Rozporządzenie Rady Ministrów z dnia 19 października 2001 r. w sprawie

Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11467 — 2) w art. 2c: „4) w przypadku dyrektorów szkó∏ przekszta∏canych w licea profilowane — ustaliç planowane profile kszta∏cenia ogólnozawodowego, a w przypadku dyrektorów szkó∏ przekszta∏canych w zasadnicze szko∏y zawodowe albo technika — ustaliç planowane zawody, z uwzgl´dnieniem odpowiednio art. 39 ust. 4a i 5 ustawy wymienionej w art. 1.”;

a)w ust. 1 wyrazy „szko∏y ponadgimnazjalne, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit.
a)i b)” zast´puje si´ wyrazami „typy szkó∏ ponadgimnazjalnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit. a)—d)”,
b)w ust. 2 wyraz „prowadziç” zast´puje si´ wyrazem „utworzyç” oraz skreÊla si´ zdanie drugie,
c)w ust. 4 wyrazy „szko∏y ponadgimnazjalne, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit. a)—c)” zast´puje si´ wyrazami „typy szkó∏ ponadgimnazjalnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit. a)—f)”,
d)ust. 5 otrzymuje brzmienie: „5. Z dniem 1 wrzeÊnia 2005 r. organy prowadzàce dotychczasowe szko∏y policealne i szko∏y pomaturalne przekszta∏cà je w szko∏y policealne, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit.
g)ustawy wymienionej w art. 1.”; 3) w art. 6a w ust. 3 wyrazy „liceum profilowanego lub szko∏y zawodowej” zast´puje si´ wyrazami „szko∏y ponadgimnazjalnej, o której mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit. a)—
d)ustawy wymienionej w art. 1”; Poz. 1615 i 1616 5) w art. 10d w pkt 2 po wyrazach „profilach kszta∏cenia” dodaje si´ wyraz „ogólnozawodowego”, a wyraz „zawodowych” zast´puje si´ wyrazami „prowadzàcych kszta∏cenie zawodowe”; 6) w art. 10e w ust. 1 po wyrazie „profili” dodaje si´ wyrazy „kszta∏cenia ogólnozawodowego”. Art. 4. Przepisy wykonawcze wydane przed dniem wejÊcia w ˝ycie ustawy na podstawie art. 22 ust. 2 pkt 2 ustawy wymienionej w art. 2 zachowujà moc do czasu wydania przepisów wykonawczych na podstawie tego upowa˝nienia w brzmieniu ustalonym niniejszà ustawà, w zakresie, w jakim nie sà z nià sprzeczne, nie d∏u˝ej jednak ni˝ przez okres 8 miesi´cy od dnia wejÊcia w ˝ycie ustawy. Art. 5. Ustawa wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Prezydent Rzeczypospolitej Polskiej: A. KwaÊniewski 4) w art. 10c w ust. 1 pkt 4 otrzymuje brzmienie: 1616 ROZPORZÑDZENIE RADY MINISTRÓW z dnia 19 paêdziernika 2001 r. w sprawie bezpieczeƒstwa i znakowania produktów w∏ókienniczych. Na podstawie art. 23 ust. 1 pkt 3 ustawy z dnia 22 stycznia 2000 r. o ogólnym bezpieczeƒstwie produktów (Dz. U. Nr 15, poz. 179) zarzàdza si´, co nast´puje: Rozdzia∏ 1 Przepisy ogólne § 1. Rozporzàdzenie okreÊla szczegó∏owe warunki dotyczàce bezpieczeƒstwa i znakowania produktów w∏ókienniczych. § 2. Ilekroç w rozporzàdzeniu jest mowa o: 1) produkcie w∏ókienniczym — rozumie si´ przez to ka˝dy surowiec, pó∏produkt lub produkt sk∏adajàcy si´ wy∏àcznie z w∏ókien tekstylnych, niezale˝nie od stopnia przetworzenia i zastosowanego sposobu mieszania w∏ókien i ∏àczenia elementów, a tak˝e:
a)produkt zawierajàcy wagowo co najmniej 80% w∏ókien tekstylnych,
b)w∏ókiennicze pokrycia pod∏ogowe,
c)pokrycia mebli, parasoli i os∏on przeciws∏onecznych zawierajàce wagowo co najmniej 80% w∏ókien tekstylnych oraz sk∏adniki w∏ókiennicze wielowarstwowych pokryç pod∏ogowych, materacy, sprz´tu kempingowego i wk∏adek ocieplajàcych do obuwia, r´kawic i r´kawiczek, je˝eli takie sk∏adniki stanowià co najmniej 80% masy ca∏ego produktu,
d)sk∏adniki w∏ókiennicze, w przypadku okreÊlenia przez producenta ich sk∏adu surowcowego, stanowiàce nieod∏àcznà cz´Êç innych produktów, 2) w∏óknie tekstylnym — rozumie si´ przez to:
a)jednostk´ materii majàcà w∏aÊciwà dla siebie elastycznoÊç, mas´ liniowà i wysoki wskaênik d∏ugoÊci w stosunku do maksymalnego wymiaru poprzecznego, która dzi´ki tym cechom mo˝e byç u˝ywana do produkcji produktów w∏ókienniczych,
b)elastyczne taÊmy lub rurki, których widoczna szerokoÊç nie przekracza 5 mm, w tym tasiemka Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11468 — Poz. 1616 ci´ta z szerszych taÊm lub folii, wytworzone z substancji u˝ywanych do produkcji w∏ókien, wymienionych w lp. 19—42 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, i odpowiednich do u˝ytku tekstylnego; widoczna szerokoÊç to szerokoÊç tasiemki lub rurki po z∏o˝eniu, sp∏aszczeniu lub skr´ceniu albo Êrednia szerokoÊç, je˝eli nie jest jednakowa, 3) dopuszczalna wartoÊç emisji zwiàzków lotnych z w∏ókienniczych elementów wyposa˝enia wn´trz, w tym materia∏ów tapicerskich, okreÊlona w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia, 3) produkcie metra˝owym — rozumie si´ przez to produkt w∏ókienniczy sprzedawany na metry lub kilogramy, 2. Produkt w∏ókienniczy nie spe∏nia wymagaƒ bezpieczeƒstwa, je˝eli do jego wytworzenia zastosowano przynajmniej jednà substancj´ wymienionà w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia lub przekroczony zosta∏ dopuszczalny poziom st´˝eƒ substancji wymienionych w za∏àcznikach nr 1—3 do rozporzàdzenia. 4) ustawie — rozumie si´ przez to ustaw´ z dnia 22 stycznia 2000 r. o ogólnym bezpieczeƒstwie produktów. § 3. Przepisów rozporzàdzenia nie stosuje si´ do produktów w∏ókienniczych: 1) przeznaczonych na eksport, z wyjàtkiem produktów przeznaczonych do paƒstw cz∏onkowskich Unii Europejskiej, 2) znajdujàcych si´ na terenie Rzeczypospolitej Polskiej w tranzycie, 3) importowanych w celu przetworzenia (obróbki) na terenie Rzeczypospolitej Polskiej, 4) importowanych lub eksportowanych na zamówienie dla cha∏upników lub dla przedsi´biorców w celu wykonania us∏ugi (przetworzenia) bez przenoszenia prawa w∏asnoÊci. § 4. Do obrotu mogà byç wprowadzane jedynie te produkty w∏ókiennicze, które spe∏niajà wymagania ustawy, niniejszego rozporzàdzenia i odr´bnych przepisów dotyczàcych certyfikacji, normalizacji oraz oceny zgodnoÊci. § 5. Post´powanie organów celnych w zakresie kontroli importu i eksportu produktów w∏ókienniczych reguluje rozporzàdzenie wydane na podstawie art. 21 ust. 4 ustawy. Rozdzia∏ 2 Bezpieczeƒstwo produktów w∏ókienniczych § 6. 1. Wytwarzanie produktów w∏ókienniczych powinno zapewniaç zachowanie przez produkt sk∏adu zwiàzków chemicznych i dopuszczalnego poziomu ich emisji, bezpiecznego dla konsumentów. Bezpieczeƒstwo produktów w∏ókienniczych ocenia si´ w szczególnoÊci z uwzgl´dnieniem warunków technicznych, takich jak: 1) dopuszczalna zawartoÊç amin, które w warunkach redukcyjnych nie mogà byç odszczepiane z barwników azowych, okreÊlona w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia, 2) dopuszczalne zawartoÊci wolnego lub uwalniajàcego si´ formaldehydu w produktach w∏ókienniczych, okreÊlone w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia, 4) wykaz substancji i preparatów, których stosowanie jest zabronione, okreÊlony w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia. § 7. 1. W celu potwierdzenia zgodnoÊci produktu w∏ókienniczego z wymaganiami bezpieczeƒstwa nale˝y stosowaç metody badaƒ okreÊlone w odpowiednich Polskich Normach lub normach europejskich albo normach mi´dzynarodowych. 2. W przypadku braku metod, o których mowa w ust. 1, dopuszcza si´ stosowanie w pe∏ni udokumentowanych i sprawdzonych w praktyce laboratoryjnej metod, dla których dokonano walidacji. § 8. Producent, który wprowadzi∏ do obrotu produkt w∏ókienniczy, jest obowiàzany do posiadania dokumentów potwierdzajàcych spe∏nienie przez ten produkt wymagaƒ bezpieczeƒstwa; dokumentami takimi mogà byç w szczególnoÊci: deklaracje w∏asne, deklaracje dostawców produktu, wyniki badaƒ lub certyfikaty. § 9. 1. Organem sprawujàcym nadzór nad bezpieczeƒstwem produktów w∏ókienniczych jest Prezes Urz´du Ochrony Konkurencji i Konsumentów, zwany dalej „organem nadzoru”. 2. Nadzór, o którym mowa w ust. 1, jest wykonywany przez dzia∏ania okreÊlone w art. 12—19 ustawy, zwane dalej „Êrodkami nadzoru”, i na podstawie informacji uzyskiwanych w ramach krajowego systemu informowania o produktach niebezpiecznych, krajowego systemu monitorowania wypadków konsumenckich oraz od Inspekcji Handlowej. § 10. Na poczet kosztów zwiàzanych z badaniem produktów w∏ókienniczych pod wzgl´dem wymogów bezpieczeƒstwa, okreÊlonych w rozporzàdzeniu — b´dàcym nast´pstwem zastosowania wobec producenta Êrodków nadzoru — producent wp∏aca zaliczk´ na konto akredytowanego laboratorium, wskazanego przez organ nadzoru, w terminie ustalonym przez ten˝e organ. Rozdzia∏ 3 Znakowanie produktów w∏ókienniczych § 11. 1. Ka˝dy produkt w∏ókienniczy wprowadzany do obrotu wymaga oznakowania w sposób okreÊlony w rozporzàdzeniu, z zastrze˝eniem ust. 2 i 3. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11469 — 2. Obowiàzkowi oznakowania w sposób okreÊlony w rozporzàdzeniu nie podlegajà produkty w∏ókiennicze wymienione w wykazie stanowiàcym za∏àcznik nr 5 do rozporzàdzenia. 3. Przepisu ust. 2 nie stosuje si´, je˝eli produkt ma oznakowanie zawierajàce w znaku handlowym lub w nazwie producenta jednà z nazw w∏ókien tekstylnych, o których mowa w § 17 ust. 1 pkt 2, u˝ytà w formie rzeczownika, przymiotnika lub rdzenia wyrazu stanowiàcego t´ nazw´. Poz. 1616 2. Wszywka informacyjna zawiera dane o sk∏adzie surowca oraz znaki graficzne o sposobie konserwacji. 3. Oznakowanie, o którym mowa w ust. 1 i 2, wszywa si´ trwale do produktu w∏ókienniczego, z zastrze˝eniem ust. 4. 4. W przypadku braku mo˝liwoÊci trwa∏ego wszycia oznakowania, dopuszcza si´ stosowanie trwale zamocowanych nalepek, zawierajàcych wymagane dla danej wszywki informacje, których usuni´cie nie spowoduje uszkodzenia produktu w∏ókienniczego. § 12. Produkt w∏ókienniczy oznakowuje si´ jednostkowo, za pomocà etykiety jednostkowej, wszywki firmowej oraz wszywki informacyjnej, z zastrze˝eniem § 14—16. 5. Dopuszcza si´ podawanie informacji, o których mowa w ust. 1 i 2, na jednej wszywce lub nalepce. § 13. 1. Na etykiecie jednostkowej nale˝y podaç nast´pujàce informacje, zwane dalej „istotnymi informacjami”: 6. Obowiàzek oznaczania wszywkà informacyjnà nie dotyczy: produktów poƒczoszniczych, pieluch, chustek do nosa, bielizny sto∏owej oraz produktów metra˝owych, a w przypadku wszywki firmowej — tak˝e bielizny poÊcielowej i sto∏owej. 1) nazw´ i adres producenta oraz kraj pochodzenia produktu, 2) pe∏nà nazw´ produktu, a w przypadku produktów metra˝owych — tak˝e przeznaczenie, 3) sk∏ad surowcowy, z którego wykonano produkt, 4) wielkoÊç produktu, oznaczonà zgodnie z zasadami i w sposób opisany w Polskich Normach lub normach europejskich, 5) przepis konserwacji, 6) rodzaj wykoƒczenia, w przypadku gdy nadaje ono produktowi w∏ókienniczemu specyficzne cechy u˝ytkowe, w tym wymagane wed∏ug odpowiednich Polskich Norm lub norm europejskich. 2. Je˝eli etykieta dotyczy produktu w∏ókienniczego, sk∏adajàcego si´ z dwu lub wi´cej cz´Êci sk∏adowych, majàcych ró˝ne zawartoÊci w∏ókien tekstylnych, nale˝y podaç na niej tak˝e informacj´ wskazujàcà zawartoÊç w∏ókien w ka˝dej cz´Êci sk∏adowej; wymóg ten nie dotyczy cz´Êci sk∏adowych stanowiàcych mniej ni˝ 30% ca∏kowitej masy produktu, z wyjàtkiem podszewek. 3. Dwa lub wi´cej produkty w∏ókiennicze o tej samej zawartoÊci w∏ókien, tworzàce zwyczajowo nierozdzielnà ca∏oÊç (komplet), mogà byç zaopatrzone tylko w jednà etykiet´. 4. Etykieta powinna byç przymocowana do produktu w∏ókienniczego, z zastrze˝eniem ust. 5. 5. W przypadku produktów w∏ókienniczych oferowanych do sprzeda˝y w opakowaniu jednostkowym, informacje okreÊlone w ust. 1 i 2 umieszcza si´ na tym opakowaniu. § 14. 1. Wszywka firmowa zawiera nazw´ producenta. § 15. 1. W przypadku produktów metra˝owych wymóg oznakowania dotyczy kuponu lub beli (rolki) oferowanej do sprzeda˝y; oznakowanie to zawiera istotne informacje oraz jest wykonane w sposób czytelny, w formie wybranej przez producenta produktu. 2. W przypadku szpulek, cewek, motków, pasm, k∏´bków lub wszelkich innych ma∏ych iloÊci nici do szycia, cerowania i wyszywania, wymóg oznakowania uwa˝a si´ za spe∏niony, je˝eli istotne informacje zostanà zamieszczone na opakowaniu produktu lub wywieszce dotyczàcej produktu, umieszczonej w miejscu jego ekspozycji handlowej. 3. Je˝eli produkt w∏ókienniczy nie jest oferowany konsumentom lub jest dostarczany w ramach zamówieƒ publicznych, na podstawie odr´bnych przepisów, wymóg oznakowania uwa˝a si´ za spe∏niony w przypadku do∏àczenia do produktu dokumentów handlowych, zawierajàcych istotne informacje. § 16. Produkty w∏ókiennicze, dla których jest wymagana jedynie etykieta zbiorcza, okreÊla za∏àcznik nr 6 do rozporzàdzenia. § 17. 1. Sk∏ad surowca produktu w∏ókienniczego nale˝y podaç w procentach, stosujàc: 1) wymagania szczegó∏owe, dotyczàce sposobu podawania sk∏adu surowca produktów w∏ókienniczych, okreÊlone w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia, 2) nazwy w∏ókien tekstylnych, okreÊlone w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia. 2. Nazwy w∏ókien tekstylnych, o których mowa w ust. 1, mogà byç stosowane wy∏àcznie dla w∏ókien, których charakterystyka jest przedstawiona w kolumnie 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, obok nazwy w∏ókna. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11470 — 3. Nazwy, o których mowa w ust. 1, nie mogà byç stosowane, nawet w formie przymiotnika lub jako rdzeƒ wyrazu stanowiàcego t´ nazw´, dla innych w∏ókien, których cechy nie odpowiadajà opisom dotyczàcym tych nazw zawartym w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia. § 18. 1. Produkt w∏ókienniczy nie mo˝e byç okreÊlany jako „100%” lub „czysty”, je˝eli nie sk∏ada si´ wy∏àcznie z jednego rodzaju w∏ókien tekstylnych; nie mo˝na równie˝ w stosunku do takiego produktu u˝ywaç okreÊleƒ, które by wskazywa∏y na 100% sk∏ad w∏ókna tekstylnego, z zastrze˝eniem ust. 2 i 3. Poz. 1616 Rozdzia∏ 4 Wyznaczanie sk∏adu surowcowego § 22. 1. Sk∏ad surowcowy produktu w∏ókienniczego wyznacza si´, stosujàc: 1) metody przygotowania i pobierania próbek w celu wyznaczenia sk∏adu surowca produktu w∏ókienniczego, okreÊlone w za∏àczniku nr 9 do rozporzàdzenia, 2) metody przeprowadzania analizy iloÊciowej dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien tekstylnych, okreÊlone w za∏àczniku nr 10 do rozporzàdzenia, 2. Produkt w∏ókienniczy mo˝e zawieraç do 2% wagowych innych w∏ókien tekstylnych, pod warunkiem ˝e jest to usprawiedliwione przyczynami technicznymi i nie wynika z celowego dodawania. 3) metody przeprowadzania analizy iloÊciowej trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien tekstylnych, okreÊlone w za∏àczniku nr 11 do rozporzàdzenia, 3. Udzia∏ innych w∏ókien tekstylnych mo˝e byç zwi´kszony do 5% w przypadku produktów w∏ókienniczych, które by∏y poddane procesowi zgrzeblenia. 4) metody analityczne, dotyczàce metod pobierania próbek i przeprowadzania analiz, opisane w odpowiednich Polskich Normach, normach europejskich lub normach mi´dzynarodowych § 19. 1. W dokumentacji handlowej dotyczàcej produktu w∏ókienniczego, w szczególnoÊci umowach sprzeda˝y, rachunkach i fakturach, podaje si´ nazwy, opisy i sk∏ad surowca, zwane dalej „danymi o w∏aÊciwoÊciach produktu”, ustalone zgodnie z przepisami rozporzàdzenia. 2. Dane o w∏aÊciwoÊciach produktu podaje si´ w sposób jasny i zrozumia∏y; nie jest dopuszczalne stosowanie w tym zakresie skrótów, z zastrze˝eniem ust. 3. 3. Dopuszczalne jest stosowanie w dokumencie handlowym kodów kreskowych, je˝eli w tym samym dokumencie znajdzie si´ ich objaÊnienie. § 20. 1. Je˝eli produkt w∏ókienniczy jest oferowany konsumentom, dane o w∏aÊciwoÊciach produktu podaje si´ w katalogach lub w prospektach albo na opakowaniach, etykietach i innych oznakowaniach dotyczàcych produktu. 2. Dane o w∏aÊciwoÊciach produktu podaje si´ jednolitym, czytelnym i wyraênie widocznym drukiem — w taki sposób, aby przed dokonaniem zakupu produktu w∏ókienniczego konsument móg∏ ∏atwo si´ z nimi zapoznaç. § 21. Wszelkie informacje o w∏aÊciwoÊciach produktu w∏ókienniczego wykraczajàce poza zakres ustalony w rozporzàdzeniu podaje si´ osobno; nie dotyczy to znaków towarowych i nazw przedsi´biorstw. — z zastrze˝eniem ust. 2 i 3. 2. Udzia∏y procentowe w∏ókien tekstylnych w produkcie w∏ókienniczym okreÊla si´ i podaje z doliczeniem do suchej masy ka˝dego w∏ókna tekstylnego dopuszczalnych dodatków, okreÊlonych w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia. 3. W ka˝dym przypadku, gdy jest to mo˝liwe, analiz´ iloÊciowà dwusk∏adnikowych i trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien tekstylnych przeprowadza si´ metodà rozdzielania r´cznego poszczególnych w∏ókien. § 23. W sposób okreÊlony w § 22 przeprowadza si´ tak˝e badania kontrolne dotyczàce zgodnoÊci sk∏adu surowca produktu w∏ókienniczego z istotnymi informacjami. § 24. Je˝eli wyznaczenie sk∏adu procentowego w∏ókien nie jest mo˝liwe przy zastosowaniu metod i norm okreÊlonych tym rozporzàdzeniem, sk∏ad taki nale˝y ustalaç oraz podawaç z uwzgl´dnieniem innych, dost´pnych krajowych lub mi´dzynarodowych metod analitycznych. Rozdzia∏ 5 Przepis koƒcowy § 25. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 6 miesi´cy od dnia og∏oszenia. Prezes Rady Ministrów: J. Buzek Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11471 — Poz. 1616 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Rady Ministrów z dnia 19 paêdziernika 2001 r. (poz. 1616) Za∏àcznik nr 1 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11472 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 2 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11473 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 3 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11474 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 4 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11475 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 5 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11476 — Poz. 1616 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11477 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 6 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11478 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 7 WYMAGANIA SZCZEGÓ¸OWE DOTYCZÑCE SPOSOBU PODAWANIA SK¸ADU SUROWCA PRODUKTÓW W¸ÓKIENNICZYCH 1.1. Do okreÊlenia sk∏adu surowca produktu we∏nianego okreÊlenie „˝ywa we∏na” mo˝na stosowaç tylko wtedy, gdy sk∏ada si´ wy∏àcznie z w∏ókna uzyskanego ze strzy˝y ˝ywego zwierz´cia, je˝eli w∏ókno to nigdy nie wchodzi∏o w sk∏ad produktu gotowego i nigdy nie by∏o poddane innym procesom prz´dzenia i/lub spilÊniania poza tymi, które by∏y niezb´dne w procesie wytwarzania tego produktu, ani te˝ obróbce lub u˝ytkowaniu powodujàcemu uszkodzenie w∏ókna. 2.3. Produkty zawierajàce osnow´ z czystej bawe∏ny, a wàtek z czystego lnu, w których udzia∏ lnu stanowi nie mniej ni˝ 40% ca∏kowitej masy odklejonego produktu, mogà nosiç nazw´ „mieszanka bawe∏na len”, której musi towarzyszyç specyfikacja sk∏adu „osnowa — czysta bawe∏na, wàtek — czysty len”; dla takich produktów udzia∏ procentowy oblicza si´ nie w stosunku do masy produktu, ale w stosunku do masy osnowy i masy wàtku, oddzielnie. 1.2. Nazwa „˝ywa we∏na” mo˝e byç równie˝ u˝ywana do okreÊlenia we∏ny zawartej w mieszance w∏ókien, je˝eli: 2.4. Terminy „inne w∏ókna” lub „nieokreÊlony sk∏ad surowca” mogà byç stosowane tylko w przypadku takiego produktu w∏ókienniczego, którego sk∏adu nie mo˝na jednoznacznie ustaliç w trakcie wytwarzania, bez wzgl´du na procentowy udzia∏ jego sk∏adników.
a)ca∏a iloÊç we∏ny zawarta w mieszance odpowiada charakterystyce zdefiniowanej w pkt 1.1,
b)we∏na ta stanowi nie mniej ni˝ 25% ca∏kowitej masy mieszanki,
c)we∏na jest zmieszana tylko z jednym rodzajem innego w∏ókna. W takich przypadkach konieczne jest podanie pe∏nego sk∏adu procentowego mieszanki. 1.3. Tolerancja wynikajàca z przyczyn technicznych zwiàzanych z produkcjà powinna byç ograniczona do 0,3% zanieczyszczeƒ w∏óknistych w produktach, o których mowa w pkt 1.1 i 1.2, ∏àcznie z produktami we∏nianymi, które poddane zosta∏y procesowi zgrzeblenia. 2. 1. Produkt w∏ókienniczy sk∏adajàcy si´ z dwu lub wi´cej rodzajów w∏ókien, z których jeden stanowi co najmniej 85% ca∏kowitej masy, okreÊlany jest: — nazwà tego w∏ókna i jego procentowà zawartoÊcià w ca∏kowitej masie lub — nazwà tego w∏ókna ze wskazaniem „co najmniej 85%”, lub — przez podanie pe∏nego sk∏adu procentowego produktu. 2.2. Produkt w∏ókienniczy sk∏adajàcy si´ z dwu lub wi´cej rodzajów w∏ókien, z których ˝aden nie stanowi 85% masy ca∏kowitej, powinien byç okreÊlany nazwà i procentowym udzia∏em co najmniej dwu g∏ównych rodzajów w∏ókien, po których nale˝y podaç nazwy pozosta∏ych w∏ókien sk∏adowych w kolejnoÊci wed∏ug malejàcego udzia∏u procentowego, z podaniem lub bez podania ich udzia∏u procentowego. Jednak˝e:
a)wszystkie w∏ókna, z których ka˝de stanowi mniej ni˝ 10% ca∏kowitej masy produktu, mogà byç okreÊlane terminem „inne w∏ókna”, po którym podawana jest ich ca∏kowita zawartoÊç procentowa,
b)je˝eli wymieniona jest nazwa w∏ókna, które stanowi mniej ni˝ 10% ca∏kowitej masy produktu, podaje si´ pe∏en sk∏ad procentowy danego produktu. 2.5. W przypadku produktów w∏ókienniczych przeznaczonych dla konsumenta, w sk∏adach procentowych wymienionych w pkt 2.1, 2.2, 2.3 oraz 2.4:
a)dopuszcza si´ iloÊç w∏ókien obcych do 2% ogólnej masy produktu w∏ókienniczego pod warunkiem, ˝e iloÊç ta umotywowana jest przyczynami technicznymi i nie jest dodawana rutynowo; udzia∏ ten mo˝e byç zwi´kszony do 5% w przypadku produktów, które poddane by∏y procesowi zgrzeblenia, jednak bez uszczerbku dla tolerancji 0,3% okreÊlonej w pkt 1.3,
b)dopuszcza si´ tolerancj´ produkcyjnà 3% mi´dzy deklarowanym udzia∏em procentowym w∏ókien a procentami uzyskanymi w analizie w stosunku do ogólnej masy w∏ókien wymienionych na etykiecie; taka tolerancja ma byç stosowana tak˝e do w∏ókien, które zgodnie z pkt 2.2 sà wymienione w kolejnoÊci wed∏ug malejàcego ich udzia∏u wagowego bez wykazywania ich udzia∏u procentowego. Tolerancja ta ma równie˝ zastosowanie do pkt 1.2 lit. b). W analizie tolerancje, o których mowa w lit.
a)i b), nale˝y obliczaç oddzielnie; ogólna masa, którà nale˝y przyjàç przy obliczaniu tolerancji, o której mowa w lit. b), jest masà w∏ókien gotowego produktu pomniejszonà o mas´ wszystkich obcych w∏ókien, stwierdzonà przy tolerancji, o której mowa w lit. a). Dodawanie tolerancji wymienionych w lit.
a)i
b)dopuszczalne jest tylko wtedy, gdy jakiekolwiek obce w∏ókna ujawnione drogà analizy, przy zastosowaniu tolerancji, o której mowa w lit. a), nale˝à do tego samego typu chemicznego co jeden lub wi´cej rodzajów w∏ókien wymienionych na etykiecie. W przypadku produktów specjalnych, których proces wytwarzania wymaga wy˝szych tolerancji ni˝ podane w lit.
a)i b), w wyjàtkowych przypadkach mogà byç dopuszczone wy˝sze tolerancje, gdy zgodnoÊç produktu jest sprawdzona i kiedy producent produktu dostarczy odpowiednie uzasadnienie. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11479 — 2.6. Nie naruszajàc tolerancji ustalonych w § 18 ust. 2 i 3 rozporzàdzenia oraz w pkt 1.3 i pkt 2.4 za∏àcznika, w∏ókna widoczne i dajàce si´ ∏atwo oddzieliç, majàce znaczenie tylko dekoracyjne, w iloÊci nieprzekraczajàcej 7% masy gotowego produktu, nie muszà byç wymieniane w sk∏adach w∏ókien przedstawionych w § 18 rozporzàdzenia i pkt 2.1—2.4 niniejszego za∏àcznika; dotyczy to równie˝ w∏ókien wprowadzonych do produktu w celu uzyskania efektu antystatycznego, np. w∏ókien metalowych, i w iloÊci nieprzekraczajàcej 2% masy wykoƒczonego produktu. 3. Z uwzgl´dnieniem postanowieƒ pkt 4 : 1) Sk∏ad surowca nast´pujàcych produktów gorseciarskich opisuje si´ przez podanie sk∏adu ca∏ego produktu lub sk∏adu wymienionych ni˝ej jego cz´Êci, traktujàc je jako ca∏oÊç lub oddzielnie: — dla biustonoszy: zewn´trzny i wewn´trzny materia∏ miseczek i ty∏u, — dla gorsetów: przód, ty∏ i boczne usztywnienia, — dla pó∏gorsetów: zewn´trzny i wewn´trzny materia∏ miseczek, przednie i tylne usztywnienia i boczne cz´Êci. Sk∏ad surowca artyku∏ów gorseciarskich innych ni˝ wymienione wy˝ej opisuje si´ przez podanie sk∏adu surowca ca∏ego produktu lub przez ∏àczne albo oddzielne podanie sk∏adu surowca ró˝nych jego cz´Êci; takie oznaczenie nie jest wymagane dla cz´Êci sk∏adowych stanowiàcych mniej ni˝ 10% ogólnej masy produktu. Oddzielne oznaczenie ró˝nych cz´Êci produktów gorseciarskich wymienionych wy˝ej wykonuje si´ w taki sposób, aby konsument móg∏ ∏atwo zrozumieç, do jakiej cz´Êci produktu odnoszà si´ szczegó∏y podane na etykiecie. 2) Sk∏ad surowca produktów drukowanych metodà wytrawiania powinien byç podany dla produktu jako ca∏oÊci i mo˝e byç opisany przez podanie oddzielnie sk∏adu materia∏u podstawowego i sk∏adu cz´Êci po wytrawieniu. Sk∏adniki te muszà byç wymienione z nazwy. 3) Sk∏ad surowca haftowanych produktów w∏ókienniczych podaje si´ dla produktu w ca∏oÊci i mo˝e byç opisany przez wymienienie oddzielnie sk∏adu materia∏u podstawowego i sk∏adu nici do haftowania; sk∏adniki te muszà byç wymienione z nazwy; je˝eli cz´Êci haftowane stanowià mniej ni˝ 10% powierzchni wyrobu, wystarczy podaç jedynie sk∏ad materia∏u podstawowego. 4) Sk∏ad surowca prz´dz z∏o˝onych z rdzenia i oplotu, wykonanych z ró˝nych w∏ókien i oferowanych konsumentowi, podaje si´ dla produktu jako ca∏oÊç i mo˝e byç opisany przez podanie sk∏adu rdzenia i oplotu oddzielnie; sk∏adniki te muszà byç wymienione z nazwy. 5) Sk∏ad surowca aksamitnych i pluszowych produktów w∏ókienniczych lub produktów podobnych do aksamitu lub pluszu podaje si´ dla ca∏ego produk- Poz. 1616 tu, a tam gdzie spód i powierzchnia u˝ytkowa produktu odró˝niajà si´ i sà z∏o˝one z ró˝nych w∏ókien, sk∏ad mo˝e byç podany oddzielnie dla tych cz´Êci, które muszà byç wymienione z nazwy. 6) Sk∏ad wyk∏adzin pod∏ogowych i dywanów, w których warstwa spodnia i warstwa u˝ytkowa z∏o˝one sà z ró˝nych w∏ókien, mo˝e byç opisany jedynie dla warstwy u˝ytkowej wymienionej z nazwy. 4. W celu realizacji przepisów rozporzàdzenia dotyczàcych znakowania produktów w∏ókienniczych, udzia∏y procentowe w∏ókien, o których mowa w § 18 rozporzàdzenia oraz pkt 1 i 2 niniejszego za∏àcznika, okreÊla si´ bez uwzgl´dnienia nast´pujàcych elementów: 1) we wszystkich produktach w∏ókienniczych: cz´Êci niew∏ókniste, krajki, etykiety i oznaczenia, lamówki i ozdoby niestanowiàce integralnej cz´Êci produktu, guziki i klamerki pokryte materia∏em w∏ókienniczym, dodatki, dekoracje, nieelastyczne wstà˝ki, nici i taÊmy elastyczne dodane w okreÊlonych i ograniczonych miejscach produktu oraz, uj´te w pkt 2.5, widoczne i ∏atwo dajàce si´ oddzieliç w∏ókna majàce charakter wy∏àcznie dekoracyjny lub w∏ókna antystatyczne, 2) we wszystkich wyk∏adzinach pod∏ogowych i dywanach: wszystkie inne sk∏adniki ni˝ warstwa u˝ytkowa, 3) w materia∏ach tapicerskich: osnowy i wàtki ∏àczàce i wype∏niajàce, niestanowiàce cz´Êci sk∏adowej warstwy u˝ytkowej, 4) w firankach i zas∏onach: osnowy i wàtki ∏àczàce i wype∏niajàce niewchodzàce w sk∏ad prawej strony materia∏u, 5) w innych produktach w∏ókienniczych: materia∏y podk∏adu i pod∏o˝a, usztywnienia i wzmocnienia, wy∏o˝enia i podk∏ady brezentowe, nici przeszywajàce i ∏àczàce, chyba ˝e zast´pujà osnow´ i / lub wàtek materia∏u, wype∏nienia niepe∏niàce funkcji izolujàcej oraz podszewki uj´te w § 13 ust. 2 rozporzàdzenia, z tym ˝e: — materia∏ podk∏adu lub pod∏o˝a produktu w∏ókienniczego stanowiàcy pod∏o˝e warstwy u˝ytkowej, zw∏aszcza koców i materia∏ów podwójnych, oraz pod∏o˝a materia∏ów aksamitnych i pluszowych i produktów podobnych nie sà uwa˝ane za pod∏o˝e do usuni´cia, — usztywnienia i wzmocnienia oznaczajà prz´dze lub materia∏y dodane w okreÊlonych i ograniczonych miejscach produktu w∏ókienniczego w celu wzmocnienia go lub nadania mu sztywnoÊci lub gruboÊci, 6) substancji t∏uszczowych, Êrodków wià˝àcych i obcià˝ajàcych, klejonek i preparacji, Êrodków impregnacyjnych, dodatkowych Êrodków barwiàcych i drukarskich oraz innych produktów stosowanych w obróbce w∏ókienniczej; substancje te nie mogà wyst´powaç w iloÊciach mogàcych wprowadziç w b∏àd konsumenta. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11480 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 8 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11481 — Poz. 1616 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11482 — Poz. 1616 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11483 — Poz. 1616 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11484 — Poz. 1616 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11485 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 9 METODY PRZYGOTOWANIA I POBIERANIA PRÓBEK W CELU WYZNACZENIA SK¸ADU SUROWCA PRODUKTU W¸ÓKIENNICZEGO 1. Zakres stosowania Niniejszy za∏àcznik zawiera procedur´ przygotowania laboratoryjnych próbek badawczych odpowiedniej wielkoÊci (tzn. o masie nieprzekraczajàcej 100 g), pobranych z próbki ogólnej, którà przed analizà nale˝y poddaç obróbce wst´pnej, majàcej na celu usuni´cie substancji niew∏óknistych1), a nast´pnie pobrania z nich próbek roboczych. Procedur´ opisanà w za∏àczniku stosuje si´ do wyznaczania sk∏adu surowca dwusk∏adnikowych i trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien. 2. Definicje 2.1. Partia — jest to iloÊç materia∏u, która zosta∏a okreÊlona na podstawie jednej serii wyników badaƒ. W sk∏ad jej mo˝e wchodziç np. ca∏a dostawa tkaniny, ca∏y materia∏ z jednej dostawy dzianiny, dostawa prz´dzy, bela lub kilka bel w∏ókien stanowiàcych surowiec. 2.2. Próbka ogólna — jest to cz´Êç partii, która zosta∏a pobrana jako reprezentatywna dla ca∏oÊci i która zosta∏a przes∏ana do laboratorium. WielkoÊç i rodzaj próbki ogólnej zostaje dobrana w taki sposób, aby we w∏aÊciwy sposób odzwierciedla∏a zmiennoÊç partii i u∏atwia∏a czynnoÊci laboratoryjne2). 2.3. Laboratoryjna próbka badawcza — jest to cz´Êç próbki ogólnej poddanej obróbce wst´pnej, majàcej na celu wyeliminowanie substancji niew∏óknistych, i z której pobierane sà próbki robocze. WielkoÊç i rodzaj próbki laboratoryjnej dobrana jest w taki sposób, aby odzwierciedla∏a zmiennoÊç próbki ogólnej3). 2.4. Próbka robocza — jest to cz´Êç materia∏u niezb´dna do uzyskania pojedynczego wyniku pomiaru, pobrana z laboratoryjnej próbki badawczej. 3. Zasada Laboratoryjnà próbk´ badawczà pobiera si´ w taki sposób, aby by∏a reprezentatywna dla próbki ogólnej. Próbki robocze pobiera si´ z laboratoryjnej próbki badawczej w taki sposób, aby by∏y dla niej reprezentatywne. 4. Pobieranie próbek luênego w∏ókna 4.1.W∏ókna nieukierunkowane — laboratoryjnà próbk´ badawczà nale˝y utworzyç, pobierajàc losowo p´czki w∏ókien z próbki ogólnej. Pobraç wszystkie laboratoryjne próbki badawcze i wymieszaç je w zgrzeblar———————— 1) W niektórych przypadkach konieczne jest przygotowanie bezpoÊrednio próbek roboczych. 2) Dla wyrobów gotowych i wykoƒczonych — patrz poz. 7. 3) Patrz poz. 1. ce laboratoryjnej (zgrzeblarka laboratoryjna mo˝e byç zastàpiona mieszarkà do w∏ókien albo w∏ókna mogà byç zmieszane metodà „losowania i odrzucania”). Runo lub taÊm´, jak równie˝ w∏ókna przylegajàce do urzàdzenia i te, które wydosta∏y si´ poza urzàdzenie, poddaç obróbce wst´pnej. Nast´pnie, z tak przygotowanej próbki, proporcjonalnie do masy, pobraç próbki robocze. Je˝eli runo zgrzeblarkowe nie zosta∏o naruszone podczas obróbki wst´pnej, próbki robocze pobraç w sposób opisany w pkt 4.2. Je˝eli w wyniku obróbki wst´pnej runo zosta∏o naruszone, utworzyç próbk´ roboczà, pobierajàc z laboratoryjnej próbki badawczej co najmniej 16 ma∏ych p´czków o odpowiedniej wielkoÊci, w przybli˝eniu równej, i nast´pnie po∏àczyç je w ca∏oÊç. 4.2. W∏ókna ukierunkowane (runo zgrzeblarkowe, taÊmy, p´czki, niedoprz´
d)— wyciàç co najmniej 10 odcinków wybranych losowo z próbki ogólnej o masie ok. 1 g ka˝dy. W ten sposób utworzonà laboratoryjnà próbk´ badawczà poddaç obróbce wst´pnej. Nast´pnie po∏àczyç odcinki, uk∏adajàc je równolegle obok siebie, i utworzyç próbk´ roboczà przez poprzeczne ich poci´cie na 10 odcinków. 5. Pobieranie próbek prz´dzy 5.1. Prz´dza nawini´ta na nawoje lub motki. W celu utworzenia próbki ogólnej pobraç próbki ze wszystkich nawojów lub motków. Z ka˝dego nawoju lub motka pobraç odcinki o odpowiedniej d∏ugoÊci, odwijajàc prz´dz´ o takà samà liczb´ obrotów (je˝eli nawoje mogà byç umieszczone na ramie natykowej, prz´dza mo˝e byç odwijana z nich równoczeÊnie) lub w jakikolwiek inny sposób. Odcinki prz´dzy u∏o˝yç obok siebie równolegle, tworzàc jednolite pasemka lub motki, i upewniç si´, czy majà t´ samà d∏ugoÊç. W ten sposób utworzonà próbk´ laboratoryjnà badawczà poddaç obróbce wst´pnej. Z próbki laboratoryjnej badawczej pobraç próbki robocze, odcinajàc od pasemka lub motka wiàzk´ prz´dzy o równej d∏ugoÊci, zwracajàc uwag´ na to, aby zawiera∏y one wszystkie nitki tworzàce próbk´ laboratoryjnà. Je˝eli t jest masà liniowà prz´dzy, a n liczbà nawojów w próbce ogólnej, w celu uzyskania laboratoryjnej próbki badawczej o masie 10 g nale˝y z ka˝dego nawoju pobraç odcinek prz´dzy o d∏ugoÊci : [cm] 106 /n t. Je˝eli wartoÊç n t jest wysoka, tzn. przekracza 2000, mo˝na pobraç wi´ksze pasemko prz´dzy i przeciàç je w dwóch miejscach tak, aby uzyskaç pasmo o odpo- Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11486 — wiedniej masie. Przed wst´pnà obróbkà koƒce próbek nale˝y odpowiednio zwiàzaç. 5.2. Prz´dza osnowowa. Laboratoryjnà próbk´ badawczà pobraç, obcinajàc na koƒcu nawoju wiàzk´ o d∏ugoÊci co najmniej 20 cm, w sk∏ad której wchodzà wszystkie nitki, z wyjàtkiem nitek z krajki, które odrzuca si´. Wiàzk´ nitek nale˝y na koƒcu zwiàzaç. Je˝eli próbka jest zbyt du˝a do obróbki wst´pnej, nale˝y jà podzieliç na dwie lub wi´cej cz´Êci, z których ka˝dà przed obróbkà wst´pnà nale˝y zwiàzaç. Po przeprowadzeniu obróbki wst´pnej wszystkie cz´Êci po∏àczyç. Z laboratoryjnej próbki badawczej pobraç próbk´ roboczà o odpowiedniej d∏ugoÊci. CzynnoÊç t´ nale˝y przeprowadziç, odcinajàc odcinek, w dostatecznej odleg∏oÊci od miejsca zwiàzania, nie pomijajàc ˝adnej nitki osnowy. Dla prz´dz osnowowych zawierajàcych N nitek o masie liniowej t, d∏ugoÊç próbki roboczej [cm] o masie 1 g wynosi: 105 /N t. 6. Pobieranie próbek p∏askich produktów w∏ókienniczych. 6.1. Próbk´ ogólnà stanowi jednolity kupon materia∏u. Wyciàç pasek p∏askiego produktu po przekàtnej od jednego do drugiego jego brzegu i usunàç krajki. Ten pasek materia∏u stanowi laboratoryjnà próbk´ badawczà. Aby uzyskaç laboratoryjnà próbk´ badawczà o masie X g, powierzchnia paska [cm2] powinna wynosiç X 104/g , przy czym g stanowi mas´ p∏askiego wyrobu w g/m2 . Po wst´pnej obróbce pociàç pasek p∏askiego produktu na cztery równe cz´Êci, a nast´pnie na∏o˝yç je na siebie. Próbki robocze pobraç z dowolnej cz´Êci tak przygotowanego materia∏u. CzynnoÊç t´ nale˝y przeprowadziç, przecinajàc wszystkie warstwy w taki sposób, aby ka˝da próbka sk∏ada∏a si´ z odcinków o jednakowej d∏ugoÊci, pochodzàcych z ka˝dej warstwy materia∏u. Je˝eli na p∏askim produkcie wyst´puje raport wzoru, to szerokoÊç laboratoryjnej próbki badawczej mierzona równolegle w kierunku osnowy nie powinna byç mniejsza od d∏ugoÊci raportu w osnowie. Je˝eli warunek ten jest spe∏niony, a próbka laboratoryjna jest zbyt Poz. 1616 du˝a, aby mo˝na jà by∏o poddaç obróbce wst´pnej w ca∏oÊci, nale˝y jà pociàç na równe cz´Êci, które zostanà poddane obróbce wst´pnej oddzielnie. Przed pobraniem próbki roboczej cz´Êci te nale˝y na∏o˝yç jedna na drugà, zwracajàc uwag´ na to, aby odpowiednie cz´Êci raportu wzoru nie pokrywa∏y si´. 6.2. Próbka ogólna sk∏ada si´ z kilku odcinków materia∏u. Analizie poddaje si´ ka˝dy odcinek tak, jak zosta∏o to okreÊlone w pkt 6.1, a wyniki dla ka˝dego z nich podawane sà oddzielnie. 7. Pobieranie próbek produktów gotowych i wykoƒczonych. Próbk´ ogólnà stanowi produkt gotowy lub wykoƒczony lub jego reprezentatywna cz´Êç. Je˝eli próbka pobierana jest w celu sprawdzenia przestrzegania wymagaƒ ustalonych w § 13 ust. 2 i 3 rozporzàdzenia lub w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia, okreÊliç mo˝na procentowà zawartoÊç w∏ókien w poszczególnych cz´Êciach produktu. Pobraç laboratoryjnà próbk´ badawczà z cz´Êci produktu gotowego lub wykoƒczonego, której sk∏ad jest podany na etykiecie. Je˝eli produkt posiada kilka etykiet, pobraç laboratoryjne próbki badawcze z ka˝dej cz´Êci produktu odpowiadajàcej etykiecie. Je˝eli produkt, którego sk∏ad trzeba okreÊliç, nie jest jednorodny, mo˝e byç konieczne pobranie laboratoryjnych próbek badawczych z ka˝dej cz´Êci produktu i okreÊlenie udzia∏u procentowego ka˝dej cz´Êci w stosunku do ca∏ego produktu. Obliczenia procentowej zawartoÊci w∏ókien dokonuje si´, uwzgl´dniajàc proporcje udzia∏u poszczególnych cz´Êci, z których pobrano próbki. Laboratoryjne próbki badawcze nale˝y poddaç obróbce wst´pnej. Nast´pnie pobraç próbki robocze reprezentatywne dla laboratoryjnych próbek badawczych po obróbce wst´pnej. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11487 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 10 METODY PRZEPROWADZANIA ANALIZY ILOÂCIOWEJ DWUSK¸ADNIKOWYCH MIESZANEK W¸ÓKIEN TEKSTYLNYCH 1. Zasady ogólne Wynik analiz odnosi si´ do suchej masy próbki, stosujàc odpowiednià metod´. Wprowadzenie Metoda analizy iloÊciowej dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien polega na rozdzielaniu r´cznym lub chemicznym ró˝nych rodzajów w∏ókien. Metod´ rozdzielania r´cznego stosuje si´ w ka˝dym przypadku, gdy jest to mo˝liwe, poniewa˝ daje ona zwykle bardziej wiarygodne wyniki ni˝ metoda chemiczna. Mo˝e byç ona stosowana w przypadku wszystkich wyrobów w∏ókienniczych, w których prz´dze sk∏adowe nie tworzà jednorodnej mieszanki, na przyk∏ad: w przypadku nitek z∏o˝onych z kilku prz´dz, z których ka˝da utworzona jest z jednego rodzaju w∏ókien, lub p∏askie wyroby, w których osnow´ tworzy inny rodzaj prz´dzy ni˝ wàtek, lub wyroby dziane wytworzone z ró˝nych rodzajów prz´dz. Metody chemicznej analizy iloÊciowej mieszanek opierajà si´ na selektywnym rozpuszczaniu poszczególnych sk∏adników. Po rozpuszczeniu jednego ze sk∏adników nierozpuszczone pozosta∏oÊci wa˝y si´ i na podstawie ubytku masy oblicza si´ zawartoÊç procentowà sk∏adnika rozpuszczonego. W niniejszym za∏àczniku uj´te zosta∏y informacje dotyczàce analizy iloÊciowej mieszanek w∏ókien niezale˝nie od ich sk∏adu. Metody te nale˝y stosowaç w po∏àczeniu z innymi, które dotyczà szczegó∏owych zasad post´powania majàcych zastosowanie dla poszczególnych mieszanek. W przypadku gdy analizy chemiczne oparte b´dà na innej zasadzie ni˝ zasada rozpuszczalnoÊci selektywnej, szczegó∏owe informacje zostanà podane we w∏aÊciwej cz´Êci odnoszàcej si´ do stosowanej metody. Mieszanki w∏ókien lub gotowe wyroby mogà zawieraç substancje niew∏ókniste, takie jak: t∏uszcze, woski lub klejonki, lub substancje rozpuszczalne w wodzie, zarówno pochodzenia naturalnego, jak i dodane celem usprawnienia procesu. Substancje niew∏ókniste muszà zostaç usuni´te przed przystàpieniem do analizy. Z tego wzgl´du podano równie˝ metod´ obróbki wst´pnej s∏u˝àcà do usuni´cia olejów, t∏uszczów, wosków oraz substancji rozpuszczalnych w wodzie. Dodatkowo wyroby w∏ókiennicze mogà zawieraç ˝ywice lub inne substancje dodane w celu nadania specyficznych w∏aÊciwoÊci. Taka substancja, którà mo˝e byç w wyjàtkowych przypadkach barwnik, mo˝e zak∏óciç dzia∏anie odczynnika na sk∏adniki rozpuszczalne oraz/lub mo˝e zostaç cz´Êciowo lub ca∏kowicie usuni´ta przez odczynniki. Dodana substancja mo˝e spowodowaç b∏´dy i dlatego przed przeprowadzeniem analizy powinna byç usuni´ta. Je˝eli usuni´cie jej nie jest mo˝liwe, nie mo˝na stosowaç iloÊciowej analizy chemicznej przedstawionej w niniejszym za∏àczniku. Barwnik obecny w wybarwionych w∏óknach jest uznawany za integralnà cz´Êç w∏ókna i nie podlega usuni´ciu. Wynik uzyskuje si´ przez uwzgl´dnienie w suchej masie ka˝dego z w∏ókien dodatków handlowych podanych w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia. Przed rozpocz´ciem ka˝dej analizy nale˝y zidentyfikowaç wszystkie w∏ókna wyst´pujàce w mieszance. W niektórych metodach chemicznych nierozpuszczalny sk∏adnik mieszanki mo˝e ulec cz´Êciowemu rozpuszczeniu w odczynniku u˝ywanym do rozpuszczenia innego sk∏adnika. Je˝eli istnieje takie niebezpieczeƒstwo, nale˝y dobieraç odczynniki majàce ma∏y wp∏yw lub te˝ niewywierajàce ˝adnego wp∏ywu na w∏ókna nierozpuszczane. Je˝eli w trakcie analizy zostanie stwierdzony ubytek masy, nale˝y skorygowaç wyniki analizy; w tym celu podano wspó∏czynniki korygujàce. Wspó∏czynniki te zosta∏y okreÊlone w ró˝nych laboratoriach w wyniku pracy z zastosowaniem odpowiedniego odczynnika, jak to podano w metodach analizy, w∏ókien oczyszczonych w obróbce wst´pnej. Wspó∏czynniki korygujàce stosuje si´ wy∏àcznie do w∏ókien niezdegradowanych, inne wspó∏czynniki — w przypadku gdy w∏ókna zosta∏y zniszczone przed lub w trakcie procesu. Przedstawione metody chemiczne majà zastosowanie w indywidualnych przypadkach. Nale˝y dokonaç przynajmniej dwóch oznaczeƒ zarówno w przypadku rozdzielania r´cznego, jak i chemicznego. Nazwy w∏ókien tekstylnych zawarte w cz´Êci 2 niniejszego za∏àcznika (Metody szczegó∏owe) zosta∏y ustalone zgodnie z wymaganiami za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia. I. Metody analizy chemicznej Informacje dotyczà wszystkich metod stosowanych do wyznaczania zawartoÊci w∏ókien w mieszankach. I.1. Zakres stosowania Zakres stosowania okreÊla, do jakich w∏ókien stosuje si´ danà metod´. I.2. Zasada wyznaczania Po zidentyfikowaniu sk∏adników mieszanki substancje niew∏ókniste usuwa si´ w odpowiedniej obróbce wst´pnej, a nast´pnie stosuje si´ metod´ selektywnego rozpuszczania jednego z dwóch sk∏adników. Nierozpuszczonà pozosta∏oÊç wa˝y si´ i na podstawie ubytku masy oblicza zawartoÊç sk∏adnika rozpuszczonego. Z wyjàtkiem sytuacji, gdy stwarza to trudnoÊci techniczne, zaleca si´ rozpuszczenie g∏ównego sk∏adnika w∏óknistego w taki sposób, aby otrzymaç jako pozosta∏oÊç ten sk∏adnik w∏óknisty, którego iloÊç jest najmniejsza. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11488 — I.3. Aparatura i odczynniki I.3.1. Aparatura Poz. 1616 z próbki przez wyciÊni´cie, odsysanie lub odwirowanie, a nast´pnie pozostawiç próbk´ do wyschni´cia na powietrzu. I.3.1.5. Waga analityczna, o dok∏adnoÊci 0,0002 g. W przypadku gdy substancja niew∏óknista nie mo˝e zostaç wyekstrahowana za pomocà eteru naftowego i wody, nale˝y jà usunàç przez zastàpienie metody wodnej opisanej powy˝ej odpowiednià metodà, która nie zmienia w sposób istotny ˝adnego ze sk∏adników. Jednak˝e w przypadku niektórych surowych naturalnych w∏ókien roÊlinnych (np. juty, w∏ókien kokosowych) nale˝y zaznaczyç, ˝e zwyk∏a obróbka wst´pna przy u˝yciu eteru naftowego i wody nie usuwa wszystkich naturalnych substancji niew∏óknistych. Pomimo tego nie stosuje si´ dodatkowej obróbki wst´pnej, je˝eli próbka zawiera apretury nierozpuszczalne zarówno w wodzie, jak i w eterze naftowym. I.3.1.6. Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne wyniki. Raporty z analiz powinny zawieraç pe∏nà informacj´ na temat metod u˝ytych w obróbce wst´pnej. I.3.2. Odczynniki I.7. Wyznaczanie I.3.2.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze wrzenia 40—60°C. I.7.1. Uwagi ogólne I.3.1.1. Tygle filtracyjne i naczynka wagowe dostatecznie du˝e, aby pomieÊciç te tygle, albo ka˝dy inny sprz´t dajàcy identyczne wyniki. I.3.1.2. Kolba ssawkowa. I.3.1.3. Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem. I.3.1.4. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105±3°C. I.7.1.1. Suszenie I.3.2.2. Inne odczynniki wymienione zosta∏y w odpowiednich cz´Êciach tekstu niniejszego za∏àcznika dotyczàcego danej metody. Wszystkie stosowane odczynniki powinny byç chemicznie czyste. I.3.2.3. Woda destylowana lub dejonizowana I.4. Klimat do aklimatyzacji i badaƒ Poniewa˝ okreÊla si´ suche masy, nie jest konieczne klimatyzowanie próbek lub przeprowadzenie analiz w klimatyzowanej atmosferze. I.5. Laboratoryjna próbka badawcza Pobraç reprezentatywnà laboratoryjnà próbk´ badawczà o masie co najmniej 1 g. I.6. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki badawczej W przypadku gdy w mieszance wyst´pujà substancje (elementy), które zgodnie z pkt 4 za∏àcznika nr 7 do rozporzàdzenia nie zostajà uwzgl´dniane w obliczeniach sk∏adu próbki, nale˝y je najpierw usunàç poprzez zastosowanie odpowiedniej metody, która nie uszkadza ˝adnego z w∏ókien sk∏adowych. W tym celu substancje niew∏ókniste mogà byç ekstrahowane za pomocà eteru naftowego i wody. Ekstrakcj´ prowadzi si´ w aparacie Soxhleta przy u˝yciu eteru naftowego przez 1 godzin´ przy minimum 6 cyklach na godzin´. Nale˝y pozwoliç, aby eter naftowy odparowa∏ z próbki, która b´dzie ekstrahowana wodà poprzez moczenie przez 1 godzin´ w temperaturze pokojowej, a nast´pnie moczenie przez kolejnà godzin´ w temperaturze 65±5°C, okresowo mieszajàc zawartoÊç naczynia, przy czym stosunek masy próbki/wody powinien wynosiç 1:100. Nadmiar wody nale˝y usunàç Wszystkie operacje suszenia przeprowadza si´ w czasie nie krótszym ni˝ 4 godziny, nie d∏u˝szym ni˝ 16 godzin w temperaturze 105 ±3°C, w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza, przy zamkni´tych drzwiach suszarki przez ca∏y czas trwania procesu. Je˝eli czas suszenia jest krótszy ni˝ 14 godzin, nale˝y ponownie sprawdziç wag´ próbki, w celu stwierdzenia, czy jej masa jest sta∏a. Masa próbki mo˝e byç uznana za sta∏à, je˝eli po suszeniu przez kolejnych 60 minut zmiana masy wynosi mniej ni˝ 0,05%. Nale˝y unikaç trzymania tygli i naczynek wagowych, próbek lub odczynników go∏ymi r´kami podczas operacji suszenia, ch∏odzenia i wa˝enia. Nale˝y suszyç próbki w naczynku wagowym bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç naczynko wagowe przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora. Wysuszyç tygle filtracyjne w naczynku wagowym bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç naczynko przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora. W przypadku gdy u˝ywa si´ innego sprz´tu ni˝ tygli filtracyjnych, operacje suszenia wykonuje si´ w suszarce, tak aby okreÊliç suchà mas´ w∏ókien. I.7.1.2. Ch∏odzenie Wszystkie operacje ch∏odzenia prowadzi si´ w eksykatorze do czasu ca∏kowitego sch∏odzenia, nie krócej ni˝ 2 godziny. I.7.1.3. Wa˝enie Po sch∏odzeniu nale˝y zwa˝yç naczynka wagowe w czasie nie d∏u˝szym ni˝ 2 minuty od chwili wyj´cia Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11489 — ich z eksykatora; wa˝yç nale˝y z dok∏adnoÊcià do 0,0002 g. I.7.2. Sposób post´powania Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie co najmniej 1 g. Pociàç prz´dze lub wyrób na odcinki o d∏ugoÊci oko∏o 10 mm. Wysuszyç próbki robocze w naczynkach wagowych, sch∏odziç je w eksykatorze i zwa˝yç. Nast´pnie przenieÊç próbki do szklanych naczyƒ, a naczynka wagowe niezw∏ocznie zwa˝yç. Suchà mas´ próbki uzyskuje si´ na podstawie ró˝nicy mas; nast´pnie dokoƒczyç badanie w sposób opisany w odpowiedniej metodzie. Zbadaç pozosta∏oÊci pod mikroskopem, aby sprawdziç, czy w procesie obróbki rzeczywiÊcie usuni´te zosta∏o w∏ókno/a rozpuszczalne. I.8. Obliczanie i podawanie wyników Mas´ ka˝dego w∏ókna sk∏adowego nale˝y wyraziç w procentach ca∏kowitej masy w∏ókien obecnych w mieszance. Wyniki oblicza si´ w stosunku do suchej, czystej masy w∏ókien, uwzgl´dniajàc dodatki handlowe, oraz wspó∏czynników korygujàcych wyra˝ajàcych ubytek masy substancji w∏óknistej poddanej obróbce wst´pnej. Obliczenia przeprowadza si´, korzystajàc z wzoru zamieszczonego w pkt I.8.2. I.8.1. Obliczanie zawartoÊci (w %) masy czystych w∏ókien w stanie suchym, bez uwzgl´dnienia ubytku masy w∏ókien podczas obróbki wst´pnej. 100rd P1 = ——— (%) m P1 — zawartoÊç procentowa sk∏adnika nierozpuszczalnego, r — masa suchej pozosta∏oÊci po rozpuszczeniu, w gramach, d — wspó∏czynnik korygujàcy, uwzgl´dniajàcy ubytek masy sk∏adnika nierozpuszczonego w trakcie analizy, m — masa suchej próbki po obróbce wst´pnej, w gramach. Poz. 1616 a1 — dodatek handlowy sk∏adnika nierozpuszczalnego, ustalony w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia, a2 — dodatek handlowy sk∏adnika rozpuszczalnego, ustalony w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia, b1 — ubytek masy sk∏adnika nierozpuszczalnego w wyniku obróbki wst´pnej, b2 — ubytek masy sk∏adnika rozpuszczalnego w wyniku obróbki wst´pnej. ZawartoÊç procentowa sk∏adnika rozpuszczonego (P2A) oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: 100 — P1A. W przypadku gdy by∏a stosowana specjalna metoda obróbki wst´pnej, wartoÊci b1 i b2 powinny byç okreÊlone, je˝eli jest to mo˝liwe, przez traktowanie w warunkach metody ka˝dego sk∏adnika w∏óknistego w stanie czystym. Przez w∏ókna czyste rozumie si´ w∏ókna pozbawione wszystkich substancji niew∏óknistych, z wyjàtkiem substancji zwiàzanych z naturà w∏ókna lub procesem wytwarzania, i wyst´pujàce w stadium, w jakim wyst´pujà w wyrobach poddawanych analizie (w∏ókna surowe, bielone). W przypadku gdy laboratorium nie dysponuje oddzielnymi czystymi w∏óknami wyst´pujàcymi w badanym wyrobie, przyjmuje si´ wartoÊci Êrednie b1 i b2 uzyskane w badaniach przeprowadzonych na w∏óknach tego samego rodzaju, jak w∏ókna wchodzàce w sk∏ad mieszanki. Je˝eli w∏ókna zosta∏y poddane obróbce wst´pnej metodà ekstrakcji w eterze naftowym i wodzie, mo˝na w obliczeniach pominàç wspó∏czynniki b1 i b2 , z wyjàtkiem: surowej bawe∏ny, surowego lnu i surowych konopi, dla których ubytek masy przy usuwaniu substancji niew∏óknistych wynosi 4%, oraz w przypadku w∏ókien polipropylenowych, dla których przyjmuje si´ umownie ubytek masy 1%. W przypadku innego rodzaju w∏ókien przyj´to, ˝e w obliczeniach nie b´dà uwzgl´dniane ubytki powsta∏e w trakcie obróbki wst´pnej. II. Metoda rozdzielania r´cznego WartoÊci liczbowe wspó∏czynnika korygujàcego (
d)podane sà przy odpowiednich metodach. II.1. Zakres stosowania I.8.2. Obliczanie zawartoÊci (w %) masy sk∏adnika nierozpuszczalnego, z uwzgl´dnieniem dodatków oraz wspó∏czynników korygujàcych uwzgl´dniajàcych ubytek masy, jaki nastàpi∏ w wyniku obróbki wst´pnej. Metod´ stosuje si´ do wszystkich rodzajów w∏ókien tekstylnych, pod warunkiem ˝e nie tworzà one jednorodnej mieszanki i mo˝liwe jest ich r´czne rozdzielenie. II.2. Zasada wyznaczania P1A — zawartoÊç procentowa sk∏adnika nierozpuszczalnego, z uwzgl´dnieniem dodatków handlowych i ubytku masy, jaki nastàpi∏ w wyniku obróbki wst´pnej, P1 — zawartoÊç procentowa sk∏adnika nierozpuszczalnego, obliczona z zastosowaniem wzoru podanego w pkt. I.8.1, Po dokonaniu identyfikacji w∏ókien, w pierwszej kolejnoÊci usuwa si´ substancje niew∏ókniste przez odpowiednià obróbk´ wst´pnà, a nast´pnie w∏ókna rozdziela si´ r´cznie, suszy si´ je, wa˝y i kolejno obliczana jest procentowa zawartoÊç ka˝dego rodzaju w∏ókna w mieszance. II.3. Aparatura II.3.1. Naczynko wagowe lub inny przyrzàd o identycznym zastosowaniu. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11490 — II.3.2. Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem. II.3.3. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105± 3°C II.3.4. Waga analityczna o dok∏adnoÊci 0,0002 g. II.3.5. Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne wyniki. II.3.6. Ig∏a preparacyjna. II.3.7. Skr´tomierz lub inny podobny przyrzàd. II.4. Odczynniki II.4.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze wrzenia 40—60°C. II.4.2. Woda destylowana lub zdejonizowana. II.5. Klimat do aklimatyzacji i badaƒ Jak w pkt I.4. II.6. Laboratoryjna próbka badawcza Jak w pkt I.5. II.7. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki badawczej Jak w pkt I.6. II.8. Sposób post´powania II.8.1. Analiza prz´dzy Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie co najmniej 1 g. W przypadku bardzo cienkiej prz´dzy analiz´ mo˝na przeprowadziç na próbce o d∏ugoÊci nie mniejszej ni˝ 30 m, niezale˝nie od jej masy. Prz´dz´ pociàç na odcinki o odpowiedniej d∏ugoÊci oraz oddzieliç poszczególne rodzaje w∏ókien za pomocà ig∏y preparacyjnej i, o ile to b´dzie konieczne, skr´tomierza. W ten sposób rozdzielone rodzaje w∏ókien umieÊciç w zwa˝onych uprzednio naczynkach wagowych i wysuszyç w temperaturze 105±3°C do sta∏ej masy, tak jak zosta∏o to opisane w pkt I.7.1 i I.7.2. II.8.2. Analiza wyrobu w∏ókienniczego Z laboratoryjnej próbki badawczej, poddanej obróbce wst´pnej, pobraç próbk´ roboczà o masie nie mniejszej ni˝ 1 g, bez krajki p∏askiego wyrobu, ze starannie przyci´tymi, niepostrz´pionymi brzegami, tak aby nitki osnowy i/lub wàtku przebiega∏y w stosunku do nich równolegle lub w przypadku dzianin — równolegle do rzàdków i kolumienek. Nast´pnie rozdzieliç ró˝nego rodzaje prz´dze i umieÊciç je w uprzednio zwa˝onych naczynkach wagowych, i post´powaç zgodnie z pkt II.8.1. Poz. 1616 II.9. Obliczanie i podawanie wyników Mas´ ka˝dego ze sk∏adników nale˝y wyraziç jako zawartoÊç procentowà ca∏kowitej masy w∏ókien w mieszance. Wyniki obliczyç na podstawie czystej suchej masy w∏ókien, uwzgl´dniajàc przeliczniki wartoÊci umownych dodatków oraz wspó∏czynniki korygujàce uwzgl´dniajàce ubytki masy powsta∏e w czasie obróbki wst´pnej. II.9.1. Obliczanie zawartoÊci procentowej masy czystego suchego w∏ókna z pomini´ciem ubytków masy w∏ókna podczas obróbki wst´pnej: 100 100m1 = ——— % P1 = ———— m1 + m2 1 + m2 ——— m1 P1 — zawartoÊç procentowa pierwszego czystego suchego sk∏adnika, m1 — masa pierwszego czystego suchego sk∏adnika, m2 — masa drugiego czystego suchego sk∏adnika. II.9.2. Obliczanie zawartoÊci ka˝dego ze sk∏adników po uwzgl´dnieniu dodatków handlowych i wspó∏czynników korygujàcych uwzgl´dniajàcych ubytek masy powsta∏y w czasie obróbki wst´pnej — jak w pkt I.8.2. III. Dok∏adnoÊç III.1. Dok∏adnoÊç metody Stopieƒ dok∏adnoÊci okreÊlony dla ka˝dej metody analizy dwusk∏adnikowych mieszanek jest zwiàzany z odtwarzalnoÊcià metody. Przez odtwarzalnoÊç rozumie si´ dok∏adnoÊç, to znaczy zgodnoÊç wartoÊci liczbowych uzyskanych w wyniku badaƒ prowadzonych w ró˝nych laboratoriach, w ró˝nym czasie, przez ró˝nych laborantów przy zastosowaniu tej samej metody, otrzymujàc pojedyncze wyniki przy badaniu identycznej mieszanki. OdtwarzalnoÊç okreÊlana jest przez granice przedzia∏u ufnoÊci na poziomie ufnoÊci 95%. Rozumie si´ przez to, ˝e ró˝nice pomi´dzy dwoma wynikami we wszystkich badaniach przeprowadzonych w ró˝nych laboratoriach przekroczone zosta∏y tylko w 5 przypadkach na 100, przy prawid∏owym zastosowaniu metody w badaniu identycznej mieszanki. III.2. Sprawozdanie z badaƒ III.2.1. Podaç, ˝e analiza zosta∏a przeprowadzona z zastosowaniem okreÊlonej metody. III.2.2. Podaç szczegó∏y ka˝dej specjalnej obróbki wst´pnej — jak w pkt I.6. III.2.3. Podaç pojedyncze wyniki i ich Êrednià arytmetycznà z dok∏adnoÊcià do 0,1. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11491 — Poz. 1616 Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11492 — Poz. 1616 METODA NR 1 W∏ókno octanowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem acetonu) 4. Sposób post´powania 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna octanowego z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, lnem, konopiami, jutà, manilà, ostnicà, w∏óknem kokosowym, ˝arnowcem, ramià, sizalem, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem bia∏kowym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem i w∏óknem poliestrowym. Metody tej nie stosuje si´ do w∏ókna octanowego zdeacetylowanego powierzchniowo. 2. Zasada metody W∏ókna octanowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w acetonie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych — cz´Êci 1) Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych (cz´Êç 1), post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem, w której znajduje si´ próbka robocza, dodaç 100 ml acetonu na gram próbki, wstrzàsnàç kolbà, pozostawiç na 30 minut w temperaturze otoczenia, mieszajàc od czasu do czasu. Nast´pnie zdekantowaç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. CzynnoÊç t´ nale˝y powtórzyç jeszcze dwukrotnie (w sumie trzy ekstrakcje), ale ka˝dorazowo tylko przez 15 minut, tak aby ca∏kowity czas dzia∏ania acetonu wynosi∏ 1 godzin´. Pozosta∏oÊç przenieÊç do tygla filtracyjnego. Pozosta∏oÊci znajdujàce si´ w tyglu filtracyjnym przemyç acetonem i odessaç go. Tygiel filtracyjny nape∏niç ponownie acetonem, a nast´pnie, nie odsysajàc, pozostawiç, a˝ si´ przesàczy. Na koniec, obni˝ajàc ciÊnienie, opró˝niç tygiel, wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. 3.1. Sprz´t Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.2. Odczynnik Aceton 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnej mieszanki materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ± 1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 2 Niektóre w∏ókna bia∏kowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem podchlorynu) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) niektórych w∏ókien bia∏kowych, tzn. we∏ny, sierÊci zwierz´cej, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiu, w∏ókien bia∏kowych z 2) bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem chlorowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym, w∏ók- nem polipropylenowym, w∏óknem elastomerowym i w∏óknem szklanym. Je˝eli w mieszance wyst´pujà ró˝ne w∏ókna bia∏kowe, to stosujàc t´ metod´ mo˝na okreÊliç ich ca∏kowità iloÊç, ale nie mo˝na okreÊliç zawartoÊci procentowej ka˝dego z tych w∏ókien oddzielnie. 2. Zasada metody W∏ókna bia∏kowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w podchlorynie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11493 — wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna bia∏kowego jest ró˝nicà. Aby przygotowaç roztwór podchlorynu, mo˝na u˝yç podchlorynu litu lub podchlorynu sodu. U˝ycie podchlorynu litu jest wskazane wtedy, gdy liczba analiz do przeprowadzenia jest niewielka lub gdy analizy przeprowadzane sà w du˝ych odst´pach czasu. Podchloryn litu w stanie sta∏ym posiada, w przeciwieƒstwie do podchlorynu sodu, praktycznie sta∏à zawartoÊç podchlorynu. Je˝eli jest ona znana, nie jest potrzebne przeprowadzenie podczas ka˝dej analizy kontroli jodometrycznej i mo˝na powtarzaç próby, wykorzystujàc sta∏à iloÊç podchlorynu litu. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci 250 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolb w temperaturze 20±2°C. 3.2. Odczynniki 3.2.1. Odczynniki na bazie podchlorynu
a)Roztwór podchlorynu litu Odczynnik ten to Êwie˝o przygotowany roztwór, zawierajàcy 35±2 g/l (oko∏o 1M) czynnego chloru, do którego dodano 5±0,5 g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. Aby go otrzymaç, nale˝y rozpuÊciç 100 g podchlorynu litu zawierajàcego 35% czynnego chloru (lub 115 g zawierajàcego 30% czynnego chloru) w ok. 700 ml wody. Dodaç 5 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w ok. 200 ml wody i uzupe∏niç wodà do obj´toÊci 1 litra. W tak przygotowanym roztworze nie potrzeba przeprowadzaç kontroli jodometrycznej.
b)Roztwór podchlorynu sodu Odczynnik ten stanowi Êwie˝o przygotowany roztwór, o zawartoÊci 35±2 g/l (oko∏o 1M) czynnego chloru, do którego dodano 5±0,5 g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. Przed ka˝dà analizà nale˝y sprawdziç zawartoÊç czynnego chloru w roztworze metodà jodometrycznà. Poz. 1616 3.2.2. Rozcieƒczony kwas octowy Uzupe∏niç wodà 5 ml lodowatego kwasu octowego do obj´toÊci 1 litra. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. W kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci 250 ml umieÊciç 1 g próbki roboczej; dodaç ok. 100 ml roztworu podchlorynu litu lub sodu. Energicznie wstrzàsnàç w celu dobrego zwil˝enia próbki. Kolb´ nale˝y umieÊciç w termostacie o temperaturze 20°C na okres 40 minut. W tym czasie roztwór nale˝y mieszaç stale lub doÊç cz´sto, w sta∏ych odst´pach czasu. Znajàc charakter egzotermiczny procesu rozpuszczania we∏ny, ciep∏o reakcji wywo∏ane w trakcie reakcji nale˝y rozprowadziç i odprowadziç w sposób, który umo˝liwi unikni´cie wystàpienia b∏´dów spowodowanych trawieniem nierozpuszczonych w∏ókien. Po 40 minutach zawartoÊç kolby przefiltrowaç przez zwa˝ony szklany tygiel filtracyjny. W celu usuni´cia obecnych jeszcze w∏ókien kolb´ przep∏ukaç niewielkà iloÊcià podchlorynu i ca∏oÊç wlaç do tygla filtracyjnego, i odessaç. Pozosta∏oÊci przemyç kolejno wodà, rozcieƒczonym kwasem octowym, a nast´pnie znowu wodà. Po ka˝dym dodaniu cieczy poczekaç, a˝ Êcieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero reszt´ odessaç pod zmniejszonym ciÊnieniem. Na koniec, obni˝ajàc ciÊnienie, opró˝niç tygiel, wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. Wspó∏czynnik korygujàcy d wynosi 1,00. Dla bawe∏ny, w∏ókna wiskozowego, w∏ókna modalnego jego wartoÊç wynosi 1,01, a dla niebielonej bawe∏ny 1,03. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 3 W∏ókno wiskozowe, w∏ókno miedziowe lub niektóre typy w∏ókna modalnego i bawe∏ny (metoda z zastosowaniem kwasu mrówkowego i chlorku cynku) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna wiskozowego lub w∏ókna miedziowego, w∏àcznie z niektórymi typami w∏ókna modalnego z 2) bawe∏nà. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11494 — Je˝eli stwierdzono obecnoÊç w∏ókna modalnego, nale˝y przeprowadziç wst´pny test, aby sprawdziç, czy w∏ókno to rozpuszcza si´ w odczynniku. Metody tej nie stosuje si´ do mieszanek, w których bawe∏na uleg∏a nadmiernemu rozk∏adowi chemicznemu. Nie stosuje si´ równie˝, gdy w∏ókno wiskozowe lub w∏ókno miedziowe nie rozpuszczajà si´ ca∏kowicie z powodu obecnoÊci niektórych barwników lub apretur, które nie mogà byç ca∏kowicie usuni´te. 2. Zasada metody W∏ókna wiskozowe, w∏ókna miedziowe lub modalne znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ za pomocà odczynnika zawierajàcego kwas mrówkowy i chlorek cynku. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa w∏ókna wiskozowego, w∏ókna miedziowego lub modalnego jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolb w temperaturze 40°C± 2°C. Poz. 1616 3.2.2. Roztwór wodorotlenku amonu: rozcieƒczyç wodà 20 ml st´˝onego roztworu amoniaku o g´stoÊci wzgl´dnej 0,880 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Próbk´ roboczà umieÊciç w kolbie ogrzanej wczeÊniej do temperatury 40°C. Dodaç roztworu kwasu mrówkowego i chlorku cynku ogrzanego wczeÊniej do temperatury 40°C w iloÊci 100 ml na ka˝dy gram próbki. Zamknàç kolb´ i energicznie wstrzàsnàç. Utrzymywaç kolb´ wraz z jej zawartoÊcià w temperaturze 40°C przez dwie i pó∏ godziny, mieszajàc dwukrotnie w godzinnych odst´pach czasu. ZawartoÊç kolby przesàczyç przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Pozosta∏e w kolbie w∏ókna przenieÊç równie˝ do tygla za pomocà odczynnika i przemyç je 20 ml odczynnika. Tygiel i pozosta∏oÊci przemyç dok∏adnie wodà o temperaturze 40°C. W∏ókniste pozosta∏oÊci przep∏ukaç ok. 100 ml zimnego roztworu amoniaku, upewniajàc si´, czy pozosta∏oÊci te pozostawa∏y przez 10 minut ca∏kowicie zanurzone w roztworze1), nast´pnie dok∏adnie wyp∏ukaç je zimnà wodà. Po ka˝dym dodaniu cieczy poczekaç, a˝ Êcieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero reszt´ odessaç pod zmniejszonym ciÊnieniem. Na koniec odessaç resztki roztworu p∏uczàcego z tygla, wysuszyç go wraz z zawartoÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników 3.2. Odczynniki 3.2.1. Roztwór zawierajàcy: 20 g bezwodnego chlorku cynku i 68 g bezwodnego kwasu mrówkowego uzupe∏nione do 100 g wodà lub 20 cz´Êci wagowych bezwodnego chlorku cynku w 80 cz´Êciach wagowych 85% m/m kwasu mrówkowego. Uwaga: W tym miejscu nale˝y zwróciç uwag´ na punkt I.3.2.2 Zasad ogólnych nakazujàcy, aby wszystkie u˝ywane odczynniki by∏y chemicznie czyste. U˝ywany chlorek cynku powinien byç bezwzgl´dnie bezwodny. Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d dla bawe∏ny wynosi 1,02. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±2 dla poziomu ufnoÊci 95%. ———————— 1) Aby w∏ókniste pozosta∏oÊci pozostawa∏y zanurzone przez 10 minut w roztworze amoniaku, mo˝na np. po∏àczyç tygiel filtracyjny z zaworem kurkowym pozwalajàcym regulowaç przep∏yw amoniaku. METODA NR 4 W∏ókno poliamidowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem 80% kwasu mrówkowego) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna poliamidowego lub nylonu z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, bawe∏nà, w∏ók- nem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem chlorowym, w∏óknem poliestrowym, w∏óknem polipropylenowym i w∏óknem szklanym. Jak podano wy˝ej, metod´ stosuje si´ do mieszanek zawierajàcych we∏n´, ale kiedy zawartoÊç jej przekracza 25%, nale˝y stosowaç metod´ nr 2 (rozpuszczenie we∏ny w zasadowym roztworze podchlorynu sodu). Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11495 — 2. Zasada metody Poz. 1616 4. Sposób post´powania W∏ókna poliamidowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w kwasie mrówkowym. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa w∏ókna poliamidowego lub nylonu jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2 Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolb w temperaturze 40±2°C. 3.2. Odczynniki 3.2.1. 80% m/m kwas mrówkowy, o g´stoÊci wzgl´dnej 1,186 w 20°C. Uzupe∏niç wodà 880 ml 90% m/m kwasu mrówkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,204 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra, lub te˝ rozcieƒczyç wodà 780 ml kwasu mrówkowego o st´˝eniu 98—100% m/m i g´stoÊci wzgl´dnej 1,220 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra. St´˝enie kwasu mrówkowego mieszczàce si´ w przedziale 77—83% jest st´˝eniem dopuszczalnym. 3.2.2. Rozcieƒczony amoniak: rozcieƒczyç wodà 80 ml st´˝onego roztworu amoniaku o g´stoÊci wzgl´dnej 0,880 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra. Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml dodaç 100 ml kwasu mrówkowego na gram próbki. Kolb´ zamknàç korkiem i wstrzàsnàç w celu zwil˝enia próbki. Pozostawiç na 15 minut w temperaturze otoczenia, od czasu do czasu mieszajàc. ZawartoÊç kolby przefiltrowaç przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Wszystkie w∏ókna przenieÊç do tygla, sp∏ukujàc kolb´ niewielkà iloÊcià kwasu mrówkowego. Opró˝niç tygiel, odsysajàc, i zawartoÊç przemyç kolejno kwasem mrówkowym, goràcà wodà, rozcieƒczonym amoniakiem i w koƒcu zimnà wodà. Po ka˝dym dodaniu cieczy poczekaç, a˝ Êcieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero reszt´ odessaç pod zmniejszonym ciÊnieniem. Na koniec odessaç resztki roztworu p∏uczàcego z tygla, wysuszyç go wraz z zawartoÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 5 W∏ókno octanowe i trójoctanowe (metoda z zastosowaniem alkoholu benzylowego) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna octanowego z 2) w∏óknem trójoctanowym. 2. Zasada metody 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Wytrzàsarka. 3.1.3. Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolby w temp. 52±2°C. 3.2. Odczynniki 3.2.1. Alkohol benzylowy. W∏ókna octanowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w alkoholu benzylowym o temperaturze 52±2°C. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà. Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej dodaç 100 ml alkoholu benzylowego na gram 3.2.2. Alkohol etylowy. 4. Sposób post´powania Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11496 — Poz. 1616 próbki. Kolb´ zamknàç korkiem, umocowaç w wytrzàsarce, tak aby pozosta∏a zanurzona w wodzie o temperaturze 52°C (±2°C), i wytrzàsaç 20 minut. PrzenieÊç w∏ókna do kolby, dodaç alkohol etylowy; po r´cznym wymieszaniu zdekantowaç przez tygiel filtracyjny. (Wytrzàsanie mechaniczne mo˝na zastàpiç energicznym wytrzàsaniem r´cznym). CzynnoÊç p∏ukania powtórzyç dwa lub trzy razy. Pozosta∏oÊci przenieÊç do tygla i dok∏adnie odessaç. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. Zdekantowaç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Do kolby dodaç nowà porcj´ alkoholu benzylowego i ponownie mieszaç 20 minut w temperaturze 52±2°C. Zdekantowaç ciecz przez tygiel. Ten cykl zabiegów powtórzyç trzeci raz. Na koniec wlaç ciecz i pozosta∏oÊci do tygla, przenieÊç tam równie˝ w∏ókna, które mog∏y pozostaç w kolbie, przemywajàc je alkoholem benzylowym o temperaturze 52±2°C. Tygiel dok∏adnie opró˝niç z cieczy. 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 6 W∏ókno trójoctanowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem dichlorometanu) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna trójoctanowego z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym i w∏óknem szklanym. Uwaga: W∏ókna trójoctanowe, które uleg∏y cz´Êciowej hydrolizie podczas obróbki koƒcowej, przestajà byç ca∏kowicie rozpuszczalne. W tym przypadku metody tej nie stosuje si´. 2. Zasada metody W∏ókna trójoctanowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w dichlorometanie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.2. Odczynniki Dichlorometan. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodaç 100 ml dichlorometanu na gram próbki. Kolb´ zamknàç korkiem, wstrzàsnàç i pozostawiç na 30 minut w temperaturze otoczenia, mieszajàc w regularnych odst´pach czasu. Nast´pnie odcedziç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Do kolby zawierajàcej pozosta∏oÊci dodaç 60 ml dichlorometanu, wymieszaç i przesàczyç przez tygiel filtracyjny. PrzenieÊç pozosta∏oÊci w∏ókien do tygla, zmywajàc je niewielka iloÊcià dichlorometanu. W celu wyeliminowania nadmiaru cieczy odessaç jà, ponownie nape∏niç tygiel dichlorometanem i pozostawiç, a˝ ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Na zakoƒczenie odessaç nadmiar rozpuszczalnika. Aby usunàç go ca∏kowicie z pozosta∏oÊci w∏ókien i tygla, nale˝y zalaç je wrzàcà wodà, odessaç, wysuszyç, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00, z wyjàtkiem w∏ókna poliestrowego, dla którego wartoÊç d wynosi 1,01. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11497 — Poz. 1616 METODA NR 7 Niektóre w∏ókna celulozowe i w∏ókno poliestrowe (metoda z zastosowaniem 75% kwasu siarkowego) Rozcieƒczyç wodà 80 ml roztworu amoniaku, o g´stoÊci wzgl´dnej 0,880 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra. 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) bawe∏ny, lnu, konopi, ramii, w∏ókna miedziowego, w∏ókna modalnego, w∏ókna wiskozowego z 2) w∏óknem poliestrowym. 2. Zasada metody W∏ókna celulozowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w 75% kwasie siarkowym. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 500 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Termostat lub inne urzàdzenie pozwalajàce na utrzymanie kolby w temperaturze 50±5°C. 3.2. Odczynniki 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany poni˝ej sposób. Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 500 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodaç 200 ml 75% kwasu siarkowego na gram próbki. Kolb´ zamknàç korkiem, po czym wstrzàsnàç ostro˝nie, aby zwil˝yç próbk´ analitycznà. Utrzymywaç kolb´ 1 godzin´ w temperaturze 50°C (±5°C), mieszajàc jej zawartoÊç regularnie, co dziesi´ç minut. Przesàczyç zawartoÊç kolby przez zwa˝ony tygiel filtracyjny pod zmniejszonym ciÊnieniem. PrzenieÊç pozosta∏oÊci w∏ókien do tygla, zmywajàc kolb´ niewielkà iloÊcià 75% kwasu siarkowego. Opró˝niç tygiel, odsysajàc, i przemyç pozosta∏oÊci znajdujàce si´ na powierzchni filtra, nape∏niajàc go Êwie˝ym 75% kwasem siarkowym. Nie odsysaç, zanim pozosta∏a po przemyciu ciecz nie wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Pozosta∏oÊci przemyç kilkakrotnie zimnà wodà, dwa razy rozcieƒczonym roztworem amoniaku, a nast´pnie dok∏adnie ponownie zimnà wodà, po ka˝dej czynnoÊci opró˝niajàc tygiel przez odessanie. Przed odsysaniem zaczekaç, a˝ ka˝da cz´Êç cieczy pozosta∏ej po myciu wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Na koniec usunàç pozosta∏oÊci cieczy, odsysajàc, wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników 3.2.1. 75±2% kwas siarkowy (m/
m)Przygotowaç, ostro˝nie dodajàc, z jednoczesnym ch∏odzeniem i mieszaniem, 700 ml kwasu siarkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C, do 350 ml wody. Po och∏odzeniu do temperatury pokojowej zawartoÊç kolby uzupe∏niç do 1 litra. 3.2.2. Rozcieƒczony roztwór amoniaku Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 8 W∏ókna akrylowe, niektóre w∏ókna modakrylowe lub niektóre w∏ókna chlorowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem dimetyloformamidu) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókien akrylowych, niektórych w∏ókien modakrylowych lub niektórych w∏ókien chlorowych1) z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem i w∏óknem poliestrowym. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11498 — Stosuje si´ jà równie˝ do w∏ókien akrylowych oraz niektórych w∏ókien modakrylowych wybarwionych barwnikami metalokompleksowymi, niewymagajàcymi chromowania po barwieniu. 2. Zasada metody W∏ókna akrylowe, niektóre w∏ókna modakrylowe lub niektóre w∏ókna chlorowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w dimetyloformamidzie w temperaturze wrzenia ∏aêni wodnej. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchych w∏ókien akrylowych, w∏ókien modakrylowych lub w∏ókien chlorowych jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t Poz. 1616 Utrzymywaç ∏aêni´ wodnà w stanie wrzenia przez 1 godzin´. W tym czasie, zachowujàc ostro˝noÊç, pi´ciokrotnie zamieszaç kolbà wraz z jej zawartoÊcià. Odsàczyç ekstrakt przez zwa˝ony tygiel filtracyjny, pozostawiajàc w∏ókna w kolbie sto˝kowej. Ponownie wlaç do kolby 60 ml dimetyloformamidu i ogrzewaç go 30 minut. W tym czasie, zachowujàc ostro˝noÊç, dwukrotnie zamieszaç kolbà wraz z jej zawartoÊcià. Odsysajàc, przesàczyç zawartoÊç kolby przez tygiel filtracyjny. PrzenieÊç pozosta∏oÊci w∏ókien do tygla, przemywajàc kolb´ dimetyloformamidem. W celu usuni´cia nadmiaru cieczy odessaç jà. Pozosta∏oÊci przemyç 1 litrem wody o temperaturze 70—80°C, przy czym tygiel ka˝dorazowo wype∏niaç wodà. Po ka˝dym dolaniu wody zastosowaç odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Je˝eli ciecz pozosta∏a po myciu wycieka zbyt wolno, mo˝na jà delikatnie odessaç. 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników 3.1.2. ¸aênia wodna o temperaturze wrzenia. 3.2. Odczynniki Dimetyloformamid (temperatura wrzenia 153±1°C) niezawierajàcy wi´cej ni˝ 0,1% wody. Odczynnik ten jest toksyczny. W zwiàzku z tym zaleca si´ prowadzenie prac pod wyciàgiem. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodaç 80 ml dimetyloformamidu na gram próbki. Rozpuszczalnik powinien byç wst´pnie ogrzany we wrzàcej ∏aêni wodnej. Kolb´ zamknàç korkiem i wstrzàsnàç, aby zwil˝yç próbk´ analitycznà. Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00, z wyjàtkiem: we∏ny: 1,01 bawe∏ny: 1,01 w∏ókna miedziowego: 1,01 w∏ókna modalnego: 1,01 w∏ókna poliestrowego: 1,01 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. —————— 1) Przed przystàpieniem do przeprowadzenia analizy nale˝y sprawdziç rozpuszczalnoÊç w∏ókien modakrylowych lub w∏ókien chlorowych w dimetyloformamidzie. METODA NR 9 W∏ókna chlorowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem mieszaniny disiarczku w´gla i acetonu w stosunku 55,5 : 44,5) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) niektórych w∏ókien chlorowych, tzn. niektórych polichlorków winylu, dochlorowanych lub nie 1) z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym, w∏óknem szklanym. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11499 — Je˝eli zawartoÊç we∏ny lub jedwabiu w mieszance przekracza 25%, nale˝y stosowaç metod´ nr 2. Je˝eli zawartoÊç w mieszance w∏ókna poliamidowego lub nylonu przekracza 25%, stosuje si´ metod´ nr 4. 2. Zasada metody W∏ókna chlorowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w mieszaninie azeotropowej disiarczku w´gla i acetonu. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchych w∏ókien polichlorku winylu jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) Poz. 1616 w korek ze szlifem dodaç 100 ml mieszaniny azeotropowej na gram próbki. Dobrze zamknàç kolb´ i przez 20 minut wytrzàsaç w temperaturze otoczenia, u˝ywajàc wytrzàsarki, ewentualnie wytrzàsaç r´cznie. Powtórzyç t´ czynnoÊç z 100 ml Êwie˝ego rozpuszczalnika. Kontynuowaç rozpuszczanie, dopóki kropla ekstraktu odparowana na szkie∏ku zegarkowym nie pozostawi resztek ekstrahowanego polimeru (w∏ókna). U˝ywajàc dodatkowej iloÊci rozpuszczalnika, przenieÊç pozosta∏oÊci do tygla filtracyjnego. W celu usuni´cia cieczy odessaç jà, wyp∏ukaç tygiel i pozosta∏oÊci 20 ml alkoholu, a nast´pnie trzykrotnie wodà. Aby usunàç nadmiar cieczy, zastosowaç odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. Uwaga: 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Wytrzàsarka. Próbki niektórych mieszanek o wysokiej zawartoÊci polichlorku winylu w trakcie suszenia kurczà si´, co stanowi przeszkod´ w ekstrahowaniu polichlorku winylu rozpuszczalnikiem. Kurczenie to nie przeszkadza jednak w ca∏kowitym rozpuszczeniu polichlorku winylu. 3.2. Odczynniki 5. Obliczanie i podawanie wyników 3.2.1. Mieszanina azeotropowa disiarczku w´gla i acetonu (obj. 55,5% disiarczku w´gla i 44,5% acetonu). Odczynnik ten jest toksyczny, dlatego zaleca si´ prowadzenie wszystkich prac pod wyciàgiem. Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. 6. Dok∏adnoÊç metody 3.2.2. 92% obj. alkohol etylowy lub alkohol metylowy. Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. ————— 1) Przed przystàpieniem do przeprowadzenia analiz nale˝y Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej sprawdziç rozpuszczalnoÊç w∏ókien chlorowych w odczynniku. METODA NR 10 W∏ókno octanowe i niektóre w∏ókna chlorowe (metoda z zastosowaniem lodowatego kwasu octowego ) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: tym kwasie octowym. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchych w∏ókien polichlorku winylu jest ró˝nicà. 1) w∏ókna octanowego z 2) niektórymi w∏óknami chlorowymi, tzn. polichlorkiem winylu, dochlorowanymi lub nie. 2. Zasada W∏ókna octanowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w lodowa- 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Wytrzàsarka. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11500 — 3.2. Odczynniki Kwas octowy lodowaty (ponad 99%). Uwaga: Odczynnik ten jest bardzo ˝ràcy, dlatego przy pracy nale˝y zachowaç szczególnà ostro˝noÊç. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodaç 100 ml lodowatego kwasu octowego na gram próbki. Dobrze zakorkowaç kolb´ i przez 20 minut wytrzàsaç w temperaturze otoczenia, u˝ywajàc wytrzàsarki; ewentualnie energicznie wytrzàsaç r´cznie. Przez zwa˝ony tygiel filtracyjny odcedziç ciecz znad osadu. Powtórzyç t´ czynnoÊç dwukrotnie Poz. 1616 z wykorzystaniem 100 ml Êwie˝ego rozpuszczalnika tak, aby przeprowadzone zosta∏y w sumie trzy ekstrakcje. PrzenieÊç pozosta∏oÊci do tygla filtracyjnego. W celu usuni´cia cieczy zastosowaç pomp´ pró˝niowà, wyp∏ukaç tygiel i pozosta∏oÊci, u˝ywajàc do tego 50 ml lodowatego kwasu octowego, a nast´pnie trzykrotnie wyp∏ukaç go wodà. Po ka˝dym sp∏ukaniu zastosowaç odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 11 Jedwab i we∏na lub sierÊç zwierz´ca (metoda z zastosowaniem 75% kwasu siarkowego ) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) jedwabiu kwasu siarkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C, do 350 ml wody destylowanej. Po och∏odzeniu do temperatury pokojowej zawartoÊç kolby uzupe∏niç wodà do 1 litra. 3.2.2. Rozcieƒczony kwas siarkowy z 2) we∏nà lub sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia. 2. Zasada metody W∏ókna jedwabiu znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w 75% kwasie siarkowym1). Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´ wyra˝a si´ jako zawartoÊç procentowà suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchej masy jedwabiu jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.2. Odczynniki 3.2.1. 75±2% kwas siarkowy (m/m). Przygotowaç, dodajàc, z zachowaniem ostro˝noÊci, przy jednoczesnym ch∏odzeniu i mieszaniu, 700 ml Do 1 900 ml wody destylowanej powoli dodaç, przy jednoczesnym ch∏odzeniu i mieszaniu, 100 ml kwasu siarkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C. 3.2.3. Rozcieƒczony amoniak 200 ml st´˝onego amoniaku o g´stoÊci wzgl´dnej 0,880 w 20°C uzupe∏niç wodà do obj´toÊci 1 litra. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodaç 100 ml 75% kwasu siarkowego na gram próbki. Zakryç korkiem. Energicznie wymieszaç i pozostawiç na 30 minut w temperaturze otoczenia. Ponownie wymieszaç i pozostawiç na 30 minut. Wymieszaç po raz ostatni i przesàczyç zawartoÊç kolby przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Stosujàc 75% kwas siarkowy, przemyç ewentualnie pozosta∏e w kolbie w∏ókna. Pozosta∏oÊci w tyglu przep∏ukaç kolejno: 50 ml rozcieƒczonego kwasu siarkowego, 50 ml wody i 50 ml rozcieƒczonego amoniaku. Za ka˝dym razem przed odessaniem na oko∏o 10 minut pozostawiç w∏ókna Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11501 — w kontakcie z cieczà. Na koniec pozostawiç w∏ókna w kontakcie z wodà na oko∏o 30 minut. W celu usuni´cia nadmiaru cieczy odessaç jà. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 5. Ob liczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. Poz. 1616 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. ————— 1) Dzikie jedwabie, takie jak tussah, nie rozpuszczajà si´ ca∏- kowicie w 75% kwasie siarkowym. METODA NR 12 Juta i niektóre w∏ókna pochodzenia zwierz´cego (metoda z oznaczaniem zawartoÊci azotu ) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) juty z 2) niektórymi w∏óknami pochodzenia zwierz´cego. W∏ókno pochodzenia zwierz´cego mo˝e zawieraç jedynie sierÊç, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, lub we∏n´, ewentualnie mieszanin´ tych dwóch sk∏adników. Metody nie stosuje si´ do mieszanek w∏ókien zawierajàcych substancje niew∏ókniste zawierajàce azot (barwniki, wykoƒczenia itp.). 2. Zasada metody OkreÊla si´ zawartoÊç azotu w mieszaninie oraz na podstawie tych danych i znanej zawartoÊci azotu dla obydwu sk∏adników oblicza si´ procentowà zawartoÊç ka˝dego ze sk∏adników w mieszance. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba Kjeldahla o pojemnoÊci 200—300 ml. 3.1.2. Aparat Parnasa-Wagnera do destylacji z parà wodnà. 3.1.3. Sprz´t do miareczkowania o dok∏adnoÊci 0,05 ml. 3.2. Odczynniki 3.2.1. Toluen. 3.2.2. Metanol. 3.2.3. Kwas siarkowy o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C 1). 3.2.4. Siarczan potasu1). 3.2.5. Dwutlenek selenu1). 3.2.6. Roztwór wodorotlenku sodu (400 g/
l)W 400—500 ml wody rozpuÊciç 400 g wodorotlenku sodu i po och∏odzeniu do temperatury pokojowej uzupe∏niç wodà do obj´toÊci 1 litra. 3.2.7. Mieszanina wskaêników. RozpuÊciç 0,1 g czerwieni metylowej w 95 ml etanolu i 5 ml wody, a nast´pnie wymieszaç ten roztwór z 0,5 g zieleni bromokrezolowej rozpuszczonej w 475 ml etanolu i 25 ml wody. Do celów praktycznych wystarczy przyrzàdziç 10 razy mniejszà iloÊç wskaênika. 3.2.8. Roztwór kwasu borowego. W 1 l wody rozpuÊciç 20 g kwasu borowego. 3.2.9. Kwas siarkowy 0,02 N (sporzàdziç z odwa˝ki analitycznej). 4. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki badawczej Wst´pne przygotowanie opisane w Zasadach ogólnych zostaje zastàpione obróbkà wst´pnà, którà podano ni˝ej. Laboratoryjnà próbk´ badawczà powietrznie suchà ekstrahowaç w aparacie Soxhleta mieszaninà jednej cz´Êci obj´toÊciowej toluenu i trzech cz´Êci obj´toÊciowych metanolu przez 4 godziny przy co najmniej pi´ciu cyklach na godzin´. Wyjàç próbk´ i pozostawiç na powietrzu do odparowania mieszaniny ekstrahujàcej, a nast´pnie ogrzewaç w suszarce o temp. 105±3°C w celu pozbycia si´ jej Êladów. Nast´pnie próbk´ ekstrahowaç wrzàcà wodà (50 ml/g próbki) przez 30 minut pod ch∏odnicà zwrotnà. Ekstrakt przesàczyç, a próbk´ zawróciç do kolby i powtórzyç ekstrakcj´, u˝ywajàc takiej samej iloÊci wody. Odsàczyç, usunàç z próbki nadmiar wody przez odciÊni´cie, odessanie lub wirowanie i pozostawiç do wyschni´cia na powietrzu. Uwaga: Toluen i metanol sà zwiàzkami toksycznymi, dlatego nale˝y je u˝ywaç z zachowaniem nale˝ytej ostro˝noÊci. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11502 — 5. Sposób post´powania Poz. 1616 destylatów. Je˝eli dla drugiego destylatu uzyskano wynik wy˝szy od 0,2 ml, nale˝y powtórzyç prób´ i ponownie rozpoczàç proces destylacji innej wspó∏miernej porcji roztworu analitycznego. 5.1. Instrukcje ogólne Pobieranie, suszenie i wa˝enie próbki nale˝y przeprowadziç zgodnie z instrukcjami przedstawionymi w Zasadach ogólnych. Przeprowadziç prób´ Êlepà, poddajàc odczynniki trawieniu i destylacji. 5.2. Instrukcje szczegó∏owe 6. Obliczanie i podawanie wyników Do próbki roboczej o masie przynajmniej 1 g umieszczonej w kolbie Kjeldahla dodaç w nast´pujàcej kolejnoÊci: 2,5 g siarczanu potasu, 0,1—0,2 g dwutlenku selenu i 10 ml kwasu siarkowego (g´stoÊç wzgl´dna 1,84). Podgrzewaç kolb´, na poczàtku delikatnie, a˝ do ca∏kowitego zniszczenia w∏ókien, a nast´pnie mocniej, a˝ roztwór stanie si´ klarowny i praktycznie bezbarwny. Podgrzewaç przez dalsze 15 minut. Pozostawiç kolb´ do ostygni´cia, z zachowaniem ostro˝noÊci rozcieƒczyç jej zawartoÊç 10—20 ml wody, och∏odziç, przelaç zawartoÊç iloÊciowo do kolby miarowej o pojemnoÊci 200 ml i w celu uzyskania roztworu analitycznego uzupe∏niç jej zawartoÊç wodà do kreski. Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml wlaç oko∏o 20 ml roztworu kwasu borowego. Kolb´ umieÊciç pod ch∏odnicà aparatu destylacyjnego Parnasa-Wagnera tak, aby wylot ch∏odnicy pozostawa∏ zanurzony dok∏adnie pod powierzchnià roztworu kwasu borowego. Odmierzyç pipetà 10 ml roztworu analitycznego i wlaç do kolby destylacyjnej. Do lejka nalaç co najmniej 5 ml roztworu wodorotlenku sodowego, lekko uchyliç korek i pozwoliç cieczy spokojnie sp∏ynàç do kolby. Je˝eli roztwór analityczny i roztwór wodorotlenku sodu tworzà dwie oddzielne warstwy, nale˝y je ostro˝nie zmieszaç. Lekko podgrzaç kolb´ destylacyjnà i przepuszczaç przez mieszanin´ par´ pochodzàcà z generatora. Zebraç oko∏o 20 ml destylatu, obni˝yç kolb´ sto˝kowà, tak aby koniec rury wylotowej ch∏odnicy znajdowa∏ si´ w odleg∏oÊci ok. 20 mm ponad powierzchnià cieczy, i destylowaç jeszcze przez minut´. Sp∏ukaç wylot ch∏odnicy wodà równie˝ do kolby sto˝kowej. Wymieniç kolb´ sto˝kowà z destylatem i pop∏uczynami na innà kolb´ sto˝kowà zawierajàcà oko∏o 10 ml roztworu kwasu borowego i zebraç do niej nast´pnà porcj´ destylatu (oko∏o 10 ml). Miareczkowaç oddzielnie obydwa destylaty kwasem siarkowym 0,02 N, wobec mieszaniny wskaêników. Odnotowaç wyniki miareczkowania dla obydwu 6.1. Procentowà zawartoÊç azotu w wysuszonej próbce oblicza si´ w nast´pujàcy sposób: A% = 28(V–b)N ———— W A(%) — procentowa zawartoÊç azotu w suchej i czystej próbce, V — ca∏kowita obj´toÊç kwasu siarkowego (w
ml)u˝ytego podczas miareczkowania destylatu, b — ca∏kowita obj´toÊç kwasu siarkowego (w
ml)u˝ytego podczas miareczkowania próby Êlepej, N — normalnoÊç u˝ytego kwasu siarkowego, W — masa próbki analitycznej (w gramach) w stanie suchym. 6.2. Przyjmujàc wartoÊç 0,22% dla zawartoÊci azotu w jucie i 16,2% dla zawartoÊci we w∏óknach pochodzenia zwierz´cego (przy czym te dwie wartoÊci procentowe okreÊlone sà na podstawie masy w∏ókien w stanie suchym), obliczyç sk∏ad mieszaniny, korzystajàc z nast´pujàcego wzoru: (A%–0,22)100 PA% = ——————— 16,2–0,22 PA(%) — zawartoÊç procentowa w∏ókien pochodzenia zwierz´cego w czystej i suchej próbce. 7. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. ————— 1) Odczynniki te nie powinny zawieraç azotu. METODA NR 13 W∏ókna polipropylenowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem ksylenu) 1. Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna polipropylenowe z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, ba- Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11503 — we∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem trójoctanowym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym i w∏óknem szklanym. 2. Zasada metody W∏ókno polipropylenowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ we wrzàcym ksylenie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´ po wprowadzeniu ewentualnej poprawki wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna polipropylenowego jest ró˝nicà. 3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.1. Sprz´t 3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.2. Ch∏odnica zwrotna (odpowiednia do cieczy o wysokiej temperaturze wrzenia i dajàca si´ po∏àczyç z ww. kolbà sto˝kowà). 3.2. Odczynniki Ksylen destylujàcy w temperaturze 137—142°C. Poz. 1616 ch∏odnic´ z kolbà, doprowadziç ksylen do wrzenia i utrzymywaç w tym stanie 3 minuty. Goràcy ekstrakt przecedziç natychmiast przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Tygiel filtracyjny, przez który przecedza si´ ksylen, powinien byç przedtem ogrzany. Powtórzyç t´ czynnoÊç jeszcze dwukrotnie, za ka˝dym razem u˝ywajàc 50 ml Êwie˝ego rozpuszczalnika. Wymyç pozosta∏e w kolbie pozosta∏oÊci 30 ml wrzàcego ksylenu (dwukrotnie), a nast´pnie dwa razy 75 ml eteru naftowego (I.3.2.1 Zasad ogólnych). Po czynnoÊciach, w których u˝ywa si´ wrzàcego ksylenu, nale˝y kolb´ z pozosta∏oÊciami och∏odziç do temperatury pokojowej przed wlaniem do niej eteru naftowego. Po drugim myciu eterem naftowym zawartoÊç kolby przefiltrowaç przez tygiel filtracyjny, a pozosta∏oÊci w∏ókien przenieÊç do tygla za pomocà niewielkiej dodatkowej iloÊci eteru. Nast´pnie odessaç go i pozostawiç do odparowania na powietrzu. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. Uwagi: Aby ograniczyç zagro˝enie wystàpienia po˝aru i zatrucia osób wykonujàcych oznaczenie, mo˝na u˝yç odpowiedniej aparatury ekstrakcyjnej i w∏aÊciwego trybu post´powania, w wyniku których zastosowania uzyskuje si´ identyczne wyniki doÊwiadczenia.1) 5. Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00. Uwaga: Odczynnik ten jest wysoce ∏atwo palny i uwalnia toksyczne pary. U˝ywajàc go, nale˝y zachowaç szczególnà ostro˝noÊç. 4. Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób. 6. Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. ————— Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie sto˝kowej dodaç 100 ml ksylenu na gram próbki. Po∏àczyç 1) Patrz np. aparatura opisana w „Meilland Textilberichte” 56

(1975)str. 643—

METODA NR 14 W∏ókna chlorowe (na bazie monomeru chlorku winylu) i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem st´˝onego kwasu siarkowego)
Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókien chlorowych na bazie monomeru chlorku winylu (dochlorowanego lub nie) z 2) bawe∏nà, w∏óknem octanowym, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, niektórymi w∏óknami akrylowymi, niektóry- mi w∏óknami modakrylowymi, w∏óknem poliamidowym lub nylonem i w∏óknem poliestrowym. W∏ókna modakrylowe sà w∏óknami, które zanurzone w st´˝onym kwasie siarkowym (g´stoÊç wzgl´dna 1,84 w 20°C) tworzà przezroczysty roztwór. Metoda ta mo˝e byç stosowana w szczególnoÊci zamiast metod nr 8 i nr
Zasada metody W∏ókna, o których mowa wy˝ej w pkt 1.2, znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym roz- Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11504 — puszcza si´ w st´˝onym kwasie siarkowym (g´stoÊç wzgl´dna 1,84 w 20°C). Pozosta∏oÊci w∏ókna chlorowego zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa drugiego sk∏adnika jest ró˝nicà.
Sprz´t i odczynnik i (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.
Sprz´t 3.1.
Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem. 3.1.
Bagietka szklana z p∏askim zakoƒczeniem. 3.
Odczynniki 3.2.
St´˝ony kwas siarkowy o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C. 3.2.
Oko∏o 50% (m/m) kwas siarkowy. Aby przygotowaç ten odczynnik, do 500 ml nale˝y dodaç ostro˝nie 400 ml st´˝onego kwasu siarkowego (g´stoÊç wzgl´dna 1,84 w 20°C). Wykonujàc t´ czynnoÊç, naczynie powinno si´ ch∏odziç, a jego zawartoÊç mieszaç. Po och∏odzeniu roztworu do temperatury otoczenia, nale˝y uzupe∏niç go wodà do obj´toÊci 1 litra. 3.2.
Amoniak, roztwór rozcieƒczony Poz. 1616 Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie sto˝kowej dodaç 100 ml st´˝onego kwasu siarkowego na gram próbki i, mieszajàc od czasu do czasu szklanà bagietkà, pozostawiç na 10 minut w temperaturze pokojowej. W przypadku tkaniny lub dzianiny, nale˝y je umieÊciç pomi´dzy Êciankà a szklanà bagietkà i, lekko naciskajàc, oddzielaç materia∏ rozpuszczony w kwasie siarkowym. Zdekantowaç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Do kolby wlaç Êwie˝à porcj´ 100 ml st´˝onego kwasu siarkowego i powtórzyç t´ samà czynnoÊç. Przelaç zawartoÊç kolby do tygla i umieÊciç w nim za pomocà bagietki pozosta∏oÊci w∏ókien. O ile oka˝e si´ to konieczne, dodaç do kolby niewielkà iloÊç st´˝onego kwasu siarkowego, aby usunàç resztki w∏ókien przylegajàcych do Êcianek, i odessaç je. Wylaç filtrat z kolby ssawkowej lub wymieniç kolb´ na innà, a nast´pnie p∏ukaç pozosta∏oÊci w tyglu, kolejno: 50% roztworem kwasu siarkowego, wodà, rozcieƒczonym roztworem amoniaku, a na koƒcu dok∏adnie przemyç wodà. Po ka˝dym dodaniu cieczy dok∏adnie opró˝niaç tygiel, odsysajàc. Odsysania nie stosowaç w trakcie mycia, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.
Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,
Rozcieƒczyç wodà 60 ml st´˝onego amoniaku (g´stoÊç wzgl´dna 0,880 w 20°C) do obj´toÊci 1 litra.
Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, a nast´pnie post´powaç w podany ni˝ej sposób.
Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. METODA NR 15 W∏ókna chlorowe, niektóre modakrylowe, niektóre elastomerowe, octanowe, trójoctanowe i niektóre inne w∏ókna (metoda z zastosowaniem cykloheksanonu)
Zakres stosowania Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych: 1) w∏ókna octanowego, w∏ókna trójoctanowego, w∏ókien chlorowych, w∏ókien modakrylowych i niektórych w∏ókien elastomerowych z 2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem poliamido- wym lub nylonem, w∏óknem akrylowym, w∏óknem szklanym. Je˝eli stwierdzono obecnoÊç w∏ókna modakrylowego lub w∏ókna elastomerowego, to w celu stwierdzenia, czy w∏ókno jest ca∏kowicie rozpuszczalne w odczynniku, nale˝y przeprowadziç prób´ wst´pnà. Do analizy mieszanek zawierajàcych w∏ókna chlorowe mo˝na stosowaç równie˝ metod´ nr 9 lub metod´ nr
Zasada metody W∏ókna octanowe, trójoctanowe, chlorowe, niektóre w∏ókna modakrylowe, niektóre w∏ókna elastomero- Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11505 — we rozpuszcza si´, ekstrahujàc je cykloheksanonem w temperaturze zbli˝onej do temperatury wrzenia. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´ wyra˝a si´ jako zawartoÊç procentowà suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchej masy w∏ókna chlorowego, modakrylowego, w∏ókna elastomerowego, w∏ókna octanowego, w∏ókna trójoctanowego jest ró˝nicà.
Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych) 3.
Sprz´t 3.1.
Aparat ekstrakcyjny pozwalajàcy na wykonanie analizy zgodnie ze sposobem post´powania przewidzianym w punkcie 4.1) 3.1.
Tygiel filtracyjny z przegrodà porowatà o porowatoÊci 1 do umieszczenia próbki. 3.1.
Przegroda porowata, o porowatoÊci
Poz. 1616
Sposób post´powania Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, a nast´pnie post´powaç w podany ni˝ej sposób. Do kolby destylacyjnej wlaç 100 ml cykloheksanonu na gram próbki i po∏àczyç jà z aparatem ekstrakcyjnym, w którym umieszczono uprzednio zbiornik ekstrakcyjny z tyglem filtracyjnym z próbkà roboczà, przykryty nachylonà przegrodà porowatà. UmieÊciç ch∏odnic´ zwrotnà. Doprowadziç do wrzenia i kontynuowaç ekstrakcj´ przez 60 minut z maksymalnà szybkoÊcià 12 cykli na godzin´. Po przeprowadzeniu ekstrakcji i ostudzeniu wyjàç zbiornik ekstrakcyjny, a z niego tygiel filtracyjny, z którego zdjàç przegrod´ porowatà. Trzy lub cztery razy przemyç zawartoÊç tygla filtracyjnego 50% alkoholem etylowym, wst´pnie ogrzanym do temperatury 60°C, a nast´pnie 1 l wody o temperaturze 60°C. W trakcie i mi´dzy ka˝dym myciem nie stosowaç odsysania, ale pozwoliç, aby rozpuszczalnik wyciek∏ pod w∏asnym ci´˝arem, i dopiero reszt´ odessaç. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç. 3.1.
Ch∏odnica zwrotna do po∏àczenia z aparatem ekstrakcyjnym. 3.1.
Urzàdzenie grzewcze. 3.
Odczynniki 3.2.
Cykloheksanon, o temperaturze wrzenia 156°C. 3.2.
50% obj. alkohol etylowy. Uwaga: Cykloheksanon jest substancjà ∏atwo palnà i toksycznà; u˝ywajàc go, nale˝y stosowaç odpowiednie Êrodki ochronne.
Obliczanie i podawanie wyników Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00, z wyjàtkiem: jedwabiu, dla którego wynosi 1,01, i w∏ókna akrylowego, dla którego wynosi 0,
Dok∏adnoÊç metody Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu ufnoÊci 95%. ————— 1) Patrz np. aparatura opisana w 56

(1975)str. 643—

„Meilland Textilberichte” Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11506 — Poz. 1616 Za∏àcznik nr 11 METODY PRZEPROWADZANIA ANALIZY ILOÂCIOWEJ TRÓJSK¸ADNIKOWYCH MIESZANEK W¸ÓKIEN TEKSTYLNYCH Cz´Êç
Zasady ogólne Wprowadzenie Metoda analizy iloÊciowej trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien polega na r´cznym lub chemicznym rozdzielaniu ró˝nych rodzajów w∏ókien. Metoda r´cznego rozdzielania powinna byç stosowana w ka˝dym przypadku, gdy jest to mo˝liwe, poniewa˝ daje ona zwykle bardziej wiarygodne wyniki ni˝ metoda chemiczna. Mo˝e byç ona stosowana w odniesieniu do wszystkich produktów w∏ókienniczych, w których w∏ókna wchodzàce w ich sk∏ad nie tworzà jednorodnej mieszanki, tak jak np. w przypadku nitek z∏o˝onych z kilku prz´dz, z których ka˝da utworzona jest z jednego rodzaju w∏ókien lub tkaniny, w których osnow´ tworzy inny rodzaj prz´dzy ni˝ wàtek, lub na przyk∏ad wyroby dziane z ró˝nych rodzajów prz´dz. Metoda iloÊciowej analizy chemicznej mieszanki w∏ókien tekstylnych opiera si´ w zasadzie na selektywnym rozpuszczaniu poszczególnych sk∏adników tej mieszanki. Wyst´pujà cztery mo˝liwe warianty tej metody:
Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na dwóch próbkach roboczych. Sk∏adnik (A) rozpuÊciç z pierwszej próbki, a inny sk∏adnik (B) z drugiej próbki. Nierozpuszczone pozosta∏oÊci ka˝dej z próbek zwa˝yç i obliczyç zawartoÊç procentowà ka˝dego z dwóch rozpuszczonych sk∏adników na podstawie poszczególnych ubytków masy. Udzia∏ procentowy trzeciego sk∏adnika (C) obliczyç na podstawie ró˝nicy.
Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na dwóch próbkach roboczych. Sk∏adnik (A) rozpuÊciç z pierwszej próbki, a dwa sk∏adniki (A i B) z drugiej próbki. Nierozpuszczonà pozosta∏oÊç z pierwszej próbki zwa˝yç i obliczyç udzia∏ procentowy sk∏adnika (A) na podstawie ubytku masy. Nierozpuszczonà pozosta∏oÊç z drugiej próbki zwa˝yç; jego masa odpowiada masie sk∏adnika (C). Udzia∏ procentowy trzeciego sk∏adnika (B) obliczyç na podstawie ró˝nicy.
Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na dwóch próbkach roboczych. Dwa sk∏adniki (A i B) rozpuÊciç z pierwszej próbki, a dwa sk∏adniki (B i C) z drugiej próbki. Nierozpuszczona pozosta∏oÊç odpowiada dwóm sk∏adnikom (C) i (A). ZawartoÊç procentowà trzeciego sk∏adnika (B) obliczyç na podstawie ró˝nicy.
Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na dwóch próbkach roboczych. Po usuni´ciu (rozpuszczeniu) jednego ze sk∏adników zwa˝yç nierozpuszczonà pozosta∏oÊç pochodzàcà z dwóch innych w∏ókien, a zawartoÊç procentowà trzeciego sk∏adnika obliczyç na podstawie ubytku masy. Nast´pnie rozpuÊciç jedno z dwóch w∏ókien zawartych w pozosta∏oÊci i zwa˝yç nierozpuszczony sk∏adnik. ZawartoÊç procentowà dru- giego rozpuszczonego sk∏adnika obliczyç na podstawie ubytku masy. Je˝eli istnieje mo˝liwoÊç wyboru, zaleca si´ stosowanie jednego z trzech pierwszych wariantów. W przypadku gdy stosowana jest analiza chemiczna, pracownik odpowiedzialny za analiz´ musi starannie dobraç metod´ i pos∏ugiwaç si´ takimi rozpuszczalnikami, które rozpuszczajà tylko w∏aÊciwe w∏ókno(a), pozostawiajàc inne w∏ókno w stanie nienaruszonym. Dla przyk∏adu w cz´Êci 3 niniejszego za∏àcznika podano tabel´ zawierajàcà ró˝ne rodzaje trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien, a tak˝e metody analizy dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien, które mogà w zasadzie byç u˝ywane do analizy trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien. W celu ograniczenia do minimum mo˝liwoÊci wystàpienia b∏´du zaleca si´, gdziekolwiek jest to mo˝liwe, stosowanie w przypadku analizy chemicznej przynajmniej dwóch z wy˝ej wymienionych czterech wariantów. Mieszanki w∏ókien lub gotowe wyroby mogà zawieraç substancje niew∏ókniste, takie jak t∏uszcze, parafiny lub klejonki, lub substancje rozpuszczalne w wodzie, zarówno pochodzenia naturalnego, jak i dodane celem usprawnienia procesu. Substancje niew∏ókniste muszà zostaç usuni´te przed rozpocz´ciem analizy. Z tego powodu podano równie˝ metod´ obróbki wst´pnej s∏u˝àcà do usuni´cia olejów, t∏uszczów, parafin oraz substancji rozpuszczalnych w wodzie. Wyroby w∏ókiennicze mogà dodatkowo zawieraç ˝ywice lub inne substancje dodane w celu nadania specyficznych w∏aÊciwoÊci. Taka substancja, którà mo˝e byç w wyjàtkowych przypadkach barwnik, mo˝e zak∏ócaç dzia∏anie odczynnika na sk∏adniki rozpuszczalne oraz/lub mo˝e zostaç cz´Êciowo lub ca∏kowicie usuni´ta przez odczynniki. Dodana substancja mo˝e spowodowaç b∏´dy, a wi´c powinna byç ona usuni´ta przed przystàpieniem do analizy badanej próbki. Je˝eli usuni´cie jej nie jest mo˝liwe, nie mo˝na stosowaç iloÊciowej analizy chemicznej przedstawionej w cz´Êci 3 niniejszego za∏àcznika. Barwnik obecny we w∏óknach wybarwionych jest uznawany za integralnà cz´Êç w∏ókna i nie podlega usuni´ciu. Wyniki analiz odnosi si´ do suchej masy próbki, stosujàc odpowiednià metod´. Wynik uzyskuje si´ przez uwzgl´dnienie w suchej masie ka˝dego z w∏ókien dodatków handlowych podanych w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia. Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11507 — Przed rozpocz´ciem ka˝dej z analiz nale˝y zidentyfikowaç wszystkie w∏ókna wyst´pujàce w mieszance. W niektórych metodach chemicznych nierozpuszczalny sk∏adnik mieszanki mo˝e ulec cz´Êciowemu rozpuszczeniu w odczynniku stosowanym do rozpuszczenia innego sk∏adnika. Je˝eli istnieje takie niebezpieczeƒstwo, nale˝y dobieraç odczynniki majàce ma∏y wp∏yw lub te˝ niewywierajàce ˝adnego wp∏ywu na w∏ókna nierozpuszczane. Je˝eli w trakcie analizy zostanie stwierdzony ubytek masy, nale˝y skorygowaç wyniki analizy; w tym celu podano wspó∏czynniki korygujàce. Wspó∏czynniki te zosta∏y okreÊlone w ró˝nych laboratoriach w wyniku pracy z zastosowaniem odpowiedniego odczynnika, jak to podano w metodach analizy w∏ókien oczyszczonych w obróbce wst´pnej. Wspó∏czynniki korygujàce stosuje si´ wy∏àcznie do w∏ókien niezdegradowanych, inne wspó∏czynniki mogà okazaç si´ niezb´dne w przypadku, gdy w∏ókna zosta∏y zniszczone przed lub w trakcie procesu. Je˝eli musi zostaç zastosowany wariant czwarty, w którym w∏ókno poddaje si´ kolejnemu dzia∏aniu dwóch ró˝nych rozpuszczalników, muszà zostaç zastosowane wspó∏czynniki korygujàce dla obu mo˝liwych ubytków mas, na jakie by∏o nara˝one w∏ókno w czasie dwóch obróbek. Nale˝y dokonaç przynajmniej dwóch oznaczeƒ, zarówno w przypadku rozdzielania r´cznego, jak i chemicznego. W sprawozdaniu z badaƒ laboratorium powinno podawaç wszystkie informacje, o których mowa w rozdziale V za∏àcznika. Rozdzia∏ I: Metody analizy chemicznej Informacje odnoszàce si´ do wszystkich metod, które stosuje si´ w celu przeprowadzenia iloÊciowej analizy trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien prz´dnych. I.
Zakres stosowania Zakres stosowania ka˝dej metody analitycznej dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien okreÊla, do jakich trójsk∏adnikowych w∏ókien stosuje si´ danà metod´ (patrz za∏àcznik nr 10 do rozporzàdzenia). I.
Zasada wyznaczania Po zidentyfikowaniu sk∏adników mieszanki substancje niew∏ókniste usuwa si´ w odpowiedniej obróbce wst´pnej, a nast´pnie stosuje si´ jeden lub kilka z czterech wariantów procesu selektywnego rozpuszczania opisanych we wprowadzeniu. Z wyjàtkiem sytuacji, gdy stwarza to trudnoÊci techniczne, zaleca si´ rozpuszczanie g∏ównego sk∏adnika w∏óknistego w taki sposób, aby otrzymaç jako pozosta∏oÊç ten sk∏adnik w∏óknisty, którego iloÊç jest najmniejsza. I.
Aparatura i odczynniki I.3.
Aparatura I.3.1.
Tygle filtracyjne oraz naczynka wagowe dostatecznie du˝e, aby pomieÊciç te tygle, albo ka˝dy inny sprz´t dajàcy identyczne wyniki. Poz. 1616 I.3.1.
Kolba ssawkowa. I.3.1.
Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem. I.3.1.
Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105±3°C. I.3.1.
0,0002 g. Waga analityczna o dok∏adnoÊci do I.3.1.
Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne wyniki. I.3.
Odczynniki I.3.2.
Eter naftowy redestylowany o temperaturze wrzenia w zakresie od 40 do 60°C. I.3.2.
Inne odczynniki wymienione zosta∏y w odpowiednich cz´Êciach tekstu dotyczàcego danej metody. Wszystkie stosowane odczynniki powinny byç chemicznie czyste. I.3.2.
Woda destylowana lub dejonizowana. I.
Klimat do aklimatyzacji i badaƒ Poniewa˝ okreÊla si´ suche masy, nie jest konieczne klimatyzowanie próbek lub przeprowadzanie analiz w klimatyzowanej atmosferze. I.
Laboratoryjna próbka badawcza Pobraç reprezentatywnà laboratoryjnà próbk´ badawczà o masie co najmniej 1 g. I.
Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki badawczej W przypadku gdy w mieszance wyst´pujà substancje, które zgodnie z pkt 4 za∏àcznika nr 7 do rozporzàdzenia nie zostajà uwzgl´dniane w obliczeniach sk∏adu próbki, nale˝y je najpierw usunàç, stosujàc odpowiednià metod´, która nie uszkadza ˝adnego z w∏ókien sk∏adowych. W tym celu substancje niew∏ókniste mogà byç ekstrahowane za pomocà eteru naftowego i wody przez obróbk´ wysuszonej powietrzem laboratoryjnej próbki badawczej w aparacie Soxhleta za pomocà eteru naftowego przez jednà godzin´ przy minimum 6 cyklach na godzin´. Nale˝y pozwoliç, aby eter naftowy odparowa∏ z próbki, która b´dzie nast´pnie ekstrahowana wodà przez moczenie przez jednà godzin´ w temperaturze pokojowej i kolejno moczenie przez nast´pnà godzin´ w temperaturze 65±5°C, okresowo mieszajàc zawartoÊç naczynia, przy czym stosunek masy próbka/woda powinien wynosiç 1:
Nadmiar wody nale˝y usuwaç z próbki przez wyciÊni´cie, odsysanie lub odwirowanie, a nast´pnie pozostawiç próbk´ do wyschni´cia na powietrzu. Je˝eli substancja niew∏óknista nie mo˝e zostaç wyekstrahowana za pomocà eteru naftowego i wody, na- Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 — 11508 — Poz. 1616 le˝y jà usunàç przez zastàpienie metody wodnej opisanej powy˝ej odpowiednià metodà, która nie zmienia w istotny sposób ˝adnego ze sk∏adników. Jednak˝e w przypadku niektórych surowych naturalnych w∏ókien roÊlinnych (na przyk∏ad juty, w∏ókien kokosowych) nale˝y zaznaczyç, ˝e zwyk∏a obróbka wst´pna przy u˝yciu eteru naftowego i wody nie usuwa wszystkich naturalnych substancji niew∏óknistych. Pomimo tego nie stosuje si´ dodatkowej obróbki wst´pnej, je˝eli próbka zawiera apretury nierozpuszczalne zarówno w wodzie, jak i w eterze naftowym. goÊci oko∏o 10 mm. Wysuszyç próbki robocze w naczynkach wagowych, sch∏odziç je w eksykatorze i zwa˝yç. Nast´pnie przenieÊç próbki do szklanych naczyƒ, a naczynka wagowe niezw∏ocznie zwa˝yç. Suchà mas´ próbki uzyskuje si´ na podstawie ró˝nicy mas; nast´pnie dokoƒczyç badanie w sposób opisany w odpowiedniej metodzie. Zbadaç pozosta∏oÊç pod mikroskopem, aby sprawdziç, czy w procesie obróbki rzeczywiÊcie usuni´te zosta∏o w∏ókno(a) rozpuszczalne. Raporty z analiz powinny zawieraç pe∏nà informacj´ na temat metod u˝ytych w obróbce wst´pnej. Mas´ ka˝dego w∏ókna sk∏adowego nale˝y wyraziç jako zawartoÊç procentowà ca∏kowitej masy w∏ókien w mieszance. Wyniki obliczyç na podstawie czystej suchej masy ka˝dego z w∏ókien, uwzgl´dniajàc wartoÊci dodatków handlowych oraz wspó∏czynniki korygujàce, uwzgl´dniajàce ubytki masy powsta∏e w czasie obróbki wst´pnej wyrobu. I.
Wyznaczanie I.7.
Uwagi ogólne I.7.1.
Suszenie Wszystkie operacje suszenia przeprowadza si´ przez czas nie krótszy ni˝ 4 godziny i nie d∏u˝szy ni˝ 16 godzin w temperaturze 105±3°C, w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza przy zamkni´tych drzwiach suszarki przez ca∏y czas trwania procesu. Je˝eli czas suszenia jest krótszy ni˝ 14 godzin, nale˝y ponownie sprawdziç wag´ próbki, w celu stwierdzenia, czy jej masa jest sta∏a. Masa próbki mo˝e byç uznana za sta∏à, je˝eli po suszeniu przez kolejnych 60 minut zmiana masy wynosi mniej ni˝ 0,05%. Nale˝y unikaç trzymania tygli i naczynek wagowych, próbek lub odczynników go∏ymi r´kami podczas operacji suszenia, ch∏odzenia i wa˝enia. Nale˝y suszyç próbki w naczynku wagowym bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç naczynko wagowe przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora. I.
Obliczanie i wyra˝anie wyników I.8.
Obliczanie zawartoÊci procentowej masy czystych w∏ókien w stanie suchym, bez uwzgl´dnienia utraty masy w∏ókien podczas wst´pnego przygotowania. Uwaga: We wszystkich wariantach tego obliczania wartoÊci wspó∏czynników korygujàcych d podane sà w cz´Êciach odnoszàcych si´ do metod, o których mowa w za∏àczniku nr 10 do rozporzàdzenia. Je˝eli jest to mo˝liwe, wspó∏czynnik d3 powinien zostaç okreÊlony wczeÊniej na podstawie doÊwiadczeƒ. I.8.1.
Wariant 1 W przypadku gdy jeden ze sk∏adników mieszanki jest eliminowany z jednej z próbek roboczych, a drugi sk∏adnik z drugiej próbki roboczej, stosuje si´ wzory: Wysuszyç tygle filtracyjne w naczynku wagowym bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç naczynko przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora. W przypadku gdy u˝ywa si´ innego sprz´tu ni˝ tygli filtracyjnych, operacje suszenia wykonuje si´ w suszarce, tak aby okreÊliç suchà mas´ w∏ókien. I.7.1.
Ch∏odzenie Wszystkie operacje ch∏odzenia prowadziç w eksykatorze, umieszczonym poza wagà, do czasu ca∏kowitego sch∏odzenia, nie krócej ni˝ 2 godziny. I.7.1.
Wa˝enie Po sch∏odzeniu nale˝y zwa˝yç naczynka wagowe w czasie nie d∏u˝szym ni˝ 2 minuty od chwili wyj´cia ich z eksykatora; wa˝yç nale˝y z dok∏adnoÊcià do 0,0002 g. I.7.2.Sposób post´powania Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie co najmniej 1 g. Pociàç prz´dz´ lub wyrób na odcinki o d∏u- P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego w pierwszej próbce roboczej z u˝yciem pierwszego odczynnika), P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego w drugiej próbce z u˝yciem drugiego odczynnika), P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika nierozpuszczonego w ˝adnej z obydwu próbek roboczych), m1 masa pierwszej próbki roboczej po obróbce wst´pnej, m2 masa drugiej próbki roboczej po obróbce wst´pnej, Zam. 688 Korekta III: 17.12.01 Dziennik Ustaw Nr 144 r1 r2 d1 d2 d3 d4 — 11509 — sucha masa pozosta∏oÊci po usuni´ciu pierwszego sk∏adnika z pierwszej próbki roboczej pierwszym odczynnikiem, sucha masa pozosta∏oÊci po usuni´ciu drugiego sk∏adnika z drugiej próbki roboczej drugim odczynnikiem, wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w pierwszym odczynniku drugiego nierozpuszczonego sk∏adnika w pierwszej próbce roboczej, wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w pierwszym odczynniku trzeciego nierozpuszczonego sk∏adnika w pierwszej próbce roboczej, wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w drugim odczynniku pierwszego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej próbce roboczej, wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w drugim odczynniku trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej próbce roboczej. I.8.1.
Wariant 2 W przypadku gdy eliminuje si´ sk∏adnik (A) z pierwszej próbki roboczej z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci dwóch pozosta∏ych sk∏adników (B + C) oraz dwóch sk∏adników (A + B) drugiej próbki roboczej, z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci trzeciego sk∏adnika (C), stosuje si´ nast´pujàce wzory: Poz. 1616 d1 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek masy, w wyniku u˝ycia pierwszego odczynnika, drugiego sk∏adnika nierozpuszczonego w pierwszej próbce roboczej, d2 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek masy, w wyniku u˝ycia pierwszego odczynnika, trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w pierwszej próbce roboczej, d4 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek masy, w wyniku u˝ycia drugiego odczynnika, trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej próbce roboczej. I.8.1.
Wariant 3 W przypadku gdy eliminuje si´ dwa sk∏adniki (A + B) z pierwszej próbki roboczej, z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci trzeciego sk∏adnika (C), a nast´pnie dwóch sk∏adników (B + C) drugiej próbki roboczej, z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci pierwszego sk∏adnika (A), stosuje si´ nast´pujàce wzory: P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego z u˝yciem odczynnika), P2 zawartoÊç procentowa drug

🔗 Do źródła urzędowego

Wyjaśnienie AI na podstawie urzędowego tekstu ustawy. Orientacyjne, nie zastępuje porady prawnej.

Rozporządzenie Rady Ministrów z dnia 19 października 2001 r. w sprawie bezpieczeństwa i znakowania produktów włókienniczych.