugā aprēķina pēc formulas: % skābeņskābes = , kur A – 0,1 N kālija permanganāta patēriņš, ko mēra saskaņā ar šī pielikuma 40.punktu; E – analizējamā parauga daudzums (gramos) (34.punkts); 4,50179 – skābeņskābes pārvēršanas koeficients. 42. Ja skābeņskābes saturs ir aptuveni 5 %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,15 % vērtību.4 4.2. Kvalitatīva noteikšana 43. Skābeņskābe vai oksalāti nogulsnējas kā kalcija oksalāts un šķīst sērskābē. Šķīdumam pievieno mazliet kālija permanganāta šķīduma, kas kļūst bezkrāsains un izraisa oglekļa dioksīda veidošanos. Minēto oglekļa dioksīdu laižot caur bārija hidroksīda šķīdumu, veidojas baltas bārija karbonāta nogulsnes (duļķes). 44. Analizējamo parauga daudzumu apstrādā atbilstoši šā šī pielikuma 34., 35. un 36.punktam, tādējādi atdalot visus klātesošos mazgāšanas līdzekļus. 45. Aptuveni 10 mililitriem šķīduma, kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 44.punktu, pievieno lāpstiņas galu nātrija acetāta un šķīdumu skābina ar dažiem pilieniem ledus etiķskābes. 46. Pievieno 10 % kalcija hlorīda šķīduma un izfiltrē. Kalcija oksalāta nogulsnes izšķīdina 2 mililitros sērskābes (1:1). 47. Šķīdumu pārnes uz mēģeni un pa pilienam pievieno aptuveni 0,5 ml 0,1 N kālija permanganāta šķīduma. Ja šķīdumā ir oksalāts, šķīdums zaudē krāsu – sākumā pamazām, pēc tam strauji. 48. Tūlīt pēc tam, kad pievienots kālija permanganāts, mēģeni aiztaisa ar aizbāzni, kurā ir piemērota stikla caurule, mazliet pasilda mēģenes saturu un savāc izveidojušos oglekļa dioksīdu piesātinātā bārija hidroksīda šķīdumā. Ja pēc trim līdz piecām minūtēm redzamas baltas bārija karbonāta duļķes, šķīdumā ir skābeņskābe. 5. Hloroforma kvantitatīva noteikšana zobu pastā 49. Hloroforma kvantitatīvas noteikšanas zobu pastā metodi izmanto, lai gāzu hromatogrāfijā kvantitatīvi noteiktu hloroforma daudzumu zobu pastā. Šī metode ir piemērota hloroforma kvantitatīvai noteikšanai, ja tā līmenis ir 5 % vai mazāks. Kvantitatīvi noteikto hloroforma saturu izsaka kosmētikas līdzekļa masas procentos. 50. Zobu pastu suspendē dimetilformamīda un metanola maisījumā, kam pievieno zināmu daudzumu acetonitrila, kurš ir iekšējais standarts. Pēc centrifugēšanas daļu šķidrās fāzes ņem gāzu hromatogrāfijai un aprēķina hloroforma saturu. 51. Hloroforma kvantitatīvas noteikšanas zobu pastā metodei izmanto šādus reaģentus1: 51.1. Porapak Q, Chromosorb 101 vai līdzvērtīgs, kura daļiņu izmēri ir 80–100. 51.2. Acetonitrils. 51.3. Hloroforms. 51.4. Dimetilformamīds. 51.5. Metanols. 51.6. Iekšējais standartšķīdums, kuru pagatavo, ar pipeti 50 ml standarta kolbā iepilinot 5 ml dimetilformamīda un pievienojot aptuveni 300 mg (M mg) precīzi nosvērta acetonitrila. Uzpilda līdz atzīmei ar dimetilformamīdu un samaisa. 51.7. Šķīdumu, kas nepieciešams, lai noteiktu relatīvo signāla attiecību pret masas vienību, pagatavo, ar pipeti 10 ml standarta kolbā iepilinot 5 ml iekšējā standartšķīduma un pievienojot aptuveni 300 mg (M1 mg) precīzi svērta hloroforma. Uzpilda līdz zīmei ar dimetilformamīdu un samaisa. 52. Hloroforma kvantitatīvas noteikšanas zobu pastā metodei izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu: 52.1. Analītiskie svari. 52.2. Gāzu hromatogrāfs ar liesmas jonizācijas detektoru. 52.3. Mikrošļirce ar ietilpību no 5–10 µl un 0,1 µl iedaļām. 52.4. Mērpipetes ar 1, 4 un 5 ml ietilpību. 52.5. Mērkolbas, 10 un 50 ml. 52.6. Mēģenes, apmēram 20 ml, ar skrūvējamiem vāciņiem, Sovirel France Nr.20 vai līdzvērtīgas. Skrūvējamā vāciņa iekšpusē ir blīvējoša plāksnīte, kas no vienas puses pārklāta ar teflonu. 52.7. Centrifūga. 53. Piemēroti apstākļi gāzu hromatogrāfijas veikšanai ir šādi: 53.1. Kolonnu (materiāls – stikls, garums 150 cm, iekšējais diametrs 4 mm, ārējais diametrs 6 mm) pilda, izmantojot vibratoru, arPorapak Q, Chromosorb 101 vai līdzvērtīgu materiālu, kura daļiņu izmēri ir 80–100. 53.2. Liesmu jonizācijas detektora jutību noregulē tā, lai, ievadot 3 µl šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 51.7.apakšpunktam), acetonitrila pīķa augstums būtu aptuveni trīs ceturtdaļas no pilnas novirzes. 53.3. Nesējgāze – slāpeklis, plūsmas ātrums 65 ml/min. Gāzu pieplūdi detektoram noregulē tā, lai gaisa vai skābekļa plūsma 5–10 reizes pārsniegtu ūdeņraža plūsmu. 53.4. Temperatūra: 53.4.1. inžektorā 210 °C. 53.4.2. detektorā 210 °C. 53.4.3. kolonnas termostatā 175 °C. 53.5. Pašrakstītāja ātrums aptuveni 100 cm stundā. 54. Analizējamo paraugu ņem no neatvērtas tūbiņas. Noņem vienu trešo daļu satura, tūbiņai uzskrūvē atpakaļ vāciņu, rūpīgi sajauc tūbiņā un paņem analizējamo daudzumu. 55. Aizskrūvējamā mēģenē līdz tuvākajiem 10 mg iesver 6–7 g (Mo g) zobu pastas, kas apstrādāta saskaņā ar šī pielikuma 54.punktu, un pievieno trīs mazas stikla lodītes. 56. Ar pipeti mēģenē iepilina tieši 5 ml iekšējā standartšķīduma, 4 ml dimetilformamīda un 1 ml metanola, aizskrūvē mēģeni un sajauc. 57. Pusstundu krata ar mehānisko kratītāju un 15 minūtes aizskrūvēto mēģeni centrifugē tādā ātrumā, lai fāzes pilnīgi atdalītos. Ja šķidrā fāze paliek duļķaina arī pēc centrifugēšanas, to var mainīt, šķidrajai fāzei pievienojot 1–2 g nātrija hlorīda, ļaujot nogulsnēties un vēlreiz centrifugējot. 58. Atbilstoši šā pielikuma 53.punktam ievada 3 µl šā pielikuma 57.punktā minētā šķīduma. Atkārto minēto darbību. Atbilstoši iepriekš minētajiem nosacījumiem izdalīšanas laiku var izteikt ar šādām orientējošām vērtībām: 58.1.metanolsapmēram viena minūte58.2.acetonitrilsapmēram 2,5 minūtes58.3.hloroformsapmēram sešas minūtes58.4.dimetilformamīds>15 minūtes 59. Lai noteiktu relatīvo signāla attiecību pret masas vienību, ievada 3 μl šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 51.7.apakšpunktam). Atkārto šo darbību. Relatīvo signāla attiecību pret masas vienību nosaka katru dienu. 60. Relatīvā signāla attiecību pret masas vienību aprēķina šādi: 60.1. Izmēra acetonitrila un hloroforma pīķu augstumu un platumu pīķu pusaugstumā un aprēķina abu pīķu laukumu pēc formulas: augstums × platums pusaugstumā. 60.2. Nosaka acetonitrila un hloroforma pīķu laukumu hromatogrammās, kas iegūtas saskaņā ar šī pielikuma 59.punktu, un aprēķina relatīvo signāla attiecību fs pēc šādas formulas: , kur fs – hloroforma relatīvā signāla attiecība pret masas vienību; As – hloroforma pīķa laukums (atbilstoši šā pielikuma 59.punktam); A1 – acetonitrila pīķa laukums (atbilstoši šā pielikuma 59.punktam); Ms – hloroforma daudzums (miligramos) 10 mililitros šķīduma, kas norādīts šā pielikuma 59.punktā (= M1); Mi – acetonitrila daudzums (miligramos) 10 mililitros šķīduma, kas norādīts šā pielikuma 59.punktā (= 1/10 M). Aprēķina iegūto rādījumu vidējo. 61. Hloroforma saturu aprēķina šādi: 61.1. Saskaņā ar šā pielikuma 60.1.apakšpunktu aprēķina hloroforma un acetonitrila pīķu laukumu hromatogrammās, kas iegūtas saskaņā ar šā pielikuma 58.punktā aprakstīto procedūru. 61.2. Hloroforma saturu zobu pastā aprēķina pēc šādas formulas: , kur % X – hloroforma saturs zobu pastā, kas izteikts masas procentos; As – hloroforma pīķa laukums (atbilstoši šā pielikuma 58.punktam); Ai – acetonitrila pīķa laukums (atbilstoši šā pielikuma 58.punktam); Msx – šā pielikuma 55.punktā norādītā parauga masa mg (= 1000 Mo); Mi – acetonitrila daudzums (miligramos) 10 mililitros šķīduma, kas iegūts saskaņā ar šā pielikuma 56.punktu (1/10 M). Aprēķina noteikto līmeņu vidējo un rezultātu izsaka ar 0,1 % precizitāti. 62. Ja hloroforma saturs ir aptuveni 3 %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,3 % vērtību.4 6. Cinka kvantitatīvā noteikšana 63. Cinka kvantitatīvās noteikšanas metodi piemēro hlorīda, sulfāta vai 4-hidroksibenzolsulfonāta, vai vairāku minēto cinka sāļu formā esoša cinka kvantitatīvajai noteikšanai kosmētikas līdzekļos. 64. Cinka saturu laboratorijas paraugā bis(2-metil-8-hinolīnoksīda) formā kvantitatīvi nosaka gravimetriski un izsaka paraugā esošās cinka masas procentos. 65. Šķīdumā esošais cinks skābā vidē nogulsnējas cinka bis(2-metil-8-hinolīnoksīda) formā. Pēc filtrēšanas nogulsnes izžāvē un nosver. 66. Cinka kvantitatīvās noteikšanas metodē izmanto šādus reaģentus1: 66.1. Koncentrēts amonjaks, 25 masas %; = 0,91. 66.2. Ledus etiķskābe. 66.3. Amonija acetāts. 66.4. 2-metilhinolīn-8-ols. 66.5. Amonjaka šķīdums, 6 masas tilpuma %. Pārnes 240 g koncentrēta amonjaka uz 1000 ml mērkolbu, uzpilda līdz zīmei ar destilētu ūdeni un samaisa. 66.6. 0,2 M amonija acetāta šķīdums, ko iegūst, izšķīdinot 15,4 g amonija acetāta destilētā ūdenī, uzpilda līdz zīmei 1000 ml mērkolbā un samaisa. 66.7. 2-metilhinolīn-8-ola šķīdums, ko iegūst, izšķīdinot 5 g 2-metilhinolīn-8-ola 12 ml ledus etiķskābes un ar destilētu ūdeni pārnesot uz 100 ml mērkolbu. Uzpilda ar destilētu ūdeni līdz zīmei un samaisa. 67. Cinka kvantitatīvās noteikšanas metodē izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu: 67.1. Mērkolbas, 100 un 1000 ml. 67.2. Vārglāzes, 400 ml. 67.3. Mērcilindri, 50 un 150 ml. 67.4. Mērpipetes, 10 ml. 67.5. Stikla filtrtīģeļi G-4. 67.6. Bunzena kolbas, 500 ml. 67.7. Ūdensstrūklas sūknis. 67.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C. 67.9. Eksikators ar piemērotu žāvētāju un mitruma indikatoru, piemēram, silikagelu vai līdzvērtīgu. 67.10. Žāvējamais skapis, kas noregulēts uz 150±2 °C temperatūru. 67.11. pH metrs. 67.12. Plītiņa. 68. Iesver 400 ml vārglāzē 5–10 g (turpmāk - M gramus) analizējamā parauga, kas satur apmēram 50–100 mg cinka, pievieno 50 ml destilēta ūdens un samaisa. 69. Uz katriem 10 mg cinka, kas ir šķīdumā (atbilstoši šā pielikuma 68.punktam), pievieno 2 ml 2-metilhinolīn-8-ola šķīduma un samaisa. 70. Šķīdumu atšķaida ar 150 ml destilēta ūdens, uzsilda līdz 60 °C un, nepārtraukti maisot, pievieno 45 ml 0,2 M amonija acetāta šķīduma. 71. Nepārtraukti maisot, ar 6 % amonjaka šķīdumu šķīduma pH noregulē intervālā no 5,7 līdz 5,9. Šķīduma pH mēra ar pH metru. 72. Šķīdumam 30 minūtes ļauj nostāties. Ar ūdensstrūklas sūkni izfiltrē caur G-4 filtrtīģeli, kas iepriekš izžāvēts (150 °C) un pēc atdzišanas nosvērts (turpmāk - M0 grami), un mazgā nogulsnes ar 150 ml destilēta ūdens 95 °C temperatūrā. 73. Tīģeli liek žāvējamā skapī 150 °C un žāvē vienu stundu. 74. Izņem tīģeli no žāvējamā skapja, liek eksikatorā un, kad tas ir atdzisis līdz istabas temperatūrai, nosaka tā masu (turpmāk - M1 grami). 75. Parauga cinka saturu masas procentos aprēķina pēc šādas formulas: % cinka = , kur M – atbilstoši šā pielikuma 68.punktam ņemtā parauga masa (gramos); M0 – tukšā un sausā filtrtīģeļa (atbilstoši šā pielikuma 72.punktam) masa (gramos); M1 – filtrtīģeļa un nogulšņu masa (gramos) (74.punkts). 76. No viena parauga ar aptuveni 1 masas % cinka saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,1 % vērtību.4 7. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīva un kvalitatīva noteikšana 77. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metode nosaka procedūru 4-hidroksibenzolsulfoskābes kvalitatīvai un kvantitatīvai noteikšanai aerosolos un sejas losjonos. 78. Kvantitatīvi noteikto 4-hidroksibenzolsulfoskābes saturu izsaka cinka 4-hidroksibenzolsulfonāta masas procentos kosmētikas līdzeklī. 79. Analizējamo daudzumu koncentrē pazeminātā spiedienā, šķīdina ūdenī un attīra, ekstrahējot ar hloroformu. Filtrēta ūdens šķīduma alikvotās daļas jodometrijā kvantitatīvi nosaka 4-hidroksibenzolsulfoskābi. 80. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1: 80.1. Koncentrēta sālsskābe, 36 masas % ( = 1,18). 80.2. Hloroforms. 80.3. Butān-1-ols. 80.4. Ledus etiķskābe. 80.5. Kālija jodīds. 80.6. Kālija bromīds. 80.7. Nātrija karbonāts. 80.8. Sulfanilskābe. 80.9. Nātrija nitrāts. 80.10. 0,1 n kālija bromāts. 80.11. 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdums. 80.12. Cietes šķīdums ūdenī, 1 masas tilpuma %. 80.13. Nātrija karbonāta ūdens šķīdums, 2 masas tilpuma %. 80.14. Nātrija nitrīta ūdens šķīdums, 4,5 masas tilpuma %. 80.15. Ditizona šķīdums hloroformā, 0,05 masas tilpuma %. 80.16. Attīstīšanas šķīdinātājs: butān-1-ols/ledus etiķskābe/ūdens (tilpumu attiecībā 4:1:5). Samaisa dalāmajā piltuvē un izlej apakšējo fāzi. 80.17. Pauli reaģents, kuru iegūst šādi: karsējot izšķīdina 4,5 g sulfanilskābes, 45 ml koncentrētas sālsskābes un šķīdumu atšķaida ar ūdeni līdz 500 ml. Traukā ar ledus ūdeni atdzesē 10 ml šķīduma un maisot pievieno 10 ml auksta nātrija nitrīta šķīduma. Ļauj šķīdumam nostāties 15 minūtes 0 °C (šajā temperatūrā šķīdums ir stabils no vienas dienas līdz trijām dienām) un tieši pirms izsmidzināšanas (atbilstoši šā pielikuma 87.punktam) pievieno 20 ml nātrija karbonāta šķīduma. 80.18. Gatavas, ar celulozi pārklātas plāksnes (izmērs 20 × 20 cm, adsorbenta slāņa biezums 0,25 mm) plānslāņa hromatogrāfijai. 81. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādas iekārtas un aprīkojumu: 81.1. Apaļkolbas ar slīpēta stikla aizbāzni, 100 ml. 81.2. Dalāmā piltuve, 100 ml. 81.3. Koniskā kolba ar slīpēta stikla aizbāzni, 250 ml. 81.4. Birete, 25 ml. 81.5. Mērpipetes, 1, 2 un 10 ml. 81.6. Mērpipete, 5 ml. 81.7. Mikrošļirce, 10 μl ar 0,1 μl iedaļām. 81.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C. 81.9. Ūdens vanna ar sildelementu. 81.10. Labi vēdināms žāvējamais skapis, kas noregulēts uz 80 °C temperatūru. 81.11. Standarta iekārta plānslāņa hromatogrāfijai. 82. Hidroksibenzolsulfoskābes kvalitatīvai un kvantitatīvai noteikšanai aerosolos izmanto atlikumu, ko iegūst, no aerosola trauka izlaižot šķīdinātājus un propelentus, kuri normālā spiedienā iztvaiko. 7.1. Kvalitatīva noteikšana 83. Ar mikrošļirci liek 5 µl atlikuma (atbilstoši šā pielikuma 82.punktam) vai parauga sešos punktos uz starta līnijas 1 cm no plānslāņa plāksnes apakšējās malas. 84. Liek plāksni attīstīšanas kamerā, kur jau ir attīstīšanas šķīdinātājs, un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir 15 cm no starta līnijas. 85. Izņem plāksni no vannas un žāvē 80 °C, līdz vairs nav konstatējams etiķskābes tvaiks. Apsmidzina plāksni ar nātrija karbonāta šķīdumu un žāvē gaisā. 86. Pusi plāksnes pārsedz ar stiklu un nepārsegto daļu apsmidzina ar 0,05 % ditizona šķīdumu. Purpursarkanu plankumu veidošanās hromatogrammā liecina par cinka jonu klātbūtni. 87. Apsmidzināto plāksnes pusi pārsedz ar stiklu un otru pusi apsmidzina ar Pauli reaģentu. Hromatogrammā par 4-hidroksibenzolsulfoskābes klātbūtni liecina dzeltenbrūns plankums ar aptuvenu Rf vērtību 0,26, savukārt par 3-hidroksibenzolsulfoskābes klātbūtni liecina dzeltens plankums ar aptuvenu Rf vērtību 0,45. 7.2. Kvantitatīva noteikšana 88. Iesver 10 g parauga vai atlikuma (atbilstoši šā pielikuma 82.punktam) 100 ml apaļkolbā un ar rotācijas ietvaicētāju vakuumā ietvaicē gandrīz sausu virs ūdens vannas, kurā uztur 40 ºC. 89. Ar pipeti kolbā iepilina 10,0 ml (turpmāk -V1 ml) ūdens un karsējot izšķīdina ietvaicēšanas atlikumu (atbilstoši šā pielikuma 88.punktam). 90. Kvantitatīvi pārnes šķīdumu uz dalāmo piltuvi un divas reizes ekstrahē ūdens šķīdumu ar 20 ml hloroforma devu. Pēc katras ekstrakcijas izlej hloroforma fāzi. 91. Izfiltrē ūdens šķīdumu caur kroku filtru. Atkarībā no prognozējamā hidroksibenzolsulfoskābes satura ar pipeti iepilina 1,0 vai 2,0 ml (turpmāk - V2) filtrāta 50 ml koniskajā kolbā un atšķaida ar ūdeni līdz 75 ml. 92. Pievieno 2,5 ml 36 % sālsskābes un 2,5 g kālija bromīda, samaisa un ūdens vannā uzsilda līdz 50 ºC. 93. No biretes pievieno 0,1 n kālija bromāta, līdz šķīdums, kurš vēl ir 50 ºC temperatūrā, kļūst dzeltens. 94. Pievieno vēl 3,0 ml kālija bromāta šķīduma, aizbāž kolbu un ļauj 10 minūtes nostāties ūdens vannā. Ja pēc 10 minūtēm šķīdums zaudē krāsu, pievieno vēl 2,0 ml kālija bromāta šķīduma, aizbāž kolbu un 10 minūtes karsē virs ūdens vannas, kurā uztur 50 °C. Reģistrē kopējo pievienotā kālija bromāta šķīduma daudzumu (turpmāk - a). 95. Atdzesē šķīdumu līdz istabas temperatūrai, pievieno 2 g kālija jodīda un samaisa. 96. Radušos jodu titrē ar 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdumu. Titrēšanas beigu posmā pievieno dažus pilienus cietes šķīduma, kas ir indikators. Reģistrē izlietotā nātrija tiosulfāta daudzumu (turpmāk - b). 97. Aprēķina cinka hidroksibenzolsulfonāta saturu paraugā vai atlikumā (atbilstoši šā pielikuma 82.punktam) masas procentos pēc šādas formulas: Masas % cinka hidroksibenzolsulfonāta = , kur a – kopējais pievienotā 0,1 n kālija bromāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 94.punktam) daudzums (mililitros); b – attitrēšanai izlietotā 0,1 n nātrija tiosulfāta (atbilstoši šā pielikuma 96.punktam) daudzums (mililitros); m – analizējamā kosmētikas līdzekļa vai atlikuma (atbilstoši šā pielikuma 88.punktam) daudzums (mililitros); V1 – atbilstoši šā pielikuma 89.punktam iegūtā šķīduma tilpums (mililitros); V2 – analīzei izlietotā izšķīdinātā ietvaicēšanas atlikuma (atbilstoši šā pielikuma 91.punktam) tilpums (mililitros). 98. Attiecībā uz aerosoliem mērījuma rezultātā jānorāda atlikums (atbilstoši šā pielikuma 82.punktam) masas % no sākotnējā kosmētikas līdzekļa daudzuma. Šajā aprēķinā pamatojas uz aerosolu paraugu ņemšanas noteikumiem. 99. No viena parauga, kas satur aptuveni 5 masas % cinka hidroksibenzolsulfonāta, divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,5 % vērtību.4 100. Rezultātu interpretācija: saskaņā ar Regulas (EK) Nr. 1223/2009 3.pielikuma 25.punktu cinka 4-hidroksibenzolsulfonāta maksimālā pieļaujamā koncentrācija sejas losjonos un dezodorantos ir 6 masas %, un papildus hidroksibenzolsulfoskābes saturam nosaka arī cinka saturu. Reizinot aprēķināto cinka hidroksibenzolsulfonāta saturu (atbilstoši šā pielikuma 97.punktam) ar koeficientu 0,1588, iegūst minimālo cinka saturu masas %, kādam, ņemot vērā noteikto hidroksibenzolsulfoskābes saturu, teorētiski jābūt kosmētikas līdzeklī. Cinka saturs, ko faktiski nosaka gravimetriski, var būt augstāks, jo kosmētikas līdzekļos var izmantot arī cinka hlorīdu un cinka sulfātu. 8. Oksidējošo aģentu kvalitatīva noteikšana un ūdeņraža peroksīda kvantitatīva noteikšana matu kopšanas līdzekļos* 8.1. Persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīva noteikšana 101. Nātrija persulfātu, kālija persulfātu un amonija persulfātu, kālija bromātu, nātrija bromātu un ūdeņraža peroksīdu, kas ir vai nav radies no bārija peroksīda, kvalitatīvi nosaka papīra lejupejošajā hromatogrāfijā ar diviem attīstošajiem šķīdinātājiem. 102. Persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1: 102.1. Šādu savienojumu 0,75 masas tilpuma % standartšķīdumi ūdenī: 102.1.1. Nātrija persulfāts. 102.1.2. Kālija persulfāts. 102.1.3. Amonija persulfāts. 102.1.4. Kālija bromāts. 102.1.5. Nātrija bromāts. 102.1.6. Ūdeņraža peroksīds. 102.2. Attīstošais šķīdinātājs A: 80 tilpuma % etanols. 102.3. Attīstošais šķīdinātājs B: benzols/metanols/3-metilbutān-1-ols/ūdens 34:38:18:10 (v/v/v/v). 102.4. Attīstošais reaģents A: 10 masas tilpuma % kālija jodīda šķīdums ūdenī. 102.5. Attīstošais reaģents B: 1 masas tilpuma % cietes šķīdums ūdenī. 102.6. Attīstošais reaģents C: 10 masas % sālsskābe. 102.7. 4 n sālsskābe. 103. Persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu: 103.1. Hromatogrāfijas papīrs (vatmaņpapīrs Nr.3 un Nr.4 vai līdzvērtīgs). 103.2. Mikropipete, 1 µl. 103.3. Mērkolbas, 100 ml. 103.4. Kroku filtri. 103.5. Iekārta papīra lejupejošajai hromatogrāfijai. 104. Ūdenī šķīstošo kosmētikas līdzekļu paraugu sagatavo, no katra parauga sagatavojot divus šķīdumus, izšķīdinot attiecīgi 1 g un 5 g kosmētikas līdzekļa 100 ml ūdens. Papīra hromatogrāfijā (atbilstoši šā pielikuma 107.punktam) izmanto 1 µl no katra šķīduma. 105. Ūdenī daļēji šķīstošo kosmētikas līdzekļu paraugu sagatavo šādi: 105.1. Nosver 1 g un 5 g parauga un disperģē 50 ml ūdens, uzpilda līdz 100 ml ar ūdeni un samaisa. Abas dispersijas izfiltrē caur kroku filtru un 1 µl no katra filtrāta izmanto papīra hromatogrāfijā (atbilstoši šā pielikuma 107.punktam). 105.2. Sagatavo vēl divas dispersijas no katra parauga, disperģējot 1 g un 5 g 50 ml ūdens, skābina ar atšķaidītu sālsskābi, uzpilda ar ūdeni līdz 100 ml un samaisa. Abas dispersijas izfiltrē caur kroku filtru, un 1 µl no katra filtrāta izmanto papīra hromatogrāfijā (atbilstoši šā pielikuma 107.punktam). 106. Krēmiem paraugu sagatavo, no katra kosmētikas līdzekļa 5 g un 20 g disperģējot 100 ml ūdens, un dispersijas izmanto papīra hromatogrāfijā (atbilstoši šā pielikuma 107.punktam). 107. Papīra hromatogrāfiju persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai veic šādā kārtībā: 107.1. Atbilstīgu daudzumu šķīdinātāja A (atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam) un B (atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam) pārnes uz divām atsevišķām hromatogrāfijas kamerām, lai veiktu papīra lejupejošo hromatogrāfiju. Hromatogrāfijas kameras vismaz 24 stundas piesātina ar šķīdinātāja tvaiku. 107.2. Katrā sākuma punktā uz hromatogrāfijas papīra (vatmaņpapīrs Nr.3 vai līdzvērtīgs) (atbilstoši šā pielikuma 103.1.apakšpunktam) joslas, kas ir 40 cm gara un 20 cm plata vai kurai ir cits piemērots lielums, liek 1µl viena parauga šķīduma un viena standartšķīduma, kas sagatavots atbilstoši šā pielikuma 104., 105., 106 un 102.1.apakšpunktam, un iztvaicē šķīdumu gaisā. 107.3. Hromatogrāfijas joslu (atbilstoši šā pielikuma 107.2.apakšpunktam) liek hromatogrāfijas kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju A (atbilstoši šā pielikuma 107.1.apakšpunktam), un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 35 cm (apmēram 15 stundas). 107.4. Atkārto šā pielikuma 107.2. un 107.3.apakšpunktā aprakstīto procedūru ar hromatogrāfijas papīru (vatmaņpapīru Nr.4 vai līdzvērtīgu) un attīstošo šķīdinātāju B. Veic hromatogrāfiju, līdz šķīdinātāja fronte pavirzījusies par 35 cm (apmēram piecas stundas). 107.5. Pēc attīstīšanas hromatogrammas izņem un žāvē gaisā. 107.6. Plankumus attīsta, hromatogrammu apsmidzinot pēc kārtas ar: 107.6.1. Attīstošo reaģentu A (atbilstoši šā pielikuma 102.4.apakšpunktam) un pēc īsa brīža ar attīstošo reaģentu B (atbilstoši šā pielikuma 102.5.apakšpunktam). Vispirms hromatogrammā parādās persulfātu plankumi, pēc tam ūdeņraža peroksīda plankumi. Plankumus atzīmē ar zīmuli. 107.6.2. Attīstošo reaģentu C (atbilstoši šā pielikuma 102.6.apakšpunktam), kas iegūts saskaņā ar šā pielikuma 107.6.1.apakšpunktu. Par bromātu klātbūtni liecina pelēcīgi zili plankumi hromatogrammā. 107.7. Ar iepriekšminētajiem nosacījumiem, kas attiecas uz attīstošajiem šķīdinātājiem A (atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam) un B (atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam), standartvielu (atbilstoši šā pielikuma 102.1.apakšpunktam) Rf vērtības ir aptuveni šādas: Attīstošais šķīdinātājs A(atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam)Attīstošais šķīdinātājs B(atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam)Nātrija persulfāts0,400,10Kālija persulfāts0,400,02 + 0,05Amonija persulfāts0,500,10 + 0,20Nātrija bromāts0,400,20Kālija bromāts0,400,10 + 0,20Ūdeņraža peroksīds0,800,80 8.2. Bārija peroksīda kvalitatīva noteikšana 108. Kad paraugs (atbilstoši šā pielikuma 105.punktam) skābināts, pēc ūdeņraža peroksīda veidošanās un bārija jonu klātbūtnes kvalitatīvi nosaka bārija peroksīdu šādā kārtībā: 108.1. Ja persulfātu nav (atbilstoši šā pielikuma 8.1.apakšnodaļai), tad, pievienojot atšķaidītu sērskābi skābā parauga šķīduma devai (atbilstoši šā pielikuma 111.1.apakšpunktam), veidojas baltas bārija sulfāta nogulsnes. Bārija jonu klātbūtni paraugā (atbilstoši šā pielikuma 111.1.apakšpunktam) atkal apstiprina papīra hromatogrāfijā saskaņā ar šā pielikuma 112.punktu. 108.2. Ja ir gan bārija peroksīds, gan persulfāti (atbilstoši šā pielikuma 111.2.apakšpunktam), tad šķīduma atlikumu (atbilstoši šā pielikuma 111.2.apakšpunktam) šķeļ sārmā. Pēc šķīdināšanas sālsskābē bārija jonu klātbūtni kausējuma šķīdumā (atbilstoši šā pielikuma 111.2.3.apakšpunktam) apstiprina papīra hromatogrāfijā un (vai) izgulsnējot bārija sulfāta veidā. 109. Bārija peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1: 109.1. Metanols. 109.2. Koncentrēta sālsskābe, 36 % (m/m). 109.3. 6 n sālsskābe. 109.4. 4 n sērskābe. 109.5. Dinātrija rodizonāts 109.6. Bārija hlorīds (BaCl2·2H2O). 109.7. Bezūdens nātrija karbonāts. 109.8. Bārija hlorīda 1 % šķīdums ūdenī. 109.9. Attīstošais šķīdinātājs: metanols/koncentrēta (36 %) sālsskābe/ūdens 80:10:10 (v/v/v). 109.10. Attīstošais reaģents: 0,71 % (m/v) dinātrija rodizonāta šķīdums, ko sagatavo tieši pirms izmantošanas. 110. Bārija peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu: 110.1. Mikropipete, 5µl. 110.2. Platīna tīģeļi. 110.3. Mērkolbas, 100 ml. 110.4. Hromatogrāfijas papīrs (Schleicher un Schüll 2043 b vai līdzvērtīgs). Papīru notīra, attīsta hromatogrāfijas kamerā (atbilstoši šā pielikuma 103.5.apakšpunktam), kurā ir attīstošais šķīdinātājs (atbilstoši šā pielikuma 109.9.apakšpunktam), un nožāvē. 110.5. Kroku filtrpapīrs. 110.6. Parastā iekārta papīra augšupejošajai hromatogrāfijai. 111. Paraugu bārija peroksīda kvalitatīvai noteikšanai sagatavo šādi: 111.1. Kosmētikas līdzekļiem, kuros nav persulfātu: 111.1.1. Disperģē 2 g kosmētikas līdzekļa 50 ml ūdens un ar sālsskābi (atbilstoši šā pielikuma 109.3.apakšpunktam) noregulē dispersijas pH apmēram uz 1. 111.1.2. Pārnes dispersiju uz 100 ml mērkolbu, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. Dispersiju izmanto papīra hromatogrāfijas analīzei (atbilstoši šā pielikuma 112.punktam) un bārija kvalitatīvai noteikšanai, izgulsnējot sulfāta veidā. 111.2. Kosmētikas līdzekļiem, kuros ir persulfāti: 111.2.1. Disperģē 2 g kosmētikas līdzekļa 100 ml ūdens un izfiltrē. 111.2.2. Izžāvētajam atlikumam pievieno nātrija karbonātu (atbilstoši šā pielikuma 109.7.apakšpunktam), kura masa ir 7–10 reizes mazāka par minētā atlikuma masu, sajauc un maisījumu pusstundu kausē platīna tīģelī. 111.2.3. Atdzesē līdz istabas temperatūrai, izšķīdina kausējumu 50 ml ūdens un izfiltrē (atbilstoši šā pielikuma 110.5.apakšpunktam). 111.2.4. Kausējuma atlikumu izšķīdina sālsskābē (atbilstoši šā pielikuma 109.3.apakšpunktam) un uzpilda ar ūdeni līdz 100 ml. Šķīdumu izmanto papīra hromatogrāfijas analīzei (atbilstoši šā pielikuma 112.punktam) un bārija kvalitatīvai noteikšanai, izgulsnējot sulfāta veidā. 112. Bārija peroksīda kvalitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā: 112.1. Attiecīgu daudzumu attīstošā šķīdinātāja (atbilstoši šā pielikuma 109.9.apakšpunktam) pārnes uz augšupejošās papīra hromatogrāfijas kameru un piesātina kameru vismaz 15 stundas. 112.2. Uz hromatogrāfijas papīra gabala, kas iepriekš apstrādāts saskaņā ar šā pielikuma 110.4.apakšpunktu, trijos sākuma punktos liek 5 µl katra šķīduma, kas sagatavots saskaņā ar šā pielikuma 111.1.2. un 111.2.4.apakšpunktu, un standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 109.8.apakšpunktam). 112.3. Gaisā nožāvē parauga un standartšķīduma plankumus. Attīsta hromatogrammu, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 30 cm. 112.4. Hromatogrammu izņem no kameras un žāvē gaisā. 112.5. Apsmidzinot papīru ar attīstošo reaģentu (atbilstoši šā pielikuma 109.10.apakšpunktam), attīsta plankumus hromatogrammā. Bārija klātbūtnē hromatogrammā parādās sarkani plankumi ar aptuvenu Rf vērtību 0,10. 8.3. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīva noteikšana 113. Ūdeņraža peroksīda jodometriskās kvantitatīvās noteikšanas pamatā ir šāda reakcija: H2O2 + 2H+ + 2I– I2 + 2H2O. Reakcija notiek lēni, bet to var paātrināt, pievienojot amonija molibdātu. Radušos jodu nosaka titrimetriski ar nātrija tiosulfātu, un tas ir ūdeņraža peroksīda satura mērs. 114. Ūdeņraža peroksīda saturu mēra saskaņā ar šā pielikuma 115., 116., 117., 118. un 119.punktu un izsaka kosmētikas līdzekļa masas procentos (% m/m). 115. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1: 115.1. 2 n sērskābe. 115.2. Kālija jodīds. 115.3. Amonija molibdāts. 115.4. 0,1 n nātrija tiosulfāts. 115.5. 10 % (m/v) kālija jodīda šķīdums, ko gatavo tieši pirms izmantošanas. 115.6. Amonija molibdāta šķīdums, 20 % (m/v). 115.7. Cietes šķīdums, 1 % (m/v). 116. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu: 116.1. Vārglāzes, 100 ml. 116.2. Birete, 50 ml. 116.3. Mērkolbas, 250 ml. 116.4. Mērcilindri, 25 un 100 ml. 116.5. Pipetes ar vienu iedaļu, 10 ml. 116.6. Koniskās kolbas, 250 ml. 117. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā: 117.1. Vārglāzē ar 100 ml ietilpību iesver 10 g (turpmāk - m gramus) kosmētikas līdzekļa, kas satur 0,6 g ūdeņraža peroksīda. Pārnes vārglāzes saturu uz 250 ml mērkolbu, uzpilda ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa. 117.2. Ar pipeti iepilina 10 ml parauga šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 117.1.apakšpunktam) 250 ml koniskajā kolbā (atbilstoši šā pielikuma 116.6.apakšpunktam) un secīgi pievieno 100 ml 2 n sērskābes (atbilstoši šā pielikuma 115.1.apakšpunktam), 20 ml kālija jodīda šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 115.5.apakšpunktam) un trīs pilienus amonija molibdāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 115.6.apakšpunktam). 117.3. Jodu, kas veidojas, tūlīt titrē ar 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdumu …
MI skaidrojums pēc oficiālā likuma teksta. Orientējošs, neaizstāj juridisku konsultāciju.