← Hrvatska

Pravilnik o šećeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te škrobu i škrobnim sirupima

Pravilnik o šećeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te škrobu i škrobnim sirupima Upute za korištenje Elektronička pošta Početna stranica Pravilnik o šećeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te škrobu i škrobnim sirupima NN 174/2004 (10.12.2004.), Pravilnik o šećeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te škrobu i škrobnim sirupima MINISTARSTVO POLJOPRIVREDE, ŠUMARSTVA I VODNOGA GOSPODARSTVA 3022 Na temelju članka 35. stavka 2. Zakona o hrani (»Narodne novine« broj 117/04, 130/03, 48/04) ministar poljoprivrede, šu­mar­stva i vodnoga gospodarstva, donosi Pravilnik o ŠeĆeru i ostalim saharidima, njihovim otopinama te Škrobu i Škrobnim sirupima I. OPĆE ODREDBE Članak 1. Ovim se Pravilnikom uređuje kakvoća za šećere i ostale saharide, njihove otopine te škrob i škrobne sirupe (u daljnjem tekstu: proizvodi) koji se stavljaju na tržište bilo kao gotov proizvod ili kao sastojak druge hrane, a odnosi se na: – nazivlje, definicije i opće zahtjeve kojima moraju udovo­ljavati, – dodatni ili specifični zahtjevi deklariranja ili označavanja, te – analitičke metode za utvrđivanje sukladnosti. II. POSEBNE ODREDBE Članak 2. Nazivlje, definicije i opći zahtjevi kakvoće proizvoda koji su predmet ovog Pravilnika propisani su u Prilogu 1., koji je tiskan uz ovaj Pravilnik i njegov je sastavni dio. Deklariranje ili označavanje proizvoda Članak 3. Na deklariranje proizvoda iz Priloga 1. primjenjuju se odred­be pravilnika kojim se propisuje opće deklariranje ili označavanje hrane kao i odredbe ovoga Pravilnika koje se odnose na deklariranje ili označavanje. Članak 4. Nazivi proizvoda navedenih u Prilogu 1.: – koriste se samo za proizvode koji udovoljavaju propisanim općim uvjetima kakvoće; – mogu biti nadopunjeni drugim uobičajenim oznakama, ukoliko te oznake ne dovode potrošača u zabludu; – mogu se koristiti za dodatno označavanje drugih proizvoda, ukoliko te oznake ne dovode potrošača u zabludu. Članak 5. Naziv proizvoda iz Priloga 1.: – »šećer ili bijeli šećer« može se koristiti i za označavanje ekstra bijelog šećera; – kod glukoznog sirupa ili osušenog glukoznog sirupa koji sadrži više od 5% fruktoze u suhoj tvari, mora biti »glukozno – fruktozni sirup«, »fruktozno – glukozni sirup«, »osušeni fruktozno – glukozni sirup« ili »osušeni glukozno – fruktozni sirup« ovisno o tome sadrži li u većem udjelu glukozu ili fruktozu. Članak 6. Deklaracija mora sadržavati: – oznaku »kristaliziran« ako otopina sirupa invertnog šećera sadrži kristale; – navod količine suhe tvari i invertnog šećera kod otopine šećera, otopine invertnog šećera i sirupa invertnog šećera. Članak 7. U nazivu »otopina šećera«, »otopina invertnog šećera« i »sirup invertnog šećera« oznaka boje »bijeli« može se upotrebljavati samo za: – šećernu otopinu gdje boja otopine ne prelazi 25 jedinica ICUMSA, koja se utvrđuje prema metodi pod člankom 12. stavak 1. točka 16. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2., koji je sastavni dio ovoga Pravilnika; – za invertnu šećernu otopinu i za invertni šećerni sirup u kojem količina pepela ne prelazi 0,1 % m/m i boja otopine ne prelazi 25 jedinica ICUMSA, prema metodi pod člankom 12. stavak 1. točka 14. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2., koji je sastavni dio ovoga Pravilnika. Članak 8. Kod zapakiranih proizvoda koji imaju masu manju od 20 grama na deklaraciji se ne mora navoditi neto količina. Članak 9. Šećer (ekstra bijeli, bijeli ili polubijeli) se stavlja na tržište kao kristal, oblikovani ili mljeveni (u prahu ili kao krupica). Prema veličini kristala sortirani šećer se označava oznakom »G«, »F« ili »FF«, a nesortirani s oznakom »N«. vrsta oznake prolazi kroz sito ostaje na situ veličine veličine otvora u mm otvora u mm G 2,2 1,4 F 1,4 0,8 FF 0,8 0,2 Sortirani šećer mora sadržavati najmanje 80% kristala veli­čine propisane za vrstu kojoj pripada. Kod oblikovanog šećera na deklaraciji mora stajati oznaka oblika »kocka« ili druga oznaka ovisno o stvarnom obliku, a kod mljevenog šećera na deklaraciji mora stajati oznaka »u prahu« ili »krupica«. Smeđi šećer se stavlja na tržište kao kristal ili oblikovan. Aditivi Članak 10. Korištenje aditiva u proizvodima koji su predmet ovoga Pravilnika propisano je pravilnikom o prehrambenim aditivima dozvoljenim u hrani. Članak 11. Proizvodi se ne smiju izbjeljivati. Smeđi šećer se ne smije bojiti bojama. U šećer u prahu mogu se dodavati modificirani i drugi škrobovi do 5 % kao sredstvo za sprječavanje zgrudnjavanja. Utvrđivanje sukladnosti Članak 12. Za utvrđivanje sukladnosti proizvoda s propisanim općim zahtjevima kakvoće u svrhu službene kontrole koriste se sljedeće metode: 1. Određivanje vode u šećeru uz gubitak sušenjem; 2. Određivanje udjela suhe tvari pomoću vakuum sušnice; 3. Određivanje ukupne suhe tvari refraktometrom; 4. Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer (Berlin Institute metoda); 5. Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer po Knightu i Allenu; 6. Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer ili dekstrozni ekvivalent (Luff – Schoorl metoda); 7. Određivanje reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer po metodi Lane i Eynon – a; 8. Određivanje reducirajuće snage i dekstroznog ekvivalenta DE po metodi Lane i Eynon – a; 9. Određivanje sulfatnog pepela; 10. Određivanje polarizacije polarimetrom; 11. Određivanje sulfita u bijelom šećeru kolorimetrijskom metodom s rozalininom; 12. Određivanje sulfatnog pepela u sirovom šećeru, smeđem šećeru, sokovima, sirupu i melasi; 13. Određivanje koeficijenta refleksije bijelog šećera uz pomoć instrumenta;. 14. Određivanje konduktometrijskog pepela u šećeru; 15. Vizualno određivanje boje bijelog šećera s Brunswick kolor – tipovima; 16. Određivanje boje u otopini bijelog šećera. Metode iz stavka 1. ovoga Pravilnika opisane su u Prilogu 2., koji je tiskan uz ovaj Pravilnik i njegov je sastavni dio. Za utvrđivanje sukladnosti proizvoda s propisanim općim zahtjevima kakvoće pored metoda iz stavka 1. ovoga članka mogu se koristiti i druge validirane i međunarodno priznate metode. Članak 13. Prema metodama za određivanje tipa boje bijelog šećera, količine pepela i boje u otopini bijelog šećera i ekstra bijelog šećera definiranih u Prilogu 1., točki 1. i 2. ovoga Pravilnika »bod« odgovara vrijednosti: – u slučaju tipa boje, 0,5 jedinica, koja se izračunava pomoću metode Brunswick, instituta za poljoprivredu i tehnologiju industrije šećera, iz članka 12. stavka 1. točke 15. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2.; – u slučaju pepela, 0,0018%, koja se izračunava po metodi Internacionalne komisije za jednoobrazne analize šećera (ICUMSA) iz članka 12. stavka 1. točke 14. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2.; – u slučaju boje u otopini, 7,5 jedinica, koja se izračunava po ICUMSA metodi iz članka 12. stavka 1. točke 16. ovoga Pravilnika, opisanoj u Prilogu 2.. III. PRIJELAZNE I ZAVRŠNE ODREDBE Članak 14. Danom početka primjene ovoga Pravilnika prestaju važiti odredbe članaka 38. do 56. Pravilnika o kvaliteti masti i ulja bilj­nog porijekla, margarina, majoneze, šećera i ostalih saharida, slas­tičarskih proizvoda, meda, kakao-proizvoda, proizvoda slič­nih čokoladi (»Narodne novine« 53/91 i 158/03). Članak 15. Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objave u »Narodnim novinama«, a primjenjuje se od 1. siječnja 2005. godine. Klasa: 011-02/04-01/104 Urbroj: 525-1-04-1 Zagreb, 3. prosinca 2004. Ministar Petar Čobanković, v. r. PRILOG 1. NAZIVLJE, DEFINICIJE I OPĆI ZAHTJEVI KAKVOĆE PROIZVODA Pod šećerom se podrazumijeva disaharid saharoza, ß-D-fruktofuranozil-a-D-glukopiranozid (IUPAC 1990) koji se dobiva po odgovarajućem tehnološkom postupku iz šećerne repe ili šećerne trske. 1. EKSTRA BIJELI ŠEĆER Označava pročišćenu i kristaliziranu saharozu, bijele boje, slatkog okusa, bez stranog mirisa, okusa i mehaničkih primjesa, ispravne tržišne kakvoće, sljedećih svojstava:

  1. a)polarizacija najmanje 99,7°Z
  2. b)količina invertnog šećera najviše 0,04% masenog udjela
  3. c)gubitak sušenjem najviše 0,06% masenog udjela
  4. d)tip boje najviše 4 boda
  5. e)količina pepela najviše 6 bodova
  6. f)boja u otopini najviše 3 boda
  7. g)ukupni broj bodova najviše 8 bodova 2. ŠEĆER ILI BIJELI ŠEĆER Označava pročišćenu i kristaliziranu saharozu bijele boje, slatkog okusa, bez stranog mirisa, okusa i mehaničkih primjesa, ispravne tržišne kakvoće, sljedećih svojstava:
  8. a)polarizacija najmanje 99,7 °Z
  9. b)količina invertnog šećera najviše 0,04% masenog udjela
  10. c)gubitak sušenjem najviše 0,06% masenog udjela
  11. d)tip boje najviše 9 bodova 3. POLUBIJELI ŠEĆER Označava pročišćenu i kristaliziranu saharozu bijele do svijetlo žute boje, ispravne tržišne kakvoće, sljedećih svojstava:
  12. a)polarizacija najmanje 99,5 °Z
  13. b)količina invertnog šećera najviše 0,1% masenog udjela
  14. c)gubitak sušenjem najviše 0,1% masenog udjela 4. ŽUTI ŠEĆER Označava šećer koji sadrži ostatke sirupa iz kojeg se kristalizira, sljedećih svojstava:
  15. a)polarizacija najmanje 96 °Z
  16. b)količina invertnog šećera najviše 0,4% masenog udjela
  17. c)gubitak sušenjem najviše 3% masenog udjela
  18. d)količina pepela najviše 1,0% masenog udjela 5. SMEĐI ŠEĆER Označava šećer dobiven kristalizacijom smeđih sirupa šećerne repe bez ili sa dodatkom do najviše 2,3 težinska postotka sirupa šećerne trske, sljedećih svojstava:
  19. a)polarizacija najmanje 97,0 °Z
  20. b)količina invertnog šećera najviše 1,2% masenog udjela
  21. c)gubitak sušenjem najviše 0,9% masenog udjela
  22. d)količina pepela najviše 0,9% masenog udjela 6. ŠEĆERNA OTOPINA Označava vodenu otopinu saharoze sljedećih svojstava:
  23. a)količina suhe tvari najmanje 62% masenog udjela
  24. b)količina invertnog šećera najviše 3% masenog udjela suhe (omjer fruktoze prema tvari glukozi 1,0 ± 0,2)
  25. c)količina pepela najviše 0,1% masenog udjela suhe tvari
  26. d)boja u otopini najviše 45 ICUMSA jedinica 7. INVERTNA ŠEĆERNA OTOPINA Označava vodenu otopinu saharoze, djelomično invertirane hidrolizom u kojoj ne prevladava invertni šećer, sljedećih svojstava:
  27. a)količina suhe tvari najmanje 62% masenog udjela
  28. b)količina invertnog šećera više od 3% i najviše 50% mase- (omjer fruktoze prema nog udjela suhe tvari glukozi 1,0 ± 0,1)
  29. c)količina pepela najviše 0,4% masenog udjela suhe tvari 8. INVERTNI ŠEĆERNI SIRUP Označava vodenu otopinu saharoze, djelomično hidrolizirane u kojoj prevladava omjer invertnog šećera, sljedećih svojstava:
  30. a)količina suhe tvari najmanje 62% masenog udjela
  31. b)količina invertnog šećera više od 50% masenog (omjer fruktoze prema udjela suhe tvari glukozi (1,0±0,1)
  32. c)količina pepela najviše 0,4% masenog udjela suhe tvari 9. DEKSTROZA MONOHIDRAT Označava pročišćenu i kristaliziranu D-glukozu koja sadrži jednu molekulu kristalne vode, u obliku bezbojnih kristala ili bijelog kristalnog praha, bez mirisa, slatkog okusa, lako topljivog u vodi, sljedećih svojstava:
  33. a)suha tvar najmanje 90% masenog udjela
  34. b)dekstroza (D-glukoza) najmanje 99,5% masenog udjela suhe tvari
  35. c)sulfatni pepeo najviše 0,25% masenog udjela suhe tvari 10. BEZVODNA DEKSTROZA Označava pročišćenu i kristaliziranu D-glukozu bez kristalne vode, u obliku bezbojnih kristala ili bijelog praha, bez mirisa, slatkog okusa, lako topljivog u vodi, sljedećih svojstava:
  36. a)suha tvar najmanje 98% masenog udjela
  37. b)dekstroza (D-glukoza) najmanje 99,5% masenog udjela suhe tvari
  38. c)sulfatni pepeo najviše 0,25% masenog udjela suhe tvari 11. FRUKTOZA Označava pročišćenu i kristaliziranu D-fruktozu, u obliku bezbojnih kristala ili bijelog kristalnog praha, bez mirisa, slatkog okusa, lako topljivog u vodi, sljedećih svojstava:
  39. a)količina fruktoze najmanje 98% masenog udjela
  40. b)količina glukoze najviše 0,5% masenog udjela
  41. c)gubitak sušenjem najviše 0,5% masenog udjela
  42. d)količina pepela najviše 0,1% masenog udjela 12. LAKTOZA Označava mliječni šećer, koji se može naći kao bezvodni, monohidratni i miješani oblik, dobiven iz sirutke, u obliku bijelog do svijetložutog praha, bez karakterističnog mirisa, slabo slatkog okusa, lako topljivog u vodi, sljedećih svojstava:
  43. a)polarizacija najmanja od 99,7°
  44. b)gubitak sušenjem najmanja 4,5-5,5% – monohidratni oblik – bezvodni oblik najmanje 1,0%
  45. c)količina pepela najviše 0,1% na suhu tvar 13. MLJEVENI I OBLIKOVANI ŠEĆER Mljeveni šećer (u prahu i krupica) i oblikovani šećer moraju u pogledu kakvoće odgovarati temeljnim zahtjevima za šećer iz kojeg su izrađeni. Šećer u prahu označava fino usitnjeni bijeli ili ekstra bijeli šećer koji prolazi kroz sito veličine otvora do 0,15 mm. Šećerna krupica označava usitnjeni bijeli ili ekstra bijeli šećer koji prolazi kroz sito veličine otvora od 0,15 mm do 0,30 mm. 14. ŠKROB Škrob podrazumijeva proizvod u obliku praha, granula ili kristala, bijele boje i bez stranog okusa ili mirisa koji se dobiva po odgovarajućem tehnološkom postupku preradom kukuruza, krumpira, pšenice ili drugih škrobnih sirovina, sljedećih svojstava: 14. 1. KUKURUZNI ŠKROB
  46. a)suha tvar najmanje 86%
  47. b)količina pepela najviše 0,15% na suhu tvar
  48. c)količina masti najviše 0,3% na suhu tvar
  49. d)količina proteina najviše 0,4% na suhu tvar Kukuruzni škrob dobiven preradom žutog kukuruza može imati slabo žućkastu boju. 14. 2. KRUMPIROV ŠKROB
  50. a)suha tvar najmanje 80%
  51. b)količina pepela najviše 0,3% na suhu tvar 14. 3. PŠENIČNI ŠKROB
  52. a)suha tvar najmanje 86%
  53. b)količina pepela najviše 0,2% na suhu tvar
  54. c)količina masti 0,1% na suhu tvar
  55. d)količina proteina 0,4% na suhu tvar 15. ŠKROBNI SIRUPI Označavaju pročišćenu, koncentriranu vodenu otopinu djelo­mično razgrađenog škroba, koji se može dobiti kiselinskom, kiselinsko-enzimskom ili enzimsko-enzimskom razgradnjom. Dekstrozni ekvivalent (DE) izražava postotak reducirajućih šećera računato kao D- glukoza na suhu tvar. DE < 20 označava maltodekstrin u obliku sirupa ili praha. Prema dekstroznom ekvivalentu sirupe dijelimo na: Tip I DE 20-37 označava sirup s niskim udjelom mo­no-, di- i trisaharida. Tip II DE 38-57 označava sirup s visokim udjelom mono- i disaharida ovisno o postupku. U ovu gru­pu spadaju maltozni sirupi. Tip III DE 58-72 označava sirup s visokim udjelom mono-, di- i trisaharida uz male količine viših saharida. Tip IV DE > 73 označava sirup sa visokim udjelom mono i disaharida uz male količine viših sa- ha­rida. Izomerizirani škrobni sirupi u smislu ovog Pravilnika označava pročišćenu, koncentriranu otopinu glukoze i fruktoze u različitim odnosima dobiven enzimsko-enzimskim postupkom iz škroba. Količina fruktoze može se povećati do 90% ovisno o stupnju izomerizacije D-glukoze. 16. GLUKOZNI SIRUP Označava pročišćenu koncentriranu vodenu otopinu preh­ram­benih saharida dobivenih iz škroba i/ili inulina, sljedećih svojstava:
  56. a)suha tvar najmanje 70% masenog udjela
  57. b)dekstrozni ekvivalent najmanje 20% masenog udjela suhe tvari izražen kao glukoza
  58. c)sulfatni pepeo najviše 1% masenog udjela suhe tvari 17. GLUKOZNI SIRUP SUŠENI Označava glukozni sirup, djelomično osušen, sljedećih svojstava:
  59. a)suha tvar najmanje 93% masenog udjela
  60. b)dekstrozni ekvivalent najmanje 20% masenog udjela suhe tvari izražen kao D-glukoza
  61. c)sulfatni pepeo najviše 1,0% masenog udjela suhe tvari 18. MALTOZNI SIRUP Označava škrobni sirup s velikom količinom maltoze, tipično 45 – 50% kod obične konverzije sirupa, ili 65-80% kod visoko maltoznog sirupa, sljedećih svojstava:
  62. a)suha tvar najmanje 80% masenog udjela
  63. b)dekstrozni ekvivalent 38 – 43 glukoza najviše 3% masenog udjela na suhu tvar maltoza najmanje 56% masenog udjela na suhu tvar
  64. c)sulfatni pepeo 0,25% masenog udjela suhe tvari
  65. d)pH 4,8-5,2 19. FRUKTOZNI SIRUP Označava proizvod dobiven enzimskom izomerizacijom glu­koznog sirupa (škrobnog sirupa s visokim DE) koji se prema količini fruktoze klasificira kao 42%-tni, 55%-tni i 90%-tni, sljedećih svojstava: 19.1. Fruktozni sirup 42%-tni
  66. a)suha tvar najmanje 62% masenog udjela
  67. b)fruktoza najmanje 42% masenog udjela suhe tvari
  68. c)glukoza najviše 53% masenog udjela suhe tvari
  69. d)količina pepela najviše 0,3% masenog udjela suhe tvari 19.2. Fruktozni sirup 55%-tni
  70. a)suha tvar najmanje 62% masenog udjela
  71. b)fruktoza najmanje 55% masenog udjela suhe tvari
  72. c)glukoza najviše 41% masenog udjela suhe tvari
  73. d)količina pepela najviše 0,3% masenog udjela suhe tvari 19.3. Fruktozni sirup 90%-tni
  74. a)suha tvar najmanje 62% masenog udjela
  75. b)fruktoza najmanje 90% masenog udjela suhe tvari
  76. c)glukoza najviše 9% masenog udjela suhe tvari
  77. d)količina pepela najviše 0,3% masenog udjela suhe tvari PRILOG 2. METODE ZA UTVRĐIVANJE SUKLADNOSTI S PROPISANIM OPĆIM ZAHTJEVIMA KAKVOĆE Metoda 1. OdreĐivanje vode u ŠeĆeru uz gubitak suŠenjem 1. Opseg i područje primjene Ovom se metodom određuje gubitak mase sušenjem u: – polubijelom šećeru, – šećeru ili bijelom šećeru, – ekstra bijelom šećeru. 2. Definicija »Gubitak mase sušenjem«: iznos gubitka mase pri sušenju, određen opisanom metodom. 3. Princip Gubitak mase sušenjem određuje se sušenjem pri temperaturi 103 ± 2oC. 4. Aparatura 4.1. Analitička vaga točnosti 0,1 mg. 4.2. Sušionik s odgovarajućom ventilacijom i termostatskom kontrolom kojom se održava temperatura od 103 ± 2oC. 4.3. Metalne posudice za vaganje, s ravnim dnom, otporne na djelovanje uzorka i uvjete analize, promjera najmanje 100 mm i dubine najmanje 30 mm. 4.4. Eksikator sa svježe aktiviranim silikagelom ili ekvivalentnim sušilom, s indikatorom prisutnosti vode. 5. Postupak Napomena: postupci opisani u točkama 5.3 do 5.7 moraju se provoditi odmah po otvaranju posude s uzorkom. 5.1. Osušiti posudice (4.3) do konstantne mase u sušioniku (4.2) pri 103 ± 2oC. 5.2. Ostaviti posudice da se ohlade u eksikatoru (4.4) najmanje 30-35 minuta i zatim ih izvagati s točnošću 0,1 mg. 5.3. U posudice izvagati približno 20-30 g uzorka s točnošću 0,1 mg. 5.4. Postaviti posudice u sušionik (4.2) na tri sata pri 103 ± 2oC. 5.5. Ostaviti posudice da se ohlade u eksikatoru (4.4) i zatim ih izvagati s točnošću 0,1 mg. 5.6. Ponovo postaviti posudice u sušionik na 30 minuta pri 103 ± 2oC. Ostaviti da se ohladi u eksikatoru (4.4) i zatim izvagati s točnošću 0,1 mg. Postupak ponoviti ako je razlika između dva vaganja veća od 1 mg. Ako se masa poveća, za izračun se upotrebljava najniža izmjerena vrijednost. 5.7. Ukupno vrijeme sušenja ne smije prelaziti 4 sata. 6. Izražavanje rezultata 6.1. Izračunavanje: Gubitak mase izražava se kao % originalne mase uzorka i dan je sljedećom jednadžbom: Gubitak sušenjem, %= 100(m0-m1) –––––––––– m0 gdje je: m0 = početna masa uzorka (
  78. g)m1= masa uzorka nakon sušenja (
  79. g)6.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dvaju određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,02 g na 100 g uzorka. Metoda 2. OdreĐivanje udjela suhe tvari pomoĆu vakuum suŠnice 1. Opseg i područje primjene: Ovom se metodom određuje udio suhe tvari u: – glukoznom sirupu, – sušenom glukoznom sirupu, – monohidratu dekstroze, – bezvodnoj dekstrozi. 2. Definicija »Udio suhe tvari«: udio suhe tvari određen opisanom metodom. 3. Princip Udio suhe tvari određuje se pri temperaturi od 70 ± 1°C u vakuum sušnici, pri tlaku od najviše 3,3 kPa (34 mbar). U slučaju glukoznog sirupa ili sušenog glukoznog sirupa, uzorci se prije sušenja pripremaju miješanjem s vodom i silicij dioksidom (kremeni pijesak). 4. Reagensi 4.1. Kremeni pijesak: pročisti se u Buchnerovom lijevku višekratnim ispiranjem razrijeđenom kloridnom kiselinom (1 mL koncentrirane kiseline, gustoće 1,19 g/mL pri 20°C, na litru vode). Postupak je završen kad je otopina nakon ispiranja kisela. Ispire se vodom sve dok pH filtrata ne postane veći od 4. Suši se u sušnici pri 103 ± 2°C i skladišti u hermetički zatvorenoj posudi. 5. Aparatura 5.1. Vakuum sušnica s termostatom i termometrom i vakuum manometrom. Sušnica mora biti tako konstruirana da omogući brzi prijenos topline na posudice koje se nalaze na njezinim policama. 5.2. Uređaj za sušenje zraka, koji se sastoji od staklene kolone napunjene svježe aktiviranim silikagelom ili ekvivalentnim adsorbensom za sakupljanje vlage i koji sadrži indikator za prisutnost vode. Ova je kolona postavljena u niz sa nastavkom za čišćenje plina koji sadrži koncentriranu sulfatnu kiselinu i povezan je sa dovodom plina u sušnicu. 5.3. Vakuum pumpa kojom se u sušnici može održavati tlak od 3,3 kPa (34 mbar) ili manji. 5.4. Metalne posudice za vaganje s ravnim dnom, otporne na djelovanje uzorka i uvjete analize, promjera najmanje 100 mm i dubine najmanje 300 mm. 5.5. Stakleni štapić, dovoljno dug da ne može u potpunosti upasti u posudu. 5.6. Eksikator sa svježe aktiviranim suhim silikagelom ili sličnim adsorbensom za sakupljanje vlage, s indikatorom prisutnosti vode. 5.7. Analitička vaga točnosti 0,1 mg. 6. Postupak 6.1. Usuti približno 30 g kremenog pijeska (4.1) u posudicu za vaganje (5.4) sa staklenim štapićem (5.5). Postaviti u sušnicu (5.1) pri 70 ± 1°C i smanjiti tlak na 3,3 kPa (34 mbar) ili manje. Sušiti najmanje 5 sati, dovodeći spor tok zraka u sušnicu kroz uređaj za sušenje zraka. Povremeno provjeriti tlak i u slučaju potrebe korigirati. 6.2. Ponovo uspostaviti atmosferski tlak u sušnici pažljivo povećavajući dotok suhog zraka. Odmah smjestiti posudice zajedno sa staklenim štapićem u eksikator (5.6). Ostaviti da se ohladi i tada izvagati. 6.3. Izvagati s točnošću od 1 mg približno 10 g uzorka u čašu od 100 mL. 6.4. Razrijediti uzorak s 10 mL tople vode i otopinu kvantitativno prenijeti u posudice za vaganje koristeći stakleni štapić (5.5). 6.5. Smjestiti posudice s uzorkom i staklenim štapićem u suš­nicu i smanjiti tlak na 3,3 kPa (34 mbar) ili manje. Sušiti pri 70 ± 1°C dovodeći spor tok zraka u sušnicu. Postupak sušenja provodi se 20 sati; najveće smanjenje mase javlja se krajem prvog dana. Nužno je da vakuum pumpa radi na prethodno prilagođenom tlaku i omogućiti spor dotok suhog zraka u sušnicu održavajući tlak od približno 3,3 kPa (34 mbar) ili manje tijekom noći. 6.6. Ponovo uspostaviti atmosferski tlak u sušnici pažljivo povećavajući dotok suhog zraka. Odmah smjestiti posudice zajedno sa sadržajem u eksikator. Ostaviti da se ohladi i tada izvagati uz točnost od 1 mg. 6.7. Nastaviti s postupkom (6.5) još 4 sata. Ponovo uspostaviti atmosferski tlak u sušnici i odmah smjestiti posudice u eksikator. Ostaviti da se ohladi i tada izvagati. Provjeriti da je postignuta konstantna masa. Smatra se da je konstantna masa postignuta na zadovoljavajući način ako razlika dviju odvaga iste posudice ne prelazi 2 mg. Ako je razlika veća, ponoviti postupak 6.7. 6.8. Za određivanje udjela suhe tvari u uzorcima bezvodne glukoze ili monohidrata dekstroze nije potrebno koristiti kremeni pijesak i vodu. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje Udio suhe tvari, izražen kao postotak mase uzorka, dan je jednadžbom: (m1-m2)×100 ––––––––––– m0 gdje je: m0 = početna masa uzorka u gramima m1 = masa, u gramima, posudice za vaganje i kremenog pijeska, staklenog štapića i ostatka uzorka nakon sušenja m2 = masa u gramima posudice za vaganje, kremenog pijeska i staklenog štapića 7.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,12 g na 100 g uzorka. Metoda 3. OdreĐivanje ukupne suhe tvari refraktometrom 1. Opseg i područje primjene: Ovom se metodom određuje udio suhe tvari u: – šećernoj otopini, – bijeloj šećernoj otopini, – invertnoj šećernoj otopini, – bijeloj invertnoj šećernoj otopini, – invertnom šećernom sirupu, – bijelom invertnom šećernom sirupu. 2. Definicija »Udio suhe tvari«: udio suhe tvari određen opisanom metodom. 3. Princip Indeks refrakcije uzorka određuje se pri 20°C te se udio suhe tvari očita iz tablice u kojoj je navedena koncentracija kao funkcija indeksa refrakcije. 4. Aparatura 4.1. Refraktometar, s točnošću na 4 decimalna mjesta, s termometrom i pumpom za vodu povezanom s termostatski kontroliranom vodenom kupelji temperature 20 ± 0,5°C. 4.2. Izvor svjetlosti – natrijeva svjetiljka. 5. Postupak 5.1. Ako su u uzorku prisutni kristali, ponovo ih otopiti razrjeđivanjem uzorka u omjeru 1:1 (m/m). 5.2. Izmjeriti indeks refrakcije uzorka pri 20°C refraktometrom (4.1). 6. Izražavanje rezultata 6.1. Izračunati udio suhe tvari iz indeksa refrakcije za otopinu saharoze pri 20°C navedenog u tablici i korigirati za prisutnost invertnog šećera, dodavanjem rezultatu iz tablice 0,022 za svakih 1% invertnog šećera prisutnog u analiziranom uzorku. 6.2. Ako je uzorak bio razrijeđen vodom u omjeru 1:1 (m/m), izračunata suha tvar množi se s 2. 6.3. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,2 g suhe tvari na 100 g uzorka. REFERENTNA TABLICA Refrakcijski indeksi (
  80. n)otopine saharoze pri 200C n saharoza (200C) (%) 1,3330 0,009 1,3331 0,078 1,3332 0,149 1,3333 0,218 1,3334 0,288 1,3335 0,358 1,3336 0,428 1,3337 0,498 1,3338 0,567 1,3339 0,637 1,3340 0,707 1,3341 0,776 1,3342 0,846 1,3343 0,915 1,3344 0,985 1,3345 1,054 1,3346 1,124 1,3347 1,193 1,3348 1,263 1,3349 1,332 1,3350 1,401 1,3351 1,470 1,3352 1,540 1,3353 1,609 1,3354 1,678 1,3355 1,747 1,3356 1,816 1,3357 1,885 1,3358 1,954 1,3359 2,023 1,3360 2,092 1,3361 2,161 1,3362 2,230 1,3363 2,299 1,3364 2,367 1,3365 2,436 1,3366 2,505 1,3367 2,574 1,3368 2,642 1,3369 2,711 1,3370 2,779 1,3371 2,848 1,3372 2,917 1,3373 2,985 1,3374 3,053 1,3375 3,122 1,3376 3,190 1,3377 3,259 1,3378 3,327 1,3379 3,395 1,3380 3,463 1,3381 3,532 1,3382 3,600 1,3383 3,668 1,3384 3,736 1,3385 3,804 1,3386 3,872 1,3387 3,940 1,3388 4,008 1,3389 4,076 1,3390 4,144 1,3391 4,212 1,3392 4,279 1,3393 4,347 1,3394 4,415 1,3395 4,483 1,3396 4,550 1,3397 4,618 1,3398 4,686 1,3399 4,753 1,3400 4,821 1,3401 4,888 1,3402 4,956 1,3403 5,023 1,3404 5,091 1,3405 5,158 1,3406 5,225 1,3407 5,293 1,3408 5,360 1,3409 5,427 1,3410 5,494 1,3411 5,562 1,3412 5,629 1,3413 5,696 1,3414 5,763 1,3415 5,830 1,3416 5,897 1,3417 5,964 1,3418 6,031 1,3419 6,098 1,3420 6,165 1,3421 6,231 1,3422 6,298 1,3423 6,365 1,3424 6,432 1,3425 6,498 1,3426 6,565 1,3427 6,632 1,3428 6,698 1,3429 6,765 1,3430 6,831 1,3431 6,898 1,3432 6,964 1,3433 7,031 1,3434 7,097 1,3435 7,164 1,3436 7,230 1,3437 7,296 1,3438 7,362 1,3439 7,429 1,3440 7,495 1,3441 7,561 1,3442 7,627 1,3443 7,693 1,3444 7,759 1,3445 7,825 1,3446 7,891 1,3447 7,957 1,3448 8,023 1,3449 8,089 1,3450 8,155 1,3451 8,221 1,3452 8,287 1,3453 8,352 1,3454 8,418 1,3455 8,484 1,3456 8,550 1,3457 8,615 1 3458 8,681 1,3459 8,746 1,3460 8,812 1,3461 8,878 1,3462 8,943 1,3463 9,008 1,3464 9,074 1,3465 9,139 1,3466 9,205 1,3467 9,270 1,3468 9,335 1,3469 9,400 1,3470 9,466 1,3471 9,531 1,3472 9,596 1,3473 9,661 1,3474 9,726 1,3475 9,791 1,3476 9,856 1,3477 9,921 1,3478 9,986 1,3479 10,051 1,3480 10,116 1,3481 10,181 1,3482 10,246 1,3483 10,311 1,3484 10,375 1,3485 10,440 1,3486 10,505 1,3487 10,570 1,3488 10,634 1,3489 10,699 1,3490 10,763 1,3491 10,828 1,3492 10,892 1,3493 10,957 1,3494 11,021 1,3495 11,086 1,3496 11,150 1,3497 11,215 1,3498 11,279 1,3499 11,343 1,3500 11,407 1,3501 11,472 1,3502 11,536 1,3503 11,600 1,3504 11,664 1,3505 11,728 1,3506 11,792 1,3507 11,856 1,3508 11,920 1,3509 11,984 1,3510 12,048 1,3511 12,112 1,3512 12,176 1,3513 12,240 1,3514 12,304 1,3515 12,368 1,3516 12,431 1,3517 12,495 1,3518 12,559 1,3519 12,623 1,3520 12,686 1,3521 12,750 1,3522 12,813 1,3523 12,877 1,3524 12,940 1,3525 13,004 1,3526 13,067 1,3527 13,131 1,3528 13,194 1,3529 13,258 1,3530 13,321 1,3531 13,384 1,3532 13,448 1,3533 13,511 1,3534 13,574 1,3535 13,637 1,3536 13,700 1,3537 13,763 1,3538 13,826 1,3539 13,890 1,3540 13,953 1,3541 14,016 1,3542 14,079 1,3543 14,141 1,3544 14,204 1,3545 14,267 1,3546 14,330 1,3547 14,393 1,3548 14,456 1,3549 14,518 1,3550 14,581 1,3551 14,644 1,3552 14,707 1,3553 14,769 1,3554 14,832 1,3555 14,894 1,3556 14,957 1,3557 15,019 1,3558 15,082 1,3559 15,144 1,3560 15,207 1,3561 15,269 1,3562 15,332 1,3563 15,394 1,3564 15,456 1,3565 15,518 1,3566 15,581 1,3567 15,643 1,3568 15,705 1,3569 15,767 1,3570 15,829 1,3571 15,891 1,3572 15,953 1,3573 16,016 1,3574 16,078 1,3575 16,140 1,3576 16,201 1,3577 16,263 1,3578 16,325 1,3579 16,387 1,3580 16,449 1,3581 16,511 1,3582 16,573 1,3583 16,634 1,3584 16,696 1,3585 16,758 1,3586 16,819 1,3587 16,881 1,3588 16,943 1,3389 17,004 1,3590 17,066 1,3591 17,127 1,3592 17,189 1,3593 17,250 1,3594 17,311 1,3595 17,373 1,3596 17,434 1,3597 17,496 1,3598 17,557 1,3599 17,618 1,3600 17,679 1,3601 17,741 1,3602 17,802 1,3603 17,863 1,3604 17,924 1,3605 17,985 1,3606 18,046 1,3607 18,107 1,3608 18,168 1,3609 18,229 1,3610 18,290 1,3610 18,351 1,3611 18,412 1,3613 18,473 1,3614 18,534 1,3615 18,595 1,3616 18,655 1,3617 18,716 1,3618 18,777 1,3619 18,837 1,3620 18,898 1,3621 18,959 1,3622 19,019 1,3623 19,080 1,3624 19,141 1,3625 19,201 1,3626 19,262 1,3627 19,322 1,3628 19,382 1,3629 19,443 1,3630 19,503 1,3631 19,564 1,3632 19,624 1,3633 19,684 1,3634 19,745 1,3635 19,805 1,3636 19,865 1,3637 19,925 1,3638 19,985 1,3639 20,045 1,3640 20,106 1.3641 20,166 1,3642 20,226 1,3643 20,286 1,3644 20,346 1,3645 20,406 1,3646 20,466 1,3647 20,525 1,3648 20,585 1,3649 20,645 1,3650 20,705 1,3651 20,765 1,3652 20,825 1,3653 20,884 1,3654 20,944 1,3655 21,004 1,3656 21,063 1,3657 21,123 1,3658 21,183 1,3659 21,242 1,3660 21,302 1,3661 21,361 1,3662 21,421 1,3563 21,480 1,3664 21,540 1,3665 21,599 1,3666 21,658 1,3667 21,718 1,3668 21,777 1,3669 21,836 1,3670 21,896 1,3671 21,955 1,3672 22,014 1,1673 22,073 1,3674 22,132 1,3675 22,192 1,3676 22,251 1,1677 22,310 1,3678 22,369 1,3679 22,428 1,3680 22,487 1,3681 22,546 1,3682 22,605 1,3683 22,664 1,3684 22,723 1,3685 22,781 1,3686 22,840 1,3687 22,899 1,3688 22,958 1,3689 23,017 1,3690 23,075 1,3691 23,134 1,3692 23,193 1,3693 23,251 1,3694 23,310 1,3695 23,369 1,3696 23,427 1,3697 23,486 1,3698 23,544 1,3699 23,603 1,3700 23,661 1,3701 23,720 1,3702 23,778 1,3703 23,836 1,3704 23,895 1,3705 23,953 1,3706 24,011 1,3707 24,070 1,3708 24,128 1,3709 24,186 1,3710 24,244 1,3711 24,302 1,3712 24,361 1,3713 24,419 1,3714 24,477 1,3715 24,535 1,3716 24,593 1,3717 24,651 1,3718 24,709 1,3719 24,767 1,3720 24,825 1,3721 24,883 1,3722 24,941 1,3723 24,998 1,3724 25,056 1,3725 25,114 1,3726 25,172 1,3727 25,230 1,3728 25 287 1,3729 25,345 1,3730 25,403 1,3731 25,460 1,3732 25,518 1,3733 25,576 1,3734 25,633 1,3735 25,691 1,3736 25,748 1,3737 25,806 1,3738 25,863 1,3739 25,921 1,3740 25,978 1,3741 26,035 1,3742 26,093 1,3743 26,150 1,3744 26,207 1,3745 26,265 1,3746 26,322 1,3747 26,379 1,3748 26,436 1,3749 26,493 1,3750 26,551 1,3751 26,608 1,3752 26,665 1,3753 26,722 1,3754 26,779 1,3755 26,836 1,3756 26,893 1,3757 26,950 1,3758 27,007 1,3759 27,064 1,3760 27,121 1,3761 27,178 1,3762 27,234 1,3763 27,291 1,3764 27,348 1,3765 27,405 1,3765 27,462 1,3767 27,518 1,3768 27,575 1,3769 27,632 1,3770 27,688 1,3771 27,745 1,3772 27,802 1,3773 27,858 1,3774 27,915 1,3775 27,971 1,3776 28,028 1,3777 28,084 1,3778 28,141 1,3779 28,197 1,3780 28,253 1,3781 28,310 1,3782 28,366 1,3783 28,422 1,3784 28,479 1,3785 28,535 1,3786 28,591 1,3787 28,648 1,3788 28,704 1,3789 28,760 1,3790 28,816 1,3791 28,872 1,3792 28,928 1,3793 28,984 1,3794 29,040 1,3795 29,096 1,3796 29,152 1,3797 29,208 1,3798 29,264 1,3799 29,320 1,3800 29,376 1,3801 29,432 1,3802 29,488 1,3803 29,544 1,3804 29,600 1,3805 29,655 1,3806 29,711 1,3807 29,767 1,3808 29,823 1,3809 29,878 1,3810 29,934 1,3811 29,989 1,3812 30,045 1,3813 30,101 1,3814 30,156 1,3815 30,212 1,3816 30,267 1,3817 30,323 1,3818 30,378 1,3819 30,434 1,3820 30,489 1,3821 30,544 1,3822 30,600 1,3823 30,655 1,3824 30,711 1,3825 30,766 1,3826 30,821 1,3827 30,876 1,3828 30,932 1,3829 30,987 1,3830 31,042 1,3831 31,097 1,3832 31,152 1,3833 31,207 1,3834 31,262 1,3835 31,317 1,3836 31,372 1,3837 31,428 1,3838 31,482 1,3839 31,537 1,3840 31,592 1,3841 31,647 1,3842 31,702 1,3843 31,757 1,3844 31,812 1,3845 31,867 1,3846 31,922 1,3847 31,976 1,3848 32,031 1,3849 32,086 1,3850 32,140 1,3851 32,195 1,3852 32,250 1,3853 32,304 1,3854 32,359 1,3855 32,414 1,3856 32,468 1,3857 32,523 1,3858 32,577 1,3859 32,632 1,3860 32,686 1,3861 32,741 1,3862 32,795 1,3863 32,849 1,3864 32,904 1,3865 32,958 1,3866 33,013 1,3867 33,067 1,3868 33,121 1,3889 33,175 1,3870 33,230 1,3871 33,284 1,3872 33,338 1,3873 33,392 1,3874 33,446 1,3875 33,500 1,3876 33,555 1,3877 33,609 1,3878 33,663 1,3879 33,717 1,3880 33,771 1,3881 33,825 1,3882 33,879 1,3883 33,933 1,3884 33,987 1,3885 34,040 1,3886 34,094 1,3887 34,148 1,3888 34,202 1,3889 34,256 1,3890 34,310 1,3891 34,363 1,3892 34,417 1,3893 34,471 1,3894 34,524 1,3895 34,578 1,3896 34,632 1,3897 34,685 1,3898 34,739 1,3899 34,793 1,3900 34,846 1,3901 34,900 1,3902 34,953 1,3903 35,007 1,3904 35,060 1,3905 35,114 1,3906 35,167 1,3907 35,220 1,3908 35,274 1,3909 35,327 1,3910 35,380 1,3911 35,434 1,3912 35,487 1,3913 35,540 1,3914 35,593 1,3915 35,647 1,3916 35,700 1,3917 35,753 1,3918 35,806 1,3919 35,859 1,3920 35,912 1,3921 35,966 1,3922 36,019 1,3923 36,072 1,3924 36,125 1,3925 36,178 1,3926 36,231 1,3927 36,284 1,3928 36,337 1,3929 36,389 1,3930 36,442 1,3931 36,495 1,3932 36,548 1,3933 36,601 1,3934 36,654 1,3935 36,706 1,3936 36,759 1,3937 36,812 1,3938 36,865 1,3939 36,917 1,3940 36,970 1,3941 37,023 1,3942 37,075 1,3943 37,128 1,3944 37,180 1,3945 37,233 1,3946 37,286 1,3947 37,338 1,3948 37,391 1,3949 37,443 1,3950 37,495 1,3951 37,548 1,3952 37,600 1,3953 37,653 1,3954 37,705 1,3955 37,757 1,3956 37,810 1,3957 37,862 1,3958 37,914 1,3959 37,967 1,3960 38,019 1,3961 38,071 1,3962 38,123 1,3963 38,175 1,3964 38,228 1,3965 38,280 1,3966 38,332 1,3967 38,384 1,3968 38,436 1,3969 38,488 1,3970 38,540 1,3971 38,592 1,3972 38,644 1,3973 38,696 1,3974 38,748 1,3975 38,800 1,3976 38,852 1,3977 38,904 1,3978 38,955 1,3979 39,007 1,3980 39,059 1,3981 39,111 1,3982 39,163 1,3983 39,214 1,3984 39,266 1,3985 39,318 1,3986 39,370 1,3987 39,421 1,3988 39,473 1,3989 39,525 1,3990 39,576 1,3991 39,628 1,3992 39,679 1,3993 39,731 1,3994 39,782 1,3995 39,834 1,3996 39,885 1,3997 39,937 1,3998 39,988 1,3999 40,040 1,4000 40,091 1,4001 40,142 1,4002 40,194 1,4003 40,245 1,4004 40,296 1,4005 40,348 1,4006 40,399 1,4007 40,450 1,4008 40,501 1,4009 40,553 1,4010 40,604 1,4011 40,655 1,4012 40,706 1,4013 40,757 1,4014 40,808 1,4015 40,860 1,4016 40,911 1,4017 40,962 1,4018 41,013 1,4019 41,064 1,4020 41,115 1,4021 41,166 1,4022 41,217 1,4023 41,268 1,4024 41,318 1,4025 41,369 1,4026 41,420 1,4027 41,471 1,4028 41,522 1,4029 41,573 1,4030 41,623 1,4031 41,674 1,4032 41,725 1,4033 41,776 1,4034 41,826 1,4035 41,877 1,4036 41,928 1,4037 41,978 1,4038 42,029 1,4039 42,080 1,4040 42,130 1,4041 42,181 1,4042 42,231 1,4043 42,282 1,4044 42,332 1,4045 42,383 1,4046 42,433 1,4047 42,484 1,4048 42,534 1,4049 42,585 1,4050 42,635 1,4051 42,685 1,4052 42,736 1,4053 42,786 1,4054 42,836 1,4055 42,887 1,4056 42,937 1,4057 42,987 1,4058 43,037 1,4059 43,088 1,4060 43,138 1,4061 43,188 1,4062 43,238 1,4063 43,288 1,4064 43,338 1,4065 43,388 1,4066 43,439 1,4067 43,489 1,4068 43,539 1,4069 43,589 1,4070 43,639 1,4071 43,689 1,4072 43 739 1,4073 43,789 1,4074 43,838 1,4075 43,888 1,4076 43,938 1,4077 43,988 1,4078 44,038 1,4079 44,088 1,4080 44,138 1,4081 44,187 1,4082 44,237 1,4083 44,287 1,4084 44,337 1,4085 44,386 1,4086 44,436 1,4087 44,486 1,4088 44,535 1,4089 44,585 1,4090 44,635 1,4091 44,684 1,4092 44,734 1,4093 44,783 1,4094 44,833 1,4095 44,882 1,4096 44,932 1,4097 44,981 1,4098 45,031 1,4099 45,080 1,4100 45,130 1,4101 43,179 1,4102 45,228 1,4103 45,278 1,4104 45,327 1,4105 45,376 1,4106 45,426 1,4107 45,475 1,4108 45,524 1,4109 45,574 1,4110 45,623 1,4111 45,672 1,4112 45,721 1,4113 45,770 1,4114 45,820 1,4115 45,869 1,4116 45,918 1,4117 46,967 1,4118 46,016 1,4119 46,065 1,4120 46,114 1,4121 46,163 1,4122 46,212 1,4123 46,261 1,4124 46,310 1,4125 46,359 1,4126 46,408 1,4127 46,457 1,4128 46,506 1,4129 46,555 1,4130 46,604 1,4131 46,652 1,4132 46,701 1,4133 46,750 1,4134 46,799 1,4135 46,848 1,4136 46,896 1,4137 46,945 1,4138 46,994 1,4139 47,043 1,4140 47,091 1,4141 47,140 1,4141 47,188 1,4143 47,237 1,4144 47,286 1,4145 47,334 1,4146 47,383 1,4147 47,431 1,4148 47,480 1,4149 47,528 1,4150 47,577 1,4151 47,625 1,4152 47,674 1,4153 47,722 1,4154 47,771 1,4155 47,819 1,4156 47,868 1,4157 47,916 1,4158 47,964 1,4159 48,013 1,4160 48,061 1,4161 48,109 1,4162 48,158 1,4163 48,206 1,4164 48,254 1,4165 48,302 1,4166 48,350 1,4167 48,399 1,4168 48,447 1,4169 48,495 1,4170 48,543 1,4171 48,591 1,4172 48,639 1,4173 48,687 1,4174 48,735 1,4175 48,784 1,4176 48,832 1,4177 48,880 1,4178 48,928 1,4179 48,976 1,4180 49,023 1,4181 49,071 1,4182 49,119 1,4183 49,167 1,4184 49,215 1,4185 49,263 1,4186 49,311 1,4187 49,359 1,4188 49,407 1,4189 49,454 1,4190 49,502 1,4191 49,550 1,4192 49,598 1,4193 49,645 1,4194 49,693 1,4195 49,741 1,4196 49,788 1,4197 49,836 1,4198 49,884 1,4199 49,931 1,4200 49,979 1,4201 50,027 1,4202 50,074 1,4203 50,122 1,4204 50,169 1,4205 50,217 1,4206 50,264 1,4207 50,312 1,4208 50,359 1,4209 50,407 1,4210 50,454 1,4211 50,502 1,4212 50,549 1,4213 50,596 1,4214 50,644 1,4215 50,691 1,4216 50,738 1,4217 50,786 1,4218 50,833 1,4219 50,880 1,4220 50,928 1,4221 50,975 1,4222 51,022 1,4223 51,069 1,4224 51,116 1,4225 51,164 1,4226 51,211 1,4227 51,258 1,4228 51 305 1,4229 51,352 1,4230 51,399 1,4231 51,446 1,4232 51,493 1,4233 51,540 1,4234 51,587 1,4235 51,634 1,4236 51,681 1,4237 51,728 1,4238 51,775 1,4239 51,822 1,4240 51,869 1,4241 51,916 1,4242 51,963 1,4243 52,010 1,4244 52,057 1,4245 52,104 1,4246 52,150 1,4247 52,197 1,4248 52,244 1,4249 52,291 1,4250 52,338 1,4251 52,384 1,4252 52,431 1,4253 52,478 1,4254 52,524 1,4255 52,571 1,4256 52,618 1,4257 52,664 1,4258 52,711 1,4259 52,758 1,4260 52,804 1,4261 52,851 1,4261 52,897 1,4263 52,944 1,4264 52,990 1,4265 53,037 1,4266 53,083 1,4267 53,130 1,4268 53,176 1,4269 53,223 1,4270 53,269 1,4271 53,316 1,4272 53,362 1,4273 53,408 1,4274 53,455 1,4275 53,501 1,4276 53,548 1,4277 53,594 1,4278 53,640 1,4279 53,686 1,4280 53,733 1,4281 53,779 1,4282 53,825 1,4283 53,871 1,4284 53,918 1,4285 53,964 1,4286 54,010 1,4287 54,056 1,4288 54,102 1,4289 54,148 1,4290 54,194 1,4291 54,241 1,4292 54,287 1,4293 54,333 1,4294 54,379 1,4295 54,425 1,4296 54,471 1,4297 54,517 1,4298 54,563 1,4299 54,609 1,4300 54,655 1,4301 54,701 1,4302 54,746 1,4303 54,792 1,4304 54,838 1,4305 54,884 1,4306 54,930 1,4307 54,976 1,4308 55,022 1,4309 55 067 1,4310 55,113 1,4311 55,159 1,4312 55,205 1,4313 55,250 1,4314 55,296 1,4315 55,342 1,4316 55,388 1,4317 55,433 1,4318 55,479 1,4319 55,524 1,4320 55,570 1,4321 55,616 1,4322 55,661 1,4323 55,707 1,4324 55,752 1,4325 55,798 1,4326 55,844 1,4327 55,889 1,4328 55,935 1,4329 55,980 1,4330 56,026 1,4331 56,071 1,4332 56,116 1,4133 56,162 1,4334 56,207 1,4335 56,253 1,4336 56,298 1,4337 56,343 1,4338 56,389 1,4339 56,434 1,4340 56,479 1,4341 56,525 1,4342 56,570 1,4343 56,615 1,4344 56,660 1,4345 56,706 1,4346 56,751 1,4347 56,796 1,4348 56,841 1,4349 56,887 1,4350 56,932 1,4351 56,977 1,4352 57,022 1,4353 57,067 1,4354 57,112 1,4355 57,157 1,4356 57,202 1,4357 57,247 14358 57,292 1,4359 57,337 1,4360 57,382 1,4361 57,427 1,4362 57,472 1,4363 57,517 1,4364 57,562 1,4365 57,607 1,4366 57,652 1,4367 57,697 1,4368 57,742 1,4369 57,787 1,4370 57,832 1,4371 57,877 1,4372 57,921 1,4373 57,966 1,4374 58,011 1,4375 58,056 1,4376 58,101 1,4377 58,145 1,4378 58,190 1,4379 58,235 1,4380 58,279 1,4381 58,324 1,4382 58,369 1,4383 58,413 1,4384 53,458 1,4385 58,503 1,4386 58,547 1,4387 58,592 1,4388 58,637 1,4389 58,681 1,4390 58,726 1,4391 58,770 1,4392 58,815 1,4393 58,859 1,4394 58,904 1,4395 58,948 1,4396 58,993 1,4397 59,037 1,4398 59,082 1,4399 59,126 1,4400 59,170 1,4401 59,215 1,4402 59,259 1,4403 59,304 1,4404 59,348 1,4405 59,392 1,4406 59,437 1,4407 59,481 1,4408 59,525 1,4409 59,569 1,4410 59,614 1,4411 59,658 1,4412 59,702 1,4413 59,746 1,4414 59,791 1,4415 59,835 1,4416 59,879 1,4417 59,923 1,4418 59,967 1,4419 60,011 1,4420 60,056 1,4421 60,100 1,4422 60,144 1,4423 60,188 1,4424 60,232 1,4425 60,276 1,4426 60,320 1,4427 60,364 1,4428 60,408 1,4429 60,452 1,4430 60,496 1,4431 60,540 1,4432 60,584 1,4433 60,628 1,4434 60,672 1,4435 60,716 1,4436 60,759 1,4437 60,803 1,4438 60,847 1,4439 60,891 1,4440 60,935 1,4441 60,979 1,4442 61,023 1,4443 61,066 1,4444 61,110 1,4445 61,154 1,4446 61,198 1,4447 61,241 1,4448 61,285 1,4449 61,329 1,4450 61,372 1,4451 61,416 1,4452 61,460 1,4453 61,503 1,4454 61,547 1,4455 61,591 1,4456 61,634 1,4457 61,678 1,4458 61,721 1,4459 61,765 1,4460 61,809 1,4461 61,852 1,4462 61,896 1,4463 61,939 1,4464 62,983 1,4465 62,026 1,4466 62,070 1,4467 62,113 1,4468 62,156 1,4469 62,200 1,4470 62,243 1,4471 62,287 1,4472 62,330 1,4473 62,373 1,4474 62,417 1,4475 62,460 1,4476 62,503 1,4477 62,547 1,4478 62,590 14479 62,633 1,4480 62,677 1,4481 62,720 1,4482 62,763 1,4483 62,806 1,4184 62,849 1,4485 62,893 1,4486 62,936 1,4487 62,979 1,4488 63,022 1,4489 63,065 1,4490 63,108 1,4491 63,152 1,4492 63,195 1,4493 63,238 1,4494 63,281 1,4495 63,324 1,4496 63,367 1,4497 63,410 1,4498 63,453 1,4499 63,496 1,4500 63,539 1,4501 63,582 1,4502 63,625 1,4503 63,668 1,4304 63,711 1,4505 63,754 1,4506 63,797 1,4507 63,840 1,4508 63,882 1,4509 63,925 1,4510 63,968 1,4511 64,011 1,4512 64,054 1,4513 64,097 1,4514 64,139 1,4515 64,182 1,4516 64,225 1,4517 64,268 1,4518 64,311 1,4519 64,353 1,4520 64,396 1,4521 64,439 1,4522 64,481 1,4523 64,524 1,4524 64,567 1,4525 64,609 1,4526 64,652 1,4527 64,695 1,4528 64,737 1,4529 64,780 1,4530 64,823 1,4531 64,865 1,4532 64,908 1,4533 64,950 1,4534 64,993 1,4535 65,035 1,4536 65,078 1,4537 65,120 1,4538 65,163 1,4539 65,205 1,4540 65,248 1,4541 65,290 1,4542 65,333 1,4543 65,375 1,4544 65,417 1,4545 65,460 1,4546 65,502 1,4547 65,544 1,4548 65,587 1,4549 65,629 1,4550 65,672 1,4551 65,714 1,4552 65,756 1,4553 65,798 1,4554 65,841 1,4555 65,883 1,4556 65,925 1,4557 65,967 1,4558 66,010 1,4559 66,052 1,4560 66,094 1,4561 66,136 1,4562 66,178 1,4563 66,221 1,4564 66,263 1,4565 66,305 1,4566 66,347 1,4567 66,389 1,4568 66,431 1,4569 66,473 1,4570 66,515 1,4571 66,557 1,4572 66,599 1,4573 66,641 1,4574 66,683 1,4575 66,725 1,4576 66,767 1,4577 66,809 1,4578 66,851 1,4579 66,893 1,4580 66,935 1,4581 66,977 1,4582 67,019 1,4583 67,061 1,4584 67,103 1,4585 67,145 1,4586 67,186 1,4587 67,228 1,4588 67,270 1,4589 67,312 1,4590 67,354 1,4591 67,396 1,4592 67,437 1,4593 67,479 1,4594 67,521 1,4595 67,563 1,4596 67,604 1,4597 67,646 1,4598 67,688 1,4599 67,729 1,4600 67,771 1,4601 67,813 1,4602 67,854 1,4603 67,896 1,4604 67,938 1,4605 67,979 1,4606 68,021 1,4607 68,063 1,4608 68,104 1,4609 68,146 1,4610 68,187 1,4611 68,229 1,4611 68,270 1,4613 68,312 1,4614 68,353 1,4615 68,395 1,4616 68,436 1,4617 68,478 1,4618 68,519 1,4619 68,561 1,4620 68,602 1,4621 68,643 1,4622 68,685 1,4623 68,726 1,4624 68,768 1,4625 68,809 1,4626 68,850 1,4627 68,892 1,4628 68,933 1,4629 68,974 1,4630 69,016 1,4631 69,057 1,4632 69,098 1,4633 69,139 1,4634 69,181 1,4635 69,222 1,4636 69,263 1,4637 69,304 1,4638 69,346 1,4639 69,387 1,4640 69,428 1,4641 69,469 1,4642 69,510 1,4643 69,551 1,4644 69,593 1,4645 69,634 1,4646 69,675 1,4647 69,716 1,4648 69,757 1,4649 69,798 1,4650 69,839 1,4651 69,880 1,4652 69,921 1,4653 69,962 1,4654 70,003 1,4655 70,044 1,4656 70,085 1,4657 70,126 1,4658 70,167 1,4659 70,208 1,4660 70,249 1,4661 70,290 1,4662 70,331 1,4663 70,372 1,4664 70,413 1,4665 70,453 1,4666 70,494 1,4667 70,535 1,4668 70,576 1,4669 70,617 1,4670 70,658 1,4671 70,698 1,4672 70,739 1,4673 70,780 1,4674 70,821 1,4675 70,861 1,4676 70,902 1,4677 70,943 1,4678 70,984 1,4679 71 024 1,4680 71,065 1,4681 71,106 1,4681 71,146 1,4683 71,187 1,4684 71,228 1,4685 71,268 1,4686 71,309 1,4687 71,349 1,4688 71,390 1,4689 71,431 1,4690 71,471 1,4691 71,512 1,4692 71,552 1,4693 71,593 1,4694 71,633 1,4695 71,674 1,4696 71,714 1,4697 71,755 1,4698 71,795 1,4699 71,836 1,4700 71,876 1,4701 71,917 1,4702 71,957 1,4703 71,998 1,4704 72,038 1,4705 72,078 1,4706 72,119 1,4707 72,159 1,4708 72,199 1,4709 72,240 1,4710 72,280 1,4711 72,320 1,4712 72,361 1,4713 72,401 1,4714 72,441 1,4715 72,482 1,4716 72,522 1,4717 72,562 1,4718 72,602 1,4719 72,643 1,4720 72,683 1,4721 72,723 1,4722 72,763 1,4723 72,803 1,4724 72,843 1,4725 72,884 1,4726 72 924 1,4727 72,964 1,4728 73,004 1,4729 73,044 1,4730 73,084 1,4731 73,124 1,4732 73,164 1,4733 73,204 1,4734 73,244 1,4735 73,285 1,4736 73,325 1,4737 73,365 1,4738 73,405 1,4739 73,445 1,4740 73,485 1,4741 73,524 1,4742 73,564 1,4743 73,604 1,4744 73,644 1,4745 73,684 1,4746 73,724 1,4747 73,764 1,4748 73,804 1,4749 73,844 1,4750 73,884 1,4751 73,924 1,4752 73,963 1,4753 74,003 1,4754 74,043 1,4755 74,083 1,4756 74,123 1,4757 74,162 1,4758 74,202 1,4759 74,242 1,4760 74,282 1,4761 74,321 1,4762 74,361 1,4763 74,401 1,4764 74,441 1,4765 74,480 1,4766 74,520 1,4767 74,560 1,4768 74,599 1,4769 74,639 1,4770 74,678 1,4771 74,718 1,1772 74,758 1,4773 74,797 1,4774 74,837 1,4775 74,876 1,4776 74,916 1,4777 74,956 1,4778 74,995 1,4779 75,035 1,4780 75,074 1,1781 75,114 1,4782 75,153 1,4783 75,193 1,4784 75,232 1,4785 75,272 1,4786 75,311 1,4787 75,350 1,4788 75,390 1,4789 75,429 1,4790 75,469 1,4791 75,508 1,4792 75,547 1,4793 75,587 1,4794 75,626 1,4795 75,666 1,4796 75,705 1,4797 75,744 1,4798 75,784 1,4799 75,823 1,4800 75,862 1,4801 75,901 1,4802 75,941 1,4803 75,980 1,4804 76,019 1,4805 76,058 1,4806 76,098 1,4807 76,137 1,4808 76,176 1,4809 76,215 1,4810 76,254 1,4810 76,294 1,4812 76,333 1,4813 76,372 1,4814 76,411 1,4815 76,450 1,4816 76,489 1,4817 76,528 1,4818 76,567 1,4819 76,607 1,4820 76,646 1,4821 76,685 1,4822 76,724 1,4823 76,763 1,4824 76,802 1,4825 76,841 1,4826 76,880 1,4827 76,919 1,4828 76,958 1,4829 76,997 1,4830 77,036 1,4831 77,075 1,4832 77,113 1,4833 77,152 1,4834 77,191 1,4835 77,230 1 4336 77 269 1,4837 77,308 1,4838 77,347 1,4839 77,386 1,4840 77,425 1,4841 77,463 1,4842 77,502 1,4843 77,541 1,4844 77,580 1,4845 77,619 1,4846 77,657 1,4847 77,696 1,4848 77,735 1,4849 77,774 1,4850 77,812 1,4851 77,851 1,4852 77,890 1,4853 77,928 1,4854 77,967 1,4855 78,006 1,4856 78,045 1,4857 78,083 1,4858 78,122 1,4859 78,160 1,4860 78,199 1,4861 78,238 1,4862 78,276 1,4863 78,315 1,4864 78,353 1,4865 78,392 1,4866 78,431 1,4867 78,469 1,4868 78,508 1,4869 78,546 1,4870 78,585 1,4871 78,623 1,4872 78,662 1,4873 78,700 1,4874 78,739 1,4875 78,777 1,4876 78,816 1,4877 78,854 1,4878 78,892 1,4879 78,931 1,4880 78,969 1,4881 79,008 1,4882 79,046 1,4883 79,084 1,4884 79,123 1,4885 79,161 1,4886 79,199 1,4887 79,238 1,4888 79,276 1,4889 79,314 1,4890 79,353 1,4891 79,391 1,4892 79,429 1,4893 79,468 1,4894 79,506 1,4895 79,544 1,4896 79,582 1,4897 79,620 1,4898 79,659 1,4899 79,697 1,4900 79,735 1,4901 79,773 1,4902 79,811 1,4903 79,850 1,4904 79,888 1,4905 79,926 1,4906 79,964 1,4907 80,002 1,4908 80,040 1,4909 80,078 1,4910 80,116 1,4911 80,154 1,4912 80,192 1,4913 80,231 1,4914 80,269 1,4915 80,307 1,4916 80,345 1,4917 80,383 1,4918 80,421 1,4919 80,459 1,4920 80,497 1,4921 80,534 1,4922 80,572 1,4923 80,610 1,4924 80,648 1,4925 80,686 1,4926 80,724 1,4927 80,762 1,4928 80,800 1,4929 80,838 1,4930 80,876 1,4931 80,913 1,4932 80,951 1,4933 80,989 1,4934 81,027 1,4935 81,065 1,4936 81,103 1,4937 81,140 1,4938 81,178 1,4939 81,216 1,4940 81,254 1,4941 81,291 1,4942 81,329 1,4943 81,367 1,4944 81,405 1,4945 81,442 1,4946 81,480 1,4947 81,518 1,4948 81,555 1,4949 81,593 1,4950 81,631 1,4951 81,668 1,4952 81,706 1,4953 81,744 1,4954 81,781 1,4955 81,819 1,4956 81,856 1,4957 81,894 1,4958 81,932 1,4959 81,969 1,4960 82,007 1,4961 82,044 1,4962 82,082 1,4963 82,119 1,4964 82,157 1,4965 82,194 1,4966 82,232 1,4967 82,269 1,4968 82,307 1,4969 82,344 1,4970 82,381 1,4971 82,419 1,4972 82,456 1,4973 82,494 1,4974 87,531 1,4975 82,569 1,9976 82,606 1,4977 82,643 1,4978 82,681 1,4979 82,718 1,4980 82,755 1,4981 82,793 1,4982 82,830 1,4983 82,867 1,4984 82,905 1,4985 82,942 1,4986 82,979 1,4987 83,016 1,4988 83,054 1,4989 83,091 14990 83,128 1,4991 83,165 1,4992 83,202 1,4993 83,240 1,4994 83,277 1,4995 83,314 1,4996 83,351 1,4997 83,388 1,4998 83,425 1,4999 83,463 1,5000 83,500 1,5001 83,537 1,5002 83,574 1,5003 83,611 1,5004 83,648 1,5005 83,685 1,5006 83,722 1,5007 83,759 1,5008 83,796 1,5009 83,833 1,5010 83,870 1,5011 83,907 1,5012 83,944 1,5013 83,981 1,5014 84,018 1,5015 84,055 1,5016 84,092 1,5017 84,129 1,5018 84,166 1,5019 84,203 1,5020 84,240 1,5021 84,277 1,5022 84,314 1,5023 84,351 1,5024 84,388 1,5025 84,424 1,5026 84,461 1,5027 84,498 1,5028 84,535 1,5029 84,572 1,5030 84,609 1,5031 84,645 1 5032 84,682 1,5033 84,719 1,5034 84,756 1,5035 84,792 1,5036 84,829 1,5037 84,866 1,5038 84,903 1,5039 84,939 1,5040 84,976 1,5041 85,013 1,5042 85,049 1,5043 85,086 1,5044 85,123 1,5045 85,159 1,5046 85,196 1,5047 85,233 1,5048 85,269 1,5049 85,306 1,5050 85,343 1,5051 85,379 1,5052 85,416 1,5053 85,452 1,5054 85,489 1,5055 85,525 1,5056 85,562 1,5057 85,598 1,5058 85,635 1,5059 85,672 1,5060 85,708 1,5061 85,744 1,5062 85,781 1,5063 85,817 1,5064 85,854 1,5065 85,890 1,5066 85,927 1,5067 85,963 1,5068 86,000 1,5069 86,036 1,5070 86,072 1,5071 86,109 1,5072 86,145 1,5073 86,182 1,5074 86,218 1,5075 86,254 1,5076 86,291 1,5077 86,327 1,5078 86,363 1,5079 86,399 Metoda 4. OdreĐivanje reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer (Berlin Institute metoda) 1. Opseg i područje primjene Ovom se metodom određuje sadržaj reducirajućih šećera, izraženih kao invertni šećer, u polubijelom šećeru. 2. Definicija »Reducirajući šećeri izraženi kao invertni šećer«: sadržaj reducirajućih šećera određen opisanom metodom. 3. Princip Otopina uzorka koji sadrži reducirajuće šećere koristi se za redukciju otopine Cu (II) kompleksa. Nastali bakar (I) oksid tada se oksidira standardnom otopinom joda, čiji se suvišak određuje povratnom titracijom standardnom otopinom natrij tiosulfata. 4. Reagensi 4.1. Otopina bakra (II) (Müllerova otopina) 4.1.1. Otopiti 35 g bakar (II) sulfat pentahidrata (CuSO4x5H2O) u 400 mL vrele vode. Pustiti da se ohladi. 4.1.2. Otopiti 173 g natrij-kalij-tartarat tetrahidrata (Rochelle sol ili Seignette sol; KNaC4H4O6x4H2O) i 68 g bezvodnog natrij karbonata u 500 mL vrele vode. Pustiti da se ohladi. 4.1.3. Preliti obje otopine (4.1.1. i 4.1.2.) u odmjernu tikvicu od jedne litre i nadopuniti vodom do 1 L. Dodati 2 g aktivnog ugljena, protresti, ostaviti da stoji nekoliko sati i filtrirati preko debelog filter papira ili membranskog filtra. Ako se tijekom čuvanja pojave male količine bakar (I) oksida, ponovo profiltrirati otopinu. 4.2. Otopina octene kiseline, 5 mol/L 4.3. Otopina joda, 0,01665 mol/L (tj. 0,0333 N, 4,2258 g/L) 4.4. Otopina natrij tiosulfata, 0,0333 mol/L 4.5. Otopina škroba: jednoj litri vrele vode dodati suspenziju 5 g topljivog škroba u 30 mL vode. Pustiti da vrije 3 minute, ostaviti da se ohladi i dodati, ako je potrebno, 10 mg živa (II) jodida kao konzervans. 5. Aparatura 5.1. Erlenmeyerova tikvica, 300 mL; birete i pipete 5.2. Vodena kupelj, vrela 6. Postupak 6.1. Odvagati uzorak (10 g ili manje) koji sadrži do 30 mg invertnog šećera u Erlenmeyerovu tikvicu od 300 mL i otopiti u približno 100 mL vode. Otpipetirati 10 mL otopine bakra (II) (4.1) u Erlenmeyerovu tikvicu koja sadrži otopinu uzorka. Kružnim pokretima izmiješati sadržaj tikvice i smjestiti tikvicu u kipuću vodenu kupelj (5.2) na točno 10 minuta. Razina otopine u Erlenmeyerovoj tikvici treba biti barem 20 mm ispod razine vode u vodenoj kupelji. Brzo ohladiti tikvicu mlazom hladne vode. Pritom se otopina ne smije miješati kako atmosferski kisik ne bi ponovo oksidirao istaloženi bakar (I) oksid. Dodati pipetom 5 mL 5 mol/L octene kiseline (4.2) bez protresanja i odmah dodati u suvišku (između 20 i 40 mL) otopine joda 0,01665 mol/L (4.3) iz birete. Izmiješati kako bi se otopio talog bakra. Titrirati suvišak joda 0,0333 mol/L otopinom natrij tiosulfata (4.4) koristeći otopinu joda kao indikator. Indikator se dodaje pri kraju titracije. 6.2. Provesti slijepu probu s vodom. Ovo se provede sa svakom novom otopinom bakra (II) (4.4). Titracija ne smije prelaziti 0,1 mL. 6.3. Provesti kontrolnu probu s otopinom šećera u hladnim uvjetima. Ostaviti da stoji na sobnoj temperaturi 10 minuta kako bi reagirale sve eventualno prisutne reducirajuće tvari kao što je sumpor dioksid. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje Volumen upotrijebljene otopine joda = mL 0,01665 mol/L joda dodanog u suvišku minus mL 0,0333 mol/L natrij tiosulfata korištenog pri titraciji. Volumen (u mL) 0,01665 mol/L utrošenog joda korigira se oduzimanjem: 7.1.1. Broja mL utrošenih u slijepoj probi provedenoj s vodom (6.2). 7.1.2. Broja mL utrošenih u hladnoj probi sa šećernom otopinom (6.3). 7.1.3. Vrijednosti 2,0 mL za svakih 10 g saharoze prisutne u upotrijebljenom alikvotu, ili proporcionalne količine ako uzorak sadrži manje od 10 g saharoze (korekcija za saharozu). Nakon ovih korekcija, svaki mL otopine joda (4.3) koji je reagirao odgovara 1 mg invertnog šećera. Sadržaj invertnog šećera, izražen kao udio u uzorku, dan je jednadžbom: V1 –––––– 10×m0 gdje je: V1= broj mL otopine joda (4.3) nakon korekcije, m0= masa, u gramima, upotrijebljenog uzorka. 7.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,02 g na 100 g uzorka. Metoda 5. OdreĐivanje reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer po Knightu i Allenu 1. Svrha i područje primjene Ovom se metodom određuje udio reducirajućih šećera izraženih kao invertni šećer u: – šećeru ili bijelom šećeru, – ekstra bijelom šećeru. 2. Definicija »Reducirajući šećeri izraženi kao invertni šećer«: udio reducirajućih šećera određen opisanom metodom. 3. Princip Otopini uzorka dodaje se u suvišku bakar (II) reagens. Bakreni ioni se reduciraju, a nereducirani bakreni ioni se titriraju otopinom EDTA. 4. Reagensi 4.1. Otopina etilen diamin tetraoctene kiseline (di-natrijeva sol) (EDTA), 0,0025 mol/L: otopiti 0,930 g EDTA u vodi i nadopuniti vodom do 1 L. 4.2. Otopina mureksid indikatora: u 50 mL vode otopiti 0,25 g mureksida i dodati 20 mL 0,2 g/100 mL otopine metilenskog modrila. 4.3. Alkalni bakreni reagens: otopiti 25 grama bezvodnog natrij karbonata (Na2CO3) i 25 grama kalij natrij tartarat tetrahidrata (Rochelle sol) u oko 600 mL vode koja sadrži 40 mL 1,0 mol/L NaOH, u tikvici od 1 litre. Otopiti 6,0 grama bakar (II) sulfat pentahidrata (CuSO4 · 5 H2O) u oko 100 ml vode i dodati kvantitativno otopini alkalnog tartarata. Razrijediti smjesu do 1 litre, te snažno pro­miješati. Napomena: otopina ima ograničen rok trajanja (jedan tjedan). 4.4. Standardna otopina invertnog šećera: u odmjernoj tikvici od 250 mL otopiti 23,750 g čiste saharoze (4.5) u približno 120 mL vode, dodati 9 mL kloridne kiseline (r=1,16) i ostaviti stajati osam dana pri sobnoj temperaturi. Otopinu dopuniti do 250 mL i mjerenjem polarimetrom ili saharimetrom u 200 mm cijevi provjeriti je li hidroliza potpuna. Vrijednost mora biti 11,80° ± 0,05°S (vidjeti napomenu pod 8). 200 mL te otopine otpipetirati u odmjernu tikvicu od 2000 mL. Razrijediti vodom i uz protresanje (da ne bi došlo do prevelike lokalne alkalnosti) dodati 71,4 mL otopine natrij hidroksida (1 mol/L) u kojoj je otopljeno 4 g benzojeve kiseline. Dopuniti do 2000 mL da se dobije otopina invertnog šećera 1 g/ 100 mL. pH otopine mora biti približno 3. Tu stabilnu osnovnu otopinu smije se razrijediti neposredno prije upotrebe. 4.5. Čista saharoza: uzorak čiste saharoze koji sadrži do 0,001 g invertnog šećera /100 g. 5. Aparatura 5.1. Epruvete:150 mm x 20 mm. 5.2. Bijela porculanska zdjelica. 5.3. Analitička vaga točnosti 0,1 mg. 6. Postupak 6.1. U epruvetu (5.1) izvaže se točno 5 g uzorka šećera i otopi u 5 ml hladne vode. Dodati točno 2,0 mL otopine alkalnog bakrenog reagensa (4.3) i promiješati. Epruvetu uroniti u ključajuću vodenu kupelj na 5 minuta, a zatim brzo ohladiti hladnom vodom. 6.2. Prenijeti kvantitativno sadržaj epruvete u bijelu porculansku zdjelicu (5.2), koristeći što manje vode, te dodati 3 kapi indikatora (4.2) te titrirati otopinom EDTA (4.1). V0 je broj mL EDTA upotrijebljen pri titraciji. Neposredno prije završne točke boja otopine mijenja se od zelene preko sive do ljubičaste što je završna točka. Završna točka se treba točno i brzo očitati pri prvoj pojavi potpuno ljubičaste boje jer će ljubičasta boja polako nestati zbog oksidacije bakar (I) oksida u bakar (II) oksid, a brzina ovisi o prisutnoj količini reduciranog bakra. 6.3. Konstruirati kalibracijsku krivulju dodajući poznate količi­ne invertnog šećera (u obliku prikladno razrijeđene otopine 4.4) sa 5 g čiste saharoze (4.5) i dodati toliko hladne vode da je ukupno dodano 5 mL otopine. Nacrtati dijagram: volumeni upotrijebljeni u titraciji (u mL) u ovisnosti o udjelu invertnog šećera dodanog k 5 g saharoze: dobiveni dijagram je linearan u području 0,001 do 0,019 g/100 g invertnog šećera/100 g uzorka. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje Iz baždarne krivulje očita se udio invertnog šećera koji odgovara vrijednosti V0 mL EDTA upotrijebljene pri analizi uzorka. 7.2. Za uzorke koji imaju udio invertnog šećera veći od 0,017% uzima se u postupku (6.1) umanjena količina uzorka i do­daje čista saharoza (4.5) kako bi se pripravio standardni 5-gram­ski alikvot za analize. 7.3. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,005 g na 100 g uzorka. Napomena: Za pretvorbu °S u polarimetrijske stupnjeve dijele se °S s 2,889 (cijevi od 200 mm; izvor svjetlosti natrijeva svjetilj­ka; instrument mora biti instaliran u prostoriji u kojoj se temperatura može održavati na približno 20°C). Metoda 6. OdreĐivanje reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer ili dekstrozni ekvivalent (Luff-Schoorl metoda) 1. Opseg i područje primjene Ovom se metodom određuje: 1.1. Količina reducirajućih šećera izražena kao invertni šećer u: – šećernoj otopini, – otopini bijelog šećera, – otopini invertnog šećera, – otopini bijelog invertnog šećera, – invertnom šećernom sirupu, – invertnom bijelom šećernom sirupu. 1.2. Količina reducirajućih šećera izražena i izračunata (na bazi suhe tvari) kao dekstrozni ekvivalent u: – glukoznom sirupu, – sušenom glukoznom sirupu. 1.3. Količina reducirajućih šećera izražena kao D-glukoza u: – dekstroza monohidratu, – bezvodnoj dekstrozi. 2. Definicija »Reducirajući šećeri izraženi kao invertni šećeri, D-glukoza ili dekstrozni ekvivalent«: količina reducirajućih šećera izražena ili izračunata kao invertni šećer, D-glukoza ili dek­stroz­ni ekvivalent, određena opisanom metodom. 3. Princip Reducirajući šećeri u uzorku (ako je potrebno pročiš­će­nom) zagrijavaju se do vrenja u standardiziranim uvjetima s otopinom bakra (II), koji se djelomično reducira u bakar (I). Bakar (II) u suvišku potom se određuje jodometrijski. 4. Reagensi 4.1. Carrez otopina (I): otopiti 21,95 g cink acetat dihidrata (Zn(CH3COO)2X2H2O) (ili 24 g cink acetat trihidrata (Zn(CH3COO)2X3H2O) i 3 mL ledene octene kiseline u vodi i nadopuniti do 100 mL vodom. 4.2. Carrez otopina (II): otopiti 10,6 g kalij heksacijanoferat (II) trihidrata K4[Fe(CN)6]X3H2O u vodi i nadopuniti do 100 mL vodom. 4.3. Luff-Schoorlov reagens: pripremiti sljedeće otopine: 4.3.1. Otopina bakar (II) sulfata: u 100 mL vode otopiti 25 g bakar (II) sulfat pentahidrata (CuSO4x5H2O) koji ne sadrži željezo. 4.3.2. Otopina limunske kiseline: otopiti 50 g monohidrata limunske kiseline (C6H8O7xH2O) u 50 mL vode. 4.3.3. Otopina natrij karbonata: otopiti 143,8 bezvodnog natrij karbonata u oko 300 mL tople vode i ostaviti da se ohladi. 4.3.4. Dodati otopinu limunske kiseline (4.3.2) otopini natrij karbonata (4.3.3) u odmjernoj tikvici od jedne litre, mije­ša­ju­ći laganim kružnim pokretima. Miješati kružnim pokretima dok burna reakcija ne prestane, a zatim dodati otopinu bakar (II) sulfata (4.3.1) i nadopuniti do 1000 mL vodom. Ostaviti otopinu da stoji preko noći i zatim filtrirati ako je potrebno. Provjeriti molarnost dobivenog reagensa metodom opisanom u 6.1 (Cu 0,1 mol/L; Na2CO3 1 mol/L). 4.4. Otopina natrij tiosulfata, 0,1 mol/L. 4.5. Otopina škroba: jednoj litri kipuće vode dodati suspenziju 5 g topljivog škroba u 30 mL vode. Neka vrije 3 minute, a zatim ostaviti da se ohladi i dodati, ako je potrebno, 10 mg živa (II) jodida kao konzervans. 4.6. Sulfatna kiselina, 3 mol/L. 4.7. Otopina kalij jodida, 30% (m/v). 4.8. Listići plovućca, prokuhani u kloridnoj kiselini, isprani vodom do neutralnosti i zatim osušeni. 4.9. Izopentanol 4.10. Natrij hidroksid, 0,1 mol/L. 4.11. Kloridna kiselina, 0,1 mol/L. 4.12. Otopina fenolftaleina, 1% (m/
  81. v)u etanolu. 5. Aparatura 5.1. Erlenmeyerova tikvica, 300 mL, s povratnim hladilom. 5.2. Zaporni sat 6. Postupak 6.1. Standardizacija Luff-Schoorlova reagensa (4.3). 6.1.1. U 25 mL Luff-Schoorlova reagensa (4.3) dodati 3 g kalij jodida i 25 mL 3 mol/L sulfatne kiseline (4.6). Titrirati 0,1 mol/L natrij tiosulfatom (4.4) koristeći otopinu škroba (4.5) kao indikator dodan pred kraj titracije. Ukoliko volumen upotrijebljenog 0,1 mol/L natrij tiosulfata nije 25 mL, reagens se mora ponovo pripremiti. 6.1.2. Otpipetirati 10 mL reagensa u odmjernu tikvicu od 100 mL i razrijediti do oznake vodom. Otpipetirati 10 mL razrijeđenog reagensa u 25 mL 0,1 mol/L kloridne kiseline (4.11) u Erlenmeyerovoj tikvici i zagrijavati 1 sat u kipućoj vodenoj kupelji. Ohladiti, nadopuniti do originalnog volumena svježe zavrelom vodom i titrirati 0,1 mol/L natrij hidroksidom (4.10) koristeći fenolftalein (4.12) kao indikator. Volumen upotrijebljenog 0,1 mol/L natrij hidroksida (4.10) mora biti između 5,5 i 6,5 mL. 6.1.3. Titrirati 10 mL razrijeđenog reagensa (6.1.2) 0,1 mol/L kloridnom kiselinom (4.11) koristeći fenolftalein (4.12) kao indikator. U završnoj točki titracije nestaje ljubičasta boja. Volumen upotrijebljene 0,1 mol/L kloridne kiseline (4.11) mora biti između 6,0 i 7,5 mL. 6.1.4. pH Luff-Schoorlova reagensa mora biti između 9,3 i 9,4 pri 20°C. 6.2. Priprema otopine 6.2.1. S točnošću 1 mg izvagati 5 g uzorka i kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu od 250 mL, s 200 mL vode. Izbistriti, ako je potrebno, dodavanjem 5 mL Carrez otopine (I) (4.1) i zatim 5 mL Carrez otopine (II) (4.2). Izmiješati nakon svakog dodatka. Nadopuniti vodom do 250 mL. Dobro izmiješati. Filtrirati ako je potrebno. 6.2.2. Razrijediti otopinu (6.2.1) tako da 25 mL otopine sadrži 15-60 mg reducirajućih šećera izraženih kao glukoza. 6.3. Titracija po Luff-Schoorl metodi Otpipetirati 25 mL Luff-Schoorlova reagensa (4.3) u Erlenmeyerovu tikvicu od 300 mL (5.1). Otpipetirati 25 mL otopine šećera (6.2.2) u Erlenmeyerovu tikvicu i dodati dva listića plovućca (4.8). Spojiti povratno hladilo na Erlenmeyerovu tikvicu (5.1) i odmah smjestiti aparaturu na azbestnu mrežicu iznad Bunsenovog plamenika. Mrežica mora imati azbestni dio istog promjera kao dno tikvice. Zagrijavati tekućinu do vrenja u razdoblju od oko 2 minute i pustiti da lagano vrije točno 10 minuta. Odmah ohladiti hladnom vodom i nakon 5 minuta titrirati kako slijedi: Dodati 10 mL otopine kalij jodida (4.7) i odmah zatim oprezno (zbog burne reakcije) 25 mL 3 mol/L sulfatne kiseline (4.6). Titrirati 0,1 mol/L otopinom natrij tiosulfata (4.4) dok otopina ne postane gotovo bezbojna, zatim dodati nekoliko mL otopine škroba (4.5) kao indikator i nastaviti titraciju dok plava boja ne nestane. Provesti kontrolnu probu koristeći 25 mL vode umjesto 25 mL otopine šećera (6.2.2). 7. Izražavanje rezultata 7.1. Jednadžba i izračunavanje Iz tablice ispod, očitati (interpolirati ako je potrebno) masu glukoze ili invertnog šećera u mg koja odgovara razlici između dva očitanja titracija, izražena u mL 0,1 mol/L natrij tiosulfata. Izraziti rezultat kao invertni šećer ili D-glukozu u postocima (m/
  82. m)suhe tvari. 7.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dviju titracija istog uzorka, koje provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 0,2 mL. Napomena: Mala količina izopentanola (4.9) može se dodati prije zakiseljavanja sulfatnom kiselinom kako bi se smanjilo pjenjenje. Tablice vrijednosti prema Luff-Schoorlovom reagensu 0,1 mol/l (Na2S2O3) ml Glukoza, fruktoza, invertni šećeri C6H12O6 mg razlika 1 2,4 2 4,8 2,4 3 7,2 2,4 4 9,7 2,5 5 12,2 2,5 6 14,7 2,5 7 17,2 2,5 8 19,8 2,6 9 22,4 2,6 10 25,0 2,6 11 27,6 2,6 12 30,3 2,7 13 33,0 2,7 14 35,7 2,7 15 38,5 2,8 16 41,3 2,8 17 44,2 2,9 18 47,1 2,9 19 50,0 2,9 20 53,0 3,0 21 56,0 3,0 22 59,1 3,1 23 62,2 3,1 Metoda 7. OdreĐivanje reducirajuĆih ŠeĆera izraŽenih kao invertni ŠeĆer po metodi Lane i Eynon-a 1. Opseg i područje primjene Ovom se metodom određuju reducirajući šećeri, izraženi kao invertni šećer, u: – glukoznom sirupu, – sušenom glukoznom sirupu, – monohidratu dekstroze, – bezvodnoj dekstrozi. 2. Definicija »Reducirajući šećeri izraženi kao invertni šećer«: količina reducirajućih šećera određena opisanom metodom. 3. Princip Određeni volumen pripremljene Fehlingove otopine titrira se u točki vrenja otopinom uzorka uz korištenje metilenskog plavila kao unutarnjeg indikatora. 4. Reagensi 4.1. Fehlingova otopina: 4.1.1. Otopina A: Otopi se 69,3 g bakar(II)sulfat pentahidrata (CuSO4×5H2O) u destiliranoj vodi i nadopuni do oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml. 4.1.2. Otopina B: Otopi se u destiliranoj vodi 346,0 g natrij kalij tartrat tetrahidrata (KNaC4H4O6×4H2O) i 100,0 g natrijeva hidroksida (NaOH). Nadopuni se do oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml. Prije upotrebe odlije se bistra otopina od taloga koji s vremenom može nastati. Napomena: Ove dvije otopine (4.1.1. i 4.1.2.) trebaju biti pohranjene u smeđe boce ili boce boje jantara. 4.2. Otopina natrij hidroksida, 1 mol/L. 4.3. Standardna otopina invertnog šećera: u odmjernoj tikvici od 250 mL otopiti 23,750 g čiste saharoze (4.5) u približno 120 mL vode, dodati 9 mL kloridne kiseline (r=1,16) i ostaviti stajati osam dana pri sobnoj temperaturi. Otopinu dopuniti do 250 mL i mjerenjem polarimetrom ili saharimetrom u 200 mm cijevi provjeriti je li hidroliza potpuna. Vrijednost mora biti 11,80° ± 0,05°S (vidjeti napomenu pod 8). 200 mL te otopine otpipetirati u odmjernu tikvicu od 2000 mL. Razrijediti vodom i uz protresanje (da ne bi došlo do prevelike lokalne alkalnosti) dodati 71,4 mL otopine natrij hidroksida (1 mol/L) u kojoj je otopljeno 4 g benzojeve kiseline. Dopuniti do 2000 mL da se dobije otopina invertnog šećera 1 g/ 100 mL. pH otopine mora biti približno 3. Tu stabilnu osnovnu otopinu smije se razrijediti neposredno prije upotrebe. Za pripremu 0,25 g/100 mL otopine invertnog šećera napuni se odmjerna tikvica od 250 mL pri 20°C do oznake 1 g/100 mL otopinom invertnog šećera. Sadržaj tikvice prelije se u odmjernu tikvicu od 1000 mL i nadopuni vodom do oznake (pri 20°C). 4.4. Otopina metilenskog plavila, 1 g/100 mL. 5. Aparatura 5.1. Laboratorijska tikvica od vatrostalnog stakla s uskim grlom, 500 mL 5.2. Bireta, 50 ml, sa slavinom i vrhom za istjecanje postav­ljenim okomito na os birete, graduirana na 0,05 mL. 5.3. Graduirane pipete, 20 mL, 25 mL i 50 mL 5.4. Odmjerne tikvice, 250 mL, 1000 mL i 2000 mL 5.5. Plamenik, koji omogućava vrenje pod uvjetima opisanim u 6.1, i omogućava uočavanje završne točke promjene boje bez potrebe uklanjanja tikvice (5.1) od izvora topline. 5.6. Zaporni sat koji mjeri sekunde. 6. Postupak 6.1. Standardizacija Fehlingove otopine 6.1.1. Otpipetirati 50 mL otopine B (4.1.2.) i zatim 50 mL otopine A (4.1.1.) u čistu, suhu čašu i dobro izmiješati. 6.1.2. Očistiti i napuniti biretu 0,25%-tnom (0,25 g/100 mL) standardnom otopinom invertnog šećera (4.3.). 6.1.3. Otpipetirati alikvot od 20 mL miješane otopine A i B (6.1.1.) u tikvicu od vatrostalnog stakla od 500 mL (5.1). Dodati 15 mL vode u tikvicu. Ispustiti iz birete 39 mL otopine invertnog šećera, dodati malu količinu kuglica za vrenje i laganim kružnim pokretima izmiješati sadržaj tikvice. 6.1.4. Zagrijati tikvicu i sadržaj do vrenja i ostaviti da vrije točno dvije minute; tikvica se ne smije ukloniti s plamenika tijekom daljnjeg postupka niti vrenje smije prestati. Dodati 3-4 kapi otopine metilenskog modrila (4.4.) na kraju perioda vrenja od 2 minute: otopina mora biti plave boje. 6.1.5. Nastaviti standardizaciju dodajući postupno iz birete standardnu otopinu invertnog šećera, najprije po 0,2 mL; zatim 0,1 mL i konačno kap po kap do završne točke. U završnoj točki nestaje plava boja metilenskog modrila. Otopina poprima crvenkastu boju kao rezultat suspendiranog bakar (I) oksida. 6.1.6. Završna bi se točka trebala postići tri minute od početka vrenja otopine. Konačni titar, V0, treba biti između 39,0 i 41,0 mL. Ukoliko je V0 izvan tih granica, podesiti koncentraciju bakra Fehlingove otopine A (4.1.1.) i ponoviti postupak standardizacije. 6.2. Priprema otopina uzorka Koncentracija otopine uzorka treba biti takva da sadrži između 250 i 400 mg invertnog šećera u 100 mL. 6.3. Prethodna proba 6.3.1. Prethodna se proba mora provesti kako bi se osiguralo da je količina vode koja se dodaje k 20 mL miješane otopine A i B dovoljna da se dobije konačni volumen nakon titracije od 75 mL. Provodi se isti postupak kao što je opisano u 6.1.4., osim što se koristi otopina uzorka umjesto standardne otopine invertnog šećera, tj. 25 mL otopine uzorka ispušta se u tikvicu iz birete. Dodaje se 15 mL vode, i otopina se pušta da vrije dvije minute i zatim titrira do postizanja završne točke kako je opisano u 6.1.5. 6.3.2. Ako nakon dodavanja otopine metilenskog modrila ostane crvenkasta boja, otopina uzorka ima preveliku koncentraciju. U tom slučaju, proba se odbacuje i ponavlja s otopinom uzorka manje koncentracije. Ukoliko je potrebno više od 50 mL otopine uzorka za dobivanje crvenkaste boje, mora se upotrijebiti otopina uzorka veće koncentracije. Količina vode koja se treba dodati računa se oduzimanjem volumena miješane Fehlingove otopine (20 mL) i otopine uzorka od 75 mL. 6.4. Završna analiza otopine uzorka 6.4.1. U tikvicu od vatrostalnog stakla otpipetirati 20 mL mije­ša­ne Fehlingove otopine i količinu vode određenu kako je opisano u 6.3. 6.4.2. Dodati iz birete određeni titar otopine uzorka (kako je od­re­đeno u 6.3.) minus 1 mL. Dodati kuglice za vrenje, iz­mi­ješati sadržaj tikvice kružnim pokretima, zagrijati tikvicu i sadržaj do vrenja i titrirati kako je opisano (6.3.). Završna bi se točka trebala postići jednu minutu od trenutka dodavanja otopine metilenskog modrila. Konačni titar = V1. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje Udio reducirajućih šećera u uzorku, izračunat kao invertni šećer, dan je jednadžbom: % reducirajućih šećera (kao invertni šećer) = V0×25×f –––––––– , C0×V1 Gdje je: C = koncentracija otopine uzorka u g na 100 mL V0 = volumen standardne invertne otopine upotrijebljen pri standardizacijskoj titraciji, u mL, V1 = volumen otopine uzorka upotrijebljen pri titraciji (6.4.2), u mL, f = faktor korekcije kojim se uzima u obzir koncentracija saharoze u otopini uzorka. Vrijednosti su prikazane u tablici: Saharoza f faktor korekcije (g u kipućoj smjesi) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 1,000 0,982 0,971 0,962 0,954 0,946 0,939 0,932 0,926 0,920 0,915 0,910 0,904 0,898 0,893 0,888 0,883 0,878 0,874 0,869 0,864 Korekcije za različite količine saharoze u otopini uzorka mogu se izračunavati iz tablice interpolacijom. Napomena: Približna koncentracija saharoze može se odrediti oduzimanjem koncentracije otopljenih suhih tvari kao rezultat invertnog šećera (procjena za svrhe ovog izračunavanja f kao 1,0). Od ukupne koncentracije otopljenih suhih tvari, izraženih kao saharoza, dobiven iz indeksa refrakcije otopine koristeći metodu 3. 7.2 Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 1,0% njihove aritmetičke sredine. Napomena: Za pretvorbu °S u polarimetrijske stupnjeve dijele se °S sa 2,889 (cijevi od 200 mm; izvor svjetlosti natrijeva svjetilj­ka; instrument mora biti instaliran u prostoriji u kojoj se temperatura može održavati na približno 20 °C). Metoda 8. OdreĐivanje reducirajuĆe snage i dekstroznog ekvivalenta DE po metodi Lane i Eynon-a 1. Opseg i područje primjene Ovom metodom određuje se dekstrozni ekvivalent svih škrob­nih hidrolizata (glukoznog sirupa, sušenog glukoznog sirupa, dekstroze monohidrata i bezvodne dekstroze). 2. Definicije 2.1. »Reducirajuća snaga«: količina reducirajućih šećera, odre­đe­na opisanom metodom, izražena kao bezvodna dekstroza (D-glukoza) i izračunata kao maseni udio u uzorku. 2.2. »Dekstrozni ekvivalent«: reducirajuća snaga, izračunata kao maseni udio u suhoj tvari uzorka. 3. Princip Određeni volumen pripremljene Fehlingova otopina titrira se otopinom uzorka pri temperaturi vrelišta uz korištenje metilenskog plavila kao unutarnjeg indikatora. 4. Reagensi 4.1. Fehlingova otopina: 4.1.1. Otopina A: Otopi se 69,3 g bakar(II)sulfat pentahidrata (CuSO4×5H2O) u destiliranoj vodi i nadopuni do oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml. 4.1.2. Otopina B: Otopi se u destiliranoj vodi 346,0 g natrij kalij tartrat tetrahidrata (KNaC4H4O6×4H2O) i 100 g natrijeva hidroksida (NaOH). Nadopuni se do oznake u odmjernoj tikvici od 1000 ml. Prije upotrebe odlije se bistra otopina od taloga koji s vremenom može nastati. Napomena: Ove dvije otopine (4.1.1. i 4.1.2.) trebaju biti pohranjene u smeđe boce ili boce boje jantara. 4.1.3. Priprema miješane Fehlingove otopine Staviti pipetom 50 mL otopine B (4.1.2.) te potom 50 mL otopine A (4.1.1.) u čistu i suhu čašu i dobro promiješati. Napomena: Miješana Fehlingova otopina ne smije se pohranjivati nego se svaki dan napravi svježa i standardizira (6.1). 4.2. Bezvodna dekstroza (D-glukoza) (C6H12O6). Prije upotrebe glukozu je potrebno sušiti četiri sata u vakuum sušnici na 100 ± 1 oC ili manje i pri unutarnjem tlaku približno 10 kPa (103 mbar). 4.3. Standardna otopina dekstroze, 0,600 g/100 mL. Izvagati s točnošću od 0,1 mg, 0,6 g osušene bezvodne D-glukoze (4.2.), otopiti je u vodi, otopinu kvantitativno prenijeti u odmjernu tikvicu od 100 mL (5.4), nadopuniti vodom do oznake i promiješati. Ova se otopina mora uvijek svježe pripremiti prije upotrebe. 4.4. Otopina metilenskog plavila (C16H18CIN3S · 2H2O),0,1 g/100 mL. U 100 mL vode otopiti 0,1 g metilenskog plavila. 5. Aparatura 5.1. Laboratorijska tikvica od vatrostalnog stakla s uskim grlom, 250 mL 5.2. Bireta, 50 ml, sa slavinom i vrhom za istjecanje postav­ljenim okomito na os birete, graduirana na 0,05 mL. 5.3. Graduirane pipete, 25 mL i 50 mL 5.4. Odmjerne tikvice, 100 mL i 500 mL 5.5. Plamenik, koji omogućava vrenje pod uvjetima opisanim u 6.1, i omogućava uočavanje završne točke promjene boje bez potrebe uklanjanja tikvice (5.1) od izvora topline (vidjeti 6.1, napomena 3). 5.6. Zaporni sat koji mjeri sekunde. 6. Postupak 6.1. Standardizacija Fehlingove otopine 6.1.1. Otpipetirati 25 mL Fehlingove otopine (4.1.3.) u čistu, suhu tikvicu (5.1.) 6.1.2. Napuniti biretu (5.2.) standardnom otopinom dekstroze (4.3.) i podesiti menisk na 0. 6.1.3. U tikvicu (5.1.) ispustiti iz birete 18 mL standardne otopine dekstroze (4.3). Kružnim pokretima izmiješati sadržaj tikvice. 6.1.4. Tikvicu postaviti na plamenik (5.5) koji je prethodno podešen tako da vrenje počne nakon 120 ± 15 sekundi. Plamenik se tijekom titracije ne smije dodatno podešavati (vidjeti napomenu pod 1). 6.1.5. Kad započne vrenje, uključiti zaporni sat. 6.1.6. Sadržaj tikvice ostaviti da vrije 120 sekundi, mjereći vrijeme zapornim satom. Pri kraju vrenja dodati 1 mL otopine metilenskog plavila (4.4.). 6.1.7. Nakon 120 sekundi vrenja (mjerenih zapornim satom) početi u tikvicu (5.1) iz birete (6.1.2.) dodavati po 0,5 mL standardne otopine dekstroze dok u potpunosti ne nestane boja metilenskog plavila (vidjeti napomenu pod 2 i 3). Zabilježiti ukupni volumen dodane standardne otopine dekstroze uključujući predzadnje dodavanje 0,5 mL (X mL). 6.1.8. Ponoviti postupak pod 6.1.1. i 6.1.2. 6.1.9. U tikvicu (5.1) iz birete uliti volumen standardne otopine dekstroze jednak (X-0,3) mL. 6.1.10. Ponoviti postupak pod 6.1.4., 6.1.5 i 6.1.6. 6.1.11. Nakon 120 sekundi vrenja (mjereno zapornim satom) početi u tikvicu (5.1) iz birete (6.1.2) dodavati standardnu otopinu dekstroze, najprije po 0,2 mL, zatim kap po kap, dok ne nestane boja metilenskog plavila. Pri kraju postupka standardna otopina glukoze mora se dodavati u intervalima od 10 do 15 sekundi. Titracija bi trebala biti završena u periodu do 60 sekundi, a ukupno vrijeme vrenja ne smije biti duže od 180 sekundi. Možda će biti potrebna i treća titracija, s malo većim, prikladno podešenim, početnim dodatkom standardne otopine dekstroze (6.1.9). 6.1.12. Zabilježiti volumen (V0, mL) standardne otopine dekstroze, upotrijebljen do točke ekvivalencije pri zadnjoj titraciji (vidjeti napomenu pod 4). 6.1.13. V0 mora biti između 19,0 i 21,0 mL standardne otopine dekstroze (4.3). Ako je V0 izvan tog područja, prilagoditi koncentraciju Fehlingove otopine te ponoviti standardizaciju. 6.1.14. Budući da je V0 poznat, za svakodnevnu standardizaciju miješane Fehlingove otopine potrebna je samo jedna titracija s početnim volumenom (V0 – 0,5) mL standardne otopine dekstroze. Napomena 1: Ovim se osigurava da, kad započne vrenje, stvaranje pare bude neprekidno, čime se u najvećoj mogućoj mjeri sprečava ulazak zraka u tikvicu i reoksidacija njezina sadržaja. Napomena 2: Nestajanje modre boje metilenskog modrila najbolje se uočava tako da se promatra gornji sloj i menisk otopine u tikvici, jer je u njemu relativno malo istaloženog crvenog bakar (I) oksida. Nestajanje modre boje najbolje se uočava ako se koristi indirektno svjetlo. Korisno je i postaviti bijeli zaslon iza tikvice. Napomena 3: Tijekom određivanja bireta mora biti što je više moguće izolirana od izvora topline. Napomena 4: Budući da je uvijek prisutan ljudski faktor, svaki analitičar treba provesti vlastitu standardizaciju i u izračunu koristiti vlastite vrijednosti za V0 (7.1). 6.2. Prethodna titracija pripremljenog uzorka 6.2.1. Ukoliko približna vrijednost reducirajuće snage (2.1) pripremljenog uzorka nije poznata, potrebno je provesti prethodnu titraciju kojom se određuje približna vrijednost potrebna za izračunavanje masenog udjela u uzorku (6.3). Ovo se određivanje provodi na sljedeći način: 6.2.2. Pripremi se 2% m/v otopina uzorka s procijenjenom vrijednosti »Z«. 6.2.3. Kao 6.1.2, koristeći otopinu uzorka (6.2.2.) umjesto standardne otopine dekstroze. 6.2.4. Kao 6.1.1. 6.2.5. Kao 6.1.3, koristeći 10,0 mL otopine uzorka umjesto 18,0 mL standardne otopine dekstroze. 6.2.6. Kao 6.1.4. 6.2.7. Sadržaj tikvice zagrijati do vrenja. Dodati 1 mL otopine metilenskog plavila (4.4). 6.2.8. Kad sadržaj počne vreti, uključiti zaporni sat (5.6) i započeti s dodavanjem iz birete u tikvicu po 1,0 mL otopine uzorka u intervalima od približno 10 sekundi, dok ne nestane boja metilenskog modrila. Zabilježiti ukupni volumen dodane otopine uzorka do i uključujući predzadnje dodavanje (Y mL). 6.2.9. »Y« ne smije biti veći od 50 mL. Ukoliko jest, povećati koncentraciju otopine uzorka i ponoviti titraciju. 6.2.10. Približna reducirajuća snaga pripremljenog uzorka, izraže­na kao maseni udio, dana je formulom: 60xV0 –––––– YxZ 6.3. Uzorak za analizu S točnošću 0,1 mg izvagati masu pripremljenog uzorka koja sadrži 2,85-3,15 g reducirajućih šećera, izraženih kao bezvodna dekstroza (D-glukoza), koristeći pri izračuna­va­nju ili poznatu približnu vrijednost reducirajuće snage (2.1) ili približnu vrijednost dobivenu u 6.2.10. 6.4. Otopina uzorka Otopiti uzorak u vodi i nadopuniti do 500 mL u odmjernoj tikvici. 6.5. Određivanje 6.5.1. Kao 6.1.1. 6.5.2. Biretu (5.2) napuniti otopinom uzorka (6.4) i podesiti menisk na 0. 6.5.3. U tikvicu iz birete uliti 18,5 mL otopine uzorka i iz­miješati kružnim kretnjama. 6.5.4. Kao 6.1.4. 6.5.5. Kao 6.1.5. 6.5.6. Kao 6.1.6. 6.5.7. Kao 6.1.7, koristeći otopinu uzorka umjesto standardne otopine dekstroze. 6.5.8. Kao 6.1.8. 6.5.9. Kao 6.1.9, koristeći otopinu uzorka umjesto standardne otopine dekstroze. 6.5.10. Kao 6.1.10. 6.5.11. Kao 6.1.11, koristeći otopinu uzorka umjesto standardne otopine dekstroze. 6.5.12. Zabilježiti volumen (V1) otopine uzorka upotrijebljen do točke ekvivalencije završne titracije. 6.5.13. V1 mora biti između 19,0 i 21,0 mL otopine uzorka. Ukoliko je V1 izvan tih granica, podesiti koncentraciju ispitivane otopine i ponoviti 6.5.1. do 6.5.12. 6.5.14. Provesti dva određivanja iste otopine uzorka. 6.6. Količina suhe tvari Odrediti udio suhe tvari pripremljenog uzorka metodom 2. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje 7.1.1. Reducirajuća snaga Reducirajuća snaga, izražena kao maseni udio (% m/
  83. m)pripremljenog uzorka, dana je jednadžbom: 300xV0 –––––– V1xM Gdje je: V0 = volumen standardne otopine dekstroze (4.3) upotrijeb­ljen pri standardizacijskoj titraciji (6.1), u mL, V1 = volumen otopine uzorka (6.4) upotrijebljen pri titraciji (6.5), u mL, M = masa uzorka (6.3) upotrijebljena za pripremu 500 mL otopine uzorka, u gramima. 7.1.2. Dekstrozni ekvivalent Dekstrozni ekvivalent, izračunat kao maseni udio (% m/
  84. m)suhe tvari u pripremljenom uzorku, dan je jednadžbom: RPx100 ––––––– D Gdje je: RP = reducirajuća snaga, izračunata kao maseni udio (% m/
  85. m)u uzorku (7.1.11), D = količina suhe tvari u uzorku, izražena kao maseni udio. 7.1.3. Rezultat je aritmetička sredina dvaju određivanja, pod uvjetom da su zadovoljeni uvjeti koji se odnose na ponovljivost (7.2). 7.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 1,0% njihove aritmetičke sredine. Metoda 9. OdreĐivanje sulfatnog pepela 1. Opseg i područje primjene Ovom se metodom određuje količina sulfatnog pepela u: – glukoznom sirupu, – sušenom glukoznom sirupu, – dekstroza monohidratu, – bezvodnoj glukozi. 2. Definicija »Količina sulfatnog pepela«: količina sulfatnog pepela odre­­đena opisanom metodom. 3. Princip Određuje se ostatak mase uzorka nakon spaljivanja u oksidacijskoj atmosferi pri 525°C u prisutnosti sulfatne kiseline i izračunava kao maseni udio. 4. Reagensi 4.1. Sulfatna kiselina, razrijeđena otopina: polako i pažljivo dodati 100 mL koncentrirane sulfatne kiseline (gustoća pri 20°C = 1,84 g/mL; 96% m/
  86. m)u 300 mL vode uz mije­šanje i hlađenje. 5. Aparatura 5.1. Električna mufolna peć, opremljena pirometrom, radne temperature 525 ± 25°C. 5.2. Analitička vaga, točnosti 0,1 mg. 5.3 Lončići za žarenje, od platine ili kvarcnog stakla, odgo­varajućeg kapaciteta. 5.4. Eksikator, sa svježe aktiviranim silikagelom ili ekvivalentnim sušilom i indikatorom prisutnosti vlage. 6. Postupak Lončić za žarenje (5.3.) zagrijati do temperature spaljivanja, ohladiti u eksikatoru i izvagati. S točnošću 0,1 mg izvagati u lončić za žarenje 5 g glukoznog sirupa ili sušenog glukoznog sirupa, ili približno 10 g dekstroza monohidrata odnosno bezvodne glukoze. Dodati 5 mL otopine sulfatne kiseline (4.1.) (vidjeti napomenu pod 8.1.) i uzorak pažljivo spaljivati u lončiću za žarenje iznad plamena ili na žarnoj ploči dok potpuno ne pougljeni. Postupak karbonizacije, pri kojem iz uzorka izlaze pare (vidjeti napomenu pod 8.2.), mora se izvoditi u digestoru. Lončić (5.3.) postaviti u peć za spaljivanje (5.1.) u kojoj je temperatura 525 ± 25°C, i spaljivati do nastanka bijelog pepela. To obično traje dva sata (vidjeti napomenu pod 8.3.). Uzorak hladiti približno 30 minuta u eksikatoru (5.4) i zatim izvagati. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje Količina sulfatnog pepela, izražena kao maseni udio (% m/
  87. m)analiziranog uzorka, dana je formulom: gdje je: m1 = masa pepela u gramima, m0 = masa uzorka u gramima. 7.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, ne smije prelaziti 2% njihove aritmetičke sredine. 8. Napomene 8.1. Sulfatnu kiselinu dodavati u malim količinama kako bi se spriječilo prekomjerno pjenjenje. 8.2. Pri prvoj karbonizaciji potreban je oprez kako bi se sprije­čio gubitak uzorka ili pepela. 8.3. Ukoliko uzorak ne sagori potpuno (tj. ostanu crni djelići), lončić izvaditi iz peći, ohladiti, ostatak uzorka navlažiti s nekoliko kapi vode i ponovo postaviti u peć. Metoda 10. OdreĐivanje polarizacije polarimetrom 1. Opseg i područje primjene Ovom se metodom određuje polarizacija u: – polubijelom šećeru, – šećeru ili bijelom šećeru, – ekstra bijelom šećeru. 2. Definicija Polarizacija je optička rotacija polarizirane svjetlosti otopinom šećera sa 26 g šećera na 100 mL u cijevi duljine 200 mm. 3. Princip Polarizacija se određuje saharimetrom ili polarimetrom pod uvjetima opisanim ovom metodom. 4. Reagensi 4.1. Sredstvo za bistrenje: bazična otopina olovo acetata. Dodati 560 g suhog bazičnog olovo acetata u približno 1000 mL netom provrele vode. Ostaviti da vrije 30 minuta i zatim ostaviti da stoji preko noći. Dekantirati supernatant i razrijediti netom provrelom vodom kako bi se dobila otopina gustoće 1,25 g/mL, pri 20°C. Otopinu čuvati tako da ne dođe u dodir sa zrakom. 4.2. Dietil eter. 5. Aparatura 5.1. Saharimetar, graduiran za normalnu masu 26 g saharoze, ili polarimetar. Ovaj instrument mora biti postavljen u prostoriji u kojoj se temperatura može održavati blizu 20°C. Kalibrirati uređaj standardnim kvarcnim pločicama. 5.2. Izvor svjetlosti – natrijeva svjetiljka. 5.3. Polarimetrijske cijevi, 200 mm, greška ne smije biti veća od ± 0,02 mm. 5.4. Analitička vaga točnosti 0,1 mg. 5.5. Pojedinačno kalibrirane odmjerne tikvice od 100 mL s če­pom. Tikvice stvarnog volumena 100,00 ± 0,01 mL mogu se koristiti bez korekcije. Tikvice volumena izvan ovih granica moraju se koristiti s prikladnom korekcijom kojom se volumen podešava na 100 mL. 5.6. Vodena kupelj, s termostatski kontroliranom temperaturom od 20 ± 0,1°C. 6. Postupak 6.1. Priprema otopine. Izvagati što je brže moguće 26 ± 0,002 g uzorka i kvantitativno ga prenijeti u odmjernu tikvicu od 100 mL (5.5.) s približno 60 mL vode. Otopiti kružnim pokretima, bez zagrijavanja. Ako je potrebno bistrenje, dodati 0,5 mL otopine olovo acetata (4.1.). Izmiješati otopinu rotirajući tikvicu i pritom ispirući stijenke tikvice, sve dok volumen ne bude takav da je menisk približno 10 mm ispod oznake. Smjestiti tikvicu u kontroliranu vodenu kupelj (5.6.) na 20 ± 0,1°C dok temperatura otopine šećera ne bude konstantna. Ukloniti mjehuriće na površini tekućine dodavanjem kapi dietil etera (4.2.). Nadopuniti vodom do oznake. Začepiti i temeljito izmiješati preokrećući tikvicu barem 3 puta. Ostaviti da stoji 5 minuta. 6.2. Polarizacija Održavati temperaturu na 20 ± 1°C u svim daljnjim postupcima. 6.2.1. Namjestiti uređaj na 0. 6.2.2. Uzorak profiltrirati kroz filtar papir. Prvih 10 mL filtrata odbaciti i za daljnju upotrebu koristiti sljedećih 50 mL filtrata. 6.2.3. Cijev polarimetra oprati ispirući je dvaput otopinom uzorka za analizu (6.2.2). 6.2.4. Cijev pažljivo napuniti otopinom uzorka za analizu pri 20 ± 0,1°C. Ukloniti sve mjehuriće zraka pri zatvaranju cijevi. Postaviti napunjenu cijev u ležište uređaja. 6.2.5. Zabilježiti rotaciju s točnošću 0,05°S ili 0,02 kutnih stupnjeva. Postupak ponoviti još četiri puta. Izračunati srednju vrijednost pet očitanja. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje Rezultati se izražavaju u stupnjevima S s točnošću 0,1°S. Za pretvorbu kutnih stupnjeva u °S upotrebljava se slje­deća formula: °S = kutni stupnjevi x 2,889 Stupnjevi S se preračunavaju u stupnjeve Z (°Z) tako da se stupnjevi S množe s faktorom 0,99971. 7.2. Ponovljivost Razlika između rezultata dva određivanja istog uzorka, koja provodi isti analitičar istodobno ili neposredno jedno za drugim, u istim uvjetima, tako da svaka predstavlja srednju vrijednost pet očitavanja, ne smije prelaziti 0,1°S. Metoda 11. OdreĐivanje sulfita u bijelom ŠeĆeru kolorimetrijskom metodom sa rozanilinom (ICUMSA) 1. Svrha i područje primjene Ova metoda se temelji na kolorimetrijskom određivanju SO2 i može se primjenjivati jedino za bijeli šećer. 2. Princip Boja sulfit-rozanilin kompleksa se mjeri fotometrijski na valnoj duljini blizu 560 mm, nakon reakcije s formaldehidom. 3. Reagensi 3.1. Rozanilin klorovodična otopina (zasićena). Otopi se 1 g rosanilin-klorovodika u 100 mL destilirane vode, zagrije na 50 °C i ohladi mućkajući. Nakon stajanja u trajanju od 48 sati otopina se filtrira. 3.2. Bezbojna otopina rozanilina. Prenese se 4 mL zasićene otopine rozanilin-klorovodika u odmjernu tikvicu od 100 mL. Nakon dodavanja konc. HCl (6 mL) nadopuni se do oznake. Uklanjanje boje se obavi u kratkom vremenu, ali je otopinu potrebno ostaviti da odstoji bar 1 sat prije upotrebe. 3.3. Otopina formaldehida (otprilike 0,2 g/100 mL). Razrijediti 5 mL otopine formaldehida u odmjernoj tikvici od 1000 mL. r20 = 1,070-1,080 3.4. Otopina čiste saharoze. Otopi se 100 g saharoze bez prisutnih sulfita u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici od 1000 mL i nadopuni do oznake. 3.5. Otopina natrij hidroksida 0,1 mol/L 3.6. Otopina joda 0,05 mol/L. Otopi se 20 g bezjodatnog kalijeva jodida u 40 mL destilirane vode (odmjerna tikvica od 1000 mL). Nakon dodavanja 12,69 g joda promućkati tikvicu dok se jod ne otopi i nadopuniti do oznake destiliranom vodom. 3.7. Koncentrirana HCl r = 1,18 g/mL 3.8. Otopina HCl 1 mol/L 3.9. Indikator joda (škrob) 3.10. Otopina natrij-tiosulfata 0,1 mol/L. Otopiti 24,817 g natrijeva tiosulfata pentahidrata u 200 mL destilirane vode u odmjernoj tikvici od 1000 mL te potom nadopuniti do oznake. 3.11. Standardna otopina sulfita. Otopiti oko 2,5 g natrij-sulfit-heptahidrata u otopini saharoze (3.4.) i nadopuniti čistom otopinom saharoze (3.4.) do 500 mL. Odrediti čistoću otopine prema sljedećoj uputi: Staviti 25 mL 0,05 mol/L otopine joda u Erlenmeyerovu tikvicu od 300 mL i dodati 10 mL 1 mol/L otopine HCl (3.8.), a nakon toga 100 mL destilirane vode. Dodati pipetom 25 mL standardne sulfitne otopine. Titrirati višak joda s 0,1 mol/L otopinom natrij tiosulfata, (3.10.) dok sadržaj tikvice ne bude blijedožute boje. Dodati indikator joda (škrob) (0,2-0,5) u tikvicu i nastaviti titrirati dok ne iščezne plava boja. Zabilježiti titar, t. 3.12. Razrijeđena standardna otopina sulfita. Razrijediti 5 mL standardne otopine (3.11.) u odmjernoj tikvici do 100 mL čistom otopinom saharoze (3.4.). Točnu vrijednost sadržaja SO2, c, se računa na sljedeći način iz titra, t, dobivene (3.11.) – gore. C=(25-
  88. t)x 3,203 x 2 (mg SO2 /mL) 4. Aparatura 4.1. Spektrofotometar ili kolorometar – mjerenja se provode na oko 560 nm. 4.2. Odmjerne tikvice – klase A, od 100, 500 i 1000 mL. 4.3. Graduirane pipete – klase A, od 10 mL. 4.4. Pipete – od 2, 10 i 25 mL. 4.5. Birete – od 10 mL graduirane s 0,05 mL. 4.6. Test posude (čase). 4.7. Analitička vaga – sa očitanjem od 0,1 mg. 5. Postupak 5.1. RazvijaRazvijae. Otopiti 10-40 g bijelog šećera u destiliranoj vodi u odmjernoj tikvici od 100 mL. Nakon dodavanja 0,1 mol/L otopine natrij hidroksida (4 mL), nadopuniti tikvicu do oznake i promiješati. – za 0,5 mg SO2/kg uzima se 40 g šećera – za 5-15 mg SO2/kg uzima se 20 g šećera – za 15-30 mg SO2/kg uzima se 10 g šećera Staviti 10 mL uzorka u čistu suhu čašicu. Dodati 2 mL bezbojne otopine rozanilina i 2 mL otopine formaldehida. Ostaviti čašicu da stoji pola sata pri sobnoj temperaturi. Izmjeriti apsorbanciju u spektrofotometru na valnoj dužini 560 nm u kiveti od 1 cm, koristeći destiliranu vodu kao referencu. 5.2. Standardna krivulja. U odmjerne tikvice od 100 mL odpipetirati 1, 2, 3, 4, 5 i 6 mL razrijeđene standardne sulfitne otopine. Uzeti i jednu praznu tikvicu za slijepu probu. U svaku tikvicu dodati 4 mL 0,1 mol/L natrij hidroksida i nadopuniti tikvicu do oznake čistom otopinom saharoze (3.4.) i promiješati. Iz svake tikvice uzeti 10 mL i staviti u čistu i suhu čašu. Dodati 2 mL bezbojne otopine rozanilina i 2 mL otopine formaldehida. Ostaviti uzorke 30 min na sobnoj temperaturi. Izmjeriti apsorbanciju kao u 5.1. i prikazati rezultate na grafu. Količina SO2 u svakoj čašici je cxn (mg SO2/kg šećera) ––– 10 gdje je n broj mL razrijeđenog sulfita dodanog u svaku odmjernu tikvicu, a c je iz 3.12. 6. Izražavanje rezultata 6.1. Izračunavanje. Izračunavanje koncentracije sulfita obzirom na standardnu krivulju i izražavanje rezultata kao mg SO2/kg bijelog šećera: (mg SO2 iz grafa) x 10 (mg SO2/kg šećera) masa šećera uzetog u 5.1. 6.2. Ponovljivost. Za bijele šećere u rasponu sulfita od 4,20 mg/kg do 27,63 mg/kg, ponovljivost varira od 0,72 mg/kg do 5,6 mg/kg, sa srednjom ponovljivosti od 3,24 mg/kg. Za iste bijele šećere, raspon reproducibilnosti je od 1,56 do 24,19, sa srednjom reproducibilnosti od 11,09 mg/kg. Metoda 12. OdreĐivanje sulfatnog pepela u sirovom ŠeĆeru, smeĐem ŠeĆeru, sokovima, sirupu i melasi (ICUMSA) 1. Opseg Sulfatni pepeo se određuje gravimetrijski. Dobiveni rezultat je suma pepela topljivog i pepela netopivog u vodi. 2. Područje primjene Metoda je primjenjiva na sirovi šećer, smeđi šećer, miješani sok i očišćeni (bistri) sok, sirup i melasu. 3. Princip Pepeo se određuje i rezultat se izražava kao sulfatni pepeo nakon uzastopnih spaljivanja (pretvaranja u pepeo) pri 550 °C i 650 °C sa sumpornom kiselinom. Dvostruka sulfatacija je potrebna da bi se osigurala konverzija pepela u sulfatni oblik. 4. Reagensi 4.1. Voda – vodljivost mora biti manja od 2 hS/cm. 4.2. Otopina sulfatne kiseline. Pažljivo dodati 100 mL koncentrirane sulfatne kiseline (r20= 1,84 g/
  89. ml)u 300 mL vode uz miješanje. 4.3. Otopina (kloridne) kiseline. Pažljivo dodati 100 mL koncentrirane kloridne kiseline (r20=1,18 g/
  90. ml)u 500 mL vode uz miješanje. 5. Aparatura 5.1. Platinasta posuda – kapaciteta 50 mL i minimalne radne površine od 15 cm2 što može ovisiti o proizvodu koji se analizira. 5.2. Električna »mufolna« peć – opremljena termostatom i kon­trolnom napravom, koja omogućava da se spaljivanje izvodi u temperaturnom području od 500 do 650 °C, uz kontrolu ± 25 °C. 5.3. Bunsenov plamenik ili električna grijana ploča dovoljne snage. Napomena: Osigurati potpunu čistoću grijane ploče. 5.4. Eksikator – sadrži indikator koji ukazuje na zasićenost vlagom. 5.5. Vaga – točnosti 0,1 mg. 6. Postupak Koristiti dobro ventilirani uređaj za dimove u svim koracima postupka gdje se dimovi pojavljuju. 6.1. Priprema posude – očistiti posudu kipućom kloridnom kiselinom (4.3.) i dobro isprati vodom. Nakon zagrijavanja u peći na 550 °C ostaviti da se ohladi do sobne temperature u eksikatoru i da važe ± 0,2 mg, mo. 6.2. Priprema uzorka za testiranje Melasa ili sirup – uzorak prvo treba razrijediti u omjeru 1:1 kako bi se dobila reprezentativna homogena otopina. Nakon što je uzorak dobro promiješan, što je moguće stavljanjem posude s uzorkom nakon zagrijavanja u vodu na približno 60 °C da bi se olakšalo miješanje, odvaže se barem 10 g (± 1 mg). Dodati istu količinu vode i miješati dalje nakon ponovnog blagog zagrijavanja. Koristiti zatvorenu posudu ili nakon hlađenja nadoknaditi vodu izgubljenu hlapljenjem. To daje otopinu A. Primjedba: Ako je uzorak čist (bistar) i slobodan od kristala razrijeđenje 1:1 se može izostaviti. Odvaže se oko 10 g otopine A (± 1
  91. mg)u platinastu posudu (5.1.) i doda se 2 mg otopine sulfatne kiseline (4.2.). Sirovi šećer. Odvaže se između 5 i 10 g u platinastu posudu i doda 2 mL otopine sulfatne kiseline (4.2.). Masa uzorka u svakom pojedinom slučaju je m1. Sok. Odvaže se oko 30 g, upari se barem do konzistencije sirupa i doda se 2 ml otopine sumporne kiseline (4.2.). 6.3. Predspaljivanje. Pažljivo i postepeno zagrijavati posudu iznad Bunsenovog plamenika ili na električnoj ploči dok testirana masa ne bude potpuno karbonizirana. 6.4. Spaljivanje. Staviti posudu u peć na 550°C u vremenu od 2 sata. Ostaviti da se ohladi, dodati 2 mL otopine sulfatne kiseline, ostaviti da ishlapi na vrućoj ploči ili iznad Bunsenovog plamenika i spaliti na 650°C do konstantne mase (za oko 0,5 sati). Ostaviti da se ohladi stavljajući posudu u eksikator i hladeći do sobne temperature. Izvagati (± 0,2 mg), m2. 7. Izražavanje rezultata 7.1. Izračunavanje – masa ostalog pepela (bez odbijanja) je izražena kao postotak sulfatnog pepela u originalnom uzorku. % sulfatni pepeo= 100xm2-m0 ––––––––– m1 Napomena: Voditi računa je li originalni uzorak bio razrijeđen 1:1 u koraku 6.2. Zabilježiti postotak na dvije decimale za melasu i na tri decimale za sirovi šećer. 7.2. Preciznost: Za sirove šećere prosječnog postotka pepela on iznosi 0,429. Apsolutna razlika između dvaju dobivenih rezultata pod uvjetima ponavljanja ne bi trebala biti veća od 0,029% pepela. Apsolutna razlika između dva rezultata na istom sirovom šećeru pod uvjetima reproducibiliteta (ponavljanja) ne bi trebala biti veća od 0,038% pepela. Za melasu je srednji postotak pepela =11,57, a apsolutna razlika između dva rezultata dobivena pod uvjetima ponav­ljanja ne bi trebala biti veća od 0,45% pepela. Apsolutna razlika između dva rezultata na istoj melasi pod uvjetima reproducibiliteta ne bi trebala biti veća od 0,84 % pepela. Metoda 13. OdreĐivanje koeficijenta refleksije bijelog ŠeĆera uz pomoĆ instrumenta (ICUMSA) 1. Opseg Ova metoda određuje fotometrijski stupanj bijelog šećera u odnosu na tsu na toje Brunswick instituta mjerenjem omjera refleksije pri dvjema različitim valnim duljinama. 2. Područje primjene Ova metoda može biti dio određivanja kvalitete bijelog šećera, primjenjiva je samo na kristalne bijele šećere i isključuje vrlo fine ili grube kristalne produkte. 3. Definicije 3.1. Faktor refleksije. Faktor refleksije, R, za odabranu valnu duljinu definira se kao omjer spektralnog fluksa zračenja kojega reflektira uzorak i apsolutno bijelog standarda: R(λ) = Φλ,ref,s –––––– Φλ,ref,w gdje je: R (λ) faktor refleksije pri valnoj duljini l l valna duljina u nm F fluks zračenja ref reflektirano s uzorak w bijeli standard 3.2. Omjer refleksije. Omjer refleksije, r, definiran je kao omjer faktora refleksije pri dvjema odabranim valnim duljinama: r = R(λ1) ––– R(λ2) gdje je: r omjer refleksije R(l1) omjer refleksije pri valnoj duljini l1 R(l2) omjer refleksije pri valnoj duljini l2 4. Princip Faktor refleksije šećera mjeri se pri dvije standardne valne duljine. Omjer refleksije može biti u uzajamnoj vezi s vizualnim stupnjem prema tipovima boje instituta Brunswick, kako je opisano u metodi 2 Priloga 3. Tablica 1 pokazuje nominalne vrijednosti za dva omjera refleksije za serije tipa boje Brunswick. Tablica 1. Omjeri refleksije za razliČ

🔗 Na službeni izvor

AI objašnjenje na temelju službenog teksta zakona. Okvirno, ne zamjenjuje pravni savjet.