Dziennik Ustaw Nr 44 — 2867 — Poz. 280 i 281 niki prowadzonych prac badawczych lub wyniki porównaƒ mi´dzylaboratoryjnych i mi´dzynarodowych;”, „1) zapewnienie powszechnego dost´pu do wzorca paƒstwowego;”; 4) w § 5 w ust. 1 pkt 1 otrzymuje brzmienie: „1) z w∏asnej inicjatywy, w odniesieniu do wzorców jednostek miar przechowywanych i stosowanych w G∏ównym Urz´dzie Miar, zwanym dalej „Urz´dem”;”;
- b)po pkt 2 dodaje si´ pkt 2a w brzmieniu: ,,2a) sposób szacowania oraz wartoÊci niepewnoÊci pomiaru charakterystyk metrologicznych wzorca paƒstwowego;”, 5) w § 6 pkt 3 otrzymuje brzmienie: „3) dokumenty, o których mowa w § 8 ust. 1 pkt 1—3, podpisane przez osob´ odpowiedzialnà;”;
- c)pkt 4 otrzymuje brzmienie: „4) stosowanie wzorca paƒstwowego do przekazywania wartoÊci jednostki miary wzorcom jednostki miary ni˝szego rz´du;”; 6) § 8 otrzymuje brzmienie: „§ 8. 1. Dokumentacj´ wzorca paƒstwowego stanowi Êwiadectwo wzorca paƒstwowego z za∏àcznikami sporzàdzonymi w j´zyku polskim, którymi sà: 1) ksi´ga wzorca paƒstwowego; 2) dokumentacja techniczna; 3) instrukcja obs∏ugi. 2. Wchodzàce w sk∏ad za∏àczników, o których mowa w ust. 1 pkt 2 i 3, nast´pujàce dokumenty: 1) raporty z wynikami porównaƒ mi´dzynarodowych, 2) Êwiadectwa wzorcowania wydane przez zagraniczne instytucje metrologiczne lub zagraniczne laboratoria akredytowane, 3) instrukcje obs∏ugi przyrzàdów pomiarowych i urzàdzeƒ pomocniczych — sporzàdzone w wersjach obcoj´zycznych nie wymagajà t∏umaczenia na j´zyk polski.”; 7) w § 9 w ust. 1 pkt 5 otrzymuje brzmienie: „5) nazwy i dane identyfikujàce za∏àczniki do Êwiadectwa, wymienione w § 8 ust. 1.”; 8) w § 10 w ust. 1:
- a)pkt 2 otrzymuje brzmienie: „2) wyniki wyznaczania charakterystyk metrologicznych wzorca paƒstwowego, w tym wy- 9) uchyla si´ § 11; 10) § 12 otrzymuje brzmienie: „§ 12. 1. Dokumentacja techniczna wzorca paƒstwowego zawiera opis: 1) cz´Êci sk∏adowych wzorca paƒstwowego, wraz z ich charakterystykami metrologicznymi i technicznymi; 2) zasady dzia∏ania. 2. Dokumentacja techniczna wzorca jednostki miary b´dàcego cia∏em fizycznym zawiera wy∏àcznie opis tego wzorca i jego charakterystyki metrologiczne oraz techniczne.”; 11) w § 13:
- a)pkt 2 otrzymuje brzmienie: „2) procedury pomiarowe przekazywania wartoÊci jednostki miary wzorcom jednostki miary ni˝szego rz´du;”,
- b)pkt 4 otrzymuje brzmienie: „4) informacje dotyczàce potrzeby i zakresu przeprowadzania okresowych przeglàdów i zabiegów konserwacyjnych.”. § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Gospodarki: P. G. Woêniak 281 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1) z dnia 28 lutego 2007 r. w sprawie metod badania jakoÊci biopaliw ciek∏ych Na podstawie art. 26 pkt 2 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakoÊci paliw (Dz. U. Nr 169, poz. 1200) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. Metody badania jakoÊci biopaliw ciek∏ych: 1) estru stanowiàcego samoistne paliwo, ——————— 2) oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru — w zakresie poszczególnych ich parametrów, okreÊla za∏àcznik do rozporzàdzenia. § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Gospodarki: P. G. Woêniak 1) Minister Gospodarki kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 131, poz. 909). Dziennik Ustaw Nr 44 — 2868 — Poz. 281 Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki z dnia 28 lutego 2007 r. (poz. 281) METODY BADANIA JAKOÂCI BIOPALIW CIEK¸YCH nanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 12185. I. Metody badania jakoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w zakresie poszczególnych parametrów tego biopaliwa ciek∏ego 1. ZawartoÊç estrów metylowych kwasów t∏uszczowych oznacza si´ metodà chromatografii gazowej z u˝yciem wzorca wewn´trznego, polegajàcà na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej. 2.2. W przypadku oznaczania g´stoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2, nale˝y: 1) odpowiedni do wymagaƒ areometr zanurzyç w badanej próbce i pozostawiç do czasu ustabilizowania si´ temperatury. Po osiàgni´ciu stanu równowagi temperaturowej odczytaç wskazanie ze skali areometru, zanotowaç temperatur´ badanej próbki i przy u˝yciu wzoru okreÊlonego w za∏àczniku C do normy PN-EN 14214 przeliczyç wynik pomiaru, aby odnieÊç go do temperatury 15 °C; 1.1. Warunki chromatograficzne powinny byç tak dobrane, aby by∏y dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C24) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna byç tak przeprowadzona, aby by∏y uwzgl´dnione piki, poczàwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C14) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego (C24:1). 1.2. ZawartoÊç estrów metylowych kwasów t∏uszczowych oblicza si´ na podstawie ca∏kowitej powierzchni pików estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadajàcego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy okreÊlony w procentach. 1.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci estrów metylowych kwasów t∏uszczowych, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14103. 2. G´stoÊç estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, oznacza si´: 1) metodà oscylacyjnà z U-rurkà, polegajàcà na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci (zwykle mniejszej ni˝ 1
- ml)badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki, z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki wype∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´stoÊci, albo 2) metodà z areometrem, polegajàcà na pomiarze g´stoÊci badanej próbki o okreÊlonej temperaturze, za pomocà areometru zanurzonego w próbce znajdujàcej si´ w cylindrze. 2.1. W przypadku oznaczania g´stoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´ aparatury, wyko- 2) je˝eli jest to konieczne, cylinder, w którym zanurzony jest areometr, umieÊciç w ∏aêni utrzymujàcej sta∏à temperatur´, aby uniknàç nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania. 2.3. W przypadku oznaczania g´stoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrol´ i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 3675. 3. LepkoÊç estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 40 °C, oznacza si´ metodà polegajàcà na pomiarze czasu przep∏ywu okreÊlonej obj´toÊci badanej próbki, pod wp∏ywem si∏ grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkoÊciomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach, w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze. 3.1. LepkoÊç estru stanowiàcego samoistne paliwo oblicza si´, mno˝àc zmierzony czas swobodnego przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci cieczy, pomi´dzy kreskami zbiornika pomiarowego, przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza. 3.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 3104. 3.3. Precyzj´ metody oznaczania lepkoÊci okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. Dziennik Ustaw Nr 44 4. — 2869 — Poz. 281 Temperatur´ zap∏onu estru stanowiàcego samoistne paliwo oznacza si´ szybkà metodà równowagowà, w tyglu zamkni´tym, polegajàcà na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili zaobserwowania zap∏onu par na powierzchni badanej próbki. 5.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 2: 4.1. Do badania nale˝y u˝yç 2 ml badanej próbki i zastosowaç aparat pomiarowy wyposa˝ony w urzàdzenie rejestrujàce temperatur´. 2) precyzj´ metody okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. 4.2. Najni˝szà temperatur´, w której nast´puje zap∏on par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje si´ jako temperatur´ zap∏onu w warunkach otoczenia. 4.3. Zmierzonà temperatur´ zap∏onu badanej próbki, w warunkach otoczenia, koryguje si´ w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego. 4.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania temperatury zap∏onu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 3679. 5. ZawartoÊç siarki oznacza si´ metodà: 1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyjnej z dyspersjà fali, polegajàcà na poddaniu badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie pomiarowej, dzia∏aniu pierwotnego promieniowania o okreÊlonej d∏ugoÊci fali, pochodzàcego z lampy rentgenowskiej, albo 2) fluorescencji UV, polegajàcà na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powsta∏ego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w okreÊlonych warunkach. 5.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 1, nale˝y wyznaczyç zawartoÊç siarki na podstawie mierzonych szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania t∏a, korzystajàc z krzywej wzorcowania. 5.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 1: 1) wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników okreÊla norma PN-EN ISO 20884; 2) precyzj´ metody okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. 5.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 2, intensywnoÊç fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki w badanej próbce. 1) wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników okreÊla norma PN-EN ISO 20846; 6. Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej) oznacza si´ metodà wagowà mikro, jako pozosta∏oÊç po odparowaniu i rozk∏adzie termicznym badanej próbki, w okreÊlonych warunkach. 6.1. Badanà próbk´ umieszcza si´ w szklanej fiolce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumieniu oboj´tnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez okreÊlony czas. Lotne substancje powstajàce podczas reakcji sà usuwane oboj´tnym gazem, a zw´glona pozosta∏oÊç jest wa˝ona. 6.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania pozosta∏oÊci po koksowaniu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 10370. 7. Liczb´ cetanowà oznacza si´ metodà silnikowà, stosujàc znormalizowany silnik badawczy typu WAUKESH i znormalizowane warunki pracy tego silnika, przez porównanie w∏aÊciwoÊci samozap∏onowych badanego paliwa z w∏aÊciwoÊciami paliw wzorcowych. 7.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 5165. 7.2. Precyzj´ metody oznaczania liczby cetanowej okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. 8. ZawartoÊç popio∏u siarczanowego oznacza si´ metodà wagowà polegajàcà na obliczeniu udzia∏u popio∏u siarczanowego, uzyskanego przez spalenie badanej próbki i reakcj´ pozosta∏oÊci po spopieleniu z kwasem siarkowym. 8.1. Badanà próbk´ spala si´ do chwili, gdy pozostanie tylko popió∏ i w´giel. Po sch∏odzeniu produktów spalania poddaje si´ je dzia∏aniu kwasu siarkowego i pra˝eniu w temperaturze 775 °C, a˝ zakoƒczy si´ utlenianie w´gla. Nast´pnie popió∏ sch∏adza si´, ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siarkowego i pra˝eniu, a˝ do uzyskania sta∏ej masy. 8.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-ISO 3987. Dziennik Ustaw Nr 44 — 2870 — 8.3. Precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci popio∏u siarczanowego okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. 9. ZawartoÊç wody oznacza si´ metodà miareczkowania kulometrycznego, polegajàcà na wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela si´ elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do iloÊci wody zawartej w próbce. 9.1. Gdy ca∏a zawartoÊç wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu koƒcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, ˝e jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stàd iloÊç wody jest proporcjonalna do ca∏kowitego zsumowanego pràdu, zgodnie z prawem Faraday’a. 9.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 12937. 10. ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´ metodà polegajàcà na oznaczeniu udzia∏u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 10.1. OkreÊlonà iloÊç przygotowanej próbki sàczy si´ w temperaturze 40 °C przez uprzednio zwa˝ony sàczek oraz oznacza wagowo udzia∏ masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 10.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 12662. 10.3. Precyzj´ metody okreÊlania zawartoÊci zanieczyszczeƒ okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. 11. 12. Dzia∏anie korodujàce na p∏ytkach z miedzi okreÊla si´ porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 11.1. P∏ytk´ miedzianà zanurza si´ w badanej próbce o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewa w ÊciÊle okreÊlonych warunkach. Po zakoƒczeniu ogrzewania p∏ytk´ miedzianà wyjmuje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porównujàc z wzorcami korozji. 11.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania dzia∏ania korodujàcego na p∏ytkach z miedzi, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 2160. Poz. 281 StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze 110 °C oznacza si´ metodà polegajàcà na przepuszczeniu, przez badanà próbk´, strumienia oczyszczonego powietrza. Lotne zwiàzki, uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzà wraz z powietrzem do naczynia zawierajàcego wod´ demineralizowanà lub destylowanà, zaopatrzonego w elektrod´ do pomiaru przewodnoÊci w∏aÊciwej po∏àczonà z jednostkà pomiarowà wskazujàcà koniec okresu indukcyjnego. 12.1. Wykonanie oznaczania, odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania stabilnoÊci oksydacyjnej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14112. 13. Liczb´ kwasowà oznacza si´ metodà miareczkowà, polegajàcà na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika do ustalenia punktu koƒcowego miareczkowania. 13.1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby kwasowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14104. 14. Liczb´ jodowà oznacza si´ metodà miareczkowà polegajàcà na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast´pnie, po okreÊlonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu. 14.1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby jodowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14111. 15. ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego oznacza si´ metodà chromatografii gazowej z u˝yciem wzorca wewn´trznego, polegajàcà na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej. 15.1. Warunki chromatograficzne powinny byç tak dobrane, aby by∏y dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C24) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna byç tak przeprowadzona, aby by∏y uwzgl´dnione piki, poczàwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C14) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego (C24:1). 15.2. ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego oblicza si´ na podstawie ca∏kowitej po- Dziennik Ustaw Nr 44 — 2871 — 2) dodaniu, do badanej próbki, alkoholu etylowego, wody, heksanu i wzorca wewn´trznego, co spowoduje utworzenie dwóch faz i iloÊciowe przeniesienie wolnego glicerolu do fazy dolnej, której analiza, metodà chromatografii gazowej, pozwala na iloÊciowe oznaczenie st´˝enia wolnego glicerolu. wierzchni pików estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadajàcego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy okreÊlony w procentach. 15.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci estru metylowego kwasu linolenowego, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14103. 16. ZawartoÊç alkoholu metylowego oznacza si´ metodà polegajàcà na ogrzewaniu próbki w temperaturze 80 °C w hermetycznie zamkni´tej fiolce, a nast´pnie po osiàgni´ciu stanu równowagi, nastrzykiwaniu okreÊlonej cz´Êci fazy gazowej do chromatografu, gdzie metanol jest wykrywany z u˝yciem detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego, a jego iloÊç jest okreÊlana w odniesieniu do wzorca zewn´trznego. 16.1. Metanol mo˝e byç tak˝e oznaczany poprzez dodanie wzorca wewn´trznego do próbki, a nast´pnie okreÊlany z u˝yciem wspó∏czynnika kalibracji wewn´trznej. 16.2. Odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci alkoholu metylowego, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14110. 17. ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu oznacza si´ metodà polegajàcà na analizie pochodnych silanowych metodà chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpoÊredniego dozowania na kolumn´ oraz detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego. 17.1. Po przeprowadzeniu kalibracji analiz´ iloÊciowà wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podstawie uzyskanych wyników. 17.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14105. 18. ZawartoÊç wolnego glicerolu oznacza si´ metodà polegajàcà na: 1) analizie pochodnych silanowych metodà chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpoÊredniego dozowania na kolumn´ oraz detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego, albo Poz. 281 18.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci wolnego glicerolu w sposób okreÊlony w pkt 18 ppkt 1, po przeprowadzeniu kalibracji, analiz´ iloÊciowà wolnego glicerolu wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego. 18.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci wolnego glicerolu w sposób okreÊlony w pkt 18 ppkt 1, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14105. 18.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci wolnego glicerolu w sposób okreÊlony w pkt 18 ppkt 2, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14106. 19. ZawartoÊç sodu oznacza si´: 1) bezpoÊrednio metodà p∏omieniowej spektrometrii absorpcji atomowej przy d∏ugoÊci fali równej 589,0 nm, rozpuszczajàc uprzednio badanà próbk´ w roztworze ksylenu, albo 2) metodà optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie, rozcieƒczajàc uprzednio badanà próbk´ frakcjà naftowà. 19.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 1, stosowane roztwory wzorcowe sporzàdza si´ z organicznego zwiàzku sodu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i oleju do rozcieƒczeƒ. 19.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 1, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody i sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14108. 19.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 2, zawartoÊç sodu okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal. 19.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 2, odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczania i podawania wyników, pre- Dziennik Ustaw Nr 44 — 2872 — w ksylenie i wprowadzeniu, w formie aerozolu, wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego zwiàzku fosforu, do plazmy argonowej sprz´˝onej indukcyjnie. cyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14538. 20. ZawartoÊç potasu oznacza si´: 1) bezpoÊrednio metodà p∏omieniowej spektrometrii absorpcji atomowej przy d∏ugoÊci fali równej 766,5 nm, rozpuszczajàc uprzednio badanà próbk´ w roztworze ksylenu i stabilizatora, albo 22.1. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze badanej próbki z emisjà wzorców przy tej samej d∏ugoÊci fali. 2) metodà optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie, rozcieƒczajàc uprzednio badanà próbk´ frakcjà naftowà. 22.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci fosforu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14107. 20.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 1, stosowane roztwory wzorcowe sporzàdza si´ z organicznego zwiàzku potasu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i stabilizatora. 20.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 1, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody i sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14109. 20.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 2, zawartoÊç potasu okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal. 20.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 2, odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczania i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14538. 23. ZawartoÊç wapnia i magnezu oznacza si´ metodà optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie, rozcieƒczajàc uprzednio badanà próbk´ frakcjà naftowà. 21.1. ZawartoÊç wapnia i magnezu okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal. 21.2. Odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczania i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wapnia i magnezu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14538. 22. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ metodà polegajàcà na rozpuszczeniu badanej próbki Temperatur´ zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza si´ metodà polegajàcà na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciÊnienia i w temperaturze obni˝anej co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przep∏ywu tak, ˝e czas nape∏niania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie sp∏ywa ca∏kowicie do naczynia pomiarowego. 23.1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 116. II. Metody badania jakoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w zakresie poszczególnych parametrów tego biopaliwa ciek∏ego 1. 20.5. Precyzj´ oznaczania zawartoÊci sumy sodu i potasu okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214. 21. Poz. 281 ZawartoÊç estrów metylowych kwasów t∏uszczowych (FAME) oznacza si´ metodà spektroskopii w podczerwieni, polegajàcà na rejestrowaniu widma w podczerwieni badanej próbki rozcieƒczonej cykloheksanem, a nast´pnie pomiarze absorbancji w maksimum piku oko∏o 1745 cm–1 ±5 cm–1 i porównaniu z absorbancjà wzorcowych roztworów estrów metylowych kwasów t∏uszczowych. 1.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci estrów metylowych kwasów t∏uszczowych, a tak˝e sporzàdzenie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14078. 2. G´stoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, oznacza si´: 1) metodà oscylacyjnà z U-rurkà, polegajàcà na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci (zwykle mniejszej ni˝ 1
- ml)badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki, z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki wype∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´stoÊci, albo Dziennik Ustaw Nr 44 — 2873 — Poz. 281 2) metodà z areometrem, polegajàcà na pomiarze g´stoÊci badanej próbki o okreÊlonej temperaturze, za pomocà areometru zanurzonego w próbce znajdujàcej si´ w cylindrze. pierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych, kolumn´ prze∏àcza si´ do trybu elucji wstecznej tak, aby w´glowodory aromatyczne trój- i wielopierÊcieniowe zosta∏y wydzielone w postaci pojedynczego ostrego piku. 2.1. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´ aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 12185. 3.2. Kolumna polarna jest po∏àczona z detektorem wspó∏czynnika za∏amania Êwiat∏a, który wykrywa sk∏adniki wymywane z kolumny. Sygna∏ elektroniczny z detektora jest monitorowany w sposób ciàg∏y za pomocà procesora danych. Amplitudy sygna∏ów zwiàzków aromatycznych w próbce porównuje si´ z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wczeÊniej oznaczania wzorców, w celu obliczenia u∏amka masowego, wyra˝onego w procentach, poszczególnych grup w´glowodorów aromatycznych. 2.2. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2, nale˝y: 1) odpowiedni do wymagaƒ areometr zanurzyç w badanej próbce i pozostawiç do czasu ustabilizowania si´ temperatury. Po osiàgni´ciu stanu równowagi temperaturowej odczytaç wskazanie ze skali areometru, zanotowaç temperatur´ badanej próbki i przy u˝yciu standardowych tablic odczytaç wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C; 2) je˝eli jest to konieczne, cylinder, w którym zanurzony jest areometr, umieÊciç w ∏aêni utrzymujàcej sta∏à temperatur´, aby uniknàç nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania. 2.3. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrol´ i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 3675. 3. ZawartoÊç wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych oznacza si´ metodà wysokosprawnej chromatografii cieczowej HPLC z detektorem wspó∏czynnika za∏amania Êwiat∏a, polegajàcà na rozcieƒczeniu próbki o znanej masie fazà ruchomà (n-heptanem) i wstrzykiwaniu okreÊlonej obj´toÊci tego roztworu do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wyposa˝onego w kolumn´ polarnà. 3.1. Kolumna polarna ma wykazywaç ma∏e powinowactwo do w´glowodorów niearomatycznych, umo˝liwiajàc wydzielenie i selektywny rozdzia∏ w´glowodorów aromatycznych, w wyniku czego w´glowodory aromatyczne sà oddzielane od w´glowodorów niearomatycznych i wymywane w odpowiednich zakresach odpowiadajàcych ich strukturze pierÊcieniowej. W okreÊlonym czasie, po elucji dwu- 3.3. Suma u∏amków masowych w´glowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierÊcieniowych (T+AH), wyra˝onych w procentach, podawana jako u∏amek masowy, stanowi zawartoÊç w´glowodorów wielopierÊcieniowych aromatycznych POLY-AH. 3.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie aparatury i jej kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 12916. 4. LepkoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 40 °C, oznacza si´ metodà polegajàcà na pomiarze czasu przep∏ywu okreÊlonej obj´toÊci badanej próbki, pod wp∏ywem si∏ grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkoÊciomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach, w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze. 4.1. LepkoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru oblicza si´, mno˝àc zmierzony czas swobodnego przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci cieczy, pomi´dzy kreskami zbiornika pomiarowego, przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza. 4.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 3104. Precyzj´ metody oznaczania lepkoÊci okreÊla norma PN-EN 590. 5. Temperatur´ zap∏onu oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru okreÊla si´ metodà zamkni´tego tygla Pensky’ego-Martensa, polegajàcà na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili, gdy skierowane przez otwór w tyglu êród∏o zap∏onu spowoduje zap∏on par na powierzchni badanej próbki. Dziennik Ustaw Nr 44 — 2874 — 5.1. Najni˝szà temperatur´, w której nast´puje zap∏on par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje si´ jako temperatur´ zap∏onu w warunkach otoczenia. 5.2. Zmierzonà temperatur´ zap∏onu badanej próbki, w warunkach otoczenia, koryguje si´ w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego. 5.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczania oraz podawania wyników, a tak˝e sporzàdzenie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 2719. Precyzj´ metody okreÊlania temperatury zap∏onu okreÊla norma PN-EN 590. 6. 7.1. Badanà próbk´ umieszcza si´ w szklanej fiolce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumieniu oboj´tnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez okreÊlony czas. Lotne substancje powstajàce podczas reakcji sà usuwane oboj´tnym gazem, a zw´glona pozosta∏oÊç jest wa˝ona. 7.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania pozosta∏oÊci po koksowaniu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 10370. 8. ZawartoÊç siarki oznacza si´ metodà: 1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyjnej z dyspersjà fali, polegajàcà na poddaniu badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie pomiarowej, dzia∏aniu pierwotnego promieniowania o okreÊlonej d∏ugoÊci fali, pochodzàcego z lampy rentgenowskiej, albo 2) fluorescencji UV, polegajàcà na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powsta∏ego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w okreÊlonych warunkach. 6.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 1, nale˝y wyznaczyç zawartoÊç siarki na podstawie mierzonych szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania t∏a, korzystajàc z krzywej wzorcowania. 6.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 1, wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody, okreÊla norma PN-EN ISO 20884. 9. Liczb´ cetanowà oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru oznacza si´ metodà silnikowà, stosujàc znormalizowany silnik badawczy typu WAUKESH i znormalizowane warunki pracy tego silnika, przez porównanie w∏aÊciwoÊci samozap∏onowych badanego paliwa z w∏aÊciwoÊciami paliw wzorcowych. 9.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby cetanowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 5165. 10. Indeks cetanowy okreÊla si´ metodà równania czterech zmiennych, na podstawie znajomoÊci: 1) g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, oznaczonej metodami, o których mowa w pkt 2, 2) temperatur, w których oddestylowuje 10 % (V/V), 50 % (V/V) i 90 % (V/V), okreÊlonych metodà, o której mowa w pkt 17 6.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 2, wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´ metody, okreÊla norma PN-EN ISO 20846. Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej uzyskanej metodà destylacji pod zmniejszonym ciÊnieniem wed∏ug ASTM D 1160) oznacza si´ metodà wagowà mikro, jako pozosta∏oÊç po odparowaniu i rozk∏adzie termicznym badanej próbki w okreÊlonych warunkach. Pozosta∏oÊç po spopieleniu oznacza si´ metodà polegajàcà na spaleniu badanej próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozosta∏oÊci w´glowej do popio∏u przez podgrzewanie, w piecu muflowym, w temperaturze 775 °C i zwa˝eniu otrzymanej pozosta∏oÊci. 8.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania pozosta∏oÊci po spopieleniu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 6245. 6.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 2, intensywnoÊç fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki w badanej próbce. 7. Poz. 281 — wykorzystujàc okreÊlone zale˝noÊci matematyczne. 10.1. Sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody równania czterech zmiennych, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 4264. 11. ZawartoÊç wody oznacza si´ metodà miareczkowania kulometrycznego, polegajàcà na wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do naczynia Dziennik Ustaw Nr 44 — 2875 — do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela si´ elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do iloÊci wody zawartej w próbce. 11.1. Gdy ca∏a zawartoÊç wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu koƒcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, ˝e jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stàd iloÊç wody jest proporcjonalna do ca∏kowitego zsumowanego pràdu, zgodnie z prawem Faraday’a. 11.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 12937. 12. 12.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania zawartoÊci zanieczyszczeƒ, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 12662. 13. Dzia∏anie korodujàce na p∏ytkach z miedzi okreÊla si´ porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 13.1. P∏ytk´ miedzianà zanurza si´ w badanej próbce o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewa w ÊciÊle okreÊlonych warunkach. Po zakoƒczeniu ogrzewania p∏ytk´ miedzianà wyjmuje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porównujàc z wzorcami korozji. 13.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania dzia∏ania korodujàcego na p∏ytkach z miedzi, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 2160. 14. oznaczenia zawartoÊci w niej osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych. 14.2. Osady nierozpuszczalne przylegajàce usuwa si´ z probówki do utleniania i innych cz´Êci szklanych rozpuszczalnikiem trójsk∏adnikowym. Trójsk∏adnikowy rozpuszczalnik odparowuje si´ w celu uzyskania osadów nierozpuszczalnych przylegajàcych. 14.3. Sum´ zawartoÊci osadów nierozpuszczalnych przylegajàcych i osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych okreÊla si´ jako ca∏kowità zawartoÊç osadów nierozpuszczalnych, która jest miarà odpornoÊci na utlenianie. 14.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania odpornoÊci na utlenianie, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-ISO 12205. 15. ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´ metodà polegajàcà na oznaczeniu udzia∏u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 12.1. OkreÊlonà iloÊç przygotowanej próbki sàczy si´ w temperaturze 40 °C, przez uprzednio zwa˝ony sàczek, oraz oznacza wagowo udzia∏ masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. OdpornoÊç na utlenianie oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru okreÊla si´ metodà polegajàcà na poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 95 °C przez 16 godzin, przy przep∏ywie przez t´ próbk´ tlenu. 14.1. Po zakoƒczeniu procesu starzenia badanej próbki próbka ta jest sch∏adzana do temperatury pokojowej, a nast´pnie sàczona, w celu Poz. 281 Liczb´ kwasowà oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru oznacza si´ metodà miareczkowà, polegajàcà na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika do ustalenia punktu koƒcowego miareczkowania. 15.1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby kwasowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14104. 16. SmarnoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru oznacza si´, stosujàc aparat o ruchu posuwisto-zwrotnym wysokiej cz´stotliwoÊci (HFRR). 16.1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwycie stalowa kulka testowa dociskana jest do nieruchomej, poziomo montowanej stalowej p∏ytki. Kulka testowa oscyluje z ustalonà cz´stotliwoÊcià i d∏ugoÊcià skoku, podczas gdy powierzchnia kontaktu tej kulki ze stalowà p∏ytkà jest ca∏kowicie zanurzona w badanej próbce. 16.2. Skorygowana, do warunków standardowych, Êrednica Êladu zu˝ycia powsta∏ego na kulce testowej jest miarà smarnoÊci badanej próbki. 16.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, wykonanie oznaczania, pomiar Êrednicy Êladu zu˝ycia powsta∏ego na kulce testowej, sposób obliczenia wyników, precyzj´ metody oznaczania smarnoÊci i jej odchylenie, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 12156-1. 17. Sk∏ad frakcyjny oznacza si´ przy ciÊnieniu atmosferycznym, stosujàc metod´ polegajàcà na rozdziale frakcji przy pomocy destylacji, której przebieg i parametry sà uzale˝nione od Dziennik Ustaw Nr 44 — 2876 — oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania sk∏adu frakcyjnego, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 3405. sk∏adu i przewidywanych w∏aÊciwoÊci lotnych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Ka˝da z tych grup ma okreÊlony zestaw aparatury, temperatur´ kondensacji i zakres zmiennych. 18. 17.1. Badanà próbk´, o obj´toÊci 100 ml, poddaje si´ destylacji w ÊciÊle okreÊlonych warunkach, stosownie do wymagaƒ dla grupy wymienionej w pkt 17, do której dana próbka zosta∏a zaliczona, oraz prowadzi si´ systematyczne obserwacje wskazaƒ termometru i obj´toÊci uzyskiwanego kondensatu. 17.2. Po zakoƒczeniu destylacji mierzy si´ obj´toÊç cieczy pozosta∏ej w kolbie oraz zapisuje straty iloÊciowe powsta∏e w procesie destylacji. 17.3. Odczytane wskazania termometru koryguje si´, w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego, a nast´pnie, na podstawie tych danych, dokonuje si´ obliczeƒ, stosownie do rodzaju próbki i okreÊlonych wymagaƒ. 17.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrol´ aparatury, wykonanie Poz. 281 i 282 Temperatur´ zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza si´ metodà polegajàcà na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciÊnienia i w temperaturze obni˝anej co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przep∏ywu tak, ˝e czas nape∏niania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie sp∏ywa ca∏kowicie do naczynia pomiarowego. 18.1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 116. III. Procedur´ post´powania w sprawach dotyczàcych precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 4259. 282 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 26 lutego 2007 r. zmieniajàce rozporzàdzenie w sprawie zwalczania niektórych chorób zakaênych mi´czaków2) Na podstawie art. 61 pkt 1 ustawy z dnia 11 marca 2004 r. o ochronie zdrowia zwierzàt oraz zwalczaniu chorób zakaênych zwierzàt (Dz. U. Nr 69, poz. 625, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. W rozporzàdzeniu Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 12 kwietnia 2006 r. w sprawie zwalczania niektórych chorób zakaênych mi´czaków (Dz. U. Nr 73, poz. 512) § 4 otrzymuje brzmienie: szarach, zak∏adach oczyszczania i zak∏adach wysy∏kowych lub po stwierdzeniu zwi´kszonego Êni´cia w wyniku badaƒ, o których mowa w § 3, niezw∏ocznie obejmuje nadzorem te obszary, zak∏ady oczyszczania lub zak∏ady wysy∏kowe i podejmuje czynnoÊci majàce na celu stwierdzenie lub wykluczenie chorób oraz zapobie˝enie ich szerzeniu, w szczególnoÊci: „§ 4. 1. Powiatowy lekarz weterynarii po otrzymaniu zawiadomienia o podejrzeniu chorób w ob——————— 1) przeprowadza kontrol´ po∏àczonà z badaniem klinicznym mi´czaków albo ich sekcjà; stracji rzàdowej — rolnictwo, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 131, poz. 915). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia dyrektywy Rady nr 95/70/WE z dnia 22 grudnia 1995 r. wprowadzajàcej minimalne wspólnotowe Êrodki zwalczania niektórych chorób ma∏˝y (Dz. Urz. WE L 332 z 30.12.1995, str. 33; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 18, str. 383). 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2005 r. Nr 23, poz. 188 i Nr 33, poz. 289 oraz z 2006 r. Nr 17, poz. 127, Nr 144, poz. 1045 i Nr 249, poz. 1830. 2) pobiera próbki do badaƒ laboratoryjnych i wysy∏a je do zatwierdzonego laboratorium w rozumieniu przepisów ustawy z dnia 29 stycznia 2004 r. o Inspekcji Weterynaryjnej (Dz. U. Nr 33, poz. 287, z póên. zm.4)); 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- ——————— 4) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 91, poz. 877 i Nr 273, poz. 2703, z 2005 r. Nr 23, poz. 188, Nr 33, poz. 289, Nr 163, poz. 1362 i Nr 178, poz. 1480 oraz z 2006 r. Nr 17, poz. 127, Nr 144, poz. 1045, Nr 170, poz. 1217 i Nr 171, poz. 1225.