← Lietuva

LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRAS Į S A K Y M A S DĖL LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIO DOKUMENT

LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRAS Į S A K Y M A S DĖL LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIO DOKUMENTO LAND 46-2007 „VANDENS KOKYBĖ. SKENDINČIŲ MEDŽIAGŲ NUSTATYMAS. KOŠIMO PRO STIKLO PLUOŠTO KOŠTUVĄ METODAS“ PATVIRTINIMO 2007 m. liepos 13 d. Nr. D1-412 Vilnius Vadovaudamasis Lietuvos Respublikos aplinkos ministerijos nuostatų, patvirtintų Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1998 m. rugsėjo 22 d. nutarimu Nr. 1138 (Žin., 1998, Nr. 84-2353; 2002, Nr. 20-766), 6.8 ir 11.5 punktais:

  1. Tvirtinu Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos normatyvinį dokumentą LAND 46-2007 „Vandens kokybė. Skendinčių medžiagų nustatymas. Košimo pro stiklo pluošto koštuvą metodas“ (pridedama).
  2. Pripažįstu netekusiu galios Lietuvos Respublikos aplinkos ministro 2002 m. rugpjūčio 8 d. įsakymą Nr. 406 „Dėl aplinkos apsaugos normatyvinio dokumento LAND 46-2002 patvirtinimo“ (Žin., 2002, Nr. 80-3477).
  3. Nustatau, kad šio įsakymo 1 punkte nurodytas aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas privalomas juridiniams ir fiziniams asmenims, nustatyta tvarka atliekantiems aplinkos tyrimus. APLINKOS MINISTRAS ARŪNAS KUNDROTAS ______________ PATVIRTINTA Lietuvos Respublikos aplinkos ministro 2007 m. liepos 13 d. įsakymu Nr. D1-412 LAND 46-
  4. VANDENS KOKYBĖ. SKENDINČIŲ MEDŽIAGŲ NUSTATYMAS. KOŠIMO PRO STIKLO PLUOŠTO KOŠTUVĄ METODAS I. BENDROSIOS NUOSTATOS
  5. Šiame aplinkos apsaugos normatyviniame dokumente aprašytas skendinčių medžiagų kiekio nustatymo paviršiniame, požeminiame vandenyje ir nuotekose metodas, košiant pro stiklo pluošto koštuvą.
  6. Apatinė nustatymo riba yra apytiksliai 2 mg/l. Viršutinė riba nenustatyta.
  7. Ne visi vandens mėginiai yra stabilūs, todėl skendinčių medžiagų kiekis priklauso nuo mėginių laikymo laiko, transportavimo būdo, pH vertės ir kitų faktorių. Ataskaitoje reikia pažymėti, jei rezultatai gauti analizuojant nestabilius mėginius.
  8. Plūduriuojančios naftos ir kitų nesimaišančių organinių skysčių trukdžiai pateikti priede. II. NUORODOS
  9. Šis aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas parengtas vadovaujantis šiuo standartu: LST EN 872:
  10. Vandens kokybė. Suspenduotų medžiagų nustatymas. Košimo pro stiklo pluošto koštuvą metodas. III. PAGRINDINĖS SĄVOKOS Šiame normatyviniame dokumente naudojami šie apibrėžimai:
  11. Skendinčios (suspenduotos) medžiagos – medžiagos, sulaikomos košiant apibrėžtomis sąlygomis.
  12. Ištirpusios medžiagos – medžiagos, liekančios vandens mėginį nukošus ir sausai išgarinus apibrėžtomis sąlygomis. IV. PRINCIPAS
  13. Naudojant košimo vakuume ar slėgyje įtaisą, mėginys nukošiamas pro stiklo pluošto koštuvą. Koštuvas yra džiovinamas (105 ± 2)° C temperatūroje ir sveriant nustatoma sulaikytų ant koštuvo nuosėdų masė. V. TYRIMO EIGA
  14. Prietaisai 9.
  15. Įranga košimui slėgyje ar vakuume, pritaikyta pasirinktiems koštuvams (9.2). Membraninio košimo įrangoje daugeliu atvejų gali būti naudojami kitų tipų koštuvai. Plokštelė, prilaikanti koštuvą, turi būti pakankamai pralaidi, kad vanduo laisvai pratekėtų. 9.
  16. Borosilikatiniai stiklo pluošto koštuvai 9.2.
  17. Borosilikatiniai koštuvai turi atitikti tokius reikalavimus: – neturėti sudėtyje klijų; – turi būti apvalūs ir košimo įrangai tinkančio diametro (9.1); – masė ploto vienetui turi sudaryti nuo 50 g/m2 iki 100 g/m2; – tuščiojo mėginio masės praradimas (9.2.2) turi būti mažesnis ar lygus 0,017 g/cm2 (dažniausiai naudojamiems 47 mm diametro koštuvams masės praradimas turi būti mažesnis ar lygus 0,3 mg). 1 PASTABA. Nustatymo rezultatai priklauso nuo naudojamo koštuvo tipo (9.2), kuris turi būti tiksliai apibrėžtas. 2 PASTABA. Dalelių dydis įvairiuose mėginiuose būna labai skirtingas. Nėra koreliacijos tarp rezultatų, gautų su koštuvais, kurių poros skirtingo diametro, todėl negalima pateikti rezultatų, gautų naudojant vieno tipo koštuvus, perskaičiavimo faktoriaus į rezultatus, kuriuos gautume naudodami kito tipo koštuvus. 9.2.
  18. Tuščiasis mėginys Masės praradimą košimo metu tikrinti kaip aprašyta 12 punkte, vietoje mėginio imant 150 ml distiliuoto vandens. Atskirai tikrinti kiekvieną koštuvų dėžutę ar gamybinę partiją. Analizę atlikti tris kartus, analizės jautrio sumažinimui naudojant tris atsitiktinai parinktus koštuvus. PASTABA. Norint pašalinti vandenyje tirpias medžiagas, koštuvai gali būti perplaunami. Individualius ar mažo numerio (mažiau nei 10) koštuvus perplauti, perkošiant per juos 150 ml distiliuoto vandens, ir džiovinti 105° C temperatūroje mažiausiai 1 valandą. Koštuvus galima gerai išplauti pamerkiant juos kelioms valandoms distiliuotame vandenyje. Plovimo vandenį išpilti ir koštuvą džiovinti 105° C temperatūroje mažiausiai 1 valandą arba (pageidautina) per naktį prieš naudojimą. Skirtingų gamintojų stiklo pluošto koštuvai gali turėti šiek tiek skirtingas košimo charakteristikas. Analizės ataskaitoje nurodyti naudojamo koštuvo tipą ir jo gamintoją (žr. 16 punktą). 9.
  19. Džiovinimo spinta, palaikanti (105 ± 2)° C temperatūrą. 9.
  20. Analizinės svarstyklės, sveriančios mažiausiai 0,1 mg tikslumu. 9.
  21. Džiovinimo laikikliai, pagaminti iš tinkamos medžiagos, koštuvų laikymui džiovinimo spintoje (žr. 9.3), pvz., Petri lėkštelės.
  22. Reagentai 10.
  23. Etaloninė mikrokristalinės celiuliozės suspensija, 500 mg/l. Atsverti 0,500 g išdžiovintos mikrokristalinės celiuliozės (C6H10O5)n, skirtos plonasluoksnei chromatografijai, arba ekvivalentiškos medžiagos, supilti į 1000 ml matavimo kolbą ir praskiesti distiliuotu vandeniu iki žymės. Prieš vartojimą suspensiją gerai suplakti. Ją galima laikyti mažiausiai 3 mėnesius. PASTABA. Sausos medžiagos kiekį mikrokristalinėje celiuliozėje nustatyti atskirai džiovinant mėginį džiovinimo spintoje (105 + 2)° C temperatūroje. 10.
  24. Darbinė etaloninė suspensija, ρ = 50 mg/l. Etaloninę suspensiją (10.1) plakti tol, kol taps vienalyte. Tuoj pat į 100 ml matavimo kolbą įpilti 100 ml ± 1 ml suspensijos. Atmatuotą kiekį perpilti į 1000 ml matavimo kolbą ir praskiesti distiliuotu vandeniu iki žymės. Prieš naudojimą suspensiją gerai suplakti. Ruošti kiekvieną kartą prieš darbą.
  25. Mėginių ėmimas ir transportavimas Mėginius imti kaip aprašyta mėginių ėmimo nurodymuose: EN 25667-2 ir EN ISO 5667-
  26. Pageidautina mėginius imti į permatomus indus. Vengti užpildyti indus pilnai, leisti maišytis ir plaktis mėginio inde. Nustatant skendinčias medžiagas, mėginius tirti kaip galima greičiau, pageidautina per 4 valandas. Mėginius, kurių negalima tirti per 4 valandas, reikia laikyti tamsoje, (1–5)° C temperatūroje, jų neužšaldant. Pažymėti, jei mėginiai buvo laikomi ilgiau nei 2 dienas. Mėginių, kuriuose nustatomos skendinčios medžiagos, nekonservuoti. Jei mėginiai laikomi ilgiau nei 2 dienas iki analizės pradžios, tai rašyti analizės ataskaitoje; nurodyti ir jų laikymo sąlygas.
  27. Procedūra 12.
  28. Mėginius palaikyti kambaryje, kad pasiektų kambario temperatūrą. 12.
  29. Užtikrinti, kad koštuvai visiškai atitiktų 9.2.1 reikalavimus. 12.
  30. Leisti koštuvo drėgmei pasiekti pusiausvyrą su svarstyklių patalpos oro drėgme, laikant jį prie analizinių svarstyklių, ir sverti 0,1 mg tikslumu (9.4). Norint išvengti užteršimo dulkėmis, koštuvą laikyti, pavyzdžiui, eksikatoriuje. 12.
  31. Koštuvą į košimo įrangos piltuvą (9.1) įdėti lygia puse į apačią ir prietaisą prijungti prie vakuumo (arba slėgio). 12.
  32. Indą su mėginiu stipriai suplakti ir tuoj pat vienu užmoju įpilti į matavimo cilindrą reikiamą mėginio kiekį. Jei mėginys yra visiškai užpildytame inde, jį išmaišyti pilstant („pirmyn–atgal“) iš vieno indo į kitą. Antras indas turi būti sausas ir neužterštas. Parinkti tokį mėginio kiekį, kad nuosėdų kiekis ant koštuvo būtų optimaliose masės nustatymo ribose nuo 5 mg iki 50 mg. Tačiau mėginio kiekis turi būti ne didesnis kaip 1 litras. Užtikrinti, kad sausų nuosėdų masė būtų mažiausiai 2 mg. Mėginio kiekį atmatuoti 2% ar didesniu tikslumu. Mėginių kiekius, mažesnius už 25 ml, nustatyti sveriant. 12.
  33. Mėginį nukošti, matavimo cilindrą praplauti 20 ml distiliuoto vandens ir juo plauti koštuvą. Vidines piltuvo sienelės praplauti dar 20 ml distiliuoto vandens. Jei mėginyje yra daugiau nei 1000 mg/l ištirpusių medžiagų, koštuvą pakartotinai praplauti tris kartus po 50 ml distiliuoto vandens. Būtinai praplauti koštuvo kraštus. PASTABA. Paprastai košiama trumpiau nei 1 minutę. Tačiau kai kada vandenyje esančios dalelės užkemša koštuvo poras ar sumažina jų diametrą. Tai pailgina košimo laiką ir rezultatai priklauso nuo mėginio kiekio. Tokiu atveju nustatymą pakartoti su mažesniais tūriais. Tokie rezultatai turi būti atsargiai vertinami. Vakuumą (ar slėgį) išjungti, kai koštuvas yra beveik sausas. Koštuvą atsargiai išimti iš piltuvėlio dviem pincetais lygiais galais. Koštuvą sulankstyti (jei norima). Koštuvą įstatyti į laikiklį (9.5) ir džiovinti spintoje (9.3) (105 ± 2)° C temperatūroje mažiausiai valandą, bet ne ilgiau kaip 14–16 valandų. Koštuvą išimti iš spintos, prie svarstyklių leisti nusistovėti pusiausvyrai su oru ir sverti kaip nurodyta prieš tai.
  34. Kontrolė Pakartoti analizės procedūrą (žr. 12 punktą), vietoje mėginio imant 200 ml darbinės etaloninės suspensijos (10.2.). Išgava turi būti 90–110%.
  35. Apskaičiavimas 14.
  36. Skendinčių medžiagų koncentracija apskaičiuojama pagal lygtį: čia: p – skendinčių medžiagų koncentracija (miligramais litrui); b – koštuvo masė po filtravimo (miligramais); a – koštuvo masė prieš filtravimą (miligramais); V – mėginio kiekis (mililitrais). Jei mėginys buvo sveriamas, 1 g masės laikyti ekvivalentišku 1 ml kiekio. 14.
  37. Rezultatus, mažesnius kaip 2 mg/l, pateikti taip „mažesni kaip 2 mg/l“, o kitus rezultatus, išreikštus miligramais litrui, dviem reikšminiais skaičiais.
  38. Glaudumas Skendinčių medžiagų kiekio nustatymo, kaip aprašyta šiame normatyviniame dokumente, duomenų glaudumas priklauso daugiau nuo mėginio prigimties nei nuo paties metodo. Be to, kai kurie trukdžiai, atsirandantys dėl paties naudojamo koštuvo, negali būti pašalinami. Apskritai negalima įvertinti rezultatų atkuriamumo, nes yra neįmanoma atlikti tarplaboratorinių palyginamųjų bandymų, naudojant atitinkamus natūralius vandenis ir užtikrinti, kad laboratorijas pasiektų identiški mėginiai. Mėginiai, turintys gyvų organizmų ar gleivingų medžiagų (pavyzdžiui, polimerų) užkemšančių koštuvus, yra iš dalies jautrūs transportavimo ir analizės sąlygoms. Tarplaboratoriniuose palyginamuosiuose bandymuose (Švedijos aplinkos apsaugos agentūra 1992 m.) 175 laboratorijos analizavo du mėginius, kaip aprašyta šiame normatyviniame dokumente. Buvo naudoti sintetiniai mėginiai, paruošti su kaolinu ir mikrokristaline celiulioze. 1 lentelėje pateikti rezultatai parodo pasikartojamumą. Švedijos tarplaboratorinių palyginamųjų bandymų rezultatai 1 lentelė Mėginio Nr. n nT vid x mg/l SR mg/l CVR % 1 171 4 961 41 4,29 2 172 3 790 36 4,72 n priimtinų rezultatų skaičius nr atmestų rezultatų skaičius vid x vidutinė vertė Sr atkuriamumo standartinis nuokrypis CVR atkuriamumo variacijos koeficientas 1994 metais Vokietijoje atliktų bandymų rezultatai pateikti 2 lentelėje. Vokietijos tarplaboratorinių palyginamųjų bandymų rezultatai 2 lentelė Mėginys l n nr vid x mg/l SR mg/l CVR % Mikrokristalinė celiuliozė, 10mg/l 8 32 0 9,95 0,90 9,0 Mikrokristalinė celiuliozė, 100 mg/l 8 32 0 96,6 7,53 7,8 Mikrokristalinė celiuliozė, 500 mg/l 7 26 6 499,5 17,5 3,5 Kaolinas, 10 mg/l 8 30 2 9,59 0,75 7,8 Kaolinas, 100 mg/l 8 32 0 92,4 6,93 7,5 Kaolinas, 500 mg/l 8 31 1 463,4 27,8 6,0 Pluoštinė celiuliozė (pulpa), 10 mg/l 7 28 0 10,3 0,85 8,3 Pluoštinė celiuliozė (pulpa), 100 mg/l 6 24 4 102,3 9,41 9,2 Pluoštinė celiuliozė (pulpa), 500 mg/l 7 28 0 474,1 64,5 13,6 Mikrokristalinė celiuliozė: kaolinas, 1:1, 10 mg/l 8 31 1 9,6 0,42 4,4 Mikrokristalinė celiuliozė: kaolinas, 1:1, 50 mg/l 8 30 2 49,9 0,85 1,7 Mikrokristalinė celiuliozė: kaolinas, 1:1, 200 mg/l 8 32 0 195,4 6,45 3,3 1 laboratorijų skaičius n priimtinų rezultatų skaičius nr atmestų rezultatų skaičius vid x vidutinė vertė Sr atkuriamumo standartinis nuokrypis CVR atkuriamumo variacijos koeficientas Rezultatai parodo atkuriamumą, gaunamą idealiomis sąlygomis, pavyzdžiui, kai mėginyje esančios kietos dalelės yra apibrėžto dydžio. Tačiau idealios sąlygos retai sutampa su realiomis.
  39. Tyrimo ataskaita Analizės ataskaitoje turi būti nuoroda į normatyvinį dokumentą ir tokios aplinkybės: a) analizės atlikimo vieta ir data; b) analizuojamo mėginio identifikacijos numeris; c) naudoto koštuvo gamintojas ir paskirtis; d) rezultatai; e) bet kokie nukrypimai nuo procedūros, aprašytos normatyviniame dokumente, arba kitos sąlygos, galinčios paveikti rezultatus, pavyzdžiui, koštuvų užkimšimas (žr. 12.6 pastabą) ir laikymo iki analizės pradžios laikas. ______________ LAND 46-2007 priedas Mėginiai, turintys naftos ar kitų organinių skysčių Nafta ar kiti plūduriuojantys organiniai skysčiai gali būti sulaikyti ant filtro ir tik iš dalies išgarinami džiovinant (105 ± 2)° C temperatūroje. Tačiau plūduriuojanti nafta yra svarbi ir turi būti atskirai nustatyta, o nufiltruotose, vandeniu praplautose nuosėdose neturi būti naftos produktų. Tai galima atlikti pirmiausia praplaunant etanoliu, po to heksanu, o tik tada džiovinant (105 ± 2)° C temperatūroje. Kai atliekama ši procedūra, tai turi būti pažymima analizės ataskaitoje, kadangi kai kurios medžiagos, skirtingai nei plūduriuojanti nafta, gali būti ekstrahuojamos. ______________

🔗 Į oficialų šaltinį

DI paaiškinimas pagal oficialų įstatymo tekstą. Orientacinis, nepakeičia teisinės konsultacijos.