Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 3 lipca 2003 r. w sprawie metod analiz alkoholu etylowego rolniczego oraz metod pobierania prób

Dziennik Ustaw Nr 138 — 9296 — Poz. 1318 1318 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 3 lipca 2003 r. w sprawie metod analiz alkoholu etylowego rolniczego oraz metod pobierania próbek do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej Na podstawie art. 20 ustawy z dnia 13 wrzeÊnia 2002 r. o napojach spirytusowych (Dz. U. Nr 166, poz. 1362) zarzàdza si´, co nast´puje: 6) oznaczania zawartoÊci estrów — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 6 do rozporzàdzenia; §

1. Pobieranie próbek alkoholu etylowego rolniczego (spirytusu rektyfikowanego rolniczego) do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej wykonuje si´ zgodnie z Polskà Normà PN-A-79527 Wyroby spirytusowe, produkty i pó∏produkty — Pobieranie próbek. 7) oznaczania zawartoÊci lotnych zasad azotowych — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia; §
2. Alkohol, o którym mowa w § 1, do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej poddaje si´ analizie przy zastosowaniu w szczególnoÊci: 8) oznaczania zawartoÊci suchej pozosta∏oÊci po odparowaniu — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia; 9) próby na obecnoÊç furfuralu — wykonywanej metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 9 do rozporzàdzenia; 1) oznaczania zawartoÊci alkoholu etylowego rolniczego wyra˝onego w procentach obj´toÊciowych — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia; 10) testu UV — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 10 do rozporzàdzenia; 2) oceny barwy lub klarownoÊci — wykonywanej metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia; 11) oznaczania zawartoÊci izotopu w´gla 14C — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 11 do rozporzàdzenia. 3) pomiaru czasu odbarwiania roztworu nadmanganianu(VII)potasu (próba Langa) — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia; 4) oznaczania zawartoÊci aldehydów — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia; 5) oznaczania kwasowoÊci ca∏kowitej — wykonywanego metodà, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 5 do rozporzàdzenia; ——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 29 marca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 32, poz. 305). §
4. Do przeprowadzenia analizy alkoholu etylowego rolniczego do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej mo˝na zastosowaç tak˝e metody inne ni˝ wymienione w § 2, je˝eli gwarantujà one powtarzalnoÊç lub odtwarzalnoÊç wyników.
5. W przypadku, o którym mowa w ust. 1, za ostateczny uznaje si´ wynik jednej z metod wymienionych w §
6. §
7. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak Dziennik Ustaw Nr 138 — 9297 — Poz. 1318 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 3 lipca 2003 r. (poz. 1318) Za∏àcznik nr 1 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI ALKOHOLU ETYLOWEGO ROLNICZEGO WYRA˚ONEJ W PROCENTACH OBJ¢TOÂCIOWYCH Oznaczenie zawartoÊci alkoholu etylowego rolniczego w procentach obj´toÊciowych wykonuje si´ jednà z nast´pujàcych metod: 1) przy u˝yciu alkoholomierza lub termoalkoholomierza; 2) przy u˝yciu piknometru; 3) przy u˝yciu elektronicznego analizatora g´stoÊci. Przygotowanie próbki do analizy Pobrana próbka alkoholu etylowego rolniczego jest przechowywana w hermetycznym pojemniku zabezpieczajàcym jà przed dost´pem powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia. I. Oznaczanie zawartoÊci alkoholu etylowego rolniczego przy u˝yciu alkoholomierza lub termoalkoholomierza Oznaczanie zawartoÊci alkoholu etylowego rolniczego w procentach obj´toÊciowych polega na ustaleniu wskazaƒ alkoholomierza i termometru, a nast´pnie na odczytaniu odpowiadajàcej im zawartoÊci alkoholu etylowego w Tablicach Alkoholometrycznych okreÊlonych w przepisach prawa o miarach.
8. APARATURA Do oznaczania zawartoÊci alkoholu stosuje si´: zanurza si´ czysty i suchy alkoholomierz tak, aby nie dotyka∏ Êcianek i dna cylindra. Wskazania alkoholomierza odczytuje si´ po ustaleniu temperatury próbki, wed∏ug dolnej linii menisku. Podczas analizy odczytuje si´ temperatur´ próbki. Na podstawie wskazaƒ alkoholomierza i termometru zawartoÊç alkoholu etylowego w procentach obj´toÊciowych odczytuje si´ z Tablic Alkoholometrycznych.
9. OBLICZANIE WYNIKU ZawartoÊç alkoholu etylowego w % obj´toÊciowych odczytuje si´ z Tablic Alkoholometrycznych. Wynikiem oznaczania zawartoÊci alkoholu etylowego jest Êrednia arytmetyczna uzyskana z co najmniej dwóch równolegle wykonanych pomiarów, ró˝niàcych si´ mi´dzy sobà nie wi´cej ni˝ o dok∏adnoÊç odczytu z alkoholomierza. II. Oznaczanie zawartoÊci alkoholu etylowego rolniczego przy u˝yciu piknometru Oznaczanie zawartoÊci alkoholu etylowego przy u˝yciu piknometru polega na oznaczaniu g´stoÊci badanej próbki w temperaturze 20°C i odczytaniu odpowiadajàcej jej zawartoÊci alkoholu etylowego z Tablic Alkoholometrycznych.
10. APARATURA Do oznaczania zawartoÊci alkoholu stosuje si´: 1) wag´ analitycznà o dok∏adnoÊci 0,0001 g; 2) termostat lub ∏aêni´ wodnà; 1) cylinder szklany przezroczysty; 3) piknometr o pojemnoÊci 50 ml. 2) alkoholomierz lub termoalkoholomierz z podzia∏kà elementarnà 0,1; 0,2; 0,5; 1% obj., majàcy cechy legalizacyjne;
11. WYKONANIE OZNACZANIA 3) termometr z podzia∏kà elementarnà 0,5°C lub 1°C, majàcy cechy legalizacyjne.
12. WYKONANIE OZNACZANIA Do cylindra wlewa si´ takà iloÊç próbki, aby poziom cieczy znajdowa∏ si´ kilka centymetrów poni˝ej brzegu cylindra, a zanurzenie alkoholomierza nie spowodowa∏o wylania cieczy. W cylindrze z badanà próbkà powoli 1) czysty i suchy piknometr wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,0002 g, nape∏nia si´ wodà destylowanà powy˝ej kreski i wstawia do ∏aêni wodnej o temperaturze 20±1°C na 30 minut. Wyrównuje si´ poziom wody do kreski, stosujàc rurk´ kapilarnà lub rulonik z bibu∏y. Piknometr po wytarciu do sucha wa˝y si´; 2) czynnoÊci okreÊlone w pkt 1 powtarza si´, bioràc zamiast wody badanà próbk´. Dziennik Ustaw Nr 138 — 9298 —
13. OBLICZANIE WYNIKU G´stoÊç badanej próbki (ρ20) w temperaturze 20°C, wyra˝onà w g/ml oblicza si´ wed∏ug wzoru: (m1–m0+A) × ρ w ρ20 = ————————— m2–m0+A 20 gdzie: m0 — oznacza mas´ pustego piknometru w gramach, m1 — oznacza mas´ piknometru z badanà próbkà w gramach, Poz. 1318 wykonanych pomiarów ró˝niàcych si´ pomi´dzy sobà nie wi´cej ni˝ o 0,1 % obj. III. Oznaczanie zawartoÊci alkoholu etylowego przy u˝yciu elektronicznego analizatora g´stoÊci
14. APARATURA Do oznaczania zawartoÊci alkoholu stosuje si´ elektroniczny analizator g´stoÊci o dok∏adnoÊci pomiaru co najmniej 0,08 %, wyskalowany w procentach obj´toÊciowych. m2 — oznacza mas´ piknometru z wodà w gramach,
15. WYKONANIE OZNACZANIA A Pomiaru dokonuje si´ przy u˝yciu elektronicznego analizatora g´stoÊci w temperaturze 20°C, zgodnie z instrukcjà obs∏ugi. Odczytuje si´ zawartoÊç alkoholu etylowego w procentach obj´toÊciowych. — oznacza poprawk´ na wa˝enie w powietrzu, która wynosi 0,0012 x (m2–m0), gdzie 0,0012 jest g´stoÊcià powietrza. ρ20w — oznacza g´stoÊç wody w temperaturze 20°C, która wynosi 0,9982 g/ml.
16. OBLICZANIE WYNIKU ZawartoÊç alkoholu etylowego w % obj´toÊciowych odpowiadajàcà obliczonej g´stoÊci próbki odczytuje si´ z Tablic Alkoholometrycznych. Wynikiem oznaczania zawartoÊci alkoholu etylowego jest Êrednia arytmetyczna uzyskana z co najmniej dwóch równolegle Wynikiem oznaczania zawartoÊci alkoholu etylowego jest Êrednia arytmetyczna uzyskana co najmniej z dwóch równolegle wykonanych pomiarów, ró˝niàcych si´ mi´dzy sobà nie wi´cej ni˝ o 0,08 % obj. Za∏àcznik nr 2 OCENA BARWY LUB KLAROWNOÂCI Barwa i klarownoÊç sà oceniane wzrokowo przez porównanie próbki z wodà destylowanà na bia∏ym i czarnym tle.
17. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Pobrana próbka alkoholu etylowego rolniczego jest przechowywana w hermetycznym pojemniku zabezpieczajàcym jà przed dost´pem powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
18. APARATURA Do wykonania oceny barwy lub klarownoÊci stosuje si´ cylindry wykonane z bezbarwnego szk∏a o wysokoÊci co najmniej 40 cm.
19. WYKONANIE OZNACZANIA Dwa szklane cylindry umieszcza si´ obok siebie na bia∏ym lub na czarnym tle. Nast´pnie jeden cylinder nape∏nia si´ próbkà do wysokoÊci oko∏o 40 cm, a drugi — wodà do tej samej wysokoÊci. Patrzàc z góry na oba cylindry porównuje si´ barw´ i klarownoÊç próbki alkoholu etylowego rolniczego z barwà i klarownoÊcià wody.
20. OBLICZANIE WYNIKU Badana próbka alkoholu etylowego rolniczego jest bezbarwna, gdy jej barwa jest identyczna z barwà wody destylowanej. Badana próbka alkoholu etylowego rolniczego jest klarowna, je˝eli Êwiat∏o przechodzàce przez próbk´ nie ulega rozproszeniu, powodujàc jej opalizacj´. Dziennik Ustaw Nr 138 — 9299 — Poz. 1318 Za∏àcznik nr 3 POMIAR CZASU ODBARWIANIA ROZTWORU NADMANGANIANU(VII)POTASU (próba Langa) Czas odbarwiania roztworu nadmanganianu(VII) potasu jest to czas liczony w minutach, potrzebny do zrównania barwy próbki z barwà wzorca, po dodaniu roztworu nadmanganianu(VII)potasu.
21. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY Pobrana próbka alkoholu etylowego rolniczego jest przechowywana w hermetycznym pojemniku zabezpieczajàcym jà przed dost´pem powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie.
22. APARATURA Do oznaczania stosuje si´: 1) probówki Nesslera o pojemnoÊci 100 ml wykonane z przezroczystego, bezbarwnego szk∏a, z podzia∏kà do 50 ml i korkiem z matowego szk∏a, lub probówki zwyk∏e, bezbarwne o Êrednicy oko∏o 20 mm; 2) pipety o pojemnoÊci: 1, 2, 5, 10 i 50 ml; 3) termometr o zakresie pomiarowym do 50°C z dzia∏kà elementarnà 0,1°C lub 0,2°C; 4) wag´ analitycznà; Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
23. ODCZYNNIKI Do oznaczania stosuje si´ nast´pujàce odczynniki chemiczne o czystoÊci analitycznej: 1) roztwór nadmanganianu(VII)potasu o st´˝eniu 1 mmol/l, przygotowany bezpoÊrednio przed u˝yciem; 2) roztwór barwny A (czerwony), przygotowany w nast´pujàcy sposób: w kolbie miarowej o pojemnoÊci 1000 ml rozpuszcza si´ 59,50 g chlorku kobaltu(II) (CoCl2·6H2O) w roztworze kwasu chlorowodorowego sporzàdzonego z 25 ml kwasu chlorowodorowego o g´stoÊci ρ = 1,19 g/ml i 975 ml wody, a nast´pnie uzupe∏nia si´ do obj´toÊci 1000 ml roztworem kwasu; 3) roztwór barwny B (˝ó∏ty), przygotowany w nast´pujàcy sposób: w kolbie miarowej o pojemnoÊci 1000 ml rozpuszcza si´ 45,00 g chlorku ˝elaza(III) (FeCl3·6H2O) w roztworze kwasu chlorowodorowego sporzàdzonego z 25 ml kwasu chlorowodorowego o g´stoÊci ρ = 1,19 g/ml i 975 ml wody, a nast´pnie uzupe∏nia si´ do obj´toÊci 1000 ml roztworem kwasu; 4) wzorcowy roztwór barwny, przygotowany w nast´pujàcy sposób: do kolby miarowej o pojemnoÊci 100 ml odmierza si´ pipetà 13 ml roztworu A i 5,5 ml roztworu B, po czym uzupe∏nia do obj´toÊci 100 ml wodà o temperaturze 20°C. Roztwory barwne A i B mo˝na przechowywaç w temperaturze 4°C kilka miesi´cy, natomiast wzorcowy roztwór barwny przygotowuje si´ bezpoÊrednio przed u˝yciem. 5) ∏aêni´ wodnà z mo˝liwoÊcià utrzymania temperatury 20±0,5°C; 6) kolby miarowe o pojemnoÊci 100 i 1000 ml z doszlifowanymi korkami.
24. WYKONANIE OZNACZANIA Do probówki Nesslera odmierza si´ 50 ml z próbki (w przypadku u˝ycia zwyk∏ej probówki odmierza si´ 10 ml). Probówki umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o temperaturze 20°C. Nast´pnie do probówki dodaje si´ 1 ml lub 5 ml (w zale˝noÊci od iloÊci u˝ytej próbki) roztworu nadmanganianu(VII)potasu, miesza si´, odnotowuje czas i pozostawia w ∏aêni wodnej w temperaturze 20°C. Do drugiej probówki Nesslera odmierza si´ 50 ml wzorcowego roztworu barwnego, a w przypadku stosowania zwyk∏ej probówki o takiej samej Êrednicy 10 ml wzorcowego roztworu barwnego. Obserwuje si´ zmian´ barwy próbki i porównuje si´ jà z barwà wzorca na bia∏ym tle. Odnotowuje si´ czas, w jakim próbka osiàgn´∏a t´ samà barw´ co roztwór wzorcowy.
25. OBLICZANIE WYNIKU Jako wynik koƒcowy pomiaru podaje si´ liczony w minutach czas zrównania barwy badanej próbki z barwà wzorca. Dla alkoholu etylowego rolniczego czas ten wynosi co najmniej 18 minut przy temperaturze 20°C.
26. POWTARZALNOÂå Ró˝nica czasu mi´dzy dwoma oznaczeniami przeprowadzonymi jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu przez tego samego analityka, na tej samej próbce i w takich samych warunkach, nie powinna przekraczaç dwóch minut. Dziennik Ustaw Nr 138 — 9300 — Poz. 1318 Za∏àcznik nr 4 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI ALDEHYDÓW ZawartoÊç aldehydów jest wyra˝ana jako aldehyd octowy. Oznaczanie zawartoÊci aldehydów polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiff‘a i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych powsta∏ych w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartoÊci aldehydu octowego.
27. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub aluminiowà w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
28. ODCZYNNIKI Do oznaczania zawartoÊci aldehydów stosuje si´ nast´pujàce odczynniki chemiczne o czystoÊci analitycznej: 1) chlorowodorek p-rosaniliny (fuksyna zasadowa); 2) siarczan (IV) sodu lub bezwodny wodorosiarczan (IV) sodu; 3) kwas chlorowodorowy, g´stoÊç ρ20 = 1,19 g/ml; 4) sproszkowany w´giel aktywny; 5) roztwór skrobi, przygotowany w nast´pujàcy sposób: 1 g skrobi miesza si´ z 5 mg jodku rt´ci (HgI2 — Êrodek konserwujàcy), nast´pnie dodaje si´ niewielkà iloÊç zimnej wody, miesza si´ i przenosi do kolby zawierajàcej 500 ml wrzàcej wody; ca∏oÊç miesza si´ i gotuje przez 5 minut, po czym studzi si´ i przefiltrowuje; 6) 1-amino-etanol CH3CH(NH2)OH, oczyszczony i wysuszony, przygotowany w nast´pujàcy sposób: 5 g 1-amino-etanolu rozpuszcza si´ w oko∏o 15 ml alkoholu etylowego 100 % obj.; nast´pnie dodaje si´ oko∏o 50 ml suchego eteru etylowego i pozostawia na kilka godzin w lodówce; nast´pnie odfiltrowuje si´ kryszta∏y i przep∏ukuje suchym eterem etylowym; uzyskany oczyszczony 1-amino-etanol suszy si´ przez 3—4 godziny w eksykatorze pod zmniejszonym ciÊnieniem nad kwasem siarkowym (VI). Je˝eli oczyszczony 1-amino-etanol nie ma bia∏ego koloru, nale˝y powtórzyç proces rekrystalizacji; 7) roztwór jodu o st´˝eniu 0,05 mol/l; 8) odczynnik Schiff‘a przygotowany w nast´pujàcy sposób: w kolbie miarowej o pojemnoÊci 2000 ml rozpuszcza si´ 5,0 g sproszkowanego chlorowodorku p-rosaniliny w 1000 ml goràcej wody i pozostawia si´ w ∏aêni wodnej do ca∏kowitego rozpuszczenia. W ok. 200 ml wody rozpuszcza si´ 30 g siarczanu (IV) sodu (lub równowa˝nà iloÊç wodorosiarczanu (IV sodu) i dodaje do sch∏odzonego roztworu p-rosaniliny, i pozostawia na 10 minut; nast´pnie dodaje si´ 60 ml kwasu chlorowodorowego; je˝eli roztwór jest bezbarwny lub wykazuje lekkie bràzowe zabarwienie, uzupe∏nia si´ wodà do obj´toÊci 2000 ml; w przypadku gdy roztwór nie jest bezbarwny, przefiltrowuje si´ go z odrobinà aktywnego w´gla na z∏o˝onym filtrze, a nast´pnie uzupe∏nia wodà do obj´toÊci 2000 ml. Dopuszcza si´ inne metody przygotowania odczynnika Schiff‘a, pod warunkiem ˝e podczas testu kontrolnego nie daje on reakcji barwnej z alkoholem etylowym bezaldehydowym i daje widoczne ró˝owe zabarwienie z roztworem wzorcowym o zawartoÊci 0,1 g aldehydu octowego w 1 hl spirytusu 100 % obj. Odczynnik Schiff‘a powinien byç przygotowany co najmniej 14 dni przed u˝yciem. ZawartoÊç wolnego SO2 w odczynniku powinna wynosiç od 2,8 do 6,0 mmol w 100 ml, a pH odczynnika powinno wynosiç
29. Oznaczanie wolnego SO2: Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 250 ml odmierza si´ 10 ml odczynnika Schiff‘a i dodaje si´ 200 ml wody i 5 ml roztworu skrobi, a nast´pnie miareczkuje si´ roztworem jodu. IloÊç wolnego SO2 w odczynniku w milimolach wolnego SO2 w 100 ml odczynnika oblicza si´, dzielàc przez dwa zu˝ytà iloÊç mililitrów roztworu jodu. JeÊli zawartoÊç wolnego SO2 jest mniejsza lub wi´ksza od wskazanego zakresu, nale˝y podwy˝szyç jà przez dodanie obliczonej iloÊci pirosiarczynu sodowego (0,126 g Na2SO3/100 ml odczynnika na ka˝dy brakujàcy mmol SO2) lub obni˝yç poprzez przepuszczanie przez odczynnik powietrza.
30. APARATURA Do oznaczania zawartoÊci aldehydów stosuje si´: 1) probówki kolorymetryczne o pojemnoÊci 20 ml zaopatrzone w korek z matowego szk∏a; 2) pipety o pojemnoÊci: 1, 2, 3, 5, 10 ml; 3) ∏aêni´ wodnà z mo˝liwoÊcià utrzymania temperatury 20±0,5°C; 4) spektrofotometr UV-VIS, umo˝liwiajàcy oznaczanie absorbancji roztworów przy d∏ugoÊci fali λ = 546 nm z kuwetami o d∏ugoÊci drogi optycznej 50 mm. Dziennik Ustaw Nr 138 — 9301 —
31. WYKONANIE OZNACZANIA ZawartoÊç alkoholu etylowego rolniczego w próbce powinna wynosiç co najmniej 90 % obj. Je˝eli jest go mniej, zawartoÊç t´ zwi´ksza si´ przez dodanie odpowiedniej iloÊci alkoholu etylowego bezaldehydowego. Przygotowanie roboczych roztworów wzorcowych W kolbie miarowej o pojemnoÊci 1 000 ml rozpuszcza si´ 1,3860 g (odwa˝onego na wadze analitycznej) oczyszczonego i osuszonego 1-amino-etanolu w alkoholu etylowym bezaldehydowym i uzupe∏nia do obj´toÊci 1 000 ml. Przygotowany w ten sposób 1 litr roztworu wzorcowego zawiera 1 g aldehydu octowego. Nast´pnie przygotowuje si´ poprzez odpowiednie rozcieƒczenie roztworu wzorcowego (w dwóch seriach) po 10 roztworów wzorcowych zawierajàcych od 0,1 do 1,0 mg aldehydu octowego w 100 ml roztworu. Wyznaczanie krzywej wzorcowej dla roboczych roztworów wzorcowych Do próbówek kolorymetrycznych odmierza si´ pipetà po 5 ml roboczych roztworów wzorcowych; w tym samym czasie do jednej z próbówek odmierza si´ zamiast roboczego roztworu wzorcowego 5 ml alkoholu etylowego bezaldehydowego (96 % obj.). Nast´pnie do ka˝dej próbówki dodaje si´ po 5 ml wody, zawartoÊç probówek miesza si´ i umieszcza w ∏aêni wodnej o temperaturze 20°C. Po ustaleniu si´ temperatury w probówkach dodaje si´ 5 ml odczynnika Schiff‘a. Probówki zamyka si´ korkiem, miesza i pozostawia w ∏aêni wodnej. Po 20 minutach od dodania odczynnika Schiff‘a zawartoÊç poszczególnych probówek przelewa si´ do kuwet spektrofotometrycznych i oznacza si´ wartoÊç absorbancji roztworów przy d∏ugoÊci fali λ = 546 nm. Nast´pnie wykreÊla si´ krzywà wzorcowà dla roboczych roztworów wzorcowych aldehydu octowego w uk∏adzie A = f(c), gdzie: A — oznacza wartoÊç absor- Poz. 1318 bancji, c — st´˝enie aldehydu octowego w roboczym roztworze wzorcowym w g/hl. Oznaczanie zawartoÊci aldehydów w próbce Do probówki kolorymetrycznej odmierza si´ pipetà 5 ml z badanej próbki. Nast´pnie dodaje si´ 5 ml wody, zawartoÊç probówki miesza si´ i umieszcza w ∏aêni wodnej o temperaturze 20°C. Po ustaleniu temperatury w próbówce, dodaje si´ 5 ml odczynnika Schiff‘a. Probówk´ zamyka si´ korkiem, miesza i pozostawia w ∏aêni wodnej. Po 20 minutach od dodania odczynnika Schiff‘a zawartoÊç probówki przelewa si´ do kuwety spektrofotometrycznej i oznacza si´ wartoÊç absorbancji roztworu przy d∏ugoÊci fali λ = 546 nm. Nast´pnie z krzywej wzorcowej odczytuje si´ dla zmierzonej wartoÊci absorbancji st´˝enie aldehydu octowego w g/hl alkoholu etylowego 100 % obj.
32. OBLICZANIE WYNIKU ZawartoÊç aldehydów w badanej (Az) próbce, w g/hl alkoholu etylowego 100 % obj., wyra˝onà jako aldehyd octowy, oblicza si´ wed∏ug wzoru: A × 100 Az = ———— T gdzie: A — oznacza zawartoÊç aldehydu octowego w próbce, odczytanà z krzywej wzorcowej w g/hl, T — oznacza zawartoÊç alkoholu etylowego w próbce w procentach obj´toÊciowych.
33. POWTARZALNOÂå Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu, przez tego samego analityka, na tej samej próbce, w takich samych warunkach nie powinna przekraczaç 0,1 g aldehydu na hektolitry alkoholu etylowego 100 % obj. Za∏àcznik nr 5 OZNACZANIE KWASOWOÂCI CA¸KOWITEJ KwasowoÊç ca∏kowita jest wyra˝ana jako kwas octowy. Metoda oznaczania kwasowoÊci ca∏kowitej polega na zmiareczkowaniu mianowanym roztworem wodorotlenku sodu odgazowanej próbki wobec indygo, karminu i czerwieni fenylowej jako wskaêników. aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
34. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub
35. ODCZYNNIKI Do oznaczania kwasowoÊci ca∏kowitej stosuje si´ nast´pujàce odczynniki chemiczne o czystoÊci analitycznej: Dziennik Ustaw Nr 138 — 9302 — 1) roztwory wodorotlenku sodowego 0,01 mol/l i 0,1 mol/l, przechowywane w sposób ograniczajàcy do minimum kontakt z dwutlenkiem w´gla; 2) roztwór indygokarminu (A), przygotowany w nast´pujàcy sposób: 0,2 g indygokarminu rozpuszcza si´ w 40 ml wody i dope∏nia alkoholem etylowym do 100 g; 3) roztwór czerwieni fenolowej (B), przygotowany w nast´pujàcy sposób: 0,2 g czerwieni fenolowej rozpuszcza si´ w 6 ml roztworu wodorotlenku sodu 0,1 mol/l i dope∏nia wodà do obj´toÊci 100 ml w kolbie miarowej. b´ z roztworem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej i doprowadza do wrzenia pod ch∏odnicà zwrotnà. Do goràcego roztworu dodaje si´ po jednej kropli roztworów wskaênikowych A i B. Nast´pnie miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodowego 0,01 mol/l do momentu pojawienia si´ oznak zmiany barwy z zielono-˝ó∏tej na fioletowà.
36. OBLICZANIE WYNIKU KwasowoÊç ogólnà (Ko) wyra˝onà w postaci kwasu octowego, w g/hl alkoholu etylowego 100 % obj., oblicza si´ wed∏ug wzoru: V × 60 Ko = ——— T
37. APARATURA Do oznaczania kwasowoÊci ca∏kowitej stosuje si´: 1) biuret´ lub automatyczne urzàdzenie do miareczkowania; Poz. 1318 gdzie: 2) pipet´ o pojemnoÊci 100 ml; V — oznacza iloÊç ml roztworu wodorotlenku sodowego 0,01 mol/l, zu˝ytà podczas miareczkowania, 3) kolb´ kulistà o pojemnoÊci 250 ml z doszlifowanym korkiem z matowego szk∏a; T — oznacza zawartoÊç alkoholu etylowego w próbce, w procentach obj´toÊciowych. 4) ch∏odnic´ zwrotnà z doszlifowanym korkiem z matowego szk∏a.
38. POWTARZALNOÂå
39. WYKONANIE OZNACZANIA Do kolby kulistej odmierza si´ pipetà 100 ml z próbki, nast´pnie dodaje si´ kilka kawa∏ków porcelany. Kol- Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie bàdê w krótkim odst´pie czasu, przez tego samego analityka, na tej samej próbce i w takich samych warunkach, nie powinna przekraczaç 0,1 g/hl alkoholu etylowego 100 % obj. Za∏àcznik nr 6 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI ESTRÓW ZawartoÊç estrów jest wyra˝ana jako octan etylu. Metoda oznaczania zawartoÊci estrów polega na pomiarze absorbancji przy d∏ugoÊci fali λ = 525 nm kompleksów barwnych otrzymanych w wyniku reakcji kwasów hydroksyloaminowych, powsta∏ych podczas reakcji estrów z chlorowodorkiem hydroksyloaminy w roztworach alkalicznych z jonami ˝elazowymi w roztworach kwaÊnych.
40. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbkà miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
41. ODCZYNNIKI Do oznaczania zawartoÊci estrów stosuje si´ nast´pujàce odczynniki chemiczne o czystoÊci analitycznej: 1) kwas chlorowodorowy 4 mol/l; 2) roztwór chlorku ˝elaza (III) 0,37 mol/l w kwasie chlorowodorowym 1 mol/l; 3) chlorowodorek hydroksyloaminy 2 mol/l, przechowywany w lodówce; 4) roztwór wodorotlenku sodu 3,5 mol/l; 5) wzorcowe roztwory octanu etylu zawierajàce: 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 g octanu etylu na hektolitr wolnego od estrów alkoholu etylowego 96 % obj.
42. APARATURA Do oznaczania zawartoÊci estrów stosuje si´: 1) spektrofotometr UV-VIS, umo˝liwiajàcy oznaczanie absorbancji roztworów przy d∏ugoÊci fali λ = 525 nm; Dziennik Ustaw Nr 138 — 9303 — 2) kuwety spektrofotometryczne o d∏ugoÊci drogi optycznej 50 mm; 3) ∏aêni´ wodnà z mo˝liwoÊcià utrzymania temperatury 20±0,5°C; 4) probówki kolorymetryczne o pojemnoÊci 20 ml wykonane z matowego szk∏a z doszlifowanymi korkami.
43. WYKONANIE OZNACZANIA Przygotowanie roboczych roztworów wzorcowych Na wadze analitycznej odwa˝a si´ 1,0 g octanu etylu. Odwa˝ony octan etylu wsypuje si´ do kolby miarowej o pojemnoÊci 1 000 ml zawierajàcej alkohol etylowy wolny od estrów i uzupe∏nia do obj´toÊci 1 000 ml. Przygotowany w ten sposób 1 litr roztworu wzorcowego zawiera 1 g octanu etylowego. Nast´pnie przygotowuje si´, przez rozcieƒczenie roztworu wzorcowego (w dwóch seriach) po 10 roboczych roztworów wzorcowych zawierajàcych od 0,1 do 2,0 mg octanu etylu w 100 ml. Wyznaczenie krzywej wzorcowej dla roboczych roztworów wzorcowych Do probówek kolorymetrycznych odmierza si´ po 10 ml roboczych roztworów wzorcowych i dodaje 2 ml roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy. JednoczeÊnie przygotowuje si´ prób´ Êlepà, u˝ywajàc zamiast roboczego roztworu wzorcowego alkoholu etylowego 96 % obj. wolnego od estrów. Nast´pnie do ka˝dej probówki dodaje si´ po 2 ml wodorotlenku sodu, probówki zamyka si´ korkami i dok∏adnie wstrzàsa. Probówki umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o temperaturze 20°C. Po 15 minutach dodaje si´ do ka˝dej probówki 2 ml kwasu chlorowodorowego i wstrzàsa. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu chlorku ˝elazowego i dok∏adnie miesza. ZawartoÊç probówek przelewa si´ do kuwet spektrofotometrycznych i oznacza absorbancjà przy d∏ugoÊci fali λ = 525 nm, stosujàc Êlepà prób´ jako odnoÊnik. Poz. 1318 Nast´pnie wykreÊla si´ krzywà wzorcowà w uk∏adzie A = f(c), gdzie A — oznacza wartoÊç absorbancji, c — st´˝enie estrów w roboczym roztworze wzorcowym w g/hl. Oznaczanie zawartoÊci estrów w badanej próbce Do probówki kolometrycznej odmierza si´ po 10 ml z badanej próbki i dodaje 2 ml roztworu wodorochlorku hydroksyloaminy. Nast´pnie do probówki dodaje si´ 2 ml wodorotlenku sodu, probówk´ zamyka si´ korkiem i wstrzàsa. Probówk´ umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o temperaturze 20°C. Po 15 minutach dodaje si´ 2 ml kwasu chlorowodorowego i wstrzàsa si´. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu chlorku ˝elazowego i dok∏adnie miesza. ZawartoÊç probówki przelewa si´ do kuwety spektrofotometrycznej i oznacza absorbancj´ przy d∏ugoÊci fali λ = 525 nm.
44. OBLICZANIE WYNIKU ZawartoÊç estrów (E), w g/hl w przeliczeniu na octan etylu oblicza si´ wed∏ug wzoru: A × 100 E = ———— T gdzie A — oznacza zawartoÊç estrów odczytanà z krzywej wzorcowej w g/hl, T — oznacza zawartoÊç alkoholu etylowego w próbce w procentach obj´toÊciowych.
45. POWTARZALNOÂå Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ, przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu przez tego samego analityka, na tej samej próbce i w takich samych warunkach, nie powinna przekraczaç 0,1 g estrów wyra˝anej jako octan etylu, na hektolitry alkoholu etylowego 100 % obj. Za∏àcznik nr 7 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI LOTNYCH ZASAD AZOTOWYCH Lotne zasady azotowe sà wyra˝ane jako azot w alkoholu etylowym rolniczym. Metoda oznaczania lotnych zasad azotowych polega na uwolnieniu zwiàzków azotowych mikrodyfuzyjnà technikà Conway‘a. Uwolnione zwiàzki azotowe w postaci amoniaku miareczkuje si´ mianowanym roztworem kwasu chlorowodorowego. pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
46. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´-
47. ODCZYNNIKI Do oznaczania zawartoÊci lotnych zasad azotowych stosuje si´ nast´pujàce odczynniki chemiczne o czystoÊci analitycznej: Dziennik Ustaw Nr 138 — 9304 — Poz. 1318 1) kwas siarkowy (VI) 1 mol/l;
48. APARATURA 2) roztwór wskaênikowy kwasu bornego, przygotowany w nast´pujàcy sposób: 10 g kwasu bornego, 8 mg zieleni bromokrezolowej oraz 4 mg czerwieni metylowej rozpuszcza si´ w 30 % obj. propan-2-olu oraz dope∏nia 30 % obj´toÊciowym propan-2-olem do obj´toÊci 1 000 ml; Do oznaczania zawartoÊci lotnych zasad azotowych stosuje si´: 3) roztwór wodorotlenku potasu 500 g/l wolny od dwutlenku w´gla; 4) kwas chlorowodorowy 0,02 mol/l. 1) parownic´ o pojemnoÊci umo˝liwiajàcej umieszczenie w niej 50 ml próbki; 2) ∏aêni´ wodnà; 3) mikrobiuret´ o pojemnoÊci od 2 do 5 ml, z podzia∏kà co 0,01 ml; 4) naczynie Conway‘a ze ÊciÊle dopasowanà pokrywà; opis i zalecane wymiary sà przedstawione na schemacie. Schemat naczynia Conway‘a Widok naczynia z góry Przekrój pionowy wzd∏u˝ linii A–B Dziennik Ustaw Nr 138 — 9305 — Poz. 1318
49. WYKONANIE OZNACZANIA
50. OBLICZANIE WYNIKU Do szklanej parownicy odmierza si´ pipetà 50 ml z próbki (o zawartoÊci azotu ocenianej na mniejszà ni˝ 0,2 g/hl próbki — odmierza si´ 200 ml próbki), nast´pnie dodaje si´ 1 ml kwasu siarkowego (VI), umieszcza parownic´ w ∏aêni wodnej i odparowuje t´ próbk´ do momentu, gdy pozostanie z niej oko∏o 1 ml. ZawartoÊç lotnych zasad azotowych (Lz), w g/hl alkoholu etylowego 100 % obj., wyra˝onà w postaci azotu, oblicza si´ wed∏ug wzoru: Do wewn´trznej komory naczynia Conway‘a odmierza si´ pipetà 1 ml wskaênikowego roztworu kwasu bornego. Nast´pnie zawartoÊç parownicy przenosi si´ iloÊciowo (pop∏ukujàc niewielkà iloÊcià wody) na jednà stron´ zewn´trznej komory naczynia Conway‘a, zaÊ na drugà stron´ zewn´trznej komory naczynia Conway‘a odmierza si´ 1 ml roztworu wodorotlenku potasowego, a nast´pnie niezw∏ocznie po nalaniu naczynie Conway‘a nakrywa si´ szczelnie. gdzie: Oba roztwory znajdujàce si´ w komorze zewn´trznej miesza si´, uwa˝ajàc, aby p∏yn nie przecieka∏ z jednej komory do drugiej, nast´pnie pozostawia si´ na dwie godziny. Wydzielony w komorze wewn´trznej amoniak miareczkuje si´ przy pomocy roztworu kwasu chlorowodorowego. IloÊç u˝ytego kwasu powinna wynosiç od 0,2 do 0,9 ml. JednoczeÊnie wykonuje si´ Êlepà prób´, zast´pujàc 50 ml próbki takà samà iloÊcià wody. (V1–V2) × 2800 Lz = ——————–– E×T V1 — oznacza iloÊç ml kwasu chlorowodorowego u˝ytego do zoboj´tnienia próbki podczas miareczkowania próbki, V2 — oznacza iloÊç ml kwasu chlorowodorowego u˝ytego w Êlepej próbie, T — oznacza zawartoÊç alkoholu etylowego w próbce w procentach obj´toÊciowych, E — oznacza iloÊç u˝ytej próbki w mililitrach
51. POWTARZALNOÂå Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ, przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu, przez tego samego analityka, na tej samej próbce i w takich samych warunkach, nie mo˝e przekraczaç 0,05 g/hl alkoholu etylowego 100 % obj. Za∏àcznik nr 8 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI SUCHEJ POZOSTA¸OÂCI PO ODPAROWANIU Oznaczanie zawartoÊci suchej pozosta∏oÊci po jej odparowaniu polega na odparowaniu badanej próbki w ∏aêni wodnej i wysuszeniu pozosta∏oÊci w suszarce w temperaturze 103±2°C.
52. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
53. APARATURA Do oznaczania zawartoÊci suchej pozosta∏oÊci po jej odparowaniu stosuje si´: 1) ∏aêni´ wodnà umo˝liwiajàcà osiàgni´cie temperatury wrzenia; 2) parownic´; 3) eksykator ze Êrodkiem suszàcym zawierajàcym Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy (lub inny podobny Êrodek suszàcy) ze wskaênikiem wilgotnoÊci; 4) wag´ analitycznà; 5) suszark´ laboratoryjnà o regulowanej temperaturze 103±2°C. Dziennik Ustaw Nr 138 — 9306 —
54. WYKONANIE OZNACZANIA Czystà suchà parownic´ wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg z próbki. Do parownicy odmierza si´ pipetà od 100 do 250 ml. Nast´pnie parownic´ z próbkà umieszcza si´ we wrzàcej ∏aêni wodnej i pozostawia jà do odparowania próbki. Odparowanà próbk´ umieszcza si´ na 30 minut w suszarce w temperaturze 103±2°C, a nast´pnie przenosi si´ do eksykatora i pozostawia do sch∏odzenia na 30 minut. Po ostudzeniu parownic´ wraz z pozosta∏oÊcià wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg. Poz. 1318 (M1–M0) × 107 Sm = ——————– V0 × T gdzie: M0 — oznacza mas´ (g) suchej czystej parownicy, M1 — oznacza mas´ (g) parownicy z pozosta∏oÊcià po suszeniu, V0 — oznacza obj´toÊç (ml) próbki u˝ytej do suszenia, T — oznacza zawartoÊç alkoholu etylowego w próbce w procentach obj´toÊciowych.
55. POWTARZALNOÂå
56. OBLICZANIE WYNIKU ZawartoÊç suchej pozosta∏oÊci po odparowaniu (Sm) w g/hl alkoholu etylowego 100 % obj. oblicza si´ wed∏ug wzoru: Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ, przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu, przez tego samego analityka, na tej samej próbce i takich samych warunkach, nie mo˝e przekraczaç 0,5 g/hl alkoholu etylowego 100 % obj. Za∏àcznik nr 9 PRÓBA NA OBECNOÂå FURFURALU Metoda polega na reakcji furfuralu z anilinà w Êrodowisku kwaÊnym. Powstanie ∏ososiowo-ró˝owego zabarwienia wskazuje na obecnoÊç furfuralu.
57. APARATURA Do wykonania próby na obecnoÊç furfuralu stosuje si´ probówki z doszlifowanymi szklanymi korkami.
58. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia.
59. WYKONANIE OZNACZANIA Do probówki odmierza si´ pipetà 10 ml z próbki, nast´pnie dodaje si´ 0,5 ml aniliny i 2 ml kwasu octowego lodowatego. Probówk´ wstrzàsa si´ w celu wymieszania jej zawartoÊci.
60. INTERPRETACJA WYNIKU Je˝eli czas pojawienia si´ zabarwienia ∏ososiowo-ró˝owego w probówce jest krótszy ni˝ 20 minut, test ma wynik pozytywny i próbka zawiera furfural.
61. ODCZYNNIKI Do wykonania próby na obecnoÊç furfuralu stosuje si´ nast´pujàce odczynniki chemiczne o czystoÊci analitycznej: 1) anilin´ Êwie˝o destylowanà; 2) kwas octowy lodowaty.
62. POWTARZALNOÂå Wyniki dwóch testów na obecnoÊç furfuralu, przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu przez tego samego analityka, na tej samej próbce i w takich samych warunkach powinny byç identyczne. Dziennik Ustaw Nr 138 — 9307 — Poz. 1318 Za∏àcznik nr 10 TEST UV Test UV polega na pomiarze absorbancji próbki w zakresie d∏ugoÊci fal od 220 do 270 nm w stosunku do okreÊlonej substancji odniesienia o wysokiej czystoÊci optycznej. 1) spektrofotometr UV-VIS, umo˝liwiajàcy pomiar absorbancji przy d∏ugoÊci fali od 220 do 270 nm; 2) kuwety kwarcowe o d∏ugoÊci drogi optycznej 10 mm i tej samej transmisji widma.
63. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie.
64. WYKONANIE OZNACZANIA Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia. Jednà kuwet´ przep∏ukuje si´ n-heksanem, a nast´pnie nape∏nia n-heksanem, drugà kuwet´ przep∏ukuje si´ próbkà i nape∏nia badanà próbkà. Âcianki kuwet oczyszcza si´ z zewnàtrz i wstawia do spektrofotometru. Mierzy si´ wartoÊç absorbancji badanej próbki w porównaniu do n-heksanu przy d∏ugoÊci fal od 220, 230, 240, 270 nm. Nast´pnie wykreÊla si´ krzywà w uk∏adzie A = f(λ), gdzie A oznacza wartoÊç absorbancji, λ — d∏ugoÊç fali.
65. ODCZYNNIKI
66. OBLICZANIE WYNIKU Do wykonania testu UV stosuje si´ spektralnie czysty N-heksan. WielkoÊci absorbancji otrzymane dla 220, 230, 240, 270 nm nie mogà przekroczyç nast´pujàcych wartoÊci: 0,02; 0,08; 0,18 i 0,
68. APARATURA Do wykonania testu UV stosuje si´: Krzywa absorbancji powinna mieç przebieg p∏aski i regularny. Za∏àcznik nr 11 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI IZOTOPU W¢GLA 14C Oznaczanie zawartoÊci izotopu w´gla 14C umo˝liwia odró˝nianie alkoholu syntetycznego od alkoholu etylowego rolniczego. Naturalna zawartoÊç izotopu w´gla 14C w atmosferze (wartoÊç odniesienia), asymilowana przez roÊlinnoÊç jest wartoÊcià zmiennà. WartoÊç t´ oznacza si´ w stosunku do alkoholu etylowego rolniczego z surowca pochodzàcego z ostatniego sezonu wegetacyjnego. ZawartoÊç izotopu w´gla 14C próbek alkoholowych jest wyznaczana bezpoÊrednio za pomocà cieczowego licznika scyntylacyjnego. aluminiowà, w warunkach zapewniajàcych brak dost´pu powietrza i wilgoci. Nale˝y przestrzegaç, aby zamkni´cie pojemnika nie mia∏o kontaktu z próbkà, i nie stosowaç ˝adnych substancji uszczelniajàcych to zamkni´cie. Przed przystàpieniem do wykonania analizy pobranà próbk´ miesza si´ w celu jej ujednolicenia. ZawartoÊç alkoholu etylowego rolniczego w badanej próbce powinna wynosiç co najmniej 85 % obj., próbka jest wolna od zanieczyszczeƒ, które absorbujà przy d∏ugoÊciach fal mniejszych ni˝ 450 nm. Dopuszcza si´ niewielkie pozosta∏oÊci estrów i aldehydów.
69. PRZYGOTOWANIE PRÓBKI DO ANALIZY Próbka do analizy jest przechowywana w czystej kolbie zamkni´tej doszlifowanym korkiem przemytym alkoholem lub korkiem zawini´tym w foli´ cynowà lub
70. ODCZYNNIKI Do oznaczania zawartoÊci izotopu w´gla 14C stosuje si´: Dziennik Ustaw Nr 138 — 9308 — 1) toluen scyntylacyjny zawierajàcy 5 g 2,5-dwufenyloaksozol (PPO) i 0,5 g p-bis-4-metylo-5-fenyloaksozoliol