← Lietuva

LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRAS

LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRAS LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRAS Į S A K Y M A S DĖL LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIO DOKUMENTO LAND 78-2006 PATVIRTINIMO 2006 m. gegužės 4 d. Nr. D1-214 Vilnius Vadovaudamasis Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos įstatymo (Žin., 1992, Nr. 5-75; 1996, Nr. 57-1335; 2002, Nr. 2-49; 2004, Nr. 60-2121, Nr. 61-2763) 6 straipsniu, Lietuvos Respublikos aplinkos ministerijos nuostatų, patvirtintų Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1998 m. rugsėjo 22 d. nutarimu Nr. 1138 (Žin., 1998, Nr. 84-2353; 2002, Nr. 20-766), 6.8 punktu ir siekdamas užtikrinti aplinkos tyrimo metodų suderinimą su Europos Sąjungos teisės aktų reikalavimais,

  1. Tvirtinu Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos normatyvinį dokumentą LAND 78-2006 „Bendrojo fosforo kiekio nustatymas dumble“ (pridedama).
  2. Nustatau, kad šio įsakymo 1 punkte nurodytas aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas privalomas juridiniams ir fiziniams asmenims, nustatyta tvarka atliekantiems dumblo tyrimus. APLINKOS MINISTRAS ARŪNAS KUNDROTAS ______________ PATVIRTINTA Lietuvos Respublikos aplinkos ministro 2006 m. gegužės 4 d. įsakymu Nr. D1-214 LAND 78-
  3. BENDROJO FOSFORO KIEKIO NUSTATYMAS DUMBLE I. BENDROSIOS NUOSTATOS
  4. Šiame aplinkos apsaugos normatyviniame dokumente aprašyta visiško mineralizavimo procedūra žaliame/mineralizuotame dumble, tinkanti tolesniam fosforo nustatymui. Fosforas aplinkos mėginiuose gali būti įvairiose formose. Šis mėginių paruošimo metodas leidžia analitikui nustatyti visas bendrojo fosforo formas, vykdant kiekybišką oksidavimą, kurio metu ortofosfatai pervedami į vandeninį tirpalą, kuriame vėliau fosfatai analizuojami pagal LST EN ISO 6878, LST EN ISO 10304-2 arba kitus įteisintus metodus.
  5. Skiedžiant mineralizuotą mėginį, galima nustatyti iki 50 g/kg P.
  6. Nuotekų ir dumblo mėginiuose gali būti pavojingų ir degių medžiagų. Jie gali turėti patogeninių medžiagų ir biologinį poveikį. Todėl rekomenduojama su šiais mėginiais ypatingai atsargiai elgtis. Dujos, susidarančios biologinio aktyvumo metu, yra degios, be to, gali susidaryti slėgis sandariuose induose. Sprogę stikliniai buteliai gali būti infekcinių ir/arba patogeninių aerozolių šaltinis. Jeigu įmanoma, reikia vengti naudoti stiklinius indus. Reikia laikytis saugaus darbo reikalavimų dėl galimo mikrobiologinio pavojingumo, susijusio su šiuo metodu. Naudojama įranga turi būti nedegi. II. NUORODOS
  7. Šis aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas parengtas atsižvelgtiant į šio standarto reikalavimus: LST EN 14672:2005 Dumblo apibūdinimas. Suminio fosforo kiekio nustatymas.
  8. Šio aplinkos apsaugos normatyvinio dokumento taikymui būtini šie dokumentai: LST EN 12880 Dumblo apibūdinimas. Sausosios liekanos ir vandens kiekio nustatymas. LST EN ISO 3696 Analizės vanduo. Apibūdinimas ir bandymo metodai. LST EN ISO 6878 Vandens kokybė. Fosforo kiekio nustatymas. Spektrometrinis metodas, vartojant amonio molibdatą. LST EN ISO 10304-2 Vandens kokybė. Ištirpusių anijonų nustatymas jonų mainų chromatografija. 2 dalis. Bromido, chlorido, nitrato, nitrito, ortofosfato ir sulfato jonų nuotekose nustatymas. III. PAGRINDINĖS SĄVOKOS Šiame aplinkos apsaugos normatyviniame dokumente taikomi šie terminai ir apibrėžimai.
  9. Bendrasis fosforas Fosforas, oksidacijos metu pervestas į ortofosfatus, taip pat kondensuotieji fosfatai (pvz., piro ir polifosfatai), organiniai fosforo junginiai (pvz., fosfatų esteriai ir aminofosfoninės rūgštys) bei laisvieji fosfatai.
  10. Sausasis likutis Dumblo sausosios masės dalis, nustatyta po standartinio džiovinimo proceso. Išreiškiama procentais. (LST EN 12880:2002, p. 3.1).
  11. Sausoji masė (sausa medžiaga) Kietos medžiagos masė, nustatyta po standartinio džiovinimo proceso. Išreiškiama gramais arba kilogramais. (LST EN 12880:2002, p. 3.3). IV. PRINCIPAS
  12. Verdantis sieros ir azoto rūgščių mišinys oksiduoja organines medžiagas, pervesdamas fosforą į ortofosfatus. Verdant mišinį dėl oksidacijos ir garavimo procesų azoto rūgšties kiekis mažėja. Todėl kyla virimo temperatūra ir visos dar nesusioksidavusios organinės medžiagos reaguoja su sieros rūgštimi, todėl mišinys gali suanglėti. Norint visiškai pabaigti oksidaciją, papildomai įpilami nedideli azoto rūgšties kiekiai. Oksidacijos pabaigoje nebevyksta anglėjimo procesas, todėl skiriasi balti dūmai ir tirpalas tampa skaidrus. Šis tirpalas, praskiestas ir neutralizuotas natrio šarmu, naudojamas fosfatų analizei pagal LST EN ISO 10304-2, LST EN ISO 6878 ar kitus įteisintus metodus. Galima analizuoti fosforą naudojant indukciškai palaikomos plazmos atominį spektrometrą ICP-OES, tačiau turi būti įrodyta, kad šis metodas yra ekvivalentiškas aukščiau nurodytam standartiniam metodui.
  13. Fosforo nustatymas pagal LST EN ISO 10304-2 jonų mainų chromatografijos būdu gali būti sudėtingas tuo atveju, kai mėginyje yra santykinai didelės sulfatų koncentracijos. V. TYRIMO EIGA
  14. Mėginiai ir jų laikymas Nepatartina mėginius laboratorijoje laikyti atvirus. Jeigu tyrimo negalima atlikti tuoj pat, mėginius laikyti temperatūroje nuo 0 °C iki 4 °C. Turi būti naudojami indai, iš kurių gali išgaruoti visos susidarančios dujos.
  15. Stiprios rūgštys ir šarmai Sieros ir azoto rūgštys, natrio šarmas ir jų tirpalai yra ypač ėsdinantys junginiai ir turi būti labai atsargiai naudojami. Dirbant su jais, būtinai naudoti apsauginius akinius bei atsparias pirštines. Rūgštis kaitinti naudojant vietinį garų ištraukimą.
  16. Prietaisai Įprasta laboratorinė įranga. 13.
  17. Kjeldalio kolbos, pvz., 200 ml talpos arba tūbos, pvz., 100 ml talpos. Jeigu žinoma, kad yra fluoridų ar fluoropatitų, reikia naudoti storasienės Kjeldalio kolbas; 13.
  18. Kaitinimo įrenginys, Bunzeno degiklis ar kaitinimo blokas.
  19. Reagentai 14.
  20. Sieros rūgštis, ρ = 1,84 g/ml (18 mol/l); 14.
  21. Azoto rūgštis, ρ = 1,42 g/ml (15 mol/l); 14.
  22. Natrio hidroksidas, c(NaOH) = 5 mol/l. Ištirpinti (200±10) g natrio hidroksido apie 800 ml vandens, atvėsinti ir praskiesti iki (1000±10)ml vandeniu. Laikyti polietileniniame butelyje; 14.
  23. Fenolftaleino indikatorinis tirpalas; 14.
  24. Distiliuotas ar dejonizuotas vanduo, atitinkantis 3 kokybės lygį pagal LST EN ISO
  26. Mėginio konservavimas Dumblo mėginiai gali pakisti dėl biologinio ir/ar cheminio aktyvumo. Vežant į laboratoriją, jie turi būti laikomi žemesnėje kaip 4 °C temperatūroje. Bendrasis fosforas yra stabili analitė. Analizė turi būti atlikta per 4 savaites.
  27. Mėginio paruošimas. 16.
  28. Paruošimo tikslas yra gauti tipingą ir homogenišką mėginį; 16.
  29. Dumblą galima analizuoti išdžiovintą ir susmulkintą arba gerai homogenizuotą šlapią mėginį; 16.
  30. Gali būti analizuojama sausoji liekana, kuri buvo nustatyta pagal LST EN 12880, susmulkinta tinkamomis priemonėmis (pvz., grūstuvėje su piesta).
  31. Procedūra Pasverti pakankamą mėginio kiekį (iki 2 g±2 mg sausosios masės), kuriame yra ne daugiau kaip 50 mg fosforo, ir įdėti į Kjeldalio kolbą arba tūbą. Įpilti (2,0±0,1) ml sieros rūgšties (žr. 14.1) ir apie 0,5 ml azoto rūgšties (žr. 14.2). Gerai išmaišyti. Kaitinti Kjeldalio kolbas arba tūbas traukos spintoje. Tęsti kaitinimą, kol nustos skirtis rudi dūmai. Jeigu mišinys anglėja, Kjeldalio kolbos kaklu įlašinti apie 0,5 ml azoto rūgšties (žr. 14.2) ir pakartoti šią procedūrą 3 ar 4 kartus, kol mišinys nustoja anglėti ir pradeda skirtis balti dūmai. Mišiniui atvėsus, įpilti 10 ml vandens (žr. 14.5) ir pakaitinti, kol pradės skirtis dūmai. Pakartoti šią procedūrą dar vieną kartą ir gautą tirpalą atvėsinti. Nuplauti Kjeldalio kolbos ar tūbos sieneles (25±1) ml vandens ir leisti atvėsti. Neutralizuoti tirpalą natrio hidroksidu (žr. 14.3), esant fenolftaleino indikatorinio tirpalo (žr. 14.4). Kiekybiškai perpilti tirpalą į 50 ml matavimo kolbą, praskiesti vandeniu iki žymės ir gerai išmaišyti. Analizuoti fosfatus pagal LST EN ISO 6878, LST EN ISO 10304-2 ar kitą įteisintą metodą per 4 savaites. Kartu su mėginiu visos procedūros metu analizuoti ir tuščiąjį mėginį su reagentais be dumblo. VI. REZULTATŲ IŠRAIŠKA
  32. Apskaičiavimas 18.
  33. Šlapio dumblo mėginys Bendrojo fosforo kiekis (Pb) pradiniame mėginyje apskaičiuojamas pagal lygtį: , čia: Pb – bendrojo fosforo kiekis sausoje medžiagoje (g/kg); C – fosforo koncentracija mineralizuotame tirpale (mg/l); Ct – fosforo koncentracija tuščiajame mėginyje (mg/l); V – mineralizuoto tirpalo tūris matavimo kolboje (ml); mm – paimto mineralizavimui šlapio mėginio masė (g); wsl – dumblo sausoji liekana, nustatyta pagal LST EN 12880 (proc). 18.
  34. Sauso dumblo mėginys Bendrojo fosforo kiekis (Pb) pradiniame mėginyje apskaičiuojamas pagal lygtį: , čia: Pb – bendrojo fosforo kiekis (g/kg); C – fosforo koncentracija mineralizuotame mėginyje (mg/l); Ct – fosforo koncentracija tuščiajame mėginyje (mg/l); V – tirpalo tūris matavimo kolboje (ml); msm – sauso mėginio, paimto rūgštiniam mineralizavimui, masė (g).
  35. Glaudumas Žiūrėti 1 priedą. VII. BAIGIAMOSIOS NUOSTATOS
  36. Tyrimo ataskaita Tyrimo ataskaitoje turi būti pateikiama ši informacija: a) nuoroda į šį aplinkos apsaugos normatyvinį dokumentą; b) būtina informacija visiškam mėginio identifikavimui; c) mėginio paruošimo detalės; d) pagal 17 ir 18 punktus gauti rezultatai; e) detalus aprašymas bet kokių veiksmų, neaprašytų šiame skyriuje ir galėjusių lemti rezultatus. ______________ LAND 78-2006 1 priedas TARPLABORATORINIŲ PALYGINAMŲJŲ BANDYMŲ DUOMENYS Tarplaboratoriniai bandymai atlikti tik vienam mėginiui. Pateikti duomenys buvo nustatyti parametrui „bendrasis fosforas dumble“. Buvo naudotas sausas susmulkintas dumblas. Lentelė Mėginys l n NAP % g/kg SM Sr g/kg SM VCr % SR g/kg SM VCR % 1 14 70 3 19,4 0,446 2,30 1,28 6,60 čia: l – laboratorijų skaičius; n – verčių skaičius; NAP – iškritusių laboratorijų skaičius procentais; – vidutinė vertė; Sr – kartojimosi standartinis nuokrypis; VCr – kartojimosi variacijos koeficientas; SR – atkuriamumo standartinis nuokrypis; VCR – atkuriamumo variacijos koeficientas; SM – sausoji masė (sausoji medžiaga). ______________

🔗 Į oficialų šaltinį

DI paaiškinimas pagal oficialų įstatymo tekstą. Orientacinis, nepakeičia teisinės konsultacijos.