ORDIN nr. 111 din 9 februarie 2004

(3)din Legea nr. 100/1998 privind asistenţa de sănătate publică, cu modificările şi completările ulterioare, şi ale Ordonanţei de urgenţă a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea producerii, circulaţiei şi comercializării alimentelor, cu modificările şi completările ulterioare, în temeiul prevederilor Hotărârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sănătăţii, cu modificările şi completările ulterioare, şi ale Hotărârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor şi Mediului, cu modificările şi completările ulterioare, ministrul sănătăţii şi ministrul agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului emit următorul ordin: Articolul I La Normele privind contaminanţii din alimente, aprobate prin Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, se elimină articolul 12, iar după articolul 11 se introduce un nou capitol, capitolul VI, cu următorul cuprins: "CAPITOLUL VI Metode de prelevare a probelor şi de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente Art. 12 - Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente se efectuează conform metodelor descrise în anexa nr. VIII. Art. 13 - Pregătirea probelor şi metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente se efectuează în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. IX. Art. 14 - Anexele nr. I-IX fac parte integrantă din prezentele norme." Articolul II După anexa nr. VII la normele aprobate prin Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002 se introduc anexele nr. VIII şi IX, al căror conţinut este prevăzut în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin. Articolul III Direcţia generală de sănătate publică şi inspecţia sanitară de stat din cadrul Ministerului Sănătăţii împreună cu Direcţia de producţie animală şi industrie alimentară din cadrul Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor şi Mediului şi direcţiile de sănătate publică judeţene şi a municipiului Bucureşti împreună cu direcţiile pentru agricultură şi dezvoltare rurală judeţene şi a municipiului Bucureşti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin. Articolul IV Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, şi va intra în vigoare în termen de 12 luni de la data publicării. Ministrul sănătăţii, Ovidiu Brînzan p. Ministrul agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului, Petre Daea, secretar de stat Anexă Anexa VIII la norme METODE de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din anumite alimente 1. Scopul şi domeniul de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de ochratoxină A din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator. 2. Definiţii Lot - cantitatea de aliment identificabilă, livrată o singură dată şi determinată de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul. Sublot - partea desemnată dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic şi să fie identificabil. Probă elementară - cantitatea de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau sublotului. Probă globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. 3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementărilor în vigoare. 3.2. Materialul pentru eşantionare Fiecare lot supus examinării trebuie prelevat separat. Conform prevederilor specifice din prezenta anexă, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi prelevate separat. 3.3. Măsuri de precauţie necesare În cursul prelevării şi pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de ochratoxină A, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probe elementare În măsura posibilităţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obţine prin amestecul probelor elementare. 3.6. Probe identice Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor Fiecare probă prelevată va fi introdusă într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert care să asigure o protecţie adecvată împotriva contaminării şi pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziţia probei. 3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul utilizării oficiale va fi sigilată la locul de prelevare şi identificată conform reglementărilor în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a se permite identificarea fără echivoc a fiecărui lot, indicându-se data şi locul prelevării, împreună cu orice informaţie posibilă suplimentară, pentru a fi în ajutorul chimistului analist. 4. Prevederi specifice 4.1. Diferite tipuri de loturi Mărfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mărfurilor plasate pe piaţă, indiferent de forma în care sunt comercializate. Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 4.3, 4.4 şi 4.5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul etc.). Frecvenţa prelevării probei (

1. n)= (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual). Masa este exprimată în kg. Frecvenţa prelevării de probe: fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (zecimalele trebuie rotunjite la numărul întreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare Masa probei elementare este de aproximativ 100 g dacă nu este definită altfel în prezenta anexă. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv. 4.3. Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru cereale şi stafide Tabelul nr. 1 - Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi de masa lotului *1) În funcţie de masa lotului - vezi tabelul nr. 2. *2) În funcţie de masa lotului - vezi tabelul nr. 3. 4.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cereale şi produse cerealiere (loturi ≥ 50 tone) şi stafide (loturi ≥ 15 tone) Conform tabelului nr. 1 de la pct. 4.3, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având în vedere că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa indicată cu maximum 20%. Fiecare sublot trebuie prelevat separat. Numărul probelor elementare: 100 în cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone şi al loturilor de stafide mai mici de 15 tone - vezi pct. 4.5. Masa probei globale = 10 kg. În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisă mai sus nu poate fi aplicată fără a cauza consecinţe economice care decurg din deteriorarea lotului (de exemplu, din cauza formelor de ambalare sau a mijloacelor de transport), aceasta poate fi înlocuită cu o metodă alternativă de prelevare, cu condiţia ca prelevarea să fie cât mai reprezentativă şi ca metoda aplicată să fie bine descrisă şi documentată. 4.5. Dispoziţii aplicabile la prelevarea probelor de cereale şi de produse cerealiere (loturi < 50 tone) şi a probelor de stafide (loturi < 15 tone) În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturile de stafide mai mici de 15 tone, numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului cu o valoare minimă de 10 şi una maximă de 100, formând o probă globală de minimum 1 kg şi maximum 10 kg. Tabelele următoare conţin valorile ce pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat. Tabelul nr. 2 - Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului de cereale Tabelul nr. 3 - Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului de stafide 4.6. Prelevarea probelor în cazul comercializării cu amănuntul Prelevarea probelor de alimente comercializate cu amănuntul trebuie efectuată pe cât posibil conform prevederilor pct. 4.3. În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisă nu poate fi aplicată, aceasta poate fi înlocuită cu altă metodă de prelevare a probelor comercializate cu amănuntul, cu condiţia ca prelevarea să garanteze reprezentativitatea lotului. 5. Acceptarea unui lot sau sublot: - acceptare, dacă proba globală este în conformitate cu limita maximă; - respingere, dacă proba globală depăşeşte limita maximă. Anexa IX la norme PREGĂTIREA probelor şi criteriile pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxină A din anumite alimente 1. Măsuri de precauţie Probele trebuie pregătite şi în special omogenizate cu foarte multă grijă deoarece distribuţia ochratoxinei A este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator. 2. Tratarea probei sub forma primită în laborator Proba globală este în întregime măcinată fin şi amestecată bine printr-un proces căruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completă. 3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele identice de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementările în vigoare privind prelevarea de probe. 4. Metoda de analiză care va fi utilizată în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului 4.1. Definiţii Mai jos este prezentat un număr de definiţii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare: Parametrii de precizie cel mai des citaţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilităţi specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r). s(
2. r)= deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate RSD(
3. r)= deviaţia standard relativă, calculată din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/x~) x100], unde x° este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%); R = 2,8 x s( R). s(R) = deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate RSD(R) = deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/x~) x 100] 4.2. Condiţii necesare generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:
4. a)specificitate; ...
5. b)acurateţe; ...
6. c)precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilităţii între laboratoare diferite. ... Aceste valori trebuie să fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional;
7. d)limita de detecţie; ...
8. e)sensibilitate; ...
9. f)practicabilitate; ...
10. g)alte criterii stabilite în funcţie de necesităţi. ... 4.3. În cazul în care nu sunt recomandate metode specifice de analiză, pentru determinarea limitelor de ochratoxină A în alimente laboratoarele trebuie să utilizeze o metodă care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul de mai jos: Criterii de performanţă ale metodei de analiză pentru ochratoxină A Nu sunt indicate limitele de detecţie pentru metodele de analiză utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentraţii ce prezintă interes. Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiză sunt calculate din ecuaţia Horwitz: RSD(R) = 2^(1-0,5 log C), în care: - RSD R reprezintă deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R) /x~) x 100]; - C reprezintă raportul de concentraţie (de exemplu: 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg). Aceasta este o ecuaţie generală pentru precizia metodei care este independentă de substanţa de analizat şi matrice şi depinde numai de concentraţie pentru majoritatea metodelor de analiză de rutină. 4.4. Calculul coeficientului de recuperare Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor şi coeficientul de recuperare. 4.5. Standarde calitative de laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate." ---------- NOTĂ C.T.C.E. S.A. PIATRA NEAMT: x~ = x barat ---------