Rozporządzenie Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 16 sierpnia 2004 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych

Dziennik Ustaw Nr 192 — 13659 — Poz. 1969 i 1970 Za∏àcznik nr 4 WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA OLEJU NAP¢DOWEGO STOSOWANEGO W POJAZDACH WYPOSA˚ONYCH W SILNIKI Z ZAP¸ONEM SAMOCZYNNYM Parametr Zakresy1) Jednostki minimum maksimum 51,0 — kg/m3 — 845 °C — 360 ZawartoÊç wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych % (m/

1. m)— 11 ZawartoÊç siarki mg/kg mg/kg — — 50 102) Liczba cetanowa G´stoÊç w 15 °C Sk∏ad frakcyjny: — 95 % (V/V) destyluje do temperatury 1) WartoÊci podane w specyfikacji sà „wartoÊciami rzeczywistymi”. Limity tych wartoÊci zosta∏y okreÊlone zgodnie z nor- mà PN-EN ISO 4259:2002. Do okreÊlenia wartoÊci minimalnej przyj´to minimum ró˝nicy 2R powy˝ej zera (gdzie R oznacza odtwarzalnoÊç). Wyniki pojedynczych pomiarów powinny byç interpretowane na podstawie kryteriów okreÊlonych w normie PN-EN ISO 4259:2002. 2) Od dnia 1 stycznia 2005 r. olej nap´dowy o maksymalnej zawartoÊci siarki 10 mg/kg powinien byç dost´pny na terytorium Rzeczypospolitej Polskiej w sposób równomierny geograficznie, umo˝liwiajàcy swobodne poruszanie si´ pojazdów wymagajàcych tego rodzaju paliwa. Od dnia 1 stycznia 2009 r. mo˝e byç sprzedawany tylko olej nap´dowy o maksymalnej zawartoÊci siarki 10 mg/kg. 1970 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1) z dnia 16 sierpnia 2004 r. w sprawie metod badania jakoÊci paliw ciek∏ych2) Na podstawie art. 18 ust. 1 ustawy z dnia 23 stycznia 2004 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakoÊci paliw ciek∏ych i biopaliw ciek∏ych (Dz. U. Nr 34, poz. 293 i Nr 173, poz. 1808) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. Metody badania jakoÊci paliw ciek∏ych: 1) benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposa˝onych w silniki z zap∏onem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 41, 2710 11 45, 2710 11 49, 2710 11 51 oraz 2710 11 59, 2) oleju nap´dowego stosowanego w pojazdach, ciàgnikach rolniczych, a tak˝e maszynach nieporu- ——————— 1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozpo- rzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia: — dyrektywy 98/70/WE z dnia 13 paêdziernika 1998 r. odnoszàcej si´ do jakoÊci benzyny i olejów nap´dowych oraz zmieniajàcej dyrektyw´ Rady 93/12/EWG (Dz. Urz. WE L 350 z 28.12.1998, z póên. zm.), — dyrektywy 2000/71/WE z dnia 7 listopada 2000 r. w sprawie dostosowania do post´pu technicznego metod pomiarowych ustanowionych w za∏àcznikach I, II, III i IV do dyrektywy 98/70/WE Parlamentu Europejskiego i Rady zgodnie z przepisami art. 10 tej dyrektywy (Dz. Urz. WE L 287 z 14.11.2000). Dziennik Ustaw Nr 192 — 13660 — szajàcych si´ po drogach, wyposa˝onych w silniki z zap∏onem samoczynnym, oznaczonego odpowiednio kodami CN 2710 19 41 i 2710 19 45 — w zakresie poszczególnych ich parametrów okreÊla za∏àcznik do rozporzàdzenia. Poz. 1970 w sprawie metod badaƒ jakoÊci paliw ciek∏ych (Dz. U. Nr 14, poz. 122). § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. § 2. Traci moc rozporzàdzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Spo∏ecznej z dnia 22 stycznia 2004 r. Minister Gospodarki i Pracy: w z. J. Piechota Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 16 sierpnia 2004 r. (poz. 1970) METODY BADANIA JAKOÂCI PALIW CIEK¸YCH I. Metody badania jakoÊci benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wyposa˝onych w silniki z zap∏onem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 41, 2710 11 45, 2710 11 49, 2710 11 51 oraz 2710 11 59, zwanych dalej „benzynami silnikowymi”, w zakresie poszczególnych parametrów tych benzyn. 1. Badawczà liczb´ oktanowà — RON okreÊla si´, stosujàc znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównujàc charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych. 1.1. Stopieƒ spr´˝ania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza nale˝y tak wyregulowaç, aby da∏y, dla badanej próbki, znormalizowanà intensywnoÊç stukania, mierzonà okreÊlonym elektronicznym miernikiem detonacji. 1.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i ka˝dej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych nale˝y tak regulowaç, aby uzyskaç maksymalnà intensywnoÊç stukania dla badanej próbki i ka˝dej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych. 1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania badawczej liczby oktanowej benzyny silnikowej okreÊla norma PN-EN 25164. 2. Motorowà liczb´ oktanowà — MON okreÊla si´, stosujàc znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównujàc charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych. 2.1. Stopieƒ spr´˝ania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza nale˝y tak wyregulowaç, aby da∏y, dla badanej próbki, znormalizowanà intensywnoÊç stukania, mierzonà okreÊlonym elektronicznym miernikiem detonacji. 2.2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i ka˝dej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych nale˝y tak wyregulowaç, aby uzyskaç maksymalnà intensywnoÊç stukania dla badanej próbki i ka˝dej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych. 2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania motorowej liczby oktanowej benzyny silnikowej okreÊla norma PN-EN 25163. 3. Pr´˝noÊç par (DVPE) oznacza si´ za pomocà metody pr´˝noÊci par nasyconych powietrzem (ASVP), polegajàcej na wstrzykiwaniu och∏odzonej, nasyconej powietrzem próbki, o znanej obj´toÊci, do pró˝niowej komory, w której ciÊnienie nie przekracza 0,1 kPa, lub do komory utworzonej przez ruchomy t∏ok umieszczony wewnàtrz regulowanego termostatycznie bloku i przy zachowaniu wymaganego stosunku iloÊciowego par do cieczy. 3.1. Otrzymana w wyniku czynnoÊci okreÊlonych w pkt 3 pr´˝noÊç ca∏kowita w komorze jest równa co do wartoÊci sumie pr´˝noÊci par badanej próbki oraz pr´˝noÊci nasycajàcego je powietrza. Pr´˝noÊç ta jest mierzona za pomocà czujnika ciÊnienia i wskazaƒ przyrzàdu. Równowa˝nik pr´˝noÊci par suchych (DVPE) oblicza si´ ze zmierzonej w ten sposób wartoÊci ciÊnienia ASVP. 3.2. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´ i kontrol´ aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody badawczej pr´˝noÊci par, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN 13016-1. 4. Sk∏ad frakcyjny, oznacza si´ przy ciÊnieniu atmosferycznym, stosujàc metod´ polegajàcà na przydzieleniu próbki do jednej z pi´ciu grup (0, 1, 2, 3, 4) w zale˝noÊci od jej sk∏adu i przewidywanych w∏aÊciwoÊci lotnych (lotno- Dziennik Ustaw Nr 192 — 13661 — przy 673 cm–1 i porównaniu z absorbancjà wzorcowych roztworów benzenu albo Êci). Ka˝da z tych grup ma okreÊlony zestaw aparatury, temperatur´ kondensacji i zakres zmiennych. 4.1. 4.2. Testowanà próbk´ benzyny silnikowej, o obj´toÊci 100 ml, poddaje si´ destylacji w ÊciÊle okreÊlonych warunkach, stosownie do wymagaƒ dla grupy wymienionej w pkt 4, do której dana próbka zosta∏a przydzielona, oraz prowadzi si´ systematyczne obserwacje wskazaƒ termometru i obj´toÊci uzyskiwanego kondensatu. Po wykonaniu czynnoÊci wymienionych w pkt 4.1 mierzy si´ obj´toÊç cieczy pozosta∏ej w kolbie oraz zapisuje straty iloÊciowe w procesie destylacji. 4.3. Odczytane wskazania termometru koryguje si´ w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego, a nast´pnie na podstawie tych danych dokonuje si´ obliczeƒ, stosownie do rodzaju próbki i okreÊlonych wymagaƒ. 4.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrol´ aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 3405. 5. ZawartoÊç w´glowodorów typu: 1) olefinowego, 2) metodà chromatografii gazowej, polegajàcà na wydzieleniu frakcji zawierajàcej benzen na pierwszej kolumnie kapilarnej, a nast´pnie oddzieleniu benzenu od innych zwiàzków frakcji na drugiej kolumnie kapilarnej i wykryciu go przez detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. 6.1. W wyniku czynnoÊci wymienionych w pkt 6 ppkt 1 otrzymuje si´ zawartoÊç benzenu w g/100 ml, którà przelicza si´ na u∏amek obj´toÊciowy lub masowy. Uzyskany wynik okreÊla si´ w procentach. 6.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci benzenu w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 1 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN 238. 6.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci benzenu w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 2 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie protoko∏u z badania okreÊla norma PN-EN 12177. 7. ZawartoÊç tlenu oznacza si´: 2) aromatycznego 1) metodà chromatografii gazowej z zastosowaniem prze∏àczania kolumn kapilarnych, polegajàcà na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, zwiàzków organicznych zawierajàcych tlen, rozdzieleniu tych zwiàzków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy u˝yciu detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego albo — oznacza si´ metodà polegajàcà na rozdziale w´glowodorów, zgodnie ze zdolnoÊciami adsorpcyjnymi, na w´glowodory aromatyczne, olefinowe i w´glowodory nasycone, poprzez przeprowadzenie rozdzia∏u w kolumnie adsorpcyjnej, wype∏nionej aktywowanym ˝elem krzemionkowym. 5.1. Z grupami w´glowodorowymi rozdzielajà si´ selektywne wskaêniki, które tworzà barwne strefy oddzielone granicami widzialnymi w Êwietle nadfioletowym. 5.2. ZawartoÊç poszczególnych grup w´glowodorów wyra˝a si´ jako u∏amek obj´toÊciowy okreÊlony w procentach i obliczony na podstawie d∏ugoÊci odpowiedniej strefy w kolumnie adsorpcyjnej. 5.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-C-04100. 6. ZawartoÊç benzenu oznacza si´: 1) metodà spektrometrii w podczerwieni, polegajàcà na rejestrowaniu widma w podczerwieni w zakresie od 730 cm–1 do 630 cm–1 próbki rozcieƒczonej cykloheksanem, a nast´pnie pomiarze absorbancji Poz. 1970 2) metodà chromatografii gazowej, polegajàcà na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych zwiàzków organicznych do tlenku w´gla, wodoru i w´gla w termicznym reaktorze krakingowym, a nast´pnie konwersji tlenku w´gla do metanu, który wykrywa si´ detektorem p∏omieniowo-jonizacyjnym. 7.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci tlenu w sposób okreÊlony w pkt 7 ppkt 1 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN 13132. 7.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci tlenu w sposób okreÊlony w pkt 7 ppkt 2 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdza- Dziennik Ustaw Nr 192 — 13662 — i traktuje je jak badane próbki ciek∏e. Dopuszcza si´ tak˝e spalenie próbek w p∏omieniu tlenu w ∏ódce do spalaƒ. Powsta∏e tlenki siarki poddaje si´ przemianie w kwas siarkowy podczas absorpcji w roztworze nadtlenku wodoru, a jony siarczanowe oznacza si´ metodà miareczkowà, albo nie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN 1601. 8. ZawartoÊç zwiàzków organicznych zawierajàcych tlen: 1) metanol (powinien byç dodany stabilizator), 2) metodà polegajàcà na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiàzki promieni emitowanej z niskoenergetycznego radioaktywnego êród∏a, w szczególnoÊci 55Fe, a nast´pnie dokonaniu pomiaru promieniowania rentgenowskiego emitowanego w wyniku pobudzenia. Sum´ emitowanych sygna∏ów porównuje si´ z sumà sygna∏ów otrzymanych dla uprzednio kalibrowanych mieszanin wzorcowych, wyra˝ajàc st´˝enie siarki w % masowych, albo 2) etanol (mo˝e wystàpiç potrzeba dodania stabilizatora), 3) alkohol izopropylowy, 4) alkohol izobutylowy, 5) alkohol tert-butylowy, 6) etery (z 5 lub wi´cej atomami w´gla w czàsteczce), 7) monoalkohole i etery o temperaturze koƒca destylacji nie wy˝szej ni˝ temperatura koƒca destylacji okreÊlona w normie PN-EN 228 3) metodà rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali, polegajàcà na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierajàcym cyrkon, jako wzorzec wewn´trzny, a nast´pnie na umieszczeniu w kuwecie i poddaniu jej ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej. — oznacza si´: 1) metodà chromatografii gazowej z zastosowaniem prze∏àczania kolumn kapilarnych, polegajàcà na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, zwiàzków organicznych zawierajàcych tlen, rozdzieleniu tych zwiàzków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy u˝yciu detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego albo 2) metodà chromatografii gazowej, polegajàcà na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych zwiàzków organicznych do tlenku w´gla, wodoru i w´gla w termicznym reaktorze krakingowym, a nast´pnie konwersji tlenku w´gla do metanu, który wykrywa si´ detektorem p∏omieniowo-jonizacyjnym. 8.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci zwiàzków organicznych zawierajàcych tlen w sposób okreÊlony w pkt 8 ppkt 1 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN 13132. 8.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci zwiàzków organicznych zawierajàcych tlen w sposób okreÊlony w pkt 8 ppkt 2 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN 1601. 9. 9.1. Metod´ oznaczania zawartoÊci siarki, o której mowa w pkt 9 ppkt 2, mo˝na stosowaç do dnia 31 grudnia 2004 r. 9.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 9 ppkt 1 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wielkoÊç próbki, wykonanie oznaczania, oznaczanie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzajàce, podawanie wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN 24260. 9.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 9 ppkt 2 — wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN ISO 8754. 9.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 9 ppkt 3 nale˝y: 1) na podstawie mierzonych szybkoÊci zliczeƒ promieniowania fluorescencyjnego S-Kα — o d∏ugoÊci fali 0,5373 nm i Zr-Lα1 — o d∏ugoÊci fali 0,6070 nm, oraz szybkoÊci zliczeƒ promieniowania t∏a dla d∏ugoÊci fali 0,545 nm, obliczyç stosunek wartoÊci netto tych szybkoÊci zliczeƒ; ZawartoÊç siarki oznacza si´: 1) w drodze spalania, metodà Wickbolda, polegajàcà na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciek∏ej do p∏omienia tlenowo-wodorowego w celu spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu. Próbki sta∏e lub o znacznej lepkoÊci rozpuszcza si´ w mieszance typu eter naftowy/toluen Poz. 1970 2) zawartoÊç siarki wyznaczyç z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki. 9.5. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 9 ppkt 3 — odczynniki i materia∏y, aparat do badaƒ, roztwory ka- Dziennik Ustaw Nr 192 — 13663 — libracyjne, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 14596. 10. 10.1. II. Metody badania jakoÊci oleju nap´dowego stosowanego w pojazdach, ciàgnikach rolniczych, a tak˝e maszynach nieporuszajàcych si´ po drogach, wyposa˝onych w silniki z zap∏onem samoczynnym, oznaczonego odpowiednio kodami CN 2710 19 41 i 2710 19 45, zwanego dalej „olejem nap´dowym”, w zakresie poszczególnych parametrów tego oleju. 1. (zwykle mniejszej ni˝ 1
2. ml)badanej próbki do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci drgaƒ i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki tego oleju z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki wype∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´stoÊci albo ZawartoÊç o∏owiu oznacza si´ metodà atomowej spektrometrii absorpcyjnej, polegajàcà na rozcieƒczeniu próbki propan-2-olem, zadaniu jodem i zassaniu do p∏omienia acetylenowo-powietrznego spektrometru do absorpcji atomowej, a nast´pnie zmierzeniu absorbancji przy d∏ugoÊci fali 217,0 nm i porównaniu z roztworami wzorcowymi, dla których zawartoÊç o∏owiu jest znana. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN 237. Poz. 1970 2) metodà z areometrem polegajàcà na doprowadzeniu badanej próbki oleju nap´dowego do okreÊlonej temperatury i przeniesieniu do cylindra areometru, doprowadzonego równie˝ do tej samej, w przybli˝eniu, temperatury. 2.1. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego w temperaturze 15 °C w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 1 — rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 12185. 2.2. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego w temperaturze 15 °C w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2 nale˝y: 1) odpowiedni do wymagaƒ areometr, którego temperatur´ uregulowano, zanurzyç w badanej próbce oleju nap´dowego i pozostawiç do czasu ustabilizowania si´. Po osiàgni´ciu stanu równowagi temperaturowej, odczytaç wskazanie ze skali areometru, zanotowaç temperatur´ badanej próbki oleju nap´dowego i przy u˝yciu standardowych tablic odczytaç wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C; Liczb´ cetanowà oznacza si´ metodà silnikowà, polegajàcà na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju nap´dowego poddanej testowi w silniku badawczym: 1) typu WAUKESH albo 2) typu BASF — w stosunku do charakterystyk wzorcowych mieszanek paliwowych o znanych liczbach cetanowych, w standardowych warunkach. 2) je˝eli jest to konieczne, cylinder areometru i jego zawartoÊç umieÊciç w wannie utrzymywanej w sta∏ej temperaturze, aby uniknàç nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania. 1.1. Metod´ oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu BASF mo˝na stosowaç do dnia 31 grudnia 2005 r. 1.2. W przypadku oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu WAUKESH — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 5165. 2.3. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego w temperaturze 15 °C w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2 — rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrol´ i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 3675. 1.3. W przypadku oznaczania liczby cetanowej z wykorzystaniem silnika badawczego typu BASF — przyrzàdy, paliwa wzorcowe, przygotowanie przyrzàdów, wykonanie oznaczania, obliczanie wyniku oznaczania, precyzj´ metody, wynik koƒcowy oznaczania okreÊla norma PN-93/C-04030. 3. 2. G´stoÊç oleju nap´dowego w temperaturze 15 °C oznacza si´: Temperatur´, do której destyluje 95 % (V/V) sk∏adu frakcyjnego, oznacza si´ przy ciÊnieniu atmosferycznym metodà polegajàcà na przydzieleniu próbki oleju nap´dowego do jednej z pi´ciu grup (0, 1, 2, 3, 4) w zale˝noÊci od jej sk∏adu i przewidywanych w∏aÊciwoÊci lotnych (lotnoÊci). Ka˝da z tych grup ma okreÊlony zestaw aparatury, temperatur´ kondensacji i zakres zmiennych. 3.1. Testowanà próbk´ oleju nap´dowego o obj´toÊci 100 ml poddaje si´ destylacji w ÊciÊle 1) metodà oscylacyjnà z U-rurkà, polegajàcà na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci Dziennik Ustaw Nr 192 3.2. — 13664 — Poz. 1970 okreÊlonych warunkach, stosownie do wymagaƒ dla grupy okreÊlonej w pkt 3, do której dana próbka zosta∏a przydzielona, oraz prowadzi si´ systematyczne obserwacje wskazaƒ termometru i obj´toÊci uzyskiwanego kondensatu. 4.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN 12916. Po wykonaniu czynnoÊci wymienionych w pkt 3.1 mierzy si´ obj´toÊç cieczy pozosta∏ej w kolbie oraz zapisuje straty iloÊciowe w procesie destylacji. 5. ZawartoÊç siarki oznacza si´: 3.3. Odczytane wskazania termometru koryguje si´ w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego, a nast´pnie w oparciu o te dane dokonuje si´ obliczeƒ, stosownie do rodzaju próbki i okreÊlonych wymagaƒ. 3.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrol´ aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 3405. 1) w drodze spalania, metodà Wickbolda, polegajàcà na wprowadzeniu próbki analitycznej gazowej lub ciek∏ej do p∏omienia tlenowo-wodorowego w celu spalenia przy zachowaniu znacznego nadmiaru tlenu. Próbki sta∏e lub o znacznej lepkoÊci rozpuszcza si´ w mieszance typu eter naftowy/toluen i traktuje je jak badane próbki ciek∏e. Dopuszcza si´ tak˝e spalenie próbek w p∏omieniu tlenu w ∏ódce do spalaƒ. Powsta∏e tlenki siarki poddaje si´ przemianie w kwas siarkowy podczas absorpcji w roztworze nadtlenku wodoru, a jony siarczanowe oznacza si´ metodà miareczkowà, albo 4. ZawartoÊç wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych oznacza si´ metodà chromatografii cieczowej z pomiarem wspó∏czynnika refrakcji, polegajàcà na rozpuszczeniu próbki oleju nap´dowego o znanej masie z fazà ruchomà (heptan) i wtryskiwaniu okreÊlonej obj´toÊci tego roztworu do chromatografu cieczowego, o wysokiej sprawnoÊci, wyposa˝onego w kolumn´ biegunowà. 2) metodà polegajàcà na umieszczeniu badanej próbki na drodze wiàzki promieni emitowanej z niskoenergetycznego radioaktywnego êród∏a, w szczególnoÊci 55Fe, a nast´pnie dokonaniu pomiaru promieniowania rentgenowskiego emitowanego w wyniku pobudzenia. Sum´ emitowanych sygna∏ów porównuje si´ z sumà sygna∏ów otrzymanych dla uprzednio kalibrowanych mieszanin wzorcowych, wyra˝ajàc st´˝enie siarki w % masowych, albo 4.1. Kolumna biegunowa posiada ma∏e powinowactwo z w´glowodorami niearomatycznymi. W wyniku wyselekcjonowania w´glowodory aromatyczne sà odizolowane od w´glowodorów niearomatycznych w zale˝noÊci od struktury ich budowy. Kolumna biegunowa jest po∏àczona z detektorem wspó∏czynnika za∏amania, wykrywajàcym sk∏adniki wymywane z tej kolumny. 3) metodà rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali, polegajàcà na mieszaniu próbki analitycznej w danym stosunku masowym z roztworem zawierajàcym cyrkon, jako wzorzec wewn´trzny, a nast´pnie na umieszczeniu w kuwecie i poddaniu jej ekspozycji pierwotnego promieniowania rentgenowskiego lampy rentgenowskiej. 4.2. Sygna∏ elektroniczny z detektora jest stale monitorowany przez procesor danych. Amplitud´ sygna∏ów pochodzàcych z w´glowodorów aromatycznych, znajdujàcych si´ w próbce oleju nap´dowego, porównuje si´ ze zmierzonymi uprzednio amplitudami sygna∏ów dla wzorców kalibracji, w celu obliczenia procentowego udzia∏u masowego w´glowodorów monoaromatycznych, dwu- i trójaromatycznych w tej próbce. 4.3. Sum´ udzia∏ów masowych w´glowodorów dwu- i trój-, i wi´cej aromatycznych przyjmuje si´ jako udzia∏ wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych w próbce oleju nap´dowego, a sum´ udzia∏ów masowych w´glowodorów mono-, dwu- i trójaromatycznych przyjmuje si´ jako udzia∏ masowy w´glowodorów aromatycznych w tej próbce. 5.1. Metod´ oznaczania zawartoÊci siarki, o której mowa w pkt 5 ppkt 2, mo˝na stosowaç do dnia 31 grudnia 2004 r. 5.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 1 — odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wielkoÊç próbki, wykonanie oznaczania, oznaczanie zaabsorbowanej siarki, badanie sprawdzajàce, podawanie wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN 24260. 5.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 2 — wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN ISO 8754. Dziennik Ustaw Nr 192 5.4. — 13665 — Poz. 1970 i 1971 5.5. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 3 — odczynniki i materia∏y, aparat do badaƒ, roztwory kalibracyjne, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 14596. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 3 nale˝y: 1) na podstawie mierzonych szybkoÊci zliczeƒ promieniowania fluorescencyjnego S-Kα — o d∏ugoÊci fali 0,5373 nm i Zr-Lα1 — o d∏ugoÊci fali 0,6070 nm, oraz szybkoÊci zliczeƒ promieniowania t∏a dla d∏ugoÊci fali 0,545 nm, obliczyç stosunek wartoÊci netto tych szybkoÊci zliczeƒ; 2) zawartoÊç siarki wyznaczyç z krzywej kalibracji uzyskanej z wzorcowych roztworów siarki. III. Procedur´ post´powania w sprawach dotyczàcych precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 4259. 1971 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 13 sierpnia 2004 r. w sprawie zbieranych danych rynkowych Na podstawie art. 9 ust. 1 ustawy z dnia 30 marca 2001 r. o rolniczych badaniach rynkowych (Dz. U. Nr 42, poz. 471, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 oraz z 2004 r. Nr 34, poz. 292) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. Rozporzàdzenie okreÊla: 1) szczegó∏owy zakres zbieranych danych rynkowych; 2) sposób wy∏aniania przedsi´biorców obowiàzanych do przekazywania danych rynkowych; 2) wielkoÊci obrotu. 2. Dane rynkowe, o których mowa w ust. 1, dotyczà rynku: 1) wo∏owiny i ciel´ciny, wieprzowiny oraz zbó˝ — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. b—e oraz w pkt 2; 2) drobiu — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. a, c i d oraz w pkt 2; 3) form´ i terminy przekazywania danych rynkowych. 3) jaj spo˝ywczych — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. a i c oraz w pkt 2; § 2. 1. Szczegó∏owy zakres zbieranych danych rynkowych obejmuje dane dotyczàce: 4) baraniny — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. b oraz w pkt 2; 1) poziomu ceny: 5) cukru oraz pasz — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. c i d oraz w pkt 2;
3. a)skupu,
4. b)zakupu,
5. c)sprzeda˝y,
6. d)gie∏dowej,
7. e)targowiskowej,
8. f)hurtowej,
9. g)producenta,
10. h)importera; ——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 6) mleka — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. a, c i d oraz w pkt 2; 7) owoców i warzyw — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. e—h oraz w pkt 2; 8) kwiatów — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. g i h oraz w pkt 2; 9) roÊlin oleistych — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. b—d oraz w pkt 2; 10) wina — w zakresie, o którym mowa w ust. 1 pkt 1 lit. g oraz w pkt 2. 3. Artyku∏y rolno-spo˝ywcze wchodzàce w zakres poszczególnych rynków, o których mowa w ust. 2,