Arrêté du 5 mai 1986 relatif à la méthode d'analyse des magrets de canard

Article 1 Les laboratoires chargés de concourir à l'application de la réglementation relative à la répression des fraudes sont tenus d'employer, pour déterminer le rapport : pourcentage d'acide linoléique / pourcentage de matière grasse libre retenu pour différencier les magrets, des filets de canard, la méthode décrite en annexe du présent arrêté. Article 2 Le directeur général de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes est chargé de l'exécution du présent arrêté, qui sera publié au Journal officiel de la République française. Article Annexe Avant-propos. Les techniques décrites ci-après ont pour objet la détermination du rapport : pourcentage d'acide linoléique, pourcentage de matière grasse libre. I - Préparation de l'échantillon pour essai. Prendre les muscles pectoraux qui constituent l'échantillon de laboratoire. Eliminer la peau et toute la graisse visible sous-cutanée et en inclusion. Broyer les masses musculaires ainsi préparées dans un broyeur à viande type Robot-Coup ou équivalent. Conserver au froid, dans un récipient étanche, l'échantillon obtenu. Procéder à l'analyse le plus rapidement possible. II - Dosage de la matière grasse libre.

1. Définition. La teneur en matière grasse libre et le résultat obtenu par l'application de la méthode décrite ci-après. Elle est exprimée en pourcentage en masse.
2. Principe. Extraction de la matière grasse par du n-hexane à partir de l'échantillon séché. Elimination du solvant, séchage du résidu et pesée après refroidissement.
3. Réactifs. Les réactifs doivent être de qualité analytique. 3.
4. n-hexane. 3.
5. Ethanol à 95 p. 100 vol.. 3.
6. Sable de granulométrie correspondant au passage à travers un tamis de 1,4 mm, d'ouverture de maille et à un refus sur un tamis de 0,25 mm. Ce sable est lavé aux acides, puis séché à 150-160 °C et conservé à l'abri de l'humidité.
7. Appareillage. Matériel courant de laboratoire, et notamment : 4.
8. Capsule ronde, jetable, en aluminium mince, diamètre intérieur 6 mm, diamètre extérieur 7 mm, hauteur 2 cm. 4.
9. Baguette de verre aplatie à une extrémité. 4.
10. Etude électrique réglée à 103° C plus ou moins 2° C. 4.
11. Bain d'eau bouillant. 4.
12. Cartouche d'extraction. 4.
13. Coton dégraissé. 4.
14. Appareil d'extraction continue.
15. Mode opératoire. 5.
16. Prise d'essai : Procéder suivant le mode opératoire défini ci-après. Sécher la capsule (4.1) contenant la quantité de sable nécessaire à la manipulation, pendant trente minutes dans l'étuve (4.3). Après refroidissement, la peser à 1 cg près. Introduire dans cette capsule environ 5 grammes de l'échantillon pour essai, pesés à 1 cg près. Soit E cette masse. Ajouter 5 ml d'éthanol (3.2) et bien mélanger au moyen de la baguette (4.2). Nettoyer la baguette à l'aide d'un petit morceau de coton imbibé d'alcool, le placer dans la capsule. Laisser d'alcool s'évaporer, puis sécher l'ensemble à l'étuve (4.3) pendant 6 heures environ. 5.
17. Extraction : Introduire dans la cartouche (4.5) contenant un tampon de coton la capsule obtenue en 5.1 en la déformant légèrement ; s'assurer que le solvant circule librement à l'intérieur de la capsule. Placer un tampon de coton à la partie supérieur de la cartouche. Peser, à 1 cg près, la fiole de l'appareil à extraction après séchage. Soit Mo cette masse. Extraire par le n-hexane (3.1) dans l'appareil (4.7) en utilisant un volume de solvant égal à environ deux fois la capacité de l'extracteur et pendant 6 à 8 heures. Eliminer le solvant de la fiole et chasser les dernières traces au bain d'eau (4.4) en opérant sous hotte. Utiliser si nécessaire un courant d'azote. Sécher la fiole, la peser et répéter l'opération jusqu'à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus de 0,
18. Soit Mi cette masse.
19. Expression des résultats. 6.
20. Mode de calcul et formule : La teneur en matière grasse libre en pourcentage en masse est donnée par la formule suivante : (Mi - Mo) x 100 / E. 6.
21. Répétabilité : La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas être supérieure à 0,5 g de matière grasse libre pour 100 g d'échantillon. Article Annexe III - Détermination de la composition centésimale en acides gras. Avant-propos. La présente méthode décrit une technique d'analyse de la matière grasse extraite au chapitre II. Elle consiste en une préparation d'esters méthyliques d'acides gras, suivie d'une chromatographie en phase gazeuse sur colonne remplie ou capillaire. A - Préparation des esters méthyliques d'acides gras.
22. Principe. Méthanolyse des glycérides en milieu alcalin.
23. Réactifs. Les réactifs doivent être de qualité analytique. 2.
24. Heptane ; 2.
25. Solution méthanolique d'hydroxyde de potassium environ 2 N : dissoudre 11,2 g d'hydroxyde de potassium dans 100 ml de méthanol ne contenant pas plus de 0,5 % d'eau.
26. Appareillage. Matériel courant de laboratoire, et notamment : 3.
27. Tubes à essais de 5 ml à bouchons rodés.
28. Mode opératoire. Dans le tube (3.1) peser environ 0,2 g de matière grasse préalablement fondue, ajouter 4 ml d'heptane (2.1) puis 0,1 ml de solution (2.2). Boucher le tube et mélanger par retournements successifs. Laisser décanter. La phase supérieure sera utilisée pour l'analyse chromatographique. B - Chromatographie en phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras.
29. Principe. Séparation des différents constituants selon le principe général de la chromatographie en phase gazeuse. Chaque constituant est caractérisé par son temps de rétention, soit par comparaison avec un chromatogramme type ou une solution de référence, soit à l'aide des relations linéaires existant entre le volume de rétention réduit et le nombre d'atomes de carbone des constituants homologues d'une même série. On peut également utiliser des longueurs équivalentes de chaînes. B
30. Cas de colonnes remplies. Voir "Méthodes officielles d'analyse des matières grasses", annexe IV, arrêté du 24 décembre 1975, Journal officiel du 28 février
31. B
32. Cas des colonnes capillaires.
33. Réactifs. Les réactifs doivent être de qualité analytique. 1.
34. Azote renfermant moins de 10 mg d'oxygène par kilogramme. 1.
35. Hydrogène à 99,99 p. 100 minimum exempt de produits organiques. 1.
36. Air comprimé pur et sec. 1.
37. Solution de référence : esters méthyliques d'une huile de composition connue renfermant de l'acide linoléique, préparés selon A du chapitre III (Exemple chromatogramme d'une huile de maïs joint).
38. Appareillage. 2.
39. Chromatographe comportant des volumes morts réduits au maximum. 2.1.
40. Injecteur-diviseur. 2.1.
41. Colonne capillaire en silice fondue ou en verre, longueur : 25 à 50 mètres environ, diamètre interne : 0,25 à 0,40 mm, imprégnée d'une phase stationnaire type polyesters ou cyanosilicones (épaisseur du film 5 à 50 microns de m). Efficacité : colonne permettant de séparer convenablement l'acide oléique de l'acide linoléique. 2.1.
42. Détecteur. Type : ionisation de flamme.
43. Mode opératoire. 3.
44. Réglages. 3.1.
45. Température du four : 180° C. 3.1.
46. Température de l'injecteur : 50° C au-dessus de la température du four, soit 230° C. 3.1.
47. Rapport de division de l'injecteur-diviseur : il doit se situer entre : 1/60 et 1/
48. 3.1.
49. Débit du gaz vecteur hydrogène. Pression d'entrée du gaz vecteur hydrogène : 0,4 bar, ce qui correspond à un débit de gaz de 1 à 2 ml/min.. 3.1.
50. Débit des gaz auxiliaires hydrogène et air. 3.1.5.
51. Débit de l'hydrogène : 25 ml/min.. 3.1.5.
52. Débit d'air : 350 à 400 ml/min.. 3.1.
53. Température du détecteur : 230° C. 3.
54. Analyse. Injecter 1 micron de l de la solution de référence (1.4.). Injecter dans les mêmes conditions 1 micron de l de la solution représentant la phase supérieure obtenue en A point
55. Diluer si nécessaire.
56. Expression des résultats. 4.
57. Analyse qualitative. L'identification de chaque constituant s'effectue à l'aide de sa distance ou de son temps de rétention, comparativement à la solution de référence. 4.
58. Analyse quantitative. Utiliser la méthode dite de normalisation interne, c'est-à-dire admettre que la totalité des composants de l'échantillon correspond à 100 p. 100 des constituants. Le pourcentage de chaque constituant est donné par la formule : p. 100 m/m du composé i = Ai / Sigma A x
59. où : Ai = aire du pic correspondant au compos i ; Sigma A = somme des aires de tous les pics. Nota - On retire de cette composition centésimale le pourcentage d'acide linoléique dans l'échantillon.