← România

NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004

NORMĂ VETERINARA din 10 iunie 2004 privind metodele de analiza pentru controlul oficial al furajelor cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor şi uleiurilor vegetale, a magneziului şi continutului în fibre*) Publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 1.020 bis din 4 noiembrie 2004 _________ Notă ... *) Aprobata prin Ordinul nr. 26 din 10 iunie 2004, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1020 din 4 noiembrie 2004. Articolul 1 Analizele pentru controalele oficiale ale furajelor, cu referire la determinarea umiditatii, a grasimilor şi uleiurilor vegetale şi animale, a magneziului şi continutului în celuloza ale furajelor, trebuie să fie efectuate conform metodelor descrise de anexa la prezenta norma veterinara. Articolul 2

(1)Autoritatea veterinara centrala a României poate adopta acte normative sau prevederi administrative suplimentare prezentei norme veterinare, pentru a dispune implementarea şi respectarea prevederilor acesteia. ...
(2)Autoritatea veterinara centrala a României va lua masurile necesare şi va sanctiona, potrivit legii, orice încălcare a prevederilor prezentei norme veterinare. ...
(3)Atunci când autoritatea veterinara centrala a României adopta cele menţionate la alineatele precedente, trebuie să se faca o referire expresa la prezenta norma veterinara. ... Articolul 3 Autoritatea veterinara centrala trebuie să puna în aplicare legi, regulamente sau prevederile administrative necesare pentru a se conforma cu prezenta norma veterinara. Anexa ----- la norma veterinara -------------------
  1. DETERMINAREA UMIDITATII ŞI A SUBSTANTELOR VOLATILE DIN GRASIMI ŞI ULEIURI ANIMALE ŞI VEGETALE
  2. Domeniu şi scop Aceasta metoda face posibil să se determine apa şi substantele volatile continute de grasimi şi uleiuri vegetale şi animale.
  3. Principiu Proba este uscata la 103°C până la greutate constanta. Pierderea în masa este determinata prin cantarire.
  4. Aparat 3.
  5. Fiola cu fund lat, confectionata dintr-un material rezistent la coroziune, de 8 până la 9 cm în diametru şi aproximativ 3 cm înălţime. 3.
  6. Termometru cu mercur cu bulb consolidat şi protejat şi un tub de expansiune la capat, gradat de la aproximativ 80°C la cel puţin 110°C şi de aproximativ 10 cm lungime. 3.
  7. Baie de nisip sau placa fierbinte electrica. 3.
  8. Exicator ce contine un agent de uscare eficient. 3.
  9. Balanta analitica.
  10. Procedura Se cantaresc cu aproximatie de mg, aproximativ 20 g de proba omogenizata intr-o fiola cantarita, uscata (3.1) ce contine termometrul (3.2). Se incalzeste baia de nisip sau placa fierbinte (3.3), amestecand continuu cu termometrul, astfel încât temperatura sa atinga 90°C în 7 minute. Se reduce căldură, urmarind frecventa cu care apar bulele de pe fundul fiolei. Temperatura nu trebuie să depăşească 105°C. Se continua să se amestece, amestecand până la fund fiola, până când bulele nu se mai formeaza. Pentru a se asigura eliminarea completa a umiditatii, se reincalzeste de mai multe ori la 103°C ± 2°C, se raceste la 93°C între incalziri succesive. Apoi se lasă să se raceasca la temperatura camerei, în exicator (3.4) şi se cantareste. Se repeta aceasta operaţiune până când pierderea în masa între doua cantariri succesive nu mai depăşeşte 2 mg. N.B. O crestere a masei probei după incalzire repetata indica o oxidare a grasimilor, în care caz se calculeaza rezultatul de la cantarirea efectuata imediat înainte ca masa sa inceapa sa creasca.
  11. Calcularea rezultatelor Conţinutul de umiditate, ca procentaj din proba, este dat de urmatoarea formula: (M1 - M2) ● 100/M0 unde: M0 = masa probei test, în grame; M1 = masa fiolei cu conţinutul acesteia înainte de incalzire, în grame; M2 = masa fiolei cu conţinutul acesteia după incalzire, în grame. Rezultate mai mici de 0,05% trebuie să fie înregistrate ca "mai mici de 0,705". Fidelitate Diferenţa de umiditate între rezultatele a doua determinari paralele efectuate privind aceeasi proba nu trebuie să depăşească 0,705% în valoare absoluta.
  12. DETERMINAREA MAGNEZIULUI - PRIN SPECTROMETRIE CU ABSORBTIE ATOMICA -
  13. Domeniu şi scop Aceasta metoda face posibil să se determine cantitatea de magneziu din furaje. Aceasta se considera corespunzătoare, în special, pentru determinarea continutului de magneziu mai scăzut de 5%.
  14. Principiu Proba este calcinata şi dizolvata în acid clorhidric diluat. Dacă proba calcinata contine substante anorganice, aceasta este dizolvata direct în acid clorhidric diluat. Solutia este diluata şi conţinutul de magneziu determinat prin spectrometrie cu absorbtie atomica, la lungimea de unda de 285.72 nm, prin compararea cu solutii standard.
  15. Reagenti 3.
  16. Acid clorhidric a.p.d:
  17. 3.
  18. Acid clorhidric concentrat a.p.d:
  19. 3.
  20. Banda sau sarma de magneziu, sau heptahidrat sulfat de magneziu, uscat la temperatura camerei. 3.
  21. Solutie salina de strontiu (clorura sau nitrat) la 2,75% (w/v) strontiu (= 76,708 g SrCl
(2)6H
(2)O a.p., sau 60,738 g Sr(NO3)2 a.p.]. 3.5. Solutie de magneziu standard cantarita cu aproximatie de 1 mg, 1 g de magneziu (3.3) de la care s-a indepartat anterior cu grija invelisul de oxid format sau cantitatea corespondenta (10,7143
  1. g)de heptahidrat sulfat de magneziu (3.3). Se pune intr-o sticlă plata gradata de 1000 ml, se adauga 80 ml acid clorhidric (3.1), se lasă să se dizolve şi se completeaza până la 1000 ml cu apa. 1 ml din aceasta solutie contine 1000 mg magneziu. 4. Aparat 4.1. Creuzete de calcinare din platina, siliciu sau portelan. 4.2. Cuptor cu mufla electrica cu termostat. 4.3. Spectrometru cu absorbtie atomica. 5. Procedura 5.1. Prepararea solutiei proba. 5.1.1. Furaje compuse exclusiv din substante minerale. Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g din proba, intr-o sticlă plata de 500 ml cu 250 până la 300 ml apa. Se adauga 40 ml acid clorhidric (3.1), se aduce la punctul de fierbere şi se menţine lichidul cu grija la fierbere timp de 30 de minute. Se lasă să se raceasca, reformand volumul cu apa, se amesteca şi se filtreaza intr-o cupa uscata printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. În prezenta siliciului, se trateaza 5 g de proba cu o cantitate suficienta (15-30
  2. ml)de acid clorhidric (3.2), se evapora până la uscare intr-o baie de apa şi se transfera într-un cuptor la 105°C pentru o ora. Se procedeaza ca la a treia propozitie de la 5.1.2. 5.1.2. Furaje compuse predominant din substante minerale. Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g de proba, într-un creuzet şi se calcineaza la 550°C într-un cuptor cu mufla, până este obtinuta o substanţa de calcinare ce este libera de particule carbonice şi se lasă să se raceasca. Pentru a se elimina siliciu, se adauga substanţa de calcinare intr-o cantitate suficienta (15-30
  3. ml)de acid clorhidric (3.2), se evapora până la uscare intr-o baie de apa şi se transfera într-un cuptor, la 105°C, timp de o ora. Se trateaza reziduul cu 10 ml acid clorhidric (3.1) şi se transfera intr-o sticlă plata gradata de 500 ml, utilizand apa calda. Se lasă să se raceasca şi se reformeaza volumul cu apa. Se amesteca şi se filtreaza intr-o cupa uscata, printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. 5.1.3. Furaje ce conţin predominant substante organice Se cantaresc cu aproximatie de 1 mg, 5 g de proba într-un creuzet şi se calcineaza la 550°C într-un cuptor cu mufla, până este obtinuta o substanţa de calcinare ce este libera de particule carbonice. Se trateaza substanţa de calcinare cu 5 ml acid clorhidric (3.2), se evapora până la uscare intr-o baie de apa şi apoi se usuca pentru o ora într-un cuptor, la 105°C, pentru a se reda siliciu insolubil. Se trateaza substanţa de calcinare cu 5 ml acid clorhidric (3.1) şi se transfera intr-o sticlă plata gradata de 250 ml utilizand apa calda; se aduce la punctul de fierbere, se lasă să se raceasca şi se formeaza volumul cu apa. Se amesteca şi se filtreaza intr-o cupa uscata printr-un filtru plisat uscat. Se inlatura primii 30 ml filtrati. 5.2. Masurare prin absorbtie atomica Prin dizolvarea solutiei standard (3.5) cu apa, se prepara cel puţin cinci solutii de referinţa de concentraţie cunoscuta, ce corespund sirului de măsurare optim al spectrofotometrului. Se adauga fiecarei solutii 10 ml solutie salina de strontiu (3.4) şi apoi se reformeaza volumul la 100 ml, cu apa. Se dizolva în apa o picatura din partea filtrata obtinuta de la 5.1.1, 5.1.2 sau 5.1.3, astfel încât să se obtina o concentraţie de magneziu ce este în cadrul limitelor de concentraţie a solutiilor de referinţa. Concentraţia acidului clorhidric din aceasta solutie nu trebuie să depăşească 0,74 N. Se adauga 10 ml solutie salina de strontiu (3.4) şi apoi se reformeaza volumul la 100 ml cu apa. Se masoara absorbtia din solutia determinata şi din solutiile de referinţa la lungimea de unda de 285.2 nm. 6. Calcularea rezultatelor Se calculeaza cantităţii de magneziu din proba, prin relaţie cu solutiile de referinţa. Rezultatul se exprima ca procentaj din proba. Repetabilitate Diferenţa dintre rezultatele celor două determinari paralele efectuate pe aceeasi proba nu trebuie să depăşească 5%, din valoarea relativa. 3. DETERMINAREA CELULOZEI (FIBRA BRUTA) 1. Domeniu şi scop Aceasta metoda face posibil să se determine substantele libere de materii organice grase din furaje ce sunt insolubile în acid şi medii alcaline şi sunt descrise convenţional ca fibre brute (celuloza). 2. Principiu Proba, degresata dacă este necesar, este tratata în mod succesiv cu solutii fierbinti de acid sulfuric şi hidroxid de potasiu de concentratii specificate. Reziduul este separat prin filtrare printr-un filtru din sticlă sinterizata, spalat, uscat, cantarit şi calcinat între valori de 474 la 500°C. Pierderea de greutate ce rezultă din calcinare corespunde celulozei (fibrei brute) prezente în proba test. 3. Reagenti 3.1. Acid sulfuric, c = 0,13 mol/l 3.2. Agent anti-spuma (ex. n-octanol) 3.3. Material auxiliar de filtrare (celit 545 sau echivalent), încălzit la 500°C timp de patru ore (8.6) 3.4. Acetona 3.5. Eter de petrol (între 40 şi 60°C) 3.6. Acid clorhidric, c = 0,5 mol/l. 4. Aparat 4.1. Ansamblu de incalzire pentru digestia cu acid sulfuric sau solutia de hidroxid de potasiu, echipata cu un suport pentru creuzetul de filtrare (4.2) şi prevăzută cu un tub de evacuare cu un robinet pentru eliminarea lichidului şi vacuum, posibil cu aer comprimat. Înainte de utilizarea zilnica unitatea se preincalzeste cu apa fiarta timp de cinci minute. 4.2. Creuzetul cu filtru de sticlă fuzibila sinterizata şi marimea porilor 40-90 æm. Înainte de prima utilizare, se incalzeste la temperatura de 500°C pentru cateva minute şi se raceste (8.6). 4.3. Cilindru de cel puţin 270 ml cu un condensator cu reflux, corespunzător pentru fierbere. 4.4. Cuptor de uscare cu termostat 4.5. Cuptor cu mufla cu termostat 4.6. Unitate de extractie ce consta într-un vas cu suport pentru creuzetul de filtrare (4.2) şi cu o teava de eliminare cu robinet pentru eliminarea vacuumului şi a lichidului. 4.7. Inele de conectare pentru a se asambla unitatea de incalzire (4.1), creuzetul (4.2) şi cilindru (4.3) şi conectarea la unitatea de extragere la rece (4.6) şi la creuzet. 5. Procedura Se cantareste, cu aproximatie de 0,001 g, 1 g de proba preparata, se pune în creuzet (4.2), (vezi observatiile de la 8.1, 8.2 şi 8.3) şi se adauga 1 g de material auxiliar de filtrare (3.3). Se asambleaza unitatea de incalzire (4.1) şi creuzetul de filtrare (4.2), apoi se ataseaza cilindru (4.3) la creuzet. Se picura (adauga) 150 ml de acid sulfuric fiert (3.1) în cilindrul şi creuzetul asamblat iar dacă este necesar se adauga cateva picaturi de agent anti-spuma (3.2). Se aduce lichidul la punctul de fierbere în 5 ± 2 minute şi se fierbe energic pentru exact 30 minute. Se deschide robinetul tubului de eliminare (4.1) şi, în condiţii de vacuum, se filtreaza acidul sulfuric printr-un creuzet de filtrare şi se spala reziduul de trei ori consecutiv, cu 30 ml părţi de apa fiarta, asigurandu-se ca reziduul este filtrat uscat după fiecare spalare. Se inchide robinetul de evacuare şi se picura (adauga) 150 ml solutie de hidroxid de potasiu (3.7) în cilindrul şi creuzetul asamblat şi se adauga cateva picaturi de agent anti-spuma (3.2). Se aduce lichidul la punctul de fierbere în 5 ± 2 minute şi se fierbe energic pentru exact 30 minute. Se filtreaza şi se repeta procedura de spalare utilizata pentru acidul sulfuric. După spalarea şi uscarea finala, se deconecteaza creuzetul şi conţinutul acestuia şi se reconecteaza la unitatea de extractie la rece (4.6). Se aplica vacuum şi se spala reziduul din creuzet consecutiv cu trei portiuni de 25 ml de acetona (3.4) asigurandu-se ca reziduul este filtrat uscat după fiecare spalare. Se usuca creuzetul până la greutate constanta, în cuptor, la 130°C. După fiecare uscare se raceste în exicator şi se cantareste repede. Se pune creuzetul într-un cuptor cu mufla şi se calcineaza până la greutate constanta la temperatura de la 475°C până la 500°C pentru cel puţin 30 minute. După fiecare incalzire înainte de cantarire se raceste mai întâi în cuptor şi apoi în exicator. Se efectueaza un test blanc fără proba. Pierderea de greutate ce rezultă din calcinare nu trebuie să depăşească 4 mg. 6. Calcularea rezultatelor Conţinutul de celuloza (fibra cruda) ca procentaj din proba este dat de expresia: (b -
  4. c)x 100 ------------- a unde: a = masa probei în g; b = pierderea de masa după calcinare în timpul determinarii, în g; c = pierderea de masa după calcinare în timpul testului orb, în g. 7. Repetabilitate Diferenţa între doua determinari paralele, efectuate pe aceeasi proba, nu trebuie să depăşească: - 0,3 în valoare absoluta pentru conţinutul de celuloza (fibra cruda) mai mic de 10%; - 3% cu referire la rezultatul cel mai mare, pentru conţinutul de celuloza (fibra cruda) egal sau mai mare de 10%. 8. Observatii 8.1. Furajele ce conţin mai mult de 10% grasimi elementare trebuie să fie degresate înainte de analiza, cu eter de petrol (3.5). Se conecteaza creuzetul de filtrare (4.2) şi conţinutul acestuia la unitatea de extractie la rece (4.6), se aplică vacuum şi se spala consecutiv reziduul cu trei părţi de 30 ml de eter de petrol, asigurandu-se ca reziduul este uscat. Se conecteaza creuzetul şi conţinutul acestuia la unitatea de incalzire (4.1) şi se continua asa cum se descrie la punctul 5. 8.2. Furajele ce conţin grasimi ce nu pot fi extrase direct cu eter de petrol (3.5) trebuie să fie degresate asa cum s-a aratat la 8.1. şi degresate inca odata după fierbere cu acid. După fierberea cu acid şi spalare ulterioară, se conecteaza creuzetul şi conţinutul acestuia la unitatea de extractie la rece (4.6) şi se spala de trei ori cu 30 ml acetona, urmata de trei spalari ulterioare cu 30 ml părţi de eter de petrol. Se filtreaza sub vacuum până se usuca şi se continua analiza asa cum s-a descris la 5, începând cu tratamentul hidroxidului de potasiu. 8.3. Dacă furajele conţin peste 5% carbonati, se exprima ca şi carbonat de calciu, se conecteaza creuzetul (4.2) cu proba cantarita la unitatea de incalzire (4.1). Se spala proba de trei ori cu 30 ml acid clorhidric (3.6). După fiecare aditie se lasă proba sa stea un minut, înainte de filtrare. Se spala odata cu 30 ml apa şi apoi se continua asa cum s-a descris la 5. 8.4. Dacă este utilizat un aparat în forma de suport (mai multe creuzete atasate la aceeasi unitate de incalzire) nu pot fi efectuate doua determinari individuale pentru aceeasi proba pentru analiza din aceeasi serie. 8.5. Dacă după fierbere este dificil să se filtreze solutiile de acid şi de baza, se utilizeaza aer comprimat prin tubul de evacuare al unităţii de incalzire şi apoi se continua filtrarea. 8.6. Temperatura pentru calcinare nu trebuie să fie mai mare de 500°C pentru a mari timpul de functionare a creuzetelor de filtrare din sticlă. Trebuie să se aiba grija să se evite socul termic în timpul ciclurilor de incalzire şi racire. ----------

Explicație AI pe baza textului oficial al legii. Orientativă, nu înlocuiește consilierea juridică.