4. ΠΡΟΕΔΡΙΚΟΝ ΔΙΑΤΑΓΜΑ της 7/14 Ιουλ. 1928 Περί των επισήμως αναγνωριζομένων μεθόδων χημικής αναλύσεως γλεύκους και οίνου. Έχοντες υπ’ όψει τον Νόμ. 3

4. ΠΡΟΕΔΡΙΚΟΝ ΔΙΑΤΑΓΜΑ της 7/14 Ιουλ. 1928 Περί των επισήμως αναγνωριζομένων μεθόδων χημικής αναλύσεως γλεύκους και οίνου. Έχοντες υπ’ όψει τον Νόμ. 3501 της 26 Απρ. 1928 «περί κυρώσεως και τροποποιήσεως του από 13 Νοεμ. 1927 Ν.Δ/τος περί κυρώσεως και τροποποιήσεως των Ν.Δ/των 1) από 12 Μαΐου 1926 περί εμπορίου του οίνου κλπ. και 2)από 10/9/26 περί αναστολής ισχύος των άρθρ. 8 και 13 του Ν.Δ. της 12/5/26 κλπ.», προτάσει των Υπουργών Γεωργίας και Οικονομικών απεφασίσαμεν και διατάσσομεν: Άρθρ.1.-1.Δια την γνωμάτευσιν επί του οίνου εκτελούνται απαραιτήτως οι εξής προσδιορισμοί και ανιχνεύσεις: 1)Οργανοληπτική δοκιμασία.2)Ειδικόν βάρος. 3)Οινόπνευμα. 4)Εκχύλισμα. 5)Ουσίαι ανάγουσαι το φελίγγειον υγρόν.6)Ολική οξύτης 7)Πτητική οξύτης. 8)Τέφρα. 9)Θειϊκά άλατα. 10)Θειώδες οξύ. 11) Ξέναι χρωστικαί ουσίαι, δια τους ερυθρούς θρούς οίνους. Εις τινας όμως περιπτώσεις δέον να εκτελώνται προσέτι και οι επόμενοι προσδιορισμοί και ανιχνεύσεις: 12)Καλαμοσάκχαρον. 13)Ολικόν τρυγικόν οξύ. 14) Όξινον τρυγικόν κάλιον. 15)Ελεύθερον τρυγικόν οξύ. 16)Τανίνη. 17)Κιτρικόν οξύ. 18)Οξαλικόν οξύ. 19)Γλυκερίνη. 20)Αλκαλικότης της τέφρας. 21)Χλωριούχα άλατα. 22)Φωσφορικά άλατα. 23)Μεταλλικαί ουσίαι. 24)Νιτρικά άλατα. 25)Αντισηπτικαί ουσίαι (ιτεϋλικόν οξύ, βενζοϊκόν οξύ, βορικόν οξύ, φθόριον, αβραστόλη). 26)Μυρμηκαλδεΰδη και ουροτροπίνη. 27)Τεχνηταί γλυκαντικαί ουσίαι (σακχαρίνη, δουλσίνη). 28)Δεξτρίνη και αμυλοσάκχαρον (ακάθαρτον). 29) Καραμέλα. 30)Σιδηροκυανούχον κάλιον. 2.Τα αποτελέσματα εκάστου προσδιορισμού εκφράζονται εις γραμμάρια μετά δύο δεκαδικών ψηφίων, κατά λίτρον οίνου ή γλεύκους θερμοκρασίας 15º , πλην του οινοπνεύματος εκφραζομένου εις κ.ε. και δέκατα του κ.ε. ανύδρου οινοπνεύματος επί 100 κ. ε. οίνου 15º. Το ειδικόν βάρος εκφράζεται δια τεσσάρων δεκαδικών ψηφίων. Σελ. 596 3.Δια την εκτέλεσιν των ανωτέρω προσδιορισμών αναταράσσεται ο οίνος, εάν παρίσταται ανάγκη, προς εκδίωξιν του διοξειδίου του άνθρακος. Άρθρ.2.-Αι επισήμως αναγνωριζόμεναι μέθοδοι χημικής αναλύσεως δια τους ανωτέρω προσδιορισμούς και ανιχνεύσεις εις το γλεύκος και τον οίνον, καθορίζονται ως ακολούθως: «1.Οργανοληπτική δοκιμασία.-Αύτη προηγείται της λοιπής χημικής εξετάσεως του οίνου και ενεργείται άμα τη αποσφραγίσει του δείγματος, ούτινος η θερμοκρασία δέον να κείται μεταξύ 10º και 13º Κ. δια τους λευκούς οίνους και μεταξύ 15º και 17º Κ. δια τους ερυθρούς, άλλως το δείγμα φέρεται εις χώρον των θερμοκρασιών τούτων επί μίαν ώραν και αναδεύεται μετά προσοχής κατ’ επανάληψιν. Οι εξεταζόμενοι οργανοληπτικοί χαρακτήρες του οίνου είναι το χρώμα, η διαύγεια, η οσμή και η γεύσις. Η δοκιμασία αύτη αποβλέπει αποκλειστικώς εις την διαπίστωσιν τυχόν αλλοιώσεως, εκδήλου σαφούς και αναντιρρήτου του χρώματος της διαυγείας, της οσμής ή της γεύσεως του οίνου, οφειλομένην: α)Εις μικροοργανισμούς (άνθησις, όξυνσις, εκτροπίασις πάχυνσις, μαγνητική ζύμωσις) ή β)Εις διαστάσεις (καστανόν θόλωμα - CASSE BRUNE) ή γ)Εις χημικάς δράσεις (λευκόν θόλωμα, μέλαν θόλωμα, CASSE BRANDIE, CASSE NOIARE) ή δ)Εις αίτια προκαλούντα ανώμαλον οσμήν ή γεύσιν, έκδηλον και σαφή τράγου, υδροθείου, ευρώτος, σήψεως, ξύλου, φελλού χώματος ή ε)Εις ουσίας ξένας προς τον οίνον (πετρέλαιον, πίσσσα φαινόλαι). Είς τινας περιπτώσεις ενδείκνυται η μικροσκοπική εξέτασις του ιζήματος. Μετά ταύτα ακολουθεί η χημική εξέτασις του οίνου διηθουμένου εάν ούτος είναι θολός». Η παρ. 1 αντικατεστάθη ως άνω δια του Β.Δ. της 30 Μαΐου/6 Ιουν. 1952. 16.Θ.γ.4 Προστασία Οίνου 2.Προσδιορισμός ειδικού βάρους.-Το Ε.Β. του οίνου και του γλεύκους προσδιορίζεται δια ληκύθου ή αραιομέτρου ακριβείας (φέροντος διαιρέσεις μετά τεσσάρων δεκαδικών ψηφίων), εις θερμοκρασίαν 15º. 3.Προσδιορισμός οινοπνεύματος.-200 κ.ε. οίνου, θερμοκρασίας 15º περίπου, αποστάζονται μέχρι λήψεως τουλάχιστον των 2/3 του αρχικού όγκου. Συμπληρούται το απόσταγμα δι’ απεσταγμένου ύδατος, εις 200 κ.ε. και εις θερμοκρασίαν εγγύς των 15º εξευρίσκεται ο οινοπνευματικός αυτού βαθμός δι’ οινοπνευματομέτρου εξηλεγμένης ακριβείας. Οίνοι περιέχοντες πτητικήν οξύτητα μεγαλυτέραν των 2 Γραμ. κατά λίτρον δέον να εξουδετερώνται προ της αποστάξεως δια προσθήκης διαλύματος ΝαΟΗ. 4.Προσδιορισμός εκχυλίσματος.-20 κ.ε. οίνου, μετρηθέντα ακριβώς δια σιφωνίου, φέρονται εντός κάψης εκ λευκοχρύσου κυλινδρικής μετ’ επιπέδου πυθμένος, διαμέτρου 55 χσμ. και ύψους 25 χσμ.Η κάψα τίθεται επί ατμολούτρου του οποίου το κάλυμμα τηρείται οριζόντιον και φέρει ανοίγματα διαμέτρου 50 χσμ. Η κάψα τίθεται ούτως ώστε να κλείη ακριβώς το άνοιγμα του καλύμματος. Η απόστασις της επιφανείας του ύδατος εν τω ατμολούτρω από του καλύμματος πρέπει να είναι 5-6 εκμ. Η κάψα τίθεται επί του ατμολούτρου όταν το εν αυτώ ύδωρ ήρξατο ζέον, ο δε βρασμός διατηρείται επί 6 συνεχείς ώρας, μεθ’ ο η κάψα αποσύρεται και μετά την ψύξιν εντός ξηραντήρος ζυγίζεται. Δι’ αφαιρέσεως της περιεχομένης ποσότητος σακχάρου εκ του ολικού εκχυλίσματος, ευρίσκεται το άνευ σακχάρου εκχύλισμα του οίνου. 5.Προσδιορισμός ουσιών αναγουσών το φελίγγειον υγρόν.-100 κ.ε. οίνου τίθενται εντός ογκομετρικής φιάλης 100/110 κ.ε., προστίθεται δισανθρακικόν νάτριον εις κόνιν, μέχρι κορεσμού, και είτα διάλυμα 10% βασικού οξεικού μολύβδου, αποφευγομένης της περισσείας του αντιδραστηρίου τούτου. Συμπληρούται δι’ ύδατος ο όγκος του υγρού μέχρι 110 κ.ε. αναταράσσεται το μίγμα καλώς, αφίεται εν ηρεμία επί 1/4 της ώρας και είτα διηθείται δια ξηρού και πτυχώδους ήθμου. Εις το διήθημα προστίθεται μικρά ποσότης δισανθρακικού νατρίου, αναταράσσεται και διηθείται. Εάν το υγρόν δεν είναι εντελώς αποχρωματισμένον προστίθεται εις αυτό ελαχίστη ποσότης ζωϊκού άνθρακος, ανακινείται καλώς, αφίεται εις επαφήν επί 1/4 της ώρας περίπου και είτα διηθείται.Το διήθημα τούτο φέρεται εντός προχοΐδος, υποδιηρημένης εις 1/10 κ.ε. και προσδιορίζεται η εν αυτώ ποσότης αναγωγικών ουσιών επί 5 κ.ε. φελιγγείου υγρού, αντιστοιχούντων προς 0,025 γρ. σταφυλοσακχάρου. Εάν τα 5 κ.ε. του φελιγγείου υγρού ανάγονται δια ποσότητος μικροτέρας των 5 κ.ε., τότε το αποχρωματισθέν υγρόν αραιούται εις τρόπον ώστε δια την αναγωγήν των 5 κ.ε. φελιγγείου υγρού να απαιτώνται 5 έως 10 κ.ε. του υγρού τούτου. 6.Προσδιορισμός ολικής οξύτητος.-5 κ.ε. οίνου, ακριβώς μετρηθέντα είτε δια σιφωνίου μετά διπλού στοχάσματος, είτε δια προχοΐδος, φέρονται εντός ποτηρίου ζέσεως διαμέτρου 7 εκμ. και θερμαίνονται επί ατμολούτρου επί 5 λεπτά εις 80º προς εκδίωξιν του διοξειδίου του άνθρακος. Μετά την ψύξιν αραιούνται δι’ ολίγου μεν ύδατος προκειμένου περί λευκών οίνων, δια περισσοτέρου δε προκειμένου περί ερυθρών, προστίθενται 5 σταγόνες οινοπνευματικού διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης 1% και ογκομετρούνται δια Ν/20 κ.δ. ΝαΟΗ ή ΚΟΗ. Το δια την αραίωσιν χρησιμοποιούμενον ύδωρ δέον να εξελέγχηται προηγουμένως εάν είναι τελείως ουδέτερον, άλλως εξουδετερούται ακριβώς. Δι’ οίνους βαθέως κεχρωσμένους η ογκομέτρησις ενεργείται σταγονοδοκιμαστικώς, χρησιμοποιουμένου ως δείκτου ευαισθήτου χάρτου ηλιοτροπίου. Το αποτέλεσμα εκφράζεται εις τρυγικόν οξύ. Τα καταναλωθέντα κ.ε. Ν/20 κ.δ. αλκάλεος πολλαπλασιαζόμενα επι 0,75 παρέχουσι γραμμάρια τρυγικού οξέος κατά λίτρον οίνου. 7.Προσδιορισμός πτητικής οξύτητος.-50 κ.ε. οίνου αποστάζονται εις ρεύμα υδρατμών μέχρις ου συλλεγή απόσταγμα 200 κ.ε. Η περιέχουσα τον οίνον φιάλη θερμαίνεται ταυτοχρόνως εις τρόπον ώστε ο όγκος του εν αυτή οίνου να ελαττωθή εις το ήμισυ και να παραμένη εις το ποσόν τούτο μέχρι πέρατος της αποστάξεως. Το απόσταγμα ογκομετρείται δια Ν/10 κ.δ. ΝαΟΗ ή ΚΟΗ με δείκτην φαινολοφθαλεΐνην, το δε αποτέλεσμα εκφράζεται εις οξεικόν οξύ. Εν η περιπτώσει η πτητική οξύτης του οίνου είναι μεγαλυτέρα των 2 γραμμαρίων κατά λίτρον λαμβάνονται 25 κ.ε. του οίνου και αραιούνται δι’ ίσης ποσότητος ύδατος. 8.Προσδιορισμός τέφρας.- Εξατμίζονται 50 κ.ε. οίνου εντός κάψης εκ λευκοχρύσου επί ατμολούτρου μέχρι σιροπιώδους συστάσεως και θερμαίνεται το υπόλειμμα εν πυριατηρίω προς τελείαν ξήρανσιν εις 110 περίπου βαθμούς. Το υπόλειμμα πυρούται ηπίως δια γυμνού πυρός, χωρίς να υπερβαίνηται η θερμοκρασία του σκοτεινώς ερυθρού, προς αποφυγήν απωλείας χλωριούχων. Μετά την αποτέφρωσιν αφίεται προς ψύξιν εν ξηραντήρι, εάν όμως παραμένουν άκαυστα μόρια άνθρακος, διαβρέχεται η τέφρα δι’ ολίγου ύδατος, εξατμίζεται το ύδωρ επί ατμολούτρου και είτα επαναλαμβάνεται η πύρωσις μετά των Σελ. 597 Προστασία Οίνου 16.Θ.γ.4 αυτών προφυλάξεων. Τούτο επαναλαμβάνεται μέχρι τελείας αποτεφρώσεως. 9.Προσδιορισμός θειϊκών αλάτων.- 50 κ.ε. οίνου εις α προστίθεται 1 κ.ε. πυκνού HCl, θερμαίνονται μέχρι βρασμού, μεθ’ ο προστίθενται 2 κ.ε. θερμού διαλύματος ΒαCl 2 10% και συνεχίζεται ο βρασμός επ’ ολίγον. Είτα το υγρόν αφίεται εν θερμώ επί 4-5 ώρας προς καθίζησιν του θειϊκού βαρίου. Η ποσότης των θειϊκών αλάτων εκφράζεται εις Κ 2S04. 10.Προσδιορισμός θειώδους οξέος.-α)Ελεύθερον θειώδες οξύ εις οίνους ξηρούς, λευκούς και υπερύθρους. Εντός σφαιρικής φιάλης χωρητικότητος περίπου 100 κ.ε. φέρονται 50 κ.ε. οίνου δια σιφωνίου, ούτινος το άκρον τηρείται εγγύς του πυθμένος της φιάλης. Προστίθενται 5 κ.ε. αραιού θειϊκού οξέος (25% κατ’ όγκον) και μικρά ποσότης διαλύματος αμύλου. Εις το μίγμα ρίπτεται δια προχοΐδος κατά το δυνατόν ταχύτερον και υπό συνεχή ανάδευσιν Ν/50 κ.δ. ιωδίου. Η προσθήκη του διαλύματος ιωδίου διακόπτετια άμα η κυανή χρώσις του σχηματιζομένου ιωδιαμύλου διατηρείται επί τινας στιγμάς και μετ’ ανατάραξιν της φιάλης. Ο αριθμός των καταναλωθέντων κ.ε. ιωδίου πολλαπλασιαζόμενος επί 12,8 παρέχει την κατά λίτρον οίνου περιεκτικότητα ελευθέρου θειώδους οξέος εις χιλιοστόγραμμα. β)Ολικόν θειώδες οξύ εις οίνους ξηρούς, λευκούς και υπερύθρους. Εντός σφαιρικής φιάλης χωρητικότητος περίπου 200 κ.ε., φέρονται 25 κ.ε. κανονικού διαλύματος ΚΟΗ και 50 κ.ε. οίνου δια σιφωνίου, ούτινος το άκρον τηρείται εμβεβαπτισμένον εντός του αλκαλικού διαλύματος. Αφίεται να επιδράση το διάλυμα του ΚΟΗ επί 15΄, μεθ’ ο προστίθενται 10 κ.ε. αραιού Η 2SΟ 4 (25% κατ’ όγκον), μικρά ποσότης διαλύματος αμύλου και ογκομετρείται δια Ν/50 κ.δ. ιωδίου ως ανωτέρω. Εάν η ποσότης του θειώδους υπερβαίνη τα 300 χιλιοστόγραμμα κατά λίτρον οίνου, ο προσδιορισμός τούτου εκτελείται κατά την κατωτέρω βαρομετρικήν μέθοδον. Σελ. 598 γ)Ολικόν θειώδες οξύ εις οίνους γλυκείς και ξηρούς ερυθρούς. Λαμβάνεται σφαιρική φιάλη, χωρητικότητος 400 κ.ε. περίπου, κλεισμένη δια πώματος φέροντος δύο οπάς . δια της μιας τούτων διέρχεται σωλήν υάλινος διήκων μέχρι του πυθμένος της φιάλης και χρησιμεύων προς εισαγωγήν CΟ 2, δια δε της ετέρας απαγωγός σωλήν συνδεόμενος μετά ψυκτήρος όστις πάλιν συνδέεται με σωλήνα κατά PΕLIGOT, περιέχοντα 50 κ.ε. διαλύματος παρασκευασθέντος δια διαλύσεως 5 γρ. J και 7,5 γρ. ΚΙ εντός ενός λίτρου ύδατος. Εκδιώκεται κατ’ αρχάς ο αήρ δια ρέυματος CΟ 2 και είτα εισάγονται εις την φιάλην 100 κ.ε. οίνου και 5 κ.ε. φωσφορικού οξέος (60º BAUME), μεθ’ ο ενεργείται απόσταξις άνευ διακοπής του ρεύματος CΟ 2 μέχρις αποστάξεως του ημίσεος υγρού. Μεταφέρεται το απόσταγμα εις ποτήριον ζέσεως, οξυνίζεται δι’ HCl, εκδιώκεται δια ζέσεως η περίσσεια του ιωδίου και καταβυθίζεται το σχηματισθέν Η 2S0 4 δια ΒαCl 2. Το αποτέλεσμα εκφράζεται εις χιλιοστόγραμμα κατά λίτρον οίνου. 11.Ανίχνευσις ξένων χρωστικών ουσιών. α)Μέθοδος γενική.– 5-10 κ.ε. οίνου φέρονται εντός μικράς κάψης εκ πορσελάνης, προστίθεται 1 κ.ε. διαλύματος οξίνου θειϊκού καλίου 10% και μετά την αραίωσιν εις 50 κ.ε. εντίθεται νήμα εξ ερίου απολιπανθέντος (δια κατεργασίας μετ’ αιθέρος) και άνευ προστύμματος, μεθ’ ο θερμαίνεται το μίγμα μέχρι βρασμού επί 5΄. Αι φυσικαί χρωστικαί ουσίαι του οίνου, ως και αι ξέναι χρωστικαί ουσίαι φυτικής προελεύσεως, δεν βάφουσι το έριον ή βάφουσι τούτο λίαν ασθενώς, ενώ τα χρώματα εκ της πίσσης των λιθανθράκων, το λειχηνέρυθρον (ORSEILLE) και η κοχενίλλη (κρέμεζον, ύσγινον) παρέχουσιν έντονον βαφήν του νήματος. Η χρώσις αύτη ανθίσταται εις την επίδρασιν του θερμού ύδατος εφ’ όσον οφείλεται εις τας τελευταίας ταύτας χρωστικάς ουσίας, ενώ αύτη εξαλείφεται σχεδόν εξ ολοκλήρου όταν προέρχεται εκ των εν τω οίνω ενεχομένων φυσικών χρωστικών ουσιών. 16.Θ.γ.4 Προστασία Οίνου β)Ανίχνευσις χρωμάτων ροδανιλίνης (φουξίνης κλπ.).-20. κ.ε. οίνου, μίγνυνται μετά 10 κ.ε. βασικού οξεικού μολύβδου και το μίγμα διηθείται. Το διήθημα αναταράσσεται μετά μικράς ποσότητος αμυλικού πνεύματος, οπότε επί παρουσία χρωμάτων ροδανιλίνης χρώννυται το αμυλικόν πνεύμα δι’ ερυθράς χρώσεως. Το αποτέλεσμα της αντιδράσεως ταύτης ελέγχεται ως εξής:-Εντός διαχωριστικής χοάνης αναταράσσεται μικρά ποσότης οίνου, καταστάντος αλκαλικού δι’ αμμωνίας, μετ’ αιθέρος. Μεταφέρεται η αιθερική στοιβάς εντός κάψης εκ πορσελάνης προστίθεται μικρά ποσότης οξεικού οξέος και αφίεται προς εξάτμισιν, οπότε το υπόλειμμα δέον να έχη χροιάν ερυθράν. γ)Ανίχνευσις θειοενώσεων των φουξινών και αζωτοχρωστικών ουσιών.-10 κ.ε. οίνου μίγνυνται μετά 10 κ.ε. κεκορεσμένου διαλύματος εν ψυχρώ HGCl 2 και μετά την ανάδευσιν του μίγματος προστίθεται 1. κ.ε. ΚΟΗ (Ε.Β. 1,27). Αναδεύεται το μίγμα εκ νέου και διηθείται επί ηθμού διαβραχέντος. Το διαυγές διήθημα κατεργάζεται δι’ CH 2COOH οπότε επί παρουσία των ανωτέρω χρωστικών εμφανίζεται χρώσις ερυθρά. 12.Προσδιορισμός καλαμοσακχάρου.-100 κ.ε. οίνου εξατμίζονται εντός κάψης εκ πορσελάνης επί ατμολούτρου μέχρι του 1/3 του αρχικού όγκου και το υπόλειμμα μεταγγίζεται εις ογκομετρικήν φιάλην 100/110 κ.ε. Πλύνεται η κάψα δια 50 κ.ε. ύδατος περίπου, ριπτομένου και τούτου εντός της ογκομετρικής φιάλης. Είτα προστίθεται 1 κ.ε. ΗCl E.B. 1,19, φέρεται η ογκομετρική φιάλη εντός ζέοντος ατμολούτρου, επί ημίσειαν ώραν, προστίθεται διάλυμα ΝαΟΗ μέχρις ελαφρώς αλκαλικής αντιδράσεως και μετά την ψύξιν προστίθεται διάλυμα βασικού οξεικού μολύβδου 10%, αποφευγομένης της περισσείας του αντιδραστηρίου τούτου. Συμπληρούται δι’ ύδατος ο όγκος του υγρού μέχρις 110 κ.ε. αναταράσσεται το μίγμα καλώς, αφίεται εν ηρεμία επί 1/4 ώρας και είτα διηθείται δια ξηρού πτυχώδους ηθμού. Εις το διήθημα προστίθεται μικρά ποσότης δισανθρακικού νατρίου, αναταράσσεται και διηθείται. Εάν το υγρόν δεν είναι εντελώς αποχρωματισμένον προστίθεται εις αυτό ελαχίστη ποσότης ζωϊκού άνθρακος, ανακινείται καλώς, αφίεται εις επαφήν επί 1/4 ώρας περίπου και είτα διηθείται. Το διήθημα φέρεται εντός προχοΐδος, υποδιηρημένης εις 1/10 κ.ε. και προσδιορίζεται η εν αυτώ ποσότης αναγωγικών ουσιών επί 5 κ.ε. φελιγγείου υγρού, αντιστοιχούντων προς 0,025 γρ. σταφυλοσακχάρου. Εάν τα 5 κ.ε του φελιγγείου υγρού ανάγωνται δια ποσότητος μικροτέρας των 5 κ.ε., τότε το αποχρωματισθέν υγρόν αραιούται εις τρόπον ώστε δια την αναγωγήν των 5 κ.ε. φελιγγείου υγρού να απαιτώνται 5-10 κ.ε. του υγρού τούτου. Η διαφορά μεταξύ της ποσότητος των εν τω οίνω περιεχομένων ουσιών των αναγουσών το φελίγγειον υγρόν και της ήδη μετά την καταστροφήν του καλαμοσακχάρου ευρεθείσης ολικής ποσότητος σακχάρου, πολλαπλασιαζομένη επί τον συντελεστήν 0,95, παρέχει την εν τω οίνω περιεχομένην ποσότητα καλαμοσακχάρου. 13.Προσδιορισμός ολικού τρυγικού οξέος.- 20 κ.ε. οίνου φέρονται εντός κωνικής φιάλης, χωρητικότητος 250 κ.ε. περίπου, προστίθεται 1 κ.ε. διαλύματος ΚBR 10% και 40 κ.ε. μίγματος ίσων όγκων αιθέρος 65º βαθμών και οινοπνεύματος 90º βαθμών. Κλείεται καλώς η φιάλη, αναταράσσεται ισχυρώς και αφίεται εν ηρεμία επί τρείς ημέρας εις την συνήθη θερμοκρασίαν. Μετά τούτο αποχύνεται το υγρόν επί μικρού μη πτυχώδους ηθμού, πλύνεται η φιάλη και ο ηθμός δια μικράς ποσότητος του ως άνω μίγματος αιθέρος και οινοπνεύματος και τέλος η ηθμός ρίπτεται εν τη κωνική φιάλη. Προστίθενται 40 κ.ε. χλιαρού ύδατος προς αναδιάλυσιν του τρυγικού ιζήματος και μετά την πλήρη διάλυσιν προστίθεται 1 κ.ε. οινοπνευματικού διαλύματος φαινολοφθαλεΐνης 1% και ογκομετρείται η οξύτης δια Ν/20 κ.δ. καυστικού αλκάλεος. Εάν Χ ο αριθμός των καταναλωθέντων κ.ε. αλκάλεος, τότε ο τύπος (Χχ0,47)+0,2 παρέχει γραμμάρια οξίνου τρυγικού καλίου αντιστοιχούντος προς το ολικόν τρυγικόν οξύ το περιεχόμενον εις 1 λίτρον οίνου. Δια πολλαπλασιασμού του ούτως υπολογισθέντος οξίνου τρυγικού καλίου επί τον συντελεστήν 0,797 ευρίσκεται η αντιστοιχούσα ποσότης ολικού τρυγικού οξέος. 14.Προσδιορισμός οξίνου τρυγικού καλίου: α)Επί οίνων ξηρών.-100 κ.ε. οίνου συμπυκνούνται δι’ εξατμίσεως επί ατμολούτρου μέχρι 10 κ.ε. και είτα προστίθενται βαθμιαίως και υπό συνεχή ανάδευσιν, κατ’ αρχάς μεν 2 κ.ε. οξεικού οξέος κρυσταλλωσίμου είτα δε 25-30 κ.ε. οινοπνεύματος 90º– 95º ώστε το όλον μίγμα να περιέχη 65% περίπου οινόπνευμα. Το μίγμα τούτο αφίεται εν ηρεμία επί μίαν ώραν, μεθ’ ο διηθείται και πλύνεται άπαξ μεν δια 15 κ.ε. οινοπνεύματος 65º, κατ’ επανάληψιν δε κατόπιν δι’ οινοπνεύματος 95º μέχρις εντελούς απομακρύνσεως της διαλυτής εν τω οινοπνεύματι οξύτητος. Το ίζημα διαλύεται εις ζέον ύδωρ και οξυμετρείται εν θερμώ, με δείκτην φαινολοφθαλεΐνην, δια Ν/10 κ.δ. καυστικού αλκάλεος, του οποίου η δύναμις προσδιωρίσθη δι’ οξίνου τρυγικού καλίου, ωσαύτως εν θερμώ. Σελ. 599 Προστασία Οίνου 16.Θ.γ.4 β)Επί οίνων γλυκέων.-100 κ.ε. οίνου εξατμίζονται επί ατμολούτρου μέχρι 50 κ.ε. προς εκδίωξιν του οινοπνεύματος, κατόπιν δε το υγρόν δια καταλλήλου συμπυκνώσεως ή αραιώσεως φέρεται εις περιεκτικότητα σακχάρου περίπου 10%. Προστίθεται μικρά ποσότης οινοπνευματικής ζύμης, τηρουμένων πασών των συνθηκών της κανονικής οινοπνευματικής ζυμώσεως. Μετά το πέρας της ζυμώσεως εξατμίζεται ο οίνος μέχρι 10 κ.ε. και συνεχίζεται ο προσδιορισμός ως και επί ξηρών οίνων. γ)Επί γλεύκους.-100 κ.ε. γλεύκους εξατμίζοντια μέχρις αριθμού κ.ε. διπλασίου των ενεχομένων επί τοις % γραμμαρίων σακχάρου (π.χ. γλεύκος περιέχον 10% σακχάρου συμπυκνούται μέχρις 20 κ.ε.). Προστίθενται βαθμιαίως και υπό ανάδευσιν 100 κ.ε. οινοπνεύματος 95º και το μίγμα αφίεται εν ηρεμία επί μίαν ώραν. Διηθείται το οινοπνευματικόν υγρόν και παραλαμβάνεται το ίζημα δια θερμού ύδατος. Το υδαρές διάλυμα συμπυκνούται επί ατμολούτρου μέχρις αριθμού κ.ε. διπλασίου των γραμμαρίων σακχάρου του ενεχομένου εις 100 κ.ε. γλεύκους, μεθ’ ο προστίθενται και πάλιν υπό ανάδευσιν 100 κ.ε. οινοπνεύματος 95º, αφίεται το μίγμα εν ηρεμία επί μίαν ώραν, αποχύνεται το οινοπνευματικόν υγρόν και το ίζημα διαλύεται εις θερμόν ύδωρ και μετά την ψύξιν οξυμετρείται το διάλυμα δια Ν/10 κ.δ. καυστικού αλκάλεως του οποίου η δύναμις προσδιωρίσθη ωσαύτως εν ψυχρώ δι’ οξίνου τρυγικού καλίου, χρησιμοποιουμένης φαινολοφθαλεΐνης ως δείκτου. Εκ του ευρεθέντος αποτελέσματος της οξυμετρήσεως δέον να αφαιρήται το 1/10. 15.Προσδιορισμός ελευθέρου τρυγικού οξέος.– Τούτο ευρίσκεται δι’ αφαιρέσεως του τρυγικού οξέος όπερ αντιστοιχεί εις το ευρεθέν όξινον τρυγικόν κάλιον από του ολικού τρυγικού οξέος. 16.Προσδιορισμός ταννίνης.-10 κ.ε. οίνου ερυθρού ή 50 κ.ε. οίνου λευκού φέρονται εντός σφαιρικής φιάλης και προστίθενται εν αυτώ 10 κ.ε. αμμωνιακού διαλύματος οξεικού ψευδαργύρου (10 γρ. οξειδίου του ψευδαργύρου διαλύονται εις την αναγκαιούσαν ποσότητα οξεικού οξέος, προστίθενται 80 κ.ε. αμμωνίας και χωρίς να διηθηθή το μίγμα συμπληρούται δι’ ύδατος εις έν λίτρον). Ζέεται το μίγμα, προστίθενται 250 κ.ε. ύδατος ψυχρού, ζέεται εκ νέου επί τινα λεπτά, αφίεται προς καθίζησιν το ίζημα και αποχύνεται μετά προσοχής το υπερκείμενον υγρόν. Εις το απομείναν ίζημα προστίθενται εκ νέου 250 κ.ε. ύδατος, ζέεται το μίγμα επί τινα λεπτά, αφίεται προς καθίζησιν και το υπερκείμενον υγρόν αποχύνεται και πάλιν μετά προσοχής. Σελ.600 Η πλύσις αύτη του ιζήματος επαναλαμβάνεται και εκ τρίτου δια της αυτής ποσότητος ύδατος. Το εκπλυθέν ίζημα κατεργάζεται δι’ 150 κ.ε. ύδατος και 5-6 γραμμαρίων πυκνού Η 2SΟ 4, προς διάλυσιν του ταννικού ψευδαργύρου, αναταράσσεται και διηθείται. Πλύνεται καλώς δια θερμού ύδατος ο ηθμός ώστε το σύνολον του διηθήματος να αποτελή όγκον 250 κ.ε. περίπου. Το διήθημα θερμαίνεται εις 60º και προσδιορίζεται η εν αυτώ περιεχομένη ταννίνη δι’ ογκομετρικού διαλύματος ΚΜΝΟ 4 ούτινος η δύναμις προσδιορίζεται δια διαλύματος εν ύδατι 1 γρ. καθαράς ταννίνης κατά λίτρον. Το διάλυμα του ΚΜΝΟ 4 προστίθεται εκ προχοΐδος κατά σταγόνας, μέχρις ου η σχηματιζομένη κατά το πέρας της αντιδράσεως ερυθρά χρώσις παραμείνει επί 10΄ τουλάχιστον και μετ’ ανατάραξιν του υγρού. 17.Προσδιορισμός κιτρικού οξέος.-10 κ.ε. οίνου μίγνυνται μετά 1-1 1/2 γραμ. υπεροξειδίου του μολύβδου, προστίθενται 2 κ.ε. διαλύματος θειϊκού υδραργύρου (5 γρ. ΗGO 20 κ.ε. πυκνόν Η 2S0 4 και 100 κ.ε. Η 20), αναταράσσεται το μίγμα και διηθείται. 5-6 κ.ε. του διηθήματος θερμαίνονται μέχρι βρασμού και προστίθεται κατά σταγόνας διάλυμα ΚΜΝ0 4 2%, εφόσον συνεχίζεται ο αποχρωματισμός, πάντως ουχί πλέον των 10 σταγόνων. Αναλόγως της ποσότητος του περιεχομένου εν τω οίνω κιτρικού οξέος εμφανίζεται θόλωμα ή ίζημα. Εφ’ όσον η ποσότης του κιτρικού οξέος δεν υπερβαίνει τα 0,10 γρ. κατά λίτρον, παρουσιάζεται θόλωμα λίαν ασθενές, άνω της ποσότητος ταύτης και μέχρι 0,40 γρ. εξακολουθεί να εμφανίζεται θόλωμα, αλλ’ εντονώτερον , επί πλέον δε των 0,40 γρ. σχηματίζεται ίζημα. Ο ποσοστικός προσδιορισμός του κιτρικού οξέος εκτελείται δια παραβολικής δοκιμασίας του εξεταζομένου οίνου προς διαλύματα γνωστής περιεκτικότητος εις κιτρικόν οξύ. 16.Θ.γ.4 Προστασία Οίνου 18.Ανίχνευσις οξαλικού οξέος.-50 κ.ε. οίνου φέρονται εντός ποτηρίου ζέσεως, προστίθεται διάλυμα χλωριούχου ασβεστίου και περίσσεια αμμωνίας προς καταβύθισιν των οξαλικών και φωσφορικών αλάτων. Διηθείται το ίζημα, πλύνεται καλώς δι’ ύδατος και διαλύεται δι’ αραιού υδροχλωρικού οξέος. Εις το διάλυμα προστίθεται αμμωνία μέχρις αλκαλικής αντιδράσεως και είτα οξινίζεται δι’ οξεικού οξέος, οπότε το οξαλικόν ασβέστιον παραμένει αδιάλυτον. Επιβεβαιούται η παρουσία του οξαλικού ασβεστίου δια μικροσκοπικής εξετάσεως του ιζήματος. 19.Προσδιορισμός γλυκερίνης: α)Επί οίνων ξηρών.-100 κ.ε. οίνου εξατμίζονται εντός κάψης εκ πορσελάνης επί ατμολούτρου μέχρι 10 κ.ε. περίπου εις το υπόλειμμα προστίθενται 1 γρ. αδρομερούς χαλαζιακής άμμου και ασβέστιον γάλα, περιεκτικότητος 40% εις Ca (OH) 2, μέχρις ισχυράς αλκαλικής αντιδράσεως και συνεχίζεται η εξάτμισις μέχρι λήψεως μάζης ευμαλάκτου. Το επί των τοιχωμάτων της κάψης ξηρόν υπόλειμμα αποσπάται δια 5 κ.ε. οινοπνεύματος 96º τη βοηθεία μεταλλικής σπαθίδος εκπλύνεται η σπαθίς δι’ οινοπνεύματος και τρίβεται η μάζα καλώς δι’ υπέρου. Είτα προστίθεται τόσον οινόπνευμα 96º ώστε το υγρόν να αποτελέση όγκον 20 κ.ε. περίπου, θερμαίνεται επί ατμολούτρου μέχρι ζέσεως, επί 2 λεπτά ενώ τρίβεται δια του υπέρου και αφού επί βραχύ αφεθή ήρεμον το υγρόν, χείται δια μικρού χωνίου εν φιαλιδίω ογκομετρικώ 100 κ.ε., η δε κάψα και ο ύπερος εκπλύνονται επανειλημμένως δι’ οινοπνεύματος θερμού. Τέλος ψύχεται το φιαλίδιον εις 15º περίπου και συμπληρούται δι’ οινοπνεύματος 96º μέχρι της γραμμής. Μετά ισχυράν ανατάραξιν διηθείται το υγρόν δια πτυχώδους ηθμού, εκ δε του διηθήματος 75 κ.ε. (=75 κ.ε του αρχικού οίνου), εξατμίζονται εντός κάψης εκ πορσελάνης επί ατμολούτρου μέχρις απελάσεως του οινοπνεύματος. Το υπόλειμμα μεταφέρεται τη βοηθεία 20 κ.ε. απολύτου οινοπνεύματος και 30 κ.ε. αιθέρος εντός ογκομετρικού κυλίνδρου κλειομένου δι’ υελίνου πώματος και αφίεται επί μίαν νύκτα ήρεμον. Ακολούθως διηθείται εν προζυγισθέντι ευρυστόμω φιαλιδίω, δι’ ηθμού μη πτυχώδους, εκπλύνεται το αδιάλυτον πολλάκις δια μίγματος απολύτου οινοπνεύματος και αιθέρος (1 οινόπνευμα απόλυτον και 1 1/2 αιθήρ) και αφού εξατμισθή το διήθημα ξηραίνεται εν τω ατμοθερμαντήρι επί 1 1/2 ώραν και ζυγίζεται. β)Επί οίνων γλυκέων.-100 κ.ε. εξατμίζονται επί ατμολούτρου μέχρι σιροπιώδους συστάσεως το δε θερμόν έτι υπόλειμμα φέρεται εν φιάλη τη βοηθεία θερμού οινοπνεύματος 96º, ώστε ο όγκος του υγρού να γίνη 100 κ.ε. περίπου. Θερμαίνεται η φιάλη επί ατμολούτρου ώστε άπασα η μάζα να διαλυθή, και αφού ψυχθή προστίθεται 1 1/2 όγκος αιθέρος, το δε μίγμα αφού καλώς αναταραχθή, αφίεται εν ψυχρώ τόπω ήρεμον. Ακολούθως αποχείται το διαυγές υγρόν και επαναλαμβάνεται η εκχύλισις της γλυκερίνης άπαξ έτι δια μικρού ποσού οινοπνεύματος (50 κ.ε.) προσθήκη και του 1 1/2 όγκου αιθέρος.Τα ενωθέντα διαυγή υγρά αποστάζονται προς απομάκρυνσιν του αιθέρος και του οινοπνεύματος, το δε υπόλειμμα φέρεται εν κάψη εκ πορσελάνης και προσδιορίζεται η γλυκερίνη, ως ανωτέρω εξετέθη. 20.Προσδιορισμός αλκαλικότητος της τέφρας. Επί της προσδιορισθείσης ως είρηται τέφρας του οίνου προστίθενται 20 κ.ε. Ν/10 κ.δ.Η 2S0 4 και το μίγμα θερμαίνεται μετά προσοχής επί γυμνής φλογός μέχρι ζέσεως, μεθ’ ο αραιούται δι’ ολίγου ύδατος και ογκομετρείται δια Ν/10 κ.δ. ΚΟΗ ή ΝαΟΗ, χρησιμοποιουμένης φαινολοφθαλεΐνης ως δείκτου. Η αλκαλικότης της τέφρας εκφράζεται εις Κ 2CΟ 3. 21.Προσδιορισμός χλωριούχων αλάτων.-Ο προσδιορισμός των χλωριούχων αλάτων εκτελείται επί της τέφρας του οίνου και δη επί του εις ύδωρ διαλυτού μέρους ταύτης, αφού το διάλυμα τούτο εξουδετερωθή δι’ οξεικού οξέος και είτα ογκομετρηθή δια Ν/10 κ.δ. νιτρικού αργύρου, χρησιμοποιουμένου μονοχρωμικού καλίου ως δείκτου. Η ποσότης των χλωριούχων αλάτων εκφράζεται εις ΝαCl. 22.Προσδιορισμός φωσφορικού οξέος –50 κ.ε. οίνου αναμιγνύονται μετά 0,5-1 γρ. μίγματος 1 μ. ΚΝΟ 3 και 3 μ. Να 2CΟ 3 εντός κάψης εκ λευκοχρύσου και εξατμίζονται μέχρι σιροπιώδους συστάσεως. Το υπόλειμμα, μετά την καύσιν, κατεργάζεται δι’ αραιού νιτρικού οξέος και διηθείται ποτηρίου ζέσεως χωρητικότητος περίπου 200 κ.ε. Πλύνεται το επί του ηθμού ανθρακούχον υπόλειμμα δι’ αραιού νιτρικού οξέος και αποτεφρούται μετά του ηθμού. Διαβρέχεται η τέφρα δια νιτρικού οξέος και παραλαμβάνεται δια θερμού ύδατος, μεθ’ ο διηθείται και προστίθεται εις το προηγούμενον διήθημα. Τα ηνωμένα διηθήματα συμπυκνούνται μέχρι 10 κ.ε. περίπου και μετά την ψύξιν εις 50º περίπου προστίθενται 50 κ.ε. μολυβδαινικού αμμωνίου, μεθ’ ο θερμαίνεται το μίγμα επί ατμολούτρου μέχρις 80º. Καλύπτεται το ποτήριον δι’ υέλου ωρολογίου και μετά 5 περίπου ώρας, οπότε έχει καταπέσει το μεγαλύτερον μέρος του ιζήματος αναταράσσεται το μίγμα ισχυρώς δι’ υελίνης Σελ. 601 Προστασία Οίνου 16.Θ.γ.4 ράβδου. Μετά παραμονήν του μίγματος εις χώρον θερμοκρασίας 35º–40º επί δεκάωρον, διηθείται το ίζημα, πλύνεται επί του ηθμού τετράκις δια διαλύματος νιτρικού αμμωνίου 2% και διαλύεται το ίζημα επί του ηθμού δια πυκνής αμμωνίας εντός του αυτού ποτηρίου. Εις το διάλυμα, θερμανθέν εις 60 ο περίπου, προστίθενται 5 κ.ε. αμμωνίας και είτα υπό ανατάραξιν 6 κ.ε. μαγνησιακού μίγματος (68 γρ. MGCl 2 και 165 γρ. ΝΗ 4CI διαλύονται εν ύδατι, προστίθενται 260 κ.ε. ΝΗ 4ΟΗ, Ε.Β. 0,960, και αραιούνται εις λίτρον). Αναταράσσεται το μίγμα δι’ υελίνης ράβδου, προστίθενται 40 κ.ε. αμμωνίας και μετά 24ωρον διηθείται το αποτεθέν κρυσταλικόν ίζημα του εν αμμωνίου φωσφορικού μαγνησίου, όπερ πλύνεται δι’ αμμωνίας 2 1/2%, έως ου το διηθούμενον υγρόν οξινιζόμενον δια νιτρικού οξέος δεν παρέχει αντίδρασιν χλωρίου. Το ίζημα ξηραίνεται, καίεται και ζυγίζεται ως MG 2P 2Ο 7. 23.Ανίχνευσις και προσδιορισμός μεταλλικών ουσιών. Η ανίχνευσις και ο προσδιορισμός μεταλλικών ουσιών (βάριον, στρόντιον, αργίλλιον, μαγνήσιον, μόλυβδος, βισμούθιον, ψευδάργυρος, αρσενικόν κλπ.) εκτελείται επί της τέφρας του οίνου, συμφώνως προς τας εν χρήσει μεθόδους αναλύσεως. 24.Ανίχνευσις νιτρικών αλάτων.-Μικρά ποσότης οίνου κατεργασθέντος δια ζωϊκού άνθρακος αναμιγνύεται, χωρίς να διηθηθή, μετά 0,5-2 κ.ε. αντιδραστηρίου του ΤΙLLMANS προστίθεται σταγών διαλύμματος χλωριούχου ασβεστίου 2% και το μίγμα ψύχεται αμέσως. Επί παρουσία νιτρικών αλάτων εμφανίζεται χρώσις κυανή, ήτις μετά 20΄ της ώρας καθίσταται ζωηροτέρα. Ένεκα της ευαισθησίας της αντιδράσεως ταύτης δέον τα χρησιμοποιούμενα δοχεία να πλύνωνται επιμελώς δι’ ύδατος απεσταγμένου προσέτι δε να ενεργήται και πείραμα εν λευκώ προς δοκιμασίαν των αντιδραστηρίων. Το αντιδραστικόν TILLMANS παρασκευάζεται ως εξής:Εντός φιάλης ογκομετρικής 500 κ.ε. εισάγονται 0,085 γρ. διφαινυλαμίνης, προστίθενται 190 κ.ε. Η 2SΟ 4 αραιού (1+3) και είτα πυκνόν Η 2SO 4 (Ε.Β. 1,84). Αναταράσσεται το μίγμα, οπότε εκ της αναπτυσσομένης υψηλής θερμοκρασίας τήκεται η διφαινυλαμίνη και διαλύεται. Προστίθεται εκ νέου πυκνόν Η 2SΟ 4 και μετά την ψύξιν συμπληρούται δια πυκνού Η 2SΟ 4 μέχρι των 500 κ.ε. Σελ. 602 25.Ανίχνευσις αντισηπτικών ουσιών. α)Ιτεϋλικόν οξύ.-50 κ.ε. οίνου μίγνυνται μετά 5 κ.ε. αραιού Η 2SΟ 4 και αναταράσσονται μετά 50 κ.ε. μίγματος ίσων όγκων αιθέρος και πετρελαϊκού αιθέρος. Η ανατάραξις αύτη ενεργείται ηπίως προς αποφυγήν σχηματισμού γαλακτώματος. Αποχωρίζεται η αιθερική στοιβάς και μετά την εξάτμισιν του αιθέρος παραλαμβάνεται το υπόλειμμα δια σταγόνων ύδατος, οπότε τη προσθήκη λίαν αραιού διαλύματος ουδετέρου υπερχλωριούχου σιδήρου εμφανίζεται κυανή χροιά επί παρουσία ιτεϋλικού οξεός. β)Βενζοϊκόν οξύ.-Εντός ξηράς διαχωριστικής χοάνης, χωρητικότητος 250 κ.ε., φέρονται 55 κ.ε. αιθέρος καθαρού 65º, πωματίζεται η χοάνη και αναταράσσεται. Είτα προστίθενται εις δύο δόσεις 50 κ.ε. οίνου και αναταράσσεται το μίγμα εκάστοτε. Μετά τον αποχωρισμόν των στοιβάδων αποχύνεται ο οίνος, πλύνεται ο αιθήρ δια 15-20 κ.ε. απεσταγμένου ύδατος, αποχωρίζεται η αιθερική στοιβάς, διηθείται και αφίεται ο αιθήρ προς εξάτμισιν εν ψυχρώ, εντός κωνικού ποτηρίου. Εάν το υπόλειμμα της εξατμίσεως του αιθέρος περιέχη ύδωρ, τίθεται το κωνικόν ποτήριον εις πυριατήριον θερμοκρασίας 30º–35º, επί μίαν ώραν περίπου μέχρι ξηρού. Εις το υπόλειμμα προστίθενται 2 κ.ε. ανιλίνης, χρωσθείσης ασθενώς δια φουξίνης, και θερμαίνεται το μίγμα ηπίως προς διάλυσιν του βενζοϊκού οξέος. Μεταφέρεται το διάλυμα εντός ξηρού δοκιμαστικού σωλήνος και θερμαίνεται επί αμμολούτρου μέχρι ζέσεως της ανιλίνης, επί δέκα λεπτά της ώρας, τηρουμένου του σωλήνος κεκλιμμένου, ώστε οι συμπυκνούμενοι επί των παρειών του σωλήνος ατμοί να επαναπίπτωσιν εις τον πυθμένα τούτου. Μετά την ψύξιν προστίθενται 5-6 κ.ε. ύδατος και είτα κατά σταγόνας υδροχλωρικόν οξύ(1:1) μέχρι διαλύσεως της ανιλίνης. Διηθείται το διάλυμα δια μικρού ηθμού και πλύνεται ο σωλήν και ο ηθμός δι’ ύδατος μέχρις ου το διερχόμενον υγρόν καταστή άχρουν. Επί παρουσία βενζοϊκού οξέος το επί των παρειών του δοκιμαστικού σωλήνος και επί του ηθμού απομείναν κυανούν της ανιλίνης διαλυόμενον εις 5 κ.ε. οινοπνεύματος 95º παρέχει χροιάν κυανήν. 16.Θ.γ.4 Προστασία Οίνου γ)Βορικόν οξύ.–25 κ.ε. οίνου εξατμίζονται και αποτεφρούνται εντός κάψης εκ λευκοχρύσου. Παραλαμβάνεται η τέφρα δι’ ενός κ.ε. Η 2SΟ 4 και μεταφέρεται η μάζα εντός μικράς φιάλης. Πλύνεται η κάψα δις δια 3 κ.ε. μεθυλικού πνεύματος καθαρού, όπερ ρίπτεται εντός της αυτής φιάλης. Συνδέεται η φιάλη προς ψυκτήρα και θερμαίνεται το μίγμα μέχρις εμφανίσεως λευκών ατμών SΟ 3. Μεταφέρεται το απόσταγμα εις μικράν κάψαν εκ προσελάνης και αναφλέγεται, οπότε η φλόξ χρώννυται πρασίνη επί παρουσία βορικού οξέος. δ)Φθόριον.-100 κ.ε. οίνου φέρονται εντός ποτηρίου ζέσεως, προστίθενται σταγόνες διαλύματος θειϊκού νατρίου 20% και 10 κ.ε. διαλύματος οξεικού βορίου 10%. Αναδεύεται το μίγμα και αφίεται προς καθίζησιν επί 1/4 της ώρας τουλάχιστον. Διηθείται το ίζημα (το διήθημα ενδεχομένως να είναι θολόν λόγω της βραδείας καθιζήσεως τρυγικού βαρίου), πλύνεται άπαξ ή δις δι’ ύδατος, ξηραίνεται ταχέως και καίεται εντός κάψης εκ λευκοχρύσου μετά του ηθμού. Το υπόλειμμα διαβρέχεται δια 2 κ.ε. πυκνού Η 2SΟ 4 και καλύπτεται η κάψα δι’ υέλου ωρολογίου καλώς προσαρμοζομένης και επικεχρισμένης δια κηρού, εφ’ ου έχουσι χαραχθή διάφορα στοιχεία. Μετά δωδεκάωρον άφεσιν εις συνήθη θερμοκρασίαν, θερμαίνεται η κάψα επί 1 1/2 ώραν επί ατμολούτρου, ψυχομένης της επικειμένης υέλου. Επί παρουσία φθορίου παρατηρούνται χαραγαί επί του μη κεκαλυμμένου δια κηρού μέρους της υέλου. ε)Αβραστόλη.-200 κ.ε. οίνου ζέονται μετά 8 κ.ε. ΗCl εντός φιάλης συνδεδεμένης μετ’ ηνωρθωμένου ψυκτήρος επί μίαν ώραν. Μετά την ψύξιν αναταράσσεται το υγρόν μετά 50 κ.ε. πετρελαϊκού αιθέρος. Αποχωρίζεται η στοιβάς του πετρελαϊκού αιθέρος, διηθείται και εξατμίζεται επί ατμολούτρου εις ταπεινήν θερμοκρασίαν. Το υπόλειμμα της εξατμίσεως διαλύεται εις 10 κ.ε. χλωροφορμίου και το διάλυμα φέρεται εντός δοκιμαστικού σωλήνος, εν ω προστίθενται τεμάχια ΚΟΗ και σταγόνες οινοπνεύματος. Το μίγμα θερμαίνεται επί δύο λεπτά μέχρι βρασμού, οπότε παρουσία αβραστόλης εμφανίζεται βαθέως κυανή χροιά, ήτις ταχέως μεταπίπτει εις καστανόχρουν και τέλος κιτρίνην. Εάν ο οίνος ενέχη μικράν ποσότητα αβραστόλης, το χλωροφόρμιον χρώννυται πρασινωπόν, το δε τεμάχιον του ΚΟΗ καλύπτεται δι’ ελαφρώς κυανού χρώματος. 26.Ανίχνευσις μυρμηκαλδεΰδης και ουροτροπίνης: Α΄. Μυρμηκαλδεΰδη (φορμαλδεΰδη, φορμόλη): α)Αποστάζονται 100 κ.ε. οίνου και συλλέγονται τα πρώτα 20-25 κ.ε. αποστάγματος, εν ω προστίθενται σταγόνες λίαν αραιού υδαρούς διαλύματος φαινόλης. Το υγρόν τούτο μεταφέρεται μετά προσοχής εις δοκιμαστικόν σωλήνα περιέχοντα πυκνόν θειϊκόν οξύ, εις τρόπον ώστε να αποφευχθή κατά το δυνατόν η ανάμιξις των υγρών. Επί παρουσία φορμαλδεΰδης παράγεται εις την ζώνην της επαφής των υγρών δακτύλιος καρμινέρυθρος. β)Μέθοδος TRILLAT.-Αποστάζονται 100 κ.ε. οίνου και συλλέγονται τα πρώτα 20 κ.ε. περίπου του αποστάγματος εντός μικρού φιαλιδίου. Εις το απόσταγμα τούτο προστίθενται 1/2 κ.ε. διμεθυλανιλίνης (ει δυνατόν προσφάτως αναποσταχθείσης υπό Σ.Ζ. 192º και διατηρουμένης εις φιαλίδιον καλώς πωματιζόμενον μακράν του φωτός και του αέρος) και 5 κ. ε. Η 2SΟ 4 1% και φέρεται πωματισμένον το φιαλίδιον επί ατμολούτρου, εις θερμοκρασίαν 50º περίπου. Μετά θέρμανσιν επί μίαν ώραν μεταφέρεται το εν τω φιαλιδίω υγρόν εις φιάλην χωρητικότητος 1/2 λίτρου, αραιούται μέχρις 100 κ.ε. περίπου και καθίσταται ισχυρώς αλκαλικόν δια προσθήκης 5 κ.ε. ΝαΟΗ (Ε.Β. 1,33). Συνδέεται η φιάλη μετά ψυκτήρος κεκλιμένου και διοχετεύεται επί δέκα περίπου λεπτά της ώρας ισχυρόν ρεύμα υδρατμών, υπό συνεχή θέρμανσιν της φιάλης, μέχρις εντελούς εκδιώξεως της διμεθυλανιλίνης, όπερ αναγνωρίζεται εκ της μη διελεύσεως ελαιωδών σταγόνων δια του ψυκτήρος. Το εν τη αποστακτική φιάλη απομείναν υγρόν οξινίζεται δι’ οξεικού οξέος, λαμβάνονται εκ τούτου ολίγα κ.ε., προστίθενται ίχνη υπεροξειδίου του μολύβδου αιωρουμένου εντός ύδατος (2 έως 3 γρ. εν αιωρήσει εντός 100 κ.ε. ύδατος) και ζέεται το μίγμα, οπότε εμφανίζεται χρώσις κυανή χαρακτηριστική της σχηματισθείσης υδρόλης, εν περιπτώσει παρουσίας φορμαλδεΰδης εν τω οίνω. Η κυανή χροιά εξαφανίζεται εν ψυχρώ και αναφαίνεται εν θερμώ. Β΄.Ουροτροπίνη.-25 κ.ε. οίνου φέρονται εντός φιάλης χωρητικότητος 100 κ.ε. και μετά την οξίνισιν δια προσθήκης 2 έως 3 σταγόνων Η 2SΟ 4 αποστάζονται και λαμβάνονται τα πρώτα 5 κ.ε. αποστάγματος. Εις το απόσταγμα τούτο προστίθενται κατ’ αρχάς 1 κ.ε. περίπου H 2SO 4 και είτα 5 κ.ε. οξίνου θειώδους ροδανιλίνης. Εάν ο οίνος περιέχη ουροτροπίνην ή φορμαλδεΰδην εμφανίζεται σχεδόν αμέσως χροιά ιώδης μόνιμος, καθισταμένη εντονωτέρα συν τη παρόδω του χρόνου. 27.Ανίχνευσις τεχνητών γλυκαντικών ουσιών: α)Σακχαρίνη.-200 κ.ε. οίνου εξατμίζονται εντός κάψης εκ προσελάνης μέχρι του ημίσεος όγκου προς εκδίωξιν του οινοπνεύματος και είτα προστίθεται περίσσεια Σελ. 603 Προστασία Οίνου 16.Θ.γ.4 ουδετέρου οξεικού μολύβδου.Εάν το υγρόν δεν είναι αρκούντως όξινον, προστίθεται 1 κ.ε. GH 3COOΗ κρυσταλλωσίμου, προ της προσθήκης του οξεικού μολύβδου. Καθιζάνεται η περίσσεια του οξεικού μολύβδου δια Η 2SO 4, διηθείται το μίγμα και το διήθημα φέρεται εντός διαχωριστικής χοάνης, εν η αναταράσσεται μετά του ημίσεος του όγκου του αιθέρος, τρις κατ’ επανάληψιν. Εξατμίζονται τα αιθερικά διαλύματα, προστίθενται 10 κ.ε. Η 2SO 4 (1:10) και θερμαίνεται το μίγμα επί ατμολούτρου, προστιθεμένου ολίγον κατ’ ολίγον κεκορεσμένου διαλύματος ΚΜΝΟ 4 μέχρι μονίμου χρώσεως. Το ούτω λαμβανόμενον υγρόν ανταράσσεται τρις διαδοχικώς μετά του ημιίσεος όγκου του εκάστοτε βενζόλης. Ενούνται τα διαλυτικά υγρά και μετά την διήθησιν εξατμίζονται μέχρι ξηρού εντός κάψης. Το υπόλειμμα παραλαμβάνεται δια 2 κ.ε. ύδατος θερμού και δοκιμάζεται δια της γεύσεως σταγών του διαλύματος, οπότε εάν τούτο έχη γεύσιν γλυκείαν μεταφέρεται εντός αργυρού χωνευτηρίου, εν ω προστίθενται και 3 κ.ε. διαλύματος ΝαΟΗ 3%, δι’ ων πλύνεται η κάψα. Θερμαίνεται το χωνευτήριον επί αμμολούτρου μέχρι ξηρού και είτα πυρούται επί γυμνής φλογός μέχρι τήξεως. Αντί αργυρού χωνευτηρίου δύναται να χρησιμοποιηθή δοκιμαστικός σωλήν εξ υέλου δυστήκτου ή εξ ορείας κρυστάλλου. Μετά την ψύξιν προστίθενται 2-3 κ.ε. ύδατος και είτα κατά σταγόνας υδροχλωρικόν οξύ μέχρις οξίνου αντιδράσεως. Μεταγγίζεται το διάλυμα εις δοκιμαστικόν σωλήνα και αραιούται δι’ ύδατος μέχρι 15 κ.ε. περίπου. Μετά την ψύξιν προστίθενται 25 κ.ε. βενζόλης και το μίγμα αναταράσσεται ισχυρώς, κατ’ επανάληψιν, επί 5-6 λεπτά της ώρας. Μετά τον αποχωρισμόν των στοιβάδων πλύνεται η βενζόλη δι’ αναταράξεως μετά 10 κ.ε. ύδατος και είτα διηθείται επί μικρού ηθμού εντός ξηρού δοκιμαστικού σωλήνος. Προστίθενται 5 κ.ε. ύδατος εμπεριέχοντος σταγόνα αραιού διαλύματος ουδετέρου υπερχλωριούχου σιδήρου. Επί παρουσία σακχαρίνης εν τω οίνω το υδαρές διάλυμα λαμβάνει χροιάν ιώδη (αμεθύστου), λόγω του αποβληθέντος ιτεϋλικού οξέος. Σελ. 604 β)Δουλσίνη.-200 κ.ε. οίνου, εις ον προσετέθη ανθρακικός μόλυβδος, εξατμίζονται επί ατμολούτρου μέχρι πυκνορρεύστου συστάσεως. Το υπόλειμμα κατεργάζεται δι’ οινοπνεύματος, εξατμίζονται τα οινοπνευματούχα υγρά μέχρι ξηρού και το υπόλειμμα εκχυλίζεται κατ’ επανάληψιν μετ’ αιθέρος. Διηθείται ο αιθήρ, όστις εξατμιζόμενος καταλείπει την δουλσίνην, έχουσαν γεύσιν γλυκείαν. Εις το υπόλειμμα προστίθεται μικρά ποσότης ύδατος και 5-8 σταγόνες διαλύματος νιτρικού υδραργύρου απηλλαγμένου νιτρικού οξέος και θερμαίνεται το μίγμα επί ζέοντος ατμολούτρου, επί 8-10 λεπτά της ώρας. Επί παρουσία δουλσίνης εμφανίζεται ασθενής χροιά ιώδης, ήτις καθίσταται εντονωτέρα τη προσθήκη μικράς ποσότητος υπεροξειδίου του μολύβδου. 28.Ανίχνευσις Δεξτρίνης και ακαθάρτου αμυλοσακχάρου: α)Δεξτρίνη.–100 κ.ε. οίνου συμπυκνούνται μέχρι 15 κ.ε. και εις το υπόλειμμα προστίθεται υπό ανάδευσιν, οινόπνευμα 90º, μέχρις ου παύση ο σχηματισμός ιζήματος. Διηθείται το ίζημα μετά δύο ώρας, διαλύεται εις 30 κ.ε. ύδατος και το διάλυμα μεταφέρεται εις φιάλην χωρητικότητος 100 κ.ε. περίπου. Εις το διάλυμα προστίθεται 1 κ.ε. υδροχλωρικού οξέος (Ε.Β. 1,12), κλείεται η φιάλη δια πώματος φέροντος σωλήνα υάλινον μήκους ενός μέτρου και είτα βυθίζεται η φιάλη εντός ζέοντος ατμολούτρου, επί τρείς ώρας. Εξουδετερούται είτα το υγρόν δια ΝαΟΗ, αραιούται μέχρις 100 κ.ε. και εις το ούτω παρασκευασθέν υγρόν ανιχνεύεται η παρουσία αναγωγικού σακχάρου δια φελιγγείου υγρού. Εάν παρατηρηθή αναγωγή του φελιγγείου υγρού, πιστοποιείται εκ τούτου η παρουσία δεξτρίνης, διότι αι περιεχόμεναι εις τους φυσικούς οίνους ουσίαι καταβυθιζόμεναι δι’ οινοπνεύματος 90º δεν παρέχουσι σάκχαρον δια θερμάνσεως μετά υδροχλωρικού οξέος. 16.Θ.γ.4 Προστασία Οίνου β)Ακάθαρτον αμυλοσάκχαρον.-Αι συνοδεύουσαι το αμυλοσάκχαρον ακαθαρσίαι ανιχνεύονται ως ακολούθως: 210 κ.ε. οίνου εξατμίζονται επί ατμολούτρου μέχρι του τρίτου του αρχικού όγκου και το υπόλειμμα αραιούται δι’ ύδατος ώστε το υγρόν να περιέχη περίπου 15% σακχάρου. Μεταφέρεται το υγρόν εντός φιάλης και υποβάλλεται εις οινοπνευματικήν ζύμωσιν υπό θερμοκρασίαν 20º–25º δια προσθήκης μικράς ποσότητος προσφάτου οινοπνευματικής ζύμης, οπτικώς αδρανούς. Εις το ζυμωθέν υγρόν προστίθενται σταγόνες διαλύματος οξεικού καλίου 20% και εξατμίζεται εντός κάψης εκ πορσελάνης επί ατμολούτρου μέχρι σιροπιώδους συστάσεως. Το υπόλειμμα εκχυλίζεται δι’ αναδεύσεως μετά 200 κ.ε. οινοπνεύματος 90º και διηθείται το διαυγές υγρόν. Το υπόλειμμα και ο ηθμός πλύνονται δι’ οινοπνεύματος 90º και τα οινοπνευματούχα διηθήματα, αφού αποσταχθώσι κατά μέγα μέρος, είτα εξατμίζονται μέχρις απελάσεως του οινοπνεύματος. Το υπόλειμμα αραιούται δι’ ύδατος μέχρι 10 κ.ε, προστίθενται 2-3 γραμμ. ζωϊκού άνθρακος καθαρού, αναταράσσεται το μίγμα καλώς δι’ υελίνης ράβδου και διηθείται το αποχρωματισθέν υγρόν εντός μικρού σωλήνος. Πλύνεται το υπόλειμμα δια μικρών ποσοτήτων ζέοντος ύδατος, μέχρις ου το σύνολον του διηθήματος ανέλθη εις 30 κ.ε. μετά την ψύξιν εις 15º. Εάν το υγρόν παρέχη στροφήν εν τω πολωσιμέτρω μεγαλειτέραν των +0,48º μοίρας (ήτοι +1,4º εις σακχαρομετρικούς βαθμούς WEΝTZKE), ο οίνος περιέχει αμυλοσάκχαρον. Εάν η στροφή είναι +0,48º μοίρας ή κατά τι μικροτέρα, πλύνεται εισέτι ο ζωϊκός άνθραξ δια ζέοντος ύδατος και συλλέγεται διήθημα 30 κ.ε. Εάν το νέον τούτο διήθημα είναι οπτικώς ενεργόν προστίθεται η ευρεθησομένη στροφή τούτου εις τον ευρεθέντα αριθμόν της πρώτης παρατηρήσεως. Εάν η στροφή επί του δευτέρου διηθήματος εγγίζη το 1/5 της παρατηρηθείσης εις το πρώτον διήθημα, πλύνεται ο ζωϊκός άνθραξ και τρίτην φοράν και προστίθεται η ευρεθησομένη εν τω διηθήματι τούτω στροφή εις το άθροισμα των ανωτέρω δύο στροφών. 29.Ανίχνευσις καραμέλλας.-Δια την ανίχνευσιν της καραμέλλας εις οίνους λευκούς χρησιμοποιείται η μέθοδος JAGERSCHMICHT. Προς τούτο 100 κ.ε. οίνου μίγνυνται μετ’ ίσου όγκου διαλύσεως εξ ίσων μερών λευκώματος ωού και ύδατος και το μίγμα θερμαίνεται μέχρι πήξεως του λευκώματος. Διηθείται το μίγμα και το διήθημα εξατμίζεται επί ατμολούτρου μέχρι σιροπιώδους συστάσεως. Το ήμισυ του υπολείμματος τούτου εκχυλίζεται δι’ αιθέρος το δε έτερον ήμισυ δι’ οξόνης. Το αιθερικόν διάλυμα εξατμίζεται μέχρι ξηρού και εις το υπόλειμμα προστίθενται σταγόνες διαλύματος υδροχλωρικής ρεζορκίνης (1 γρ. ρεζορκίνης εις 100 κ.ε. ΗCl), οπότε επί παρουσία καραμέλλας εμφανίζεται χροιά κερασόχρους ή κυανέρυθρος. Το εν οξόνη διάλυμα εξατμίζεται και μετά την ψύξιν προστίθεται ίσος όγκος υδροχλωρικού οξέος, οπότε παρέχεται χροιά καρμινέρυθρος ή ερυθρωπή. Το αποτέλεσμα της μεθόδου ταύτης είναι πολλάκις θετικόν και επί οίνων γλυκέων φυσικώς λίαν κεχρωσμένων, εις ους αποδεδειγμένως δεν έχει προστεθή καραμέλλα. 30.Ανίχνευσις σιδηροκυανιούχου καλίου.- 100 κ.ε. οίνου φέρονται εντός κάψης εκ πορσελάνης, προστίθεται διάλυμα ΝαΟΗ μέχρις ου η αντίδρασις του οίνου δοκιμαζομένη δια χάρτου ηλιοτροπίου απομείνη ασθενέστατα όξινος και είτα θερμαίνεται η κάψα επί ατμολούτρου, μέχρις εξατμίσεως των 9/10 του αρχικού όγκου του οίνου. Διηθείται το υπόλειμμα και εις το διήθημα προστίθενται σταγόνες υδροχλωρικού οξέος και διάλυμα υπερχλωριούχου σιδήρου, οπότε επί παρουσία σιδηροκυανιούχου καλίου σχηματίζεται χροιά κυανή ή ίζημα κυανούν, αναλόγως της ποσότητος του περιεχομένου εν τω οίνω σιδηροκυανιούχου καλίου. Άρθρ.3.-Εις τους επί της Γεωργίας και Οικονομικών Υπουργούς ανατίθεμεν την δημοσίευσιν και εκτέλεσιν του παρόντος Δ/τος.