Zaudējis spēku - Grozījumi Ministru kabineta 2004.gada 20.aprīļa noteikumos Nr.354 "Noteikumi par būtiskajām prasībām kosmētikas līdzekļiem un to uzra

(4), izņemot atvasinājumus, kas minēti citur šajā pielikumāp-Phenylenediamine, its N-substituted derivatives and its salts; N-substituted derivatives of o-Phenylenediamine

(4), with exception of those derivatives listed elsewhere in this Annex"

1. Svītrot 3.pielikuma I nodaļas 31.punktu.
2. Aizstāt 4.pielikuma 3.punktā vārdus "nevar nonākt" ar vārdiem "nav paredzēti nonākšanai".
3. Izteikt 6.pielikuma 23.punkta 3.aili šādā redakcijā:"Titanium dioxide".
4. Izteikt 6.pielikuma 27.punkta
5. un 3.aili šādā redakcijā:"Benzoskābes 2-[4-(dietilamino)-2-hidroksibenzoil] heksilesteris(INCI nosaukums: Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl BenzoateCAS Nr.302776-68-7)Benzoic acid,2-{4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl]-, hexylester(INCI name: Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl BenzoateCAS No 302776-68-7)"
6. Izteikt 8.pielikumu jaunā redakcijā (pielikums).
7. Svītrot 15.pielikuma
8. un 143.punktu.
9. Izteikt 15.pielikuma 267.punktu šādā redakcijā:"267.687.Dinitrotoluols, tehniskais (CAS Nr.121-14-2)Dinitrotoluene, technical grade (CAS No 121-14-2)"
10. Papildināt 15.pielikumu ar 682., 683., 684., 685., 686., 687., 688., 689., 690., 691., 692., 693., 694., 695., 696., 697., 698., 699., 700., 701., 702., 703., 704., 705., 706., 707., 708., 709., 710., 711., 712., 713., 714., 715., 716., 717., 718., 719., 720., 721., 722., 723., 724., 725., 726., 727., 728., 729., 730., 731., 732., 733., 734., 735., 736., 737., 738., 739., 740., 741., 742., 743., 744., 745., 746., 747., 748., 749., 750., 751., 752., 753., 754.,
11. un 756.punktu šādā redakcijā:"682.1137.Izobutilnitrīts (CAS Nr. 542-56-3)Isobutyl nitrite (CAS No 542-56-3)683.1138.Izoprēns (stabilizēts) (2-metil-1,3-butadiēns) (CAS Nr. 78-79-5)Isoprene (stabilized) (2-methyl-1,3-butadiene) (CAS No 78-79-5)684.1139.1-brompropāns n-propilbromīds (CAS Nr. 106-94-5)1-bromopropane n-propyl bromide (CAS No106-94-5)685.1140.Hloroprēns (stabilizēts) (2-hlor-1,3-butadiēns) (CAS Nr. 126-99-8)Chloroprene (stabilized) (2-chloro-1,3-butadiene) (CAS No126-99-8)686.1141.1,2,3-trihlorpropāns (CAS Nr. 96-18-4)1,2,3-trichloropropane (CAS No 96-18-4)687.1142.Etilēnglikoldimetilēteris (EGDME) (CAS Nr. 110-71-4)Ethylene glycol dimethyl ether (EGDME) (CAS No 110-71-4)688.1143.Dinokaps (ISO) (CAS Nr. 39300-45-3)Dinocap (ISO) (CAS No 39300-45-3)689.1144.Diaminotoluols, tehniskais - maisījums, ko veido [4-metil-m-fenilēndiamīn]

(1)un [2-metil-m-fenilēndiamīn]

(2)metilfenilēndiamīns(CAS Nr. 25376-45-8)Diaminotoluene, technical product - mixture of [4-methyl-m-phenylenediamine]

(1)and [2-methyl-m-phenylene diamine]

(2)methyl-phenylenediamine(CAS No 25376-45-8)690.1145.p-hlorbenzotrihlorīds (CAS Nr. 5216-25-1)p-chlorobenzotrichloride (CAS No 5216-25-1)691.1146.Difenilēteris; oktabroma atvasinājums(CAS Nr. 32536-52-0)Diphenylether; octabromo derivate(CAS No 32536-52-0)692.1147.1,2-bis(2-metoksietoksi)etāns trietilēnglikoldimetilēteris (TEGDME)(CAS Nr. 112-49-2)1,2-bis(2-Methoxyethoxy)ethane triethylene glycol dimethyl ether (TEGDME)(CAS No 112-49-2)693.1148.Tetrahidrotiopirān-3-karbaldehīds(CAS Nr. 61571-06-0)Tetrahydrothiopyran-3-carboxaldehyde(CAS No 61571-06-0)694.1149.4,4'-bis(dimetilamino) benzofenons (Mihlera ketons)(CAS Nr. 90-94-8)4,4'-bis(dimethylamino) benzophenone (Michler's ketone)(CAS No 90-94-8)695.1150.Oksirānmetanols, 4-metilbenzolsulfonāts, (S)-(CAS Nr. 70987-78-9)Oxiranemethanol, 4-methylbenzene-sulfonate, (S)-(CAS No 70987-78-9)696.1151.1,2-benzoldikarbonskābe, dipentilesteris ar sazarotu vai lineāru ķēdi(CAS Nr. 84777-06-0) n-pentilizopentilftalāts di-n-pentilftalāts(CAS Nr. 131-18-0) diizopentilftalāts (CAS Nr. 605-50-5)1,2-benzenedicarboxylic acid, dipentylester, branched and linear(CAS No 84777-06-0) n-pentyl-isopentylphthalate di-n-pentyl phthalate (CAS No 131-18-0)diisopentylphthalate (CAS No 605-50-5)697.1152.Benzilbutilftalāts (BBP) (CAS Nr. 85-68-7)Benzyl butyl phthalate (BBP) (CAS No 85-68-7)698.1153.1,2-benzoldikarbonskābe di-C 7-11, alkilesteri ar sazarotu vai lineāru ķēdi (CAS Nr. 68515-42-4)1,2-Benzenedicarboxylic acid di-C 7-11, branched and linear alkylesters(CAS No 68515-42-4)699.1154.Maisījums, ko veido dinātrija 4-(3-etoksikarbonil-4-(5-(3-etoksikarbonil-5-hidroksi-1-(4-sulfonātfenil)pirazol-4-il)penta-2,4-dienilidēn)-4,5-dihidro-5-okspirazol-1-il)benzolsulfonāts un trinātrija 4-(3-etoksikarbonil-4-(5-(3-etoksikarbonil-5-oksīd-1-(4-sulfonātfenil)pirazol-4-il) penta-2,4-dienilidēn)-4,5-dihidro-5-oksopirazol-1-il)benzolsulfonāts (EK Nr. 402-660-9)A mixture of: disodium 4-(3-ethoxycarbonyl-4-(5-(3-ethoxycarbonyl-5- hydroxy-1-(4-sulfonatophenyl)pyrazol-4-yl)penta-2,4-dienylidene)-4,5-dihydro-5-oxopyrazol-1-yl)benzene sulfonate and trisodium 4-(3-ethoxycarbonyl-4-(5-(3-ethoxycarbonyl-5-oxido-1-(4-sulfonatophenyl)pyrazol-4-yl)penta-2,4-dienylidene)-4,5-dihydro-5-oxopyrazol-1-yl)benzenesulfonate(EC No 402-660-9)700.1155.(metilēn-bis(4,1-fenilēnazo(1-(3-(dimetilamino)propil)-1,2-dihidro-6-hidroksi-4-metil-2-oksopiridīn-5,3-diil)))-1,1'-dipiridīnija dihlorīda dihidrohlorīds (EK Nr. 401-500-5)(methylenebis(4,1-phenylen azo(1-(3-(dimethylamino)propyl)-1,2-dihydro-6-hydroxy-4-methyl-2-oxopyridine-5,3-diyl)))-1,1'-dipyridinium dichloride dihydrochloride(EC No 401-500-5)701.1156.2-[2-hidroksi-3-(2-hlorfenil) karbamoil-1-naftilazo]-7-[2-hidroksi-3-(3-metilfenil)-karbamoil-1-naftilazo]fluorēn-9-ons(EK Nr. 420-580-2)2-[2-hydroxy-3-(2-chlorophenyl) carbamoyl-1-naphthylazo]-7-[2-hydroxy-3-(3-methylphenyl)-carbamoyl-1-naphthylazo]fluoren-9-one(EC No 420-580-2)702.1157.Azafenidīns (CAS Nr. 68049-83-2)Azafenidin (CAS No 68049-83-2)703.1158.2,4,5-trimetilanilīns (CAS Nr. 137-17-7)2,4,5-trimetilanilīna hidrogēnhlorīds (CAS Nr. 21436-97-5)2,4,5-trimethylaniline (CAS No 137-17-7)2,4,5-trimethylaniline hydrochloride (CAS No 21436-97-5)704.1159.4,4'-tiodianilīns un tā sāļi (CAS Nr. 139-65-1)4,4'-thiodianiline and its salts (CAS No 139-65-1)705.1160.4,4'-oksidianilīns (p-aminofenilēteris) un tā sāļi(CAS Nr. 101-80-4)4,4'-oxydianiline (p-aminophenyl ether) and its salts(CAS No 101-80-4)706.1161.N,N,N',N'-tetrametil-4,4'-metilēndianilīns(CAS Nr. 101-61-1)N,N,N',N'-tetramethyl-4,4'-methylendianiline(CAS No 101-61-1)707.1162.6-metoksi-m-toluidīns (p-krezidīns)(CAS Nr. 120-71-8)6-methoxy-m-toluidine (p-cresidine)(CAS No 120-71-8)708.1163.3-etil-2-metil-2-(3-metilbutil)-1,3-oksazolidīns(CAS Nr. 143860-04-2)3-ethyl-2-methyl-2-(3-methylbutyl)-1,3-oxazolidine(CAS No 143860-04-2)709.1164.Maisījums, ko veido 1,3,5-tris(3-aminometilfenil)-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazīn-2,4,6-trions un 3,5-bis(3-aminometilfenil)-1-poli[3,5-bis(3-aminometilfenil)-2,4,6-triokso-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazīn-1-il]-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazīn-2,4,6-triona oligomēru maisījums(EK Nr. 421-550-1)A mixture of: 1,3,5-tris(3-aminomethylphenyl)-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazine-2,4,6-trione and a mixture of oligomers of 3,5-bis(3-aminomethylphenyl)-1-poly[3,5-bis(3-aminomethylphenyl)-2,4,6-trioxo-1,3,5-(1H,3H,5H)- triazin-1-yl]-1,3,5-(1H,3H,5H)-triazine-2,4,6-trione(EC No 421-550-1)710.1165.2-nitrotoluols (CAS Nr. 88-72-27)2-nitrotoluene (CAS No 88-72-2)711.1166.Tributilfosfāts(CAS Nr. 126-73-8)Tributyl phosphate(CAS No 126-73-8)712.1167.Naftalīns (CAS Nr. 91-20-3)Naphthalene (CAS No 91-20-3)713.1168.Nonilfenols (CAS Nr. 25154-52-3)4-nonilfenols ar sazarotu ķēdi (CAS Nr. 84852-15-3)Nonylphenol (CAS No 25154-52-3)4-nonylphenol, branched (CAS No . 84852-15-3)714.1169.1,1,2-trihloretāns (CAS Nr. 79-00-5)1,1,2-trichloroethane (CAS No 79-00-5)715.1170.Pentahloretāns (CAS Nr. 76-01-7)Pentachloroethane (CAS No 76-01-7)716.1171.Vinilidēnhlorīds (1,1-dihloretilēns) (CAS Nr. 75-35-4)Vinylidene chloride (1,1-dichloroethylene) (CAS No 75-35-4)717.1172.Alilhlorīds (3-hlorpropēns) (CAS Nr. 107-05-1)Allyl chloride ( 3-chloropropene) (CAS No 107-05-1)718.1173.1,4-dihlorbenzols (p-dihlorbenzols) (CAS Nr. 106-46-7)1,4-dichlorobenzene (p-dichlorobenzene) (CAS No 106-46-7)719.1174.bis(2-hloretil)ēteris (CAS Nr. 111-44-4)bis(2-chloroethyl) ether (CAS No 111-44-4)720.1175.Fenols (CAS Nr. 108-95-2)Phenol (CAS No 108-95-2)721.1176.Bifenols A (4,4'-izopropilidēndifenols) (CAS Nr. 80-05-7)Bisphenol A (4,4'-isopropylidenediphenol) (CAS No 80-05-7)722.1177.Trioksimetilēns (1,3,5-trioksāns) (CAS Nr. 110-88-3)Trioxymethylene (1,3,5-trioxan) (CAS No 110-88-3)723.1178.Propargīts (ISO) (CAS Nr. 2312-35-8)Propargite (ISO) (CAS No 2312-35-8)724.1179.1-hlor-4-nitrobenzols (CAS Nr. 100-00-5)1-chloro-4-nitrobenzene (CAS No 100-00-5)725.1180.Molināts (ISO) (CAS Nr. 2212-67-1)Molinate (ISO) (CAS No 2212-67-1)726.1181.Fenpropimorfs (CAS Nr.67564-91-4)Fenpropimorph (CAS No 67564-91-4)727.1182.Epoksikonazols (CAS Nr. 133855-98-8)Epoxiconazole (CAS No 133855-98-89)728.1183.Metilizocianāts (CAS Nr. 624-83-9)Methyl isocyanate (CAS No 624-83-9)729.1184.N,N-dimetilanilīn-tetrakis(pentafluorfenil)borāts(CAS Nr. 118612-00-3)N,N-dimethylanilinium tetrakis(pentafluorophenyl)borate(CAS No 118612-00-3)730.1185.O,O'-(etenilmetilsililēn) di[(4-metilpentān-2-on)oksīms](EK Nr. 421-870-1)O,O'-(ethenylmethylsilylene) di[(4-methylpentan-2-one) oxime](EC No 421-870-1)731.1186.Attiecībā 2:1 gatavots maisījums, ko veido 4-(7-hidroksi-2,4,4-trimetil-2-hromanil)rezorcinol-4-il-tris(6-diazo-5,6-dihidro-5-oksonaftalīn-1-sulfonāts) un 4-(7-hidroksi-2,4,4-trimetil-2-hromanil)rezorcinol-bis(6-diazo-5,6-dihidro-5-oksonaftalīn-1-sulfonāts)(CAS Nr. 140698-96-0)A 2:1 mixture of: 4-(7-hydroxy-2,4,4-trimethyl-2-chromanyl) resorcinol-4-yl-tris (6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalen-1-sulfonate) and 4-(7-hydroxy- 2,4,4-trimethyl-2-chromanyl) resorcinolbis(6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalen-1-sulfonate)(CAS No 140698-96-0)732.1187.Maisījums, ko veido 4,4'-metilēn-bis[2-(4-hidroksibenzil) -3,6-dimetilfenola] un 6-diazo-5,6-dihidro-5-oksonaftalīnsulfonāta (1:2) reakcijas produkts un 4,4'-metilēn-bis[2-(4-hidroksibenzil)-3,6-dimetilfenola] un 6-diazo-5,6-dihidro-5-oksonaftalīnsulfonāta (1:3) reakcijas produkts (EK Nr. 417-980-4)A mixture of: reaction product of 4,4'-methylenebis[2-(4-hydroxybenzyl)-3,6-dimethyl phenol] and 6-diazo-5,6-dihydro-5-oxo-naphthalenesulfonate (1:2) and reaction product of 4,4'-methylenebis[2-(4-hydroxy benzyl)-3,6-dimethylphenol] and 6-diazo-5,6-dihydro-5-oxonaphthalenesulfonate (1:3)(EC No 417-980-4)733.1188.Malahītzaļā hidrogēnhlorīds (CAS Nr. 569-64-2)Malahītzaļā oksalāts (CAS Nr. 18015-76-4)Malachite green hydrochloride (CAS No 70987-78-9)Malachite green oxalate (CAS No 18015-76-4)734.1189.1-(4-hlorfenil)-4,4-dimetil-3-(1,2,4-triazol-1-ilmetil)pentān-3-ols(CAS Nr. 107534-96-3)1-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-3-(1,2,4-triazol-1-ylmethyl) pentan-3-ol(CAS No 107534-96-3)735.1190.5-(3-butiril-2,4,6-trimetilfenil)-2-[1-(etoksiimino)propil]-3-hidroksicikloheks-2-ēn-1-ons (CAS Nr. 138164-12-2)5-(3-butyryl-2,4,6-trimethylphenyl)-2-[1-(ethoxyimino)propyl]-3-hydroxycyclohex-2-en-1-one(CAS No 138164-12-2)736.1191.trans-4-fenil-L-prolīns (CAS Nr. 96314-26-07)trans-4-phenyl-L-proline (CAS No 96314-26-0)737.1192.Bromoksinilheptanoāts (ISO) (CAS Nr. 56634-95-8)Bromoxynil heptanoate (ISO) (CAS No 56634-95-8)738.1193.Maisījums, ko veido 5-[(4-[(7-amino-1-hidroksi-3-sulfo-2-naftil)azo]-2,5-dietoksifenil)azo] -2-[(3-fosfonfenil)azo] benzoskābe un 5-[(4-[(7-amino-1-hidroksi-3-sulfo-2-naftil) azo]-2,5-dietoksifenil)azo]-3-[(3-fosfonfenil)azo]benzoskābe (CAS Nr. 163879-69-4)A mixture of: 5-[(4-[(7-amino-1-hydroxy-3-sulfo-2-naphthyl)azo]-2,5-diethoxyphenyl) azo]-2-[(3-phosphonophenyl)azo] benzoic acid and 5-[(4-[(7-amino-1-hydroxy-3-sulfo-2-naphthyl)azo]-2,5-diethoxy phenyl)azo]-3-[(3-phosphonophenyl) azo]benzoic acid(CAS No 163879-69-4)739.1194.2-{4-(2-amonijpropilamino)-6-[4-hidroksi-3-(5-metil-2-metoksi-4-sulfamoilfenilazo)-2-sulfonātnaft-7-ilamino]-1,3,5-triazīn-2-ilamino}-2-aminopropilformiāts (EK Nr. 424-260-3)2-{4-(2-ammoniopropylamino)-6-[4-hydroxy-3-(5-methyl-2-methoxy-4-Sulfamoylphenyl azo)-2-sulfonatonaphth-7-ylamino]-1,3,5-triazin-2-ylamino}-2-aminopropyl formate(EC No 424-260-3)740.1195.5-nitro-o-toluidīns (CAS Nr. 99-55-8)5-nitro-o-toluidīna hidrogēnhlorīds (CAS Nr. 51085-52-0)5-nitro-o-toluidine (CAS No 99-55-8)5-nitro-o-toluidine hydrochloride (CAS No 51085-52-0)741.1196.1-(1-naftilmetil)hinolīnija hlorīds (CAS Nr. 65322-65-8)1-(1-naphthylmethyl)quinolinium chloride (CAS No 65322-65-8)742.1197.(R)-5-brom-3-(1-metil-2-pirolidinilmetil)-1H-indols(CAS Nr. 143322-57-0)(R)-5-bromo-3-(1-methyl-2-pyrrolidinylmethyl)-1H-indole(CAS No 143322-57-0)743.1198.Pimetrozīns (ISO) (CAS Nr. 123312-89-0)Pymetrozine (ISO) (CAS No 123312-89-0)744.1199.Oksadiargils (ISO) (CAS Nr. 39807-15-3)Oxadiargyl (ISO) (CAS No 39807-15-3)745.1200.Hlortolurons(3-(3-hlor-p-tolil)-1,1-dimetilurīnviela)(CAS Nr. 15545-48-9)Chlorotoluron (3-(3-chloro-p-tolyl)-1,1-dimethylurea)(CAS No 15545-48-9)746.1201.N-[2-(3-acetil-5-nitrotiofēn-2-ilazo)-5-dietilaminofenil]acetamīds(EK Nr. 416-860-9)N-[2-(3-acetyl-5-nitrothiophen-2-ylazo)-5-diethylaminophenyl] acetamide(EC Nr. 416-860-9)747.1202.1,3-bis(vinilsulfonilacetamido)-propāns(CAS Nr. 93629-90-4)1,3-bis(vinylsulfonylacetamido)-propane(CAS No 93629-90-4)748.1203.p-fenetidīns (4-etoksianilīns) (CAS Nr. 156-43-4)p-phenetidine (4-ethoxyaniline) (CAS No 156-43-4)749.1204.m-fenilēndiamīns un tā sāļi (CAS Nr. 108-45-2)m-phenylenediamine and its salts (CAS No 108-45-2)750.1205.Atliekvielas (akmeņogļu darva), kreozoteļļas dest., ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna (CAS Nr. 92061-93-3)Residues (coal tar), creosote oil distn., if it contains > 0,005 % w/w benzo[a]pyrene(CAS No 92061-93-3)751.1206.Kreozoteļļa, acenaftēna frakcija, mazgāšanas eļļa, ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna (CAS Nr. 90640-84-9)Creosote oil, acenaphthene fraction, wash oil, if it contains > 0,005 % w/wbenzo[a]pyrene (CAS No 90640-84-9)752.1207.Kreozoteļļa, ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna(CAS Nr. 61789-28-4)Creosote oil, if it contains > 0,005 % w/w benzo[a]pyrene(CAS No 61789-28-4)753.1208.Kreozots, ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna(CAS Nr. 8001-58-9)Creosote, if it contains > 0,005 % w/w benzo[a]pyrene(CAS No 8001-58-9)754.1209.Kreozoteļļa, destilāts ar augstu viršanas temperatūru, mazgāšanas eļļa, ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna(CAS Nr. 70321-79-8)Creosote oil, high-boiling distillate, wash oil, if it contains > 0,005 % w/w benzo[a]pyrene(CAS No 70321-79-8)755.1210.Ekstrakcijas atliekvielas (akmeņogles), kreozoteļļas skābe, mazgāšanas eļļas ekstrakcijas atliekvielas, ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna (CAS Nr. 122384-77-4)Extract residues (coal), creosote oil acid, wash oil extract residue, if it contains > 0,005 % w/w benzo[a]pyrene(CAS No 122384-77-4)756.1211.Kreozoteļļa, destilāts ar zemu viršanas temperatūru, mazgāšanas eļļa, ja satur > 0,005 masas % benzo[a]pirēna (CAS Nr. 70321-80-1)Creosote oil, low-boiling distillate, wash oil, if it contains > 0,005 % w/w benzo[a]pyrene(CAS No 70321-80-1)Piezīmes.

(1)Šīs sastāvdaļas atsauces numurs 2.pielikuma 1.ailē ir 291. un 2.ailē ir 364.

(2)Šīs sastāvdaļas atsauces numurs 2.pielikuma 1.ailē ir 290. un 2.ailē ir 413." Ministru prezidents A.Kalvītis Veselības ministrs G.Bērziņš Pielikums Ministru kabineta 2006.gada 23.maija noteikumiem Nr.420 "8.pielikumsMinistru kabineta2004.gada 20.aprīļa noteikumiem Nr.354Kosmētikas līdzekļu paraugu ņemšana, paraugu sagatavošana un kosmētikas līdzekļu sastāvā esošo ķīmisko vielu noteikšanas metodes1. Kosmētikas līdzekļu paraugu ņemšana1. Kosmētikas līdzekļu kopējo paraugu (tādu atsevišķu paraugu kopums, kuriem ir viens un tas pats partijas numurs) ņem to oriģinālajos iepakojumos un neatvērtā veidā nosūta laboratorijai.2. Kosmētikas līdzekļu (kas tirgū piedāvāti neiepakotā veidā vai mazum­tirdzniecībā pārdoti tādā iepakojumā, kas atšķiras no ražotāja oriģinālā iepako­juma) paraugus laboratorijas traukos (priekšmetos, kuros ievietots produkts un kuri ar to nepārtraukti saskaras) ņem tādā daudzumā, kāds nepieciešams analīžu veikšanai.3. Laboratorijai nepieciešamo paraugu skaitu nosaka ar analītiskās metodes palīdzību.4. Paraugus aizzīmogo (aizplombē) un etiķetes pievieno saskaņā ar normatīvajiem aktiem par kārtību, kādā tirgus uzraudzības iestādes pieprasa un saņem preču paraugus, kā arī rīkojas ar tiem pēc laboratoriskās vai cita veida ekspertīzes.5. Paraugu ņemšanas un nodošanas aktu aizpilda saskaņā ar normatīva­jiem aktiem par kārtību, kādā tirgus uzraudzības iestādes pieprasa un saņem preču paraugus, kā arī rīkojas ar tiem pēc laboratoriskās vai cita veida ekspertīzes.6. Atsevišķie paraugi (vienības, kas ņemtas no pārdošanai piedāvātas partijas) jāglabā saskaņā ar ražotāja instrukcijām, kas norādītas uz marķējuma.7. Laboratorijas paraugus (kopējā parauga reprezentatīva frakcija, kas jāanalizē atsevišķās laboratorijās) glabā tumšā vietā, 10–25 °C temperatūrā, ja vien nav precizēti citi nosacījumi.8. Atsevišķos paraugus atver tieši pirms analīzes veikšanas.2. Analizējamo daudzumu sagatavošana laboratorijā9. Ja iespējams, katru atsevišķo paraugu analizē atsevišķi. Ja atsevišķais paraugs ir pārāk mazs, izmanto minimālo atsevišķo paraugu skaitu.10. Pirms analizējamo daudzumu (reprezentatīvs laboratorijas parauga daudzums, kas nepieciešams vienai analīzei) ņemšanas atsevišķos paraugus labi sajauc.11. Atbilstoši attiecīgajai analīzes metodei trauku, kurā glabā analizējamo paraugu, atver inertā gāzē un iespējami ātri vajadzīgā skaitā paņem analizējamos daudzumus. Analīzi izdara iespējami ātrāk. Ja paraugs jāsaglabā, inertā gāzē noslēdz trauku.12. Ja sākotnēji homogēns kosmētikas līdzeklis sadalās pa fāzēm, pirms analizējamo daudzumu ņemšanas to vēlreiz homogenizē.13. Ja kosmētikas līdzekli piedāvā tirgū veidā, kurā to nevar apstrādāt saskaņā ar šajā pielikumā noteiktajām metodēm, un ja attiecīgās analīžu metodes nav paredzētas šajā pielikumā, var pieņemt oriģinālu procedūru ar nosacījumu, ka to apraksta analīzes ziņojumā.14. Šķidro kosmētikas līdzekļu (šķīdumi eļļā, spirtā vai ūdenī, tualetes ūdeņi, losjoni vai pieniņi, kuri var būt iepakoti flakonos, pudelēs, ampulās vai tūbiņās) analizējamo daudzumu ņem šādā kārtībā:14.1. Trauku pirms atvēršanas spēcīgi sakrata.14.2. Atver trauku.14.3. Dažus mililitrus šķidruma ielej mēģenē, lai vizuāli novērtētu tā īpašības nolūkā paņemt analizējamo daudzumu.14.4. Ja nepieciešams, paņem analizējamo daudzumu.14.5. Rūpīgi noslēdz trauku.15. Pusšķidru kosmētikas līdzekļu (pastas, krēmi, emulsijas un želejas, kuri var būt iepakoti tūbiņās, plastikas pudelēs vai burciņās) analizējamo daudzumu ņem šādā kārtībā:15.1. No traukiem ar šauru kaklu noņem vismaz pirmo centimetru kosmētikas līdzekļa. Izspiež analizējamo daudzumu un tūlīt noslēdz trauku.15.2. No traukiem ar platu kaklu vienmērīgi nokasa virsmu, atdalot virsējo slāni. Izņem analizējamo daudzumu un tūlīt noslēdz trauku.16. Cietu kosmētikas līdzekļu (birstoši pūderi, presēti pūderi, zīmuļi, kuri var būt iepakoti dažādos traukos) analizējamo daudzumu ņem šādā kārtībā:16.1. Birstošu pūderi pirms izpakošanas vai atvēršanas spēcīgi sakrata, atver un atdala analizējamo daudzumu.16.2. No presēta pūdera vai zīmuļa vienmērīgi nokasa virsējo slāni. Analizējamo daudzumu ņem no atsegtā slāņa.17. Aerosola (jebkura atkārtoti neizmantojama tvertne, kas izgatavota no metāla, stikla vai plastmasas un satur gāzi saspiestā, sašķidrinātā vai zem spiediena sašķidrinātā veidā ar vai bez šķidruma, pastas vai pulvera un ir apgādāta ar ierīci, kas ļauj saturam izplūst kā cietām vai šķidrām daļiņām kopā ar gāzi putu, pastas, pulvera vai šķidrā veidā) analizējamo daudzumu ņem šādi: aerosola trauku spēcīgi sakrata, reprezentatīvu tā satura daudzumu ar piemērotu savienotāju (piemēram, 1.attēls; izņemot gadījumus, kad analīzes metodē var paredzēt citus savienotājus) pārnes uz stikla pudeli, kas pārklāta ar plastiku (4.attēls) un kurai pielikts aerosola ventilis, bet kurai nav sifona caurules. Pārnesot daudzumu, pudeli tur ar ventili uz leju. Tā pārnesot, saturs kļūst skaidri redzams vienā no šādiem četriem veidiem:17.1. Aerosols homogēna šķīduma veidā tiešai analīzei.17.2. Aerosols, kas sastāv no divām šķidrām fāzēm. Katru fāzi var analizēt pēc tam, kad apakšējā fāze ir pārnesta uz citu pudeli, pirmo pudeli turot ar ventili uz leju. Apakšējā fāze bieži ir ūdeņaina, un tajā nav propelenta (piemēram, butāna un ūdens maisījuma).17.3. Aerosols, kas satur suspendētu pulveri. Šķidro fāzi var analizēt pēc pulvera atdalīšanas.17.4. Kosmētikas līdzeklis putu vai krēma veidā. Vispirms pudelē precīzi iesver 5–10 g 2-metoksietanola, tādējādi novēršot putu veidošanos degazācijas laikā un dodot iespēju izvadīt propelentās gāzes, nezaudējot šķidrumu.18. Aerosola analizējamā daudzuma ņemšanā izmanto šādus piederumus:18.1. Savienotāju (1.attēls), kas izgatavots no dūralumīnija vai misiņa. Tas konstruēts tā, ka ar polietilēna adapteru to var pielāgot dažādām ventiļu sistēmām. Var lietot citus savienotājus (2. un 3.attēls).18.2. Pudeli, kura aprakstīta šī pielikuma 17.punktā. Tās tilpums ir 50–100 ml.19. Lai varētu pārnest pietiekamu daudzumu parauga, no pudeles izpūš gaisu. Šajā nolūkā pa savienotāju ievada aptuveni 10 ml dihlordifluormetāna vai butāna (atkarībā no analizējamā kosmētikas līdzekļa) un, turot pudeli ar ventili augstākajā stāvoklī, pilnīgi degazē, līdz izzūd šķidrā fāze. Noņem savienotāju. Nosver pudeli (a grami). Spēcīgi sakrata aerosolu, no kura ņemams paraugs. Pievieno savienotāju pie paraugam ņemamā aerosola trauka ventiļa (trauku turot ar ventili uz augšu), pieliek pudeli (ar kaklu uz leju) pie savienotāja. Piepilda apmēram divas trešdaļas pudeles. Ja pārnešana beidzas priekšlaicīgi tāpēc, ka izlīdzinājies spiediens, to var atjaunot, atdzesējot pudeli.Šādi iegūto paraugu var izmantot:19.1. Standarta ķīmiskā analīze:19.1.1. Degazē, turot pudeli ar ventili uz augšu. Ja degazējot rodas putas, izmanto pudeli, kurā pa savienotāju ar šļirci iepriekš ievadīts precīzi nosvērts daudzums (5–10

1. g)2-metoksietanola.19.1.2. Pabeidz gaistošo komponentu atdalīšanu bez zudumiem, kratot ūdens vannā, kurā uztur 40 °C temperatūru. Noņem savienotāju.19.1.3. Vēlreiz nosver pudeli (c grami), lai noteiktu atlikuma masu m2 (m2 = c –
2. a)(aprēķinot atlikuma masu, atņem izmantotā 2-metoksietanola masu).19.1.4. Noņemot ventili, atver pudeli.19.1.5. Pilnīgi izšķīdina atlikumu zināmā daudzumā attiecīga šķīdinātāja.19.1.6. Veic alikvotās daļas kvantitatīvu analīzi. Aprēķinos izmanto šādas formulas: un , kurm1 – pudelē ievadītā aerosola masa;m2 – atlikuma masa pēc karsēšanas 40 °C temperatūrā;r – attiecīgās vielas procentuālais daudzums m2 (ko nosaka pēc attiecīgās metodes);R – attiecīgās vielas procentuālais daudzums analīzei saņemtajā aerosolā;Q – attiecīgās vielas kopējā masa aerosola traukā;P – aerosola (atsevišķā parauga) tīrā sākuma masa.19.2. Gaistošo komponentu analīze gāzu hromatogrāfijā:19.2.1. Ar gāzu hromatogrāfijas šļirci no pudeles paņem attiecīgu daudzumu. Šļirces saturu ievada gāzu hromatogrāfā.19.2.2. Izmanto A2 sērijas 25 µl vai 50 µ (5.attēls), vai līdzvērtīgu gāzu hromatogrāfijas šļirci precīzai parauga tilpuma nomērīšanai. Šai šļircei adatas galā ir pielikts ventilis. Ar pie pudeles piestiprinātu savienotāju un pie šļirces piestiprinātu polietilēna cauruli (garums 8 mm, iekšējais diametrs 2,5
3. mm)šļirce savienota ar pudeli.19.2.3. Kad pudelē iepildīts attiecīgs daudzums aerosola, šļirces konisko galu pievieno pie pudeles saskaņā ar šī pielikuma 19.2.2.apakšpunktu. Atver ventili un iesūknē atbilstīgu daudzumu šķidruma. Izvada gāzes burbuļus, vairākas reizes apgriežot virzuli (ja nepieciešams, atdzesē šļirci). Kad šļircē ir attiecīgais daudzums šķidruma bez burbuļiem, aizver ventili un atvieno šļirci no pudeles. Pieliek adatu, ievada šļirci gāzu hromatogrāfa inžektorā, atver ventili un ievada šļirces saturu.19.2.4. Ja nepieciešams iekšējais standarts, to ievada pudelē (ar parastu stikla šļirci, izmantojot savienotāju).1.attēlsSavienotājs P12.attēlsSavienotājs M2 pārejai starp aptveramajiem un aptverošajiem ventiļiem3.attēlsSavienotājs M1 pārejai starp diviem aptveramajiem ventiļiem4.attēlsPudele. Ietilpība 50–100 ml5.attēlsŠļirce gāzes paraugam3. Brīvo nātrija un kālija hidroksīdu kvantitatīva un kvalitatīva noteikšana20. Brīvo nātrija un kālija hidroksīdu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metode nosaka procedūru kvalitatīvai lielu daudzumu brīvo nātrija vai kālija hidroksīdu noteikšanai kosmētikas līdzekļos un kvantitatīvai brīvo nātrija vai kālija hidroksīdu noteikšanai matu ieveidošanas līdzekļos un šķīdinātājos, kas paredzēti nagu valnīša atbīdīšanai.21. Brīvo nātrija un kālija hidroksīdu nosaka pēc skābes standartšķīduma tilpuma, kas nepieciešams, lai neitralizētu kosmētikas līdzekli, iegūto daudzumu izsakot brīvā nātrija hidroksīda masas %.22. Laboratorijas paraugu izšķīdina vai disperģē ūdenī un titrē ar skābes standartšķīdumu. Pievienojot skābi, reģistrē pH vērtību: vienkārša nātrija vai kālija hidroksīda šķīduma beigu punkts ir straujš kāpums pH vērtībā. Vienkāršās titrēšanas līkni var izmainīt:22.1. Amonjaks un citas vājas organiskās bāzes, kurām pašām titrēšanas līkne ir bez krasa lēciena. Pēc šīs metodes amonjaku atdala, destilējot vakuumā istabas temperatūrā.22.2. Vāju skābju sāļi, kas titrēšanas līknē var radīt vairākus lēcienus. Tādā gadījumā tikai līknes sākumdaļa līdz pirmajam lēcienam atbilst brīvā nātrija vai kālija hidroksīda hidroksiljona neitralizācijai.Ja vāju neorganisko skābju sāļi rada būtiski traucējošu ietekmi, veic alternatīvu titrēšanu spirtā. Teorētiski ir iespējams, ka augsto pH līmeni nosaka citas stipras šķīstošas bāzes (piemēram, litija hidroksīds, četraizvietotais amonija hidroksīds), tomēr to klātbūtnes varbūtība šī veida kosmētikas līdzekļos ir ļoti maza.3.1. Kvalitatīva noteikšana23. Reaģentam izmanto sārma standarta buferšķīdumu ar pH 9,18 25 °C temperatūrā: 0,05 M nātrija tetraborāta dekahidrāta.24. Kvalitatīvai noteikšanai nepieciešama šāda iekārta:24.1. Parastie laboratorijas stikla trauki.24.2. pH metrs.24.3. Stikla membrānas elektrods.24.4. Kalomela standartelektrods.25. pH metru kalibrē ar elektrodiem, izmantojot standarta buferšķīdumu. Sagatavo analizējamā kosmētikas līdzekļa 10 % šķīdumu vai dispersiju ūdenī un izfiltrē. Izmēra pH. Ja pH ir 12 vai vairāk, izdara kvantitatīvo noteikšanu.3.2. Kvantitatīva noteikšana26. Titrēšanu ūdens vidē veic šādā kārtībā:26.1. Reaģentam izmanto standarta 0,1 n sālsskābi.26.2. Titrēšanai ūdens vidē izmanto iekārtu:26.2.1. Parastie laboratorijas stikla trauki.26.2.2. pH metrs, vēlams ar pašrakstītāju.26.2.3. Stikla membrānas elektrods.26.2.4. Kalomela standartelektrods.26.3. Vārglāzē ar 150 ml tilpumu precīzi iesver analizējamo daudzumu 0,5–1,0 g. Ja analizējamā daudzumā klāt ir amonjaks, pievieno dažus vārķer­meņus, liek vārglāzi vakuumeksikatorā, pievieno ūdensstrūklas sūkni, līdz amonjaka smarža vairs nav konstatējama (apmēram trīs stundas).26.4. Pievieno 100 ml ūdens, izšķīdina vai iemaisa atlikumu un, titrējot ar 0,1 n sālsskābes šķīdumu, reģistrē pH izmaiņas.26.5. Nosaka kāpuma punktus titrēšanas līknēs. Ja pirmais kāpuma punkts ir zem pH 7 līmeņa, paraugā nav nātrija vai kālija hidroksīda.26.6. Ja līknē ir divi vai vairāki kāpuma punkti, nozīmīgs ir tikai pirmais punkts.26.7. Atzīmē titranta tilpumu pirmajā kāpuma punktā.26.8. Titranta tilpumu apzīmē ar V, izsaka mililitros, analizējamā daudzuma masu gramos apzīmē ar M.26.9. Nātrija vai kālija hidroksīdu saturu paraugā izsaka % un aprēķina pēc formulas:.26.10. Ja pretēji norādēm par nātrija vai kālija hidroksīdu klātbūtni lielā daudzumā titrēšanas līknē neparādās skaidrs kāpuma punkts, kvantitatīvo noteikšanu atkārto izopropanolā.27. Titrēšanu izopropanolā veic šādā kārtībā:27.1. Titrēšanai izopropanolā izmantotie reaģenti ir šādi:27.1.1. Izopropanols.27.1.2. 1,0 n sālsskābes standartšķīdums.27.1.3. Atšķaidot 1,0 n sālsskābi ar izopropanolu, tieši pirms lietošanas sagatavo 0,1 n sālsskābi izopropanolā.27.2. Titrēšanai izopropanolā izmantotā iekārta:27.2.1. Parastie laboratorijas stikla trauki.27.2.2. pH metrs, vēlams ar pašrakstītāju.27.2.3. Stikla membrānas elektrods.27.2.4. Kalomela standartelektrods.27.3. Vārglāzē ar 150 ml tilpumu precīzi iesver analizējamo daudzumu 0,5–1,0 g. Ja klāt ir amonjaks, pievieno dažus vārķermeņus, liek vārglāzi vakuumeksikatorā, pievieno ūdensstrūklas sūkni, līdz amonjaka smarža vairs nav konstatējama (apmēram trīs stundas). Pievieno 100 ml izopropanola, izšķīdina vai iemaisa atlikumu un, titrējot ar 0,1 n sālsskābes šķīdumu, reģistrē pH izmaiņas.27.4. Aprēķinu veic saskaņā ar šī pielikuma 26.punktu, pieņemot, ka pirmais lēciena punkts ir apmēram pH 9 līmenī.28. Ja nātrija vai kālija hidroksīda saturs nātrija hidroksīda izteiksmē ir 5 masas %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,25 % vērtību.44. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīva un kvalitatīva noteikšana matu kopšanas līdzekļos29. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas matu kopšanas līdzekļos metode nosaka procedūru skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvai un kvalitatīvai noteikšanai matu kopšanas līdzekļos. To var izmantot bezkrāsainiem ūdens/spirta šķīdumiem un losjoniem, kas satur aptuveni 5 % skābeņskābes vai līdzvērtīgu daudzumu sārmu metālu oksalāta.30. Ar šī pielikuma 29.punktā minēto metodi kvantitatīvi noteikto skābeņ­skābes vai tās sārmu metālu sāļu saturu izsaka parauga brīvās skābeņskābes masas procentos.31. Pēc visu attiecīgo virsmas aktīvo anjonu aģentu atdalīšanas, kuri ir kopā ar p-toluidīna hidrohlorīdu, skābeņskābe vai oksalāti nogulsnējas kā kalcija oksalāts. Pēc tam šķīdumu izfiltrē, nogulsnes izšķīdina sērskābē un titrē ar kālija permanganātu.32. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas matu kopšanas līdzekļos metodē izmantojamie reaģenti1:32.1. Amonija acetāta šķīdums, 5 masas %.32.2. Kalcija hlorīda šķīdums, 10 masas %.32.3. Etanols, 95 % (pēc tilpuma).32.4. Tetrahlorogleklis.32.5. Dietilēteris.32.6. p-toluidīna dihidrohlorīda šķīdums, 6,8 masas %.32.7. 0,1 N kālija permanganāta šķīdums.32.8. Sērskābe, 20 masas %.32.9. Sālsskābe, 10 masas %.32.10. Nātrija acetāta trihidrāts.32.11. Ledus etiķskābe.32.12. Sērskābe (1:1).32.13. Piesātināts bārija hidroksīda šķīdums.33. Skābeņskābes un tās sārmu metālu sāļu kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas matu kopšanas līdzekļos metodē izmantojamās iekārtas:33.1. Dalāmās piltuves, 500 ml.33.2. Vārglāzes, 50 un 600 ml.33.3. Stikla filtrtīģelis, G-4.33.4. Mērcilindri, 25 un 100 ml.33.5. Pipetes, 10 ml.33.6. Bunzena kolbas, 500 ml.33.7. Ūdensstrūklas sūknis.33.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C.33.9. Magnētiskais maisītājs ar sildelementu.33.10. Magnētiskie stienīši ar teflona pārklājumu.33.11. Birete, 25 ml.33.12. Koniskās kolbas, 250 ml.4.1. Kvantitatīva noteikšana34. Iesver 6–7 g parauga 50 ml vārglāzē, ar atšķaidītu sālsskābi (32.9.apakš­punkts) noregulē pH uz 3 un ar 100 ml destilēta ūdens ieskalo dalāmajā piltuvē. Pēc kārtas pievieno 25 ml etanola, 25 ml p-toluidīna dihidrohlorīda šķīduma un 25–30 ml oglekļa tetrahlorīda un maisījumu spēcīgi sakrata.35. Kad fāzes ir atdalītas, atdala apakšējo (organisko) fāzi, atkārto ekstrakciju ar šī pielikuma 34.punktā minētajiem reaģentiem un vēlreiz atdala organisko fāzi.35. Ūdens šķīdumu ieskalo 600 ml vārglāzē un, vārot šķīdumu, atdala visu oglekļa tetrahlorīdu, kas nav atdalīts.36. Pievieno 50 ml amonija acetāta šķīduma, karsē šķīdumu līdz viršanai un verdošajā šķīdumā iemaisa 10 ml karsta kalcija hlorīda šķīduma, ļauj nogulsnēties nogulsnēm.37. Pievienojot dažus pilienus kalcija hlorīda šķīduma, pārbauda, vai nogulsnēšanās ir pilnīga, ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai, tad iemaisa 200 ml etanola un atstāj uz 30 minūtēm.38. Izfiltrē šķidrumu caur stikla filtrtīģeli, ar nelielu daudzumu karsta ūdens (50–60 °C) nogulsnes pārnes uz filtrtīģeli un mazgā ar aukstu ūdeni.39. Nogulsnes piecas reizes mazgā ar mazu daudzumu etanola un pēc tam piecas reizes ar mazu daudzumu dietilētera, un izšķīdina nogulsnes 50 mililitros karstas sērskābes, sērskābi pazeminātā spiedienā izfiltrējot caur filtrtīģeli.40. Šķīdumu bez zudumiem pārnes uz konisko kolbu un titrē ar kālija permanganāta šķīdumu, līdz šķīdums kļūst gaiši rozā.41. Masas procentos izteiktu skābeņskābes saturu paraugā aprēķina pēc formulas:% skābeņskābes = , kurA – 0,1 N kālija permanganāta patēriņš, ko mēra saskaņā ar šī pielikuma 40.punktu;E – analizējamā parauga daudzums (gramos) (34.punkts);4,50179 – skābeņskābes pārvēršanas koeficients.42. Ja skābeņskābes saturs ir aptuveni 5 %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,15 % vērtību.44.2. Kvalitatīva noteikšana43. Skābeņskābe vai oksalāti nogulsnējas kā kalcija oksalāts un šķīst sērskābē. Šķīdumam pievieno mazliet kālija permanganāta šķīduma, kas kļūst bezkrāsains un izraisa oglekļa dioksīda veidošanos. Minēto oglekļa dioksīdu laižot caur bārija hidroksīda šķīdumu, veidojas baltas bārija karbonāta nogulsnes (duļķes).44. Analizējamo parauga daudzumu apstrādā saskaņā ar šī pielikuma 34., 35. un 36.punktu, tādējādi atdalot visus klātesošos mazgāšanas līdzekļus.45. Aptuveni 10 mililitriem šķīduma, kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 44.punktu, pievieno lāpstiņas galu nātrija acetāta un šķīdumu skābina ar dažiem pilieniem ledus etiķskābes.46. Pievieno 10 % kalcija hlorīda šķīduma un izfiltrē. Kalcija oksalāta nogulsnes izšķīdina 2 mililitros sērskābes (1:1).47. Šķīdumu pārnes uz mēģeni un pa pilienam pievieno aptuveni 0,5 ml 0,1 N kālija permanganāta šķīduma. Ja šķīdumā ir oksalāts, šķīdums zaudē krāsu – sākumā pamazām, pēc tam strauji.48. Tūlīt pēc tam, kad pievienots kālija permanganāts, mēģeni aiztaisa ar aizbāzni, kurā ir piemērota stikla caurule, mazliet pasilda mēģenes saturu un savāc izveidojušos oglekļa dioksīdu piesātinātā bārija hidroksīda šķīdumā. Ja pēc trim līdz piecām minūtēm redzamas baltas bārija karbonāta duļķes, šķīdumā ir skābeņskābe.5. Hloroforma kvantitatīva noteikšana zobu pastā49. Hloroforma kvantitatīvas noteikšanas zobu pastā metodi izmanto, lai gāzu hromatogrāfijā kvantitatīvi noteiktu hloroforma daudzumu zobu pastā. Šī metode ir piemērota hloroforma kvantitatīvai noteikšanai, ja tā līmenis ir 5 % vai mazāks. Kvantitatīvi noteikto hloroforma saturu izsaka kosmētikas līdzekļa masas procentos.50. Zobu pastu suspendē dimetilformamīda un metanola maisījumā, kam pievieno zināmu daudzumu acetonitrila, kurš ir iekšējais standarts. Pēc centrifu­gēšanas daļu šķidrās fāzes ņem gāzu hromatogrāfijai un aprēķina hloroforma saturu.51. Hloroforma kvantitatīvas noteikšanas zobu pastā metodei izmanto šādus reaģentus1:51.1. Porapak Q, Chromosorb 101 vai līdzvērtīgs, kura daļiņu izmēri ir 80–100.51.2. Acetonitrils.51.3. Hloroforms.51.4. Dimetilformamīds.51.5. Metanols.51.6. Iekšējais standartšķīdums, kuru pagatavo, ar pipeti 50 ml standarta kolbā iepilinot 5 ml dimetilformamīda un pievienojot aptuveni 300 mg (M
4. mg)precīzi nosvērta acetonitrila. Uzpilda līdz atzīmei ar dimetilformamīdu un samaisa.51.7. Šķīdumu, kas nepieciešams, lai noteiktu relatīvo signāla attiecību pret masas vienību, pagatavo, ar pipeti 10 ml standarta kolbā iepilinot 5 ml iekšējā standartšķīduma un pievienojot aptuveni 300 mg (M1
5. mg)precīzi svērta hloroforma. Uzpilda līdz zīmei ar dimetilformamīdu un samaisa.52. Hloroforma kvantitatīvas noteikšanas zobu pastā metodei izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu:52.1. Analītiskie svari.52.2. Gāzu hromatogrāfs ar liesmas jonizācijas detektoru.52.3. Mikrošļirce ar ietilpību no 5–10 µl un 0,1 µl iedaļām.52.4. Mērpipetes ar 1, 4 un 5 ml ietilpību.52.5. Mērkolbas, 10 un 50 ml.52.6. Mēģenes, apmēram 20 ml, ar skrūvējamiem vāciņiem, Sovirel France Nr.20 vai līdzvērtīgas. Skrūvējamā vāciņa iekšpusē ir blīvējoša plāksnīte, kas no vienas puses pārklāta ar teflonu.52.7. Centrifūga.53. Piemēroti apstākļi gāzu hromatogrāfijas veikšanai ir šādi:53.1. Kolonnu (materiāls – stikls, garums 150 cm, iekšējais diametrs 4 mm, ārējais diametrs 6
6. mm)pilda, izmantojot vibratoru, ar Porapak Q, Chromosorb 101 vai līdzvērtīgu materiālu, kura daļiņu izmēri ir 80–100.53.2. Liesmu jonizācijas detektora jutību noregulē tā, lai, ievadot 3 µl šķīduma (51.7.apakšpunkts), acetonitrila pīķa augstums būtu aptuveni trīs ceturtdaļas no pilnas novirzes.53.3. Nesējgāze – slāpeklis, plūsmas ātrums 65 ml/min. Gāzu pieplūdi detektoram noregulē tā, lai gaisa vai skābekļa plūsma 5–10 reizes pārsniegtu ūdeņraža plūsmu.53.4. Temperatūra:53.4.1. inžektorā 210 °C.53.4.2. detektorā 210 °C.53.4.3. kolonnas termostatā 175 °C.53.5. Pašrakstītāja ātrums aptuveni 100 cm stundā.54. Analizējamo paraugu ņem no neatvērtas tūbiņas. Noņem vienu trešo daļu satura, tūbiņai uzskrūvē atpakaļ vāciņu, rūpīgi sajauc tūbiņā un paņem analizējamo daudzumu.55. Aizskrūvējamā mēģenē līdz tuvākajiem 10 mg iesver 6–7 g (Mo
7. g)zobu pastas, kas apstrādāta saskaņā ar šī pielikuma 54.punktu, un pievieno trīs mazas stikla lodītes.56. Ar pipeti mēģenē iepilina tieši 5 ml iekšējā standartšķīduma, 4 ml dimetilformamīda un 1 ml metanola, aizskrūvē mēģeni un sajauc.57. Pusstundu krata ar mehānisko kratītāju un 15 minūtes aizskrūvēto mēģeni centrifugē tādā ātrumā, lai fāzes pilnīgi atdalītos. Ja šķidrā fāze paliek duļķaina arī pēc centrifugēšanas, to var mainīt, šķidrajai fāzei pievienojot 1–2 g nātrija hlorīda, ļaujot nogulsnēties un vēlreiz centrifugējot.58. Atbilstoši šī pielikuma 53.punktam ievada 3 µl šī pielikuma 57.punktā minētā šķīduma. Atkārto minēto darbību. Atbilstoši iepriekš minētajiem nosacījumiem izdalīšanas laiku var izteikt ar šādām orientējošām vērtībām:58.1.metanolsapmēram viena minūte58.2.acetonitrilsapmēram 2,5 minūtes58.3.hloroformsapmēram sešas minūtes58.4.dimetilformamīds>15 minūtes59. Lai noteiktu relatīvo signāla attiecību pret masas vienību, ievada 3 μl šķīduma (51.7.apakšpunkts). Atkārto šo darbību. Relatīvo signāla attiecību pret masas vienību nosaka katru dienu.60. Relatīvā signāla attiecību pret masas vienību aprēķina šādi:60.1. Izmēra acetonitrila un hloroforma pīķu augstumu un platumu pīķu pusaugstumā un aprēķina abu pīķu laukumu pēc formulas: augstums × platums pusaugstumā.60.2. Nosaka acetonitrila un hloroforma pīķu laukumu hromatogrammās, kas iegūtas saskaņā ar šī pielikuma 59.punktu, un aprēķina relatīvo signāla attiecību fs pēc šādas formulas:, kurfs – hloroforma relatīvā signāla attiecība pret masas vienību;As – hloroforma pīķa laukums (59.punkts);A1 – acetonitrila pīķa laukums (59.punkts);Ms – hloroforma daudzums (miligramos) 10 mililitros šķīduma, kas norādīts šī pielikuma 59.punktā (= M1);Mi – acetonitrila daudzums (miligramos) 10 mililitros šķīduma, kas norādīts šī pielikuma 59.punktā (= 1/10 M).Aprēķina iegūto rādījumu vidējo.61. Hloroforma saturu aprēķina šādi:61.1. Saskaņā ar šī pielikuma 60.1.apakšpunktu aprēķina hloroforma un acetonitrila pīķu laukumu hromatogrammās, kas iegūtas saskaņā ar šī pielikuma 58.punktā aprakstīto procedūru.61.2. Hloroforma saturu zobu pastā aprēķina pēc šādas formulas:, kur% X – hloroforma saturs zobu pastā, kas izteikts masas procentos;As – hloroforma pīķa laukums (58.punkts);Ai – acetonitrila pīķa laukums (58.punkts);Msx – šī pielikuma 55.punktā norādītā parauga masa mg (= 1000 Mo);Mi – acetonitrila daudzums (miligramos) 10 mililitros šķīduma, kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 56.punktu (1/10 M).Aprēķina noteikto līmeņu vidējo un rezultātu izsaka ar 0,1 % precizitāti.62. Ja hloroforma saturs ir aptuveni 3 %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,3 % vērtību.46. Cinka kvantitatīvā noteikšana63. Cinka kvantitatīvās noteikšanas metodi piemēro hlorīda, sulfāta vai 4-hidroksibenzolsulfonāta, vai vairāku minēto cinka sāļu formā esoša cinka kvantitatīvajai noteikšanai kosmētikas līdzekļos.64. Cinka saturu laboratorijas paraugā bis(2-metil-8-hinolīnoksīda) formā kvantitatīvi nosaka gravimetriski un izsaka paraugā esošās cinka masas procentos.65. Šķīdumā esošais cinks skābā vidē nogulsnējas cinka bis(2-metil-8-hinolīnoksīda) formā. Pēc filtrēšanas nogulsnes izžāvē un nosver.66. Cinka kvantitatīvās noteikšanas metodē izmanto šādus reaģentus1:66.1. Koncentrēts amonjaks, 25 masas %; = 0,91.66.2. Ledus etiķskābe.66.3. Amonija acetāts.66.4. 2-metilhinolīn-8-ols.66.5. Amonjaka šķīdums, 6 masas tilpuma %. Pārnes 240 g koncentrēta amonjaka uz 1000 ml mērkolbu, uzpilda līdz zīmei ar destilētu ūdeni un samaisa.66.6. 0,2 M amonija acetāta šķīdums, ko iegūst, izšķīdinot 15,4 g amonija acetāta destilētā ūdenī, uzpilda līdz zīmei 1000 ml mērkolbā un samaisa.66.7. 2-metilhinolīn-8-ola šķīdums, ko iegūst, izšķīdinot 5 g 2-metilhinolīn-8-ola 12 ml ledus etiķskābes un ar destilētu ūdeni pārnesot uz 100 ml mērkolbu. Uzpilda ar destilētu ūdeni līdz zīmei un samaisa.67. Cinka kvantitatīvās noteikšanas metodē izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu:67.1. Mērkolbas, 100 un 1000 ml.67.2. Vārglāzes, 400 ml.67.3. Mērcilindri, 50 un 150 ml.67.4. Mērpipetes, 10 ml.67.5. Stikla filtrtīģeļi G-4.67.6. Bunzena kolbas, 500 ml.67.7. Ūdensstrūklas sūknis.67.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C.67.9. Eksikators ar piemērotu žāvētāju un mitruma indikatoru, piemēram, silikagelu vai līdzvērtīgu.67.10. Žāvējamais skapis, kas noregulēts uz 150±2 °C temperatūru.67.11. pH metrs.67.12. Plītiņa.68. Iesver 400 ml vārglāzē 5–10 g (M gramus) analizējamā parauga, kas satur apmēram 50–100 mg cinka, pievieno 50 ml destilēta ūdens un samaisa.69. Uz katriem 10 mg cinka, kas ir šķīdumā (68.punkts), pievieno 2 ml2-metilhinolīn-8-ola šķīduma un samaisa.70. Šķīdumu atšķaida ar 150 ml destilēta ūdens, uzsilda līdz 60 °C un, nepārtraukti maisot, pievieno 45 ml 0,2 M amonija acetāta šķīduma.71. Nepārtraukti maisot, ar 6 % amonjaka šķīdumu šķīduma pH noregulē intervālā no 5,7 līdz 5,9. Šķīduma pH mēra ar pH metru.72. Šķīdumam 30 minūtes ļauj nostāties. Ar ūdensstrūklas sūkni izfiltrē caur G-4 filtrtīģeli, kas iepriekš izžāvēts (150 °C) un pēc atdzišanas nosvērts (M0 grami), un mazgā nogulsnes ar 150 ml destilēta ūdens 95 °C temperatūrā.73. Tīģeli liek žāvējamā skapī 150 °C un žāvē vienu stundu.74. Izņem tīģeli no žāvējamā skapja, liek eksikatorā un, kad tas ir atdzisis līdz istabas temperatūrai, nosaka tā masu (M1 grami).75. Parauga cinka saturu masas procentos aprēķina pēc šādas formulas:% cinka = , kurM – saskaņā ar šī pielikuma 68.punktu ņemtā parauga masa (gramos);M0 – tukšā un sausā filtrtīģeļa (72.punkts) masa (gramos);M1 – filtrtīģeļa un nogulšņu masa (gramos) (74.punkts).76. No viena parauga ar aptuveni 1 masas % cinka saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,1 % vērtību.47. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīva un kvalitatīva noteikšana77. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metode nosaka procedūru 4-hidroksibenzolsulfoskābes kvalitatīvai un kvantita­tīvai noteikšanai aerosolos un sejas losjonos.78. Kvantitatīvi noteikto 4-hidroksibenzolsulfoskābes saturu izsaka cinka 4-hidroksibenzolsulfonāta masas procentos kosmētikas līdzeklī.79. Analizējamo daudzumu koncentrē pazeminātā spiedienā, šķīdina ūdenī un attīra, ekstrahējot ar hloroformu. Filtrēta ūdens šķīduma alikvotās daļas jodometrijā kvantitatīvi nosaka 4-hidroksibenzolsulfoskābi.80. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1:80.1. Koncentrēta sālsskābe, 36 masas % ( = 1,18).80.2. Hloroforms.80.3. Butān-1-ols.80.4. Ledus etiķskābe.80.5. Kālija jodīds.80.6. Kālija bromīds.80.7. Nātrija karbonāts.80.8. Sulfanilskābe.80.9. Nātrija nitrāts.80.10. 0,1 n kālija bromāts.80.11. 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdums.80.12. Cietes šķīdums ūdenī, 1 masas tilpuma %.80.13. Nātrija karbonāta ūdens šķīdums, 2 masas tilpuma %.80.14. Nātrija nitrīta ūdens šķīdums, 4,5 masas tilpuma %.80.15. Ditizona šķīdums hloroformā, 0,05 masas tilpuma %.80.16. Attīstīšanas šķīdinātājs: butān-1-ols/ledus etiķskābe/ūdens (tilpumu attiecībā 4:1:5). Samaisa dalāmajā piltuvē un izlej apakšējo fāzi.80.17. Pauli reaģents, kuru iegūst šādi: karsējot izšķīdina 4,5 g sulfanil­skābes, 45 ml koncentrētas sālsskābes un šķīdumu atšķaida ar ūdeni līdz 500 ml. Traukā ar ledus ūdeni atdzesē 10 ml šķīduma un maisot pievieno 10 ml auksta nātrija nitrīta šķīduma. Ļauj šķīdumam nostāties 15 minūtes 0 °C (šajā tempera­tūrā šķīdums ir stabils no vienas dienas līdz trijām dienām) un tieši pirms izsmidzināšanas (87.punkts) pievieno 20 ml nātrija karbonāta šķīduma.80.18. Gatavas, ar celulozi pārklātas plāksnes (izmērs 20 × 20 cm, adsorbenta slāņa biezums 0,25
8. mm)plānslāņa hromatogrāfijai.81. 4-hidroksibenzosulfoskābes kvantitatīvas un kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādas iekārtas un aprīkojumu:81.1. Apaļkolbas ar slīpēta stikla aizbāzni, 100 ml.81.2. Dalāmā piltuve, 100 ml.81.3. Koniskā kolba ar slīpēta stikla aizbāzni, 250 ml.81.4. Birete, 25 ml.81.5. Mērpipetes, 1, 2 un 10 ml.81.6. Mērpipete, 5 ml.81.7. Mikrošļirce, 10 μl ar 0,1 μl iedaļām.81.8. Termometrs ar iedaļām no 0 līdz 100 °C.81.9. Ūdens vanna ar sildelementu.81.10. Labi vēdināms žāvējamais skapis, kas noregulēts uz 80 °C tempe­ratūru.81.11. Standarta iekārta plānslāņa hromatogrāfijai.82. Hidroksibenzolsulfoskābes kvalitatīvai un kvantitatīvai noteikšanai aerosolos izmanto atlikumu, ko iegūst, no aerosola trauka izlaižot šķīdinātājus un propelentus, kuri normālā spiedienā iztvaiko.7.1. Kvalitatīva noteikšana83. Ar mikrošļirci liek 5 µl atlikuma (82.punkts) vai parauga sešos punktos uz starta līnijas 1 cm no plānslāņa plāksnes apakšējās malas.84. Liek plāksni attīstīšanas kamerā, kur jau ir attīstīšanas šķīdinātājs, un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir 15 cm no starta līnijas.85. Izņem plāksni no vannas un žāvē 80 °C, līdz vairs nav konstatējams etiķskābes tvaiks. Apsmidzina plāksni ar nātrija karbonāta šķīdumu un žāvē gaisā.86. Pusi plāksnes pārsedz ar stiklu un nepārsegto daļu apsmidzina ar 0,05 % ditizona šķīdumu. Purpursarkanu plankumu veidošanās hromatogrammā liecina par cinka jonu klātbūtni.87. Apsmidzināto plāksnes pusi pārsedz ar stiklu un otru pusi apsmidzina ar Pauli reaģentu. Hromatogrammā par 4-hidroksibenzolsulfoskābes klātbūtni liecina dzeltenbrūns plankums ar aptuvenu Rf vērtību 0,26, savukārt par 3-hidroksibenzolsulfoskābes klātbūtni liecina dzeltens plankums ar aptuvenu Rf vērtību 0,45.7.2. Kvantitatīva noteikšana88. Iesver 10 g parauga vai atlikuma (82.punkts) 100 ml apaļkolbā un ar rotācijas ietvaicētāju vakuumā ietvaicē gandrīz sausu virs ūdens vannas, kurā uztur 40 ºC.89. Ar pipeti kolbā iepilina 10,0 ml (V1
9. ml)ūdens un karsējot izšķīdina ietvaicēšanas atlikumu (88.punkts).90. Kvantitatīvi pārnes šķīdumu uz dalāmo piltuvi un divas reizes ekstrahē ūdens šķīdumu ar 20 ml hloroforma devu. Pēc katras ekstrakcijas izlej hloro­forma fāzi.91. Izfiltrē ūdens šķīdumu caur kroku filtru. Atkarībā no prognozējamā hidroksibenzolsulfoskābes satura ar pipeti iepilina 1,0 vai 2,0 ml (V2) filtrāta 50 ml koniskajā kolbā un atšķaida ar ūdeni līdz 75 ml.92. Pievieno 2,5 ml 36 % sālsskābes un 2,5 g kālija bromīda, samaisa un ūdens vannā uzsilda līdz 50 ºC.93. No biretes pievieno 0,1 n kālija bromāta, līdz šķīdums, kurš vēl ir 50 ºC temperatūrā, kļūst dzeltens.94. Pievieno vēl 3,0 ml kālija bromāta šķīduma, aizbāž kolbu un ļauj 10 minūtes nostāties ūdens vannā. Ja pēc 10 minūtēm šķīdums zaudē krāsu, pievieno vēl 2,0 ml kālija bromāta šķīduma, aizbāž kolbu un 10 minūtes karsē virs ūdens vannas, kurā uztur 50 °C. Reģistrē kopējo pievienotā kālija bromāta šķīduma daudzumu (a).95. Atdzesē šķīdumu līdz istabas temperatūrai, pievieno 2 g kālija jodīda un samaisa.96. Radušos jodu titrē ar 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdumu. Titrēšanas beigu posmā pievieno dažus pilienus cietes šķīduma, kas ir indikators. Reģistrē izlietotā nātrija tiosulfāta daudzumu (b).97. Aprēķina cinka hidroksibenzolsulfonāta saturu paraugā vai atlikumā (82.punkts) masas procentos pēc šādas formulas:Masas % cinka hidroksibenzolsulfonāta = , kura – kopējais pievienotā 0,1 n kālija bromāta šķīduma (94.punkts) daudzums (mililitros);b – attitrēšanai izlietotā 0,1 n nātrija tiosulfāta (96.punkts) daudzums (mililitros);m – analizējamā kosmētikas līdzekļa vai atlikuma (88.punkts) daudzums (mililitros);V1 – saskaņā ar šī pielikuma 89.punktu iegūtā šķīduma tilpums (mililitros);V2 – analīzei izlietotā izšķīdinātā ietvaicēšanas atlikuma (91.punkts) tilpums (mililitros).98. Attiecībā uz aerosoliem mērījuma rezultātā jānorāda atlikums (82.punkts) masas % no sākotnējā kosmētikas līdzekļa daudzuma. Šajā aprēķinā pamatojas uz aerosolu paraugu ņemšanas noteikumiem.99. No viena parauga, kas satur aptuveni 5 masas % cinka hidroksibenzol­sulfonāta, divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,5 % vērtību.4100. Rezultātu interpretācija: saskaņā ar šo noteikumu 3.pielikuma I daļas 19.punktu cinka 4-hidroksibenzolsulfonāta maksimālā pieļaujamā koncentrācija sejas losjonos un dezodorantos ir 6 masas %, un papildus hidroksibenzolsulfo­skābes saturam nosaka arī cinka saturu. Reizinot aprēķināto cinka hidroksiben­zolsulfonāta saturu (97.punkts) ar koeficientu 0,1588, iegūst minimālo cinka saturu masas %, kādam, ņemot vērā noteikto hidroksibenzolsulfoskābes saturu, teorētiski jābūt kosmētikas līdzeklī. Cinka saturs, ko faktiski nosaka gravimet­riski, var būt augstāks, jo kosmētikas līdzekļos var izmantot arī cinka hlorīdu un cinka sulfātu.8. Oksidējošo aģentu kvalitatīva noteikšana un ūdeņraža peroksīda kvantitatīva noteikšana matu kopšanas līdzekļos*8.1. Persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīva noteikšana101. Nātrija persulfātu, kālija persulfātu un amonija persulfātu, kālija bromātu, nātrija bromātu un ūdeņraža peroksīdu, kas ir vai nav radies no bārija peroksīda, kvalitatīvi nosaka papīra lejupejošajā hromatogrāfijā ar diviem attīstošajiem šķīdinātājiem.102. Persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1:102.1. Šādu savienojumu 0,75 masas tilpuma % standartšķīdumi ūdenī:102.1.1. Nātrija persulfāts.102.1.2. Kālija persulfāts.102.1.3. Amonija persulfāts.102.1.4. Kālija bromāts.102.1.5. Nātrija bromāts.102.1.6. Ūdeņraža peroksīds.102.2. Attīstošais šķīdinātājs A: 80 tilpuma % etanols.102.3. Attīstošais šķīdinātājs B: benzols/metanols/3-metilbutān-1-ols/ūdens 34:38:18:10 (v/v/v/v).102.4. Attīstošais reaģents A: 10 masas tilpuma % kālija jodīda šķīdums ūdenī.102.5. Attīstošais reaģents B: 1 masas tilpuma % cietes šķīdums ūdenī.102.6. Attīstošais reaģents C: 10 masas % sālsskābe.102.7. 4 n sālsskābe.103. Persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu:103.1. Hromatogrāfijas papīrs (vatmaņpapīrs Nr.3 un Nr.4 vai līdzvērtīgs).103.2. Mikropipete, 1 µl.103.3. Mērkolbas, 100 ml.103.4. Kroku filtri.103.5. Iekārta papīra lejupejošajai hromatogrāfijai.104. Ūdenī šķīstošo kosmētikas līdzekļu paraugu sagatavo, no katra parauga sagatavojot divus šķīdumus, izšķīdinot attiecīgi 1 g un 5 g kosmētikas līdzekļa 100 ml ūdens. Papīra hromatogrāfijā (107.punkts) izmanto 1 µl no katra šķīduma.105. Ūdenī daļēji šķīstošo kosmētikas līdzekļu paraugu sagatavo šādi:105.1. Nosver 1 g un 5 g parauga un disperģē 50 ml ūdens, uzpilda līdz 100 ml ar ūdeni un samaisa. Abas dispersijas izfiltrē caur kroku filtru un 1 µl no katra filtrāta izmanto papīra hromatogrāfijā (107.punkts).105.2. Sagatavo vēl divas dispersijas no katra parauga, disperģējot 1 g un 5 g 50 ml ūdens, skābina ar atšķaidītu sālsskābi, uzpilda ar ūdeni līdz 100 ml un samaisa. Abas dispersijas izfiltrē caur kroku filtru, un 1 µl no katra filtrāta izmanto papīra hromatogrāfijā (107.punkts).106. Krēmiem paraugu sagatavo, no katra kosmētikas līdzekļa 5 g un 20 g disperģējot 100 ml ūdens, un dispersijas izmanto papīra hromatogrāfijā (107.punkts).107. Papīra hromatogrāfiju persulfātu, bromātu un ūdeņraža peroksīda kvalitatīvai noteikšanai veic šādā kārtībā:107.1. Atbilstīgu daudzumu šķīdinātāja A (102.2.apakšpunkts) un B (102.3.apakšpunkts) pārnes uz divām atsevišķām hromatogrāfijas kamerām, lai veiktu papīra lejupejošo hromatogrāfiju. Hromatogrāfijas kameras vismaz 24 stundas piesātina ar šķīdinātāja tvaiku.107.2. Katrā sākuma punktā uz hromatogrāfijas papīra (vatmaņpapīrs Nr.3 vai līdzvērtīgs) (103.1.apakšpunkts) joslas, kas ir 40 cm gara un 20 cm plata vai kurai ir cits piemērots lielums, liek 1µl viena parauga šķīduma un viena standartšķīduma, kas sagatavots saskaņā ar šī pielikuma 104., 105., 106 un 102.1.apakšpunktu, un iztvaicē šķīdumu gaisā.107.3. Hromatogrāfijas joslu (107.2.apakšpunkts) liek hromatogrāfijas kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju A (107.1.apakšpunkts), un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 35 cm (apmēram 15 stundas).107.4. Atkārto šī pielikuma 107.2. un 107.3.apakšpunktā aprakstīto proce­dūru ar hromatogrāfijas papīru (vatmaņpapīru Nr.4 vai līdzvērtīgu) un attīstošo šķīdinātāju B. Veic hromatogrāfiju, līdz šķīdinātāja fronte pavirzījusies par 35 cm (apmēram piecas stundas).107.5. Pēc attīstīšanas hromatogrammas izņem un žāvē gaisā.107.6. Plankumus attīsta, hromatogrammu apsmidzinot pēc kārtas ar:107.6.1. Attīstošo reaģentu A (102.4.apakšpunkts) un pēc īsa brīža ar attīstošo reaģentu B (102.5.apakšpunkts). Vispirms hromatogrammā parādās persulfātu plankumi, pēc tam ūdeņraža peroksīda plankumi. Plankumus atzīmē ar zīmuli.107.6.2. Attīstošo reaģentu C (102.6.apakšpunkts), kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 107.6.1.apakšpunktu. Par bromātu klātbūtni liecina pelēcīgi zili plankumi hromatogrammā.107.7. Ar iepriekšminētajiem nosacījumiem, kas attiecas uz attīstošajiem šķīdinātājiem A (102.2.apakšpunkts) un B (102.3.apakšpunkts), standartvielu (102.1.apakšpunkts) Rf vērtības ir aptuveni šādas:Attīstošais šķīdinātājs A(102.2.apakšpunkts)Attīstošais šķīdinātājs B(102.3.apakšpunkts)Nātrija persulfāts0,400,10Kālija persulfāts0,400,02 + 0,05Amonija persulfāts0,500,10 + 0,20Nātrija bromāts0,400,20Kālija bromāts0,400,10 + 0,20Ūdeņraža peroksīds0,800,808.2. Bārija peroksīda kvalitatīva noteikšana108. Kad paraugs (105.punkts) skābināts, pēc ūdeņraža peroksīda veido­šanās un bārija jonu klātbūtnes kvalitatīvi nosaka bārija peroksīdu šādā kārtībā:108.1. Ja persulfātu nav (8.1.apakšnodaļa), tad, pievienojot atšķaidītu sērskābi skābā parauga šķīduma devai (111.1.apakšpunkts), veidojas baltas bārija sulfāta nogulsnes. Bārija jonu klātbūtni paraugā (111.1.apakšpunkts) atkal apstiprina papīra hromatogrāfijā saskaņā ar šī pielikuma 112.punktu.108.2. Ja ir gan bārija peroksīds, gan persulfāti (111.2.apakšpunkts), tad šķīduma atlikumu (111.2.apakšpunkts) šķeļ sārmā. Pēc šķīdināšanas sālsskābē bārija jonu klātbūtni kausējuma šķīdumā (111.2.3.apakšpunkts) apstiprina papīra hromatogrāfijā un (vai) izgulsnējot bārija sulfāta veidā.109. Bārija peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1:109.1. Metanols.109.2. Koncentrēta sālsskābe, 36 % (m/m).109.3. 6 n sālsskābe.109.4. 4 n sērskābe.109.5. Dinātrija rodizonāts109.6. Bārija hlorīds (BaCl2·2H2O).109.7. Bezūdens nātrija karbonāts.109.8. Bārija hlorīda 1 % šķīdums ūdenī.109.9. Attīstošais šķīdinātājs: metanols/koncentrēta (36 %) sālsskābe/ūdens 80:10:10 (v/v/v).109.10. Attīstošais reaģents: 0,71 % (m/
10. v)dinātrija rodizonāta šķīdums, ko sagatavo tieši pirms izmantošanas.110. Bārija peroksīda kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu:110.1. Mikropipete, 5µl.110.2. Platīna tīģeļi.110.3. Mērkolbas, 100 ml.110.4. Hromatogrāfijas papīrs (Schleicher un Schüll 2043 b vai līdzvērtīgs). Papīru notīra, attīsta hromatogrāfijas kamerā (103.5.apakšpunkts), kurā ir attīstošais šķīdinātājs (109.9.apakšpunkts), un nožāvē.110.5. Kroku filtrpapīrs.110.6. Parastā iekārta papīra augšupejošajai hromatogrāfijai.111. Paraugu bārija peroksīda kvalitatīvai noteikšanai sagatavo šādi:111.1. Kosmētikas līdzekļiem, kuros nav persulfātu:111.1.1. Disperģē 2 g kosmētikas līdzekļa 50 ml ūdens un ar sālsskābi (109.3.apakšpunkts) noregulē dispersijas pH apmēram uz 1.111.1.2. Pārnes dispersiju uz 100 ml mērkolbu, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. Dispersiju izmanto papīra hromatogrāfijas analīzei (112.punkts) un bārija kvalitatīvai noteikšanai, izgulsnējot sulfāta veidā.111.2. Kosmētikas līdzekļiem, kuros ir persulfāti:111.2.1. Disperģē 2 g kosmētikas līdzekļa 100 ml ūdens un izfiltrē.111.2.2. Izžāvētajam atlikumam pievieno nātrija karbonātu (109.7.apakš­punkts), kura masa ir 7–10 reizes mazāka par minētā atlikuma masu, sajauc un maisījumu pusstundu kausē platīna tīģelī.111.2.3. Atdzesē līdz istabas temperatūrai, izšķīdina kausējumu 50 ml ūdens un izfiltrē (110.5.apakšpunkts).111.2.4. Kausējuma atlikumu izšķīdina sālsskābē (109.3.apakšpunkts) un uzpilda ar ūdeni līdz 100 ml. Šķīdumu izmanto papīra hromatogrāfijas analīzei (112.punkts) un bārija kvalitatīvai noteikšanai, izgulsnējot sulfāta veidā.112. Bārija peroksīda kvalitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā:112.1. Attiecīgu daudzumu attīstošā šķīdinātāja (109.9.apakšpunkts) pārnes uz augšupejošās papīra hromatogrāfijas kameru un piesātina kameru vismaz 15 stundas.112.2. Uz hromatogrāfijas papīra gabala, kas iepriekš apstrādāts saskaņā ar šī pielikuma 110.4.apakšpunktu, trijos sākuma punktos liek 5 µl katra šķīduma, kas sagatavots saskaņā ar šī pielikuma 111.1.2. un 111.2.4.apakšpunktu, un stan­dartšķīduma (109.8.apakšpunkts).112.3. Gaisā nožāvē parauga un standartšķīduma plankumus. Attīsta hromatogrammu, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 30 cm.112.4. Hromatogrammu izņem no kameras un žāvē gaisā.112.5. Apsmidzinot papīru ar attīstošo reaģentu (109.10.apakšpunkts), attīsta plankumus hromatogrammā. Bārija klātbūtnē hromatogrammā parādās sarkani plankumi ar aptuvenu Rf vērtību 0,10.8.3. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīva noteikšana113. Ūdeņraža peroksīda jodometriskās kvantitatīvās noteikšanas pamatā ir šāda reakcija:H2O2 + 2H+ + 2I– I2 + 2H2O.Reakcija notiek lēni, bet to var paātrināt, pievienojot amonija molibdātu. Radušos jodu nosaka titrimetriski ar nātrija tiosulfātu, un tas ir ūdeņraža peroksīda satura mērs.114. Ūdeņraža peroksīda saturu mēra saskaņā ar šī pielikuma 115., 116., 117., 118. un 119.punktu un izsaka kosmētikas līdzekļa masas procentos (% m/m).115. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1:115.1. 2 n sērskābe.115.2. Kālija jodīds.115.3. Amonija molibdāts.115.4. 0,1 n nātrija tiosulfāts.115.5. 10 % (m/
11. v)kālija jodīda šķīdums, ko gatavo tieši pirms izmantošanas.115.6. Amonija molibdāta šķīdums, 20 % (m/v).115.7. Cietes šķīdums, 1 % (m/v).116. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu un aprīkojumu:116.1. Vārglāzes, 100 ml.116.2. Birete, 50 ml.116.3. Mērkolbas, 250 ml.116.4. Mērcilindri, 25 un 100 ml.116.5. Pipetes ar vienu iedaļu, 10 ml.116.6. Koniskās kolbas, 250 ml.117. Ūdeņraža peroksīda kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā:117.1. Vārglāzē ar 100 ml ietilpību iesver 10 g (m gramus) kosmētikas līdzekļa, kas satur 0,6 g ūdeņraža peroksīda. Pārnes vārglāzes saturu uz 250 ml mērkolbu, uzpilda ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa.117.2. Ar pipeti iepilina 10 ml parauga šķīduma (117.1.apakšpunkts) 250 ml koniskajā kolbā (116.6.apakšpunkts) un secīgi pievieno 100 ml 2 n sērskābes (115.1.apakšpunkts), 20 ml kālija jodīda šķīduma (115.5.apakšpunkts) un trīs pilienus amonija molibdāta šķīduma (115.6.apakšpunkts).117.3. Jodu, kas veidojas, tūlīt titrē ar 0,1 n nātrija tiosulfāta šķīdumu (115.4.apakšpunkts) un tieši pirms beigu punkta kā indikatoru pievieno dažus mililitrus cietes šķīduma (115.7.apakšpunkts). Reģistrē 0,1 n nātrija tiosulfāta (115.4.apakšpunkts) patēriņu mililitros (V).117.4. Saskaņā ar šī pielikuma 117.2. un 117.3.apakšpunktu izdara tukšo analīzi, 10 ml parauga šķīduma vietā izmantojot 10 ml ūdens. Reģistrē 0,1 n nātrija tiosulfāta patēriņu tukšajā analīzē (Vo ml).118. Aprēķina ūdeņraža peroksīda saturu kosmētikas līdzeklī masas procentos (% m/
12. m)pēc formulas:% ūdeņraža peroksīda = (((V – Vo) × 1,7008 × 250 × 100)/(m × 10 × 1000))vai% ūdeņraža peroksīda = (((V – Vo) × 4,252)/(m)), kurm – analizējamā kosmētikas līdzekļa (117.1.apakšpunkts) daudzums (gramos);Vo – 0,1 n tiosulfāta šķīduma patēriņš (mililitros) tukšajā analīzē (117.4.apakšpunkts);V – 0,1 n tiosulfāta šķīduma patēriņš (mililitros) parauga šķīduma titrēšanā (117.3.apakšpunkts).119. Ja ūdeņraža peroksīda saturs kosmētikas līdzeklī ir aptuveni 6 %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,2 % vērtību.4* Piezīme. Ūdeņraža peroksīdu kosmētikas līdzekļos jodometriski var noteikt tikai tad, ja tajos nav citu oksidējošu aģentu, kas no jodīdiem veido jodu. Tāpēc pirms ūdeņraža peroksīdu kvantitatīvas noteikšanas jodometriski, kvalitatīvi un kvantitatīvi nosaka visus pārējos kosmētikas līdzeklī esošos oksidējošos aģentus. Kvalitatīva noteikšana notiek divos posmos – pirmajā nosaka persulfātus, bromātus un ūdeņraža peroksīdu un otrajā nosaka bārija peroksīdu.9. Dažu oksidējošo krāsvielu kvalitatīva un puskvantitatīva noteikšana matu krāsās120. Oksidējošo krāsvielu kvalitatīva un puskvantitatīva noteikšana matu krāsās ir piemērota šādu vielu kvalitatīvai un puskvantitatīvai noteikšanai krēmveida vai šķidrās matu krāsās:VielasSimbolsfenilēndiamīnio-fenilēndiamīns(OPD)m-fenilēndiamīns(MPD)p-fenilēndiamīns(PPD)metilfenilēndiamīni4-metil-1,2-fenilēndiamīns (toluol-3,4-diamīns)(OTD)4-metil-1,3-fenilēndiamīns (toluol-2,4-diamīns)(MTD)2-metil-1,4-fenilēndiamīns (toluol-2,5-diamīns)(PTD)diaminofenoli2,4-diaminofenols(DAP)hidrohinons1,4-benzēndiols(H)α-naftols(a-N)pirogallols1,2,3-hidroksibenzols(P)rezorcīns1,3-dihidroksibenzols(R)121. Oksidējošās krāsvielas pH 10 līmenī ar 96 % etanolu ekstrahē no krēmveida vai šķidrām matu krāsām un kvalitatīvi nosaka viendimensionālā vai divdimensionālā plānslāņa hromatogrāfijā. Veicot šo vielu puskvantitatīvu noteikšanu, paraugu hromatogrammu četrās attīstīšanas sistēmās salīdzina ar vienlaicīgi un iespējami līdzīgos apstākļos iegūtu standartvielu hromatogrammu.122. Oksidējošo krāsvielu kvalitatīvai un puskvantitatīvai noteikšanai matu krāsās izmanto šādus reaģentus1:122.1. Etanols, bezūdens.122.2. Acetons.122.3. Etanols, 96 % (v/v).122.4. Amonjaka šķīdums, 25 % (d204 = 0,91).122.5. L(+)-askorbīnskābe.122.6. Hloroforms.122.7. Cikloheksāns.122.8. Slāpeklis, tehniskais.122.9. Toluols.122.10. Benzols.122.11. n-butanols.122.12. 2-butanols.122.13. Fosforpaskābe, 50 % (v/
13. v)šķīdums.122.14. Diazotējošs reaģents: 3-nitro-1-benzoldiazonija hlorbenzolsulfo­nāts (stabilizēta sāls forma) kā Red 2 JN–Francolor vai 2-hlor-4-nitro-1-benzol­diazonija naftalīnbenzoāts (stabilizēta sāls forma) kā NNCD reaģents Nr.74 150 FLUKA, vai līdzvērtīgs.122.15. Sudraba nitrāts.122.16. p-dimetilaminobenzaldehīds.122.17. 2,5-dimetilfenols.122.18. Dzelzs(III) hlorīda heksahidrāts.122.19. Sālsskābe, 10 % (m/
14. v)šķīdums.122.20. Standartvielas, kuras minētas šī pielikuma 120.punktā. Amīnu savienojumu standartviela ir hidrohlorīdam (mono- vai di-) vai brīvai bāzei.122.21. Standartšķīdumi 0,5 % (m/v):122.21.1. Sagatavo visu šī pielikuma 122.20.apakšpunktā minēto standart­vielu 0,5 % (m/
15. v)šķīdumus.122.21.2. Iesver 50±1 mg standartvielas 10 ml mērkolbā.122.21.3. Pievieno 5 ml 96 % etanola (122.3.apakšpunkts) un 250 mg askorbīnskābes (122.5.apakšpunkts).122.21.4. Lai šķīdums būtu sārmains, pievieno amonjaka šķīdumu (122.4.apakšpunkts), kas nodrošina pH 10 (pārbauda ar indikatorpapīru).122.21.5. Uzpilda līdz 10 ml ar 96 % etanolu (122.3.apakšpunkts) un samaisa.122.21.6. Šķīdumus var glabāt vienu nedēļu tumšā, vēsā vietā.122.21.7. Dažos gadījumos pēc askorbīnskābes un amonjaka pievienoša­nas var veidoties nogulsnes. Pirms turpina analīzi, nogulsnēm ļauj nostāties.122.22. Attīstošie šķīdinātāji. Attīstošie šķīdinātāji, kas satur amonjaku, tieši pirms izmantošanas labi jāsakrata:122.22.1. Acetons/hloroforms/toluols 35:25:40 (v/v/v).122.22.2. Hloroforms/cikloheksāns/absolūtais spirts/25 % amonjaks 80:10:10:1 (v/v/v/v).122.22.3. Benzols/butān-2-ols/ūdens 50:25:25 (v/v/v). Labi sakrata un pēc atdalīšanas istabas temperatūrā (20–25 °C) izmanto virsējo fāzi.122.22.4. n-butanols/hloroforms/reaģents M 7:70:23 (v/v/v). Istabas temperatūrā (20–25 °C) rūpīgi atdala un izmanto apakšējo fāzi.Reaģenta M gatavošanaAmonjaka šķīdums, 25 % (v/v)24 tilp.v.Fosforpaskābe, 50 % (122.13.apakšpunkts)1 tilp.v.Ūdens75 tilp.v.122.23. Attīstītāji:122.23.1. Diazotējošs reaģents. Sagatavo attiecīgā reaģenta 5 % (m/
16. v)šķīdumu ūdenī (122.14.apakšpunkts). Šķīdums jāgatavo tieši pirms izmanto­šanas.122.23.2. Ērliha reaģents. Izšķīdina 2 g p-dimetilaminobenzaldehīda (122.16.apakšpunkts) 100 ml 10 % (m/
17. v)sālsskābes šķīduma ūdenī (122.19.apakš­punkts).122.23.3. 2,5-dimetilfenols – dzelzs(III) hlorīda heksahidrāts:Pirmais šķīdums: izšķīdina 1 g dimetilfenola (122.17.apakšpunkts) 100 ml 96 % etanola (122.3.apakšpunkts).Otrais šķīdums: izšķīdina 4 g dzelzs(III) hlorīda heksahidrāta (122.18.apakš­punkts) 100 ml 96 % etanola (122.3.apakšpunkts).Attīstot šos divus šķīdumus izsmidzina atsevišķi – vispirms pirmo šķīdumu, pēc tam otro šķīdumu.122.23.4. Sudraba nitrāta amonjakāls šķīdums. 5 % (m/
18. v)sudraba nitrāta šķīdumam ūdenī (122.15.apakšpunkts) pievieno 25 % amonjaku (122.4.apakš­punkts), līdz nogulsnes izšķīst. Šis reaģents jāsagatavo tieši pirms izmanto­šanas. Neglabā.123. Oksidējošo krāsvielu kvalitatīvai un puskvantitatīvai noteikšanai matu krāsās izmanto šādu iekārtu:123.1. Parastais laboratorijas aprīkojums plānslāņa hromatogrāfijai:123.1.1. Plastikas vai stikla pārsegs, kas izveidots tā, lai hromatogrāfiskā plate, uznesot šķīdumus un žāvējot, atrastos slāpekļa atmosfērā. Šī piesardzība vajadzīga tāpēc, lai novērstu to, ka dažas krāsvielas oksidējas.123.1.2. Mikrošļirce, 10 µl, ar 0,2 µl iedaļām un adatu ar taisnu galu vai – labāk – 50µl automātiskais dozators, ko nostiprina statīvā tā, lai plati varētu turēt slāpeklī.123.1.3. Izmantošanai gatavas 0,25 mm biezas 20 × 20 cm plānslāņu silikagela plates (Macherey and Nagel, Silica G-HR, kam ir plastikas pamats, vai līdzvērtīgas).123.2. Centrifūga, 4000 apgr./min.123.3. Centrifūgas mēģenes, 10 ml, ar skrūvējamu plastikas vāciņu, kas pārklāts ar PTFE, vai līdzvērtīgas.124. Oksidējošo krāsvielu kvalitatīvu un puskvantitatīvu noteikšanu matu krāsās veic šādā kārtībā:124.1. Analizējamo paraugu apstrādi veic šādi:124.1.1. Noņem pirmos 2 vai 3 cm krēma, ko izspiež no tūbiņas.124.1.2. Iepriekš ar slāpekli izskalotā centrifūgas mēģenē (123.3.apakš­punkts) liek 300 mg askorbīnskābes un 3 g krēma vai 3 g homogenizēta šķidruma.124.1.3. Pa pilienam pievieno 25 % amonjaku, līdz pH ir 10.124.1.4. Uzpilda līdz 10 ml ar 96 % etanolu (122.3.apakšpunkts).124.1.5. Homogenizē slāpeklī (122.8.apakšpunkts), aiztaisa mēģeni un 10 minūtes centrifugē ar 4000 apgr./min.124.1.6. Izmanto centrifugātu.124.2. Hromatogrāfija:124.2.1. Šķīdumu uznešana uz platēm:124.2.1.1. Slāpeklī (122.8.apakšpunkts) uz hromatogrāfijas plates (123.1.3.apakšpunkts) deviņos punktos, kas atrodas apmēram 1,5 cm cits no cita uz līnijas, kura ir apmēram 1,5 cm no plates malas, klāj 1 µl katra iepriekšminētā standartšķīduma.124.2.1.2. Standartšķīduma plankumus izvieto šādi:123456789RPHPPDDAPPTDOPDOTDMPDMTDa-N124.2.1.3. Aiz devītā standartšķīduma plankuma (MPD) klāj attiecīgi 2 µl kontrolšķīduma paraugu, ko iegūst saskaņā ar šī pielikuma 124.1.apakšpunktu.124.2.1.4. Plati tur slāpeklī (122.8.apakšpunkts) līdz hromatogrāfiskās analīzes beigām.124.2.2. Attīstīšana:124.2.2.1. Liek plati kamerā, kas iepriekš izskalota ar slāpekli (122.8.apakšpunkts), piesātina ar vienu no četriem šķīdinātājiem (122.22.apakš­punkts) un attīsta istabas temperatūrā (20–25 °C) tumsā, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies apmēram par 15 cm no starta līnijas.124.2.2.2. Izņem plati un istabas temperatūrā žāvē slāpeklī (122.8.apakš­punkts).124.2.3. Plati tūlīt apsmidzina ar vienu no četriem šķīdinātājiem, kas norādīti šī pielikuma 122.23.apakšpunktā.124.2.4. Kvalitatīva noteikšana. Salīdzina parauga Rf vērtību un iegūto krāsu ar hromatografēto standartvielu Rf vērtību un krāsu. Šī pielikuma I tabulā ir Rf vērtību piemēri un krāsas katrai standartvielai atkarībā no izmantotā šķīdinātāja un indikatora. Šaubu gadījumā apstiprinājumu dažreiz var gūt ar standartpievienošanas metodi, pievienojot attiecīgās standartvielas šķīdumu parauga ekstraktam.124.2.5. Puskvantitatīvais vērtējums. Vizuāli salīdzina visu šī pielikuma 124.2.4.apakšpunktā noteikto vielu plankumu intensitāti ar standartvielu attiecīgā diapazona koncentrācijām. Ja vienas vai vairāku paraugā atrasto vielu koncentrācija ir pārākumā, parauga ekstraktu atšķaida un mērījumu atkārto.I tabulaRf vērtības un krāsas, ko iegūst tūlīt pēc attīstīšanasStandart­viela (122.20.)Attīstošie šķīdinātājiAttīstītājiRf vērtībasiegūtās krāsas(122.22.1.)(122.22.2.)(122.22.3.)(122.22.4.)diazotējošs reaģents (122.23.1.)Ērliha reaģents (122.23.2.)dimetil­fenols (122.23.3.)AgNO3 (122.23.4.)OPD0,620,600,300,57bāli brūns––bāli brūnsMPD0,400,600,470,48violeti brūns*dzeltensbāli brūnsbāli brūnsPPD0,200,500,300,48brūnsspilgti sarkans*violetspelēksOTD0,600,600,530,60brūns*bāli oranžsbāli brūnspelēcīgi brūnsMTD0,400,670,450,60sarkanīgi brūns*dzeltensbrūnsmelnsPTD0,330,650,370,70brūnsoranžsviolets*pelēksDAP0,07–00,05brūns*oranžsvioletsbrūnsH0,500,350,800,20–oranžsvioletsmelns*a·N0,900,800,900,75oranži brūns–violets*melns0,37–0,670,05brūnsļoti bāli violetsļoti bāli brūnsbrūns*0,500,370,800,17oranžs*bāli violetsļoti bāli brūnsbāli brūnsPiezīmes.1. OPD parādās tikai nedaudz. Lai to skaidri atšķirtu no OTD, jāizmanto šķīdinātājs (122.22.3.apakšpunkts).2. * Norāda labāko krāsu attīstījumu.125. Pārbaudi divdimensiju plānslāņa hromatogrāfijā veic šādā kārtībā:125.1. Divdimensiju hromatogrāfijas procedūrā izmanto šādus papildu standartus un reaģentus:125.1.1. β·naftols (β·N).125.1.2. 2-aminofenols (OAP).125.1.3. 3-aminofenols (MAP).125.1.4. 4-aminofenols (PAP).125.1.5. 2-nitro-1,4-fenilēndiamīns (2-NPPD).125.1.6. 4-nitro-1,2-fenilēndiamīns (4-NOPD).No katra papildu standarta vai reaģenta sagatavo 0,5 % m/v šķīdumu saskaņā ar šī pielikuma 122.21.apakšpunktu.125.2. Papildu attīstošais šķīdinātājs ir etilacetāta/cikloheksāna/amonjaka šķīdums, 25 % 65:30:0,5 (v/v/v).125.3. Papildu indikatora sistēma: liek stikla trauku attīstīšanas kamerā plānslāņa hromatogrāfijai, pievieno apmēram 2 g kristāliskā joda un uzliek kamerai piemērotu vāku.125.4. Hromatogrāfiju veic šādā kārtībā:125.4.1. Uz plānslāņu plates (123.1.3.apakšpunkts) sorbenta virsmas uzzīmē divas līnijas (6.attēls).125.4.2. Slāpekļa atmosfērā (123.1.1.apakšpunkts) 1–4 µl ekstrakta (124.1.apakšpunkts) klāj sākuma punktā 1 (6.attēls), kas ir 2 cm no abām malām. Ekstrakta daudzums atkarīgs no plankumu intensitātes šī pielikuma 124.2.apakšpunktā aprakstītajās hromatogrammās.125.4.3. Starp punktu 2 un 3 (6.attēls) sadala oksidējošās krāsvielas, kas kvalitatīvi noteiktas vai ko uzskata par kvalitatīvi noteiktām (124.2.apakšpunkts) (attālums starp punktiem 1,5 cm). Klāj 2 µl katra standartšķīduma, izņemot DAP, – to klāj 6 µl. Šo darbību veic slāpeklī (125.4.2.apakšpunkts).125.4.4. Sākuma punktā 4 un 5 (6.attēls) atkārto šī pielikuma 125.4.3.apakšpunktā minēto darbību un tur plati slāpeklī līdz hromatogrāfijas beigām (attālums starp punktiem 1,5 cm).125.4.5. Izskalo hromatogrāfijas kameru ar slāpekli (122.8.apakšpunkts) un iepilda piemērotu daudzumu attīstošā šķīdinātāja (122.22.2.apakšpunkts). Liek plati (125.4.4.apakšpunkts) kamerā un tumsā attīsta pirmajā eluācijas virzienā (6.attēls). Eluē, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi uz plates atzīmēto līniju (apmēram 13 cm).125.4.6. Izņem plati no kameras un liek hromatogrāfijas kamerā, kas iepriekš izskalota ar slāpekli, un vismaz 60 minūtes tvaicē eluentu.125.4.7. Mēģenē ar iedaļām piemērotu daudzumu eluenta (125.2.apakš­punkts) ieliek kamerā, kas izskalota ar slāpekli (122.8.apakšpunkts). Ieliek kamerā (125.4.6.apakšpunkts) plati, kura pagriezta par 90°, un veic hromato­grāfiju otrā virzienā (arī tumsā), kamēr šķīdinātāja fronte sasniedz uz sorbenta virsmas uzzīmēto līniju. Izņem plati no kameras un iztvaicē eluentu gaisā.125.4.8. Uz 10 minūtēm ieliek plati hromatogrāfijas kamerā ar joda tvaiku (125.3.apakšpunkts) un interpretē divdimensiju hromatogrammu, izmantojot vienlaicīgi hromatografēto standartvielu Rf vērtības un krāsas (Rf vērtības un krāsas norādītas šī pielikuma II tabulā). Lai iegūtu plankumu maksimālo krāsojumu, hromatogrammu pēc attīstīšanas pusstundu atstāj gaisā.125.4.9. Saskaņā ar šī pielikuma 125.4.8.apakšpunktu noteikto oksidējošo krāsvielu klātbūtni pilnīgi var apstiprināt, atkārtojot šī pielikuma 125.4.1., 125.4.2., 125.4.3., 125.4.4., 125.4.5., 125.4.6., 125.4.7. un 125.4.8.apakšpunktā minētās darbības un sākuma punktā 1 pievienojot šī pielikuma 125.4.2.apakš­punktā minētajam ekstrakta daudzumam 1 µl šī pielikuma 125.4.8.apakšpunktā minēto standartvielu. Ja, salīdzinot ar hromatogrammu, kas iegūta saskaņā ar šī pielikuma 125.4.8.apakšpunktu, neatrod nevienu citu plankumu, šī pielikuma 125.4.8.apakšpunktā aprakstītā hromatogrammas interpretācija ir pareiza.II tabulaStandartvielu krāsa pēc hromatogrāfijas un attīstīšanas ar joda tvaikuStandartvielasKrāsa pēc attīstīšanas ar joda tvaikuRsmilškrāsaPbrūnsa·Nvioletsβ·Nbāli brūnsHvioleti brūnsMPDdzeltenīgi brūnsPPDvioleti brūnsMTDtumši brūnsPTDdzeltenīgi brūnsDAPtumši brūnsOAPoranžsMAPdzeltenīgi brūnsPAPvioleti brūns2-NPPDbrūns4-NOPDoranžs6.attēls10. Nitrīta kvalitatīva un kvantitatīva noteikšana10.1. Kvalitatīva noteikšana126. Nitrīta kvalitatīvas noteikšanas metode nosaka procedūru nitrīta kvalitatīvai noteikšanai kosmētikas līdzekļos, īpaši krēmos un pastās.127. Par nitrīta klātbūtni liecina krāsainu 2-aminobenzaldehīda fenilhidra-zonu (Nitrin ®) saturošu atvasinājumu veidošanās.128. Nitrīta kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1:128.1. Atšķaidīta sērskābe: atšķaida 2 ml koncentrētas sērskābes (d204 = 1,84) ar 11 ml destilēta ūdens.128.2. Atšķaidīta sālsskābe: atšķaida 1 ml koncentrētas sālsskābes (d204 = 1,19) ar 11 ml destilēta ūdens.128.3. Metanols.128.4. 2-aminobenzaldehīda fenilhidrazona (Nitrin ® reaģenta) šķīdums metanolā:128.4.1. Nosver 2,0 g Nitrin ® un kvantitatīvi pārnes uz 100 ml mērkolbu.128.4.2. Pa pilienam pievieno 4 ml atšķaidītas sālsskābes (128.2.apakš­punkts) un sakrata.128.4.3. Uzpilda līdz zīmei ar metanolu un maisa, līdz šķīdums ir pilnīgi dzidrs.128.4.4. Šķīdumu glabā tumšā stikla pudelē (129.3.apakšpunkts).129. Nitrīta kvalitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu:129.1. Vārglāzes, 50 ml.129.2. Mērkolba, 100 ml.129.3. Tumša stikla pudele, 125 ml.129.4. Stikla plate, 10 × 10 cm.129.5. Plastikas karotīte.129.6. Filtrpapīrs, 10 × 10 cm.130. Nitrīta kvalitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:130.1. Daļu analizējamā parauga vienmērīgi izlīdzina uz stikla plates (129.4.apakšpunkts) kārtā, kas nav biezāka par 1 cm.130.2. Samērcē filtrpapīra (129.6.apakšpunkts) loksni destilētā ūdenī. To uzliek uz parauga un piespiež ar plastikas karotīti.130.3. Pagaida apmēram vienu minūti un filtrpapīra centrā, uzpilina divus pilienus atšķaidītas sērskābes (128.1.apakšpunkts), pēc tam divus pilienus Nitrin ® šķīduma (128.4.apakšpunkts).130.4. Pēc 5–10 sekundēm noņem filtrpapīru un apskata pret dienas­gaismu. Par nitrīta klātbūtni liecina purpursarkans krāsojums. Ja nitrīta saturs ir zems, purpursarkanais krāsojums 5–15 sekundēs kļūst dzeltens. Ja nitrīta daudzums ir liels, krāsa mainās tikai pēc vienas līdz divām minūtēm. Purpur­sarkanās krāsas intensitāte un laiks, kādā tā kļūst dzeltena, var liecināt par nitrīta saturu paraugā. 10.2. Kvantitatīva noteikšana131. Ar nitrīta kvantitatīvās noteikšanas metodi kvantitatīvi nosaka nitrītu kosmētikas līdzekļos.132. Ar nitrīta kvantitatīvās noteikšanas metodi noteikto nitrīta saturu izsaka nātrija nitrīta masas procentos.133. Kad paraugs ir atšķaidīts ar ūdeni un dzidrināts, nitrītam liek reaģēt ar sulfanilamīdu un N-1-naftiletilēndiamīnu un 538 nm līmenī izmēra iegūtās krāsas blīvumu.134. Nitrīta kvantitatīvās noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1:134.1. Dzidrināšanas reaģenti (nedrīkst izmantot ilgāk kā vienu nedēļu pēc sagatavošanas):134.1.1. I Karesa reaģents: izšķīdina 106 g kālija cianoferāta(II) K4Fe(CN)6 × 3H2O destilētā ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.134.1.2. II Karesa reaģents: izšķīdina 219,5 g cinka acetāta Zn(CH3COO)2 × 2H2O un 30 ml ledus etiķskābes destilētā ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.134.2. Nātrija nitrīta šķīdums: izšķīdina 0,500 g nātrija nitrīta destilētā ūdenī 1000 ml mērkolbā un atšķaida ar ūdeni līdz zīmei. Atšķaida 10,0 ml šī standartšķīduma līdz 500 ml. 1 ml pēdējā šķīduma ir vienāds ar 10 mikrogra­miem NaNO2.134.3. 1 n nātrija hidroksīda šķīdums.134.4. 0,2 % sulfanilamīda hidrohlorīda šķīdums: sildot izšķīdina 2,0 g sulfanilamīda 800 ml ūdens. Atdzesē un maisot pievieno 100 ml koncentrētas sālsskābes. Atšķaida ar ūdeni līdz 1000 ml.134.5. 5 n sālsskābe.134.6. N-1-naftilreaģents: gatavo izmantošanas dienā. Izšķīdina 0,1 g N-1-naftiletilēndiamīna dihidrohlorīda ūdenī un atšķaida ar ūdeni līdz 100 ml.135. Nitrīta kvantitatīvās noteikšanas metodei izmanto šādu iekārtu:135.1. Analītiskie svari.135.2. Mērkolbas, 100, 250, 500 un 1000 ml.135.3. Mērpipetes vai pipetes ar iedaļām.135.4. Mērcilindri, 100 ml.135.5. Kroku filtrpapīri bez nitrītiem, ar diametru 15 cm.135.6. Ūdens vanna.135.7. Spektrofotometrs ar 1 cm garām kivetēm.135.8. pH metrs.135.9. Mikrobirete, 10 ml.135.10. Vārglāzes, 250 ml.136. Nitrīta kvantitatīvo noteikšanu veic šādā kārtībā:136.1. Ar 0,1 mg precizitāti nosver aptuveni 0,5 g (m grami) homogeni­zētā parauga, ar karstu destilētu ūdeni kvantitatīvi pārnes uz 250 ml vārglāzi un uzpilda apmēram līdz 150 ml ar karstu destilētu ūdeni. Uz pusstundu liek vārglāzi ūdens vannā 80 °C temperatūrā. Šajā laikā ik pa brīdim sakrata.136.2. Atdzesē līdz istabas temperatūrai un maisot secīgi pievieno 2 ml I Karesa reaģenta (134.1.1.apakšpunkts) un 2 ml II Karesa reaģenta (134.1.2.apakš­punkts).136.3. Pievieno 1 n nātrija hidroksīda šķīdumu, lai noregulētu pH uz 8,3 (izmanto pH metru). Saturu kvantitatīvi pārnes uz 250 ml mērkolbu un uzpilda līdz zīmei ar destilētu ūdeni.136.4. Samaisa un izfiltrē caur kroku filtrpapīru (135.5.apakšpunkts).136.5. Ar pipeti (135.3.apakšpunkts) piemērotu alikvotu (V
19. ml)daļu, bet ne vairāk kā 25 ml, dzidrā filtrāta iepilina 100 ml mērkolbā un pievieno destilētu ūdeni līdz 60 ml tilpumam.136.6. Samaisa, pievieno 10,0 ml sulfanilamīda hidrohlorīda šķīduma (134.4.apakšpunkts) un pēc tam 6,0 ml 5 n sālsskābi (134.5.apakšpunkts). Sajauc un piecas minūtes ļauj nostāties. Pievieno 2,0 ml N-1-naftilreaģenta (134.6.apakš­punkts), samaisa un trīs minūtes ļauj nostāties. Atšķaida ar ūdeni līdz atzīmei un samaisa.136.7. Sagatavo tukšo analīzi, atkārtojot šī pielikuma 136.5. un 136.6.apakš­punktā minētās darbības bez N-1-naftilreaģenta.136.8. Izmēra (135.7.apakšpunkts) saskaņā ar šī pielikuma 136.6.apakš­punktu iegūtā šķīduma optisko blīvumu 538 nm līmenī, par standartu izmantojot tukšo šķīdumu (136.7.apakšpunkts).136.9. No kalibrēšanas līknes (136.10.apakšpunkts) nolasa nātrija nitrīta saturu mikrogramos uz 100 ml šķīduma (m1 mikrogrami), kas atbilst optiskajam blīvumam, kuru mēra saskaņā ar šī pielikuma 136.8.apakšpunktu.136.10. Izmantojot 10 μg uz ml nātrija nitrīta šķīduma (134.2.apakš­punkts), zīmē kalibrēšanas līkni nātrija nitrītam 0, 20, 40, 60, 80, 100 µg koncentrācijā.137. Aprēķina nātrija nitrīta saturu paraugā masas procentos pēc formulas:% NaNO2 = ((250 / V) × m1 × 10-6 × (100 / m)) = ((m1) / (V × m × 40)), kurm – noteikšanai ņemtā parauga (136.1.apakšpunkts) masa (gramos);m1 – nātrija nitrīta saturs (mikrogramos), kas noteikts saskaņā ar šī pielikuma 136.9.apakšpunktu;V – mērījumam izmantotais filtrāts (mililitros) (136.5.apakšpunkts).138. No viena parauga ar aptuveni 0,2 % (m/
20. m)nātrija nitrīta saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,005 % vērtību4.11. Brīvā formaldehīda kvalitatīva un kvantitatīva noteikšana139. Brīvā formaldehīda kvalitatīvas un kvantitatīvas noteikšanas metodi izmanto, lai noteiktu kvalitatīvo un kvantitatīvo formaldehīda donoru klātbūtni vai neesību. Tā ir piemērojama visiem kosmētikas līdzekļiem.140. Kvantitatīvu noteikšanu ar pentān-2,4-diona kolorimetriju piemēro, ja formaldehīdu izmanto vienu pašu vai kopā ar citiem konservantiem, kas nav formaldehīda donori. Šajā metodē atvasināšanas laikā formaldehīda donori atšķeļas un dod pārāk augstus rezultātus (saistītais un polimērais formaldehīds). Šķidrumu hromatogrāfijā jāatdala brīvais formaldehīds.141. Kvantitatīvi noteikta brīva formaldehīda saturu paraugā izsaka masas procentos.11.1. Kvalitatīva noteikšana142. Brīvais un saistītais formaldehīds sērskābes vidē Šifa reaģentu nokrāso rozā vai sarkanīgi violetu.143. Brīvā formaldehīda kvalitatīvas noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1:143.1. Fuksīns.143.2. Nātrija sulfīts, hidratēts līdz 7H2O.143.3. Koncentrēta sālsskābe (d=1,19).143.4. Sērskābe, aptuveni 1 M.143.5. Šifa reaģents: 100 mg fuksīna iesver vārglāzē un 80 °C izšķīdina 75 ml ūdens. Pēc atdzesēšanas pievieno 2,5 g nātrija sulfīta heptahidrāta (Na2SO3·7H2O) un 1,5 ml koncentrētas sālsskābes (d204 = 1,19). Uzpilda līdz 100 ml (pēc divām nedēļām šis reaģents vairs nav izmantojams).144. Brīvā formaldehīda kvalitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:144.1. Iesver 2 g analizējamā parauga 10 ml vārglāzē.144.2. Piepilina divus pilienus 2 N sērskābes un 2 ml Šifa reaģenta (šim reaģentam izmantošanas laikā jābūt pilnīgi bezkrāsainam). Sakrata un atstāj uz piecām minūtēm.144.3. Ja šī pielikuma 144.2.apakšpunktā minētajās piecās minūtēs novēro rozā vai sarkanīgi violetu krāsojumu, šķīdumā ir formaldehīds koncentrācijā, kas pārsniedz 0,01 %, un to nosaka kvantitatīvi, veicot šī pielikuma 11.2.apakš­nodaļā minēto brīvo un saistīto metodi un, ja nepieciešams, šī pielikuma 11.3.apakšnodaļā minēto procedūru.11.2. Vispārēja kvantitatīva noteikšana ar pentān-2,4-diona kolorimetriju145. Formaldehīds amonija acetāta klātbūtnē reaģē ar pentān-2,4-dionu, veidojot 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidīnu. To ekstrahē ar butān-1-olu un izmēra ekstrakta absorbciju 410 nm līmenī.146. Vispārējai kvantitatīvai noteikšanai ar pentān-2,4-diona kolorimetriju izmanto šādus reaģentus1:146.1. Bezūdens amonija acetāts.146.2. Koncentrēta etiķskābe, d204 = 1,05.146.3. Pentān-2,4-dions (tikko destilēts pazeminātā spiedienā 25 mm Hg 25° – tam nebūtu jāabsorbē pie 410 nm).146.4. Butān-1-ols.146.5. Sālsskābe, 1 M.146.6. Sālsskābe, aptuveni 0,1 M.146.7. Nātrija hidroksīds, 1 M.146.8. Izšķīdināta ciete, tikko pagatavota saskaņā ar Eiropas farmakopeju (1 g/50 ml ūdens), 2.izdevums, 1980.gads, I-VII-1-1 daļa.146.9. 37–40 % (m/
21. v)formaldehīda.146.10. Joda standartšķīdums, 0,05 M.146.11. Nātrija tiosulfāta standartšķīdums, 0,1 M.146.12. Pentān-2,4-diona reaģents (reaģentu sagatavo īsi pirms lietošanas):146.12.1. Mērkolbā ar 1000 ml ietilpību izšķīdina 150 g amonija acetāta, 2 ml pentān-2,4-diona (tikko sagatavota, destilēta pazeminātā spiedienā – tam nebūtu jāabsorbē pie 410
22. nm)un 3 ml ledus etiķskābes.146.12.2. Uzpilda ar ūdeni līdz 1000 ml (šķīduma pH aptuveni 6,4).146.13. Reaģents (146.12.apakšpunkts) bez pentān-2,4-diona.146.14. Formaldehīda references standarts: standartšķīdums:146.14.1. Ielej 5 g 37–40 % formaldehīda šķīduma 1000 ml mērkolbā un uzpilda līdz 1000 ml.146.14.2. Šī šķīduma stiprumu nosaka šādi: nolej 10,00 ml, pievieno 25,00 ml 0,1 n joda standartšķīduma un 10 ml nātrija hidroksīda šķīduma.146.14.3. Ļauj nostāties piecas minūtes.146.14.4. Pievieno 11 ml HCl un kvantitatīvi nosaka joda pārākumu ar 0,1 n nātrija tiosulfāta standartšķīdumu, par indikatoru izmantojot cietes šķīdumu. 1 ml 0,05 M joda šķīduma, ko patērē, ir līdzvērtīgs 1,5 mg formaldehīda.146.15. Formaldehīda references standarts: atšķaidīts šķīdums: formalde­hīda standartšķīdumu secīgi atšķaida ar ūdeni 1/20 un tad 1/100. 1 ml šī šķīduma satur apmēram 1mg formaldehīda. Aprēķina reālo daudzumu.147. Vispārējai kvantitatīvai noteikšanai ar pentān-2,4-diona kolorimetriju izmanto šādu iekārtu:147.1. Standarta laboratorijas iekārta.147.2. Fāzu atdalīšanas filtrs, vatmaņpapīrs 1PS (vai līdzvērtīgs).147.3. Centrifūga.147.4. Ūdens vanna, kurā temperatūra noregulēta uz 60 °C.147.5. Spektrofotometrs.147.6. Stikla kivetes ar optiskā ceļa garumu 1 cm.148. Vispārēju kvantitatīvu noteikšanu ar pentān-2,4-diona kolorimetriju veic šādā kārtībā:148.1. Parauga šķīdums. 100 ml mērkolbā ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu gramos, kas atbilst iepriekš pieņemtam aptuve­nam 150 mikrogramu formaldehīda daudzumam. Uzpilda ar demineralizētu ūdeni līdz 100 ml un samaisa (S šķīdums) (pārbauda, lai pH būtu tuvu 6 pH. Ja tas tā nav, atšķaida sālsskābes šķīdumā). Ērlenmeijera kolbā ar 50 ml ietilpību pievieno 10,00 ml S šķīduma, 5,00 ml pentān-2,4-diona reaģenta un deminerli­zētu ūdeni līdz galīgajam 30 ml tilpumam.148.2. Kontrolšķīdums. Ar kontrolšķīdumu analizējamā paraugā novērš iespējamu traucējošu fona krāsas iedarbību. Ērlenmeijera 50 ml kolbā pievieno 10,00 ml S šķīduma, 5,00 ml reaģenta (146.13.apakšpunkts) un demineralizētu ūdeni līdz galīgajam 30 ml tilpumam.148.3. Tukšā analīze. Ērlenmeijera 50 ml kolbā pievieno 5,00 ml pentān-2,4-diona reaģenta (146.12.apakšpunkts), papildina ar demineralizētu ūdeni līdz 30 ml.148.4. Kolbas (148.1., 148.2. un 148.3.apakšpunkts) sakrata un tieši uz 10 minūtēm iegremdē ūdens vannā 60 °C. Ļauj atdzist divas minūtes vannā ar ledus ūdeni.148.5. Pārnes uz 50 ml dalāmajām piltuvēm, kurās ir 10,00 ml butān-1-ola. Katru kolbu izskalo ar 3–5 ml ūdens un saskalojumus pievieno piltuvju saturam. Tieši 30 sekundes maisījumu stipri krata. Ļauj tam sadalīties.148.6. Iefiltrē kivetēs caur fāžu atdalīšanas filtru. Var centrifugēt (3000 apgr./min 5 minūtes).148.7. Izmēra šī pielikuma 148.1.apakšpunktā norādītā parauga šķīduma ekstrakta absorbciju A1 410 nm līmenī un salīdzina ar kontrolšķīduma (148.2.apakšpunkts) ekstraktu.148.8. Izmēra tukšā šķīduma ekstrakta absorbciju A2 un salīdzina ar butān-1-olu (visas šī pielikuma 148.4, 148.5., 148.6. un 148.7.apakšpunktā minētās darbības jāveic 25 minūtēs, skaitot no brīža, kad Ērlenmeijera kolbas ieliek ūdens vannā 60 °C) .149. Kalibrēšanas līkni konstruē šādi:149.1. Ērlenmeijera 50 ml kolbā ielej 5,00 ml standartšķīduma (146.15.apakšpunkts), 5,00 ml pentān-2,4-diona reaģenta (146.12.apakšpunkts), uzpilda līdz 30 ml ar demineralizētu ūdeni.149.2. Turpina saskaņā ar šī pielikuma 148.4., 148.5., 148.6., 148.7 un 148.8.apakšpunktu, izmēra absorbciju, salīdzinot to ar butān-1-olu.149.3. Atkārto procedūru ar 10, 15, 20 un 25 ml atšķaidīta standartšķīduma (146.15.apakšpunkts).149.4. Nullpunkta vērtību iegūst saskaņā ar šī pielikuma 148.8.apakš­punktā minēto kārtību.149.5. Kalibrēšanas līkni konstruē, atņemot nullpunkta vērtību no katras absorbcijas, kas iegūta saskaņā ar šī pielikuma 149.1. un 149.3.apakšpunktu. Bēra likums ir spēkā, ja formaldehīds nepārsniedz 30 µg.150. Aprēķinus veic šādā kārtībā:150.1. Atņem A2 no A1 un nolasa no kalibrēšanas līknes formaldehīda daudzumu C mikrogramos analizējamā šķīdumā.150.2. Parauga formaldehīda saturu masas procentos (% m/
23. m)aprēķina pēc šādas formulas:formaldehīda saturs % = ((C) / (103 × m)), kurm – testa porcijas masa (gramos).151. Ja formaldehīda saturs kosmētikas līdzeklī ir 0,2 %, no viena parauga divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt 0,005 %, nosakot ar pentān-2,4-diona kolorometriju.152. Saskaņā ar šī pielikuma 11.3.apakšnodaļā minēto darba gaitu rīkojas tad, ja brīvā formaldehīda kvantitatīvajā noteikšanā iegūst rezultātus, kas ir lielāki par šajos noteikumos noteiktajām maksimālajām koncentrācijām:152.1. 0,05–0,2 % nemarķētā produktā.152.2. Produktā, kas ir vai nav marķēts, koncentrācija ir lielāka par 0,2 %.11.3. Kvantitatīva noteikšana formaldehīda donoru klātbūtnē153. Atdalīto formaldehīdu pārnes dzeltenā lutidīna atvasinājumā, izmantojot reakciju ar pentān-2,4-dionu pēckolonnas reaktorā, un iegūto atvasinājumu nosaka pēc absorbcijas 420 nm līmenī.154. Kvantitatīvai noteikšanai formaldehīda donoru klātbūtnē izmanto šādus reaģentus1, 3:154.1. Bezūdens amonija acetāts.154.2. Koncentrēta etiķskābe.154.3. Pentān-2,4-dions (glabāts 4 °C).154.4. Bezūdens dinātrija fosfāts.154.5. 85 % ortofosforskābe (d = 1,7).154.6. Metanols2.154.7. Dihlormetāns.154.8. 37–40 % V formaldehīds.154.9. Nātrija hidroksīds, 1 M.154.10. Sālsskābe, 1 M.154.11. Sālsskābe, 0,002 M.154.12. Tikko pagatavota izšķīdināta ciete (146.8.apakšpunkts).154.13. Joda standartšķīdums, 0,05 M.154.14. Nātrija tiosulfāta standartšķīdums, 0,1 M.154.15. Kustīgā fāze: nātrija fosfāta ūdens šķīdums (154.4.apakšpunkts), 0,006 M, kas koriģēts līdz pH 2,1 ar ortofosforskābi (154.5.apakšpunkts).154.16. Pēckolonnas reaģents: mērkolbā ar 1000 ml ietilpību izšķīdina 62,5 g amonija acetāta (154.1.apakšpunkts), 7,5 ml etiķskābes (154.2.apakš­punkts) un 5 ml pentān-2,4-diona (154.3.apakšpunkts). Uzpilda ar ūdeni līdz 1000 ml. Reaģentu tur tumšā vietā. Maksimālais uzglabāšanas laiks ir trīs dienas 25 ºC temperatūrā. Nedrīkstētu būt krāsas izmaiņu.154.17. Formaldehīda references standarts: standartšķīdums:154.17.1. Ielej 10 g 37–40 % formaldehīda šķīduma 1000 ml mērkolbā un uzpilda līdz 1000 ml.154.17.2. Formaldehīda šķīduma stiprumu nosaka šādi: nolej 5,00 ml; pievieno 25,00 ml joda standartšķīduma un 10 ml nātrija hidroksīda šķīduma.154.17.3. Ļauj nostāties piecas minūtes.154.17.4. Pievieno 11 ml HCl un kvantitatīvi nosaka joda pārākumu ar 0,1 n nātrija tiosulfāta standartšķīdumu, par indikatoru izmantojot cietes šķīdumu. 1 ml 0,05 M joda šķīduma, ko patērē, ir līdzvērtīgs 1,5 mg formaldehīda.154.18. Formaldehīda references standarts: atšķaidīts šķīdums. Formal­dehīda standartšķīdumu atšķaida līdz 1/100 tā izejas šķīduma kustīgajā fāzē (154.15.apakšpunkts). 1 ml šī šķīduma satur apmēram 37 mg formaldehīda. Aprēķina reālo daudzumu.155. Kvantitatīvai noteikšanai formaldehīda donoru klātbūtnē izmanto šādu iekārtu:155.1. Standarta laboratorijas iekārta.155.2. HPCL sūknis, bez vibrācijas.155.3. Zemspiediena, nevibrējošs sūknis reaģentam (vai otrs HPLC sūknis).155.4. Inžektora vārsts ar 10 ml cilpu.155.5. Pēckolonnas reaktors ar šādām sastāvdaļām:155.5.1. Viena 1 litra trīskaklu kolba.155.5.2. Viens 1 litra kolbas sildītājs.155.5.3. Divas Vigrē kolonnas ar vismaz 10 šķīvjiem, no kuriem divi ir dzesējami ar gaisu.155.5.4. Nerūsējošā tērauda caurule (siltuma apmaiņai) 1,6 mm, iekšējais diametrs 0,23 mm, garums 400 mm.155.5.5. Teflona caurule 1,6 mm, iekšējais diametrs 0,30 mm, garums 5 m (reakcijas cilpa).155.5.6. Viena T-veida daļa bez mirušā tilpuma (Valko vai līdzvērtīga).155.5.7. Trīs savienojumi bez mirušā tilpuma vai viena pēckolonnas uzmava Applied Biosystems PCRS 520 vai līdzvērtīga, kas aprīkota ar 1 ml reaktoru.155.6. Membrānfiltrs, kura poru lielums ir 0,45 mm.155.7. SEP-PAKR C18 kārtridžs vai līdzvērtīgs.155.8. Gatavas kolonnas: Bischoff hypersil RP 18 (veida NC norāde C 25.46 1805) (5 mm, garums 250 mm, iekšējais diametrs 4,6
24. mm)vai Dupont, Zorbax ODS (5 mm, garums 250 mm, iekšējais diametrs 4,6 mm), vai Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 mm, garums 250 mm, iekšējais diametrs 4,6 mm).155.9. Pirmskolonna Bischoff K1 hypersil RP 18 (norāde K1 G 6301 1805) (5 mm, garums 10 mm, vai līdzvērtīga).155.10. Kolonna un priekškolonna ir savienotas ar Ecotube sistēmu (norāde A 15020508 Bischoff) vai līdzvērtīgu.155.11. Ierīci (155.5.apakšpunkts) komplektē, savienojumus pēc iešprices tilpuma saglabājot iespējami īsu brīdi. Šādā gadījumā nerūsējošā tērauda caurule starp reaktora izeju un detektora ieeju ir paredzēta maisījuma atdzesēšanai pirms kvantitatīvas noteikšanas, un temperatūra detektorā nav zināma, bet ir nemainīga.155.12. Redzams UV detektors.155.13. Pašrakstītājs.155.14. Centrifūga.155.15. Ultraskaņas vanna.155.16. Vibrācijas tipa maisītājs (virpuļmaisītājs vai līdzvērtīgs).156. Kvantitatīvu noteikšanu formaldehīda donoru klātbūtnē veic šādā kārtībā:156.1. Kalibrēšanas līkne. To iegūst, uzzīmējot pīķa augstumus, kas ir formaldehīda references standarta – atšķaidīta – koncentrācijas funkcija. Sagatavo standartšķīdumus, formaldehīda standartšķīdumu (154.18.apakš­punkts) atšķaidot ar kustīgo fāzi (154.15.apakšpunkts):156.1.1. 1,00 ml šķīduma (154.18.apakšpunkts), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 185 mg/100 ml).156.1.2. 2,00 ml šķīduma (154.18.apakšpunkts), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 370 mg/100 ml).156.1.3. 5,00 ml šķīduma (154.18.apakšpunkts), ko atšķaida līdz 25,00 ml (aptuveni 740 mg/100 ml).156.1.4. 5,00 ml šķīduma (154.18.apakšpunkts), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 925 mg/100 ml).Šī pielikuma 156.1.1., 156.1.2., 156.1.3. un 156.1.4.apakšpunktā minētos standartšķīdumus nostādina vienu stundu laboratorijas temperatūrā, un tiem jābūt tikko pagatavotiem. Kalibrācijas līknes linearitāte ir laba koncentrācijām no 1,00 līdz 15,00 mg/ml.156.2. Paraugu pagatavošanu veic šādā kārtībā:156.2.1. Emulsijas (krēmi, grims, kontūrzīmuļi). Aizkorķētā 100 ml kolbā ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu (mg), kas atbilst iepriekš pieņemtam 100 mg formaldehīda daudzumam. Pievieno precīzi nomērītus 20,00 ml dihlormetāna un 20,00 ml sālsskābes. Sajauc ar vibrācijas maisītāju, izmantojot ultraskaņas vannu. Centrifugējot sadala pa divām fāzēm (3000 g divas minūtes). Tikmēr ar 2 ml metanola nomazgā kārtridžu, pēc tam kondicionē ar 5 ml ūdens. 4 ml ekstrakta ūdens fāzes iztecina cauri kondicionē­tajam kārtridžam, pirmos 2 ml izlej un nākamo daļu atgūst.156.2.2. Losjoni, šampūni. Aiztaisītā 100 ml kolbā ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu (mg), kas atbilst iepriekš pieņemtam aptuvenam 500 mg formaldehīda daudzumam. Uzpilda līdz 100 ml ar kustīgo fāzi (154.15.apakšpunkts). Šo šķīdumu izfiltrē caur filtru (155.6.apakšpunkts) un iešļircina vai izlaiž caur kārtridžu (155.7.apakšpunkts), kas kondicionēts šī pielikuma 156.2.1.apakšpunktā minētajā veidā. Visus šķīdumus iešļircina tūlīt pēc pagatavošanas.156.3. Hromatogrāfijas nosacījumi:156.3.1. Kustīgās fāzes plūsmas ātrums 1 ml/min.156.3.2. Reaģenta plūsmas ātrums 0,5 ml/min.156.3.3. Kopējais plūsmas ātrums pie detektora izejas 1,5 ml/min.156.3.4. Iešprices daudzums 10 ml.156.3.5. Eluācijas temperatūra. Ja viela grūti sadalās pa fāzēm, iegremdē kolonnu vannā ar kūstošu ledu un gaida, kamēr temperatūra nostabilizējas (15–20 min).156.3.6. Pēckolonnas reakcijas temperatūra 100 °C.156.3.7. Kvantitatīva noteikšana 420 nm līmenī.157. Visa hromatogrāfijas sistēma un pēckolonna pēc lietošanas jāskalo ar ūdeni. Ja sistēmu nelieto ilgāk par divām dienām, pēc skalošanas ar ūdeni jāskalo ar metanolu. Pirms sistēmas rekondicionēšanas caur to iztecina ūdeni, lai izvairītos no rekristalizācijas.158. Aprēķina šādi:Emulsijas – saskaņā ar šī pielikuma 156.2.1.apakšpunktu.Formaldehīda % saturs (m/m):Losjoni, šampūniŠajā fāzē ir šāda formula:, kurm – analizētā parauga masa (gramos) (156.2.1.apakšpunkts);C – formaldehīda koncentrācija mg/100 ml, ko nolasa no kalibrēšanas līknes (156.1.apakšpunkts).159. No viena parauga ar 0,05 % formaldehīda saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpība nedrīkstētu pārsniegt 0,001 %. No viena parauga ar 0,2 % formaldehīda saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpība nedrīkstētu pārsniegt 0,005 %, kas ir vienāds ar 1,5 mg formaldehīda4.12. Rezorcīna kvantitatīva noteikšana šampūnos un matu losjonos160. Ar rezorcīna kvantitatīvas noteikšanas metodi gāzu hromatogrāfijā kvantitatīvi nosaka rezorcīnu šampūnos un matu losjonos. Metode izmantojama paraugiem ar koncentrāciju no 0,1 līdz 2,0 masas %.161. Kvantitatīvi noteiktā rezorcīna saturu paraugā izsaka masas procentos.162. Rezorcīnu un 3,5-dihidroksitoluolu, (5-metilrezorcīns), kas pievienots kā iekšējais standarts, atdala no parauga plānslāņa hromatogrāfijā. Abus savie­nojumus izolē, noskrāpējot to plankumus no plānslāņu plates un ekstrahējot ar metanolu. Beidzot ekstrahētos savienojumus izžāvē, sililē un kvantitatīvi nosaka gāzu hromatogrāfijā.163. Rezorcīna kvantitatīvai noteikšanai izmanto šādus reaģentus1:163.1. Sālsskābe, 25 % (m/m).163.2. Metanols.163.3. Etanols, 96 % (v/v).163.4. Izmantošanai gatavas silikagela TLC loksnes (plastikas vai alumīnija) ar fluorescentu indikatoru. Deaktivē šādi:163.4.1. Apsmidzina parastās iepriekš pārklātās silīcija oksīda loksnes ar ūdeni, līdz izveidojas glazūrveida pārklājums.163.4.2. Apsmidzinātajām platēm ļauj žūt gaisā istabas temperatūrā vienu līdz trīs stundas. Ja plates nav deaktivētas, neatgriezeniska adsorbcija silīcija oksīdā var radīt rezorcīna zudumus.163.5. Attīstošais šķīdinātājs: acetons/hloroforms/etiķskābe 20:75:5 (v/v/v).163.6. Rezorcīna standartšķīdums: izšķīdina 400 mg rezorcīna 100 ml 96 % etanola (163.3.apakšpunkts) (1 ml atbilst 4000 µg rezorcīna).163.7. Iekšējais standartšķīdums: izšķīdina 400 mg 3,5-dihidroksitoluola (DHT) 100 ml 96 % etanola (1 ml atbilst 4000 µg DHT).163.8. Standartmaisījums: 100 ml mērkolbā samaisa 10 ml šķīduma, kas norādīts šī pielikuma 163.6.apakšpunktā, un 10 ml šķīduma, kas norādīts šī pielikuma 163.7.apakšpunktā, uzpilda līdz zīmei ar 96 % etanolu un samaisa (1 ml atbilst 400 µg rezorcīna un 400 µg DHT).163.9. Sililējošie aģenti:163.9.1. N,O-bis-(trimetilsilil)trifluoracetamīds (BSTFA).163.9.2. Heksametildisilazāns (HMDS).163.9.3. Trimetilhlorsilāns (TMCS).164. Rezorcīna kvantitatīvai noteikšanai izmanto šādu iekārtu:164.1. Standarta plānslāņu un gāzu hromatogrāfijas iekārta.164.2. Stikla trauki.165. Rezorcīna kvantitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:165.1. Parauga sagatavošana:165.1.1. Precīzi iesver 150 ml vārglāzē analizējamo kosmētikas līdzekļa daudzumu (m grami), kas satur aptuveni 20–50 mg rezorcīna.165.1.2. Skābina ar sālsskābi (163.1.apakšpunkts), līdz maisījums ir skābs (vajadzīgi aptuveni 2–4 ml), pievieno 10 ml (40 mg DHT) iekšējā standart­šķīduma (163.7.apakšpunkts) un samaisa. Pārnes uz 100 ml mērkolbu ar etanolu (163.3.apakšpunkts), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un samaisa.165.1.3. Apmēram 8 cm garā nepārtrauktā līnijā klāj 250 ml šķīduma (165.1.2.apakšpunkts) uz deaktivētas silīcija oksīda loksnes (163.4.apakš­punkts). Līniju veido iespējami šauru.165.1.4. Saskaņā ar šī pielikuma 165.1.3.apakšpunktu uz tās pašas plates klāj 250 ml standartmaisījuma (163.8.apakšpunkts).165.1.5. Divos punktos uz starta līnijas liek 5 ml no katra šķīduma, kas norādīts šī pielikuma 163.6. un 163.7.apakšpunktā, lai pēc attīstīšanas atvieglotu lokalizāciju.165.1.6. Attīsta plati nepiesātinātā kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju, kurš norādīts šī pielikuma 163.5.apakšpunktā, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi līniju, kas atrodas 12 cm no starta līnijas. Parasti tam vajadzīgas 45 minūtes. Nožāvē plati un UV gaismā (254
25. nm)nosaka rezorcīna/DHT zonu. Abiem savienojumiem ir aptuveni vienāda Rf vērtība. Ar zīmuli apvelk 2 mm attālumā no ārējās tumšās robežlīnijas. Atdala šīs zonas un katras vielas sorbentu atsevišķi savāc 10 ml pudelē.165.1.7. Atšķirīgi ekstrahē sorbentu, kas satur paraugu, un sorbentu, kurš satur standartmaisījumu: pievieno 2 ml metanola un, nepārtraukti maisot, ekstrahē vienu stundu. Izfiltrē maisījumu un atkārto ekstrakciju vēl 15 minūtes ar 2 ml metanola.165.1.8. Apvieno ekstraktus un nakti tvaicē vakuuma eksikatorā, kas pildīts ar piemērotu žāvējošu vielu. Nesilda.165.1.9. Sililē atlikumus (165.1.8.apakšpunkts saskaņā ar šī pielikuma 165.1.9.1. vai 165.1.9.2.apakšpunktu:165.1.9.1. Ar mikrošļirci pievieno 200 ml BSTFA (163.9.1.apakšpunkts) un atstāj maisījumu slēgtā traukā uz 12 stundām istabas temperatūrā.165.1.9.2. Ar mikrošļirci secīgi pievieno 200 ml HMDS (163.9.2.apakš­punkts) un 100 ml TMCS (163.9.3.apakšpunkts) un slēgtā traukā karsē maisī­jumu 30 minūtes 60 °C temperatūrā. Maisījumu atdzesē.166. Gāzu hromatogrāfiju veic šādā kārtībā:166.1. Hromatogrāfijas nosacījumi:166.1.1. Kolonnai nodrošina izšķirtspēju R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka, ja R = ((2d’(r2– r1))/(w1×w2)), kurr1 un r2 – divu pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);w1 un w2 – to pašu pīķu platumi pusaugstumā (mm);d’ – pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).166.1.2. Par piemērotiem uzskata šādus kolonnas un gāzu hromatogrāfijas nosacījumus:kolonnamateriālsnerūsējošs tēraudsgarums200 cmiekšējais diametrs~ 3 mmpildījums10 % OV 17 uz Chromosorb WAW ar daļiņu izmēru 100–120liesmas jonizācijas detektorstemperatūraskolonna185 °C (izotermiska)detektors250 °Cinžektors250 °CnesējgāzeSlāpeklisplūsma45 ml/min166.1.3. Ūdeņraža un gaisa plūsmu ieregulē pēc ražotāja norādījumiem.166.2. Ievada 1–3 ml šķīduma, ko iegūst gāzu hromatogrāfijā saskaņā ar šī pielikuma 165.1.9.apakšpunktu. Katru šķīdumu (165.1.9.apakšpunkts) ievada piecas reizes, izmēra pīķu laukumus, aprēķina vidējo un aprēķina pīķu laukumu attiecību: S = rezorcīna pīķu laukums/DHT pīķu laukums.167. Rezorcīna koncentrāciju paraugā, kas izteikta masas procentos(% m/m), aprēķina pēc formulas:% rezorcīna = (4/M) × (Sparauga /Sstandartmaisījuma), kurM – parauga daudzums (gramos) (165.1.1.apakšpunkts);Sparauga – parauga šķīduma vidējā pīķu laukuma attiecība saskaņā ar šī pielikuma 166.2.2.apakšpunktu;Sstandartmaisījuma – standartmaisījuma vidējā laukumu attiecība saskaņā ar šī pielikuma 166.2.2.apakšpunktu.168. No viena parauga ar aptuveni 0,5 % rezorcīna saturu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt absolūtu 0,025 % vērtību4 .13. Metanola kvantitatīva noteikšana attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu169. Ar metanola kvantitatīvas noteikšanas attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu metodi gāzu hromatogrāfijā nosaka metanolu visu veidu kosmē­tikas līdzekļos (tostarp aerosolos). Var noteikt procentuālo koncentrāciju no 0 līdz 10 %.170. Metanola saturu izsaka metanola masas procentos attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu.171. Kvantitatīvo noteikšanu veic gāzu hromatogrāfijā.172. Metanola kvantitatīvas noteikšanas attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu metodei izmanto šādus reaģentus1:172.1. Metanols.172.2. Absolūtais spirts.172.3. Propān-2-ols.172.4. Hloroforms, no kura ar ūdeni atmazgāti spirti.173. Metanola kvantitatīvas noteikšanas attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu metodei izmanto šādu iekārtu:173.1. Gāzu hromatogrāfs ar katarometru aerosolu paraugiem, ar liesmas jonizācijas detektoru paraugiem, kas nav aerosoli.173.2. Mērkolbas, 100 ml.173.3. Pipetes, 2 ml, 20 ml, 0–1 ml.173.4. Mikrošļirces 0–100 µl un 0–5 µl un (tikai aerosolu paraugiem) īpaša hermētiska šļirce ar ventili (5.attēls).174. Metanola kvantitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:174.1. Parauga sagatavošana:174.1.1. Aerosolu paraugus ņem saskaņā ar šī pielikuma 2.nodaļu un pēc tam analizē gāzu hromatogrāfijā ar šī pielikuma 174.2.1.apakšpunktā minētajiem nosacījumiem.174.1.2. To kosmētikas līdzekļu paraugus, kuri nav aerosoli, ņem saskaņā ar šī pielikuma 2.nodaļu un atšķaida ar ūdeni, lai etanola vai propān-2-ola koncentrācija būtu 1–2 %, un pēc tam analizē gāzu hromatogrāfijā ar šī pielikuma 174.2.2.apakšpunktā minētajiem nosacījumiem.174.2. Gāzu hromatogrāfija:174.2.1. Aerosolu paraugu analīzei izmanto katarometru:174.2.1.1. Kolonnu pilda ar 10 % Hallcomid M18 uz Chromosorb WAW ar daļiņu lielumu 100–200.174.2.1.2. Kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas vienāda ar 1,5 vai labāka, ja R=(

(2)((d’r2 – d’r1)/(w1 + w2))), kurr1 un r2 – divu pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);w1 un w2 – to pašu pīķu platumi pusaugstumā (mm);d’ – pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).174.2.1.

1. Šo izšķirtspēju ļauj nodrošināt šādi nosacījumi:kolonnamateriālsnerūsējošs tēraudsgarums3,5 mdiametrs3 mmkatarometra strāva150 mAnesējgāzehēlijsspiediens2,5 barplūsma45 ml/mintemperatūrainžektorsdetektors150 °Ckolonnas kamera65 °Cpīķu laukumu mērījumus var uzlabot, elektroniski integrējot174.2.
2. Paraugiem, kas nav aerosoli:174.2.2.
3. Kolonnu pilda ar Chromosorb 105 vai Porapak QS un izmanto liesmas jonizācijas detektoru.174.2.2.
4. Kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka, ja R=(

(2)((d’r2 – d’r1)/(w1 + w2))), kurr1 un r2 – divu pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);w1 un w2 – to pašu pīķu platumi pusaugstumā (mm);d’ – pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).174.2.2.3. Šo izšķirtspēju nodrošina šādi nosacījumi:kolonnamateriālsnerūsējošs tēraudsgarums2 mdiametrs3 mmelektrometra jutība8 × 10-10 Agāzesnesējgāzeslāpeklisspiediens2,1 barplūsma40 ml/minpalīggāzeūdeņradisspiediens1,5 barplūsma20 ml/min temperatūrainžektors150 °Cdetektors230 °Ckolonnas kamera120–130 °C175. Standarta grafiku veido šādi:175.1. Gāzu hromatogrāfijai saskaņā ar šī pielikuma 174.2.1.apakšpunktu (Hallcomid M18 kolonna) izmanto šādus standartmaisījumus (maisījumus sagatavo, mērot ar pipetēm, tomēr precīzo daudzumu nosaka, sverot pipeti vai kolbu pēc katras pievienošanas):Procentuālā koncentrācija (m/m %)MetanolsEtanols vai propān-2-ols (ml)Hloroforms, ko pievieno šādam tilpumamAptuveni 2,5 %0,520100 mlAptuveni 5,0 %1,020100 mlAptuveni 7,5 %1,520100 mlAptuveni 10,0 %2,020100 mlSaskaņā ar šī pielikuma 174.2.1.apakšpunktu ievada hromatogrāfā 2–3 μl. Aprēķina katra maisījuma pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols). Uzzīmē standarta grafiku, kur uz x ass % atliek metanola attiecību pret etanolu vai propān-2-olu, uz y ass atliek pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols).175.2. Gāzu hromatogrāfijai saskaņā ar šī pielikuma 174.2.2.apakšpunktu (Porapak QS vai Chromosorb 105) izmanto šādus standartmaisījumus (maisī­jumus sagatavo, mērot ar mikrošļirci un pipeti, tomēr precīzo daudzumu nosaka, sverot pipeti vai kolbu tūlīt pēc katras pievienošanas):Procentuālā koncentrācija (m/m %)MetanolsEtanols vai propān-2-ols (ml)Ūdens, ko pievieno šādam tilpumamAptuveni 2,5 %502100 mlAptuveni 5,0 %1002100 mlAptuveni 7,5 %1502100 mlAptuveni 10,0 %2002100 mlSaskaņā ar šī pielikuma 174.2.2.apakšpunktu ievada hromatografā 2–3 μl. Aprēķina katra maisījuma pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols). Uzzīmē standarta grafiku, kur uz x ass % atliek metanola attiecību pret etanolu vai propān-2-olu, uz y ass atliek pīķu laukumu attiecību (metanols/etanols) vai (metanols/propān-2-ols).175.3. Standarta grafikam jābūt taisnei.176. No viena parauga ar aptuveni 5 % metanola saturu attiecībā pret etanolu vai propān-2-olu divās paralēlās kvantitatīvās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt 0,25 %4.14. Dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšana177. Ar dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanas metodi nosaka dihlormetānu (metilēnhlorīdu) un 1,1,1-trihloretānu (metilhloroformu) visos kosmētikas līdzekļos, kuros tas varētu būt.178. Dihlormetāna un 1,1,1-trihloretāna saturu, ko paraugā nosaka saskaņā ar dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanas metodi, izsaka masas procentos.179. Pielietojot dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanas metodi, izmanto gāzu hromatogrāfiju ar hloroformu kā iekšējo standartu.180. Dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1:180.1. Hloroforms (CHCl3).180.2. Tetrahlorogleklis (CCl4).180.3. Dihlormetāns (CH2Cl2).180.4. 1,1,1-trihloretāns (CH3CCl3).180.5. Acetons.180.6. Slāpeklis.181. Dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanas metodei izmanto šādu aprīkojumu:181.1. Standarta laboratorijas aprīkojums.181.2. Gāzu hromatogrāfs, kas aprīkots ar katarometru.181.3. Pudele šķīduma pārnešanai, 50–100 ml (19.punkts).181.4. Gāzes spiedšļirce, 25 vai 50 μl (19.2.2.apakšpunkts).182. Dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanu veic šādā kārtībā:182.1. Spiedienam nepakļauts paraugs: precīzi iesver paraugu koniskā kolbā ar aizbāzni. Ievada precīzi nosvērtu daudzumu, kas ir vienāds ar iepriekš pieņemto dihlormetāna un 1,1,1-trihloretāna daudzumu paraugā hloroforma, kurš ir iekšējais standarts. Rūpīgi sajauc.182.2. Paaugstinātam spiedienam pakļauts paraugs: izmanto metodi, kas aprakstīta šī pielikuma 2.nodaļā, bet ar šādiem precizējumiem:182.2.1. Kad paraugs ir pārnests uz pudeli šķīduma pārnešanai, tajā ievada tādu hloroforma (kas ir iekšējais standarts) daudzumu, kas vienāds ar iepriekš pieņemto dihlormetāna un (vai) 1,1,1-trihloretāna daudzumu paraugā. Rūpīgi sajauc. Tukšu ventili izskalo ar 0,5 ml tetrahloroglekļa. Pēc žāvēšanas, pamato­joties uz starpību, precīzi nosaka iekšējā standarta pievienoto masu.182.2.2. Kad šļirce ir piepildīta ar paraugu, tās uzgali iztīra ar slāpekli, lai pirms ievadīšanas hromatogrāfā nepaliktu atlikumi.182.2.3. Pēc katra parauga paņemšanas ventiļa virsmu un pārnešanas ierīci vairākas reizes izskalo ar acetonu (ja nepieciešams, lietojot injekciju šļirci) un pēc tam rūpīgi nožāvē ar slāpekli.182.2.4. Katrai analīzei veic mērījumus ar divām dažādām pudelēm šķīduma pārnešanai, piecus mērījumus ar katru pudeli.183. Dihlormetāna un 1,1,1-trihlormetāna noteikšanas hromatogrāfijas apstākļi:183.1. Pirmskolonnas nosacījumi ir šādi:183.1.1. Caurule: nerūsējošs tērauds.183.1.2. Garums: 300 mm.183.1.3. Diametrs: 3 vai 6 mm.183.1.4. Pildījums: tā pati viela, ar ko pilda analītisko kolonnu.183.2. Kolonnas nekustīgo fāzi veido Hallcomid M 18 uz hromosorba. Kolonna nodrošina izšķirtspēju R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka, ja:, kurr1 un r2 – izdalīšanas laiki (minūtēs);W1 un W2 – pīķu platumi pusaugstumā (milimetros);d' – pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).183.3. Piemērs. Šādas kolonnas dod vēlamos rezultātus:KolonnaIIIMateriālsnerūsējoša tērauda caurulenerūsējoša tērauda cauruleGarums350 cm400 cmDiametrs3 mm6 mmNesējs:hromosorbsWAWWAW-DMCS-HPsieta analīzedaļiņu lielums 100–120daļiņu lielums 60–80Nekustīgā fāzeHallcomid M 18, 10 %Hallcomid M 18, 20 %Temperatūra var atšķirties atkarībā no iekārtas funkcijas. Šajos piemēros tā ir noteikta šāda:KolonnaIIITemperatūra:kolonna65 °C75 °Cinžektors150 °C125 °Cdetektors150 °C200 °CNesējgāze:hēlija plūsmas ātrums45 ml/min60 ml/minspiediens inžektorā2,5 bar2 bariesmidzināšana15 μl15 μl184. Lai noteiktu signāla attiecību pret masas vienību, koniskā kolbā ar aizbāzni sagatavo šādu precīzi nosvērtu maisījumu: dihlormetāns 30 % (m/m), 1,1,1-trihloretāns 35 % (m/m), hloroforms 35 % (m/m).185. Aprēķinus veic šādā kārtībā:185.1. Signāla attiecības pret masas vienību vielai p aprēķins attiecībā pret vielu a, ko izmanto kā iekšējo standartu. Ja pirmā viela ir p, kurkp – tās signāla attiecība pret masas vienību;mp – tās masa maisījumā;Ap – tās pīķa laukums;otrā viela ir a, kurka – tās signāla attiecība pret masas vienību;Ma – tās masa maisījumā;Aa – tās pīķa laukums, tad:.Piemēram, ir iegūtas šādas signāla attiecības pret masas vienību (hloroformam: k = 1):dihlormetānam: k1 = 0,78±0,031,1,1-trihloretānam: k1 = 0,78±0,03.185.2. Aprēķina % (m/

1. m)dihlormetāna un 1,1,1-trihloretāna analizējamā paraugā. Ja:ma – ievadītā hloroforma masa (gramos);Ms – analizējamā parauga masa (gramos);Aa – hloroforma pīķa laukums;A1 – dihlormetāna pīķa laukums;A2 – 1,1,1-trihloretāna pīķa laukums, tad:186. No viena parauga ar dihlormetāna un (vai) 1,1,1-trihloretāna saturu 25 % (m/
2. m)divās paralēlās noteikšanās iegūto rezultātu starpībai nevajadzētu pārsniegt 2,5 % (m/m)4.15. Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta pierādīšana un noteikšana187. Ar hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta pierādīšanas un noteikšanas metodi pierāda un nosaka hinolīn-8-olu un tā sulfātu.188. Noteiktā hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn) sulfāta saturu izsaka hinolīn-8-ola masas procentos.189. Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn) sulfātu pierāda, veicot plānslāņa hromatogrāfiju, un nosaka, veicot tāda kompleksa spektrofotometriju 410 nm, kas iegūts reakcijā ar Fēlinga šķīdumu.190. Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta pierādīšanas un noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1:190.1. Hinolīn-8-ols.190.2. Benzols. Tā kā benzols ir toksisks, ar to jāstrādā īpaši piesardzīgi.190.3. Hloroforms.190.4. Nātrija hidroksīda ūdens šķīdums, 50 % (m/m).190.5. Vara sulfāta pentahidrāts.190.6. Kālija nātrija tartrāts.190.7. 1 M sālsskābe.190.8. 0,5 M sērskābe.190.9. Nātrija hidroksīds, 1 M šķīdums.190.10. Etanols.190.11. Butān-1-ols.190.12. Ledus etiķskābe.190.13. 0,1 n sālsskābe.190.14. Celīts 545 vai līdzvērtīgs.190.15. Standartšķīdumi:190.15.1. Iesver 100 mg hinolīn-8-ola 100 ml mērkolbā. Izšķīdina nedaudz sērskābes (190.8.apakšpunkts). Uzpilda līdz zīmei ar sērskābi.190.15.2. Iesver 100 mg hinolīn-8-ola 100 ml mērkolbā. Izšķīdina etanolā. Uzpilda līdz zīmei ar etanolu un sajauc.190.16. Fēlinga šķīdums.Šķīdums A: iesver 7 g vara sulfāta pentahidrāta 100 ml mērkolbā. Izšķīdina nelielā daudzumā ūdens. Uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un sajauc.Šķīdums B: iesver 35 g kālija nātrija tartrāta 100 ml mērkolbā. Izšķīdina 50 ml ūdens. Pievieno 20 ml nātrija hidroksīda (190.4.apakšpunkts). Uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un sajauc. Tieši pirms lietošanas ar pipeti iepilina 10 ml šķīduma A un 10 ml šķīduma B 100 ml mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei un sajauc.190.17. Eluenti plānslāņa hromatogrāfijai:190.17.1. Butān-1-ols/etiķskābe/ūdens 80:20:20 (v/v/v).190.17.2. Hloroforms/etiķskābe 95:5 (v/v).190.18. 2,6-dihlor-4-(hlorimino)cikloheksa-2,5-dienons, 1 % (m/
3. v)šķīdums etanolā.190.19. Nātrija karbonāts, 1 % (m/
4. v)šķīdums ūdenī.190.20. Etanols, 30 % (v/
5. v)šķīdums ūdenī.190.21. Dinātrija dihidrogēnetilēndiamīntetraacetāts, 5 % (m/
6. v)šķīdums ūdenī.190.22. Buferšķīdums, pH 7: iesver 27g bezūdens kālija dihidrogēnorto­fosfāta un 70 g dikālija hidrogēnortofosfāta trihidrāta viena litra mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei ar ūdeni.190.23. Lietošanai gatavas plānslāņa plates, kuru biezums ir 0,25 mm (e.g. Merck Kieselgel 60 vai līdzvērtīgas), pirms lietošanas apsmidzina ar 10 ml reaģenta (190.21.apakšpunkts) un nožāvē 80 °C.191. Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta pierādīšanas un noteikšanas metodei izmanto šādu aprīkojumu:191.1. Apaļkolba ar pieslīpētu kaklu, 100 ml.191.2. Mērkolbas.191.3. Mērpipetes, 10 un 5 ml.191.4. pipetes, 20, 15, 10 un 5 ml.191.5. Dalāmās piltuves, 100, 50 un 25 ml.191.6. Kroku filtrpapīrs ar 90 mm diametru.191.7. Rotācijas ietvaicētājs.191.8. Atteces dzesinātājs ar pieslīpētu kaklu.191.9. Spektrofotometrs.191.10. Kivetes ar 10 mm optiskā ceļa garumu.191.11. Maisītājs ar elektrisko apsildi.191.12. Stikla hromatogrāfijas kolonnas izmēri: 160 mm gara ar 8 mm diametru, sašaurināta apakšgalā, kur ir stiklšķiedras aizbāznis un adapters augšgalā spiediena radīšanai.192. Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta pierādīšanu veic šādā kārtībā:192.1. Šķidrie paraugi:192.1.1. Analizējamā parauga daļas pH noregulē uz 7,5 un 10 μl uznes uz iepriekš apstrādātas silikagela plānslāņa plates (190.23.apakšpunkts) starta līnijas.192.1.2. Standartšķīduma (190.15.2.apakšpunkts) 10 un 30 μl uznes vēl divos starta līnijas punktos, pēc tam plati attīsta vienā no diviem eluentiem (190.17.apakšpunkts).192.1.3. Kad šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies par 150 mm, plati žāvē 110 °C (15 minūtes). Ultravioletā gaismā (366
7. nm)inolīn-8-ola plankumi fluorescē dzelteni.192.1.4. Apsmidzina plati ar nātrija karbonāta šķīdumu (190.19.apakš­punkts). Nožāvē un apsmidzina ar 2,6-dihlor-4-(hlorimino)cikloheksa-2,5-dienona šķīdumu (190.18.apakšpunkts). Hinolīn-8-ols kļūst redzams kā zils plankums.192.2. Cietie/sausie paraugi vai krēmi:192.2.1. Disperģē 1 g parauga 5 ml buferšķīduma (190.22.apakšpunkts). Pēc tam pārnes 10 ml hloroforma uz dalāmo piltuvi un sakrata. Pēc hloroforma slāņa atdalīšanas ūdens slāni ekstrahē vēl divas reizes ar 10 ml hloroforma. Apvienotos un izfiltrētos hloroforma ekstraktus gandrīz pilnīgi ietvaicē 10 ml apaļkolbā ar rotācijas ietvaicētāju. Izšķīdina atlikumu 2 ml hloroforma un 10 un 30 μl iegūtā šķīduma uznes uz silikagela plānslāņa plates (190.23.apakšpunkts) saskaņā ar šī pielikuma 192.1.apakšpunktā minēto metodi.192.2.2. Uz plates uznes 10 un 30 μl standartšķīduma (190.15.2.apakš­punkts) un turpina saskaņā ar šī pielikuma 192.1.2., 192.1.3. un 192.1.4.apakš­punktu.193. Hinolīn-8-ola un bis(8-hidroksihinolīn)sulfāta noteikšanu v