- Objet et domaine. Détermination de la perte de masse à la dessiccation, ou éventuellement du résidu sec, quand ils sont liquides, des produits diététiques et de régime.
- Définition. Par perte de masse à la dessiccation des produits diététiques et de régime il faut entendre conventionnellement la perte de masse obtenue lorsque ces produits sont soumis à dessiccation conformément à la technique décrite ci-après.
- Principe de la méthode. Détermination de la perte de masse de l'échantillon par dessiccation à l'étude à 70 degrés C sous pression réduite.
- Réactifs. 4.
- Sable de Fontainebleau lavé aux acides et calciné. 4.
- Papier filtre découpé en bandes d'environ 20 mm de large. 4.
- Anhydride phosphorique.
- Appareillage. Matériel courant de laboratoire, et notamment : 5.
- Capsule plate en métal, avec ou sans couvercle, de diamètre et de hauteur appropriés (par exemple : platine, nickel, aluminium, acier inoxydable). 5.
- Etuve électrique à pression réduite, réglée à plus ou moins 1 degré C. 5.
- Bain d'eau à 100 degrés C. 5.
- Pompe à vide permettant d'établir un vide inférieur à 50 mm de mercure. 5.
- Dispositif approprié intercalé entre la pompe et l'étuve, et permettant de capter la vapeur d'eau (voir schéma ci-après).
- Mode opératoire. 6.
- Modes de prélèvement : 6.1.
- Cas d'un produit pulvérulent : Peser au milligramme près, dans la capsule (5.1) préalablement tarée dans les conditions habituelles, 5 à 10 g d'échantillon homogène. 6.1.
- Cas d'un produit de consistance pâteuse : Tarer la capsule (5.1) avec un petit agitateur en verre à extrémité aplatie et 10 g environ de sable (4.1). Peser 2 à 5 g d'échantillon au milligramme près. Triturer la prise d'essai avec le sable en s'aidant de l'agitateur. Disposer la capsule sur le bain d'eau (53.3) en triturant de temps à autre le mélange de l'échantillon et du sable, jusqu'à dessiccation apparente et obtention d'un produit grossièrement pulvérulent. 6.1.
- Cas d'un produit de consistance fluide : Pour cette catégorie de produit on peut être amené à considérer plutôt le résidu sec que la perte de masse à la dessiccation. Tarer la capsule garnie de 4 à 4,5 g de papier filtre (4.2) disposé en accordéon, en spirale ou de toute autre manière convenable, après l'avoir séchée avec son contenu à l'étuve à 70 degrés C sous vide pendant une heure. Introduire dans la capsule environ 10 g du produit pesé au milligramme près. 6.
- Dessiccation : Placer la capsule dans l'étuve (5.2) munie de nacelles contenant l'anhydride phosphorique (4.3). Etablir le vide à l'aide de la pompe (5.4) pour obtenir une pression inférieure à 50 mm de mercure. L'air admis dans l'étuve doit être préalablement déshydraté dans un dispositif approprié (5.5). 6.
- Pesée : Dès l'ouverture de l'étuve, porter la capsule au dessiccateur jusqu'à refroidissement complet. Peser. Renouveler le passage de la capsule à l'étuve dans les mêmes conditions de température et de pression jusqu'à ce que deux pesées faites à une heure d'intervalle ne donnent pas de différence significative.
- Expression des résultats. Soit p la masse de la prise d'essai ; Soit delta p la variation de la masse à la dessiccation. La perte de masse, H, exprimée en pourcentage du produit est égale à : delta p/p x 100 Le résidu sec R est égal à : 100 - H. Schéma (non reproduit). Dispositif intercalé entre la pompe et l'étuve (par. 5.5).
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Explication IA à partir du texte officiel de la loi. Indicatif, ne remplace pas un conseil juridique.