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Loi du 25 avril 1977 autorisant le Gouvernement à procéder à la transformation et au réaménagement du sanatorium de Vianden . . . . . . . . . . . 559

555 MEMORIAL MEMORIAL Journal Officiel du Grand-Duché de Luxembourg Amtsblatt des Großherzogtums Luxemburg RECUEIL DE LEGISLATION A  N° 25 20 mai 1977 SOMMAIRE Règlement ministériel du 15 avril 1977 fixant la méthode d´analyse de référence pour la recherche et l´identification des colorants liposolubles présents dans les denrées alimentaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . page 556 Loi du 25 avril 1977 autorisant le Gouvernement à procéder à la transformation et au réaménagement du sanatorium de Vianden . . . . . . . . . . . 559 Convention additionnelle du 26 février 1966 à la Convention internationale concernant le transport des voyageurs et des bagages par chemins de fer (CIV) du 25 février 1961 relative à la responsabilité du chemin de fer pour la mort et les blessures de voyageurs et Protocole II concernant la prolongation de la durée de validité de la Convention additionnelle  Adhésion de l´Empire d´Iran . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 560 Accord et accord d´exploitation relatif à l´Organisation internationale de télécommunications par satellites « INTELSAT » et annexes, signés à Washington, le 20 août 1971  Adhésion d´EI Salvador  Signature et entrée en vigueur pour « Administracion Nacional de Telecommunicaciones (ANTEL ) » . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 561 Convention européenne relative au régime douanier des palettes utilisées dans les transports internationaux, en date à Genève, du 9 décembre 1960  Adhésion de la République démocratique allemande . . . . . . . . . . . . 561 Convention européenne relative aux formalités prescrites pour les demandes de brevets, signée à Paris, le 11 décembre 1953  Dénonciation par la Norvège et par la Suisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 562 Convention de Vienne sur les relations consulaires, en date à Vienne, du 24 avril 1963  Adhésion du Maroc et des Emirats Arabes Unis . . . . . . . . . 562 556 Règlement ministériel du 15 avril 1977 fixant la méthode d´analyse de référence pour la recherche et l´identification des colorants liposolubles présents dans les denrées alimentaires. Le Ministre de la Santé Publique et de l´Environnement, Vu l´article 11 du règlement grand-ducal du 27 juin 1969 relatif aux matières colorantes pouvant être employées dans les denrées destinées à l´alimentation humaine; Vu la décision du Comité de Ministres de l´Union Economique Benelux M

(76)11 du 26 janvier 1976; Vu l´avis de la Chambre de Commerce; Vu l´avis de la Chambre des Métiers; Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyse différentes ou de l´emploi de normes différentes; Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise en œuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et le recours à des normes identiques ou équivalentes; Arrête: Art. 1er. La méthode d´analyse fixée à l´annexe du présent règlement est la seule méthode de référence valable pour la recherche et l´identification des colorants liposolubles présents dans les denrées alimentaires. Art.
  1. Le règlement ministériel du 24 mai 1967 fixant la méthode d´analyse de référence valable pour la recherche et l´identification des colorants liposolubles présents dans les denrées alimentaires est abrogé. Art.
  2. Le présent règlement sera publié au Mémorial. Luxembourg, le 15 avril 1977 Le Ministre de la Santé Publique et de l´Environnement, Emile Krieps  ANNEXE  Méthode de référence pour la recherche et l´identification des colorants liposolubles présents dans les denrées alimentaires  Réactifs Tous les réactifs doivent être de qualité « pour analyse » dans la mesure où aucune autre indication n´est donnée. Sable marin, lavé à l´acide chorhydrique et calciné. Ethanol à 96 p. cent (v/v). Ether de pétrole, éb. 40°-60° C. Oxyde d´aluminium basique (Woelm ou équivalent) activé durant 1 h à 400° C immédiatement avant l´emploi. Benzène/acétone: 9:1 (v/v). Mesurer 225 ml de benzène et 25 ml d´acétone à l´aide d´une éprouvette et mélanger. Mélange d´éther de pétrole et d´acétone: 98/2 en vol. Mesurer exactement, à l´aide d´une éprouvette graduée de forme étroite, 98 ml d´éther de pétrole, ajouter à l´aide d´une pipette à un trait 2 ml d´acétone, mélanger. 557 Mélange d´éther de pétrole et d´acétone: 1/1 en vol. Mesurer 25 ml d´éther de pétrole et 25 ml d´acétone, à l´aide d´une éprouvette graduée, mélanger. Mélange d´acétone et d´éthanol: 4/1 en vol. Mesurer 40 ml d´acétone et 10 ml d´éthanol, à l´aide d´une éprouvette graduée, mélanger. Ammoniaque à 25 p. cent en poids de NH3 , d : 0,91 Mélange d´éthanol et d´ammoniaque: 2/1 en vol. Mesurer 40 ml d´éthanol et 20 ml d´ammoniaque, à l´aide d´une éprouvette graduée, mélanger. Solution d´hydroxyde de potassium éthanolique, 0,5 N. Peser 14 g d´hydroxyde de potassium, dissoudre dans 500 ml d´éthanol. Conserver à l´obscurité. Ether diéthylique, exempt de peroxydes. Sulfate de magnésium, adhydre. Acide sulfurique 8 n. Colorants de référence. Solutions éthanoliques ou chloroformiques à 0,5 p. cent des colorants de référence. Dissoudre 50 mg de chaque colorant de référence dans 10 ml de méthanol. Pour le carotène, dissoudre dans le chloroforme. Mélange d´hexane-n et d´acétate d´éthyle: 9/1 en vol. Réactif de Carr-Price. Peser 25 g de trichlorure d´antimoine dans un flacon conique à bouchon rodé et dissoudre dans 75 ml de chloroforme. Plaques pour chromatographie sur couche mince: 200x200 mm, recouvertes d´une couche de gel de silice G. Peser 30 g de gel de silice G dans un flacon cônique de 300 ml, muni d´un bouchon rodé. Ajouter 60 ml d´eau distillée, boucher le flacon et homogénéiser le contenu durant 1 minute (en agitant). Etendre la suspension, à l´aide d´un appareil d´étalement, sur 5 plaques de manière à obtenir une couche de 0,25 mm d´épaisseur (à l´état humide). Laisser sécher les plaques à l´air pendant ½ heure et les conserver pendant une nuit dans une étuve à 60° C jusqu´au moment de l´emploi.
  3. Mode opératoire 1.
  4. Isolement des matières grasses présentes dans les denrées alimentaires 1 . 1 . 1 . Introduire 25 g environ de sable marin dans un pèse-filtre, y placer une baguette de verre appropriée, peser le pèse-filtre et son contenu. 1 . 1 . 2 . Peser 5 à 10 g de l´échantillon dans le pèse-filtre, ajouter 5 à 10 ml d´éthanol, agiter, puis placer le mélange durant une nuit dans l´étuve. 1 . 1 . 3 . Transférer le contenu du pèse-filtre sur un papier-filtre, fermer celui-ci en le pliant et l´introduire dans une cartouche de l´appareil de Soxhlet. 1 . 1 . 4 . Extraire les matières grasses au bain d´eau, à l´aide d´éther de pétrole, pendant 4 heures. 1 . 1 . 5 . Lorsque l´extraction est terminée, évaporer l´éther de pétrole au bain d´eau. 1.
  5. Isolement des colorants présents dans les huiles ou les matières grasses 1 . 2 . 1 . Dissoudre 0,5 g du résidu obtenu en 1.1.
  6. ou 0,5 g d´huile ou de graisse à examiner dans 10 ml d´éther de pétrole, introduire la solution dans un bécher. 1 . 2 . 2 . Introduire dans le tube pour chromatographie un tampon de coton, enfoncer celui-ci jusqu´au dessus du robinet. Remplir le tube d´une suspension d´oxyde d´aluminium dans le benzène, de manière à obtenir une colonne de 10 cm de hauteur. 1 . 2 . 3 . Laisser couler le benzène, en veillant à ce que la colonne ne soit pas mise à sec. Eliminer le benzène en rinçant la colonne par 50 ml d´éther de pétrole. 1 . 2 . 4 . Verser sur la colonne la solution obtenue en 1.2.
  7. Régler la vitesse d´écoulement à 1 ml environ par minute. 558 1.2.
  8. Rincer ensuite la colonne par 100 ml d´éther de pétrole. Eviter de mettre la colonne à sec. Eliminer l´éluat. 1 . 2 . 6 . Eluer les carotènes par 50 ml du mélange d´éther de pétrole/acétone. Recueillir l´éluat dans un ballon à fond rond de 100 ml. Evaporer à sec sous vide, à l´aide de l´évaporateur rotatif ou d´un courant d´azote au bain d´eau. Reprendre le résidu par 1 ml d´éther diéthylique et procéder à l´identification comme indiqué en
  9. Eviter de mettre la colonne à sec. 1 . 2 . 7 . Eluer les colorants aminoazoiques par 50 ml du mélange éther de pétrole/acétone. Recueillir l´éluat dans un ballon à fond rond de 100 ml. Evaporer à sec sous vide, à l´aide de l´évaporateur rotatif ou d´un courant d´azote, au bain d´eau. Reprendre le résidu par 1 ml d´éther diéthylique et procéder à l´identification comme indiqué en 5.
  10. Eviter de mettre la colonne à sec. 1 . 2 . 8 . Eluer les colorants hydroxyazoiques par 50 ml du mélange acétone/éthanol. Recueillir l´éluat dans un ballon à fond rond de 100 ml. Evaporer à sec sous vide, à l´aide de l´évaporateur rotatif ou d´un courant d´azote, au bain d´eau. Reprendre le résidu par 1 ml d´éther diéthylique et procéder à l´identification comme indiqué en
  11. Eviter de mettre la colonne à sec. 1 . 2 . 9 . Eluer la bixine et les colorats hydroxyazoiques, subsistant éventuellement dans la colonne par 50 ml du mélange éthanol/ammoniaque. Recueillir l´éluat dans un ballon à fond rond de 100 ml. Evaporer à sec sous vide, à l´aide de l´évaporateur rotatif ou d´un courant d´azote au bain d´eau. Reprendre le résidu par 1 ml d´éther diéthylique et procéder à l´identification comme indiqué en
  12. Le virage de la colonne d´oxyde d´aluminium au rouge violet après l´addition du mélange éthanol/ammoniaque indique la présence de curcumine dans l´échantillon. 1 . 2 . 1 0 . L a présence d´huile ou de graisse résiduelle dans les fractions 1.2.6., 1.2.7., 1.2.
  13. ou 1.2.
  14. peut entraver l´identification par chromatographie sur couche mince
(2). Dans ce cas, il est recommandé de saponifier les lipides présents comme indiqué ci-après. 1 . 2 . 1 1 . Ajouter aux résidus obtenus en 1.2.6., 1.2.7., 1.2.
  1. et 1.2.9., 50 ml de solution d´hydroxyde de potassium éthanolique et quelques fragments de pierre ponce. Faire boullir pendant 45 minutes sous réfrigérant à reflux. Refroidir et transférer les solutions à l´aide de 100ml d´eau dans des ampoules à décanter. 1 . 2 . 1 2 . Extraire prudement les phases aqueuses obtenues en 1.2.11., pour autant qu´elles ne concernent pas la bixine, par une fois 50 ml et deux fois 25 ml d´éther diéthylique. Laver ensuite à trois reprises les extraits éthérés réunis par 25 ml d´eau chaque fois. 1 . 2 . 1 3 . Acidifier la phase aqueuse obtenue en 1.2.
  2. pour autant qu´elle concerne la bixine, par de l´acide sulfurique; extraire ensuite par une fois 50 ml et deux fois 25 ml d´éther diéthylique. Laver à trois reprises les extraits éthérés réunis par 25 ml d´eau chaque fois. 1 . 2 . 1 4 . Sécher la phase éthérée avec du sulfate de magnésium. Evaporer à sec sous vide, à l´aide de l´évaporateur rotatif ou d´un courant d´azote au bain d´eau. Reprendre le résidu par 1 ml d´éther diéthylique et procéder à l´identification comme indiqué en
  4. Identification par chromatographie sur couche mince 2.
  5. Déposer 4 microlitres ou, le cas échéant, un volume plus important de chacune des solutions obtenues en 1.2.6., 1.2.7., 1.2.8., 1.2.
  6. et 1.2.14., à l´aide d´une pipette micropillaire, le long d´une ligne imaginaire distante de 2,5 cm du bord de la plaque. Espacer les taches de 2 cm. Déposer de la même façon 2 microlitres des solutions des colorants de référence. 2.
  7. Développer la plaque avec le benzène/acétone (9:1) dans une cuve saturée de vapeurs de ce solvant. Laisser migrer sur une distance de 17 cm. On peut faciliter la séparation des différents colorants en laissant sécher la plaque à l´air après le développement et en développant à nouveau avec le benzène/acétone. Dans certains cas, il est utile de répéter cette opération. 2.
  8. Pour séparer le soudan I du soudan II, développer avec le mélange n-hexane-acétate d´éthyle. 559 2.
  9. Examiner la plaque et identifier les colorants en comparant les valeurs Rf des taches des extraits à celles des solutions de référence. 2.
  10. Après examen, vaporiser la plaque dans la cuve à l´aide du réactif de Carr-Price jusqu´à ce que la plaque soit apparemment humide. Une tache bleue provenant de la fraction 1.2.
  11. indique la présence de bixine. Chauffer la plaque durant 10 minutes à 100° C. La tache bleue vire au rouge-brun.
  12. Observations 3.
  13. La bixine est transformée par saponification en norbixine. Si la fraction obtenue en 1.2.
  14. a été saponifiée, il faut en tenir compte lors de l´examen chromatographique, c´est-à-dire lors de la comparaison des valeurs Rf des taches avec celles des témoins. Pour cette raison, il est utile de préparer une solution de référence de norbixine. 3.
  15. Les caroténoides étant susceptibles de s´oxyder, il est nécessaire de porter les fractions qui les concernent le plus rapidement possible sur la plaque chromatographique, de préférence, sous un courant d´anhydride carbonique ou d´azote. 3.
  16. En appliquant le mode opératoire selon 2, les hRF suivants sont à prévoir: Référence valeur hRF a-bixine 8 curcumine 21 canthaxanthine 53 Soedan I 67 Soedan II 69 B-8´-apocaroténal 69 esters éthyliques de B-8´-acide apocaroténal 75 B-carotène 83  Loi du 25 avril 1977 autorisant le Gouvernement à procéder à la transformation et au réaménagement du sanatorium de Vianden. Nous JEAN, par la grâce de Dieu, Grand-Dic de Luxembourg, Duc de Nassau, Notre Conseil d´Etat entendu; De l´assentiment de la Chambre des Députés; Vu la décision de la Chambre des Députés du 29 mars 1977 et celle du Conseil d´Etat du 5 avril 1977 portant qu´il n´y a pas lieu à second vote; Arrêtons: Art. 1er. Le Gouvernement est autorisé à procéder à la transformation et au réaménagement du sanatorium de Vianden. Art.
  17. Les dépenses occasionnées par l´exécution du programme de transformation et de réaménagement visé à l´article qui précède ne peuvent pas dépasser la somme de quatre-vingt-douze millions de francs, sans préjudice de l´incidence des hausses légales pouvant intervenir jusqu´à l´achèvement des travaux. Les dépenses sont imputables sur le fonds d´investissements publics sanitaires et sociaux. 560 Mandons et ordonnons que la présente loi soit insérée au Mémorial pour être exécutée et observée par tous ceux que la chose concerne. Château de Berg, le 25 avril
  18. Jean Le Ministre des Travaux publics, Jean Hamilius Le Ministre de la Santé publique, Emile Krieps Le Ministre des Finances, Jacques F. Poos Doc. parl. n° 2042, sess. ord. 1976-
  19.   Convention additionnelle à la Convention internationale concernant le transport des voyageurs et des bagages par chemins de fer (CIV) du 25 février 1961 relative à la responsabilité du chemin de fer pour la mort et les blessures de voyageurs, signée à Berne le 26 février
  20.  Adhésion de l´Empire d´Iran. (Mémorial 1969, A, p. 1908 et ss. Mémorial 1971, A, p. 2151 Mémorial 1972, A, p. 547 Mémorial 1973, A, pp. 804, 978, 1077, 1595, 1776 Mémorial 1974, A, p. 1220 Mémorial 1975, A, pp. 612 et 613 Mémorial 1976, A, pp. 541, 794)   Protocole II établi par la Conférence diplomatique réunie en vue de la mise en vigueur des Conventions internationales concernant le transport par chemins de fer des marchandises (CIM) et des voyageurs et des bagages (CIV) du 7 février 1970 concernant la prolongation de la durée de validité de la convention additionnelle à la CIV de 1961, relative à la responsabilité du chemin de fer pour la mort et les blessures de voyageurs, signée le 26 février 1966 et entrée en vigueur le 1er janvier
  21.  Adhésion de l´Empire d´Iran. (Mémorial 1974, A, p. 766 et ss. Mémorial 1975, A, p. 615, pp. 799 et 800 Mémorial 1976, A, p. 541)  Il résulte d´une notification du Département Politique Fédéral suisse qu´en date du 31 mars 1977 l´Empire d´Iran a adhéré aux Actes désignés ci-dessus. Cette adhésion à la Convention additionnelle modifiée par le Protocole Il a pris effet le 7 mai 1977, conformément à l´article 26, alinéa 2 de ladite Convention.  561  Accord relatif à l´Organisation internationale de télécommunications par satellites « INTELSAT » et annexes A, B, C et D, signés à Washington, le 20 août
  22.  Adhésion d´EI Salvador.  Accord d´exploitation relatif à l´Organisation internationale de télécommunications par satellites « INTELSAT » et annexe, signés à Washington, le 20 août
  23.  Signature et entrée en vigueur pour « Administracion Nacional de Telecomunicaciones (ANTEL) ». (Mémorial 1972, A, p. 1616 et ss. Mémorial 1973, A, pp. 798, 842, 1077 Mémorial 1974, A, pp. 618, 1555, 2092 Mémorial 1975, A, pp. 412, 1384 Mémorial 1976, A, pp. 35, 299, 929, 1071 Mémorial 1977, A, p. 245)  Il résulte d´une notification du Gouvernement des Etats-Unis qu´en date du 19 janvier 1977 El Salvador a adhéré à l´Accord relatif à l´Organisation internationale de télécommunications par satellites « INTELSAT ». Cet Accord est entré en vigueur pour El Salvador le 19 janvier
  24. Il résulte de la même notification que l´Accord d´exploitation a été signé pour « Administracion Nacional de Telecomunicaciones (ANTEL)» le 19 janvier
  25. L´Accord d´exploitation est entré en vigueur pour « Administracion Nacional de Telecomunicaciones » le 19 janvier
  26.  Convention européenne relative au régime douanier des palettes utilisées dans les transports internationaux, en date à Genève, du 9 décembre
  27.  Adhésion de la République démocratique allemande. (Mémorial 1962, A, p. 336 et ss., p. 904 Mémorial 1964, A, p. 1355 Mémorial 1965, A, pp. 16, 92 Mémorial 1968, A, p. 99 Mémorial 1973, A, p. 408 Mémorial 1974, A, p. 1928)  Il résulte d´une notification du Secrétaire Général de l´Organisation des Nations Unies qu´en date du 15 mars 1977 la République démocratique allemande a adhéré à la Convention désignée ci-dessus. L´instrument d´adhésion contient la réserve suivante: Réserve à l´égard des paragraphes 2 et 3 de l´article 11; autorisée aux termes de l´article 12 « La République démocratique allemande ne se considère pas liée par les dispositions des paragraphes 2 et 3 de l´article 11 de la Convention, aux termes desquels tout différend touchant l´interprétation ou l´application de la Convention qui n´aura pas été réglé par voie de négociation sera soumis à l´arbitrage si l´une quelconque des Parties contractantes en litige le demande. La République démocratique allemande considère que la soumission d´un différend à l´arbitrage nécessite à chaque fois l´accord de toutes les parties au différend. » Conformément à son article 7, paragraphe 2, la Convention entrera en vigueur à l´égard de la République démocratique allemande le 13 juin
  28.  562 Convention européenne relative aux formalités prescrites pour les demandes de brevets. signée à Paris, le 11 décembre
  29.  Dénonciation par la Norvège et par la Suisse, (Mémorial 1957, p. 927 et ss., p. 1078 Mémorial 1962, A, p. 138 Mémorial 1965, A, p. 396 Mémorial 1966, A, pp. 412, 984 Mémorial 1967, A, p. 898 Mémorial 1971, A, p. 318 Mémorial 1973, A, p. 120 Mémorial 1976, A, pp. 301, 1176 Mémorial 1977, A, pp. 245, 519).  Il résulte d´une notification du Secrétaire Général du Conseil de l´Europe que la Norvège et la Suisse ont dénoncé la Convention désignée ci-dessus. Ces dénonciations effectuées conformément aux dispositions de l´article 11, paragraphe 2 de la Convention, ont été enregistrées au Secrétariat Général du Conseil de l´Europe le 31 mars 1977 pour la Norvège et le 5 avril 1977 pour la Suisse. La dénonciation de la Norvège deviendra effective le 5 avril 1978, à la date indiquée expressément par le Gouvernement norvégien; celle de la Suisse le 6 avril 1978, à l´expiration du préavis d´un an prévu dans la Convention.  Convention de Vienne sur les relations consulaires, en date à Vienne, du 24 avril
  30.  Adhésion du Maroc et des Emirats Arabes Unis. (Mémorial 1971, A, p. 2123 et ss. Mémorial 1972, A, pp. 1072, 1153, 1389, 1466 Mémorial 1973, A, pp. 402, 416, 438, 704, 961, 1356, 1422 Mémorial 1974, A, pp. 791, 1279, 1324, 1555, 1658, 2000 Mémorial 1975, A, pp. 632, 882, 1371, 1496, 1818 Mémorial 1976, A, pp. 36, 125, 300, 478, 491, 928, 1050 Mémorial 1977, A, p. 529).  Il résulte de différentes notifications du Secrétaire Général de l´Organisation des Nations Unies que le Maroc et les Emirats Arabes Unis ont adhéré à la Convention désignée ci-dessus respectivement les 23 février 1977 et 24 février
  31. L´instrument d´adhésion du Maroc contient les réserves suivantes: « L´article 62 relatif à l´exemption douanière des objets destinés à l´usage d´un poste consulaire dirigé par un fonctionnaire consulaire honoraire ne sera pas applicable. L´article 65 ne sera pas applicable; les fonctionnaires consulaires honoraires ne pouvant être exemptés de l´immatriculation des étrangers et de permis de séjour ». Conformément au paragraphe 2 de son article 77, la Convention est entrée en vigueur pour le Maroc le 25 mars 1977 et a pris effet pour les Emirats Arabes Unis le 26 mars
  32.  Imprimerie de la Cour Victor Buck, s. à r l., Luxembourg

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