Arrête: Art. 1er. Les méthodes d´analyse et de contrôle ci-annexées sont les seules méthodes de référence valables pour les produits et préparations v

(69)28 du 23 décembre 1969; Vu l´avis de la Chambre de Commerce du 4 mai 1971; Vu l´avis de la Chambre des Métiers du 2 février 1971; Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyses différentes ou de l´emploi de normes différentes; Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise en oeuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et le recours à des normes identiques ou équivalentes; Arrête: Art. 1er. Les méthodes d´analyse et de contrôle ci-annexées sont les seules méthodes de référence valables pour les produits et préparations visés par le règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 relatif au café, aux extraits de café et aux succédanés de café. Art.

1. Le présent règlement avec son annexe sera publié au Mémorial. Luxembourg, le 14 mai 1971 Le Ministre de la Santé Publique, Madeleine Frieden-Kinnen ANNEXE 
2. HUMIDITE 1.
3. Peser exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre, dans un pèse-filtre taré, à fond plat et à couvercle hermétique. 1.
4. Sécher à 102-105° C jusqu´à ce que la perte de poids entre deux pesées effectuées à intervalles de 45 minutes soit inférieure à 5 mg. 1.
5. La perte de poids rapportée à 100 g représente la teneur en eau.
6. CENDRES Réactifs  Acide sulfurique 94-96% en poids; p.s. 1,837-1,840  Carbonate d´ammonium solide. 2.
7. Peser dans un creuset taré exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre. 2.
8. En faire une pâte avec de l´eau; ajouter 1 ml d´acide sulfurique et mélanger à nouveau. 2.
9. Chauffer avec précaution pour éliminer l´eau et l´excès d´acide sulfurique, puis calciner. Laisser refroidir. Ajouter au résidu quelques gouttes d´acide sulfurique et calciner à nouveau. 2.
10. Pendant la calcination, ajouter un peu de carbonate d´ammonium. Laisser refroidir et peser. 2.
11. Rapporter à 100 g de denrées le poids de cendres sulfatées obtenu. Calculer la teneur en cendre en multipliant par 8/
13. CENDRES INSOLUBLES DANS L´ACIDE CHLORHYDRIQUE Réactifs  Acide chlorhydrique 4 n. 743 3.
14. Traiter, par de l´acide chlorhydrique chaud, porter à ébullition durant 10 minutes les cendres obtenues selon
15. Filtrer sur un filtre sans cendres, laver jusqu´à disparition de la réaction acide. Incinérer le filtre puis calciner. 3.
16. Laisser refroidir dans un exsiccateur et peser. Répéter la calcination et le refroidissement jusqu´à ce que la différence entre deux pesées successives soit inférieure à 1 mg. 3.
17. Exprimer le résultat en % de poids de la matière sèche.
18. CHLORURES DES CENDRES Réactifs  Acide nitrique p.s. 1,25  Solution de carbonate de sodium 1 n  Solution saturée d´ammonium fer (III) sulfate (NH4)2Fe2(S04)4 24 H20  Solution de thiocyanate de potassium ou d´ammonium 0,1 n  Solution de nitrate d´argent 0,1 n. 4.
19. Dans une capsule de platine peser exactement 10 g de la denrée réduite en poudre. 4.
20. Imprégner la poudre de la solution de carbonate de sodium de telle sorte que la quantité de carbonate de sodium soit 10 fois supérieure au chlorure de sodium escompté. Sécher et calciner. 4.
21. Reprendre les cendres par de l´eau distillée chaude, acidifier prudemment par de l´acide nitrique et filtrer. 4.
22. Déterminer la teneur en ions chlore selon Volhard. Exprimer le résultat en pourcent du poids des cendres.
23. EXTRAIT ET MATIERE SECHE 5.
24. Pour toutes les denrées solides, à l´exclusion des extraits secs 5.1.
25. Peser exactement 10 g de la denrée réduite en poudre, et la transférer dans un bécher muni d´un agitateur. 5.1.
26. Ajouter 200 ml exactement mesurés d´eau distillée et tarer l´ensemble. 5.1.
27. Tout en le remuant, porter prudemment le liquide à ébullition et laisser bouillir pendant 5 minutes. 5.1.
28. Laisser refroidir et ajouter de l´eau distillée jusqu´au poids initial. Mélanger soigneusement et filtrer. 5.1.
29. Déterminer à 0,0001 prés, le poids spécifique du filtrant à 15° C et calculer la teneur en extrait à l´aide de la table en annexe. 5.
30. Pour les extraits secs 5.2.
31. Calculer la teneur en matière sèche en soustrayant de 100 le pourcentage d´eau déterminé selon
32. 5.
33. Pour toutes les denrées liquides 5.3.
34. Déduire la teneur en extrait à partir du poids spécifique de la denrée même ou d´une solution obtenue après dilution appropriée par l´eau distillée. Cette teneur en extrait est également considérée comme la teneur en matière sèche.
35. FILTH-TEST (pour café moulu) Réactifs  Acide chlorhydrique, 4 n.  Ethanol, 96% vol.  Ether de pétrole, P.E. 40-60° C.  Paraffine liquide 744 Appareillage  Ampoule à décantation, terminée par un corps cylindrique (diamètre 1 cm, longueur 8 cm) au-dessus du robinet.  Deux plaques de verre, dont une dotée d´un quadrillage à écartement de 2 mm. Les traits doivent être numérotés.  Filtre au kieselgur, Delta n° 325, ou équivalent, diamètre 4 cm.  Filtre, SS n° 1575 ou équivalent, diamètre 5 cm.  Bande adhésive transparente. 6.
36. Déposer 50 g de café moulu

(1)dans un vase conique de 1 litre. Ajouter 350 ml d´eau et 50 ml d´acide chlorhydrique. Porter le mélange à l´ébullition, tout en le remuant, et maintenir l´ébullition pendant 1 heure. Veiller à ce qu´aucun composant solide n´adhère à la paroi du vase, au-dessus du liquide. Laisser refroidir quelque peu. 6.

1. Ajouter 20 ml de paraffine, remuer énergiquement et ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer le vase pendant 15 minutes. 6.
2. Remplir d´eau le corps cylindrique de l´ampoule de décantation, transvaser la paraffine et une partie du liquide aqueux dans l´ampoule à décantation. Compléter le volume du vase avec de l´eau et transvaser à nouveau dans l´ampoule à décantation. Répéter cette opération jusqu´à ce que toute la paraffine soit passée dans l´ampoule de décantation. Laisser reposer pendant 15 minutes. 6.
3. Introduire à nouveau 5 ml de paraffine dans le vase et agiter convenablement tout le contenu. ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer pendant 15 minutes. 6.
4. Laisser s´écouler l´eau de l´ampoule à décantation tout en veillant à ce que la partie cylindrique reste remplie d´eau. Transvaser ensuite, dans l´ampoule à décantation, la couche de paraffine du vase et une partie de la solution aqueuse. 6.
5. Répéter deux fois les opérations 6.
6. et 6.
7. 6.
8. Laisser à nouveau s´écouler la majeure partie de l´eau de l´ampoule à décantation, ajouter 300 ml d´eau. Agiter, puis, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer la plus grande partie de l´eau. Répéter cette opération jusqu´à ce que l´eau évacuée soit limpide. 6.
9. Ajouter 100 ml d´éther de pétrole et 200 ml d´eau. Agiter et, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer l´eau jusqu´à ce qu´il n´en reste plus que quelques ml. 6.
10. Sur un filtre Buchner de 4 cm de diamètre, placer un filtre au kieselgur surmonté du filtre SS n°
11. Faire adhérer ce dernier au pourtour de la paroi du Buchner. 6.
12. Verser, par fractions le liquide de l´ampoule à décantation sur le filtre et aspirer, en couvrant le Buchner d´un verre de montre. Rincer complètement l´ampoule à décantation à l´eau et verser l´eau de rinçage sur le filtre. Rincer à quatre reprises avec 20 ml d´éthanol. 6.
13. Déposer le filtre dans une boîte de Petri et le sécher à 60° C. Imprégner le filtre par quelques gouttes de paraffine réparties sur sa surface. 6.
14. Placer le filtre entre les deux plaques de verre, de telle sorte que les traits de la plaque quadrillée soient directement en contact avec le filtre. Fixer les deux plaques de verre à l´aide de bandes adhésives transparentes. 6.
15. Compter sous faible grossissement les insectes, les acariens, leurs fragments ainsi que les poils de rongeurs, présents sur toute la surface du filtre. 6.
16. Exprimer le résultat par rapport aux 50 g de matière examinée.
17. MATIERES D´ENROBAGE Réactifs  Ether diéthylique

(1)Si nécessaire, séparer par tamisage les parties grossièrement moulues de l´échantillon. Examiner microscopiquement cette fraction comme sous 6.

1. 745  Ethanol 96% vol. 7.
2. Agiter pendant 2 minutes 10 g de fèves avec 50 ml d´éther. Filtrer l´éther dans un petit ballon taré, rincer une nouvelle fois les fèves, puis le filtre à l´éther. Distiller le solvant. Sécher le ballon pendant 1 h à l´étuve à 96-98° C et peser. Calculer le pourcentage des matières lavables et solubles dans l´éther. 7.
3. Porter à ébullition 10 g de fèves et 100 ml d´éthanol. Filtrer l´alcool et rincer une nouvelle fois les fèves, puis le filtre avec de l´alcool chaud. Compléter le filtrat jusqu´à 150 ml. Introduire 100 ml de filtrat dans un ballon taré et distiller l´éthanol. Chauffer le ballon pendant 1 h à 102-105° C t peser. Calculer le pourcentage des matières lavables et solubles dans l´éthanol. 7.
4. Agiter pendant 5 minutes 20 g de fèves avec 500 ml d´eau. Filtrer ensuite sur un tampon d´ouate et compléter le filtrat jusqu´à 500 ml. Evaporer à sec 250 ml du filtrat, dans une capsule de platine. Sécher le résidu pendant 3 h à 102-105° C et peser (W1 g). Calciner le résidu et peser les cendres obtenues (W2 g). Le pourcentage de matières organiques lavables et solubles dans l´eau est donné par la formule 10 (W1  W2).
5. CAFEINE Réactifs  Acide acétique glacial  Solution d´eau oxygénée acidifiée: ajouter 1 ml d´acide acétique glacial à 100 ml d´eau oxygénée à 3%  Solution de permanganate de potassium 1%  Chloroforme  Paraffine solide  Tétrachlorure de carbone. 8.
6. Dans le café 8.1.
7. Peser exactement dans un bécher 15 g de café moulu (granulométrie ± 1 mm) Mélanger avec environ 7,5 ml d´eau. 8.1.
8. Après 1 à 2 h, transférer le mélange dans la cartouche d´un extracteur et extraire par du tétrachlorure de carbone. 8.1.
9. Ajouter à l´extrait 1 g de paraffine solide et distiller le tétrachlorure de carbone. 8.1.
10. Faire bouillir le résidu avec 50 ml d´eau pendant une demi-minute environ sur une plaque d´amiante. Après refroidissement, filtrer l´extrait sur un filtre mouillé. 8.1.
11. Répéter à trois reprises cette opération, chaque fois avec 25 ml d´eau. Laver le filtre à l´aide de 75 ml d´eau bouillante. 8.1.
12. Ajouter au filtrat refroidi 30 ml de solution de permanganate de potassium. Laisser reposer pendant un quart d´heure. 8.1.
13. Ajouter goutte à goutte la solution d´eau oxygénée acidifiée jusqu´à ce que l´excès de permanganate de potassium soit réduit sous forme de MnO2 . Chauffer le liquide pendant un quart d´heure au bain-marie bouillant puis filtrer à chaud. Laver le filtre et le précipité à l´aide de 75 ml d´eau chaude. 8.1.
14. Evaporer à sec le filtrant dans une capsule de verre, au bain-marie. Sécher encore pendant un quart d´heure à 100° C. Extraire immédiatement le résidu par du chloroforme chaud. 8.1.
15. Filtrer l´extrait chloroformique, le recueillir dans un matras taré et distiller le chloroforme. Sécher le résidu pendant une demi-heure à 102-105° C et peser. 8.
16. Dans les extraits 8.2.
17. Dans un perforateur, extraire par le tétrachlorure de carbone 50 ml d´extrait (pour les extraits secs, faire une solution appropriée avec de l´eau). Distiller le tétrachlorure de carbone. 8.2.
18. Poursuivre le dosage selon 8.1.
19. et suivants. 746
20. COLORANTS Exécuter cet examen de la manière prescrite dans les méthodes d´analyse de référence Benelux pour la recherche et l´identification des colorants synthétiques solubles dans l´eau présents dans les denrées alimentaires, M

(65)4, annexées à la recommandation du Comité de Ministres de l´Union économique Benelux, M

(63)18 relative à l´harmonisation des législations concernant les matières colorantes destinées à l´alimentation humaine. 10. RECHERCHE DES ANTISEPTIQUES Liste des réactifs  Ether acidifié: 98 vol. éther + 2 vol. d´acide acétique glacial  Sulfate de sodium anhydre  Solutions témoins: 1% dans l´éthanol  Plaques pour chromatographie en couche mince: mélanger 15 g de Kieselgel G et 15 g de Kieselgur G avec 60 ml d´une solution aqueuse à 0,02% d´Ultraphor. La solution d´Ultraphor W.T. (B.A.S.F.) doit être de préparation récente (conserver dans un flacon brun). Etaler le mélange homogène sur des plaques pour chromatographie sous une épaisseur de 0,25 mm. Sécher les plaques à l´air, puis les activer par chauffage de 30 min. à 110° C  Phase mobile: mélanger 100 vol. d´éther de pétrole, 40 vol. de chloroforme et 10 vol. d´acide formique  Cuve de chromatographie: saturée avec le solvant mobile. Révélateurs  Acide benzoïque:

1. a)4,5 ml H2O2 (30%) 4,5 ml d´eau 1 ml solution saturée de Mn SO4
2. b)solution 0,3% Fe SO4  Acide sorbique:
3. a)mélanger 5 vol. d´une solution aqueuse de K2Cr207 0,5% + 5 vol. H2S04 0,3 n
4. b)solution saturée d´acide thiobarbiturique dans l´eau  Acide salicylique: solution de FeCl 3 0,1% dans l´eau  Acide déhydroacétique: solution de FeCl3 0,1% dans l´eau  Acide bromacétique:
5. a)mélanger 3 vol. de solution de rouge de phénol (24 mg rouge de phénol dans 2,4 ml NaOH 0,1 n, compléter à 100 ml avec acétone) et 1 vol. de solution acétate sodique (6 g d´acétate de sodium + 3 vol. d´acide acétique, compléter à 100 ml avec de l´eau)
6. b)solution de chloramine T: dissoudre 25 mg de chloramine T dans 15 ml d´un mélange d´acétoneeau 1:1  Acide parahydroxybenzoïque et ses esters: réactif de Millon. Dissoudre 10 mg mercure dans 10 g acide nitrique fumant. Ajouter 10 à 20 vol. d´eau. Eventuellement, filtrer le dépôt. 10.1. Isolement 10.1.1. Agiter 10 g d´échantillon avec 50 ml d´éther acidifié pendant 3 minutes. 10.1.2. Laisser déposer et décanter prudemment la couche éthérée sur filtre. Procéder de la même façon en prenant 30 puis 20 ml d´éther acidifié. 10.1.3. Réunir les extraits éthérés et sécher avec du sulfate de sodium anhydre. Filtrer. Evaporer jusqu´à 5 ml environ. 747 10.2 Identification 10.2.1. Sur la ligne de départ de la plaque chromatographique, déposer en traits de 1,5 cm de long 20 µl de la solution obtenue. Déposer de façon identique sur un même trait 10 µl de la solution d´acide benzoïque, 5 µl de la solution d´acide déhydroacétique et 3 µl des autres témoins. 10.2.2. Développer la plaque avec la phase mobile jusqu´à ce que le front de solvant atteigne 15 cm au-dessus de la ligne de départ. Retirer la plaque, laisser sécher à l´air. Développer une deuxième fois de la même manière. 10.2.3. Examiner la plaque sous lumière U.V. (366 mm). Localiser les spots. 10.2.4. Révélation des chromatogrammes Acide benzoïque: vaporiser avec la solution a; sécher et vaporiser avec la solution b. L´acide benzoïque donne une tache brune sur fond blanc. Acide sorbique: vaporiser avec le mélange K 2Cr 2O7 + H 2SO4 ; sécher la plaque à l´étuve, vaporiser la solution d´acide thiobarbiturique: chauffer à nouveau. L´acide sorbique donne une tache rose. Acide salicylique: vaporiser avec la solution de chlorure ferrique. L´acide salicylique donne une coloration violette. Acide déhydroacétique: vaporiser avec une solution de chlorure ferrique. L´acide déhydroacétique donne une coloration jaune sur fond blanc. Acide monobromacétique: exposer la plaque 10 min. à des vapeurs d´ammoniaque; chauffer 10 min. à 100° C pour éliminer l´excès d´ammoniaque. Vaporiser le mélange rouge de phénol acétate sodique, puis directement la solution de chloramine T. L´acide monobromacétique donne une tache bleue sur fond jaune. Acide p. hydroxybenzoïque et ses esters: vaporiser le réactif de Millon et chauffer à l´étuve. L´acide p. hydroxybenzoïque et ses esters donnent une tache rouge. 10.2.5. Remarques générales 1) II est préférable de vaporiser les réactifs en très faible quantité. Si la réaction n´est pas suffisamment nette, chauffer à l´étuve à 100° C. Si nécessaire recommencer la vaporisation, suivie de chauffage une deuxième et même troisième fois. 2) Vaporiser le réactif spécifique uniquement sur la zone du chromatogramme où peut se trouver l´antiseptique recherché; couvrir le reste de la plaque. 3) Examiner les plaques sous U.V. longueur d´onde 366 mm. 11. EXIGENCES MICROBIOLOGIQUES A l´examen macroscopique, la surface du café ne peut pas révéler la présence de moisisures. TABLE POUR LA DETERMINATION DE LA TENEUR EN EXTRAIT P.s.  15 Correction par degré de températ. entre 15°-30°C Gramme extrait par 100 ml de solution 1.000 1 2 3 0,00023 0,00023 0,00023 0,00023 0,00 0,26 0,52 0,77 15 748 P.s.  15 Correction par degré de températ. entre 15°-30°C 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 0,00023 0,00023 0,00023 0,00024 0,00024 0,00024 0,00024 0,00024 0,00024 0,00025 0,00025 0,00026 0,00026 0,00027 0,00027 0,00028 0,00029 0,00029 0,00030 0,00030 0,00031 0,00032 0,00032 0,00033 0,00033 0,00034 0,00035 0,00036 0,00037 0,00038 0,00039 0,00040 0,00041 0,00042 0,00043 0,00044 0,00044 15 Gramme extrait extrait par 100 ml de solution 1,03 1,29 1,55 1,81 2,07 2,33 2,58 3,87 5,17 6,46 7,76 9,05 10,35 11,65 12,95 14,25 15,55 16,86 18,16 19,47 20,78 22,09 23,41 24,72 26,04 28,67 31,31 33,96 36,61 39,27 41,94 44,62 47,30 49,99 52,68 55,39 58,10 749 P.s.  15 Correction par degré de températ. entre 15°-30°C 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 0,00045 0,00046 0,00047 0,00048 0,00049 0,00050 0,00051 0,00051 0,00052 0,00052 0,00052 0,00053 0,00053 0,00053 15 Gramme extrait extrait par 100 ml de solution 60,82 63,56 66,29 69,04 71,80 74,57 77,35 35 80,13 82,93 85,74 88,55 91,38 94,21 97,07 Règlement ministériel du 14 mai 1971 fixant les méthodes d´analyse de référence du thé, de l´extrait de thé et des succédanés de thé. Le Ministre de la Santé Publique, Vu l´article 6 du règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 relatif au thé, à l´extrait de thé et aux succédanés de thé; Vu la Recommandation du Comité de Ministres de l´Union Economique BENELUX M

(69)29 du 23 décembre 1969; Vu l´avis de la Chambre de Commerce du 4 mai 1971; Vu l´avis de la Chambre des Métiers du 2 février 1971; Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyse différentes ou de l´emploi de normes différentes; Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise en oeuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et le recours à des normes identiques ou équivalentes; Arrête: Art. 1er. Les méthodes d´analyse et de contrôle ci-annexées sont les seules méthodes de référence valables pour les produits et préparations visés par le règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 relatif au thé, à l´extrait de thé et aux succédanés de thé. Art.

1. Le présent règlement avec son annexe sera publié au Mémorial. Luxembourg, le 14 mai 1971 Le Ministre de la Santé Publique, Madeleine Frieden-Kinnen 750 ANNEXE
2. HUMIDITE 1.
3. Peser exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre dans un pèse-filtre taré, à fond plat et à couvercle hermétique. 1.
4. Sécher à 102-105° C jusqu´à ce que la perte de poids entre deux pesées effectuées à intervalle de 45 minutes soit inférieure à 5 mg. 1.
5. La perte de poids rapportée à 100 g représente la teneur en eau.
6. CENDRES Réactifs  Acide sulfurique 94-96% en poids; p.s. 1,837-1,840  Carbonate d´ammonium solide. 2.
7. Peser dans un creuset taré exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre. 2.
8. En faire une pâte avec de l´eau; ajouter 1 ml d´acide sulfurique et mélanger à nouveau. 2.
9. Chauffer avec précaution pour éliminer l´eau et l´excès d´acide sulfurique, puis calciner. Laisser refroidir. Ajouter au résidu quelques gouttes d´acide sulfurique et calciner à nouveau. 2.
10. Pendant la calcination, ajouter un peu de carbonate d´ammonium. Laisser refroidir et peser. 2.
11. Rapporter à 100 g de denrées le poids de cendres sulfatées obtenu. Calculer la teneur en cendre en multipliant par 8/
13. CENDRES INSOLUBLES DANS L´ACIDE CHLORHYDRIQUE Réactifs  Acide chlorhydrique 4 n. 3.
14. Traiter par de l´acide chlorhydrique dilué chaud et porter à ébullition durant 10 minutes les cendres obtenues selon
15. Filtrer sur un filtre sans cendres, laver jusqu´à disparition de la réaction acide. Incinérer le filtre puis calciner. 3.
16. Laisser refroidir dans un exsiccateur et peser. Répéter la calcination et le refroidissement jusqu´à ce que la différence entre deux pesées successives soit inférieure à 1 mg. 3.
17. Exprimer le résultat en pourcent de poids de la denrée.
18. CENDRES INSOLUBLES DANS L´EAU Reprendre, par de l´eau chaude, les cendres obtenues selon
19. Filtrer sur filtre sans cendres. Calciner ce filtre et son contenu et peser. Exprimer le résultat en pourcentage du poids de la denrée.
20. EXTRAIT ET MATIERE SECHE 5.
21. Pour les denrées constituées de feuilles 5.1.
22. Peser exactement 5 g de la denrée dans un bécher et ajouter 750 ml d´eau. Faire bouillir pendant 15 minutes. 5.1.
23. Décanter à chaud sur un filtre préalablement taré. 5.1.
24. Faire bouillir à nouveau, pendant 15 minutes, avec 750 ml d´eau le résidu demeuré dans le bêcher et décanter à chaud. Exécuter 4 fois cette opération. Lors de la dernière filtration rassembler les feuilles sur le filtre. 5.1.
25. Sécher le filtre et son contenu à 102-105° C jusqu´à poids constant. 5.1.
26. La perte de poids de la denrée, multipliée par 20 et diminuée de la teneur en humidité de la denrée, représente l´extrait en %. 5.
27. Pour les extraits secs 5.2.
28. Calculer la teneur en matière sèche en soustrayant de 100 le pourcentage d´eau défini selon
29. 751
30. FILTH-TEST Réactifs  Acide chlorhydrique, 4 n.  Ethanol, 96% vol.  Ether de pétrole, P.E. 40-60° C.  Paraffine liquide. Appareillage  Ampoule à décantation, terminée par un corps cylindrique (diamètre 1 cm, longueur 8 cm) au-dessus du robinet.  Deux plaques de verre, dont une dotée d´un quadrillage à écartement de 2 mm. Les traits doivent être numérotés.  Filtre au kieselgur, Delta n° 325, ou équivalent, diamètre 4 cm.  Filtre, SS n° 1575 ou équivalent, diamètre 5 cm.  Bande adhésive transparente. 6.
31. Déposer 25 g de thé dans un vase conique de 1 litre. Ajouter 350 ml d´eau et 50 ml d´acide chlorhydrique. Porter le mélange à l´ébullition, tout en le remuant, et maintenir l´ébullition pendant 1 heure. Veiller à ce qu´aucun composant solide n´adhère à la paroi du vase, au-dessus du liquide. Laisser refroidir quelque peu. 6.
32. Ajouter 20 ml de paraffine, remuer énergiquement et ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer le vase pendant 15 minutes. 6.
33. Remplir d´eau le corps cylindrique de l´ampoule de décantation, transvaser la paraffine et une partie du liquide aqueux dans l´ampoule à décantation. Compléter le volume du vase avec de l´eau et transvaser à nouveau dans l´ampoule à décantation. Répéter cette opération jusqu´à ce que toute la paraffine soit passée dans l´ampoule de décantation. Laisser reposer pendant 15 minutes. 6.
34. Introduire à nouveau 5 ml de paraffine dans le vase et agiter convenablement tout le contenu. Ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer pendant 15 minutes. 6.
35. Laisser s´écouler l´eau de l´ampoule à décantation tout en veillant à ce que la partie cylindrique reste remplie d´eau. Transvaser ensuite, dans l´ampoule à décantation, la couche de paraffine du vase et une partie de la solution aqueuse. 6.
36. Répéter deux fois les opérations 6.
37. et 6.
38. 6.
39. Laisser à nouveau s´écouler la majeure partie de l´eau de l´ampoule à décantation, ajouter 300 ml d´eau. Agiter, puis, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer la plus grande partie de l´eau. Répéter cette opération jusqu´à ce que l´eau évacuée soit limpide. 6.
40. Ajouter 100 ml d´éther de pétrole et 200 ml d´eau. Agiter et, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer l´eau jusqu´à ce qu´il n´en reste plus que quelques ml. 6.
41. Sur un filtre Buchner de 4 cm de diamètre, placer un filtre au kieselgur surmonté du filtre SS n°
42. Faire adhérer ce dernier au pourtour de la paroi du Buchner. 6.
43. Verser, par fractions le liquide de l´ampoule à décantation sur le filtre et aspirer, en couvrant le Buchner d´un verre de montre. Rincer complètement l´ampoule à décantation à l´eau et verser l´eau de rinçage sur le filtre. Rincer à quatre reprises avec 20 ml d´éthanol. 6.
44. Déposer le filtre dans une boîte de Petri et le sécher à 60% C. Imprégner le filtre par quelques gouttes de paraffine réparties sur sa surface. 6.
45. Placer le filtre entre les deux plaques de verre, de telle sorte que les traits de la plaque quadrillée soient directement en contact avec le filtre. Fixer les deux plaques de verre à l´aide de bandes adhésives transparentes. 752 6.
46. Compter sous faible grossissement les insectes, les acariens, leurs fragments ainsi que les poils de rongeurs, présents sur toute la surface du filtre. 6,
47. Exprimer le résultat par rapport aux 25 g de manière examinée.
48. CAFEINE Réactifs  Acide acétique glacial.  Solution d´eau oxygénée acidifiée: ajouter 1 ml d´acide acétique glacial à 100 ml d´eau oxygénée à 3%.  Solution de permanganate de potassium 1%.  Chloroforme.  Paraffine solide.  Tétrachlorure de carbone. 7.
49. Dans le thé 7.1.
50. Peser exactement dans un bécher 15 g de thé moulu. Mélanger avec environ 7,5 ml d´eau. 7.1.
51. Après 1 à 2 h, transférer le mélange dans la cartouche d´un extracteur et extraire par du tétrachlorure de carbone. 7.1.
52. Ajouter à l´extrait 1 g de paraffine solide et distiller le tétrachlorure de carbone. 7.1.
53. Faire bouillir le résidu avec 50 ml d´eau pendant une demi-minute environ sur une plaque d´amiante. Après refroidissement, filtrer l´extrait, sur un filtre mouillé. 7.1.
54. Répéter à trois reprises cette opération, chaque fois avec 25 ml d´eau. Laver le filtre à l´aide de 75 ml d´eau bouillante. 7.1.
55. Ajouter au filtrat refroidi 30 ml de solution de permanganate de potassium. Laisser reposer pendant un quart d´heure. 7.1.
56. Ajouter goutte à goutte la solution d´eau oxygénée acidifiée jusqu´à ce que l´excès de permanganate de potassium soit réduit sous forme de Mn02 . Chauffer le liquide pendant un quart d´heure au bain-marie bouillant puis filtrer à chaud. Laver le filtre et le précipité à l´aide de 75 ml d´eau chaude. 7.1.
57. Evaporer à sec le filtrat dans une capsule de verre, au bain-marie. Sécher encore pendant un quart d´heure à 100° C. Extraire immédiatement le résidu par du chloroforme chaud. 7.1.
58. Filtrer l´extrait chloroformique, le recueillir dans un matras taré, et distiller le chloroforme. Sécher le résidu pendant une demi-heure à 102-105° C et peser. 7.
59. Dans les extraits 7.2.
60. Dans un perforateur, extraire par le tétrachlorure de carbone 50 ml d´extrait (pour les extraits secs, faire une solution appropriée avec de l´eau). Distiller le tétrachlorure de carbone. 7.2.
61. Poursuivre le dosage selon 7.1.
62. et suivants.
63. HYDRATES DE CARBONE SOLUBLES DANS L´EAU (dans les extraits de thé en poudre contenant des hydrates de carbone) Réactifs  Acide chlorhydrique 30%  Solution d´hydroxyde de sodium, 4 n  lodure de potassium  Acide sulfurique 25% en poids  Thiosulfate de sodium 0,1 n  Empois d´amidon 1%  Réactif de Luff-Schoorl: préparer les trois solutions suivantes: 753 a. 25 g de sulfate de cuivre (CuS04 .5H20) dans 100 ml d´eau; b. 388 g de carbonate de sodium (Na2C03.10H2 0) dans 300 à 400 ml d´eau; c. 50 g d´acide citrique (C6H807 .H20) dans 50 ml d´eau. Verser prudemment la solution c. dans la solution b. refroidie et brasser jusqu´à ce qu´il n´y ait plus de dégagement d´acide carbonique. Ajouter à ce mélange, tout en remuant, la solution a. Laisser refroidir, compléter à un litre et filtrer après 24 heures. La solution ainsi préparée accuse un pH d´environ 9,
64. Contrôler les réactifs comme suit: aa. A 25 ml de réactif, ajouter 3 g d´iodure de potassium dissoute dans un peu d´eau, et 25 ml d´acide sulfurique 25% en poids. Titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 n. A la fin de la titration, ajouter un peu d´empois d´amidon. La quantité de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisée doit être de 25 ml. bb. Dans un ballon jaugé de 100 ml, introduire 10 ml de réactif et porter au trait. Dans un vase conique, mélanger 10 ml de ce réactif dilué et 25 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n; chauffer pendant une heure au bain-marie bouillant. Laisser refroidir, ramenerau volume initial avec de l´eau et titrer par Na0H 0,1 n en présence de phénolphtaléine. La quantité de Na0 H 0,1 n utilisée doit être de 5,5 à 6,5 ml. cc. Titrer par de l´acide chlorhydrique 0,1 n en présence de phénolphtaléine, 10 ml de réactif dilué suivant bb. La quantité de HCI 0,1 n utilisée doit être de 6 à 7,5 ml. 8.
65. Peser exactement 3 à 4 g de la denrée dans un vase conique de 200 ml. Dissoudre dans 50 ml d´eau et ajouter 5 ml d´acide chlorhydrique. Placer un réfrigérant à reflux sur le vase et faire bouillir pendant 1 heure sous réfrigération à reflux. 8.
66. Laisser refroidir; neutraliser par la solution d´hydroxyde de sodium. Transférer la solution dans un ballon jaugé de 100 ml, porter au trait avec de l´eau distillée et mélanger. Filtrer éventuellement la solution sur un filtre plissé. 8.
67. Pipeter 25 ml de réactif de Luff-Schoorl et une quantité appropriée de la solution obtenue en 8.
68. dans un vase conique de 300 ml. Ajouter de l´eau de façon que le volume total atteigne 50 ml. Ajouter quelques fragments de pierre ponce et munir le vase conique d´un réfrigérant à reflux. Placer le récipient sur un treillis métallique recouvert d´un carton d´amiante percé d´un trou de même diamètre que le fond du vase conique. Porter le contenu du vase conique à ébullition en deux minutes et maintenir pendant exactement 10 minutes en ébullition modérée. Si toute la solution cuivrique est réduite, diminuer la quantité de solution obtenue selon 8.
69. et, après adjonction de 25 ml de réactif de Luff-Schoorl, ajouter de l´eau de façon que le volume atteigne 50 ml. (Le dosage donne le meilleur résultat lorsque les 25 ml de solution contiennent entre 15 et 60 mg de sucre réducteur). 8.
70. Refroidir rapidement jusqu´à 20° C. Ajouter 3 g d´iodure de potassium dissoute dans unpeu d´eau puis ajouter prudemment, tout en agitant continuellement, 25 ml d´acide sulfurique. Titrer immédiatement la solution par le thiosulfate de sodium 0,1 n en agitant continuellement. Vers la fin de la titration, ajouter 1 à 2 ml d´empois d´amidon. 8.
71. Exécuter de la même manière un essai à blanc en remplaçant la solution titrée par 25 ml d´eau. 8.
72. Calculer de la manière suivante la teneur en hydrate de carbone soluble dans l´eau. Retrancher le nombre de ml de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisés pour le dosage, du nombre de ml de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisés pour l´essai à blanc. A l´aide de la table de Luff-Schoorl, chercher la quantité de glucose correspondant à la différence (= m mg). Soit n = ml de la solution sucrée utilisée en 8.
73. p = poids en g de la denrée pesée. La teneur en hydrate de carbone soluble dans l´eau, exprimée en grammes pour-cent de glucose est 10 m n.p 754 8.
74. Table selon Luff-Schoorl: voir ci-dessous
75. EXIGENCES MICROBIOLOGIQUES A l´examen macroscopique, la surface du thé ne peut pas révéler la présence de moisissures. 8.
76. Table selon Luff-Schoorl Recherche du sucre selon Luff-Schoorl Glucose - Fructose - Sucre interverti A nl Dixième de ml thio B thio 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 240 480 720 970 1220 1470 1720 1980 2240 2500 2760 3030 3300 3570 3850 4130 4420 4710 5000 5300 5600 5910 6220 264 504 745 995 1245 1495 1746 2006 2266 2526 2787 3057 3327 3598 3878 4159 4449 4739 5030 5330 5631 5941 6251 288 528 770 1020 1270 1520 1772 2032 2292 2552 2814 3084 3354 3626 3906 4188 4478 4768 5060 5360 5662 5972 6282 312 552 795 1045 1295 1545 1798 2058 2318 2578 2841 3111 3381 3654 3934 4217 4507 4797 5090 5390 5693 6003 6313 336 576 820 1070 1320 1570 1824 2084 2344 2604 2868 3138 3408 3682 3962 4246 4536 4826 5120 5420 5724 6034 6344 360 600 845 1095 1345 1595 1850 2110 2370 2630 2895 3165 3435 3710 3990 4275 4565 4855 5150 5450 5755 6065 6375 384 624 870 1120 1370 1620 1876 2136 2396 2656 2922 3192 3468 3738 4018 4304 4594 4884 5180 5480 5786 6096 6406 408 648 895 1145 1395 1645 1902 2162 2422 2682 2949 3219 3489 3766 4046 4333 4623 4913 5210 5510 5817 6127 6437 432 672 920 1170 1420 1670 1928 2188 2448 2708 2976 3246 3516 3794 4074 4362 4652 4942 5240 5540 5848 6158 6468 456 696 945 1195 1445 1695 1954 2214 2474 2734 3003 3273 3543 3822 4102 4391 4681 4971 5270 5570 5879 6189 6499 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 755 Centièmes de ml thio C 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 9 9 9 9 9 9 9 9 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 13 13 13 13 13 13 13 13 14 14 14 14 14 15 15 15 15 15 16 16 16 14 14 15 15 15 15 16 16 16 16 16 16 16 17 17 17 17 17 18 18 19 19 19 17 17 18 18 18 18 18 18 18 18 19 19 19 20 20 20 20 20 21 21 22 22 22 19 19 20 20 20 20 21 21 21 21 22 22 22 22 22 23 23 23 24 24 25 25 25 22 22 23 23 23 23 23 23 23 23 24 24 24 25 25 26 26 26 27 27 28 28 28 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Mode d´emploi Repérer, dans la colonne A, le nombre entier de ml de thio 1/10 N trouvé lors de la titration et, sous B le nombre de dixièmes de ml. Noter la valeur figurant à l´intersection des séries horizontale et verticale de chiffres. Repérerensuite, sous C, le nombre de centièmes de ml de thio titrés; noter la quantité de sucre figurant à l´intersection de la colonne des centièmes et de la ligne horizontale des ml entiers. Additionner les deux valeurs trouvées et diviser par cent. Le résultat donne, en milligrammes, la quantité de sucre recherchée. Exemple: chiffre de titration: 5,23 ml 1270 + 8 Quantité de sucre: = 12,78 mg 100 Imprimerie de la Cour Victor BUCK, s. à r. l., Luxembourg