LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRO Į S A K Y M A S

(1)-1725), 6.3.1 punktu: 1. Tvirtinu Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos normatyvinį dokumentą LAND 87-2008 „Vandens kokybė. Fenolio skaičiaus nustatymas. Spektrometrinis metodas, vartojant 4-aminoantipiriną, po distiliavimo“ (pridedama). 2. Nustatau, kad šio įsakymo 1 punkte nurodytas aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas privalomas juridiniams ir fiziniams asmenims, nustatyta tvarka atliekantiems aplinkos tyrimus. APLINKOS MINISTRAS ARTŪRAS PAULAUSKAS _________________ PATVIRTINTA Lietuvos Respublikos aplinkos ministro 2008 m. spalio 6 d. įsakymu Nr. D1-521 LAND 87:2008. VANDENS KOKYBĖ. FENOLIO SKAIČIAUS NUSTATYMAS. SPEKTROMETRINIS METODAS, VARTOJANT 4-AMINOANTIPIRINĄ, PO DISTILIAVIMO I. BENDROSIOS NUOSTATOS 1. Šiame aplinkos apsaugos normatyviniame dokumente aprašytas fenolio skaičiaus nustatymas geriamajame, paviršiniame vandenyje ir nuotekose. Mėginiai po distiliavimo yra analizuojami pagal A arba B metodų reikalavimus. 2. Tiesioginis kolorimetrinis A metodas taikomas matuoti fenolio skaičių vandens mėginiuose, kuriuose fenolio koncentracija didesnė už 0,10 mg/l (be chloroformo ekstrakcijos), naudojant fenolį kaip standartą. 3. Chloroformo ekstrakcijos B metodas taikomas matuoti fenolio skaičių nuo 0,002 mg/l iki 0,10 mg/l mėginiuose be skiedimo, kai susidaręs spalvotas reakcijos produktas yra ekstrahuojamas ir koncentruojamas chloroformo fazėje, naudojant fenolį kaip standartą. II. NUORODOS 4. Šis aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas parengtas vadovaujantis standartu LST ISO 6439. Vandens kokybė. Fenolio skaičiaus nustatymas. Spektrometrinis metodas, vartojant 4-aminoantipiriną, po distiliavimo. Jame yra įtrauktos šios normatyvinės nuorodos: 4.1. LST EN ISO 5667-1. Vandens kokybė. Mėginių ėmimas. 1 dalis. Mėginių ėmimo programų ir būdų sudarymo nurodymai; 4.2. LST EN ISO 5667-3. Vandens kokybė. Mėginių ėmimas. 3 dalis. Nurodymai, kaip gabenti ir tvarkyti vandens mėginius. III. PAGRINDINĖS SĄVOKOS 5. Šiame dokumente naudojami apibrėžimai: 5.1. Fenolio junginiai – benzolo dariniai, turintys vieną ar kelias hidroksilo grupes, ir jų analogai; 5.2. Fenolio skaičius – fenolio junginių, kurie su 4-aminoantipirinu sudaro spalvotą junginį pagal žemiau aprašytą procedūrą, koncentracija, išreikšta miligramais fenolio litrui. IV. PRINCIPAS 6. A metodas Kolorimetrinis metodas Distiliavimo būdu fenolio junginiai atskiriami nuo priemaišų ir konservavimo priemonių. Distiliuojant vyksta laipsniškas fenolio junginių garavimas, todėl surinkto distiliato kiekis turi būti tolygus paimtam mėginio tūriui. Fenolio junginiai šarminėje terpėje (pH=10±0,2) su 4-aminoantipirinu, dalyvaujant oksidatoriui kalio heksacianoferiatui (III), sudaro antipirino dažą. Šviesos absorbcijos intensyvumas matuojamas esant bangos ilgiui 510 nm. Fenolio skaičius yra išreiškiamas miligramais fenolio (C6H5OH) litrui. Mažiausias aptinkamas kiekis yra 0,01 mg fenolio, kai naudojama 50 mm optinio kelio ilgio kiuvetė ir nustatymui imama 100 ml distiliato. V. TYRIMO EIGA 7. Reagentai: Analizei naudoti tik pripažinto analizinio grynumo reagentus ir tik distiliuotą arba tokio pat grynumo analizės vandenį. 7.1. 4-aminoantipirino tirpalas, 20 g/l Ištirpinama 2,0 g 4-aminoantipirino (C11H13N3O) vandenyje ir praskiedžiama iki 100 ml. Tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą. Jei tirpale iškrenta raudonos dalelės, tirpalo negalima naudoti; 7.2. Amonio chlorido tirpalas, 20 g/l Ištirpinama 20 g amonio chlorido (NH4Cl) vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml; 7.3. Amoniakas, ?rho=0,90 g/ml; 7.4. Kalio natrio tartrato buferinis tirpalas, pH=10 Ištirpinama 34 g amonio chlorido (NH4Cl) ir 200 g kalio natrio tartrato (NaKC4H4O6) 700 ml vandens. Įpilama 150 ml amoniako (7.3) ir praskiedžiama iki 1000 ml; 7.5. Vario (II) sulfatas pentahidratas (CuSO45H2O); 7.6. Vario (II) sulfato tirpalas, 100 g/l Ištirpinama 190 g vario (II) sulfato (7.5) vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml; 7.7. Druskos rūgštis, ?rho=1,19 g/ml; 7.8. Metiloranžas, indikatorius Ištirpinama 0,5 g metiloranžo vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml; 7.9. Fenolio pagrindinis standartinis tirpalas, 1,00 g/l. ĮSPĖJIMAS. Vengti fenolio patekimo ant odos. Matavimo kolboje ištirpinama 1,00 g fenolio šviežiai išvirtame ir atvėsintame vandenyje, praskiedžiama tuo pačiu vandeniu iki 1000 ml. Tirpalas stabilus 1 savaitę. Fenolis neturi būti skystis arba bespalvis. Jo koncentracija patikrinama titravimo būdu pagal procedūrą, aprašytą 1 priede; 7.10. Fenolio darbinis standartinis tirpalas, 0,01 g/l 10,0 ml pagrindinio standartinio tirpalo (7.9) įpilama į 1000 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama iki žymės šviežiai išvirtu ir atvėsintu vandeniu. 1 ml šio tirpalo yra 0,01 mg fenolio (C6H5OH ). Tirpalas gaminamas analizės dieną; 7.11. Fenolio darbinis standartinis tirpalas, 0,001 g/l 50,0 ml darbinio standartinio tirpalo (7.10) įpilama į 500 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama šviežiai išvirtu ir atvėsintu vandeniu. 1 ml šio tirpalo yra 0,001 mg fenolio (C6H5OH). Tirpalas gaminamas 2 val. prieš naudojimą; 7.12. Fosforo rūgštis, ?rho=1,70 g/ml; 7.13. Fosforo rūgšties tirpalas, (1:9) Sumaišyti 1 dalį tūrio fosforo rūgšties (7.12) su 9 dalimis tūrio vandens; 7.14. Kalio heksacianoferiato (III) tirpalas, 80 g/l Ištirpinama 8,0 g kalio heksacianoferiato {K3[Fe(CN)6]} vandenyje ir praskiedžiama iki 100 ml. Jei reikia, nufiltruoti. Tinka naudoti 1 savaitę; 7.15. Natrio sulfatas Na2SO4, bevandenis ir granuliuotas; 7.16. Specialus reagentas distiliato drumstumui šalinti: 7.16.1. Sieros rūgšties tirpalas, 0,5 mol/l; 7.16.2. Natrio chloridas; 7.16.3. Natrio šarmo tirpalas, 2,5 mol/l; Ištirpinama 10 g NaOH vandenyje ir praskiedžiama 100 ml vandenyje; 7.16.4. Chloroformas ĮSPĖJIMAS. Chloroformas yra toksiškas ir kancerogeninis. Neįkvėpti jo garų, vengti patekimo ant odos ir į akis. 8. Prietaisai: 8.1. Distiliavimo aparatas, susidedantis iš 1 litro borosilikatinio stiklo kolbos su Gremo ar ekvivalentišku kondensatoriumi; 8.2. pH-metras su tinkamu elektrodu; 8.3. Spektrometras, tinkantis matuoti absorbciją esant 510 nm bangos ilgiui ir turintis nuo 10 mm iki 100 mm optinio kelio ilgio kiuvetes. Kiuvečių dydžių parinkimas priklauso nuo susidariusio spalvoto tirpalo absorbcijos bei spektrometro charakteristikų. Kai su pasirinkta kiuvete išmatuota absorbcija yra didesnė už 1,0, tuo atveju reikia matuoti mažesnio optinio kelio ilgio kiuvete. 9. Mėginių ėmimas ir mėginiai Vandens mėginiai imami pagal standartų LST EN ISO 5667-1, LST EN ISO 5667-3 reikalavimus, laikantis papildomų atsargumo priemonių. Mėginiai imami į stiklinius indus. Fenolio junginiai vandenyje gali kisti priklausomai nuo cheminės ir biocheminės oksidacijos. Dėl šios priežasties, jei analizės negalima atlikti per 4 val. paėmus mėginį, jis konservuojamas pagal šias procedūras:

1. a)mėginiai parūgštinami fosforo rūgštimi (7.13) iki pH 4,0. Įlašinus metiloranžo (7.8) arba pH-metru (8.2) patikrinama pH vertė;
2. b)fenolio junginių biocheminė oksidacija vandens mėginyje nuslopinama pridedant 1,0 g vario sulfato (7.5) 1 litrui mėginio;
3. c)mėginiai laikomi nuo 5 °C iki 10 °C temperatūroje ir užkonservuoti analizuojami per 24 val. nuo paėmimo. 10. Pirminė distiliacija: Distiliuojant parūgštintą mėginį, įpilamas vario (II) sulfatas, kaip nurodyta 10.1 punkte, kad susidarytų vario (II) sulfidas, o ne sieros vandenilis. Mėginio parūgštinimas taip pat trukdo nusėsti vario (II) hidroksidui, kuris fenolinius junginius veikia kaip oksiduojanti medžiaga. 10.1. Įpilama 500 ml mėginio į cheminę stiklinę. Jei mėginys nebuvo konservuotas su vario (II) sulfatu (9 p., b), įpilama 5 ml vario (II) sulfato tirpalo (7.6) ir su fosforo rūgšties tirpalu (7.13) mėginys rūgštinamas iki pH tarp 1 ir 2. Stiklinės turinys perpilamas į distiliavimo aparatą (8.1), vietoje priimtuvo naudojamas 500 ml matavimo cilindras. Surinkus 400 ml distiliato, distiliavimas sustabdomas. Kai nustoja virti, į distiliavimo kolbą įpilama 100 ml vandens ir toliau tęsiama distiliacija, kol priimtuve surenkama 500 ml distiliato. PASTABA. Galima distiliuoti ir mažesnį mėginio kiekį; 10.2. Jei distiliatas yra drumstas, jį reikia perdistiliuoti. Drumstas distiliatas parūgštinamas fosforo rūgšties tirpalu (7.13), įpilama 5 ml vario (II) sulfato tirpalo (7.6) ir kartojama distiliacija (10.1). Pakartotina distiliacija paprastai pašalina drumstumą. Tačiau jei ir pakartotinai gaunamas drumstas distiliatas, atliekama naujo mėginio ekstrakcija, kaip aprašyta 10.3 punkte; 10.3. Paimama 500 ml mėginio ir kaip galima greičiau ekstrahuojama. Į mėginį įlašinami 4 lašai metiloranžo (7.8) ir įpilamas toks sieros rūgšties (7.16.1) kiekis, kad tirpalas būtų rūgštus. Mėginys supilamas į dalomąjį piltuvą, pridedama 150 g natrio chlorido (7.16.2). Ekstrahuojama 5 kartus su atskiromis chloroformo porcijomis, pradedant su 40 ml ir po to kartojant 4 kartus po 25 ml. Po kiekvienos ekstrakcijos atsiskyręs chloroformo sluoksnis surenkamas į antrą dalomąjį piltuvą. Toliau tęsiama ekstrakcija su trimis atskiromis natrio šarmo (7.16.3) porcijomis – 4 ml, 3 ml ir 3 ml. Atskiriamas natrio šarmo tirpalas po kiekvienos ekstrakcijos. Šarminiai ekstraktai supilami į vieną indą ir kaitinami ant vandens vonelės, kol išgaruos chloroformas, tada atšaldomi ir praskiedžiami iki 500 ml vandeniu. Toliau distiliuojama, kaip nurodyta 10.1 p. PASTABA. Kartais smarkiai užterštose fenolio junginiais nuotekose ekstrakcijos metu pakyla temperatūra. 11. Procedūra: 11.1. Tiriamoji dala Į 250 ml matavimo stiklinę paimama 100 ml arba mažesnį kiekį praskiesto iki 100 ml distiliato, kuriame būtų ne didesnis kaip 0,5 mg fenolio kiekis. Jei žinoma, kad mėginyje fenolio koncentracija didesnė nei 0,5 mg, gali būti imamas mažesnis kiekis. Norint parinkti tinkamą mėginio kiekį, galima atlikti bandomąjį tyrimą. Mažiausias kiekis, kuris gali būti paimtas analizei, kad fenolio kiekis būtų ne didesnis kaip 0,5 mg, yra 10 ml. Distiliatas ir naudojami tirpalai turi būti kambario temperatūros; 11.2. Tuščiasis mėginys Lygiagrečiai su mėginio tyrimu atliekamas ir tuščiojo mėginio tyrimas, pakeičiant tiriamąją dalą 100 ml vandens; 11.3. Kalibracinės kreivės sudarymas: 11.3.1. Kalibracinių tirpalų ruošimas Į septynias 500 ml matavimo kolbas įpilama 0 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml, 150 ml, 200 ml ir 250 ml fenolio standartinio tirpalo (7.10). Praskiedžiama vandeniu iki žymės. Naudojami tirpalai turi būti kambario temperatūros. Toliau atliekama procedūra pagal 10.1 p. reikalavimus; 11.3.2. Spalvos išryškinimas Atlikus procedūrą kalibravimo tirpalų serijai pagal 11.4 punktą, leisti susidaryti absorbcijos junginiui; 11.3.3. Spektrometriniai matavimai Po 15 min. kiekvieno tirpalo absorbcija matuojama spektrometru, esant 510 nm bangos ilgiui, palyginamuoju tirpalu naudojant vandenį; 11.3.4. Kalibracinės kreivės sudarymas Nubrėžti absorbcijos priklausomybės nuo kalibraciniuose tirpaluose esančios fenolio masės (
4. mg)kreivę; 11.4. Nustatymas Į kiekvieną tiriamąją dalą (11.1) pridedama po 5 ml buferinio tirpalo (7.4) arba po 5 ml amonio chlorido tirpalo (7.2) ir lašinama amoniako (7.3), kad mėginio pH būtų 10±0,2. Įpilama 2 ml 4-aminoantipirino tirpalo (7.1), greitai sumaišoma, pridedama 2 ml kalio heksacianoferiato tirpalo (7.14) ir vėl greitai sumaišoma. Po 15 min. spektrometru (8.3) išmatuojama kiekvieno tirpalo absorbcija, esant 510 nm bangos ilgiui ir palyginamuoju tirpalu naudojant vandenį. Iš kalibracinės kreivės (11.3.4) apskaičiuojama fenolio masė mg, kuri yra ekvivalentiška fenolio junginiams tiriamojoje daloje, atėmus tuščiąjį mėginį. Tiriamos dalos fenolio skaičius surandamas iš kalibracinės kreivės; 11.5. Rezultatų skaičiavimas Fenolio skaičius, išreikštas mg/l, skaičiuojamas pagal formulę: m x 1000/V0, čia: m – fenolio masė, ekvivalentiška fenolio junginiams tiriamojoje daloje, mg; V0 – tiriamosios dalos kiekis, mililitrais; 11.6. Trukdžiai Bendrieji trukdžiai – tai vandenyje esančios fenolius skaidančios bakterijos, oksiduojančios ir redukuojančios medžiagos bei labai šarminis mėginys. Biologinis skaidymas nuslopinamas į mėginį pridėjus vario sulfato (9 p., b). Mėginio parūgštinimas fosforo rūgštimi (9 p.,
5. a)užtikrina vario (II) jonų buvimą ir pašalina bet kokią cheminių reakcijų įtaką, esant stipriai šarminėms sąlygoms. Papildomos procedūros, atliekamos trukdančių medžiagų pašalinimui, gali turėti įtakos neišvengiamam tam tikrų fenolio junginių praradimui. Dėl šios priežasties labai užterštiems mėginiams gali būti reikalinga speciali įranga trukdžių pašalinimui bei kiekybiniam fenolio junginių atgavimui. Kai kurių trukdžių pašalinimui siūlomi žemiau nurodyti būdai: 11.6.1. Oksiduojančios medžiagos Jei mėginyje juntamas chloro kvapas ar išsiskiria jodas iš kalio jodido parūgštinus mėginį, paėmus mėginį oksiduojančios medžiagos turi būti nedelsiant pašalinamos. Askorbo rūgšties tirpalas nedelsiant įpilamas į mėginį oksiduojančioms medžiagoms suardyti. Askorbo rūgšties perteklius pašalinamas distiliacijos metu; 11.6.2. Riebalai ir dervos Jei mėginyje yra riebalų ar dervų, kai kurie fenolio junginiai gali juose ištirpti. Ekstrakcija šarminėje terpėje, nedalyvaujant vario (II) sulfatui, gali būti naudojama riebalų ir dervų pašalinimui. Norint išvengti fenolio junginių praradimo, mėginys pašarminamas natrio šarmu (7.16.3) iki pH=12–12,5. Kaip galima greičiau atliekama ekstrakcija su anglies tetrachloridu ir atskiriamas anglies tetrachlorido sluoksnis. Mėginio vandens sluoksnis atsargiai pakaitinamas, kad būtų pašalinti anglies tetrachlorido likučiai. Mėginys parūgštinamas iki pH 4,0 (žr. 9 p.); 11.6.3. Sieros junginiai Rūgštinant mėginį susidaręs sieros vandenilis gali trukdyti fenolio skaičiaus nustatymui. Siekiant išvengti trukdžių, į parūgštintą mėginį pridedama vario (II) sulfato. Pilamas toks kiekis vario sulfato tirpalo (7.6), kad mėginys nusidažytų šviesiai mėlyna spalva arba kol nustoja kristi vario sulfido nuosėdos. Po to mėginys parūgštinamas fosforo rūgštimi (7.12), indikatoriumi naudojant metiloranžą (7.8); 11.6.4. Redukuojančios medžiagos Redukuojančių medžiagų įtakos pašalinimui į mėginį įpilamas kalio heksacianoferiato (III) tirpalo perteklius; 11.6.5. Aminai Apibrėžtomis reakcijos sąlygomis aminai gali būti nustatomi kaip fenoliai ir tuo padidinti fenolių koncentraciją. Aminų įtaką galima pašalinti, mėginį distiliuojant esant pH mažiau kaip 0,5. 12. B metodas Fenolių koncentracijos nustatymo ekstrakcijos chloroformu metodas: 12.1. Principas Distiliavimo būdu fenolio junginiai atskiriami nuo priemaišų ir konservantų. Fenolio junginių garavimo greitis yra laipsniškas, todėl surinkto distiliato tūris turi būti lygus paimto mėginio tūriui. Fenoliai šarminėje terpėje (pH=10±0,2) reaguoja su 4-aminoantipirinu, dalyvaujant oksidatoriui kalio heksacianoferiatui (III), sudarydami spalvotą antipirino dažą. Šio dažo ekstrakcija iš vandeninės terpės atliekama su chloroformu ir išmatuojama absorbcija esant bangos ilgiui 460 nm. Fenolio skaičiaus išraiška yra mg fenolio litrui. Spektrometriniu matavimu mažiausia aptinkama koncentracija yra 0,005 mg fenolio, kai tiriamasis mėginys ekstrahuojamas su 25 ml chloroformo ir absorbcija matuojama su 50 mm optinio kelio ilgio kiuvete arba mėginys ekstrahuojamas su 50 ml chloroformo bei absorbcija matuojama su 100 mm optinio kelio ilgio kiuvete. Mažiausiai aptinkamas fenolio skaičius yra 0,002 mg/l 500 ml distiliato; 12.2. Reagentai Žiūrėti 7 p.; 12.3. Prietaisai: Žiūrėti 8 punktą, taip pat žemiau išvardintus pakeitimus ir papildymus; 12.3.1. Spektrometras, kaip nurodyta p. 8.3 ir tinkantis matuoti esant bangos ilgiui 460 nm; 12.3.2. Biuchnerio piltuvas su rupaus stiklo sluoksnio plokštele ar sluoksnius atskiriančiu filtru; 12.4. Mėginių ėmimas ir mėginiai Žiūrėti 9 punktą; 12.5. Procedūra: 12.5.1. Tiriamoji dala Į 1000 ml stiklinę paimama 500 ml distiliato ar mažesnis kiekis, kuriame būtų ne didesnis kaip 0,05 mg fenolio kiekis, praskiestas iki 500 ml. Norint parinkti tinkamą mėginio kiekį, galima atlikti bandomąjį tyrimą. Mažiausias kiekis, kuris gali būti paimtas analizei, kad fenolio būtų ne daugiau kaip 0,05 mg, yra 50 ml. Distiliatas ir naudojami tirpalai turi būti kambario temperatūros; 12.5.2. Tuščiasis mėginys Lygiagrečiai su mėginio tyrimu atlikti ir tuščiojo mėginio tyrimą, pakeičiant tiriamąją dalą 500 ml vandens; 12.5.3. Kalibracinės kreivės sudarymas: 12.5.3.1. Kalibracinių tirpalų ruošimas Į devynias 500 ml matavimo kolbas įpilama 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml ir 50 ml fenolio standartinio tirpalo (7.11). Praskiedžiama vandeniu iki žymės. Naudojami tirpalai turi būti kambario temperatūros. Toliau atliekama procedūra pagal 10.1 p. reikalavimus; 12.5.3.2. Spalvos išryškinimas Atlikus procedūrą kalibravimo tirpalų serijai pagal 12.5.4 punktą, leisti susidaryti absorbcijos junginiui; 12.5.3.3. Spektrometriniai matavimai Išmatuojama kiekvieno kalibracinio tirpalo absorbcija, esant 460 nm bangos ilgiui, palyginamuoju tirpalu naudoti chloroformą; 12.5.3.4. Kalibracinės kreivės sudarymas Nubrėžti absorbcijos priklausomybės nuo kalibraciniuose tirpaluose esančios fenolio masės (
6. mg)kreivę; 12.5.4. Nustatymas Į kiekvieną tiriamąją dalą (12.5.1) įpilama 20 ml buferinio tirpalo (7.4), jei reikia – įlašinama amoniako (7.3), kad tirpalo pH būtų 10±0,2. Kiekviena paruošta tiriamoji dala supilama į 1 litro dalomąjį piltuvą, pridedama 3,0 ml 4-aminoantipirino tirpalo (7.1), greitai sumaišoma, tada įpilama 3,0 ml kalio heksacianoferiato (III) tirpalo ir vėl greitai sumaišoma. Mišinys paliekamas 15 min., kad įvyktų reakcija. Įpilama 25 ml chloroformo (7.16.4), jei absorbcija bus matuojama su optinio kelio ilgio kiuvete nuo 10 mm iki 50 mm, arba 50 ml chloroformo, jei absorbcija matuojama su 100 mm optinio kelio ilgio kiuvete. Dalomojo piltuvo turinys energingai purtomas 1 min. ir paliekamas nusistovėti, kad atsiskirtų sluoksniai. Chloroformo sluoksnis filtruojamas per Biuchnerio piltuvą (12.3.2), įdėjus 5 g natrio sulfato (7.15) ar per kitokią sistemą, galinčią pašalinti vandens likučius, tiesiai į 25 ml matavimo kolbą. Chloroformu praskiedžiama iki brūkšnio. Galima naudoti 50 ml matavimo kolbas, jei absorbcija bus matuojama su 10 mm optinio kelio ilgio kiuvete. Matavimas turi būti atliktas per 1 valandą. Naudojant chloroformą, nustatyti nulinę spektrometro absorbciją. Matuojama esant bangos ilgiui 460 nm, palyginamuoju tirpalu naudojant chloroformą. Tuščiojo mėginio ir ekstrakto absorbcijos matuojamos prie to paties bangos ilgio. Iš kalibracinės kreivės (12.5.3.4) apskaičiuojama fenolio masė, ekvivalentiška fenolio junginių tiriamojoje daloje koncentracijai, atėmus tuščiojo mėginio (12.5.2) absorbciją; 12.5.5. Rezultatų skaičiavimas Fenolio skaičius, išreikštas mg/l, skaičiuojamas pagal formulę: m x 1000/V0, čia: m – fenolio masė, ekvivalentiška fenolio junginiams tiriamojoje daloje, mg; V0 – tiriamosios dalos kiekis, mililitrais. 12.5.6. Trukdžiai Žiūrėti 11.6 p. 13. Tyrimo ataskaita Ataskaitoje turi būti pateikiama ši informacija:
7. a)nuoroda į šį dokumentą;
8. b)būtina informacija mėginio identifikavimui;
9. c)fenolio skaičius, išreikštas miligramais litrui;
10. d)pasirinktas metodas;
11. e)tiriamosios dalos paruošimas;
12. f)ypatingi pastebėjimai nustatymo metu;
13. g)bet kokie nukrypimai nuo procedūros, nurodytos šiame dokumente. _________________ LAND 87:2008 Priedas FENOLIO STANDARTINIO TIRPALO (7.9) KONCENTRACIJOS PATIKRINIMAS Į 500 ml konusinę kolbą įpilama 100 ml vandens, pridedama 50 ml fenolio standartinio tirpalo (7.9) ir 10,0 ml bromato-bromido tirpalo, kuris pagaminamas ištirpinant 2,784 g bevandenio kalio bromato KBrO3 vandenyje, įdedant 10 g kalio bromido KBr ir praskiedžiant vandeniu iki 1000 ml. Nedelsiant įpilama 5 ml druskos rūgšties (7.7) ir užkimšus švelniai suplakama. Jeigu ruda spalva dėl laisvo bromo išnyksta, vėl įpilama 10 ml bromato-bromido tirpalo, kol spalva neišnyksta. Konusinė kolbutė užkemšama kamščiu ir paliekama 10 min. stovėti, po to įdedama apytikriai 1 g kalio jodido druskos. Paprastai užtenka keturių bromato-bromido porcijų pakartojimų, jei fenolio standartinio tirpalo koncentracija yra 1000 mg fenolio/l. Tuščiojo mėginio analizė atliekama taip pat, tik vietoj fenolio imamas vanduo ir 10 ml bromato-bromido tirpalas. Tiek mėginys, tiek tuščiasis mėginys titruojamas su 0,025 M natrio tiosulfato tirpalu, indikatoriumi naudojamas krakmolo tirpalas. Fenolio tirpalo koncentracija (cfen..), išreikšta miligramais litrui, apskaičiuojama pagal lygtį: cfen.. = 7,842 [(A x B)-C] mg/l, čia: A – tiosulfato, sunaudoto tuščiojo mėginio titravimui, kiekis, ml; B – bromato-bromido tirpalo, sunaudoto mėginiui, kiekis, ml padalintas iš 10; C – tiosulfato, sunaudoto mėginio titravimui, kiekis, ml. _________________