Наредба № 2 от 27 март 2024 г. за условията и реда за вземане на проби и лабораторно изпитване на храни
Съдържание (50)
- Чл. 1 (1) С наредбата се определят
- Чл. 2
- Чл. 3
- Чл. 4
- Чл. 5
- Чл. 6 (1) Всяка проба за извършване на лабораторни изпитвания се взема от оп
- Чл. 7
- Чл. 8
- Чл. 9 (1) Взетите проби се опаковат и маркират по начин, който осигурява зап
- Чл. 10
- Чл. 11
- Чл. 12
- Чл. 13
- Чл. 14
- Чл. 15
- Чл. 16
- Чл. 17
- Чл. 18
- Чл. 19
- Чл. 20 Експертите по чл. 18, ал. 6, т. 1 и чл. 19, ал. 2 следва да отговарят
- Чл. 21
- Чл. 22
- Чл. 23 При вземане на проби по чл. 22 се съставя Акт за вземане на проби съгл
- Чл. 24
- Чл. 25
- Чл. 26 (1) Проби се вземат поотделно от всяка партида храни, която е обект на
- Чл. 27
- Чл. 28 Последователно се вземат първични (точкови) проби и обща (съставна) пр
- Чл. 29 (1) Първични (точкови) проби се приготвят от единици на партидата изсл
- Чл. 30
- Чл. 31 (1) Общата (съставната) проба се приготвя чрез обединяване и смесване
- Чл. 32 (1) Лабораторната проба се приготвя от цялата обща (съставна) проба ил
- Чл. 33
- Чл. 34 (1) Лабораторната проба се доставя в лабораторията във възможно най-кр
- Чл. 35
- Чл. 36
- Чл. 37
- Чл. 38 Съответствието на изследваните храни с МДГОВ се определя при спазване
- Чл. 39
- Чл. 40
- Чл. 41 Анализът на пчелния мед се извършва за определяне на
- Чл. 42
- Чл. 43
- Чл. 44 (1) От точковите проби по чл. 42 и 43 се образува обща проба в количес
- Чл. 45 Методите за анализ на пчелния мед са описани в приложение № 9
- § 1 По смисъла на тази наредба
- § 2
- § 3 Наредбата се издава на основание чл. 50, ал. 3 от Закона за управление
- § 4
- § 5 Наредбата влиза в сила в 14-дневен срок от деня на обнародването й в „
Държавен вестник Министерство на земеделието и храните брой: 31, от дата 9.4.2024 г. Официален раздел / МИНИСТЕРСТВА И ДРУГИ ВЕДОМСТВА стр.37 Наредба № 2 от 27 март 2024 г. за условията и реда за вземане на проби и лабораторно изпитване на храни МИНИСТЕРСТВО НА ЗЕМЕДЕЛИЕТО И ХРАНИТЕ НАРЕДБА № 2 от 27 март 2024 г. за условията и реда за вземане на проби и лабораторно изпитване на храни Глава първа ОБЩИ ПОЛОЖЕНИЯ
Чл. 1(1) С наредбата се определят
Чл. 2
Чл. 3
Чл. 4
Чл. 5
Глава втора ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ И ЛАБОРАТОРНО ИЗПИТВАНЕ НА ХРАНИ
Раздел I
Условия и ред за вземане на проби
Чл. 6(1) Всяка проба за извършване на лабораторни изпитвания се взема от определена партида храна
Чл. 7
Чл. 8(1) При вземане на проби от храни се използват прибори, инструменти и съдове, които отговарят на изискванията, посочени в приложение № 3
Чл. 9(1) Взетите проби се опаковат и маркират по начин, който осигурява запазване на тяхната идентичност
Чл. 10
Чл. 11
В случаите по чл. 2, ал. 2, т. 6 проби от храни може да бъдат транспортирани до лабораторията от лицето, поискало изпитването, или от негов представител, при осигуряване на условия, които гарантират правната и техническата валидност на пробата съгласно чл. 34, параграф 5 от Регламент (ЕС) 2017/625 на Европейския парламент и на Съвета от 15 март 2017 г. относно официалния контрол и другите официални дейности, извършвани с цел да се гарантира прилагането на законодателството в областта на храните и фуражите, правилата относно здравеопазването на животните и хуманното отношение към тях, здравето на растенията и продуктите за растителна защита, за изменение на регламенти (ЕО) № 999/2001, (ЕО) № 396/2005, (ЕО) № 1069/2009, (ЕО) № 1107/2009, (ЕС) № 1151/2012, (ЕС) № 652/2014, (ЕС) 2016/429 и (ЕС) 2016/2031 на Европейския парламент и на Съвета, регламенти (ЕО) № 1/2005 и (ЕО) № 1099/2009 на Съвета и директиви 98/58/ЕО, 1999/74/ЕО, 2007/43/ЕО, 2008/119/ЕО и 2008/120/ЕО на Съвета и за отмяна на регламенти (ЕО) № 854/2004 и (ЕО) № 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета, директиви 89/608/ЕИО, 89/662/ЕИО, 90/425/ЕИО, 91/496/ЕИО, 96/23/ЕО, 96/93/ЕО и 97/78/ЕО на Съвета и Решение 92/438/ЕИО на Съвета (ОВ, L 95 от 7.4.2017 г.), наричан по-нататък „Регламент (ЕС) 2017/625“
Раздел II
Ред за доставяне и приемане на пробите в лабораторията
Чл. 12(1) Взетите проби от храни за целите на официалния контрол се изследват в официални лаборатории, които отговарят на изискванията на чл. 51 от ЗУАХВ
Чл. 13
Чл. 14(1) Представените в лабораторията проби се завеждат в дневник в съответствие с вътрешните правила на лабораторията съгласно БДС EN ISO/IEC 17025
Чл. 15
Раздел III
Изготвяне на протокол от изпитване
Чл. 16
Чл. 17
Раздел IV
Второ експертно становище
Чл. 18
Чл. 19
Чл. 20Експертите по чл. 18, ал. 6, т. 1 и чл. 19, ал. 2 следва да отговарят най-малко на следните критерии
Чл. 21
Всички разходи, свързани с издаването на второ експертно становище по чл. 18 или неговото оспорване по чл. 19, включително за извършване на лабораторните изпитвания по чл. 18, ал. 3 и чл. 19, ал. 3, са за сметка на бизнес оператора или изрично упълномощен негов представител Глава трета УСЛОВИЯ И РЕД ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ОСТАТЪЧНИ ВЕЩЕСТВА ОТ ПЕСТИЦИДИ ВЪВ ИЛИ ВЪРХУ ХРАНИ ПРИ ПРОВЕЖДАНЕ НА ОФИЦИАЛНИЯ КОНТРОЛ
Раздел I
Вземане на проби
Чл. 22
Чл. 23При вземане на проби по чл. 22 се съставя Акт за вземане на проби съгласно чл. 4, ал. 2
Чл. 24Пробите, взети за официален контрол на съдържанието на остатъчни вещества от пестициди във или върху храни, трябва да бъдат представителни за партидите
Чл. 25
При вземането на първичните (точковите) проби и формиране на общата (съставната) и лабораторната проба се предприемат мерки за недопускане на замърсяване или настъпване на развала на пробите, които могат да окажат влияние върху резултатите от изпитването за определяне съдържанието на остатъчните вещества от пестициди
Чл. 26(1) Проби се вземат поотделно от всяка партида храни, която е обект на анализ
Чл. 27
Методите на вземане на проби, посочени в тази наредба, се прилагат за всички различни форми, под които храните се предлагат на пазара (в насипно състояние, в транспортни контейнери или в индивидуални опаковки – торби, чували, опаковки за търговия на дребно и др.)
Чл. 28Последователно се вземат първични (точкови) проби и обща (съставна) проба, от която се формира лабораторна проба
Чл. 29(1) Първични (точкови) проби се приготвят от единици на партидата изследвана храна
Чл. 30
Чл. 31(1) Общата (съставната) проба се приготвя чрез обединяване и смесване на първичните (точковите) проби
Чл. 32(1) Лабораторната проба се приготвя от цялата обща (съставна) проба или от част от нея
Раздел II
Опаковане и транспортиране на пробите
Чл. 33
Чл. 34(1) Лабораторната проба се доставя в лабораторията във възможно най-кратък срок
Раздел III
Подготовка на пробите за изпитване и оценка на резултатите от изпитването
Чл. 35(1) След получаване в лабораторията на лабораторната проба във възможно най-кратък срок от нея се изготвя аналитична проба
Чл. 36
Раздел IV
Тълкуване на резултатите от изпитването на храни за съдържание на остатъчни вещества от пестициди. Критерии за установяване на съответствие
Чл. 37(1) Максимално допустими граници на остатъчни вещества от пестициди във или върху храни се прилагат към общата (съставната) проба
Чл. 38Съответствието на изследваните храни с МДГОВ се определя при спазване на следните изисквания
Чл. 39
Глава четвърта УСЛОВИЯ И РЕД ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ И МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ НА ПЧЕЛЕН МЕД
Чл. 40
Вземането на проби от пчелен мед, както и всички дейности, които включват или имат като резултат вземането на проби, опаковането на пробите, изпращането им до лабораторията за анализ и подготовката на пълната документация, придружаваща пробите, се извършва от служител по чл. 2, ал. 1 при спазване на изискванията по глави първа, втора и четвърта
Чл. 41Анализът на пчелния мед се извършва за определяне на
8.количество на хидроксиметилфурфурола;
Чл. 42От всяка партида в зависимост от размера на партидата и обема на опаковките се вземат точкови проби в еднакви количества, както следва
Чл. 43
Точкови проби от мед във восъчна пита се вземат от една пита на всеки 30, но не по-малко от 3 пити, по следния начин: срязва се горната част на питата и медът се отделя от питата чрез пресоване и прецеждане през марля или мрежа с отвори с големина до 0,5 mm
Чл. 44(1) От точковите проби по чл. 42 и 43 се образува обща проба в количество не по-малко от 1 kg
Чл. 45Методите за анализ на пчелния мед са описани в приложение № 9
ДОПЪЛНИТЕЛНИ РАЗПОРЕДБИ
§ 1По смисъла на тази наредба
§ 2
С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2002/63/ЕО на Комисията от 11 юли 2002 г. за определяне на методи на Общността за вземане на проби за официалния контрол на остатъци от пестициди във и върху продукти от растителен и животински произход и за отмяна на Директива 79/700/ЕИО (ОВ, специално българско издание, глава 03, том 43) ЗАКЛЮЧИТЕЛНИ РАЗПОРЕДБИ
§ 3Наредбата се издава на основание чл. 50, ал. 3 от Закона за управление на агрохранителната верига
§ 4
Наредба № 7 от 2020 г. за условията и реда за вземане на проби и лабораторно изпитване на храни (ДВ, бр. 89 от 2020 г.), Наредба № 5 от 2020 г. за здравните изисквания към животните, от които се добиват храни (ДВ, бр. 87 от 2020 г.) и Наредба № 48 от 11 ноември 2003 г. за реда и начините за вземане на проби и използваните методи за анализ на пчелния мед (ДВ, бр. 103 от 2003 г.) се отменят
§ 5Наредбата влиза в сила в 14-дневен срок от деня на обнародването й в „Държавен вестник“
Министър: Кирил Вътев Приложение № 1 към чл. 7, ал. 3 Минимални количества за едната част от двойна лабораторна проба от храна по видове лабораторни изпитвания Вид на изпитването Минимално количество в g или сm 3 Микробиологично (бактериологично, микологично) Паразитологично Химично Токсикологично Радиологично 1000 Приложение № 2 към чл. 7, ал. 5, т. 1 Изисквания към техниката на вземане на проби от храни 1. Точкови проби от течни хомогенни храни или течни хетерогенни маси, вкл. такива, образуващи емулсии (мляко, боза, растителни масла, емулсионни напитки и др.), се вземат след хомогенизиране на течността чрез многократно разбъркване и/или разклащане на съда.
Приложение № 3 към чл. 8, ал. 1 Изисквания към приборите, съдовете и инструментите за вземане на проби от храни Приборите, инструментите и съдовете, които се използват при вземане на проби от храни, трябва да отговарят на следните условия:
Приложение № 4 към чл. 30, ал. 3 Минимален брой първични (точкови) проби за наличие на остатъчни вещества от пестициди, които трябва да се вземат от една партида Минимален брой първични (точкови) проби, които трябва да се вземат от една партида 1. Месо и птиче месо Партида, за която няма съмнения Съмнителна партида Определя се съгласно приложение № 5 2. Други продукти 2.1. Продукти, опаковани или в насипно състояние, за които може да се предположи, че са добре смесени или са хомогенни 1 (една партида може да бъде смесена, например в резултат на сортиране или по време на производствения процес) 2.2. Продукти, опаковани или в насипно състояние, които може да не са добре смесени или хомогенни За продукти, съставени от големи единици, представляващи първични продукти от растителен произход, минималният брой от първични проби трябва да съответства на минималния брой единици, изисквани за лабораторната проба (виж приложение № 7) или:
Тегло на партида, kg < 50 50 – 500 > 500 или:
Брой кутии, кашони или други контейнери в партидата 1 – 25 26 – 100 > 100 Приложение № 5 към чл. 30, ал. 4 Брой от произволно избрани първични (точкови) проби, изисквани за определяне на вероятност от откриване на поне една несъответстваща проба в партида от месо или птиче месо, за определена разпространеност на несъответстващи остатъчни вещества от пестициди в партидата Разпространеност на несъответстващи остатъчни вещества от пестициди в партидата Минимален брой проби ( n 0 ), изисквани за откриване на несъответстващо остатъчно вещество от пестициди с вероятност: % 90 % 95 % 99 % - - 0,5 0,1 2301 2995 4603 Забележки :
N – броят единици, които могат да дадат първична (точкова) проба, в една партида.
1 – p = (1- i ) n , където: p е вероятността; i – разпространеността на несъответстващи остатъчни вещества от пестициди в партидата (и двете изразени като деления, не като проценти); n – броят на пробите.
Приложение № 6 към чл. 30, ал. 7 Месо и птиче месо: описание на първичните (точковите) проби и минимално количество на лабораторните проби Класификация на продуктите( 1 ) Примери Естество на първичните (точковите) проби, които трябва да се вземат Минимално количество на всяка лабораторна проба I.
Първични продукти от животински произход 1.
Месо от бозайници Забележка. За определяне на съответствието с МДГОВ за мастноразтворими пестициди трябва да се вземат проби в съответствие с т. 2.
1.1.
Големи бозайници, цял или половина кланичен труп, обикновено ≤ 10 kg Говеда, овце, прасета Цялата или част от диафрагмата, допълнена от шиен мускул, ако е необходимо 0,5 kg 1.2.
Малки бозайници, цял кланичен труп Зайци Цял кланичен труп или задни четвъртини 0,5 kg след премахване на кожата и костите 1.3.
Части от месо на бозайници, пресни/охладени/замразени, пакетирани или в друг вид Четвъртини, котлети, пържоли, плешки Цяла единица(и) или част от една голяма единица 0,5 kg след премахване на костите 1.4.
Части от месо на бозайници, замразени в насипно състояние Четвъртини, котлети Замразена част, взета в съд, или цялото (или части) парче месо 0,5 kg след премахване на костите 2.
Мазнини от бозайници, включително мазнина от кланични трупове Забележка. Проби от мазнина, взети, както е описано в т. 2.1, 2.2 и 2.3, могат да бъдат използвани за определяне на съответствието на мазнината или целия продукт със съответните МДГОВ.
2.1.
Големи бозайници, за клане, цял или половин кланичен труп, обикновено ≥ 10 kg Говеда, овце, прасета Бъбрек, коремни или подкожни мазнини, отрязани от едно животно 0,5 kg 2.2.
Малки бозайници, за клане, цял или половин кланичен труп, < 10 kg Коремни или подкожни мазнини от едно или повече животни 0,5 kg 2.3.
Части от месо на бозайници Крака, котлети, пържоли или видима мазнина, изрязана от единица(и) 0,5 kg или цяла единица(и), или части от цяла единица(и), когато мазнината не може да се изреже 2 kg 2.4.
Мастна тъкан в насипно състояние от бозайници Единици, взети с инструмент за вземане на проби, от поне три позиции 0,5 kg 3.
Вътрешности от бозайници 3.1.
Черен дроб от бозайници, пресен, охладен, замразен Цял черен дроб(ове) или част от черен дроб 0,4 kg 3.2.
Бъбрек от бозайници, пресен, охладен, замразен Единият или двата бъбрека от едно или две животни 0,2 kg 3.3.
Сърце от бозайници, прясно, охладено, замразено Цяло сърце(а) или само камерата, ако е голяма 0,4 kg 3.4.
Други вътрешности от бозайници, пресни, охладени, замразени Част или цяла единица от едно или повече животни, или напречен разрез, взет от замразен продукт в насипно състояние 0,5 kg 4.
Птиче месо Забележка. За определяне на съответствието с МДГОВ за мастноразтворими пестицидни проби трябва да се вземат в съответствие с т. 5.
4.1.
Птици, големи трупове > 2 kg Пуйки, гъски, петли, угоени петли и патици Бутчета, крака и друго тъмно месо 0,5 kg след премахване на кожата и костите 4.2.
Птици, средни на големина кланични трупове 500 g – 2 kg Кокошки, гвинейски кокошки, млади пилета Бутчета, крака и друго тъмно месо от поне три птици 0,5 kg след премахване на кожата и костите 4.3.
Птици, малки трупове < 500 g кланичен труп Пъдпъдъци, гълъби Кланични трупове от поне шест птици 0,2 kg от мускулната тъкан 4.4.
Части от птици, пресни, охладени, замразени, пакетирани за продажба на дребно или едро Крака, четвъртини, гърди и крила Пакетирани единици или индивидуални единици 0,5 kg след премахване на кожата или костите 5.
Мазнина от птици, включително мазнина от кланичен труп Забележка. Проби от мазнина, взети, както е описано в т. 5.1 и 5.2, могат да бъдат използвани за определяне на съответствието на мазнината, или на целия продукт, със съответстващите МДГОВ.
5.1.
Птици за клане, цял или част от кланичен труп Пилета, пуйки Единици от коремна мазнина от поне 3 птици 0,5 kg 5.2.
Части от птиче месо Крака, гръден мускул или видима мазнина, изрязана от единица(и) 0,5 kg или цяла единица(и), или части от цяла единица(и), когато мазнината не може да се изреже 2 kg 5.3.
Мастна тъкан от птици в насипно състояние Единици, взети с инструмент за вземане на проби от поне три места 0,5 kg 6.
Вътрешности от птици 6.1.
Ядивни вътрешности от птици, с изключение на гъши и патешки угоен черен дроб и подобни продукти с висока икономическа стойност Единици от поне шест птици или напречен разрез от контейнер 0,2 kg 6.2.
Гъши и патешки угоен черен дроб и подобни продукти с висока икономическа стойност Единица от една птица или контейнер 0,05 kg II.
Преработени храни от животински произход 7.
Вторични продукти от животински произход, изсушени меса;
Извлечени ядивни продукти от животински произход, преработени животински мазнини, включително топени или екстрахирани мазнини;
Произведени храни (от една съставка) от животински произход, със или без опаковка, средни или малки съставки, като ароматизанти, подправки и овкусители, и които нормално са предварително опаковани и готови за консумация, със или без готвене;
Произведени храни (от много съставки) от животински произход, храни с много съставки, състоящи се от съставки както от животински, така и от растителен произход, когато съставката(ите) от животински произход преобладава(т).
7.1.
Бозайници или птици, раздробени на части, сготвени, консервирани, изсушени, топени или преработени продукти по друг начин, включително продукти с много съставки Шунка, колбаси, мляно говеждо месо, пилешка паста Пакетирани единици или представителен напречен разрез от контейнер, или единици (включително сокове, ако има такива), взети с инструмент за вземане на проби 0,5 kg или 2 kg, ако съдържанието на мазнина е < 5 % ( 1 ) Класификация на EС на храните: продукти от растителен и животински произход, обхванати от приложение I към Регламент (ЕО) № 396/2005.
Приложение № 7 към чл. 31, ал. 3 Растителни продукти: описание на първичните (точковите) проби и минимално количество на лабораторните проби Класификация на продуктите( 1 ) Примери Естество на първичните (точковите) проби, които трябва да се вземат Минимално количество на всяка лабораторна проба I.
Първични продукти от растителен произход 1.
Всички пресни зеленчуци Всички пресни зеленчуци, включително картофи и захарно цвекло, с изключение на билки 1.1.
Малки единици от пресни продукти, обикновено < 25 g Дребни плодове, грах, маслини Цели единици или пакети, или единици, взети с инструмент за вземане на проби 1 kg 1.2.
Средни на големина пресни продукти, единици обикновено 25 до 250 g Ябълки, портокали Цели единици 1 kg (най-малко 10 единици) 1.3.
Големи пресни продукти, единици обикновено > 250 g Зеле, краставици, грозде (чепки) Цяла единица(и) 2 kg (най-малко 5 единици) 2.
Варива Боб, сух;
Грах, сух 1 kg Зърнени храни Ориз, пшеница 1 kg Черупкови плодове от дървета с изключение на кокосови орехи 1 kg Кокосови орехи 5 единици Маслодайни семена Фъстъци 0,5 kg Зърна за напитки и сладкарски изделия Кафени зърна 0,5 kg 3.
Билки Пресен магданоз Цели единици 0,5 kg Други пресни 0,5 kg (за изсушени билки виж т. 4) Подправки Изсушени Цели единици или взети с инструмент за вземане на проби 0,1 kg II.
Преработени храни от растителен произход 4.
Вторични хранителни продукти от растителен произход, изсушени плодове, зеленчуци, билки, хмел, смлени зърнени продукти Продукти, получени от растителен произход, чайове, билкови чайове, растителни мазнини, сокове и различни продукти, напр. преработени маслини и цитрусова меласа Произведени храни (от една съставка) от растителен произход, със или без опаковка, средни или малки съставки, като ароматизанти, подправки и овкусители, и които обикновено са предварително опаковани и готови за консумация със или без готвене Произведени храни (от много съставки) от растителен произход, включително продукти със съставки от животински произход, когато съставката(ите) от растителен произход преобладава(т), хлябове и други готвени зърнени продукти 4.1.
Продукти с висока единична цена Пакети или единици, взети с инструмент за вземане на проби 0,1 kg( 2 ) 4.2.
Твърди продукти с ниска плътност в насипно състояние Хмел, чай, билков чай Опаковани единици или единици, взети с инструмент за вземане на проби 0,2 4.3.
Други твърди продукти Хляб, брашно, изсушени плодове Пакети или други цели единици, или единици, взети с инструмент за вземане на проби 0,5 L 4.4.
Течни продукти Растителни масла, сокове Опаковани единици или единици, взети с инструмент за вземане на проби 0,5 L или 0,5 kg ( 1 ) Класификация на EС на храните: продукти от растителен и животински произход, обхванати от приложение I към Регламент (ЕО) № 396/2005. ( 2 ) По-малка лабораторна проба може да се вземе от продукт с изключително висока икономическа стойност, но причината това да се направи трябва да бъде отбелязана в дневника за проби.
Приложение № 8 към чл. 31, ал. 3 Яйца и млечни продукти: описание на първичните (точковите) проби и минимално количество на лабораторните проби Класификация на продуктите( 1 ) Примери Естество на първичните (точковите) проби, които трябва да се вземат Минимално количество на всяка лабораторна проба I.
Първични продукти от животински произход 1.
Яйца от птици 1.1.
Яйца, с изключение на пъдпъдъчи яйца и подобни Цели яйца 12 цели яйца от птици, 6 цели гъши или патешки яйца 1.2.
Яйца, пъдпъдъчи яйца и подобни Цели яйца 24 цели яйца 2.
Млека Цели единици или единици, взети с инструмент за вземане на проби 0,5 L II.
Преработени храни от животински произход 3.
Вторични продукти от животински произход, вторични млечни продукти, като обезмаслени млека, кондензирани млека и мляко на прах Производни ядивни продукти от животински произход, млечни мазнини, производни млечни продукти, като масла, млечни мазнини, сметани, сметана на прах, казеини и т.н.
Произведени храни (от една съставка) от животински произход, произведени млечни продукти, като кисело мляко, сирена Произведени храни (от много съставки) от животински произход, произведени млечни продукти (включително продукти със съставки от растителен произход, когато съставката(те) от животински произход преобладава(т), като преработени продукти от сирене, заготовки на сирене, ароматизирано кисело мляко, подсладено кондензирано мляко 3.1.
Течни млека, мляко на прах, кондензирани млека или сметани, млечни сладоледи, сметани, кисели млека Пакетирани единици или единица(и), взети с инструмент за вземане на проби 0,5 L (течни) или 0,5 kg (твърди) 3.1.1. Кондензирани млека и кондензирани сметани в насипно състояние трябва да бъдат смесени напълно, преди да се вземе проба с изстъргване на прилежащия материал от страните и дъното на контейнерите, и разбъркани добре. Около 2 – 3 L трябва да бъдат отстранени и отново разбъркани добре преди вземане на лабораторната проба.
3.1.2. Мляко на прах в насипно състояние трябва да се изследва при асептични условия, като суха сонда минава през праха на равни интервали.
3.1.3. Сметани в насипно състояние се смесват изцяло с черпак, но трябва да се избягва образуването на пяна, каймак и избиване.
3.2.
Масло и млечни мазнини Масло, суроватка, нискомаслени маргарини, съдържащи мазнини от масло, обезводнена млечна мазнина Цели или части от пакетирана единица(и) или единица(и), взети с инструмент за вземане на проби 0,2 kg или 0,2 L 3.3.
Сирена, включително преработени сирена Единици 0,3 kg или по-големи Цяла единица(и) или единица(и), отрязана с инструмент за вземане на проби 0,5 kg Единици < 0,3 kg 0,3 kg Забележка. Проба от сирена с кръгла основа се взема чрез извършване на два разреза от центъра навън. Проба от сирена с правоъгълна основа се взема чрез извършване на два разреза, успоредни на страните.
3.4.
Течни, замразени или изсушени яйчни продукти Единица(и), взета(и) асептично с инструмент за вземане на проби 0,5 kg ( 1 ) Класификация на EС на храните: продукти от растителен и животински произход, обхванати от приложение I към Регламент (ЕО) № 396/2005.
Приложение № 9 към чл. 45 Методи за анализ 1. Органолептично изпитване Органолептичната преценка се извършва по показателите, посочени в Наредбата за изискванията към пчелния мед, предназначен за консумация от човека, по чл. 5 от Закона за храните.
За определяне на бистротата и цвета се вземат 5 – 10 g мед в епруветка от безцветно стъкло с диаметър 16 mm и се наблюдава на дневна светлина срещу бял фон. Кристализиралият мед се втечнява на водна баня при температура до 50 °С.
Вкусът, мирисът и ароматът се определят чрез дегустация.
Консистенцията, кристализацията и наличието на механични примеси се определят визуално.
2.2. Апаратура Мерителни колби с вместимост 100 сm 3 , бехерови чаши с вместимост 100 cm 3 , пипети от 25 сm 3 , мембранен филтър за водни разтвори с размер на порите 0,45 mm, пластмасови спринцовки, виалки за пробите и стандартните разтвори.
Апарат за високоефективна течна хроматография, състоящ се от помпа, детектор – диференциален рефрактометър, колонка с аминомодифициран силикагел (аминоколонка) с диаметър 4,6 mm и дължина 250 mm, интегратор.
2.3. Реактиви Прясно дестилирана вода, метанол и ацетонитрил за високоефективна течна хроматография, стандарти – фруктоза, глюкоза и захароза.
80 % разтвор на ацетонитрил – смесват се ацетонитрил и дестилирана вода в съотношение 80:20 (v/v).
2.4. Процедура 2.4.1. Приготвяне на стандартните разтвори 2,000 g фруктоза, 1,500 g глюкоза и 0,250 g захароза се разтварят в около 40 сm 3 дестилирана вода и се прехвърлят количествено в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 , съдържаща 25 cm 3 метанол. Допълва се до марката с дестилирана вода. Стандартният разтвор е стабилен 4 седмици в хладилник и 6 месеца във фризер. Трябва да се отчете обстоятелството, че глюкозата кристализира с една молекула вода.
2.4.2. Подготовка на пробата Претеглят се 5 g мед в бехерова чаша и се разтварят в 40 сm 3 дестилирана вода. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 100 сm 3 , съдържаща 25 сm 3 метанол. Допълва се с вода до марката. Част от разтвора се филтрува през мембранен филтър посредством спринцовка и се съхранява както стандартните разтвори на захари.
2.4.3. Високоефективна течна хроматография Условия на хроматографията: подвижна фаза – 80-процентен разтвор на ацетонитрил, скорост на елуиране – 1,3 ml/min, обем на пробата – 10 ml.
Хроматографското разделяне на захарите се извършва до елуирането на всичките индивидуални въглехидрати, които имат по-големи времена на задържане от фруктозата, глюкозата и захарозата.
2.5. Изчисление на резултатите Пиковете на фруктозата, глюкозата и захарозата се идентифицират чрез сравнение с времената на задържане на стандартните захари. Количествата им W в g/100 g (%) се изчисляват по следната формула: където:
A 1 е площта или височината на пика на дадения въглехидрат в пробата;
А 2 – площта или височината на пика на съответния въглехидрат в стандарта;
V 1 – общият обем на пробата в ml;
V 2 – общият обем на стандартния разтвор в ml; m 1 – количеството на съответния въглехидрат в общия обем на стандартния разтвор в g; m 0 – количеството на пробата в g.
3.2. Апаратура Рефрактометър „Аббе“ или друг вид рефрактометър, който може да се термостатира. Рефрактометърът се сверява (настройва) периодично с дестилирана вода или вещество с познат коефициент на рефракция. Коефициентът на рефракция на дестилираната вода при температура 20 °С е 1,3330.
Ултратермостат с водна баня.
3.3. Подготовка на пробата Течният мед се хомогенизира добре. Кристализиралият мед се втечнява в херметически затворен съд до разтваряне на всички кристали на водна баня при температура 50 °С и се хомогенизира.
3.4. Процедура Проверява се дали призмите на рефрактометъра са чисти и сухи. Върху призмите се поставя една капка мед и след две минути се отчита рефракционният коефициент при температура 20 °С. При липса на ултратермостат, когато определянето се извършва при температура, по-висока или по-ниска от температура 20 °С, коефициентът на пречупване съответно се увеличава или намалява с 0,00023 за всеки градус.
3.5. Отчитане на водното съдържание Водното съдържание се отчита по таблицата:
Коефициент на рефракция, 20 °С Водно съдържание, % Коефициент на рефракция, 20 °С Водно съдържание, % Коефициент на рефракция, 20 °С Водно съдържание, % 1,5044 13,2 1,4940 17,0 1,4840 21,0 1,5038 13,2 1,4935 17,2 1,4835 21,2 1,5033 13,4 1,4930 17,4 1,4830 21,4 1,5028 13,6 1,4925 17,6 1,4825 21,6 1,5023 13,8 1,4920 17,8 1,4820 21,8 1,5018 14,0 1,4915 18,0 1,4815 22,0 1,5012 14,2 1,4910 18,2 1,4810 22,2 1,5007 14,4 1,4905 18,4 1,4805 22,4 1,5002 14,6 1,4900 18,6 1,4800 22,6 1,4997 14,8 1,4895 18,8 1,4795 22,8 1,4992 15,0 1,4890 19,0 1,4790 23,0 1,4987 15,2 1,4885 19,2 1,4785 23,2 1,4982 15,4 1,4880 19,4 1,4780 23,4 1,4976 15,6 1,4875 19,6 1,4775 23,6 1,4971 15,8 1,4870 19,8 1,4770 23,8 1,4966 16,0 1,4865 20,0 1,4765 24,0 1,4961 16,2 1,4860 20,2 1,4760 24,2 1,4956 16,4 1,4855 20,4 1,4755 24,4 1,4951 16,6 1,4850 20,6 1,4750 24,6 1,4946 16,8 1,4845 20,8 1,4745 24,8 1,4740 25,0 4. Метод за определяне на неразтворими примеси във вода 4.1. Същност на метода Неразтворимите примеси се събират върху стъклен филтър, промиват се, сушат се и се претеглят.
4.2. Апаратура Аналитична везна с точност 0,1 mg, стъклени филтри с размери на порите 15 – 40 mm, сушилня при температура 135 °С, ексикатор, бехерови чаши, епруветки.
4.3. Реактиви 1 % разтвор на флороглуцин в етанол.
4.4. Процедура Претеглят се около 20 g мед и се разтварят в около 200 сm 3 вода, при температура 80 °С. Стъкленият филтър се суши и претегля. Разтворът на мед се филтрува през филтъра и се промива с гореща вода за отстраняване на захарите. Отсъствието на захари във филтрата се установява, като в епруветка към порция филтрат се добавя малко еднопроцентен разтвор на флороглуцинол в етанол, разбърква се и се добавят няколко капки концентрирана сярна киселина по стената на епруветката. В присъствие на захари се наблюдава оцветяване на граничната повърхност.
Филтърът с примесите се суши 1 час при температура 135 °С. Охлажда се в ексикатор и се претегля. Филтърът отново се суши в продължение на 30 min до постоянно тегло.
4.5. Изчисляване на резултатите Количеството на неразтворимите примеси W в g/100 g се изчислява по формулата: където: m е масата на изсушените неразтворими примеси; m 1 – масата на взетата проба мед.
5.2. Апаратура Кондуктометър с клетка за електропроводимост, термометър с точност 0,1 °С, водна баня, мерителни колби с вместимост 100 ml и 1000 ml, бехерови чаши с висока форма.
5.3. Реактиви Прясно дестилирана вода.
0,1 М разтвор на калиев хлорид (КСl) : 7,4557 g изсушен при температура 130 °С се разтварят около 100 ml в прясно дестилирана вода, прехвърля се в мерителна колба с вместимост 1000 ml и се допълва до мярката с дестилирана вода. Разтворът се приготвя в деня на използването.
5.4. Процедура 5.4.1. Определяне на константата на клетката – извършва се периодично В чаша се поставят 40 ml от разтвора на калиевия хлорид, клетката се свързва с кондуктометъра, изплаква се с разтвора и се потопява в разтвора заедно с термометър. След темпериране при температура 20 °С се измерва електропроводимостта на този разтвор в mS. За да се избегнат поляризационни ефекти, измерването се извършва колкото е възможно по-бързо.
Константата К на клетката се определя по формулата: където:
К е константата на клетката в cm -1 , G – измерената електропроводимост в mS;
11,691 – сумата от стойностите на електропроводимостите на прясно дестилираната вода и на 0,1 М разтвор на калиевия хлорид в mS/cm при температура 20 °С.
След измерването клетката се промива с дестилирана вода. Когато не се използва, клетката се съхранява пълна с дестилирана вода, за да се избегне стареенето на електродите.
5.4.2. Подготовка на разтвора на пробата Претегля се такова количество мед, което е еквивалентно на 20,0 g сухо вещество, и се разтваря в дестилирана вода. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 100 ml и се допълва до мярката с дестилирана вода. 40 ml от разтвора се поставят в чашка и се темперират при 20 °С. Клетката се промива с останалата част от разтвора и се потопява в темперирания разтвор. Отчита се колкото е възможно по-бързо електропроводимостта с кондуктометъра. Ако измерването се извършва при друга температура, за всеки градус над температура 20 °С се изваждат 3,2 % от измерената стойност и за всеки градус под температура 20 °С се добавят 3,2 %.
5.4.3. Изчисляване на резултатите Електропроводимостта се изчислява по следната формула: където:
S H е електропроводимостта на разтвора на мед в mS/cm;
К – константата на клетката;
G – измерената електропроводимост в mS.
6.1.2. Апаратура Бюрети от 10 ml, чаши с вместимост 100 ml.
6.1.3. Реактиви 0,1 М разтвор на натриева основа, свободна от карбонати 1 % разтвор на фенолфталеин в етанол Дестилирана вода, от която въглеродният диоксид е отстранен чрез кипене преди употребата.
6.1.4. Процедура Претеглят се 10 g мед и се разтварят в 50 ml дестилирана вода. Добавят се 4 – 5 капки 1 % разтвор на фенолфталеин и се титрува с 0,1 М разтвор на натриева основа до появата на розово оцветяване, което се задържа 10 – 20 s. Титруването трябва да се извърши за не повече от две минути.
6.1.5. Изчисляване на резултатите Свободната киселинност в милиеквивалента/kg е равна на изразходваните при титруването милилитри 0,1 М натриева основа x 10.
6.2. Метод за определяне на свободната киселинност чрез титруване с основа до рН 8,30 6.2.1. Същност на метода Свободните киселини в разтвор на мед във вода се титруват с натриева основа до достигане на рН на разтвора 8,30.
6.2.2. Апаратура рН метър с точност до 0,01, магнитна бъркалка, бюрети с вместимост 10 ml или автоматичен титратор, чаши с вместимост 250 ml.
6.2.3. Реактиви 0,1 М разтвор на натриева основа, свободна от карбонати.
Дестилирана вода, свободна от въглероден диоксид.
6.2.4. Процедура В чаша с вместимост 250 ml се разтварят 10 g мед в 75 ml дестилирана вода, разбърква се с магнитната бъркалка и електродите на рН метъра се потопяват в разтвора. Титрува се с 0,1 М разтвор на натриева основа до рН 8,30. Титруването трябва да се извърши за не повече от две минути.
6.2.5. Изчисляване на резултатите Резултатите се изчисляват по начина, описан в метод 6.1.
7.2. Апаратура Апаратурата трябва да е чиста от детергенти!
Водна баня, спектрофотометър, часовник, рН метър, електрическа сушилня, мерителни колби, ерленмайерови колби, чаши, епруветки, пипети.
7.3. Реактиви Разтвор на натриев хлорид: разтварят се 2,9 g натриев хлорид във вода и се долива до 100 ml.
Ацетатен буферен разтвор с рН 5,3: разтварят се 43,5 g натриев ацетат (CH 3 СООNa.3H 2 O) в дестилирана вода, довежда се рН на разтвора до 5,3 с ледена оцетна киселина и се долива до 250 ml.
Разтвор на нишесте Определяне на сухото вещество в нишестето Претеглят се около 2 g въздушно сухо нишесте в часовниково стъкло и се суши 90 min при температура 130 °С. Охлажда се в ексикатор и се претегля отново.
Приготвяне на разтвор на нишесте В ерленмайерова колба с вместимост 250 ml се претегля количество нишесте, еквивалентно на 2,000 g безводно нишесте. Добавят се 90 ml вода и се разбърква чрез разклащане. Бързо се нагрява до кипене при постоянно разбъркване и се кипи умерено 3 min. Горещият разтвор се прехвърля в мерителна колба с вместимост 100 ml. Охлажда се бързо до стайна температура на течаща вода, допълва се с вода до марката и се разбърква добре. Разтворът се приготвя в деня на използването му. Използва се само разтворимо нишесте, даващо бистри сини разтвори с йода.
Основен разтвор на йод Разтварят се 11,0 g йод и 22,0 g калиев йодид в 30 – 40 ml вода и се разрежда до 500 ml. Основният разтвор може да се съхранява около една година в затворен, тъмно оцветен съд.
Разреден разтвор на йод Разтварят се 20,0 g калиев йодид във вода, добавят се 2 ml от основния разтвор на йод и се разрежда до 500 ml. Този разреден разтвор се прави в деня на използването, като се избягва доколкото е възможно контактът му с въздуха, като след употреба колбата веднага се затваря.
7.4. Процедура 7.4.1. Приготвяне на разтвора на мед Претеглят се 10,0 g мед в чаша и се разтварят в около 15 ml вода и 5 ml ацетатен буфер без нагряване. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с вместимост 50 ml, съдържаща 3 ml разтвор на натриев хлорид, и се долива до марката.
Много важно е медът да бъде буфериран преди контакта му с натриевия хлорид, тъй като при рН под 4,0 в присъствие на натриев хлорид диастазната активност се редуцира бързо.
Разтворът на мед може да се съхранява само няколко часа и поради това се приготвя преди анализа.
7.4.2. Стандартизиране на разтвора на нишесте и на първоначалната оптична плътност на сините нишестено-йодни разтвори.
Стандартизирането се извършва, за да се установи количеството на водата, което трябва да се добави към реакционната смес, за да се постигне оптична плътност на нишестено-йодните разтвори между 0,745 и 0,770.
В епруветки се пипетират 20, 21, 22, 23, 24 и 25 ml вода и 5 ml разреден разтвор на йод. В първата епруветка се добавят 0,5 ml смес, състояща се от 10 ml вода и 5 ml нишестен разтвор, разбърква се добре и веднага се отчита оптичната плътност при 660 nm срещу празна проба вода в кювета 1 сm. По същия начин се постъпва и с другите епруветки, докато оптичната плътност влезе в интервала 0,770 – 0,745.
Определеното по този начин количество на водата се използва като стандартно разреждане при всяко определяне на диастазната активност с този нишестен разтвор.
7.4.3. Определяне на диастазната активност на меда В колба с вместимост 50 ml се поставят 10 ml разтвор на мед и колбата се поставя във водна баня при температура 50 °С заедно с друга колба, съдържаща около 10 ml разтвор на нишесте. След 15 min към разтвора на мед се добавят 5 ml от нишестения разтвор, разбърква се и се засича времето. През определени интервали, за първи път след 5 min, се вземат по 0,5 ml от сместа, поставят се в епруветка и се добавят бързо 5 ml от разредения разтвор на йод. Добавя се определеното количество вода при калибрирането (т. 7.4.2), разбърква се и веднага се отчита оптичната плътност при 660 nm срещу празна проба вода в кювета 1 сm. След първото вземане на пробата интервалите трябва да се подберат така, че да се получат 3 – 4 стойности на оптичната плътност в интервала 0,456 и 0,155. Ако първата отчетена стойност на оптичната плътност е по-голяма от 0,658, интервалите трябва да са от 10 min, ако стойността е между 0,658 и 0,523, интервалите са между 5 и 10 min и ако стойността е между 0,523 и 0,456, интервалите са между 2 и 5 min.
Ако първата отчетена стойност на оптичната плътност при 5 min е по-ниска от 0,350, се препоръчва да се намали времето за първото определяне.
7.4.4. Празна проба Към 5 ml вода се прибавят 10 ml от разтвора на мед. Към 0,5 ml от сместа се добавят 5 ml разреден разтвор на йод. Добавя се определеното количество вода, разбърква се и се отчита оптичната плътност при 660 nm срещу празна проба вода в кювета 1 сm. Ако има оптична плътност, отчетената стойност се изважда от получените стойности по т. 7.4.3.
7.4.5. Изчисляване на резултатите Диастазната активност като диастазно число (ДЧ) се изчислява по формулата: в единици по Шаде, където: tx е времето в min, за което оптичната плътност достига стойност 0,235.
Времето tx се отчита от построената графика, отразяваща връзката между измерените стойности на оптичната плътност и съответното време на вземане на порциите от инкубационната смес.
8.1.2. Апаратура Спектрофотометър или друг вид фотометър за измерване на оптичната плътност при 550 nm, чаши, епруветки с обем 10 ml, пипети с обем 1, 2, 5 и 10 ml, мерителни колби с обем 50 и 100 ml.
8.1.3. Реактиви Разтвор на барбитурова киселина: претеглят се 500 mg барбитурова киселина и се разтварят в дестилирана вода на водна баня. Разтворът се прехвърля в мерителна колба с обем 100 ml и след охлаждане до температура 20 °С се допълва до марката с вода.
Разтвор на пара- толуидин: претеглят се 10 g пара- толуидин (т. т. 45 °С) и се разтварят в 50 ml изопропанол на водна баня. Разтворът се прехвърля в мерителна колба от 100 ml и се добавят 10 ml ледена оцетна киселина. Охлажда се и се допълва до марката с изопропанол. Разтворът се съхранява на тъмно поне 24 часа преди използването и се използва в продължение на не повече от 3 дни, ако не се оцвети интензивно през това време.
Забележка. Пара- толуидинът е канцерогенен и представлява риск за здравето. Трябва да се избягва контакт с реагента. Ако е възможно, трябва да се използва другият метод за определяне на количеството на хидроксиметилфурфурола.
8.1.4. Процедура 8.1.4.1. Приготвяне на разтвора на мед Претеглят се 10 g мед и се разтварят в дестилирана вода. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с обем 50 ml и се допълва с вода до марката.
Забележка. Ако разтворът на мед е мътен (не е достатъчно бистър), се препоръчва да се избистри по следния начин:
Претеглят се 10 g мед и се разтварят в около 20 ml дестилирана вода. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с обем 50 ml. Добавя се 1 ml разтвор на Carrez I (приготвен съгласно т. 8.2.4), разбърква се, добавя се 1 ml разтвор на Carrez II (приготвен съгласно т. 8.2.4), разбърква се, допълва се с вода до марката и отново се разбърква. Разтворът се филтрува през хартиен филтър, като първите 10 ml се изхвърлят.
8.1.4.2. Определяне на количеството на хидроксиметилфурфурола В две епруветки се поставят по 2 ml разтвор на мед и 5 ml разтвор на пара- толуидин. В едната епруветка се добавя 1 ml дестилирана вода (празна проба), а в другата 1 ml разтвор на барбитурова киселина. Реагентите се прибавят в интервал 1 – 2 min. Измерва се оптичната плътност на разтвора срещу празната проба в кювета от 1 cm при 550 nm 3 – 4 min след добавянето на барбитуровата киселина.
8.1.5. Изчисляване на резултатите Съдържанието на хидроксиметилфурфурол (ХМФ) се определя по формулата: където:
А е измерената оптична плътност.
8.2. Метод на Уайт 8.2.1. Същност на метода Методът се базира на определяне на адсорбцията на хидроксиметилфурфурола в ултравиолетовата област при 284 nm. За да се избегне влиянието на други компоненти на меда в тази област на спектъра, се определя разликата в адсорбциите на чистия воден разтвор на мед и на същия разтвор след добавяне на натриев бисулфит към него. Съдържанието на хидроксиметилфурфурол се определя след изваждане от отчетената абсорбция при 284 nm на абсорбцията при 336 nm.
8.2.2. Апаратура Спектрофотометър с обхват, включващ дължини на вълните 284 и 336 nm, 1 cm кварцови кювети, филтърна хартия, мембранни филтри за водни разтвори с размер на порите 0,45 mm, чаши от 50 ml, мерителни колби с обем 50 ml, пипети, спринцовки.
8.2.3. Реактиви Разтвор на Carrez I: 15 g калиев ферицианид K 4 Fe (CN) 6 .3H 2 O се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 100 ml.
Разтвор на Carrez II: 30 g цинков ацетат Zn(CH 3 .COO) 2 .2H 2 O се разтваря във вода и обемът на разтвора се довежда до 100 ml.
Разтвор на натриев бисулфит, NaHSO 3 , 0,20 g/100 ml: 0,20 g натриев бисулфит се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 100 ml. Приготвя се пресен всеки ден.
8.2.4. Процедура Подготовката на пробата мед за анализ може да се извърши по два метода.
Метод 1 Претеглят се 5 g мед и се разтварят в около 25 ml вода. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с обем 50 ml. Добавят се 0,5 ml от разтвор Carrez I и се разбърква. Добавят се 0,5 ml от разтвор Carrez II, разбърква се, допълва се до марката с вода и отново се разбърква. Разтворът се филтрува през хартиен филтър, като първите 10 ml се изхвърлят.
Метод 2 Претеглят се 5,000 g мед и се разтварят във вода. Разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с обем 50 ml и се допълва с вода до марката. Посредством спринцовка част от разтвора се филтрува през мембранен филтър.
Ход на анализа В две епруветки се пипетират по 5,0 ml от филтрата. В едната епруветка се добавят 5,0 ml вода (проба), а в другата се добавят 5,0 ml разтвор на натриев бисулфит (празна проба). Епруветките се разбъркват добре. Определят се оптичните плътности на пробата срещу празната проба при 284 и 336 nm в кварцова кювета 1 сm. Ако оптичната плътност при 284 nm е по-висока от 0,6, разтворът на пробата се разрежда с вода, а разтворът на празната проба се разрежда с разтвор на натриев бисулфит в една и съща степен, така че да се постигне по-ниска оптична плътност.
8.2.5. Изчисляване на резултатите Количеството на хидроксиметилфурфурола (ХМФ) се изчислява по формулата: където:
А 284 е оптичната плътност при 284 nm;
А 336 – оптичната плътност при 336 nm.
Ако разтворите са разреждани, степента на разреждане трябва да се има предвид при изчисляване на резултатите.
2445