Dziennik Ustaw Nr 2 — 50 — Poz. 8 i 9 dotyczàcymi ochrony zdrowia cz∏owieka i Êrodowiska, wskazuje si´ te przepisy, o ile to mo˝liwe, np. ograniczenia w zakresie sprzeda˝y lub stosowania tej substancji lub preparatu. 1) wykazu zwrotów R, które zamieszczono w pkt 2 i 3 karty charakterystyki, oraz pe∏nego ich brzmienia; Podaje si´ krajowe przepisy i, o ile to mo˝liwe, przepisy wspólnotowe w tym zakresie. 3) zalecanych ograniczeƒ w stosowaniu; 2) niezb´dnych szkoleƒ; 4) mo˝liwoÊci uzyskania dalszych informacji; 16. Inne informacje 5) êród∏a danych, na podstawie których opracowano kart´ charakterystyki; W punkcie tym podaje si´ informacje, które uznaje si´ za istotne dla zapewnienia bezpieczeƒstwa oraz ochrony zdrowia cz∏owieka i ochrony Êrodowiska, w szczególnoÊci informacje dotyczàce: 6) zmian dokonanych w karcie w przypadku jej aktualizacji. charakterystyki 9 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1) z dnia 22 grudnia 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych, które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni ˝ywnoÊci Na podstawie art. 9 ust. 4a ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia (Dz. U. Nr 63, poz. 634, z póên. zm.2)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. W rozporzàdzeniu Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych, które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni ˝ywnoÊci (Dz. U. Nr 120, poz. 1257) wprowadza si´ nast´pujàce zmiany: 1) odnoÊnik nr 2 otrzymuje brzmienie: „2) Rozporzàdzenie wdra˝a postanowienia: w § 2 ust. 2 i za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia:
- a)rozdzia∏u V cz´Êç druga pkt 3 lit. Ab dyrektywy Rady Nr 91/493/EWG z dnia 22 lipca 1991 r. ustanawiajàcej warunki zdrowotne dotyczàce produkcji i wprowadzania do obrotu produktów rybo∏ówstwa — w zakresie maksymalnych poziomów histaminy (Dz. Urz. WE L 268 z 24.09.1991),
- b)dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001), w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia:
- c)dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów ochratoksyny A (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002),
- d)dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE i dyrektyw´ 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek oraz metod analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów aflatoksyny i ochratoksyny A w ˝ywnoÊci dla niemowlàt i ma∏ych dzieci, w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia: ——————— 1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 134, poz. 1439). 2) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 128, poz. 1408, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1362, z 2003 r. Nr 52, poz. 450, Nr 122, poz. 1144, Nr 130, poz. 1187, Nr 199, poz. 1938 i Nr 208, poz. 2020 oraz z 2004 r. Nr 33, poz. 288 i Nr 96, poz. 959.
- e)dyrektywy Komisji Nr 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. okreÊlajàcej metody pobierania próbek i metody analiz dla celów oficjalnej kontroli poziomów wybranych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998),
- f)dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/EC ustanawiajàcà metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektó- Dziennik Ustaw Nr 2 — 51 — Poz. 9 rych zanieczyszczeƒ w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002), lub do produkcji innych Êrodków spo˝ywczych, okreÊlajà:
- g)dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/EC ustanawiajàcà metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeƒ w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 332 z 19.12.2003),
- a)rozporzàdzenie Rady Nr 1576/89/EWG z dnia 29 maja 1989 r. ustanawiajàce ogólne zasady definiowania, opisu i prezentacji napojów spirytusowych, nowelizowane rozporzàdzeniem Rady Nr 3280/EWG z dnia 9 listopada 1992 r. i rozporzàdzeniem Rady Nr 3378/94/EWG z dnia 22 grudnia 1994 r. (Dz. Urz. WE L 160 z 12.06.1989),
- h)dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE i dyrektyw´ 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek oraz metod analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów aflatoksyny i ochratoksyny A w ˝ywnoÊci dla niemowlàt i ma∏ych dzieci (Dz. Urz. WE L 113 z 20.04.2004), w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia:
- i)dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analizy do celów urz´dowej kontroli poziomów patuliny w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003), w za∏àczniku nr 5 do rozporzàdzenia:
- j)dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów cyny w ˝ywnoÊci w puszkach (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004).”; 2) § 1 otrzymuje brzmienie: „§ 1. Na wszystkich etapach produkcji i obrotu ˝ywnoÊci zawartoÊç zanieczyszczeƒ musi byç utrzymywana na najni˝szym, mo˝liwym do uzyskania poziomie przy zastosowaniu zasad dobrej praktyki produkcyjnej (GMP) oraz przestrzeganiu dobrej praktyki higienicznej (GHP), szczególnie w przypadku Êrodków spo˝ywczych specjalnego przeznaczenia ˝ywieniowego.”; 3) w § 2 ust. 1 otrzymuje brzmienie: „1. ZawartoÊci zanieczyszczeƒ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu ˝ywnoÊci i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych Êrodków spo˝ywczych, nie mogà przekraczaç najwy˝szych dopuszczalnych poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci, cyny i 3-monochloropropan-1,2-diolu (3-MCPD), azotanów i azotynów, mikotoksyn: ochratoksyny A, aflatoksyn i patuliny, okreÊlonych w przepisach odr´bnych4).”; 4) odnoÊnik nr 4 otrzymuje brzmienie: „4) Maksymalne poziomy zanieczyszczeƒ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu ˝ywnoÊci i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu
- b)rozporzàdzenie Rady Nr 315/93/EWG z dnia 8 lutego 1993 r. okreÊlajàce obowiàzujàce w krajach Unii Europejskiej procedury dotyczàce zanieczyszczeƒ ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 37 z 13.02.1993),
- c)rozporzàdzenie Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàce maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001),
- d)rozporzàdzenie Komisji Nr 221/2002/WE z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002),
- e)rozporzàdzenie Komisji Nr 257/2002/WE z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 194/97 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych oraz rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002) w odniesieniu do aflatoksyn,
- f)rozporzàdzenie Komisji Nr 472/2002/WE z dnia 12 marca 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002) w odniesieniu do ochratoksyny A,
- g)rozporzàdzenie Komisji Nr 563/2002/WE z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002),
- h)rozporzàdzenie Komisji Nr 1425/2003/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003),
- i)rozporzàdzenie Komisji Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do aflatoksyn (Dz. Urz. WE L 326 z 13.12.2003),
- j)rozporzàdzenie Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie Nr 466/2001/WE w odniesieniu do cyny nieorganicznej w ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004), Dziennik Ustaw Nr 2 — 52 —
- k)rozporzàdzenie Komisji Nr 455/2004/WE z dnia 11 marca 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004),
- l)rozporzàdzenie Komisji Nr 683/2004/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie 466/2001/WE w odniesieniu do aflatoksyn i ochratoksyny A w ˝ywnoÊci dla niemowlàt i ma∏ych dzieci (Dz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004).”; 5) po § 6 dodaje si´ § 6a w brzmieniu: „§ 6a. Metody pobierania próbek oraz kryteria wyboru metod analitycznych stosowanych w urz´dowej kontroli zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych w opakowaniach metalowych okreÊla za∏àcznik nr 5 do rozporzàdzenia.”; 6) w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia:
- a)w cz´Êci I: — pkt 1 otrzymuje brzmienie: „1. Cel i zakres Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka zbiorcza otrzymana w ni˝ej podany sposób powinna byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena zgodnoÊci z przyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) powinna byç dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.”, — pkt 4.6 otrzymuje brzmienie: „4.6. Pobieranie próbek ˝ywnoÊci przeznaczonej dla niemowlàt i ma∏ych dzieci Nale˝y stosowaç zasady pobierania próbek zbó˝ i produktów zbo˝owych podane w pkt 4.5 niniejszego za∏àcznika. Oznacza to, ˝e liczba próbek pierwotnych, w zale˝noÊci od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do nie wi´cej ni˝ 100, tak jak podano w tabeli 2: — masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o 100 gramów. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa próbki pierwotnej zale˝y od masy opakowania detalicznego, — masa próbki zbiorczej — 1 do 10 kg, wystarczajàco wymieszanej.”, — po pkt 4.6 dodaje si´ pkt 4.7 w brzmieniu: „4.7. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego Poz. 9 Pobieranie próbek z obrotu detalicznego nale˝y wykonaç, o ile to mo˝liwe, zgodnie z zasadami podanymi powy˝ej. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne, wydajne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊç dla ocenianej partii.”, — pkt 5 otrzymuje brzmienie: „5. Dopuszczenie partii lub podpartii 1) mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku; 2) nie mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.”,
- b)w cz´Êci II: — pkt 2 otrzymuje brzmienie: „2. Przygotowanie próbki do dostarczenia do laboratorium Próbki nale˝y drobno zmieliç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç. W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczà suchej masy, oznacza si´ jà w cz´Êci zhomogenizowanej próbki, stosujàc procedur´, która zapewni dok∏adne oznaczenie suchej masy.”, — pkt 4.4 otrzymuje brzmienie: „4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y stosowaç do kontroli zgodnoÊci (patrz pkt 5). Wynik analizy powinien byç podawany jako x +/– U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnoÊcià pomiaru, przy zastosowaniu wspó∏czynnika 2 dla poziomu ufnoÊci oko∏o 95 %.”; 7) w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia:
- a)w cz´Êci I: — pkt 1 otrzymuje brzmienie: „1. Cel i zakres Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu aflatoksyn w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane zgodnie z podanymi ni˝ej zasadami. Tak uzyskane próbki zbiorcze powinny byç traktowane jako reprezentatywne dla partii. Dziennik Ustaw Nr 2 — 53 — Badania w kierunku zgodnoÊci z przyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym najwy˝sze dopuszczalne poziomy dla niektórych zanie- Poz. 9 czyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) powinny byç wykonywane w próbkach laboratoryjnych uzyskanych w sposób podany poni˝ej.”, — w pkt 4.3 tabela 1 otrzymuje brzmienie: „Tabela 1 Liczba pobieranych próbek pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii Masa partii (tony) Liczba próbek pierwotnych ≤ 0,1 > 0,1 — ≤ 0,2 > 0,2 — ≤ 0,5 > 0,5 — ≤ 1,0 > 1,0 — ≤ 2,0 > 2,0 — ≤ 5,0 > 5,0 — ≤ 10,0 >10,0 — ≤ 15,0 10 15 20 30 40 60 80 100” — w pkt 5.1 tabela 2 otrzymuje brzmienie: „Tabela 2 Zasady podzia∏u partii na podpartie w zale˝noÊci od rodzaju produktu i masy partii Rodzaj produktu Masa partii (tony) Masa lub liczba podpartii Liczba próbek pierwotnych Masa próbki zbiorczej (
- kg)Figi suszone i inne owoce suszone ≥ 15 < 15 15—30 ton — 100 10—100* 30 ≤ 30 Orzechy arachidowe, pistacje, orzechy brazylijskie i inne orzechy ≥ 500 > 125 i < 500 ≥15 i ≤ 125 < 15 100 ton 5 podpartii 25 ton — 100 100 100 10—100* 30 30 30 ≤ 30 Zbo˝a ≥ 1500 > 300 i < 1500 ≥ 50 i ≤ 300 < 50 500 ton 3 podpartie 100 ton — 100 100 100 10—100* 30 30 30 1—10 ≥ 15 < 15 25 ton — 100 10—100* 10 1—10 Przyprawy * W zale˝noÊci od masy partii towaru — patrz pkt 4.3 lub 5.3.”, — w pkt 5.2.1 ppkt 6 otrzymuje brzmienie: „6. Je˝eli pobranie próbek wed∏ug powy˝szych wskazaƒ jest niemo˝liwe z powodu handlowych konsekwencji zniszczenia partii (np. u˝yte opakowanie lub Êrodek transportu), mo˝e byç zastosowana inna metoda pobierania próbek, pod warun- kiem, ˝e jest ona tak reprezentatywna jak to mo˝liwe oraz w pe∏ni opisana i udokumentowana.”, — w pkt 5.2.2 ppkt 2 otrzymuje brzmienie: „2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce i zbo˝a przeznaczone bezpoÊrednio do konsumpcji oraz zbo˝a, z wy∏àczeniem Dziennik Ustaw Nr 2 — 54 — Poz. 9 kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych: 3) próbki zbiorcze o masie mniejszej ni˝ 10 kg: 1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania ka˝dej z próbek laboratoryjnych sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku; — partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku, — nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.”, 2) nie mo˝e byç wprowadzona do obrotu, je˝eli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku; — w pkt 5.3.1 dodaje si´ tabel´ 3 w brzmieniu: „Tabela 3 Liczba pobieranych próbek pierwotnych zbo˝a w zale˝noÊci od masy partii Masa partii (tony) Liczba próbek pierwotnych ≤1 >1—≤3 > 3 — ≤ 10 > 10 — ≤ 20 > 20 — ≤ 50 10 20 40 60 100” — w pkt 5.5.2.2 ppkt 1 otrzymuje brzmienie: „1. Liczba próbek zbiorczych, jakà nale˝y pobraç, zale˝y od masy partii. Podzia∏ du˝ych partii na podpartie powinien byç dokonany zgodnie z zasadami podanymi dla zbo˝a w pkt 5.1 w tabeli 2.”, — pkt 5.6 otrzymuje brzmienie: „5.6. Inne przetwory, zawierajàce du˝e czàstki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozk∏ad niejednorodny) Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do spo˝ycia lub przetwórstwa sà takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3 dla surowców rolnych.”, — po pkt 5.6 dodaje si´ pkt 5.7, 5.7.1 i 5.7.2 w brzmieniu: „5.7. ˚ywnoÊç przeznaczona dla niemowlàt i ma∏ych dzieci 5.7.1. Nale˝y stosowaç zasady pobierania próbek takie, jak dla mleka i produktów z niego otrzymanych oraz produktów z∏o˝onych, jak podano w pkt 5.4, 5.5 i 5.6. 5.7.2. Dopuszczenie partii: 1) mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania próbki zbiorczej sà zgo- dne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku; 2) nie mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.”,
- b)w cz´Êci II: — pkt 2 otrzymuje brzmienie: „2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium Próbki nale˝y drobno zmieliç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç. W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczà suchej masy, oznacza si´ jà w cz´Êci zhomogenizowanej próbki, stosujàc procedur´, która zapewni dok∏adne oznaczenie suchej masy.”, — pkt 4.3 otrzymuje brzmienie: „4.3. Wymagania szczegó∏owe Wymagania szczegó∏owe okreÊla tabela 4. Dziennik Ustaw Nr 2 — 55 — Poz. 9 Tabela 4 Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urz´dowej kontroli Parametr Próba Êlepa Odzysk — aflatoksyna M1 Odzysk — aflatoksyny B1, B2, G1, G2 Precyzja RSDR Zakres st´˝eƒ WartoÊç zalecana ca∏y pomijalnie ma∏a 0,01—0,05 µg/kg > 0,05 µg/kg 60—120 % 70—110 % < 1,0 µg/kg 1—10 µg/kg > 10 µg/kg 50—120 % 70—110 % 80—110 % ca∏y wynika z równania Horwitza Maksymalna dopuszczalna wartoÊç 2 × wartoÊç wynikajàca z równania Horwitza Precyzja RSDr mo˝e byç obliczona jako 0,66 wartoÊci RSDR dla odpowiedniego st´˝enia WartoÊci podane w tabeli 4 dotyczà zarówno aflatoksyny B1, jak i sumy aflatoksyn B1, B2, G1, G2. Je˝eli b´dzie podawana suma aflatoksyn B1, B2, G1, G2, to odpowiedê ka˝dej z nich w systemie analitycznym musi byç znana lub równowa˝na. Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia. WartoÊç precyzji jest obliczana z równania Horwitza: RSDR = 2(1–0,5 log C), gdzie: — RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(SR/
- x)× 100], — C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 mg/kg). Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy zale˝y wy∏àcznie od st´˝enia.”, — pkt 4.4 otrzymuje brzmienie: „4.4. Obliczanie odzysku 4.4.1. Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane. 4.4.2. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y stosowaç do kontroli zgodnoÊci (patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 i 5.5.2.3). 4.4.3. Wynik analizy powinien byç podawany jako x +/– U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnoÊcià pomiaru, przy zastosowaniu wspó∏czynnika 2 dla poziomu ufnoÊci oko∏o 95 %.”; 8) w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia w cz´Êci II:
- a)w pkt 4.3 ppkt 2 otrzymuje brzmienie: „2. WartoÊç precyzji jest obliczana z równania Horwitza: RSDR = 2(1–0,5 log C), gdzie: — RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(SR/
- x)x 100], — C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 mg/kg). Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy zale˝y wy∏àcznie od st´˝enia.”,
- b)pkt 4.4 otrzymuje brzmienie: „4.4. Obliczenia odzysku Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y stosowaç do kontroli zgodnoÊci. Wynik analizy powinien byç podawany jako x +/– U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnoÊcià pomiaru.”; Dziennik Ustaw Nr 2 — 56 — 9) dodaje si´ za∏àcznik nr 5 do rozporzàdzenia w brzmieniu okreÊlonym w za∏àczniku do niniejszego rozporzàdzenia. § 2. Przepisy § 5 w zakresie pkt 5.7, 5.7.1 i 5.7.2 w cz´Êci I za∏àcznika nr 3 do rozporzàdzenia zmienianego w § 1, w brzmieniu nadanym niniej- Poz. 9 szym rozporzàdzeniem, stosuje si´ od dnia 10 maja 2005 r. § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 7 dni od dnia og∏oszenia. Minister Zdrowia: M. Balicki Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Zdrowia z dnia 22 grudnia 2004 r. (poz. 9) METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI ZAWARTOÂCI CYNY W ÂRODKACH SPO˚YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CYNY I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI ZAWARTOÂCI CYNY W ÂRODKACH SPO˚YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH 3. Postanowienia ogólne 1. Cel i zakres 3.2. Materia∏ Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych w opakowaniach metalowych powinny byç pobierane zgodnie z opisanymi poni˝ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki po∏àczone uwa˝a si´ za reprezentatywne dla partii. Ocena zgodnoÊci partii powinna byç dokonana przez porównanie wyników uzyskanych dla zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie Nr 466/2001/WE w odniesieniu do cyny nieorganicznej w ˝ywnoÊci. 2. Definicje Partia: mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç produktu spo˝ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której urz´dowo stwierdzono, ˝e posiada te same wspólne cechy jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, dostawca lub oznakowanie. Podpartia: cz´Êç partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç partii musi byç fizycznie wyodr´bniona i mo˝liwa do zidentyfikowania. Próbka pierwotna: Próbka po∏àczona: iloÊç materia∏u pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii. próbka otrzymana przez po∏àczenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii. Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona dla laboratorium. 3.1. Personel Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝niony i wykwalifikowany personel. Z ka˝dej partii, podlegajàcej badaniu, nale˝y pobraç odr´bne próbki. 3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊci W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale˝y podjàç Êrodki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmianom, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç cyny, niekorzystnie oddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodowaç, ˝e próbki po∏àczone nie b´dà reprezentatywne. 3.4. Próbki pierwotne W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub podpartii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odnotowaç w protokole. 3.5. Przygotowanie próbki po∏àczonej Próbka po∏àczona powstaje przez po∏àczenie i dok∏adne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Jest homogenizowana w laboratorium. 3.6. Kontrpróbki Kontrpróbki s∏u˝àce do sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u wyodr´bnia si´ z ujednorodnionej próbki po∏àczonej, je˝eli nie koliduje to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich w zakresie pobierania próbek. 3.7. Pakowanie i transport próbek Ka˝dà próbk´ nale˝y umieÊciç w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj´tnego materia∏u, zapewniajàcym odpowiednià ochron´ przed zanieczyszczeniem oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale˝y podjàç wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci w celu unikni´cia zmian w sk∏adzie próbek, jakie mog∏yby wystàpiç podczas transportu lub przechowywania. Dziennik Ustaw Nr 2 — 57 — 3.8. Piecz´towanie i etykietowanie próbek Ka˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kontroli zamyka si´ i piecz´tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujàcymi przepisami. Dla ka˝dej pobranej próbki po∏àczonej sporzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy jednoznacznà identyfikacj´ ka˝dej partii, w którym podaje si´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek wraz ze wszystkimi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy. Poz. 9 4. Plany pobierania próbek Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantowaç, ˝e próbka po∏àczona jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii. 4.1. Liczba próbek pierwotnych Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç z danej partii, powinna byç zgodna z tabelà 1. Próbki pierwotne pobrane z ka˝dej puszki powinny mieç zbli˝onà mas´ i dawaç w sumie próbk´ po∏àczonà (zgodnie z pkt 3.5). Tabela 1 Liczba puszek (próbek pierwotnych), które nale˝y pobraç w celu utworzenia próbki po∏àczonej Liczba puszek — w partii lub podpartii Liczba puszek, które nale˝y pobraç 1—25 26—100 > 100 co najmniej 1 puszk´ co najmniej 2 puszki 5 puszek Uwaga: maksymalne dopuszczalne poziomy odnoszà si´ do zawartoÊci ka˝dego opakowania, ale w celu u∏atwienia badania niezb´dne jest stosowanie próbek po∏àczonych. Je˝eli wynik oznaczenia zawartoÊci cyny w próbce po∏àczonej jest ni˝szy, ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawartoÊci i je˝eli istnieje obawa, ˝e w poszczególnych opakowaniach poziom ten mo˝e byç przekroczony, mo˝e byç konieczne przeprowadzenie dalszych badaƒ. 4.2. Pobieranie próbek z obrotu Pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych znajdujàcych si´ w obrocie powinno byç zgodne, o ile to mo˝liwe, z powy˝szymi zasadami. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mogà zostaç zastosowane inne obowiàzujàce procedury pobierania próbek z obrotu handlowego, pod warunkiem, ˝e zapewniajà one reprezentatywnoÊç próbek dla badanej partii. 5. ZgodnoÊç partii lub podpartii ze specyfikacjà Laboratorium kontrolne bada próbk´ laboratoryjnà pobranà w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, wykonujàc co najmniej dwie niezale˝ne analizy i obliczajàc Êrednià z uzyskanych wyników. Partia lub podpartia zostaje przyj´ta, je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu okreÊlonego w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.), bioràc pod uwag´ niepewnoÊç wyniku i poprawk´ na odzysk. Partia lub podpartia jest niezgodna z wymaganiami (okreÊlonymi w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.)), je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników bez wàtpienia przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, przy uwzgl´dnieniu niepewnoÊci wyniku i poprawki na odzysk. II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CYNY W ÂRODKACH SPO˚YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH 1. Ârodki ostro˝noÊci i ogólne wymagania dotyczàce cyny Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ. Analityk powinien zapewniç, ˝e próbki nie zostanà zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Gdziekolwiek to mo˝liwe, urzàdzenia kontaktujàce si´ z próbkà powinny byç wykonane z materia∏ów oboj´tnych, np. tworzyw sztucznych takich jak polipropylen, PTFE i in., i powinny zostaç umyte w kwasie w celu zminimalizowania ryzyka zanieczyszczenia. Ostrza tnàce mogà byç wykonane ze stali nierdzewnej wysokiej jakoÊci. Wszystkie próbki otrzymane przez laboratorium zostajà u˝yte do przygotowania materia∏u badanego. Jedynie bardzo dok∏adnie ujednorodnione próbki dajà reprezentatywne wyniki. Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur przygotowania próbek, które mogà zostaç zastosowane. Za zadowalajàce uznano procedury opisane w normie EN 13804:2002 Foodstuffs — Determination of Trace Elements — Performance Criteria, General Consideration and Sample Preparation3), ale inne mogà byç równie odpowiednie. ——————— 3) EN 13804:2002: Artyku∏y ˝ywnoÊciowe — Oznaczenie pier- wiastków Êladowych — Kryteria wyboru metody, wymagania ogólne i przygotowanie próbek. Dziennik Ustaw Nr 2 — 58 — 2. Post´powanie z otrzymanà próbkà w laboratorium Ca∏kowità próbk´ po∏àczonà nale˝y dok∏adnie zmieliç (je˝eli jest to wskazane) oraz dok∏adnie wymieszaç, stosujàc sprawdzonà procedur´, prowadzàcà do pe∏nego ujednorodnienia. 3. Wydzielenie kontrpróbek Kontrpróbki s∏u˝àce do sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u nale˝y pobraç z ujednorodnionej próbki po∏àczonej, je˝eli nie koliduje to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich w zakresie pobierania próbek. 4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczàce ich kontroli w laboratorium 4.1. Definicje Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanych definicji, które powinno stosowaç laboratorium: r — granica powtarzalnoÊci, wartoÊç, której z prawdopodobieƒstwem 95 % nie przekracza wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spe∏nionych warunkach powtarzalnoÊci (tj. ta sama próbka, ta sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy u˝yciu tego samego wyposa˝enia, w krótkich odst´pach czasu), r = 2,8 × sr; sr — odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spe∏nionych warunkach powtarzalnoÊci; RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe powtarzalnoÊci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalnoÊci [(sr/
- x)× 100], gdzie x jest Êrednià z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek; R — granica odtwarzalnoÊci; wartoÊç, której z prawdopodobieƒstwem 95 % nie przekracza wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spe∏nionych warunkach odtwarzalnoÊci (tj. dla identycznego materia∏u, tà samà Poz. 9 metodà, otrzymane w ró˝nych laboratoriach, przez ró˝nych wykonawców, przy u˝yciu ró˝nego wyposa˝enia, w d∏u˝szym przedziale czasu), R = 2,8 × sR; sR — odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spe∏nionych warunkach odtwarzalnoÊci; RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe odtwarzalnoÊci, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(sR/
- x)× 100]; HORRATr — wspó∏czynnik HORRAT dla powtarzalnoÊci; uzyskane RSDr podzielone przez wartoÊç RSDr oszacowanà na podstawie równania Horwitza przy za∏o˝eniu, ˝e r = 0,66R; HORRATR — wspó∏czynnik HORRAT dla odtwarzalnoÊci; uzyskane RSDR podzielone przez wartoÊç RSDR oszacowanà na podstawie równania Horwitza; U — niepewnoÊç rozszerzona, wyznaczana przy zastosowaniu wspó∏czynnika rozszerzenia k = 2, dla poziomu ufnoÊci oko∏o 95 %. 4.2. Wymagania ogólne Metody analizy stosowane do celów kontroli ˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami okreÊlonymi w rozporzàdzeniu Ministra Zdrowia z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie specyfikacji, kryteriów czystoÊci, wymagaƒ dotyczàcych pobierania próbek i metod analitycznych stosowanych w trakcie urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci do oznaczania parametrów w∏aÊciwych dla poszczególnych dozwolonych substancji dodatkowych, poszczególnych substancji pomagajàcych w przetwarzaniu oraz zawartoÊci zanieczyszczeƒ (Dz. U. z 2003 r. Nr 59, poz. 530 oraz z 2004 r. Nr 94, poz. 934). 4.3. Wymagania szczegó∏owe Na poziomie Wspólnoty nie zalecono dotàd okreÊlonych metod oznaczania zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych w opakowaniach metalowych. Laboratoria mogà stosowaç ka˝dà metod´ zwalidowanà, pod warunkiem, ˝e spe∏nia ona kryteria wyboru podane w tabeli 2. Walidacja powinna (o ile to mo˝liwe) obejmowaç analiz´ certyfikowanego materia∏u odniesienia. Tabela 2 Kryteria wyboru dla metod analizy cyny Parametr charakterystyki WartoÊç/Uwagi 1 2 Zakres stosowania Ârodki spo˝ywcze wymienione w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) Dziennik Ustaw Nr 2 — 59 — 1 Poz. 9 2 Granica wykrywalnoÊci Nie wi´cej ni˝ 5 mg/kg Granica oznaczalnoÊci Nie wi´cej ni˝ 10 mg/kg Precyzja WartoÊci HORRATr lub HORRATR, uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu walidacji, powinny byç poni˝ej 1,5 Odzysk % 80—105 (jak okreÊlono w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych) SpecyficznoÊç Metoda wolna od interferencji matrycy i interferencji spektralnych 4.3.1. Kryteria wyboru — niepewnoÊç PodejÊcie uwzgl´dniajàce niepewnoÊç wyniku mo˝e byç równie˝ zastosowane do oszacowania, czy dana metoda analizy jest odpowiednia do stosowania w laboratorium. Metoda stosowana w laboratorium powinna umo˝liwiç otrzymywanie wyników mieszczàcych si´ w zakresie maksymalnej niepewnoÊci standardowej. Maksymalnà niepewnoÊç standardowà mo˝na obliczyç, stosujàc nast´pujàcy wzór: Uf = √(LOD/2)2 + (0,1C)2, gdzie: Uf — maksymalna niepewnoÊç standardowa, LOD — granica wykrywalnoÊci metody, C — st´˝enie. Je˝eli metoda analityczna umo˝liwia otrzymanie wyników z niepewnoÊcià mniejszà od maksymalnej niepewnoÊci standardowej, mo˝e byç ona stosowana równowa˝nie z metodà spe∏niajàca kryteria podane w tabeli 2. 4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyników Wynik oznaczenia analitycznego mo˝e zostaç podany w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku. Sposób przedstawienia wyników i poziom odzysku musi zostaç podany. Wynik analityczny skorygowany o wartoÊç odzysku jest stosowany w celu sprawdzenia zgodnoÊci z wymaganiami. Nale˝y uwzgl´dniç „Ujednolicone wytyczne dotyczàce uwzgl´dniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych”4), opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te sà pomocne przy okreÊlaniu odzysku. Wynik analizy podaje si´ w postaci x ± U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U niepewnoÊcià wyniku. ———————— 4) Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement, red. Michael Thompson, Steven L.R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willets i Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, 71, 337—348. 4.5. Normy jakoÊci w laboratorium Laboratoria muszà spe∏niaç warunki okreÊlone w rozporzàdzeniu Ministra Zdrowia z dnia 28 kwietnia 2004 r. w sprawie przeprowadzania urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. U. Nr 104, poz. 1098). 4.6. Inne wymagania dotyczàce analizy 4.6.1. Badania bieg∏oÊci Udzia∏ w odpowiednich programach badaƒ bieg∏oÊci, zgodnych z „Mi´dzynarodowym zharmonizowanym protoko∏em dla badaƒ bieg∏oÊci w analitycznych laboratoriach chemiczopracowanym pod auspicjami nych”5) IUPAC/ISO/AOAC. Niektóre z tych programów specjalnie w∏àczajà oznaczanie zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych i zalecany jest udzia∏ w∏aÊnie w takich badaniach, a nie w ogólnym programie oznaczania zawartoÊci metali w ˝ywnoÊci. 4.6.2. Wewn´trzna kontrola jakoÊci Laboratoria powinny byç w stanie wykazaç, ˝e stosujà procedury wewn´trznej kontroli jakoÊci. Ich przyk∏ady sà podane w „Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotyczàcym wewn´trznej kontroli jakoÊci w chemicznych laboratoriach analitycznych”6). 4.6.3. Przygotowanie próbek Nale˝y zapewniç, aby cyna zawarta w próbce badanej znalaz∏a si´ w ca∏oÊci w analizowanym roztworze. W szczególnoÊci, podkreÊla si´, ˝e zastosowana procedura roztwarzania próbek musi zapewniaç, aby nie wytràca∏y si´ zhydrolizowane zwiàzki SnIV (np. zwiàzki takie jak SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O). Próbki przygotowane do analizy powinny byç rozpuszczone w 5 mol/l HCl. Jednak SnCl4 jest lotny, wi´c roztworów nie nale˝y gotowaç. ———————— 5) ISO/IUPAC/AOAC International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, red. M. Thompson i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123—2144 i AOAC International, 1993, 76, 926. 6) ISO/AOAC/IUPAC International Harmonized Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, red. M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649—666. — 60 — Egzemplarze bie˝àce oraz archiwalne mo˝na nabywaç: – w Zak∏adzie Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obs∏ugi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów, ul. Powsiƒska 69/71, 02-903 Warszawa, tel. 694-67-00, 694-60-96 — na podstawie nades∏anego zamówienia (wy∏àcznie sprzeda˝ wysy∏kowa); – w punktach sprzeda˝y Dziennika Ustaw i Monitora Polskiego w Warszawie (sprzeda˝ wy∏àcznie za gotówk´): – ul. Powsiƒska 69/71, tel. 694-62-96 – al. Szucha 2/4, tel. 629-61-73 (od 1999 r.) Reklamacje z powodu niedor´czenia poszczególnych numerów zg∏aszaç nale˝y na piÊmie do Zak∏adu Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obs∏ugi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów, ul. Powsiƒska 69/71, 02-903 Warszawa, do 15 dni po otrzymaniu nast´pnego kolejnego numeru O wszelkich zmianach nazwy lub adresu prenumeratora prosimy niezw∏ocznie informowaç na piÊmie Zak∏ad Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obs∏ugi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów Dziennik Ustaw i Monitor Polski (spis treÊci) dost´pne sà w Internecie pod adresem www.cokprm.gov.pl Wydawca: Kancelaria Prezesa Rady Ministrów Redakcja: Rzàdowe Centrum Legislacji — Redakcja Dziennika Ustaw Rzeczypospolitej Polskiej oraz Dziennika Urz´dowego Rzeczypospolitej Polskiej „Monitor Polski”, Al. Ujazdowskie 1/3, 00-583 Warszawa, tel. 622-66-56 Sk∏ad, druk i kolporta˝: Zak∏ad Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obs∏ugi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów ul. Powsiƒska 69/71, 02-903 Warszawa, tel.: 694-67-50, 694-67-52; faks 694-62-06 Bezp∏atna infolinia: 0-800-287-581 (czynna w godz. 730–1530) www.cokprm.gov.pl e-mail: dziust@cokprm.gov.pl T∏oczono z polecenia Prezesa Rady Ministrów w Zak∏adzie Wydawnictw i Poligrafii Centrum Obs∏ugi Kancelarii Prezesa Rady Ministrów, ul. Powsiƒska 69/71, 02-903 Warszawa Zam. 55/W/C/2005 ISSN 0867-3411 Cena 5,10 z∏ (w tym 7% VAT)