Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań param

Dziennik Ustaw Nr 69 — 4094 — Poz. 628 628 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych suszu2) Na podstawie art. 39 ustawy z dnia 19 grudnia 2003 r. o organizacji rynków owoców i warzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego (Dz. U. Nr 223, poz. 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. Metody pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊcio- wych suszu okreÊla si´ w za∏àczniku do rozporzàdzenia. § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie z dniem uzyskania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak ——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 roz- porzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 29 marca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 32, poz. 305). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia: — dyrektywy nr 76/371/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody pobierania próbek i dokonywania analizy do celów urz´dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 102, z 15.04.1976), — dyrektywy nr 71/393/EWG z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 279 z 20.12.1971), — dyrektywy nr 93/28/EWG z dnia 4 czerwca 1993 r. zmieniajàcej za∏àcznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej kontroli pasz. Za∏àcznik I — Oznaczanie zawartoÊci bia∏ka surowego (Dz. Urz. WE L 179, z 22.07.1993). Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, z dniem uzyskania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne. Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. (poz. 628) METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BADA¡ PARAMETRÓW JAKOÂCIOWYCH SUSZU I. Metody pobierania próbek suszu paszowego A. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego. 1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego powinien byç wykonany z materia∏ów, które nie powodujà zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego. 2. Sprz´t, o którym mowa w ust. 1, stanowi: 1) waga o dok∏adnoÊci wa˝enia do 0,01 g; 2) szufla o p∏askim spodzie z pionowymi bokami; 3) próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary sà dostosowane do rodzaju badanej partii suszu paszowego; 4) urzàdzenie do rozdzielania próbek na równe cz´Êci, takie jak rozdzielacz sto˝kowy lub rozdzielacz wieloszczelinowy z uk∏adem sortujàcym, wykorzystywane do przygotowywania próbek laboratoryjnych. B. Pobieranie próbek suszu paszowego. 1. Sposób pobierania próbek: 1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´:

1. a)z jednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci, jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adu gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka surowego, przy czym masa partii lub jej cz´Êci nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 110 t,
2. b)z kilku partii suszu paszowego o ∏àcznej masie nie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych z kilku partii zielonki, jednorodnych pod wzgl´dem sk∏adu gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka surowego,
3. c)w taki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub zanieczyszczeniu; 2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´ równomiernie z ca∏ej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych próbek; Dziennik Ustaw Nr 69 — 4095 — 3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcego luzem, takiego jak màczka i granulat, pobiera si´:
4. a)z badanej partii suszu paszowego o masie do 2,5 t — co najmniej 7 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g,
5. b)z badanej partii suszu paszowego o masie wi´kszej ni˝ 2,5 t — nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g — i oblicza wed∏ug wzoru: X = (20 · T)1/2, gdzie: X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego, T — oznacza mas´ badanej partii suszu paszowego w tonach; 4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcego si´ w opakowaniach takich jak worki, bele pobiera si´:
6. a)w przypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 — z ka˝dego opakowania próbk´ o masie nie mniejszej ni˝ 100 g,
7. b)w przypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16 — losowo 4 próbki o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da,
8. c)w przypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝ 16 — losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝ 20, o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da — i oblicza wed∏ug wzoru: X = (L)1/2, gdzie: X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego, L — oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego; Poz. 628 1. Zakres i sposób oznaczania zawartoÊci bia∏ka surowego w suszu paszowym: 1) zawartoÊç bia∏ka surowego w badanej partii suszu paszowego oznacza si´ na podstawie zawartoÊci azotu w tej partii; 2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´ kwasem siarkowym(VI) w obecnoÊci katalizatora, a nast´pnie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiem sodu; 3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej iloÊci roztworu kwasu siarkowego(VI); 4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu; 5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t laboratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne lub ca∏kowicie zautomatyzowane. 2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania: 1) siarczan(VI) potasu; 2) katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 x 5 H2O); 3) cynk granulowany; 4) kwas siarkowy(VI) o g´stoÊci ρ20 (H2SO4) = 1,84 g/ml; 5) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; 6) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l; 7) czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza si´ w 100 ml etanolu (95—96) % (V/V); 5) z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 3 i 4, po ich po∏àczeniu i dok∏adnym zmieszaniu, uzyskuje si´ próbk´ ogólnà suszu paszowego o masie nie mniejszej ni˝ 4 kg; 8) wodorotlenek sodu, mo˝e byç techniczny, roztwór o st´˝eniu 40 g w 100 ml wody; 6) z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lub metodà kwadratów, uzyskuje si´ trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej ni˝ 500 g; 10) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu c (NaOH) = 0,1 mol/l; 7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich przygotowaniu, umieszcza si´ w szczelnych, oznakowanych i opiecz´towanych pojemnikach lub workach foliowych; 12) acetanilid (temperatura topnienia — 114 °C, zawartoÊç azotu (N) — 10,36 %); 8) pojemniki lub worki foliowe, z próbkami laboratoryjnymi przechowuje si´ w warunkach uniemo˝liwiajàcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych, ch∏odnych i zaciemnionych. II. Badanie parametrów jakoÊciowych suszu paszowego A. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏ka surowego metodà Kjeldahla. 9) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu c (NaOH) = 0,25 mol/l; 11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym i pra˝ony; 13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu). 3. Mineralizacja: 1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g ka˝da, z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji; 2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora, tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g do 1,2 g pentahydratu siarcza- Dziennik Ustaw Nr 69 — 4096 — nu(VI) miedzi(II), 25 ml kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/
9. ml)i kilka granul pumeksu, a nast´pnie miesza si´; 3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie, mieszajàc od czasu do czasu, a˝ do zw´glenia suszu paszowego i zaniku piany, a nast´pnie zwi´ksza si´ intensywnoÊç ogrzewania, a˝ do trwa∏ego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcy kwas kondensuje si´ na Êciankach kolb; nale˝y zapobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏u i przylepianiu czàstek organicznych do wewn´trznej powierzchni kolb; 4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczà ogrzewa si´ przez dwie godziny, a nast´pnie pozostawia je do sch∏odzenia; 5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez ˝adnych strat; je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sà wyposa˝one we wkraplacz, dodaje si´ wodorotlenek sodu i natychmiast przy∏àcza kolby do ch∏odnic, powodujàc powolne sp∏ywanie cieczy po Êcianach; 6) je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´, w oznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml), ni˝ podano w pkt 2. 4. Destylacja: 1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizacj´, dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà w iloÊci wystarczajàcej do ca∏kowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia si´ do ostudzenia, a nast´pnie dodaje po kilka granulek cynku; 2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza si´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidywanej zawartoÊci azotu i dodaje si´ po kilka kropel czerwieni metylowej; 3) ka˝dà z kolb ∏àczy si´ z ch∏odnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec ka˝dej z ch∏odnic by∏ zanurzony w cieczy znajdujàcej si´ w odbieralniku do g∏´bokoÊci co najmniej 1 cm; 4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´ ostro˝nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o st´˝eniu 40 g/100 ml, nie dopuszczajàc do strat amoniaku; nast´pnie kolby ogrzewa si´ a˝ do ca∏kowitego oddestylowania amoniaku; 5) w przypadku analizy produktów o ma∏ej zawartoÊci azotu, zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu siarkowego o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 01 mol/l, Poz. 628 dodawanego do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dope∏nia si´ wodà do obj´toÊci 25 ml. 5. Miareczkowanie: nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu c (NaOH) = 0,25 mol/l albo o st´˝eniu c (NaOH) = 0,1 mol/l, w zale˝noÊci od st´˝enia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), a˝ do uzyskania punktu koƒcowego, którym jest zmiana barwy z fioletowej na zielonà. 6. Wykonanie próby Êlepej: w celu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynniki nie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlepà, stosujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ˝e do badania u˝ywa si´ zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy. 7. Obliczanie wyników: zawartoÊç bia∏ka surowego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: X = (V0 – V1) · c · 0,014 · 100 · 6,25/m, gdzie: V0 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próby Êlepej w ml, V1 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml, c — oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku sodu w molach na litr, m — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach. 8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka w suszu paszowym: 1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ, wykonanych na tej samej próbce suszu paszowego, nie powinna przekraczaç:
10. a)0,2 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka surowego mniejszej ni˝ 20 % w badanej partii suszu paszowego,
11. b)1,0 % wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawartoÊci bia∏ka surowego od 20 % do 40 % w badanej partii suszu paszowego,
12. c)0,4 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka surowego wi´kszej ni˝ 40 % w badanej partii suszu paszowego; 2) w celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania stosuje si´ badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g w obecnoÊci 1 g sacharozy, opisane w ust. 3—7, przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; stopieƒ odzysku powinien wynosiç co najmniej 99 %. Dziennik Ustaw Nr 69 — 4097 — B. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowego. WilgotnoÊç suszu paszowego okreÊla si´ w nast´pujàcy sposób: 1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu próbki albo po otwarciu opakowania z próbkà, w co najmniej dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu nast´pujàcej aparatury i sprz´tu laboratoryjnego:
13. a)rozdrabniacza wykonanego z materia∏u nieabsorbujàcego wilgoci, ∏atwego w czyszczeniu, umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie próbki bez nadmiernego rozgrzewania i w miar´ mo˝liwoÊci zapobiegajàcego kontaktowi z powietrzem, takiego jak rozdrabniacz m∏otkowy ch∏odzony wodà, rozdrabniacz sk∏adany sto˝kowy, rozdrabniacz wolnoobrotowy,
14. b)wagi analitycznej o dok∏adnoÊci do 0,5 mg,
15. c)suchych pojemników z niekorodujàcego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, o powierzchni umo˝liwiajàcej roz∏o˝enie próbki w iloÊci 0,3 g/cm2,
16. d)suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z mo˝liwoÊcià ustawienia temperatury z dok∏adnoÊcià do ±1 °C i jej szybkiej regulacji,
17. e)eksykatora wyposa˝onego w p∏ytk´ z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik suszàcy; 2) z próbki laboratoryjnej pobiera si´ co najmniej 50 g suszu, rozdrabnia i dzieli, jeÊli to konieczne, w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotnoÊci; 3) przy przeprowadzaniu suszenia:
18. a)suche pojemniki z niekorodujàcego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 mg,
19. b)do pojemników odwa˝a si´ oko∏o 5 g próbki, z dok∏adnoÊcià do 1 mg, równomiernie jà rozk∏adajàc,
20. c)pojemnik i przykrywk´ obok niego umieszcza si´ w suszarce podgrzanej do temperatury 103 °C i niezw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowi temperatury,
21. d)próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàc liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiàgnie ponownie 103 °C,
22. e)pojemnik zamyka si´ pokrywkà i wyjmuje z suszarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minut w eksykatorze w celu sch∏odzenia, a nast´pnie wa˝y si´ go z dok∏adnoÊcià do 1 mg; wyniki pomiarów wilgotnoÊci z dwóch powtórzeƒ nie mogà si´ ró˝niç o wi´cej ni˝ 0,1 %; Poz. 628 4) przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, które stosuje si´ w przypadku wy˝szej wilgotnoÊci suszu i trudnoÊci w jego rozdrabnianiu, próbk´ materia∏u poddaje si´ wst´pnemu suszeniu w nast´pujàcy sposób:
23. a)z nierozdrobnionej próbki pobiera si´ dwie cz´Êci materia∏u o masie od 200 do 300 g, odwa˝a z dok∏adnoÊcià do 10 mg do odpowiednich pojemników, takich jak p∏ytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrze˝em albo p∏ytka szklana; oznaczanie wilgotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle,
24. b)odwa˝niki z pojemnikami podsusza si´ w suszarce, w temperaturze od 60 do 70 °C, do czasu a˝ wilgotnoÊç pobranych cz´Êci materia∏u zostanie zredukowana do 8—12 %,
25. c)pojemniki z próbkami wyjmuje si´ z suszarki, sch∏adza w ciàgu 1 godziny i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 10 mg,
26. d)próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera si´ dwie próbki o masie oko∏o 5 g ka˝da, które nast´pnie poddaje si´ suszeniu w sposób opisany w pkt 3; 5) przy ustalaniu wyników:
27. a)wilgotnoÊç suszu paszowego wyra˝a si´ w procentach,
28. b)wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug wzoru: X = (E –
29. m)100/E, gdzie: E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach, m — oznacza mas´ w gramach wysuszonej próbki — w przypadku suszenia bez podsuszania,
30. c)wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug wzoru: X = [(M’ –
31. m)M/M’ + E – M] (100/E) = 100 (1 – Mm/EM‘), gdzie: E — oznacza poczàtkowà w gramach, mas´ próbki M — oznacza mas´ próbki w gramach, uzyskanà po podsuszeniu, M‘ — oznacza próbk´ o masie oko∏o 5 g, m — oznacza mas´ w gramach wysuszonej próbki — w przypadku suszenia z podsuszaniem; 6) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie powinna byç wi´ksza ni˝ 0,2 %.