← Lietuva

LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS Į S A K Y M A S DĖL ERUKO RŪGŠTIES KIEKIO ALIEJUJE, RIEBALUOSE IR JŲ MIŠINIUOS

LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS Į S A K Y M A S DĖL ERUKO RŪGŠTIES KIEKIO ALIEJUJE, RIEBALUOSE IR JŲ MIŠINIUOSE, TAIP PAT IR SUDĖTINIUOSE MAISTO PRODUKTUOSE, Į KURIUOS PRIDĖTA ALIEJAUS, RIEBALŲ AR JŲ MIŠINIŲ, NUSTATYMO TECHNINIO REGLAMENTO PATVIRTINIMO 2003 m. lapkričio 4 d. Nr. 3D-469 Vilnius Siekdamas perimti 1980 m. liepos 25 d. Europos Komisijos direktyvą 80/891/EEB dėl Bendrijoje taikomo eruko rūgšties kiekio aliejuje, riebaluose ir jų mišiniuose, taip pat ir sudėtiniuose maisto produktuose, į kuriuos pridėta aliejaus, riebalų ar jų mišinių, nustatymo metodą, tvirtinu Eruko rūgšties kiekio aliejuje, riebaluose ir jų mišiniuose, taip pat ir sudėtiniuose maisto produktuose, į kuriuos pridėta aliejaus, riebalų ar jų mišinių, nustatymo techninį reglamentą (pridedama). ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS JERONIMAS KRAUJELIS SUDERINTA Lietuvos Respublikos Valstybinės maisto ir veterinarijos tarnybos 2003-10-13 raštas Nr. B6(1.8)-1796 Respublikinio mitybos centro prie Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministerijos 2003-10-10 raštas Nr. 2-556 ______________ PATVIRTINTA Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2003 m. lapkričio 4 d. įsakymu Nr. 3D-469 ERUKO RŪGŠTIES KIEKIO ALIEJUJE, RIEBALUOSE IR JŲ MIŠINIUOSE, TAIP PAT IR SUDĖTINIUOSE MAISTO PRODUKTUOSE, Į KURIUOS PRIDĖTA ALIEJAUS, RIEBALŲ AR JŲ MIŠINIŲ, NUSTATYMO TECHNINIS REGLAMENTAS I. BENDROSIOS NUOSTATOS 1. Šis techninis reglamentas parengtas remiantis 1980 m. liepos 25 d. Europos Komisijos direktyva 80/891/EEB dėl Bendrijoje taikomo eruko rūgšties kiekio aliejuje, riebaluose ir jų mišiniuose, taip pat ir sudėtiniuose maisto produktuose, į kuriuos pridėta aliejaus, riebalų ar jų mišinių, nustatymo metodo. 2. Šis techninis reglamentas nustato eruko rūgšties kiekio aliejuje ir riebaluose, tiesiogiai vartojamuose maistui, bei aliejuje ir riebaluose, įeinančiuose į maisto produktų sudėtį, analizės metodą. 3. Jei eruko rūgšties nustatymui taikomi du ar daugiau metodų, taikomą metodą, jei nenurodyta kitaip, pasirenka cheminę analizę atliekanti laboratorija, tačiau šis analizės metodas turi būti nurodomas sertifikate. 4. Šio techninio reglamento reikalavimų privalo laikytis visi aliejų ir riebalus gaminantys, laikantys, gabenantys, tarpininkaujantys juos parduodant ir jais prekiaujantys ūkio subjektai ir maisto kokybę kontroliuojančios institucijos. 5. Šio techninio reglamento reikalavimai netaikomi minėtiems gaminiams, gabenamiems tranzitu per Lietuvos Respublikos teritoriją uždarose transporto priemonėse arba uždarose pakuotėse. II. MĖGINIŲ PARUOŠIMAS 6. Paprastai, jeigu nereikia didesnio kiekio, laboratorijai analizuoti pateikiama 50 g mėginio. Prieš analizę mėginys homogenizuojamas. Paruoštas mėginys laikomas orui ir drėgmei nepralaidžiose talpyklose. III. REAGENTAI 7.1. Vanduo: 7.1.1. Jeigu vanduo vartojamas kaip tirpiklis, skiedimui ar plovimui, jis turi būti distiliuotas ar demineralizuotas arba tokio pat grynumo. 7.1.2. Jeigu vartojama sąvoka „tirpalas“ ar „praskiedimas“, nepateikiant kitų reagentų, turimi omenyje vandeniniai tirpalai ar praskiedimas vandeniu. IV. ĮRANGA 8. Šio techninio reglamento priede pateikiama tik speciali įranga, naudojama pagal technines instrukcijas. 9. Analizinės svarstyklės. Analizinės svarstyklės, kuriomis galima sverti 0,1 mg ar didesniu tikslumu. V. REZULTATŲ IŠRAIŠKA 10. Rezultatai. Oficialioje analizės ataskaitoje rezultatu pateikiamas ne mažiau kaip dviejų tyrimų rezultatų, kurių pakartojamumas yra pakankamas, aritmetinis vidurkis. 11. Apskaičiavimas procentais. Jeigu kitaip nenurodyta, rezultatai pateikiami bendrojo riebalų rūgščių, esančių analizei gautame mėginyje, kiekio masės procentais (m/m). 12. Pateikiamų ženklų skaičius. Rezultatas išreiškiamas atitinkančiu metodo tikslumą ženklų skaičiumi. ______________ Eruko rūgšties kiekio aliejuje, riebaluose ir jų mišiniuose, taip pat ir sudėtiniuose maisto produktuose, į kuriuos pridėta aliejaus, riebalų ar jų mišinių, nustatymo techninis reglamentas priedas ERUKO RŪGŠTIES KIEKIO NUSTATYMAS 1. Tikslas ir taikymo sritis Metodas taikomas nustatyti eruko rūgšties kiekį: (

  1. i)aliejuje ir riebaluose, turinčiuose cetoleino rūgšties (eruko rūgšties cis-izomero, sutinkamo žuvų taukuose), ir (
  2. ii)hidrintame aliejuje ir riebaluose, turinčiuose eruko rūgšties trans- ir cis- izomerų. 2. Apibrėžimas Eruko rūgšties kiekis: šiuo metodu nustatytas eruko rūgšties kiekis. 3. Metodo esmė Riebaluose ar aliejuje esančių riebalų rūgščių metilesteriai atskiriami žematemperatūrės plonasluoksnės chromatografijos, naudojant sidabro nitratą, metodu ir kokybiškai analizuojami dujų skysčio chromatografijos metodu. 4. Reagentai 4.1. Prieš analizę distiliuotas dietileteris, kuriame nėra peroksidų. 4.2. n-heksanas. 4.3. Silikagelis G plonasluoksnei chromatografijai. 4.4. Silikagelis kolonėlinei chromatografijai. 4.5. 200 g/l sidabro nitrato tirpalas. 24 g sidabro nitrato ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama vandeniu iki 120 ml. 4.6. 5 mg/l metilerukato tirpalas. 50 mg metilerukato ištirpinama keliuose mililitruose n-heksano ir praskiedžiama heksanu iki 10 ml. 4.7. 0,25 mg/ml vidinio etalono – metiltetrakosanato tirpalas. 25 mg metiltetrakosanato ištirpinama keliuose mililitruose n-heksano (kaip 4.6) ir praskiedžiama n-heksanu iki 100 ml. 4.8. Ryškinimo tirpalas. Tolueno ir n-heksano mišinys tūrių santykiu 90:10. 4.9. 0,25 g/l 2,7-dichlorfluoresceino tirpalas. Šildant ir maišant ištirpinama 50 mg 2,7-dichlorfluoresceino 100 ml 50 % vandeninio metanolio tirpalo. 5. Įranga 5.1. Plonasluoksnės chromatografijos įranga, kurią sudaro: 5.1.1. Gilaus šaldymo kamera, galinti palaikyti indo ir jo turinio temperatūrą nuo minus 20 oC iki minus 25 oC. 5.1.2. Stiklinės plokštelės, kurių matmenys 200 × 200 mm. 5.1.3. Ultravioletinių bangų lempa. 5.1.4. Stiklinės apie 200 mm ilgio kolonėlės vidiniu skersmeniu apie 10 mm su stiklo vatos ar sukepinto stiklo filtrais. Kaip alternatyva gali būti naudojami nedideli piltuvėliai su sukepinto stiklo filtrais. 5.1.5. Aplikatorius, kuriuo tirpalai gali būti paskirstomi ant TLC plokščių siauros juostos ar ruožo pavidalu. 5.2. Dujų skysčio chromatografas su elektroniniu integratoriumi. 6. Tyrimas 6.1. Riebalų rūgščių metilesterių paruošimas Iš analizės mėginio paimama apie 400 mg aliejaus ar riebalų ir paruošiamas apie 20–50 mg/ml riebalų rūgščių metilesterių tirpalas n-heksane pagal tvirtinamus žemės ūkio ministro įsakymu metodus, parengtus remiantis Komisijos reglamento (EEC) Nr. 72/77 VI priedo II.3 punkte nurodytu metodu. 6.2. Plonasluoksnė chromatografija 6.2.1. Plokštelių paruošimas Į apvaliadugnę 500 ml kolbą įdedama 60 g silikagelio (4.3 p.), pripilama 120 ml sidabro nitrato tirpalo (4.5 p.) ir vieną minutę maišoma, kad būtų gauta visiškai homogeniška suspensija. Suspensija įprastiniu būdu paskleidžiama ant plokštelių. Sluoksnio storis turi būti apie 0,5 mm. Nurodytas suspensijos kiekis yra pakankamas paruošti penkioms plokštelėms, kurių matmenys 200 × 200 mm. Plokštelėms leidžiama iš dalies išdžiūti ore (pageidautina plokšteles palikti apie 30 min. tamsoje). Plokštelės visiškai išdžiovinamos ir aktyvuojamos laikant 2 valandas ir 30 minučių džiovinimo spintoje 100 oC temperatūroje. Aktyvuotos plokštelės naudojamos kaip įmanoma greičiau arba laikomos tamsioje spintoje. Tokiu atveju plokštelės prieš naudojant aktyvuojamos iš naujo. PASTABA. Plokštelės gali būti aktyvuojamos 1 valandą 110 oC temperatūroje, jeigu tai nesukelia plokštelių patamsėjimo. Prieš naudojant kiekvienos plokštelės dangoje per 10 mm nuo kraštų ir viršaus įbrėžiamos linijos, kad būtų sumažintas sklaidos efektas ryškinimo metu. 6.2.2. Metilesterių padavimas 50 µl paruošto iš mėginio metilestrių tirpalo (6.1 p.) aplikatoriumi (5.1.2 p.) siauru apie 50 mm ilgio ruoželiu ne mažiau kaip 40 mm nuo plokštelės šono ir 10 mm nuo jos apačios užlašinama ant plokštelės. Tuo pačiu būdu ant plokštelės užlašinama 100 µl tirpalo, susidedančio iš lygių tūrio dalių paruošto metilesterių tirpalo (6.1 p.) ir metilerukato tirpalo (4.6 p.). Tirpalai lašinami atsargiai, kad nebūtų pažeista trapi plokštelės danga. PASTABA. Jeigu reikia, kad išryškinus būtų lengviau identifikuoti metilerukato juostą, ant plokštelės gali būti užlašinama 50 µl metilerukato tirpalo (4.6 p.) (žr. paveikslą). Užlašinus metilesterių tirpalo, plokštelės apatinis kraštas laikomas dietileteryje, kol eteris pakils apie 5 mm aukščiau mėginio užlašinimo srities. Tokiu būdu metilesteriai koncentruojami siauroje juostoje. 6.2.3. Plokštelių ryškinimas Į ryškinimo indą įpilamas apie 5 mm ryškinimo tirpiklio (4.8 p.) sluoksnis. Uždengtas dangčiu indas laikomas gilaus šaldymo kameroje (5.1.1 p.) minus 25 oC ar kuo artimesnėje temperatūroje. (Atskirais atvejais gali būti naudinga kamerą izoliuoti marškiniais). Praėjus 2 valandoms plokštelė atsargiai įdedama į indą ir leidžiama tirpikliui pasiekti nuo pusės ar dviejų trečdalių plokštelės aukščio. Plokštelė išimama iš indo, tirpiklis atsargiai išgarinamas azoto srovėje. Plokštelė vėl įdedama į indą ir tirpikliui leidžiama pasiekti plokštelės viršų. Plokštelė vėl išimama iš indo ir kaip anksčiau džiovinama azoto srovėje. Vėliau ji kruopščiai apipurškiama 2,7-dichlorfluoresceino tirpalu (4.9 p.). Plokštelė apžiūrima UV šviesoje. Mėginio metilerukato dėmė identifikuojama pagal intensyviausią mėginio, į kurį buvo pridėta metilerukato, dėmę (žr. paveikslą). 6.2.4. Metilesterių frakcijų atskyrimas Mėginio metilerukato dėmė atsargiai, kad būtų išvengta nuostolių, nugramdoma į 50 ml stiklinę. Kartu į kitą 50 ml stiklinę perkeliamas silikagelis, esantis aukščiau ir žemiau metilerukato dėmės. Šioje dėmėje gali būti visos kitos riebalų rūgščių metilesterių frakcijos. Į kiekvieną stiklinę įpilama po 1,0 ml etaloninio metiltetrakosanato tirpalo (4.7 p.) ir po 10 ml dietileterio (4.1 p.). Sumaišoma ir stiklinių turinys perkeliamas į dalijamąsias kolonėles ar piltuvėlius, kuriuose yra apie 1 g silikagelio (4.4 p.). Metilesteriai eliuojami naudojant tris ar keturias 10 ml dietileterio porcijas. Filtratai surenkami mažose kolbose. Kiekvienas filtratas nugarinamas iki mažo tūrio silpnoje azoto srovėje ir metilesteriai supilami į mažus smailiadugnius mėgintuvėlius. Visas tirpiklis išgarinamas azoto srovėje taip, kad metilesteriai susikoncentruotų mėgintuvėlių dugne. Metilesteriai ištirpinami nuo 20 µl iki 50 µl n-heksano (4.2 p.). 6.3. Dujų skysčio chromatografija 6.3.1. Pagal tvirtinamus žemės ūkio ministro įsakymu metodus, parengtus remiantis Komisijos reglamento (EEC) Nr. 72/77 VI priedo III punkte aprašytu metodu, analizuojama nuo 1 µl iki 2 µl metilesterių tirpalų, paruoštų iš (
  3. i)metilerukato frakcijos, ir (
  4. ii)likusių metilintų riebalų rūgščių frakcijų. 6.3.2. Elektroniniu integratoriumi apskaičiuojami šių smailių plotai: (
  5. i)iš metilerukato frakcijos chromatogramos: (
  6. a)metilerukato [E]; (
  7. b)vidinio etalono [L1]; (
  8. c)visų metilesterių smailių išskyrus vidinio etalono [EB]; (
  9. ii)iš likusių riebalų rūgščių metilesterių chromatogramos: (
  10. a)visų metilesterių smailių, išskyrus vidinio etalono [RF]; (
  11. b)vidinio etalono [L2]. 7. Rezultatų išraiška 7.1. Apskaičiavimo metodas ir formulė 7.1.1. Eruko rūgšties kiekis mėginyje, išreikštas jos metilesterio kiekiu procentais bendrajame riebalų rūgščių metilesterių kiekyje, apskaičiuojamas pagal formulę: ; čia: E, EF, RF, L1 ir L2 – smailių plotai pagal 6.3.2, jeigu reikia pataisyti naudojant kalibravimo faktorius. Praktiškai apskaičiuota pagal pateiktą formulę metilerukato vertė yra lygi eruko rūgšties kiekiui, išreikštam bendrojo riebalų rūgščių kiekio mėginyje procentais. 7.1.2. Jeigu smailių plotai išreiškiami procentais, EF ir RF vertės gali būti apskaičiuojamos pagal formules; EF = 100 – L1; RF = 100 – L2. 7.1.3. Apskaičiuojant pateiktu metodu (7.1.1 p.), daroma prielaida, kad tetrakozano rūgšties kiekis mėginyje yra nežymus. Jeigu nustatoma, kad tetrakozano rūgšties kiekio mėginyje yra daugiau, tetrakozano rūgšties smailės ploto vertė (L2), gauta iš likusių riebalų rūgščių metilesterių frakcijos chromatogramos, turi būti sumažinama taip: L2 – T2; čia: ir T2 – mėginio metiltetrakosanato smailės plotas, kuris apima dalį vidinio etalono smailės ploto likusių riebalų rūgščių metilesterių chromatogramoje; P2 – metilpalmitato smailės plotas, apskaičiuotas iš likusių riebalų rūgščių metilesterių chromatogramos; T0 – metiltetrakosanato smailės plotas, apskaičiuotas iš visų riebalų rūgščių metilesterių chromatogramos; P0 – metilpalmitato smailės plotas, apskaičiuotas iš iš visų riebalų rūgščių metilesterių chromatogramos. 7.1.4. Formulės išvestinės Riebalų rūgščių kiekis metilerukato frakcijoje, išreikštas bendrojo riebalų rūgščių kiekio procentais mėginyje, apskaičiuojamas pagal formules: arba Eruko rūgšties kiekis metilerukato frakcijoje apskaičiuojamas pagal formulę: Todėl eruko rūgšties kiekis mėginyje, išreikštas bendrojo riebalų rūgščių kiekio procentais, apskaičiuojamas pagal formules: arba 7.1.5. Pakartojamumas Vieno analitiko tuo pačiu metu ar vienas po kito atliktų dviejų atskirų tyrimų rezultatų, gautų tomis pačiomis sąlygomis tiriant tą patį mėginį, skirtumas negali būti didesnis kaip 10 % gauto rezultato arba 0,5 g 100 g mėginio, jeigu vertės didesnės. ______________

🔗 Į oficialų šaltinį

DI paaiškinimas pagal oficialų įstatymo tekstą. Orientacinis, nepakeičia teisinės konsultacijos.