📄 Įstatymo tekstas
LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS APSAUGOS MINISTERIJOS
Į S A K Y M A S
DĖL APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIŲ DOKUMENTŲ PATVIRTINIMO
1998 m. balandžio 30 d. Nr. 69
Vilnius
Vadovaudamasis Aplinkos apsaugos ministerijos nuostatų 5.5 punktu (Žin., 1997, Nr. 83-2072),
ĮSAKAU:
1. Patvirtinti šiuos Lietuvos aplinkos apsaugos normatyvinius dokumentus:
1.1. LAND 24-98/M-04 „Aplinkos oras. Azoto dioksido koncentracijos nustatymas. Fotometrinis metodas“ (pridedama).
1.2. LAND 25-98/M-05 „Aplinkos oras. Sieros dioksido koncentracijos nustatymas. Fotometrinis metodas“ (pridedama).
1.3. LAND 26-98/M-06 „Aplinkos oras. Dulkių (kietųjų dalelių) koncentracijos nustatymas. Svorio metodas“ (pridedama).
1.4. LAND 27-98/M-07 „Stacionarūs atmosferos teršalų šaltiniai. Dujų srauto greičio ir tūrio debito ortakyje matavimas“ (pridedama).
1.5. LAND 28-98/M-08 „Stacionarūs atmosferos teršalų šaltiniai. Dulkių (kietųjų dalelių) koncentracijos išmetamosiose dujose nustatymas. Svorio metodas“ (pridedama).
1.6. LAND 29-98/M-09 „Stacionarūs atmosferos teršalų šaltiniai. Azoto oksidų koncentracijos išmetamosiose dujose nustatymas Griso reagentu (nevakuumuojant bandinio paėmimo indų). Fotometrinis metodas“ (pridedama).
1.7. LAND 30-98/M-10 „Stacionarūs atmosferos teršalų šaltiniai. Sieros dioksido koncentracijos išmetamosiose dujose nustatymas torinu. Titrimetrinis metodas“ (pridedama).
2. Aplinkos apsaugos ministerijos informacijos kompiuterinėje sistemoje vadovautis reikšminiais žodžiais „atmosfera“, „valdymas“.
APLINKOS APSAUGOS MINISTRAS ALGIS ČAPLIKAS
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos
ministerijos 1998 m. balandžio 30 d.
įsakymu Nr. 69
Normatyvinis dokumentas įsigalioja
nuo 1998 m. gegužės 30 d.
APLINKOS ORAS
AZOTO DIOKSIDO KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS
FOTOMETRINIS METODAS (BANDINIŲ PAĖMIMAS ATLIEKAMAS ABSORBUOJANT PLĖVELINIU SORBENTU)*
LAND 24-98/M-04
1. TAIKYMO SRITIS
Metodas skirtas azoto dioksido vienkartinei ir paros koncentracijoms nustatyti gyvenamosios aplinkos ore 0,02-1,40 mg/m3 diapazone, per sorbentą prasiurbus 7,5 dm3 oro.
Nustatant azoto dioksido koncentraciją ore 0,02-1,40 mg/m3 diapazone, suminė paklaida neviršija ±18 %.
2. PRINCIPAS
Absorbuojant azoto dioksidą plėveliniu chemosorbentu susidaro nitrito jonai, kurie nustatomi fotometriniu metodu pagal azodažą, gautą nitrito jonų sąveikoje su sulfaniline rūgštimi ir 1- naftilaminu.
3. REAGENTAI IR TIRPALAI
Analizėms naudojamas tik distiliuotas vanduo ir tik žinomos analitinės kokybės reagentai, kurių grynumo klasė analogiška arba aukštesnė, negu nurodyta. Reagentų grynumo klasės pagal GOST žymimos: chemiškai grynas – ch. g., analiziškai grynas – a. g., grynas – g.
3.1. Reagentai.
3.1.1. Kalio jodidas (KJ), ch. g.
3.1.2. Sulfanilinė rūgštis (NH2C6H4SO2OH), a. g.
3.1.3. Acto rūgštis (CH3COOH), a. g.
3.1.4. Natrio hidroksidas (NaOH)
3.1.5. Natrio nitritas (NaNO2), ch. g.
3.1.6. Natrio hidroortoarsenitas (Na2HAsO3), g., arba natrio metaarsenitas (NaAsO2), g.
3.1.7. 1-naftilaminas (C10H7NH2), a. g.
3.1.8. Etilenglikolis (CH2OHCH2OH), a. g.
3.2. Tirpalai.
3.2.1. Sugeriamasis tirpalas.
40 g kalio jodido ištirpinama 35 cm3 vandens ir įpilama 15 cm3 etilenglikolio. Atskirai 10 cm3 vandens ištirpinama 0,177 g natrio hidroortoarsenito (Na2HAsO3) ir 0,042 g natrio šarmo. Abu tirpalai sumaišomi kartu. Pagamintas tirpalas laikomas tamsioje vietoje. Išlieka stabilus 14 parų.
Naudojant natrio metaarsenitą (NaAsO2), 10 cm3 vandens ištirpinama 0,13 g natrio metaarsenito ir 0,08 g natrio šarmo. Šis tirpalas sumaišomas su kalio jodido-etilenglikolio tirpalu.
1 pastaba. Ruošiant sugeriamąjį tirpalą galima naudoti ir kitas trivalenčio arseno formas, pvz.: arseno anhidridą (As2O3). 10 cm3 vandens reikia ištirpinti 0,10 g šios medžiagos ir 0,125 g natrio šarmo.
2 pastaba. Etilenglikolyje neturi būti oksidatorių. Patikrinimo ir išgryninimo metodai aprašyti C priede.
3 pastaba. Imant bandinius visą parą, arseno druskos koncentracija sugeriamajame tirpale padidinama 10 kartų.
3.2.2. Acto rūgšties 12% tirpalas.
Į 500-600 cm3 vandens įpilama 120 cm3 koncentruotos acto rūgšties, išmaišoma ir tirpalo tūris praskiedžiamas vandeniu iki 1000 cm3.
3.2.3. Sulfanilinės rūgšties tirpalas.
0,5 g sulfanilinės rūgšties ištirpinama 150 cm3 acto rūgšties 12% tirpalo.
3.2.4. 1-naftilaminas.
0,2 g 1-naftilamino ištirpinama 20 cm3 vandens, šildant vandens vonioje iki šviesiai violetinių nuosėdų susidarymo. Tirpalas nupilamas į tamsų buteliuką, nuosėdas paliekant dugne. Į buteliuką su 1-naftilamino tirpalu įpilama 150 cm3 acto rūgšties 12 % tirpalo.
3.2.5. Sudėtinis reagentas.
Prieš naudojimą sulfanilinės rūgšties ir 1-naftilamino tirpalai sumaišomi santykiu 1:1.
3.2.6. Pradinis natrio nitrito tirpalas kalibracinei kreivei sudaryti (c=1 mg/cm3).
0,1500 g natrio nitrito, džiovinto 2 val. 60°C temperatūroje, ištirpinama 100 cm3 vandens. Pagamintame natrio nitrito tirpale azoto dioksido koncentracija yra 1mg/ cm3.
Tirpalas stabilus 4 paras.
3.2.7. Darbinis tirpalas A (c=10 µg/ cm3).
1 cm3 pradinio natrio nitrito tirpalo praskiedžiama vandeniu 100 cm3 talpos matavimo kolbutėje.
Tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą.
3.2.8. Darbinis tirpalas B (c=1 µg/ c3).
10 cm3 darbinio tirpalo A praskiedžiama vandeniu 100 cm3 talpos kolbutėje.
Tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą.
4. MATAVIMO IR PAGALBINĖS PRIEMONĖS
Naudojami matavimo indai turi būti ne žemesnės kaip 2 klasės (pagal GOST) arba analogiškų metrologinių charakteristikų.
4.1. Matavimo priemonės.
4.1.1. Fotoelektrokolorimetras arba spektrofotometras
4.1.2. Analitinės svarstyklės
4.1.3. Svareliai
4.1.4. Sekundmatis (3-ios klasės); padalos vertė 0,2 s
4.1.5. Barometras aneroidas
4.1.6. Laboratorinis termometras; matavimo diapazonas 0-55°C; padalos vertė 1°C
4.1.7. Elektroaspiratorius; oro siurbimo greičio paklaida ± 10%;
4.1.8. 50, 150 cm3 matavimo cilindrai
4.1.9. 50, 100 cm3 matavimo kolbutės
4.1.10. 1, 5, 10 cm3 graduotos pipetės
.
4.2. Pagalbinės priemonės.
4.2.1. Sorbciniai vamzdeliai (SV 212, Nr. 2)
5. OPERATORIAUS KVALIFIKACIJOS REIKALAVIMAI
Žiūrėti A priedą.
6. DARBŲ SAUGA
Žiūrėti B priedą.
Reagentai, kurių sudėtyje yra arseno junginių, turi būti saugomi buteliukuose su užrašu „Nuodas“ metalinėse užrakinamose dėžėse.
Kadangi sugeriamojo tirpalo sudėtyje yra natrio arsenito, tai sorbciniai vamzdeliai bandiniams paimti ruošiami traukos spintoje.
7. BANDINYS
7.1. Kalibracinės kreivės sudarymas.
Kalibracinė kreivė, parodanti optinio tankio priklausomybę nuo azoto dioksido masės analizuojamame bandinio tūryje, sudaroma pagal penkių serijų kalibracinių tirpalų optinių tankių matavimo rezultatus. Kiekvieną seriją sudaro septyni skirtingų koncentracijų tirpalai, pagaminti iš darbinio natrio nitrito tirpalo.
Kalibraciniai tirpalai ruošiami 50 ml talpos matavimo kolbutėse. Į kiekvieną kolbutę įpilama po:
1) 25–30 cm3 vandens,
2) darbinio natrio nitrito tirpalo (tūris nurodytas lentelėje):
Kalibracinio tirpalo Nr.
1
2
3
4
5
6
7
Darbinio tirpalo B (c= 1 µg/ cm3) tūris, ml
1
2
4
8
-
-
-
Darbinio tirpalo A (c= 10 µg/ cm3) tūris, ml
-
-
-
-
2
4
6
NO2 masė 5 cm3 kalibracinio tirpalo, µg
0,1
0,2
0,4
0,8
2,0
4,0
6,0
NO masė 5 cm3 kalibracinio tirpalo, µg
0,065
0,13
0,26
0,52
1,3
2,6
3,9
3) 2 cm3 sugeriamojo tirpalo,
4) kolbutė iki žymės pripildoma vandens ir viskas gerai išmaišoma.
Kalibracinei kreivei sudaryti į mėgintuvėlius įpilama po 5 cm3 kiekvieno kalibracinio tirpalo, 1–2 min intervalu įpilama po 0,5 cm3 sudėtinio reagento ir mėgintuvėlio turinys supurtomas. Po 20 min išmatuojamas tirpalų optinis tankis lyginant su vandeniu. Matuojama 10 mm optinio sluoksnio storio kiuvetėse, esant 520 nm bangos ilgiui.
Tuo pat metu paruošiamas tuščiasis tirpalas, kurį sudaro visi tie patys komponentai, išskyrus darbinius tirpalus A ir B. Išmatuojami trijų tuščiųjų tirpalų optiniai tankiai. Optinio tankio vidutinė skaitinė vertė neturi viršyti 0,02. Jeigu ji yra didesnė, reikia patikrinti indų, matavimui naudojamų kiuvečių švarą bei vandens ir paruoštų reagentų kokybę.
7.2. Sorbcinių vamzdelių paruošimas.
Švarūs sorbciniai vamzdeliai, skirti bandiniams paimti, ir tie, kurie bus naudojami tuštiesiems bandiniams, užpildomi sugeriamuoju tirpalu (žr.3.2.1): į sorbcinį vamzdelį iš sorbento pusės įpilama 0,3 cm3 sugeriamojo tirpalo. Gumine kriauše sugeriamasis tirpalas atsargiai siurbiamas per visą granulių sluoksnį taip, kad kuo geriau pasiskirstytų jame. Kitaip, paimant bandinius, labai sumažėja azoto dioksido sugavimo efektyvumas. Sugeriamojo tirpalo likutis išpurškiamas, sorbciniai vamzdeliai iš išorės kruopščiai nusausinami švariu filtriniu popieriumi, užkemšami kamštukais ir supakuojami į polietileninius maišelius. Užpildytus ir hermetiškai supakuotus sorbcinius vamzdelius iki bandinio paėmimo galima laikyti ne ilgiau kaip 7 paras.
7.3. Bandinio paėmimas.
Nustatant vienkartinę azoto dioksido koncentraciją, tiriamasis oras 30 min siurbiamas 0,25 dm3/ min greičiu per sorbcinį vamzdelį, paruoštą bandiniui paimti. Sorbcinis vamzdelis tvirtinamas vertikaliai, sorbento sluoksniu žemyn. Oras siurbiamas iš apačios į viršų. Bandinį galima paimti, esant aplinkos oro temperatūrai nuo (-30) iki +40°C. Hermetiškai supakuotas bandinys iki analizės gali būti laikomas 20 parų.
Nustatant paros koncentraciją, per 24 valandas paimami 4-8 vienkartiniai bandiniai.
7.4. Matavimo sąlygos.
Atliekant matavimus privaloma laikytis šių sąlygų:
• oro temperatūra (20±10)°C,
• atmosferos slėgis (84,0-106,7) kPa arba (630-800) mm Hg stulpelio,
• oro drėgnumas, esant 25°C temperatūrai, ne didesnis kaip 80 %.
7.5. Nustatymo eiga.
Į švarų mėgintuvėlį įdedamas sorbcinis vamzdelis ir įpilama 6 cm3 vandens. Gumine kriauše vanduo keletą kartų siurbiamas per visą sorbento sluoksnį ir tokiu būdu bandinys perkeliamas į tirpalą. Išpurškiami tirpalo likučiai ir sorbcinis vamzdelis ištraukiamas iš mėgintuvėlio. Analizei į kitą mėgintuvėlį įpilama 5 cm3 šio tirpalo ir 0,5 cm3 sudėtinio reagento. Mėgintuvėlio turinys kruopščiai suplakamas ir po 20 min išmatuojamas jame esančio tirpalo optinis tankis lyginant su vandeniu. Kiekvieną kartą tuo pat metu analogiškai šiam bandiniui analizuojamas tuščiasis bandinys (bandiniui paimti paruoštas sorbcinis vamzdelis). Azoto dioksido masė bandinyje nustatoma iš kalibracinės kreivės pagal bandinio ir tuščiojo bandinio tirpalų optinių tankių skirtumą.
8. REZULTATŲ APSKAIČIAVIMAS
Azoto dioksido koncentracija ore apskaičiuojama pagal formulę:
, (1)
c – azoto dioksido koncentracija ore, mg/ m3;
m – azoto dioksido masė analizuojamame tirpalo tūryje, nustatyta iš kalibracinės kreivės, µg;
va – analizei paimtas bandinio tirpalo tūris, cm3;
vt – bendras bandinio tirpalo tūris, cm3;
V0 – per sorbentą prasiurbto oro tūris, perskaičiuotas normaliosioms sąlygoms, dm3.
Per sorbentą prasiurbto oro tūris normaliosioms sąlygoms (t=0°C (T0=273K) ir p0=760 mm Hg stulpelio (101,3 kPa) perskaičiuojamas pagal formulę:
, (2)
V0 – per sorbentą prasiurbto oro tūris, perskaičiuotas normaliosioms sąlygoms, dm3;
u – oro siurbimo greitis paimant bandinį, dm3/ min;
V – per sorbentą prasiurbto oro tūris, dm3;
t – siurbiamo oro temperatūra, °C;
(τ2 – τ1 – bandinio paėmimo trukmė, min;
p – atmosferos slėgis oro bandinio paėmimo metu, mm Hg stulpelio arba kPa;
K – perskaičiavimo koeficientas (jei atmosferos slėgis p matuojamas kPa – K=2,7, o jeigu mm Hg stulpelio – K=0,358).
Oro bandinio tūrį perskaičiuoti normaliosioms sąlygoms galima pagal paprastesnę formulę:
, (3)
K´ -perskaičiavimo koeficientas, pateiktas 1 lentelėje;
V – prasiurbto per sorbentą oro tūris, dm3.
1 lentelė
Temperatūra
t, °C
Slėgis p, mm Hg stulpelio (kPa)
730
(97,3)
735
(98, 0)
740
(98,7)
745
(99,3)
750
(100,0)
755
(100,7)
760
(101,3)
765
(102,0)
770
(102,7)
775
(103,3)
780
(104,0)
0
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
1,0
1,0
1,1
1,1
1,2
5
0,94
0,95
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
0,99
1,0
1,0
10
0,93
0,93
0,94
0,95
0,95
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
15
0,91
0,92
0,92
0,93
0,94
0,94
0,96
0,96
0,96
0,97
0,97
20
0,89
0,90
0,91
0,91
0,92
0,94
0,93
0,94
0,94
0,95
0,96
25
0,88
0,89
0,89
0,90
0,90
0,93
0,92
0,92
0,93
0,94
0,94
30
0,87
0,87
0,88
0,88
0,89
0,90
0,90
0,91
0,91
0,92
0,92
35
0,85
0,86
0,86
0,87
0,87
0,88
0,89
0,89
0,90
0,90
0,91
40
0,84
0,84
0,85
0,85
0,86
0,87
0,87
0,88
0,88
0,89
0,89
4 pastaba. 1 lentelėje pateiktų perskaičiavimo koeficientų paklaida ne didesnė kaip ± 2 %. Tuo atveju, kai tiriamojo oro temperatūra ar slėgis neatitinka temperatūros ar slėgio, nurodytų lentelėje, koeficientas K´ nustatomas interpoliacijos būdu.
Azoto dioksido koncentracija aplinkos ore apskaičiuojama 0,01 mg/ m3 tikslumu.
Jeigu nustatyta azoto dioksido koncentracija yra mažesnė už 1/3 nustatomų koncentracijų diapazono apatinės ribos, ji laikoma nepatikima ir prilyginama nuliui.
_____________________
A PRIEDAS
(normatyvinis)
OPERATORIAUS KVALIFIKACIJOS REIKALAVIMAI
Oro kokybę tiriančioje laboratorijoje gali dirbti asmenys, išstudijavę operatoriaus kvalifikacijos reikalavimus. Cheminę bandinių analizę gali atlikti inžinierius arba technikas, turintis chemiko specialybę arba darbo patirtį chemijos laboratorijoje. Jis privalo kruopščiai išstudijuoti toje laboratorijoje taikomus kontroliuojamų priemaišų koncentracijų nustatymo metodus, įsisavinti darbų su naudojamais įrengimais ir priemonėmis techniką.
Naujo laboratorijos darbuotojo žinias patikrina specialiai paskirta oro kokybę tiriančios laboratorijos komisija. Analizuoti bandinius operatoriui leidžiama tuomet, jei:
1) jo sudaryta kalibracinė kreivė skiriasi nuo naudojamos laboratorijoje ne daugiau kaip 10%,
2) nukrypimas nuo kalibracinio tirpalo koncentracijos, atitinkančios koncentracijų matavimo diapazono vidurinę skaitinę vertę, matavimo vidutinio rezultato neviršija ±10%,
3) nežinomos koncentracijos kontrolinio tirpalo matavimo rezultato nukrypimas nuo teorinės skaitinės vertės neviršija ± 15%.
______________
B PRIEDAS
(normatyvinis)
DARBŲ SAUGA
Bandinius paimti ir analizuoti leidžiama ne jaunesniems kaip 18 metų asmenims, išstudijavusiems saugaus darbo taisykles ir, atsižvelgiant į atliekamų darbų specifiką, išklausiusiems papildomą instruktažą. Laboratorijų darbuotojai turi vadovautis „Saugaus darbo, atliekant aplinkos tyrimus, taisyklėmis“, patvirtintomis Aplinkos apsaugos departamento 1992 10 02 įsakymu Nr. 90, ir ypatingą dėmesį atkreipti į punktus, kuriuose kalbama apie aukštos įtampos (iki 1000 V) elektros įrengimus, slėgio indus ir pavojingas chemines medžiagas (koncentruotas rūgštis, šarmus, stiprius oksidatorius, nuodus ir t. t.), naudojamas laboratorijoje. Operatorius turi būti susipažinęs su specifinėmis konkrečių cheminių medžiagų savybėmis ir jų poveikiu organizmui.
Ypatingas dėmesys turi būti skiriamas instruktažui ir žinių apie elgimosi su laboratorijoje naudojamomis 1-os pavojingumo klasės (gyvsidabrio ir švino junginiai, chromo trioksidas ir kt.) ir degiomis medžiagomis taisykles patikrinimui. Sorbciniai vamzdeliai arseno druskų turinčiu tirpalu užpildomi traukos spintoje, mūvint gumines pirštines.
Už darbų saugą oro kokybės tyrimų laboratorijoje ir oro kokybės kontrolės stotyse yra atsakingas laboratorijos vadovas.
Kitų organizacijų darbuotojai, atliekantys aplinkos oro tyrimus, turi vadovautis darbų saugos instrukcija, parengta ir patvirtinta pagal Valstybinės darbo inspekcijos prie Socialinės apsaugos ir darbo ministerijos nustatytą tvarką (Žin., 1995, Nr. 69-1669).
______________
C PRIEDAS
(normatyvinis)
ETILENGLIKOLIO KOKYBĖS PATIKRINIMAS IR JO IŠGRYNINIMAS
Etilenglikolyje neturi būti peroksidinių junginių. Patikrinama į 1 cm3 etilenglikolio įpylus 5 cm3 ką tik paruošto 1% kalio jodido tirpalo ir įlašinus keletą lašų krakmolo tirpalo. Jeigu pastebimas nors menkiausias tirpalo nusidažymas, etilenglikolis naudoti netinkamas.
Norint išgryninti etilenglikolį, jis leidžiamas per aliuminio oksido (gama forma, ch. g.) sluoksnį. Šis sorbentas patalpinamas į biuretę su viduje įmontuota poringa stikline plokštele, turinčią stiklinį kranelį arba spaustuką. Aliuminio oksido dalelėms sulaikyti ant poringos plokštelės uždedamas nedidelis vatos tamponas.
Iš pradžių stiklinėje sumaišoma 20 cm3 aliuminio oksido ir 100 cm3 vandens. Gautas mišinys suplakamas, supilamas į biuretę ir paliekamas nusistovėti. Vanduo iš biuretės išleidžiamas paliekant jo tiek, kad tik padengtų sorbento sluoksnį (reikia sekti, kad vanduo nenusileistų žemiau sorbento sluoksnio). Iš biuretės įpilamas etilenglikolis ir leidžiamas per sorbento sluoksnį. Pirmoji 10 cm3 etilenglikolio porcija išpilama, o likęs išgrynintas reagentas naudojamas tirpalui paruošti. Praleidus per sorbentą kiekvieną 100 cm3 etilenglikolio porciją, patikrinama, ar jis visiškai išgrynintas. Jeigu išgrynintame etilenglikolyje randama peroksidų pėdsakų, reikia pakeisti sorbentą. Sorbentą pakartotinai naudoti galima tik po to, kai jis kruopščiai perplaunamas vandeniu ir išdžiovinamas.
Bibliografija:
Atmosferos užterštumo kontrolės vadovas („Руководство по контролю загрязнения атмосферы“, РД 52.04.186-89. Л.: Гидрометеоиздат, 1991).
______________
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos
ministerijos 1998 m. balandžio 30 d.
įsakymu Nr. 69
Normatyvinis dokumentas įsigalioja
nuo 1998 m. gegužės 30 d.
APLINKOS ORAS
SIEROS DIOKSIDO KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS
FOTOMETRINIS METODAS (BANDINIŲ PAĖMIMAS ATLIEKAMAS ABSORBUOJANT PLĖVELINIU SORBENTU)*
LAND 25-98/M-05
1. TAIKYMO SRITIS
Metodas skirtas sieros dioksido koncentracijai nustatyti gyvenamosios aplinkos ore 0,05-1,00 mg/ m3 diapazonu, per sorbentą prasiurbus 15 dm3 oro. Nustatyti trukdo azoto dioksidas, ozonas, sunkiųjų metalų druskos. Šių junginių poveikis pašalinamas taip: azoto dioksido – sulfamino rūgštimi, ozono – leidžiant bandiniui nusistovėti prieš matavimą, o sunkiųjų metalų druskų – pridedant trilono B ir fosforo rūgšties.
Nustatant sieros dioksido koncentraciją atmosferos ore 0,05–1,00 mg/ m3 diapazonu, suminė paklaida neviršija ± 12 %.
2. PRINCIPAS
Sieros dioksidas absorbuojamas natrio tetrachlormerkurato (TCM) pagrindu paruoštu plėveliniu chemosorbentu ir nustatomas fotometriniu metodu pagal junginį, susidariusį sieros dioksido sąveikoje su formaldehidu ir pararozanilinu arba fuksinu.
3. REAGENTAI IR TIRPALAI
Analizėms naudojamas tik distiliuotas vanduo ir tik žinomos analitinės kokybės reagentai, kurių grynumo klasė analogiška arba aukštesnė, negu nurodyta. Reagentų grynumo klasės pagal GOST žymimos: chemiškai grynas – ch. g., analiziškai grynas – a. g., grynas – g.
3.1. Reagentai.
3.1.1. Butanolis – 1 (CH3(CH2)3OH), a. g.
3.1.2. Vandenilio peroksidas (H2O2), ch. g.
3.1.3. Glicerinas (C3H8O3), a. g.
3.1.4. Jodas (J2), 0,05 mol/ l (0,1 n) tirpalas, fiksanalis
3.1.5. Kalio jodidas (KJ), ch. g.
3.1.6. Ortofosforo rūgštis (o-H3PO4), ρ= 1,719 g/ cm3, ch. g.
3.1.7. Druskos rūgštis (HCl), ρ = 1,19 g/ cm3, ch. g.
3.1.8. Sulfamino rūgštis (H2NSO3H), ch. g.
3.1.9. Kompleksonas III (trilonas B) (C10H14N2Na2O8 2H2O), a. g.
3.1.10. Tirpus krakmolas ((C6H10O5)n), g.
3.1.11. Trivandenis natrio acetatas (NaCH3COO3H2O), a. g.
3.1.12. Natrio hidroksidas (NaOH), ch. g.
3.1.13. Natrio hidroksidas (NaOH), 0,1 mol/ l tirpalas, fiksanalis
3.1.14. Natrio pirosulfitas (Na2S2O5), g.
3.1.15. Natrio sulfitas (Na2SO3), a. g.
3.1.16. Natrio tiosulfatas (Na2S2O3), 0,1 mol/ l tirpalas, fiksanalis
3.1.17. Natrio sulfidas (Na2S), devynvandenis, g.
3.1.18. Natrio chloridas (NaCl), ch. g.
3.1.19. Pararozanilino hidrochloridas, g., arba fuksinas (C20 H20CIN3), a. g.
3.1.20. Gyvsidabrio (II) oksidas (geltonas) (HgO), a. g.
3.1.21. Formaldehidas (HCHO), 40% tirpalas (formalinas)
3.1.22. Etilenglikolis (C2H6O2), a. g.
3.2. Tirpalai.
3.2.1. Druskos rūgšties tirpalas (c=10 mol/ dm3).
80 cm3 druskos rūgšties (ρ = 1,19 g/ cm3) 100 cm3 talpos kolbutėje iki žymės praskiedžiama vandeniu.
3.2.2. Druskos rūgšties tirpalas (c= 1 mol/ dm3).
80 cm3 druskos rūgšties (ρ = 1,19 g/ cm3) 1000 cm3 talpos kolboje iki žymės praskiedžiama vandeniu.
3.2.3. Druskos rūgšties tirpalas (c= 0,1 mol/ dm3).
100 cm3 druskos rūgšties (c= 1 mol/ dm3) 1000 cm3 talpos kolboje iki žymės praskiedžiama vandeniu.
3.2.4. Natrio hidroksido tirpalas (c= 0,1 mol/ dm3).
Paruošiamas iš fiksanalio.
3.2.5. Natrio tetrachlormerkurato (TCM) tirpalas (c= 0,04 mol/ dm3).
Į 1000 cm3 talpos kolbą įpilama 124 cm3 natrio hidroksido (c= 0,1 mol/ dm3), 600 cm3 vandens ir išmaišoma.
Į storasienę, temperatūrai atsparią 50 cm3 talpos stiklinę, įberiama 8,7 g gyvsidabrio (II) oksido, 4,68 g natrio chlorido ir 0,07 g trilono B ir išmaišoma iki vientisos masės. Po to įpilama 9 cm3 druskos rūgšties (c= 10 mol/ dm3) ir maišoma, kol ištirpsta gyvsidabrio oksidas.
Gautas tirpalas palengva perpilamas į kolbą su natrio hidroksido tirpalu, stiklinė keletą kartų perplaunama distiliuotu vandeniu, kad visas tirpalas patektų į kolbą. Tirpalas kolboje sumaišomas, ir išmatuojamas jo pH. Jei jis nepatenka į intervalą nuo 5,4 iki 6,4, tuomet įlašinama natrio hidroksido (c= 0,1 mol/ dm3) arba druskos rūgšties (c= 0,1 mol/ dm3) tirpalo ir vėl išmatuojamas pH dydis. Reikiamo pH tirpalas iki žymės praskiedžiamas vandeniu, išmaišomas ir paliekamas stovėti vieną parą. Po to, jeigu yra lengvas susidrumstimas, jis filtruojamas. Tirpalas išlieka stabilus ne ilgiau kaip 6 mėnesius.
1 pastaba. Tirpalas nuodingas! Visus tirpalo paruošimo darbus būtina atlikti traukos spintoje.
3.2.6. Sulfamino rūgšties 0,03 % tirpalas (naudojamas tik bandiniams analizuoti).
0,15 g sulfamino rūgšties ištirpinama 500 cm3 vandens.
Tirpalas išlieka stabilus ne ilgiau kaip 2 paras.
3.2.7. Sulfamino rūgšties 0,6 % tirpalas (naudojamas kalibracinei kreivei sudaryti).
0,6 g sulfamino rūgšties ištirpinama 100 cm3 vandens.
Tirpalas išlieka stabilus ne ilgiau kaip 2 paras.
3.2.8. Formaldehido 0,2 % tirpalas.
0,5 cm3 formaldehido 40% tirpalo (formalino) praskiedžiama vandeniu iki 100 cm3.
Tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą.
2 pastaba. Formaldehido 40% tirpalo (formalino) koncentracija patikrinama titruojant (žr. E priedą).
3.2.9. Ortofosforo rūgšties tirpalas (c= 3 mol/ dm3).
194,4 cm3 koncentruotos ortofosforo rūgšties (ρ = 1,719 g/ cm3) praskiedžiama vandeniu iki 1000 cm3.
3.2.10. Pradinis pararozanilino (arba fuksino) 0,2 % tirpalas.
0,2 g pararozanilino (arba fuksino) ištirpinama 40–60 cm3 druskos rūgšties (c= 1 mol/ dm3) 100 cm3 talpos kolbutėje ir praskiedžiama iki žymės tos pačios koncentracijos druskos rūgšties tirpalu.
3.2.11. Darbinis pararozanilino (arba fuksino) tirpalas.
Į 250 cm3 talpos kolbutę įpilama 200 cm3 ortofosforo rūgšties (c= 3 mol/ dm3), 20 cm3 pradinio pararozanilino (arba fuksino) 0,2% tirpalo ir praskiedžiama iki žymės vandeniu.
Tirpalas išlieka stabilus ne ilgiau kaip 6 mėnesius.
3.2.12. Jodo tirpalas (c= 0,05 mol/ dm3 arba 0,1n)
Paruošiamas iš fiksanalio.
3.2.13. Jodo tirpalas (c= 0,005 mol/ dm3).
50 cm3 jodo tirpalo (c= 0,05 mol/ dm3) praskiedžiama 500 cm3 talpos kolboje iki žymės vandeniu.
Tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą.
3.2.14. Krakmolo 0,2 % tirpalas.
0,4 g krakmolo išmaišoma nedideliame kiekyje vandens ir gauta masė lėtai supilama į 200 cm3 verdančio vandens. Kaitinimas tęsiamas tol, kol tirpalas paskaidrėja. Po to tirpalas atvėsinamas ir supilamas į stiklinį indą su kamščiu.
3.2.15. Natrio tiosulfato tirpalas (c= 0,1 mol/ dm3).
Paruošiamas iš fiksanalio.
3.2.16. Natrio tiosulfato tirpalas (c= 0,01 mol/ dm3).
50 cm3 natrio tiosulfato tirpalo (c = 0,1 mol/ dm3) praskiedžiama 500 cm3 talpos kolboje iki žymės vandeniu.
Tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą.
3.2.17. Pradinis natrio pirosulfito tirpalas.
0,300 g natrio pirosulfito arba 0,400 g natrio sulfito ištirpinama 500 cm3 šviežiai distiliuoto, atvėsinto vandens. Šiame tirpale yra 320–400 μg/ cm3 sieros dioksido. Tiksli sieros dioksido koncentracija nustatoma jodometriniu titravimu.
Pirmiausia atliekamas tuščiasis nustatymas. Tam į tris 200–250 cm3 talpos konusines kolbutes iš biuretės įpilama po 20 cm3 jodo tirpalo (c= 0,005 mol/ dm3), po 10 cm3 distiliuoto vandens ir titruojama natrio tiosulfato tirpalu (c= 0,01 mol/ dm3) iki silpnai geltonos spalvos atsiradimo. Po to pridedama 2 cm3 krakmolo tirpalo ir mėlynai nusidažęs tirpalas baigiamas titruoti iki bespalvio. Apskaičiuojamas tuščiajam nustatymui suvartotų natrio tiosulfato tirpalo tūrių aritmetinis vidurkis.
Po to į tris 200–250 cm3 talpos konusines kolbutes iš biuretės įpilama po 20 cm3 jodo tirpalo (c= 0,005 mol/ dm3) ir po 10 cm3 pradinio natrio pirosulfito tirpalo. Kolbutė užkemšama. Po 5 min tirpalas titruojamas kaip tuščiojo nustatymo atveju ir apskaičiuojamas titravimui sunaudotų natrio tiosulfato tirpalo tūrių aritmetinis vidurkis. Sieros dioksido koncentracija pradiniame natrio pirosulfito tirpale apskaičiuojama pagal formulę:
, (1)
ρ – sieros dioksido koncentracija pradiniame natrio pirosulfito tirpale, μg/ cm3;
A – natrio tiosulfato tirpalo (c= 0,01 mol/ dm3) tūris, panaudotas tuščiajam bandiniui nutitruoti, cm3;
B – natrio tiosulfato tirpalo (c= 0,01 mol/ dm3) tūris, panaudotas pradiniam natrio pirosulfito tirpalui nutitruoti, cm3;
32 – perskaičiavimo koeficientas.
Po to apskaičiuojamas tirpalo tūris, kuriame yra 1,00 mg sieros dioksido.
3.2.18. Darbinis natrio pirosulfito tirpalas, kuriame sieros dioksido koncentracija lygi 10 μg/ cm3.
Į 100 cm3 talpos kolbutę supilamas pradinio natrio pirosulfito tirpalo tūris, kuriame yra 1,00 mg sieros dioksido, ir praskiedžiama iki žymės natrio tetrachlormerkurato (TCM) tirpalu (c= 0,04 mol/ dm3).
Tirpalas ruošiamas tuoj pat nustačius pradinio natrio pirosulfito tirpalo koncentraciją. Laikomas šaldytuve tirpalas išlieka stabilus 30 parų. Jei nėra šaldytuvo, tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą.
Kalibracinei kreivei sudaryti galima naudoti etaloninę medžiagą – sulfitą. Iš jos paruošiamas darbinis tirpalas, ištirpinant reikiamą kiekį šios etaloninės medžiagos tetrachlormerkurato (TCM) tirpale. Pradinis natrio pirosulfito tirpalas šiuo atveju neruošiamas.
3.2.19. Sugeriamasis tirpalas.
100 cm3 talpos kolboje 0,04 mol/ dm3 koncentracijos tetrachlormerkurato (TCM) tirpale ištirpinama 1,6 g natrio acetato, įpilama 15 cm3 etilenglikolio ir iki žymės praskiedžiama tos pačios koncentracijos tetrachlormerkurato (TCM) tirpalu.
Tirpalas išlieka stabilus 6 mėnesius.
3 pastaba. Atsargiai! Tirpalas nuodingas! Būtina patikrinti, ar etilenglikolyje nėra peroksidinių junginių. Etilenglikolio patikrinimo ir išgryninimo metodai aprašyti C priede.
4. MATAVIMO IR PAGALBINĖS PRIEMONĖS
Naudojami matavimo indai ne žemesnės kaip 2 klasės pagal GOST arba analogiškų metrologinių charakteristikų.
4.1. Matavimo priemonės.
4.1.1. Fotokolorimetras arba spektrofotometras
4.1.2. Sekundmatis (3-ios klasės), padalos vertė 0,2 s
4.1.3. Barometras aneroidas
4.1.4. Laboratorinis termometras, matavimo diapazonas 0–55°C, padalos vertė 1°C
4.1.5. Elektroaspiratorius, oro siurbimo greičio paklaida ± 10%
4.1.6. Analitinės svarstyklės
4.1.7. Svareliai
4.1.8. 100, 200 cm3 matavimo cilindrai
4.1.9. 100, 250, 500, 1000 cm3 matavimo kolbutės
4.1.10. 200–250 cm3 konusinės kolbutės
4.1.11. 1, 2, 5, 10 cm3 graduotos pipetės
4.1.12. 15 cm3 Moro pipetė
4.2. Pagalbinės priemonės.
4.2.1. Sorbciniai vamzdeliai SV 112 (Nr. 1) arba SV 212 (Nr. 2)
4.2.2. 50 cm3 stiklinė (atspari temperatūrai)
4.2.3. Buitinis šaldytuvas
5. OPERATORIAUS KVALIFIKACIJOS REIKALAVIMAI
Žiūrėti A priedą.
6. DARBŲ SAUGA
Žiūrėti B priedą.
Tirpalai, kurių sudėtyje yra gyvsidabrio (II) druskų, ruošiami ir sorbciniai vamzdeliai tetrachlormerkurato (TCM) pagrindu paruoštu tirpalu užpildomi traukos spintoje. Filtrinis popierius, naudojamas sorbciniams vamzdeliams valyti, turi būti nukenksmintas. Gyvsidabrio turinčius tirpalus po analizės reikia supilti į specialią talpyklą ir nukenksminti pagal D priede pateiktą aprašymą.
7. BANDINYS
7.1. Kalibracinės kreivės sudarymas.
Kalibracinė kreivė, parodanti tirpalo optinio tankio priklausomybę nuo sieros dioksido masės analizuojamame bandinio tūryje, sudaroma pagal penkių serijų kalibracinių tirpalų optinių tankių matavimo rezultatus. Kiekvieną seriją sudaro septyni skirtingų koncentracijų tirpalai.
Kalibraciniai tirpalai ruošiami 100 cm3 talpos matavimo kolbutėse. Į kiekvieną kolbutę įpilama po:
1) 20–30 cm3 vandens,
2) 1,7 cm3 sugeriamojo tirpalo,
3) darbinio natrio pirosulfito tirpalo (tūris nurodytas lentelėje):
Kalibracinio tirpalo Nr.
1
2
3
4
5
6
7
Darbinio natrio pirosulfito tirpalo tūris (ρ=10 μg/ cm3), cm3
0,2
1
2
4
8
12
16
SO2 masė 5 cm3 kalibracinio tirpalo, μg
0,1
0,5
1
2
4
6
8
4) kolbutė iki žymės pripildoma vandens ir viskas gerai išmaišoma.
Kalibracinei kreivei sudaryti į mėgintuvėlius įpilama po 5 cm3 kiekvieno kalibracinio tirpalo, po 0,2 cm3 (tiksliai!) sulfamino rūgšties 0,6% tirpalo (žr. 3.2.7 punktą), supurtoma ir paliekama stovėti 10 min. Po to įpilama po 0,4 cm3 formaldehido (žr. 3.2.8 punktą) ir po 1 cm3 darbinio pararozanilino (arba fuksino) (žr. 3.2.11 punktą) tirpalų. Mėgintuvėlių turinys supurtomas ir po 30 min išmatuojamas tirpalų optinis tankis lyginant su vandeniu. Matuojama 10 mm optinio sluoksnio storio kiuvetėse, esant 548 nm bangos ilgiui. Laiko tarpas nuo paskutinio reagento įpylimo iki optinio tankio matavimo visiems tirpalams turi būti vienodas. Tuo pat metu išmatuojamas tuščiojo tirpalo, kurį sudaro visi tie patys komponentai, išskyrus darbinį natrio pirosulfito tirpalą, optinis tankis. Tam į 5 cm3 distiliuoto vandens įpilama 0,1 arba 0,2 cm3 (naudojant sorbcinius vamzdelius SV 212) sugeriamojo tirpalo (žr. 3.2.19 punktą) ir toliau analizuojama kaip kalibracinis tirpalas. Išmatuojami penkių lygiagrečiai paruoštų tuščiųjų tirpalų optiniai tankiai ir apskaičiuojamas jų aritmetinis vidurkis. Jeigu jis viršija 0,035, būtina papildomai išgryninti pararozaniliną (arba fuksiną) (žr. F priedą). Tirpalų temperatūra, esanti sudarant kalibracinę kreivę, negali skirtis nuo tirpalų temperatūros, esančios analizuojant bandinius, daugiau kaip 5°C.
Faktinis kiekvieno kalibracinio tirpalo optinis tankis apskaičiuojamas iš išmatuoto kalibracinio tirpalo optinio tankio atėmus vidutinį tuščiojo tirpalo optinį tankį. Kalibracinę kreivę būtina patikrinti po kiekvienos pararozanilino arba fuksino partijos pakeitimo, bet ne rečiau kaip vieną kartą per ketvirtį.
7.2. Sorbcinių vamzdelių paruošimas.
Švarūs sorbciniai vamzdeliai, skirti bandiniams paimti, ir tie, kurie bus naudojami tuštiesiems bandiniams, užpildomi sugeriamuoju tirpalu (žr. 3.2.19 punktą): sorbcinio vamzdelio galas, kuriame yra stiklinės granulės, negiliai (3-5 mm) panardinamas į sugeriamąjį tirpalą ir gumine kriauše atsargiai pritraukiama tirpalo tiek, kad visas granulių sluoksnis bei viršutinė pertvarėlė būtų sudrėkinti. Po to sorbcinis vamzdelis ištraukiamas ir išpurškiamas sugeriamojo tirpalo likutis. Nepageidautina, kad tirpalas sudrėkintų sorbcinį vamzdelį virš viršutinės pertvaros, t. y. aukščiau sorbento sluoksnio.
4 pastaba. Reikia stebėti, kad tirpalas nepatektų į kriaušės vidų! Tokiu atveju kriauše galima naudotis tik perplovus ją distiliuotu vandeniu ir išdžiovinus 100°C temperatūroje.
Po to sorbciniai vamzdeliai iš išorės kruopščiai nusausinami švariu filtriniu popieriumi, užkemšami kamštukais ir supakuojami į polietileninius maišelius.(Dėmesio! Dirbama traukos spintoje, mūvint gumines pirštines.) Užpildytus ir hermetiškai supakuotus sorbcinius vamzdelius iki bandinio paėmimo galima saugoti ne ilgiau kaip 14 parų apsaugotoje nuo šviesos vietoje, ne aukštesnėje kaip 20°C temperatūroje.
7.3. Bandinio paėmimas.
Nustatant vienkartines sieros dioksido koncentracijas, tiriamasis oras 30 min siurbiamas 0,5 dm3/ min greičiu per sorbcinį vamzdelį, paruoštą bandiniui paimti. Sorbcinis vamzdelis tvirtinamas vertikaliai, sorbento sluoksniu žemyn. Prieš paimant bandinį, sorbento sluoksnis, esantis sorbciniame vamzdelyje, sutankinamas lengvai stuktelint apatinį vamzdelio galą į medinį paviršių. Oras siurbiamas iš apačios į viršų. Esant nedidelėms sieros dioksido koncentracijoms, siurbimo greitis gali būti padidintas iki 2 dm3/ min. Tokiu atveju nustatomų koncentracijų diapazonas bus 0,01–0,25 mg/ m3. Paėmimo ir saugojimo metu bandiniai turi būti apsaugoti nuo šviesos (bandinio paėmimo metu apsaugoma tamsiu popieriumi). Esant +20°C temperatūrai sieros dioksidas bandiniuose susioksiduoja 1,5 %, o esant aukštesnei temperatūrai – dar daugiau, todėl paėmus bandinius, būtina juos tuoj pat užkimšti kamštukais, supakuoti ir padėti į šaldytuvą. Saugojimo laikas šaldytuve iki analizavimo – 8 paros.
Draudžiama bandinius laikyti paėmimo punkte, esant didesnei kaip +20°C temperatūrai, jeigu nėra šaldytuvo. Bandinių saugojimo laiko prailginimo būdas, kuomet nėra šaldytuvo, aprašytas G priede.
7.4. Matavimo sąlygos.
Atliekant matavimus privaloma laikytis šių sąlygų:
• oro temperatūra (20±10)°C,
• atmosferos slėgis (84,0–106,7) kPa arba (630-800) mm Hg stulpelio,
• oro drėgnumas, esant 25°C temperatūrai, ne didesnis kaip 80 %.
7.4. Nustatymo eiga.
Į stiklinį mėgintuvėlį įdedamas sorbcinis vamzdelis ir įpilama 6 cm3 sulfamino rūgšties 0,03% tirpalo (žr. 3.2.6 punktą). Gumine kriauše tirpalas keletą kartų siurbiamas per sorbentą ir tokiu būdu bandinys perkeliamas į tirpalą. Išpurškiami tirpalo likučiai ir sorbcinis vamzdelis išimamas iš mėgintuvėlio. Analizei į kitą mėgintuvėlį įpilama 5 cm3 tiriamojo tirpalo, 0,4 cm3 formaldehido (žr. 3.2.8 punktą) ir 1 cm3 pararozanilino (arba fuksino) (žr. 3.2.11 punktą) tirpalų. Mėgintuvėlio turinys kruopščiai suplakamas ir po 30 min išmatuojamas jame esančio tirpalo optinis tankis lyginant su vandeniu. Kiekvieną kartą tuo pat metu, analogiškai šiam bandiniui, analizuojamas tuščiasis bandinys (bandiniui paimti paruoštas sorbcinis vamzdelis). Sieros dioksido masė bandinyje nustatoma iš kalibracinės kreivės pagal bandinio ir tuščiojo bandinio tirpalų optinių tankių skirtumą.
Ypač užteršto oro (esant sieros dioksido koncentracijai 1 – 10 mg/ m3) bandiniams išanalizuoti vietoj analizei reikalingų 5 cm3 paimama 0,5 cm3 bandinio tirpalo ir praskiedžiama, įpylus 4,5 cm3 vandens. Šiuo atveju apskaičiuojant rezultatus įvertinamas 10 kartų praskiedimas.
8. REZULTATŲ APSKAIČIAVIMAS
Sieros dioksido koncentracija ore apskaičiuojama pagal formulę:
, (2)
c – sieros dioksido koncentracija ore, mg/ m3;
m – sieros dioksido masė analizuojamame tirpalo tūryje, nustatyta iš kalibracinės kreivės, μg;
va – analizei paimtas bandinio tirpalo tūris, cm3;
vt – bendras bandinio tirpalo tūris, cm3;
V0 – per sorbentą prasiurbto oro tūris, perskaičiuotas normaliosioms sąlygoms, dm3.
Per sorbentą prasiurbto oro tūris normaliosioms sąlygoms (t=0°C (T0=273K) ir p0=760 mm Hg stulpelio (101,3 kPa)), perskaičiuojamas pagal formulę:
, (3)
V0 – per sorbentą prasiurbto oro tūris, perskaičiuotas normaliosioms sąlygoms, dm3;
u – oro siurbimo greitis paimant bandinį, dm3/ min;
V – per sorbentą prasiurbto oro tūris, dm3;
t – siurbiamo oro temperatūra, °C;
(τ2 – τ1) – bandinio paėmimo trukmė, min;
p – atmosferos slėgis oro bandinio paėmimo metu, mm Hg stulpelio arba kPa;
K – perskaičiavimo koeficientas (jei atmosferos slėgis p matuojamas kPa – K=2,7, o jeigu mm Hg stulpelio – K=0,358).
Oro bandinio tūrį perskaičiuoti normaliosioms sąlygoms galima pagal paprastesnę formulę:
, (4)
K´ – perskaičiavimo koeficientas, pateiktas 1 lentelėje;
V – per sorbentą prasiurbto oro tūris, dm3.
1 lentelė
Temperatūra
t, °C
Slėgis p, mm Hg (kPa)
730
(97,3)
735
(98,0)
740
(98,7)
745
(99,3)
750
(100,0)
755
(100,7)
760
(101,3)
765
(102,0)
770
(102,7)
775
(103,3)
780
(104,0)
0
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
1,0
1,0
1,1
1,1
1,2
5
0,94
0,95
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
0,99
1,0
1,0
10
0,93
0,93
0,94
0,95
0,95
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
15
0,91
0,92
0,92
0,93
0,94
0,94
0,96
0,96
0,96
0,97
0,97
20
0,89
0,90
0,91
0,91
0,92
0,94
0,93
0,94
0,94
0,95
0,96
25
0,88
0,89
0,89
0,90
0,90
0,93
0,92
0,92
0,93
0,94
0,94
30
0,87
0,87
0,88
0,88
0,89
0,90
0,90
0,91
0,91
0,92
0,92
35
0,85
0,86
0,86
0,87
0,87
0,88
0,89
0,89
0,90
0,90
0,91
40
0,84
0,84
0,85
0,85
0,86
0,87
0,87
0,88
0,88
0,89
0,89
5 pastaba. 1 lentelėje pateiktų perskaičiavimo koeficientų paklaida ne didesnė kaip
± 2 %. Tuo atveju, kai tiriamo oro temperatūra ar slėgis neatitinka temperatūros ar slėgio, nurodytų lentelėje, koeficientas K´ nustatomas interpoliacijos būdu.
Sieros dioksido koncentracija aplinkos ore apskaičiuojama 0,001 mg/ m3 tikslumu.
Jeigu nustatyta sieros dioksido koncentracija yra mažesnė už 1/3 nustatomų koncentracijų diapazono apatinės ribos, ji laikoma nepatikima ir prilyginama nuliui.
______________
A PRIEDAS
(normatyvinis)
OPERATORIAUS KVALIFIKACIJOS REIKALAVIMAI
Oro kokybę tiriančioje laboratorijoje gali dirbti asmenys, išstudijavę operatoriaus kvalifikacijos reikalavimus. Cheminę bandinių analizę gali atlikti inžinierius arba technikas, turintis chemiko specialybę arba darbo patirtį chemijos laboratorijoje. Jis privalo kruopščiai išstudijuoti toje laboratorijoje taikomus kontroliuojamų priemaišų koncentracijų nustatymo metodus, įsisavinti darbų su naudojamais įrengimais ir priemonėmis techniką.
Naujo laboratorijos darbuotojo žinias patikrina specialiai paskirta oro kokybę tiriančios laboratorijos komisija. Analizuoti bandinius operatoriui leidžiama tuomet, jei:
1) jo sudaryta kalibracinė kreivė skiriasi nuo naudojamos laboratorijoje ne daugiau kaip 10%,
2) nukrypimas nuo kalibracinio tirpalo koncentracijos, atitinkančios koncentracijų matavimo diapazono vidurinę skaitinę vertę, matavimo vidutinio rezultato neviršija ±10%,
3) nežinomos koncentracijos kontrolinio tirpalo matavimo rezultato nukrypimas nuo teorinės skaitinės vertės neviršija ± 15%.
______________
B PRIEDAS
(normatyvinis)
DARBŲ SAUGA
Bandinius paimti ir analizuoti leidžiama ne jaunesniems kaip 18 metų asmenims, išstudijavusiems saugaus darbo taisykles ir, atsižvelgiant į atliekamų darbų specifiką, išklausiusiems papildomą instruktažą. Laboratorijų darbuotojai turi vadovautis „Saugaus darbo, atliekant aplinkos tyrimus, taisyklėmis“, patvirtintomis Aplinkos apsaugos departamento 1992 10 02 įsakymu Nr. 90, ir ypatingą dėmesį atkreipti į punktus, kuriuose kalbama apie aukštos įtampos (iki 1000 V) elektros įrengimus, slėgio indus ir pavojingas chemines medžiagas (koncentruotas rūgštis, šarmus, stiprius oksidatorius, nuodus ir t. t.), naudojamas laboratorijoje. Operatorius turi būti susipažinęs su specifinėmis konkrečių cheminių medžiagų savybėmis ir jų poveikiu organizmui.
Ypatingas dėmesys turi būti skiriamas instruktažui ir žinių apie elgimosi su laboratorijoje naudojamomis 1-os pavojingumo klasės (gyvsidabrio ir švino junginiai, chromo trioksidas ir kt.) ir degiomis medžiagomis taisykles patikrinimui. Sorbciniai vamzdeliai gyvsidabrio druskų turinčiu tirpalu užpildomi traukos spintoje, mūvint gumines pirštines.
Už darbų saugą oro kokybės tyrimų laboratorijoje ir oro kokybės kontrolės stotyse yra atsakingas laboratorijos vadovas.
Kitų organizacijų darbuotojai, atliekantys aplinkos oro tyrimus, turi vadovautis darbų saugos instrukcija, parengta ir patvirtinta pagal Valstybinės darbo inspekcijos prie Socialinės apsaugos ir darbo ministerijos nustatytą tvarką (Žin., 1995, Nr. 69-1669).
______________
C PRIEDAS
(normatyvinis)
ETILENGLIKOLIO KOKYBĖS PATIKRINIMAS IR JO IŠGRYNINIMAS
Etilenglikolyje neturi būti peroksidinių junginių. Patikrinama į 1 cm3 etilenglikolio įpylus 5 cm3 ką tik paruošto kalio jodido 1% tirpalo ir įlašinus keletą lašų krakmolo tirpalo. Jeigu pastebimas nors menkiausias tirpalo nusidažymas, etilenglikolis naudoti netinkamas.
Norint išgryninti etilenglikolį, jis leidžiamas per aliuminio oksido (gama forma, ch. g.) sluoksnį. Šis sorbentas patalpinamas į biuretę su viduje įmontuota poringa stikline plokštele, turinčią stiklinį kranelį arba spaustuką. Aliuminio oksido dalelėms sulaikyti ant poringos plokštelės uždedamas nedidelis vatos tamponas.
Iš pradžių stiklinėje sumaišoma 20 cm3 aliuminio oksido ir 100 cm3 vandens. Gautas mišinys suplakamas, supilamas į biuretę ir paliekamas nusistovėti. Vanduo iš biuretės išleidžiamas paliekant jo tiek, kad tik padengtų sorbento sluoksnį (reikia sekti, kad vanduo nenusileistų žemiau sorbento sluoksnio). Iš biuretės įpilamas etilenglikolis ir praleidžiamas per sorbento sluoksnį. Pirmoji 10 cm3 etilenglikolio porcija išpilama, o likęs išgrynintas reagentas naudojamas tirpalui paruošti. Praleidus per sorbentą kiekvieną 100 cm3 etilenglikolio porciją patikrinama, ar jis visiškai išgrynintas. Jeigu išgrynintame etilenglikolyje randama peroksidų pėdsakų, reikia pakeisti sorbentą. Sorbentą pakartotinai naudoti galima tik po to, kai jis kruopščiai perplaunamas vandeniu ir išdžiovinamas.
______________
D PRIEDAS
(normatyvinis)
GYVSIDABRIO TURINČIŲ TIRPALŲ NUKENKSMINIMAS
Po analizės gauti gyvsidabrio turintys tirpalai supilami į ne mažesnį kaip 50 dm3 indą (nesumaišyti su kitais tirpalais!).
Kai tūris pasiekia 40 dm3, nustatyta tvarka pridedama reagentų, kruopščiai sumaišant tirpalą po kiekvieno pridėjimo. Iš pradžių įpilama natrio hidroksido 40% tirpalo tiek, kad užtektų neutralizuoti, po to dar papildomai 400 cm3 šio tirpalo. Po to įberiama 100 g natrio sulfido ir po 10 min iš lėto pilama 400 cm3 vandenilio peroksido 30% tirpalo. Mišinys paliekamas stovėti 24 val. Virš nuosėdų susidaręs skystis nupilamas ir išpilamas. Gyvsidabrio sulfido nuosėdos (turinčios maždaug 5 g HgS) su nedideliu kiekiu skysčio perpilamos į 1 dm3 talpos stiklinį indą. Kai indas pripildomas, jis palaidojamas specialioje toksinėms atliekoms skirtoje vietoje arba iš sulfido regeneruojamas gyvsidabris.
______________
E PRIEDAS
(normatyvinis)
FORMALDEHIDO KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS FORMALINE
1. Tirpalų paruošimas.
1.1. Jodo tirpalas (c= 0,05 mol/ dm3).
Tirpalas gaminamas iš fiksanalio. Į 500 cm3 talpos matavimo kolbą supilamas vienos jodo ampulės turinys ir iki žymės praskiedžiamas vandeniu.
1.2. Natrio hidroksido 30% tirpalas.
30 g natrio hidroksido ištirpinama vandenyje, supilama į 100 cm3 talpos matavimo kolbą ir iki žymės praskiedžiama vandeniu.
1.3. Druskos rūgšties tirpalas 1:5 (pagal tūrį).
Į 100 cm3 talpos matavimo kolbą įpilama 40 – 50 cm3 vandens, 20 cm3 koncentruotos druskos rūgšties ir iki žymės praskiedžiama vandeniu.
1.4. Natrio tiosulfato tirpalas (c= 0,1 mol/ dm3).
Tirpalas gaminamas iš fiksanalio. Vienos natrio tiosulfato ampulės turinys supilamas į 1000 cm3 talpos matavimo kolbą ir iki žymės praskiedžiamas vandeniu.
2. Analizavimas.
Į 500 cm3 matavimo kolbą įpilama 10 cm3 formalino, iki žymės praskiedžiama vandeniu ir kruopščiai sumaišoma. 5 cm3 šio tirpalo įpilama į 250 cm3 talpos konusinę kolbutę, iš biuretės įpilama 40 cm3 jodo tirpalo (c= 0,05 mol/ dm3) ir lašinamas natrio hidroksido 30% tirpalas, kol tirpalas, esantis konusinėje kolbutėje, įgauna šviesiai geltoną spalvą. Kolbutė užkemšama kamščiu, padedama į tamsią vietą ir laikoma 10 min. Po to atsargiai įpilama 5 cm3 druskos rūgšties tirpalo (1:5) ir vėl paliekama 10 min tamsioje vietoje. Paskui į kolbą įpilama 100 – 150 cm3 vandens ir jodo perteklius nutitruojamas natrio tiosulfato (c= 0,1 mol/ dm3) tirpalu iki bespalvio tirpalo atsiradimo.
Tuščiasis titravimas atliekamas vietoj formalino tirpalo į kolbą įpilus 5 cm3 vandens.
Formaldehido koncentracija formaline apskaičiuojama pagal formulę:
, (5)
c – formaldehido koncentracija formaline, mol/ dm3;
vk – natrio tiosulfato tūris, sunaudotas tuščiajam titravimui, cm3;
vt – natrio tiosulfato tūris, sunaudotas formalino tirpalui nutitruoti, cm3;
K – formalino praskiedimo koeficientas (K=50);
v – titravimui paimto formalino tirpalo tūris (v=5), cm3;
F – stechiometrinis faktorius (F=2);
cTS – natrio tiosulfato tirpalo koncentracija (cTS=0,1), mol/ dm3.
______________
F PRIEDAS
(normatyvinis)
PARAROZANILINO (ARBA FUKSINO) IŠGRYNINIMAS
1. Tirpalų paruošimas.
1.1. Druskos rūgšties tirpalas (c=1 mol/ dm3).
Į 1000 cm3 talpos matavimo kolbą įpilama 82,6 cm3 koncentruotos druskos rūgšties ir iki žymės praskiedžiama vandeniu. Tirpalas stabilus 3 mėnesius.
1.2. Kalio jodido 20% tirpalas.
20 g kalio jodido suberiama į 100 cm3 talpos matavimo kolbutę ir ištirpinama vandenyje. Po to kolbutės turinys iki žymės praskiedžiamas vandeniu.
1.3. Druskos rūgšties tirpalas, prisotintas butanoliu.
Į 1000 cm3 talpos dalijamąjį piltuvą įpilama 250 cm3 druskos rūgšties tirpalo (c= 1 mol/ dm3) ir 250 cm3 butanolio. Tirpalas 10 – 15 min plakamas ir paliekamas 2 valandas stovėti. Atsiskyrusios fazės nupilamos į dvi konusines kolbutes: viršutinė fazė – butanolio tirpalas, prisotintas druskos rūgštimi; apatinė fazė – druskos rūgšties tirpalas, prisotintas butanoliu.
6 pastaba. Prieš vartojant butanolį, būtina patikrinti, ar jame nėra oksidatorių. Tam į 20 cm3 butanolio įpilama 5 cm3 kalio jodido 20% tirpalo ir keletą kartų supurtoma. Jeigu atsiranda geltonas atspalvis, reagento vartoti negalima.
2. Išgryninimas.
0,2 g pararozanilino (arba fuksino) ištirpinama 100 cm3 druskos rūgšties tirpale (c=1 mol/ dm3), prisotintame butanoliu. Tirpalas supilamas į 250 cm3 talpos dalijamąjį piltuvą ir įpilama 100 cm3 butanolio, prisotinto druskos rūgštimi. 5 min plakama ir paliekama stovėti 15 min. Po to atskiriamos fazės. Plakant piltuvėlio turinį, teršiančios priemaišos pereina į butanolį, nudažydamos jį violetine spalva. Ši fazė atmetama. Ekstrakcija pakartojama dar 3 kartus, įpylus po 50 cm3 švaraus butanolio, prisotinto druskos rūgštimi. Po to pararozanilino (arba fuksino) tirpalas filtruojamas per popierinį filtrą į 100 cm3 talpos matavimo kolbutę ir iki žymės praskiedžiamas 1 mol/ dm3 koncentracijos druskos rūgšties tirpalu. Šis pradinis pararozanilino (arba fuksino) tirpalas turi būti raudonai geltonos spalvos. Paruošiamas tuščiasis tirpalas ir, jeigu jo optinis tankis, išmatuotas su 20 mm optinio sluoksnio storio kiuvete, neviršija 0,1, išgrynintą pararozaniliną (arba fuksiną) galima naudoti darbui. Jeigu išekstrahavus 4 kartus tuščiojo tirpalo optinio tankio skaitinė vertė viršija nurodytą, ši pararozanilino arba (fuksino) dažų partija darbui netinka.
______________
G PRIEDAS
(normatyvinis)
BANDINIŲ SAUGOJIMO LAIKO PRAILGINIMO BŪDAS, NESANT ŠALDYTUVO
Norint prailginti bandinių saugojimo laiką, nesant šaldytuvo, jie įdedami į stiklinius mėgintuvėlius, iš kurių anglies dioksido dujomis išstumiamas oras. Tam, paėmus oro bandinį, sorbcinis vamzdelis prijungiamas prie anglies dioksido dujų šaltinio ir įdedamas į mėgintuvėlį. 10 min leidžiamos anglies dioksido dujos. Po to sorbcinis vamzdelis atjungiamas nuo šaltinio, mėgintuvėlis sandariai užkemšamas kamštuku ir padedamas į tamsią vietą. Bandinyje esančio sieros dioksido oksidavimosi greitis anglies dioksido dujose maždaug 0,3% per parą, t. y. 5 kartus lėtesnis negu ore.
Iki analizavimo bandinius anglies dioksido dujose tamsioje vietoje galima laikyti ne ilgiau kaip 10 parų.
Bibliografija:
Atmosferos užterštumo kontrolės vadovas („Руководство по контролю загрязнения атмосферы“, РД 52.04.186-89. Л.: Гидрометеоиздат, 1991).
______________
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos
ministerijos 1998 m. balandžio 30 d.
įsakymu Nr. 69
Normatyvinis dokumentas įsigalioja
nuo 1998 m. gegužės 30 d.
APLINKOS ORAS
DULKIŲ (KIETŲJŲ DALELIŲ) KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS
SVORIO METODAS
LAND 26-98/M-06
1. TAIKYMO SRITIS
Metodas skirtas vienkartinei ir paros dulkių koncentracijoms nustatyti gyvenamosios aplinkos ore šiuose diapazonuose (atsižvelgiant į prasiurbto per filtrą oro tūrį): 0,26-50 mg/m3 (vienkartinė); 0,007–0,69 mg/m3 (paros); 0,04–4,2 mg/m3 (paros, esant automatiniam cikliškam bandinio paėmimui po 30 min 12 kartų per parą); 0,17–16,7 mg/m3 (paros, esant rankiniam cikliškam bandinio paėmimui po 30 min 3 kartus per parą), kai lyginamosios oro sąnaudos 5 dm3/(minxcm2).
Pagal ekspertų įvertinimus, nustatant dulkių koncentraciją gyvenamosios aplinkos ore diapazonuose 0,26-50; 0,007-0,69; 0,04- 4,2; 0,17-16,7 mg/m3, santykinė paklaida neviršija ±25%. Ant filtro sulaikytų dulkių masės nustatymo didžiausia absoliučioji paklaida – 0,2 mg. Per filtrą prasiurbto oro tūrio matavimo didžiausia santykinė paklaida – ± 6%.
2. PRINCIPAS
Dulkės (kietosios dalelės) sulaikomos FPP audinio filtru, prasiurbiant per jį tam tikrą oro tūrį. Dulkių masė nustatoma svėrimo būdu.
3. MEDŽIAGOS
3.1. Filtrai iš tankaus supresuoto audinio FPP-15, turintys 69, 4 mm diametro darbinį paviršių
3.2. Filtrai AFA-VP-20
4. MATAVIMO PRIEMONĖS
4.1. Elektroaspiratorius; oro siurbimo greičio paklaida ± 6%
4.2. Anemorumbografas
4.3. Barometras aneroidas
4.4. Analitinės svarstyklės
4.5. Svareliai
5. OPERATORIAUS KVALIFIKACIJOS REIKALAVIMAI
Žiūrėti A priedą.
6. DARBŲ SAUGA
Darbuotojai turi vadovautis „Saugaus darbo, atliekant aplinkos tyrimus, taisyklėmis“, patvirtintomis Aplinkos apsaugos departamento 1992 10 02 įsakymu Nr. 90. Pagrindiniai saugios technikos reikalavimai pateikti šiuose dokumentuose:
1) Elektros įrenginių techninio eksploatavimo taisyklės ir saugios technikos, eksploatuojant elektros įrenginius, taisyklės (Правила технической эксплуатации злектроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей. Энергоатомиздат – М.: 1986);
2) Pagrindinės darbų saugos taisyklės pramoninės-sanitarinės chemijos laboratorijose (Основные правила безопасной работы в лабораториях промышленно-санитарной химии. Медицина – М.: 1968);
3) Saugios technikos taisyklės, atliekant stebėjimus ir darbus valstybinio hidrometeorologijos komiteto tinkle (Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. Гидрометеоиздат – Л.: 1983).
Saugios technikos reikalavimai dirbant su matavimo prietaisais pateikti techniniuose jų aprašymuose.
Dirbti leidžiama asmenims, išklausiusiems saugaus darbo su oro kokybės tyrimų stotyse naudojamais prietaisais instruktažą. Prieš pradedant dirbti turi būti patikrinta bandinių paėmimo ir matavimo priemonių maitinimo laidų būklė bei šių priemonių įžeminimas. Ne rečiau kaip vieną kartą per mėnesį patikrinami prietaiso korpuso sujungimai, laidų izoliacijos būklė. Tikrinantysis turi turėti ne žemesnę kaip trečią kvalifikacijos grupę. Jeigu pastebimi prietaiso gedimai, jis tuoj pat išjungiamas.
Prieš prijungiant autolaboratoriją prie maitinimo šaltinio (miesto tinklų), ji turi būti įžeminta. Laboratorija įžeminama tik iš dešiniojo šono. Įžeminimo strypas įsmeigiamas į gruntą visu ilgiu.
Eksploatuojant laboratoriją bei reguliuojant, derinant joje esančius įrengimus, reikia vadovautis saugios technikos reikalavimais, pateiktais įmonės gamintojos siūlomose instrukcijose.
Reguliuoti, derinti bei eksploatuoti laboratorijoje esančius įrengimus leidžiama asmenims, turintiems darbų su matavimo prietaisais ir oro bandinių paėmimo įrengimais patirtį ir išklausiusiems saugios technikos instruktažą.
Kategoriškai draudžiama reguliuoti ir derinti įrangą laboratorijoje, kai laboratorija perkeliama iš vienos vietos į kitą.
Derinant elektros tiekimo sistemas, laboratorijos patalpoje turi būti ne mažiau kaip du žmonės.
Kadangi galimi perkrovimai, laboratorijoje turi būti apsauginė įtampos išjungimo sistema ir įžeminimo linija.
Laboratorijoje turi būti angliarūgštės gesintuvas, vaistinėlė ir avarinis ženklas.
Elektros tiekimo kabeliai ir prietaisai turi būti patikimai pritvirtinti. Tvirtinimas turi apsaugoti elektros tiekimo grandinės izoliaciją nuo pažeidimų.
Draudžiama dirbti su neįžemintais elektroaspiratoriais; įžeminimo kontūro varža turi būti ne didesnė kaip 4 omai. Prietaisą prie įžeminimo linijos būtina prijungti variniu daugiagysliu laidu, kurio skerspjūvis 1,5 mm2.
Įjungtą elektroaspiratorių draudžiama remontuoti, išimti ir įdėti filtrus. Draudžiama įjungti elektroaspiratorių, jeigu filtro laikiklyje nėra filtro.
Esant neigiamai oro temperatūrai, būtina įjungti šildytuvą.
Šildytuvas įjungiamas tik įjungus elektroaspiratorių.
Kitų organizacijų darbuotojai, atliekantis aplinkos oro tyrimus, turi vadovautis darbų saugos instrukcija, parengta ir patvirtinta pagal Valstybinės darbo inspekcijos prie Socialinės apsaugos ir darbo ministerijos nustatytą tvarką (Žin., 1995, Nr. 69-1669).
7. BANDINYS
7.1. Filtrų paruošimas.
Filtrai dulkių bandiniams paimti turi būti sunumeruoti. Eilės numeris pieštuku užrašomas ant kiekvieno FPP audinio filtro tankios žiedinės dalies arba ant filtro AFA popierinio žiedo.
Prieš paimant bandinį, filtras pasveriamas analitinėmis svarstyklėmis. Prieš tai jis 1 valandą laikomas patalpoje, kurioje bus sveriamas. Kad nebūtų sugadintas filtro darbinis paviršius, atliekant visas operacijas filtras imamas pincetu už kraštelio.
Pasverti švarūs filtrai įdedami į kalkės (permatomo popieriaus) vokelius, ant kurių užrašomas filtro numeris ir pradinė masė. Šie vokeliai įdedami į polietileninius maišelius.
Paruošti filtrai perduodami į oro kokybės stebėjimo stotis oro bandiniams paimti.
7.2. Bandinio paėmimas.
Oro bandiniai paimami laikantis B priede pateiktų reikalavimų.
Paros koncentracijai nustatyti bandinys nepertraukiamai imamas 24 valandas, esant 5 dm3/(minxcm2) lyginamosioms oro sąnaudoms, arba cikliškai po 30 min su vienodomis pertraukomis (jeigu yra nedidelis dulkėtumas). Vienkartinei koncentracijai nustatyti tiriamas oras siurbiamas per filtrą 30 min. Filtro iš FPP audinio ribinis talpumas dulkėms yra 5 mg/cm2.
Filtras su paimtu dulkių bandiniu atsargiai išimamas iš filtro laikiklio, sulenkiamas per pusę dulkėtu paviršiumi į vidų ir įdedamas į kalkės (permatomo popieriaus) vokelį, po to į polietileninį maišelį. Ant vokelio užrašomi šie duomenys:
• miesto pavadinimas ir oro kokybės stebėjimo stotelės numeris;
• bandinio paėmimo vieta ir laikas;
• pradinis ir galutinis dujų skaitiklio rodmenys (arba oro siurbimo greitis ir trukmė pagal rotametrą);
• oro, prasiurbto per skaitiklį arba rotametrą, temperatūra;
• atmosferos slėgis bandinio paėmimo metu.
Po to filtras perduodamas į laboratoriją dulkių masei nustatyti.
7.3. Nustatymo sąlygos
Sveriant filtrus privaloma laikytis šių sąlygų:
• oro temperatūra (20±10)°C,
• atmosferos slėgis (84,0–106,7) kPa arba (630–800) mm Hg stulpelio,
• oro drėgnumas, esant 25°C temperatūrai, ne didesnis kaip 80 %.
7.4. Nustatymo eiga.
Prieš svėrimą filtras ne trumpiau kaip valandą laikomas patalpoje, kurioje bus sveriamas. Jeigu bandinio paėmimo metu santykinis oro drėgnumas artimas 100%, būtina pasiekti, kad filtro su bandiniu masė būtų pastovi. Tam filtras įdedamas į stiklinę lėkštelę ir patalpinamas 2 valandoms į eksikatorių su kalio chloridu arba 30–50 min į 40–50°C temperatūros džiovinimo spintą, o po to 40-50 min laikomas patalpoje (eksikatoriuje), kurioje bus sveriamas. Jeigu sveriant filtro masė keičiasi, džiovinimas pakartojamas.
Pasvertas filtras įdedamas į tą patį kalkės vokelį ir polietileninį maišelį. Ant vokelio užrašoma galutinė filtro su dulkėmis masė. Jeigu, pasvėrus ir užrašius visus duomenis apie bandinį į darbo žurnalą, filtrai nesiunčiami dulkių elementinės sudėties analizei, jie kruopščiai supakuojami ir perduodami saugoti neribotam laikui. Ant paketo užrašomas oro kokybės stebėjimo stotelės numeris, bandinių paėmimo data ir laikas.
1 pastaba. Filtrai, kurie nustačius dulkių masės koncentraciją, bus naudojami dulkių elementinei sudėčiai analizuoti, turi būti ypatingai kruopščiai saugomi nuo užteršimo. Jie turi būti džiovinami tiktai švarioje džiovinimo spintoje ir vėsinami po apsauginiu dangčiu patalpoje, kurioje bus sveriami. Atliekant visas operacijas, filtrai paimami ir perkeliami tik pincetu su plastmasiniais antgaliais.
8. REZULTATŲ APSKAIČIAVIMAS
Dulkių (kietųjų dalelių) masės koncentracija ore apskaičiuojama pagal formulę:
, (1)
c – dulkių koncentracija, mg/m3;
m1 – filtro be dulkių masė, mg;
m2 – filtro su dulkėmis masė, mg;
V0 – per filtrą prasiurbto oro tūris, perskaičiuotas normaliosioms sąlygoms, m3.
Per filtrą prasiurbto oro tūris normaliosioms sąlygoms (t=0°C (T0=273K) ir p0=760 mm Hg stulpelio (101,3 kPa)) perskaičiuojamas pagal formulę:
, (2)
V0 – per filtrą prasiurbto oro tūris, perskaičiuotas normaliosioms sąlygoms, dm3;
u – oro siurbimo greitis paimant bandinį, dm3/ min;
V – per filtrą prasiurbto oro tūris, dm3;
t – siurbiamo oro temperatūra, °C;
(τ2 – τ1) – bandinio paėmimo trukmė, min;
p – atmosferos slėgis oro bandinio paėmimo metu, mm Hg stulpelio arba kPa;
K – perskaičiavimo koeficientas (jei atmosferos slėgis p matuojamas kPa – K=2,7 ir jeigu mm Hg stulpelio – K=0,358).
Per filtrą prasiurbto oro tūrį perskaičiuoti normaliosioms sąlygoms galima pagal paprastesnę formulę:
, (3)
K´ – perskaičiavimo koeficientas, pateiktas 1 lentelėje;
V – per filtrą prasiurbto oro tūris, dm3.
1 lentelė
Temperatūra
t, °C
Slėgis p, mm gyv. stulpelio (kPa)
730
(97,3)
735
(98,0)
740
(98,7)
745
(99,3)
750
(100,0)
755
(100,7)
760
(101,3)
765
(102,0)
770
(102,7)
775
(103,3)
780
(104,0)
0
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
1,0
1,0
1,1
1,1
1,2
5
0,94
0,95
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
0,99
1,0
1,0
10
0,93
0,93
0,94
0,95
0,95
0,96
0,96
0,97
0,98
0,98
0,99
15
0,91
0,92
0,92
0,93
0,94
0,94
0,96
0,96
0,96
0,97
0,97
20
0,89
0,90
0,91
0,91
0,92
0,94
0,93
0,94
0,94
0,95
0,96
25
0,88
0,89
0,89
0,90
0,90
0,93
0,92
0,92
0,93
0,94
0,94
30
0,87
0,87
0,88
0,88
0,89
0,90
0,90
0,91
0,91
0,92
0,92
35
0,85
0,86
0,86
0,87
0,87
0,88
0,89
0,89
0,90
0,90
0,91
40
0,84
0,84
0,85
0,85
0,86
0,87
0,87
0,88
0,88
0,89
0,89
2 pastaba. 1 lentelėje pateiktų perskaičiavimo koeficientų paklaida ne didesnė kaip ± 2 %. Tuo atveju, kai tiriamo oro temperatūra ar slėgis neatitinka temperatūros ar slėgio, nurodytų lentelėje, koeficientas K´ nustatomas interpoliacijos būdu.
2 lentelė
FILTRO LAIKIKLIO KŪGINIO ANTGALIO DIAMETRAS (MM)
Per filtrą siurbiamo oro greitis, dm3/min
Vėjo greitis, m/s
1,0–1,9
2,0–2,9
3,0–3,9
4,0–4,9
5,0–5,9
6 ir >
250
56
46
36
36
36
25
200
56
46
36
25
25
25
150
46
36
36
25
25
25
100
36
25
25
25
25
25
Dulkių koncentracija aplinkos ore apskaičiuojama 0,1 mg/ m3 tikslumu.
Jeigu nustatyta dulkių koncentracija yra mažesnė už 1/3 nustatomų koncentracijų diapazono apatinės ribos, ji laikoma nepatikima ir prilyginama nuliui.
______________
A PRIEDAS
(normatyvinis)
OPERATORIAUS KVALIFIKACIJOS REIKALAVIMAI
Oro kokybę tiriančioje laboratorijoje gali dirbti asmenys, išstudijavę operatoriaus kvalifikacijos reikalavimus. Cheminę bandinių analizę gali atlikti inžinierius arba technikas, turintis chemiko specialybę arba darbo patirtį chemijos laboratorijoje. Jis privalo kruopščiai išstudijuoti toje laboratorijoje taikomų kontroliuojamų priemaišų koncentracijų nustatymo metodus, įsisavinti darbų su naudojamais įrengimais ir priemonėmis techniką.
Naujo laboratorijos darbuotojo žinias patikrina specialiai paskirta oro kokybę tiriančios laboratorijos komisija.
______________
B PRIEDAS
(normatyvinis)
REIKALAVIMAI BANDINIUI PAIMTI
Norint teisingai nustatyti dulkių koncentraciją, imant vienkartinius oro bandinius, turi būti išlaikomos izokinetinės sąlygos, t. y. siurbiamo per filtrą oro greitis turi būti lygus priešpriešinio srauto greičiui. Greičiai suvienodinami panaudojant kūginius antgalius, kurie parenkami atsižvelgiant į vėjo grei …
DI paaiškinimas pagal oficialų įstatymo tekstą. Orientacinis, nepakeičia teisinės konsultacijos.