Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r.

Dziennik Ustaw Nr 88 — 5859 — dzony adnotacjà na temat wagi w∏aÊciwego odbioru odpadów i pozosta∏oÊci ∏adunkowych ze statków.”; 2) po § 3 dodaje si´ § 3a w brzmieniu: „§ 3a. 1. Plany podlegajà aktualizacji i ponownemu zatwierdzeniu w okresie co najmniej trzyletnim liczonym od daty ostatniego zatwierdzenia. 2. W przypadku zaistnienia znaczàcych zmian w dzia∏alnoÊci portu lub przystani morskiej plany podlegajà aktualizacji i zatwierdzeniu w terminie szeÊciu mie- Poz. 747 i 748 si´cy od dnia stwierdzenia zaistnienia tych zmian.”. § 2. Podmiot zarzàdzajàcy portem lub przystanià morskà dostosuje plan do wymagaƒ rozporzàdzenia i przeka˝e go do zatwierdzenia w∏aÊciwemu organowi, w terminie 3 miesi´cy od dnia wejÊcia w ˝ycie rozporzàdzenia. § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Infrastruktury: K. Opawski 748 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej Na podstawie art. 15 ustawy z dnia 22 stycznia 2004 r. o wyrobie i rozlewie wyrobów winiarskich, obrocie tymi wyrobami i organizacji rynku wina (Dz. U. Nr 34, poz. 292, Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808) zarzàdza si´, co nast´puje: 6) sulfitacj´ albo desulfitacj´ dokonywanà metodami fizycznymi; § 1. W procesie produkcji fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych czynnoÊci technologicznych: 9) zakwaszanie albo odkwaszanie; 10) le˝akowanie lub stabilizacj´; 1) napowietrzanie; 11) kupa˝owanie; 2) dodawanie czystego tlenu; 12) dos∏adzanie; 3) barbota˝ przy u˝yciu argonu albo azotu; 13) barwienie; 4) obróbk´ termicznà; 14) aromatyzacj´; 5) odwirowywanie oraz filtracj´ dokonywanà przy u˝yciu ziemi okrzemkowej, celulozy lub innego oboj´tnego czynnika filtrujàcego, albo bez jego u˝ycia, pod warunkiem, ˝e w wyrobie gotowym po filtracji nie pozostanà resztki czynnika filtrujàcego; ——————— 15) nasycanie ditlenkiem w´gla; 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 7) obróbk´ w´glem drzewnym; 8) oczyszczanie; 16) usuwanie alkoholu metodami fizycznymi; 17) rozlew. § 2. 1. Do sporzàdzania nastawów na fermentowane napoje winiarskie stosuje si´: 1) soki surowe otrzymywane w wyniku t∏oczenia owoców z jednego gatunku, ca∏ych lub rozdrobnionych, o rzeczywistym st´˝eniu alkoholu nie wy˝szym ni˝ 1 % obj´toÊciowy lub Dziennik Ustaw Nr 88 — 5860 — 2) soki owocowe o rzeczywistym st´˝eniu alkoholu nie wy˝szym ni˝ 1 % obj´toÊciowy, lub 3) soki owocowe zag´szczone. 2. Soki owocowe lub soki owocowe zag´szczone przy sporzàdzaniu nastawów mogà byç rozcieƒczane wodà w takiej iloÊci, aby nie nastàpi∏o przekroczenie minimalnej zawartoÊci ekstraktu ogólnego dla danego soku surowego, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia. 3. Soki surowe, soki owocowe i soki owocowe zag´szczone nie mogà byç dos∏adzane ani zakwaszane. Soki te mogà byç utrwalane sposobem fizycznym lub przez dodanie bezwodnika kwasu siarkawego. 4. Rodzaje soków surowych u˝ywanych do sporzàdzania nastawów na fermentowane napoje winiarskie oraz minimalna zawartoÊç ekstraktu ogólnego w tych sokach oznaczana refraktometrycznie sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia. Poz. 748 § 4. 1. W procesie oczyszczania fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 1) albumin´ jaja kurzego lub albumin´ mleka; 2) bentonit; 3) chitosan; 4) ditlenek krzemu w postaci ˝elu lub uk∏adu koloidalnego; 5) enzymy amylolityczne; 6) enzymy pektynolityczne; 7) fityniany; 8) kaolin; 9) karuk; 10) kazein´ lub kazeinian potasu; § 3. Do nastawów fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 11) poliwinylopolipirolidon (PVPP) w iloÊci nieprzekraczajàcej 80 gramów na hektolitr; 1) bentonit; 12) tanin´; 2) celuloz´; 13) w´giel drzewny; 3) chlorek magnezu; 14) ˝elatyn´ spo˝ywczà; 4) chlorowodorek tiaminy w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,6 miligrama na litr, w przeliczeniu na tiamin´; 15) ˝elazocyjanek potasu. 5) ditlenek siarki; 6) enzymy amylolityczne; 7) enzymy pektynolityczne; 2. Fermentowany napój winiarski po oczyszczeniu ˝elazocyjankiem potasu zawiera Êladowe iloÊci ˝elaza i nie mo˝e zawieraç cyjanków. 8) fosforan amonu lub ortofosforan dwuamonu w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,4 grama na litr; § 5. 1. W procesie zakwaszania albo odkwaszania fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 9) kaolin; 1) kwas cytrynowy; 10) kwas cytrynowy; 2) kwas jab∏kowy; 11) kwas jab∏kowy; 3) kwas mlekowy; 12) kwas winowy L(+); 13) pirosiarczyn sodu; 14) preparaty uzyskane ze Êcian komórkowych dro˝d˝y w iloÊci nieprzekraczajàcej 40 gramów na hektolitr; 15) siarczan amonu lub dwusiarczan amonu w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,3 grama na litr; 16) siarczyn sodu; 17) siarczyn wapnia; 4) kwas winowy L(+); 5) w´glan wapnia. 2. W procesie odkwaszania fermentowanych napojów winiarskich dopuszcza si´ zastosowanie bakterii fermentacji mlekowej. § 6. W trakcie le˝akowania lub stabilizacji fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 18) wodorosiarczyn potasu lub pirosiarczyn potasu; 1) argon lub azot; 19) wodorosiarczyn sodu; 2) betaglukanaz´; 20) wodorosiarczyn wapnia. 3) ditlenek siarki; Dziennik Ustaw Nr 88 — 5861 — Poz. 748 4) ditlenek w´gla; 14) wodorosiarczyn potasu; 5) kwas cytrynowy; 15) wodorosiarczyn sodu; 6) kwas winowy racemiczny; 16) wodorosiarczyn wapnia. 7) lizozym; § 9. Analiz´ fermentowanych napojów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej przeprowadza si´ nast´pujàcymi metodami: 8) pirosiarczyn sodu; 9) siarczan miedzi; 10) siarczyn sodu; 11) siarczyn wapnia; 12) sole srebra; 13) tanin´; 14) wiórki z drewna drzew liÊciastych; 15) wodorosiarczyn sodu; 16) wodorosiarczyn wapnia. § 7. Aromatyzacji w procesie produkcji miodów pitnych dokonuje si´: 1) alkoholowym wyciàgiem zió∏ i przypraw korzennych lub 2) przez gotowanie brzeczki z zio∏ami i przyprawami korzennymi (sycenie brzeczki), lub 3) wyciàgiem zio∏owo-korzennym sporzàdzonym na miodzie pitnym. § 8. Przed dokonaniem rozlewu fermentowanych napojów winiarskich lub w jego trakcie stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji: 1) ditlenek siarki; 2) ditlenek w´gla; 3) gum´ arabskà; 4) kwas askorbinowy; 5) kwas metawinowy; 6) kwas sorbowy; 7) pektyn´; 8) pirosiarczyn potasu; 9) pirosiarczyn sodu; 10) siarczyn sodu; 11) siarczyn wapnia; 1) oznaczania g´stoÊci w temperaturze 20 °C, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia; 2) oznaczania zawartoÊci alkoholu w procentach obj´toÊciowych, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia; 3) oznaczania zawartoÊci ekstraktu ogólnego, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia; 4) oznaczania zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów redukujàcych po inwersji, które sà okreÊlone w za∏àczniku nr 5 do rozporzàdzenia; 5) oznaczania zawartoÊci popio∏u, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 6 do rozporzàdzenia; 6) oznaczania kwasowoÊci ogólnej, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia; 7) oznaczania kwasowoÊci lotnej, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia. § 10. Analiz´ fermentowanych napojów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej mo˝na przeprowadzaç metodami innymi ni˝ okreÊlone w rozporzàdzeniu, je˝eli stosowanie innych metod zapewnia porównywalnà powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç wyników analiz, z tym ˝e za ostateczny uznaje si´ wynik analizy przeprowadzonej metodà okreÊlonà w rozporzàdzeniu. § 11. Tracà moc: 1) rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 12 maja 2003 r. w sprawie metod analiz wyrobów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej (Dz. U. Nr 126, poz. 1173); 2) rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 4 lutego 2003 r. w sprawie szczegó∏owego sposobu produkcji fermentowanych napojów winiarskich (Dz. U. Nr 29, poz. 244). § 12. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. 12) sorbinian potasu; 13) sorbinian wapnia; Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak Dziennik Ustaw Nr 88 — 5862 — Poz. 748 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. (poz. 748) Za∏àcznik nr 1 RODZAJE SOKÓW SUROWYCH U˚YWANYCH DO SPORZÑDZANIA NASTAWÓW NA FERMENTOWANE NAPOJE WINIARSKIE ORAZ MINIMALNA ZAWARTOÂå EKSTRAKTU OGÓLNEGO W TYCH SOKACH OZNACZANA REFRAKTOMETRYCZNIE 1) sok agrestowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,5 g/100 ml; 12) sok gruszkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,3 g/100 ml; 2) sok aroniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 14 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,65 g/100 ml; 13) sok jab∏kowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9,5 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,5 g/100 ml; 3) sok berberysowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 15 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 2,5 g/100 ml; 14) sok z jab∏ek przechowalniczych — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9,5 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,3 g/100 ml; 4) sok z borówki brusznicy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,8 g/100 ml; 15) sok jarz´binowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,2 g/100 ml; 5) sok z borówki czernicy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; 16) sok je˝ynowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; 6) sok z borówki wysokiej — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,5 g/100 ml; 17) sok malinowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6,5 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,1 g/100 ml; 7) sok z bzu czarnego — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; 18) sok z malin leÊnych — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,2 g/100 ml; 8) sok brzoskwiniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; 19) sok mirabelkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml; 9) sok czereÊniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,6 g/100 ml; 20) sok morelowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,3 g/100 ml; 10) sok dereniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,3 g/100 ml; 21) sok pigwowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,2 g/100 ml; 11) sok g∏ogowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,5 g/100 ml; 22) sok z porzeczki bia∏ej i czerwonej — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 8 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,5 g/100 ml; Dziennik Ustaw Nr 88 — 5863 — Poz. 748 23) sok z porzeczki czarnej — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6,0 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,8 g/100 ml; 31) sok ˝urawinowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 2,6 g/100 ml; 24) sok poziomkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml; 32) pozosta∏e soki — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml; 25) sok z rokitnika — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 8 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 2 g/100 ml; 26) sok z dzikiej ró˝y — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml; 33) sok z winogron nale˝àcych do gatunku winoroÊli w∏aÊciwej (Vitis vinifera L.) lub krzy˝ówek winoroÊli w∏aÊciwej z innymi gatunkami, nale˝àcymi do rodzaju — winoroÊli (Vitis L.) — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml. Uwagi: 27) sok Êliwkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml; 28) sok tarninowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,5 g/100 ml; 29) sok truskawkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml; 30) sok wiÊniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 8,0 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1 g/100 ml; 1. W przypadku innej ni˝ podana zawartoÊç ekstraktu ogólnego w danym soku — sok surowy (moszcz), sok owocowy lub sok owocowy zag´szczony przelicza si´ na ekstrakt soku surowego do podanej w niniejszym za∏àczniku minimalnej zawartoÊci ekstraktu ogólnego dla danego soku. 2. W przypadku owoców, do t∏oczenia których niezb´dny jest dodatek wody, ekstrakt uzyskanego produktu t∏oczenia przelicza si´ na sok surowy. 3. W przypadku u˝ycia do wyrobu fermentowanych napojów winiarskich soków surowych zawierajàcych powy˝ej 1 % obj´toÊciowego alkoholu (% obj.), zawarty w nich alkohol pochodzàcy z procesu fermentacji przelicza si´ na zawartoÊç ekstraktu ogólnego podanà dla danego soku, liczàc ˝e 1 % obj´toÊciowy (% obj.) alkoholu uzyskuje si´ w wyniku fermentacji 17 gramów cukrów w litrze. Za∏àcznik nr 2 OZNACZANIE G¢STOÂCI W TEMPERATURZE 20 °C Oznaczanie g´stoÊci w temperaturze 20 °C za pomocà g´stoÊciomierza oscylacyjnego polega na pomiarze okresu drgaƒ kapilary nape∏nionej badanà próbkà fermentowanego napoju winiarskiego. Okres drgaƒ kapilary jest zale˝ny od g´stoÊci badanej próbki. 1. Sprz´t Do oznaczania stosuje si´ g´stoÊciomierz oscylacyjny, zatwierdzony przez G∏ówny Urzàd Miar, umo˝liwiajàcy odczyt g´stoÊci w gramach na mililitr, o rozdzielczoÊci nie mniejszej ni˝ 0,0001 g/ml. 2. Wykonanie oznaczenia Pomiar wykonuje si´ za pomocà wywzorcowanego w temperaturze 20 °C g´stoÊciomierza oscylacyj- nego, zgodnie z instrukcjà obs∏ugi. Nast´pnie odczytuje si´ g´stoÊç fermentowanego napoju winiarskiego. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g/ml. 3. PowtarzalnoÊç metody PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu). W przypadku oznaczania g´stoÊci za pomocà g´stoÊciomierza oscylacyjnego powtarzalnoÊç metody wynosi 0,0001 g/ml. Dziennik Ustaw Nr 88 — 5864 — Poz. 748 Za∏àcznik nr 3 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI ALKOHOLU W PROCENTACH OBJ¢TOÂCIOWYCH Oznaczanie zawartoÊci alkoholu w procentach obj´toÊciowych (% obj.) polega na wykonaniu destylacji fermentowanego napoju winiarskiego, uprzednio zalkalizowanego za pomocà zawiesiny wodorotlenku wapnia, i oznaczeniu g´stoÊci destylatu za pomocà g´stoÊciomierza oscylacyjnego. ZawartoÊç alkoholu odczytuje si´ z tabel alkoholometrycznych. 1. Aparatura i sprz´t Do oznaczania zawartoÊci alkoholu stosuje si´ sprz´t laboratoryjny, w szczególnoÊci: 1) zestaw do destylacji sk∏adajàcy si´ z litrowej kolby okràg∏odennej ze szlifem, kolumny rektyfikacyjnej o wysokoÊci oko∏o 20 cm lub innego urzàdzenia zapobiegajàcego rozpryskiwaniu cieczy, êród∏a ciep∏a, ch∏odnicy zakoƒczonej przed∏u˝aczem doprowadzajàcym destylat na dno kolby miarowej lub 2) zestaw do destylacji z parà wodnà, sk∏adajàcy si´ z wytwornicy pary, przewodu pary, kolumny rektyfikacyjnej i ch∏odnicy; 3) g´stoÊciomierz oscylacyjny, zatwierdzony przez G∏ówny Urzàd Miar, umo˝liwiajàcy odczyt g´stoÊci w gramach na mililitr, o rozdzielczoÊci nie mniejszej ni˝ 0,0001 g/ml. Dopuszcza si´ u˝ycie dowolnego typu aparatu do destylacji bez pary wodnej lub z parà wodnà, o ile spe∏nia wymagania testu polegajàcego na przeprowadzeniu pi´ciu kolejnych destylacji mieszaniny alkoholowo-wodnej o zawartoÊci alkoholu 10 % obj., przy czym zawartoÊç alkoholu w destylacie po pi´ciu destylacjach powinna wynosiç co najmniej 9,9 % obj., a straty alkoholu w ka˝dej destylacji nie mogà przekraczaç 0,02 % obj. 2. Odczynniki Dwumolowa zawiesina wodorotlenku wapnia, którà otrzymuje si´ przez stopniowe dodawanie do 120 g wapna niegaszonego (CaO) jednego litra wody o temperaturze od 60 °C do 70 °C. 3. Przygotowanie próbki Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa si´ wi´kszoÊç ditlenku w´gla przez mieszanie próbki fermentowanego napoju winiarskiego o obj´toÊci od 250 ml do 300 ml w kolbie o pojemnoÊci 500 ml. Nast´pnie za pomocà kolby miarowej odmierza si´ 200 ml fermentowanego napoju winiarskiego i wlewa do kolby destylacyjnej. Kolb´ miarowà przemywa si´ czterokrotnie 5-mililitrowymi porcjami wody, zlewajàc ka˝dà z tych porcji do kolby destylacyjnej lub do przewodu pary. Do kolby destylacyjnej wprowadza si´ przewód pary zestawu do destylacji z parà wodnà. Nast´pnie dodaje si´ 10 ml zawiesiny wodo- rotlenku wapnia i kilka od∏amków pumeksu lub innego oboj´tnego materia∏u porowatego. Destylat zbiera si´ w tej samej 200 ml kolbie miarowej, której u˝yto do odmierzenia fermentowanego napoju winiarskiego. Destylat zbiera si´ w iloÊci oko∏o 150 ml w przypadku destylacji bez pary wodnej lub od 198 do 199 ml w przypadku destylacji z parà wodnà. Nast´pnie destylat uzupe∏nia si´ wodà destylowanà do 200 ml, przy czym temperatura destylatu nie mo˝e odbiegaç od temperatury poczàtkowej o wi´cej ni˝ ±2 °C. Destylat miesza si´ w kolbie kolistymi ruchami. Mieszania destylatu dokonuje si´ bardzo ostro˝nie. W przypadku fermentowanego napoju winiarskiego zawierajàcego bardzo du˝e iloÊci jonów amonowych destylat poddaje si´ powtórnej destylacji, zast´pujàc zawiesin´ wodorotlenku wapnia 1-molowym roztworem kwasu siarkowego, rozcieƒczonego w stosunku 10:100 (v/v). Dopuszczalne jest równie˝ przeprowadzanie destylacji przy u˝yciu aparatu do szybkiej destylacji. 4. Wykonanie oznaczania G´stoÊç (ρt) destylatu oznacza si´ w sposób, który jest okreÊlony w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia. 5. Obliczanie wyniku oznaczania ZawartoÊç alkoholu w temperaturze 20 °C odczytuje si´ przy u˝yciu tabel alkoholometrycznych. 6. PowtarzalnoÊç metody PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu). W przypadku oznaczania zawartoÊci alkoholu powtarzalnoÊç (

r)wynosi: r = 0,10 % obj. 7. OdtwarzalnoÊç metody OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, za pomocà innej aparatury i w innym czasie). W przypadku oznaczania zawartoÊci alkoholu odtwarzalnoÊç (R) wynosi: R = 0,19 % obj. Dziennik Ustaw Nr 88 — 5865 — Poz. 748 Za∏àcznik nr 4 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI EKSTRAKTU OGÓLNEGO Ekstrakt ogólny jest to zawartoÊç wszystkich substancji nielotnych. Ekstrakt bezcukrowy jest to ró˝nica pomi´dzy ekstraktem ogólnym a zawartoÊcià cukrów redukujàcych i sacharozy. ZawartoÊç ekstraktu wyra˝a si´ w g/l z dok∏adnoÊcià do ±0,5 g. 1. Wykonanie oznaczania ZawartoÊç ekstraktu ogólnego oblicza si´ na podstawie g´stoÊci fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu. ZawartoÊci ekstraktu ogólnego w gramach na litr sà podane w tabeli niniejszego za∏àcznika. 2. Obliczanie wyniku G´stoÊç wzgl´dnà (d1) fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu oblicza si´ wed∏ug wzoru: d1 = dv – da + 1,000, gdzie: dv — oznacza g´stoÊç wzgl´dnà fermentowanego napoju winiarskiego w temperaturze 20 °C (z poprawkà na kwasowoÊç lotnà), 20 – 0,0000086 kwasowoÊci lotnej wyra˝onej dv = d20 w miligramorównowa˝nikach na litr, da — oznacza g´stoÊç w temperaturze 20 °C mieszaniny wodno-alkoholowej o tej samej zawartoÊci alkoholu co fermentowany napój winiarski. dv mo˝na obliczaç równie˝ na podstawie g´stoÊci w temperaturze 20 °C fermentowanego napoju winiarskiego (ρv) i mieszaniny wodno-alkoholowej (ρa) o tej samej zawartoÊci alkoholu wed∏ug wzoru: dv = 1,0018 (ρv – ρa) + 1,000, gdzie sà wyjaÊnione ρv i ρa, gdzie wspó∏czynnik 1,0018 zaokràgla si´ do jednoÊci, gdy wartoÊç ρv jest mniejsza od 1,05, co ma miejsce w wi´kszoÊci przypadków. Do obliczenia zawartoÊci ekstraktu ogólnego w g/l na podstawie g´stoÊci wzgl´dnej d1 fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu lub na podstawie ci´˝aru w∏aÊciwego d20 20 fermentowanego napoju winiarskiego stosuje si´ wartoÊci okreÊlone w tabeli niniejszego za∏àcznika. ZawartoÊç ekstraktu ogólnego ustala si´ w g/l z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. TABELA Obliczanie zawartoÊci ekstraktu ogólnego w g/l Dziennik Ustaw Nr 88 — 5866 — Poz. 748 Za∏àcznik nr 5 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI CUKRÓW REDUKUJÑCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJÑCYCH PO INWERSJI Metoda iloÊciowego oznaczania cukrów redukujàcych i cukrów redukujàcych po inwersji w fermentowanych napojach winiarskich polega na redukcji soli miedziowej przez cukry redukujàce. 4) siarczan sodu (Na2SO4), roztwór o st´˝eniu 200 g/l; 5) wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l i roztwór o st´˝eniu 200 g/l. Cukry redukujàce — cukry zawierajàce wolne grupy karbonylowe zdolne do redukcji alkalicznych roztworów soli miedziowych. Aparatura i sprz´t Cukry redukujàce po inwersji — suma cukrów redukujàcych i cukrów redukujàcych powsta∏ych w wyniku hydrolizy kwasowej (inwersji). 2) ∏aênia wodna; Sacharoza — ró˝nica cukrów redukujàcych po inwersji i cukrów redukujàcych przeliczona na zawartoÊç sacharozy. 4) moêdzierz; 1. Przygotowanie próbki do analizy 1) próbk´ pobiera si´ z fermentowanego napoju winiarskiego o temperaturze 20 °C ±2 °C; 2) w przypadku fermentowanych napojów winiarskich musujàcych lub musujàcych gazowanych z próbki nale˝y usunàç ditlenek w´gla przez silne, kilkukrotne wytrzàsanie w kolbie lub przez umieszczenie kolby w ∏aêni ultradêwi´kowej. Nast´pnie zawartoÊç kolby przefiltrowuje si´ przez karbowany sàczek; 3) w przypadku obecnoÊci osadu lub zm´tnienia fermentowanego napoju winiarskiego pobranà próbk´ przesàcza si´ przez karbowany sàczek lub odwirowuje; 4) przy oznaczaniu cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji, pobrany do analizy fermentowany napój winiarski rozcieƒcza si´, tak aby zawartoÊç cukru w badanym roztworze wynosi∏a nie wi´cej ni˝ 2,4 g/l. 2. Przygotowanie roztworu cukru Odczynniki 1) kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór st´˝ony, (d = 1,19 g/ml); 2) oran˝ metylowy; 3) roztwór octanu o∏owiu(II) przygotowany w nast´pujàcy sposób: 200 g tlenku o∏owiu (PbO) rozciera si´ w moêdzierzu z 600 g octanu o∏owiu 3-wodnego Pb(CH3COOH)2 • 3H2O. Po dok∏adnym wymieszaniu ca∏oÊç przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci 1 000 ml, dodaje ok. 100 ml wody destylowanej i podgrzewa na ∏aêni wodnej a˝ do uzyskania bia∏o-czerwonawej masy. Nast´pnie uzyskanà mas´ przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci wi´kszej ni˝ 2 000 ml, dodaje si´ 1 900 ml wody destylowanej i po dok∏adnym wymieszaniu pozostawia roztwór do odstania zawiesiny. Nast´pnie dekantuje si´ p∏yn do szklanej butelki z korkiem na szlif; 1) kolby miarowe o pojemnoÊci 100, 250, 500 i 1 000 ml; 3) minutnik; 5) parownice; 6) pipety o pojemnoÊci 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml; 7) termometr rt´ciowy o zakresie pomiaru temperatury od 0 °C do 100 °C; 8) zlewki szklane o pojemnoÊci 1 000 ml; 9) zlewki szklane o pojemnoÊci wi´kszej ni˝ 2 000 ml. Usuwanie zwiàzków lotnych i klarowanie próbki Aby usunàç zwiàzki lotne, wlewa si´ 25 ml próbki do parownicy, zoboj´tnia si´ wodorotlenkiem sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l wobec papierka lakmusowego. Nast´pnie odparowuje na ∏aêni wodnej do uzyskania oko∏o po∏owy poprzedniej obj´toÊci. Przenosi iloÊciowo do kolby miarowej o pojemnoÊci 100 ml, pop∏ukujàc ca∏y czas parownic´ wodà destylowanà (∏àczna iloÊç u˝ytej wody destylowanej wynosi oko∏o 50 ml). W celu sklarowania próbki dodaje si´ 2,5 ml roztworu octanu o∏owiu (II) i dok∏adnie miesza. Nast´pnie dodaje si´ 10 ml siarczanu sodu (kroplami), uzupe∏nia kolb´ wodà destylowanà do uzyskania 100 ml. Po wymieszaniu odstawia si´ na 30 minut. Nast´pnie zawartoÊç kolby przesàcza si´ przez sàczek karbowany, a uzyskany przesàcz u˝ywa si´ do oznaczania cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji. Hydroliza kwasowa (inwersja) W zale˝noÊci od zastosowanego rozcieƒczenia pobiera si´ przesàcz uzyskany po sklarowaniu próbki i przenosi do kolby miarowej o pojemnoÊci 100, 200, 250 albo 500 ml. Nast´pnie dodaje si´ wod´ destylowanà w taki sposób, aby na ka˝de 5 ml kwasu chlorowodorowego ∏àczna obj´toÊç pobranego przesàczu i dodanej wody destylowanej wynosi∏a 75 ml. Do kolby wk∏ada si´ termometr rt´ciowy, tak aby przez ca∏y czas by∏ zanurzony w próbce. Kolb´ wraz z termometrem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej, podgrzewa do temperatury od 68 do 70 °C i utrzymuje w tej temperaturze przez 5 minut. Nast´pnie próbk´ w kolbie szybko sch∏adza si´ do temperatury 20 °C, wyjmuje termometr, dok∏adnie op∏ukujàc go wodà destylowanà. Do Dziennik Ustaw Nr 88 — 5867 — kolby ostro˝nie dodaje si´ od 1 do 2 kropli oran˝u metylowego (zoboj´tnia si´ roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu 200 g/
l)do momentu pojawienia si´ barwy ˝ó∏tej (Êwiadczàcej o odczynie s∏abo alkalicznym), a nast´pnie dope∏nia u˝ytà kolbk´ wodà destylowanà w zale˝noÊci od jej pojemnoÊci do 100, 200, 250 albo 500 ml. Poz. 748 Oznaczenie próbki fermentowanego napoju winiarskiego (próbki w∏aÊciwej) Metoda oznaczenia polega na redukcji soli miedzi (II) roztworem cukru, a nast´pnie jodometrycznym oznaczeniu miedzi. Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 300 ml wlewa si´ pipetà 25 ml roztworu Luff-Schoorla i 25 ml roztworu cukru (przygotowanego zgodnie z ust. 2 „Przygotowanie roztworu cukru”), a nast´pnie dodaje si´ kilka pere∏ek szklanych albo od∏amków porcelany lub pumeksu. Na kolb´ nak∏ada si´ ch∏odnic´ zwrotnà i ogrzewa. ZawartoÊç kolby nale˝y doprowadziç do wrzenia w ciàgu 2 minut i utrzymywaç w tym stanie dok∏adnie przez 10 minut. Nast´pnie kolb´ nale˝y szybko sch∏odziç w strumieniu zimnej wody. Do och∏odzonego roztworu dodaje si´ 10 ml roztworu jodku potasu i bardzo ostro˝nie (z powodu silnego pienienia si´ roztworu) dodaje si´ 25 ml roztworu kwasu siarkowego. Wydzielony jod miareczkuje si´ roztworem tiosiarczanu sodu do momentu pojawienia si´ ˝ó∏tego zabarwienia. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu skrobi i dalej miareczkuje si´ tym samym roztworem tiosiarczanu sodu do uzyskania zmiany barwy z niebieskiej na kremowà. Odczynniki: Oznaczenie próbki Êlepej W przypadku próbek niewymagajàcych klarowania lub próbek, w których oznacza si´ tylko cukry redukujàce, pobiera si´ od 10 do 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego (w zale˝noÊci od koniecznego rozcieƒczenia) do kolby miarowej o pojemnoÊci 100, 200, 250 albo 500 ml i dope∏nia wodà destylowanà w zale˝noÊci od jej pojemnoÊci do 100, 200, 250 albo 500 ml. 3. Wykonanie oznaczenia 1) roztwór Luff-Schoorla (zasadowy roztwór soli miedziowej); przygotowuje si´ trzy roztwory:
a)25 g krystalicznego siarczanu miedzi(II) pi´ciowodnego (CuSO4 • 5H2O) rozpuszczonego w 100 ml wody destylowanej,
b)388 g krystalicznego w´glanu sodu dziesi´ciowodnego (Na2CO3 • 10H2O) lub 143,74 g bezwodnego w´glanu sodu (Na2CO3) rozpuszczonego w 350 ml wody destylowanej o temperaturze 40 °C,
c)50 g kwasu cytrynowego (C6H8O7 • H2O) rozpuszczonego w 50 ml wody destylowanej; roztwory w´glanu sodu i kwasu cytrynowego ostro˝nie miesza si´ ze sobà w kolbie miarowej o pojemnoÊci 1 000 ml, dodaje roztwór siarczanu miedzi(II), a nast´pnie miesza i dope∏nia wodà destylowanà do 1 000 ml. Po kilku dniach ciecz o barwie ciemnoniebieskiej nale˝y przesàczyç; 2) roztwór jodku potasu (KJ) o st´˝eniu 300 g/l; 3) roztwór 25 % kwasu siarkowego (VI) (H2SO4); 4) roztwór skrobi rozpuszczalnej o st´˝eniu 5 g/l; 5) roztwór mianowany tiosiarczanu sodu o st´˝eniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l. Aparatura i sprz´t 1) biurety o pojemnoÊci 50 ml z podzia∏kà elementarnà o dok∏adnoÊci nie mniejszej ni˝ 0,1 ml; 2) ch∏odnice Liebiega z korkiem gumowym; 3) kolby miarowe o pojemnoÊci 1 000 ml; 4) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 300 ml; 5) lejki szklane; 6) pipety jednomiarowe o pojemnoÊci 2, 10 i 25 ml. RównoczeÊnie z oznaczaniem próbki w∏aÊciwej wykonuje si´ oznaczenie próbki Êlepej. W tym celu do oznaczenia próbki Êlepej zamiast próbki fermentowanego napoju winiarskiego pobiera si´ 25 ml wody destylowanej. Oznaczenie próbki Êlepej przeprowadza si´ dok∏adnie w taki sam sposób jak oznaczenie próbki w∏aÊciwej. 4. Obliczanie wyniku oznaczenia IloÊç cukrów w miligramach zawarta w próbce w przeliczeniu na cukier inwertowany podana w tabeli do niniejszego za∏àcznika jest funkcjà iloÊci (n' –
n)ml zu˝ytego tiosiarczanu sodu, gdzie: n — oznacza iloÊç ml zu˝ytego tiosiarczanu sodu w próbce badanej, n' — oznacza iloÊç ml tiosiarczanu sodu zu˝ytego w próbie Êlepej. Obliczenie zawartoÊci cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji w gramach na litr fermentowanego napoju winiarskiego, wyra˝onà jako cukier inwertowany, wykonuje si´ stosujàc nast´pujàcy wzór: CxBxA CxA X = ————- = ——–, 1 000 25 gdzie: C — oznacza mas´ cukru inwertowanego odczytanà z tabeli do niniejszego za∏àcznika (wyra˝onà w miligramach), A — oznacza stopieƒ rozcieƒczenia fermentowanego napoju winiarskiego, B — oznacza stopieƒ rozcieƒczenia badanej próbki, 1 000 — oznacza wspó∏czynnik do przeliczenia masy cukru inwertowanego z miligramów na gramy. Dziennik Ustaw Nr 88 — 5868 — Poz. 748 5. Obliczanie zawartoÊci sacharozy 6. Wyra˝anie wyniku oznaczenia ZawartoÊç sacharozy (Y) w gramach na litr oblicza si´, stosujàc nast´pujàcy wzór: Wynikiem oznaczenia jest Êrednia arytmetyczna dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ, mi´dzy którymi ró˝nica nie powinna byç wi´ksza ni˝: Y = 0,95 (Ci – Cr), 1) 5 % dla fermentowanych napojów winiarskich o zawartoÊci cukrów do 50 g/l; gdzie: Ci — oznacza zawartoÊç cukrów redukujàcych po inwersji, w gramach na litr, Cr — oznacza zawartoÊç cukrów redukujàcych, w gramach na litr. 2) 2 % dla fermentowanych napojów winiarskich o zawartoÊci cukrów 50 g/l lub wy˝szej. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 g/l. TABELA Zu˝ycie tiosiarczanu i odpowiadajàce mu iloÊci cukru w metodzie Luff-Schoorla Dziennik Ustaw Nr 88 — 5869 — Poz. 748 Za∏àcznik nr 6 OZNACZANIE ZAWARTOÂCI POPIO¸U 3) ∏aênia z wrzàcà wodà; 200 °C lub w promienniku w podczerwieni a˝ do rozpocz´cia zw´glania próbki. Gdy z próbki przestanie wydzielaç si´ dym, umieszcza si´ tygiel w elektrycznym piecu muflowym o temperaturze od 500 °C do 550 °C. Po 15 minutach zw´glania tygiel wyjmuje si´ z pieca, dodaje 5 ml wody destylowanej i odparowuje wod´ na ∏aêni wodnej lub w promienniku w podczerwieni, a nast´pnie ponownie ogrzewa w temperaturze od 500 °C do 550 °C przez 10 minut. W sytuacji gdy nie nastàpi∏o ca∏kowite spalenie zw´glonych czàsteczek, powtarza si´ przemywanie, odparowywanie wody i pra˝enie. W przypadku napojów o wysokiej zawartoÊci cukrów dopuszcza si´ dodanie do wyciàgu, przed pierwszym spopielaniem, kilku kropli czystego oleju roÊlinnego w celu zapobie˝enia nadmiernemu pienieniu próbki. Po zakoƒczeniu spalania tygiel wraz z próbkà przenosi si´ do eksykatora. Po och∏odzeniu w eksykatorze wa˝y si´ tygiel. 4) p∏yta grzejna lub promiennik w podczerwieni; 3. Obliczanie wyniku oznaczania 5) tygiel o Êrednicy 70 mm i wysokoÊci 25 mm; ZawartoÊç popio∏u (P) w badanej próbce, w g/l, oblicza si´, korzystajàc ze wzoru: Popió∏ to wszystkie substancje pozostajàce po spaleniu pozosta∏oÊci po odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego. Spalanie przeprowadza si´ w taki sposób, aby wszystkie kationy (z wyjàtkiem kationów amonowych) przesz∏y w form´ w´glanów lub innych bezwodnych soli nieorganicznych. Pozosta∏oÊç po odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego spala si´ w temperaturze od 500 °C do 550 °C. 1. Aparatura i sprz´t 1) eksykator; 2) elektryczny piec muflowy o kontrolowanej temperaturze; 6) waga z podzia∏kà elementarnà o dok∏adnoÊci nie mniejszej ni˝ 0,1 mg. 2. Wykonanie oznaczania Po uprzednim zwa˝eniu tygla odmierza si´ 20 ml fermentowanego napoju winiarskiego. Próbk´ odparowuje si´ na wrzàcej ∏aêni wodnej, a nast´pnie ogrzewa pozosta∏oÊç na p∏ycie grzejnej o temperaturze P = 50 x (P1 – P0), gdzie: P0 — oznacza mas´ pustego tygla, P1 — oznacza mas´ tygla ze spopielonà próbkà (popio∏em), 50 — oznacza wspó∏czynnik do przeliczenia iloÊci badanej próbki z 20 ml na litr. Za∏àcznik nr 7 OZNACZANIE KWASOWOÂCI OGÓLNEJ KwasowoÊç ogólna to suma kwasów zawartych w fermentowanym napoju winiarskim wyra˝ona w gramach kwasu jab∏kowego na litr.
a)4 g b∏´kitu bromotymolowego (C27H28Br2O8S) rozpuszczonego w 200 ml oboj´tnego etanolu 96 % obj., Ditlenek w´gla nie wchodzi w sk∏ad kwasowoÊci ogólnej.
b)200 ml wody pozbawionej CO2, Metoda oznaczania kwasowoÊci ogólnej polega na miareczkowaniu potencjometrycznym lub miareczkowaniu z b∏´kitem bromotymolowym jako wskaênikiem i porównaniu z wzorcem o barwie odpowiadajàcej punktowi koƒcowemu miareczkowania. 1. Odczynniki 1) roztwór buforowy o pH 7,0 sporzàdzony z 107,3 g dwuwodorofosforanu potasowego (KH2PO4), 500 ml jednomolowego roztworu wodorotlenku sodu (NaOH) i wody w iloÊci potrzebnej do uzyskania 1 000 ml roztworu; 2) 0,1-molowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH); 3) roztwór wskaênika b∏´kitu bromotymolowego o st´˝eniu 4 g/l, sporzàdzony z:
c)jednomolowego roztworu wodorotlenku sodu w iloÊci potrzebnej do uzyskania barwy niebieskozielonej (pH 7,0) — oko∏o 7,5 ml,
d)wody w iloÊci potrzebnej do uzyskania 1 000 ml roztworu. Dopuszcza si´ równie˝ stosowanie zakupionych gotowych odczynników, pod warunkiem ˝e posiadajà aktualne Êwiadectwo wzorcowania. 2. Aparatura i sprz´t 1) elektrody szklana i kalomelowa lub kombinowana; 2) kolba pró˝niowa o pojemnoÊci 500 ml; 3) pompka wodna lub ∏aênia ultradêwi´kowa; 4) potencjometr skalowany w wartoÊciach pH; Dziennik Ustaw Nr 88 — 5870 — 5) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 50 ml i 100 ml; 6) pipety o pojemnoÊci 1 ml, 5 ml i 10 ml; 7) cylinder miarowy o pojemnoÊci 50 ml. Elektrod´ szklanà przechowuje si´ w wodzie destylowanej. Elektrod´ kalomelowà nasyconà chlorkiem potasu przechowuje si´ w nasyconym roztworze chlorku potasu. Najcz´Êciej jest u˝ywana elektroda kombinowana, którà przechowuje si´ w wodzie destylowanej. 3. Przygotowanie próbki do analizy Do kolby pró˝niowej wlewa si´ oko∏o 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie kolb´ pod∏àcza si´ do pompki wodnej na jednà do dwóch minut, stale wstrzàsajàc, albo stosuje si´ ∏aêni´ ultradêwi´kowà przez jednà do dwóch minut. 4. Wykonanie oznaczania Miareczkowanie potencjometryczne Przed przystàpieniem do miareczkowania wzorcuje si´ pehametr za pomocà buforu o pH 7. Do kolby sto˝kowej wlewa si´ 10 ml przygotowanej próbki. Nast´pnie dodaje si´ oko∏o 10 ml wody destylowanej i zanurza si´ elektrod´. Miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu do uzyskania pH 7 w temperaturze 20 °C. Wodorotlenek sodu dodaje si´ powoli, stale mieszajàc. Poz. 748 A = 10 x n, gdzie: n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego roztworu wodorotlenku sodu. WartoÊç t´ podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku; 2) kwasowoÊç ogólnà (A') w g/l kwasu jab∏kowego oblicza si´ wed∏ug wzoru: A' = 0,067 x A WartoÊç t´ podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. 6. PowtarzalnoÊç metody PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu). W przypadku oznaczania kwasowoÊci ogólnej powtarzalnoÊç (
r)wynosi: 1) r = 0,9 miligramorównowa˝nika na litr; 2) r = 0,07 g kwasu jab∏kowego na litr. 7. OdtwarzalnoÊç metody Miareczkowanie ze wskaênikiem (b∏´kit bromotymolowy) 1) próbka Êlepa — do kolby sto˝kowej wlewa si´ 25 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roztworu b∏´kitu bromotymolowego oraz 10 ml próbki fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu do zmiany barwy na niebieskozielonà. Nast´pnie dodaje si´ 5 ml roztworu buforowego o pH 7; 2) próbka w∏aÊciwa — do kolby sto˝kowej wlewa si´ 30 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roztworu b∏´kitu bromotymolowego oraz 10 ml próbki fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie dodaje si´ roztwór wodorotlenku sodowego w iloÊci potrzebnej do uzyskania barwy identycznej z barwà uzyskanà w próbce Êlepej. OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, za pomocà innej aparatury i w innym czasie). W przypadku oznaczania kwasowoÊci ogólnej odtwarzalnoÊç (R) wynosi: 1) dla fermentowanych napojów winiarskich bia∏ych i ró˝owych:
a)R = 3,6 miligramorównowa˝nika na litr,
b)R = 0,3 g kwasu jab∏kowego na litr; 2) dla fermentowanych napojów winiarskich czerwonych: 5. Obliczanie wyniku oznaczania 1) kwasowoÊç ogólnà (A) w miligramorównowa˝nikach na litr oblicza si´ wed∏ug wzoru:
a)R = 5,1 miligramorównowa˝nika na litr,
b)R = 0,4 g kwasu jab∏kowego na litr. Za∏àcznik nr 8 OZNACZANIE KWASOWOÂCI LOTNEJ KwasowoÊç lotna jest sumà kwasów lotnych w stanie wolnym lub zwiàzanym, wyra˝onà liczbà gramów kwasu octowego na litr. ZawartoÊci kwasu w´glowego i kwasu siarkawego nie zalicza si´ do kwasowoÊci lotnej fermentowanego napoju winiarskiego. Dziennik Ustaw Nr 88 — 5871 — Poz. 748 Metoda oznaczania kwasowoÊci lotnej polega na zmiareczkowaniu oddestylowanych kwasów lotnych mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa si´ uprzednio ditlenek w´gla, natomiast kwasowoÊç tworzonà przez wolny i zwiàzany ditlenek siarki odejmuje si´ od kwasowoÊci destylatu. Odejmuje si´ równie˝ kwasowoÊç powsta∏à z kwasu sorbowego, który móg∏ byç dodany do fermentowanego napoju winiarskiego. 3) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml 1-molowego roztworu kwasu mlekowego i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´ 250 ml destylatu i miareczkuje roztworem wodorotlenku sodowego; obj´toÊç zu˝ytego do miareczkowania roztworu wodorotlenku sodowego nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 1 ml, co oznacza, ˝e nie wi´cej ni˝ 0,5 % kwasu mlekowego zosta∏o oddestylowane. 1. Odczynniki 4. Wykonanie oznaczania 1) krystaliczny kwas winowy (C4H6O6); Usuwanie ditlenku w´gla 2) 0,1-molowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH); 4) kwas chlorowodorowy (o g´stoÊci ρ20 = 1,18 do 1,19 g/
ml)rozcieƒczony w stosunku 1:4 obj.; Do kolby pró˝niowej wlewa si´ oko∏o 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego i w∏àcza pompk´ wodnà na jednà do dwóch minut, stale wstrzàsajàc, lub stosuje si´ ∏aêni´ ultradêwi´kowà przez jednà do dwóch minut. 5) 0,005-molowy roztwór jodu (I2); Destylacja z u˝yciem pary wodnej 3) 1 % roztwór fenoloftaleiny w 96 % obj. alkoholu; 6) krystaliczny jodek potasu (KI); 8) nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu (Na2B4O7) • H2O, o st´˝eniu 55 g/l w temperaturze 20 °C. 20 ml fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego ditlenku w´gla wlewa si´ do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà, dodaje si´ oko∏o 0,5 g kwasu winowego i przeprowadza destylacj´. Zbiera si´ co najmniej 250 ml destylatu. 2. Aparatura i sprz´t Miareczkowanie 1) kolba pró˝niowa; Destylat miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu wobec dwóch kropli fenoloftaleiny jako wskaênika. Miareczkowanie koƒczy si´ w chwili pojawienia si´ ró˝owej barwy roztworu niezanikajàcej w ciàgu 30 sekund. 7) roztwór skrobi o st´˝eniu 5 g/l; 2) pompka wodna lub ∏aênia ultradêwi´kowa; 3) zestaw do destylacji z parà wodnà, sk∏adajàcy si´ z:
a)ch∏odnicy,
b)kolby z przewodem pary,
c)kolumny destylacyjnej,
d)wytwornicy pary wodnej niezawierajàcej ditlenku w´gla. 3. Przygotowanie aparatury W celu przygotowania zestawu do destylacji z parà wodnà wykonuje si´ nast´pujàce testy: 1) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml przegotowanej wody i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´ 250 ml destylatu i dodaje do niego 0,1 ml roztworu wodorotlenku sodu i dwie krople roztworu fenoloftaleiny; barwa ró˝owa powinna utrzymywaç si´ przez co najmniej 10 sekund, co oznacza, ˝e para wodna nie zawiera ditlenku w´gla; 2) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml 0,1-molowego roztworu kwasu octowego i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´ 250 ml destylatu, który miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu, przy czym obj´toÊç roztworu zu˝ytego do miareczkowania nie mo˝e byç mniejsza ni˝ 19,9 ml, co oznacza, ˝e co najmniej 99,5 % kwasu octowego zosta∏o oddestylowane z parà wodnà; Wprowadzenie poprawki na ditlenek siarki Destylat bezpoÊrednio po zmiareczkowaniu zakwasza si´ czterema kroplami kwasu chlorowodorowego. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu skrobi i kilka kryszta∏ów jodku potasu. Roztwór miareczkuje si´ za pomocà roztworu jodu do niebieskiego zabarwienia. Zu˝yta iloÊç jodu odpowiada zawartoÊci wolnego ditlenku siarki w destylacie. Nast´pnie dodaje si´ nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu do uzyskania barwy ró˝owej i miareczkuje zwiàzany ditlenek siarki za pomocà roztworu jodu. 5. Obliczanie wyniku 1) kwasowoÊç lotnà (A), wyra˝anà w miligramorównowa˝nikach na litr z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku, oblicza si´ wed∏ug wzoru: A = 5(n – 0,1n’ – 0,05n”), gdzie: n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego wodorotlenku sodu, n’ — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania wolnego ditlenku siarki; n” — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania zwiàzanego ditlenku siarki; Dziennik Ustaw Nr 88 — 5872 — 2) kwasowoÊç lotnà (A’), wyra˝anà w g kwasu octowego na litr z dok∏adnoÊcià do dwóch miejsc po przecinku, oblicza si´ wed∏ug wzoru: A’ = 0,300 (n – 0,1n’ – 0,05n”), gdzie: n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego wodorotlenku sodu, n’ — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania wolnego ditlenku siarki, n” — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania zwiàzanego ditlenku siarki. Poz. 748 przez fioletowe zabarwienie pojawiajàce si´ po dodaniu soli ˝elaza (III). Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzàcego do destylatu wraz z kwasami lotnymi wykonuje si´ w drugim destylacie, przy czym u˝ywa si´ tej samej obj´toÊci destylatu, jakà wykorzystano do oznaczania kwasowoÊci lotnej. Kwas salicylowy oznacza si´ kolorymetrycznà metodà porównawczà. Oznaczonà zawartoÊç kwasu salicylowego odejmuje si´ od kwasowoÊci lotnej oznaczonej w destylacie uzyskanym w wyniku pierwszej destylacji. Odczynniki: JeÊli fermentowany napój winiarski zawiera kwas sorbowy, kwasowoÊç pochodzàcà z kwasu sorbowego odejmuje si´ od oznaczonej kwasowoÊci lotnej, przy za∏o˝eniu ˝e 100 mg kwasu sorbowego odpowiada kwasowoÊci 0,89 milirównowa˝nika/l lub 0,053 g/l kwasu octowego oraz gdy jest znana zawartoÊç kwasu sorbowego w mg/ml. 6. PowtarzalnoÊç metody PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu). W przypadku oznaczania kwasowoÊci lotnej powtarzalnoÊç (
r)wynosi: 1) r = 0,7 miligramorównowa˝nika na litr; 2) r = 0,04 g kwasu octowego na litr. 7. OdtwarzalnoÊç metody OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, za pomocà innej aparatury i w innym czasie). W przypadku oznaczania kwasowoÊci lotnej odtwarzalnoÊç (R) wynosi: 1) R = 1,3 miligramorównowa˝nika na litr; 2) R = 0,08 g kwasu octowego na litr. 8. Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzàcego do destylatu otrzymywanego przy oznaczaniu kwasowoÊci lotnej Po oznaczeniu kwasowoÊci lotnej i wprowadzeniu poprawki na zawartoÊç ditlenku siarki, nale˝y stwierdziç obecnoÊç kwasu salicylowego, po zakwaszeniu, 1) kwas chlorowodorowy (HCl) (o g´stoÊci ρ20 = 1,18 do 1,19 g/l); 2) 0,1-molowy roztwór (Na2S2O3 • 5H2O); tiosiarczanu sodu 3) 10 % (m/
v)roztwór siarczanu ˝elazo-amonowego (Fe2(SO4)3 • (NH4)2SO4 • 24H2O); 4) 0,01-molowy roztwór salicylanu sodowego; 5) roztwór salicylanu sodowego (NaC7H5O3) o st´˝eniu 1,60 g/l. Wykonanie oznaczania: 1) natychmiast po oznaczeniu kwasowoÊci lotnej i wprowadzeniu poprawki na zawartoÊç wolnego i zwiàzanego ditlenku siarki, do kolby sto˝kowej odmierza si´ 0,5 ml kwasu solnego, 3 ml roztworu tiosiarczanu sodu i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amonowego. Uzyskanie barwy fioletowej Êwiadczy o obecnoÊci w próbce kwasu salicylowego; 2) w przypadku stwierdzenia w próbce obecnoÊci kwasu salicylowego na kolbie sto˝kowej, wykorzystanej przy wykrywaniu obecnoÊci kwasu salicylowego, zaznacza si´ kreskà obj´toÊç destylatu, nast´pnie kolb´ opró˝nia si´ i przep∏ukuje. Nast´pnie przeprowadza si´ destylacj´ z parà wodnà drugiej próbki fermentowanego napoju winiarskiego o obj´toÊci 20 ml, zbierajàc destylat do kolby sto˝kowej. Nast´pnie dodaje si´ 0,3 ml czystego kwasu solnego i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amonowego. ZawartoÊç kolby zabarwi si´ na fioletowo. Do kolby sto˝kowej, identycznej jak ww. kolba z zaznaczonà kreskà, nalewa si´ wody destylowanej w iloÊci równej iloÊci destylatu, a nast´pnie dodaje 0,3 ml czystego kwasu solnego i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amonowego. Za pomocà biurety wprowadza si´ roztwór salicylanu sodowego do uzyskania barwy fioletowej o nat´˝eniu odpowiadajàcym barwie roztworu w kolbie zawierajàcej destylat fermentowanego napoju winiarskiego; 3) wprowadzanie poprawki do kwasowoÊci lotnej; od obj´toÊci n ml roztworu wodorotlenku sodu, zu˝ytego do miareczkowania kwasów w destylacie podczas oznaczania kwasowoÊci lotnej, odjàç obj´toÊç 0,1 x n’’’, gdzie n’’’ oznacza obj´toÊç w ml roztworu dodanego z biurety.

🔗 Do źródła urzędowego

Wyjaśnienie AI na podstawie urzędowego tekstu ustawy. Orientacyjne, nie zastępuje porady prawnej.

Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegółowego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz m