NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ ŞI PENTRU SIGURANŢA ALIMENTELOR din 27 octombrie 2005

(1)Prevederile prezentul ordin se referă la contaminantii continuti în alimente. Prin "contaminant" se înţelege orice substanţa care nu se adauga în mod intentionat în alimente, prezenta în acestea, ca rezultat al productiei (inclusiv activităţi privind exploatatiile agricole, zootehnice şi medicamente veterinare), fabricarii, procesarii, prepararii, tratamentelor, impachetarii, ambalarii, transportului sau depozitarii sau ca rezultat al contaminarii mediului. Materiile straine, cum ar fi fragmente de insecte, par de animale, etc. nu sunt incluse în aceasta definiţie. ...

(2)Prezentul ordin nu se referă la contaminantii care fac subiectul unor reglementari româneşti specifice. ...

(3)Orice prevederi referitoare la contaminanti vor fi adoptate în conformitate cu prezentul ordin, cu excepţia celor stabilite prin reglementarile la care se face referire la alin

(2). ... Articolul 2

(1)Nu vor fi introduse pe piaţa alimente care conţin contaminanti în cantitati considerate inacceptabile din punct de vedere al sănătăţii publice şi în special din punct de vedere al nivelului toxicologic. ...

(2)Limitele contaminantilor trebuie mentinute la valorile cele mai joase ce pot fi realizate, prin respectarea bunelor practici, în toate etapele la care se face referire la art. 1. ... Articolul 3 Introducerea pe piaţa a alimentelor care respecta prezenta norma sau prevederile specifice adoptate în conformitate cu acestea nu poate fi interzisa, restransa ori împiedicată din motive legate de nivelul de contaminare. Capitolul II Limitele maxime ale anumitor contaminanti prezenţi în diferite alimente Articolul 4 Limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenţi în diferite produse alimentare sunt enumerate în anexa nr. I la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 5

(1)La introducerea pe piaţa a alimentelor menţionate în anexa nr. I, acestea nu trebuie să conţină niveluri de contaminanti mai mari decat cele specificate în aceasta anexa. ...

(2)Limitele maxime, specificate în anexa nr. I, se aplică părţii comestibile a produselor alimentare menţionate. ... Articolul 6

(1)În cazul produselor, altele decat cele menţionate la art. 7 alin.

(1), care au fost supuse unui proces de uscare sau dilutie precum şi în cazul produselor procesate sau care conţin mai mult decat un ingredient, limita maxima aplicabila va fi aceea mentionata în anexa nr. I, luand în considerare: ... (

1. a)modificările concentratiei contaminantului cauzate de procesele de uscare sau dilutie, (
2. b)modificările concentratiei contaminantului în urma procesarii, (
3. c)proportiile relative ale ingredientelor în produs, (
4. d)limita analitica a cuantificarii. Primul subparagraf se aplică în măsura în care nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru produsele menţionate la acesta.

(2)Limitele maxime specificate în anexa nr. I se vor aplica, de asemenea, alimentelor destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica, la care se face referire în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002, cu modificările şi completările ulterioare, ţinând cont de modificările concentratiei contaminantului rezultate în urma proceselor de uscare şi dilutie sau procesare precum şi de concentratiile relative ale ingredientelor din produs. ...

(3)Fără a prejudicia art. 7 alin

(3)sunt interzise urmatoarele: ... a. utilizarea produselor, care nu sunt conforme cu limitele maxime prevăzute la anexa nr. I, ca ingrediente alimentare la producerea alimentelor compuse sau a altor alimente; b. amestecarea produselor conforme limitelor maxime, cu produse ce depasesc limitele maxime prevăzute la anexa nr. I; c. detoxifierea deliberata a produselor prin tratamente chimice pentru contaminantii prevăzuţi la secţiunea 2 (micotoxine) din anexa nr. I. Articolul 7

(1)Limitele maxime de aflatoxina prevăzute pentru produsele stabilite la pct. 2.1.1.

1. şi 2.1.2.
2. din anexa nr. I sunt aplicabile produselor derivate din prelucrarea acestora, ţinând seama că nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse. ...

(2)Cu privire la produsele menţionate la pct. 2.1. şi 2.2. din anexa nr. I sunt interzise urmatoarele: ...

1. a)amestecul produselor care respecta limitele maxime stabilite în anexa nr. I cu produsele care depasesc aceste limite sau amestecul produselor supuse procesului sortarii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient în produsele alimentare; ...
2. b)utilizarea produselor care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1., 2.1.2.1., 2.1.3., 2.1.4., 2.2.1., 2.2.2., 2.2.3., 2.2.4. şi 2.2.5. din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare; ...
3. c)decontaminarea produselor prin tratamente chimice. ...

(3)Arahidele, nucile şi fructele uscate care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1. din anexa nr. I şi cerealele care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.2.1. din aceeasi anexa pot fi introduse pe piaţa, cu indeplinirea urmatoarelor condiţii: ...

1. a)aceste produse: ... (
2. i)sa nu fie destinate consumului uman direct sau utilizarii ca ingrediente în produsele alimentare; (îi) să fie conforme cu limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2. din anexa nr. I pentru arahide, la pct. 2.1.1.3. din aceeasi anexa pentru nuci şi fructe uscate şi la pct. 2.1.2.3. din anexa I pentru porumb; (iii) să fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice şi, după acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1. şi 2.1.2.1. din anexa nr. I sa nu fie depăşite iar acest tratament sa nu provoace alte reziduuri nocive;
3. b)destinaţia acestor produse se evidentiaza clar prin etichetarea care contine indicatia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine înainte de consum sau utilizare ca ingredient în produsele alimentare". ... Articolul 8 Cu privire la produsele menţionate la secţiunea 5 din anexa nr. I este interzisa:
4. a)amestecarea produselor corespunzătoare limitelor maxime cu produsele care depasesc aceste limite maxime; ...
5. b)folosirea produselor, care nu corespund limitelor maxime, ca ingrediente pentru producerea altor alimente. ... Capitolul III Metode de prelevare a probelor şi metode de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanti din produsele alimentare Articolul 9 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al nivelului maxim de aflatoxine, la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.1., se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. II la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 10 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.2., se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. III la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 11 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metoda de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulina la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.3. se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IV la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 12 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metoda de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de deoxinivalenol, zearalenona, fumonisina şi toxine T-2 şi HT-2 la produsele din anexa nr. I, secţiunea 2, pct. 2.4., 2.5., 2.6. şi 2.7., se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 13 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu şi mercur la produsele din anexa nr. I, secţiunea 3, pct. 3.1., 3.2. şi 3.3. se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 14 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD) la produsele din anexa nr. I, secţiunea 4, pct. 4.1. şi 4.2. se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 15 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxina şi dioxine similare la produsele din anexa nr. I, secţiunea 5, pct. 5.1.1., 5.1.2., 5.2., 5.3., 5.4. şi 5.5. se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VII la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 16 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele din anexa nr. I, secţiunea 6, pct. 6.1., 6.2. şi 6.3. se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VIII la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 17 Metodele de prelevare şi pregatire a probelor precum şi criteriile pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) la produsele din anexa nr. I, secţiunea 7, pct. 7.1. se efectueaza în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IX la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Articolul 18 Anexele I-IX fac parte integrantă din prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor. Anexa I la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Limitele maxime pentru anumiti contaminanti în produsele alimentare Secţiunea 1 Nitrati NOTĂ: *1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspat nu se aplică şi la spanacul proaspat care urmeaza să fie supus procesarii şi care este transportat direct, în vrac, din camp către instalatia de procesare. *2) În absenta unei etichetari corespunzătoare, care să indice metoda de productie, se aplică nivelul stabilit pentru salata crescuta în camp deschis. *3) Definita în Ordinul nr. 532/2004 al ministrului agriculturii, pădurilor şi dezvoltării rurale privind aprobarea Listei standardelor de comercializare pentru legume şi fructe proaspete, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 712 din 6 august 2004. *4) Alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate, pentru sugari şi copii de vârsta mica asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica. Nivelurile maxime se aplică produselor gata pentru consum sau asa cum sunt reconstituite în conformitate cu instrucţiunile producătorilor. Secţiunea 2 Micotoxine ┌───────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐ │ │ Nivelul maxim de │ │ │ aflatoxina (æg/
6. kg)│ │ Produs ├──────┬─────────────┬─────┤ │ │ B1 │(B1+B2+G1+G2)│ M1 │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1. Aflatoxine │ │ │ │ │2.1.1. Arahide, nuci şi fructe uscate │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.1.1. Arahidele, nucile şi fructele uscate şi │2,0*5)│ 4,0*5) │ - │ │produsele procesate din acestea, destinate │ │ │ │ │consumului uman direct sau folosite ca ingredient │ │ │ │ │alimentar │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.1.2. Arahidele supuse sortarii sau altui │8,0*5)│ 15,0*5) │ - │ │tratament fizic, înainte de a fi consumate de │ │ │ │ │către om sau de a fi folosite ca ingredient │ │ │ │ │alimentar │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.1.3. Nucile şi fructele uscate supuse sortarii │5,0*5)│ 10,0*5) │ - │ │sau altui tratament fizic, înainte de a fi │ │ │ │ │consumate de către om sau de a fi folosite ca │ │ │ │ │ingredient alimentar │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum
7. sp)│ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum
8. sp)şi│ 2,0 │ 4,0 │ - │ │produsele procesate din acesta destinate consumului│ │ │ │ │uman direct sau folosite ca ingredient alimentar │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum
9. sp)cu│ 2,0 │ 4,0 │ - │ │excepţia porumbului, destinate sortarii sau altui │ │ │ │ │tratament fizic, înainte de consumul de către om │ │ │ │ │sau de a fi folosite ca ingredient alimentar │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.2.3. Porumbul destinat sortarii sau altui │ 5,0 │ 10,0 │ - │ │tratament fizic, înainte de a fi consumat de către │ │ │ │ │om sau de a fi folosit ca ingredient alimentar │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.3. Lapte, lapte brut, lapte pentru fabricarea │ - │ - │0,05 │ │produselor pe bază de lapte şi laptele tratat prin │ │ │ │ │căldură, asa cum este definit prin legislatia │ │ │ │ │sanitara veterinara în vigoare │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.4. Urmatoarele specii de condimente │ 5,0 │ 10,0 │ - │ │- Capsicum spp. (fructele uscate ale acestuia, │ │ │ │ │intregi sau macinate, inclusiv chili, pudra de │ │ │ │ │chili, cayenne şi paprika) │ │ │ │ │- Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper alb│ │ │ │ │sau negru) │ │ │ │ │- Myristica fragrans (nucsoara) │ │ │ │ │- Zingiber officinale (ghimbir) │ │ │ │ │- Curcuma longa (turmeric) │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.5. Alimentele pentru copii şi alimentele pe │ 0,10 │ - │ - │ │baza de cereale procesate, pentru sugari şi copii │ │ │ │ │de vârsta mica*6) │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.6. Formulele pentru sugari şi formulele în │ - │ - │0,025│ │continuare, inclusiv laptele pentru sugari şi │ │ │ │ │laptele în continuare*7) │ │ │ │ ├───────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┼─────┤ │2.1.7. Alimente cu destinatie nutritionala │ 0,10 │ - │0,025│ │speciala*8) destinate în special sugarilor │ │ │ │ └───────────────────────────────────────────────────┴──────┴─────────────┴─────┘ NOTĂ: *5) Limitele maxime se aplică părţii comestibile ale arahidelor, nucilor şi fructelor uscate. Pentru nucile "în coaja", la calculul continutului de aflatoxina se tine cont de contaminarea produsa de fiecare parte comestibila. *6) Alimentele pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate destinate sugarilor şi copiilor de vârsta mica asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 387/2002. Limita maxima de aflatoxine, în alimentele pentru copil şi alimentele pe bază de cereale procesate destinate sugarilor şi copiilor de vârsta mica, se referă la substanţa uscata. Substanţa uscata este determinata în conformitate cu prevederile anexei nr. II şi nr. III. *7) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare, asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 387/251/2002. Limita maxima de aflatoxina în formulele pentru sugari şi formulele în continuare se referă la produsul gata de consum (puse pe piaţa ca atare sau după reconstituirea conform instructiunilor producătorului). *8) Alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica în conformitate cu Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele destinate sugarilor sau copiilor de vârsta mica. Limita maxima de aflatoxina pentru alimentele cu destinatie nutritionala speciala destinate în special copiilor se referă:
10. a)pentru lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite (puse pe piaţa ca atare sau după reconstituirea conform instructiunilor producătorului), ...
11. b)pentru alte produse decat laptele sau produsele din lapte, la substanţa uscata. ... Substanţa uscata este determinata în conformitate cu prevederile anexei nr. II şi nr. III. NOTĂ: *9) Vinuri, inclusiv vinurile acidulate dar exclusiv vinurile licoroase şi vinurile cu tarie alcoolica nu mai mica decat 15% în volume, asa cum sunt definite în legislatia naţionala în vigoare şi vinurile din fructe. *10) Vinurile aromatizate, bauturile pe bază de vinuri aromatizate şi cocktailuri obtinute din vinuri aromatizate asa cum sunt definite în legislatia naţionala în vigoare. Limita maxima de ochratoxina A aplicabila acestor produse este functie de proportia de vin şi/sau must de vin prezenta în produsul finit. *11) Limitele maxime se aplică produselor provenite din recoltele începând cu 2005. *12) Sucurile de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, sucul de fructe concentrat şi nectarul de fructe asa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătăţii nr. 768/2003 şi al presedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protectia Consumatorilor nr. 319/2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia, producerea şi etichetarea sucurilor de fructe şi a altor produse similare destinate consumului uman derivate din struguri. *13) Alimente pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii de vârsta mica asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 387/251/2002. Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii de vârsta mica se referă la substanţa uscata. Substanţa uscata se determina în concordanta cu prevederile anexei nr. II şi nr. III. *14) Alimente cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele cu destinatie nutritionala speciala destinate în mod special sugarilor se referă:
12. a)pentru lapte şi produsele din lapte, la produsele gata pentru consum (comercializate ca atare sau reconstituite conform instructiunilor producătorului); ...
13. b)pentru produsele altele decat laptele şi produsele lactate, la substanţa uscata. ... Substanţa uscata se determina în concordanta cu prevederile anexei nr. II şi nr. III. NOTĂ: *15) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrare, suc de fructe şi nectar de fructe concentrate asa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului nr. 510/2003, al ministrului sănătăţii nr. 768/2003 şi al presedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protectia Consumatorilor nr. 319/2002. *16) Bauturi spirtoase asa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor, apelor şi mediului nr. 268/2003, al ministrului sănătăţii şi familiei nr. 441/2003 şi al presedintelui Autorităţii Naţionale pentru Protectia Consumatorilor nr. 117/2003 pentru aprobarea normelor cu privire la definirea, descrierea şi prezentarea bauturilor spirtoase, cu modificările ulterioare. *17) Sugari şi copii de vârsta mica asa cum sunt definiti în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002. *18) Alimente pentru copii altele decat cele pe bază de cereale procesate asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002. NOTĂ: *19) În scopul aplicarii limitelor maxime pentru deoxinivalenol, zearalenona, fumonisina B1 şi B2 şi toxinele T-2 şi HT-2 prevăzute la pct. 2.4., 2.5., 2.6. şi 2.7., orezul nu este inclus la "cereale" iar produsele din orez nu sunt incluse la "produse cerealiere". *20) Limitele maxime stabilite pentru "cerealele neprocesate" se aplică cerealelor plasate pe piaţa pentru prima etapa de procesare. Oricum limitele maxime se aplică pentru cerealelor recoltate şi transportate precum şi celor puse pe piaţa în 2005/2006, în conformitate cu legislatia naţionala în vigoare. Prima etapa de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decat uscarea boabelor. Procedeele de curatire, sortare şi uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapa de procesare atâta timp cat nu se exercită nici o actiune fizica asupra bobului de grau şi tot graul rămâne intact în urma aplicarii procedeelor de curatire şi sortare. *21) Dacă nu este prevăzut un nivel specific până la 1 iulie 2007, se va aplica pentru porumb, începând cu această dată, nivelul de 1750 æg/kg. *22) Aceasta categorie include şi produse similare cum ar fi grisul. NOTĂ: *23) Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 iulie 2007, se vor aplica începând cu această dată urmatoarele limite maxime: - 200 æg/kg pentru porumbul neprocesat - 200 æg/kg pentru faina de porumb, pudra de porumb, srot şi ulei rafinat de porumb - 50 æg/kg pentru batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe bază de porumb - 20 æg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari şi copii de vârsta mica NOTĂ: *24) Limitele maxime se aplică pentru suma fumonisinei B

(1)(FB

(1)) şi fumonisinei B

(2)(FB

(2)). *25) Dacă nu sunt stabilite limitele maxime până la 1 octombrie 2007, se vor aplica începând cu această dată urmatoarele limite maxime: - 2000 æg/kg pentru porumbul neprocesat; - 1000 æg/kg pentru faina de porumb, pudra de porumb, srot şi ulei rafinat de porumb; - 400 æg/kg pentru batoane de porumb şi cereale pentru micul dejun pe bază de porumb; - 200 æg/kg pentru alimentele pe bază de porumb procesat pentru sugari şi copii de vârsta mica NOTĂ: *26) Limitele maxime se referă la suma toxinei T-2 şi toxinei HT-2 *27) Limitele maxime stabilite pentru "cerealele neprocesate" se aplică cerealelor puse pe piaţa pentru prima etapa de procesare. Prima etapa de procesare înseamnă orice tratament fizic sau termic altul decat uscarea boabelor. Procedeele de curatire, sortare şi uscare nu sunt considerate ca fiind prima etapa de procesare atâta timp cat nu se exercită nici o actiune fizica asupra bobului de grau şi tot graul rămâne intact în urma aplicarii procedeelor de curatire şi sortare. *28) Se va stabili limita maxima până la data de 1 iulie 2007. Datele privind prezenta toxinelor T-2 şi HT-2 sunt limitate până în acest moment. Oricum, estimarile facute asupra dozei zilnice recomandate arata ca prezenta acestor toxine este un pericol pentru sănătatea publică. De aceea, sunt necesare şi prioritare stabilirea unei metode sensibile, colectarea mai multor date privind prezenta toxinelor şi mai multe investigatii sau cercetari asupra factorilor implicati în prezenta toxinelor T-2 şi HT-2 în cereale şi produsele cerealiere, în special în ovaz şi produsele din ovaz. Secţiunea 3 Metale grele NOTĂ: *29) Nivelul maxim se aplică produsului care este gata pentru consum sau asa cum este reconstituit în conformitate cu instrucţiunile producătorului. *30) Acolo unde pestele este consumat intreg, nivelul maxim se va aplica peştelui intreg. *31) Pestele asa cum este definit în Ordinul ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de pesti şi alte vietuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul României. Secţiunea 4 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD) NOTĂ: *32) Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid conţinând 40% substanţa uscata, corespunzător la un nivel maxim de 0,05 mg/kg în substanţa uscata. Nivelul necesita ajustarea proporţională în conformitate cu conţinutul de substanţa uscata al produselor. Secţiunea 5 Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi dibenzofuranilor policlorurati (PCDFs) exprimata în echivalenti toxici stabiliti de către organizaţia Mondiala a Sănătăţii (WHO), utilizand WHO-TEFs (factori de toxicitate echivalenta, 1997) NOTĂ: *33) Concentratiile ce depasesc limita superioara: concentratiile ce depasesc limita superioara sunt calculate considerand valorile diferitilor congeneri care sunt mai mici decat limita de determinare ca fiind egale cu limita de determinare. *34) Nivelurile maxime nu se aplică pentru produsele ce conţin mai puţin de 1% grasime. *35) Carnea de bovina, oaie, porc, pui şi vanat de crescatorie asa cum sunt definite prin legislatia sanitara veterinara în vigoare. *36) File de peste şi produse de pescuit asa cum sunt definite în Ordinul ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 171/2002. Nivelul maxim se aplică crustaceelor exclusiv carnea bruna de crab şi cefalopodelor fără viscere. Acolo unde pestele se consuma intreg, nivelul maxim se va aplica peştelui intreg. *37) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricarii produselor lactate şi laptele tratat termic asa cum este definit în legislatia sanitara veterinara în vigoare). *38) Ouale de gaina şi produsele pe bază de oua asa cum sunt definite în legislatia sanitara veterinara în vigoare. Secţiunea 6 Staniu (anorganic) NOTĂ: *39) Alimente pentru copii şi alimente pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii de vârsta mica asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vanzare. *40) Formulele pentru sugari şi formulele în continuare asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vanzare. *41) Alimente cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite în Ordinul ministrului sănătăţii şi familiei nr. 387/2002 şi al ministrului agriculturii, alimentatiei şi pădurilor nr. 251/2002. Nivelul maxim se referă la produsul la vanzare. Secţiunea 7 Hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) NOTĂ: *42) Benzo (

1. a)pirenul, pentru care sunt listate limitele maxime, este folosit ca marker pentru detectarea prezentei şi modului de actiune a HAP carcinogene. *43) Untul de cacao este exclus din această categorie deoarece este inca supus investigatiilor referitoare la benzo (
2. a)piren. *44) Alimente conservate destinate unor scopuri medicale speciale asa cum sunt definite în legislatia naţionala în vigoare. Limitele maxime se referă la produsul la vanzare. Anexa II la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Secţiunea 1 Metode de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente 1. Scopul şi domeniul de aplicare Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxina din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlata pe baza limitelor determinate în probele de laborator. 2. Definitii Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singură dată şi determinata de către o persoană autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje. Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil. Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului. Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator (subproba). 3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizata de către o persoană instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnata de către autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de aflatoxina. 3.2. Materialele care vor fi prelevate Fiecare lot supus examinarii trebuie supus prelevarii separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevarii separate. 3.3. Măsuri de precautie necesare În cursul prelevarii probelor şi al pregatirii probelor de laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba conţinutul de aflatoxine, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probe elementare În măsura posibilitatilor esantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8. 3.5. Pregătirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe) Proba globală se obtine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. După amestec proba globală trebuie divizata în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5. Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului ca fiecare subproba contine părţi ale intregului lot sau sublot. 3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protecţie adecvata împotriva contaminarii şi deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii. 3.8. Etansarea şi etichetarea probelor de laborator Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementarile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fără dubiu a fiecarui lot indicand data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist. 4. Prevederi explicative 4.1. Diferite tipuri de loturi Marfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor marfurilor puse pe piaţa, indiferent de forma în care sunt comercializate. Fără a aduce prejudicii prevederilor specifice menţionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc): Frecventa prelevarii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual) - Masa este exprimata în kg - Frecventa prelevarii de probe (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie să se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite la numărul intreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare Dacă nu s-au mentionat alte specificatii la pct. 5, proba elementara trebuie să aibă o masa de aproximativ 300 g cu excepţia condimentelor când trebuie să aibă o masa de 100 g. În cazul pachetelor destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa pachetului respectiv. 4.3. Numărul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone Numărul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi maxima de 100, dacă nu s-a definit altfel la pct. 5. Tabelul următor contine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat. Tabelul nr. 1 Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în functie de masa lotului ┌────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor elementare │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ ≤ 0, 1 │ 10 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 0,1 - ≤ 0,2 │ 15 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 0,2 - ≤ 0,5 │ 20 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 0,5 - ≤ 1,0 │ 30 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 1,0 - ≤ 2,0 │ 40 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 2,0 - ≤ 5,0 │ 60 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 5,0 - ≤ 10,0 │ 80 │ ├────────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────┤ │ > 10,0 - ≤ 15,0 │ 100 │ └────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────┘ 5. Prevederi specifice 5.1. Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, nuci, fructe deshidratate, condimente şi cereale Tabelul nr. 2 Subdivizarea loturilor în subloturi în functie de produs şi de masa lotului ┌─────────────────────────────┬───────────────┬───────────┬──────────┬─────────┐ │ │ Masa lotului │ Masa sau │Numărul de│ Proba │ │ Produs │ (tone) │numărul de │ probe │ globală │ │ │ │ subloturi │elementare│Masa (kg)│ ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤ │Smochine uscate şi alte │≥ 1,5 │1,5-30 tone│100 │30 │ │fructe uscate │< 1,5 │- │10-100(*) │≤ 30 │ ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤ │Arahide, fistic, nuci │≥ 500 │100 tone │100 │30 │ │braziliene şi alte nuci │> 125 şi < 500 │5 subloturi│100 │30 │ │ │> 15 şi < 125 │25 tone │100 │30 │ │ │< 15 │- │10-100(*) │≤ 30 │ ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤ │Cereale │≥ 1500 │500 tone │100 │30 │ │ │> 300 şi < 1500│3 subloturi│100 │30 │ │ │≥ 50 şi ≤ 300 │100 tone │100 │30 │ │ │< 50 │- │10-100(*) │1-10 │ ├─────────────────────────────┤───────────────┤───────────┤──────────┼─────────┤ │Condimente │≥ 15 │25 tone │100 │10 │ │ │< 15 │- │10-100(*) │1-10 │ └─────────────────────────────┴───────────────┴───────────┴──────────┴─────────┘ -------- (*) În functie de masa lotului - vezi pct. 4.3. sau 5.3. al acestei anexe. 5.2. Arahide, fistic şi nuci braziliene Smochine uscate Cereale, condimente (masa lot ≥ 50 tone) 5.2.1. Metoda de prelevare a probelor: - conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1. fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu condiţia ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având în vedere ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa indicată cu maximum 20%; - fiecare sublot trebuie prelevat separat; - numărul probelor elementare: 100. În cazul loturilor mai mici de 15 tone numărul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 şi una maxima de 100 (pct. 4.3); - masa probei globale = 30 kg, care înainte de macinare trebuie amestecata şi divizata în 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea în 3 subprobe nu este necesară în cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortarii sau altui tratament fizic; totusi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). În cazul în care probele globale nu depasesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate în subprobe. În cazul condimentelor masa probei globale nu depăşeşte 10 kg şi de aceea nu este necesară divizarea acesteia în subprobe. - proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie macinata fin şi amestecata bine, separat, pentru ca astfel să se poată realiza omogenizarea completa, în conformitate cu prevederile stabilite în anexa nr. III); - în cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate fi aplicata fără a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi inlocuita cu o metoda alternativa de prelevare, cu condiţia ca prelevarea să fie cat mai reprezentativa şi ca metoda aplicata să fie descrisa şi solid documentata. 5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot: În cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortarii sau altor tratamente fizice şi condimentelor, acesta poate fi: - acceptat dacă proba globală sau media subprobelor este în conformitate cu limita maxima, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă proba globală sau media subprobelor depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; Pentru arahidele, nucile, fructele uscate şi cerealele destinate consumului uman direct şi cereale cu excepţia porumbului, ce urmeaza a fi supuse sortarii sau altui tratament fizic, acesta poate fi: - acceptat dacă nici una dintre subprobe nu depăşeşte limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă una sau mai multe subprobe depasesc, în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; În cazul în care proba globală este mai mica de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi: - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă proba depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. 5.3. Alte fructe în coaja, în afară de arahide, fistic şi nuci braziliene Fructe uscate, altele decat smochinele Cereale (masa lot sub 50 tone) 5.3.1. Metoda de prelevare a probelor Procedura descrisa la pct. 5.2.1. poate fi aplicata şi acestor produse. Totusi, având în vedere incidenţa scazuta a contaminarii acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple. În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda de prelevare şi în functie de masa lotului, care consta în utilizarea a 10 până la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezinta o proba globală de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul următor pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat. Tabelul nr. 3 Numărul de probe elementare pentru prelevare, în functie de masa lotului de cereale ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor elementare │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ ≤ 1 │ 10 │ │ > 1 - ≤ 3 │ 20 │ │ > 3 - ≤ 10 │ 40 │ │ > 10 - ≤ 20 │ 60 │ │ > 20 - ≤ 50 │ 100 │ └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot Se va proceda în conformitate cu prevederile de la pct. 5.2.2. 5.4. Lapte 5.4.1. Metoda de prelevare a probelor Prelevarea probelor în conformitate cu reglementarile în vigoare privind anumite metode de analiza şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic: - numărul probelor - minimum 5; - masa probei globale - minimum 0,5 kg sau 1. 5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot: - acceptat dacă proba medie este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă proba medie depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. 5.5. Produse derivate şi alimente compuse 5.5.1. Produse lactate 5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor Prelevarea probelor în conformitate cu reglementarile în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimica utilizata în controlul produselor din lapte conservat: - numărul probelor - minimum 5. Pentru celelalte produse lactate se aplică o metoda echivalenta de prelevare. 5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot: - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă proba depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. 5.5.2. Alte produse derivate care conţin particule foarte mici, de exemplu: faina, pasta de smochine, untul de arahide (distributia omogena a contaminarii cu aflatoxine). 5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor: - numărul de probe elementare - 100. În cazul loturilor mai mici de 50 tone, numărul probelor elementare trebuie să fie cuprins între 10 şi 100, în functie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.); - masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul; - masa probei globale = 1-10 kg amestecate suficient. 5.5.2.2. Numărul probelor de prelevat: - numărul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari în subloturi se va efectua conform celor prevăzute pentru cereale în Tabelul 2 de la pct. 5.1.; - fiecare sublot trebuie prelevat separat. 5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului: - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă proba depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. 5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distributia eterogena a contaminarii cu aflatoxine) Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt în conformitate cu prevederile pct. 5.2. şi 5.3. 5.7. Alimente destinate sugarilor şi copiilor mici 5.7.1. Metoda de prelevare Se aplica metoda de prelevare - este cea mentionata pentru lapte şi produse derivate din lapte precum şi pentru alimente compuse menţionate la punctele 5.4., 5.5. şi 5.6. 5.7.2. Acceptarea lotului - acceptat dacă proba este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare; - respins dacă proba depăşeşte în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. 6. Prelevarea probelor la nivelul vanzarii cu amanuntul Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vanzarii cu amanuntul se realizează, acolo unde este posibil, în conformitate cu prevederile menţionate mai sus. Unde nu este posibil, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vanzarii cu amanuntul, care să asigure ca lotul din care se face prelevarea este reprezentativ. Secţiunea 2 Pregătirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente 1. Introducere 1.1. Măsuri de precautie În timpul analizei de laborator trebuie evitata pe cat posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenţa razelor ultraviolete. Probele trebuie pregatite şi, în special, omogenizate cu foarte multa grija, deoarece distributia aflatoxinelor este extrem de neomogena. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator. 1.2. Calculul proportiei coaja/sambure la fructele în coaja intregi Concentraţia fixata pentru aflatoxine de prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor se aplică părţii comestibile. Concentraţia de aflatoxine din partea comestibila poate fi determinata astfel: - probele de fructe în coaja pot fi decorticate şi concentraţia de aflatoxine se determina din partea comestibila; - modul de preparare a probei se poate aplica la fructele în coaja intregi. Metoda de prelevare a probelor şi cea analitica vor estima masa samburelui de nuca din proba medie. Masa samburelui de nuca din proba medie va fi estimată după stabilirea unui factor corespunzător pentru raportul coaja de nuca/sambure de nuca, aplicat nucii intregi. Acest raport se utilizeaza la estimarea cantităţii de miez din proba medie prelevata prin metoda de pregatire şi analiza a probei. Dintr-un lot se separa la intamplare 100 de nuci intregi sau se separa din fiecare esantion. Raportul precizat se poate obtine, pentru fiecare proba de laborator, prin cantarirea nucilor intregi, decojirea şi recantarirea părţilor de coaja şi de miez. Totusi raportul coaja/miez poate fi calculat în laborator prin estimarea unui numar de probe şi astfel se poate folosi pentru determinarile analitice viitoare. În cazul în care o anumita proba este în contraventie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea proba care se foloseşte de cele aproximativ 100 de nuci separate. 2. Tratarea probei sub forma primita în laborator La sfârşit toate probele de laborator se macina şi se amesteca bine printr-un proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa. 3. Subdivizarea probelor în scopul controlului şi dreptului la recurs Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. 4. Cerinţe privind controlul şi metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator 4.1. Definitii În continuare este prezentat un numar de definitii cel mai des intrebuintate şi care se utilizeaza în laboratoare. Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele a doua teste separate, obtinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator şi intervalul scurt de timp), se situeaza în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r); S(
3. r)= deviatia standard calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate; RSD(
4. r)= deviatia standard relativa, calculată din rezultate obtinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/
5. x)x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor; R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele de probabilitate specifică (în principiu 95%); R = 2,8 S(R); S(R) = deviatia standard calculată din rezultate obtinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) = deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/
6. x)x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. 4.2. Cerinţe generale Metodele de analiza care sunt utilizate pentru determinarea contaminantilor din produsele alimentare trebuie să fie validate. Criteriile de validare sunt:
7. a)specificitate; ...
8. b)acuratete; ...
9. c)precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international şi trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international; ...
10. d)limita de detectie; ...
11. e)sensibilitate; ...
12. f)practicabilitate; ...
13. g)alte criterii stabilite în functie de necesităţi. ... 4.3. Cerinţe specifice În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, condiţia fiind ca metoda selectata sa indeplineasca urmatoarele criterii: ┌──────────────────┬──────────────────┬────────────────┬───────────────────────┐ │ Criteriul │ Limitele de │ Valoarea │ Valoarea maxima │ │ │ concentraţie │ recomandata │ permisa │ ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤ │Martor │Toate │Neglijabila │ │ ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤ │Recuperare -│0,01 - 0,05 æg/kg │60 până la 120% │ │ │Aflatoxina M1 │> 0,05 æg/kg │70 până la 110% │ │ ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤ │Recuperare -│< 1,0 æg/kg │50 până la 120% │ │ │Aflatoxine B

(1), │1 - 10 æg/kg │70 până la 110% │ │ │B

(2), G

(1), G

(2)│> 10 æg/kg │80 până la 110% │ │ ├──────────────────┼──────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤ │Precizie RSD(R) │Toate │După cum rezultă│2 x valoarea derivata │ │ │ │din ecuatia lui │din ecuatia lui Horwitz│ │ │ │Horwitz │ │ ├──────────────────┴──────────────────┴────────────────┴───────────────────────┤ │Precizia RSD(R) poate fi calculată ca fiind de 0,66 de ori precizia RSD(R) la │ │concentraţia de interes │ └──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘ NOTĂ: - Valori care se aplică atât B1, cat şi sumei B

(1)+ B

(2)+ G

(1)+ G

(2)- Dacă suma aflatoxinelor individuale B

(1)+ B

(2)+ G

(1)+ G

(2)urmeaza să fie raportata, răspunsul fiecaruia dintre sistemele analitice trebuie să fie cunoscut sau echivalent. - Limitele de detectie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentratii de interes. - Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia lui Horwitz, de exemplu: RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C) unde - RSD(R) = deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/

1. x)x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor, - C este raportul concentratiilor (de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Aceasta este o ecuatie generalizata de precizie care s-a dovedit independenta de analit sau matrice dar dependenta numai de concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analiza. 4.4. Cum se calculeaza recuperarea Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (Secţiunea 1, punctele 5.2.2., 5,3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. şi 5.5.2.3.) Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x±U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea masurarii extinsa, folosindu-se un factor de acoperire de 2 care conferă un nivel de incredere de aproximativ 95%. 4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate. Anexa III la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Secţiunea 1 Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A în anumite alimente 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate verificării oficiale a limitelor de ochratoxina A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator. 2. Definitii Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singură dată şi determinata de către autorităţi ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele. Sublot: parte a unui lot desemnata aplicarii metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi identificabil. Proba elementara: o cantitate de material prelevata dintr-un singur loc din lot sau sublot. Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. 3. Prevederi generale 3.1. Personal Prelevarea trebuie să fie realizata de către o persoană instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnata de către autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A. 3.2. Materialele care vor fi prelevate Fiecare lot care urmeaza să fie examinat trebuie supus prelevarii separate, în conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat. 3.3. Precautii necesare În cursul prelevarii şi pregatirii probelor, trebuie luate precautii pentru evitarea oricarei modificari care ar putea afecta conţinutul de ochratoxina A, determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative. 3.4. Probele elementare Pe cat posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în intregul continut al lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta procedura trebuie înregistrată în procesul-verbal. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obtine prin reunirea probelor elementare. 3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizata, în afara situaţiei în care aceasta contravine reglementarilor naţionale în vigoare despre prelevarea de probe. 3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor Fiecare proba va fi plasata într-un recipient curat, inert care ofera o protecţie împotriva contaminarii şi a deteriorării în timpul tranzitului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea aparea în timpul transportului sau depozitarii. 3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementarile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fără dubiu a fiecarui lot indicand data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informatie suplimentara care ar putea fi utila analistului. 4. Prevederi specifice 4.1. Diferite tipuri de loturi Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, containere sau ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul, etc). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicata tuturor formelor diferite în care produsele sunt puse pe piaţa. Fără a contraveni prevederilor specifice menţionate la punctele 4.3., 4.4. şi 4.5. ale prezentei Anexe, se poate utiliza urmatoarea formula drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul, etc): Frecventa prelevarii probei masa lotului x masa probei elementare n = ────────────────────────────────────── masa probei globale x masa unui ambalaj Masa este exprimata în kg Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie să se preleveze proba elementara (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul intreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 de grame, numai dacă nu este definita altfel în prezenta Anexa. În cazul loturilor din ambalajele pentru vanzarea cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul. 4.3. Prezentarea generală a procedurii de prelevare de probe pentru cereale, stafide şi cafea prajita Tabelul nr. 1 Subdivizarea loturilor în subloturi în functie de produs şi masa lotului ┌─────────────────────────┬───────────────┬────────────┬───────────┬───────────┐ │ │ Masa lotului │ Masa sau │ Numărul │Masa probei│ │ Produs │ (tone) │ numărul │ probelor │ globală │ │ │ │subloturilor│elementare │ (
2. kg)│ ├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤ │Cereale şi produse din │≥ 1500 │500 tone │100 │10 │ │cereale │> 300 şi < 1500│3 subloturi │100 │10 │ │ │≥ 50 şi ≤ 300 │100 tone │100 │10 │ │ │< 50 │- │10 - 100*1)│1 - 10 │ ├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤ │Stafide (currants, │≥ 15 │15 - 30 tone│100 │10 │ │raisins şi sultanas) │< 15 │- │10 - 100*2)│1 - 10 │ ├─────────────────────────┤───────────────┤────────────┼───────────┤───────────┤ │Cafea prajita, cafea │≥ 15 │15 - 30 tone│100 │10 │ │prajita şi macinata şi │< 15 │- │10 - 100*2)│1 - 10 │ │cafea solubila │ │ │ │ │ └─────────────────────────┴───────────────┴────────────┴───────────┴───────────┘ ------------- *1) În functie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei anexe *2) În functie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe 4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale şi produse din cereale (loturi ≥ 50 de tone) şi pentru boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide (loturi ≥ 15 tone) - Cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi conform Tabelului 1. Ţinând cont ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului se poate abate de la valoarea mentionata cu maximum 20%. - Fiecare sublot trebuie prelevat separat. - Numărul probelor elementare: 100. - Masa probei globale = 10 kg - Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus din cauza consecintelor comerciale derivand din deteriorarea lotului (datorita formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc) poate fi aplicata o metoda alternativa de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta să fie cat mai reprezentativa, descrisa şi documentata complet. 4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale şi produse din cereale (loturi < 50 tone) şi pentru boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide (loturi < 15 tone) Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturile de boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie să fie utilizat cu un numar cuprins între 10 şi 100 de probe elementare, în functie de masa lotului, rezultand intr-o proba globală cu masa cuprinsa între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (≤ 0,5 tone) de cereale şi produse de cereale pot fi prelevate un numar mai mic de probe elementare, dar oricum, proba globală ce reuneste toate probele elementare trebuie să fie chiar şi în acest caz, cel puţin 1 kg. Tabelele nr. 2 şi 3 pot fi utilizate pentru determinarea numarului de probe elementare care vor fi prelevate. Tabelul nr. 2 Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în functie de masa lotului de cereale şi produse din cereale ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor elementare │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ ≤ 0,05 │ 3 │ │ > 0,05 - ≤ 0,5 │ 5 │ │ > 0,5 - ≤ 1 │ 10 │ │ > 1 - ≤ 3 │ 20 │ │ > 3 - ≤ 10 │ 40 │ │ > 10 - ≤ 20 │ 60 │ │ > 20 - ≤ 50 │ 100 │ └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ Tabelul nr. 3 Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în functie de masa lotului de boabe de cafea prajite, cafea prajita şi macinata, cafea solubila şi stafide ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor elementare │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ ≤ 0,1 │ 10 │ │ > 0,1 - ≤ 0,2 │ 15 │ │ > 0,2 - ≤ 0,5 │ 20 │ │ > 0,5 - ≤ 1,0 │ 30 │ │ > 1,0 - ≤ 2,0 │ 40 │ │ > 2,0 - ≤ 5,0 │ 60 │ │ > 5,0 - ≤ 10,0 │ 80 │ │ > 10,0 - ≤ 15,0 │ 100 │ └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor şi copiilor de vârsta mica Se aplica procedura de prelevare a probelor mentionata pentru cereale şi produse din cereale la punctul 4.5. al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnă ca numărul de probe elementare care urmeaza să fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5. - Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 grame. În cazul loturilor din ambalajele pentru vanzarea cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul. - Masa probei globale = 1 până la 10 kg suficient amestecata. 4.6.1. Prevederi pentru prelevarea vinului şi a sucului de struguri Proba globală trebuie să cantareasca cel puţin 1 kg, excepţie facand cazurile unde acest lucru nu este posibil, de exemplu acolo unde proba este reprezentata de o sticlă cu continut. Numărul minim de probe elementare trebuie prelevate conform Tabelului 4. Numărul de probe elementare se determina în functie de forma obisnuita sub care se comercializeaza produsul la care ne referim. În cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie pe cat posibil bine omogenizat şi în măsura în care nu este afectată calitatea produsului. Omogenizarea se poate face manual sau mecanic imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se asigura o distribuţie omogena a ochratoxinei A în intregul lot. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală. Probele elementare, care sunt reprezentate în mod frecvent de o sticlă sau un ambalaj cu continut, trebuie să aibă mase similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie cel puţin 100 g conducand la o proba globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta procedura se menţionează în procesul-verbal mentionat la punctul 3.8. Tabelul nr. 4 Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot ┌─────────────────────────────┬───────────────────────┬────────────────────────┐ │ │ │ Numărul minim de probe │ │ Forma de comercializare │Masa lotului (în litri)│ elementare ce trebuie │ │ │ │ prelevate │ ├─────────────────────────────┼───────────────────────┼────────────────────────┤ │În vrac (suc de vin şi vin) │ .... │ 3 │ │Sticle/ambalaje cu suc de vin│ ≤ 50 │ 3 │ │Sticle/ambalaje cu suc de vin│ 50 - 500 │ 5 │ │Sticle/ambalaje cu suc de vin│ > 500 │ 10 │ │Sticle/ambalaje cu vin │ ≤ 50 │ 1 │ │Sticle/ambalaje cu vin │ 50 - 500 │ 2 │ │Sticle/ambalaje cu vin │ > 500 │ 3 │ └─────────────────────────────┴───────────────────────┴────────────────────────┘ 4.7. Prelevarea de probe în etapa de vanzare cu amanuntul Prelevarea de probe din alimente în etapa de vanzare cu amanuntul trebuie efectuata în conformitate cu prevederile referitoare la metodele de prelevare menţionate mai sus. Când acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte metode eficiente de prelevare a probelor în etapa de vanzare cu amanuntul, cu condiţia ca acestea să asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat. 4.8. Acceptarea unui lot sau sublot - Un lot este acceptat, dacă proba globală este conforma limitei maxime, ţinând cont de incertitudinea masurarii şi de corectia pentru recuperare. - Un lot este respins, dacă proba globală depăşeşte limita maxima fără nici un dubiu, ţinând cont de incertitudinea masurarii şi de corectia pentru recuperare. Secţiunea 2 Pregătirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în verificarea oficiala a nivelurilor de ochratoxina A din anumite alimente 1. Măsuri de precautie Probele trebuie pregatite şi în special omogenizate cu foarte multa grija deoarece distributia ochratoxinei A este extrem de neomogena. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator. 2. Tratarea probei sub forma primita în laborator Fiecare proba de laborator este macinata fin şi amestecata bine printr-un proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa. În cazul în care limita maxima se aplică substantei uscate, conţinutul de substanţa uscata trebuie determinat din proba omogenizata, printr-o procedură careia i s-a demonstrat eficienta în determinarea continutului de substanţa uscata. 3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele identice de laborator (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului se preleveaza din materialul omogenizat, dacă acest lucru nu contrazice reglementarile în vigoare privind prelevarea de probe. 4. Metode de analiza care vor fi utilizate de laborator şi cerinţele controlului de laborator 4.1. Definitii În continuare este redat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare: Cei mai citati parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele a doua teste separate obtinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(
3. r)s(
4. r)= deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate RSD(
5. r)= deviatia standard relativa, calculată din rezultate obtinute în condiţii de repetabilitate _ [(sr/
6. x)x 100], _ unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R). S(R) = deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate RSD(R) = deviatia standard relativa, calculată în urma rezultatelor obtinute în condiţii de reproductibilitate _ [S(R)/
7. x)x 100] 4.2. Condiţii generale necesare Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate în functie de urmatoarele criterii:
8. a)specificitate; ...
9. b)acuratete; ...
10. c)precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international şi trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international; ...
11. d)limita de detectie; ...
12. e)sensibilitate; ...
13. f)practicabilitate; ...
14. g)alte criterii stabilite în functie de necesităţi. ... 4.3. Cerinţe specifice Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxina A, laboratoarele pot selecta, orice metoda cu condiţia ca aceasta sa corespunda criteriilor urmatoare: ┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐ │ │ Ochratoxina A │ │ Nivel æg/kg ├────────────────┬─────────────────┬──────────────────────┤ │ │ RSD(r)(%) │ RSD(R)(%) │ Recuperare │ ├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────────────────┤ │ < 1 │ = 40 │ = 60 │ 50 până la 120 │ ├────────────────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────────────────┤ │ 1 - 10 │ = 20 │ = 30 │ 70 până la 110 │ └────────────────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────────────────┘ Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analiza utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce prezinta interes. Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiza sunt calculate din ecuatia Horwitz: RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C) unde: - RSD(R) = deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate _ [(s(r)/
15. x)x 100], _ unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. - C reprezinta raportul de concentraţie (de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg). Aceasta este o ecuatie generală pentru precizia metodei care este independenta de substanţa de analizat şi matrice şi depinde numai de concentraţie pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina. 4.4. Calculul coeficientului de recuperare Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor şi coeficientul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare se utilizeaza pentru verificarea conformitatii (vezi secţiunea 1, pct. 5). Rezultatul analitic trebuie raportat ca x±U, unde x reprezinta rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii extinsa. U este incertitudinea extinsa, folosind un factor de acoperire egal cu 2 care asigura un nivel de confidenta de aproximativ 95%. 4.5. Standarde calitative de laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate. Anexa IV la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Secţiunea 1 Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulina în anumite alimente 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulina continut în alimente sunt prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime, prevăzute în Anexa nr. I va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator. 2. Definitii Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singură dată şi determinata de către o persoană autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje. Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil. Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului. Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. 3. Dispozitii generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizata de către o persoană instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnata de către autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de patulina. 3.2. Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza să fie examinat. 3.3. Măsuri de precautie În cursul prelevarii şi pregatirii probelor trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba conţinutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probele elementare Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie să fie înregistrată în procesul-verbal. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obtine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie să cantareasca cel puţin 1 kg, în afară de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situaţia în care s-a prelevat un singur pachet. 3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizata, cu condiţia ca aceasta metoda să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea şi transportul probelor Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protecţie adecvata împotriva contaminarii şi deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii. 3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementarile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fără dubiu a fiecarui lot indicand data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist. 4. Planul de prelevare a probelor Metoda de prelevare aplicata trebuie să asigure faptul ca proba globală este reprezentativa pentru lotul controlat. Numărul de probe elementare Proba globală trebuie să cantareasca cel puţin 1 kg (a se vedea punctul 3.5.), exceptand situaţiile în care nu este posibil (la prelevarea unui singur ambalaj). Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie să fie conform Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie să fie bine omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei. În acest caz, se poate asigura distributia omogena a patulinei în cadrul lotului dat. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală. Probele elementare trebuie să aibă masa similara. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puţin 100 de grame, rezultand o proba globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie să fie consemnata în procesul-verbal conform punctului 3.8. Tabelul nr. 1 Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot ┌────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐ │ Masa lotului (
16. kg)│Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate│ ├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤ │ < 50 │ 3 │ ├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤ │ 50 - 500 │ 5 │ ├────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────────┤ │ > 500 │ 10 │ └────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────────┘ Dacă totul este compus din ambalaje individuale, atunci numărul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală este prezentat în Tabelul nr. 2. Tabelul nr. 2 Numărul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală, dacă lotul este compus din ambalaje individuale ┌───────────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────┐ │Numărul de ambalaje sau│ Numărul pachetelor sau unităţilor ce vor fi │ │ unităţi din lot │ prelevate │ ├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤ │ 1 - 25 │1 pachet sau unitate │ ├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤ │ 26 - 100 │Aproximativ 5%, cel puţin 2 ambalaje sau unităţi │ ├───────────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────┤ │ > 100 │Aproximativ 5%, la maximum 10 ambalaje sau unităţi │ └───────────────────────┴──────────────────────────────────────────────────────┘ 5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia În caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiza este cu până la 20% mai mare sau mai mic decat nivelul maxim şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depăşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu anexa 1, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în anexa I, dacă media careia i s-a aplicat corectia pentru recuperare depăşeşte fără dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea masurarii. Secţiunea 2 Pregătirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza folosite în controlul oficial al nivelurilor de patulina în anumite alimente 1. Precautii Intrucat distributia patulinei în anumite alimente poate fi neomogena, probele trebuie să fie preparate şi, în special, omogenizate cu foarte mare grija. Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în intregime la prepararea materialului de testare. 2. Tratarea probei sub forma primita în laborator Proba globală este în intregime macinata fin şi amestecata folosind un proces despre care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa. 3. Subdivizarea probelor în scop de control şi de recurs Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementarilor în vigoare referitoare la prelevarea de probe. 4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator şi cerinţele controlului de laborator 4.1. Definitii Cele mai frecvente definitii pe care laboratorul le va folosi sunt prevăzute mai jos: Parametrii de precizie cel mai des folositi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absoluta dintre doua rezultate de test obtinute în condiţii de repetabilitate (aceeasi proba, acelasi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) şi se calculeaza: r = 2,8 x s(
17. r)s(
18. r)= Deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate RSD(
19. r)= Deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate _ [(s/
20. x)x 100] _ unde x reprezinta media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absoluta dintre doua rezultate de test obtinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizata), se poate situa cu probabilitate specifică (95%); R = 2,8 x s(R) s(R) = Deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate. RSD(R) = Deviatia standard relativa calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate _ [(s(R)/
21. x)x 100] 4.2. Cerinţe generale Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate în functie de urmatoarele criterii: - specificitate; - acuratete; - precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international şi trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international; - limita de detectie; - sensibilitate; - practicabilitate; - alte criterii stabilite în functie de necesităţi. 4.3. Cerinţe specifice În cazul în care nu sunt menţionate la nivel naţional metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orice metoda ce intruneste urmatoarele criterii: ┌────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐ │ │ Patulina │ │ NIVEL ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤ │ æg/kg │ RSD(
22. r)% │ RSD(R) % │ Recuperare % │ ├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │ < 20 │ ≤ 30 │ ≤ 40 │ 50 - 120 │ ├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │ 20 - 50 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 - 105 │ ├────────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │ > 50 │ ≤ 15 │ ≤ 25 │ 75 - 105 │ └────────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘ Limitele de detectie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentratiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia Horwitz: RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C) Unde: - RSD(R) reprezinta deviatia standard relativa calculată din rezultate obtinute în condiţii de reproductibilitate _ [(s(R)/
23. x)x 100] - C reprezinta proportia concentratiei (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/
24. kg)Aceasta reprezinta o ecuatie generalizata de precizie, ce a fost stabilita ca fiind independenta de analit şi matrice ci exclusiv dependenta de concentraţie pentru cele mai multe metode de analiza. 4.4. Calculul recuperării şi raportarea rezultatelor Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de comunicare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5). Rezultatul analitic trebuie raportat ca x±U, unde x reprezinta rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii. 4.5. Standardele de calitate pentru laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate. Anexa V la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Secţiunea 1 Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de toxine Fusarium în anumite produse alimentare 1. Scop Probele destinate controlului oficial al limitelor toxinelor Fusarium din produsele alimentare se preleveaza în conformitate cu metodele descrise în aceasta anexa. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I se stabileste pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator. 2. Definitii Lot - o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar livrata o singură dată şi determinata de o persoană autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajul. Sublot - parte desemnata a unui lot mare, cu scopul aplicarii metodei de prelevare asupra acestei părţi desemnate. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil. Proba elementara - o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului. Proba globală - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. 3. Dispozitii generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizata de o persoană instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnata de către autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de patulina. 3.2. Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza să fie examinat. Conform prevederilor punctului 4.3. loturile mari trebuie divizate în subloturi care vor fi supuse prelevarii separat. 3.3. Măsuri de precautie În cursul prelevarii şi pregatirii probelor trebuie luate masurile de precautie necesare pentru evitarea oricăror modificari ce ar putea schimba conţinutul toxinelor Fusarium, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probe elementare Pe cat posibil probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal conform specificatiilor de la pct. 3.8. 3.5. Prepararea probei globale Proba globală se obtine prin amestecul probelor elementare. 3.6. Probe identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizata cu condiţia ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. 3.7. Ambalarea şi transportul probelor de laborator Fiecare proba trebuie depozitata într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care să ofere protecţie adecvata împotriva contaminarii şi deteriorării ce pot apare în timpul transportului. Se vor lua toate masurile de precautie necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei ce ar putea surveni în timpul transportului sau depozitarii. 3.8. Etansarea şi etichetarea probelor Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementarile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fără dubiu a fiecarui lot prelevat, indicand data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informatie suplimentara ce ar putea fi utila analistului. 4. Prevederi explicative 4.1. Diferite tipuri de loturi Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul). Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicata indiferent de forma în care sunt comercializate. Fără a prejudicia prevederile specifice menţionate la punctele 4.3., 4.4., 4.5., urmatoarea formula poate fi utilizata ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate în ambalaje individuale precum şi în saci, pungi şi ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul. Frecventa prelevarii probelor masa lotului x masa probei elementare n = ────────────────────────────────────── masa probei globale x masa unui ambalaj - Masa exprimata în kg, - Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie să se preleveze proba elementara (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul intreg cel mai apropiat). 4.2. Masa probei elementare Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100 g, dacă nu se menţionează alte specificatii în aceasta anexa. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv. 4.3. Prelevarea probelor pentru cereale şi produse cerealiere Tabelul nr. 1 Divizarea loturilor în subloturi în functie de tipul produsului şi masa lotului ┌────────────┬───────────────┬──────────────────────┬──────────┬───────────────┐ │ Produs │ Masa lotului │Masa subloturi sau nr.│Nr. probe │ Masa probei │ │ │ (în tone) │ subloturi │elementare│globale (în kg)│ ├────────────┼───────────────┤──────────────────────┼──────────┼───────────────┤ │Cereale şi │ ≥ 1500 │ 500 tone │ 100 │ 10 │ │produse │> 300 şi < 1500│ 3 subloturi │ 100 │ 10 │ │cerealiere │ ≥ 50 şi ≤ 300│ 100 tone │ 100 │ 10 │ │ │ < 50 │ - │3 - 100(*)│ 1 - 10 │ ├────────────┼───────────────┤──────────────────────┼──────────┼───────────────┤ │(*) Dependenta de masa lotului - vezi tabelul 2 │ └──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘ 4.4. Modul de prelevare a probelor de cereale şi produse cerealiere pentru loturi ≥ 50 tone - fiecare lot trebuie să fie subdivizat în subloturi conform tabelului 1 cu condiţia ca aceste subloturi să poată fi separate fizic. Având În vedere ca masa unui lot nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa indicată cu maximum 20%; - fiecare sublot trebuie prelevat separat; - numărul probelor elementare: 100; - masa probei globale = 10 kg; În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate fi aplicata din cauza consecintelor comerciale care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare sau a mijloacelor de transport), poate fi aplicata o metoda alternativa de prelevare a probelor cu condiţia ca aceasta să fie cat mai reprezentativa şi să fie descrisa în detaliu şi bine documentata. 4.5. Mod de prelevare a probelor de cereale şi produse cerealiere pentru loturi < 50 tone Pentru loturile de cereale şi produse cerealiere mai mici de 50 tone, planul de prelevare trebuie să cuprindă între 10 şi 100 probe elementare, în functie de masa lotului, rezultand o proba globală cu masa cuprinsa între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (≤ 0,5 tone), poate fi prelevat un numar mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globală reunind toate probele elementare trebuie să cantareasca mai puţin de 1 kg. Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea numarului de probe elementare ce trebuie prelevate. Tabelul nr. 2 Numărul de probe elementare de prelevat în functie de masa lotului de cereale şi produse cerealiere ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Masa lotului (în tone) │ Numărul probelor elementare │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ ≤ 0,05 │ 3 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 0,05 - ≤ 0,5 │ 5 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 0,5 - ≤ 1 │ 10 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 1 - ≤ 3 │ 20 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 3 - ≤ 10 │ 40 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 10 - ≤ 20 │ 60 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 20 - ≤ 50 │ 100 │ └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 4.6. Modul de prelevare a probelor din produsele alimentare destinate sugarilor şi copiilor de vârsta mica (0-3 ani) Modul de prelevare a probelor pentru cereale şi produse cerealiere, descris la punctul 4.5., se aplică produselor alimentare destinate sugarilor şi copiilor de vârsta mica (0-3 ani). În consecinţa, numărul de probe elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului şi este cuprins între 10 şi 100 conform tabelului 2 de la punctul 4.5. Pentru loturi foarte mici (≤ 0,5 tone), poate fi prelevat un numar mai mic de probe elementare dar, în acest caz, proba globală ce reuneste toate probele elementare, trebuie să cantareasca mai puţin de 1 kg. Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ 100 g. În cazul când loturile sub forma de ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului şi, în cazul loturilor foarte mici (≤ 0,5 tone) probele elementare trebuie să aibă masa astfel încât sa formeze o proba globală de cel puţin 1 kg. Masa probei globale, suficient omogenizata, este de la 1 la 10 kg. 4.7. Prelevarea de probe în etapa vanzarii cu amanuntul Prelevarea probelor din produsele alimentare în etapa vanzarii cu amanuntul trebuie să fie efectuata în conformitate cu prevederile de la pct. 4.4. şi 4.5. Când acest lucru nu este posibil, pot fi utilizate alte proceduri de prelevare a probelor în etapa de vanzare cu amanuntul, cu condiţia ca acestea să asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat. 5. Acceptarea unui lot sau unui sublot: - Un lot este acceptat dacă proba globală este în conformitate cu limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. - Un lot este respins dacă proba globală depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maxima ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. Secţiunea 2 Pregătirea probelor şi criterii pentru metodele de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor de toxine Fusarium din anumite produse alimentare 1. Precautii Intrucat distributia toxinelor Fusarium este neomogena, probele trebuie să fie preparate şi în special omogenizate cu foarte mare grija. Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în intregime la prepararea materialului de testare. 2. Tratarea probei sub forma primita în laborator Proba globală este în intregime macinata fin şi bine amestecata printr-un proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa. Dacă limita maxima se aplică substantei uscate, conţinutul în substanţa uscata al produsului este determinat din proba omogenizata folosind o metoda pentru care a fost demonstrata eficienta de determinare a substantei uscate. 3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele duplicat (contraprobele) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului, se preleveaza din produsul omogenizat numai dacă acest lucru nu contravine reglementarilor în vigoare privind metodele de prelevare a probelor. 4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator şi cerinţele controlului de laborator 4.1. Definitii Cele mai frecvente definitii pe care laboratorul le va folosi sunt indicate mai jos: Parametrii de precizie cei mai des folositi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r - Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absoluta dintre doua rezultate de test obtinute în condiţii de repetabilitate (aceeasi proba, acelasi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) şi se calculeaza: r = 2,8 x s(
25. r)s(
26. r)- Deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate RSD(
27. r)= Deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate _ [(s/
28. x)x 100] _ unde x reprezinta media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor. R - Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absoluta dintre doua rezultate de test obtinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizata), se poate situa cu probabilitate specifică (95%); R = 2,8 x s(R) s(R) = Deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate. RSD(R) = Deviatia standard relativa calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate _ [(s(R)/
29. x)x 100] 4.2. Cerinţe generale Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate în functie de urmatoarele criterii: - specificitate; - acuratete; - precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international şi trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international; - limita de detectie; - sensibilitate; - practicabilitate; - alte criterii stabilite în functie de necesităţi. 4.3. Cerinţe specifice 4.3.1. Criterii de performanţă Atunci când legislatia naţionala nu prevede metode specifice pentru determinarea nivelelor de toxine Fusarium în produsele alimentare, laboratoarele pot utiliza orice metoda cu condiţia ca aceasta sa intruneasca criteriile urmatoare:
30. a)Caracteristici de performanţă pentru dezoxinivalenol ... ┌──────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ │ Dezoxinivalenol │ │ Nivel æg/Kg ├────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┤ │ │ RSD(
31. r)(%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │ ├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤ │> 100 - ≤ 500│ ≤ 20 │ ≤ 40 │ 60 - 100 │ ├──────────────┼────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 500 │ ≤ 20 │ ≤ 40 │ 70 - 120 │ └──────────────┴────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘
32. b)Caracteristici de performanţă pentru zearalenona ... ┌──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐ │ │ Zearalenona │ │ Nivel æg/Kg ├────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┤ │ │ RSD(
33. r)(%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │ ├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤ │ ≤ 50 │ ≤ 40 │ ≤ 50 │ 60 - 120 │ ├──────────────────┼────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 50 │ ≤ 25 │ ≤ 40 │ 70 - 120 │ └──────────────────┴────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘
34. c)Caracteristici de performanţă pentru fumonisinele B1 şi B2 ... ┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐ │ │ Fumonisinele B

(1)şi B

(2)│ │ Nivel æg/Kg ├──────────────────┬────────────────────┬──────────────────┤ │ │ RSD(

1. r)(%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │ ├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤ │ ≤ 500 │ ≤ 30 │ ≤ 60 │ 60 - 120 │ ├───────────────────┼──────────────────┼────────────────────┼──────────────────┤ │ > 500 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 - 110 │ └───────────────────┴──────────────────┴────────────────────┴──────────────────┘
2. d)Caracteristici de performanţă pentru toxinele T2 şi HT-2 ... ┌───────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐ │ │ Toxina T-2 │ │ Nivel æg/Kg ├─────────────────┬──────────────────┬─────────────────────┤ │ │ RSD(
3. r)(%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │ ├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼─────────────────────┤ │ 50 - 250 │ ≤ 40 │ ≤ 60 │ 60 - 130 │ ├───────────────────┼─────────────────┼──────────────────┼─────────────────────┤ │ > 250 │ ≤ 30 │ ≤ 50 │ 60 - 130 │ └───────────────────┼─────────────────┴──────────────────┴─────────────────────┤ ┌───────────────────┼──────────────────────────────────────────────────────────┤ │ │ Toxina HT-2 │ │ Nivel æg/Kg ├───────────────────┬──────────────────┬───────────────────┤ │ │ RSD(
4. r)(%) │ RSD(R) (%) │ Recuperare (%) │ ├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────────┤ │ 100 - 200 │ ≤ 40 │ ≤ 60 │ 60 - 130 │ ├───────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────────┤ │ > 200 │ ≤ 30 │ ≤ 50 │ 60 - 130 │ └───────────────────┴───────────────────┴──────────────────┴───────────────────┘ Limitele de detectie pentru metodele utilizate nu sunt stabilite ca valori de precizie ci sunt indicate pentru concentratiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate plecand de la ecuatia lui Horwitz: RSD(R) = 2^(1 - 0,5 log C) unde: RSD(R) - reprezinta deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate _ [(s(R)/
5. x)x 100] C - reprezinta proportia concentratiei (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/
6. kg)Aceasta reprezinta o ecuatie generalizata de precizie, care a fost stabilita ca fiind independenta de analit şi de matrice, dar dependenta exclusiv de concentraţie pentru cea mai mare parte a metodelor de analiza de rutina. 4.3.2. Aproximarea functiei de conformitate Atunci când exista un numar limitat de metode de analiza pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care defineste un singur parametru, functia de conformitate, pentru evaluarea gradului de acceptabilitate ai metodelor de analiza. Functia de conformitate este o functie de incertitudine, care precizeaza nivelurile maxime de incertitudine privind conformitatea cu scopul propus. Dat fiind numărul limitat de metode de analiza pe deplin validate printr-o testare colectiva, mai ales pentru determinarea toxinelor T-2 şi HT-2, aproximarea functiei de incertitudine, care precizeaza incertitudinea maxima acceptata poate fi de asemenea utilizata pentru evaluarea conformitatii metodei de analiza pentru a fi utilizata de laborator. Laboratorul poate aplica o metoda de analiza care conduce la rezultate între limitele maxime de incertitudine standard. Incertitudinea standard maxima poate fi calculată utilizand formula urmatoare: ┌ ┐^2 │LOD│ Uf = radical (√'76) │---│ + (alfa x C)^2 │ 2 │ └ ┘ unde: - Uf este incertitudinea standard maxima (æg/Kg); - LOD este limita de detectie a metodei (æg/Kg); - alfa - este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul; - C este concentraţia de interes (æg/Kg); Dacă metoda analitica furnizeaza rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decat incertitudinea standard maxima, metoda este considerata tot atât de potrivita ca şi metoda ce intruneste caracteristicile de performanţă enuntate la punctul 4.3.1. Tabelul nr. 3 Valorile numerice corespunzătoare constantei alfa în formula enuntata la acest punct, în functie de concentraţia de interes ┌─────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ C (æg/Kg) │ alfa │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ ≤ 50 │ 0,2 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ 51 - 500 │ 0,18 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ 501 - 1000 │ 0,15 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ 1001 - 10000 │ 0,12 │ ├─────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ > 10000 │ 0,1 │ └─────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 4.4. Calculul recuperării şi raportarea rezultatelor Rezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare şi nivelul de recuperare trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea respectarii conformitatii (vezi secţiunea 1, punctul 5). Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x ± U, unde x reprezinta rezultatul analitic şi U este incertitudinea de măsurare extinsa. U = este incertitudinea extinsa utilizand un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de incredere în jur de 95%. 4.5. Standarde de calitate pentru laboratoare Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate. Anexa VI la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Secţiunea 1 Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, continute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia în vigoare este stabilita pe baza limitelor determinate în probele de laborator. 2. Definitii Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singură dată şi determinata de către o persoană autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje. Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil. Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului. Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator. 3. Dispozitii generale 3.1. Personal Prelevarea trebuie să fie realizata de către o persoană instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnata de către autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente. 3.2. Materialul pentru esantionare Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza să fie examinat. 3.3. Măsuri de precautie necesare În cursul prelevarii probelor şi al pregatirii probelor de laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale. 3.4. Probele elementare În măsura posibilitatilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata într-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8. 3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obtine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să cantareasca cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost esantionat un singur ambalaj. 3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizata, cu condiţia ca aceasta procedura să fie în conformitate cu reglementarile în vigoare privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficienta pentru a permite cel puţin două analize. 3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator Fiecare parte globală şi de laborator va fi introdusa într-un recipient curat, inert, care să asigure o protecţie adecvata împotriva contaminarii, a pierderii compusilor prin adsorbtie de către peretii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitarii sa nu se produca modificari în compozitia probei globale şi a probei de laborator. 3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator Fiecare proba prelevata în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii şi identificata în conformitate cu reglementarile în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fără dubiu a fiecarui lot indicand data şi locul prelevarii probelor precum şi orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist. 4. Planul de esantionare În mod ideal, prelevarea trebuie să aibă loc în momentul în care produsul intră în lantul alimentar şi în care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicata trebuie să asigure ca esantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat. 4.1. Numărul probelor elementare În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogena a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o proba elementara per lot, care formeaza proba globală. Aceasta trebuie raportata la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, inaintea prelevarii probelor elementare. Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeasi greutate. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8. Tabelul nr. 1 Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot ┌─────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────────┐ │ Greutatea │ Numărul minim de probe │ │ lotului │ elementare ce vor fi prelevate │ ├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤ │ < 50 │ 3 │ ├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤ │ 50 la 500 │ 5 │ ├─────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────────┤ │ > 500 │ 10 │ └─────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────────┘ Dacă lotul este format din pachete individuale, numărul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este mentionat în tabelul 2. Tabelul nr. 2 Numărul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul consta din ambalaje individuale ┌─────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────────┐ │ Numărul de pachete │ Numărul de pachete sau unităţi din lot ce │ │ sau unităţi din lot │ vor fi prelevate │ ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤ │ 1 la 25 │1 pachet sau unitate │ ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤ │ 26 la 100 │Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unităţi │ ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────────┤ │ > 100 │Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unităţi│ └─────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────────┘ 5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia Laboratorul de control trebuie să efectueze cel puţin două analize independente ale probelor de laborator şi sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se conformeaza cu limita maxima stabilita în anexa nr. 1, luand în considerare incertitudinea masurarii şi corectia pentru recuperare. Lotul este respins dacă media depăşeşte limita maxima respectiva, în afara oricărui dubiu, luand în considerare incertitudinea de măsurare şi corectia pentru recuperare. Regulile de interpretare prezentate se aplică pentru rezultatele analitice obtinute pentru probele în scopul controlului oficial. Secţiunea 2 Pregătirea probelor şi criteriilor pentru metodele de analiza utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente 1. Introducere Cerinţa de baza este obtinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fără a se induce o contaminare secundara. 2. Procedee specifice de pregatire a probelor pentru plumb, cadmiu şi mercur Exista multe metode specifice acceptate de pregatire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmeaza a fi analizate. Metodele prevăzute în standardul european EN 13804 «Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanţă şi consideratii generale» sunt recomandate, dar se pot utiliza şi alte metode validate şi standardizate. Pentru orice metoda utilizata vor fi luate în considerare urmatoarele observatii: - molustele bivalve, crustaceele şi pestii mici: dacă acestea, în mod normal, sunt consumate în intregime, viscerele trebuie incluse în materialul de analizat; - vegetalele: numai partea comestibila trebuie analizata, cu respectarea prevederilor în vigoare. 3. Metodele de analiza care vor fi utilizate în laborator şi condiţiile de control ale laboratorului 3.1. Definitii Definiţiile uzuale, utilizate în laboratoare, sunt urmatoarele: r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele a doua teste separate obtinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator şi interval scurt de timp) se situeaza în limitele unei probabilitati specifice (în principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r); s(
7. r)- deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate; RSD(
8. r)- deviatia standard relativa, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/
9. x)x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor; R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza în limitele unei probabilitati (în principiu 95%); R = 2,8 x s(R); s(R) - deviatia standard, calculată din rezultatele obtinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) - deviatia standard relativa, calculată în urma rezultatelor obtinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/
10. x)x 100], HORRAT(
11. r)= RSD(
12. r)observata, împărţită de către valoarea estimată din ecuatia Horwitz a RSD(
13. r)folosind presupunerea ca r = 0,66 R HORRAT(R) = RSD(R) observata, împărţită de către valoarea estimată din ecuatia Horwitz a RSD(r). 3.2. Condiţii necesare generale Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate în functie de urmatoarele criterii:
14. a)specificitate; ...
15. b)acuratete; ...
16. c)precizie: variatiile repetabilitatii în cadrul aceluiasi laborator şi ale reproductibilitatii între laboratoare diferite. Aceste valori trebuie să fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international şi trebuie să fie exprimate intr-o formă recunoscută pe plan international; ...
17. d)limita de detectie; ...
18. e)sensibilitate; ...
19. f)practicabilitate; ...
20. g)alte criterii stabilite în functie de necesităţi. ... 3.3. Condiţii necesare specifice 3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu şi mercur Pentru determinarea continutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespunda criteriilor de performanţă indicate în tabelul 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includa un material de referinţa certificat printre materialele testului experimental între laboratoare. Tabelul nr. 3 Criterii de performanţă ale metodelor de analiza pentru plumb, cadmiu şi mercur 3.3.2. Analizele 3-MCPD Pentru determinarea continutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să foloseasca o metoda validata care să corespunda criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr. 4. Dacă este posibil, validarea trebuie să includa un material de referinţa certificat printre materialele testului experimental între laboratoare. O metoda specifică a fost validata prin colaborarea experimentala şi intruneste cerinţele tabelului 4. Tabelul nr. 4 Criterii de performanţă ale metodei de analiza centru 3-MCPD ┌──────────────────────────────────────┬──────────────────────┬────────────────┐ │ Criteriu │ Valoare recomandata │ Concentraţie │ ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤ │Proba martor │Sub limita de detectie│ - │ ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤ │Recuperare │ 75 - 100% │intregul domeniu│ │ │ │de concentratii │ ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤ │Limita de cuantificare │10 (sau mai puţin) │ - │ │ │æg/kg raportata la │ │ │ │substanţa uscata │ │ ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤ │Deviatia standard a semnalului │ Mai puţin de 4 æg/kg │ - │ │probelor martor │ │ │ ├──────────────────────────────────────┼──────────────────────┼────────────────┤ │Precizia interna estimată - deviatia │ < 4 æg/kg │ 20 æg/kg │ │standard - a masuratorilor repetate la│ < 6 æg/kg │ 30 æg/kg │ │diferite concentratii │ < 7 æg/kg │ 40 æg/kg │ │ │ < 8 æg/kg │ 50 æg/kg │ │ │ < 15 æg/kg │ 100 æg/kg │ └──────────────────────────────────────┴──────────────────────┴────────────────┘ 3.3.3. Criterii de performanţă - Aproximarea functiei de incertitudine Oricum, se poate utiliza aproximarea functiei de incertitudine pentru a evalua cat de potrivita este metoda de analiza pentru a fi utilizata în laborator. Laboratorul poate folosi o metoda care va conduce la rezultate conforme cu incertitudinea standard maxima. Incertitudinea standard maxima se calculeaza cu formula urmatoare: ┌ ┐^2 │LOD│ Uf = radical (√'76) │---│ + (a x C)^2 │ 2 │ └ ┘ unde: - Uf este incertitudinea standard maxima (æg/Kg); - C este concentraţia de interes (æg/Kg); - a = este un factor numeric constant ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în tabelul următor: - U = este incertitudinea extinsa utilizand un coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de incredere în jur de 95%. Dacă o metoda analitica conduce la rezultate cu incertitudinea de măsurare mai mica decat incertitudinea standard de măsurare, metoda va fi potrivita pentru a fi utilizata în laborator în aceeasi măsura cu cea care indeplineste criteriile de performanţă prezentate mai sus. 3.4. Estimarea preciziei analitice, coeficientilor de recuperare şi raportarea rezultatelor Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referinţa certificate în procesul analitic ori de cate ori este posibil. Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare şi nivelul recuperării trebuie consemnate. Rezultatele analitice trebuie raportate ca x ± U unde x este rezultatul analitic şi U reprezinta incertitudinea de măsurare. 3.5. Standardele de calitate pentru laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate. 3.6. Exprimarea rezultatelor Rezultatele trebuie exprimate în aceleasi unităţi de măsura ca şi limitele maxime stabilite de legislatia în vigoare. Anexa VII la prezenta norma sanitara veterinara şi pentru siguranţa alimentelor Secţiunea 1 Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB în anumite produse alimentare 1. Scopul şi domeniul de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) continute, precum şi pentru determinarea continutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. I ce stabileste limitele maxime pentru anumiti contaminanti în alimente va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate în laborator. 2. Definitii Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singură dată şi determinata de către o persoană autorizata ca având caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje. Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil. Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului. Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot. Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globală destinata laboratorului. Tabel OMS Factorii echivalenti de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizaţiei Mondiale a Sănătăţii, intrunita la Stockholm, Suedia, la data de 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenti de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale şi mediu 3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizata de către o persoană instruita pentru a efectua aceasta activitate şi desemnata de către autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi dioxine similare. 3.2. Materialul pentru esantionare