Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz

Dziennik Ustaw Nr 164 — 11575 — Poz. 1722 i 1723 1722 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie okreÊlenia stawki op∏aty za dokonanie oceny wniosku o rejestracj´ Êwiadectwa dla artyku∏ów rolno-spo˝ywczych o szczególnym charakterze oraz za jego przekazanie do Komisji Europejskiej Na podstawie art. 13 ust. 11 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44, z póên. zm.2)) zarzàdza si´, co nast´puje: ——————— § 1. Ustala si´ stawk´ op∏aty za dokonanie oceny wniosku o rejestracj´ Êwiadectwa dla artyku∏ów rolno-spo˝ywczych o szczególnym charakterze oraz za jego przekazanie do Komisji Europejskiej w wysokoÊci 300 z∏. stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 2) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223, poz. 2220 i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959. § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: w z. D. Oleszczuk 1723 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ w zakresie jakoÊci handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zag´szczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi2) Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia: — dyrektywy 2001/114/WE z dnia 20 grudnia 2001 r. odnoszàcej si´ do niektórych rodzajów mleka utrwalonego przez cz´Êciowe lub ca∏kowite odwodnienie, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 15 z 17.01. 2002), — dyrektywy 79/1067/EWG z dnia 13 listopada 1979 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do badania niektórych rodzajów mleka utrwalonego przez cz´Êciowe lub ca∏kowite odwodnienie, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 327 z 24.12.1979). Dane dotyczàce og∏aszania aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne. ∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. 1. Szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci handlowej niektórych rodzajów mleka zag´szczonego i mleka w proszku sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia. 2. Metody analiz niektórych rodzajów mleka zag´szczonego i mleka w proszku sà okreÊlone w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia. § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: w z. D. Oleszczuk ——————— 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223, poz. 2220 i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11576 — Poz. 1723 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. (poz. 1723) Za∏àcznik nr 1 SZCZEGÓ¸OWE WYMAGANIA W ZAKRESIE JAKOÂCI HANDLOWEJ NIEKTÓRYCH RODZAJÓW MLEKA ZAG¢SZCZONEGO I MLEKA W PROSZKU 1. Mleko zag´szczone jest produktem p∏ynnym, s∏odzonym albo nies∏odzonym: cukier rafinowany powinno spe∏niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci handlowej: 1) otrzymywanym bezpoÊrednio przez cz´Êciowe usuni´cie wody z mleka, z mleka ca∏kowicie albo cz´Êciowo odt∏uszczonego albo mieszaniny tych produktów; 1) zawartoÊç t∏uszczu: 2) z ewentualnym dodatkiem Êmietanki lub mleka w proszku, z tym ˝e dodatek mleka w proszku nie mo˝e przekroczyç w produktach gotowych 25 % ca∏kowitej suchej masy; 3) z ewentualnym dodatkiem witamin; 4) utrwalonym przez:

1. a)obróbk´ cieplnà, w tym sterylizacj´ i UHT, w przypadku mleka zag´szczonego nies∏odzonego,
2. b)dodanie sacharozy, w przypadku mleka zag´szczonego s∏odzonego. 2. Mleko zag´szczone nies∏odzone powinno spe∏niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci handlowej: 1) zawartoÊç t∏uszczu:
3. a)nie mniej ni˝ 15 % — w przypadku mleka zag´szczonego pe∏not∏ustego,
4. b)nie mniej ni˝ 7,5 % — w przypadku mleka zag´szczonego,
5. c)nie mniej ni˝ 1 % i mniej ni˝ 7,5 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego,
6. d)nie wi´cej ni˝ 1 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego; 2) zawartoÊç ca∏kowitej suchej masy mleka:
7. a)nie mniej ni˝ 26,5 % — w przypadku mleka zag´szczonego pe∏not∏ustego,
8. b)nie mniej ni˝ 25 % — w przypadku mleka zag´szczonego,
9. c)nie mniej ni˝ 20 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego,
10. d)nie mniej ni˝ 20 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego. 3. Mleko zag´szczone s∏odzone zawierajàce dodatek sacharozy, taki jak cukier pó∏bia∏y, cukier bia∏y lub
11. a)nie mniej ni˝ 8 % — w przypadku mleka zag´szczonego s∏odzonego,
12. b)nie mniej ni˝ 1 % i mniej ni˝ 8 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego s∏odzonego,
13. c)nie wi´cej ni˝ 1 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego s∏odzonego; 2) zawartoÊç ca∏kowitej suchej masy mleka:
14. a)nie mniej ni˝ 28 % — w przypadku mleka zag´szczonego s∏odzonego,
15. b)nie mniej ni˝ 24 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego s∏odzonego,
16. c)nie mniej ni˝ 24 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego s∏odzonego. 4. W procesie technologicznym mleka zag´szczonego s∏odzonego dopuszcza si´ dodawanie laktozy w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,03 % masy w stosunku do produktu gotowego. 5. Mleko w proszku jest produktem sta∏ym: 1) otrzymywanym bezpoÊrednio przez usuni´cie wody z mleka, z mleka ca∏kowicie albo cz´Êciowo odt∏uszczonego, ze Êmietanki albo mieszaniny tych produktów; 2) z ewentualnym dodatkiem witamin; 3) utrwalonym przez odwadnianie. 6. Mleko w proszku powinno spe∏niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci handlowej: 1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 5 % masy; 2) zawartoÊç t∏uszczu:
17. a)nie mniej ni˝ 42 % — w przypadku mleka w proszku kremowego (Êmietanki w proszku),
18. b)nie mniej ni˝ 26 % i mniej ni˝ 42 % — w przypadku mleka w proszku pe∏nego,
19. c)wi´cej ni˝ 1,5 % i mniej ni˝ 26 % — w przypadku mleka w proszku cz´Êciowo odt∏uszczonego,
20. d)nie wi´cej ni˝ 1,5 % t∏uszczu — w przypadku mleka w proszku odt∏uszczonego. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11577 — Poz. 1723 Za∏àcznik nr 2 METODY ANALIZ NIEKTÓRYCH RODZAJÓW MLEKA ZAG¢SZCZONEGO I MLEKA W PROSZKU I. PRZEPISY OGÓLNE 1. W celu przygotowania próbki mleka zag´szczonego nies∏odzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) zamkni´tà puszk´ z mlekiem po wytrzàÊni´ciu i odwróceniu otwiera si´ i powoli przelewa si´ mleko do pojemnika ze szczelnym wieczkiem, mieszajàc je przez kilkakrotne przelewanie; 2) po upewnieniu si´, ˝e ca∏y t∏uszcz i mleko przywierajàce do Êcianek i dna puszki zosta∏y wprowadzone do próbki, pojemnik zamyka si´; 3) w przypadku gdy zawartoÊç nie jest jednolita, pojemnik ogrzewa si´ w ∏aêni wodnej w temperaturze 40 °C przez dwie godziny; 4) pojemnik wytrzàsa si´ energicznie co 15 minut; 5) pojemnik wyjmuje si´ z ∏aêni wodnej i sch∏adza do temperatury pokojowej; 6) wieczko zdejmuje si´, dok∏adnie miesza si´ zawartoÊç pojemnika ∏y˝kà albo ∏opatkà; 7) w przypadku gdy wydzieli∏ si´ t∏uszcz, nie bada si´ próbki; 8) próbk´ przechowuje si´ w ch∏odnym miejscu. 2. W celu przygotowania próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) w przypadku mleka w puszce:
21. a)zamkni´tà puszk´ z mlekiem ogrzewa si´ w ∏aêni wodnej w temperaturze od 30 °C do 40 °C przez oko∏o 30 minut,
22. b)puszk´ otwiera si´ i starannie miesza si´ zawartoÊç ∏y˝kà albo ∏opatkà ruchami w gór´, w dó∏ i okr´˝nie tak, aby uzyskaç jednorodnà mieszanin´ warstwy górnej i dolnej,
23. c)po upewnieniu si´, ˝e pozosta∏e mleko przylegajàce do Êcian i dna puszki zosta∏o w∏àczone do próbki, ca∏à zawartoÊç puszki przelewa si´ do drugiego pojemnika ze szczelnym wieczkiem,
24. d)pojemnik zamyka si´ i przechowuje w ch∏odnym miejscu; 2) w przypadku mleka w tubie: 3. W celu przygotowania próbki mleka w proszku do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) mleko w proszku przenosi si´ do czystego, suchego pojemnika ze szczelnym wieczkiem, o pojemnoÊci dwukrotnie wi´kszej od obj´toÊci próbki; 2) po niezw∏ocznym zamkni´ciu pojemnika starannie miesza si´ jego zawartoÊç przez wielokrotne wytrzàsanie i odwracanie; 3) w celu zminimalizowania absorpcji wody podczas przygotowywania próbki nale˝y unikaç wystawiania próbki mleka na bezpoÊrednie oddzia∏ywanie powietrza atmosferycznego. II. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SUCHEJ MASY ORAZ SUCHEJ MASY BEZT¸USZCZOWEJ W MLEKU ZAG¢SZCZONYM (suszenie w temperaturze 99 °C) 1. Metoda oznaczania zawartoÊci suchej masy w mleku zag´szczonym, zwana dalej „metodà”, polega na rozcieƒczeniu próbki mleka zag´szczonego wodà, wymieszaniu z piaskiem i wysuszeniu w temperaturze 99 °C ± 1 °C; masa po wysuszeniu stanowi suchà mas´ i jest wyra˝ana jako u∏amek masowy próbki w procentach. 2. ZawartoÊç suchej masy w mleku zag´szczonym oznacza zawartoÊç suchej masy oznaczonà niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o Êrednicy od 60 mm do 80 mm, wysokoÊci oko∏o 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, ∏atwo zdejmowanymi wieczkami; 3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatycznà regulacjà temperatury 99 °C ± 1 °C, zapewniajàcej jednolità temperatur´ w ca∏ej suszarce;
25. a)koniec tuby odcina si´ i przelewa si´ jej zawartoÊç do pojemnika ze szczelnym wieczkiem, 4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy;
26. b)tub´ rozcina si´ wzd∏u˝, a ca∏y produkt przylegajàcy do wewn´trznej powierzchni tuby zeskrobuje si´ i starannie miesza z zawartoÊcià pojemnika, 5) szklanych pa∏eczek, sp∏aszczonych na jednym koƒcu, o d∏ugoÊci dopasowanej do wielkoÊci naczynek wagowych;
27. c)pojemnik przechowuje si´ w ch∏odnym miejscu. 6) wrzàcej ∏aêni wodnej. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11578 — 4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci. 5. W metodzie u˝ywa si´ piasku kwarcowego albo piasku morskiego o wielkoÊci ziaren od 0,18 mm do 0,5 mm, przechodzàcych przez sito o wielkoÊci oczek od 180 µm do 500 µm, potraktowanego kwasem chlorowodorowym, odpowiadajàcego nast´pujàcej próbie kontrolnej: 1) w naczynku wagowym umieszcza si´ oko∏o 25 g piasku; 2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny; 3) naczynko wagowe wraz z wieczkiem przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 4) dodaje si´ 5 ml wody, suszy ponownie w suszarce przez dwie godziny, sch∏adza i ponownie wa˝y; 5) ró˝nica mas pomi´dzy dwoma wa˝eniami nie mo˝e przekroczyç 0,5 mg; 6) w przypadku negatywnego wyniku próby kontrolnej piasek zalewa si´ 25 % roztworem kwasu chlorowodorowego i odstawia na 3 dni, od czasu do czasu mieszajàc; 7) p∏ucze si´ wodà do zaniku odczynu kwaÊnego lub gdy woda p∏uczàca b´dzie wolna od chlorków; 8) suszy si´ w temperaturze 160 °C i powtarza si´ prób´ kontrolnà, o której mowa w pkt 1—5. 6. W celu oznaczenia zawartoÊci suchej masy w mleku zag´szczonym dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) w naczynku wagowym umieszcza si´ oko∏o 25 g piasku i szklanà pa∏eczk´; 2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny; 3) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, przenosi do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m0; Poz. 1723 wietrzonà tak, aby schnàc, nie zbryla∏a si´; szklanà pa∏eczk´ pozostawia si´ w naczynku wagowym; 7) przykryte wieczkiem naczynko wagowe suszy si´ w suszarce przez 90 minut; 8) naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 9) naczynko wagowe ponownie umieszcza si´ w suszarce i po jego odkryciu suszy si´ je wraz z wieczkiem przez godzin´, a nast´pnie powtarza si´ czynnoÊci, o których mowa w pkt 8; 10) czynnoÊci, o których mowa w pkt 9, powtarza si´, a˝ ró˝nica mas pomi´dzy dwoma kolejnymi wa˝eniami b´dzie mniejsza ni˝ 0,5 mg lub a˝ masa zacznie wzrastaç; 11) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà mas´ odnotowanà jako m2. 7. ZawartoÊç suchej masy w próbce oblicza si´ wed∏ug wzoru: m2—m0 ———— x 100 m1—m0 gdzie: m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem i szklanà pa∏eczkà, w gramach, m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklanà pa∏eczkà i próbkà przed suszeniem, w gramach, m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklanà pa∏eczkà i próbkà po suszeniu, w gramach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy próbki w procentach. 8. ZawartoÊç suchej masy mleka w mleku zag´szczonym s∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody zawartoÊci sacharozy oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci IV. 4) przechylajàc naczynko wagowe, przesuwa si´ piasek na jednà stron´ naczynka wagowego, a na wolnà powierzchni´ przenosi si´ oko∏o 1,5 g próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego albo 3,0 g mleka zag´szczonego nies∏odzonego, naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1; 9. ZawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej mleka w mleku zag´szczonym s∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody zawartoÊci sacharozy oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci IV, i zawartoÊci t∏uszczu oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci VIII. 5) wieczko zdejmuje si´, dodaje si´ 5 ml wody, miesza si´ p∏yny za pomocà szklanej pa∏eczki, a nast´pnie miesza si´ piasek i cz´Êç p∏ynnà; szklanà pa∏eczk´ pozostawia si´ w mieszaninie; 10. ZawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej w mleku zag´szczonym nies∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody zawartoÊci t∏uszczu oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci VIII. 6) naczynko wagowe umieszcza si´ we wrzàcej ∏aêni wodnej do czasu, a˝ woda odparuje; czas odparowania wody powinien wynosiç oko∏o 20 minut; zawartoÊç miesza si´ od czasu do czasu za pomocà szklanej pa∏eczki, utrzymujàc mas´ dobrze napo- 11. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych sa- Dziennik Ustaw Nr 164 — 11579 — mych warunkach, która nie powinna przekraczaç 0,2 g suchej masy na 100 g produktu. 12. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. 13. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. III. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI WODY W MLEKU W PROSZKU (suszenie w temperaturze 102 °C) 1. Metoda oznaczania zawartoÊci wody w mleku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na oznaczaniu pozosta∏oÊci masy próbki po suszeniu w suszarce pod ciÊnieniem atmosferycznym w temperaturze 102 °C ± 1 °C do sta∏ej masy; ubytek masy jest wyra˝any jako u∏amek masowy próbki w procentach. 2. ZawartoÊç wody w mleku w proszku oznacza ubytek masy podczas suszenia oznaczony niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o Êrednicy od 60 mm do 80 mm, wysokoÊci oko∏o 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, ∏atwo zdejmowanymi wieczkami; 3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatycznà regulacjà temperatury 102 °C ± 1 °C, zapewniajàcej jednolità temperatur´ w ca∏ej suszarce; 4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy. 4. W celu oznaczenia zawartoÊci wody w mleku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) odkryte naczynko wagowe umieszcza si´ wraz z wieczkiem w suszarce i suszy przez oko∏o godzin´; 2) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m0; Poz. 1723 3) do naczynka wagowego przenosi si´ oko∏o 2 g próbki mleka w proszku, naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem i mo˝liwie jak najszybciej wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1; 4) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny; 5) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i mo˝liwie jak najszybciej wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 6) naczynko wagowe ponownie umieszcza si´ w suszarce i po jego odkryciu suszy si´ je wraz z wieczkiem przez godzin´, a nast´pnie powtarza si´ czynnoÊci, o których mowa w pkt 5; 7) czynnoÊci, o których mowa w pkt 6, powtarza si´, a˝ ubytek masy w dwóch kolejnych wa˝eniach nie przekroczy 0,5 mg lub a˝ masa zacznie wzrastaç; 8) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà mas´ odnotowanà jako m2. 5. ZawartoÊç wody w próbce oblicza si´ wed∏ug wzoru: m2—m0 ———— x 100 m1—m0 gdzie: m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, w gramach, m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbkà, w gramach, m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbkà po ostatnim suszeniu, w gramach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy próbki w procentach. 6. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczaç 0,1 g wody na 100 g produktu. 7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. 8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11580 — IV. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SACHAROZY W MLEKU ZAG¢SZCZONYM S¸ODZONYM (METODA POLARYMETRYCZNA) 1. Metoda oznaczania zawartoÊci sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym, zwana dalej „metodà”, oparta jest na inwersji Clergeta i polega na potraktowaniu próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego kwasem chlorowodorowym, który powoduje ca∏kowità hydroliz´ sacharozy, a nie powoduje hydrolizy laktozy i innych cukrów. ZawartoÊç sacharozy jest oznaczana na podstawie ró˝nicy skr´calnoÊci optycznej roztworu przed i po inwersji. Klarowny filtrat próbki, bez mutarotacji spowodowanej przez laktoz´, otrzymuje si´ przez potraktowanie roztworu amoniakiem, nast´pnie neutralizacj´ i sklarowanie go przez sukcesywne dodawanie roztworów octanu cynku i heksacyjano˝elazianu(II) potasu. 2. ZawartoÊç sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym oznacza zawartoÊç sacharozy oznaczonà niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 10 mg; 2) rurki polarymetrycznej o dok∏adnie wzorcowanej d∏ugoÊci 2 dm; 3) polarymetru albo sacharymetru o nast´pujàcych cechach:
28. a)polarymetru ze Êwiat∏em sodowym albo polarymetru z zielonym Êwiat∏em rt´ciowym — lampa rt´ciowa z pryzmatem lub specjalnym filtrem Wrattena N 77 A — z dok∏adnoÊcià odczytu co najmniej do 0,05 stopni kàtowych,
29. b)sacharymetru z mi´dzynarodowà skalà cukrowà, z bia∏ym Êwiat∏em przepuszczonym przez filtr 15 mm 6 % roztworu dwuchromianu potasu albo Êwiat∏em sodowym, z dok∏adnoÊcià odczytu co najmniej do 0,1 na mi´dzynarodowej skali cukrowej; 4) ∏aêni wodnej o temperaturze 60 °C ± 1 °C. 4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce jakoÊci analitycznej: 1) roztwór octanu cynku, o st´˝eniu 1 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 21,9 g krystalicznego 2 · hydratu octanu cynku (Zn(C2H3O2)2 · 2 H2O) i 3 ml kwasu octowego lodowatego i uzupe∏nienie wodà do obj´toÊci 100 ml; 2) roztwór heksacyjano˝elazianu(II) potasu, o st´˝eniu 0,25 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 10,6 g krystalicznego heksacyjano˝elazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupe∏nienie wodà do 100 ml; 3) roztwór kwasu chlorowodorowego, o st´˝eniu 6,35 ± 0,20 mol/l, czyli o st´˝eniu od 20 % do Poz. 1723 22 % (m/
30. m)lub o st´˝eniu 5,0 ± 0,2 mol/l, czyli o st´˝eniu od 16 % do 18 % (m/m); 4) roztwór amoniaku, o st´˝eniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o st´˝eniu 3,5 % (m/m); 5) roztwór kwasu octowego, o st´˝eniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o st´˝eniu 12 % (m/m); 6) b∏´kit bromotymolowy — roztwór o st´˝eniu 1 % (m/
31. v)w etanolu. 5. W celu znormalizowania sposobu wykonania oznaczania, odczynników i sprz´tu przeprowadza si´ nast´pujàce oznaczanie kontrolne: 1) w dwóch powtórzeniach dokonuje si´ czynnoÊci, o których mowa w ust. 6, z u˝yciem mieszaniny 100 g mleka pe∏nego i 18 g czystej sacharozy albo mieszaniny 110 g mleka odt∏uszczonego i 18 g czystej sacharozy; ka˝da mieszanina odpowiada 40 g mleka zag´szczonego o zawartoÊci 45 % sacharozy; 2) oblicza si´ zawartoÊç sacharozy przy zastosowaniu wzorów okreÊlonych w ust. 7, podstawiajàc:
32. a)we wzorze 1: — za m iloÊç u˝ytego mleka, — za F zawartoÊç t∏uszczu w u˝ytym mleku, — za P zawartoÊç bia∏ka w u˝ytym mleku,
33. b)we wzorze 2 za m — wartoÊç 40,00; 3) Êrednia uzyskanych wartoÊci powinna wynosiç 45 % ± 0,2 %. 6. W celu oznaczenia zawartoÊci sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) do szklanej zlewki o pojemnoÊci 100 ml odwa˝a si´, z dok∏adnoÊcià do 10 mg, oko∏o 40 g dobrze wymieszanej próbki; 2) dodaje si´ 50 ml wody o temperaturze od 80 °C do 90 °C i dok∏adnie miesza; 3) mieszanin´ przenosi si´ iloÊciowo do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 200 ml, pop∏ukujàc zlewk´ kilkakrotnie wodà o temperaturze 60 °C, a˝ obj´toÊç mieszaniny w kolbie wyniesie od 120 ml do 150 ml, nast´pnie miesza si´ jà i sch∏adza do temperatury pokojowej; 4) dodaje si´ 5 ml rozcieƒczonego roztworu amoniaku, ponownie miesza i odstawia kolb´ na 15 minut; 5) amoniak neutralizuje si´ przez dodanie równowa˝nej iloÊci rozcieƒczonego roztworu kwasu octowego, a nast´pnie miesza; równowa˝nà iloÊç mililitrów kwasu octowego potrzebnego do neutralizacji amoniaku oznacza przez miareczkowanie roztworu amoniaku wobec b∏´kitu bromotymolowego jako wskaênika; Dziennik Ustaw Nr 164 — 11581 — 6) dodaje si´ 12,5 ml roztworu octanu cynku, ostro˝nie mieszajàc przez obracanie lekko pochylonej kolby; Poz. 1723 7. ZawartoÊç sacharozy w próbce oblicza si´ wed∏ug wzorów: 7) dodaje si´ 12,5 ml roztworu heksacyjano˝elazianu(II) potasu, ostro˝nie mieszajàc przez obracanie lekko pochylonej kolby; m