Normă sanitar veterinară din 23 decembrie 2004

NORMĂ SANITAR VETERINARĂ din 23 decembrie 2004 şi pentru siguranţa alimentelor privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi nonanimală*) Publicat în MONITORUL OFICIAL nr. 107 bis din 2 februarie 2005 --------- Notă ... *) Aprobată prin Ordinul nr. 141 din 23 decembrie 2004, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 107 din 02 februarie 2005

Capitolul 1

Dispoziţii generale

Articolul 1

În sensul prezentei norme, contaminant reprezintă orice substanţă care nu se adaugă în mod intenţionat alimentelor, prezentă în acestea ca rezultat al producţiei (inclusiv activităţile privind creşterea plantelor, creşterea animalelor şi medicina veterinară), fabricaţiei, prelucrării, preparării, tratamentelor, împachetării, ambalării, transportului sau manipulării acestora ori ca rezultat al contaminării mediului înconjurător. Materiile străine, cum ar fi fragmentele de insecte, părul de animale etc., nu sunt incluse în această definiţie.

Articolul 2

Articolul 3

Comercializarea alimentelor care respectă prevederile prezentei norme nu poate fi interzisă, restrânsă sau împiedicată din motive legate de nivelul de contaminare.

Capitolul II

Limite maxime ale anumitor contaminanţi prezenţi în diferite alimente

Articolul 4

Limitele maxime pentru anumiţi contaminanţi prezenţi în diferite produse alimentare sunt enumerate în anexa nr. I la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.

Articolul 5

Capitolul III

Metode de prelevare a probelor şi metode de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanţi din produsele alimentare

Articolul 6

Prelevarea, pregătirea probelor şi criteriile de performanţă pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelului maxim de aflatoxine la produsele din anexa nr. l, Secţiunea 2, punctul 2.1. se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. II la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor.

Articolul 7

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxină A la produsele de la pct. 2.2.1, 2.2.2 şi 2.2.3 enumerate în Secţiunea 2 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. III.

Articolul 8

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxină A la produsele de la pct. 2.2.4 şi 2.2.5 enumerate în Secţiunea 2 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. III.

Articolul 9

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulină la produsele de la pct, 2.3.1, 2.3.2., 2.3.3. şi 2.3.4 enumerate în Secţiunea 2 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. IV.

Articolul 10

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu şi mercur la produsele de la pct. 3.1, 3.2 şi 3.3 enumerate în Secţiunea 3 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V.

Articolul 11

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan - 1,2 - diol (3-MCPD) la produsele de la pct. 4.1 şi 4.2 enumerate în Secţiunea 4 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. V.

Articolul 12

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxină şi dioxine similare la produsele de la pct. 5.1, 5.2, 5.3, 5.4 şi 5.5 enumerate în Secţiunea 5 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VI.

Articolul 13

Prelevarea, pregătirea probelor şi analiza de referinţă utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele de la pct. 1,2 şi 3 enumerate în Secţiunea 6 se efectuează în conformitate cu metodele descrise în anexa nr. VII.

Articolul 14

Anexele I-VII fac parte integrantă din prezenta normă.

Anexa I la norma sanitară veterinară Nivelurile maxime pentru anumiţi contaminanţi în produsele alimentare

Secţiunea 1: Nitraţi

*1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspăt nu se aplică şi la spanacul proaspăt care urmează să fie supus procesării şi care este transportat direct, în vrac, din câmp către instalaţia de procesare. *2) în absenţa unei etichetări corespunzătoare, care să indice metoda de producţie, se aplică nivelul stabilit pentru salata crescută în câmp deschis, *3) Definită în Ordinul nr. 532/2004 privind aprobarea Listei standardelor de comercializare pentru legume şi fructe proaspete, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 712 din 6 august 2004. *1) Alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate, pentru sugari şi copii de vârstă mică aşa cum sunt definite în Ordinul Ministerului Sănătăţii şi Familiei şi al Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pădurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinaţie nutriţională specială publicat în Monitorul Oficial al României, Partea l, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelurile maxime se aplică produselor gata pentru consum sau aşa cum sunt reconstituite în conformitate cu instrucţiunile producătorilor.

Secţiunea 2: Micotoxine

Secţiunea 3: Metale grele

Secţiunea 4: 3-monoclorpropan -1,2- diol (3-MCPD)

Secţiunea 5: Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) şi

dibenzofuranilor policloruraţi (PCDFs) exprimată în echivalenţi toxici stabiliţi de către organizaţia Mondială a Sănătăţii (WHO), utilizând WHO-TEFs (factori de toxicitate echivalentă, 1997)

Secţiunea 6: Staniu (anorganic)

Anexa II la norma sanitară veterinară

Secţiunea 1:

METODE de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente 1. Scopul şi domeniul de aplicare Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxină din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite în anexa nr. I este controlată pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

Probă de laborator: proba destinată examenului de laborator (subprobă).

3.2. Materialele care vor fi prelevate Fiecare lot supus examinării trebuie supus prelevării separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi supuse prelevării separate.

3.3. Măsuri de precauţie necesare În cursul prelevării probelor şi al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de aflatoxine, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4. Probe elementare În măsura posibilităţilor eşantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces-verbal, conform specificăţiilor de la pct. 3.8.

3.5. Pregătirea probei globale şi a probelor de laborator (subprobe) Proba globală se obţine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. După amestec proba globală trebuie divizată în subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.

Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului că fiecare subprobă conţine părţi ale întregului lot sau sublot.

3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.

3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor de laborator Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferă protecţie adecvată împotriva contaminării şi deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.

3.8. Etanşarea şi etichetarea probelor de laborator Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

Frecvenţa prelevării probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)

4.2. Masa probei elementare Dacă nu s-au menţionat alte specificăţii la pct. 5, proba trebuie să aibă o masă de aproximativ 300 g. În cazul loturilor în ambalaje destinate vânzării cu amănuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.

4.3. Numărul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone Numărul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minimă de 10 şi maximă de 100, dacă nu s-a definit altfel la pct. 5. Tabelul următor conţine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 1. - Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate în funcţie de masa lotului ┌───────────────────────────┬─────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ │ │ elementare │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ ≤ 0,1 │ 10 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 0,1 - ≤ 0,2 │ 15 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 0,2 - ≤ 0,5 │ 20 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 0,5 - ≤ 1,0 │ 30 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 1,0 - ≤ 2,0 │ 40 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 2,0 - ≤ 5,0 │ 60 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 5,0 - ≤ 10,0 │ 80 │ ├───────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 10,0 - ≤ 15,0 │ 100 │ └───────────────────────────┴─────────────────────┘ 5. Prevederi specifice 5.1. Prezentarea generală a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, fructe în coajă, fructe deshidratate, condimente şi cereale Tabelul nr. 2 - Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi de masa lotului ┌───────────────┬─────────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┐ │ Produs │ Masa lotului │ Masa sau │ Numărul │ Proba │ │ │ (tone) │ numărul de │ de probe │ globală │ │ │ │ subloturi │ elementare │ Masă (kg) │ ├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤ │Smochine │ ≥ 1,5 │ 1,5-30 │ 100 │ 30 │ │uscate şi │ < 1,5 │ tone │ 10-100 │ ≤ 30 │ │alte fructe │ │ - │ *) │ │ │uscate │ │ │ │ │ ├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤ │Arahide, │ ≥ 500 │ 100 tone │ 100 │ 30 │ │fistic, nuci │ > 12,5 şi < 500│ 5 subloturi │ 100 │ 30 │ │braziliene │ > 1,5 şi < 12,5│ 25 tone │ 100 │ 30 │ │şi alte fructe │ < 1,5 │ - │ 10-100 │ ≤ 30 │ │în coajă │ │ │ *) │ │ ├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤ │Cereale │ ≥ 1500 │ 500 tone │ 100 │ 30 │ │ │ > 300 şi < │ 3 subloturi │ 100 │ 30 │ │ │ 1500 │ 100 tone │ 100 │ 30 │ │ │ ≥ 50 şi ≤ 300 │ - │ 10-100 │ ≤ 30 │ ├───────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┤ │ *) În funcţie de masa lotului - a se vedea punctul 4.3 sau 5.3 din prezenta │ │ Anexă. │ └─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘ *) În funcţie de masa lotului - vezi pct. 4.3 sau 5.3.

5.2. Arahide, fistic şi nuci braziliene (Bertholea excelsa) Smochine uscate Cereale, condimente (masă lot >= 50 tone) 5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:

5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:

În cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate şi porumbului destinate sortării sau altor tratamente fizice şi condimentelor, acesta poate fi:

Pentru arahidele, nucile, fructele uscate şi cerealele destinate consumului uman direct şi cereale cu excepţia porumbului, ce urmează a fi supuse sortării sau altui tratament fizic, acesta poate fi:

În cazul în care proba globală este mai mică de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:

5.3. Alte fructe în coajă, în afară de arahide, fistic şi nuci braziliene Fructe uscate, altele decât smochinele Cereale (masă lot sub 50 tone) 5.3.1. Metoda de prelevare a probelor Procedura descrisă la pct. 5.2.1 poate fi aplicată şi acestor produse. Totuşi, având în vedere incidenţa scăzută a contaminării acestor produse şi/sau a noilor forme de ambalaje în care pot fi comercializate, pot fi aplicate şi metode de prelevare a probelor mai simple.

În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metodă de prelevare şi în funcţie de masa lotului, care constă în utilizarea a 10 până la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care însumate reprezintă o probă globală de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul următor pot fi utilizate la determinarea numărului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 3 - Numărul de probe elementare pentru prelevare, în funcţie de masa lotului de cereale ┌─────────────────────────┬─────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ │ │ elementare │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ ≤ 1 │ 10 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 1 - ≤ 3 │ 20 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 3 - ≤ 10 │ 40 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 10 - ≤ 20 │ 60 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 20 - ≤ 50 │ 100 │ └─────────────────────────┴─────────────────────┘ 5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot Vezi pct. 5.2.2.

5.4. Lapte 5.4.1. Metoda de prelevare a probelor Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare privind anumite metode de analiză şi testare a laptelui crud şi a laptelui tratat termic:

5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:

5.5. Produse derivate şi alimente compuse 5.5.1. Produse lactate 5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor Prelevarea probelor în conformitate cu reglementările în vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimică utilizată în controlul produselor din lapte conservat:

Pentru celelalte produse lactate se aplică o metodă echivalentă de prelevare.

5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:

5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:

5.5.2.2. Numărul probelor de prelevat:

5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:

5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distribuţia eterogenă a contaminării cu aflatoxine) Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare şi acceptarea sunt în conformitate cu prevederile pct. 5.2 şi 5.3.

5.7. Alimente destinate sugarilor şi copiilor mici 5.7.1. Metoda de prelevare Se aplică metoda de prelevare este cea menţionată pentru lapte şi produse derivate din lapte precum şi pentru alimente compuse menţionate la punctele 5.4, 5.5 şi 5.6 5.7.2. Acceptarea lotului

Secţiunea 2:

PREGĂTIREA PROBELOR Şl CRITERIILE pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente 1. Introducere 1.1. Măsuri de precauţie În timpul analizei de laborator trebuie evitată pe cât posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenţa razelor ultraviolete. Probele trebuie pregătite şi, în special, omogenizate cu foarte multă grijă, deoarece distribuţia aflatoxinelor este extrem de neomogenă.

Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite în laborator.

1.2. Calculul proporţiei coajă/sâmbure la fructele în coajă întregi Concentraţia fixată pentru aflatoxine de prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor se aplică părţii comestibile.

Concentraţia de aflatoxine din partea comestibilă poate fi determinată astfel:

Cel mai des citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate, obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi intervalul scurt de timp), se situează în limitele de probabilitate specifice (în principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);

S(r) = deviaţia standard calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate;

RSD(r) = deviaţia standard relativă, calculată din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate [(S(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;

R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele de probabilitate specifică (în principiu 95%); R = 2,8 S(R);

S(R) = deviaţia standard calculată din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate;

RSD(R) = deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.

4.2. Cerinţe generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:

4.3. Cerinţe specifice În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice altă metodă, condiţia fiind ca metoda selectată să îndeplinească următoarele criterii: ┌──────────────────┬──────────────────┬─────────────────┬────────────────┐ │ Criteriul │ Limitele de │ Valoarea │ Valoarea │ │ │ concentraţie │ recomandată │ maximă │ │ │ │ │ permisă │ ├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤ │Martor │ Toate │Neglijabilă │ │ ├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤ │Recuperare - │ 0,01-0,5 æg/L │ 60 până la 120% │ │ │Aflatoxina M1 │ > 0,05 æg/L │ 70 până la 110% │ │ ├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤ │Recuperare - │ < 1,0 æg/L │ 50 până la 120% │ │ │Aflatoxine B(1); │ 1-10 æg/L │ │ │ │B(2),G(1),G(2) │ > 10 æg/L │ 70 până la 110% │ │ │ │ │ 80 până la 110% │ │ ├──────────────────┼──────────────────┼─────────────────┼────────────────┤ │Precizie RSD(R) │ Toate │ După cum rezultă│ 2 x valoarea │ │ │ │din ecuaţia lui │ derivată din │ │ │ │Horwitz │ ecuaţia lui │ │ │ │ │ Horwitz │ ├──────────────────┴──────────────────┴─────────────────┴────────────────┤ │ Precizia RSD(R) poate fi calculată ca fiind de 0,66 de ori precizia │ │RSD(R) la concentraţia de interes │ └────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Note:

RSD(R)=2^(1-0,5 logC) unde - RSD(R) = deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate [(S(R)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor,

Aceasta este o ecuaţie generalizată de precizie care s-a dovedit independentă de analit sau matrice dar dependentă numai de concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analiză.

4.4. Calculul recuperării Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformităţii (Secţiunea 1, punctele 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2., şi 5.5.2.3.) Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x+/-U, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea măsurării extinsă, folosindu-se un factor de acoperire de 2 care conferă un nivel de încredere de aproximativ 95%.

4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

Anexa III la norma sanitară veterinară

Secţiunea 1:

METODE de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxină A în anumite alimente 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate verificării oficiale a nivelurilor de ochratoxină A din alimente vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative din loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite în anexa nr. I va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

Sublot: parte a unui lot desemnată aplicării metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi identificabil.

Probă elementară: o cantitate de material prelevată dintr-un singur loc din lot sau sublot.

Probă globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

3.2. Materialele care va fi prelevate Fiecare lot care urmează să fie examinat trebuie supus prelevării separate, în conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi care vor fi prelevate separat.

3.3. Precauţii necesare În cursul prelevării şi pregătirii probelor, trebuie luate precauţii pentru evitarea oricărei modificări care ar putea afecta conţinutul de ochratoxina A, determinarea analitică sau care ar face probele globale nereprezentative.

3.4. Probele elementare Pe cât posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite în întregul conţinut al lotului sau sublotului. Abaterea de la această procedură trebuie înregistrată în procesul-verbal.

3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obţine prin reunirea probelor elementare.

3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizată, în afara situaţiei în care aceasta contravine reglementărilor naţionale în vigoare despre prelevarea de probe.

3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor Fiecare probă va fi plasată într-un recipient curat, inert care oferă o protecţie împotriva contaminării şi a deteriorării în timpul tranzitului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea apărea în timpul transportului sau depozitării.

3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

Fără a contraveni prevederilor specifice menţionate la punctele 4.3, 4.4 şi 4.5 ale prezentei Anexe, se poate utiliza următoarea formulă drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul, etc.):

Frecvenţa prelevării probei (n) = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).

Masa este exprimată în kg Frecvenţa prelevării (FP): fiecare "n" sac sau pungă din care trebuie să se preleveze proba elementară (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul întreg cel mai apropiat).

4.2. Masa probei elementare Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ 100 de grame, numai dacă nu este definită altfel în prezenta Anexă, în cazul loturilor din ambalajele pentru vânzarea cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzarea cu amănuntul.

4.3. Prezentarea generală a procedurii de prelevare de probe pentru cereale şi stafide Tabelul 1. Subdivizarea loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului. ┌───────────────┬─────────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┐ │ Produs │ Masa lotului │ Masa sau │ Numărul │ Masa probei │ │ │ (tone) │ numărul de │ de probe │ globală │ │ │ │ subloturi │ elementare │ (kg) │ ├───────────────┼─────────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┤ │Cereale şi │ = 1500 │ 500 tone │ 100 │ 10 │ │produse │ > 300 şi < 1 │ 3 subloturi │ 100 │ 10 │ │din cereale │ 500 │ 100 tone │ 100 │ 10 │ │ │ = 50 şi │ - │ 10-100 *1) │ 1-10 │ │ │ = 300 │ │ │ │ │ │ < 50 │ │ │ │ │Stafide │ = 15 │ 15-30 tone │ 100 │ 10 │ │ │ < 15 │ - │ 10-100 *2) │ 1-10 │ └───────────────┴─────────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┘ *1)în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei Anexe *2) în funcţie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei Anexe 4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale şi produse din cereale (loturi = 50 de tone) şi stafide (loturi = 15 tone)

4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale şi produse din cereale (loturi < 50 tone) şi pentru stafide (loturi < 15 tone) Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone şi pentru loturi de stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie să fie utilizat cu un număr cuprins între 10 şi 100 de probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând într-o probă globală cu masa cuprinsă între 1 şi 10 kg. Tabelul următor poate fi utilizat pentru determinarea numărului de probe elementare care vor fi prelevate.

Tabelul 2. Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de cereale ┌─────────────────────────┬─────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ │ │ elementare │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ = 1 │ 10 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 1 - = 3 │ 20 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 3 - = 10 │ 40 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 10 - = 20 │ 60 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 20 - = 50 │ 100 │ └─────────────────────────┴─────────────────────┘ Tabelul 3. Numărul de probe elementare care vor fi prelevate în funcţie de masa lotului de stafide ┌─────────────────────────┬─────────────────────┐ │ Masa lotului (tone) │ Numărul probelor │ │ │ elementare │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ = 1 │ 10 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 0,1 - = 0,2 │ 15 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 0,2 - = 0,5 │ 20 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 0,5 - = 1,0 │ 30 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 1,0 - = 2,0 │ 40 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 2,0 - = 5,0 │ 60 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 5,0 - = 10,0 │ 80 │ ├─────────────────────────┼─────────────────────┤ │ > 10,0 - = 15,0 │ 100 │ └─────────────────────────┴─────────────────────┘ 4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor şi copiilor de vârstă mică Se aplică procedura de prelevare a probelor menţionată pentru cereale şi produse din cereale la punctul 4.5 al prezentei Anexe. Acest lucru înseamnă că numărul de probe elementare care urmează să fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.

4.7. Prelevarea de probe în etapa de vânzare cu amănuntul Prelevarea de probe din alimente în etapa de vânzare cu amănuntul trebuie efectuată în conformitate cu prevederile referitoare la prelevare menţionate mai sus. Când acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa de vânzare cu amănuntul, cu condiţia ca acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul prelevat.

4.8. Acceptarea unui lot sau sublot

Secţiunea 2:

PREGĂTIREA PROBEI Şl CRITERII pentru metodele de analiză utilizate în verificarea oficială a nivelurilor de ochratoxină A din anumite alimente 1. Măsuri de precauţie Probele trebuie pregătite şi în special omogenizate cu foarte multă grijă deoarece distribuţia ochratoxinei A este extrem de neomogenă. Pentru pregătirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.

Cei mai citaţi parametri de precizie sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele a două teste separate obţinute în condiţii de repetabilitate (de exemplu: aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat, acelaşi laborator şi interval scurt de timp) se situează în limitele unei probabilităţi specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x s(r) s(r) = deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate RSD(r) = deviaţia standard relativă, calculată din rezultate obţinute în condiţii de repetabilitate _ [(s(r)/x)x100], _ unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.

R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).

S(R) = deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate RSD(R)) = deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate _ [(s(R)/x)x100) 4.2. Condiţii necesare generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:

4.3. Cerinţe specifice Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxină A, laboratoarele pot selecta, orice metoda cu condiţia ca aceasta să corespundă criteriilor următoare:

Criterii de performanţă ale metodei de analiză pentru ochratoxina A ┌───────────────┬───────────────────────────────────────────────┐ │ │ Ochratoxina A │ │ Nivel g/Kg ├───────────────┬───────────────┬───────────────┤ │ │ RSD(r)(%) │ RSD(R)(%) │ Recuperare │ ├───────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤ │ < 1 │ = 40 │ = 60 │ 50 până la 120│ ├───────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤ │ 1 - 10 │ = 20 │ = 30 │ 70 până la 110│ └───────────────┴───────────────┴───────────────┴───────────────┘ Nu sunt indicate limitele de detecţie pentru metodele de analiză utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentraţii ce prezintă interes.

Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiză sunt calculate din ecuaţia IHorwitz:

RSD(R) = 2^(l-0,5 logC) unde:

Aceasta este o ecuaţie generală pentru precizia metodei care este independentă de substanţa de analizat şi matrice şi depinde numai de concentraţie pentru majoritatea metodelor de analiză de rutină.

4.4. Calculul coeficientului de recuperare Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor şi coeficientul de recuperare.

4.5. Standarde calitative de laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.

Anexa IV la norma sanitară veterinară

Secţiunea 1:

METODE de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulină în anumite alimente 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulină conţinut în alimente sunt prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective . Conformitatea cu nivelurile maxime, prevăzute în Anexa nr. 1 va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

3.2. Materialul ce va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.

3.3. Măsuri de precauţie În cursul prelevării şi pregătirii probelor trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de patulină, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4. Probele elementare Pe cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal.

3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obţine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie să cântărească cel puţin 1 kg, în afară de cazul când acest lucru nu se poate realiza în mod practic, de exemplu în situaţia în care s-a prelevat un singur pachet.

3.6. Probele identice (contraprobe) Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ea această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.

3.7. Ambalarea şi transportul probelor Fiecare probă trebuie depozitată într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce oferă protecţie adecvată împotriva contaminării şi deteriorării în timpul transportului. Se vor lua toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.

3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui iot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

Numărul de probe elementare Proba globală trebuie să cântărească cel puţin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptând situaţiile în care nu este posibil (la prelevarea unui singur ambalaj).

Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie să fie conform Tabelului 1. În cazul produselor lichide, lotul trebuie să fie bine, omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, înaintea prelevării probei.

În acest caz, se poate asigura distribuţia omogenă a patulinei în cadrul lotului dat. De aceea, este suficientă prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globală.

Probele elementare trebuie să aibă masă similară. Masa unei probe elementare trebuie să fie de cel puţin 100 de grame, rezultând o probă globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la aceasta regulă trebuie să fie consemnată în procesul verbal conform punctului 3.8.

Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot ┌────────────────────┬────────────────────────────────┐ │Masa lotului (kg) │ Numărul minim de probe │ │ │ elementare ce vor fi prelevate │ ├────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ < 50 │ 3 │ ├────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ 50 - 500 │ 5 │ ├────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ > 500 │ 10 │ └────────────────────┴────────────────────────────────┘ Dacă lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numărul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală este prezentat în Tabelul nr. 2.

Tabelul 2. Numărul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globală, dacă lotul este compus din ambalaje individuale ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────┐ │ Numărul de ambalaje sau │Numărul pachetelor sau unităţilor│ │ unităţi din lot │ ce vor fi prelevate │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 1 - 25 │ 1 pachet sau unitate │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 26 - 100 │Aproximativ 5%, cel puţin 2 │ │ │ambalaje sau unităţi │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤ │ > 100 │Aproximativ 5%, la maximum 10 │ │ │ambalaje sau unităţi │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────┘ 5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificăţia În caz de litigiu laboratorul de control trebuie să efectueze analiza în dublu a probei de laborator în cazul în care rezultatul obţinut la prima analiză este cu până la 20% mai mare sau mai mic decât nivelul maxim şi să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza în dublu este necesară, dacă media nu depăşeşte nivelul maxim respectiv, în conformitate cu Anexa 1, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.

Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit în Anexa 1, dacă media căreia i s-a aplicat corecţia pentru recuperare depăşeşte fără dubii nivelul maxim, ţinând cont de incertitudinea măsurării.

Secţiunea 2:

PREGĂTIREA PROBEI Şl CRITERIILE DE PERFORMANŢĂ pentru metodele de analiză folosite în controlul oficial al nivelurilor de patulină în anumite alimente 1. Precauţii Întrucât distribuţia patulinei în anumite alimente poate fi neomogenă, probele trebuie să fie preparate şi, în special, omogenizate cu foarte mare grijă. Materialul primit de către laborator trebuie să fie folosit în întregime la prepararea materialului de testare.

Parametrii de precizie cel mai des folosiţi sunt repetabilitatea şi reproductibilitatea. r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa absolută dintre două rezultate de test obţinute în condiţii de repetabilitate (aceeaşi probă, acelaşi operator, aparat, laborator şi interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifică (95%) şi se calculează r = 2,8 x s(r) s(r) = Deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate RSD(r) = Deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate _ [(s/x) x 100] _ unde x reprezintă media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor.

R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenţa absolută dintre două rezultate de test obţinute în condiţii de reproductibilitate (material identic obţinut de operatori în laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizată), se poate situa cu probabilitate specifică (95%); R = 2,8 x S(R) S(R) = Deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.

RSD(R)= Deviaţia standard relativă calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate _ [(sR/x) x 100] 4.2. Cerinţe generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:

4.3. Cerinţe specifice În cazul în care nu sunt menţionate la nivel naţional metode specifice pentru determinarea patulinei în alimente, laboratoarele pot utiliza orice metoda ce întruneşte următoarele criterii:

Caracteristici de performanţă pentru patulină ┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐ │ Nivel │ Patulină │ │ ├──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┤ │ │ RSD(r) % │ RSD(R) % │ Recuperare % │ ├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │ < 20 │ ≤ 30 │ ≤ 40 │ 50 - 120 │ ├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │ 20 - 50 │ ≤ 20 │ ≤ 30 │ 70 - 105 │ ├──────────────────┼──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │ > 50 │ ≤ 15 │ ≤ 25 │ 75 - 105 │ └──────────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘ Limitele de detecţie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentraţiile de interes. Valorile de precizie sunt calculate din ecuaţia Horwitz:

RSD(R) = 2^(1-0.5 logC) Unde

4.4. Calculul recuperării şi raportarea rezultatelor Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de comunicare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5).

Rezultatul analitic trebuie raportat ca X+/-U, unde x reprezintă rezultatul analitic iar U este incertitudinea măsurării.

4.5. Standardele de calitate pentru laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

Anexa V la norma sanitară veterinară

Secţiunea 1:

METODE de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD, conţinute în alimente, trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislaţia în vigoare este stabilită pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot Probă de laborator: probă destinată examenului de laborator 3. Prevederi generale 3.1. Personal Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD din anumite alimente.

3.2. Materialul pentru eşantionare Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.

3.3. Măsuri de precauţie necesare În cursul prelevării probelor şi al pregătirii probelor de laborator trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitică sau reprezentativitatea probei globale.

3.4. Probele elementare În măsura posibilităţilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un proces-verbal, conform specificăţiilor de la pct. 3.8.

3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obţine prin amestecul corespunzător al probelor elementare. Ea trebuie să cântărească cel puţin 1 kg, cu excepţia cazului în care aceasta nu este posibil, de exemplu când a fost eşantionat un singur ambalaj.

3.6. Divizarea probei globale în probe de laborator în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puţin două analize.

3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probelor de laborator Fiecare parte globală şi de laborator va fi introdusă într-un recipient curat, inert, care să asigure o protecţie adecvată împotriva contaminării, a pierderii compuşilor prin adsorbţie de către pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziţia probei globale şi a probei de laborator.

3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4.1. Numărul probelor elementare În cazul produselor lichide pentru care se presupune o distribuţie omogenă a contaminantului la un lot desemnat, este suficient să se preleveze o probă elementară per lot, care formează proba globală. Aceasta trebuie raportată la numărul lotului respectiv. Produsele lichide care conţin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, înaintea prelevării probei elementare. Pentru celelalte produse, numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie să aibă aceeaşi greutate. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificăţiilor de la pct. 3.8.

Tabelul 1: Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot ┌────────────────────┬────────────────────────────────┐ │Greutatea lotului │ Numărul minim de probe │ │ │ elementare ce vor fi prelevate │ ├────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ < 50 │ 3 │ ├────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ 50 la 500 │ 5 │ ├────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ > 500 │ 10 │ └────────────────────┴────────────────────────────────┘ Dacă Lotul este format din pachete individuale, numărul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globală este menţionat în tabelul 2.

Tabelul 2 - Numărul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din ambalaje individuale ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────┐ │ Numărul de pachete sau │Numărul de pachete sau unităţi │ │ unităţi din lot │ în lot ce vor fi prelevate │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 1 - 25 │ 1 pachet sau unitate │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 26 la 100 │Aproximativ 5%, minim 2 pachete │ │ │sau unităţi │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────┤ │ > 100 │Aproximativ 5%,maximum 10 pachete│ │ │sau unităţi │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────┘ 5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificăţia Laboratorul de control trebuie să efectueze cel puţin două analize independente ale probelor de laborator şi să calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacă media se conformează cu limita maximă stabilită de legislaţia în vigoare. Lotul este respins dacă media depăşeşte limita maximă respectivă.

Secţiunea 2:

PREGĂTIREA PROBELOR Şl CRITERII pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur şi 3-MCPD în anumite alimente 1. Introducere Cerinţa de bază este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene fără a se induce o contaminare secundară.

RSD(r) - deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate [(s(r)/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor şi probelor;

R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%); R = 2,8 x s(R); s(R) - deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate; RSD(R) - deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate [(s(R)/x) x 100].

HORRAT(r) = RSD(r) observata, împărţită de către valoarea estimată din ecuaţia Horwitz a RSDr folosind presupunerea ca r = 0,66 R HORRAT(R) = RSD(R) observata, împărţită de către valoarea estimată din ecuaţia Horwitz a RSD(r).

3.2. Condiţii necesare generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:

3.3. Condiţii necesare specifice 3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu şi mercur Pentru determinarea conţinutului de plumb, cadmiu şi mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să utilizeze metode validate care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul 3. Dacă este posibil, validarea metodelor trebuie să includă un material de referinţă certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

Tabelul 3 - Criterii de performanţă ale metodelor de analiză pentru plumb, cadmiu şi mercur 3.3.2. Analizele 3-MCPD Pentru determinarea conţinutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie să folosească o metodă validată care să corespundă criteriilor de performanţă indicate în tabelul nr. 4. Dacă este posibil, validarea trebuie să includă un material de referinţă certificat printre materialele testului experimental între laboratoare.

O metoda specifică a fost validata prin colaborarea experimentala şi intruneste cerinţele tabelului 4.

Tabelul 4 - Criterii de performanţă ale metodei de analiză pentru 3-MCPD ┌───────────────────────────────────┬───────────────────┬──────────────────┐ │ Criteriu │ Valoare │ Concentraţie │ │ │ recomandata │ │ ├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │Proba martor │Sub limita de │ __ │ │ │detecţie │ │ ├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │Recuperare │75 -100% │Întregul domeniu │ │ │ │de concentraţii │ ├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │Limita de cuantificare │10(sau mai puţin) │ __ │ │ │æg/kg raportata la │ │ │ │substanţa uscata │ │ ├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │Deviaţia standard a semnalului │Mai puţin de │ __ │ │probelor martor │ 4æg/kg │ │ ├───────────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────┤ │Precizia internă estimată -deviaţia│ < 4æg/kg │ 20æg/kg │ │standard - a măsurătorilor repetate│ < 6æg/kg │ 30æg/kg │ │la diferite concentraţii │ < 7æg/kg │ 40æg/kg │ │ │ < 8æg/kg │ 50æg/kg │ │ │ < 15æg/kg │100æg/kg │ └───────────────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘ 3.4. Estimarea preciziei analitice şi a coeficienţilor de recuperare Precizia analizelor trebuie estimată prin includerea unor materiale de referinţă certificate în procesul analitic ori de câte ori este posibil. Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare şi nivelul recuperării trebuie consemnate.

3.5. Standardele de calitate pentru laborator Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate 3.6. Exprimarea rezultatelor Rezultatele trebuie exprimate în aceleaşi unităţi de măsură ca şi limitele maxime stabilite de legislaţia în vigoare.

Anexa VI la norma sanitară veterinară

Secţiunea 1:

Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB în anumite produse alimentare 1. Scopul şi domeniul de aplicare Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) conţinute, precum şi pentru determinarea conţinutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite în Anexa nr. 1 ce stabileşte limitele maxime pentru anumiţi contaminanţi în alimente va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în laborator.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globală destinată laboratorului.

Tabel OMS - Factorii echivalenţi de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizaţiei Mondiale a Sănătăţii, întrunită la Stockholm, Suedia, la 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenţi de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale şi mediu 3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de dioxine şi dioxine similare.

3.2. Materialul pentru eşantionare Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.

3.3. Măsuri de precauţie necesare În cursul prelevării şi pregătirii probelor pentru laborator trebuie luate măsurile de precauţie necesare pentru a se evita orice modificări care ar putea schimba conţinutul de dioxine şi dioxine similare PCB, determinarea analitică sau care ar putea face proba globală nereprezentativă.

3.4. Probe elementare În măsura posibilităţilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată în procesul-verbal, conform specificăţiilor de la pct. 3.8.

3.5. Pregătirea probei globale Proba globală se obţine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie să cântărească minimum 1 kg, cu excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj.

3.6. Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu reglementările în vigoare privind prelevarea probelor. Mărimea probei de laborator pentru control trebuie să fie suficientă pentru a permite cel puţin două analize (probe identice).

3.7. Ambalarea şi transmiterea probei globale şi a probei de laborator Fiecare probă globală şi de laborator prelevată va fi introdusă într-un recipient curat, confecţionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care să asigure o protecţie adecvată împotriva contaminării, pierderii compuşilor prin adsorbţie pe pereţii interni ai recipientului şi împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate măsurile de precauţie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitării să nu se producă modificări în compoziţia probei globale şi a probei de laborator.

3.8. Sigilarea şi etichetarea probei globale şi a probei de laborator Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

Numărul de probe elementare În cazul laptelui şi uleiurilor, pentru care se presupune o distribuţie omogenă a contaminanţilor ce trebuie analizaţi într-un lot desemnat, este suficient să se preleveze trei probe elementare per lot, care formează proba globală.

Trebuie dată o referire la numărul lotului. Pentru alte produse numărul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie să fie cel prezentat în Tabelul 1. Proba globală care reuneşte toate probele elementare trebuie să fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie să aibă mase similare. Masa unei probe elementare trebuie să fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mărimea unităţii individuale. Abaterea de la această regulă trebuie semnalată într-un registru conform specificăţiilor de la punctul 3.8. În conformitate cu legislaţia în vigoare, mărimea probei la găinile ouătoare este de cel puţin 12 ouă (pentru loturile vrac precum şi pentru loturile constând în pachete individuale, Tabelele 1 şi 2).

Tabelul 1. Numărul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot ┌──────────────────────────┬─────────────────────────┐ │ Masa lotului (în kg.) │ Numărul minim de probe │ │ │ elementare │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────┤ │ < 50 │ 3 │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────┤ │ 50 - 500 │ 5 │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────┤ │ > 500 │ 10 │ └──────────────────────────┴─────────────────────────┘ Dacă lotul este format din pachete individuale, atunci numărul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globală, este menţionat în Tabelul 3.

Tabelul 2. Numărul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală dacă lotul constă din pachete individuale ┌──────────────────────────┬─────────────────────────┐ │Numărul pachetelor sau al │Numărul pachetelor sau al│ │ unităţilor din lot │ unităţilor de prelevat │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────┤ │ 1-25 │ 1 pachet sau o unitate │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────┤ │ 26-100 │ Cca. 5%, cel puţin 2 │ │ │ pachete sau unităţi │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────┤ │ > 100 │ Cca. 5%, maximum 10 │ │ │ pachete sau unităţi │ └──────────────────────────┴─────────────────────────┘ 4.1. Prevederi specifice pentru eşantionarea loturilor de peşti întregi Numărul probelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite în Tabelul 1. Proba globală ce reuneşte toate probele elementare va avea cel puţin 1 kg. (vezi punctul 3.5.).

Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevăzut în Anexa nr. 1, dacă rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiză şi calculat ca media dintre cel puţin două determinări separate, depăşeşte nivelul maxim în afara oricărui dubiu, luând în considerare incertitudinea de măsurare. Calculul incertitudinii de măsurare se poate face astfel:

Secţiunea 2:

Pregătirea probelor şi cerinţele pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB din anumite alimente 1. Obiectivul şi domeniul de aplicare Aceste cerinţe trebuie aplicate în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) şi dibenzofurani policloruraţi (PCDF) şi determinarea dioxinelor similare PCB.

Monitorizarea prezenţei dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metodă de screening (depistare) în scopul selecţionării probelor al căror conţinut de dioxine şi dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fără ca abaterea să depăşească 30-40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentraţia de dioxine în aceste probe cu valori semnificative trebuie determinată/confirmată printr-o metodă de confirmare.

Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizează pentru detectarea prezenţei dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în limita stabilită. Aceste metode asigură analiza unui număr mare de probe, ceea ce permite selecţionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative.

Metodele de confirmare sunt metode care furnizează informaţii complete sau complementare permiţând identificarea şi cuantificarea fără echivoc a dioxinelor şi dioxinelor similare PCB la limita stabilită.

Concentraţiile fiecărei substanţe dintr-o probă dată sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propriu şi apoi sunt însumate, obţinându-se concentraţia totală de compuşi tip dioxină exprimată în echivalenţi toxici (TEQ).

Pentru calculul "limitei superioare" se consideră contribuţia fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egală cu limita de cuantificare.

Pentru calculul "limitei inferioare" se consideră contribuţia fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egală cu zero.

Pentru calculul "limitei medii" se consideră contribuţia fiecărui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egală cu jumătate din limita de cuantificare.

Probele trebuie depozitate şi transportate în recipiente de sticlă, aluminiu, polipropilenă sau polietilenă. Urmele de pulberi de hârtie trebuie îndepărtate din recipientul pentru probe. Vasele de sticlă trebuie spălate cu solvenţi controlaţi în prealabil de prezenţa dioxinelor.

Depozitarea şi transportul probelor trebuie efectuate astfel încât să se menţină integritatea probei de aliment.

Dacă este necesar, fiecare probă de laborator trebuie măcinată fin şi amestecată bine printr-un procedeu căruia i s-a demonstrat eficienţa de omogenizare completă (de exemplu, particulele trebuie să treacă prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate înaintea măcinării, dacă umiditatea lor este prea mare.

Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuată prin parcurgerea întregii proceduri de analiză în absenţa probei.

Masa probei folosita pentru extracţie trebuie să fie suficient de mare pentru a corespunde exigenţelor privind sensibilitatea metodei.

Există multe metode specifice corespunzătoare pentru pregătirea probelor de alimente ce pot fi folosite în cazul produselor în discuţie. Metodele trebuie validate conform recomandărilor acceptate pe plan internaţional.

În cadrul măsurilor de asigurare a calităţii interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinţă, materiale de referinţă certificate).

Pentru a demonstra competenţa laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participări la studii interlaboratoare. Totuşi participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstrează neapărat competenţa laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezintă niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie participarea continuă la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor şi dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje-alimente relevante.

Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

Metodele de screening pot cuprinde bioanalize şi metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice /spectrometrie de masă de înaltă rezoluţie (HRGC/HRMS). Următoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totală în TEQ: ┌──────────────────────────┬────────────────────────┬────────────────────────┐ │ │ Metode de screening │ Metode de confirmare │ ├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤ │Proporţia probelor fals │ < 1% │ │ │negative │ │ │ ├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤ │Justeţe │ │ - 20% până la + 20% │ ├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────────────────┤ │Coeficient de variaţie │ < 30% │ < 15% │ └──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────────────────┘ 6. Cerinţe specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare

De asemenea, trebuie determinaţi factorii de răspuns relativ, prin utilizarea de soluţii de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adaugă un compus analog marcat cu 13C.

Abordarea prin screening (abordare selectiva) Răspunsul probelor este comparat cu răspunsul unei probe de referinţa situata la nivelul de interes. Probele cu un răspuns inferior (mai mic) decât al probei de referinţa sunt declarate negative, cele cu un răspuns superior probei de referinţa sunt bănuite a fi pozitive. Cerinţe:

Abordarea cantitativa Abordarea cantitativă necesită serii de diluţii tip, un proces de purificare şi măsurare dublu sau triplu, precum şi controlul blancului şi al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima în TEQ, ceea ce presupune că acei compuşi care produc semnalul corespund principiului TEQ. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obţinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEQ în extract şi deci şi în probă. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEQ calculată pentru proba blanc (luându-se în considerare impurităţile provenite din solvenţi sau din substanţele chimice utilizate) şi pentru recuperare (calculată pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de calitate a cărei concentraţie este în jurul nivelului de interes). Este esenţial să se noteze că o parte din pierderea aparentă de recuperare se datorează efectelor de matrice şi/sau diferenţelor dintre valorile FET în bioanaliză şi valorile FET stabilite de OMS.

7.2 Cerinţe pentru metodele de analiza folosite pentru screening

Cerinţele pentru bioanalize celulare sunt prevăzute la pct. 7.3 şi pentru bioanalize pe bază de kituri la pct. 7.4.

7.3 Cerinţe specifice pentru bioanalize celulare

7.4. Cerinţe specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor*) ------ Notă ... *) Până în prezent nu s-a menţionat nici o dovadă că bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficientă sensibilitate şi acuitate pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezenţei dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente şi furaje.

Raportarea trebuie să includă, de asemenea, conţinutul în lipide al probei, precum şi metoda utilizată pentru extracţia lipidelor.

Trebuie menţionaţi coeficienţii de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care aceştia se situează în afara domeniului menţionat la pct. 6, în cazul în care limita maximă este depăşită şi în alte cazuri, după cerinţe.

Anexa VII la norma sanitară veterinară

Secţiunea 1:

Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu în alimente conservate 1. Scop şi domeniu de aplicare Probele destinate verificării oficiale a nivelurilor de staniu în alimente conservate vor fi prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obţinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevăzute în Anexa nr. I va fi stabilită pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

Sublot: parte desemnată, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic şi să fie identificabil.

Proba elementară: o cantitate dintr-un material prelevată dintr-o singură parte a lotului sau sublotului.

Proba globală: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

Proba de laborator: probă destinată examenului de laborator 3. Prevederi generale 3.1. Personalul Prelevarea trebuie să fie realizată de către o persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.

3.2. Materialul care va fi prelevat Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmează să fie examinat.

3.3. Precauţii În cursul prelevării şi preparării probelor trebuie luate precauţii pentru evitarea oricărei modificări care ar putea afecta conţinutul de staniu, determinarea analitică sau care ar putea face probele globale nereprezentative.

3.4. Probele elementare Pe cât posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la această procedură trebuie să fie înregistrată în procesul verbal.

3.5. Prepararea probei globale Proba globală se obţine prin unirea probelor elementare. Această probă globală va fi omogenizată în laborator.

3.6. Probe identice (contraprobe) Probele identice (contraprobe) utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală omogenizată, în afara situaţiei în care acest fapt nu contravine legislaţiei în vigoare.

3.7. Ambalarea şi transmiterea probelor Fiecare probă este introdusă într-un recipient curat şi inert din punct de vedere chimic, care oferă protecţie adecvată împotriva contaminării şi a deteriorării în timpul transportului. Se iau toate precauţiile necesare pentru evitarea oricărei modificări a compoziţiei probei care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.

3.8. Sigilarea şi etichetarea probelor Fiecare probă prelevată în scopul controlului oficial de laborator va fi sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu reglementările în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot indicând data şi locul prelevării probelor precum şi orice informaţie suplimentară care ar putea fi util chimistului analist.

4.1 Numărul de probe elementare Numărul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie să fie în conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din fiecare conservă trebuie să aibă masă similară, rezultând o proba globală (a se vedea punctul 3.5) Tabelul 1. Numărul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globală ┌─────────────────────────────────┬────────────────────────────────┐ │Numărul de conserve din lot sau │ Numărul de conserve ce vor fi │ │ sublot │ prelevate │ ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ 1 la 25 │ Cel puţin 1 conservă │ ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ 26 la 100 │ Cel puţin 2 conserve │ ├─────────────────────────────────┼────────────────────────────────┤ │ > 100 │ 5 conserve │ └─────────────────────────────────┴────────────────────────────────┘ Nivelurile maxime se aplică conţinutului fiecărei conserve, dar pentru fezabilitatea testării este necesar să se folosească o prelevare de probe globale. Dacă rezultatul testului pentru proba globală este mai mic dar apropiat de nivelul maxim şi dacă se suspectează că respectivele conserve individuale pot depăşi nivelul maxim, este necesară efectuarea de investigaţii avansate.

4.2 Prelevarea în etapa vânzării cu amănuntul Prelevarea de alimente în etapa vânzării cu amănuntul, trebuie efectuată ori de câte ori este posibil în conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe menţionată anterior. Atunci când acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia ca acestea să asigure reprezentativitatea lotul prelevat.

Lotul este acceptat dacă media nu depăşeşte nivelul maxim menţionat în Anexa nr. 1 ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.

Lotul este neconform cu nivelul maxim prevăzut în Anexa nr. 1 dacă media depăşeşte nivelul maxim, în afara oricărui dubiu, ţinând cont de incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare.

Secţiunea 2:

Prepararea probei şi criterii de performanţă pentru metodele de analiză utilizate pentru verificarea oficială a nivelurilor de staniu în alimente conservate 1. Precauţii şi consideraţii generale pentru staniu Cerinţa de bază este obţinerea unei probe de laborator reprezentative şi omogene, fără introducerea unei contaminării secundare.

Chimistul analist se va asigura că probele nu vor fi contaminate în timpul pregătirii probei. Acolo unde este posibil, aparatura care vine în contact cu proba va fi fabricată din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curăţite cu soluţii acide pentru a reduce riscul contaminării. Pentru lamele de tăiere poate fi folosit oţel inoxidabil de înaltă calitate.

Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat în întregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obţine numai din probe foarte fin omogenizate.

R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa absolută dintre rezultatele unui singur test, obţinute în condiţii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obţinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situează în limitele unei probabilităţi (în principiu 95%); R = 2,8 x S(R).

S(R) = deviaţia standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate RSDR) = deviaţia standard relativă, calculată în urma rezultatelor obţinute în condiţii de reproductibilitate _ [(sR/x) x 100] HORRAT(r) = RSD(r) calculat, divizat prin valoarea RSD(r) estimată din ecuaţia Horwitz presupunând r = 0,66 R.

HORRAT(R) = valoarea RSD(R) calculată, divizată prin valoarea RSD(R) calculată din ecuaţia Horwitz U = incertitudinea extinsă, folosind un factor de acoperire de 2 care conferă un nivel de siguranţă de aproximativ 95%.

4.2. Cerinţe generale Metodele de analiză care se utilizează vor fi selecţionate în funcţie de următoarele criterii:

4.3. Cerinţe specifice În cazul în care la nivel naţional nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice altă metodă, condiţia fiind ca metoda selectată să îndeplinească criteriile menţionate în Tabelul 2. Validarea trebuie să includă în mod ideal un material de referinţă certificat.

Tabelul 2. Criterii de analiză pentru metodele de analiză pentru staniu 4.3.1. Criterii de performanţă - Aproximaţia funcţiei de incertitudine Pentru a evalua dacă o metodă de analiză este potrivită pentru a fi utilizată în laborator se poate folosi aproximaţia funcţiei de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate în limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată utilizând următoarea formulă:

Uf = √'76(LOD/2)^2+(0,lC)^2 unde;

Uf este incertitudinea standard maximă LOD este limita de detecţie a metodei C este concentraţia de interes Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda va fi la fel de potrivită cu aceea care întruneşte caracteristicile de performanţă redate în Tabelul 2.

4.4. Calculul recuperării şi raportarea rezultatelor Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare şi nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformităţii (punctul 5, Secţiunea 1).

Rezultatul analitic se raportează ca X+/-LJ, unde x este rezultatul analitic şi U este incertitudinea de măsurare.

4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor Laboratoarele trebuie să fie acreditate.

4.6 Alte consideraţii pentru analize Pregătirea probelor Trebuie luate măsuri de precauţie pentru a se asigura că tot staniul din probă este extras în soluţia pentru analiză, în particular se admite că procedura de dizolvare a probei trebuie executată în aşa fel încât să nu precipite speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO(2), Sn(OH)(4), SnO(2).H(2)O). Probele preparate se păstrează în HCI 5 mol/l. Totuşi SnCl(4) se volatilizează cu uşurinţă şi astfel de soluţii nu ar trebui încălzite. ---------