ORDIN nr. 106 din 6 februarie 2004 privind completarea Ordinului ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminanţii din alimente Publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 142 din 17 februarie 2004 În temeiul art. 14 din Ordonanţa de urgenţă a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea producţiei, circulaţiei şi comercializării alimentelor, al Hotărârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sănătăţii şi al Hotărârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor şi Mediului, văzând Referatul de aprobare al Direcţiei generale de sănătate publică şi inspecţia sanitară de stat nr. OB. 6.737/2003, ministrul sănătăţii şi ministrul agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului emit următorul ordin: Articolul I Normele privind contaminanţii din alimente, aprobate prin Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, se completează potrivit anexei care face parte integrantă din prezentul ordin. Articolul II Direcţia generală de sănătate publică şi inspecţia sanitară de stat din cadrul Ministerului Sănătăţii împreună cu Direcţia de producţie animală şi industrie alimentară din cadrul Ministerului Agriculturii, Pădurilor, Apelor şi Mediului şi direcţiile de sănătate publică judeţene şi a municipiului Bucureşti împreună cu direcţiile pentru agricultură şi dezvoltare rurală, direcţiile sanitare veterinare judeţene şi a municipiului Bucureşti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin. Articolul III Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, şi va intra în vigoare în termen de 12 luni de la data publicării. Ministrul sănătăţii, Ovidiu Brînzan p. Ministrul agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului, Petre Daea, secretar de stat Anexă Articolul I Normele privind contaminanţii din alimente, anexă la Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002, se completează după cum urmează: - Articolul 8 se elimină, iar după articolul 7 se introduce un nou capitol, capitolul IV, cu următorul conţinut: "CAPITOLUL IV Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente Art.
- - Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD se efectuează conform metodelor descrise în anexa nr. IV. Art.
- - Pregătirea probelor şi metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD se efectuează în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. V. Art.
- - Anexele nr. I-V fac parte integrantă din prezentele norme." Articolul II Anexa nr. I la normele aprobate prin Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002 (Lista cuprinzând limitele maxime pentru anumiţi contaminanţi prezenţi în alimente) se completează cu punctele 3, 4 şi 5 cu următorul conţinut: "
- Metale grele -------------- *) În cazul peştelui care se consumă în întregime, limita maximă se aplică la peştele întreg. ------ *) În cazul peştelui care se consumă în întregime, limita maximă se aplică la peştele întreg.
- 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD)
- Dioxina [suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi dibenzofuranilor policloruraţi (PCDFs)], exprimată în echivalenţi toxici stabiliţi de Organizaţia Mondială a Sănătăţii (OMS) prin utilizarea factorilor de echivalenţă toxică OMS-TEFs
- ------------- *1) Concentraţiile superioare sunt calculate considerându-se că toate valorile diferiţilor congeneri, situate sub limita de detecţie, sunt egale cu limita de detecţie. *2) Limitele maxime nu se aplică pentru alimentele ce conţin < 1% grăsime. Notă ... *) Metodele de prelevare şi analiză pentru dioxine sunt în curs de redactare." Articolul III După anexa nr. III la normele aprobate prin Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor nr. 84/91/2002 se introduc anexele nr. IV şi V cu următorul conţinut: "ANEXA Nr. IV Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente
- Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, conţinute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.
- Definiţii Lot - cantitatea de aliment identificabilă, livrată o singură dată şi determinată de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul ambalajului, ambalatorul, expeditorul sau marcajul. În cazul peştelui, dimensiunea peştelui trebuie, de asemenea, să fie comparabilă. Sublot - partea desemnată dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic şi trebuie să fie identificabil. Probă elementară - cantitatea de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau sublotului Probă globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot Probă de laborator - probă destinată laboratorului
- Prevederi generale 3.
- Personal Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementărilor în vigoare. 3.
- Materialul pentru eşantionare Fiecare lot supus examinării trebuie prelevat separat. 3.
- Măsuri de precauţie necesare În cursul prelevării probelor şi al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale. 3.
- Probele elementare În măsura posibilităţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.
- 3.
- Pregătirea probei globale Proba globală se obţine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să cântărească cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost eşantionat un singur ambalaj. 3.
- Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puţin două analize. 3.
- Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator Fiecare parte globală şi de laborator va fi introdusă într-un recipient curat, inert, care să asigure o protecţie adecvată împotriva contaminării, a pierderii compuşilor prin adsorbţie de către pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziţia probei globale şi a probei de laborator. 3.
- Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator Fiecare probă prelevată în scopul utilizării oficiale va fi sigilată la locul de prelevare şi identificată conform reglementărilor în vigoare. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a permite identificarea fără echivoc a fiecărui lot, indicându-se data şi locul prelevării, împreună cu orice informaţie suplimentară posibilă, pentru a fi în ajutorul chimistului analist.
- Planul de eşantionare În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lanţul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că eşantionul global este reprezentativ pentru lotul de studiu. 4.
- Numărul probelor elementare În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogenă a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o probă elementară per lot, care formează proba globală. Aceasta trebuie raportată la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevării probei elementare. Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr.
- Probele elementare trebuie să aibă aceeaşi greutate. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificaţiilor de la pct. 3.
- Tabelul nr. 1 - Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot Dacă lotul este format din ambalaje individuale, numărul ambalajelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este menţionat în tabelul nr.
- Tabelul nr. 2 - Numărul de ambalaje (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din ambalaje individuale
- Conformitatea lotului sau sublotului cu specificaţia tehnică În caz de litigiu, laboratorul de control trebuie să efectueze cel puţin două analize independente ale probelor de laborator şi să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se conformează cu limita maximă stabilită de legislaţia în vigoare. Lotul este respins dacă media depăşeşte limita maximă respectivă. ANEXA Nr. V Pregătirea probelor şi criterii pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente
- Introducere Condiţia esenţială necesară este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fără a se induce o contaminare secundară.
- Procedee specifice de pregătire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur Există multe metode specifice acceptate de pregătire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele alimentare. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 <<Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanţă şi consideraţii generale>> sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate. Pentru orice metodă utilizată vor fi luate în considerare următoarele observaţii: - moluştele bivalve, crustaceele şi peştii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în întregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat; - vegetalele: numai partea comestibilă trebuie analizată, cu respectarea prevederilor în vigoare.
- Metodele de analiză care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului 3.
- Definiţii Definiţiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt următoarele: r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilităţi specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r); s(r) - deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate; RSD(r) - deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate ([s(r)/x*]x100), unde x* este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor; ----------- x* = x barat R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%); R = 2,8xs(R); s(R) - deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) - deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate ([s(R)/x*]x100). ----------- x* = x barat 3.
- Condiţii necesare generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii: a) specificitate; ... b) acurateţe; ... c) precizie: variaţiile repetabilităţii în cadrul aceluiaşi laborator şi ale reproductibilităţii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obţinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan internaţional şi trebuie să fie exprimate într-o formă recunoscută pe plan internaţional; ... d) limita de detecţie; ... e) sensibilitate; ... f) practicabilitate; ... g) alte criterii stabilite în funcţie de necesităţi. ... 3.
- Condiţii necesare specifice 3.3.
- Analizele de plumb, cadmiu şi mercur Pentru determinarea conţinutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr.
- Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includă un material de referinţă certificat printre materialele testului experimental între laboratoare. Tabelul nr. 3 - Criterii de performanţă ale metodelor de analiză pentru plumb, cadmiu şi mercur 3.3.
- Analizele 3-MCPD Pentru determinarea conţinutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să folosească o metodă validată care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr.
- Dacă este posibil, validarea trebuie să includă un material de referinţă certificat printre materialele testului experimental între laboratoare. Tabelul nr. 4 - Criterii de performanţă ale metodei de analiză pentru 3-MCPD 3.
- Estimarea preciziei analitice şi a coeficienţilor de recuperare Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referinţă certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil. 3.
- Standarde calitative de laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate. 3.
- Exprimarea rezultatelor Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unităţi de măsură ca şi limitele maxime stabilite de legislaţia în vigoare." ---------------