Pravilnik o medu, stran 3460.

Na podlagi 6. člena zakona o standardizaciji (Uradni list RS, št. 1/95) in 99. člena zakona o upravi (Uradni list RS, št. 67/94, 20/95 – odl. US in 29/95) izdaja minister za kmetijstvo, gozdarstvo in prehrano P R A V I L N I K o medu I. SPLOŠNE DOLOČBE 1. člen Ta pravilnik določa minimalne pogoje kakovosti, ki jih mora pri proizvodnji in v prometu izpolnjevati med, ter postopke in metode za kontrolo medu. 2. člen Med je živilo, ki ga izdelajo čebele iz nektarja cvetov, izločkov iz živih delov rastlin oziroma izločkov na živih delih rastlin, ki jih čebele zberejo, predelajo, pomešajo z določenimi lastnimi snovmi, ga shranijo in pustijo dozoreti v satju. Med je tekoč, viskozen ali kristaliziran. Medu, namenjenemu za promet, ni dovoljeno dodati nobene snovi, niti mu ni dovoljeno odvzeti sestavin, značilnih za med. 3. člen Med mora biti označen v skladu s predpisom o splošnem označevaju živil in v skladu s tem pravilnikom. Označbe vrste medu iz 6. člena tega pravilnika je dovoljeno dopolniti z navedbo določenih cvetov in rastlin, vrstami izločkov (mane), če je med pretežno iz navedenega izvora, če ima njihove fizikalne, kemijske, mikroskopske in senzorične lastnosti. Če se med daje v promet kot med v satju, med s kosi satja in pekovski ali industrijski med, je treba to dodatno označiti z navedbo »med v satju«, »med s kosi satja« in »pekovski ali industrijski med«. Ožje geografsko poreklo medu, pridelanega v Sloveniji, se lahko označi le, če med izpolnjuje pogoje po tem pravilniku in so izpolnjeni pogoji po predpisih o industrijski lastnini. 4. člen Kadar se med polni v navzočnosti potrošnika, morajo biti podatki iz prvega odstavka prejšnjega člena, navedeni v prodajnih objektih ali zunaj njih, če so za takšno obliko prodaje izpolnjeni pogoji po predpisih o trgovini. 5. člen Za predpakirani med so dovoljena odstopanja dejanskih količin od označenih (deklariranih) količin pri posameznem predpakiranem medu: 1. za pakiranje do 50g: do 6%; 2. za pakiranje večje od 50g do 100g: do 3,5%; 3. za pakiranje večje od 100g do 500g: do 2,5%; 4. za pakiranje večje od 500 g do 1,5%. Povprečna neto količina 10 naključno izbranih predpakiranj mora ustrezati deklarirani masi izdelka, pri čemer lahko znaša mejna vrednost ± 2. II. POSEBNE DOLOČBE 6. člen Vrste medu se lahko razlikujejo po: 1. izvoru: – cvetlični med, pridobljen predvsem iz nektarja cvetov, – med iz mane (gozdni med), pridobljen predvsem iz izločkov od ali živih delov rastlin. Njegova barva je svetla ali zelenkasto rjava do skoraj črna; 2. načinu pridobivanja: – »med v satju« je med, ki ga čebele hranijo v novo zgrajenem satju brez zalege in se prodaja v celih pokritih satih ali kot deli teh satov; – »med s satjem« je med, ki vsebuje enega ali več kosov satja v medu; – »samotok« (odtočeni med) je med, pridobljen z iztekanjem medu iz odkritih satov brez zalege; – »točeni med« je med, pridobljen s centrifugiranjem odkritih satov in brez zalege; – »prešani med« je med, pridobljen s stiskanjem satov brez zalege z ali brez uporabe zmerne toplote; 3. kakovosti: – med; – med vrhunske kakovosti; – pekovski ali industrijski med. 7. člen Med ne sme: – vsebovati organskih ali anorganskih tujih primesi kot so: zemlja, pesek, žuželke, deli žuželk in čebelja zalega; – imeti tujega okusa ali vonja; – vreti ali fermentirati; – biti pregret do take mere, da se vsebnost encimov ne poškoduje ali uniči in – imeti umetno spremenjene stopnje kislosti. Omejitve iz druge, tretje in četrte alinee prejšnjega odstavka ne veljajo za pekovski ali industrijski med. 8. člen Med mora biti zdravstveno ustrezen v skladu s predpisi o živilih. 9. člen Med je ponarejen, če: – je pridobljen s krmljenjem čebel s hrano za čebele, ki ni naravni med; – ima umetno spremenjeno stopnjo kislosti oziroma – so mu bili dodani encimi. 10. člen Med mora vsebovati naslednje sestavine: 1. vsebnost reducirajočih sladkorjev pred inverzijo, izračunana kot invertni sladkor: – cvetlični med najmanj 65%; – gozdni med, čist ali v mešanici s cvetličnim najmanj 60%; 2. vsebnost vode: – največ 21%; – med iz rese (Calluna sp.) in med detelj (Trifolium sp.) izjemoma do 23%; 3. vsebnost saharoze: – največ 5%; – gozdni med, čist ali v mešanici s cvetličnim medom, akacijev in sivkin med največ 10%; 4. vsebnost v vodi netopnih snovi: – največ 0,1%; – prešani med največ 0,5%; 5. vsebnost mineralnih snovi (pepel): – cvetlični med največ 0,6%; – gozdni med, čist ali mešan s cvetličnim največ 1,0%; 6. dovoljenih je največ 40 miliekvivalentov prostih kislin na kg medu; 7. diastazno število in vsebnost hidroksimetilfurfurala (v nadaljnjem besedilu: HMF), ki sta določena po obdelavi in mešanju:

1. a)diastazno število: – najmanj 8; – med z majhno naravno vsebnostjo encimov (npr. limonin med) in z vsebnostjo HMF do 15mg/kg: najmanj 3;
2. b)HMF največ 40 mg/kg medu v skladu z drugo alineo točke
3. a)te točke. 11. člen Med vrhunske kakovosti mora poleg pogojev iz tega pravilnika izpolnjevati še dodatne naslednje pogoje: – da vsebuje največ 18,6% vode; – da vsebuje največ do 10 mg HMF na kg medu; – da elektrolitska prevodnost medu ne sme presegati 1,9 mS cm-1, pri čemer je vrednost elektrolitske prevodnosti glede na določilo 1. točke 6. člena tega pravilnika: – cvetlični med: elektrolitska prevodnost je enaka ali manjša od 0,7 mS cm -1; – gozdni med, mešanica cvetličnega medu in gozdnega medu ter kostanjev med: elektrolitska prevodnost je večja od 0,7 mS cm-1. 12. člen Pekovski ali industrijski med mora ustrezati naslednjim pogojem: – imeti mora do 23% vode in – vsebovati do 80 mg HMF/kg. 13. člen Kontrolo kakovosti medu opravi proizvajalec po določbah tega pravilnika. V primeru inšpekcijskega nadzora oziroma spora opravijo analizo imenovane organizacije, ki jih imenuje minister, pristojen za prehrano. 14. člen Imenovane organizacije iz prejšnjega člena morajo izpolnjevati naslednje pogoje: – da imajo akreditacijo nacionalne akreditacijske službe o usklajenosti s splošnimi kriteriji za delo preskusnih laboratorijev, določenih v standardu SIST EN 45001; – da sodelujejo v najmanj dveh strokovnih mednarodnih medlaboratorijskih primerjalnih preskusih; – da izpolnjujejo pogoje za izvajanje kontrole kakovosti medu v skladu s tem pravilnikom. III. POSTOPKI IN METODE ZA KONTROLO MEDU 15. člen Postopki in metode, po katerih se kontrolira kakovost medu, so: – postopki jemanja vzorcev, ki zajemajo tudi način jemanja vzorcev; – metode fizikalnih, kemijskih in mikroskopskih analiz. 16. člen Za analize, predpisane s tem pravilnikom, se lahko uporabljajo tudi druge preskusne metode, če so rezultati validacij metod enaki metodam, predpisanim s tem pravilnikom. 1. Postopki jemanja vzorcev 17. člen Vzorci medu se jemljejo: – v proizvodnji: iz proizvodnih serij; – v prometu: iz embalažnih enot pošiljke. 18. člen Vzorce medu po tem pravilniku mora jemati strokovna oseba. 19. člen Vzeti vzorec za analizo mora predstavljati povprečno sestavo celotne količine medu, od katerega je vzet. 20. člen Za proizvodno serijo po tem pravilniku se šteje ustrezna količina medu, proizvedena istega dne, ustrezne prostornine, z obvezno identifikacijsko oznako. Za embalažne enote medu po tem pravilniku se štejejo določene količine medu, predpakirane v posamična pakiranja ustrezne mase, z obvezno identifikacijsko oznako. Embalažne enote so lahko zapakirane v zbirna transportna pakiranja, za katera veljajo določbe tega pravilnika. Za pošiljko po tem pravilniku se šteje istočasno dobavljena količina medu v posamičnih in zbirnih pakiranjih, ki se dajejo v promet. 21. člen Vzorec za analizo medu sestavljajo najmanj tri enake embalažne enote skupaj vzetega vzorca, pri čemer morajo biti te enote enake po sestavi in po prostornini. 22. člen Pri jemanju vzorcev medu mora strokovna oseba, ki vzame vzorec za analizo, sestaviti zapisnik, v katerega vpiše podatke, pomembne za rezultat analize: – kraj, datum in čas, ko je vzorec vzet; – namen, za katerega je vzorec vzet; – vrsto in količino medu, od katerega je vzet; – število posamično vzetih vzorcev in količino skupaj vzetega vzorca; – identifikacijske oznake; – količino vzorca, ki se pošilja v analizo. Zapisnik podpišeta strokovna oseba, ki vzame vzorec, in odgovorna oseba v proizvodnji ali v prometu. 23. člen Odvzete vzorce je treba pakirati v posode, jih zapreti s čistimi in suhimi zapirali in označiti tako, da oznake ni mogoče odstraniti ali zbrisati. Odvzete vzorce se zapečati ali plombira. Če je med predpakiran v embalažne enote manjše prostornine ali mase, je vzeti vzorec lahko vsaka naključno vzeta posamična enota. 24. člen Število enot vzorca, vzetega v analizo, je odvisno od velikosti proizvodne partije oziroma pošiljke. Število enot vzetega vzorca se določi po naslednji tabeli: .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . Vrste pakiranja . Količina, od katere se . Število embalažnih . Masa skupaj . . . odvzame vzorec . enot, ki se . vzetega . . . . odvzamejo kot . vzorca (v g). . . . vzorec . . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . Kangle ali sodi . 1 enota . 1 . 500 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . 2 do 5 enot . 2 . 500 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . 6 do 60 enot . 3 . 1000 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . 61 do 80 enot . 4 . 1000 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . 81 do 100 enot . 5 . 1000 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . vsakih nadaljnjih 100 . +1 . 1000 . . . enot . . . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . Kozarci . 1 do 100 enot . 1 . 500 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . (do 1
4. kg). 101 do 500 enot . 2 . 500 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . 501 do 1000 enot . 3 . 500 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . 1001 do 10000 enot . 4 . 500 . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . . vsakih nadaljnjih 2500 . +1 . 500 . . . enot . . . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . Druge vrste . do 5000 enot . 3 . - . . pakiranj . . . . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. . (do 250
5. g). vsakih nadaljnjih 2000 . 1 . - . . . enot . . . .-----------------.-------------------------.--------------------.-------------. 25. člen Če so v skupaj odvzetem vzorcu medu več kot tri embalažne enote, mora imeti vsaka od njih enako možnost, da bo vzeta za analizo. 26. člen Vzorec medu se vzame s kovinsko sondo, ki ima oddelke. Kovinska sonda se sestoji iz dveh koncentričnih cevi, ki sta druga v drugi. Spodnji del sonde je zašiljen. Notranja cev sonde ima ročico, ki jo obrnemo za 90° in se tako sonda zapre. Risba sonde je narisana v prilogi 1 in je sestavni del tega pravilnika. Vzorec medu se vzame tako, da se čista in suha zaprta sonda pogrezne v med do konca skupne odprtine. V medu se sonda odpre in nato zapre ter z zajetim vzorcem potegne ven. 2. Metode fizikalnih, kemijskih in mikroskopskih analiz 27. člen Vzorci za analizo se pripravijo glede na konsistenco medu: – če je med tekoč, se ga pred začetkom analize previdno premeša; – če je med kristaliziran, se da zaprta posoda z vzorcem v vodno kopel in 30 minut segreva pri temperaturi 60 °C, če je treba, pa tudi pri 65 °C. Med segrevanjem se med lahko premeša. Medu se ne segreva, če se določa diastaza ali hidroksimetilfurfural; – če vsebuje med tuje snovi (vosek, delce čebel, satje) se vzorec segreva v vodni kopeli pri temperaturi 40 °C, nato še toplo filtrira; – če je med v satju, se mora satje odpreti in med precediti skozi sito z odprtinami velikosti 0,5 x 0,5 mm. Če je šel skozi sito del satja in voska, se vzorec segreje v vodni kopeli pri temperaturi 45 °C. Med segrevanjem se med večkrat premeša, nato pa ohladi; – če je med v satju kristaliziran, se segreje na vodni kopeli pri temperaturi 65 °C, da se stali vosek, nato se ga premeša in hitro ohladi. Ko se ohladi, se vosek odstrani. 28. člen Vsebnost reducirajočih sladkorjev pred inverzijo se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 2 in je sestavni del tega pravilnika. 29. člen Vsebnost saharoze se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 3 in je sestavni del tega pravilnika. 30. člen Vsebnost vode v medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 4 in je sestavni del tega pravilnika. 31. člen Vsebnost v vodi netopnih snovi se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 5 in je sestavni del tega pravilnika. 32. člen Vsebnost pepela v medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 6 in je sestavni del tega pravilnika. 33. člen Kislost medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 7 in je sestavni del tega pravilnika. 34. člen Aktivnost diastaze se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 8 in je sestavni del tega pravilnika. 35. člen Vsebnost hidroksimetil furfurala se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 9 in je sestavni del tega pravilnika. 36. člen Pelodna analiza se izvede po metodi, ki je navedena v prilogi 10 in je sestavni del tega pravilnika. 37. člen Elektrolitska prevodnost medu se ugotovi po metodi, ki je navedena v prilogi 11 in je sestavni del tega pravilnika. IV. PREHODNE IN KONČNE DOLOČBE 38. člen Z dnem uveljavitve tega pravilnika se prenehajo uporabljati določbe pravilnika o kakovosti medu in drugih čebeljih pridelkov ter metodah za kontrolo njihove kakovosti (Uradni list SFRJ, št. 4/85), razen določb, ki se nanašajo na druge čebelje pridelke ter metode za kontrolo kakovosti čebeljih pridelkov. Med, ki je označen v skladu s prejšnjim odstavkom, je lahko v prometu največ do 31. 12. 2001. 39. člen Pravne in fizične osebe, ki proizvajajo oziroma dajejo v promet med, morajo uskladiti svojo dejavnost v skladu s tem pravilnikom najpozneje v roku dveh let od uveljavitve tega pravilnika. 40. člen Minister, pristojen za prehrano, imenuje organizacije iz 13. člena tega pravilnika najpozneje do 15. septembra 1999. Do imenovanja organizacij iz 13. člena tega pravilnika opravljajo naloge v skladu s pravilnikom o kakovosti medu in drugih čebeljih pridelkov ter metodah za kontrolo njihove kakovosti (Uradni list SFRJ, št. 4/85) dosedanji izvajalci. Ne glede na določila 14. člena tega pravilnika, lahko do 31. 12. 2002 izvajajo analize imenovane organizacije, ki izpolnjujejo pogoje iz druge in tretje alinee 14. člena tega pravilnika. 41. člen Ta pravilnik se začne uporabljati 1. oktobra 1999. 42. člen Ta pravilnik začne veljati petnajsti dan po objavi v Uradnem listu RS. Št. 321-07-02/96 Ljubljana, dne 20. aprila 1999. Ciril Smrkolj l. r. Minister za kmetijstvo gozdarstvo in prehrano Priloga 1: Sonda za odvzem vzorca medu Priloga 2 Metoda za ugotavljanje reducirajočih sladkorjev pred inverzijo (28. člen) Princip Redukcija Fehlingove raztopine z raztopino reducirajočih sladkorjev medu ob uporabi metilen modrega kot indikatorja. Reagenti 1. Fehlingova raztopina: Raztopina A: raztopimo 69,28g bakrovega sulfata (CuSO4 . 5H2O) in do enega litra dopolnimo z destilirano vodo. Raztopino pripravimo dan pred titracijo. Raztopina B: raztopimo 346g kalij natrijevega tartrata (C4H4KNaO4) . 4H2O) in 100g natrijevega hidroksida (NaOH) v enem litru destilirane vode. Raztopino nato filtriramo. 2. Standardna raztopina invertnega sladkorja (10g/l vode): odtehtamo 9,5g saharoze, dodamo 5ml raztopine klorovodikove kisline (približno 36,5%) in razredčimo s 100 ml destilirane vode. Raztopino hranimo pri sobni temperaturi (pri 12 stopinjah C do 15 stopinj C do sedem dni, pri 20 stopinjah C do 25 stopinj C do tri dni), nato dopolnimo z vodo do enega litra (1% nakisana raztopina invertnega sladkorja je stabilna nekaj mesecev). Tik pred samo uporabo ustrezno prostornino raztopine nevtraliziramo z 1 mol/l raztopino NaOH in razredčimo do zahtevane koncentracije (2 g/
6. l)- raztopina za standardizacijo. 3. Raztopina metilen modrega: 2 g metilen modrega raztopimo v destilirani vodi in dopolnimo do enega litra. 4. Raztopina galuna: pripravimo hladno nasičeno raztopino (K2SO4Al2(SO4)3. 24H2O) v vodi. Nato ob stalnem mešanju dodajamo amonijev hidroksid (NH4OH), dokler raztopina ne postane alkalna, kar ugotovimo z indikatorskim papirjem. Pustimo, da se oborina usede, raztopino oddekantiramo in oborino izpiramo z vodo, vse dokler ni reakcija na sulfatni ion še komaj pozitivna, kar ugotovimo z raztopino barijevega klorida. Odvečno vodo odlijemo, preostalo oborino pa shranimo v steklenico z brušenim zamaškom. Priprava vzorca I. postopek
7. a)Odtehtamo 2g homogeniziranega medu (m1), prenesemo v 200ml merilno bučko, raztopimo v vodi in dopolnimo z vodo do oznake (raztopina medu).
8. b)Odmerimo s pipeto 50ml raztopine medu pod
9. a)in dopolnimo z destilirano vodo do 100ml (razredčena raztopina medu). II. postopek - za med z usedlino
10. a)Odtehtamo 25g (m2) homogeniziranega medu in ga prenesemo v 100ml merilno bučko, dodamo 5ml galuna, dopolnimo z vodo do oznake pri temperaturi 20 stopinj C in filtriramo.
11. b)V 500ml merilno bučko odmerimo s pipeto 10ml vzorca pod
12. a)in razredčimo z destilirano vodo do oznake (razredčena raztopina medu). Standardizacija Fehlingove raztopine Fehlingovo raztopino standardiziramo tako, da s pipeto odmerimo 5ml raztopine A in pomešamo s 5ml raztopine B. Ta raztopina mora v celoti reagirati z invertnim sladkorjem, ki ga vsebuje 25ml standardne raztopine invertnega sladkorja pod 2. Predhodna titracija Ker je s tem pravilnikom predpisano več kot 60% reducirajočih sladkorjev (računano kot invertni sladkor), je potrebna predhodna titracija, da ugotovimo točno prostornino vode, ki jo dodamo, da med analizo zagotovimo redukcijo pri konstantni prostornini. Celotna prostornina snovi, ki reagirajo na koncu redukcijske titracije, mora biti 35ml, kar dosežemo tako, da pred začetkom titracije dodamo določeno količino vode. Prostornino potrebne količine vode dobimo tako, da prostornino razredčene raztopine medu, porabljene v predhodni titraciji (Xml), odštejemo od 25ml (25ml - Xml). V 250 mililitrsko erlenmajerico s pipeto odmerimo 5ml raztopine A, dodamo 5ml raztopine B, 7ml destilirane vode in 15ml razredčene raztopine medu iz birete. Dodamo vrelne kamenčke, segrejemo do vretja in pustimo točno 2 minuti zmerno vreti. Nato med vretjem dodamo 1ml 0,2% raztopine metilensko modrega. Vrelo raztopino titriramo z razredčeno raztopino medu, dokler ne zgine barva indikatorja. Titracija mora biti končana v 3 minutah, računano od začetka vrenja. Porabljeno prostornino razredčene raztopine medu, ki se je reducirala, označimo z X ml. Določanje V 250 mililitrsko erlenmajerico s pipeto odmerimo 5ml raztopine A in 5ml raztopine B. Nato dodamo (25ml - Xml) destilirane vode in iz birete (Xml - 1,5ml), razredčene raztopine medu, tako da ostane za titracijo približno 1,5ml. Dodamo vrelne kamenčke, hladno mešanico segrejemo do vretja in pustimo, da točno 2 minuti zmerno vre. Med vretjem dodamo 1ml 0,2% raztopine metilensko modrega in vrelo raztopino titriramo z razredčeno raztopino medu, dokler ne zgine barva indikatorja. Titracija mora biti končana v 3 minutah, računano od začetka vrenja. Porabljeno prostornino razredčene raztopine medu označimo z V ml. Izračun Invertni sladkor izrazimo v g/100g ali v % in izračunamo glede na pripravo vzorca (I. ali II. postopek). Če smo vzorec pripravili po I. postopku, izračunamo invertni sladkor po furmuli: 2 100 odstotek invertnega sladkorja = --- . -----, m1 V kjer je: m1 - masa vzorca v g, V - prostornina razredčene raztopine medu, porabljene za določanje, v ml. Če smo vzorec pripravili po II. postopku, izračunamo invertni sladkor po formuli: 25 1000 odstotek invertnega sladkorja = ---- . ------, m2 V kjer je: m2 - masa vzorca g; V - prostornina razredčene raztopine medu, porabljene za določanje, v ml. Opomba: Zaradi natančnosti in ponovljivosti rezultata je nujno za vsak preskus določiti potrebno prostornino dodane vode, da bi bila celotna prostornina 35 ml. V naslednji tabeli so navedeni tipični volumni dodane vode, ne glede na to ali je vzorec pripravljen po I. ali II. postopku. ----------------------------------------------------------------- Delež invertnega Volumen dodane sladkorja v % vode v ml ----------------------------------------------------------------- 60 8,3 65 9,6 70 10,7 75 11,6 ----------------------------------------------------------------- Ponovljivost Razlika med dvema vzporednima titracijama ne sme biti večja kot 0,1 ml. Priloga 3 Metoda za ugotavljanje vsebnosti saharoze (29. člen) Princip Redukcija Fehlingove raztopine z vsemi reducirajočimi sladkorji po inverziji v hidrolizatu medu ob uporabi metilen modrega kot indikatorja. Reagenti 1. Fehlingova raztopina (A in B); 2. standardna raztopina invertnega sladkorja; 3. klorovodikova kislina c (HCl) = 6,34 mol/l; 4. raztopina natrijevega hidroksida, c (NaOH) = 5 mol/l; 5. raztopina metilen modrega (2g/
13. l)Priprava vzorca I. postopek: Odtehtamo 2g (m1) homogeniziranega medu in ga prenesemo v merilno bučko, raztopimo v destilirani vodi in v bučki dopolnimo do 200ml (raztopina medu). II. postopek: Odtehtamo 25g (m2) homogeniziranega medu in ga prenesemo v 100ml merilno bučko, dodamo 5ml galuna, dopolnimo z vodo do oznake pri temperaturi 20 stopinj C in filtriramo. S pipeto odmerimo 10ml te raztopine in dopolnimo z destilirano vodo do 250ml (raztopina medu). Hidroliza vzorca S pipeto odmerimo 50ml raztopine medu, jo prenesemo v 100ml merilno bučko in dodamo 25ml destilirane vode. Postavimo v vodno kopel in segrevamo dokler temperatura vzorca ne doseže 65 stopinj C. Bučko nato vzamemo iz vodne kopeli in dodamo 10ml klorovodikove kisline. Pustimo, da se raztopina 15 minut hladi, nato naravnamo temperaturo na 20 stopinj C in nevtraliziramo z raztopino NaOH ob uporabi indikatorskega papirja. Po ohladitvi na 20 stopinj C dopolnimo do 100ml (razredčena raztopina medu). Določanje Določanje je enako kot pri določanju reducirajočih sladkorjev pred inverzijo. Izračun Najprej izračunamo odstotek invertnega sladkorja po inverziji po isti formuli kot za določanje odstotka invertnega sladkorja pred inverzijo. Saharozo izrazimo v g/100g medu in jo izračunamo po formuli: % saharoze = (% invertnega sladkorja po inverziji - % invertnega sladkorja pred inverzijo) . 0,95 Priloga 4 Metoda za ugotavljanje vsebnosti vode (30. člen) Princip Merjenje lomnega količnika pri konstantni temperaturi. Aparatura Poleg običajne laboratorijske opreme je potreben še refraktometer po Abbeju s termostatom Priprava vzorca Vzorec pripravimo tako, kot je predpisano v 25. členu. Indeks refrakcije vzorca izmerimo z refraktometrom pri konstantni temperaturi 20 stopinj C in iz tabele odčitamo količino vode (%, m/m). Tabela za odčitavanje deleža vode v medu -------------------------------------------------------------------------------- Indeks Delež Indeks Delež Indeks Delež refrakcije vode refrakcije vode refrakcije vode (20 stopinj C) (%) (20 stopinj C) (%) (20 stopinj C) (%) -------------------------------------------------------------------------------- 1,5044 13,0 1,4935 17,2 1,4830 21,4 1,5038 13,2 1,4930 17,4 1,4825 21,6 1,5033 13,4 1,4925 17,6 1,4820 21,8 1,5028 13,6 1,4920 17,8 1,4815 22,0 1,5023 13,8 1,4915 18,0 1,4810 22,2 1,5018 14,0 1,4910 18,2 1,4805 22,4 1,5012 14,2 1,4905 18,4 1,4800 22,6 1,5007 14,4 1,4900 18,6 1,4795 22,8 1,5002 14,6 1,4895 18,8 1,4790 23,0 1,4997 14,8 1,4890 19,0 1,4785 23,2 1,4992 15,0 1,4885 19,2 1,4780 23,4 1,4987 15,2 1,4880 19,4 1,4775 23,6 1,4982 15,4 1,4875 19,6 1,4770 23,8 1,4976 15,6 1,4870 19,8 1,4765 24,0 1,4971 15,8 1,4865 20,0 1,4760 24,2 1,4966 16,0 1,4860 20,2 1,4755 24,4 1,4961 16,2 1,4855 20,4 1,4750 24,6 1,4956 16,4 1,4850 20,6 1,4745 24,8 1,4951 16,6 1,4845 20,8 1,4740 25,0 1,4946 16,8 1,4840 21,0 1,4940 17,0 1,4835 21,2 -------------------------------------------------------------------------------- Če indeksa refrakcije nismo izmerili pri temperaturi 20 stopinj C, upoštevamo korekcijo temperature: - temperatura nad 20 stopinj C; k indeksu refrakcije prištejemo 0,00023 za vsako stopinjo C, - temperatura pod 20 stopinj C; od indeksa refrakcije odštejemo 0,00023 za vsako stopinjo C. Priloga 5 Metoda za ugotavljanje v vodi netopnih snovi (31. člen) Princip Gravimetrična metoda Priprava vzorca Odtehtamo 20 g vzorca (+ / - 10mg) in ga raztopimo v destilirani vodi pri temperaturi 80 stopinj C ter dobro premešamo. Določanje Pripravljen vzorec najprej filtriramo skozi posušen in stehtan filtrirni lonček z luknjicami velikosti 15 do 40 mm (G3). Ostanek izperemo z vročo destilirano vodo (80 stopinj C), dokler izpiralna voda ne vsebuje več sladkorjev (preizkus po Mohru). Sušimo eno uro pri temperaturi 135 stopinj C, ohladimo in stehtamo s točnostjo 0,1mg. Izračun Količino v vodi netopnih snovi izrazimo v odstotkih (m/
14. m)in jo izračunamo po formuli: m(
15. o)odstotek v vodi netopnih snovi = ---- · 100 m(
16. v)m(
17. o)- masa ostanka po sušenju v g m(
18. v)- masa vzorca v g Priloga 6 Metoda za ugotavljanje vsebnosti pepela (32. člen) Princip Suhi sežig vzorca pri 600 stopinj C do konstantne mase. Aparature in pribor Poleg običajne laboratorijske opreme uporabljamo še: 1. posodo za žarenje iz platine ali kvarca; 2. vodno kopel; 3. peščeno kopel ali drug ustrezen grelnik; 4. peč za žarjenje. Določanje V prežarjeno in stehtano posodo za žarenje odtehtamo 5 do 10g vzorca in ga segrevamo na vodni kopeli, da večji del vode izpari. Nato vzorec postavimo na peščeno kopel, da zogleni. Ostanek žarimo v peči za žarenje pri 600 stopinj C do konstantne mase, ohladimo v eksikatorju in stehtamo. Izračun Količino pepela izrazimo v g/100g vzorca in jo izračunamo po formuli: m(
19. o)količina pepela g/100g = ---- · 100, m(
20. v)kjer je: m(
21. o)- masa ostanka po žarenju v g m(
22. v)- masa vzorca v g Priloga 7 Metoda za ugotavljanje skupne kislosti (33. člen) Princip Titracija z raztopino natrijevega hidroksida z uporabo fenolftaleina kot indikatorja. Reagenti 1. raztopina natrijevega hidroksida, c (NaOH) = 0,1 mol/l; 2. 1% raztopina fenolftaleina (m/V) v etanolu, nevtralizirana, prekuhana; 3. destilirana voda brez CO2, prekuhana in ohlajena. Določanje Odtehtamo 10g vzorca in ga raztopimo v 75ml destilirane vode. Raztopljenemu vzorcu dodamo štiri do pet kapljic fenolftaleina in titriramo z raztopino NaOH do rožnate barve, obstojne 10 sekund. Če je med obarvan, odtehtamo manj vzorca. Ekvivalentno točko pH 8,3 lahko določimo tudi s pH metrom. Izračun Kislost izrazimo v milimolih kisline/kg vzorca in jo izračunamo po formuli: kislost = 10 . V, kjer je: V - volumen = NaOHc (0,1 mol/
23. l)v ml za nevtralizacijo 10 g medu. Priloga 8 Metoda za ugotavljanje aktivnosti diostaze (34. člen) Princip Enourna hidroliza 1% raztopine škroba z encimom iz 1g medu pri temperaturi 40 stopinj C. Aparatura Poleg običajne laboratorijske opreme uporabljamo še: 1. vodno kopel pri 40 stopinj C + / - 0,2 stopinji C; 2. spektrofotometer z odčitavanjem pri valovni dolžini 660nm. Reagenti 1. Osnovna raztopina joda: raztopimo 8,8g joda, pomešamo z 22g kalijevega jodida in raztopimo v 30-40ml vode, nato pa razredčimo do enega litra. 2. Razredčena raztopina joda v 500ml merilni bučki raztopimo 20g kalijevega jodida v 30-40ml vode. Nato dodamo 5ml osnovne raztopine joda in dopolnimo z vodo do oznake. Raztopino moramo pripraviti vsak drugi dan. 3. Acetatni pufer - pH 5,3: v 400ml vode raztopimo 87g natrijevega acetata (CH3COONa . 3H2O), dodamo približno 10,5ml led - ocetne kisline in dopolnimo z vodo do 500ml. Izmerimo vrednost pH in jo, če je potrebno, uravnamo na 5,3 z natrijevim acetatom ali ocetno kislino. 4. Raztopina natrijevega klorida, c (NaCl) = 0,5 mol/l: raztopimo 14,5g natrijevega klorida v prekuhani destilirani vodi in dopolnimo do 500ml. Raztopina je uporabna dokler se ne razvije plesen. 5. Raztopina škroba: v 250ml erlenmajerico odtehtamo 2,0g škroba (topni škrob p.a.), pomešamo z 90ml vode, takoj segrejemo in pustimo zmerno vreti 3 minute. Raztopino pokrijemo, ohladimo do sobne temperature in prenesemo v 100ml merilno bučko. Nato jo na vodni kopeli segrejemo na 40 stopinj C in dopolnimo z vodo do oznake. Določanje Priprava vzorca za določanje Vzorca za analizo ne smemo segrevati. V 50ml čašo zatehtamo 10g vzorca, dodamo 5ml acetatnega pufra in 20ml vode ter premešamo, da se raztopi. Raztopino kvantitativno prenesemo v 50ml merilno bučko, dodamo 3ml raztopine natrijevega klorida in dopolnimo z vodo do oznake (raztopina medu). Standardizacija raztopine škroba S pipeto odmerimo 5ml raztopine škroba