Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 stycznia 200

Dziennik Ustaw Nr 17 — 2018 — Poz. 94 94 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 14 stycznia 2009 r. w sprawie metod analiz zwiàzanych z dokonywaniem oceny miodu Na podstawie art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2005 r. Nr 187, poz. 1577, z póên. zm.2)) zarzàdza si´, co nast´puje:

b)udzia∏u py∏ku przewodniego w miodzie, § 1. OkreÊla si´ nast´pujàce metody zwiàzane z dokonywaniem oceny miodu:
e)liczby diastazowej w miodzie; 1) metody analiz — w zakresie oznaczania:
a)zawartoÊci w miodzie: — wody, — substancji nierozpuszczalnych w wodzie, — fruktozy, glukozy i sacharozy, — 5-hydroksymetylofurfuralu, — proliny, —————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini- stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 216, poz. 1599). 2) Zmiany tekstu jednolitego wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2006 r. Nr 170, poz. 1217, Nr 171, poz. 1225 i Nr 208, poz. 1541, z 2007 r. Nr 176, poz. 1238 oraz z 2008 r. Nr 214, poz. 1346 i Nr 227, poz. 1505.
c)przewodnoÊci elektrycznej w∏aÊciwej miodu,
d)pH i wolnych kwasów w miodzie, 2) metod´ sprawdzania spe∏niania wymagaƒ organoleptycznych miodu okreÊlonych w przepisach w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ w zakresie jakoÊci handlowej miodu; 3) metod´ sprawdzania wyst´powania oznak fermentacji miodu; 4) metody wykrywania obecnoÊci dekstryn skrobiowych, melasu, skrobi, sztucznych barwników i rozkruszka w miodzie; 5) metody wykrywania miodu sfermentowanego lub z zatrzymanà fermentacjà. § 2. Metody, o których mowa w § 1, sà okreÊlone w za∏àczniku do rozporzàdzenia. § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: M. Sawicki Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 stycznia 2009 r. (poz. 94) METODY ANALIZ ZWIÑZANE Z DOKONYWANIEM OCENY MIODU I. Metoda analizy — w zakresie oznaczania z a w a r t o Ê c i w o d y w mi o d z i e 1. Definicja Metoda okreÊla zawartoÊç wody w miodzie wyra˝onà w procentach wagowych, odpowiadajàcà oznaczonemu wspó∏czynnikowi refrakcji lub ekstraktu. 2. Zasada metody ZawartoÊç wody okreÊla si´ refraktometrycznie w miodzie znajdujàcym si´ w stanie p∏ynnym. 3. Aparatura i sprz´t W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) refraktometru; 2) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej zwa˝enie z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i odczyt do 0,0001 g; 3) ∏aêni wodnej. 4. Wykonanie oznaczenia: 1) w probówce umieszcza si´ oko∏o 5 g dobrze wymieszanego miodu, odwa˝onego z dok∏adnoÊcià do 0,001 g; nast´pnie probówk´ zamyka si´ korkiem, a umieszczony w niej miód doprowadza si´ do stanu p∏ynnego przez podgrzewanie w ∏aêni wodnej w temperaturze 35÷45 °C; 2) za pomocà pr´cika szklanego, na suchym dolnym pryzmacie refraktometru, umieszcza si´ kilka kropli miodu, po czym rozprowadza si´ po ca∏ej powierzchni pryzmatu i przykrywa suchym pryzmatem matowym; 3) wykonuje si´ pomiar i odczytuje na podzia∏ce wspó∏czynnik za∏amania Êwiat∏a (refrakcji) z dok∏adnoÊcià do czwartego miejsca po przecinku; w przypadku wykonania pomiaru w temperaturze innej ni˝ 20 °C, na ka˝dy stopieƒ podwy˝szenia temperatury nale˝y zwi´kszyç zmierzony wspó∏czynnik refrakcji o 0,00023, a na ka˝dy stopieƒ poni˝ej 20 °C obni˝yç wspó∏czynnik o t´ samà wielkoÊç. Dziennik Ustaw Nr 17 — 2019 — 5. Prezentacja wyników Z tablicy odczytuje si´ zawartoÊç wody w procentach wagowych, odpowiadajàcà oznaczonemu wspó∏czynnikowi refrakcji lub ekstraktu. Poz. 94 Za wynik nale˝y przyjàç Êrednià arytmetycznà wyników co najmniej dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ nieró˝niàcych si´ wi´cej ni˝ o 0,2 %. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. Zale˝noÊç wspó∏czynnika za∏amania Êwiat∏a (refrakcji -n20 D ), zawartoÊci wody (% m/
m)i ekstraktu w miodzie Dziennik Ustaw Nr 17 — 2020 — 6. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: Poz. 94 1) nazw´ zastosowanej metody; 1) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej zwa˝enie z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i odczyt do 0,0001 g; 2) uzyskane wyniki; 2) zlewki o pojemnoÊci 150 ml; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 3) sàczka iloÊciowego z mi´kkiej bibu∏y; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. II. Metoda analizy — w zakresie oznaczania z a w a r t oÊ c i su b stan cj i n i ero zp uszcza ln y c h w w o d z i e z a w a r t y c h w mi o d z i e 1. Definicja Metoda okreÊla zawartoÊç substancji nierozpuszczalnych w wodzie zawartych w miodzie wyra˝onà w procentach wagowych. 2. Zasada metody ZawartoÊç substancji nierozpuszczalnych w wodzie zawartych w miodzie okreÊla si´ na podstawie osadu uzyskanego podczas przesàczenia rozpuszczonego miodu przez sàczek. 3. Aparatura i sprz´t W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 4) suszarki; 5) eksykatora; 6) naczynka wagowego. 4. Wykonanie oznaczenia: 1) w zlewce o pojemnoÊci 150 ml umieszcza si´ oko∏o 25 g miodu, odwa˝onego z dok∏adnoÊcià do 0,01 g, i rozcieƒcza w oko∏o 100 ml wody o temperaturze oko∏o 70 °C; 2) sàczek iloÊciowy z mi´kkiej bibu∏y do sàczenia wysusza si´ w naczyniu wagowym przez 1 godzin´ w suszarce o temperaturze 100÷105 °C i wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g; nast´pnie roztwór miodu przesàcza si´ przez przygotowany sàczek, osad na sàczku przemywa si´ wodà o temperaturze 70 °C do momentu ca∏kowitego wyp∏ukania miodu z sàczka, po czym sàczek z osadem umieszcza si´ w zwa˝onym naczynku wagowym i suszy przez 1 godzin´ w suszarce o temperaturze 100÷105 °C; po ostudzeniu w eksykatorze sàczek z osadem nale˝y zwa˝yç z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g. Dziennik Ustaw Nr 17 — 2021 — 5. Prezentacja wyników ZawartoÊç substancji nierozpuszczalnych w wodzie zawartych w miodzie przedstawia si´ w procentach wagowych. Jako wynik podaje si´ Êrednià z dwóch powtórzeƒ. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. 6. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. III. Metoda analizy — w zakresie oznaczania z a w a r t oÊ c i fru kto zy, g l u ko zy i sacha r ozy w miodzie 1. Definicja ZawartoÊç cukrów: fruktozy, glukozy i sacharozy w miodzie stanowi ich procentowy udzia∏, obliczany wed∏ug wzoru okreÊlonego w ust. 6. 2. Zasada metody Po przefiltrowaniu wodnego roztworu miodu, zawartoÊç cukrów oznacza si´ metodà chromatografii cieczowej. Piki identyfikuje si´ na podstawie ich czasów retencji. Oznaczenie iloÊciowe przeprowadza si´, wykorzystujàc standard zewn´trzny i opierajàc si´ na powierzchni lub wysokoÊci piku. 3. Aparatura i sprz´t Dopuszcza si´ stosowanie innej kolumny chromatograficznej oraz odpowiednio innych ustawieƒ chromatografu ni˝ opisane w metodzie z zastrze˝eniem, ˝e w przypadku sporów, za w∏aÊciwy uznaje si´ wynik uzyskany przy zastosowaniu kolumny i ustawieƒ chromatografu, zgodnie z niniejszà metodà. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) chromatografu cieczowego z detektorem refraktometrycznym (RI), pompà, autosamplerem, piecem do kolumn umo˝liwiajàcym utrzymanie temperatury na poziomie 30 °C oraz integratorem lub komputerem zbierajàcym dane pomiarowe; 2) kolumny chromatograficznej ze stali nierdzewnej, o Êrednicy 4,6 mm, o d∏ugoÊci 250 mm, wype∏nionej ˝elem krzemionkowym modyfikowanym grupami aminowymi, o rozmiarze czàstek 5÷7 μm; 3) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej zwa˝enie z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i odczyt do 0,0001 g; 4) ∏aêni ultradêwi´kowej; 5) strzykawki z filtrem strzykawkowym o porach 0,45 μm; 6) fiolek do próbek; Poz. 94 7) kolby miarowej o pojemnoÊci 100 ml; 8) pipety o pojemnoÊci 25 ml; 9) zlewki. 4. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: 1) metanol o stopniu czystoÊci do HPLC; 2) acetonitryl o stopniu czystoÊci do HPLC; 3) wod´ destylowanà lub demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci; 4) wzorce chromatograficzne glukozy, fruktozy i sacharozy. 5. Wykonanie oznaczenia: 1) odwa˝a si´ z dok∏adnoÊcià do 0,001 g oko∏o: 2 g glukozy, 1,5 g fruktozy i 0,25 g sacharozy, nawa˝ki wzorców rozpuszcza si´ w zlewce w oko∏o 40 ml wody; nast´pnie pipetà przenosi si´ 25 ml metanolu do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml; po czym przenosi si´ iloÊciowo roztwór wzorców do kolby z metanolem i uzupe∏nia si´ do kreski wodà; mieszanina wzorców ma trwa∏oÊç 4 tygodnie — je˝eli jest przechowywana w temperaturze +4 °C, lub 6 miesi´cy — je˝eli jest przechowywana w temperaturze –18 °C; 2) nale˝y odwa˝yç oko∏o 5 g miodu z dok∏adnoÊcià do 0,001 g; po czym w zlewce rozpuszcza si´ miód w oko∏o 40 ml wody; pipetà przenosi si´ 25 ml metanolu do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml; nast´pnie przenosi si´ iloÊciowo roztwór miodu do kolby z metanolem i uzupe∏nia si´ do kreski wodà; przechowuje si´ tak jak roztwór wzorcowy; 3) za pomocà strzykawki z filtrem strzykawkowym nape∏nia si´ fiolki autosamplera oddzielnie roztworem próbki i roztworem wzorcowym; 4) przygotowuje si´ faz´ ruchomà; nale˝y wymieszaç acetonitryl z wodà w stosunku 80:20 (v/
v)i odgazowaç; 5) podczas analizy chromatograficznej stosuje si´ poni˝sze ustawienia chromatografu:
a)przep∏yw: 1,3 ml/min,
b)temperatura kolumny i detektora: 30 °C,
c)obj´toÊç próbki podawana na kolumn´: 10 μl; 6) je˝eli nie jest mo˝liwe przeprowadzenie analizy w 30 °C i je˝eli detektor nie mo˝e byç termostatowany w 30 °C, analiz´ przeprowadza si´ w temperaturze pokojowej; 7) roztwór próbki oraz roztwór wzorcowy poddaje si´ chromatografii. 6. Obliczenia oraz prezentacja wyników: 1) cukry w miodzie identyfikuje si´, a ich iloÊç okreÊla poprzez porównanie czasów retencji i powierzchni pików cukrów w miodzie z tymi, które sà obecne w roztworze wzorcowym; Dziennik Ustaw Nr 17 — 2022 — 2) procentowy udzia∏ cukru „W” oblicza si´ wed∏ug wzoru: A1 x V1 x m1 W = ——————— x 100, A2 x V2 x m0 w którym: A1 — oznacza powierzchni´ piku lub wysokoÊç piku okreÊlonego cukru w roztworze próbki, w jednostkach powierzchni lub d∏ugoÊci, A2 — oznacza odpowiednio powierzchni´ piku lub wysokoÊç piku okreÊlonego cukru w roztworze wzorcowym, w jednostkach powierzchni lub d∏ugoÊci, Poz. 94 IV. Metoda analizy — w zakresie oznaczania zawartoÊci 5-hydroksymetylofurfuralu w miodzie 1. Definicja Metoda okreÊla st´˝enie 5-(hydroksymetylo-)furano-2-karboaldehydu. Wynik wyra˝a si´ w miligramach na kilogram. 2. Zasada metody ZawartoÊç hydroksymetylofurfuralu (HMF) okreÊla si´ w klarownym, przefiltrowanym, wodnym roztworze miodu przy u˝yciu metody HPLC z odwróconymi fazami i detekcjà UV. Otrzymany sygna∏ porównuje si´ z wzorcami o znanym st´˝eniu. m1 — oznacza nawa˝k´ wzorca danego cukru, w gramach, 3. Aparatura i sprz´t Dopuszcza si´ stosowanie innej kolumny chromatograficznej oraz odpowiednio innych ustawieƒ chromatografu ni˝ opisane w metodzie z zastrze˝eniem, ˝e w przypadku sporów, za w∏aÊciwy uznaje si´ wynik uzyskany przy zastosowaniu kolumny i ustawieƒ chromatografu, zgodnie z niniejszà metodà. m0 — oznacza nawa˝k´ miodu, w gramach; W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: V1 — oznacza ca∏kowità obj´toÊç roztworu próbki, w mililitrach, V2 — oznacza ca∏kowità obj´toÊç roztworu wzorcowego, w mililitrach, 3) wynik koƒcowy podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku; zawartoÊç fruktozy i glukozy podaje si´ jako sum´ tych dwóch cukrów; zawartoÊç sacharozy podaje si´ jako wynik odr´bny. 7. PowtarzalnoÊç 1) chromatografu cieczowego HPLC z detektorem UV oraz integratorem lub komputerem z odpowiednim oprogramowaniem; 2) kolumny z wype∏nieniem dla fazy odwróconej C18; 3) filtru membranowego o porach 0,45 μm; 1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ zawartoÊci glukozy przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç 1,1 g na 100 g próbki; 4) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej zwa˝enie z dok∏adnoÊcià do 1 mg i odczyt do 0,1 mg; 2) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ zawartoÊci fruktozy przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç 1,0 g na 100 g próbki; 4. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: 3) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ zawartoÊci sacharozy przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç 0,4 g na 100 g próbki. 8. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. 5) kolby miarowej o pojemnoÊci: 50, 100 ml; 6) zlewki o pojemnoÊci 50 ml; 7) pipety o pojemnoÊci 0,5 ml. 1) wod´-metanol (90+10 obj´toÊciowo), oba odczynniki o stopniu czystoÊci do HPLC — faza ruchoma; 2) roztwory wzorcowe: roztwór wodny 5-(hydroksymetylo-)furano-2-karboaldehydu, 1, 2, 5 i 10 mg/l, roztwór powinien zostaç przygotowany w dniu u˝ycia; 3) ˝elazocyjanek potasu K4Fe(CN)6 x 3H2O; 4) octan cynku Zn(CH3COO)2 x 2H2O; 5) roztwór Carreza I: 15 g ˝elazocyjanku potasowego 3-wodnego rozpuÊciç w wodzie w kolbie pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml i uzupe∏niç wodà do kreski; 6) roztwór Carreza II: 30 g octanu cynku 2-wodnego rozpuÊciç w wodzie w kolbie pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml i uzupe∏niç wodà do kreski. 5. Wykonanie oznaczenia: 1) oznaczanie zawartoÊci HMF w roztworze wzorcowym: absorbancja A przygotowane- Dziennik Ustaw Nr 17 — 2023 — go roztworu wzorcowego jest okreÊlana przy u˝yciu spektrofotometru UV przy d∏ugoÊci fali 285 nm w 1 cm kwarcowych kuwetach wobec wody jako Êlepej próbki; st´˝enie roztworu wzorcowego oblicza si´ wed∏ug wzoru: A X = —————— x 1000, 1 x 133,57 Poz. 94 1) 10 % Êredniego wyniku dla zawartoÊci HMF poni˝ej 20 mg/kg; 2) 5 % Êredniego wyniku dla zawartoÊci HMF równej lub wy˝szej 20 mg/kg. 8. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; w którym: X — oznacza st´˝enie roztworu wzorcowego, w miligramach na litr, A — oznacza absorbancj´ roztworu wzorcowego, %; 133,57 — oznacza wartoÊç absorpcji a1cm 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 2) wyliczona zawartoÊç musi korespondowaç ze specyfikacjami podanymi przez dostawc´; roztwór wzorcowy przechowuje si´ w temperaturze 4÷8 °C w atmosferze azotu; roztwór jest skrajnie higroskopijny; jeÊli st´˝enie HMF jest wy˝sze od 50 mg/kg, odwa˝a si´ mniejszà nawa˝k´ próbki miodu; V. Metoda analizy — w zakresie oznaczania z a w a r t o Ê c i p r o l i n y w mi o d z i e 3) oznaczanie zawartoÊci HMF w roztworze próbki miodu: odwa˝a si´ oko∏o 10 g próbki miodu z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g do 50 ml zlewki; nast´pnie rozpuszcza si´ próbk´ w oko∏o 25 ml wody i przenosi iloÊciowo do kolby miarowej o pojemnoÊci 50 ml; po czym dodaje si´ po 0,5 ml roztworów Carreza I i Carreza II, a nast´pnie kolb´ uzupe∏nia do kreski wodà; potem przesàcza si´ przez sàczek karbowany i nast´pnie przefiltrowuje przez filtr membranowy o porach 0,45 μm w celu otrzymania roztworu próbki gotowego do analizy chromatograficznej; je˝eli próbka jest poddawana analizie w czasie do pó∏ godziny od przygotowania roztworu, nie jest konieczne stosowanie roztworów Carreza; 4) podczas analizy chromatograficznej stosuje si´ poni˝sze ustawienia chromatografu:
a)szybkoÊç przep∏ywu: 1,0 ml/minut´,
b)obj´toÊç nastrzyku: 20 μl roztworu próbki lub roztworu wzorcowego,
c)detekcja: UV d∏ugoÊç fali 285 nm; 5) poddaje si´ chromatografii roztwór próbki oraz roztwór wzorcowy. 6. Obliczenia i sposób przedstawienia wyników ZawartoÊç HMF w roztworze próbki oblicza si´ poprzez porównanie odpowiednich powierzchni pików dla roztworu próbki oraz roztworu wzorcowego, po uwzgl´dnieniu rozcieƒczenia. Istnieje liniowa zale˝noÊç pomi´dzy st´˝eniem a powierzchnià piku dla HMF. Wyniki podaje si´ w mg/kg miodu z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. 7. PowtarzalnoÊç Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç: 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. 1. Zasada oznaczania Oznaczanie zawartoÊci proliny polega na wyodr´bnieniu jej z innych aminokwasów miodu za pomocà izopropanolu i pomiarów kolorymetrycznych jej barwnego kompleksu z ninhydrynà. Wynik wyra˝a si´ w miligramach na 100 g miodu. 2. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz spektrofotometru. 3. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: 1) st´˝ony kwas mrówkowy; 2) 3 % (m/
m)roztwór ninhydryny w dwumetoksyetanolu wolnym od nadtlenków (eter jednometylowy glikolu etylenowego — CH3OCH2CH2OH); 3) wodny roztwór izopropanolu 1:1 (V/V); 4) wzorzec proliny. 4. Wykonanie oznaczenia: 1) odwa˝a si´ oko∏o 2,5 g miodu z dok∏adnoÊcià do czwartego miejsca po przecinku i przenosi iloÊciowo do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 50 ml, dope∏nia si´ wodà do kreski; 2) za pomocà pipety przenosi si´ 0,5 ml roztworu miodu do 3 probówek (20 x 150 mm, z teflonowym korkiem i nakr´tkami), dodaje 0,25 ml st´˝onego kwasu mrówkowego, 1 ml 3 % (m/
m)roztworu ninhydryny w dwumetoksyetanolu wolnym od nadtlenków; po czym zamyka si´, miesza i umieszcza na 15 minut we wrzàcej ∏aêni wodnej; nast´pnie studzi si´ do 22 °C w ciàgu 5 minut i dodaje 5 ml wodnego roztworu izopropanolu [1:1 (V/V)]; po czym nale˝y wymieszaç i zmierzyç ekstynkcj´ przy d∏ugoÊci fali 520 nm, obok próbki zerowej zrobionej z 0,5 ml roztworu miodu, 1,25 ml wody i 5 ml wodnego roztworu izopropanolu [1:1 (V/V)]; Dziennik Ustaw Nr 17 — 2024 — 3) sporzàdza si´ krzywà wzorcowà w nast´pujàcy sposób:
a)odwa˝a si´ 40 mg (z dok∏adnoÊcià do 0,0001
g)proliny i rozpuszcza w 1 000 ml wody; z tego pobiera si´ 10, 25, 50 ml i rozcieƒcza wodà do 100 ml,
b)z otrzymanych roztworów oraz z roztworu wyjÊciowego pobiera si´ po 0,5 ml i oznacza ekstynkcj´ (jak w pkt 2), stosujàc zamiast roztworu miodu kolejne rozcieƒczenie proliny,
c)krzywà wzorcowà wykreÊla si´ w uk∏adzie: absorpcja — μg proliny/0,5 ml; 4) z krzywej wzorcowej odczytuje si´ zawartoÊç proliny. 5. Obliczenia oraz prezentacja wyników ZawartoÊç proliny w mg/100 g miodu (P) oblicza si´ wed∏ug wzoru: P = A x 4, w którym: A — oznacza iloÊç μg proliny w 0,5 ml badanego roztworu (odczyt z krzywej wzorcowej), 4 — oznacza wspó∏czynnik rozcieƒczeƒ. Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç 5 % wyniku Êredniego. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. 6. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. Vl. Metoda analizy — w zakresie oznaczania udzia∏u py∏ku przewodniego w miodzie 1. Definicja Udzia∏ py∏ku przewodniego w miodzie okreÊla si´ na podstawie analizy py∏kowej miodu. Z próbki miodu wyodr´bnia si´ py∏ek roÊliny, którego zawartoÊç wyst´puje w znacznej przewadze. Wynik wyra˝a si´ w procentach. 2. Zasada metody Oznaczanie polega na okreÊleniu procentowego udzia∏u py∏ków poszczególnych gatunków roÊlin w miodzie. Na tej podstawie okreÊla si´ odmian´ miodu nektarowego nazwà tej roÊliny, której procentowa zawartoÊç py∏ku w miodzie wyst´puje w znacznej przewadze. Poz. 94 3. Aparatura i sprz´t W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi technicznej; 2) mikroskopu laboratoryjnego; 3) wirówki 3000 obrotów/minut´; 4) palnika spirytusowego; 5) termometru ze skalà stopniowà do 100 °C. 4. Wykonanie oznaczenia: 1) wa˝y si´ oko∏o 10 g miodu w probówce wirówkowej o pojemnoÊci 20 ml, dope∏nia si´ wodà o temperaturze oko∏o 50 °C do 20 ml i miesza pr´cikiem do ca∏kowitego rozpuszczenia miodu; nast´pnie wiruje si´ przez 5÷10 minut przy pr´dkoÊci 3000 obrotów/minut´; po czym pipetà odciàga si´ ostro˝nie p∏yn znad osadu; nape∏nia si´ probówki wodà do 20 ml i powtórnie wiruje, a nast´pnie dekantuje; gdy osadu jest oko∏o 0,1 ml, pozostawia si´ nad nim warstw´ wody gruboÊci oko∏o 0,5 cm, gdy osadu jest oko∏o 0,3 ml, pozostawia si´ 1 cm warstw´ wody; osad nale˝y wymieszaç; 2) pobiera si´ mikropipetà 0,1 ml dok∏adnie wymieszanego osadu, przenosi na szkie∏ko podstawowe i rozprowadza równomiernie na powierzchni 1 cm2 (wykreÊlonego uprzednio na odwrotnej wzgl´dem rozmazu stronie szkie∏ka); z drugiej probówki w identyczny sposób przygotowuje si´ drugi rozmaz na tym samym szkie∏ku podstawowym; preparat nale˝y nieco podsuszyç. Umieszcza si´ kropl´ ˝elatyny na szkie∏ku przykrywkowym, szkie∏ka nale˝y po∏àczyç, k∏adàc szkie∏ko przykrywkowe od góry na szkie∏ko podstawowe; przed przystàpieniem do wykonania preparatu nale˝y zwróciç uwag´ na dok∏adne umycie szkie∏ek, pr´cików i pipet; 3) preparat poczàtkowo bada si´ ogólnie dla zorientowania si´, czy powsta∏ równomierny rozk∏ad ziaren py∏ku na szkie∏ku; nale˝y policzyç 300 kolejnych ziaren py∏ku, przesuwajàc preparat pasami równomiernie za pomocà Êrub stolika; liczb´ ziaren py∏ku poszczególnych roÊlin zestawia si´ w tabeli; gatunki nieokreÊlone zapisuje si´ jako inne; oddzielnie notuje si´ liczb´ ziaren py∏ku roÊlin wiatropylnych i nienektarujàcych. 5. Prezentacja wyników: 1) od policzonych 300 ziaren py∏ku nale˝y odliczyç wszystkie ziarna py∏ku roÊlin wiatropylnych i niewydzielajàcych nektaru; udzia∏ py∏ku przewodniego (X) oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: p x 100 X = —————, z w którym: p — oznacza liczb´ ziaren py∏ku wyst´pujàcego w znacznej przewadze, z — oznacza liczb´ ziaren py∏ku roÊlin nektarujàcych; Dziennik Ustaw Nr 17 — 2025 — 2) w celu dok∏adniejszego okreÊlenia odmiany miodu przyjmuje si´ Êrednià z kilku oznaczeƒ (co najmniej dwóch); 3) w przypadku ró˝nicy mi´dzy wynikami z poszczególnych oznaczeƒ wi´kszej ni˝ 5 %, wykonuje si´ nast´pne oznaczania; do obliczenia Êredniej przyjmuje si´ dwa lub trzy wyniki o najbli˝szej wzgl´dem siebie wartoÊci. 6. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. VIl. Metoda analizy — w zakresie oznaczania przewodnoÊci elektrycznej w∏aÊciwej miodu 1. Definicja PrzewodnoÊcià elektrycznà w∏aÊciwà miodu jest przewodnoÊç 1 ml 20 % (m/
m)roztworu miodu w przeliczeniu na suchà mas´, w temperaturze 20 °C. Wynik wyra˝a si´ w milisimensach na centymetr (mS x cm–1). 2. Zasada metody Oznaczanie przewodnoÊci elektrycznej w∏aÊciwej miodu polega na pomiarze oporu elektrycznego za pomocà naczynka konduktometrycznego, roztworu zawierajàcego 20 g miodu w przeliczeniu na suchà mas´, w 100 ml wody destylowanej. 3. Aparatura i sprz´t W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) miernika przewodnoÊci; 2) wagi analitycznej; 3) ∏aêni wodnej; 4) naczynka konduktometrycznego; 5) termometru ze skalà stopniowà do 100 °C; 6) kolby miarowej o pojemnoÊci: 100 ml i 1000 ml; 7) zlewki. 4. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: 1) wod´ Êwie˝o destylowanà; 2) roztwór chlorku potasu, 0,1 M, przygotowany na dzieƒ przed zastosowaniem w nast´pujàcy sposób: w 1000 ml kolbie rozpuszcza si´ w niewielkiej iloÊci wody (Êwie˝o destylowanej) 7,4557 g chlorku potasu (KCl) wysuszonego w temperaturze 130 °C i dope∏nia do kreski. Poz. 94 5. Wykonanie oznaczenia: 1) odwa˝a si´ z dok∏adnoÊcià do 0,001 g nawa˝k´ oko∏o 20 g miodu w przeliczeniu na suchà mas´, wyliczonà wed∏ug wzoru: 20 g x 100 M = ——————, MS w którym: M — oznacza potrzebnà nawa˝k´ miodu, w gramach, MS — oznacza zawartoÊç suchej masy, która jest równa: 100 % minus zawartoÊç wody (oznaczonej wed∏ug metody analizy — w zakresie oznaczania zawartoÊci wody w miodzie); 2) odwa˝onà iloÊç miodu rozpuszcza si´ w niewielkiej iloÊci wody destylowanej w 100 ml kolbie miarowej i dope∏nia do kreski; 3) je˝eli naczynko konduktometryczne nie ma wyznaczonej sta∏ej, okreÊla si´ jà w nast´pujàcy sposób:
a)umieszcza si´ 40 ml roztworu chlorku potasu w zlewce; nast´pnie pod∏àcza si´ naczynko konduktometryczne do miernika przewodnoÊci, przemywa je roztworem chlorku potasu i zanurza w roztworze wraz z termometrem, po czym odczytuje si´ przewodnoÊç elektrycznà roztworu w mS w momencie, gdy roztwór osiàgnie temperatur´ 20 °C (± 0,5 °C); w celu unikni´cia zafa∏szowania odczytu w zwiàzku z efektem polaryzacji, czas pomiaru powinien byç mo˝liwie najkrótszy,
b)oblicza si´ sta∏à naczynka K wed∏ug wzoru: K = 11,691 x 1/G, w którym: K — oznacza sta∏à naczynka w cm–1, G — oznacza przewodnoÊç elektrycznà w mS, mierzonà przy u˝yciu naczynka konduktometrycznego, 11,691 — suma wartoÊci Êredniej przewodnoÊci elektrycznej wody Êwie˝o destylowanej w mS x cm–1 oraz przewodnoÊci elektrycznej 0,1 M roztworu chlorku potasu, w temperaturze 20 °C,
c)po okreÊleniu sta∏ej naczynka, przep∏ukuje si´ elektrod´ wodà destylowanà; 4) 40 ml roztworu próbki przelewa si´ do zlewki, zlewk´ umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o temperaturze 20 °C; naczynko konduktometryczne nale˝y op∏ukaç pozosta∏à cz´Êcià roztworu próbki; nast´pnie zanurza si´ naczynko pomiarowe (czujnik) w roztworze próbki i odczytuje wynik pomiaru, gdy temperatura roztworu b´dzie wynosi∏a 20 °C (± 0,5 °C); w celu unikni´cia zafa∏szowania odczytu w zwiàzku z efektem polaryzacji, czas pomiaru powinien byç mo˝liwie najkrótszy. Dziennik Ustaw Nr 17 — 2026 — 6. Obliczenia oraz prezentacja wyników: Poz. 94 1) przewodnoÊç elektrycznà w∏aÊciwà miodu wyra˝a si´ w milisimensach x centymetr–1 (mS x cm–1), wyliczajàc wed∏ug wzoru: 4. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: SH = K x G, 1) wod´ destylowanà wolnà od dwutlenku w´gla; w którym: SH — oznacza przewodnoÊç elektrycznà roztworu miodu wyra˝onà w mS x cm–1, K — oznacza sta∏à naczynka wyra˝onà w cm–1, G — oznacza przewodnoÊç wyra˝onà w mS; 2) wynik (SH) nale˝y wyraziç z dok∏adnoÊcià do 0,001 mS x cm–1. 7. PowtarzalnoÊç Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç 10 % wyniku Êredniego. 8. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. VIIl. Metoda analizy — w zakresie oznaczania pH i wolnych kwasów w miodzie 1. Definicja Wolnà kwasowoÊç miodu stanowi zawartoÊç wszystkich wolnych kwasów. Wynik wyra˝a si´ w milirównowa˝nikach na kilogram miodu (mval/kg), okreÊlonych za pomocà tej metody. 2. Zasada metody W roztworze wodnym próbki miodu mierzone jest pH. Roztwór jest miareczkowany za pomocà roztworu wodorotlenku sodu o st´˝eniu 0,1 M do pH 8,30. 3. Aparatura i sprz´t W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) pH-metru o dok∏adnoÊci 0,01 jednostki; 2) mieszad∏a magnetycznego; 3) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej zwa˝enie z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i odczyt do 0,0001 g; 4) biurety o pojemnoÊci 10 ml o dok∏adnoÊci 0,02 ml lub automatycznego titratora; 5) zlewki o pojemnoÊci 250 ml. 2) roztwory buforowe do kalibracji pH-metru o pH oko∏o 4,0; pH oko∏o 7,0 i pH oko∏o 9,0; 3) mianowany roztwór wodorotlenku sodu o st´˝eniu 0,1 M. 5. Wykonanie oznaczenia: 1) pH-metr kalibruje si´ przy pH oko∏o 4,0; pH oko∏o 7,0 i pH oko∏o 9,0 w sposób zgodny z dokumentacjà technicznà; 2) w zlewce 250 ml rozpuszcza si´ 10 g miodu odwa˝onego z dok∏adnoÊcià do 0,001 g w 75 ml wody destylowanej wolnej od dwutlenku w´gla; 3) w roztworze próbki, mieszanym przy u˝yciu mieszad∏a magnetycznego, zanurza si´ elektrody pH; nast´pnie odczytuje wynik i notuje pH z dok∏adnoÊcià do drugiego miejsca po przecinku; po czym miareczkuje si´ za pomocà 0,1 M roztworu NaOH do pH = 8,3 (stabilny odczyt powinien zostaç otrzymany w przeciàgu oko∏o 120 sekund od rozpocz´cia miareczkowania); 4) zapisuje si´ pomiar z dok∏adnoÊcià do drugiego miejsca po przecinku. 6. Obliczenia oraz prezentacja wyników: 1) pH — wed∏ug pomiaru pH-metru, wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do drugiego miejsca po przecinku; 2) wolnà kwasowoÊç (N) wyra˝a si´ w mval/kg miodu: N = ml 0,1 M NaOH x 10; wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku. 7. PowtarzalnoÊç Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç 10 % wyniku Êredniego. 8. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. Dziennik Ustaw Nr 17 — 2027 — Poz. 94 IX. Metoda analizy — w zakresie oznaczania liczby diastazowej w miodzie równie˝ umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o temperaturze 40 °C; po up∏ywie oko∏o 15 minut, za pomocà szczypców, do obu roztworów dodaje si´ po tabletce testu do oznaczania aktywnoÊci α-amylazy (skrobia koniugowana z b∏´kitnym barwnikiem); w∏àcza si´ czasomierz; 1. Definicja Jednostk´ aktywnoÊci diastazy okreÊla si´ jako takà iloÊç enzymu, która przekszta∏ca 0,01 g skrobi do okreÊlonego punktu koƒcowego w czasie jednej godziny w temperaturze 40 °C w warunkach testowych. Wyniki wyra˝a si´ w jednostkach Schade na gram miodu. 2. Zasada metody AktywnoÊç diastatycznà miodu okreÊla si´ metodà fotometrycznà, w której jako substrat stosowana jest nierozpuszczalna skrobia koniugowana z b∏´kitnym barwnikiem. Jest ona hydrolizowana przez amylaz´, co prowadzi do otrzymania rozpuszczalnych w wodzie fragmentów ∏aƒcucha skrobi, tworzàcych z barwnikiem niebieskie po∏àczenia, których absorbancja mierzona jest fotometrycznie przy d∏ugoÊci fali 620 nm. Absorbancja roztworu jest proporcjonalna do aktywnoÊci diastatycznej próbki. 3. Aparatura i sprz´t W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) fotometru; 2) mieszad∏a (mikrowytrzàsarki); 3) ∏aêni wodnej z termostatem; 4) czasomierza; 5) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i odczyt do 0,0001 g; 6) bibu∏y filtracyjnej; 7) kuwety 1 cm; 8) pipety o pojemnoÊci 1 ml i 5 ml. 4. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: 1) test do oznaczania aktywnoÊci α-amylazy (skrobia koniugowana z b∏´kitnym barwnikiem); 2) wodorotlenek sodu o st´˝eniu 0,5 M; 3) bufor octanowy (0,1 M, pH 5,2): rozpuszcza si´ 13,6 g octanu sodu 3-wodnego w wodzie, nast´pnie doprowadza si´ pH roztworu do 5,2 za pomocà lodowatego kwasu octowego (1—2
ml)i rozcieƒcza do 1 litra wodà. 5. Wykonanie oznaczenia: 1) przygotowuje si´ próbk´ Êlepà; umieszcza si´ 5,0 ml buforu octanowego w probówce; 2) przygotowuje si´ roztwór próbki miodu; wa˝y si´ 1,00 g miodu i przenosi iloÊciowo za pomocà buforu octanowego do kolby miarowej o pojemnoÊci 100 ml, dope∏nia do kreski buforem fosforanowym; procedur´ przeprowadza si´ w ciàgu godziny; 3) przenosi si´ 5,0 ml roztworu próbki do probówki i umieszcza w ∏aêni wodnej o temperaturze 40 °C; probówk´ z próbkà Êlepà 4) miesza si´ roztwory przy u˝yciu mieszad∏a do momentu rozpuszczenia tabletek (oko∏o 10 sekund), a nast´pnie przenosi si´ je z powrotem do ∏aêni wodnej; dok∏adnie po 15 minutach dodaje si´ 1 ml roztworu wodorotlenku sodu (przerwanie reakcji enzymatycznej); 5) za pomocà mieszad∏a nale˝y wymieszaç roztwory ponownie przez oko∏o 5 sekund; natychmiast przefiltrowuje si´ roztwory przez bibu∏´ filtracyjnà i mierzy absorbancj´ w 1 cm kuwetach przy d∏ugoÊci fali 620 nm, stosujàc wod´ jako próbk´ referencyjnà; absorbancj´ dla roztworu próbki Êlepej odejmuje si´ od absorbancji roztworu próbki (ΔA620); jeÊli absorbancja jest wi´ksza od 1,0, rozcieƒcza si´ roztwór próbki wodà i uwzgl´dnia rozcieƒczenie podczas obliczania wyników. 6. Obliczenia oraz prezentacja wyników Dla wartoÊci liczby diastazowej (LD) z przedzia∏u: 8—40 wyznacza si´ wartoÊç LD wed∏ug wzoru: LD = 28,2 x ΔA620 + 2,64, w którym: — oznacza ró˝nic´ absorbancji baΔA620 danego roztworu miodu i próbki Êlepej, 28,2 i 2,64 — oznaczajà sta∏e uwzgl´dniajàce zale˝noÊç mi´dzy aktywnoÊcià diastatycznà miodu. Dla wartoÊci liczby diastazowej (LD) z przedzia∏u: 0—8 wyznacza si´ wartoÊç LD wed∏ug poni˝szego wzoru: LD = 35,2 x ΔA620 – 0,46, w którym: — oznacza ró˝nic´ absorbancji baΔA620 danego roztworu miodu i próbki Êlepej, 35,2 i 0,46 — oznaczajà sta∏e uwzgl´dniajàce zale˝noÊç mi´dzy aktywnoÊcià diastatycznà miodu. 7. PowtarzalnoÊç Ró˝nica mi´dzy wynikami absorbancji dwóch oznaczeƒ przeprowadzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, nie powinna przekraczaç wartoÊci wyliczonej wed∏ug wzoru: r = 0,02 + 0,03 x A620, w którym: r — oznacza ró˝nic´ mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ przeprowa- Dziennik Ustaw Nr 17 — 2028 — dzonych jednoczeÊnie lub w krótkim odst´pie czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka, w tych samych warunkach, 0,02 i 0,03 — oznaczajà sta∏e uwzgl´dniajàce zale˝noÊç mi´dzy aktywnoÊcià diastatycznà miodu, — oznacza Êrednià arytmetycznà A620 absorbancji dwóch oznaczeƒ próbki przy d∏ugoÊci fali 620 nm. Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do pierwszego miejsca po przecinku. 8. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; Poz. 94 4) zapach bada si´ przez wàchanie miodu; miód przeznaczony do badania lekko podgrzewa si´ i rozciera na szkie∏ku przedmiotowym lub blaszce aluminiowej; badanie przeprowadza si´ w pomieszczeniu wolnym od obcych zapachów. 5. Wyniki badaƒ organoleptycznych opisuje si´ w zestawieniu tabelarycznym, w którym dla zawartoÊci ka˝dego zbadanego opakowania podaje si´ barw´, konsystencj´, smak i zapach. XI. Metoda sprawdzania wyst´powania oznak fermentacji miodu Oznaki fermentacji miodu wykrywa si´ na podstawie ogl´dzin zewn´trznych, badania zapachu oraz badania smaku miodu. Burzenie si´ (pienienie) w ca∏ej obj´toÊci miodu lub na jego powierzchni, charakterystyczny zapach i posmak fermentacji Êwiadczà o wyst´powaniu oznak fermentacji miodu. 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. XII. Metody wykrywania obecnoÊci dekstryn skrobiowych, melasu, skrobi, sztucznych barwników i rozkruszka w miodzie X. Metoda sprawdzania spe∏niania wymagaƒ organoleptycznych miodu 1. Za pomocà metod wykrywa si´ obecnoÊç w miodzie: 1) dekstryn skrobiowych; 2) melasu; 3) skrobi; 4) sztucznych barwników; 5) rozkruszka. 1. Definicja Sprawdzanie spe∏niania wymagaƒ organoleptycznych miodu ocenia si´, badajàc barw´, konsystencj´, smak i zapach miodu, okreÊlonych za pomocà tej metody. 2. Zasada metody Miód bada si´ za pomocà narzàdu wzroku, w´chu i smaku. 3. Badania obejmujà sprawdzanie: 1) barwy; 2) konsystencji; 3) smaku; 4) zapachu. 4. Wykonanie badaƒ: 1) barw´ bada si´ przez obserwacj´:
a)miodu p∏ynnego, klarownego, bez p´cherzyków powietrza; badany miód o temperaturze 35÷45 °C powinien znajdowaç si´ w probówce ze szk∏a bezbarwnego o Êrednicy 10 mm; obserwacj´ przeprowadza si´ przy Êwietle dziennym, oglàdajàc próbk´ pod Êwiat∏o, 2. W metodach u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) stereoskopu; 2) mikroskopu; 3) ∏aêni wodnej z termostatem; 4) czasomierza; 5) wagi analitycznej, umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià do 0,001 g i odczyt do 0,0001 g. 3. Je˝eli w metodzie nie okreÊlono inaczej, to stosuje si´ odczynniki o stopniu czystoÊci: czysty do analiz (cz.d.a.). W metodzie wykorzystuje si´: 1) 10 % (m/
m)roztwór taniny; 2) st´˝ony kwas solny; 3) 96 % (V/V) alkohol etylowy; 4) krystaliczny octan o∏owiawy;
b)powierzchni przekroju bry∏y miodu skrystalizowanego, przy Êwietle dziennym; 5) tlenek o∏owiawy; 2) konsystencj´ bada si´ przez obserwacj´ Êciekania miodu z metalowego lub drewnianego mieszad∏a; w przypadku badania miodu skrystalizowanego sprawdzanie konsystencji polega na ocenie wyglàdu kryszta∏ków w rozmazie miodu na szkie∏ku przedmiotowym; 7) alkohol metylowy; 3) smak bada si´ przez degustacj´ p∏ynnego miodu o temperaturze pokojowej; 6) zasadowy octan o∏owiawy; 8) jod; 9) jodek potasu; 10) bia∏à prz´dz´ we∏nianà; 11) 10 % (m/
m)roztwór w´glanu sodu; 12) 10 % (m/
m)roztwór kwaÊnego siarczanu potasowego; Dziennik Ustaw Nr 17 — 2029 — 13) 1 % (V/V) roztwór amoniaku; 14) 0,1 mol/l roztwór kwasu solnego; 15) eter naftowy; 16) 5 % (m/
m)roztwór wodorotlenku sodowego. 4. Wykrywanie obecnoÊci: 1) dekstryn skrobiowych w miodzie:
a)odwa˝a si´ 5 g miodu, rozpuszcza si´ go w 10 ml wody, podgrzewajàc na ∏aêni wodnej, a˝ do uzyskania jednorodnego roztworu,
b)dodaje si´ 0,5 ml 10 % (m/
m)roztworu taniny w celu wytràcenia bia∏ka, nast´pnie studzi si´ i po sklarowaniu odsàcza si´ lub odwirowuje,
c)z otrzymanego przesàczu pobiera si´ 2 ml, dodaje 2 krople st´˝onego kwasu solnego i 20 ml 96 % (V/V) alkoholu etylowego,
d)powstanie bia∏ego lub mlecznego zm´tnienia Êwiadczy o obecnoÊci dekstryn skrobiowych z syropu ziemniaczanego; 2) melasu w miodzie:
a)przygotowuje si´ roztwór zasadowego octanu o∏owiawego: odwa˝a si´ 15 g krystalicznego octanu o∏owiawego i 5 g tlenku o∏owiawego, rozciera razem w moêdzierzu, zsypuje mieszanin´ do kolby sto˝kowej, dodaje 5 ml wody i ogrzewa na ∏aêni wodnej, kilkakrotnie wstrzàsajàc, a˝ do otrzymania bia∏ej mieszaniny,
b)dodaje si´ 45 ml goràcej wody i ogrzewa przez 15 minut, kolb´ zamyka i pozostawia a˝ do opadni´cia osadu,
c)roztwór dekantuje si´ znad osadu, nast´pnie szybko przesàcza si´; sprawdza si´ ci´˝ar w∏aÊciwy, wyra˝any w gramach na mililitr (g/ml),
d)do 5 ml 20 % (m/
m)roztworu badanego miodu dodaje si´ 2,5 ml zasadowego octanu o∏owiawego i 22,5 ml alkoholu metylowego, nast´pnie nale˝y wymieszaç,
e)wytworzenie si´ obfitego, brunatno˝ó∏tego osadu Êwiadczy o zanieczyszczeniu melasem; potwierdzenie wyników mo˝na uzyskaç przez stwierdzenie du˝ej zawartoÊci popio∏u w miodzie; 3) skrobi w miodzie:
a)przygotowuje si´ roztwór jodu: 1 g jodu i 2 g jodku potasu rozciera si´ w moêdzierzu z 2÷3 ml wody, nast´pnie dodaje 300 ml wody; przesàcza i przechowuje w ciemnej butelce; zamiast roztworu jodu dopuszcza si´ stosowanie p∏ynu Lugola, Poz. 94 4) sztucznych barwników w miodzie: bia∏à prz´dz´ we∏nianà moczy si´ dok∏adnie przez 10 godzin w 10 % (m/
m)roztworze w´glanu sodowego, nast´pnie dok∏adnie wyp∏ukuje w wodzie i wysusza w temperaturze pokojowej,
a)wykrywanie barwników kwaÊnych: — 5 mg miodu rozpuszcza si´ w zlewce o pojemnoÊci 50 ml w 25 ml wody, nast´pnie dodaje si´ 1 ml 10 % (m/
m)roztworu kwaÊnego siarczanu potasowego, wk∏ada 2 nitki we∏ny d∏ugoÊci oko∏o 10 cm i gotuje na wolnym ogniu przez 10 minut, — wyjmuje si´ we∏n´, przemywa jà wodà, wk∏ada do zlewki o pojemnoÊci 50 ml, zawierajàcej 10 ml 1 % (V/V) roztworu amoniaku i kilka porcelanek, gotuje przez 30 minut pod przykryciem, — je˝eli roztwór zabarwi si´, usuwa si´ we∏n´, a na jej miejsce wk∏ada nowà, po czym do roztworu dodaje si´ 1 ml 10 % (m/
m)roztworu kwaÊnego siarczanu potasowego i gotuje przez 10 minut, — zabarwienie si´ we∏ny Êwiadczy o obecnoÊci w miodzie sztucznego barwnika kwaÊnego;
b)wykrywanie barwników zasadowych w miodzie: — 5 g miodu rozpuszcza si´ w zlewce o pojemnoÊci 50 ml w 25 ml wody, dodaje 1 ml 1 % (m/
m)roztworu amoniaku i 2 nitki we∏ny, gotuje przez 10 minut, — wyjmuje si´ nitki, p∏ucze je w wodzie, przenosi do zlewki o pojemnoÊci 50 ml zawierajàcej 10 ml wody z dodatkiem 0,1 mol/l roztworu kwasu solnego i gotuje przez 30 minut, — je˝eli roztwór zabarwi si´, usuwa si´ we∏n´, wk∏ada nowe nitki, dodaje 2 ml 1 % (m/
m)roztworu amoniaku i gotuje przez 10 minut, — zabarwienie si´ prz´dzy we∏nianej Êwiadczy o obecnoÊci w miodzie sztucznych barwników zasadowych; 5) rozkruszka w miodzie:
a)50 g miodu, pobranego z wierzchniej warstwy, rozpuszcza si´ w oko∏o 200 ml goràcej wody; nast´pnie roztwór przesàcza si´ przez sàczek na lejku sitowym (Buchnera) pod∏àczonym do wodnej pompy pró˝niowej, nalewajàc roztwór tak, aby nie zwil˝yç Êcianek lejka,
b)badany miód rozcieƒcza si´ wodà w stosunku 1:4, zagotowuje, studzi si´, dodaje 2÷3 krople roztworu jodu w jodku potasowym i wstrzàsa,
b)osad przemywa 3÷4 razy goràcà wodà, nast´pnie alkoholem etylowym i eterem naftowym; bibu∏´ z osadem sprawdza si´ pod stereoskopem przy 25-krotnym powi´kszeniu,
c)niebieskie zabarwienie Êwiadczy o obecnoÊci skrobi w miodzie;
c)w razie potrzeby zidentyfikowania wykrytego rozkruszka (Thyroglyphus sp. Carpo- Dziennik Ustaw Nr 17 — 2030 — glyphus sp. Glysophagus sp.) przenosi si´ go z bibu∏y na szkie∏ko przedmiotowe, zalewa kilkoma kroplami 5 % (m/
m)roztworu wodorotlenku sodowego, po czym przykrywa szkie∏kiem przykrywkowym i oglàda pod mikroskopem, stosujàc ma∏e powi´kszenie. 5. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki. XIII. Metoda wykrywania miodu sfermentowanego lub z zatrzymanà fermentacjà 1. Metoda okreÊla wykrywanie wyst´powania miodu sfermentowanego lub z zatrzymanà fermentacjà na podstawie ogólnej liczby komórek dro˝d˝y oraz liczby martwych komórek dro˝d˝y znajdujàcych si´ w osadzie miodowym. 2. Zasada metody Ogólnà liczb´ komórek dro˝d˝y oraz liczb´ martwych komórek dro˝d˝y znajdujàcych si´ Poz. 94 w osadzie miodowym okreÊla si´ przy u˝yciu techniki mikroskopii fluorescencyjnej. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej; 2) urzàdzenia z technikà mikroskopii fluorescencyjnej. 4. W metodzie wykorzystuje si´ odczynniki i materia∏y pomocnicze wed∏ug aplikacji producenta urzàdzenia z technikà mikroskopii fluorescencyjnej. 5. Preparat przygotowuje si´ wed∏ug zaleceƒ w∏aÊciwych dla danego urzàdzenia. Oznaczenie ogólnej liczby komórek dro˝d˝owych oraz liczby martwych komórek dro˝d˝owych wykonuje si´ wed∏ug procedur w∏aÊciwych dla urzàdzenia, za pomocà którego jest wykonywane oznaczenie. 6. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który zawiera: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wynik oznaczenia; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

🔗 Do źródła urzędowego

Wyjaśnienie AI na podstawie urzędowego tekstu ustawy. Orientacyjne, nie zastępuje porady prawnej.

Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 stycznia 2009 r. w sprawie metod analiz związanych z dokonywaniem oceny miodu