Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 15 listopada 2001 r. w sprawie szczegółowych wymagań jakościowych dla zielonki przeznaczonej do

Dziennik Ustaw Nr 138 — 10838 — Poz. 1559 i 1560 Za∏àcznik nr 3 DWULITEROWE OZNACZENIE WOJEWÓDZTWA STOSOWANE DO OZNAKOWANIA SPRZ¢TU P¸YWAJÑCEGO 1) Województwo dolnoÊlàskie DS 9) Województwo podkarpackie PK 2) Województwo kujawsko-pomorskie KP 10) Województwo podlaskie PD 3) Województwo lubelskie LU 11) Województwo pomorskie PM 4) Województwo lubuskie LB 12) Województwo Êlàskie SL 5) Województwo ∏ódzkie LD 13) Województwo Êwi´tokrzyskie SW 6) Województwo ma∏opolskie MP 14) Województwo warmiƒsko-mazurskie WM 7) Województwo mazowieckie MA 15) Województwo wielkopolskie WP 8) Województwo opolskie OP 16) Województwo zachodniopomorskie ZP. 1560 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI z dnia 15 listopada 2001 r. w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki przeznaczonej do produkcji suszu paszowego oraz metod badaƒ stosowanych w ocenie wymagaƒ jakoÊciowych. Na podstawie art. 62 ust. 2 ustawy z dnia 29 listopada 2000 r. o organizacji rynków owoców i warzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego (Dz. U. z 2001 r. Nr 3, poz. 19) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. 1. Zielonka przeznaczona do produkcji suszu paszowego, zwana dalej „zielonkà”: 1) powinna cechowaç si´:

1. a)Êwie˝oÊcià,
2. b)zapachem i barwà charakterystycznymi dla danej roÊliny,
3. c)wilgotnoÊcià nie ni˝szà ni˝ 30%, 2) nie mo˝e byç st´ch∏a, spleÊnia∏a i zaparzona, 3) nie mo˝e zawieraç:
4. a)roÊlin trujàcych lub wi´cej ni˝ 2% roÊlin szkodliwych,
5. b)zanieczyszczeƒ mineralnych w postaci kamieni, piasku, grudek ziemi i mu∏u,
6. c)zanieczyszczeƒ obcych w postaci szk∏a, metalu i kawa∏ków drewna,
7. d)wi´cej ni˝ 5% obumar∏ych, podsuszonych lub podgni∏ych cz´Êci roÊlin. 2. Wykaz roÊlin trujàcych i szkodliwych, o których mowa w ust. 1 pkt 3 lit. a), okreÊla za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia. § 2. 1. Oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki dokonuje si´ na podstawie badaƒ majàcych na celu okreÊlenie parametrów jakoÊciowych tej zielonki i wyprodukowanego z niej suszu paszowego. 2. Badania, o których mowa w ust. 1, wykonuje si´ na pobranych próbkach zielonki i suszu paszowego. 3. Opis metod badaƒ stosowanych do oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki i parametrów jakoÊciowych suszu paszowego okreÊla za∏àcznik nr 2 do rozporzàdzenia. § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: J. Kalinowski Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 15 listopada 2001 r. (poz. 1560) Za∏àcznik nr 1 WYKAZ ROÂLIN TRUJÑCYCH I SZKODLIWYCH A. RoÊliny trujàce: 2) Jaskier jadowity, Ranunculus sceleratus L., 1) Bieluƒ dzi´dzierzawa, Datura stramonium L., 3) Lulek czarny, Hyoscyamus niger L., Dziennik Ustaw Nr 138 — 10839 — 4) Orlica pospolita, Pteridium aquilinum (L.) Kuhn, Poz. 1560 5) Skrzyp b∏otny, Equisetum palustre L., 4) Ostro˝eƒ (wszystkie gatunki), Cirsium sp., z wyjàtkiem ostro˝enia warzywnego, Cirsium oleraceum (L.) Scop., 6) Skrzyp bagienny, Equisetum limosum L., 5) Osty (wszystkie gatunki), Carduus sp.L., 7) Szalej jadowity, Cicuta virosa L., 8) Szczwó∏ plamisty, Conium maculatum L., 9) Tojad mocny, Aconitum callibotryon Rchb., 6) Âwietliki (wszystkie gatunki), Euphrasia sp.L., 7) Szczeç (wszystkie gatunki), Dipsacus sp.L., 10) ˚ycica lnowa, Lolium remotum Schrk., 8) Szel´˝niki All.sp., (wszystkie gatunki), Alectorolophus 11) ˚ycica roczna, Lolium temulentum L., 9) Wilczomlecz sosnka, Euphorbia cyparissias L., 12) Zimowit jesienny, Colchicum autumnale L., 10) Wilczomlecz lancetowaty, Euphorbia esula L., 13) Kropid∏o piszcza∏kowate, Oenanthe fistulosa L., 11) Cieciorka pstra, Coronilla varia L., 14) Kropid∏o wodne, Oenanthe aquatica L. 12) Turzyce (wszystkie gatunki), Carex sp. L., B. RoÊliny szkodliwe: 13) Sity (wszystkie gatunki), Juncus sp. L., 1) Gnidosz b∏otny, Pedicularis palustris L., 14) Sitowie leÊne, Scirpus silvaticus L., 2) Jaskry (wszystkie gatunki), Ranunculus sp.L., z wyjàtkiem jaskra jadowitego, Ranunculus sceleratus L., 15) Wil˝yna bezbronna, Ononis arvensis L., 3) Knieç b∏otna, Caltha palustris L., 17) Âmia∏ek darniowy, Deschampsia caespitosa P.B. 16) Trz´Êlica modra, Molinia coerulea (L.) Moench, Za∏àcznik nr 2 METODY BADA¡ STOSOWANYCH DO OCENY WYMAGA¡ JAKOÂCIOWYCH DLA ZIELONKI I PARAMETRÓW JAKOÂCIOWYCH SUSZU PASZOWEGO I. Metody badaƒ stosowane do oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki A. Pobieranie próbek zielonki 1. Próbki pierwotne zielonki pobiera si´ r´cznie z uprawy polowej lub trwa∏ego u˝ytku zielonego, z roÊlin obj´tych kwadratowà ramkà o boku 1 m, co najmniej z trzech ró˝nych miejsc albo z pojedynczego Êrodka transportu co najmniej z pi´ciu ró˝nych miejsc ∏adunku. próbki na p∏askiej powierzchni (folia, materia∏), czy roÊliny te w Êwietle dziennym majà barw´ charakterystycznà dla danego gatunku. 2. Zapach zielonki sprawdza si´ za pomocà powonienia stwierdzajàc, czy zielonka posiada zapach charakterystyczny dla danego gatunku roÊliny i czy nie jest st´ch∏a. 2. Masa pobranej próbki pierwotnej jest nie mniejsza ni˝ 500 g. C. Oznaczanie wilgotnoÊci zielonki 3. Z próbek pierwotnych, po ich po∏àczeniu, dok∏adnym wymieszaniu i równomiernym roz∏o˝eniu (np. na folii, materiale), z kilku miejsc pobiera si´ roÊliny w taki sposób, aby otrzymaç próbk´ Êrednià zielonki o masie oko∏o 4 kg. mi: Otrzymanà próbk´ Êrednià wykorzystuje si´ do badania jakoÊci zielonki. Badanie to wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu próbki Êredniej, zwanej dalej „próbkà”. 2) na podstawie ró˝nicy mas zielonki i suszu paszowego, po wysuszeniu zielonki w temperaturze 103°C. 1. WilgotnoÊç zielonki okreÊla si´ dwiema metoda1) na podstawie ilorazu ró˝nicy mas zielonki i suszu paszowego, przeliczonego na suchà mas´, przez mas´ zielonki, okreÊlonego w procentach, albo B. OkreÊlanie barwy i zapachu zielonki 2. Stosujàc metod´, o której mowa w ust. 1 pkt 2, zielonk´ o wysokiej wilgotnoÊci, przed zbadaniem, wst´pnie podsusza si´, a nast´pnie oznacza wilgotnoÊç badanego materia∏u w nast´pujàcy sposób: 1. Barw´ roÊlin wchodzàcych w sk∏ad zielonki okreÊla si´ poprzez wzrokowe sprawdzenie, po roz∏o˝eniu 1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu próbki albo po otwarciu opakowania z próbkà, co Dziennik Ustaw Nr 138 — 10840 — najmniej w dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu ni˝ej wymienionej aparatury i sprz´tu laboratoryjnego:
8. a)rozdrabniacza wykonanego z materia∏u nieabsorbujàcego wilgoci, ∏atwego w czyszczeniu, umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie zielonki bez znacznego rozgrzewania i w miar´ mo˝liwoÊci zapobiegajàcego kontaktowi z powietrzem (np. rozdrabniacz m∏otkowy ch∏odzony wodà),
9. b)wagi analitycznej o dok∏adnoÊci do 0,5 mg,
10. c)suchych pojemników z niekorodujàcego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, o powierzchni umo˝liwiajàcej roz∏o˝enie próbki w iloÊci 0,3 g/cm2,
11. d)suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z mo˝liwoÊcià ustawienia temperatury z dok∏adnoÊcià do ±1°C i jej szybkiej regulacji,
12. e)suszarki pró˝niowej wyposa˝onej w pomp´ olejowà i mechanizm umo˝liwiajàcy wprowadzenie ogrzanego powietrza lub czynnika suszàcego (np. tlenku wapnia),
13. f)eksykatora wyposa˝onego w p∏ytk´ z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik suszàcy, 2) w celu wykonania badania, z próbki Êredniej pobiera si´ dwie cz´Êci zielonki o masie co najmniej 100 g, rozdrabniajàc i dzielàc jà — jeÊli to konieczne — w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotnoÊci; oznaczanie wilgotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle, 3) przeprowadzanie suszenia:
14. a)suche pojemniki z niekorodujàcego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 mg,
15. b)do pojemników odwa˝a si´ 5 g próbki, z dok∏adnoÊcià do 1 mg, równomiernie jà rozk∏adajàc,
16. c)pojemnik bez przykrywki umieszcza si´ w suszarce podgrzanej do temperatury 103°C i niezw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowi temperatury,
17. d)próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàc liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiàgnie ponownie 103°C,
18. e)pojemnik zamyka si´ pokrywkà i wyjmuje z suszarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minut w eksykatorze w celu sch∏odzenia, a nast´pnie wa˝y si´ go z dok∏adnoÊcià do 1 mg; wyniki pomiarów wilgotnoÊci z dwóch powtórzeƒ nie mogà si´ ró˝niç o wi´cej ni˝ 0,1%, 4) przeprowadzanie suszenia z podsuszaniem: próbk´ Êrednià zielonki poddaje si´ wst´pnemu suszeniu w nast´pujàcy sposób:
19. a)w celu wykonania badania, z nierozdrobnionej próbki pobiera si´ dwie cz´Êci zielonki o masie Poz. 1560 od 200 do 300 g, odwa˝a z dok∏adnoÊcià do 10 mg do odpowiednich pojemników (np. p∏ytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrze˝em albo p∏ytka szklana); oznaczanie wilgotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle,
20. b)odwa˝ki z pojemnikami podsusza si´ w suszarce, w temperaturze od 60 do 70°C, do czasu a˝ wilgotnoÊç pobranych cz´Êci zielonki zostanie zredukowana do 8—12%,
21. c)pojemniki z próbkami wyjmuje si´ z suszarki, sch∏adza w ciàgu 1 godziny i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 10 mg,
22. d)próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera si´ dwie próbki o masie 5 g ka˝da, które nast´pnie poddaje si´ suszeniu w sposób opisany w pkt 3, 5) obliczanie wyników:
23. a)wilgotnoÊç zielonki oblicza si´ w procentach,
24. b)stosujàc suszenie bez podsuszania, wilgotnoÊç zielonki oblicza si´ wed∏ug wzoru: X = (E — m)100/E gdzie: E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach, m — oznacza mas´ wysuszonej próbki w gramach,
25. c)stosujàc suszenie z podsuszaniem, wilgotnoÊç zielonki oblicza si´ wed∏ug wzoru: X = [(M’ —
26. m)M/M’ + E — M] (100/E) = 100 (1 — Mm/EM’) gdzie: E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach, M — oznacza mas´ próbki w gramach, uzyskanà po podsuszeniu, M’ — oznacza próbk´ o masie 5 g, m — oznacza mas´ wysuszonej próbki w gramach,
27. d)ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie powinna byç wi´ksza ni˝ 0,2%. D. Badanie zielonki na zawartoÊç roÊlin trujàcych i szkodliwych, zanieczyszczeƒ mineralnych, obcych i innych 1. W celu zbadania, czy zielonka zawiera zanieczyszczenia obce, wykazuje oznaki spleÊnienia lub zaparzenia, próbk´ rozk∏ada si´ na p∏askiej powierzchni (np. folia, materia∏) i sprawdza organoleptycznie. 2. W celu zbadania, czy zielonka zawiera roÊliny trujàce, wymienione w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia, próbk´ zielonki rozk∏ada si´ na p∏askiej powierzchni (np. folia, materia∏) i ustala jej sk∏ad gatunkowy. Dziennik Ustaw Nr 138 — 10841 — 3. W celu oznaczenia zawartoÊci roÊlin szkodliwych, wymienionych w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia, z próbki odwa˝a si´ 1000 g, usuwa roÊliny szkodliwe lub ich cz´Êci, oznacza ich mas´ i procentowà zawartoÊç wed∏ug wzoru: X = (c · 100)/b gdzie: c — oznacza mas´ wybranych roÊlin szkodliwych i ich cz´Êci w próbce, w gramach, b — oznacza mas´ próbki w gramach. Po wykonaniu badania uprzednio usuni´te roÊliny w∏àcza si´ do próbki. 4. W celu zbadania, czy zielonka zawiera obumar∏e, podsuszone i podgni∏e roÊliny lub ich cz´Êci, z próbki usuwa si´ roÊliny obumar∏e, podsuszone i podgni∏e lub ich cz´Êci, oznacza ich mas´ i okreÊla procentowà zawartoÊç wed∏ug wzoru: gdzie: X1 = (c1 · 100)/b Poz. 1560 c1 — oznacza mas´ wybranych roÊlin obumar∏ych, podsuszonych i podgni∏ych lub ich cz´Êci w próbce, w gramach, b — oznacza mas´ próbki w gramach. 5. W celu oznaczenia zawartoÊci zanieczyszczeƒ mineralnych w zielonce, z próbki odwa˝a si´ zielonk´ o masie 1000 g. Pobranà próbk´ obmywa si´ z zanieczyszczeƒ mineralnych w naczyniu z wodà, a nast´pnie przenosi si´ sp∏ukane zanieczyszczenia mineralne z naczynia do cylindra pomiarowego, pozostawia na 10 minut do odstania i odczytuje na skali obj´toÊç osadu. Przyjmuje si´, ˝e 1 cm3 takiego osadu wa˝y 2 g. Procentowà zawartoÊç zanieczyszczeƒ mineralnych w zielonce okreÊla si´ wed∏ug wzoru: X2 = (c2 · 100)/b2 gdzie: c2 — oznacza mas´ zanieczyszczeƒ w próbce, w gramach, b2 — oznacza mas´ próbki w gramach. mineralnych II. Metody badaƒ stosowane w ocenie parametrów jakoÊciowych suszu paszowego A. Pobieranie próbek suszu paszowego 1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego: sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego powinien byç wykonany z materia∏ów, które nie powodujà zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego, i sk∏ada si´ z: 1) wagi o dok∏adnoÊci wa˝enia do 0,01 g, 2) szufli o p∏askim spodzie z pionowymi bokami, 3) próbnika z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary sà dostosowane do rodzaju badanej partii suszu paszowego, 4) urzàdzenia do rozdzielania próbek na równe cz´Êci (np. rozdzielacza sto˝kowego lub rozdzielacza wieloszczelinowego z uk∏adem sortujàcym, wykorzystywanego do przygotowywania próbek laboratoryjnych). 2. Sposób pobierania próbek: 1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´:
28. a)z jednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci, jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adu gatunkowego, wilgotnoÊci, zawartoÊci bia∏ka ogólnego, w∏ókna surowego oraz popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym), powsta∏ego w wyniku spalenia próbki suszu, przy czym masa partii lub jej cz´Êci nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 110 t,
29. b)z kilku partii suszu paszowego o ∏àcznej masie nie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych z kilku partii zielonki, jednorodnych pod wzgl´dem sk∏adu gatunkowego, wilgotnoÊci, zawartoÊci bia∏ka ogólnego, w∏ókna surowego oraz popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym), powsta∏ego w wyniku spalenia próbki suszu uzyskanej ze zmieszania partii suszu,
30. c)próbki suszu paszowego powinny byç pobierane w taki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub zanieczyszczeniu, 2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´ równomiernie z ca∏ej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych próbek, 3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcego luzem (màczka, granulat) pobiera si´:
31. a)z badanej partii suszu paszowego o masie do 2,5 t — co najmniej 7 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g,
32. b)z badanej partii suszu paszowego o masie wi´kszej ni˝ 2,5 t — nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g — i oblicza wed∏ug wzoru: X = (20 · T)1/2 gdzie: X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego, Dziennik Ustaw Nr 138 — 10842 — T — oznacza mas´ badanej partii suszu paszowego w tonach, 4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcego si´ w opakowaniach (np. worki, bele itp.) pobiera si´:
33. a)w przypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 — z ka˝dego opakowania próbk´ o masie nie mniejszej ni˝ 100 g, Poz. 1560 5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t laboratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne lub ca∏kowicie zautomatyzowane. 2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania: 1) siarczan(VI) potasu, 2) katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 x 5H2O),
34. b)w przypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16 — losowo 4 próbki o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da, 3) cynk granulowany,
35. c)w przypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝ 16 — losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝ 20, o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da 4) kwas siarkowy(VI) o g´stoÊci ρ20 (H2SO4) = 1,84 g/ml, — i oblicza wed∏ug wzoru: X = (L)1/2 gdzie: X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego, L — oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego, 5) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l, 6) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, 7) czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza si´ w 100 ml etanolu (95—96)% (V/V), 5) z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 4, po ich po∏àczeniu i dok∏adnym zmieszaniu, uzyskuje si´ próbk´ ogólnà suszu paszowego o masie nie mniejszej ni˝ 4 kg, 8) wodorotlenek sodu (mo˝e byç techniczny) — roztwór o st´˝eniu 40 g w 100 ml wody, 6) z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lub metodà kwadratów, uzyskuje si´ trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej ni˝ 500 g, 10) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu c(NaOH) = 0,1 mol/l, 7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich przygotowaniu, umieszcza si´ w szczelnych, oznakowanych i opiecz´towanych pojemnikach lub workach foliowych, 8) pojemniki lub worki foliowe z próbkami laboratoryjnymi przechowuje si´ w warunkach uniemo˝liwiajàcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych, ch∏odnych i zaciemnionych. B. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏ka ogólnego metodà Kjeldahla 1. Zakres i zasada oznaczania zawartoÊci bia∏ka ogólnego w suszu paszowym: 1) zawartoÊç bia∏ka ogólnego w badanej partii suszu paszowego oznacza si´ na podstawie zawartoÊci azotu w tej partii, 2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´ kwasem siarkowym(VI) w obecnoÊci katalizatora, a nast´pnie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiem sodu, 3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej iloÊci roztworu kwasu siarkowego(VI), 4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu, 9) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu c(NaOH) = 0,25 mol/l, 11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym (solnym) i pra˝ony, 12) acetanilid (temperatura topnienia — 114°C, zawartoÊç azotu (N) — 10,36%), 13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu). 3. Mineralizacja: 1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g ka˝da, z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji, 2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora, tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g do 1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), 25 ml kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/
36. ml)i kilka granul pumeksu, a nast´pnie substancje miesza si´, 3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie, mieszajàc od czasu do czasu, a˝ do zw´glenia suszu paszowego i zaniku piany, a nast´pnie zwi´ksza si´ intensywnoÊç ogrzewania, a˝ do trwa∏ego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcy kwas kondensuje si´ na Êciankach kolb; nale˝y zapobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏u i przylepianiu czàstek organicznych do wewn´trznej powierzchni kolb, Dziennik Ustaw Nr 138 — 10843 — Poz. 1560 4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczà ogrzewa si´ przez dwie godziny, a nast´pnie pozostawia je do sch∏odzenia, wa si´ zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy. 5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez ˝adnych strat; je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sà wyposa˝one we wkraplacz, dodaje si´ wodorotlenek sodu i natychmiast przy∏àcza kolby do ch∏odnic, powodujàc powolne sp∏ywanie cieczy po Êciankach, zawartoÊç bia∏ka ogólnego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: 6) je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´, w oznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml), ni˝ podano powy˝ej. 4. Destylacja: 1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizacj´, dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà w iloÊci wystarczajàcej do ca∏kowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia si´ do ostudzenia, a nast´pnie dodaje po kilka granulek cynku, 2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza si´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidywanej zawartoÊci azotu, i dodaje si´ po kilka kropel czerwieni metylowej, 3) ka˝dà z kolb ∏àczy si´ z ch∏odnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec ka˝dej z ch∏odnic by∏ zanurzony w cieczy znajdujàcej si´ w odbieralniku do g∏´bokoÊci co najmniej 1 cm, 4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´ ostro˝nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o st´˝eniu 40 g/100 ml, nie dopuszczajàc do strat amoniaku; nast´pnie kolby ogrzewa si´ a˝ do ca∏kowitego oddestylowania amoniaku, 5) w przypadku analizy produktów o ma∏ej zawartoÊci azotu zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu siarkowego o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, dodawanego do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dope∏nia si´ wodà do obj´toÊci 25 ml. 5. Miareczkowanie: nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 0,25 mol/l albo o st´˝eniu c(NaOH) = 0,1 mol/l, w zale˝noÊci od st´˝enia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), a˝ do uzyskania punktu koƒcowego, którym jest zmiana barwy z fioletowej na zielonà. 6. Wykonanie próby Êlepej: w celu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynniki nie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlepà, stosujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ˝e do badania u˝y- 7. Obliczanie wyników: X = (V0 — V1) · c · 0,014 · 100 · 6,25/m gdzie: V0 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próby Êlepej w ml, V1 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml, c — oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku sodu w molach na litr, m — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach. 8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka w suszu paszowym: 1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ, wykonanych na tej samej próbce suszu paszowego, nie powinna przekraczaç:
37. a)0,2% wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka ogólnego mniejszej ni˝ 20% w badanej partii suszu paszowego,
38. b)1,0% wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawartoÊci bia∏ka ogólnego od 20% do 40% w badanej partii suszu paszowego,
39. c)0,4% wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka ogólnego wi´kszej ni˝ 40% w badanej partii suszu paszowego, 2) w celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania stosuje si´ badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g w obecnoÊci 1 g sacharozy, opisane w ust. 3—7, przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; stopieƒ odzysku powinien wynosiç co najmniej 99%. C. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowego WilgotnoÊç suszu paszowego oznacza si´, stosujàc odpowiednio metod´ opisanà w cz´Êci I C ust. 1 pkt 2 i ust. 2 pkt 3 i 5 lit.
40. b)za∏àcznika nr 2 do rozporzàdzenia. D. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç w∏ókna surowego W celu oznaczenia zawartoÊci w∏ókna surowego w suszu paszowym próbk´ analitycznà suszu paszowego gotuje si´ kolejno w roztworach kwasu siarkowego(VI) i wodorotlenku potasu, o st´˝eniach okreÊlonych poni˝ej. Pozosta∏oÊç oddziela si´ na filtrze ze szklanym spiekiem, przemywa, suszy i spopiela w temperaturze od 475 do 500°C. Ubytek masy po spopieleniu odpowiada zawartoÊci w∏ókna surowego w badanej próbce. Dziennik Ustaw Nr 138 — 10844 — 1. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania: 1) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,13 mol/l, 2) Êrodek przeciwpieniàcy (np. n-oktanol), 3) materia∏ filtracyjny (ziemia okrzemkowa lub jej odpowiednik) wypra˝ony w temperaturze 500°C przez cztery godziny, 4) aceton, 5) kwas chlorowodorowy (solny) o st´˝eniu c(HCl) = 0,5 mol/l, 6) roztwór wodorotlenku potasu o st´˝eniu c(KOH) = 0,23 mol/l. 2. Aparatura i sprz´t laboratoryjny u˝ywany przy wykonywaniu badania: 1) zestaw grzewczy do gotowania w rozworach kwasu siarkowego(VI) lub wodorotlenku potasu z podstawkà pod tygiel filtracyjny, rurkà odprowadzajàcà z kranem i wylewkà, przy∏àczonà do pompy pró˝niowej; przed u˝yciem zestaw grzejny przemywa si´ wrzàcà wodà przez 5 minut, 2) tygiel filtracyjny szklany ze spiekiem o porach od 40 do 90 µm, który przed pierwszym u˝yciem wygrzewa si´ w temperaturze 500°C przez 5 minut, a nast´pnie sch∏adza, 3) cylinder o pojemnoÊci co najmniej 270 ml, z ch∏odnicà zwrotnà, przystosowany do gotowania, 4) suszarka z termostatem, 5) piec muflowy z termostatem, 6) zestaw do zimnej ekstrakcji, w którego sk∏ad wchodzà:
41. a)stojak do tygla filtracyjnego,
42. b)od∏àczana rurka z zaworem do pompy pró˝niowej i wylewkà, 7) pierÊcienie ∏àczàce tygiel filtracyjny z zestawem grzewczym, cylindrem do gotowania i zestawem do zimnej ekstrakcji, 8) eksykator z p∏ytkà z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcy efektywny czynnik suszàcy, 9) zlewki o pojemnoÊci 500 ml. 3. Sposób post´powania: 1) dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g ka˝da odwa˝a si´ z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i umieszcza w tyglach filtracyjnych, dodajàc do nich po 1 g materia∏u filtracyjnego w postaci ziemi okrzemkowej lub jej odpowiednika; oznaczenie zawartoÊci w∏ókna surowego w tych próbkach wykonuje si´ równolegle, Poz. 1560 2) zestawy grzewcze do gotowania w roztworach kwasu siarkowego(VI) lub wodorotlenku potasu ∏àczy si´ za pomocà pierÊcieni ∏àczàcych z tyglami filtracyjnymi i z cylindrami, 3) do cylindrów po∏àczonych z tyglami filtracyjnymi wlewa si´ po 150 ml wrzàcego kwasu siarkowego(VI); w przypadku nadmiernego pienienia dodaje si´ po kilka kropli Êrodka przeciwpieniàcego, 4) ciecze doprowadza si´ do wrzenia w ciàgu 3—7 minut i gotuje przez 30 minut, 5) otwiera si´ krany w rurkach odprowadzajàcych i odsàcza kwas siarkowy(VI) pod pró˝nià przez tygle filtracyjne, a pozosta∏oÊci przemywa trzykrotnie porcjami wrzàcej wody o obj´toÊci 30 ml, upewniajàc si´, ˝e pozosta∏oÊci sà odsàczone do sucha po ka˝dym przemyciu; w nast´pnej kolejnoÊci krany w rurkach odprowadzajàcych zamyka si´, a nast´pnie do cylindrów po∏àczonych z tyglami filtracyjnymi wlewa si´ po 150 ml wrzàcego roztworu wodorotlenku potasu i dodaje po kilka kropli Êrodka przeciwpieniàcego, 6) ciecze doprowadza si´ do wrzenia w ciàgu 3—7 minut i gotuje przez 30 minut, a nast´pnie przesàcza i powtarza przemywanie, tak jak po gotowaniu z kwasem siarkowym(VI); je˝eli po gotowaniu roztwory o odczynie kwaÊnym lub zasadowym sàczà si´ zbyt wolno przez spiek tygla filtracyjnego, przepuszcza si´ spr´˝one powietrze przez rurki odprowadzajàce zestawów grzewczych, przyspieszajàc w ten sposób sàczenie, 7) po ostatnim przemywaniu i suszeniu od∏àcza si´ tygle filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, od cylindrów i ponownie ∏àczy si´ je z zestawami do zimnej ekstrakcji; do zestawów pod∏àcza si´ pompy pró˝niowe, a pozosta∏oÊç znajdujàcà si´ w tyglach filtracyjnych przemywa kolejno trzema porcjami acetonu o obj´toÊci 25 ml, upewniajàc si´, ˝e po ka˝dym przemyciu osady zosta∏y odsàczone do sucha, 8) tygle filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, suszy si´ w suszarce z termostatem, w temperaturze 130°C, do uzyskania sta∏ej masy; po ka˝dym suszeniu tygle filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, pozostawia si´ do sch∏odzenia w eksykatorze, niezw∏ocznie wa˝y, a nast´pnie umieszcza w piecu muflowym i spopiela ich zawartoÊç w temperaturze od 475 do 500°C co najmniej przez 30 min., a˝ do uzyskania sta∏ej masy; po ka˝dym spopieleniu tygle filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, sch∏adza si´ w piecu muflowym, nast´pnie w eksykatorze, a po sch∏odzeniu wa˝y, 9) je˝eli kilka tygli filtracyjnych jest po∏àczonych w jeden zestaw grzewczy, nie jest konieczne wykonywanie dwóch powtórzeƒ badania próbek analitycznych suszu paszowego na zawartoÊç w∏ókna surowego. 4. W celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania wykonuje si´ prób´ Êlepà, powtarzajàc wszystkie czynnoÊci w sposób opisany w ust. 3, bez u˝ycia badanej Dziennik Ustaw Nr 138 — 10845 — próbki analitycznej suszu paszowego. Ubytek masy po spopieleniu zawartoÊci tygla filtracyjnego nie mo˝e przekraczaç 4 mg. 5. Obliczanie wyników: 1) zawartoÊç w∏ókna surowego w próbce analitycznej suszu paszowego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: (b —
43. c)· 100 a gdzie: a — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach, b — oznacza ubytek masy próbki analitycznej po spopielaniu w gramach, c — oznacza ubytek masy próby Êlepej po spopielaniu w gramach, 2) ró˝nica mi´dzy dwoma równoleg∏ymi oznaczeniami zawartoÊci w∏ókna surowego w tej samej próbce nie mo˝e przekraczaç:
44. a)0,3 wartoÊci bezwzgl´dnej, przy zawartoÊci w∏ókna surowego mniejszej ni˝ 10%,
45. b)3% wartoÊci wzgl´dnej w stosunku do wi´kszego wyniku, przy zawartoÊci w∏ókna surowego równej 10% lub wi´kszej. E. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) W celu zbadania próbki suszu paszowego na zawartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym), popió∏ uzyskany po spaleniu próbki analitycznej suszu paszowego gotuje si´ w kwasie chlorowodorowym (solnym), odsàcza i wa˝y nierozpuszczalne pozosta∏oÊci. 1. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania: 1) kwas chlorowodorowy (solny) — roztwór o st´˝eniu c(HCl) = 3 mol/l, 2) kwas trichlorooctowy — roztwór o st´˝eniu 20 g w 100 ml wody, 5) ze zlewki o pojemnoÊci od 250 do 400 ml. 3. Sposób post´powania: 1) do dwóch tygli do spopielania, uprzednio wypra˝onych i zwa˝onych, odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 5 g, z dok∏adnoÊcià do 1 mg; oznaczanie zawartoÊci popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) wykonuje si´ równolegle, 2) tygle do spopielania wraz z próbkami analitycznymi suszu paszowego umieszcza si´ na p∏ytkach grzejnych i ogrzewa stopniowo, a˝ do zw´glenia tych próbek, a nast´pnie wk∏ada si´ je do pieca o temperaturze nie ni˝szej ni˝ 550°C i nie wy˝szej ni˝ 700°C, 3) zawartoÊç tygli do spopielania spopiela si´ do uzyskania popio∏u o barwie bia∏ej, jasnoszarej lub czerwonawej; nast´pnie tygle do spopielania umieszcza si´ w eksykatorze, pozostawia do sch∏odzenia i wa˝y; uzyskany wynik wa˝enia wykorzystuje si´ do obliczenia zawartoÊci popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) w próbce analitycznej suszu paszowego, 4) do popio∏u dodaje si´ 75 ml kwasu chlorowodorowego (solnego), a uzyskany roztwór przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci od 250 do 400 ml, którà powoli podgrzewa si´; roztwór w zlewce ∏agodnie gotuje si´ przez 15 minut, a nast´pnie przesàcza si´ go przez sàczek bezpopio∏owy i przemywa pozosta∏oÊç popio∏u na sàczku goràcà wodà, a˝ do ca∏kowitego usuni´cia resztek kwasu; je˝eli sàczenie przez sàczek bezpopio∏owy przebiega bardzo powoli, 50 ml kwasu chlorowodorowego (solnego) zast´puje si´ 50 ml kwasu trichlorooctowego o st´˝eniu 20 g w 100 ml wody i przemywa si´ sàczek goràcym roztworem tego kwasu o st´˝eniu 1 g w 100 ml wody, 5) sàczek z pozosta∏oÊcià popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) suszy si´ i spopiela w uprzednio zwa˝onym tyglu do spopielania, w temperaturze od 550 do 700°C; tygiel do spopielania, wraz z zawartoÊcià, sch∏adza si´ w eksykatorze i wa˝y. 3. Obliczanie wyników: 3) kwas trichlorooctowy — roztwór o st´˝eniu 1 g w 100 ml wody. 2. Aparatura i sprz´t laboratoryjny u˝ywany przy wykonywaniu badania sk∏ada si´: zawartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) w próbce analitycznej suszu paszowego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: 1) z p∏ytki grzejnej, (m1 — m0) · 100 X = ———————— a 2) z elektrycznego pieca muflowego z termostatem, 3) z tygli do spopielania platynowych lub ze stopu platyny i z∏ota (10% Pt, 90% Au): prostokàtnych o wymiarach 60 mm x 40 mm x 25 mm lub okràg∏ych o Êrednicy od 60 do 75 mm i wysokoÊci od 20 do 25 mm, 4) z eksykatora z p∏ytkà z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik suszàcy, Poz. 1560 gdzie: m1 — oznacza mas´ tygla do spopielania wraz z popio∏em nierozpuszczalnym w kwasie chlorowodorowym (solnym) w gramach, m0 — oznacza mas´ tygla do spopielania w gramach, a — oznacza mas´ próbki analitycznej suszu paszowego w gramach.