Dziennik Ustaw Nr 218 — 14691 — Poz. 1845 1845 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1) z dnia 19 paêdziernika 2005 r. w sprawie wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów2) Na podstawie art. 13 ust. 5 ustawy z dnia 2 paêdziernika 2003 r. o biokomponentach stosowanych w paliwach ciek∏ych i biopaliwach ciek∏ych (Dz. U. Nr 199, poz. 1934, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. OkreÊla si´: 1) wymagania jakoÊciowe dla biokomponentów:
- a)bioetanolu, stanowiàce za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia, ——————— 1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428). 2) Niniejsze rozporzàdzenie zosta∏o notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 28 czerwca 2005 r. pod numerem 2005/0300/PL, zgodnie z § 4 rozporzàdzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdra˝a dyrektyw´ Parlamentu Europejskiego i Rady nr 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiajàcà procedur´ udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych oraz zasad dotyczàcych us∏ug spo∏eczeƒstwa informacyjnego (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z póên. zm.). 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 34, poz. 293, Nr 109, poz. 1160 i Nr 173, poz. 1808 oraz z 2005 r. Nr 78, poz. 683.
- b)estrów metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych, stanowiàce za∏àcznik nr 2 do rozporzàdzenia; 2) metody badaƒ jakoÊci biokomponentów, stanowiàce za∏àcznik nr 3 do rozporzàdzenia. § 2. Wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów okreÊlonych w rozporzàdzeniu nie stosuje si´ do biokomponentów wyprodukowanych i wprowadzonych do obrotu zgodnie z przepisami obowiàzujàcymi w innym ni˝ Rzeczpospolita Polska paƒstwie cz∏onkowskim Unii Europejskiej, w Turcji lub paƒstwie cz∏onkowskim Europejskiego Porozumienia o Wolnym Handlu (EFTA) — b´dàcym stronà umowy o Europejskim Obszarze Gospodarczym. § 3. Traci moc rozporzàdzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Spo∏ecznej z dnia 19 marca 2004 r. w sprawie wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów — bioetanolu oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów — bioetanolu (Dz. U. Nr 71, poz. 648). § 4. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Gospodarki i Pracy: J. Piechota Dziennik Ustaw Nr 218 — 14692 — Poz. 1845 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 paêdziernika 2005 r. (poz. 1845) Za∏àcznik nr 1 WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA BIOETANOLU Dziennik Ustaw Nr 218 — 14693 — Poz. 1845 Za∏àcznik nr 2 WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA ESTRÓW METYLOWYCH WY˚SZYCH KWASÓW T¸USZCZOWYCH Dziennik Ustaw Nr 218 — 14694 — Poz. 1845 Za∏àcznik nr 3 METODY BADA¡ JAKOÂCI BIOKOMPONENTÓW I. Bioetanol 1. Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioetanolu) w temperaturze 20 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody opartej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody przy u˝yciu alkoholomierza lub metody przy u˝yciu piknometru. 1.1. Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze g´stoÊci wykonywanym za pomocà przyrzàdu skalibrowanego w temperaturze 20 °C. 1.2. Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioetanolu) w temperaturze 20 °C odczytuje si´ jako zawartoÊç alkoholu etylowego wyra˝onà w procentach obj´toÊciowych w badanej próbce bioetanolu. 1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania mocy w temperaturze 20 °C metodà oscylacyjno-wibracyjnà okreÊla norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. 1.4. Metoda oznaczania mocy przy u˝yciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazaƒ alkoholomierza i termometru, a nast´pnie odczytaniu odpowiadajàcej im mocy z wzorcowych tablic alkoholometrycznych. 1.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania mocy w temperaturze 20 °C przy u˝yciu alkoholomierza okreÊla norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. 1.6. Metoda przy u˝yciu piknometru polega na oznaczaniu g´stoÊci badanej próbki w temperaturze 20 °C i odczytaniu odpowiadajàcej jej mocy z u˝ytkowych tablic spirytusowych. 1.7. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania mocy w temperaturze 20 °C przy u˝yciu piknometru okreÊla norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. 2. ZawartoÊç wody w bioetanolu okreÊla si´ z wykorzystaniem metody tradycyjnej Karla Fischera lub metody Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym. 2.1. Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania, którym mierzy si´ przep∏ywajàcy ∏adunek elektryczny. 2.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà tradycyjnà Karla Fischera okreÊla norma PN-81/C-04959. 2.3. Metoda Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania. 2.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà Karla Fischera z u˝yciem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym okreÊla norma PN-A-79521. 3. ZawartoÊç jonów chlorkowych okreÊla si´ z wykorzystaniem metody Wickbolda lub metody stràceniowej. 3.1. Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki badanego produktu w p∏omieniu wodorowotlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstajàcego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub dejonizowanej. 3.2. Zaabsorbowany chlorowodór, powsta∏y podczas spalania, oznacza si´ metodà kolorymetrycznà z rodankiem rt´ciowym i jonami ˝elaza trójwartoÊciowego, a nast´pnie wykonuje pomiar absorbancji Êwiat∏a, o odpowiedniej d∏ugoÊci fali, przechodzàcego przez roztwór powsta∏ego kompleksu. 3.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci chloru metodà Wickbolda okreÊla norma PN-88/C-04005. 3.4. Metoda stràceniowa polega na wytràceniu z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zm´tnienia próbki ze zm´tnieniem wzorca. 3.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci jonów chlorkowych metodà stràceniowà okreÊla norma PN-A-79521. 4. ZawartoÊç kwasów okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na zoboj´tnieniu zwiàzków o charakterze kwaÊnym, obecnych w badanej próbce bioetanolu. 4.1. Zoboj´tniania zwiàzków o charakterze kwaÊnym dokonuje si´ przez miareczkowanie ich Dziennik Ustaw Nr 218 4.2. 5. 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. 5.5. — 14695 — roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaênika. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-C-04352. ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z pi´ciu metod: metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub metody miareczkowej. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych w badanej próbce skorygowanej do mocy minimum 90 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartoÊci aldehydu octowego. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych, w Êwietle bia∏ym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych powsta∏ych w badanej próbce, rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych w badanej próbce rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych. Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powsta∏ego kwasu chlorowodorowego roztworem wodorotlenku sodu wobec b∏´kitu bromofenolowego. Poz. 1845 5.6. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metod badania zawartoÊci aldehydów i ketonów okreÊla norma PN-A-79528-4. 6. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody chromatografii gazowej, metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym. 6.1. Metoda chromatografii gazowej polega na chromatograficznym wydzieleniu alkoholu metylowego z pozosta∏ych sk∏adników i pomiarze iloÊciowym przez odpowiednio wyskalowany uk∏ad rejestracyjny chromatografu gazowego (przy zachowaniu warunków wzorcowania aparatu). 6.2. Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powsta∏ego w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych. 6.3. Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem chromotropowym i fotometrycznym pomiarze powsta∏ego zabarwienia. 6.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metod badania okreÊla norma PN-A-79528-6. 7. ZawartoÊç miedzi w bioetanolu okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenowego lub metody spektrometrii adsorpcji atomowej. 7.1. Przy zastosowaniu metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje si´ ekstrakcji czterochlorkiem w´gla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcj´ mierzy si´ spektrofotometrycznie. 7.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci miedzi polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenowego okreÊla norma PN-80/A-04012. Dziennik Ustaw Nr 218 — 14696 — 7.3. Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartoÊci miedzi z zastosowaniem spektrometru adsorpcji atomowej wyposa˝onego w odpowiednià lamp´ pomiarowà. 7.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody spektrometrii adsorpcji atomowej stosowanej do badania zawartoÊci miedzi okreÊla norma PN-A-79521. 8. Suchà pozosta∏oÊç po odparowaniu okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na odparowaniu badanej próbki na ∏aêni wodnej i wysuszeniu pozosta∏oÊci w suszarce w temperaturze 103 °C przez 30 minut. 8.1. Wa˝enie parownicy wykonuje si´ po och∏odzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut. 8.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79528-12. 9. ZawartoÊç alkoholi wy˝szych okreÊla si´ z wykorzystaniem metod kolorymetrycznych lub metodà chromatograficznà. 9.1. Metody kolorymetryczne polegajà na pomiarze wartoÊci absorbancji substancji barwnych powsta∏ych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami. 9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metod kolorymetrycznych okreÊla norma PN-A-79528-5. 9.3. Metoda chromatograficzna polega na rozdziale alkoholi wy˝szych od pozosta∏ych sk∏adników badanego bioetanolu z zastosowaniem chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewn´trznego. 9.4. Metoda chromatograficzna jest stosowana dla oznaczania alkoholi wy˝szych, których zawartoÊç wynosi powy˝ej 0,1 g/l. 9.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79521. 1.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci estrów metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych okreÊla norma PN-EN 14103. 2. G´stoÊç w temperaturze 15 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody oscylacyjnej z U-rurkà lub metody z areometrem. 2.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà. 2.1.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà polega na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci badanej próbki (zwykle mniejszej ni˝ 1
- ml)do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci drgaƒ i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej, wyznaczonej przez pomiar cz´stotliwoÊç drgaƒ U-rurki, wype∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´stoÊci. 2.1.2. Aparatur´, odczynniki, sposób pobierania próbek i ich przygotowanie oraz przygotowanie aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 12185. 2.2. ZawartoÊç estrów metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej. 1.1. Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej. Analiza iloÊciowa w metodzie chromatografii gazowej oparta jest na metodzie wzorca wewn´trznego. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omieniowo-jonizacyjnym. 1.2. 1.3. Metoda z areometrem. 2.2.1. Metoda z areometrem polega na zanurzeniu areometru w badanej próbce o okreÊlonej temperaturze, znajdujàcej si´ w cylindrze. Po wyrównaniu si´ temperatury dokonuje si´ odczytu na skali areometru i zapisuje temperatur´ próbki, a nast´pnie odczyt ze skali przelicza si´ na wartoÊç w temperaturze 15 °C. 2.2.2. Przygotowanie próbki, kontrol´ aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, obliczenia, przeliczanie wyników, podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody oraz sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 3675. 3. LepkoÊç kinematycznà w temperaturze 40 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na pomiarze czasu przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci badanej cieczy pod wp∏ywem si∏ grawitacyjnych przez kapilar´ wzorcowanego lepkoÊciomierza, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze. 3.1. LepkoÊç kinematycznà oblicza si´, mno˝àc zmierzony czas przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci cieczy przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza. 3.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN ISO 3104. II. Estry metylowe wy˝szych kwasów t∏uszczowych 1. Poz. 1845 Dziennik Ustaw Nr 218 — 14697 — 3.3. Precyzj´ metody badania lepkoÊci kinematycznej w temperaturze 40 °C okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 4. Temperatur´ zap∏onu okreÊla si´ z wykorzystaniem szybkiej metody równowagowej w tyglu zamkni´tym. 4.1. Szybka metoda równowagowa w tyglu zamkni´tym polega na podgrzaniu próbki w znormalizowanym aparacie. Prób´ zap∏onu przeprowadza si´ wówczas, gdy porcja próbki przeznaczona do oznaczania by∏a utrzymywana w warunkach równowagi przez 60 sekund w temperaturze oko∏o 3 °C poni˝ej przewidywanej temperatury zap∏onu. Prób´ powtarza si´ w ró˝nych temperaturach — do chwili, gdy zostanie zaobserwowany zap∏on w temperaturze nie wy˝szej ni˝ 1 °C w porównaniu do temperatury, w której zap∏onu nie zaobserwowano. 4.2. Do badania nale˝y u˝yç 2 ml badanego produktu i zastosowaç aparat pomiarowy wyposa˝ony w urzàdzenie rejestrujàce temperatur´. 4.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e precyzj´ badania temperatury zap∏onu szybkà metodà równowagowà w tyglu zamkni´tym okreÊla norma PN-EN ISO 3679. 5. ZawartoÊç siarki okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody fluorescencyjnej UV lub metody rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali. 5.1. Metoda fluorescencyjna UV. 5.1.1. Metoda fluorescencyjna UV polega na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki, powsta∏ego wskutek spalenia badanej próbki w okreÊlonych warunkach, naÊwietlonego promieniowaniem ultrafioletowym. 5.1.2. IntensywnoÊç promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki w badanej próbce. 5.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN ISO 20846. 5.2.2. W metodzie rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali zawartoÊç siarki w próbce jest wyznaczana na podstawie krzywej wzorcowania, w∏aÊciwej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego. 5.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN ISO 20884. 5.2.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 6. Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej) okreÊla si´ z wykorzystaniem wagowej metody mikro. 6.1. Metoda mikro jest stosowana do okreÊlenia ca∏kowitej pozosta∏oÊci po koksowaniu, powsta∏ej z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej, próbki oddestylowanej pod obni˝onym ciÊnieniem rz´du 1,33 hPa (1 mm Hg) z wykorzystaniem aparatury odpowiedniej do prowadzenia destylacji pod obni˝onym ciÊnieniem. 6.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania okreÊla norma PN-EN ISO 10370. 7. Liczb´ cetanowà okreÊla si´ z wykorzystaniem metody silnikowej polegajàcej na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju nap´dowego poddanej testowi w silniku badawczym w stosunku do wzorcowych charakterystyk mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetanowej, w standardowych warunkach. 7.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaje aparatury, próbki i przygotowanie próbek, przygotowanie aparatury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników oraz sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 5165. 7.2. Precyzj´ badania liczby cetanowej metodà silnikowà okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 8. ZawartoÊç popio∏u siarczanowego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody wagowej. 8.1. Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyra˝onego w procentach masowych, udzia∏u popio∏u siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki. 8.2. W metodzie wagowej spala si´ okreÊlonà iloÊç badanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko popió∏ i w´giel. Nast´pnie ch∏odzi si´ pozosta∏oÊç i ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siarkowego oraz ponownie pra˝y w temperaturze 775 °C, a˝ zakoƒczy si´ utlenianie w´gla, nast´pnie ch∏odzi i ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siarkowego i pra˝eniu — do uzyskania sta∏ej masy. 8.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 5.1.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà fluorescencyjnà UV okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 5.2. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali. 5.2.1. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali polega na poddaniu badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie pomiarowej, ekspozycji pierwotnego promieniowania pochodzàcego z lampy rentgenowskiej. Mierzy si´ szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania t∏a. Poz. 1845 Dziennik Ustaw Nr 218 — 14698 — obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-ISO 3987. 8.4. Precyzj´ badania zawartoÊci popio∏u siarczanowego metodà wagowà okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 9. ZawartoÊç wody okreÊla si´ z wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego. 9.1. Metoda miareczkowania kulometrycznego polega na wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod wydziela si´ kulometrycznie na anodzie. W chwili, gdy ca∏a woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez detektor punktu koƒcowego miareczkowania. 9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci wody okreÊla norma PN-EN ISO 12937. 10. ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na oznaczeniu udzia∏u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 10.1. W metodzie, o której mowa w ust. 10, okreÊlonà iloÊç wst´pnie przygotowanej próbki estrów metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych sàczy si´ w standardowych warunkach ciÊnienia i temperatury oraz oznacza wagowo udzia∏ masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 10.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN 12662. 10.3. Precyzj´ metody badania zawartoÊci zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 11. Dzia∏anie korodujàce na miedzi okreÊla si´ porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 11.1. Wymienione w ust. 11 dzia∏anie polega na zanurzeniu p∏ytki miedzianej w próbce produktu o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewaniu przez 3 godziny w temperaturze 50 °C. Po zakoƒczeniu ogrzewania, p∏ytk´ miedzianà wyjmuje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porównujàc z wzorcami korozji. 11.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz podawanie wyników metody badania dzia∏ania korodujàcego na miedzi okreÊla norma PN-EN ISO 2160. 12. StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze 110 °C okreÊla si´ na podstawie metody z zastosowaniem pomiaru przewodnictwa wody. Poz. 1845 12.1. Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na przepuszczaniu strumienia powietrza przez badanà próbk´, utrzymywanà w temperaturze 110 °C. Powstajàce lotne produkty jej utleniania wprowadza si´ do naczynia z wodà destylowanà i oznacza zmiany przewodnictwa wody w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wod´ lotnych produktów utleniania. 12.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN 14112. 13. Liczb´ kwasowà okreÊla si´ z zastosowaniem metody miareczkowej. 13.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika. 13.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania liczby kwasowej okreÊla norma PN-EN 14104. 14. Liczb´ jodowà okreÊla si´ z zastosowaniem metody miareczkowej. 14.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast´pnie, po okreÊlonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu. 14.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania liczby jodowej okreÊla norma PN-EN 14111. 15. ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej. 15.1. Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej. 15.2. Analiza iloÊciowa oparta jest na metodzie wzorca wewn´trznego. 15.3. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omieniowo-jonizacyjnym. 15.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN 14103. 16. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej. 16.1. Metoda chromatografii gazowej polega na hermetycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów Dziennik Ustaw Nr 218 16.2. 16.3. 17. 17.1. 17.2. 17.3. 18. — 14699 — do temperatury 80 °C, co umo˝liwia desorpcj´ zawartego w niej metanolu do fazy gazowej. Po osiàgni´ciu stanu równowagi, okreÊlonà iloÊç fazy gazowej analizuje si´ chromatograficznie z zastosowaniem detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ w odniesieniu do wzorca wewn´trznego. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-EN 14110. ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli, glicerolu wolnego i ca∏kowitego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej. Metoda chromatografii gazowej polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. Analiz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podstawie uzyskanych wyników. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz glicerolu wolnego i ca∏kowitego okreÊla norma PN-EN 14105. ZawartoÊç wolnego glicerolu okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z dwóch metod chromatografii gazowej. 18.1. Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glicerolu wolnego, bez przeprowadzania go w pochodne silanowe, po uprzednim wyekstrahowaniu glicerolu mieszaninà alkoholu etylowego, wody i heksanu w obecnoÊci wzorca wewn´trznego, na chromatografie gazowym wyposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. 18.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci wolnego glicerolu pierwszà z metod chromatografii gazowej okreÊla norma PN-EN 14106. 18.3. Druga z metod polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. 18.4. W drugiej z metod chromatografii gazowej analiz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ w oparciu o metod´ wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podstawie uzyskanych wyników. Poz. 1845 18.5. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci glicerolu wolnego drugà z metod chromatografii gazowej okreÊla norma PN-EN 14105. 19. ZawartoÊç metali grupy I (Na i K) okreÊla si´ z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej. 19.1. Metoda badania zawartoÊci sodu (Na). 19.1.1. Metoda badania zawartoÊci sodu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy sodu (powstajàce w p∏omieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy d∏ugoÊci fali 589 nm. 19.1.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wykorzystaniem soli metaloorganicznej sodu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju. 19.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN 14108. 19.2. Metoda badania zawartoÊci potasu (K). 19.2.1. Metoda badania zawartoÊci potasu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy potasu (powstajàce w p∏omieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy d∏ugoÊci fali 766,5 nm. 19.2.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wykorzystaniem soli metaloorganicznej potasu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju. 19.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN 14109. 19.3. Precyzj´ metody badania sumy zawartoÊci metali grupy I (Na i K) okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214. 20. ZawartoÊç metali grupy II (Ca+Mg) okreÊla si´ z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej. 20.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na tym, ˝e badanà próbk´ estrów, po zwa˝eniu i rozcieƒczeniu frakcjà naftowà, wprowadza si´ do palnika spektrometru emisyjnego z plazmà wzbudzonà indukcyjnie. 20.2. ZawartoÊç pierwiastków: wapnia i magnezu okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej wzorca i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal odpowiednio: Ca — 393,366 nm i Mg — 279,553 nm. 20.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci pierwiastków: wapnia i magnezu okreÊla norma PN-EN 14538. 21. ZawartoÊç fosforu okreÊla si´ z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej. Dziennik Ustaw Nr 218 — 14700 — 21.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na zwa˝eniu badanej próbki estrów, a nast´pnie jej rozcieƒczeniu ksylenem, naftà lub odaromatyzowanà benzynà ci´˝kà. Roztwory badanych estrów, wzorców i Êlepej próby wprowadza si´ do palnika spektrometru emisyjnego z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie. 21.2. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ przez porównanie Poz. 1845 i 1846 intensywnoÊci emisji atomowej wzorca i próbki przy d∏ugoÊciach fal 213,618 lub 178,287 nm. 21.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci fosforu okreÊla norma PN-EN 14107. 1846 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1) z dnia 20 paêdziernika 2005 r. w sprawie zasadniczych wymagaƒ dotyczàcych efektywnoÊci energetycznej nowych wodnych kot∏ów grzewczych opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi2) Na podstawie art. 9 ustawy z dnia 30 sierpnia 2002 r. o systemie oceny zgodnoÊci (Dz. U. z 2004 r. Nr 204, poz. 2087 oraz z 2005 r. Nr 64, poz. 565) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. Rozporzàdzenie okreÊla: § 2. U˝yte w rozporzàdzeniu okreÊlenia oznaczajà: 1) kocio∏ — wodny kocio∏ grzewczy sk∏adajàcy si´ z zespo∏u korpusu kot∏a z palnikiem, przeznaczony do przekazywania wodzie ciep∏a otrzymanego ze spalania; 1) zasadnicze wymagania dotyczàce efektywnoÊci energetycznej nowych wodnych kot∏ów grzewczych opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi, których u˝yteczna moc nominalna jest nie mniejsza ni˝ 4 kW i nie wi´ksza ni˝ 400 kW; 2) u˝yteczna moc nominalna — ustalonà i zagwarantowanà przez producenta maksymalnà moc cieplnà osiàganà podczas pracy ciàg∏ej, przy utrzymaniu podanej przez producenta efektywnoÊci energetycznej, wyra˝onà w kW; 2) warunki i tryb dokonywania oceny zgodnoÊci nowych wodnych kot∏ów grzewczych, opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi pod wzgl´dem efektywnoÊci energetycznej; 3) efektywnoÊç energetyczna — efektywnoÊç energetycznà w rozumieniu art. 52 ust. 1 ustawy z dnia 10 kwietnia 1997 r. — Prawo energetyczne (Dz. U. z 2003 r. Nr 153, poz. 1504, z póên. zm.3)) okreÊlanà jako stosunek mocy cieplnej oddanej wodzie kot∏owej do iloczynu dolnej wartoÊci opa∏owej paliwa, przy sta∏ym ciÊnieniu paliwa, i zu˝ycia paliwa wyra˝onego jako iloÊç paliwa na jednostk´ czasu, wyra˝onà w %; 3) procedury oceny zgodnoÊci; 4) minimalne kryteria, jakie muszà byç uwzgl´dnione przy notyfikowaniu jednostek; 5) sposób oznakowania nowych wodnych kot∏ów grzewczych, o których mowa w pkt 1, i oznaczania znakiem efektywnoÊci energetycznej; 6) wzór znaku CE i znaku efektywnoÊci energetycznej. ——————— 1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia dyrektywy Rady nr 92/42/EWG z dnia 21 maja 1992 r. w sprawie efektywnoÊci energetycznej nowych wodnych kot∏ów grzewczych opalanych paliwem ciek∏ym lub gazowym (Dz. Urz. WE L 167 z 22.06.1992), ze zmianami wprowadzonymi dyrektywà Rady nr 93/68/EWG z dnia 22 lipca 1993 r. (Dz. Urz. WE L 220 z 30.08.1993) oraz dyrektywà Parlamentu Europejskiego i Rady nr 2004/8/WE z dnia 11 lutego 2004 r. (Dz. Urz. UE L 052 z 21.02.2004). Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà og∏oszenia tych aktów w Polskim wydaniu specjalnym Dziennika Urz´dowego Unii Europejskiej. 4) obcià˝enie cz´Êciowe — stosunek mocy u˝ytecznej kot∏a pracujàcego z przerwami lub poni˝ej u˝ytecznej mocy nominalnej do jego u˝ytecznej mocy nominalnej, wyra˝one w %. § 3. Przepisy rozporzàdzenia stosuje si´ do nowych kot∏ów: 1) standardowych, w których Êrednia temperatura wody kot∏owej jest ograniczona konstrukcyjnie; 2) kondensacyjnych o konstrukcji dostosowanej do sta∏ego skraplania znacznej cz´Êci pary wodnej zawartej w spalinach; 3) niskotemperaturowych, w tym kot∏ów kondensacyjnych na paliwa ciek∏e, które mogà pracowaç ——————— 3) Zmiany tekstu jednolitego wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2003 r. Nr 203, poz. 1966, z 2004 r. Nr 29, poz. 257, Nr 34, poz. 293, Nr 91, poz. 875, Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808 oraz z 2005 r. Nr 62, poz. 552, Nr 163, poz. 1362 i Nr 175, poz. 1462.