← Polska

Obwieszczenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 5 grudnia 2023 r. w sprawie ogłoszenia jednolitego tekstu rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Ro

Obwieszczenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsiz dnia 5 grudnia 2023 r.w sprawie ogłoszenia jednolitego tekstu rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie

§ 1pkt 1 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r.

zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r. Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakości handlowej artykułów rolno-spożywczych (Dz. U. z 2023 r. poz. 1980) zarządza się, co następuje: §

  2. Szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku są określone w załączniku nr 1 do rozporządzenia.
  3. Metody analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku są określone w załączniku nr 2 do rozporządzenia. §
  4. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia3)Rozporządzenie zostało ogłoszone w dniu 22 lipca 2004 r.. 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje działem administracji rządowej - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 28 listopada 2023 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. poz. 2585). 2) Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia: - dyrektywy Rady 2001/11/WE z dnia 20 grudnia 2001 r. odnoszącej się do niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 15 z 17.01.2002, str. 19, z późn. zm. Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 35, str. 30), - pierwszej dyrektywy Komisji 79/1067/EWG z dnia 13 listopada 1979 r. ustanawiającej wspólnotowe metody analiz do badania niektórych rodzajów częściowo lub całkowicie odwodnionego mleka konserwowanego przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 327 z 24.12.1979, str. 29 - Dz. Urz. WE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 4, str. 112). [I)] Odnośnik nr 2

§ 1pkt 1 rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r.

zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r. 3) Rozporządzenie zostało ogłoszone w dniu 22 lipca 2004 r. Załącznik nr 1 - Szczegółowe wymagania w zakresie jakości handlowej niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku 1. Mleko zagęszczone jest produktem płynnym, słodzonym albo niesłodzonym: 14)

§ 1pkt 2 lit.

a tiret pierwsze rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r.) otrzymywanym przez częściowe usunięcie wody z mleka, z mleka całkowicie albo częściowo odtłuszczonego albo mieszaniny tych produktów; 2) z ewentualnym dodatkiem śmietanki lub mleka w proszku, z tym że dodatek mleka w proszku nie może przekroczyć w produktach gotowych 25 % całkowitej suchej masy; 35)

§ 1pkt 2 lit.

a tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.) z ewentualnym dodatkiem witamin i składników mineralnych, przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1925/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 20 grudnia 2006 r. w sprawie dodawania do żywności witamin i składników mineralnych oraz niektórych innych substancji (Dz. Urz. UE L 404 z 30.12.2006, str. 26, z późn. zm.); 45)

§ 1pkt 2 lit.

a tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.) utrwalonym przez:

  1. a)obróbkę cieplną, w tym sterylizację i UHT, w przypadku mleka zagęszczonego niesłodzonego,
  2. b)dodanie sacharozy, w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego - przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 853/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. ustanawiającym szczególne przepisy dotyczące higieny w odniesieniu do żywności pochodzenia zwierzęcego (Dz. Urz. UE L 139 z 30.04.2004, str. 55, z późn. zm. - Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 14). 2. Mleko zagęszczone niesłodzone powinno spełniać następujące wymagania w zakresie jakości handlowej: 1) zawartość tłuszczu:
  3. a)nie mniej niż 15 % - w przypadku mleka zagęszczonego pełnotłustego,
  4. b)nie mniej niż 7,5 % - w przypadku mleka zagęszczonego,
  5. c)nie mniej niż 1 % i mniej niż 7,5 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego,
  6. d)nie więcej niż 1 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego; 2) zawartość całkowitej suchej masy mleka:
  7. a)nie mniej niż 26,5 % - w przypadku mleka zagęszczonego pełnotłustego,
  8. b)nie mniej niż 25 % - w przypadku mleka zagęszczonego,
  9. c)nie mniej niż 20 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego,
  10. d)nie mniej niż 20 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego. 3. Mleko zagęszczone słodzone zawierające dodatek sacharozy, taki jak cukier półbiały, cukier biały lub cukier rafinowany powinno spełniać następujące wymagania w zakresie jakości handlowej: 1) zawartość tłuszczu:
  11. a)nie mniej niż 8 % - w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego,
  12. b)nie mniej niż 1 % i mniej niż 8 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego słodzonego,
  13. c)nie więcej niż 1 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego słodzonego; 2) zawartość całkowitej suchej masy mleka:
  14. a)nie mniej niż 28 % - w przypadku mleka zagęszczonego słodzonego,
  15. b)nie mniej niż 24 % - w przypadku mleka zagęszczonego częściowo odtłuszczonego słodzonego,
  16. c)nie mniej niż 24 % - w przypadku mleka zagęszczonego odtłuszczonego słodzonego. 4. W procesie technologicznym mleka zagęszczonego słodzonego dopuszcza się dodawanie laktozy w ilości nieprzekraczającej 0,03 % masy w stosunku do produktu gotowego. 5. Mleko w proszku jest produktem stałym: 16)

§ 1pkt 2 lit.

b tiret pierwsze rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.) otrzymywanym przez usunięcie wody z mleka, z mleka całkowicie albo częściowo odtłuszczonego, ze śmietanki albo mieszaniny tych produktów; 27)

§ 1pkt 2 lit.

b tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.) z ewentualnym dodatkiem witamin i składników mineralnych przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1925/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 20 grudnia 2006 r. w sprawie dodawania do żywności witamin i składników mineralnych oraz niektórych innych substancji; 37)

§ 1pkt 2 lit.

b tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.) utrwalonym przez odwadnianie, przy zachowaniu wymagań określonych w rozporządzeniu (WE) nr 853/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. ustanawiającym szczególne przepisy dotyczące higieny w odniesieniu do żywności pochodzenia zwierzęcego. 6. Mleko w proszku powinno spełniać następujące wymagania w zakresie jakości handlowej: 1) zawartość wody - nie więcej niż 5 % masy; 2) zawartość tłuszczu:

  1. a)nie mniej niż 42 % - w przypadku mleka w proszku kremowego (śmietanki w proszku),
  2. b)nie mniej niż 26 % i mniej niż 42 % - w przypadku mleka w proszku pełnego,
  3. c)więcej niż 1,5 % i mniej niż 26 % - w przypadku mleka w proszku częściowo odtłuszczonego,
  4. d)nie więcej niż 1,5 % tłuszczu - w przypadku mleka w proszku odtłuszczonego. 78)Dodany przez § 1 pkt 2 lit. c rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.. Zawartość białka w mleku może być dostosowywana do minimalnego poziomu 34 % masy (liczonego w stosunku do odtłuszczonej suchej masy) przez dodanie lub usunięcie składników mleka w taki sposób, aby stosunek białek serwatkowych do kazeiny w dostosowywanym mleku pozostał niezmieniony, jeżeli zostały zachowane wymagania określone w ust. 1-6. 88)Dodany przez § 1 pkt 2 lit. c rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4.. W celu dostosowania zawartości białka w mleku, o którym mowa w ust. 7, dopuszcza się użycie: 1) retentatu mleka, stanowiącego produkt uzyskiwany przez skoncentrowanie białka mleka w procesie ultrafiltracji mleka lub mleka częściowo lub całkowicie odtłuszczonego; 2) permeatu mleka, stanowiącego produkt uzyskiwany przez usunięcie w procesie ultrafiltracji białka i tłuszczu z mleka lub mleka częściowo lub całkowicie odtłuszczonego; 3) laktozy, stanowiącej naturalny składnik mleka otrzymywany zwykle z serwatki i zawierający co najmniej 99,0 % m/m laktozy bezwodnej w suchej masie; użyta laktoza może być bezwodna lub zawierać jedną cząsteczkę wody krystalizacyjnej, lub stanowić kombinację obu form. 4)

§ 1pkt 2 lit.

a tiret pierwsze rozporządzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 30 kwietnia 2008 r. zmieniającego rozporządzenie w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi (Dz. U. poz. 532), które weszło w życie z dniem 4 czerwca 2008 r. 5)

§ 1pkt 2 lit.

a tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4. 6)

§ 1pkt 2 lit.

b tiret pierwsze rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4. 7)

§ 1pkt 2 lit.

b tiret drugie rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4. 8) Dodany przez § 1 pkt 2 lit. c rozporządzenia, o którym mowa w odnośniku 4. Załącznik nr 2 - Metody analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku I. PRZEPISY OGÓLNE 1. W celu przygotowania próbki mleka zagęszczonego niesłodzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje się następujących czynności: 1) zamkniętą puszkę z mlekiem po wytrząśnięciu i odwróceniu otwiera się i powoli przelewa się mleko do pojemnika ze szczelnym wieczkiem, mieszając je przez kilkakrotne przelewanie; 2) po upewnieniu się, że cały tłuszcz i mleko przywierające do ścianek i dna puszki zostały wprowadzone do próbki, pojemnik zamyka się; 3) w przypadku gdy zawartość nie jest jednolita, pojemnik ogrzewa się w łaźni wodnej w temperaturze 40 °C przez dwie godziny; 4) pojemnik wytrząsa się energicznie co 15 minut; 5) pojemnik wyjmuje się z łaźni wodnej i schładza do temperatury pokojowej; 6) wieczko zdejmuje się, dokładnie miesza się zawartość pojemnika łyżką albo łopatką; 7) w przypadku gdy wydzielił się tłuszcz, nie bada się próbki; 8) próbkę przechowuje się w chłodnym miejscu. 2. W celu przygotowania próbki mleka zagęszczonego słodzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje się następujących czynności: 1) w przypadku mleka w puszce:

  1. a)zamkniętą puszkę z mlekiem ogrzewa się w łaźni wodnej w temperaturze od 30 °C do 40 °C przez około 30 minut,
  2. b)puszkę otwiera się i starannie miesza się zawartość łyżką albo łopatką ruchami w górę, w dół i okrężnie tak, aby uzyskać jednorodną mieszaninę warstwy górnej i dolnej,
  3. c)po upewnieniu się, że pozostałe mleko przylegające do ścian i dna puszki zostało włączone do próbki, całą zawartość puszki przelewa się do drugiego pojemnika ze szczelnym wieczkiem,
  4. d)pojemnik zamyka się i przechowuje w chłodnym miejscu; 2) w przypadku mleka w tubie:
  5. a)koniec tuby odcina się i przelewa się jej zawartość do pojemnika ze szczelnym wieczkiem,
  6. b)tubę rozcina się wzdłuż, a cały produkt przylegający do wewnętrznej powierzchni tuby zeskrobuje się i starannie miesza z zawartością pojemnika,
  7. c)pojemnik przechowuje się w chłodnym miejscu. 3. W celu przygotowania próbki mleka w proszku do analizy laboratoryjnej dokonuje się następujących czynności: 1) mleko w proszku przenosi się do czystego, suchego pojemnika ze szczelnym wieczkiem, o pojemności dwukrotnie większej od objętości próbki; 2) po niezwłocznym zamknięciu pojemnika starannie miesza się jego zawartość przez wielokrotne wytrząsanie i odwracanie; 3) w celu zminimalizowania absorpcji wody podczas przygotowywania próbki należy unikać wystawiania próbki mleka na bezpośrednie oddziaływanie powietrza atmosferycznego. II. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUCHEJ MASY ORAZ SUCHEJ MASY BEZTŁUSZCZOWEJ W MLEKU ZAGĘSZCZONYM (suszenie w temperaturze 99 °C) 1. Metoda oznaczania zawartości suchej masy w mleku zagęszczonym, zwana dalej „metodą”, polega na rozcieńczeniu próbki mleka zagęszczonego wodą, wymieszaniu z piaskiem i wysuszeniu w temperaturze 99 °C ± 1 °C; masa po wysuszeniu stanowi suchą masę i jest wyrażana jako ułamek masowy próbki w procentach. 2. Zawartość suchej masy w mleku zagęszczonym oznacza zawartość suchej masy oznaczoną niniejszą metodą. 3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o średnicy od 60 mm do 80 mm, wysokości około 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, łatwo zdejmowanymi wieczkami; 3) suszarki pod ciśnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatyczną regulacją temperatury 99 °C ± 1 °C, zapewniającej jednolitą temperaturę w całej suszarce; 4) eksykatora zawierającego świeżo aktywowany żel krzemionkowy ze wskaźnikiem zawartości wody albo równorzędny środek osuszający; 5) szklanych pałeczek, spłaszczonych na jednym końcu, o długości dopasowanej do wielkości naczynek wagowych; 6) wrzącej łaźni wodnej. 4. W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości. 5. W metodzie używa się piasku kwarcowego albo piasku morskiego o wielkości ziaren od 0,18 mm do 0,5 mm, przechodzących przez sito o wielkości oczek od 180 µm do 500 µm, potraktowanego kwasem chlorowodorowym, odpowiadającego następującej próbie kontrolnej: 1) w naczynku wagowym umieszcza się około 25 g piasku; 2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza się w suszarce i suszy przez dwie godziny; 3) naczynko wagowe wraz z wieczkiem przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg; 4) dodaje się 5 ml wody, suszy ponownie w suszarce przez dwie godziny, schładza i ponownie waży; 5) różnica mas pomiędzy dwoma ważeniami nie może przekroczyć 0,5 mg; 6) w przypadku negatywnego wyniku próby kontrolnej piasek zalewa się 25% roztworem kwasu chlorowodorowego i odstawia na 3 dni, od czasu do czasu mieszając; 7) płucze się wodą do zaniku odczynu kwaśnego lub gdy woda płucząca będzie wolna od chlorków; 8) suszy się w temperaturze 160 °C i powtarza się próbę kontrolną, o której mowa w pkt 1-5. 6. W celu oznaczenia zawartości suchej masy w mleku zagęszczonym dokonuje się następujących czynności: 1) w naczynku wagowym umieszcza się około 25 g piasku i szklaną pałeczkę; 2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza się w suszarce i suszy przez dwie godziny; 3) naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem, przenosi do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m0; 4) przechylając naczynko wagowe, przesuwa się piasek na jedną stronę naczynka wagowego, a na wolną powierzchnię przenosi się około 1,5 g próbki mleka zagęszczonego słodzonego albo 3,0 g mleka zagęszczonego niesłodzonego, naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m1; 5) wieczko zdejmuje się, dodaje się 5 ml wody, miesza się płyny za pomocą szklanej pałeczki, a następnie miesza się piasek i część płynną; szklaną pałeczkę pozostawia się w mieszaninie; 6) naczynko wagowe umieszcza się we wrzącej łaźni wodnej do czasu, aż woda odparuje; czas odparowania wody powinien wynosić około 20 minut; zawartość miesza się od czasu do czasu za pomocą szklanej pałeczki, utrzymując masę dobrze napowietrzoną tak, aby schnąc, nie zbrylała się; szklaną pałeczkę pozostawia się w naczynku wagowym; 7) przykryte wieczkiem naczynko wagowe suszy się w suszarce przez 90 minut; 8) naczynko wagowe przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg; 9) naczynko wagowe ponownie umieszcza się w suszarce i po jego odkryciu suszy się je wraz z wieczkiem przez godzinę, a następnie powtarza się czynności, o których mowa w pkt 8; 10) czynności, o których mowa w pkt 9, powtarza się, aż różnica mas pomiędzy dwoma kolejnymi ważeniami będzie mniejsza niż 0,5 mg lub aż masa zacznie wzrastać; 11) do obliczeń przyjmuje się najniższą uzyskaną masę odnotowaną jako m2. 7. Zawartość suchej masy w próbce oblicza się według wzoru: \( {{m_2 - m_0 } \over {m_1 - m_0 }} \times 100 \) gdzie: m0 - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem i szklaną pałeczką, w gramach, m1 - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklaną pałeczką i próbką przed suszeniem, w gramach, m2 - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklaną pałeczką i próbką po suszeniu, w gramach - i wyraża się jako ułamek masowy próbki w procentach. 8. Zawartość suchej masy mleka w mleku zagęszczonym słodzonym oblicza się poprzez odjęcie od suchej masy oznaczonej według niniejszej metody zawartości sacharozy oznaczonej według metody, o której mowa w części IV. 9. Zawartość suchej masy beztłuszczowej mleka w mleku zagęszczonym słodzonym oblicza się poprzez odjęcie od suchej masy oznaczonej według niniejszej metody zawartości sacharozy oznaczonej według metody, o której mowa w części IV, i zawartości tłuszczu oznaczonej według metody, o której mowa w części VIII. 10. Zawartość suchej masy beztłuszczowej w mleku zagęszczonym niesłodzonym oblicza się poprzez odjęcie od suchej masy oznaczonej według niniejszej metody zawartości tłuszczu oznaczonej według metody, o której mowa w części VIII. 11. Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 0,2 g suchej masy na 100 g produktu. 12. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać: 1) nazwę zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania; 4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki. 13. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody. III. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI WODY W MLEKU W PROSZKU (suszenie w temperaturze 102 °C) 1. Metoda oznaczania zawartości wody w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na oznaczaniu pozostałości masy próbki po suszeniu w suszarce pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze 102 °C ± 1 °C do stałej masy; ubytek masy jest wyrażany jako ułamek masowy próbki w procentach. 2. Zawartość wody w mleku w proszku oznacza ubytek masy podczas suszenia oznaczony niniejszą metodą. 3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o średnicy od 60 mm do 80 mm, wysokości około 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, łatwo zdejmowanymi wieczkami; 3) suszarki pod ciśnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatyczną regulacją temperatury 102 °C ± 1 °C, zapewniającej jednolitą temperaturę w całej suszarce; 4) eksykatora zawierającego świeżo aktywowany żel krzemionkowy ze wskaźnikiem zawartości wody albo równorzędny środek osuszający. 4. W celu oznaczenia zawartości wody w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności: 1) odkryte naczynko wagowe umieszcza się wraz z wieczkiem w suszarce i suszy przez około godzinę; 2) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m0; 3) do naczynka wagowego przenosi się około 2 g próbki mleka w proszku, naczynko wagowe przykrywa się wieczkiem i możliwie jak najszybciej waży z dokładnością do 0,1 mg, a masę odnotowuje się jako m1; 4) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza się w suszarce i suszy przez dwie godziny; 5) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi się do eksykatora, schładza do temperatury pokojowej i możliwie jak najszybciej waży z dokładnością do 0,1 mg; 6) naczynko wagowe ponownie umieszcza się w suszarce i po jego odkryciu suszy się je wraz z wieczkiem przez godzinę, a następnie powtarza się czynności, o których mowa w pkt 5; 7) czynności, o których mowa w pkt 6, powtarza się, aż ubytek masy w dwóch kolejnych ważeniach nie przekroczy 0,5 mg lub aż masa zacznie wzrastać; 8) do obliczeń przyjmuje się najniższą uzyskaną masę odnotowaną jako m2. 5. Zawartość wody w próbce oblicza się według wzoru: \( {{m_2 - m_0 } \over {m_1 - m_0 }} \times 100 \) gdzie: m0 - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem, w gramach, m1 - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbką, w gramach, m2 - oznacza masę naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbką po ostatnim suszeniu, w gramach - i wyraża się jako ułamek masowy próbki w procentach. 6. Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 0,1 g wody na 100 g produktu. 7. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać: 1) nazwę zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania; 4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki. 8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody. IV. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SACHAROZY W MLEKU ZAGĘSZCZONYM SŁODZONYM (METODA POLARYMETRYCZNA) 1. Metoda oznaczania zawartości sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym, zwana dalej „metodą”, oparta jest na inwersji Clergeta i polega na potraktowaniu próbki mleka zagęszczonego słodzonego kwasem chlorowodorowym, który powoduje całkowitą hydrolizę sacharozy, a nie powoduje hydrolizy laktozy i innych cukrów. Zawartość sacharozy jest oznaczana na podstawie różnicy skręcalności optycznej roztworu przed i po inwersji. Klarowny filtrat próbki, bez mutarotacji spowodowanej przez laktozę, otrzymuje się przez potraktowanie roztworu amoniakiem, następnie neutralizację i sklarowanie go przez sukcesywne dodawanie roztworów octanu cynku i heksacyjanożelazianu(II) potasu. 2. Zawartość sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym oznacza zawartość sacharozy oznaczoną niniejszą metodą. 3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz: 1) wagi umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 10 mg; 2) rurki polarymetrycznej o dokładnie wzorcowanej długości 2 dm; 3) polarymetru albo sacharymetru o następujących cechach:
  8. a)polarymetru ze światłem sodowym albo polarymetru z zielonym światłem rtęciowym - lampa rtęciowa z pryzmatem lub specjalnym filtrem Wrattena N 77 A - z dokładnością odczytu co najmniej do 0,05 stopni kątowych,
  9. b)sacharymetru z międzynarodową skalą cukrową, z białym światłem przepuszczonym przez filtr 15 mm 6% roztworu dwuchromianu potasu albo światłem sodowym, z dokładnością odczytu co najmniej do 0,1 na międzynarodowej skali cukrowej; 4) łaźni wodnej o temperaturze 60 °C ± 1 °C. 4. W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej: 1) roztwór octanu cynku, o stężeniu 1 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 21,9 g krystalicznego 2 · hydratu octanu cynku (Zn(C2H3O2)2 · 2 H2O) i 3 ml kwasu octowego lodowatego i uzupełnienie wodą do objętości 100 ml; 2) roztwór heksacyjanożelazianu(II) potasu, o stężeniu 0,25 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 10,6 g krystalicznego heksacyjanożelazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupełnienie wodą do 100 ml; 3) roztwór kwasu chlorowodorowego, o stężeniu 6,35 ± 0,20 mol/l, czyli o stężeniu od 20% do 22% (m/
  10. m)lub o stężeniu 5,0 ± 0,2 mol/l, czyli o stężeniu od 16% do 18% (m/m); 4) roztwór amoniaku, o stężeniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o stężeniu 3,5% (m/m); 5) roztwór kwasu octowego, o stężeniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o stężeniu 12% (m/m); 6) błękit bromotymolowy - roztwór o stężeniu 1% (m/
  11. v)w etanolu. 5. W celu znormalizowania sposobu wykonania oznaczania, odczynników i sprzętu przeprowadza się następujące oznaczanie kontrolne: 1) w dwóch powtórzeniach dokonuje się czynności, o których mowa w ust. 6, z użyciem mieszaniny 100 g mleka pełnego i 18 g czystej sacharozy albo mieszaniny 110 g mleka odtłuszczonego i 18 g czystej sacharozy; każda mieszanina odpowiada 40 g mleka zagęszczonego o zawartości 45% sacharozy; 2) oblicza się zawartość sacharozy przy zastosowaniu wzorów określonych w ust. 7, podstawiając:
  12. a)we wzorze 1: - za m ilość użytego mleka, - za F zawartość tłuszczu w użytym mleku, - za P zawartość białka w użytym mleku,
  13. b)we wzorze 2 za m - wartość 40,00; 3) średnia uzyskanych wartości powinna wynosić 45% ± 0,2%. 6. W celu oznaczenia zawartości sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym dokonuje się następujących czynności: 1) do szklanej zlewki o pojemności 100 ml odważa się, z dokładnością do 10 mg, około 40 g dobrze wymieszanej próbki; 2) dodaje się 50 ml wody o temperaturze od 80 °C do 90 °C i dokładnie miesza; 3) mieszaninę przenosi się ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, popłukując zlewkę kilkakrotnie wodą o temperaturze 60 °C, aż objętość mieszaniny w kolbie wyniesie od 120 ml do 150 ml, następnie miesza się ją i schładza do temperatury pokojowej; 4) dodaje się 5 ml rozcieńczonego roztworu amoniaku, ponownie miesza i odstawia kolbę na 15 minut; 5) amoniak neutralizuje się przez dodanie równoważnej ilości rozcieńczonego roztworu kwasu octowego, a następnie miesza; równoważną ilość mililitrów kwasu octowego potrzebnego do neutralizacji amoniaku oznacza przez miareczkowanie roztworu amoniaku wobec błękitu bromotymolowego jako wskaźnika; 6) dodaje się 12,5 ml roztworu octanu cynku, ostrożnie mieszając przez obracanie lekko pochylonej kolby; 7) dodaje się 12,5 ml roztworu heksacyjanożelazianu(II) potasu, ostrożnie mieszając przez obracanie lekko pochylonej kolby; 8) zawartość kolby podgrzewa się do temperatury 20 °C i uzupełnia do 200 ml wodą o temperaturze 20 °C; 9) podczas wykonywania czynności, o których mowa w pkt 1-8, wodę i odczynniki dodaje się w taki sposób, aby uniknąć powstawania pęcherzyków powietrza, a zawartość miesza się przez obracanie kolby, a nie przez wytrząsanie; 10) w przypadku gdy w trakcie dodawania wody lub odczynników pojawią się pęcherzyki powietrza, przed uzupełnieniem zawartości kolby wodą, usuwa się je przez krótkotrwałe połączenie kolby z pompą próżniową i obracanie kolby; 11) kolbę zamyka się suchym korkiem, a zawartość miesza się starannie przez energiczne wytrząsanie; 12) kolbę odstawia się na kilka minut, a następnie przesącza się mieszaninę przez suchy sączek z bibuły filtracyjnej, odrzucając pierwsze 25 ml filtratu; 13) oznacza się polaryzację bezpośrednią, czyli skręcalność optyczną filtratu w temperaturze 20 °C ± 1 °C; 14) przeprowadza się inwersję, wykonując następujące czynności:
  14. a)do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml odmierza się pipetą 40 ml filtratu, o którym mowa w pkt 12,
  15. b)dodaje się 6,0 ml roztworu kwasu chlorowodorowego, o stężeniu 6,35 mol/l, albo 7,5 ml roztworu kwasu chlorowodorowego, o stężeniu 5,0 mol/l,
  16. c)kolbę umieszcza się w łaźni wodnej o temperaturze 60 °C na 15 minut w taki sposób, aby cała bańka kolby była zanurzona,
  17. d)zawartość kolby miesza się ostrożnie ruchem okrężnym przez 5 minut; w tym czasie zawartość kolby powinna osiągnąć temperaturę łaźni,
  18. e)kolbę schładza się do temperatury 20 °C, a następnie uzupełnia do 50 ml wodą o temperaturze 20 °C,
  19. f)zawartość kolby miesza się, a następnie kolbę odstawia się na godzinę w temperaturze 20 °C; 15) oznacza się polaryzację po inwersji, czyli skręcalność zinwertowanego roztworu w temperaturze 20 °C ± 0,2 °C; w przypadku gdy temperatura cieczy w rurce polarymetrycznej, oznaczona jako T, różni się podczas pomiaru o więcej niż 0,2 °C, należy uwzględnić poprawkę temperatury zgodnie z ust. 9. 7. Zawartość sacharozy w próbce oblicza się według wzorów: \( v = {m \over {100}}\left( {1,08F + 1,55P} \right) \) \( S = {{D - 1/25I} \over Q} \times {{V - v} \over V} \times {V \over {L \times m}}\% \) gdzie: S - oznacza zawartość sacharozy, m - oznacza masę próbki, w gramach, F - oznacza zawartość tłuszczu w próbce, w procentach, P - oznacza zawartość białka (N×6,38) w próbce, w procentach, v - oznacza poprawkę na objętość osadu powstałego podczas klarowania, w mililitrach, V - oznacza objętość, do której rozcieńczono próbkę przed filtracją, w mililitrach, D - oznacza bezpośredni odczyt na skali polarymetru (polaryzacja przed inwersją), I - oznacza odczyt na skali polarymetru po inwersji, L - oznacza długość rurki polarymetrycznej, w decymetrach, Q - oznacza współczynnik inwersji określony zgodnie z ust. 10. 8. W przypadku gdy w metodzie zastosowano odważone dokładnie 40 g mleka zagęszczonego i polarymetr ze światłem sodowym, stopniami kątowymi i rurką polarymetryczną o długości 2 dm, a pomiaru dokonano w temperaturze 20 °C ± 0,1 °C, zawartość sacharozy w mleku zagęszczonym słodzonym można również obliczyć według następującego wzoru: \( S = \left( {D - 1,25I} \right) \times \left( {2,833 - 0,00612F - 0,00878P} \right) \) 9. W przypadku gdy oznaczenia polaryzacji po inwersji dokonano w temperaturze innej niż 20 °C, wynik, o którym mowa w ust. 8, mnoży się przez: \( \left( {1 + 0,0037\left( {T - 20} \right)} \right) \) gdzie T oznacza temperaturę zinwertowanego roztworu w rurce polarymetrycznej. 10. Wartość współczynnika inwersji Q dla różnych źródeł światła, z uwzględnieniem poprawek dla stężenia i temperatury, oblicza się w następujący sposób: 1) w przypadku światła sodowego i polarymetru ze stopniami kątowymi: \( Q = 0,8825 + 0,0006\left( {C - 9} \right) - 0,0033\left( {T - 20} \right) \) 2) w przypadku zielonego światła rtęciowego i polarymetru ze stopniami kątowymi: \( Q = 1,0392 + 0,0007\left( {C - 9} \right) - 0,0039\left( {T - 20} \right) \) 3) w przypadku białego światła z filtrem dwuchromianowym i sacharymetrem ze stopniami międzynarodowej skali cukrowej: \( Q = 2,549 + 0,0017\left( {C - 9} \right) - 0,0095\left( {T - 20} \right) \) - gdzie: C - oznacza procentową całkowitą zawartość cukrów w roztworze zinwertowanym, według odczytu polarymetrycznego, T - oznacza temperaturę zinwertowanego roztworu podczas odczytu polarymetrycznego - procentową całkowitą zawartość cukrów C w zinwertowanym roztworze można obliczyć na podstawie bezpośredniego odczytu i jego zmiany po inwersji w zwykły sposób, stosując normalne wartości dla skręcalności właściwej sacharozy, laktozy i cukru inwertowanego; poprawka dotycząca stężenia, taka jak 0,0006 (C - 9), jest dokładna tylko wtedy, gdy C wynosi około 9; dla mleka zagęszczonego, kiedy C jest bliskie 9, można ją pominąć, - odchylenia temperatury od 20 °C o 1 °C stwarzają małą różnicę w odczycie bezpośrednim, ale wahania powyżej 0,2 °C przy odczycie po inwersji wymagają poprawki, która jest dokładna tylko dla temperatur w przedziale 18 °C do 22 °C. 11. Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzanych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 0,3 g sacharozy na 100 g mleka zagęszczonego słodzonego. 12. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać: 1) nazwę zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania; 4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki. 13. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody. V. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KWASU MLEKOWEGO I MLECZANÓW W MLEKU W PROSZKU 1. Metoda oznaczania zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na jednoczesnym usunięciu z roztworu próbki tłuszczu, białka i laktozy poprzez dodanie siarczanu miedzi i wodorotlenku wapnia, a następnie jego przefiltrowaniu; kwas mlekowy i mleczany w filtracie są przekształcane w aldehyd octowy przy użyciu stężonego kwasu siarkowego(VI) w obecności siarczanu(VI) miedzi(II); zawartość kwasu mlekowego oznacza się kolorymetrycznie przy użyciu p-hydroksydwufenylu; zawartość kwasu mlekowego i mleczanów jest wyrażana w miligramach kwasu mlekowego na 100 g suchej masy beztłuszczowej. 2. Zawartość kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku oznacza zawartość kwasu mlekowego i mleczanów w przeliczeniu na kwas mlekowy, oznaczoną niniejszą metodą. 3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg; 2) spektrofotometru odpowiedniego do odczytów przy długości fali 570 nm; 3) łaźni wodnej o temperaturze 30 °C ± 2 °C; 4) moździerza i tłuczka do moździerza; 5) bibuły filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 595, Whatman 1 albo równorzędnej; 6) probówek ze szkła pyreksowego albo równorzędnych, o średnicy 25 mm i długości 150 mm; 7) wrzącej łaźni wodnej. 4. Sprzęt szklany wykorzystywany w metodzie powinien być idealnie czysty i przeznaczony wyłącznie do niniejszego oznaczania; sprzęt szklany zawierający pozostałości osadu powinien być opłukany przed umyciem stężonym kwasem chlorowodorowym. 5. W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej: 1) roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 250 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupełnienie wodą do objętości 1 000 ml; 2) zawiesiny wodorotlenku wapnia przygotowane bezpośrednio przed użyciem w następujący sposób:
  20. a)300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera się w moździerzu z wodą i uzupełnienia wodą do objętości 900 ml,
  21. b)300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera się w moździerzu z wodą i uzupełnienia wodą do objętości 1 400 ml; 3) roztwór kwasu siarkowego(VI) i siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez dodanie do 300 ml kwasu siarkowego(VI) (H2SO4), o stężeniu od 95,9% do 97,0% (m/m), 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II); 4) roztwór p-hydroksydwufenylu (C6H5C6H4OH) przygotowany w następujący sposób:
  22. a)rozpuszcza się przez wytrząsanie i łagodne ogrzewanie 0,75 g p-hydroksydwufenylu w 5 ml wodnego roztworu wodorotlenku sodu zawierającego 5 g NaOH w 100 ml,
  23. b)roztwór rozcieńcza się wodą w kolbie pomiarowej do 50 ml, a następnie przechowuje się go w butelce z ciemnego szkła, w ciemnym i chłodnym miejscu,
  24. c)roztworu nie stosuje się, jeżeli jego kolor ulegnie zmianie lub pojawi się zmętnienie; maksymalny okres trwałości roztworu wynosi 72 godziny; 5) roztwór wzorcowy kwasu mlekowego, którego 1 ml odpowiada 0,1 mg kwasu mlekowego, otrzymywany bezpośrednio przed użyciem przez rozpuszczenie w wodzie, w kolbie pomiarowej, 0,1067 g mleczanu litu (CH3CHOHCOOLi) i uzupełnienie wodą do 1 000 ml; 6) wzorzec regenerowanego mleka przygotowany w następujący sposób:
  25. a)przeprowadza się analizę kilkunastu próbek wysokiej jakości mleka w proszku,
  26. b)do przygotowania krzywej wzorcowej wybiera się próbkę o najniższej zawartości kwasu mlekowego, zawierającą nie więcej niż 30 mg kwasu mlekowego na 100 g suchej masy beztłuszczowej,
  27. c)przeprowadza się czynności określone w ust. 8 pkt 2 i 4. 6. Równocześnie z oznaczaniem zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w próbce, przeprowadza się próbę ślepą, umieszczając 30 ml wody w skalowanej probówce o pojemności 50 ml i wykonując kolejno czynności określone w ust. 8 pkt 7-15; w przypadku gdy wynik próby ślepej przekracza równowartość 20 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej, odczynniki sprawdza się, a zanieczyszczone wymienia się. 7. Podczas oznaczania zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku należy unikać zanieczyszczenia próbki, szczególnie śliną lub potem. 8. W celu oznaczenia zawartości kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności: 1) oznacza się zawartość suchej masy beztłuszczowej próbki w gramach przez odjęcie od 100 zawartości tłuszczu oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której mowa w części IX, i zawartości wody oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której mowa w części III; 2) odważa się 1 000/(a-10)g próbki z dokładnością do 0,1 g,gdzie „a” jest równe zawartości suchej masy beztłuszczowej próbki oznaczonej zgodnie z pkt 1; 3) próbkę dodaje się do 100 ml wody i dokładnie miesza; 4) 5 ml otrzymanego roztworu odmierza się pipetą do skalowanej probówki o pojemności 50 ml i uzupełnia wodą do około 30 ml; 5) dodaje się powoli, wytrząsając, 5 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), a następnie probówkę odstawia się na 10 minut; 6) dodaje się powoli, wytrząsając, 5 ml zawiesiny wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. a, albo 10 ml zawiesiny wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. b; 7) roztwór uzupełnia się wodą do 50 ml, wytrząsa energicznie, a następnie odstawia się probówkę na 10 minut; 8) roztwór filtruje się; pierwszą porcję filtratu odrzuca się; 9) odmierza się pipetą 1 ml filtratu do probówki; 10) przy użyciu biurety albo wyskalowanej pipety dodaje się do probówki 6,0 ml roztworu kwasu siarkowego(VI) i siarczanu (VI) miedzi(II), a następnie roztwór miesza się; 11) probówkę ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej przez 5 minut, a następnie schładza do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą; 12) dodaje się 2 krople odczynnika p-hydroksydwufenylu i energicznie wytrząsa tak, aby odczynnik rozprowadzić równomiernie w całej cieczy; 13) probówkę umieszcza się na 15 minut w łaźni wodnej w temperaturze 30 °C ± 2 °C, wytrząsając od czasu do czasu; 14) probówkę umieszcza się na 90 sekund we wrzącej łaźni wodnej, a następnie schładza do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą; 15) dokonuje się pomiaru wartości absorbancji wobec próby ślepej, o której mowa w ust. 6, w ciągu trzech godzin przy długości fali 570 nm; 16) w przypadku gdy wartość absorbancji przekracza wartość najwyższego punktu na krzywej wzorcowej, o której mowa w ust. 9, oznaczanie powtarza się, stosując odpowiednie rozcieńczenia filtratu otrzymanego zgodnie z pkt 8. 9. Przygotowuje się krzywą wzorcową, dokonując następujących czynności: 1) do pięciu skalowanych probówek o pojemności 50 ml odmierza się pipetą po 5 ml mleka regenerowanego; 2) do probówek, o których mowa w pkt 1, odmierza się pipetą odpowiednio 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml i 4 ml roztworu wzorcowego kwasu mlekowego, aby otrzymać stężenia odpowiednio 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg i 80 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej mleka w proszku; 3) roztwory uzupełnia się wodą do około 30 ml i dokonuje się czynności określonych w ust. 8 pkt 6-15; 4) dokonuje się pomiaru wartości absorbancji wzorców, o których mowa w pkt 2, wobec próby ślepej przy długości fali 570 nm; 5) na podstawie odczytów nanosi się na wykres wartości absorbancji dla ilości kwasu mlekowego, o których mowa w pkt 2; 6) przez naniesione punkty przeprowadza się najbliższą im linię prostą i wykreśla się krzywą wzorcową przez równoległe przesuwanie otrzymanej linii prostej tak, aby przechodziła przez punkt wyjściowy. 10. Zawartość kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku oblicza się, korzystając z krzywej wzorcowej, przekształcając wartość absorbancji odczytanej zgodnie z ust. 8 pkt 15 albo 16 na miligramy kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej próbki. 11. W przypadku gdy w trakcie oznaczania rozcieńczano filtrat zgodnie z ust. 8 pkt 16, otrzymany wynik absorbancji należy pomnożyć przez współczynnik rozcieńczenia. 12. Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań wykonanych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 8 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy beztłuszczowej dla zawartości do 80 mg; dla wyższych wartości różnica ta nie powinna przekraczać 10% najniższej wartości. 13. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać: 1) nazwę zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania; 4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki. 14. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody. VI. METODA OZNACZANIA AKTYWNOŚCI FOSFATAZY W MLEKU W PROSZKU (ZMODYFIKOWANA METODA SANDERSA I SAGERA) 1. Metoda oznaczania aktywności fosfatazy w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na określeniu zdolności fosfatazy do uwalniania fenolu z fenylofosforanu dwusodu; ilość uwolnionego fenolu oznaczana jest przez spektrofotometryczny pomiar barwy wywołanej przez odczynnik Gibba. 2. Aktywność fosfatazy w mleku w proszku jest miarą ilości aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej w produkcie, oznaczonej niniejszą metodą, i jest ona wyrażona jako ilość fenolu w µg, uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego. 3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg; 2) łaźni wodnej z termostatyczną regulacją temperatury, o temperaturze 37 °C ± 1 °C; 3) spektrofotometru odpowiedniego do odczytów przy długości fali 610 nm; 4) bibuły filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 597, Whatman 42 albo równorzędnej; 5) wrzącej łaźni wodnej; 6) folii aluminiowej. 4. W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej: 1) roztwór A - bufor - wodorotlenek boranowo-barowy o pH 10,6 ± 0,1 w temperaturze 20 °C, przygotowany w następujący sposób:
  28. a)rozpuszcza się 25,0 g 8 · hydratu wodorotlenku baru (Ba(OH)2 · 8 H2O) w wodzie i rozcieńcza do 500 ml,
  29. b)rozpuszcza się 11,0 g kwasu ortoborowego (H3BO3) w wodzie i rozcieńcza wodą do 500 ml,
  30. c)roztwory, o których mowa w lit. a i b, ogrzewa się do temperatury 50 °C, miesza się, wytrząsa, a następnie schładza do temperatury pokojowej,
  31. d)pH doprowadza się do 10,6 ± 0,1 przy użyciu roztworu wodorotlenku baru, następnie roztwór filtruje się i przechowuje w szczelnie zamkniętym pojemniku,
  32. e)przed użyciem bufor rozcieńcza się taką samą ilością wody; 2) roztwór B - bufor wywołujący barwę otrzymywany przez rozpuszczenie 6,0 g metaboranu sodu (NaBO2) albo 12,6 g (NaBO2 · 4 H2O) i 20,0 g chlorku sodu (NaCl) w wodzie i rozcieńczeniu wodą do 1 000 ml; 3) roztwór C - roztwór substratu buforowego przygotowany w następujący sposób:
  33. a)rozpuszcza się 0,5 g fenylofosforanu dwusodu (Na2HgPO4 · 2 H2O) w 4,5 ml roztworu B; dodaje się dwie krople roztworu E, odstawia na 30 minut, a następnie wywołuje się barwę przy użyciu 2,5 ml butanolu; w przypadku gdy jest to konieczne, wywołanie barwy powtarza się; po rozdzieleniu odrzuca się butanol; roztwór można przechowywać kilka dni w chłodziarce, a przed użyciem ponownie wywołuje się barwę,
  34. b)do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml odmierza się pipetą 1 ml roztworu, o którym mowa w lit. a, i uzupełnia się roztworem A,
  35. c)roztwór buforowy, o którym mowa w lit. b, przygotowuje się tuż przed użyciem; 4) roztwór D - odczynnik strącający, otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 3,0 g siarczanu(VI) cynku (ZnSO4 · 7 H2O) i 0,6 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupełnienie wodą do 100 ml; 5) roztwór E - odczynnik Gibba otrzymywany przez rozpuszczenie 0,040 g 2,6-dwubromochinonu 1,4-chloroimidu OC6H2Br2NCl w 10 ml 96% etanolu; roztwór przechowuje się w ciemnej szklanej butelce w chłodziarce; w przypadku odbarwienia nie należy go używać; 6) bufor rozcieńczenia barwy otrzymywany przez rozcieńczenie do 100 ml wodą 10 ml roztworu B; 7) roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 0,05 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupełnienie wodą do 100 ml; 8) roztwór wzorca fenolowego przygotowany w następujący sposób:
  36. a)0,200 g ± 0,001 g czystego fenolu rozpuszcza się w wodzie i uzupełnia wodą do 100 ml w kolbie pomiarowej,
  37. b)roztwór może być przechowywany w chłodziarce przez kilkanaście miesięcy,
  38. c)10 ml roztworu rozcieńcza się wodą do 100 ml,
  39. d)rozcieńczony roztwór zawiera 200 µg fenolu w 1 ml i może być stosowany do przygotowywania bardziej rozcieńczonych roztworów; 9) wodę destylowaną, przegotowaną; 10) n-butanol. 5. Podczas oznaczania aktywności fosfatazy należy zachować następując środki ostrożności: 1) należy unikać bezpośredniego oddziaływania promieni słonecznych; 2) szkło, korki i materiały służące do oznaczania powinny być idealnie czyste; zaleca się, aby były płukane i wyparzane wodą albo parą; 3) należy unikać stosowania materiałów z tworzywa sztucznego takich jak korek, ponieważ mogą zawierać fenole; 4) należy unikać zanieczyszczenia śliną. 6. W celu oznaczenia aktywności fosfatazy w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności: 1) odważa się 10 g próbki z dokładnością do 0,1 g i rozpuszcza się ją w 90 ml wody, przy czym temperatura regeneracji proszku nie może przekroczyć 35 °C; 2) do dwóch probówek odmierza się po 1 ml próbki mleka regenerowanego przygotowanego zgodnie z pkt 1; 3) jedną z probówek ogrzewa się we wrzącej łaźni wodnej przez 2 minuty; probówkę i łaźnię wodną przykrywa się folią aluminiową tak, aby cała probówka była ogrzewana; 4) probówkę schładza się do temperatury pokojowej w zimnej wodzie; 5) probówki, o której mowa w pkt 4, używa się do przeprowadzenia próby ślepej; 6) w kolejnych czynnościach obie probówki traktuje się w identyczny sposób; 7) dodaje się po 10 ml roztworu C, miesza zawartość probówek, a następnie wstawia się je do łaźni wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C; 8) probówki inkubuje się w łaźni wodnej przez jedną godzinę, od czasu do czasu wytrząsając; 9) probówki przenosi się niezwłocznie do wrzącej łaźni wodnej i ogrzewa się przez 2 minuty, a następnie schładza zimną wodą do temperatury pokojowej; 10) dodaje się po 1 ml roztworu D i miesza się zawartość probówek; 11) roztwory przesącza się przez suchą bibułę filtracyjną; 12) odrzuca się pierwsze porcje filtratów aż do uzyskania klarownej cieczy; 13) do probówek odmierza się po 5 ml każdego filtratu; 14) dodaje się po 5 ml roztworu B i po 0,1 ml roztworu E, a następnie miesza się zawartości probówek; 15) probówki odstawia się na 30 minut w temperaturze pokojowej w ciemne miejsce, do czasu, aż pojawi się barwa; 16) dokonuje się pomiaru wartości absorbancji roztworu próbki wobec próby ślepej przy długości fali 610 nm; 17) w przypadku gdy wartość absorbancji roztworu znajduje się powyżej wartości próbki wzorcowej, o której mowa w ust. 7, zawierającej 20 µg fenolu, oznaczanie powtarza się po wcześniejszym rozcieńczeniu próbki mleka regenerowanego odpowiednią objętością tego mleka ostrożnie ogrzanego do wrzenia zgodnie z pkt 3 i 4, w celu unieczynnienia obecnej fosfatazy. 7. Przygotowuje się krzywą wzorcową, dokonując kolejno następujących czynności: 1) do czterech kolb pomiarowych o pojemności 100 ml odmierza się 1 ml, 3 ml, 5 ml i 10 ml roztworu wzorcowego, o którym mowa w ust. 4 pkt 8, i uzupełnia wodą do 100 ml; roztwory te zawierają odpowiednio 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu w 1 ml; 2) do kolejnych probówek odmierza się pipetą 1 ml wody dla próby ślepej i po 1 ml każdego roztworu wzorcowego, o których mowa w pkt 1, aby uzyskać serię próbek zawierających 0 µg, 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu; 3) odmierza się pipetą kolejno do każdej probówki 1 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), 5 ml roztworu buforowego rozcieńczenia barwy, 3 ml wody i 0,1 ml roztworu E, a następnie miesza się zawartość probówek; 4) probówki odstawia się na 30 minut w temperaturze pokojowej w ciemne miejsce; 5) dokonuje się pomiaru wartości absorbancji roztworów w każdej z probówek wobec próby ślepej przy długości fali 610 nm; 6) wykreśla się krzywą wzorcową, zestawiając wartości absorbancji dla ilości fenolu w µg określonych w pkt 2. 8. Aktywność fosfatazy w próbce oblicza się w następujący sposób: 1) z krzywej wzorcowej odczytuje się ilość µg fenolu dla wartości absorbancji uzyskanych zgodnie z ust. 6 pkt 16; 2) oblicza się aktywność fosfatazy, wyrażoną w µg fenolu na 1 ml mleka regenerowanego, według następującego wzoru: aktywność fosfatazy = 2,4×P gdzie P oznacza ilość fenolu uzyskaną zgodnie z pkt 1, w mikrogramach; 3) w przypadku gdy w trakcie wykonywania analizy rozcieńczano roztwór zgodnie z ust. 6 pkt 17, otrzymany wynik, o którym mowa w pkt 2, mnoży się przez współczynnik rozcieńczenia. 9. Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań, przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczać 2 µg fenolu uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego. 10. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać: 1) nazwę zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania; 4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki. 11. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody. VII. METODA OZNACZANIA AKTYWNOŚCI FOSFATAZY W MLEKU W PROSZKU (METODA ASCHAFFENBURGA I MULLENA) 1. Metoda oznaczania aktywności fosfatazy w mleku w proszku, zwana dalej „metodą”, polega na rozcieńczeniu regenerowanej próbki mleka substratem buforowym przy pH 10,2 i inkubacji w temperaturze 37 °C przez dwie godziny; cała fosfataza alkaliczna obecna w próbce będzie w tych warunkach uwalniać p-nitrofenol z dodanego p-nitrofenylofosforanu dwusodu; uwolniony p-nitrofenol jest oznaczany przez bezpośrednie porównania z wzorcowymi szkiełkami barwnymi w komparatorze przy zastosowaniu światła odbitego. 2. Aktywność fosfatazy w mleku w proszku jest miarą ilości aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej w produkcie, oznaczonej niniejszą metodą, i jest ona wyrażona jako ilość p-nitrofenolu w mikrogramach, uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego. 3. W metodzie używa się podstawowego sprzętu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umożliwiającej ważenie z dokładnością co najmniej do 0,1 mg; 2) łaźni wodnej z termostatyczną regulacją temperatury 37 °C ± 1 °C; 3) komparatora z krążkiem zawierającym wzorcowe szkiełka barwne wyskalowane w µg p-nitrofenolu w 1 ml mleka oraz naczynka o wymiarach 2 mm na 25 mm; 4. W metodzie wykorzystuje się wodę destylowaną, demineralizowaną albo o co najmniej równorzędnej czystości oraz następujące odczynniki odpowiadające jakości analitycznej: 1) roztwór buforowy wodorowęglanu i węglanu sodu otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie w kolbie pomiarowej 3,5 g bezwodnego węglanu sodu i 1,5 g wodorowęglanu sodu i uzupełnienie wodą do 1 000 ml; 2) substrat buforowy otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 1,5 g p-nitrofenylofosforanu dwusodu w roztworze buforowym, o którym mowa w pkt 1, i uzupełnienie tym roztworem buforowym do 1 000 ml; 3) roztwory klarujące:
  40. a)roztwór siarczanu(VI) cynku otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 30,0 g siar-czanu(VI) cynku (ZnSO4) i uzupełnienie wodą do 100 ml,
  41. b)roztwór heksacyjanożelazianu(II) potasu otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 17,2 g heksacyjanożelazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupełnienie wodą do 100 ml. 5. Podczas oznaczania aktywności fosfatazy należy zachować następując środki ostrożności: 1) probówki powinny być opróżnione, wypłukane w wodzie wodociągowej, umyte w gorącej wodzie zawierającej detergent alkaliczny, starannie wypłukane w czystej gorącej wodzie wodociągowej, a następnie wypłukane w wodzie, o której mowa w ust. 4, i wysuszone przed użyciem; 2) pipety powinny być wypłukane w czystej, zimnej wodzie wodociągowej natychmiast po użyciu, a następnie przepłukane wodą, o której mowa w ust. 4, i wysuszone przed użyciem; 3) korki probówek powinny być dokładnie wypłukane w gorącej wodzie wodociągowej tuż po użyciu a następnie zanurzone we wrzącej wodzie na 2 minuty; 4) roztwór substratu buforowego jest stabilny przez co najmniej miesiąc, jeżeli jest przechowywany w chłodziarce w temperaturze 4 °C lub niższej; wszelka niestabilność jest sygnalizowana przez powstanie żółtego zabarwienia; przed użyciem roztworu powinna być przeprowadzona próba kontrolna barwy; w związku z tym, że próbę odczytuje się zawsze wobec zagotowanej próbki kontrolnej zawierającej ten sam roztwór substratu buforowego, zaleca się, aby nie używać roztworu, jeśli daje on odczyt barwny powyżej 10 µg przy odczycie w 25 mm naczynku komparatora wobec wody destylowanej w drugim 25 mm naczynku; 5) należy używać oddzielnej pipety do każdej próbki i unikać zanieczyszczenia pipety śliną; 6) próbki nie wystawia się na bezpośrednie oddziaływanie promieni słonecznych. 6. W celu oznaczenia aktywności fosfatazy w mleku w proszku dokonuje się następujących czynności: 1) rozpuszcza się 10 g mleka w proszku w 90 ml wody, przy czym temperatura podczas rozpuszczania nie może przekroczyć 35 °C; 2) do czystej, suchej probówki odmierza się pipetą 15 ml substratu buforowego; 3) dodaje się 2 ml regenerowanej próbki, o której mowa w pkt 1; 4) probówkę zamyka się korkiem, miesza przez odwracanie i umieszcza w łaźni wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C; 5) jednocześnie umieszcza się w łaźni wodnej probówkę kontrolną zawierającą 15 ml substratu buforowego i 2 ml ogrzanej do wrzenia próbki regenerowanej, o której mowa w pkt 1; 6) po dwóch godzinach wyjmuje się obie probówki z łaźni wodnej; 7) dodaje się po 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) cynku, a następnie probówki zamyka się korkami, wytrząsa energicznie i odstawia na 3 minuty; 8) dodaje się po 0,5 ml roztworu heksacyjanożelazia-nu(II) potasu i starannie miesza; 9) otrzymane roztwory filtruje się przez karbowany sączek z bibuły filtracyjnej, a klarowne filtraty zbiera się w czystych probówkach; 10) filtraty przenosi się do 25 mm naczynek i porównuje w komparatorze filtrat próbki z filtratem zagotowanej próbki kontrolnej. 7. Aktywność fosfatazy w próbce określa się przez bezpośredni odczyt wyniku uzyskanego zgodnie z ust. 6 pkt 10 i wyraża jako ilość µg p-nitrofenolu w 1 ml próbki regenerowanej. 8. Powtarzalność dla metody jest różnicą pomiędzy wynikami dwóch oznaczań przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odstępie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie może przekraczać 2 µg p-nitrofenolu, uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego. 9. Z analizy laboratoryjnej sporządza się protokół, który powinien zawierać: 1) nazwę zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynności niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiązkowe, łącznie ze szczegółami każdej okoliczności, która mogła wpłynąć na wyniki oznaczania; 4) informacje niezbędne do pełnego zidentyfikowania próbki. 10. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spełniać kryteria powtarzalności określone dla metody. 11. W przypadku oznaczania aktywności fosfatazy w mleku w proszku może być zastosowana zmodyfikowana metoda Sandersa i Sagera albo metoda Aschaffenburga i Mullena, przy czym w protokole badań należy wskazać, która metoda została zastosowana. VIII. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU W MLEKU ZAGĘSZCZONYM (METODA RÖSE-GOTTLIEBA) Zawartość tłuszczu w mleku zagęszczonym oznacza się zgodnie z metodą określoną w Normie PN-EN ISO 1737: 2002 Mleko zagęszczone i mleko zagęszczone słodzone - Oznaczanie zawartości tłuszczu - Metoda grawimetryczna (Metoda odwoławcza). IX. METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU W MLEKU W PROSZKU” (METODA RÖSE-GOTTLIEBA) Zawartość tłuszczu w mleku w proszku oznacza się zgodnie z metodą określoną w Normie PN-EN ISO 1736: 2002 Mleko w proszku i przetwory mleczne w proszku - Oznaczanie zawartości tłuszczu - Metoda grawimetryczna (Metoda odwoławcza). Pokaż całość

🔗 Do źródła urzędowego

Wyjaśnienie AI na podstawie urzędowego tekstu ustawy. Orientacyjne, nie zastępuje porady prawnej.