LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRO Į S A K Y M A S DĖL LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIŲ DOKUMENTŲ

(1)I/I0 ozono bandinio pralaidumas, t. y. apšvietimo (paprastai vadinamo šviesos intensyvumu), patenkančio į detektorių, kuomet celėje yra oro bandinys, santykis su apšvietimu, kuomet celėje yra oras, išvalytas nuo ozono dujų; a ozono absorbcijos koeficientas, esant 253,7 nm bangos ilgiui, m2/mg; (a=1,44´10-5 m2/mg; žiūrėkite [3]); C ozono masės koncentracija, esant bandinio temperatūrai ir slėgiui absorbcijos celėje, mg/m3; d optinio kelio ilgis, m. Moderniškesni komerciniai ozono analizatoriai išmatuoja bandinio oro temperatūrą ir slėgį absorbcijos celėje. Panaudodamas šiuos duomenis, vidinis mikroprocesorius automatiškai apskaičiuoja išmatuotą koncentraciją, susijusią su tam tikromis pasirinktomis standartinėmis sąlygomis. Analizatoriams, kurie neturi automatinės slėgio ir temperatūros kompensacijos, koncentracijas reikia pakoreguoti pasirinktoms standartinėms sąlygoms (Tstand ir 101,25 kPa) pagal šią lygtį: Cstand

(2)Cstand ozono masės koncentracija, esant standartinei temperatūrai (Tstand) ir slėgiui (101,25 kPa), mg/m3; T bandinio temperatūra absorbcijos celėje, °C; P bandinio slėgis absorbcijos celėje, kPa; Tstand standartinė temperatūra, °C; C ozono masės koncentracija iš lygties

(1), esant bandinio temperatūrai (T) ir slėgiui (P) absorbcijos celėje, mg/m

2. Reagentai ir medžiagos 4.1 Bandinio linija Bandinio linija, pagaminta iš ozonui inertiškos medžiagos, tokios kaip stiklas ar anglies fluoridų polimeras, turi būti kiek galima trumpesnė, siekiant išlaikyti minimalų bandinio buvimo joje laiką. Bandinio buvimo bandinio paėmimo linijoje metu, bandinyje esantis azoto oksidas sureaguos su kažkokiu kiekiu ozono. Šis ozono sunykimas yra aplinkos ozono ir azoto oksido koncentracijų funkcija (žiūrėkite žemiau esančią pastabą). Skaičiavimai parodė, kad jei bandinio buvimo bandinio paėmimo linijoje trukmė yra mažesnė kaip 0,5 s, tada pradinio ozono sunykimas bus mažesnis kaip 1%, netikėtai susidūrus daugeliui aplinkos ozono ir azoto oksido koncentracijų. Taigi, rekomenduojama, kad bandinio paėmimo linijos ilgis ir srauto greitis būtų parinkti tokie, jog buvimo laikas bandinio paėmimo linijoje būtų kiek galima trumpesnis; leidžiamas buvimo laikas ne ilgesnis kaip 5 s. Norint išlaikyti švarią visą bandinio paėmimo sistemą, bandinio paėmimo linijos įėjime rekomenduojama įmontuoti filtrą dalelėms (žiūrėkite 4.2). Jei prieš bandinio paėmimo linijos ar vamzdyno įėjimą yra filtras dalelėms (žiūrėkite 4.2), ji bus švari. Siekiant išvengti kondensacijos bandinio linijos viduje, turi būti priimtos tinkamos atsargumo priemonės, pavyzdžiui, tinkamas šildymas. 1 PASTABA. B priede aprašyta korekcija dėl aplinkos ozono reakcijos su azoto oksidu bandinio paėmimo linijoje. 2 PASTABA. Kai bandinio paėmimo linija ką tik išvalyta ar pakeista, gali prireikti keleto valandų, kad ji susibalansuotų su aplinkos sąlygomis. 4.2 Filtras dalelėms ir jo laikiklis Filtras dalelėms ir jo laikiklis pagamintas iš ozonui inertiškos medžiagos, tokios kaip politetrafluoretilenas (PTFE), ir gebantis pašalinti visas daleles, galinčias daryti įtaką analizatoriaus darbui. Jis turi būti keičiamas reguliariai priklausomai nuo dalelių koncentracijos bandinio paėmimo vietoje. Tačiau laikotarpis tarp filtro pakeitimų neturėtų viršyti 14 dienų. Tai būtina, nes pernelyg didelis dalelių susikaupimas ant filtro gali sukelti ozono praradimą bandinyje. 1 PASTABA. Dažniausiai naudojamas filtras, kurio porų diametras 5 mm. 2 PASTABA. Paprastai reikia, kad nauji filtrai kažkiek laiko būtų sąlygojami aplinkos oro. Pastebėta, kad tuoj pat po filtro pakeitimo, 5-15 minučių laikotarpyje išmatuotos ozono koncentracijos laikinai sumažėja 5-10 %. 4.3 Nulinis oras1) Nulinis oras būtinas analizatoriaus kalibravimo procedūroje. Jei naudojamas sintetinis oras, deguonies koncentracija jame turi būti tokia, kokia paprastai būna aplinkos ore, t. y. (20,9±2)%. Nuliniame ore neturi būti ozono, azoto oksidų ir bet kokių kitų trukdančių medžiagų, kurios gali sukelti nepageidaujamą išmatuojamą teigiamą ar neigiamą atsaką UV detektoriuje. Skirtingi nulinio oro ištekliai gali turėti skirtingus nešvarumų likučius, o šie savo ruožtu gali sukelti skirtingus oro bandinių UV pralaidumus. Taigi, nulinis oras, tiekiamas į fotometrą I0 matavimo metu (žiūrėkite lygtį

(1)), turi būti toks pat, koks naudojamas kalibravimui skirtoms ozono koncentracijoms pagaminti. PASTABA. Kaip iš aplinkos oro pagaminti nulinį orą detaliau aprašyta [4]. 5. Prietaisai 5.1 UV fotometrinis ozono analizatorius Tipiškos UV fotometrinės ozono matavimo sistemos su vienos celės konfigūracija sudėtinės dalys schematiškai parodytos 1 paveiksle. Kai sumontuojamos, šios sudėtinės dalys tampa UV fotometrinio ozono analizatoriaus dalimi kartu su reikalavimais, atitinkančiais išvardytus C priede. Tie komerciniai prietaisai, kurie patenkina šiuos reikalavimus, yra tinkami bet kurioje – vienos ar dvigubos celės – konfigūracijoje. Svarbiausios tokios sistemos sudėtinės dalys yra šios:

1. a)Ultravioletinių spindulių absorbcijos celė, sukonstruota iš ozonui inertiškos medžiagos, tokios kaip anglies fluoridų polimero, borosilikatinio stiklo, lydyto silicio ar anglies fluoridu padengto metalo. Ji turi būti mechaniškai stabili, taigi optinių centravimų neveikia vibracija ir aplinkos temperatūros pasikeitimas. Absorbcijos celėje turi būti matuojama dujų temperatūra ir slėgis (žiūrėkite 5.1 h ir 5.1 i).
2. b)Ultravioletinių spindulių šaltinis – lempa, t. y. žemo slėgio gyvsidabrio garų išlydžio lempa, kuri skleidžia monochromatinį UV spinduliavimą, sukoncentruotą 253,7 nm bangos ilgyje. Šios lempos UV spinduliavimas turi būti elektroniškai stabilizuotas, taigi analizatorius įvykdo privalomus reikalavimus (charakteringas vertes žiūrėkite C priede); bet koks lempos spinduliavimo pakitimas matavimo ciklo metu baigsis matavimo paklaidos ar triukšmo atsiradimu. Lempos gyvsidabrio veikimas, esant 185 nm bangos ilgiui (kuomet fotolizuojamas deguonis, kad pasigamintų ozonas), turi būti eliminuotas plono kvarcinio stiklo užtvaro ar skydo pagalba. PASTABA. Spektro duomenys rodo, kad vandens garai neturėtų įsiterpti į mus dominančią UV bangos ilgio sritį (nuo 200 nm iki 300 nm). Tačiau kai kuriuose to paties gamintojo analizatoriuose buvo pastebėta, kad UV šaltinio-lempos kvarco langelis turi daugybę mikroskopinių įbrėžimų, kas sąlygoja išmatuojamą šviesos išsklaidymo pasikeitimą prie vidinio langelio paviršiaus dėl drėgmės pokyčio bandinio ore. Šis trukdis pašalinamas pakeičiant tokius sugadintus langelius (žiūrėkite [1]).
3. c)UV detektorius 99,5% detektoriumi užfiksuoto spinduliavimo turi būti 253,7 nm bangos ilgio. Detektoriaus jautriojo elemento atsakas ir su juo susijusi elektronika turi būti pakankamai stabili, taigi analizatorius atitinka būtinus eksploatacijos reikalavimus. PASTABA. Vakuuminiai fotodiodai su cezio telūrido jautrumo didinimo elementu tenkina jautrumo, esant 253,7 nm bangos ilgiui, ir mums nesvarbaus jautrumo, esant kitiems gyvsidabrio skleidžiamiems bangos ilgiams, reikalavimą. Kiti detektoriai, tokie kaip fotomultiplikatoriniai vamzdeliai, taip pat patenkina šį reikalavimą.
4. d)Specifinė ozono gaudyklė (konverteris) su aplenkiamuoju vožtuvu, kurio aktyvusis komponentas turi būti medžiaga, atrankos būdu katalizuojanti ozono sunaikinimą aplinkos oro bandinio sraute. 1 PASTABA. Norint padaryti tai pakankamai gerai, buvo panaudotas metalo padengimas mangano oksidu. Net jei šis konkretus junginys nepašalina jokių kitų labiau paplitusių teršalų, tai buvo panaudota siekiant iš dalies pašalinti kai kuriuos organinius junginius, kurie gali būti aplinkos ore. Tokie trukdantys cheminiai junginiai išvardyti A priede. Aplinkos orui nukreipti pakaitomis arba per, arba aplink specifinę ozono gaudyklę naudojamas trišakis aplenkiamasis vožtuvas. Jis turi būti pagamintas iš ozonui inertiškos medžiagos, tokios kaip anglies fluoridų polimeras. 2 PASTABA. UV ozono analizatoriaus atsako į aplinkos ore esantį ozoną didelis sumažėjimas gali būti gaudyklės gedimo požymis. Paprastai gamintojai pateikia tokių gaudyklių gyvavimo laikotarpį, tačiau tikrasis jų gyvavimo laikotarpis priklauso nuo bandinio paėmimo vietos. Pavyzdžiui, tose miesto vietose, kur teršalų koncentracijos yra didesnės negu nuošaliose vietose, gaudyklė gali pasidaryti neveikli anksčiau.
5. e)Oro siurblys įmontuotas sistemos gale (žiūrėkite 1 paveikslą), skirtas bandinio orui traukti per prietaisą ir galintis palaikyti keleto litrų per minutę srauto greitį.
6. f)Oro srauto reguliatorius įmontuotas tiesiog prieš oro siurblį, taigi, gali būti tinkamai parinktas per analizatorių praeinantis oro srautas.
7. g)Oro srauto matuoklis įmontuotas už absorbcijos celės (žiūrėkite 1 paveikslą), skirtas bandinio srauto greičiui prietaise matuoti ir galintis išmatuoti oro srauto greitį, siekiantį keletą litrų per minutę.
8. h)Kontrolinis termometras, galintis išmatuoti bandinio oro temperatūrą ultravioletinių spindulių absorbcijos celėje ± 0,5°C tikslumu.
9. i)Kontrolinis manometras, galintis išmatuoti bandinio oro slėgį absorbcijos celėje ± 0,2 kPa tikslumu. 1. Oro įėjimas 2. Filtras dalelėms 3. Tik UV ozono analizatoriui priklausanti dalis 4. Aplenkiamasis vožtuvas 5. Katalizinis ozono konverteris 6. UV spindulių šaltinis-lempa 7. Optika 8. UV absorbcijos celė 9. UV detektorius 10. Signalą apdorojanti elektronika 11. Srauto matuoklis 12. Srauto reguliatorius 13. Siurblys 1 paveikslas. Tipiškos UV fotometro sistemos schema 5.2 Prietaisai kalibravimui, kuomet naudojama pirminė pamatinė procedūra Supaprastinta ozono kalibravimo sistemos schema parodyta 2 paveiksle ir susideda iš šių dalių. PASTABA. Lygiavertė sistema būtų tokia, kurioje papildoma nulinio oro linija iš to pačio nulinio oro šaltinio apeina ozono generatorių tam, kad būtų lengviau perjungti nulinio ar ozonuoto oro tiekimą į vamzdyną arba tiesiai į UV kalibravimo fotometrą. Tai pareikalautų papildomų inertiškų dujų linijų, sujungimų ir vožtuvų.
10. a)Pirminis UV kalibravimo fotometras, naudojamas tik kalibravimui ir eksploatuojamas esant stabilioms laboratorijos sąlygoms. Panašiai kaip aplinkos oro analizatoriaus UV fotometras, jis turi susidėti iš žemo slėgio gyvsidabrio išlydžio lempos, viengubos arba dvigubos celės ir detekcijos bei signalo apdorojimo elektronikos. Siekiant užkirsti kelią ozono gaminimuisi absorbcijos celėje, tarp gyvsidabrio lempos ir absorbcijos celės turi būti įterptas plono kvarcinio stiklo langelis (arba lygiavertis), norint pašalinti gyvsidabrio lempos skleidžiamą 185 nm bangos ilgį (kuris fotolizuoja deguonį ozonui pagaminti) ir vis dėlto norint, kad praeitų 253,7 nm bangos ilgis, kuriam esant vyksta matavimas. Detektorius turi gebėti išmatuoti pralaidumą per absorbcijos celę, esant 253,7 nm bangos ilgiui, kuomet kitų bangos ilgių spinduliavimas yra mažesnis negu 0,5% (vakuuminiai diodai su cezio telūrido jautrumo didinimo elementu patenkina šį reikalavimą). Šviesos kelio per absorbcijos celę ilgis turi būti žinomas ± 0,5% tikslumu ir celė bei su ja susijusi sistema turi būti sukonstruota taip, kad ozono praradimas būtų minimalus. Matuojant dujų temperatūrą ir slėgį absorbcijos celėje, turi būti numatytos atsargumo priemonės (žiūrėkite 5.2 g ir 5.2 h). 1 paveiksle pateikta supaprastinta UV fotometro sistemos schema, kuomet nenaudojama specifinė ozono gaudyklė su aplenkiamuoju vožtuvu.
11. b)Ozono generatorius, skirtas stabilioms ozono koncentracijoms, kurios matuojamos 5.2 a punkte aprašytu pirminiu UV kalibravimo fotometru, pagaminti. Ozono generatorius turi gebėti pagaminti stabilias ozono koncentracijas mus dominančiose ribose, esant reikalingam srauto greičiui ir per visą kalibravimo laikotarpį. Jei reguliuojamo ozono generatoriaus nėra, kalibravimo sistema privalo turėti tinkamą ozono praskiedimo papildomu nuliniu oru būdą (žiūrėkite 4.3), ir prieš išėjimo vamzdyną turi būti įmontuota maišymosi kamera.
12. c)Oro srauto reguliatoriai, galintys palaikyti pastovius oro srautus per visą kalibravimo laikotarpį.
13. d)Oro srauto matuokliai, galintys išmatuoti reikalingus oro srautus. PASTABA. Faktiniai oro srautai nenaudojami skaičiavimuose, o naudojami tik siekiant nominalių koncentracijų, reikalingų kalibravimo procedūroje.
14. e)Oro siurblys, skirtas reikalingam bandinio srautui, praeinančiam per absorbcijos celę, gauti. Rekomenduojamas nominalus srauto greitis yra 2 l/min.
15. f)Išėjimo vamzdynas, pagamintas iš ozonui inertiškų medžiagų, tokių kaip borosilikatinis stiklas arba anglies fluoridų polimeras. Vamzdynas turi būti pakankamo diametro ir turi būti padaryta anga, siekiant užtikrinti vienodą slėgį vamzdyno viduje ir išorėje. Anga reikalinga norint išvengti aplinkos oro įsiveržimo.
16. g)Kontrolinis termometras, skirtas temperatūrai matuoti absorbcijos celeje, esančioje pirminiame UV kalibravimo fotometre; tikslumas ± 0,5°C.
17. h)Kontrolinis manometras, skirtas slėgiui matuoti absorbcijos celeje, esančiai pirminiame UV kalibravimo fotometre; tikslumas ± 0,2 kPa. 1. Nulinis oras 2. Srauto reguliatorius 3. Srauto matuoklis 4. Ozono generatorius 5. Išėjimo vamzdynas 6. Į UV kalibravimo fotometro įėjimą 7. Į analizatoriaus įėjimą kalibravimui 8. Anga 2 paveikslas. Tipiškos ozono kalibravimo srauto sistemos schema, kuomet naudojama UV fotometrija 6. Procedūra 6.1 Aplinkos ozono analizatoriaus veikimas Sumontuokite prietaisą tinkamoje vietoje ir, jei būtina, matavimo patalpoje numatykite temperatūros kontrolę, siekdami sumažinti bet kokią prietaiso priklausomybę nuo temperatūros. Norėdami teisingai nustatyti įvairius eksploatacijos parametrus, įskaitant UV spindulių šaltinio-lempos intensyvumą, bandinio srauto greitį ir slėgio bei temperatūros elektroninės kompensacijos veiklumą, sekite gamintojų instrukcijas analizatoriaus eksploatacijai. Taip pat, norėdami patikrinti, ar pagrindinės prietaiso funkcijos yra eksploatacijos reikalavimų ribose, sekite diagnostines procedūras, trumpai aprašytas gamintojo darbų vadove. Įveskite bandinio orą į prietaisą ir užregistruokite ozono koncentraciją tinkamu registravimo įtaisu (pavyzdžiui, diagramos registratoriumi, elektronine duomenų įgijimo sistema ir t. t.). Prietaisui dirbant nepertraukiamai, mažiausiai 1 kartą per metus turi būti patikrinti prietaiso nulio, matavimo intervalo2) ir darbiniai parametrai. Tai būtina norint atskleisti bet kokius prietaiso stabilumo ar ozono gaudyklės efektyvumo pasikeitimus. 6.2 Aplinkos ozono analizatoriaus kalibravimas 6.2.1 Principas Kalibravimo sistemos schema parodyta 2 paveiksle. Pagaminamos įvairios ozono koncentracijos (ore) ir tiksliai išmatuojamos pirminiu UV kalibravimo fotometru. Tuo pat metu per bendrą vamzdyną šios ozono koncentracijos ozono analizatoriui kalibruoti imamos su aplinkos ozono analizatoriumi. Pažymimi analizatoriaus atsakai į ozono koncentracijas, išmatuotas pirminiu UV kalibravimo fotometru. Kitaip antrinė pamatinė procedūra (dažnai vadinama tarpiniu etalonu) gali būti patikrinta pirminiu UV kalibravimo fotometru ir tada panaudota aplinkos oro analizatoriui kalibruoti bandinio paėmimo vietoje. PASTABA. Apie UV fotometro darbo principus detaliau žiūrėkite [4]. 6.2.2 Kalibravimo procedūra naudojant pirminį UV kalibravimo fotometrą Sekite žemiau esančius detalios kalibravimo procedūros žingsnius. Šios procedūros metu aplinkos ozono analizatorių eksploatuokite esant įprastam srauto greičiui ir temperatūrai. Kalibravimas apima nulinio oro (žiūrėkite 4.3) ir mažiausiai penkių koncentracijų (pagamintų naudojant 5.2 b aprašytą ozono generatorių), kurios pagrįstai turi būti išdėstytos taip, kad apimtų visą aplinkos ozono matavimų diapazoną, matavimus. Atliekant visus kalibravimus, į vamzdyną įeinantis srautas turi mažiausiai 20 % viršyti prie vamzdyno prijungtam instrumentui reikalingą bendrą srautą. Šis viršijimas paprastai išleidžiamas, esant atmosferos slėgiui. Atlikite šiuos kalibravimo procedūros žingsnius:
18. a)sumontuokite aparatūrą, kaip parodyta 2 paveiksle; jei ozono analizatoriai turi automatizuotą elektroninę temperatūros ir slėgio kompensaciją, užtikrinkite, kad ši grandinė būtų sudaryta taip, kad duotų pakoreguotas išėjimo signalo vertes;
19. b)įveskite nulinį orą į vamzdyną; jei būtina, pakeiskite aplinkos ozono analizatoriaus nulio kontrolinį nustatymą, siekiant parodyti, ar išėjimo signalo parodymas artimas, ar lygus nuliui; tai taps prietaiso nulio kompensatoriumi;
20. c)užrašykite ozono analizatoriaus ir pirminio UV kalibravimo fotometro išėjimo signalo vertes; jei ozono fotometrai ir analizatoriai neturi automatizuotos elektroninės temperatūros ir slėgio kompensacijos, išmatuokite ir užrašykite absorbcijos celės temperatūrą ir jos vidinį slėgį (paprastai matuojamą UV absorbcijos celės išėjime);
21. d)sureguliuokite ozono generatorių taip, kad būtų galima pagaminti didžiausią reikalingą ozono koncentraciją; užrašykite visas vertes, nurodytas žingsnyje c; apskaičiuokite atitinkamą ozono koncentraciją iš 7.1 punkte esančios 3-ios lygties; jei reikalaujama, pakeiskite aplinkos ozono analizatoriaus matavimo intervalo kontrolinį nustatymą, siekiant parodyti, ar išėjimo signalo parodymas artimas, ar lygus ozono koncentracijai, apskaičiuotai iš 3-ios lygties, ir, jei matavimo intervalo ir nulio nustatymai nėra nepriklausomi, tada taip pat pakartokite aukščiau paminėtus žingsnius nuo b iki d;
22. e)pagal žingsnį d pagaminkite ir išmatuokite mažiausiai keturias kitas ozono koncentracijas, tolygiai paskirstytas per visą jus dominantį matavimo diapazoną; norint tai įvykdyti, ozono generatoriaus intensyvumas gali būti išlaikomas pastovus, kuomet jis didžiausias, ir keičiamas tik nulinio oro srautas;
23. f)pažymėkite ozono analizatoriaus išėjimo signalo vertes palyginti su atitinkamomis apskaičiuotomis ozono koncentracijomis, esant pasirinktoms standartinėms temperatūros ir slėgio sąlygoms;
24. g)linijinės regresijos analizės būdu nustatykite ozono analizatoriaus linijinę kalibravimo funkciją ir padarykite ataskaitą apie atitinkamą atsako koeficientą ar polinkį (pavyzdžiui, mikrogramais metrui kubiniam vienam voltui), priimtuvą arba nulio kompensatorių ir su jais susijusias paklaidas. 1 PASTABA. Kartoti kalibravimą, norint įvertinti tikslumą, nebūtina. 2 PASTABA. Nedidelė ozono dalis gali būti prarasta dėl kontakto su pirminio UV fotometro absorbcijos celės vidiniais paviršiais. Todėl maksimaliam tikslumui tokie praradimai turėtų būti kiekybiškai nustatyti ir panaudoti koreguojant apskaičiuotą koncentraciją (žiūrėkite [4] ir [7]). 3 PASTABA. Jei kalibravimo atsako koeficientas (nustatytas žingsnyje
25. g)nenumatytai skiriasi nuo nurodyto prietaiso eksploatacijos instrukcijoje, rekomenduojama, kad šio skirtumo priežastys būtų ištirtos ir atitaisytos. 6.2.3 Kalibravimas naudojant antrinę pamatinę procedūrą Apsvarstykite antrinės pamatinės procedūros (tarpinio etalono) panaudojimo galimybę, kuomet pirminė pamatinė procedūra nėra lengvai prieinama, kaip antai bandinio paėmimo vietoje. Taigi, kai naudojama tokia antrinė pamatinė procedūra, norėdami pritaikyti konkretų kalibravimo metodą (žiūrėkite [4], [5] ir [6], kur detaliai aprašomos tokios alternatyvios antrinės pamatinės procedūros), modifikuokite 6.2.2 kalibravimo procedūrą. Antrinė pamatinė procedūra turi atitikti šiuos reikalavimus: · kalibravimas su pirminiu UV kalibravimo fotometru turi būti atliktas mažiausiai vieną kartą per metus; · kalibravimo tikslumas turi būti nustatytas su tuo pačiu pirminiu UV kalibravimo fotometru ir turi būti išlaikytas ± 5% ribose tarp vienas po kito einančių pirminių kalibravimų. 1 PASTABA. Rekomenduojama antrinė pamatinė procedūra kalibravimui yra kito (portatyvaus) UV fotometro sistema su nulinio oro ir ozono tiekimu (žiūrėkite[7] ir [8]). Kita tinkama antrinė pamatinė procedūra yra azoto oksido pertekliaus dujinės fazės titravimas ozonu arba atvirkščiai (detaliau žiūrėkite [5], [6] ir [9]). 2 PASTABA. Yra kitos laboratorinės antrinės pamatinės kalibravimo procedūros, kurios galbūt yra mažesnio tikslumo ir preciziškumo (pavyzdžiui, žiūrėkite [6], [10] ir [11]). Jos apima: · neutralų buferinį kalio jodido-kalio bromido-tiosulfato metodą (KJBRT); · buferinį boro rūgšties kalio jodido (BRKJ) metodą; · neutralų buferinį kalio jodido-kalio bromido (KJBR) metodą; · stabilų ozono generatorių su reguliuojamu išėjimu. 7. Rezultatų išreiškimas 7.1 Ozono koncentracija, gauta kalibravimo metu Panaudodami pirminiu UV kalibravimo fotometru išmatuotus parametrus, iš lygties apskaičiuokite ozono koncentraciją vamzdyne, esant standartinėms sąlygoms (Tstandart °C ir 101,25 kPa): C standart Cstandart ozono koncentracija, gauta kalibravimo metu, esant standartinėms sąlygoms, mikrogramais kubiniam metrui; d pirminio UV kalibravimo fotometro celės optinės dalies ilgis, metrais; I/I0 ozono bandinio pralaidumas, t. y. santykis spinduliavimo (paprastai vadinamo šviesos intensyvumu), patenkančio į detektorių, kuomet absorbcijos celėje yra oro bandinys, su spinduliavimu, kuomet celėje yra nuo ozono išvalytas oras; P slėgis fotometro celėje, kilopaskaliais; T fotometro celės temperatūra, laipsniais Celsijaus; Tstandart standartinė temperatūra, laipsniais Celsijaus. PASTABA. Norėdami apskaičiuoti ozono tūrio dalį arba maišymosi santykį, žiūrėkite 7.2. 7.2 Aplinkos ozono koncentracija Panaudodami tinkamą linijinės kalibravimo funkcijos arba atsako koeficientą (nustatytą 6.2.2 žingsnyje g), paverskite aplinkos analizatoriaus parodymus ozono koncentracija. Rezultatus pateikite mikrogramais kubiniam metrui, esant pasirinktoms standartinėms sąlygoms, arba tūrio dalimis. Esant 101,3 kPa slėgiui, ozono 1,0´10-6 tūrio dalis tolygi 2,141 mg/m3, esant 0 °C temperatūrai, 1,995 mg/m3, esant 20°C temperatūrai, ir 1,962 mg/m3, esant 25 °C temperatūrai. 7.3 Kartojimasis Ozono gamybai ir UV fotometriniam matavimui kalibravimo metu, kartojimasis turi būti mažesnis negu 5 % (esant 95 % tikimybei); tas pats taikoma ir antrinei pamatinei procedūrai. PASTABA. Tyrimai parodė, kad, jei rūpinamasi sistemos darbu, UV fotometrinio ozono analizatoriaus kalibravimų kartojimasis gali būti net ± 1 % arba ± 1´10-9, kuomet išreikšta tūrio dalimi. Net jeigu yra tam tikrų nepastovumų, susijusių su analizatoriumi ir kalibravimo sistema, manoma, kad ozono analizės aplinkos ore kartojimasis gali būti ± 3 % ribose (žiūrėkite [11]). 7.4 Tikslumas Nustatyta, kad metodo tikslumas yra didesnis nei ± 4 % nuo išmatuotos koncentracijos. PASTABA. Aplinkos oro analizės UV fotometriniu metodu tikslumas priklausys nuo procedūros, kuria jis paremtas, tikslumo. UV fotometro pirminės pamatinės procedūros tikslumas bus apribotas absorbcijos koeficiento tikslumo (± 1,5 %) bei UV pralaidumo matavimų, slėgio, temperatūros, ozono praradimų ir t. t. (žiūrėkite [3]). Kuomet naudojama antrinė pamatinė procedūra, turi būti įvesti papildomi netikslumai, būdingi procedūrai. 8. Bandymo ataskaita Bandymo ataskaitoje turi būti ši informacija:
26. a)nuoroda į šį normatyvinį dokumentą;
27. b)kalibravimo fotometro arba metodo dokumentacija ir žinios apie dirbantįjį su šiuo fotometru;
28. c)kalibravimo data ir rezultatai (žiūrėkite 7 skirsnį);
29. d)bet kokie ypatumai, su kuriais susidūrėte kalibravimo metu. _____________ LAND 60:2004 A priedas (informacinis) Kai kurie cheminiai trukdžiai UV fotometriniams ozono analizatoriams Trukdantis junginys (esant koncentracijai 1´10-6 tūrio dalimis) Atsakas (% nuo koncentracijos) Bibliografijos nuoroda Stirenas trans-b-Metilstirenas Benzaldehidas o-Krezolis Nitrokrezolis 20 >100 5 12 100 12 12 12 12 12 PASTABA. Esant koncentracijai iki 1´10-6 tūrio dalimis, nebuvo pastebėtas joks atsakas šiems junginiams: toluenui, peroksiacetilnitratui, biacetilui, peroksibenzoilnitratui, metilnitratui, n-propilnitratui, n-butilnitratui, metantioliui, metilsulfidui ir etilsulfidui. Dar vėliau kiti tyrimai (žiūrėkite [13]) vis dėlto parodė, kad UV analizatoriai teigiamai sureagavo maždaug 0,1´10-6 tūrio dalimi ekvivalentinio ozono į maždaug 1´10-6 tūrio dalį tolueno. ______________ LAND 60:2004 B priedas (informacinis) Korekcija dėl aplinkos azoto oksido Siekiant pakoreguoti aplinkos ozono reakcijos su azoto oksidu bandinio paėmimo linijoje pasekmę, aplinkos ozono koncentracija bandinio paėmimo linijos įėjime gali būti apskaičiuota iš šios lygties: C ozono tūrio dalis bandinio paėmimo linijos įėjime; r išbuvimo bandinio paėmimo linijoje laikas, sekundėmis; k O3 reakcijos su NO greičio konstanta, esant 25°C temperatūrai, lygi 0,443´106 s-1; [O3], [NO] ozono ir azoto oksido išmatuotos tūrio dalys, po r sekundžių išbuvimo laiko bandinio paėmimo linijoje; b = [O3] – [NO]; ir b¹0. _____________ LAND 60:2004 C priedas (informacinis) Tipiški UV fotometrinio ozono analizatoriaus eksploatacijos reikalavimai Žemiau pateikti reikalavimai yra tik bendrai informacijai ir neturi būti interpretuojami kaip tinkami kokiam nors konkrečiam prietaisui: Darbo diapazonas: 0,002 mg/m3 – 2 mg/m3 Žemiausia nustatymo riba: 2 mg/m3 Inertiškumo trukmė: 20 s Pakilimo trukmė (kritimo trukmė): 15 s Nulio nestabilumas: ± 2 mg/m3 per savaitę Matavimo intervalo nestabilumas: < 0,5 % per savaitę Kartojimasis: ± 2 mg/m3 Darbo be priežiūros trukmė: 7 paros Bandinio srauto greitis: 1 – 2 l/min Ribojančios darbo sąlygos: 0 – 45 °C Įšilimo trukmė: 2 h. PASTABA. Terminai: inertiškumo trukmė (anglų k. lag time), pakilimo trukmė (anglų k. rise time), kritimo trukmė (anglų k. fall time), nulio nestabilumas (anglų k. zero instability), matavimo intervalo nestabilumas (anglų k. span instability), kartojimasis (anglų k. repeatability) ir darbo be priežiūros trukmė (anglų k period of unattended operation) apibrėžti ISO 6879:1995 „Oro kokybė. Oro kokybės matavimo metodų charakteristikos ir giminingos sąvokos“ (anglų k. Air quality. Performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods). Bibliografija 1. Meyer C. P., Eiswrth C. M. and Galbally I. E. Water vapor interference in the measurement of ozone in ambient air by ultraviolet absorption, Rev. Sci. Instrum., 62

(1), 223

(1991).

1. ISO 10313, Air quality – Determination of ozone in ambient air – Chemiluminescence method.
2. Daumont D., Brion J., Charbnnier J. and Malicet J. Ozone UV Spectroscopy I: Absorption Cross-Sections at Room Temperature, J. Atmos. Chem., 15, 145

(1992).

1. Technical Assistance Document for the Calibration of Ambient Ozone Monitors, Report EPA-600/4-79-057, September 1979, United States Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, N. C. 27711, USA.
2. Transfer Standards for Calibration of Air Monitoring Analyzers for Ozone, Report EPA-600/4-79-056, September 1979, United States Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, N. C. 27711, USA.
3. Standard Practice for Calibration of Ozone Monitors Using Transfer Standards, American Society for Testing and Materials, ASTM Standard: D 5011-92

(1992). 7. Standard Practice for Calibration of Ozone Monitors and Certification of Ozone Transfer Standards Using Ultraviolet Photometry, American Society for Testing and Materials, ASTM Standard: D 5110-90

(1991). 8. Verein Deutscher Ingenieure, Messen der Ozonkonzentration Direktes UV-photometrisches Verfahren (Basisverfahren), VDI 2468, Blatt 6,

(1979). 9. AFNOR (Association francaise de normalisation), Dosage de l’ozone dans l’air – Methode par absortion UV, X43-024

(1986). 10. Verein Deutscher Ingenieure, Messen der Ozon- and Peroxid- Konzentrationen: Manuelles photometrisches Verfahren Kaliumjodid-Methode (Basisverfahren), VDI 2468, Blatt 1,

(1978).

1. Evaluation of Ozone Calibration Procedures, Report EPA-600/S4-80-050, February 1981, United States Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, N. C. 27711, USA.
2. Grosjean D. and Harrison J. Response of Chemiluminescence NOx Analysers and Ultraviolet Ozone Analysers to Organic Air Pollutants, Envir. Sci. Technol., 19, 862

(1985). 13. Kleindienst T., Hudgens E. E., Smith D. F., McElry F. F. and Bufalini J. J. Comparison of Chemiluminescence and Ultraviolet Ozone Monitor Responses in the Presence of Humidity and Photochemical Pollutants, J. Air Waste Manage. Assoc., 43, 213

(1993). 14. ISO 4226, Air quality – General aspects – Units of measurement. 15. ISO 6879, Air quality – Performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods. ______________ PATVIRTINTA Lietuvos Respublikos aplinkos ministro 2004 m. birželio 28 d. įsakymu Nr. D1-356 Oro kokybė. Ore skendinčių kietųjų dalelių KD10 frakcijos nustatymas. Pamatinis metodas ir bandymo natūraliomis sąlygomis metodika, siekiant įrodyti rekomenduojamų matavimo metodų lygiavertiškumą LAND 62:2004 Įvadas Šis Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas (toliau – LAND), parengtas pagal Lietuvos standartą LST EN 12341:2000, apibūdina ore skendinčių kietųjų dalelių frakcijos (toliau – KD10) nustatymo pamatinį metodą ir bandymo natūraliomis sąlygomis metodiką, siekiant įrodyti rekomenduojamų matavimo metodų lygiavertiškumą. ISO 7708 nustato bandinio paėmimo tvarkas įvairaus dalelių dydžio frakcijoms, surenkamoms iš aplinkos (ir taip pat darbo vietų) oro, siekiant įvertinti jų poveikį žmonių sveikatai. Tvarkos nustatytos įkvėpiamajai, krūtinės ląstos ir iškvėpiamajai suspenduotų dalelių medžiagos (toliau – SDM) frakcijoms. Šiose tvarkose pateikiami reikalavimai bandinių ėmikliams, kurių bandinio paėmimo efektyvumas, kaip dalelės aerodinaminio diametro funkcija, yra idealus. Paprastai realių bandinio ėmiklių bandinio paėmimo efektyvumas nukryps nuo reikalavimo, ir dėl to surinkta SDM masė skirsis nuo tos, kurią surinktų idealus bandinių ėmiklis. Be to, realaus bandinių ėmiklio funkcionavimą veikia daugybė faktorių, tokių kaip vėjo greitis, drėgmė, temperatūra ir barometrinis slėgis. Platus aplinkoje esančių dalelių dydžio ir sudėties diapazonas skatina plėsti prietaisų, skirtų anksčiau minėtų SDM frakcijų surinkimui ir kiekio nustatymui, įvairovę. Dėl anksčiau minėtos situacijos reikalingos standartizuotos bandymo procedūros, siekiant garantuoti, jog egzaminuojamųjų bandinio paėmimo prietaisų charakteristikos gali būti patikimai nustatytos pagal bandinio paėmimo tvarkas. 1. Taikymo sritis Šis normatyvinis dokumentas tiksliai apibrėžia KD10 bandinio paėmimo prietaisų charakteristikas, siekiant harmonizuoti monitoringą pagal Tarybos direktyvą 96/62/EB dėl aplinkos oro kokybės vertinimo ir valdymo [1] bei pagal pirmąją dukterinę direktyvą. Pirmojoje dukterinėje direktyvoje ISO suspenduotų dalelių medžiagos krūtinės ląstos frakcijos bandinio paėmimo tvarka pagal susitarimą buvo prilyginta KD10 frakcijos bandinio paėmimui (žiūrėkite A priedą; [2]). Normatyvinis dokumentas tiksliai apibrėžia bandymo natūraliomis sąlygomis protokolą egzaminuojamojo ir etaloninio KD10 bandinių ėmiklių rezultatų palyginimui [3]. Pripažintas egzaminuojamojo bandinių ėmiklio etaloninis lygiavertiškumas1) pritaikomas tik toms sąlygoms, kurioms esant bandymai natūraliomis sąlygomis buvo atlikti. Atliekant bandymus natūraliomis sąlygomis tipiškose vietovėse, apimant didelę grupę svarbių aplinkos parametrų, užtikrinama, kad etaloninis lygiavertiškumas būtų įvertintas Europos šalyse vyraujančiomis sąlygomis. Etaloninis lygiavertiškumas aiškiai nebus pripažintas specifinėms vietovėms (t. y. tik nuošalioms arba tik miesto vietovėms). Svarbiausia, kad šiame LAND pateikta procedūra, manoma, bus praktiška, suteikianti galimybę Europos institucijoms arba pramonės šakoms įvertinti egzaminuojamąsias bandinio paėmimo sistemas esant aplinkos sąlygoms. Etaloninis lygiavertiškumas, pripažintas naudojant šiame LAND pateiktas procedūras, taikomas tik SDM bandinio paėmimo procesui aplinkos ore. Nenagrinėjamas lygiavertiškumas paprastai naudojamų automatinių metodų (t. y. radiacijos susilpnėjimo arba svyruojančios masės pusiausvyros), skirtų išanalizuoti aplinkos SDM, surinktą ant filtro. Analitinio metodo aptikimo riba ir preciziškumas yra svarbūs vartotojui, bet jų nustatymas neįeina į šio normatyvinio dokumento taikymo sritį. Pagrindiniai argumentai nurodytai bandymo natūraliomis sąlygomis procedūrai išaiškinti D priedo D.1 punkte. 2. Normatyvinės nuorodos Šis normatyvinis dokumentas siejasi su datuotomis ir nedatuotomis nuorodomis, kitų leidinių nuostatomis. Normatyvinės nuorodos cituojamos atitinkamose teksto vietose ir vėliau išvardijami leidiniai. Datuotoms nuorodoms vėlesni bet kurio iš šių leidinių pataisymai ar peržiūrėjimai liečia šį normatyvinį dokumentą tik tada, kuomet jie įrašomi dokumente pataisant ir peržiūrint. Nedatuotoms nuorodoms taikomas naujausias minėto leidinio leidimas. EN 45001 „Bandymų laboratorijų darbo pagrindiniai kriterijai“. ISO 8756 „Oro kokybė. Temperatūros, slėgio ir drėgmės duomenų apdorojimas“. ISO 7708 „Oro kokybė. Dalelių dydžio frakcijos apibrėžimai su žmonių sveikata susijusiam bandinio paėmimui“. 3. Apibrėžimai 3.1 Suspenduotoji dalelių medžiaga (SDM) – visos oro apsuptos dalelės tam tikrame netrikdomame oro tūryje. 3.2 Krūtinės ląstos frakcija – įkvėptų dalelių, kurios prasiskverbia pro gerklas, masės frakcija (ISO 7708). 3.3 Krūtinės ląstos konvencija – susitarimas dėl reikalavimų bandinio paėmimo prietaisams, naudojamiems imant bandinį krūtinės ląstos frakcijai nustatyti. 3.4 Krūtinės ląstos dalelės – įkvėptos dalelės, kurios prasiskverbia pro gerklas. 3.5 KD10 – reikalavimas krūtinės ląstos dalelių bandinio paėmimui (žiūrėkite A priedą). 3.6 Bandinio paėmimo efektyvumas – SDM masės koncentracijos, nustatytos bandinio paėmimo prietaisu, santykis su atitinkama SDM masės koncentracija kiekvienam dalelės aerodinaminiam diametrui. 3.7 Vidutinis bandinio paėmimo efektyvumas – SDM masės koncentracijos, nustatytos bandinio paėmimo prietaisu, santykis su atitinkama SDM masės koncentracija mus dominančiomis sąlygomis. 3.8 KD10 etaloninis bandinių ėmiklis2) – pagal susitarimą bandinio paėmimo prietaisas, kuris turi darbo charakteristikas, būtinas norint nustatyti KD10 masės koncentraciją. 3.9 KD10 egzaminuojamasis bandinių ėmiklis3) – aptarimui skirtas bandinio paėmimo prietaisas kaip lygiavertis etaloniniam bandinių ėmikliui. 3.10 Tikroji vertė (kiekio) – vertė, atitinkanti sutarto dalelių kiekio apibrėžimą [4]. 1 PASTABA. Tai vertė, kuri būtų gauta idealiu matavimu. 2 PASTABA. Tikrosios vertės iš esmės nenustatomos. 3.11 Sutartinė tikroji vertė (kiekio) – vertė, priskirta dalelių kiekiui ir priimta, kartais pagal susitarimą, kaip turinti neapibrėžtį, tinkamą tam tikram tikslui [4]. 1 PASTABA. Sutartinė tikroji vertė kartais vadinama paskirtąja verte, geriausiu vertės įvertinimu, sutartine verte arba standartine verte. 2 PASTABA. Norint nustatyti sutartinę tikrąją vertę, dažnai naudojama keletas dalelių kiekio matavimo rezultatų. 3.12 Neapibrėžtis (matavimo) – su matavimo rezultatu susijęs dydis, charakterizuojantis verčių išsibarstymą, kuris pagrįstai galėtų būti priskirtas matuotojui [4]. 1 PASTABA. Dydis gali būti, pavyzdžiui, standartinis nuokrypis (ar tam tikras jo kartotinis) arba intervalo pusplotis, turintis konstatuotą pasikliovimo lygmenį. 2 PASTABA. Matavimo neapibrėžtis paprastai apima daug sudedamųjų. Kai kurias iš jų gali įvertinti matavimų serijos rezultatų statistinis išsibarstymas ir apibūdinti eksperimentiniai standartiniai nuokrypiai. Kitos sudedamosios, kurios taip pat gali būti apibūdintos standartiniais nuokrypiais, įvertinamos iš tariamos išsibarstymų tikimybės, paremtos patirtimi arba kita informacija. 3 PASTABA. Matavimo rezultatas yra geriausias matuotojo įvertinimas ir visos neapibrėžties sudedamosios, įskaitant atsirandančias iš sistemingų veiksmų ir tas, kurios susijusios su pataisymais ir pamatiniais standartais, įneša indėlį į dispersiją. 4. Reikalavimai etaloniniam lygiavertiškumui 4.1. Bendroji dalis Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių etaloninis lygiavertiškumas sutelkia dėmesį į šiuos aspektus:

1. a)Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių palyginamumas nustatomas iš egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių analogiškų matavimų neapibrėžties;
2. b)Egzaminuojamojo ir etaloninio bandinių ėmiklių palyginamumas nustatomas iš taip vadinamos etaloninio lygiavertiškumo funkcijos, aprašančios ryšį tarp masės koncentracijos, išmatuotos atitinkamai su egzaminuojamuoju ir etaloniniu bandinių ėmikliu. Svarbiausi argumentai nurodytai procedūrai, norint nustatyti etaloninį lygiavertiškumą, apibendrinti D priedo D.2 punkte. 4.2. Reikalavimai 5 skyriuje aprašytas bandymo metodas turi būti panaudotas norint patikrinti egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių etaloninį lygiavertiškumą lyginant su šiais reikalavimais:
3. a)Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių palyginamumas patikrinkite neapibrėžties statistinį faktą pagal 95% pasikliovimo lygmenį: £ 5 mg/m3, jeigu vidutinės koncentracijos (Yi1+Yi2)/2, gautos iš analogiškų matavimų su išdėstytais egzaminuojamaisiais bandinių ėmikliais, yra £ 100 mg/m3, arba £ 5 % vidutinių koncentracijų (Yi1+Yi2)/2, gautų iš analogiškų matavimų su išdėstytais egzaminuojamaisiais bandinių ėmikliais, atžvilgiu, jei vidutinės koncentracijos yra > 100 mg/m3.
4. b)Palyginamumas su etaloniniu prietaisu etaloninio lygiavertiškumo funkcija, apribota dvipusio tolerancijos intervalo4), per visą koncentracijų diapazoną: £ 10 mg/m3, jeigu etaloninės koncentracijos Xi yra £ 100 mg/m3, arba £ 10 % etaloninių koncentracijų Xi atžvilgiu, jei etaloninės koncentracijos yra > 100 mg/m3. 4.3. Etaloninis prietaisas Etaloninis matavimo prietaisas turi susidėti iš KD10 bandinio paėmimo įėjimo, tiesiogiai sujungto su filtru, ir sureguliuoto srauto prietaiso, jeigu ant filtro surinkta KD10 masė nustatoma gravimetriškai. Gali būti panaudotas bet kuris iš šių bandinio paėmimo prietaisų:
5. a)mažo tūrio sistema: LVS-PM10 bandinių ėmiklis (žiūrėkite B.1);
6. b)didelio tūrio sistema: HVS-PM10 bandinių ėmiklis (žiūrėkite B.2);
7. c)ypač didelio tūrio sistema: WRAC-PM10 bandinių ėmiklis (žiūrėkite B.3). 5. Bandymo metodas 5.1 Bandymas natūraliomis sąlygomis 5.1.1 Bandymo vietos Parenkant bandymo vietas, reikiamas dėmesys turi būti skirtas vietos vientisumui makroaplinkos lygyje (t. y. vietos tipui) ir mikroaplinkos lygyje (t. y. plotui, betarpiškai supančiam stotį). Makroaplinkos lygyje bandymo vieta (-
8. os)turi būti parinkta taip, kad reprezentuotų ir dažniausiai sutinkamas, ir ekstremalias vietoves. KD10 santykis su SDM, kartu su KD10 masės koncentracija, tarnauja kaip aptariamos charakteringos vietovės požymis:
9. a)KD10 koncentracijų ribos turi apimti mažiausiai 150 % su jomis susijusios ribinės vertės, nurodytos Tarybos direktyvoje 96/62/EB [1];
10. b)KD10 santykis su SDM turi svyruoti nuo gerokai virš 90 % iki apie 50 % ribose; Mikroaplinkos lygyje, egzaminuojamasis bandinių ėmiklis ir etalonis bandinių ėmiklis turi išgauti tą patį KD10 santykį su SDM, esant toms pačioms aplinkos sąlygoms tam, kad rezultatus būtų galima palyginti. Todėl turi būti atsižvelgta į šias pagrindines taisykles [5]:
11. c)srautas aplink bandinių ėmiklio įėjimą neturi būti apribotas jokiomis kliūtimis (tokiomis kaip balkonai, medžiai, vertikalūs paviršiai ar sienos ir t. t.), veikiančiomis oro srautą arti bandinių ėmiklių;
12. d)įėjimai turi būti gerokai nutolę vienas nuo kito, siekiant išvengti savitarpio trukdžių paimant bandinį (t. y. ne šalia vienas kito bandinio paėmimo siurblių išmetimų);
13. e)visi įėjimai turi būti išdėstyti tame pačiame aukštyje (1,5-8
14. m)virš žemės;
15. f)įėjimai turi būti pastatyti toli nuo vietinių taršos šaltinių, siekiant išvengti dūmų, dulkių kamuolių sunešimo (t. y. toliau nuo bandymo vietoje esančių nuosavų namų kaminų). Kai tik vietos tipas nustatytas, parenkant faktines bandymo vietas turi būti atsižvelgta į keletą veiksnių, ypatingai darbinius aspektus (prieinamumas, saugumas prieš barbariškumą, apsauga nuo išorinių oro sąlygų) ir infrastruktūrinius aspektus (elektra ir telefonas). Būtini reikalavimai dėl bandymo vietų įrengimo yra tiksliai nusakyti (žiūrėkite [6, 7]). 5.1.2 Vietos apibūdinimas Bandymo vietos makrovientisumas, ypač KD10 santykis su SDM, gali būti nustatytas vienu iš šių būdų:
16. a)iš pripažintos ankstesnės patirties susijusios su bandymo vieta, arba
17. b)iš WRAC etaloninio bandinių ėmiklio (jei naudojamas), arba
18. c)naudojant tinkamą klasifikavimo metodą bandymo natūraliomis sąlygomis metu kaip realų būdą bendrai SDM koncentracijai nustatyti, pavyzdžiui, KD10 etaloninį bandinių ėmiklį derinyje su didelio tūrio bandinių ėmikliu arba aerozolių tunelio bandinių ėmikliu. 5.1.3 Darbinės procedūros Egzaminuojamasis bandinių ėmiklis turi susidėti iš KD10 bandinio paėmimo įėjimo, tiesiogiai sujungto su filtru ir sureguliuoto srauto prietaisu. Vėliau ant filtro surinkta KD10 masė turi būti nustatyta gravimetriškai. Vidutinis srauto greitis per visą bandinio paėmimo laiką turi būti ± 5 % ribose nuo pradinio (nominalaus) srauto greičio ir visi momentiniai srauto greičiai bandinio paėmimo metu turi išlikti ± 10 % ribose nuo pradinio (nominalaus) srauto greičio. Tvarkant, laikant ir sveriant filtrus, dirbantysis turi vadovautis C priede aprašytomis procedūromis [9]. Su etaloniniu, egzaminuojamuoju ir vietą klasifikuojančiu bandinių ėmikliais turi būti dirbama pagal gamintojo vadove pateiktas instrukcijas. Ypač dėmesys turi būti atkreiptas į priežiūros procedūras ir bandinio paėmimo srauto greičio stabilumą bei kalibravimą. Lygiagrečiai turi būti naudojami vienas etaloninis ir du egzaminuojamieji bandinių ėmikliai. Atliekant palyginimą tarp kiekvieno iš egzaminuojamųjų bandinio ėmiklių ir etaloninio, iš viso turi būti gauta mažiausiai keturiasdešimt matavimų. Kad būtų galima palyginti, KD10 masės koncentracijos turi turėti tokią pačią laiko bazę, t. y. turi būti suvidurkintos koncentracijos, išmatuotos per tą patį bandinio paėmimo laiką. Kaip taisyklė, bandinio paėmimo laikas turi būti 24 h. Tačiau mažesnėms koncentracijoms gali prireikti ilgesnio bandinio paėmimo laiko, o didesnėms koncentracijoms – trumpesnio. Išmatuotos koncentracijos turi būti pasiskirstę tinkamose koncentracijų ribose, t. y. serija duomenų, surinktų tiktai mažų koncentracijų ribose, netarnaus kaip pagrindas pripažįstant etaloninį lygiavertiškumą. Matavimai turi apimti sritis, kuriose dažniausiai sutinkamos Europos Sąjungoje vyraujančios aplinkos sąlygos, ypač vėjo greitis ir santykinė drėgmė. Bandymo laboratorijų techninė kompetencija turi atitikti EN 45001 apibrėžtus reikalavimus. 5.1.4 Duomenų apdorojimas KD10 masės koncentracija apskaičiuojama padalijant ant filtro surinktą KD10 masę iš bendro srauto, praėjusio per filtrą bandinio paėmimo metu. KD10 koncentracijos turi būti išreikštos atsižvelgiant į standartines sąlygas, todėl gali būti atlikti patikimi palyginimai tarp egzaminuojamojo ir etaloninio bandinio ėmiklių KD10 koncentracijų verčių, gautų skirtingose bandymo vietose, esant skirtingiems laikams ir klimatinėms sąlygoms. Vadovaujantis ISO 8756, kaip standartiniai turi būti naudojami 273 K temperatūra ir 101,3 kPa slėgis. 5.1.5 Duomenų traktavimas Visos su etaloniniu ir egzaminuojamuoju bandinio ėmikliu išmatuotos koncentracijos turi būti įvertintos pagal atitinkamą pripažinimo galiojančiomis procedūrą, norint išvengti aiškiai netikrų duomenų, ypač susijusių su techninėmis darbinėmis problemomis. Esant tokioms nekontroliuojamoms darbinėms situacijoms, egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių duomenys turi būti atmesti ir numatytas išsamus techninės-darbinės situacijos svarstymas. Visi techniškai patvirtinti duomenys turi būti įtraukti į etaloninio lygiavertiškumo bandymą pagal 5.2 poskyrį. Prieš atliekant 5.2 poskyryje išdėstytą procedūrą, matavimo duomenys iš įvairių bandymo vietų turi būti sujungti į vieną bendrą duomenų rinkinį. Duomenys iš analogiškų egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių turi būti traktuojami atskirai. Jei tinkama, gali būti pritaikytas bet kuris standartinis statistinis gautų duomenų patikrinimas. Šiuo atveju turi būti atmesta ne daugiau kaip 5% pradinių duomenų. 5.2. Palyginimas su reikalavimais 5.2.1 Bendroji dalis Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių etaloninis lygiavertiškumas palyginti su vienu iš etaloninių prietaisų (žiūrėkite B priedą), kuris turi būti parenkamas vartotojo nuožiūra, įrodomas bandymu natūraliomis sąlygomis. Pagal 4.1 poskyrį etaloninis lygiavertiškumas įvertinamas šiais aspektais:
19. c)Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių palyginamumas: žiūrėkite 5.2.3 punktą;
20. d)Egzaminuojamojo ir etaloninio bandinių ėmiklių palyginamumas: žiūrėkite 5.2.4 punktą. 5.2.2 Nomenklatūra n Xi Yi1 Yi2 Yi = (Yi1+ Yi2) / 2 Di = Yi1 – Yi2 t Cl95 galiojančių porų skaičius i-toji su etaloniniu bandinių ėmikliu išmatuota koncentracijos vertė i-toji su egzaminuojamuoju bandinių ėmikliu išmatuota koncentracijos vertė 1 i-toji su egzaminuojamuoju bandinių ėmikliu išmatuota koncentracijos vertė 2 i-tojo lygiagretaus matavimo su egzaminuojamaisiais bandinių ėmikliais 1 ir 2 vidutinė koncentracijos vertė skirtumas tarp i-tosios su egzaminuojamaisiais bandinių ėmikliais 1 ir 2 išma- tuotos vertės bandymo statistinis faktorius pagal Stjudento t-pasiskirstymą dvipusis 95% pasikliovimo intervalas 5.2.3 Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių palyginamumo bandymas Bandymas sutelkia dėmesį į skirtumus Di tarp koncentracijos verčių Yi1 ir Yi2. Idealiai abu egzaminuojamieji bandinių ėmikliai yra tapatūs, taigi, išgaunantys tą pačią SDM frakciją, manant, kad Di=0. Procedūra yra tokia: 1. Su egzaminuojamuoju bandinių ėmikliu išmatuotos koncentracijos vidutinės vertės Yi mažesnės už 100 mg/m3
21. a)Apskaičiuokite i-tojo lygiagretaus matavimo vidutinę koncentraciją Yi;
22. b)Atrinkite visas vidutines koncentracijas Yi £ 100 mg/m3;
23. c)Bendras koncentracijų porų skaičius yra n<;
24. d)Apskaičiuokite absoliutų standartinį nuokrypį sa: ;
25. e)Pasirinkite atitinkamą Stjudento koeficientą tfÐ:0,975, kuris apibrėžtas kaip Stjudento t-pasiskirstymo su fÐ = nÐ – 2 laisvės laipsnių skaičiumi dvipusio 95% pasikliovimo intervalo 0,975 kvantilis;
26. f)Apskaičiuokite dvipusį pasikliovimo intervalą Cl95 vidutinėms koncentracijoms Yi £ 100 mg/m3: ;
27. g)Patikrinkite egzaminuojamojo bandinių ėmiklio palyginamumą pagal 4.2 poskyrį: Jei Cl95 £ 5 mg/m3, egzaminuojamasis bandinių ėmiklis atitinka palyginamumo reikalavimus šiose koncentracijų ribose. 2. Su egzaminuojamuoju bandinių ėmikliu išmatuotos koncentracijos vidutinės vertės Yi didesnės už 100 mg/m3
28. a)Atrinkite visas vidutines koncentracijas Yi >100 mg/m3;
29. b)Bendras koncentracijų porų skaičius yra n>;
30. c)Apskaičiuokite santykinį standartinį nuokrypį sr: ;
31. d)Pasirinkite atitinkamą Stjudento koeficientą tf>:0,975, kuris apibrėžtas kaip Stjudento t-pasiskirstymo su f> = n> – 2 laisvės laipsnių skaičiumi dvipusio 95% pasikliovimo intervalo 0,975 kvantilis;
32. e)Apskaičiuokite dvipusį pasikliovimo intervalą Cl95 vidutinėms koncentracijoms Yi > 100 mg/m3: ;
33. f)Patikrinkite egzaminuojamojo bandinių ėmiklio palyginamumą pagal 4.2 poskyrį: Jei Cl95 £ 0,05, egzaminuojamasis bandinių ėmiklis atitinka palyginamumo reikalavimus šiose koncentracijų ribose. Kai iš to seka, jog egzaminuojamasis bandinių ėmiklis neatitinka palyginamumo reikalavimų, tada jis turi būti atmestas kaip nelygiavertis etalonui. 5.2.4 Egzaminuojamojo bandinių ėmiklio palyginamumo su etaloniniu prietaisu bandymas Bandymas sutelkia dėmesį į ryšį tarp koncentracijos verčių, gautų iš analogiškų matavimų su egzaminuojamuoju ir etaloniniu bandinių ėmikliais. Idealiai egzaminuojamasis bandinių ėmiklis išgauna tą pačią SDM frakciją kaip etaloninis, manant, kad y=x. Procedūra yra tokia:
34. a)Apskaičiuokite sąryšį y=f(
35. x)tarp su egzaminuojamuoju (
36. y)ir su etaloniniu (
37. x)bandinių ėmikliais išmatuotų koncentracijos verčių pagal linijinę regresiją;
38. b)Apskaičiuokite dvipusį tolerancijos intervalą, t. y.: y = (x ± 10) mg/m3 koncentracijos vertėms x £ 100 mg/m3, gautoms su etaloniniu bandinių ėmikliu, ir y = 0,9 x (mg/m3) atitinkamai y = 1,1 x (mg/m3) koncentracijos vertėms x >100 mg/m3, gautoms su etaloniniu bandinių ėmikliu;
39. c)Pažymėkite grafike: · idealią etaloninio lygiavertiškumo funkciją y = x; · dvipusį tolerancijos intervalą; · išmatuotų koncentracijų poras {Xi, Yi1} ir atitinkamai {Xi, Yi2}; · apskaičiuotą etaloninio lygiavertiškumo funkciją y = f(x);
40. d)Patikrinkite etaloninį lygiavertiškumą pagal 4.2 poskyrį: Jei apskaičiuotos etaloninės lygiavertiškumo funkcijos variantiškumo koeficientas R2 yra ³ 0,95 per visą koncentracijų diapazoną ir apskaičiuota etaloninio lygiavertiškumo funkcija apribota dvipusio tolerancijos intervalo per visą koncentracijų diapazoną, egzaminuojamasis bandinių ėmiklis atitinka etaloninio lygiavertiškumo reikalavimus. Jeigu egzaminuojamasis bandinių ėmiklis neatitinka abiejų palyginamumo reikalavimų, tada jis turi būti atmestas kaip nelygiavertis etalonui. 6 Bandymo ataskaita 6.1 Bendroji dalis Ataskaitoje turi būti visa informacija apie bandymų organizavimą ir įvykdymą, rezultatų įvertinimą ir katalogizavimą, kuri užtikrintų visišką bandymo proceso atsekamumą. Taip pat turi būti visiškai dokumentuoti bet kokie nukrypimai (žiūrėkite EN 45001). 6.2 Santrauka ir informacija vartotojui Pateikite bandymo ataskaitos santrauką, paaiškindami bandymo sritį ir pagrindines išvadas. 6.3 Bandymų laboratorija
41. a)Bandymo laboratorijos pavadinimas ir adresas bei užduoties vadovas;
42. b)Darbų laikotarpis;
43. c)Bandymą finansuojančios organizacijos pavadinimas. 6.4 Etaloninio bandinių ėmiklio aprašymas
44. a)Prietaiso pavadinimas, tipas, gamintojas ir amžius;
45. b)Nuoroda į instrukciją dėl instaliavimo, eksploatavimo, kalibravimo ir aptarnavimo. 6.5 Egzaminuojamojo bandinių ėmiklio aprašymas
46. a)Prietaiso pavadinimas, tipas, gamintojas ir amžius;
47. b)Nuoroda į instrukciją dėl instaliavimo, eksploatavimo, kalibravimo ir aptarnavimo. 6.6 Vietos (-ų) aprašymas (žiūrėkite 5.1.1 punktą)
48. a)Vietų, kur buvo atlikti palyginimai, pavadinimai ir adresai;
49. b)Bandymo vietą supančio rajono aprašymas;
50. c)Aplinkos sąlygų bandymo vietoje aprašymas, t. y. vidutinis vėjo greitis, temperatūra, slėgis, drėgnumas, lietus ir t. t.;
51. d)KD10 ir SDM vidutinių masės koncentracijų bei vidutinio santykio KD10 su SDM, kaip tipiškos vietovės požymio, aprašymas. 6.7 Klasifikuojančio bandinių ėmiklio aprašymas
52. a)Prietaiso pavadinimas, tipas, gamintojas ir amžius;
53. b)Nuoroda į instrukciją dėl instaliavimo, eksploatavimo, kalibravimo ir aptarnavimo. 6.8 Darbinių procedūrų aprašymas
54. a)Prietaisų išdėstymas bandinio paėmimo metu;
55. b)Bandinio paėmimo laikotarpis (-iai);
56. c)Nuoroda į filtrų tvarkymo, priežiūros ir svėrimo procedūras;
57. d)Detalus metodo (-ų), panaudoto (-ų) KD10 koncentracijoms gauti tiek su egzaminuojamuoju, tiek su palyginamuoju bandinių ėmikliu, aprašymas. 6.9 Bandymo natūraliomis sąlygomis eksperimentinių rezultatų pateikimas
58. a)Sudarykite lentelę iš visų su egzaminuojamuoju ir etaloniniu bandinių ėmikliais išmatuotų koncentracijos verčių, kartu su visomis detalėmis apie specifines aplinkos sąlygas bandymo natūraliomis sąlygomis metu (faktinį vėjo greitį, temperatūrą, slėgį, drėgnumą, lietų ir t. t.);
59. b)Tas pats klasifikuojančiam bandinių ėmikliui;
60. c)Bandymo žurnalas ir visos neapdorotų duomenų lentelės turi būti pateiktos kaip atskiras priedas prie bandymo ataskaitos. 6.10 Etaloninio lygiavertiškumo patikrinimas Norint patikrinti etaloninį lygiavertiškumą, turi būti pateikti skaičiavimų metodai ir rezultatai. Tai liečia:
61. a)statistinę procedūrą, siekiant įvertinti egzaminuojamojo bandinių ėmiklio charakteristikas pagal 5.2 poskyrį;
62. b)visas duomenų apdorojimo detales (grafikus, skaičius, apskaičiavimus). 6.11 Išvados
63. a)Konstatuokite egzaminuojamojo bandinių ėmiklio charakteristiką: lygiavertis etaloniniam ar ne, pagrindžiant šį sprendimą;
64. b)Konstatuokite bet kokius egzaminuojamojo bandinių ėmiklio darbo charakteristikų apribojimus, nuo kurių gali priklausyti etaloninis lygiavertiškumas. ______________ LAND 62:2004 A priedas (normatyvinis) KD10 bandinio paėmimo konvencija A.1 lentelėje parodytos sukauptos masės proporcijos:
65. a)KD10 frakcijos kaip SDM procentinės dalies pagal KD10 bandinio paėmimo konvenciją [2]; PASTABA: Lentelė remiasi KD10 bandinio paėmimo konvencijam, kaip pateikta Jungtinių Valstijų Federaliniame Registre [2].
66. b)krūtinės ląstos frakcijos kaip SDM procentinės dalies pagal krūtinės ląstos konvenciją, kaip pateikta ISO 7780. A.1 lentelė. KD10 frakcijos ir krūtinės ląstos frakcijos sukaupta masė kaip SDM procentinė dalis Diametras, mm KD10 Sukaupta masės procentinė dalis, % ISO 7708 Sukaupta masės procentinė dalis, % 1 100 97,1 2 94,2 94,3 3 92,2 91,7 4 89,3 89,0 5 85,7 85,4 6 81,2 80,5 7 75,9 74,2 8 69,7 66,6 9 62,8 58,3 10 55,1 50,0 11 46,5 42,1 12 37,1 34,9 13 26,9 28,6 14 15,9 23,2 15 4,1 18,7 16 - 15,0 18 - 9,5 20 - 5,9 22 - 3,4 25 - 1,8 30 - 0,6 35 - 0,2 40 - 0,1 50 - 0 ______________ LAND 62:2004 B priedas (normatyvinis) Konstrukcijos kriterijai standartiniams KD10 bandinių ėmikliams Gali būti panaudota bet kuri sistema: mažo, didelio ir ypač didelio tūrio. Šios sistemos apibūdinamos iš dalies pagal konstrukciją ir iš dalies pagal darbo charakteristikas. B.1, B.2 ir B.3 skirsniuose aprašyti svarbūs etaloninių bandinių ėmiklių geometrinės konstrukcijos matmenys. B.4 skirsnyje pateiktas bendras supratimas apie eksploatacijos reikalavimus, susijusius su srauto greičiu. B.1 LVS-PM10 etaloninis bandinių ėmiklis LVS-PM10 bandinio paėmimo 2,3 m3/h greičiu įėjimo angos geometrinė konstrukcija parodyta B.1 paveiksle. Matmenys milimetrais B.1 paveikslas. LVS-PM10 bandinio paėmimo 2,3 m3/h greičiu įėjimo angos konstrukcija SDM siurbiama per periferinę angą, esančią viršuje tarp korpuso ir apvalios lėkštės. Siekiant apsaugoti siurbimo angą nuo lietaus ir sniego, turi būti naudojamas dangtis. Bandinio paėmimo įėjimo angos viduje oro srautas pagreitinamas dėka 8 bandinių ėmiklio antgalių ir nukreipiamas link slėginės lėkštės. Paskui oro srautas per išėjimo angą nuvedamas į filtro laikiklį. Filtro laikiklis turi būti tinkamas apvaliems filtrams, kurių diametrai yra nuo 47 mm iki 50 mm, įdėti. Filtro laisvo ploto diametras, per kurį praeina siurbiamas oras, turi būti nuo 40 mm iki 41 mm. Bandinių ėmiklio antgaliai ir slėginis paviršius turi būti reguliariai išvalomi. Paskui slėginis paviršius turi būti suteptas silicio vakuuminiu tepalu (vidutiniu). Išvalymas ir sutepimas turi būti atliekamas mažiausiai po kiekvieno 20-ties bandinių paėmimo. Priklausomai nuo KD10 koncentracijos išvalymas ir sutepimas turi būti atliekamas daug dažniau (po kiekvieno 5-ių bandinių paėmimo). Norint palengvinti išvalymą ir sutepimą, bandinio paėmimo įėjimo anga turi būti sukonstruota taip, kad slėginę lėkštę būtų galima ištraukti iš korpuso. Bandinių paėmimo prietaisas turi būti atsparus išorinėms oro sąlygoms. Pavyzdžiui, bandinio paėmimo įėjimo anga ir filtro laikiklis turi būti pagaminti iš anodinto aliuminio ir nerūdijančio plieno; filtro laikiklis taip pat gali būti pagamintas iš plastinės medžiagos, tokios kaip polikarbonatas. B.2 HVS-PM10 etaloninis bandinių ėmiklis HVS-PM10 bandinio paėmimo 68 m3/h greičiu įėjimo angos geometrinė konstrukcija parodyta B.2 paveiksle. Matmenys milimetrais B.2 paveikslas. LVS-PM10 bandinio paėmimo 68 m3/h greičiu įėjimo angos konstrukcija SDM siurbiama per viršutinio gaubto periferinę angą. Bandinio paėmimo įėjimo angos viduje oro srautas pagreitinamas dėka 9 bandinių ėmiklio antgalių ir nukreipiamas link slėginio paviršiaus. Paskui oro srautas per 16 vamzdelių angų per slaptą pertvarą nuvedamas į filtro laikiklį. Filtro laikiklis turi būti tinkamas 203 mm ´ 254 mm dydžio stačiakampio formos filtrams įdėti. Filtro laisvo ploto diametras, per kurį praeina siurbiamas oras, turi būti 180 mm ´ 220 mm. Bandinių ėmiklio antgaliai ir slėginis paviršius turi būti reguliariai išvalomi. Paskui slėginis paviršius ligi pat gaubto žiedo turi būti suteptas, pavyzdžiui, storu vazelino sluoksniu. Išvalymas ir sutepimas turi būti atliekamas mažiausiai po kiekvieno 20-ties bandinių paėmimo. Priklausomai nuo KD10 koncentracijos išvalymas ir sutepimas turi būti atliekamas daug dažniau (po kiekvieno 5-ių bandinių paėmimo). Norint palengvinti išvalymą ir sutepimą, bandinio paėmimo įėjimo anga turi būti sukonstruota taip, kad bandinių ėmiklį galima būtų atidaryti vyriu. Bandinių paėmimo prietaisas turi būti atsparus išorinėms oro sąlygoms. Pavyzdžiui, bandinio paėmimo įėjimo anga ir filtro laikiklis turi būti pagaminti iš anodinto aliuminio. B.3 WRAC-PM10 etaloninis bandinių ėmiklis WRAC-PM10 bandinio paėmimo įėjimo angos geometrinė konstrukcija ir WRAC bandinio paėmimo prietaiso KD10 korpusas parodyti B.3, B.4
67. a)ir B.4
68. b)paveiksluose. Matmenys milimetrais B.3 paveikslas. WRAC įėjimo angos konstrukcija WRAC įėjimas yra 600 mm ilgio vertikalus vamzdis. Paprastai WRAC įėjimas turėtų būti eksploatuojamas esant 1966 m3/h bendro srauto greičiui. Kadangi jis tarnauja tik kaip izokinetinis įėjimo vamzdis, absoliuti bendro srauto greičio vertė yra nesvarbi ir leidžiamas ± 20 % nuokrypis. Norint apsaugoti WRAC įėjimo angą nuo lietaus ir sniego, turi būti panaudotas apsauginis gaubtas (žiūrėkite B.3 paveikslą). PASTABA. Toks apsauginis gaubtas taip pat sumažina didelių dalelių (> 30
69. mm)praradimus sukurdamas ramią įėjimo zoną. Norint gauti vienodą greičio vertikalų pjūvį, apatiniame įėjimo vamzdžio gale turi būti panaudota apie 60% poringumo lėkštė. Atskiros bandinio paėmimo angos SDM ir įvairaus dalelių dydžio frakcijoms turi būti įmontuotos tik virš šios lėkštės. WRAC naudojami keturi lygiagretūs bandinių ėmikliai su izokinetiniais įėjimais ir 10,0 mm (normatyvinė), 21,8 mm, 40,3 mm, 65,4 mm (vartotojo nuožiūra) dydžio įpjovomis bei SDM rinktuvas (normatyvinis). Bandinių paėmimo prietaisas turi būti atsparus išorinėms oro sąlygoms. Pavyzdžiui, bandinio paėmimo įėjimas turi būti pagamintas iš nerūdijančio plieno. Kaip parodyta B.4
70. a)ir B.4
71. b)paveiksluose, kaip papildomas elementas turi būti sukonstruotas KD10 korpusas ir atitinkama surinkimo lėkštė. 1 Hiperbolinis įėjimas 2 Slėginio antgalio išėjimas 3 Slėginė lėkštė 4 Filtro laikiklis 5 Filtro kasetė B.4
72. a)paveikslas. WRAC KD10 korpuso konstrukcija Matmenys milimetrais B.4
73. b)paveikslas. WRAC KD10 korpusas. Filtro laikiklio viršutinės dalies konstrukcija Hiperbolinio įėjimo matmenys turi būti tokie:
74. a)viršutinio įėjimo plotis ĮP = 63,8 mm (siekiant užtikrinti izokinetišką bandinio paėmimą iš WRAC įėjimo);
75. b)bandinių ėmiklio antgalio plotis AP = 9,7 mm;
76. c)visas ilgis L yra nesvarbus; jis buvo parinktas L = 350 mm. Slėginės lėkštės matmenys turi būti 180,5 mm ´ 19,4 mm. Atstumas tarp antgalio išėjimo ir slėginės lėkštės turi būti 33,4 mm. Slėginė lėkštė turi būti reguliariai išvalyta. Paskui ji turi būti sutepta, pavyzdžiui, storu vazelino sluoksniu arba silicio vakuuminiu tepalu. Išvalymas ir sutepimas turi būti atliekamas mažiausiai po kiekvieno 20-ties bandinių paėmimo. Priklausomai nuo KD10 koncentracijos išvalymas ir sutepimas turi būti atliekamas daug dažniau (po kiekvieno 5-ių bandinių paėmimo). Norint užtikrinti tinkamą 10 mm dydžio dalelių atskyrimą, KD10 bandinio paėmimo greitis, pradedant nuo antgalio, kurio plotis AP = 9,7 mm, turi būti 77,9 m3/h, esant standartizuotoms temperatūros ir slėgio sąlygoms. Visos dalelės, mažesnės nei 10 mm, aplenkia KD10 slėginę lėkštę ir surenkamos atitinkama surinkimo plokštele, t. y. ant surenkančiojo filtro. Filtro matmenys turi būti 203,2 mm ´ 254,0 mm. Norint, kad filtro įdėjimas ir išėmimas būtų saugesnis ir lengvesnis, filtras turi būti įtaisytas filtro kasetėje ant vielinio tinklo atramos. KD10 korpusas ir atitinkama surinkimo plokštelė turi būti pagaminti iš inertiškų medžiagų, pavyzdžiui, nerūdijančio plieno. B.4 Etaloninių bandinių ėmiklių pagrindinės darbo charakteristikos LVS-PM10 etaloninis bandinių ėmiklis turi būti eksploatuojamas esant pastoviam (2,3 ± 2 %) m3/h srauto greičiui. Tuo tikslu turi būti panaudotas vakuuminis siurblys, galintis siurbti orą didesniu nei 3 m3/h greičiu. HVS-PM10 etaloninis bandinių ėmiklis turi būti eksploatuojamas esant pastoviam (68 ± 2 %) m3/h srauto greičiui. WRAC PM10 korpusas turi būti eksploatuojamas esant pastoviam (77,9 ± 2 %) m3/h srauto greičiui. HVS-PM10 etaloninio bandinių ėmiklio ir WRAC-PM10 korpuso darbui turi būti panaudotos orpūtės, galinčios išvystyti didesnį nei 100 m3/h srauto greitį. Norint gauti teisingus srauto matavimus, oro srauto davikliai turi būti įmontuoti tarp surenkančio filtro ir vakuuminio siurblio atskirai kiekvienai orpūtei. Dėmesys turi būti atkreiptas į tai, kad oro srauto sujungimai tarp filtro laikiklio, srauto daviklio ir siurblio ar ventiliatoriaus būtų absoliučiai nepralaidūs. Kaip oro srauto davikliai neturi būti panaudoti silfoniniai dujų skaitikliai, turbininiai srauto matuokliai ir kiti srauto matuokliai, kurių matavimo rezultatams turi įtakos oro praretėjimas prieš filtrą. Tinkami srauto davikliai yra, pavyzdžiui, šiluminiai masės srauto matuokliai ir angų sistemos. Automatinei srauto kontrolei turi būti panaudoti elektroniniai prietaisai, pavyzdžiui, pagrįsti mikroreguliavimo technika. KD10 etaloninių bandinių ėmiklių srauto kalibravimas turi būti atliktas su silfoniniu dujų skaitikliu, turinčiu didesnį nei ± 2 % tikslumą, susijusį su etaloninio bandinių ėmiklio nominaliu srauto greičiu. Silfoninis dujų skaitiklis turi būti prijungtas prie etaloninio bandinių ėmiklio oro įsiurbimo angos ir turi būti dirbama, kai nėra jokio srauto pasipriešinimo prie siurbimo angos. Pagal 5.1.4 reikalavimus etaloninių bandinių ėmiklių srauto kalibravimas turi būti atliktas esant STS (standartinė temperatūra ir slėgis) sąlygoms. Todėl kalibravimo metu tiksliu termometru ir barometru turi būti užregistruota absoliuti aplinkos temperatūra ir atmosferos slėgis. ______________ LAND 62:2004 C priedas (normatyvinis) Filtrų tvarkymo ir svėrimo procedūros Visi filtrai turi būti tvarkomi panašiu būdu. Turi būti naudojami filtrai, kurių atskyrimo efektyvumas didesnis nei 99,5%. Siekiant sumažinti žmogaus darbo poveikį filtrams, turi būti pasirinkti kvarco pluošto filtrai. Prieš panaudojimą nuo tuščio filtro turi būti pašalinti palaidi pluošto plaušeliai. Prieš svėrimą nepanaudoti filtrai 48 val. turi būti eksponuojami ant atvirų, bet nuo dulkių apsaugotų sieto padėklų išvėdintame svėrimo kambaryje, kuriame temperatūra yra (20 ± 1)°C ir santykinė drėgmė (50 ± 5)%. Po panaudojimo filtrai su dulkėmis prieš svėrimą eksponuojami tomis pačiomis sąlygomis. Labai sausus filtrus (pavyzdžiui, nepanaudotus filtrus, kurie buvo laikomi arti centrinio šildymo radiatoriaus), norint pasiekti pusiausvyrą, reikia daug ilgiau nei 48 val. eksponuoti svėrimo kambario sąlygomis. Norint išvengti tokių problemų, nepanaudoti filtrai turi būti saugomi svėrimo kambaryje. Bandinio paėmimo procedūros metu permirkę filtrai taip pat nepasieks pusiausvyros po 48 val. laikymo tinkamomis sąlygomis. Negalima papildomai džiovinti filtrų džiovinimo krosnelėje ar eksikatoriuje, kadangi gali įvykti bandinyje esančių lakių organinių junginių praradimai. Tokiu atveju 48 val. laikymo tinkamomis sąlygomos laikotarpis turi būti prailgintas dar 24 valandomis. Norint apsaugoti filtrus transportavimo ir sandėliavimo metu, turi būti panaudotos petri lėkštelės bei kasetės. Naudojamų svarstyklių skyra turi būti mažiausiai 10 mg. Svarstyklės turi būti įmontuotos ir eksploatuojamos anksčiau minėtame svėrimo kambaryje. ______________ LAND 62:2004 D priedas (normatyvinis) Nurodytos etaloninio lygiavertiškumo procedūros logiškas išaiškinimas D.1 Bandymo metodikų natūraliomis aplinkos ir aerodinaminio vamzdžio sąlygomis palyginimas Svarbios šios ES išvados:
77. a)Eksperimentuose natūraliomis aplinkos sąlygomis pastoviai buvo stebimi didesni nei 30% sisteminiai skirtumai tarp didelio ir mažo tūrio KD10 prietaisų, aprobuotų naudojant Jungtinių Valstijų Federalinio Registro aerodinaminio vamzdžio metodiką [3]. Tokie skirtumai kur kas didesni už reikalaujamus KD10 bandinių ėmikliams.
78. b)Matavimų rezultatai, gauti Europoje skirtinguose aerodinaminiuose vamzdžiuose, parodė didelius skirtumus atliekant bandinių paėmimą, nepaisant to, kad buvo matuojama tais pačiais prietaisais.
79. c)Matavimų aerodinaminiame vamzdyje rezultatai negali būti įteisinti bandymais natūraliomis sąlygomis; išmatuotų ir apskaičiuotų koncentracijų palyginimas, pradedant nuo dalelių dydžio pasiskirstymų ir nustatytų bandinio paėmimo efektyvumų aerodinaminiame vamzdyje, davė didelius nuokrypius. PASTABA. Matavimų aerodinaminiame vamzdyje rezultatų (gautų izotropiškai turbulentiniame taške) pritaikymas aplinkos sąlygoms (kur stebimas platus diapazonas neizotropinės ir nestacionarios turbulencijos) buvo tiriamas anksčiau [11]. Taigi laikoma, kad bandymo procedūros aerodinaminiame vamzdyje, duodančios tokius didelius nuokrypius, turi būti vertinamos su reikiamu atidumu. Eksperimentai aerodinaminiame vamzdyje tarnauja kaip sėkmingo ir metodiško vadovo projektas, siekiant parodijuoti užduotą bandinio paėmimo efektyvumą. Anksčiau paminėti ES pastebėjimai vietoj aerodinaminio vamzdžio metodologijos reikalauja etaloninio lygiavertiškumo procedūros realaus pasaulio sąlygomis (apimančiomis platų diapazoną aplinkos sąlygų, dominuojančių ES). Tiksliau sakant, procedūra turėtų koncentruotis tik ties bandinių ėmiklio bandinio paėmimo ypatybių lygiavertiškumu. Tokiu būdu procedūra gali būti suvokiama kaip JAV Federalinio Registro aerodinaminio vamzdžio procedūros analogas aplinkos sąlygomis. JAV Federalinio Registro aerodinaminio vamzdžio procedūra koncentruojasi tik ties KD10 bandinių ėmiklio bandinio paėmimu ir nesiejama su visa procedūra aplinkos dalelėms nustatyti. D.2 Statistinė procedūra etaloniniam lygiavertiškumui įrodyti Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių etaloninis lygiavertiškumas turėtų susitelkti ties šiais aspektais:
80. a)Egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių palyginamumas Aišku, kad to paties tipo egzaminuojamojo bandinių ėmiklio egzemplioriai tą pačią SDM frakciją turėtų išgauti tuo pačiu būdu. Norint įvertinti egzaminuojamųjų bandinių ėmiklių palyginamumą, kaip tinkamas matas galėtų būti jų neapibrėžtis (gauta iš identiškų matavimų).
81. b)Egzaminuojamojo ir etaloninio bandinių ėmiklių palyginamumas Idealiai, egzaminuojamasis bandinių ėmiklis turėtų išgauti tą pačią SDM frakciją (t. y. KD10) kaip etaloninis bandinių ėmiklis. Tačiau nustatyta etaloninio lygiavertiškumo funkcija y = f (x), aprašanti ryšį tarp koncentracijos y, išmatuotos su egzaminuojamuoju bandinių ėmikliu, ir koncentracijos x, išmatuotos su etaloniniu bandinių ėmikliu, turėtų beveik prilygti idealiai funkcijai dydžiu y = x, kurį nusako vartotojo kokybės tikslai. Taip vadinamas dvipusis tolerancijos intervalas tinka maksimaliam nuokrypiui, nustatytam iš idealios etaloninio lygiavertiškumo funkcijos, aprašyti. Šis požiūris paremtas supratimu, kad vartotojas suinteresuotas tik egzaminuojamuoju bandinių ėmikliu gautos koncentracijos bendru nuokrypiu nuo koncentracijos, gautos etaloniniu bandinių ėmikliu [12]. Mažoms koncentracijoms dominuoja su filtrų tvarkymu ir svėrimu susiję neapibrėžtys. Tačiau šiame koncentracijų diapazone yra nustatytas pastovus maksimalus nuokrypis. Didelėms koncentracijoms dominuoja su bandinio paėmimo srautu susiję neapibrėžtys. Todėl didelėms koncentracijoms, atsižvelgiant į koncentraciją, taikomas pastovus maksimalaus nuokrypio dydis. PASTABA. Dvipusio tolerancijos intervalo idėja buvo pritaikyta siekiant patikrinti sieros dioksido matavimų aplinkos ore palyginamumą pagal antrąją Europos kokybės užtikrinimo programą sieros dioksido ir ore skendinčiųjų dalelių matavimams [13]. Egzaminuojamojo ir etaloninio bandinių ėmiklių palyginamumas taip pat gali būti įvertintas panaudojant paprastas statistines Z-skaičiaus procedūras. Z-skaičius apskaičiuojamas iš lygties Z = (y-x)/ s, kur s reiškia egzaminuojamojo bandinių ėmiklio palyginamumą. |Z| < 2 reiškia pakankamą palyginamumą. Tačiau tokiai procedūrai turi įtakos daugumos bandinių ėmiklių, turinčių mažiausias galimybes būti pripažintais, individualūs trūkumai. Labai gerai sukonstruoti egzaminuojamieji bandinių ėmikliai, turintys gerą palyginamumą, t. y. mažą s vertę, ypač gerai (jei nėra neįgyvendinama) palyginami su etaloniniu bandinių ėmikliu norint pripažinti juos lygiaverčiais etalonui. Taip pat turėtų būti apribotas koncentracijų, išmatuotų egzaminuojamuoju ir etaloniniu bandinių ėmikliais, išsibarstymas aplink nustatytą etaloninio lygiavertiškumo funkciją. Kaip tinkamas matas galėtų būti variantiškumo koeficientas iš y (egzaminuojamasis) ir x (etaloninis) linijinės regresijos. Didelis variantiškumo koeficientas eina kartu su atitinkamu egzaminuojamojo bandinių ėmiklio įėjimo efektyvumo ir bandinio paėmimo konvencijos suderinamumu bei tinkamu egzaminuojamojo bandinių ėmiklio palyginamumu. Bibliografija 1. 1996 m. rugsėjo 27 d. Tarybos direktyva 96/62/EB dėl aplinkos oro kokybės vertinimo ir valdymo. 2. US Federal Register 919870; Ambient monitoring reference and equivalent methods. United States Environmental Protection Agency. Federal Register 40 CFR Part 536 1 July 1987. 3. CEN/TC264/WG6

(1998). Evaluation of the CEN field test procedure to demonstrate equivalency of sampling methods for the PM10 fraction of suspended particulate matter with a reference sampling method for PM10. [To be published as European Report

(1999)]. 4. ISO

(1993). Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement; ISBN 92-67-10188-9. 5. Ott W.

(1977). Development of criteria for siting of air monitoring stations; J. Air Pollution Control Association 36, 543. 6. Commission of the European Communities / Joint Research Centre

(1992). Instruction Manual for Air Pollution Monitoring; Volume I: Sulphur Dioxide Monitoring; EUR 14550/I EN

(1992); Volume II: Black Smoke Monitoring; EUR 14550/II EN

(1992). 7. UNEP/WHO

(1994). GEMS/AIR Methodology Reviews; Volume 3: Measurement of Suspended Particulate Matter in Ambient Air UNEP Nairobi. 8. Regtuit H. E., Ruiter C. J. de, Vrins E. L. M. Hofschreuder P., Oeseburg F., Benschop F. M.

(1989). The Tunnel Impactor: A multiple inertial impactor for coarse aerosol; j. Aerosol Science 21, 919 – 933. 9. Varein Deutscher Ingenieure

(1997). Particulate Matter Measurement – Gravimetric determiniation of the mass concentration of particles in ambient air. General principles; VDI 2463, Part 1, Draft December

1. (In German language only. Final version to be published in German/English in January 1999).
2. Laskus L., Bake D., Konig R., van der Meulen, A., van Elzakker B. G.

(1989). Measurements of particle size distribution and dust concentration; Staub – Reinhaltung der Luft 49, 395 – 400. 11. M. M. Benarie

(1977). Continuous sampling of urban suspended matter over large grain size spectrum: validity of the HiVol sampler and other results. Atmospheric Environment 11, 527. 12. Van de Wiel H. J., Van der Meulen A.

(1988). Framing minimum performance requirements; Harmonisation of the technical implementation of the three EEC Air Quality directives: 80/779 (SO2 and SPM), 82/884 (Lead) and 85/203 (NO2); Proceedings EC workshop Lyon, 1988. 13. Commission of the European Communities/Joint Research Center

(1990). 2nd European Quality Assurance Programme for Sulphur Dioxide and Suspended Particulates Measurements; EUR 12334 EN

(1990). ______________ 1) Nulinis oras (anglų k. zero air). 2) Matavimo intervalas (anglų k. span) - absoliučioji dviejų matavimo ribų skirtumo vertė. Pavyzdžiui, matavimo ribų nuo 0 iki 80 ppm matavimo intervalas yra 80 ppm. 1) etaloninis lygiavertiškumas (anglų k. reference equivalence) 2) etaloninis bandinių ėmiklis (anglų k. reference sampler) 3) egzaminuojamasis bandinių ėmiklis (anglų k. candidate sampler) 4) dvipusis tolerancijos intervalas (anglų k. two-sided acceptance envelope)